化学研磨液の固液分離方法及びその装置
【課題】ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、最小限の人為作業によって固液分離処理を終えることのできる固液分離方法及びその装置を提供する。
【解決手段】フッ酸を含有する研磨液でガラス基板を研磨処理した後、その研磨処理液から固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置ＳＰである。内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケット１と、バスケット１を回転させる回転駆動部２と、バスケット１の側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部３と、バスケット１を所定時間回転させた後、バスケット１の側壁に固着された固形分に向けて剥離片４ｂを押圧させると共に、回転状態のバスケット１の回転軸方向に剥離片４ｂを移動させて固形分を削り落とす剥離部４と、を有して構成される。
【解決手段】フッ酸を含有する研磨液でガラス基板を研磨処理した後、その研磨処理液から固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置ＳＰである。内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケット１と、バスケット１を回転させる回転駆動部２と、バスケット１の側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部３と、バスケット１を所定時間回転させた後、バスケット１の側壁に固着された固形分に向けて剥離片４ｂを押圧させると共に、回転状態のバスケット１の回転軸方向に剥離片４ｂを移動させて固形分を削り落とす剥離部４と、を有して構成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を自動的に分離できる固液分離方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）では、その軽量化と薄型化の要請に基づき、ＦＰＤを構成する貼合せガラス基板を極限まで化学研磨する方法が好適に採用されている。具体的には、複数の表示パネル領域ＰＮ・・・ＰＮを設けた第一と第二のガラス基板６０，６０を貼合せ、この貼合せガラス基板ＧＬの周縁ＳＥを封止した状態で、フッ酸（フッ化水素酸）を含んだ水溶液（化学研磨液）に浸漬させて化学研磨して薄型化している（図３（ａ）（ｂ）参照）。
【０００３】
使用後の化学研磨液には、珪フッ素化合物などが含有されているが、例えば、特許文献１に記載の通り、塩化カリウムなどのアルカリ金属化合物を添加して固形物を生成し、フィルタプレス処理を経て固液分離していた（固液分離処理）。
【特許文献１】特開２００４−２８３７３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記の方法では、固液分離処理にフィルタ材を使用するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不可避となるという問題があった。すなわち、人為作業を抜きにしては、フィルタ材から固形分を確実に剥離することができないという問題があった。
【０００５】
また、上記の方法では、フィルタプレス処理後の固液分離液を化学研磨処理に再使用しようとしても、化学研磨液の再使用を繰り返す毎に、固液分離処理時に溶解する不純物の濃度が増加するという問題点もあった。
【０００６】
この発明は、これらの問題点に鑑みてなされたものであって、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、最小限の人為作業によって固液分離処理を終えることのできる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。また、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するため、請求項１に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されている。
【０００８】
本発明では、無孔の側壁を有するバスケットを回転させて固液分離をするので、フィルタ材を使用する場合のような目詰まり防止のための人為作業が不要となる。また、固液分離時に薬品の添加を要しないので、固液分離された化学研磨液を、そのまま再使用することができる。
【０００９】
本発明のバスケットは、好ましくは、その底面には排出開口が設けられており、前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成されている。この発明では、固形分は、自重によって落下するので、この意味でも人為作業が不要となる。
【００１０】
また、本発明の回転駆動部は、好ましくは、回転数１０００ｒｐｍ以上でバスケットを回転させている。また、剥離部の動作に先立って、回転駆動部がバスケットを回転させる処理時間は、好ましくは、剥離部によって剥離された固形分の含水率が４０〜８０％になるよう設定されている。
【００１１】
一方、請求項５に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、前記バスケット内の液体を前記バスケットの底部から排出する排液工程と、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行している。
【００１２】
ここで、前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される場合と、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される場合とが好適に例示される。
【発明の効果】
【００１３】
上記した本発明によれば、フィルタ材を使用することなく固液分離処理を実行するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不要となる。また、薬品を使用することなく固液分離を実現できるので、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。図１は、実施例に係る固液分離装置ＳＰの原理的な概略構成と、その動作内容を示す図面である。
【００１５】
この固液分離装置ＳＰは、所定量の処理液を保有可能な略円筒状のバスケット１と、バスケット１を水平面で回転させる回転駆動軸２と、バスケット１の底部付近に使用後の化学研磨液を供給する給液パイプ３と、図示の上下方向及び左右方向に移動可能に構成された剥離部４とで構成されている。
【００１６】
これら固液分離装置ＳＰの構成部材１〜４は、全て耐フッ酸性を有している。例えば、バスケット１の内面は、耐フッ酸性の合成樹脂で被覆されており、具体的には、４フッ化エチレン樹脂その他のフッ素樹脂でコーティングされている。
【００１７】
化学研磨液は、フッ酸を含有してガラス基板を研磨可能な液体である。この研磨液は、フッ酸を必須のエッチング成分として含有するフッ酸水が例示され、好適には１〜４５重量％、より好適には１〜３５重量％、更に好適には１〜２５重量％の濃度範囲で使用される。また、フッ酸に加えて塩酸、硫酸、硝酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種以上の無機酸を含有してもよい。又、エッチングにより生じた珪フッ化物等の反応生成物がガラス基板上に付着するのを防止する観点から、フッ酸に加えてカルボン酸系、フェノール系、アミド系、脂肪酸エステル系、リン酸エステル系、硫酸エステル系、スルホン酸系、アミン系、エーテル系、高分子アルコールから選ばれる少なくとも１種以上の界面活性剤を含有してもよい。研磨速度としては、特に限定されないが、０．５〜１０μｍ／分程度で行われる。
【００１８】
何れにしても、この化学研磨液には、ガラス基板を研磨する過程で、珪フッ素化合物やその他の化合物が含有される。但し、本実施例では、固液分離装置の上流側において、化学研磨液にアルカリ金属化合物などを添加する必要は特にない。すなわち、特に薬品処理を追加することなく、化学研磨槽から排出された状態のままで化学研磨液が給液パイプ３を通してバスケット１に供給される。
【００１９】
バスケット１は、この実施例では、略円筒形に構成されている。そして、略円筒形の側壁は完全に閉塞されており、いわゆる無孔タイプの遠心分離機を構成している。また、バスケットの底面には、離散的に形成された環状の排出開口５が設けられている。この排出開口は、固形分が分離された後の化学研磨液の排液通路５であると共に、化学研磨液から抽出された固形分の排出通路５として機能する。
【００２０】
回転駆動軸２は、不図示の駆動装置からの制御に基づき、任意の速度でバスケット１を回転させる。また、給液パイプ３と剥離部４は、共に、耐フッ酸性を有する樹脂材で構成されている。剥離部４は、耐酸性の樹脂コーティングされた金属材か、高硬度な耐酸性の樹脂材であり、強固に保持された状態で、バスケット１の軸方向及び径方向に移動可能に構成されている。
【００２１】
剥離部４は、不図示の駆動源によって移動制御される連結棒４ａと、連結棒４ａに固定された剥離片４ｂとで一体的に構成されている。連結棒４ａは、上下方向に往復移動可能で、且つ、約±９０度回転可能に構成されており、この連結棒４ａの移動と一体的に剥離片４ｂも移動する。すなわち、剥離片４ｂは、バスケット１の側壁にほぼ平行な状態（図１（ａ））と、バスケット１の側壁にほぼ直交する状態（図１（ｃ））とに移動可能である。また、バスケット１の側壁にほぼ直交する状態のまま、側壁に沿って下方に移動可能である。
【００２２】
続いて、以上の構成からなる固液分離装置ＳＰについて、その動作内容を説明する。図１に示す固液分離装置ＳＰは、固液分離工程（ａ）と、排液工程（ｂ）と、剥離工程（ｃ）とがこの順番で実行される。
【００２３】
＜固液分離工程＞
図１（ａ）に示す固液分離工程では、バスケット１を所定速度で回転させた状態で、バスケット１の底部付近に、給液パイプ３を経由した使用後の化学研磨液を導入する。すると、導入された化学研磨液は、遠心力によってバスケット１の側壁に向けて移動して、バスケット１から落下することはない。
【００２４】
その後、バスケット１に保有可能な全量の化学研磨液の導入が終われば、給液パイプの流路を閉鎖して給液を停止し、この状態のまま、バスケット１の回転を継続させる。ここで、バスケット１を回転させる処理時間は、これが長いほど固液分離性能が向上するが、処理時間が余り長いと、ガラス基板の化学研磨処理全体の作業効率が悪化するので、１５分未満に制限する必要がある。
【００２５】
また、バスケット１の回転速度については、これが高いほど固液分離の効果は高まるが、余り回転速度が高すぎると、側壁に固着した固形分を後で剥離することができない。逆に、バスケット１の回転速度が低すぎると遠心分離性能が低いだけでなく、その後、バスケット１から化学研磨液を排出する過程で、固形分も一緒に排出されてしまう。
【００２６】
したがって、適度な回転速度に設定する必要があり、本実施例の固液分離作業では、側壁に固着される固形分の含水率が４０〜８０％程度になるように、バスケットの回転速度と回転時間とが設定されている。ここで、含水率は、図１（ｂ）の排液処理と、図１（ｃ）の剥離処理を終えて、バスケット１の底部から回収された固形分についての数値（重量パーセント）である。含水率が４０％を下回る場合には、バスケット１の側壁に固着された固形分の剥離作業が困難となり、本装置を連続的に使用することができない。一方、含水率が８０％を上回る場合には、固液分離性能が不十分であり、極端な場合には、一旦分離された固形分が排出液と共に流れ落ちる。
【００２７】
以上の通り、本実施例では、含水率が４０〜８０％程度になるように、バスケット１の回転速度と回転処理時間とが決定されている。具体的には、回転処理時間５〜１５分で、時間当たりのバスケットの回転数は、１０００ｒｐｍ以上、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、更に好ましくは２０００〜４０００ｒｐｍに設定されている。回転数が１０００ｒｐｍ未満の場合には、仮に１５分以上の回転処理を継続しても、バスケット１の側壁に固着された固形分の含水率が高く、所望の固液分離性能を発揮することができない。一方、回転数が４０００ｒｐｍを越えるような場合には、バスケットの側壁に固形分が強固に固着してしまい、その後の剥離作業が困難となる。
【００２８】
＜排液工程＞
以上のようにして、所定速度で所定時間だけバスケット１を回転させると、その後、バスケット１の回転速度を大幅に低下させるか、或いは、バスケット１の回転を停止させる。すると、固液分離された上澄み液たる化学研磨液が、自重によって排液通路５から排出される。なお、化学研磨液が排出される時には、固液分離された固形分は、バスケット１の側壁に適度な強度で固着されているので、排出される化学研磨液に固形分が殆ど混入することはない。したがって、排液通路５から排出された化学研磨液は、これを化学研磨槽で再使用しても問題がない。
【００２９】
但し、この排液工程では、初期段階から最終段階に至るまでの排出液は、回収して化学研磨槽で再使用するが、一方、最終段階の排出液は、固液分離装置の上流側に戻すのが好ましい。このような構成を採れば、回収液に固形分が混入するおそれがない。
【００３０】
先に説明した通り、本実施例では、化学研磨槽から固液分離装置ＳＰに供給される化学研磨液に対して、何らの薬品添加処理も設けていない。そのため、従来技術のように、薬品添加に伴って溶解した不純物の濃度が、化学研磨液の循環使用回数に対応して増加するような弊害も生じない。
【００３１】
＜剥離工程＞
排液処理が終われば、最後に、バスケット１の側壁に固着された固形分の剥離作業を行う。具体的には、先ず、バスケット１の下部に、固形分の収容容器を配置する。そして、バスケット１を低速度で回転させつつ、連結棒４ａを回転させることで剥離片４ｂをバスケット１の側壁に近づけて、その後、連結棒４ａを剥離片４ｂと共に、バスケット１の軸方向の上部から下部に向けて移動させる。但し、剥離片４ｂは、バスケット１の側壁に接触しないよう移動が制限されている。そのため、バスケット１の側壁には、耐酸性の被覆層に重ねて、珪フッ素化合物などの保護層が定常的に存在することになり、バスケットの腐食が確実に防止される。
【００３２】
なお、剥離片４ｂの移動は、バスケット１の径方向外側への回転移動と、バスケット１の軸方向下方への直線移動とを組み合わせた直線的な移動でも良いし、径方向への往復回転移動と、バスケット１の軸方向下方への直線移動とを組み合わせたジグザグ移動でも良い。
【００３３】
何れにしても、バスケット１の側壁に固着されている固形分は、剥離片４ｂによって削ぎ落とされて落下する。先に説明した通り、本実施例では、固形分の含水率が４０〜８０％程度に管理されているので、剥離片４ｂによる剥離作業に困難はなく、また、側壁から剥離された固形分は、自重によって排出口５から落下して収納容器に収容される。このようにして、固形分の排出工程が終われば、図１（ａ）の固液分離工程に戻り、以下同様にして、固液分離処理→排液処理→固形分の排出処理が繰り返される。
【００３４】
以上、図１に基づいてバッチ処理的に実行される固液分離作業について説明したが、特に、この作業手順に限定されるものではない。図２は、半連続的に実行される固液分離作業を説明する図面である。
【００３５】
図２に示す通り、この固液分離装置ＳＰでは、バスケット１の外側に、環状の排液通路６を設けている。そして、バスケット１の上部から、常時、化学研磨液をオーバフローさせて排液通路６に導入している。したがって、図２の固液分離装置ＳＰでは、固液分離工程でも、上澄み液たる化学研磨液が自動的に回収されることになる。以下、図２に示す固液分離装置ＳＰについて、固液分離工程と、排液工程と、剥離工程とを説明する。
【００３６】
＜固液分離工程＞
図２（ａ）に示す通り、この実施例では、バスケット１に保有可能な全量の化学研磨液が導入された後も、給液パイプ３の流路を閉鎖することなく給液を継続する。そのため、バスケット１の回転による固液分離作業に並行して、化学研磨液がオーバフローすることになり、排液通路６に固液分離後の化学研磨液が回収される。なお、オーバフローさせる化学研磨液の液量は、この実施例では、回収液の珪フッ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）濃度によって管理される。
【００３７】
何れにしても、バスケット１の側壁に固着される固形分の含水率が４０〜８０％程度になるよう、バスケットは、１０００ｒｐｍ以上、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、最適には２０００〜４０００ｒｐｍで回転される。
【００３８】
＜排液工程＞
その後、側壁に固着される固形分が所定厚に達するタイミングで、化学研磨液の導入を中止する。なお、化学研磨液の導入を中止するタイミングは、予め実験的に特定されている。
【００３９】
そして、所定時間、バスケット１の回転を更に継続した後、バスケット１の回転速度を低下させるか、或いは、バスケット１の回転を停止して、バスケット中の化学研磨液を排液路５から排出する。そして、排出された化学研磨液は、固液分離装置の上流側に戻される。
【００４０】
＜剥離工程＞
その後は、剥離工程に移行し、図１（ｃ）の場合と同様に、剥離片４ｂが直線移動又はジグザク移動して、バスケット１の側壁に固着されている固形分を排出口５から落下させる。
【００４１】
したがって、この場合にも人為的な作業を伴うことなく固液分離後の固形分を回収することが可能となる。また、固液分離された化学研磨液を再使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】第１実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図２】第２実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図３】化学研磨処理を説明する図面である。
【符号の説明】
【００４３】
ＳＰ 固液分離装置
１ バスケット
２ 回転駆動部
３ 給液部
４ 剥離部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を自動的に分離できる固液分離方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）では、その軽量化と薄型化の要請に基づき、ＦＰＤを構成する貼合せガラス基板を極限まで化学研磨する方法が好適に採用されている。具体的には、複数の表示パネル領域ＰＮ・・・ＰＮを設けた第一と第二のガラス基板６０，６０を貼合せ、この貼合せガラス基板ＧＬの周縁ＳＥを封止した状態で、フッ酸（フッ化水素酸）を含んだ水溶液（化学研磨液）に浸漬させて化学研磨して薄型化している（図３（ａ）（ｂ）参照）。
【０００３】
使用後の化学研磨液には、珪フッ素化合物などが含有されているが、例えば、特許文献１に記載の通り、塩化カリウムなどのアルカリ金属化合物を添加して固形物を生成し、フィルタプレス処理を経て固液分離していた（固液分離処理）。
【特許文献１】特開２００４−２８３７３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記の方法では、固液分離処理にフィルタ材を使用するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不可避となるという問題があった。すなわち、人為作業を抜きにしては、フィルタ材から固形分を確実に剥離することができないという問題があった。
【０００５】
また、上記の方法では、フィルタプレス処理後の固液分離液を化学研磨処理に再使用しようとしても、化学研磨液の再使用を繰り返す毎に、固液分離処理時に溶解する不純物の濃度が増加するという問題点もあった。
【０００６】
この発明は、これらの問題点に鑑みてなされたものであって、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、最小限の人為作業によって固液分離処理を終えることのできる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。また、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するため、請求項１に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されている。
【０００８】
本発明では、無孔の側壁を有するバスケットを回転させて固液分離をするので、フィルタ材を使用する場合のような目詰まり防止のための人為作業が不要となる。また、固液分離時に薬品の添加を要しないので、固液分離された化学研磨液を、そのまま再使用することができる。
【０００９】
本発明のバスケットは、好ましくは、その底面には排出開口が設けられており、前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成されている。この発明では、固形分は、自重によって落下するので、この意味でも人為作業が不要となる。
【００１０】
また、本発明の回転駆動部は、好ましくは、回転数１０００ｒｐｍ以上でバスケットを回転させている。また、剥離部の動作に先立って、回転駆動部がバスケットを回転させる処理時間は、好ましくは、剥離部によって剥離された固形分の含水率が４０〜８０％になるよう設定されている。
【００１１】
一方、請求項５に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、前記バスケット内の液体を前記バスケットの底部から排出する排液工程と、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行している。
【００１２】
ここで、前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される場合と、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される場合とが好適に例示される。
【発明の効果】
【００１３】
上記した本発明によれば、フィルタ材を使用することなく固液分離処理を実行するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不要となる。また、薬品を使用することなく固液分離を実現できるので、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。図１は、実施例に係る固液分離装置ＳＰの原理的な概略構成と、その動作内容を示す図面である。
【００１５】
この固液分離装置ＳＰは、所定量の処理液を保有可能な略円筒状のバスケット１と、バスケット１を水平面で回転させる回転駆動軸２と、バスケット１の底部付近に使用後の化学研磨液を供給する給液パイプ３と、図示の上下方向及び左右方向に移動可能に構成された剥離部４とで構成されている。
【００１６】
これら固液分離装置ＳＰの構成部材１〜４は、全て耐フッ酸性を有している。例えば、バスケット１の内面は、耐フッ酸性の合成樹脂で被覆されており、具体的には、４フッ化エチレン樹脂その他のフッ素樹脂でコーティングされている。
【００１７】
化学研磨液は、フッ酸を含有してガラス基板を研磨可能な液体である。この研磨液は、フッ酸を必須のエッチング成分として含有するフッ酸水が例示され、好適には１〜４５重量％、より好適には１〜３５重量％、更に好適には１〜２５重量％の濃度範囲で使用される。また、フッ酸に加えて塩酸、硫酸、硝酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種以上の無機酸を含有してもよい。又、エッチングにより生じた珪フッ化物等の反応生成物がガラス基板上に付着するのを防止する観点から、フッ酸に加えてカルボン酸系、フェノール系、アミド系、脂肪酸エステル系、リン酸エステル系、硫酸エステル系、スルホン酸系、アミン系、エーテル系、高分子アルコールから選ばれる少なくとも１種以上の界面活性剤を含有してもよい。研磨速度としては、特に限定されないが、０．５〜１０μｍ／分程度で行われる。
【００１８】
何れにしても、この化学研磨液には、ガラス基板を研磨する過程で、珪フッ素化合物やその他の化合物が含有される。但し、本実施例では、固液分離装置の上流側において、化学研磨液にアルカリ金属化合物などを添加する必要は特にない。すなわち、特に薬品処理を追加することなく、化学研磨槽から排出された状態のままで化学研磨液が給液パイプ３を通してバスケット１に供給される。
【００１９】
バスケット１は、この実施例では、略円筒形に構成されている。そして、略円筒形の側壁は完全に閉塞されており、いわゆる無孔タイプの遠心分離機を構成している。また、バスケットの底面には、離散的に形成された環状の排出開口５が設けられている。この排出開口は、固形分が分離された後の化学研磨液の排液通路５であると共に、化学研磨液から抽出された固形分の排出通路５として機能する。
【００２０】
回転駆動軸２は、不図示の駆動装置からの制御に基づき、任意の速度でバスケット１を回転させる。また、給液パイプ３と剥離部４は、共に、耐フッ酸性を有する樹脂材で構成されている。剥離部４は、耐酸性の樹脂コーティングされた金属材か、高硬度な耐酸性の樹脂材であり、強固に保持された状態で、バスケット１の軸方向及び径方向に移動可能に構成されている。
【００２１】
剥離部４は、不図示の駆動源によって移動制御される連結棒４ａと、連結棒４ａに固定された剥離片４ｂとで一体的に構成されている。連結棒４ａは、上下方向に往復移動可能で、且つ、約±９０度回転可能に構成されており、この連結棒４ａの移動と一体的に剥離片４ｂも移動する。すなわち、剥離片４ｂは、バスケット１の側壁にほぼ平行な状態（図１（ａ））と、バスケット１の側壁にほぼ直交する状態（図１（ｃ））とに移動可能である。また、バスケット１の側壁にほぼ直交する状態のまま、側壁に沿って下方に移動可能である。
【００２２】
続いて、以上の構成からなる固液分離装置ＳＰについて、その動作内容を説明する。図１に示す固液分離装置ＳＰは、固液分離工程（ａ）と、排液工程（ｂ）と、剥離工程（ｃ）とがこの順番で実行される。
【００２３】
＜固液分離工程＞
図１（ａ）に示す固液分離工程では、バスケット１を所定速度で回転させた状態で、バスケット１の底部付近に、給液パイプ３を経由した使用後の化学研磨液を導入する。すると、導入された化学研磨液は、遠心力によってバスケット１の側壁に向けて移動して、バスケット１から落下することはない。
【００２４】
その後、バスケット１に保有可能な全量の化学研磨液の導入が終われば、給液パイプの流路を閉鎖して給液を停止し、この状態のまま、バスケット１の回転を継続させる。ここで、バスケット１を回転させる処理時間は、これが長いほど固液分離性能が向上するが、処理時間が余り長いと、ガラス基板の化学研磨処理全体の作業効率が悪化するので、１５分未満に制限する必要がある。
【００２５】
また、バスケット１の回転速度については、これが高いほど固液分離の効果は高まるが、余り回転速度が高すぎると、側壁に固着した固形分を後で剥離することができない。逆に、バスケット１の回転速度が低すぎると遠心分離性能が低いだけでなく、その後、バスケット１から化学研磨液を排出する過程で、固形分も一緒に排出されてしまう。
【００２６】
したがって、適度な回転速度に設定する必要があり、本実施例の固液分離作業では、側壁に固着される固形分の含水率が４０〜８０％程度になるように、バスケットの回転速度と回転時間とが設定されている。ここで、含水率は、図１（ｂ）の排液処理と、図１（ｃ）の剥離処理を終えて、バスケット１の底部から回収された固形分についての数値（重量パーセント）である。含水率が４０％を下回る場合には、バスケット１の側壁に固着された固形分の剥離作業が困難となり、本装置を連続的に使用することができない。一方、含水率が８０％を上回る場合には、固液分離性能が不十分であり、極端な場合には、一旦分離された固形分が排出液と共に流れ落ちる。
【００２７】
以上の通り、本実施例では、含水率が４０〜８０％程度になるように、バスケット１の回転速度と回転処理時間とが決定されている。具体的には、回転処理時間５〜１５分で、時間当たりのバスケットの回転数は、１０００ｒｐｍ以上、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、更に好ましくは２０００〜４０００ｒｐｍに設定されている。回転数が１０００ｒｐｍ未満の場合には、仮に１５分以上の回転処理を継続しても、バスケット１の側壁に固着された固形分の含水率が高く、所望の固液分離性能を発揮することができない。一方、回転数が４０００ｒｐｍを越えるような場合には、バスケットの側壁に固形分が強固に固着してしまい、その後の剥離作業が困難となる。
【００２８】
＜排液工程＞
以上のようにして、所定速度で所定時間だけバスケット１を回転させると、その後、バスケット１の回転速度を大幅に低下させるか、或いは、バスケット１の回転を停止させる。すると、固液分離された上澄み液たる化学研磨液が、自重によって排液通路５から排出される。なお、化学研磨液が排出される時には、固液分離された固形分は、バスケット１の側壁に適度な強度で固着されているので、排出される化学研磨液に固形分が殆ど混入することはない。したがって、排液通路５から排出された化学研磨液は、これを化学研磨槽で再使用しても問題がない。
【００２９】
但し、この排液工程では、初期段階から最終段階に至るまでの排出液は、回収して化学研磨槽で再使用するが、一方、最終段階の排出液は、固液分離装置の上流側に戻すのが好ましい。このような構成を採れば、回収液に固形分が混入するおそれがない。
【００３０】
先に説明した通り、本実施例では、化学研磨槽から固液分離装置ＳＰに供給される化学研磨液に対して、何らの薬品添加処理も設けていない。そのため、従来技術のように、薬品添加に伴って溶解した不純物の濃度が、化学研磨液の循環使用回数に対応して増加するような弊害も生じない。
【００３１】
＜剥離工程＞
排液処理が終われば、最後に、バスケット１の側壁に固着された固形分の剥離作業を行う。具体的には、先ず、バスケット１の下部に、固形分の収容容器を配置する。そして、バスケット１を低速度で回転させつつ、連結棒４ａを回転させることで剥離片４ｂをバスケット１の側壁に近づけて、その後、連結棒４ａを剥離片４ｂと共に、バスケット１の軸方向の上部から下部に向けて移動させる。但し、剥離片４ｂは、バスケット１の側壁に接触しないよう移動が制限されている。そのため、バスケット１の側壁には、耐酸性の被覆層に重ねて、珪フッ素化合物などの保護層が定常的に存在することになり、バスケットの腐食が確実に防止される。
【００３２】
なお、剥離片４ｂの移動は、バスケット１の径方向外側への回転移動と、バスケット１の軸方向下方への直線移動とを組み合わせた直線的な移動でも良いし、径方向への往復回転移動と、バスケット１の軸方向下方への直線移動とを組み合わせたジグザグ移動でも良い。
【００３３】
何れにしても、バスケット１の側壁に固着されている固形分は、剥離片４ｂによって削ぎ落とされて落下する。先に説明した通り、本実施例では、固形分の含水率が４０〜８０％程度に管理されているので、剥離片４ｂによる剥離作業に困難はなく、また、側壁から剥離された固形分は、自重によって排出口５から落下して収納容器に収容される。このようにして、固形分の排出工程が終われば、図１（ａ）の固液分離工程に戻り、以下同様にして、固液分離処理→排液処理→固形分の排出処理が繰り返される。
【００３４】
以上、図１に基づいてバッチ処理的に実行される固液分離作業について説明したが、特に、この作業手順に限定されるものではない。図２は、半連続的に実行される固液分離作業を説明する図面である。
【００３５】
図２に示す通り、この固液分離装置ＳＰでは、バスケット１の外側に、環状の排液通路６を設けている。そして、バスケット１の上部から、常時、化学研磨液をオーバフローさせて排液通路６に導入している。したがって、図２の固液分離装置ＳＰでは、固液分離工程でも、上澄み液たる化学研磨液が自動的に回収されることになる。以下、図２に示す固液分離装置ＳＰについて、固液分離工程と、排液工程と、剥離工程とを説明する。
【００３６】
＜固液分離工程＞
図２（ａ）に示す通り、この実施例では、バスケット１に保有可能な全量の化学研磨液が導入された後も、給液パイプ３の流路を閉鎖することなく給液を継続する。そのため、バスケット１の回転による固液分離作業に並行して、化学研磨液がオーバフローすることになり、排液通路６に固液分離後の化学研磨液が回収される。なお、オーバフローさせる化学研磨液の液量は、この実施例では、回収液の珪フッ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）濃度によって管理される。
【００３７】
何れにしても、バスケット１の側壁に固着される固形分の含水率が４０〜８０％程度になるよう、バスケットは、１０００ｒｐｍ以上、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、最適には２０００〜４０００ｒｐｍで回転される。
【００３８】
＜排液工程＞
その後、側壁に固着される固形分が所定厚に達するタイミングで、化学研磨液の導入を中止する。なお、化学研磨液の導入を中止するタイミングは、予め実験的に特定されている。
【００３９】
そして、所定時間、バスケット１の回転を更に継続した後、バスケット１の回転速度を低下させるか、或いは、バスケット１の回転を停止して、バスケット中の化学研磨液を排液路５から排出する。そして、排出された化学研磨液は、固液分離装置の上流側に戻される。
【００４０】
＜剥離工程＞
その後は、剥離工程に移行し、図１（ｃ）の場合と同様に、剥離片４ｂが直線移動又はジグザク移動して、バスケット１の側壁に固着されている固形分を排出口５から落下させる。
【００４１】
したがって、この場合にも人為的な作業を伴うことなく固液分離後の固形分を回収することが可能となる。また、固液分離された化学研磨液を再使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】第１実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図２】第２実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図３】化学研磨処理を説明する図面である。
【符号の説明】
【００４３】
ＳＰ 固液分離装置
１ バスケット
２ 回転駆動部
３ 給液部
４ 剥離部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されたことを特徴とする固液分離装置。
【請求項２】
前記バスケットの底面には排出開口が設けられており、
前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成された請求項１に記載の固液分離装置。
【請求項３】
前記回転駆動部は、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させている請求項１又は２に記載の固液分離装置。
【請求項４】
前記剥離部の動作に先立って、前記回転駆動部が前記バスケットを回転させる処理時間は、前記剥離部によって剥離された固形分の含水率が４０〜８０％になるよう設定されている請求項３に記載の固液分離装置。
【請求項５】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、
前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、
前記バスケット内の液体を、前記バスケットの底部から排出する排液工程と、
前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行する固液分離方法。
【請求項６】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される請求項５に記載の固液分離方法。
【請求項７】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される請求項５に記載の固液分離方法。
【請求項１】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されたことを特徴とする固液分離装置。
【請求項２】
前記バスケットの底面には排出開口が設けられており、
前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成された請求項１に記載の固液分離装置。
【請求項３】
前記回転駆動部は、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させている請求項１又は２に記載の固液分離装置。
【請求項４】
前記剥離部の動作に先立って、前記回転駆動部が前記バスケットを回転させる処理時間は、前記剥離部によって剥離された固形分の含水率が４０〜８０％になるよう設定されている請求項３に記載の固液分離装置。
【請求項５】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、
前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数１０００ｒｐｍ以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、
前記バスケット内の液体を、前記バスケットの底部から排出する排液工程と、
前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行する固液分離方法。
【請求項６】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される請求項５に記載の固液分離方法。
【請求項７】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される請求項５に記載の固液分離方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−５５３７３（Ｐ２００８−５５３７３Ａ）
【公開日】平成２０年３月１３日（２００８．３．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２３７７８７（Ｐ２００６−２３７７８７）
【出願日】平成１８年９月１日（２００６．９．１）
【出願人】（０００１９５９３７）西山ステンレスケミカル株式会社 (44)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年３月１３日（２００８．３．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月１日（２００６．９．１）
【出願人】（０００１９５９３７）西山ステンレスケミカル株式会社 (44)
【Ｆターム（参考）】
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