圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイス
【課題】二次相が発生せず、組成の均一な結晶を育成できるＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法、及びこれを用いた圧電デバイス用基板を提供する。
【解決手段】Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の化学量論組成を含まない組成領域（点Ａ、点Ｅ、点Ｆ、点Ｇで囲まれる組成範囲）から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で原料を秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を引き上げ育成する。
【解決手段】Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の化学量論組成を含まない組成領域（点Ａ、点Ｅ、点Ｆ、点Ｇで囲まれる組成範囲）から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で原料を秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を引き上げ育成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＡＷフィルタ等に好適な圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14（Langasite:ランガサイト）単結晶は、温度による弾性波伝搬速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相互変換効率を示す係数）が大きいことから、表面弾性波（Surface Acoustic Wave:ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デバイス用の基板材料として研究が行われている（例えば、H.Takeda,K.Shimamura,V.I.Chani,T.Fukuda,Effect of starting melt composition on crystal growth of La3Ga5SiO14,J.Crystal Growth 197(1999)204.等）。すなわち、このランガサイト単結晶は、水晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷフィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。例えば、特許文献１にランガサイト単結晶を用いた表面弾性波デバイスが記載されている。
従来、このランガサイト単結晶を育成するには、化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを融解して単結晶を育成していた。
【特許文献１】特開平１０−１２６２０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、化学量論的組成等の従来用いられている組成でランガサイト単結晶を育成すると、結晶には二次相が出やすく、結晶が割れやすくなるという不都合がある。また、二次相の発生を抑制するために成長速度をかなり低い値にしなければならなく、生産効率が悪くなってしまう問題があった。さらに、ランガサイト単結晶を構成する原子のうち、Ｇａは揮発し易い性質を有するため、組成によっては高い揮発性のために安定した引上成長が難しいという不都合があった。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、二次相が発生し難く、さらにＧａの揮発性の影響が少ない圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、ランガサイト単結晶の製造技術について研究を行ってきた結果、二次相がほとんど存在しない組成条件を見出すことができた。さらには、Ｇａの揮発性の影響が少なく、安定した成長が可能な組成条件を見出すことができた。したがって、本発明は、この知見に基づいた技術であり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
【０００６】
すなわち、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、引き上げにより育成されたＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、添付図面１に示す点ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１６重量％）、点ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０１重量％、ＳｉＯ２が６．４８重量％）、点ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０２重量％、ＳｉＯ２が６．００重量％）で囲まれる組成範囲から、点ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６８重量％）、点ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２７重量％、ＳｉＯ２が５．７６重量％）、点ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０３重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．４９重量％、ＳｉＯ２が５．４８重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内の単結晶であることを特徴とする。
【０００９】
これらの圧電デバイス用基板の製造方法及び圧電デバイス用基板では、後述する実験結果に基づいて、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2が上記組成範囲内の単結晶であるので、二次相の発生が極めて少ない高品質なＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶が得られるとともに、バラツキの少ない表面弾性波伝搬速度及び均一な中心周波数を有する基板が得られる。
【００１０】
さらに、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成することが好ましい。
【００１１】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、前記Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、添付図面１に示す点ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．２０重量％）、点ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．０２重量％）、点ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．９９重量％）、点ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１６重量％）で囲まれる組成範囲内の単結晶であることが好ましい。
【００１３】
これらの圧電デバイス用基板の製造方法及び圧電デバイス用基板では、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲をさらに上記範囲内に限定秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2が上記組成範囲内に限定した単結晶であるので、二次相の発生を抑制するだけでなく、Ｇａ2Ｏ3の高い組成比により、Ｇａの揮発性による成長への影響を極力低減することができる。
【００１４】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、デバイスが利用する表面上の一定方向に表面弾性波が伝搬したときの伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあることが好ましい。
この圧電デバイス用基板では、上記伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあるので、ＳＡＷフィルタ特性の均一性を向上させることができる。
【００１５】
本発明の表面弾性波デバイスは、上記本発明の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする。
この表面弾性波デバイスでは、上記本発明の圧電デバイス基板を用いることで、高品質で特性のバラツキが少ないとともに高い信頼性を得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上述した範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の組成範囲が上述した範囲内の単結晶であるので、二次相の発生が極めて少ない高品質なＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶が得られ、結晶が割れ難くなると共に、成長速度を低くする必要が無く、生産効率を維持することができる。また、均一な中心周波数及び伝搬速度を有する基板を得ることができる。すなわち、長さ方向及び横方向の組成の均一なランガサイト単結晶を育成でき、この結晶から切り出された圧電デバイス用基板は、その表面弾性波伝搬速度のバラツキが大幅に減少し、弾性波素子性能のバラツキも十分に小さくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスの一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。
【００１８】
本実施形態の圧電デバイス基板及び表面弾性波デバイスを製造するには、まず、図１に示す第１の組成範囲、すなわち、図１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、
点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、
点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、
点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％、ＳｉＯ2が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％、ＳｉＯ2が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲内で原料を秤量する。
【００１９】
なお、この組成範囲は、Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％から４８．５０重量％までとし、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％から４７．５０重量％までとし、ＳｉＯ2が４．００重量％から６．５０重量％までとした組成範囲内から、Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％を越えていると共にＧａ2Ｏ3が４６．３２重量％未満の組成範囲を除いた組成範囲である。
次に、これらの原料を振動攪拌機で１時間混合させ、外径１００ｍｍ×６０ｍｍの寸法をもったペレットに成形する。次に、ペレットを電気炉で１２００℃の温度で、１時間空気中で焼成する。
【００２０】
結晶の育成は、高周波加熱育成炉において、図２に示すように、イリジウム製のルツボ１を用いて行い。該ルツボ１の外側と上方にアルミナ及びジルコニアの断熱材２を設け、ホットゾーンを形成する。断熱材２の外側には、加熱用の高周波ワークコイル３を設置する。なお、ルツボ１底部には、熱電対４が設置されている。
【００２１】
育成の際に、ルツボ１の中に焼成されたペレットをチャージし、加熱、融解させて所定温度の融液Ｌとする。そして、ランガサイト（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）の種結晶Ｓを引き上げ軸５に固定し、所定の回転数と引上速度で融液Ｌからランガサイト単結晶Ｃを育成する。自動直径制御は、引き上げ軸５につながる重量センサ６で検出した結晶の重量変化信号により行う。
【００２２】
このようにして育成したランガサイト単結晶Ｃ（直径８５ｃｍで直胴部の長さが１９０ｃｍ）は、秤量時の組成範囲と同様の組成範囲内の単結晶となる。すなわち、上記組成範囲の秤量で育成した単結晶は、図１に示す点Ａの組成では点ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）の組成となり、点Ｂの組成では点ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．２０重量％）となり、点Ｃの組成では点ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．０２重量％）となり、点Ｄの組成では点ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．９９重量％）となり、点Ｅの組成では点ｅＬａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１６重量％）となり、点Ｆの組成では点ｆ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５１重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０１重量％、ＳｉＯ2が６．４８重量％）となり、点Ｇの組成では点ｇ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０２重量％、ＳｉＯ2が６．００重量％）の組成となった。したがって、この単結晶は、図１に示す点ａ〜ｇで囲まれる組成範囲内の単結晶である。これらの組成範囲内におけるランガサイト単結晶には、二次相がほとんど発生していない。
【００２３】
次に、このランガサイト単結晶Ｃは、スライスされて圧電デバイス用基板に加工される。さらに、この圧電デバイス用基板には、図３に示すように、その表面に励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））７が形成されてＳＡＷフィルタ（表面弾性波デバイス）８が作製される。
なお、上記圧電デバイス用基板は、表面弾性波音速（表面上を表面弾性波が伝搬したとき、すなわちデバイスが利用する一定方向（励振電極３の対向方向）に伝搬したときの伝搬速度）のバラツキが１００ｐｐｍ以下となっている。
【実施例】
【００２４】
次に、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスを、実施例により図１、図４から図７を参照して具体的に説明する。
【００２５】
上記製造方法において、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の組成を変えて圧電デバイス基板を製造し、これらの基板における二次相の発生の有無を調べた実験データを、以下の表１及び図１に示す。なお、図１中のマークは、二次相が発生した場合は■、発生しない場合は□としている。また、図１中のＸ点は、従来の化学量論的組成（Ｌａ2Ｏ3が４８．０４重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０６重量％、ＳｉＯ2が５．９１重量％）に基づいて育成した単結晶の場合であり、Ｙ点は、上述したJ.Crystal Growth掲載の論文で記載されている組成（Ｌａ2Ｏ3が４７．９９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３０重量％、ＳｉＯ2が５．７１重量％）に基づいて育成した単結晶の場合である。
【００２６】
【表１】
【００２７】
表１及び図１に示すように、上述した組成範囲内の組成で製造した試料番号ＡからＧまでは、二次相が発生しておらず良質な結晶が得られているのに対し、上記組成範囲外の試料（試料番号ＨからＭ）については、二次相が発生してしまっていることがわかる。
【００２８】
また、上記組成範囲のうち、Ｌａ2Ｏ3が４７．９３重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．６６重量％、ＳｉＯ2が５．４１重量％の組成で原料を秤量し、ペレットを作製してルツボ１中にチャージし、直径８５ｃｍ直胴部の長さ１９０ｃｍのランガサイト単結晶Ｃを育成した。そして、このランガサイト単結晶の結晶長さ方向における組成をＩＣＰ分析（Inductive Coupled Plasma:誘導結合プラズマ）で分析した。その結果、表２及び図４、５に示すように、各成分の含有量は、投入組成の±０．０２％以内の誤差で一致した。したがって、上部、中部、下部を通して均一性の良い結晶が得られたことが判明した。さらに、このランガサイト単結晶は、二次相も発生しなかった。
【００２９】
【表２】
【００３０】
なお、比較例として、表３及び図６に示すように、原料を従来の化学量論比組成に基づいて秤量し、上記実施例と同様に、結晶を育成した。なお、この結晶の上部（肩部）の形成段階において二次相が発生した。そして、結晶上部から下部にかけて組成の変動が目標含有量の±０．５％であった。この結晶の下部は、弾性波素子として使用できないものであった。
【００３１】
【表３】
【００３２】
次に、上記実施例のランガサイト単結晶から５０度回転Ｙ軸のウェハを作製した。このウェハ面内の表面弾性波音速（伝搬速度）のバラツキを調べるために、スパッタによってアルミ電極の励振電極７を形成し、上記実施形態のＳＡＷフィルタ８を作製した。そして、ネットアナライザを用いてＳＡＷフィルタ８の中心周波数ｆcを測定した。この測定では、ＳＡＷフィルタの入力端子に交流信号をかけ、出力端子から出力信号を測定し、周波数走査によってフィルタの出力信号と入力信号の相対振幅の周波数特性を得た。
【００３３】
なお、中心周波数ｆcは、この周波数特性のピーク値から通過損失が−１０ｄＢになる通過帯域中心点の周波数である。ここで、表面弾性波音速ｖは、ｖ＝ｆc・２ｄという関係式によって求めることができる。なお、２ｄはＳＡＷフィルタ８の励振電極（すだれ電極）７の周期であり、その寸法の精度は電子顕微鏡で確認されている。こうすることによって、ＳＡＷフィルタの中心周波数から表面弾性波音速を求め、表面弾性波音速の基板面内バラツキを調べることができる。
さらに、結晶の上部、中部、下部からの基板の総合的なバラツキも調べた。その結果、図７に示すように、表面弾性波音速のバラツキが１００ｐｐｍ以下であり、結晶の組成の均一性によるＳＡＷフィルタの特性均一性の向上が判明された。
【００３４】
なお、結晶の組成変化が表面弾性波音速のバラツキに与える影響を調べるために、比較例として化学量論比組成に基づいて育成した従来例の結晶を実施例と同様に、圧電デバイス用基板に加工し、ＳＡＷフィルタを作製した。なお、この実験では、結晶上部の透明部しか使わなかった。このＳＡＷフィルタの中心周波数を測定すると、結晶の育成方向の表面弾性波音速バラツキは４００ｐｐｍであり、弾性波素子としてバラツキが大きすぎる結果となった。
【００３５】
すなわち、本発明では、ランガサイトの原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ１内で融解させ、該ルツボ内からランガサイト単結晶Ｃを引き上げ育成するので、二次相の発生が極めて少なく長さ方向及び横方向（ウェハ面内）の組成の均一な高品質ランガサイト単結晶が得られるとともに、均一な伝搬速度を有する基板が得られる。そして、表面弾性波音速バラツキが１００ｐｐｍ以下の圧電デバイス用基板が得られることから、該基板を用いることにより、ＳＡＷフィルタ特性の均一性が向上して、高品質なデバイスを高歩留まりで得ることができる。
【００３６】
なお、Ｇａの揮発性を考慮した場合において、圧電デバイス基板及び表面弾性波デバイスを製造するには、図１に示す第２の組成範囲、すなわち、図１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、
点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、
点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、
点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で原料を秤量する。
【００３７】
このように、さらに組成範囲を限定した秤量によって上記と同様に引上成長を行うと共に、引き上げたランガサイト単結晶を圧電デバイス用基板に加工し、該圧電デバイス用基板に上記と同様にＳＡＷデバイスを作製する。
すなわち、Ｇａ2Ｏ3の組成比が４６．３２重量％よりも低いと、Ｇａの揮発による組成比の変化が無視できなくなり、引上成長に影響を与えるが、上記第２の組成範囲にさらに限定してＧａ2Ｏ3の組成比を高くすることにより、二次相の発生を抑制するだけでなく、Ｇａの揮発性による成長への影響がほとんど無くなり、安定した成長を行うことができる。このような圧電デバイス用基板では、より組成比のバラツキが少なくなり、この基板を用いたＳＡＷデバイスでは、さらに安定した特性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、組成を変えて育成した各ランガサイト単結晶の組成表示及び二次相の発生の有無を示す状態図である。
【図２】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板の製造方法において、ＣＺ法による引き上げ育成を示す概略的な断面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態の表面弾性波デバイスを示す斜視図である。
【図４】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所を示す単結晶の概略的な正面図である。
【図５】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所に対する各原料の含有量を示すグラフである。
【図６】本発明に係る従来例における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所に対する各原料の含有量を示すグラフである。
【図７】本発明に係る一実施形態における表面弾性波デバイスにおいて、ＳＡＷフィルタのＳＡＷ音速の基板面内バラツキを示すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
１ ルツボ ７ 励振電極 ８ ＳＡＷ（表面弾性波）デバイス Ｃ ランガサイト単結晶 Ｌ 融液 Ｓ 種結晶
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＡＷフィルタ等に好適な圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14（Langasite:ランガサイト）単結晶は、温度による弾性波伝搬速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相互変換効率を示す係数）が大きいことから、表面弾性波（Surface Acoustic Wave:ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デバイス用の基板材料として研究が行われている（例えば、H.Takeda,K.Shimamura,V.I.Chani,T.Fukuda,Effect of starting melt composition on crystal growth of La3Ga5SiO14,J.Crystal Growth 197(1999)204.等）。すなわち、このランガサイト単結晶は、水晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷフィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。例えば、特許文献１にランガサイト単結晶を用いた表面弾性波デバイスが記載されている。
従来、このランガサイト単結晶を育成するには、化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを融解して単結晶を育成していた。
【特許文献１】特開平１０−１２６２０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、化学量論的組成等の従来用いられている組成でランガサイト単結晶を育成すると、結晶には二次相が出やすく、結晶が割れやすくなるという不都合がある。また、二次相の発生を抑制するために成長速度をかなり低い値にしなければならなく、生産効率が悪くなってしまう問題があった。さらに、ランガサイト単結晶を構成する原子のうち、Ｇａは揮発し易い性質を有するため、組成によっては高い揮発性のために安定した引上成長が難しいという不都合があった。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、二次相が発生し難く、さらにＧａの揮発性の影響が少ない圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、ランガサイト単結晶の製造技術について研究を行ってきた結果、二次相がほとんど存在しない組成条件を見出すことができた。さらには、Ｇａの揮発性の影響が少なく、安定した成長が可能な組成条件を見出すことができた。したがって、本発明は、この知見に基づいた技術であり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
【０００６】
すなわち、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、引き上げにより育成されたＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、添付図面１に示す点ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、点ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１６重量％）、点ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０１重量％、ＳｉＯ２が６．４８重量％）、点ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０２重量％、ＳｉＯ２が６．００重量％）で囲まれる組成範囲から、点ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６８重量％）、点ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２７重量％、ＳｉＯ２が５．７６重量％）、点ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０３重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．４９重量％、ＳｉＯ２が５．４８重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内の単結晶であることを特徴とする。
【０００９】
これらの圧電デバイス用基板の製造方法及び圧電デバイス用基板では、後述する実験結果に基づいて、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2が上記組成範囲内の単結晶であるので、二次相の発生が極めて少ない高品質なＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶が得られるとともに、バラツキの少ない表面弾性波伝搬速度及び均一な中心周波数を有する基板が得られる。
【００１０】
さらに、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成することが好ましい。
【００１１】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の圧電デバイス用基板の製造方法は、前記Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、添付図面１に示す点ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、点ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．２０重量％）、点ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．０２重量％）、点ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．９９重量％）、点ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１６重量％）で囲まれる組成範囲内の単結晶であることが好ましい。
【００１３】
これらの圧電デバイス用基板の製造方法及び圧電デバイス用基板では、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲をさらに上記範囲内に限定秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2が上記組成範囲内に限定した単結晶であるので、二次相の発生を抑制するだけでなく、Ｇａ2Ｏ3の高い組成比により、Ｇａの揮発性による成長への影響を極力低減することができる。
【００１４】
また、本発明の圧電デバイス用基板は、デバイスが利用する表面上の一定方向に表面弾性波が伝搬したときの伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあることが好ましい。
この圧電デバイス用基板では、上記伝搬速度のバラツキが１００ｐｐｍ以下にあるので、ＳＡＷフィルタ特性の均一性を向上させることができる。
【００１５】
本発明の表面弾性波デバイスは、上記本発明の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする。
この表面弾性波デバイスでは、上記本発明の圧電デバイス基板を用いることで、高品質で特性のバラツキが少ないとともに高い信頼性を得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上述した範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶を引き上げ育成し、またＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14が、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の組成範囲が上述した範囲内の単結晶であるので、二次相の発生が極めて少ない高品質なＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶が得られ、結晶が割れ難くなると共に、成長速度を低くする必要が無く、生産効率を維持することができる。また、均一な中心周波数及び伝搬速度を有する基板を得ることができる。すなわち、長さ方向及び横方向の組成の均一なランガサイト単結晶を育成でき、この結晶から切り出された圧電デバイス用基板は、その表面弾性波伝搬速度のバラツキが大幅に減少し、弾性波素子性能のバラツキも十分に小さくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスの一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。
【００１８】
本実施形態の圧電デバイス基板及び表面弾性波デバイスを製造するには、まず、図１に示す第１の組成範囲、すなわち、図１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、
点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、
点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、
点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％、ＳｉＯ2が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％、ＳｉＯ2が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲内で原料を秤量する。
【００１９】
なお、この組成範囲は、Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％から４８．５０重量％までとし、Ｇａ2Ｏ3が４６．００重量％から４７．５０重量％までとし、ＳｉＯ2が４．００重量％から６．５０重量％までとした組成範囲内から、Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％を越えていると共にＧａ2Ｏ3が４６．３２重量％未満の組成範囲を除いた組成範囲である。
次に、これらの原料を振動攪拌機で１時間混合させ、外径１００ｍｍ×６０ｍｍの寸法をもったペレットに成形する。次に、ペレットを電気炉で１２００℃の温度で、１時間空気中で焼成する。
【００２０】
結晶の育成は、高周波加熱育成炉において、図２に示すように、イリジウム製のルツボ１を用いて行い。該ルツボ１の外側と上方にアルミナ及びジルコニアの断熱材２を設け、ホットゾーンを形成する。断熱材２の外側には、加熱用の高周波ワークコイル３を設置する。なお、ルツボ１底部には、熱電対４が設置されている。
【００２１】
育成の際に、ルツボ１の中に焼成されたペレットをチャージし、加熱、融解させて所定温度の融液Ｌとする。そして、ランガサイト（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）の種結晶Ｓを引き上げ軸５に固定し、所定の回転数と引上速度で融液Ｌからランガサイト単結晶Ｃを育成する。自動直径制御は、引き上げ軸５につながる重量センサ６で検出した結晶の重量変化信号により行う。
【００２２】
このようにして育成したランガサイト単結晶Ｃ（直径８５ｃｍで直胴部の長さが１９０ｃｍ）は、秤量時の組成範囲と同様の組成範囲内の単結晶となる。すなわち、上記組成範囲の秤量で育成した単結晶は、図１に示す点Ａの組成では点ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）の組成となり、点Ｂの組成では点ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．２０重量％）となり、点Ｃの組成では点ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．４９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．０２重量％）となり、点Ｄの組成では点ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．４９重量％、ＳｉＯ2が４．９９重量％）となり、点Ｅの組成では点ｅＬａ2Ｏ3が４７．５２重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１６重量％）となり、点Ｆの組成では点ｆ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５１重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０１重量％、ＳｉＯ2が６．４８重量％）となり、点Ｇの組成では点ｇ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０２重量％、ＳｉＯ2が６．００重量％）の組成となった。したがって、この単結晶は、図１に示す点ａ〜ｇで囲まれる組成範囲内の単結晶である。これらの組成範囲内におけるランガサイト単結晶には、二次相がほとんど発生していない。
【００２３】
次に、このランガサイト単結晶Ｃは、スライスされて圧電デバイス用基板に加工される。さらに、この圧電デバイス用基板には、図３に示すように、その表面に励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））７が形成されてＳＡＷフィルタ（表面弾性波デバイス）８が作製される。
なお、上記圧電デバイス用基板は、表面弾性波音速（表面上を表面弾性波が伝搬したとき、すなわちデバイスが利用する一定方向（励振電極３の対向方向）に伝搬したときの伝搬速度）のバラツキが１００ｐｐｍ以下となっている。
【実施例】
【００２４】
次に、本発明に係る圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイスを、実施例により図１、図４から図７を参照して具体的に説明する。
【００２５】
上記製造方法において、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の組成を変えて圧電デバイス基板を製造し、これらの基板における二次相の発生の有無を調べた実験データを、以下の表１及び図１に示す。なお、図１中のマークは、二次相が発生した場合は■、発生しない場合は□としている。また、図１中のＸ点は、従来の化学量論的組成（Ｌａ2Ｏ3が４８．０４重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．０６重量％、ＳｉＯ2が５．９１重量％）に基づいて育成した単結晶の場合であり、Ｙ点は、上述したJ.Crystal Growth掲載の論文で記載されている組成（Ｌａ2Ｏ3が４７．９９重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３０重量％、ＳｉＯ2が５．７１重量％）に基づいて育成した単結晶の場合である。
【００２６】
【表１】
【００２７】
表１及び図１に示すように、上述した組成範囲内の組成で製造した試料番号ＡからＧまでは、二次相が発生しておらず良質な結晶が得られているのに対し、上記組成範囲外の試料（試料番号ＨからＭ）については、二次相が発生してしまっていることがわかる。
【００２８】
また、上記組成範囲のうち、Ｌａ2Ｏ3が４７．９３重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．６６重量％、ＳｉＯ2が５．４１重量％の組成で原料を秤量し、ペレットを作製してルツボ１中にチャージし、直径８５ｃｍ直胴部の長さ１９０ｃｍのランガサイト単結晶Ｃを育成した。そして、このランガサイト単結晶の結晶長さ方向における組成をＩＣＰ分析（Inductive Coupled Plasma:誘導結合プラズマ）で分析した。その結果、表２及び図４、５に示すように、各成分の含有量は、投入組成の±０．０２％以内の誤差で一致した。したがって、上部、中部、下部を通して均一性の良い結晶が得られたことが判明した。さらに、このランガサイト単結晶は、二次相も発生しなかった。
【００２９】
【表２】
【００３０】
なお、比較例として、表３及び図６に示すように、原料を従来の化学量論比組成に基づいて秤量し、上記実施例と同様に、結晶を育成した。なお、この結晶の上部（肩部）の形成段階において二次相が発生した。そして、結晶上部から下部にかけて組成の変動が目標含有量の±０．５％であった。この結晶の下部は、弾性波素子として使用できないものであった。
【００３１】
【表３】
【００３２】
次に、上記実施例のランガサイト単結晶から５０度回転Ｙ軸のウェハを作製した。このウェハ面内の表面弾性波音速（伝搬速度）のバラツキを調べるために、スパッタによってアルミ電極の励振電極７を形成し、上記実施形態のＳＡＷフィルタ８を作製した。そして、ネットアナライザを用いてＳＡＷフィルタ８の中心周波数ｆcを測定した。この測定では、ＳＡＷフィルタの入力端子に交流信号をかけ、出力端子から出力信号を測定し、周波数走査によってフィルタの出力信号と入力信号の相対振幅の周波数特性を得た。
【００３３】
なお、中心周波数ｆcは、この周波数特性のピーク値から通過損失が−１０ｄＢになる通過帯域中心点の周波数である。ここで、表面弾性波音速ｖは、ｖ＝ｆc・２ｄという関係式によって求めることができる。なお、２ｄはＳＡＷフィルタ８の励振電極（すだれ電極）７の周期であり、その寸法の精度は電子顕微鏡で確認されている。こうすることによって、ＳＡＷフィルタの中心周波数から表面弾性波音速を求め、表面弾性波音速の基板面内バラツキを調べることができる。
さらに、結晶の上部、中部、下部からの基板の総合的なバラツキも調べた。その結果、図７に示すように、表面弾性波音速のバラツキが１００ｐｐｍ以下であり、結晶の組成の均一性によるＳＡＷフィルタの特性均一性の向上が判明された。
【００３４】
なお、結晶の組成変化が表面弾性波音速のバラツキに与える影響を調べるために、比較例として化学量論比組成に基づいて育成した従来例の結晶を実施例と同様に、圧電デバイス用基板に加工し、ＳＡＷフィルタを作製した。なお、この実験では、結晶上部の透明部しか使わなかった。このＳＡＷフィルタの中心周波数を測定すると、結晶の育成方向の表面弾性波音速バラツキは４００ｐｐｍであり、弾性波素子としてバラツキが大きすぎる結果となった。
【００３５】
すなわち、本発明では、ランガサイトの原料であるＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2のそれぞれ組成範囲を上記範囲内で秤量してルツボ１内で融解させ、該ルツボ内からランガサイト単結晶Ｃを引き上げ育成するので、二次相の発生が極めて少なく長さ方向及び横方向（ウェハ面内）の組成の均一な高品質ランガサイト単結晶が得られるとともに、均一な伝搬速度を有する基板が得られる。そして、表面弾性波音速バラツキが１００ｐｐｍ以下の圧電デバイス用基板が得られることから、該基板を用いることにより、ＳＡＷフィルタ特性の均一性が向上して、高品質なデバイスを高歩留まりで得ることができる。
【００３６】
なお、Ｇａの揮発性を考慮した場合において、圧電デバイス基板及び表面弾性波デバイスを製造するには、図１に示す第２の組成範囲、すなわち、図１に示す点Ａ（Ｌａ2Ｏ3が４７．９８重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．７０重量％）、
点Ｂ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が５．１８重量％）、
点Ｃ（Ｌａ2Ｏ3が４８．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が４．００重量％）、
点Ｄ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４７．５０重量％、ＳｉＯ2が５．００重量％）、
点Ｅ（Ｌａ2Ｏ3が４７．５０重量％、Ｇａ2Ｏ3が４６．３２重量％、ＳｉＯ2が６．１８重量％）で囲まれる組成範囲内で原料を秤量する。
【００３７】
このように、さらに組成範囲を限定した秤量によって上記と同様に引上成長を行うと共に、引き上げたランガサイト単結晶を圧電デバイス用基板に加工し、該圧電デバイス用基板に上記と同様にＳＡＷデバイスを作製する。
すなわち、Ｇａ2Ｏ3の組成比が４６．３２重量％よりも低いと、Ｇａの揮発による組成比の変化が無視できなくなり、引上成長に影響を与えるが、上記第２の組成範囲にさらに限定してＧａ2Ｏ3の組成比を高くすることにより、二次相の発生を抑制するだけでなく、Ｇａの揮発性による成長への影響がほとんど無くなり、安定した成長を行うことができる。このような圧電デバイス用基板では、より組成比のバラツキが少なくなり、この基板を用いたＳＡＷデバイスでは、さらに安定した特性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、組成を変えて育成した各ランガサイト単結晶の組成表示及び二次相の発生の有無を示す状態図である。
【図２】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板の製造方法において、ＣＺ法による引き上げ育成を示す概略的な断面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態の表面弾性波デバイスを示す斜視図である。
【図４】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所を示す単結晶の概略的な正面図である。
【図５】本発明に係る一実施形態における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所に対する各原料の含有量を示すグラフである。
【図６】本発明に係る従来例における圧電デバイス基板及びその製造方法において、結晶の長さ方向における測定個所に対する各原料の含有量を示すグラフである。
【図７】本発明に係る一実施形態における表面弾性波デバイスにおいて、ＳＡＷフィルタのＳＡＷ音速の基板面内バラツキを示すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
１ ルツボ ７ 励振電極 ８ ＳＡＷ（表面弾性波）デバイス Ｃ ランガサイト単結晶 Ｌ 融液 Ｓ 種結晶
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、
点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、
点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、
点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項２】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、
点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、
点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、
点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項３】
引き上げにより育成されたＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、
前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、
添付図面１に示す点ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１６重量％）、
点ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０１重量％、ＳｉＯ２が６．４８重量％）、
点ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０２重量％、ＳｉＯ２が６．００重量％）で囲まれる組成範囲から、
点ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６８重量％）、
点ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２７重量％、ＳｉＯ２が５．７６重量％）、
点ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０３重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．４９重量％、ＳｉＯ２が５．４８重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内の単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする表面弾性波デバイス。
【請求項１】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成して圧電デバイス用基板に加工する圧電デバイス用基板の製造方法であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、
点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、
点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、
点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内からＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を引き上げ育成することを特徴とする圧電デバイス用基板の製造方法。
【請求項２】
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、
添付図面１に示す点Ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点Ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１８重量％）、
点Ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５０重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．５０重量％）、
点Ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．００重量％、ＳｉＯ２が６．０２重量％）で囲まれる組成範囲から、
点Ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６９重量％）、
点Ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２６重量％、ＳｉＯ２が５．７７重量％）、
点Ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０４重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．４６重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内で秤量してルツボ内で融解させ、該ルツボ内から引き上げ育成された単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項３】
引き上げにより育成されたＬａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶で形成された圧電デバイス用基板であって、
前記Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４は、
添付図面１に示す点ａ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が５．７０重量％）、
点ｅ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．３２重量％、ＳｉＯ２が６．１６重量％）、
点ｆ（Ｌａ２Ｏ３が４７．５１重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０１重量％、ＳｉＯ２が６．４８重量％）、
点ｇ（Ｌａ２Ｏ３が４７．９８重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．０２重量％、ＳｉＯ２が６．００重量％）で囲まれる組成範囲から、
点ａ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．８２重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．５０重量％、ＳｉＯ２が５．６８重量％）、
点ｂ１（Ｌａ２Ｏ３が４７．９７重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．２７重量％、ＳｉＯ２が５．７６重量％）、
点ｃ１（Ｌａ２Ｏ３が４８．０３重量％、Ｇａ２Ｏ３が４６．４９重量％、ＳｉＯ２が５．４８重量％）で囲まれる組成範囲を除外した組成範囲内の単結晶であることを特徴とする圧電デバイス用基板。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の圧電デバイス基板の表面上に表面弾性波を送受信する電極を形成したことを特徴とする表面弾性波デバイス。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００６−３２７９３４（Ｐ２００６−３２７９３４Ａ）
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１９３３１７（Ｐ２００６−１９３３１７）
【出願日】平成１８年７月１３日（２００６．７．１３）
【分割の表示】特願２０００−１６５１１４（Ｐ２０００−１６５１１４）の分割
【原出願日】平成１２年６月１日（２０００．６．１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年７月１３日（２００６．７．１３）
【分割の表示】特願２０００−１６５１１４（Ｐ２０００−１６５１１４）の分割
【原出願日】平成１２年６月１日（２０００．６．１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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