冷却装置及びストリップキャスティング装置並びにネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法
【目的】 最適な組織制御を実現するため、冷却能が可変で、特に冷却時間に影響する低温域の冷却能を低めずに高温域の冷却能を低下することができる冷却装置とそのような冷却装置を備えたネオジウム系焼結磁石合金のストリップキャスティング装置ならびに鋳造薄片の冷却方法を実現することを目的とする。
【構成】 プレート状の水冷冷却体を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、さらに該隙間に１枚以上の熱遮蔽層を挿入して冷却ユニットを形成する。さらに、このような冷却ユニットを複数基適当な間隔を保って鋳造薄片収納容器に配置して、さらに該隙間部を真空排気あるいは冷却促進用のヘリウムを導入することによって冷却能を変化制御する。
【構成】 プレート状の水冷冷却体を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、さらに該隙間に１枚以上の熱遮蔽層を挿入して冷却ユニットを形成する。さらに、このような冷却ユニットを複数基適当な間隔を保って鋳造薄片収納容器に配置して、さらに該隙間部を真空排気あるいは冷却促進用のヘリウムを導入することによって冷却能を変化制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はネオジウム鉄ボロン系焼結磁石用の原料合金の製造法であるストリップキャスティング法における鋳造薄片の冷却装置および冷却方法に関わり、特にロールから離脱落下した直後の鋳造薄片の高温域の冷却速度を変化させることができる冷却装置および冷却方法に関わる。
【背景技術】
【０００２】
近年、パーソナルコンピューターおよびその周辺機器を始めとするエレクトロニクス機器の高性能化小型化にともない、高性能のネオジウム鉄ボロン系焼結磁石（以下ネオジウム系磁石と呼ぶ）の需要が増加している。また、エアーコンディショナーや冷蔵庫等の家電の電力消費量の低減を目的とし、あるいはハイブリッドタイプ等の電気自動車も含め、より高効率のモーターが求められ、これらの分野でも確実にネオジウム系磁石の需要が増加している。
一方、ネオジウム系磁石の特性向上も進んでいる。特性向上のための技術は大きく分けて、二つに分けられる。その一つは原料合金の組織制御に関わるものである。他は、磁石の製造技術の向上に関わるものである。
【０００３】
磁石の特性向上のためには、単に磁石の製造工程の改善だけでなく、原料となる磁石合金の製造技術の改善も重要となる。
例えば、その特性と経済性から希土類磁石の中で最も生産量の多いネオジウム系磁石の場合、磁性の担い手となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図において、液相から包晶反応によって生成する。そのため、特により高性能のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の化学量論組成に近い磁石用合金ほど、溶解鋳造時に初晶のγＦｅ相が生成し易くなる。そして、このγＦｅ相はデンドライト状に生成し、立体的に繋がっているため、インゴットの粉砕性を著しく害し、磁石の製造工程における粉砕時に得られる粉末の粒径分布が広がりすぎたり組成ずれの原因になったりする。
【０００４】
そのような問題を避けるため、最近は鋳造時の凝固速度を速められるストリップキャスティング法（以下ＳＣ法と呼ぶ）が採用されている（例えば、特許文献１参照）。例えば図８に示すように、ＳＣ法は、不活性雰囲気にした溶解室７０内の高周波誘導加熱を利用したるつぼ６１で溶解した溶湯をタンディッシュ６２を介して水冷ロール６３に導き、厚さ約０．３ｍｍ程度の鋳造薄片１０（以下ＳＣ材と呼ぶ）を得る方法である。ＳＣ材１０は破砕機６３で細かく破砕された後収納容器６５に入る。ＳＣ材１０を入れた収納容器６５は、搬送ロール６７を使用して冷却室７１に移送され、冷却される。
ＳＣ材の厚さは薄いため、凝固点近傍の冷却速度は１０００℃／ｓ程度あるいはそれ以上となり、初晶のγＦｅ相が生成することなく、磁性相のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が直接液相から生成し、αＦｅ相の存在しないインゴットを得ることができる（γＦｅ相は温度の低下とともにαＦｅ相に変態し冷却後の合金中ではαＦｅ相として存在する）。さらに、合金中に含まれているＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相より過剰のＮｄがＮｄリッチ相として存在する。
【０００５】
ＳＣ材中に含まれるＮｄリッチ相は、従来の通常の金型を用いて鋳造する方式で得られる厚さ３０ｍｍ程度のインゴットと比べて凝固速度が速いため微細に分布する。このＮｄリッチ相は磁石製造工程において焼結時には液相となり、いわゆる液相焼結により密度の増加を促進する。また焼結後の磁石において、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁性相を磁気的に遮断し、保磁力向上に寄与する。そのためＮｄリッチ相は、原料合金中により細かく均一に分布していると、磁石の製造工程で粉砕した微粉の状態でも分散分布状態が改善され、磁気特性の向上に役立つことが知られている。
【０００６】
ところで、一般的にネオジウム系磁石には耐熱性の向上や経済性の観点から希土類元素としてＮｄ以外にＤｙやＰｒがＮｄの一部を置換する形で添加されている。また、Ｆｅの一部は多くの場合キュリー点の上昇と耐食性の改善に効果のあるＣｏあるいはその他の遷移金属元素で置換されている。そのため以下ではＮｄの代わりにＲを、Ｆｅの代わりにＴを用いて、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＲ２Ｔ１４Ｂ相と、Ｎｄリッチ相はＲリッチ相と表現する。
【０００７】
鋳造時のＳＣ材中におけるＲリッチ相の挙動についてさらに詳細に説明する。
Ｒリッチ相は水冷ロール上で冷却時に、主相のＲ２Ｔ１４Ｂ相の成長とともに凝固界面から排出され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の結晶粒内にラメラー状（ｌａｍｅｌｌａｒ）に生成し、一部は粒界にも生成する。
Ｒリッチ相は例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図ではその融点は６６０℃程度とされており、磁石組成合金の液相面温度と比べてかなり低い。一方、通常のＳＣ法の鋳造条件では、ＳＣ材が水冷ロールから離脱する時の平均温度は７００℃以上であり、Ｒリッチ相はまだ液相の状態である。
一般的に、液相中あるいは液相を介した原子の拡散は固相中の拡散現象に比べて桁違いに早い。そのため、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度によって、ＳＣ材中のＲリッチ相はその形態が大きく変化する。
【０００８】
冷却速度が遅い場合は、Ｒリッチ相は母相との界面エネルギーを低下しようとして、ラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）は収縮し丸味を帯びるようになる。また温度の低下とともにＲリッチ相中のＲ濃度は増加し、Ｒリッチ相の体積比も低下する。一方、冷却速度が速い場合はロールから離脱した直後のより高温の状態がそのまま凍結される傾向が強まる。すなわち、凝固直後のラメラの状態がそのまま保たれ、ＳＣ材の断面組織には１次のラメラに加えて２次のラメラも鮮明に認められる。このような場合Ｒリッチ相の体積比も大きく、Ｒリッチ相中のＲ濃度は低くなる。
【０００９】
このような状態は、例えばＳＣ材の断面組織を走査電子顕微鏡にて反射電子線像により観察する場合、得られた顕微鏡写真（組成像）に長さＬの線分を引き、線分がＮｄリッチ相と交差する点数Ｎを数え、線分の長さＬをＮで除し、Ｒリッチ相の平均間隔Ｌ／Ｎを求めることによる方法、すなわち線分法で定量的に評価することができる。そして、この値はＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却速度が速いほど小さくなる。
【００１０】
このように、Ｒリッチ相の存在状態が変わると、以下に述べるように磁石製造工程の水素化、微粉砕工程にも影響し、得られる磁石の特性にも影響することになる。
焼結磁石を製造する際、一般的にはジェットミル等の粉砕機を用いて微粉砕する前に、水素化粉砕処理（ＨＤ処理）を行う。Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石用合金は水素を吸収、特にＲリッチ相は水素を吸収しやすく水素化物を生成し、体積膨張するため、その時のくさび効果と水素化による脆化が相俟って、微細なクラックが合金内に発生する。そのため、もし水冷ロールから離脱後の冷却速度が速く、Ｒリッチ相の間隔が狭い場合は、より細かく割れやすくなる傾向となる。そして、粉砕した粉末粒子の平均粒径が小さくなりすぎると、粉末がより活性になり、大気中で燃えやすくなったり、あるいは得られる磁石の磁気特性に有害な酸素濃度が高くなりやすくなる。また微粉ほど磁場成型時の配向度が低下しやすく、磁石特性、特に磁化が低下してしまうといった問題を引き起こしやすくなる。
【００１１】
そのため、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後、直ちに急冷したような合金は、概して磁石用の原料合金として好まれない傾向にある。特に、冷却速度が速すぎる場合、Ｒリッチ相中のＲ濃度が低すぎて、水素化反応が起こりにくくあるいは遅過ぎて生産工程で問題となる場合もありうる。
しかしながら、より細かい粒径分布の粉末を用いて、磁場成形さらに真空焼結した場合、より細かい結晶粒度の磁石を得ることができ、より保磁力の大きな磁石を製造しやすくなる。そのため、例えばモーター用等に用いられる高保磁力の磁石用原料合金としては、Ｒリッチ相の間隔が小さめのＳＣ材が適している。但し、その場合も前述したように、冷却速度が速すぎるのは適さず、水冷ロールから離脱後高温域を適度に遅い冷却速度で冷却することにより、Ｒリッチ相の２次のラメラが適度に消失した組織のＳＣ材の方が適している。
【００１２】
反対に、水冷ロールから離脱落下直後の高温域のＳＣ材の冷却速度が遅い場合、Ｒリッチ相の間隔が広くなり、微粉砕処理後の粉砕粒子の平均粒径も大きくなる傾向となる。その場合、磁場配向の際、配向度を高めやすく、例えばハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用のヘッドアクチュエーターであるボイスコイルモーター（ＶＣＭ）等に用いられる磁化の大きな磁石を製造する場合は、そのような組織の合金が好まれる傾向にある。
【００１３】
以上のように、ＳＣ法においては磁石特性に重要な影響を与えるＲリッチ相の分布状態を制御する必要があり、そのためには、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却条件の制御が重要となる。特にＲリッチ相の融点以上での高温域での温度制御が重要となる。
ＳＣ材のロール離脱後の冷却条件の制御例としては、水冷ロール上の冷却を１次冷却、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却を２次冷却として分けて、後者の２次冷却速度を制御するため、合金の固相線温度（凝固完了温度＝三元共晶温度）以下に５０℃／ｍｉｎ〜２×１０３℃／ｍｉｎの冷却速度にて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【００１４】
上記に開示された技術における２次冷却は、「急冷ロールと鋳片収容箱間にてアルゴンガス等の不活性ガス冷却、あるいはコンベア又はベルトにて移送中にて冷却したり、更に鋳片収容箱内にて不活性ガス冷却して調節することができ、また、２対の回転するベルトによって、鋳片を挟んで冷却したり、液体アルゴンに直接投入する方法などがあり、これらの方法の組合せでもよい。」とされている。しかしながら、高温域の冷却速度を制御する場合、同じ方法で低温域まで冷却しようとすると、温度差が小さくなるにつれて冷却が遅くなり、チャンバーからＳＣ材を取り出しても酸化が問題なくなる温度まで低下するまでの時間が長くなってしまう。このような、問題点を解決するための具体的な手段については全く開示されていない。
【００１５】
一方、８００〜６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下にしてＲリッチ相の間隔を広げ、３〜１５μｍにする方法も開示されている（例えば特許文献３参照）。
そのような目的で、「希土類元素含有合金の溶湯を真空又は不活性ガス雰囲気中の室内にて、冷却された回転ロール上に流し、冷却して薄帯状に凝固させた直後、該凝固薄帯を片状に破砕し、該破砕合金片を前記室内に置かれた収納容器内に収め、冷却媒体により前記破砕合金片の冷却速度を制御することを特徴とする希土類元素含有合金の組織制御方法」が開示されており、具体的な方法として、収納容器の内部に冷却用仕切り板を設け、その中に冷却媒体として気体又は液体を流通させて破砕合金片の冷却速度を制御する希土類元素含有合金の組織制御方法が提案されている（例えば特許文献４参照）。
【００１６】
しかしながら、この方法では冷却媒体としてガスを用いた場合、ガスの体積当たりの熱容量は極めて小さいため、大量のガスを流す必要がある。ガスとして不活性ガスを用いる場合、堆積したＳＣ材の間を直接流すことができるが、それにしても大口径の配管を巡らし加熱されたガスを回収し冷却し戻す十分広い伝熱面積を有した熱交換器が必要となり、設備的に大がかりになる。また、冷却に要する時間も長くなる。
【００１７】
ガスとして空気を用いる例も示されているが、その場合密閉構造の仕切板を設ける必要がある。しかしながら、空気の体積当たりの熱容量は小さく、冷却速度を増すためには、大量の空気を流せてかつ極めて大きな伝熱面積の仕切板が必要となり、その隙間部にＳＣ材を収納することになる。そのため、特に量産規模の装置では、収納容器はかなり大きくなる。さらに、鋳造チャンバーへの出し入れあるいは水冷ロールから落下するＳＣ材を容器に満遍なく収納するために移動可能な構造とする必要があり、そのような収納容器に大径の配管を巡らし、大量の空気を送り込むのは、設備的な信頼性の上で難点がある。特に、希土類含有合金は化学的に極めて活性であり、そのような活性な合金でしかも高温で大きな比表面積のＳＣ材を扱う装置として安全性の上でも大きな問題を抱えることになる。
【００１８】
さらに、冷却媒体として水を用いる場合、鋳造後流すのでは、高温状態の仕切板内に水を直接流すことになり、急激な沸騰現象を招き安全性の点で問題がある。さらに、仕切板への熱衝撃が大き過ぎ、熱歪みによる割れや変形の原因となり、仕切板の耐久性の上でも難点がある。特に、もし破損した場合、漏れた水と高温のＳＣ材が反応し、水素を発生し、安全上重大な問題を引き起こす。もし、そのような問題を避けるため、鋳造開始前から水を流した場合、冷却能が大きすぎて、高温域で目的とする遅い冷却条件を達成することは困難である。
【００１９】
また、ＳＣ材を入れた収納容器を隣接する別室に移し、そこで不活性ガス等を用いて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献５参照）。この方法では高温域の冷却は概して遅くなる。しかしながら、この冷却方法は合金の組織の制御を目的としたものではなく、冷却速度を調整することは不可能である。また、低温域の冷却も遅く、大気中に開放できるような温度まで低下するのに長時間を要し、そのため数多くの収納容器を必要とする。
【特許文献１】 特開昭６３−３１７６４３号公報
【特許文献２】 特開平８−２６９６４３号公報
【特許文献３】 特開平１０−３６９４９号公報
【特許文献４】 特開２００２−２６６００６号公報
【特許文献５】 特開平９−１５５５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
以上述べてきたように、ネオジウム系磁石用合金のＳＣ法においては水冷ロール上での冷却速度に加えて、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の特に離脱直後からのＲリッチ相が溶けている温度域での冷却速度の制御が重要であり、この温度域を適度に遅く、しかも磁石の要求特性に合わせて合金の組織を制御するため、冷却速度を自由に調整でき、かつその後は生産性を高めるため、短時間で冷やせる装置と方法が必要とされる。しかも、極めて活性でかつ比表面積の大きな希土類合金を扱う装置であり、組織制御の観点だけでなく、安全性の観点からも装置材料の熱応力、歪み、腐食等に十分配慮した設備とする必要がある。
従来、このような信頼性の高い装置は開示されていないのが現状である。
本発明は、特に高性能用のネオジウム系磁石の原料合金として最適な組織制御を行う際、冷却条件を自由に制御でき、かつ装置がコンパクトで安全性の高い冷却装置および冷却方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明において、上記課題を達成するため、ネオジウム系磁石用合金のＳＣ法におけるＳＣ材の組織制御冷却装置として、以下に説明するような構成の装置とした。
【００２２】
すなわち、請求項１に記載の冷却装置はストリップキャスティング装置（以下ＳＣ装置と呼ぶ）のＳＣ材収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、ＳＣ材を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にはそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してあることを特徴とする冷却装置である。
【００２３】
水冷方式の冷却体の両面を覆う金属薄板カバーと冷却体の隙間を真空排気すれば熱遮蔽層の輻射を遮る効果と相俟って特に高温域の冷却能力が低下し、一方で真空排気後例えば熱伝導度の大きなヘリウムガスを充填すれば冷却能力を大きく増加することができる。このように真空排気とガス置換といった単純な操作により、ＳＣ材の冷却速度を変えることができるようにした冷却装置である。しかも、冷却体は金属製の薄板で密閉されているため、万が一冷却水が冷却体から洩れても冷却ユニットから外部に水が漏れる心配が無い。
【００２４】
請求項２に記載の冷却装置は、本発明の冷却装置の他の構成として、冷却ユニットの冷却体と金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気ガス置換する替わりに、ガスを通流できる構造にした冷却装置である。
【００２５】
該隙間に例えば熱伝導度が比較的低いアルゴンガスを充填あるいは通流すれば熱遮蔽層の輻射を遮る効果と相俟って特に高温域の冷却能力が低下し、その後熱伝導度の大きなヘリウムガスを通流し置換することにより冷却能を増すことができる。このように該隙間にガスを流すことができ、その導入ガスの種類を変えることにより、ＳＣ材の冷却速度を変えることができるようにした冷却装置である。
前述の冷却装置に比べて真空排気は行わないため、初期の保温性は劣るが、一方で気密性は必要としないため、装置の製作が容易となり、メンテナンスも容易となる利点がある。
【００２６】
請求項３に記載の冷却装置は、以上述べた冷却装置の中で、特に、冷却ユニットの水冷方式の冷却体がプレス成形した２枚の金属製の薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するようにして製作されたプレート状冷却体であることを特徴とする冷却装置である。
このようなプレート状の冷却体は製作が容易で信頼性が高くかつ耐久性も良好であるため、活性でかつ高温の希土類合金を処理する冷却装置を構成する要素部品として適している。
【００２７】
さらに、請求項４に記載の冷却装置はこれらの冷却装置の中で、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間に挿入される熱遮蔽層が金網あるいはパンチングメタルで構成されていることを特徴とする冷却装置である。
金網やパンチングメタルは高温域の熱の伝達の大半を占める輻射伝熱を遮る効果は十分大きい。その一方で、ガスの対流は容易となるため低温域の対流熱伝達を促進し、特に熱伝導度の大きなヘリウムガスの併用で冷却時間が早まる利点がある。
【００２８】
本発明はさらにこのような冷却装置を備えたことを特徴とするネオジウム系磁石用合金のＳＣ装置を包含する。
各冷却ユニットは薄く、そのため占有体積が小さく、冷却装置全体としても小型化が容易となり、設備コストの低減に役立つ。
【００２９】
本発明の請求項６に記載する第１の方法は、以上述べた冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気できる構造の冷却装置を備えた装置を用いて、該隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを充填することを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３０】
該隙間を真空排気した状態では、冷却能が小さく、ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度を小さくし、Ｒリッチ相の平均間隔の増加傾向いわゆるアニール効果を高めることができる。その後、該隙間にヘリウムガスを充填することにより、冷却能を高め、冷却時間を短縮することができる。そのような冷却方法を採用することにより、Ｒリッチ相の平均間隔が適度に大きくなった、特に高磁化型のネオジウム焼結磁石用の原料合金として最適な組織とすることができる。同時に冷却時間の短縮により生産性を高めることができる。
【００３１】
本発明の請求項７に記載する第２の方法は、既に述べた冷却装置の中で、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間に不活性ガスを充填あるいは通流できる構造の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、該隙間にアルゴンガスを充填した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを通流しアルゴンガスからヘリウムガスに置換することを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３２】
該隙間にアルゴンガスを充填した状態では、冷却能が小さく、ロールから離脱後の高温域のＳＣ材の冷却速度を小さくし、アニール効果を高めることができる。その後、該隙間にヘリウムガスを通流することにより、冷却能を高め、冷却時間を短縮することができる。そのような冷却方法を採用することにより、Ｒリッチ相の平均間隔が適度に大きくなった、焼結磁石用の原料合金として最適な組織とすることができる。同時に冷却時間の短縮により生産性を高めることができる。
【００３３】
本発明の請求項８に記載の第３の方法は、請求項１に記載の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間にヘリウムガスを充填した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３４】
該隙間にヘリウムガスを充填した状態では冷却能が適度に大きく、Ｒリッチ相の平均間隔が比較的小さな、特に高保磁力タイプの磁石用原料合金として適した組織のＳＣ材を得るのに適した冷却方法となる。また冷却時間も短く生産性を高めることができる。
【００３５】
本発明の請求項９に記載の第４の方法は、請求項２に記載の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを通流した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３６】
該隙間にヘリウムガスを通流した状態では前述の方法と同様に冷却能が適度に大きく、Ｒリッチ相の平均間隔が比較的小さな、特に高保磁力タイプの磁石用原料合金として適した組織のＳＣ材を得るのに適した冷却方法となる。また冷却時間も短く生産性を高めることができる。
【発明の効果】
【００３７】
本発明の冷却装置を構成する冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にはそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入してあり、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してある。あるいは、該隙間にガスを通流できるように構成してある。
【００３８】
そのため、本発明の冷却装置を用いたネオジウム系磁石合金のＳＣ装置において、該隙間を真空排気した状態であるいは熱伝導度の小さいアルゴンガスを通流した状態で鋳造を開始すれば冷却能が小さく、鋳造開始後初期すなわちＳＣ材の高温域の冷却速度を小さくすることができる。それにより、Ｒリッチ相の間隔を適度に大きくした、特に高磁化型の高性能ネオジウム系磁石用の原料合金として最適な組織のＳＣ材を製造することができる。その後、熱伝導度の大きなヘリウムガスに置換することにより、あるいはヘリウムガスに切り換え通流することにより冷却能を高め、冷却時間を短縮することができ、生産性を高めることができる。
【００３９】
一方、前記隙間に鋳造開始前からヘリウムガスに置換あるいは通流した状態で鋳造することにより、高温域の冷却速度を適度に速めることができる。そのため、特に高保磁力型のネオジウム焼結磁石用合金として最適なＲリッチ相の間隔が適度に小さなＳＣ材を得ることができる。
【００４０】
このように、同じ冷却装置を用いて、単に冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間の雰囲気制御により、ＳＣ材の特に高温域すなわち組織変化が顕著な温度域の冷却速度を幅広く変えることが可能となる。それにより、冷却装置を入れ替えることなく、同じ装置で高磁化型の磁石用合金から高保磁力型の磁石用合金まで造り分けることが可能となる。
さらに、本発明の冷却装置そのものには機械的な駆動部を全く含まず、熱的な衝撃も熱遮蔽層により緩和されるため、信頼性かつ耐久性の高い装置とすることができる。
【００４１】
特に、前記冷却体がプレス成形した２枚の金属薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するようにして製作されたプレート状冷却体を用いた場合、このような冷却体は製作が容易でかつ堅牢性に優れているため、信頼性をさらに高めた冷却装置とすることができる。また、プレート状冷却体は量産され市販されているため、安価な冷却体が入手可能であり、経済性にも優れた冷却装置とすることができる。さらに、このようなプレート状冷却体は薄く、冷却装置の占める体積を小さくして、ＳＣ材収納容器の小型化にも役立つ。
【００４２】
特に、熱遮蔽層としては、金網あるいはパンチングメタルがより望ましい選択肢として採用される。これらの材料を用いた場合、高温域の熱伝達の主要因である輻射伝熱を小さくする一方で、ガスの流通は可能なため、低温域の熱伝達の主要因となる対流伝熱を促進する作用がある。そのため、真空排気およびガス置換あるいはガス通流の切り換えの効果と相俟って、高温域の冷却を遅くしかつ特に時間のかかる低温域の冷却を速くする効果を一層高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
以下に、具体例を挙げて本発明を詳細に説明する。先ず、本発明のＳＣ材の冷却装置について説明する。
なお、以下の各図面においては構造を判り易く説明するため、縮尺は必ずしも正確には描かれていない。
【００４４】
（第１の実施形態）
図１に本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置をＳＣ材の収納容器から取り出した状態の外観斜視図で示す。なお、図１に示した冷却装置１１では冷却ユニット２１を３基直列に、さらにそれらを３列並列に繋ぎ構成した例を示した。
図２には冷却ユニット２１の外観の正面図を示し、図３に図２のＡＡ’に示す部分の断面図を示す。図３（ｂ）は（ａ）の上部の部分拡大図である。
【００４５】
本発明において、上記課題を達成するため、図３に示すように、冷却ユニット２１は水冷方式の冷却体４１の両面を隙間を保って金属薄板カバー４２で覆い、さらに、該隙間に１枚以上の熱遮蔽層４３を挿入した構造とした。図３の例では熱遮蔽層４３として金網を冷却体４１の両面にそれぞれ２枚挿入した例を示した。
【００４６】
冷却水は図１、図２に示すように冷却水入口３１から分岐管３１ａ、３１ｂ、３１ｃを介して冷却ユニット２１の片側上部から導入し、冷却体４１の水路を経由させ、さらに冷却水入口３１と反対側の上部から引き出し、連結管３３を介して隣接する冷却ユニットに導入する構造としてある。金属薄板カバー４２は冷却体４１を覆いかつ両者の隙間の気密を保てるように製作され、真空排気口兼ガス導入口３４から、分岐管を介してそれぞれの冷却ユニットの隙間を真空排気し、かつガスを導入できるように構成されている。さらに直列に隣り合う冷却ユニット間は連結管３５で互いに接続されている。
【００４７】
なお、熱遮蔽層４３が挿入されている冷却体４１と金属薄板カバー４２との隙間４４は挿入された熱遮蔽層４３の合計厚さ（２枚挿入の場合は熱遮蔽層２枚の厚さ）より、若干大きめとしてあり、冷却体４１と熱遮蔽層４３、熱遮蔽層４３と金属薄板カバー４２とは、極力接触を避けるように構成してある。
【００４８】
（第２の実施形態）
図４に本発明の第２の実施形態に係わる冷却装置に組み込まれる冷却ユニット２２を示す。なお、冷却ユニット２２は直列に繋いだ２基分を示し、部分的に金属薄板カバー４２ならびに熱遮蔽層４３を剥がした一部破断外観図で示す。
本実施形態の冷却ユニット２２は、水冷方式の冷却体４１の両面を隙間を保って金属薄板カバー４２で覆い、さらに、該隙間に１枚以上の熱遮蔽層４３を挿入した構造とした点は第１の実施形態と基本的に同じである。
【００４９】
異なる点は、第１の実施形態が、熱遮蔽層４３が挿入されてある冷却体４１と金属薄板カバー４２との間の隙間４４は真空排気ガス置換できるように構成されているのに対し、第２の実施形態では、冷却ユニット２２の上部一端に設置したガス導入口３６から隙間にガスを通流できるように構成してある点である。そのような目的で、例えばガスの導入口３６は分岐管３６ａを介して冷却ユニット２２の上部片側から導入し、反対側の下部に開口した連結管３７を介して、さらに隣接する冷却ユニットの上部片側から導入するように構成してある。直列に繋いだ最後尾の冷却ユニットについては導入ガスは下部他端の開口部（図未表示）から排出されるように構成されている。
このような構造とすることにより、金属薄板カバー４２は完全な気密性までは必要としなくなるため施工が容易となり、かつ耐久性も向上する。
一方で、隙該間を真空排気することはできず、真空断熱効果は期待できない。そのため、第２の実施形態の冷却ユニットには第１の実施形態の場合より多めの枚数の熱遮蔽層を挿入するのが望ましい。
【００５０】
冷却体４１としては、図５に一例を示すように、プレス成形により水路３８を形成した２枚の金属薄板を貼り合わせたプレート状の冷却体４１がより望ましい構成部品として選択される。このような構造の冷却体は製作が容易で、堅牢性に優れ、信頼性も高く、かつ量産されているため安価に入手できる。また、冷却体両面の全面が伝熱面積として働くため、冷却能力も大きく効率も良い。
ただし、必ずしもこのような金属薄板を成形して製作されたプレート状の冷却体に限定されず、例えば、パイプをＵ字状に繰り返し曲げ加工し、全体としてプレート状に成形したものを用いることもできる。
【００５１】
冷却体４１を覆う金属薄板カバー４２の厚さは、薄過ぎると強度が不足し、また特に溶接施工も難しくなるため０．３ｍｍ以上とする。一方で厚過ぎると熱容量が増し、特に、ロールから離脱落下して冷却ユニット表面近傍に堆積した高温域のＳＣ材の温度が低下し易くなるため、２ｍｍ以下とするのが望ましい。さらに望ましくは０．５ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下とする。
材質としては特に限定されないが、延性等の機械的性質が優れ、さらに加工性、溶接性が優れている材料として、例えばＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼が適した材料として選択される。
【００５２】
冷却体４１を覆う金属薄板カバー４２は平面のままでも良い。さらに、例えば水平方向に断面が波形になるように凹凸の加工をすることにより強度が増し、また加熱冷却の熱サイクルに対しても歪みが出にくくなり耐久性を増すことができる。
【００５３】
冷却体４１とそれを覆う金属薄板カバー４２との間の隙間に挿入する熱遮蔽層４３としては、金網あるいは金属製の薄板に打ち抜き等の方法で数多くの穴を開けたいわゆるパンチングメタルが最適な材料として選択される。これらの材料は、高温域での輻射伝熱を遮る効果が高く、かつ特に熱伝導度の大きなヘリウムガスに置換した後では対流伝熱がし易く冷却を速くできる利点がある。
【００５４】
熱遮蔽層４３として金網やパンチングメタルを用いる場合、高温域で熱伝導の寄与が大きい輻射熱を効率良く低下するためには、例えばこれらの材料の開孔率をＦ％として、
（１００−Ｆ）×ｎ＞１００
となるように、熱遮蔽層の挿入枚数ｎを決めるのが望ましい。
さらに、複数枚の熱遮蔽層を挿入する場合、接触伝熱を避けるため熱遮蔽層の間は適度の隙間を開けるのが望ましい。そのため、例えば開孔率の大きな金網をスペーサーとして挿入するのが望ましい。同じ理由で、熱遮蔽層と冷却体あるいは熱遮蔽層と金属薄板カバーの間にも開孔率の大きな金網を挿入するのが望ましい。
【００５５】
次に、上述の冷却ユニットを用いて、冷却装置を構成する方法について述べる。
個々の冷却ユニットは面方向のサイズを大きくすると、熱歪みが出やすくなる。そのため、特に水平方向の幅は６００ｍｍ以下とし、必要に応じて既に図１や図４に示した例に示すように、冷却ユニットを直列に繋げるのが望ましい。そしてさらに溶解鋳造規模したがってＳＣ材の収納容器の大きさに合わせて、並列に組み合わせて用いる。
【００５６】
並列に並べる時の隣接する冷却ユニット間の間隔Ｗ、すなわちロールから離脱落下するＳＣ材が占める空間の幅は、３０ｍｍ以上１２０ｍｍ以下とする。間隔Ｗが３０ｍｍ未満では、ＳＣ材が冷却され過ぎやすく、アニール効果が不十分となる。また、狭すぎるとＳＣ材がブリッジを組みやすくなり、そのため収納容器の上部に山盛りになったり、収納容器からこぼれる等のトラブルの原因となりやすい。一方、１２０ｍｍを越えると冷却に必要な時間が長くなり、生産性が低下する。さらに望ましくは、間隔Ｗは４０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下とする。
【００５７】
直列に繋げる冷却ユニット同士は例えば既に図１に例示したように冷却ユニットの上部で冷却水の一方の出口ノズルと他方の入口ノズルを連結配管３３で繋ぎ、さらに真空排気およびガス導入用の配管３５も同様に冷却ユニットの上部で互いに連結するようにする。そのようにすることで、冷却ユニット間のＳＣ材の収納空間の上部を塞ぐことがなくなり、ＳＣ材が落下し易くなる。
なお、冷却ユニット間の空間にＳＣ材を確実に落下堆積させるため、図７に示すようにロールのＳＣ材の落下位置に破砕機６４を設置する。破砕機は、破砕後のＳＣ材の平面方向の大きさが５０ｍｍ以下、さらに望ましくは３０ｍｍ以下となるような機種を選定するのが望ましい。
【００５８】
ＳＣ材は収納容器に満遍なく納まるように、鋳造中は例えば収納容器を往復運動させるのが望ましい。あるいは、収納容器を固定して用いる場合、上部に可動フラッパーを設置して、ＳＣ材が収納容器に満遍なく納まるようにすることもできる。
【００５９】
次に、本発明の冷却装置を用いたネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法について説明する。
本発明の第１の方法は、特に高磁化型のネオジウム系磁石用合金の製造方法として適した方法であり、第１の実施形態に示した冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却ユニットの冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを充填する。
真空排気した状態では、該隙間に挿入された熱遮蔽層の効果も相俟って、冷却能が低下しており、冷却ユニットの間に落下堆積したＳＣ材の冷却速度が遅くなる。そのため、アニール効果によりＲリッチ相の間隔が広がる。
【００６０】
次に、該隙間にヘリウムガスを導入することにより、冷却能を高め、冷却所要時間を短縮することができる。ヘリウムガスの充填を鋳造終了後１分以上経過後としたのは、１分間以内では特に鋳造後半に落下したＳＣ材のアニール効果が不十分で、組織にバラツキが出やすいからである。また、ヘリウムガスの導入を開始する鋳造終了後の経過時間は、例えば１時間以上に長くしても時間の経過とともにＳＣ材の温度も低下し、組織変化の速度も低下するため、アニール効果は期待できなくなり、単に冷却時間を長くするのみとなる。そのため、経過時間は長くても１時間以内、望ましくは３０分以内とする。
【００６１】
導入するヘリウムガスの圧力は、チャンバー内の圧力と同等あるいはそれより若干高めの圧力とする。同圧とすると、冷却体を覆う金属薄板カバーの厚さが薄く、冷却ユニットの面積が広い場合においても、内外面の圧力差は生じず、圧力差に起因する変形を避けることができる。一方、若干高めとした場合は、金属薄板カバーは外側に膨張し、ＳＣ材を圧迫するため、ＳＣ材同士の接触も良くなり、冷却が促進される傾向が見られる。ただし、圧力を高くしすぎると、金属薄板カバー特に溶接部に機械的な無理がかかり耐久性が劣化するため、最大でもＳＣ装置チャンバー内雰囲気との差圧は１気圧以下とするのが望ましい。
なお、ヘリウムガスは高価ではあるが冷却ユニットの隙間の体積は小さく、使用消費量は少なく、経済的な圧迫要因とはならない。
【００６２】
本発明の第２の冷却方法は、第１の冷却方法と同様に、特に高磁化型の焼結磁石用原料合金の製造方法として適した方法であり、図４に示す第２の実施形態に示した冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却ユニットの冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にアルゴンガスを充填あるいは通流した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスに切り換え通流する。
アルゴンガスを充填あるいは通流した状態では、該隙間に挿入された熱遮蔽層の効果も相俟って、冷却能が低下しており、冷却ユニットの間に落下堆積したＳＣ材の冷却速度が遅くなる。そのため、アニール効果によりＲリッチ相の間隔が広がる。
【００６３】
次に、熱伝導の良好なヘリウムガスを導入することにより、冷却能を高め、冷却所要時間を短縮することができる。ヘリウムガスの充填を鋳造終了後１分以上経過後としたのは、前述の第１の冷却方法と同様な理由による。また、最長の時間も同様な理由から１時間以内、望ましくは３０分以内とする。
【００６４】
導入するヘリウムガスの流量は、隙間内のアルゴンガスを置換するのに十分な流量を流せば良い、ヘリウムガスは軽く、アルゴンガスはガスの中でも重く比重差が大きいため、冷却ユニットの隙間の上部一端から流し下部他端から排出する方法を採用することにより、少ない流量でも隙間内を置換するのは容易となり、ヘリウムガスの消費量も少なくて済む。
【００６５】
本発明の冷却装置を用いた他の冷却方法として、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを最初から導入あるいは通流した状態で鋳造を行う方法を包含する。
このような方法を採用することにより、冷却速度は鋳造開始初期から適度に高めた状態とすることができる。そのような方法により、特に高保磁力型の磁石用合金として最適な、Ｒリッチ相の間隔が比較的狭いＳＣ材の製造が可能となる。
【００６６】
なお、このような冷却方法を採用したとしても、冷却ユニットの水冷冷却体は金属薄板カバーで覆われ、さらに冷却体と金属薄板カバーとの間には１層以上の熱遮蔽層が挿入されているため、直接水冷体で冷却される場合と比べて冷却速度は遅い。そのため、冷却速度が速すぎてＲリッチ相の平均間隔が狭すぎ、さらにＲリッチ相中のＲ濃度が低すぎて、磁石製造工程で水素解砕がしにくくなるといった問題を起こす心配はない。
以下に、実施例を用いて、さらに詳細に本発明の冷却装置およびＳＣ装置、冷却方法について説明する。
【実施例】
【００６７】
（実施例１）
図１に示すような冷却ユニット２１を３基直列に繋ぎ、さらに冷却ユニット間の間隔が６０ｍｍとなるように３列並べた冷却装置１１を準備した。各冷却ユニットは、冷却体として図５に示したような日本パーカライジングの“プレートコイル６０Ｄ型”の幅（Ａ）×長さ（Ｂ）が３０４ｍｍ×５７０ｍｍの寸法のものを長さ方向が高さ方向になるようにして用いた。該プレートコイルには６本の水路が形成されておりその水路に合わせて断面が波形になるように凹凸を施した１．０ｍｍｔのＳＵＳ３０４製の薄板をプレートコイルの両面を含む全面を覆うように被せ、全周をＴＩＧ溶接で接合密閉した。その際、プレートコイル表面と薄板の内面との間に約５ｍｍの隙間が形成されるようにして、隙間には熱遮蔽層として、６０メッシュ、線径０．１９ｍｍ、開孔率が約３０％のステンレス製金網を２枚挿入した。なお、プレートコイルと熱遮蔽層、２枚の熱遮蔽層の間、および熱遮蔽層と金属薄板カバーとの間には、互いに直接接触するのを極力避けるため開孔率の大きな金網をスペーサとして挿入した。
【００６８】
ＳＣ材収納容器の形状は、内寸法で、幅３２０ｍｍ×長さ９５０ｍｍ×高さ６００ｍｍであり、冷却装置の下部に約２０ｍｍの隙間が生じるように設置した。
このような冷却装置をセットした収納容器を、図６に示すように１００ｋｇ真空高周波誘導溶解炉を備えたＳＣ装置５１に設置した。
【００６９】
溶解重量を８０ｋｇとし、配合組成でネオジウムが３１．５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、電解鉄、フェロボロンを配合し、通常の溶解方法にて、アルゴン０．３気圧の雰囲気中で溶解後、鋳造幅：３００ｍｍ、水冷ロール周速度：１．０ｍ／ｓで鋳造した。なお、鋳造の際、収納容器５５にＳＣ材が均一に入るように、収納容器を往復運動させた。
【００７０】
なお、鋳造開始前から冷却水を冷却水入口３１から導入し流量は３０Ｌ／分とした。また、鋳造開始前から冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間を真空引きしておき、鋳造が終了し１０分間経過後に、ヘリウムを０．２気圧になるように導入した。導入後、ガスの温度上昇により一時的に圧力は上昇し、その後、冷却とともに圧力が低下する。圧力が最大でも０．４気圧を上回らないように、適宜ヘリウム圧力を調整した。
【００７１】
なお、ＳＣ材収納容器には測定端子の位置が３基の冷却管ユニットで囲まれる中央部で底から約１００ｍｍの位置となるように予め熱電対を設置しておいた。図７曲線ａに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。高温域で冷却速度が遅くなっており、ヘリウム導入後冷却が速くなっている様子が分かる。
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１２０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
【００７２】
ＳＣ材の平均厚さは０．３３ｍｍであった。ＳＣ材の面に直角方向の断面を観察できるように樹脂に埋め込み、研磨し、走査電子顕微鏡を用いて、反射電子線像にて組織観察を行った。そのようにして得た組織写真を用いて、断面１０カ所、ＳＣ材の厚さ方向ほぼ中央部について、線分法でＲリッチ相の間隔を測定した。その結果、Ｒリッチ相の平均間隔は５．４μｍであり、二次のラメラー状のＲリッチ相がほとんど消えた、高温域の冷却速度が十分遅い場合の組織を示しており、高磁化型のネオジウム系磁石用原料合金として最適な組織であると判断された。
なお、ＳＣ材収納容器から冷却装置を上方に引き上げ外した状態では、ＳＣ材は剥き出し状態になっており、収納容器を反転させることにより、極めて作業性よく、ドラム缶に移し替えることができた。
【００７３】
（実施例２）
実施例１と同じ冷却装置、ＳＣ装置を用いて、溶解重量８０ｋｇとして、配合組成で、ネオジウムが２７．０ｗｔ％、ディスプロシウムが５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、電解鉄、フェロボロンを配合し、溶解鋳造した。ただし、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間にはヘリウムを鋳造前から導入しておいた。その他の点については実施例１と全く同様にした。
【００７４】
図７曲線ｂに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。鋳造開始前から冷却促進用のヘリウムを導入しているため、実施例１と比べて高温域の冷却速度が速いことが分かる。
鋳造終了後、２時間後チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１００℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．３０ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３．４μｍであり、高保磁力型の磁石の製造用合金原料として最適と考えられる組織を示していた。
【００７５】
（比較例１）
実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解量も同じ条件にして溶解鋳造した。但し、ＳＣ材の収納容器には冷却装置を設置しなかった。
図７曲線ｃに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて冷却速度が極めて遅いことが分かる。
鋳造終了後、２４時間経過後、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、２５０℃以上の温度を示す部分が残っており、収納容器からドラム缶に移す際に、ＳＣ材が酸化し、かなりの部分が変色してしまった。
【００７６】
ＳＣ材の平均厚さは０．３０ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は７．３μｍであり、実施例１よりさらに広いＲリッチ相の間隔を示していた。組織的には、高磁化型の磁石用原料として利用できる組織であると考えられた。しかしながら、酸化を防ぐには２４時間以上チャンバー内に保持する必要があり、生産性が悪く、量産設備として採用はできないと判断された。
【００７７】
（比較例２）
実施例１と同じＳＣ材収納容器に、幅５０×長さ７８０×高さ６００ｍｍの矩形の水冷ボックスを３列５０ｍｍ間隔でセットした冷却装置を準備した。
そして、実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解鋳造した。溶解重量も実施例１と同じく８０ｋｇとした。
図７曲線ｄに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて特に高温域の冷却速度が速いことが分かる。
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３μｍ以上の部分も認められたが、３μｍ未満の部分も多く認められ、概してＲリッチ相の間隔は狭く、かつバラツキも大きく、ネオジウム系磁石用合金の原料としては適さない組織を示していた。
【００７８】
（実施例３）
実施例１と同じ形状寸法の冷却体、金属薄板カバー素材、熱遮蔽層、スペーサを用いて、冷却ユニットを製作した。ただし、冷却ユニットの冷却体と金属薄板カバーとの隙間には上部からガスを通流して下部から排出する構造とし、さらに熱遮蔽層は１枚増やし、３枚挿入した。
このようにして製作した冷却ユニットを実施例１と同様、３基直列に繋ぎ、さらに冷却ユニット間の間隔が６０ｍｍとなるように３列並べて冷却装置を製作した。このようにして製作した冷却装置を実施例１と同じ収納容器にセットし、その他も全て実施例１と同様にして試験に供した。
それを実施例１と同じＳＣ装置のＳＣ材収納容器に装着して、溶解重量、配合組成、ＳＣの条件も全て同じで溶解鋳造した。
【００７９】
なお、鋳造開始前から冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間は、冷却装置の構造からして溶解鋳造装置のチャンバー内雰囲気と同じアルゴンガスで充填された状態になっている。鋳造が終了し１０分間経過後に、該隙間にヘリウムを３０リットル／分の流量で導入した。その後１０分経過後１０リットル／分に減らしヘリウムガスの通流を続けた。
【００８０】
実施例１と同様にして、測定した鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を図７曲線ｅに示す。高温域で冷却速度が遅くなっており、ヘリウム通流開始後冷却が速くなっている様子が分かる。
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１２０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
【００８１】
ＳＣ材の平均厚さは０．３２ｍｍであった。Ｒリッチ相の間隔は５．４μｍであり、二次のラメラー状のＲリッチ相がほとんど消えた、高温域の冷却速度が十分遅い場合の組織を示しており、高磁化型の磁石用原料合金として最適な組織であると判断された。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載されるような効果を有する。
すなわち、本発明の冷却装置は、組織制御に影響の大きい高温域の冷却速度を必要に応じて遅く、かつ生産性に影響する低温域の冷却速度を速くすることが可能である。特にネオジウム系焼結磁石用原料合金の製法のＳＣ装置において、水冷ロールから離脱したＳＣ材を冷却する装置として組み込んで用いた場合、磁石の用途に応じた最適な組織を有した合金の製造が可能な装置とすることができる。かつ、冷却時間も短くできるため、生産性を高めることができる。
【００８３】
さらに、冷却装置そのものに故障の原因となる駆動部を有せず、信頼性の高い装置とすることができる。
さらに、冷却ユニットの直列並列に並べる数を増やすことにより、すなわち総伝熱面積を増やすことにより、大型のＳＣ装置まで対応可能である。
以上から産業上の利用可能性は十分高い。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置の斜視図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係わる冷却ユニットの正面図である。
【図３】図２に示す冷却ユニットの線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係わる冷却ユニットの一部破断外観図である。
【図５】プレート状の冷却体の一例を示す斜視図である。
【図６】本発明のストリップキャスティング装置の概略構成を説明する図である。
【図７】ＳＣ材の温度の経時変化を示す図である。
【図８】ストリップキャスティング装置の概略構成を説明する図である。
【符号の説明】
【００８５】
１０ ＳＣ材
１１ 冷却装置
２１、２２ 冷却ユニット
３１ 冷却水入口
３２ 冷却水出口
３３ 冷却水連結配管
３４ 真空排気口兼ガス導入口
３５ 真空排気兼ガス導入連結配管
３６ ガス導入口
３７ ガス通流連結配管
３８ 水路
４１ 水冷冷却体
４２ 金属薄板カバー
４３ 熱遮蔽層
４４ 隙間
５１、５２ ＳＣ装置
５６ ケーブルベア
６１ ルツボ
６２ タンディッシュ
６３ 水冷ロール
６４ 破砕機
６５ ＳＣ材収納容器
６６ ケーブルベア
６７ 搬送ロール
７１ 溶解鋳造室
７２ 冷却室
【技術分野】
【０００１】
本発明はネオジウム鉄ボロン系焼結磁石用の原料合金の製造法であるストリップキャスティング法における鋳造薄片の冷却装置および冷却方法に関わり、特にロールから離脱落下した直後の鋳造薄片の高温域の冷却速度を変化させることができる冷却装置および冷却方法に関わる。
【背景技術】
【０００２】
近年、パーソナルコンピューターおよびその周辺機器を始めとするエレクトロニクス機器の高性能化小型化にともない、高性能のネオジウム鉄ボロン系焼結磁石（以下ネオジウム系磁石と呼ぶ）の需要が増加している。また、エアーコンディショナーや冷蔵庫等の家電の電力消費量の低減を目的とし、あるいはハイブリッドタイプ等の電気自動車も含め、より高効率のモーターが求められ、これらの分野でも確実にネオジウム系磁石の需要が増加している。
一方、ネオジウム系磁石の特性向上も進んでいる。特性向上のための技術は大きく分けて、二つに分けられる。その一つは原料合金の組織制御に関わるものである。他は、磁石の製造技術の向上に関わるものである。
【０００３】
磁石の特性向上のためには、単に磁石の製造工程の改善だけでなく、原料となる磁石合金の製造技術の改善も重要となる。
例えば、その特性と経済性から希土類磁石の中で最も生産量の多いネオジウム系磁石の場合、磁性の担い手となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図において、液相から包晶反応によって生成する。そのため、特により高性能のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の化学量論組成に近い磁石用合金ほど、溶解鋳造時に初晶のγＦｅ相が生成し易くなる。そして、このγＦｅ相はデンドライト状に生成し、立体的に繋がっているため、インゴットの粉砕性を著しく害し、磁石の製造工程における粉砕時に得られる粉末の粒径分布が広がりすぎたり組成ずれの原因になったりする。
【０００４】
そのような問題を避けるため、最近は鋳造時の凝固速度を速められるストリップキャスティング法（以下ＳＣ法と呼ぶ）が採用されている（例えば、特許文献１参照）。例えば図８に示すように、ＳＣ法は、不活性雰囲気にした溶解室７０内の高周波誘導加熱を利用したるつぼ６１で溶解した溶湯をタンディッシュ６２を介して水冷ロール６３に導き、厚さ約０．３ｍｍ程度の鋳造薄片１０（以下ＳＣ材と呼ぶ）を得る方法である。ＳＣ材１０は破砕機６３で細かく破砕された後収納容器６５に入る。ＳＣ材１０を入れた収納容器６５は、搬送ロール６７を使用して冷却室７１に移送され、冷却される。
ＳＣ材の厚さは薄いため、凝固点近傍の冷却速度は１０００℃／ｓ程度あるいはそれ以上となり、初晶のγＦｅ相が生成することなく、磁性相のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が直接液相から生成し、αＦｅ相の存在しないインゴットを得ることができる（γＦｅ相は温度の低下とともにαＦｅ相に変態し冷却後の合金中ではαＦｅ相として存在する）。さらに、合金中に含まれているＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相より過剰のＮｄがＮｄリッチ相として存在する。
【０００５】
ＳＣ材中に含まれるＮｄリッチ相は、従来の通常の金型を用いて鋳造する方式で得られる厚さ３０ｍｍ程度のインゴットと比べて凝固速度が速いため微細に分布する。このＮｄリッチ相は磁石製造工程において焼結時には液相となり、いわゆる液相焼結により密度の増加を促進する。また焼結後の磁石において、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁性相を磁気的に遮断し、保磁力向上に寄与する。そのためＮｄリッチ相は、原料合金中により細かく均一に分布していると、磁石の製造工程で粉砕した微粉の状態でも分散分布状態が改善され、磁気特性の向上に役立つことが知られている。
【０００６】
ところで、一般的にネオジウム系磁石には耐熱性の向上や経済性の観点から希土類元素としてＮｄ以外にＤｙやＰｒがＮｄの一部を置換する形で添加されている。また、Ｆｅの一部は多くの場合キュリー点の上昇と耐食性の改善に効果のあるＣｏあるいはその他の遷移金属元素で置換されている。そのため以下ではＮｄの代わりにＲを、Ｆｅの代わりにＴを用いて、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＲ２Ｔ１４Ｂ相と、Ｎｄリッチ相はＲリッチ相と表現する。
【０００７】
鋳造時のＳＣ材中におけるＲリッチ相の挙動についてさらに詳細に説明する。
Ｒリッチ相は水冷ロール上で冷却時に、主相のＲ２Ｔ１４Ｂ相の成長とともに凝固界面から排出され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の結晶粒内にラメラー状（ｌａｍｅｌｌａｒ）に生成し、一部は粒界にも生成する。
Ｒリッチ相は例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図ではその融点は６６０℃程度とされており、磁石組成合金の液相面温度と比べてかなり低い。一方、通常のＳＣ法の鋳造条件では、ＳＣ材が水冷ロールから離脱する時の平均温度は７００℃以上であり、Ｒリッチ相はまだ液相の状態である。
一般的に、液相中あるいは液相を介した原子の拡散は固相中の拡散現象に比べて桁違いに早い。そのため、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度によって、ＳＣ材中のＲリッチ相はその形態が大きく変化する。
【０００８】
冷却速度が遅い場合は、Ｒリッチ相は母相との界面エネルギーを低下しようとして、ラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）は収縮し丸味を帯びるようになる。また温度の低下とともにＲリッチ相中のＲ濃度は増加し、Ｒリッチ相の体積比も低下する。一方、冷却速度が速い場合はロールから離脱した直後のより高温の状態がそのまま凍結される傾向が強まる。すなわち、凝固直後のラメラの状態がそのまま保たれ、ＳＣ材の断面組織には１次のラメラに加えて２次のラメラも鮮明に認められる。このような場合Ｒリッチ相の体積比も大きく、Ｒリッチ相中のＲ濃度は低くなる。
【０００９】
このような状態は、例えばＳＣ材の断面組織を走査電子顕微鏡にて反射電子線像により観察する場合、得られた顕微鏡写真（組成像）に長さＬの線分を引き、線分がＮｄリッチ相と交差する点数Ｎを数え、線分の長さＬをＮで除し、Ｒリッチ相の平均間隔Ｌ／Ｎを求めることによる方法、すなわち線分法で定量的に評価することができる。そして、この値はＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却速度が速いほど小さくなる。
【００１０】
このように、Ｒリッチ相の存在状態が変わると、以下に述べるように磁石製造工程の水素化、微粉砕工程にも影響し、得られる磁石の特性にも影響することになる。
焼結磁石を製造する際、一般的にはジェットミル等の粉砕機を用いて微粉砕する前に、水素化粉砕処理（ＨＤ処理）を行う。Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石用合金は水素を吸収、特にＲリッチ相は水素を吸収しやすく水素化物を生成し、体積膨張するため、その時のくさび効果と水素化による脆化が相俟って、微細なクラックが合金内に発生する。そのため、もし水冷ロールから離脱後の冷却速度が速く、Ｒリッチ相の間隔が狭い場合は、より細かく割れやすくなる傾向となる。そして、粉砕した粉末粒子の平均粒径が小さくなりすぎると、粉末がより活性になり、大気中で燃えやすくなったり、あるいは得られる磁石の磁気特性に有害な酸素濃度が高くなりやすくなる。また微粉ほど磁場成型時の配向度が低下しやすく、磁石特性、特に磁化が低下してしまうといった問題を引き起こしやすくなる。
【００１１】
そのため、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後、直ちに急冷したような合金は、概して磁石用の原料合金として好まれない傾向にある。特に、冷却速度が速すぎる場合、Ｒリッチ相中のＲ濃度が低すぎて、水素化反応が起こりにくくあるいは遅過ぎて生産工程で問題となる場合もありうる。
しかしながら、より細かい粒径分布の粉末を用いて、磁場成形さらに真空焼結した場合、より細かい結晶粒度の磁石を得ることができ、より保磁力の大きな磁石を製造しやすくなる。そのため、例えばモーター用等に用いられる高保磁力の磁石用原料合金としては、Ｒリッチ相の間隔が小さめのＳＣ材が適している。但し、その場合も前述したように、冷却速度が速すぎるのは適さず、水冷ロールから離脱後高温域を適度に遅い冷却速度で冷却することにより、Ｒリッチ相の２次のラメラが適度に消失した組織のＳＣ材の方が適している。
【００１２】
反対に、水冷ロールから離脱落下直後の高温域のＳＣ材の冷却速度が遅い場合、Ｒリッチ相の間隔が広くなり、微粉砕処理後の粉砕粒子の平均粒径も大きくなる傾向となる。その場合、磁場配向の際、配向度を高めやすく、例えばハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用のヘッドアクチュエーターであるボイスコイルモーター（ＶＣＭ）等に用いられる磁化の大きな磁石を製造する場合は、そのような組織の合金が好まれる傾向にある。
【００１３】
以上のように、ＳＣ法においては磁石特性に重要な影響を与えるＲリッチ相の分布状態を制御する必要があり、そのためには、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却条件の制御が重要となる。特にＲリッチ相の融点以上での高温域での温度制御が重要となる。
ＳＣ材のロール離脱後の冷却条件の制御例としては、水冷ロール上の冷却を１次冷却、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却を２次冷却として分けて、後者の２次冷却速度を制御するため、合金の固相線温度（凝固完了温度＝三元共晶温度）以下に５０℃／ｍｉｎ〜２×１０３℃／ｍｉｎの冷却速度にて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【００１４】
上記に開示された技術における２次冷却は、「急冷ロールと鋳片収容箱間にてアルゴンガス等の不活性ガス冷却、あるいはコンベア又はベルトにて移送中にて冷却したり、更に鋳片収容箱内にて不活性ガス冷却して調節することができ、また、２対の回転するベルトによって、鋳片を挟んで冷却したり、液体アルゴンに直接投入する方法などがあり、これらの方法の組合せでもよい。」とされている。しかしながら、高温域の冷却速度を制御する場合、同じ方法で低温域まで冷却しようとすると、温度差が小さくなるにつれて冷却が遅くなり、チャンバーからＳＣ材を取り出しても酸化が問題なくなる温度まで低下するまでの時間が長くなってしまう。このような、問題点を解決するための具体的な手段については全く開示されていない。
【００１５】
一方、８００〜６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下にしてＲリッチ相の間隔を広げ、３〜１５μｍにする方法も開示されている（例えば特許文献３参照）。
そのような目的で、「希土類元素含有合金の溶湯を真空又は不活性ガス雰囲気中の室内にて、冷却された回転ロール上に流し、冷却して薄帯状に凝固させた直後、該凝固薄帯を片状に破砕し、該破砕合金片を前記室内に置かれた収納容器内に収め、冷却媒体により前記破砕合金片の冷却速度を制御することを特徴とする希土類元素含有合金の組織制御方法」が開示されており、具体的な方法として、収納容器の内部に冷却用仕切り板を設け、その中に冷却媒体として気体又は液体を流通させて破砕合金片の冷却速度を制御する希土類元素含有合金の組織制御方法が提案されている（例えば特許文献４参照）。
【００１６】
しかしながら、この方法では冷却媒体としてガスを用いた場合、ガスの体積当たりの熱容量は極めて小さいため、大量のガスを流す必要がある。ガスとして不活性ガスを用いる場合、堆積したＳＣ材の間を直接流すことができるが、それにしても大口径の配管を巡らし加熱されたガスを回収し冷却し戻す十分広い伝熱面積を有した熱交換器が必要となり、設備的に大がかりになる。また、冷却に要する時間も長くなる。
【００１７】
ガスとして空気を用いる例も示されているが、その場合密閉構造の仕切板を設ける必要がある。しかしながら、空気の体積当たりの熱容量は小さく、冷却速度を増すためには、大量の空気を流せてかつ極めて大きな伝熱面積の仕切板が必要となり、その隙間部にＳＣ材を収納することになる。そのため、特に量産規模の装置では、収納容器はかなり大きくなる。さらに、鋳造チャンバーへの出し入れあるいは水冷ロールから落下するＳＣ材を容器に満遍なく収納するために移動可能な構造とする必要があり、そのような収納容器に大径の配管を巡らし、大量の空気を送り込むのは、設備的な信頼性の上で難点がある。特に、希土類含有合金は化学的に極めて活性であり、そのような活性な合金でしかも高温で大きな比表面積のＳＣ材を扱う装置として安全性の上でも大きな問題を抱えることになる。
【００１８】
さらに、冷却媒体として水を用いる場合、鋳造後流すのでは、高温状態の仕切板内に水を直接流すことになり、急激な沸騰現象を招き安全性の点で問題がある。さらに、仕切板への熱衝撃が大き過ぎ、熱歪みによる割れや変形の原因となり、仕切板の耐久性の上でも難点がある。特に、もし破損した場合、漏れた水と高温のＳＣ材が反応し、水素を発生し、安全上重大な問題を引き起こす。もし、そのような問題を避けるため、鋳造開始前から水を流した場合、冷却能が大きすぎて、高温域で目的とする遅い冷却条件を達成することは困難である。
【００１９】
また、ＳＣ材を入れた収納容器を隣接する別室に移し、そこで不活性ガス等を用いて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献５参照）。この方法では高温域の冷却は概して遅くなる。しかしながら、この冷却方法は合金の組織の制御を目的としたものではなく、冷却速度を調整することは不可能である。また、低温域の冷却も遅く、大気中に開放できるような温度まで低下するのに長時間を要し、そのため数多くの収納容器を必要とする。
【特許文献１】 特開昭６３−３１７６４３号公報
【特許文献２】 特開平８−２６９６４３号公報
【特許文献３】 特開平１０−３６９４９号公報
【特許文献４】 特開２００２−２６６００６号公報
【特許文献５】 特開平９−１５５５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
以上述べてきたように、ネオジウム系磁石用合金のＳＣ法においては水冷ロール上での冷却速度に加えて、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の特に離脱直後からのＲリッチ相が溶けている温度域での冷却速度の制御が重要であり、この温度域を適度に遅く、しかも磁石の要求特性に合わせて合金の組織を制御するため、冷却速度を自由に調整でき、かつその後は生産性を高めるため、短時間で冷やせる装置と方法が必要とされる。しかも、極めて活性でかつ比表面積の大きな希土類合金を扱う装置であり、組織制御の観点だけでなく、安全性の観点からも装置材料の熱応力、歪み、腐食等に十分配慮した設備とする必要がある。
従来、このような信頼性の高い装置は開示されていないのが現状である。
本発明は、特に高性能用のネオジウム系磁石の原料合金として最適な組織制御を行う際、冷却条件を自由に制御でき、かつ装置がコンパクトで安全性の高い冷却装置および冷却方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明において、上記課題を達成するため、ネオジウム系磁石用合金のＳＣ法におけるＳＣ材の組織制御冷却装置として、以下に説明するような構成の装置とした。
【００２２】
すなわち、請求項１に記載の冷却装置はストリップキャスティング装置（以下ＳＣ装置と呼ぶ）のＳＣ材収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、ＳＣ材を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にはそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してあることを特徴とする冷却装置である。
【００２３】
水冷方式の冷却体の両面を覆う金属薄板カバーと冷却体の隙間を真空排気すれば熱遮蔽層の輻射を遮る効果と相俟って特に高温域の冷却能力が低下し、一方で真空排気後例えば熱伝導度の大きなヘリウムガスを充填すれば冷却能力を大きく増加することができる。このように真空排気とガス置換といった単純な操作により、ＳＣ材の冷却速度を変えることができるようにした冷却装置である。しかも、冷却体は金属製の薄板で密閉されているため、万が一冷却水が冷却体から洩れても冷却ユニットから外部に水が漏れる心配が無い。
【００２４】
請求項２に記載の冷却装置は、本発明の冷却装置の他の構成として、冷却ユニットの冷却体と金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気ガス置換する替わりに、ガスを通流できる構造にした冷却装置である。
【００２５】
該隙間に例えば熱伝導度が比較的低いアルゴンガスを充填あるいは通流すれば熱遮蔽層の輻射を遮る効果と相俟って特に高温域の冷却能力が低下し、その後熱伝導度の大きなヘリウムガスを通流し置換することにより冷却能を増すことができる。このように該隙間にガスを流すことができ、その導入ガスの種類を変えることにより、ＳＣ材の冷却速度を変えることができるようにした冷却装置である。
前述の冷却装置に比べて真空排気は行わないため、初期の保温性は劣るが、一方で気密性は必要としないため、装置の製作が容易となり、メンテナンスも容易となる利点がある。
【００２６】
請求項３に記載の冷却装置は、以上述べた冷却装置の中で、特に、冷却ユニットの水冷方式の冷却体がプレス成形した２枚の金属製の薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するようにして製作されたプレート状冷却体であることを特徴とする冷却装置である。
このようなプレート状の冷却体は製作が容易で信頼性が高くかつ耐久性も良好であるため、活性でかつ高温の希土類合金を処理する冷却装置を構成する要素部品として適している。
【００２７】
さらに、請求項４に記載の冷却装置はこれらの冷却装置の中で、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間に挿入される熱遮蔽層が金網あるいはパンチングメタルで構成されていることを特徴とする冷却装置である。
金網やパンチングメタルは高温域の熱の伝達の大半を占める輻射伝熱を遮る効果は十分大きい。その一方で、ガスの対流は容易となるため低温域の対流熱伝達を促進し、特に熱伝導度の大きなヘリウムガスの併用で冷却時間が早まる利点がある。
【００２８】
本発明はさらにこのような冷却装置を備えたことを特徴とするネオジウム系磁石用合金のＳＣ装置を包含する。
各冷却ユニットは薄く、そのため占有体積が小さく、冷却装置全体としても小型化が容易となり、設備コストの低減に役立つ。
【００２９】
本発明の請求項６に記載する第１の方法は、以上述べた冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気できる構造の冷却装置を備えた装置を用いて、該隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを充填することを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３０】
該隙間を真空排気した状態では、冷却能が小さく、ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度を小さくし、Ｒリッチ相の平均間隔の増加傾向いわゆるアニール効果を高めることができる。その後、該隙間にヘリウムガスを充填することにより、冷却能を高め、冷却時間を短縮することができる。そのような冷却方法を採用することにより、Ｒリッチ相の平均間隔が適度に大きくなった、特に高磁化型のネオジウム焼結磁石用の原料合金として最適な組織とすることができる。同時に冷却時間の短縮により生産性を高めることができる。
【００３１】
本発明の請求項７に記載する第２の方法は、既に述べた冷却装置の中で、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間に不活性ガスを充填あるいは通流できる構造の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、該隙間にアルゴンガスを充填した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを通流しアルゴンガスからヘリウムガスに置換することを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３２】
該隙間にアルゴンガスを充填した状態では、冷却能が小さく、ロールから離脱後の高温域のＳＣ材の冷却速度を小さくし、アニール効果を高めることができる。その後、該隙間にヘリウムガスを通流することにより、冷却能を高め、冷却時間を短縮することができる。そのような冷却方法を採用することにより、Ｒリッチ相の平均間隔が適度に大きくなった、焼結磁石用の原料合金として最適な組織とすることができる。同時に冷却時間の短縮により生産性を高めることができる。
【００３３】
本発明の請求項８に記載の第３の方法は、請求項１に記載の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間にヘリウムガスを充填した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３４】
該隙間にヘリウムガスを充填した状態では冷却能が適度に大きく、Ｒリッチ相の平均間隔が比較的小さな、特に高保磁力タイプの磁石用原料合金として適した組織のＳＣ材を得るのに適した冷却方法となる。また冷却時間も短く生産性を高めることができる。
【００３５】
本発明の請求項９に記載の第４の方法は、請求項２に記載の冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを通流した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法である。
【００３６】
該隙間にヘリウムガスを通流した状態では前述の方法と同様に冷却能が適度に大きく、Ｒリッチ相の平均間隔が比較的小さな、特に高保磁力タイプの磁石用原料合金として適した組織のＳＣ材を得るのに適した冷却方法となる。また冷却時間も短く生産性を高めることができる。
【発明の効果】
【００３７】
本発明の冷却装置を構成する冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にはそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入してあり、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してある。あるいは、該隙間にガスを通流できるように構成してある。
【００３８】
そのため、本発明の冷却装置を用いたネオジウム系磁石合金のＳＣ装置において、該隙間を真空排気した状態であるいは熱伝導度の小さいアルゴンガスを通流した状態で鋳造を開始すれば冷却能が小さく、鋳造開始後初期すなわちＳＣ材の高温域の冷却速度を小さくすることができる。それにより、Ｒリッチ相の間隔を適度に大きくした、特に高磁化型の高性能ネオジウム系磁石用の原料合金として最適な組織のＳＣ材を製造することができる。その後、熱伝導度の大きなヘリウムガスに置換することにより、あるいはヘリウムガスに切り換え通流することにより冷却能を高め、冷却時間を短縮することができ、生産性を高めることができる。
【００３９】
一方、前記隙間に鋳造開始前からヘリウムガスに置換あるいは通流した状態で鋳造することにより、高温域の冷却速度を適度に速めることができる。そのため、特に高保磁力型のネオジウム焼結磁石用合金として最適なＲリッチ相の間隔が適度に小さなＳＣ材を得ることができる。
【００４０】
このように、同じ冷却装置を用いて、単に冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間の雰囲気制御により、ＳＣ材の特に高温域すなわち組織変化が顕著な温度域の冷却速度を幅広く変えることが可能となる。それにより、冷却装置を入れ替えることなく、同じ装置で高磁化型の磁石用合金から高保磁力型の磁石用合金まで造り分けることが可能となる。
さらに、本発明の冷却装置そのものには機械的な駆動部を全く含まず、熱的な衝撃も熱遮蔽層により緩和されるため、信頼性かつ耐久性の高い装置とすることができる。
【００４１】
特に、前記冷却体がプレス成形した２枚の金属薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するようにして製作されたプレート状冷却体を用いた場合、このような冷却体は製作が容易でかつ堅牢性に優れているため、信頼性をさらに高めた冷却装置とすることができる。また、プレート状冷却体は量産され市販されているため、安価な冷却体が入手可能であり、経済性にも優れた冷却装置とすることができる。さらに、このようなプレート状冷却体は薄く、冷却装置の占める体積を小さくして、ＳＣ材収納容器の小型化にも役立つ。
【００４２】
特に、熱遮蔽層としては、金網あるいはパンチングメタルがより望ましい選択肢として採用される。これらの材料を用いた場合、高温域の熱伝達の主要因である輻射伝熱を小さくする一方で、ガスの流通は可能なため、低温域の熱伝達の主要因となる対流伝熱を促進する作用がある。そのため、真空排気およびガス置換あるいはガス通流の切り換えの効果と相俟って、高温域の冷却を遅くしかつ特に時間のかかる低温域の冷却を速くする効果を一層高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
以下に、具体例を挙げて本発明を詳細に説明する。先ず、本発明のＳＣ材の冷却装置について説明する。
なお、以下の各図面においては構造を判り易く説明するため、縮尺は必ずしも正確には描かれていない。
【００４４】
（第１の実施形態）
図１に本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置をＳＣ材の収納容器から取り出した状態の外観斜視図で示す。なお、図１に示した冷却装置１１では冷却ユニット２１を３基直列に、さらにそれらを３列並列に繋ぎ構成した例を示した。
図２には冷却ユニット２１の外観の正面図を示し、図３に図２のＡＡ’に示す部分の断面図を示す。図３（ｂ）は（ａ）の上部の部分拡大図である。
【００４５】
本発明において、上記課題を達成するため、図３に示すように、冷却ユニット２１は水冷方式の冷却体４１の両面を隙間を保って金属薄板カバー４２で覆い、さらに、該隙間に１枚以上の熱遮蔽層４３を挿入した構造とした。図３の例では熱遮蔽層４３として金網を冷却体４１の両面にそれぞれ２枚挿入した例を示した。
【００４６】
冷却水は図１、図２に示すように冷却水入口３１から分岐管３１ａ、３１ｂ、３１ｃを介して冷却ユニット２１の片側上部から導入し、冷却体４１の水路を経由させ、さらに冷却水入口３１と反対側の上部から引き出し、連結管３３を介して隣接する冷却ユニットに導入する構造としてある。金属薄板カバー４２は冷却体４１を覆いかつ両者の隙間の気密を保てるように製作され、真空排気口兼ガス導入口３４から、分岐管を介してそれぞれの冷却ユニットの隙間を真空排気し、かつガスを導入できるように構成されている。さらに直列に隣り合う冷却ユニット間は連結管３５で互いに接続されている。
【００４７】
なお、熱遮蔽層４３が挿入されている冷却体４１と金属薄板カバー４２との隙間４４は挿入された熱遮蔽層４３の合計厚さ（２枚挿入の場合は熱遮蔽層２枚の厚さ）より、若干大きめとしてあり、冷却体４１と熱遮蔽層４３、熱遮蔽層４３と金属薄板カバー４２とは、極力接触を避けるように構成してある。
【００４８】
（第２の実施形態）
図４に本発明の第２の実施形態に係わる冷却装置に組み込まれる冷却ユニット２２を示す。なお、冷却ユニット２２は直列に繋いだ２基分を示し、部分的に金属薄板カバー４２ならびに熱遮蔽層４３を剥がした一部破断外観図で示す。
本実施形態の冷却ユニット２２は、水冷方式の冷却体４１の両面を隙間を保って金属薄板カバー４２で覆い、さらに、該隙間に１枚以上の熱遮蔽層４３を挿入した構造とした点は第１の実施形態と基本的に同じである。
【００４９】
異なる点は、第１の実施形態が、熱遮蔽層４３が挿入されてある冷却体４１と金属薄板カバー４２との間の隙間４４は真空排気ガス置換できるように構成されているのに対し、第２の実施形態では、冷却ユニット２２の上部一端に設置したガス導入口３６から隙間にガスを通流できるように構成してある点である。そのような目的で、例えばガスの導入口３６は分岐管３６ａを介して冷却ユニット２２の上部片側から導入し、反対側の下部に開口した連結管３７を介して、さらに隣接する冷却ユニットの上部片側から導入するように構成してある。直列に繋いだ最後尾の冷却ユニットについては導入ガスは下部他端の開口部（図未表示）から排出されるように構成されている。
このような構造とすることにより、金属薄板カバー４２は完全な気密性までは必要としなくなるため施工が容易となり、かつ耐久性も向上する。
一方で、隙該間を真空排気することはできず、真空断熱効果は期待できない。そのため、第２の実施形態の冷却ユニットには第１の実施形態の場合より多めの枚数の熱遮蔽層を挿入するのが望ましい。
【００５０】
冷却体４１としては、図５に一例を示すように、プレス成形により水路３８を形成した２枚の金属薄板を貼り合わせたプレート状の冷却体４１がより望ましい構成部品として選択される。このような構造の冷却体は製作が容易で、堅牢性に優れ、信頼性も高く、かつ量産されているため安価に入手できる。また、冷却体両面の全面が伝熱面積として働くため、冷却能力も大きく効率も良い。
ただし、必ずしもこのような金属薄板を成形して製作されたプレート状の冷却体に限定されず、例えば、パイプをＵ字状に繰り返し曲げ加工し、全体としてプレート状に成形したものを用いることもできる。
【００５１】
冷却体４１を覆う金属薄板カバー４２の厚さは、薄過ぎると強度が不足し、また特に溶接施工も難しくなるため０．３ｍｍ以上とする。一方で厚過ぎると熱容量が増し、特に、ロールから離脱落下して冷却ユニット表面近傍に堆積した高温域のＳＣ材の温度が低下し易くなるため、２ｍｍ以下とするのが望ましい。さらに望ましくは０．５ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下とする。
材質としては特に限定されないが、延性等の機械的性質が優れ、さらに加工性、溶接性が優れている材料として、例えばＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼が適した材料として選択される。
【００５２】
冷却体４１を覆う金属薄板カバー４２は平面のままでも良い。さらに、例えば水平方向に断面が波形になるように凹凸の加工をすることにより強度が増し、また加熱冷却の熱サイクルに対しても歪みが出にくくなり耐久性を増すことができる。
【００５３】
冷却体４１とそれを覆う金属薄板カバー４２との間の隙間に挿入する熱遮蔽層４３としては、金網あるいは金属製の薄板に打ち抜き等の方法で数多くの穴を開けたいわゆるパンチングメタルが最適な材料として選択される。これらの材料は、高温域での輻射伝熱を遮る効果が高く、かつ特に熱伝導度の大きなヘリウムガスに置換した後では対流伝熱がし易く冷却を速くできる利点がある。
【００５４】
熱遮蔽層４３として金網やパンチングメタルを用いる場合、高温域で熱伝導の寄与が大きい輻射熱を効率良く低下するためには、例えばこれらの材料の開孔率をＦ％として、
（１００−Ｆ）×ｎ＞１００
となるように、熱遮蔽層の挿入枚数ｎを決めるのが望ましい。
さらに、複数枚の熱遮蔽層を挿入する場合、接触伝熱を避けるため熱遮蔽層の間は適度の隙間を開けるのが望ましい。そのため、例えば開孔率の大きな金網をスペーサーとして挿入するのが望ましい。同じ理由で、熱遮蔽層と冷却体あるいは熱遮蔽層と金属薄板カバーの間にも開孔率の大きな金網を挿入するのが望ましい。
【００５５】
次に、上述の冷却ユニットを用いて、冷却装置を構成する方法について述べる。
個々の冷却ユニットは面方向のサイズを大きくすると、熱歪みが出やすくなる。そのため、特に水平方向の幅は６００ｍｍ以下とし、必要に応じて既に図１や図４に示した例に示すように、冷却ユニットを直列に繋げるのが望ましい。そしてさらに溶解鋳造規模したがってＳＣ材の収納容器の大きさに合わせて、並列に組み合わせて用いる。
【００５６】
並列に並べる時の隣接する冷却ユニット間の間隔Ｗ、すなわちロールから離脱落下するＳＣ材が占める空間の幅は、３０ｍｍ以上１２０ｍｍ以下とする。間隔Ｗが３０ｍｍ未満では、ＳＣ材が冷却され過ぎやすく、アニール効果が不十分となる。また、狭すぎるとＳＣ材がブリッジを組みやすくなり、そのため収納容器の上部に山盛りになったり、収納容器からこぼれる等のトラブルの原因となりやすい。一方、１２０ｍｍを越えると冷却に必要な時間が長くなり、生産性が低下する。さらに望ましくは、間隔Ｗは４０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下とする。
【００５７】
直列に繋げる冷却ユニット同士は例えば既に図１に例示したように冷却ユニットの上部で冷却水の一方の出口ノズルと他方の入口ノズルを連結配管３３で繋ぎ、さらに真空排気およびガス導入用の配管３５も同様に冷却ユニットの上部で互いに連結するようにする。そのようにすることで、冷却ユニット間のＳＣ材の収納空間の上部を塞ぐことがなくなり、ＳＣ材が落下し易くなる。
なお、冷却ユニット間の空間にＳＣ材を確実に落下堆積させるため、図７に示すようにロールのＳＣ材の落下位置に破砕機６４を設置する。破砕機は、破砕後のＳＣ材の平面方向の大きさが５０ｍｍ以下、さらに望ましくは３０ｍｍ以下となるような機種を選定するのが望ましい。
【００５８】
ＳＣ材は収納容器に満遍なく納まるように、鋳造中は例えば収納容器を往復運動させるのが望ましい。あるいは、収納容器を固定して用いる場合、上部に可動フラッパーを設置して、ＳＣ材が収納容器に満遍なく納まるようにすることもできる。
【００５９】
次に、本発明の冷却装置を用いたネオジウム系磁石用合金ＳＣ材の冷却方法について説明する。
本発明の第１の方法は、特に高磁化型のネオジウム系磁石用合金の製造方法として適した方法であり、第１の実施形態に示した冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却ユニットの冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスを充填する。
真空排気した状態では、該隙間に挿入された熱遮蔽層の効果も相俟って、冷却能が低下しており、冷却ユニットの間に落下堆積したＳＣ材の冷却速度が遅くなる。そのため、アニール効果によりＲリッチ相の間隔が広がる。
【００６０】
次に、該隙間にヘリウムガスを導入することにより、冷却能を高め、冷却所要時間を短縮することができる。ヘリウムガスの充填を鋳造終了後１分以上経過後としたのは、１分間以内では特に鋳造後半に落下したＳＣ材のアニール効果が不十分で、組織にバラツキが出やすいからである。また、ヘリウムガスの導入を開始する鋳造終了後の経過時間は、例えば１時間以上に長くしても時間の経過とともにＳＣ材の温度も低下し、組織変化の速度も低下するため、アニール効果は期待できなくなり、単に冷却時間を長くするのみとなる。そのため、経過時間は長くても１時間以内、望ましくは３０分以内とする。
【００６１】
導入するヘリウムガスの圧力は、チャンバー内の圧力と同等あるいはそれより若干高めの圧力とする。同圧とすると、冷却体を覆う金属薄板カバーの厚さが薄く、冷却ユニットの面積が広い場合においても、内外面の圧力差は生じず、圧力差に起因する変形を避けることができる。一方、若干高めとした場合は、金属薄板カバーは外側に膨張し、ＳＣ材を圧迫するため、ＳＣ材同士の接触も良くなり、冷却が促進される傾向が見られる。ただし、圧力を高くしすぎると、金属薄板カバー特に溶接部に機械的な無理がかかり耐久性が劣化するため、最大でもＳＣ装置チャンバー内雰囲気との差圧は１気圧以下とするのが望ましい。
なお、ヘリウムガスは高価ではあるが冷却ユニットの隙間の体積は小さく、使用消費量は少なく、経済的な圧迫要因とはならない。
【００６２】
本発明の第２の冷却方法は、第１の冷却方法と同様に、特に高磁化型の焼結磁石用原料合金の製造方法として適した方法であり、図４に示す第２の実施形態に示した冷却装置を備えたＳＣ装置を用いて、冷却ユニットの冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にアルゴンガスを充填あるいは通流した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、隙間にヘリウムガスに切り換え通流する。
アルゴンガスを充填あるいは通流した状態では、該隙間に挿入された熱遮蔽層の効果も相俟って、冷却能が低下しており、冷却ユニットの間に落下堆積したＳＣ材の冷却速度が遅くなる。そのため、アニール効果によりＲリッチ相の間隔が広がる。
【００６３】
次に、熱伝導の良好なヘリウムガスを導入することにより、冷却能を高め、冷却所要時間を短縮することができる。ヘリウムガスの充填を鋳造終了後１分以上経過後としたのは、前述の第１の冷却方法と同様な理由による。また、最長の時間も同様な理由から１時間以内、望ましくは３０分以内とする。
【００６４】
導入するヘリウムガスの流量は、隙間内のアルゴンガスを置換するのに十分な流量を流せば良い、ヘリウムガスは軽く、アルゴンガスはガスの中でも重く比重差が大きいため、冷却ユニットの隙間の上部一端から流し下部他端から排出する方法を採用することにより、少ない流量でも隙間内を置換するのは容易となり、ヘリウムガスの消費量も少なくて済む。
【００６５】
本発明の冷却装置を用いた他の冷却方法として、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを最初から導入あるいは通流した状態で鋳造を行う方法を包含する。
このような方法を採用することにより、冷却速度は鋳造開始初期から適度に高めた状態とすることができる。そのような方法により、特に高保磁力型の磁石用合金として最適な、Ｒリッチ相の間隔が比較的狭いＳＣ材の製造が可能となる。
【００６６】
なお、このような冷却方法を採用したとしても、冷却ユニットの水冷冷却体は金属薄板カバーで覆われ、さらに冷却体と金属薄板カバーとの間には１層以上の熱遮蔽層が挿入されているため、直接水冷体で冷却される場合と比べて冷却速度は遅い。そのため、冷却速度が速すぎてＲリッチ相の平均間隔が狭すぎ、さらにＲリッチ相中のＲ濃度が低すぎて、磁石製造工程で水素解砕がしにくくなるといった問題を起こす心配はない。
以下に、実施例を用いて、さらに詳細に本発明の冷却装置およびＳＣ装置、冷却方法について説明する。
【実施例】
【００６７】
（実施例１）
図１に示すような冷却ユニット２１を３基直列に繋ぎ、さらに冷却ユニット間の間隔が６０ｍｍとなるように３列並べた冷却装置１１を準備した。各冷却ユニットは、冷却体として図５に示したような日本パーカライジングの“プレートコイル６０Ｄ型”の幅（Ａ）×長さ（Ｂ）が３０４ｍｍ×５７０ｍｍの寸法のものを長さ方向が高さ方向になるようにして用いた。該プレートコイルには６本の水路が形成されておりその水路に合わせて断面が波形になるように凹凸を施した１．０ｍｍｔのＳＵＳ３０４製の薄板をプレートコイルの両面を含む全面を覆うように被せ、全周をＴＩＧ溶接で接合密閉した。その際、プレートコイル表面と薄板の内面との間に約５ｍｍの隙間が形成されるようにして、隙間には熱遮蔽層として、６０メッシュ、線径０．１９ｍｍ、開孔率が約３０％のステンレス製金網を２枚挿入した。なお、プレートコイルと熱遮蔽層、２枚の熱遮蔽層の間、および熱遮蔽層と金属薄板カバーとの間には、互いに直接接触するのを極力避けるため開孔率の大きな金網をスペーサとして挿入した。
【００６８】
ＳＣ材収納容器の形状は、内寸法で、幅３２０ｍｍ×長さ９５０ｍｍ×高さ６００ｍｍであり、冷却装置の下部に約２０ｍｍの隙間が生じるように設置した。
このような冷却装置をセットした収納容器を、図６に示すように１００ｋｇ真空高周波誘導溶解炉を備えたＳＣ装置５１に設置した。
【００６９】
溶解重量を８０ｋｇとし、配合組成でネオジウムが３１．５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、電解鉄、フェロボロンを配合し、通常の溶解方法にて、アルゴン０．３気圧の雰囲気中で溶解後、鋳造幅：３００ｍｍ、水冷ロール周速度：１．０ｍ／ｓで鋳造した。なお、鋳造の際、収納容器５５にＳＣ材が均一に入るように、収納容器を往復運動させた。
【００７０】
なお、鋳造開始前から冷却水を冷却水入口３１から導入し流量は３０Ｌ／分とした。また、鋳造開始前から冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間を真空引きしておき、鋳造が終了し１０分間経過後に、ヘリウムを０．２気圧になるように導入した。導入後、ガスの温度上昇により一時的に圧力は上昇し、その後、冷却とともに圧力が低下する。圧力が最大でも０．４気圧を上回らないように、適宜ヘリウム圧力を調整した。
【００７１】
なお、ＳＣ材収納容器には測定端子の位置が３基の冷却管ユニットで囲まれる中央部で底から約１００ｍｍの位置となるように予め熱電対を設置しておいた。図７曲線ａに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。高温域で冷却速度が遅くなっており、ヘリウム導入後冷却が速くなっている様子が分かる。
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１２０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
【００７２】
ＳＣ材の平均厚さは０．３３ｍｍであった。ＳＣ材の面に直角方向の断面を観察できるように樹脂に埋め込み、研磨し、走査電子顕微鏡を用いて、反射電子線像にて組織観察を行った。そのようにして得た組織写真を用いて、断面１０カ所、ＳＣ材の厚さ方向ほぼ中央部について、線分法でＲリッチ相の間隔を測定した。その結果、Ｒリッチ相の平均間隔は５．４μｍであり、二次のラメラー状のＲリッチ相がほとんど消えた、高温域の冷却速度が十分遅い場合の組織を示しており、高磁化型のネオジウム系磁石用原料合金として最適な組織であると判断された。
なお、ＳＣ材収納容器から冷却装置を上方に引き上げ外した状態では、ＳＣ材は剥き出し状態になっており、収納容器を反転させることにより、極めて作業性よく、ドラム缶に移し替えることができた。
【００７３】
（実施例２）
実施例１と同じ冷却装置、ＳＣ装置を用いて、溶解重量８０ｋｇとして、配合組成で、ネオジウムが２７．０ｗｔ％、ディスプロシウムが５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、電解鉄、フェロボロンを配合し、溶解鋳造した。ただし、冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間にはヘリウムを鋳造前から導入しておいた。その他の点については実施例１と全く同様にした。
【００７４】
図７曲線ｂに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。鋳造開始前から冷却促進用のヘリウムを導入しているため、実施例１と比べて高温域の冷却速度が速いことが分かる。
鋳造終了後、２時間後チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１００℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．３０ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３．４μｍであり、高保磁力型の磁石の製造用合金原料として最適と考えられる組織を示していた。
【００７５】
（比較例１）
実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解量も同じ条件にして溶解鋳造した。但し、ＳＣ材の収納容器には冷却装置を設置しなかった。
図７曲線ｃに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて冷却速度が極めて遅いことが分かる。
鋳造終了後、２４時間経過後、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、２５０℃以上の温度を示す部分が残っており、収納容器からドラム缶に移す際に、ＳＣ材が酸化し、かなりの部分が変色してしまった。
【００７６】
ＳＣ材の平均厚さは０．３０ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は７．３μｍであり、実施例１よりさらに広いＲリッチ相の間隔を示していた。組織的には、高磁化型の磁石用原料として利用できる組織であると考えられた。しかしながら、酸化を防ぐには２４時間以上チャンバー内に保持する必要があり、生産性が悪く、量産設備として採用はできないと判断された。
【００７７】
（比較例２）
実施例１と同じＳＣ材収納容器に、幅５０×長さ７８０×高さ６００ｍｍの矩形の水冷ボックスを３列５０ｍｍ間隔でセットした冷却装置を準備した。
そして、実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解鋳造した。溶解重量も実施例１と同じく８０ｋｇとした。
図７曲線ｄに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて特に高温域の冷却速度が速いことが分かる。
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３μｍ以上の部分も認められたが、３μｍ未満の部分も多く認められ、概してＲリッチ相の間隔は狭く、かつバラツキも大きく、ネオジウム系磁石用合金の原料としては適さない組織を示していた。
【００７８】
（実施例３）
実施例１と同じ形状寸法の冷却体、金属薄板カバー素材、熱遮蔽層、スペーサを用いて、冷却ユニットを製作した。ただし、冷却ユニットの冷却体と金属薄板カバーとの隙間には上部からガスを通流して下部から排出する構造とし、さらに熱遮蔽層は１枚増やし、３枚挿入した。
このようにして製作した冷却ユニットを実施例１と同様、３基直列に繋ぎ、さらに冷却ユニット間の間隔が６０ｍｍとなるように３列並べて冷却装置を製作した。このようにして製作した冷却装置を実施例１と同じ収納容器にセットし、その他も全て実施例１と同様にして試験に供した。
それを実施例１と同じＳＣ装置のＳＣ材収納容器に装着して、溶解重量、配合組成、ＳＣの条件も全て同じで溶解鋳造した。
【００７９】
なお、鋳造開始前から冷却ユニットの冷却体とそれを覆う薄板の間の隙間は、冷却装置の構造からして溶解鋳造装置のチャンバー内雰囲気と同じアルゴンガスで充填された状態になっている。鋳造が終了し１０分間経過後に、該隙間にヘリウムを３０リットル／分の流量で導入した。その後１０分経過後１０リットル／分に減らしヘリウムガスの通流を続けた。
【００８０】
実施例１と同様にして、測定した鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を図７曲線ｅに示す。高温域で冷却速度が遅くなっており、ヘリウム通流開始後冷却が速くなっている様子が分かる。
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１２０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
【００８１】
ＳＣ材の平均厚さは０．３２ｍｍであった。Ｒリッチ相の間隔は５．４μｍであり、二次のラメラー状のＲリッチ相がほとんど消えた、高温域の冷却速度が十分遅い場合の組織を示しており、高磁化型の磁石用原料合金として最適な組織であると判断された。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載されるような効果を有する。
すなわち、本発明の冷却装置は、組織制御に影響の大きい高温域の冷却速度を必要に応じて遅く、かつ生産性に影響する低温域の冷却速度を速くすることが可能である。特にネオジウム系焼結磁石用原料合金の製法のＳＣ装置において、水冷ロールから離脱したＳＣ材を冷却する装置として組み込んで用いた場合、磁石の用途に応じた最適な組織を有した合金の製造が可能な装置とすることができる。かつ、冷却時間も短くできるため、生産性を高めることができる。
【００８３】
さらに、冷却装置そのものに故障の原因となる駆動部を有せず、信頼性の高い装置とすることができる。
さらに、冷却ユニットの直列並列に並べる数を増やすことにより、すなわち総伝熱面積を増やすことにより、大型のＳＣ装置まで対応可能である。
以上から産業上の利用可能性は十分高い。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置の斜視図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係わる冷却ユニットの正面図である。
【図３】図２に示す冷却ユニットの線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係わる冷却ユニットの一部破断外観図である。
【図５】プレート状の冷却体の一例を示す斜視図である。
【図６】本発明のストリップキャスティング装置の概略構成を説明する図である。
【図７】ＳＣ材の温度の経時変化を示す図である。
【図８】ストリップキャスティング装置の概略構成を説明する図である。
【符号の説明】
【００８５】
１０ ＳＣ材
１１ 冷却装置
２１、２２ 冷却ユニット
３１ 冷却水入口
３２ 冷却水出口
３３ 冷却水連結配管
３４ 真空排気口兼ガス導入口
３５ 真空排気兼ガス導入連結配管
３６ ガス導入口
３７ ガス通流連結配管
３８ 水路
４１ 水冷冷却体
４２ 金属薄板カバー
４３ 熱遮蔽層
４４ 隙間
５１、５２ ＳＣ装置
５６ ケーブルベア
６１ ルツボ
６２ タンディッシュ
６３ 水冷ロール
６４ 破砕機
６５ ＳＣ材収納容器
６６ ケーブルベア
６７ 搬送ロール
７１ 溶解鋳造室
７２ 冷却室
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオジウム系焼結磁石用合金のストリップキャスティング装置における鋳造薄片の収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、鋳造薄片を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両表面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してあることを特徴とする冷却装置。
【請求項２】
ネオジウム系焼結磁石用合金のストリップキャスティング装置における鋳造薄片の収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、鋳造薄片を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両表面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間に不活性ガスを通流させることができるように構成してあることを特徴とする冷却装置。
【請求項３】
前記冷却体がプレス成形した２枚の金属薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するように構成されたプレート状冷却体であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の冷却装置。
【請求項４】
前記熱遮蔽層が金網あるいはパンチングメタルで構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の冷却装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の冷却装置を備えたことを特徴とするストリップキャスティング装置。
【請求項６】
請求項１に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、該隙間にヘリウムガスを充填することを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項７】
請求項２に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にアルゴンガスを充填あるいは通流した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、該隙間にヘリウムガスを通流することを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項８】
請求項１に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属製薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを充填した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項９】
請求項２に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを通流した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項１】
ネオジウム系焼結磁石用合金のストリップキャスティング装置における鋳造薄片の収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、鋳造薄片を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両表面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間を真空排気かつガス置換できるように構成してあることを特徴とする冷却装置。
【請求項２】
ネオジウム系焼結磁石用合金のストリップキャスティング装置における鋳造薄片の収納容器内に装着して用いられる冷却装置であって、鋳造薄片を充填する空間として３０〜１２０ｍｍの間隔を保って配置された２枚以上のプレート状の冷却ユニットで構成され、該冷却ユニットは水冷方式の冷却体の両表面を隙間を保って金属薄板カバーで覆い、該隙間にそれぞれ１層以上の熱遮蔽層を挿入し、かつ該隙間に不活性ガスを通流させることができるように構成してあることを特徴とする冷却装置。
【請求項３】
前記冷却体がプレス成形した２枚の金属薄板を貼り合わせかつ薄板間に水路を形成するように構成されたプレート状冷却体であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の冷却装置。
【請求項４】
前記熱遮蔽層が金網あるいはパンチングメタルで構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の冷却装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の冷却装置を備えたことを特徴とするストリップキャスティング装置。
【請求項６】
請求項１に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間を真空排気した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、該隙間にヘリウムガスを充填することを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項７】
請求項２に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にアルゴンガスを充填あるいは通流した状態で鋳造を開始し、鋳造終了後１分以上経過後、該隙間にヘリウムガスを通流することを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項８】
請求項１に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属製薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを充填した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【請求項９】
請求項２に記載の冷却装置を備えたストリップキャスティング装置を用いて、冷却体とその両面を覆う金属薄板カバーとの間の隙間にヘリウムガスを通流した状態で鋳造を行うことを特徴とするネオジウム系焼結磁石用合金鋳造薄片の冷却方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００６−１８７７７７（Ｐ２００６−１８７７７７Ａ）
【公開日】平成１８年７月２０日（２００６．７．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３８２９８５（Ｐ２００４−３８２９８５）
【出願日】平成１６年１２月２９日（２００４．１２．２９）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ケーブルベア
【出願人】（５００５６０６９１）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年７月２０日（２００６．７．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１２月２９日（２００４．１２．２９）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ケーブルベア
【出願人】（５００５６０６９１）
【Ｆターム（参考）】
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