多層光学フィルム、その作製方法及びそれを有するトランザクションカード
多層光学フィルムは、第１及び第２の光学層の交互層を含み、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する。前記多層光学フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせであってもよい。前記多層光学フィルムは、金融取引用トランザクションカード、身分証明書、カードキー、又はチケットカード等のトランザクションカードであってもよい。前記多層フィルムを作製する方法も開示される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本願は、２００６年６月２３日に出願された米国仮出願番号第６０／８１６２３６号（リュー（Liu）ら）、及び２００７年６月１５日に出願された米国出願番号第１１／７６３，６２２号、（リュー（Liu）ら）の利益を主張し、これらの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
（発明の分野）
交互光学層を備える多層光学フィルム及びそれを作製する方法を開示する。多層光学フィルムは、例えば、反射フィルム及び個人的使用が意図されるようなトランザクションカードに使用され得る。
【背景技術】
【０００３】
多層光学フィルムは、様々な用途に幅広く使用される。多層光学フィルムの特定の使用の１つは、任意の偏光及び波長帯の光を反射する、反射鏡及び偏光子における使用である。前記反射フィルムは、例えば、液晶ディスプレイにおいては、バックライトと連動して輝度を向上し、かつグレアを低減するために使用され、サングラスなどの物品においては、光の強度及びグレアを低減するために使用される。又、多層光学フィルムは、ＡＴＭ等のカード読み取り機で読み易くするために、トランザクションカードのＩＲフィルタとして使用することもできる。
【０００４】
多層光学フィルムの作製に有用なポリマーの一種類は、ポリエステルである。ポリエステル系多層光学フィルムの一例には、異なる組成物のポリエステル層の積み重ね体が挙げられる。この積み重ね体の１つの外形は、複屈折層の第１のセット及び等方性の屈折率を有する層の第２のセットを含む。第２の層のセットは、光を反射するための一連の界面を形成するための複屈折層と交互に配置される。又、多層光学フィルムは、例えば処理中又は処理後に積み重ね体が損傷することを防止するために、積み重ね体の少なくとも１つの表面を被覆する、非光学層を１つ以上含んでもよい。又、層の他の構成も既知である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
トランザクションカード等の用途に好適であり、かつ機械的特性が向上されたポリエステル系多層光学フィルムを開発する必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様では、多層光学フィルムが開示され、前記多層光学フィルムは、第１及び第２の光学層の交互層であって、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を含み、前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する。幾つかの実施形態では、多層フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを備える。
【０００７】
別の態様では、トランザクションカードが開示され、前記カードは、それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層を含み、前記第１のポリマー層と第２のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、前記多層光学フィルムは、第１及び第２の光学層の交互層を含み、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、前記トランザクションカードの少なくともある部分は、４００〜７００ｎｍで少なくとも５０％の平均透過率を有する。幾つかの実施形態では、トランザクションカードには、金融取引用トランザクションカード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードが含まれる。
【０００８】
別の態様では、多層光学フィルムを作製する方法が開示され、前記方法は、第１及び第２の光学層の交互層を共押出する工程であって、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、及び第２光学層は第２のポリエステルを含み、前記共押出交互層を前記第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱する工程と、前記第１及び第２の光学層が少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む。
【０００９】
本発明のこれら及びその他の態様は、以下に提示される図面と関連して、発明を実施するための最良の形態に記載される。上記概要はいずれも、主張される対象の制限として解釈されるべきではなく、前記対象は、本明細書に記載される特許請求の範囲によってのみ定義される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、図に示されるような代表的な多層光学フィルムに関する。多層光学フィルム１６は、第１及び第２の光学層（それぞれ１２及び１４）の交互層を含む。一般に、第１及び第２の光学層は、隣接層間の境界面で光の一部が反射されるように、異なる屈折率特性を有する。前記層は、前記フィルムに所望の反射又は透過特性をもたらす目的で、複数の前記境界面で反射した光に建設的又は相殺的干渉をもたらすほど十分に薄い。紫外線、可視、又は近赤外線波長で光を反射するように構成された多層光学フィルムでは、一般にそれぞれの層は、約１μｍ未満の光学的厚さ（すなわち、物理的厚さに屈折率を乗じたもの）を有する。したがって一実施形態では、第１及び第２の光学層は、それぞれ約１μｍ未満の厚さを有する。しかしながら、フィルムの外側表面上の表面薄層、又はフィルム内に配置され、光学層のパケットを分離する保護境界層等、より厚い層も含むことができる。又、図は、多層光学フィルム１６の外側表面上に層１８を含む、例示的な多層光学フィルム１０も描写する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、２〜約５０００の光学層、好ましくは３〜１０００の光学層、及びより好ましくは３〜７００の光学層を含む。一実施形態では、本明細書に開示される多層光学フィルムは、５０〜７００の光学層を含む。
【００１１】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。多層光学フィルムは、例えば、参照によりそのすべての全内容が本明細書に組み込まれる米国特許番号第６，３５２，７６１ Ｂ１号（ヘブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第７，０５２，７６２ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第６，６４１，９００ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第６，５６９，５１５ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、及び米国特許公報番号第２００６／０２２６５６１ Ａ１号（メリル（Merrill）ら）に記載される。
【００１２】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、多数の利点を提供する。その１つは、多層光学フィルムは、当該技術分野において既知の多層光学フィルムと比較し、向上した光学層間の層間接着を呈する。層間接着は、剥離強度及び層間剥離抵抗性として記載される場合がある。層間接着の向上により、層の層間剥離が低減する、又は最小の望ましい剥離強度未満まで削減され得ることがあるが、これは通常多層光学フィルムが使用される用途による。したがって、本明細書に開示される多層光学フィルムは、トランザクションカードにおける情報記憶等、高剥離強度を必要とする用途に使用することができる。本明細書に開示される多層光学フィルムは、トランザクションカードの合格基準に加えて、特性の試験方法を定義する国際標準ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１：１９９８（Ｅ）に記載されたように測定される場合、少なくとも約０．３４Ｎ／ｍｍ（約２ポンド／インチ）の平均剥離強度を呈する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、少なくとも約３９ｇ／ｃｍの平均垂直剥離強度を呈する。
【００１３】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、向上した層間接着と組み合わせて、フィルムの十分な光学性能が維持されるという点でも有利である。前述の参照に記載されるように、典型的に多層光学フィルムは共押出され、続いて１方向又は２方向への延伸（drawing）又は延伸（stretching）によって配向される。層間接着を改善する１つの方法は、延伸率、すなわち、フィルムが延伸される程度を減少することである。このアプローチは、界面相の厚さがフィルム全体の厚さと比例するという概念を利用する。したがって、フィルムの厚さの減少が少ないと、界面相の厚さが増加し、界面相により多くのもつれが生じるという結果になり得る。しかしながら、延伸率が小さすぎる場合、光学性能に関連する問題が生じる可能性がある。例えば、フィルムの配向中に発現される複屈折が小さすぎる場合、光学上の利得の減少が観測される場合がある。別の例では、過度に厚い界面相は、多くの場合、屈折率を鋭いものではなく、ぼやけた、段階的な勾配を有するものにするため、干渉の欠如等の光学的アーチファクトが観測される場合がある。本明細書に開示される多層光学フィルムは、層間接着に悪影響を与えることなく、フィルムに所望の光学的特性を付与するのに十分な率で延伸することができる。
【００１４】
多層光学フィルムの層間接着を改善する他の方法は、フィルムを延伸後にヒートセットすることである。熱は、延伸中にフィルム内に蓄積された内部応力の解放を助長し得るため、又は層間でのエステル交換反応及び／又は相互拡散を生じ得るため、層間接着が向上すると考えられる。しかしながらヒートセッティングは、多くの場合、多層光学フィルムの光学性能及び機械的完全性に影響を与える。当該技術分野において既知の多層フィルムと比較し、本明細書に開示される多層光学フィルムは、光学性能に悪影響を与えることなく、より低温でヒートセットすることができる。
【００１５】
又、本明細書に開示される多層光学フィルムは、向上した層間接着と組み合わせて、フィルムの高収縮が維持されるという点でも有利である。高収縮は、しわのないフィルムの積層を促進することができ、多層光学フィルムがポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、及び同様のポリマー類等の他のより低収縮性ポリマー類で積層される用途において、特に有利である。積層体の熱処理は、光学フィルムの収縮が異種のポリマーより大幅に少ない場合、座屈を生じる可能性がある。フィルムの収縮が内部応力に関連し、一般に内部応力が多層フィルムにおける弱い層間接着の１つの原因であることから、通常、層間接着と収縮との間には矛盾がある。
【００１６】
又、本明細書に開示される多層光学フィルムは、当該技術分野において既知の多層光学フィルムと比較して耐水性であるという利点も提供する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、当該技術分野において既知のフィルムを作製するために使用されるポリマー類と比較して、より水を吸収するポリマー類を含むため、これは予想外である。例えば、本明細書に開示される多層光学フィルムは、長期間水に浸すことができ、それにもかかわらず透明度及び優れた一体性を維持することができる。概して、本明細書に開示される多層光学フィルムは、用途別の透明度、ヘイズ、及び透過率特性を満たすように設計することができるため、有利である。一例としては、多層光学フィルムは、約５０％未満のヘイズ値を有する。
【００１７】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、第１及び第２のポリエステルから作製される第１及び第２の光学層の交互層を備える。本明細書で使用される際、ポリエステルという用語は、単一ジカルボキシレートモノマー及び単一ジオールモノマーから生成されるポリエステル類、及び２つ以上のジカルボキシレートモノマー及び／又は２つ以上のジオールモノマーから生成されるコポリエステル類も指す。一般に、ポリエステル類は、ジカルボキシレートモノマーのカルボキシレート基をジオールモノマーのヒドロキシル基で縮合することによって調製される。
【００１８】
第１のポリエステルは、ペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーを含む。ペンダントイオン基は、ポリエステルの主鎖を形成する重合反応に関与しない基である。理論に束縛されるものではないが、ある層内のペンダントイオン基が隣接層内のカルボニル酸素等の極性基と相互作用する結果、層間接着が向上すると考えられ、ある層内のペンダントイオン基が隣接層内に存在する対イオンと相互作用することも可能である。
【００１９】
任意の界面相におけるイオン基の体積密度は、リュー（Liu）らの巨大分子（Macromolecules）、２００５、３８、４８１９〜４８２７に従って計算することができる。界面相の厚さが１０ｎｍ、及びもつれの半径が２ｎｍであると仮定すると、２つのポリマー層の界面相もつれの体積密度は、約３．０×１０１３／ｃｍ２である。０．５モル％のペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーでは、約１．４×１０１３／ｃｍ２のイオン基が界面相に存在し、界面相もつれ数のおよそ半分である。５モル％のペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーでは、約１．４×１０１４／ｃｍ２のイオン基が界面相に存在し、界面相もつれ数の約４〜５倍である。したがって、少量のペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーを使用してもよい。
【００２０】
第１のジカルボキシレートモノマーは、少なくとも２つの異なるモノマーを含み、モノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有する。一実施形態では、第１のジカルボキシレートモノマーは、少なくとも２つの異なるモノマーを含み、約０．２５〜約４モル％のモノマーは、ペンダントイオン基を有する。特定のモル％のペンダントイオン基を有するモノマーは、前述の範囲に特に制限されず、フィルムの所望の特性に応じて選択することができる。これは、言い換えると、第１のポリエステル、並びに第２のポリエステルを形成するために使用される他のモノマーによる。通常、用途に応じた最小剥離強度、並びに最小量の耐水性が望ましい。ペンダントイオン基を有するモノマーの特定のモル％は、共押出される前又は後のいずれにも溶解物に不相溶性問題がないよう選択されるべきであり、溶解物のレオロジーは層を形成するために使用される特定の共押出方法の影響を受け易くならねばならない。
【００２１】
ぺンダント基のモル％を１０モル％未満に維持することによって、幾つかの問題を緩和することができ、例えば、ポリエステルが溶解処理中に除去することが困難であり得る水分の吸収に対してより低い性向を有する。ポリエステル内の水の存在は、押出成形を困難にする、望ましくないレオロジー的挙動の原因となり得る。更に、水分は、押出層における厚さのばらつきの原因となる可能性があり、これらのばらつきは、光学性能に悪影響を及ぼす。更に別の利点は、フィルムの感湿度が減少するということである。又、ペンダントイオン基の量を低く維持することで、優れたフィルムの形成に必要不可欠であり得る長ポリマー鎖の形成が促進される。そうでなければ、鎖が短すぎる場合、結果として生じるフィルムは、脆性である可能性がある。
【００２２】
第１のジカルボキシレートモノマーは、光学用途に使用されるポリエステル類を調製するために既知のいずれのジカルボキシレートモノマーを含んでもよい。本明細書で使用される際、「カルボキシレート」及び「酸」という用語は、同じ意味で使用され、１〜１０の炭素原子を有する低級アルキルエステル類を含む。第１のジカルボキシレートモノマーの例には、ナフタレンジカルボン酸、ジカルボン酸テレフタル酸、ジカルボン酸フタル酸、ジカルボン酸イソフタル酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、アゼライン酸、アジピン酸、セバシン酸、ノルボルネンジカルボン酸、ビ−シクロオクタンジカルボン酸、１，６−シクロヘキサンジカルボン酸、ｔ−ブチルイソフタル酸、トリ−メリト酸、４，４’−ビフェニルジカルボン酸、又はこれらの組み合わせが挙げられ、これらは、それらのジメチルエステル形態で置換されてもよい。
【００２３】
ペンダントイオン基を提供するために、前述のジカルボン酸基のいずれかをイオン基で置換してもよい。ペンダントイオン基は、ポリエステルの側鎖上にこれらをグラフトするか、ポリエステルの末端基としてキャッピングするか、又は第１のポリエステルを形成する重合中にペンダントイオン基を有するモノマーを含むことによって導入されてよい。ペンダントイオン基は、アニオン性であってもカチオン性であってもよい。アニオン基の例には、スルホン酸基、ホスホネート基、又はカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせが挙げられる。カチオン基の例には、アンモニウム基及びスルホニウム基が挙げられる。ペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーは、同一又は異なるペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーを１つ以上含んでもよい。それぞれのペンダントイオン基は、無機又は有機対イオンである対イオンと関連する。無機対イオンの例には、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、アルミニウム、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。有機対イオンの例には、Ｃ２〜Ｃ２０化合物、特にカルボキシレート類が挙げられる。好ましい有機対イオンには、シトレート類、リンゴ酸塩類、マロネート類、マレアート類、アジパート類、コハク酸塩類、アセテート類、プロピオネート類、乳酸類、タータラート類、グリコレート類、及びこれらの組み合わせが挙げられる。ペンダントイオン基を有する有用な第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレート等の５−スルホイソフタレートの塩を含む。
【００２４】
第１のジオールモノマーは、ジオールモノマーを１つ以上含んでもよく、それらは、光学用途のポリエステル類を作製するために使用されるもののいずれであってもよい。有用なジオールモノマーには、２つ以上のヒドロキシル基を有するもの、例えば、トリオール類、テトラオール類、及びペンタオール類も挙げられ、これらも又有用であり得る。一般に、脂肪族ジオール類及びグリコール類が有用であり、これらの例には、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，４−ベンゼンジメタノール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、トリシクロデカンジオール、ノルボルナンジオール、ビシクロ−オクタンジオール、ペンタエリスリトール、ビスフェノールＡ、及び１，３−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンが挙げられる。
【００２５】
一実施形態では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート及びエチレングリコールを含むポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）の誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにナフタレンジカルボキシレートを５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。特定の一実施例では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート及び５−スルホイソフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む。例えば、第１のポリエステルは、２モル％のナトリウム５−スルホイソフタレート及び９８モル％のナフタレンジカルボキシレートから１００モル％のエチレングリコールまで含んでもよい。別の実施例では、第１のポリエステルは、５モル％のナトリウム５−スルホイソフタレート及び９５モル％のナフタレンジカルボキシレートから１００モル％のエチレングリコールまで含んでもよい。
【００２６】
別の実施形態では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びジオールモノマーを１つ以上含むＣｏＰＥＮの誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにナフタレンジカルボキシレート及び／又はテレフタレートをジメチル５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。一実施例では、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含んでもよい。例えば、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレート、ナフタレンジカルボキシレート、及びテレフタレートを含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及び１，６−ヘキサンジオールを含んでもよい。別の実施例では、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレートを３〜５モル％、ナフタレンジカルボキシレートを７５モル％、及びテレフタレートを２０〜２２モル％含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを８０〜９２モル％及び１，６−ヘキサンジオールを８〜２０モル％含んでもよい。
【００２７】
別の実施形態では、第１のポリエステルは、テレフタレート及びエチレングリコールを含む、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにテレフタレートを５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。例えば、第１のジカルボキシレートモノマーは、５−スルホイソフタレート及びテレフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含んでもよい。別の実施例では、第１のポリエステルは、ナトリウム５−スルホイソフタレートの塩を１０モル％未満、及びテレフタレートを少なくとも９０モル％含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを７０〜７５モル％、及びネオペンチルグリコールを２５〜３０モル％含んでもよい。
【００２８】
第１の光学層は、ペンダントイオン基を含む第１のポリエステルに加えて、その他のポリマー類を含んでもよい。通常、その他のポリマー類は、ペンダントイオン基を有さない。例えば、第１の光学層は、第１のポリエステルと別のポリエステルの混合物を含んでもよい。特に、第１のポリエステルは、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールの塩を含んでもよく、第２のポリエステルは、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールを含んでもよい。この場合、第１及び第２のポリエステルは、それぞれ５〜９５、又は８０〜２０の比率で混合されてもよい。
【００２９】
第１の光学層は、１つ以上の触媒及び／又は安定剤等の追加の構成成分を含んでもよい。例えば、第１の光学層は、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、マンガン、コバルト、亜鉛、及びアンチモンからなる群から選択される金属のアセテート類又は酸化物類を含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、リン酸又はトリメチルホスフェート等のリン化合物を１つ以上含んでもよい。第１の光学層は、０．５質量％未満又は０．１質量％未満の触媒及び／又は安定剤を１つ以上含んでもよい。具体的には、第１のポリエステルは、一価の有機塩を約０．５質量％未満含んでもよい。
【００３０】
多層光学フィルムは、第２のポリエステルを含む第２の光学層を備える。第２のポリエステルは、ペンダントイオン基を有していなくてもよい。例えば、第２のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコールを含んでもよい。別の実施例では、第２のジカルボキシレートモノマーは、テフタレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含んでもよい。別の実施例では、第２のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート及びテレフタレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコールを含んでもよい。第２のポリエステルは、ペンダントイオン基を有してもよく、すなわち、第２のポリエステルは、第２のジカルボキシレートモノマー及び第２のジオールモノマーを含んでもよく、前記第２のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有してもよい。第１の光学層で記載されるように、第２の光学層は、第２のポリエステルに加えて、その他のポリマー類を含んでもよい。又、第２の光学層は、第１の光学層で記載されるように、追加の構成成分を含んでもよい。
【００３１】
第１及び第２の光学層の特定の組み合わせは、有用である。例えば、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルとテレフタレート及びエチレングリコールを含む別のポリエステルの混合物を含んでもよく、第２の光学層は、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びエチレングリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルを含んでもよく、第２の光学層は、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びエチレングリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、ナフタレンジカルボキシレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルを含んでもよく、第２の光学層は、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。
【００３２】
幾つかの実施形態では、層間接着を向上させるために、光学層の一方又は両方にナトリウムイオンを組み込むことが有益であり得る。ナトリウムイオン源は、モノマー、例えば、ナトリウム５−イソフタレート、及び／又はナトリウムアセテート等、無機塩であっても有機塩であってもよい。多層光学フィルムは、第１の光学層が少なくとも約１０００ｐｐｍのナトリウムを含む場合がある一方、第２の光学層がナトリウムイオンを含まないように設計することができる。第１及び第２の光学層のそれぞれが少なくとも約１０００ｐｐｍのナトリウムイオンを含む多層光学フィルムの相乗効果を達成することができる。
【００３３】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、光の取り扱い、増強、操作、制御、透過、反射、屈折、吸収が行われる光学用途での使用に適している。例えば、光学物品は、バックライトサイン、掲示板等のグラフィックアート用途で使用することができる。光学物品は、少なくとも光源及びディスプレイパネルを備えるディスプレイデバイスに使用することができる。この場合、通常光学物品は、ディスプレイパネルと同程度の領域を有し、ディスプレイパネルと光源との間に置かれる。光学物品がディスプレイデバイス内に存在する場合、ディスプレイパネルの輝度が向上する。光学物品は、光学物品が使用されていないディスプレイデバイスと比較して、見る人にとって個々の光源の形状、寸法、数等が識別しにくくするように光源によって放出された光を拡散するため等、その他の目的でディスプレイデバイス内に使用されてもよい。ディスプレイパネルは、画像、図形、文章等を生成することができるいずれの種類のものであってもよく、単色であっても多色であってもよい。例として、液晶ディスプレイパネル、プラズマディスプレイパネル、又はタッチスクリーンが挙げられる。光源は、１つの光源又は幾つかの個々の光源を含んでもよく、例として、蛍光ランプ、蛍光灯、発光ダイオード、又はこれらの組み合わせが挙げられる。ディスプレイデバイスの例として、テレビ、モニタ、ラップトップコンピュータ、及び携帯電話、ＰＤＡ、計算機等の手持ち式デバイスが挙げられる。
【００３４】
多層光学フィルムが使用され得る特定の光学用途は、すべて参照により全内容が本明細書に組み込まれる米国特許番号第６，２９０，１３７ Ｂ１号（キーハーフェル（Kiekhaefer））、米国特許公報番号第２００５／００４０２４２ Ａ１号（ビーナウ（Beenau）ら）、米国特許公報番号第２００５／２５９３２６ Ａ１号（ウィーバー（Weber）ら）、及び米国特許公報番号第２００６／０１９６９４８ Ａ１号（ウィーバー（Weber）ら）に記載されるようなトランザクションカードである。トランザクションカードは、実質的に平らで薄く、堅い物品であり、個人的使用のために十分に小さく、例には、金融取引用トランザクションカード（クレジットカード、デビットカード、及びスマートカードを含む）、身分証明書、カードキー、及びチケットカードが挙げられる。一実施形態では、トランザクションカードは、それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層を含み、本明細書に開示される多層光学フィルムは、前記２つの層間に配置される。前記第１及び第２のポリマー層は独立して、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む。
【００３５】
トランザクションカードの特定の種類は、本明細書ではＶＬＴカードと称される可視光透過カードであり、可視光の少なくとも一部がそこを通って透過される領域を少なくとも１つ有し、その領域は４００〜７００ｎｍで少なくとも約５０％、より好ましくは少なくとも約７０％の平均透過率を有する。通常ＶＬＴカードは、カードの領域の少なくとも１つが８００〜１０００ｎｍで約１６％の平均透過率を呈するように、大部分の放射を実質的に遮断するように設計される。ＶＬＴカードは、相当量のヘイズ（したがって半透明）を有してもよく、染料又は色素を混入することによって、又は適した多層光学フィルムの反射バンドを置くことによって、薄く色を付ける、或いは別の方法で着色することができる。又、ＶＬＴカードは、実質的に透明かつ無色、例えば、無色透明にすることもできる。一実施形態では、中に多層光学フィルムが組み込まれたトランザクションカードは、約１２％未満のヘイズを有する。多層光学フィルムは、前述参照に記載されるような接着剤、プライマー等を使用してＶＬＴカードに組み込まれる。
【００３６】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、前述参照のいずれかに記載されるようなポリマーの共押出によって形成されてもよい。押出成形条件は、供給流及び溶解流が連続的かつ安定した状態でポリマーを適切に供給、溶解、混合、及びポンプするように選択される。それぞれの溶解流を形成し、維持するために使用される温度は、下端での凝固、結晶化、又は過度の高圧力低下を低減し、上端での分解を低減する範囲内となるように選択される。好ましくは、様々な層のポリマーは、流れに障害なく共押出できるように同様のレオロジー的特性（例えば、溶融粘度）を有するように選択される。
【００３７】
それぞれの供給流は、ポリマー流量を連続的かつ均一に調節するため使用されるギアポンプにネック管を通して搬送される。静的混合装置は、均一な溶解流温度でギアポンプからフィードブロックに溶解流を運ぶためにネック管の末端部に設置されてもよい。通常溶解流全体は、溶解流の均一流量を向上すること、及び溶解処理中の分解を低減することの両方を可能にするように均一に加熱される。
【００３８】
上層及び下層が同一材料を含む場合、押出可能なポリマーを上層及び下層のそれぞれに１つずつ、２つの溶解流に分割するために、多層フィードブロックを使用してもよい。いずれの溶解流から生成される層は、主流路からフィードブロック多岐管の層スロットに続く側路管に連続的に溶解流の一部分を流出することによって生成される。層の流れは、多くの場合、個々の側路管及び層スロットの形状並びに物理寸法に加えて、機械装置を選択することによって制御される。
【００３９】
フィードブロックの下流側多岐管は、多くの場合、一体化された多層積み重ね体の層を横方向に圧縮し、均一に塗布するように成形される。次いで、フィードブロック多岐管から出てくる多層積み重ね体を単一多岐管ダイ等の最終ユニットに入れてもよい。次いで結果として生じるウェブを、鋳造ホイール又は鋳造ドラムと称される冷却ロール上で鋳造してもよい。この鋳造は、多くの場合、ニップロールを使用することによって助長される。一般に、ウェブは、ウェブ全体に渡り均一の厚さに鋳造されるが、ダイの縁を制御することによって、ウェブの厚さの意図的なプロファイリングを行ってもよい。別の方法としては、鋳造前に層を塗布し、一体化するために、複多岐管押出成形ダイを使用してもよい。
【００４０】
冷却後、多層光学フィルムを生成するために、多層ウェブを延伸（drawn）又は延伸（stretched）する。延伸方法及びプロセスに関する詳細は、前述の参照に記載される。偏光子を作製するための一例示的な方法では、単一延伸工程が使用される。本プロセスは、幅出し機又は長さ方向機で実行されてもよい。特定の幅出し機は、ウェブパス又は機械方向にフィルムを寸法的に延伸する又は弛緩させる（収縮させる）機構を備えるが、通常の幅出し機は、ウェブパスを横方向に延伸する。したがって、本例示的な方法では、フィルムは、一内面方向に延伸される。第２の内面寸法は、従来の幅出し機で行われるように一定に保つ、又は長さ方向機で行われるように、小さな幅にネックすることができる。前記ネッキングは、大幅に延伸率を増大する可能性がある。
【００４１】
偏光子を作製するための別の例示的な方法では、連続延伸工程が使用される。本プロセスは、長さ方向機及び／又は幅出し機で実行されてもよい。幅出し機は、ウェブパスに対して横方向に延伸するが通常の長さ方向機は、ウェブパス方向に延伸する。一例示的な方法では、フィルムは、ロール・ツー・ロールプロセスで両方の内面方向に連続して延伸される。更に別の例示的な方法では、フィルムは、バッチ方向機で両内面方向に同時に延伸される。更に別の例示的な方法では、他の方向の幅は一定に保たれる一方、フィルムは、バッチ方向機で一方向にのみ延伸される。
【００４２】
反射鏡を作製するための一例示的な方法では、複屈折物質を両内面方向に配向するために、２工程延伸プロセスが使用される。延伸プロセスは、上記に記載された単一工程プロセスのいずれの組み合わせであってもよく、これによって２つの内面方向に延伸することができる。更に、機械方向に沿って延伸できる幅出し機、例えば連続的又は同時に２方向に延伸することができる２軸幅出し機を使用してもよい。この点では、単一の２軸延伸プロセスを使用してもよい。
【００４３】
偏光子を作製するための更に別の方法では、様々な物質の異なる挙動を各延伸段階に引き出して単一共押出多層フィルム内に互いに対して異なる程度及び種類の配向を有する異なる物質を含む異なる層を形成するために、複数の延伸プロセスが使用される。又、反射鏡もこの方法で形成することができる。
【００４４】
上述の参照に記載されるように、本明細書に開示される多層光学フィルムの反射及び透過特性は、それぞれの層の屈折率の機能である。各層は、フィルムの少なくとも局所部分においては、フィルムの厚み方向軸と関連のある面内屈折率ｎｘ、ｎｙ、及び、屈折率ｎｚによって特徴づけることができる。これらの屈折率は、直交し合っているｘ軸、ｙ軸、及びｚ軸のそれぞれに沿って偏光した光に関する対象材料の屈折率を表す。実際には、屈折率は、賢明な材料選択及び加工条件によって制御される。
【００４５】
個々の層は、可視又は近赤外線におけるスペクトルの反射バンドを所望の部位に１つ以上提供するように調整される厚さ及び屈折率を有する。妥当な数の層を用いて高反射率を達成するために、隣接したナノ層は、ｘ軸線に沿って偏光された光に対する屈折率の差（Δｎｘ）が少なくとも０．０４を呈することが好ましい。又、２つの直交する偏光に対して高反射率が望ましい場合も、隣接したナノ層は、ｘ軸線に沿って偏光された光に対する屈折率の差（Δｎｙ）が少なくとも０．０４を呈することが好ましい。
【００４６】
延伸前に、多層ウェブは、第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱される。次いで予熱されたウェブは、延伸率が２×２から６×６、より好ましくは３×３から４×４まで延伸される。延伸後、少なくとも５秒間、より好ましくは少なくとも２０秒間、結果として生じる多層光学フィルムを後熱してもよい。後熱は、１８０〜２５０℃の設定温度、例えば、少なくとも２０４℃、又は２０４〜２５０℃、及び好ましくは２２０〜２４０℃の温度で加熱する工程を含む。一実施形態では、多層フィルムは、２２７℃で後熱された。別の実施形態では、多層フィルムは、２４０℃で後熱された。
【００４７】
以下の実施例は、本発明の範囲を説明するためのものであり、決してそれを限定することを意味しない。
【実施例】
【００４８】
コポリエステル類の調製
ポリエステルＡ
ポリエステルＡは、ポリエチレンナフタレートホモポリマー（ＰＥＮ）を含み、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＡは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３６ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、７３ｋｇのエチレングリコール、２７ｇのマンガン（ＩＩ）アセテート、２７ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び４８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．４８ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００４９】
ポリエステルＢ
ポリエステルＢは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９８モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＢは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３８ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、３．４ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７８ｋｇのエチレングリコール、３２ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２６ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１３１ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に５８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３７ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５０】
ポリエステルＣ
ポリエステルＣは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＣは、以下のように生成された。バッチ反応器に２０．５ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、１．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、１１．７ｋｇのエチレングリコール、２．４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１９．６ｇのナトリウムアセテート、及び１０．９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４．４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５１】
ポリエステルＤ
ポリエステルＤは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＤは、以下のように生成された。バッチ反応器に１９．２ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、２．６ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、１１．６ｋｇのエチレングリコール、２．４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、３８．９ｇのナトリウムアセテート、及び１０．９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４．４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２６ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５２】
ポリエステルＥ
ポリエステルＥは、コポリエステルであり、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって５５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって４５モル％の二塩基酸部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを含むジオールの混合物を使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＥは、以下のように生成された。バッチ反応器に８８．５ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、５７．５ｋｇのジメチルテレフタレート、８１ｋｇのエチレングリコール、４．７ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、２３９ｇのトリメチロールプロパン、２２ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１５ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び５１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３９．６ｋｇのメタノールを除去後、反応器に３７ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５６ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。この方法によって生成されたポリマーは、温度ランプ速度２０℃／分で示差走査熱量測定したところ、９４℃のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有した。
【００５３】
ポリエステルＦ
ポリエステルＦは、コポリエステルであり、エチレングリコールを使用することによって全ジオール部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じる。ポリエステルＦは、以下のように生成された。バッチ反応器に１２６ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、１１ｋｇのジメチルテレフタレート、７５ｋｇのエチレングリコール、２７ｇのマンガン（ＩＩ）アセテート、２７ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び４８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３６ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５４】
ポリエステルＧ
ポリエステルＧは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって３モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２２モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって７５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジ８４モル％のオール部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを使用することによって１６モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＧは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０８．８ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、２５．４ｋｇのジメチルテレフタレート、５．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７２．６ｋｇのエチレングリコール、１１．２ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１３ｇコバルト（ＩＩ）アセテート、１２６ｇのナトリウムアセテート、及び７０ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．４１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５５】
ポリエステルＨ
ポリエステルＨは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって７５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって９２モル％のジオール部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを使用することによって８モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＨは、以下のように生成された。バッチ反応器に１１０ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、２３．２ｋｇのジメチルテレフタレート、８．９ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７２．８ｋｇのエチレングリコール、５．７ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、１６ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１３ｇコバルト（ＩＩ）アセテート、１２８ｇのナトリウムアセテート、及び７１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５６】
ポリエステルＩ
ポリエステルＩは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって４０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって５０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって８０モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＩは、以下のように生成された。バッチ反応器に７５．８ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、４８．２ｋｇのジメチルテレフタレート、１８．４ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７７ｋｇのエチレングリコール、１２．９ｋｇのネオペンチルグリコレート、０．１ｋｇのトリメチロールプロパン、３４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２０ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１５０ｇのナトリウムアセテート、及び６０ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に５４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５７】
ポリエステルＪ
ポリエステルＪは、イーストマン・ケミカル社（Eastman Chemical Company）から市販されるイースター（Eastar）（登録商標）コポリエステル（Copolyester）６７６３であった。イースター（Eastar）（登録商標）コポリエステル（Copolyester）６７６３は、グリコール修飾ＰＥＴであり、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
【００５８】
ポリエステルＫ
ポリエステルＫは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって９５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＫは、以下のように生成された。バッチ反応器に１４６．６ｋｇのジメチルテレフタレート、１１．８ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９１．５ｋｇのエチレングリコール、２２．７ｋｇのネオペンチルグリコール、１６ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１６ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４２ｇのナトリウムアセテート、及び７９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３９ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５９】
ポリエステルＬ
ポリエステルＬは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＬは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３８．８ｋｇのジメチルテレフタレート、２３．５ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９１．５ｋｇのエチレングリコール、２２．７ｋｇのネオペンチルグリコール、１８ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１４ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４６ｇのナトリウムアセテート、及び８１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２５ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６０】
ポリエステルＭ
ポリエステルＭは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって８５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＭは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０８ｋｇのジメチルテレフタレート、２８．２ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７５ｋｇのエチレングリコール、１８．６ｋｇのネオペンチルグリコール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、２５０ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２２ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６１】
ポリエステルＮ
ポリエステルＮは、イーストマン・ケミカル社（Eastman Chemical Company）から市販されるＳＡ１１５コポリエステルであった。ＳＡ１１５は、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
【００６２】
ポリエステルＯ
ポリエステルＯは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって８０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって３０モル％のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって７０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＯは、以下のように生成された。バッチ反応器に１１．３ｋｇのジメチルテレフタレート、１７．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９２．４ｋｇのジメチルシクロヘキサンジカルボキシレート、５７．１９ｋｇのシクロヘキサンジメタノール、４２．７３ｋｇのエチレングリコール、１８ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１４ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４６ｇのナトリウムアセテート、及び８１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８．３ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１トル（１３１Ｎ／ｍ２）まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５５ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６３】
ポリエステルＰ
ポリエステルＰは、シクロ脂肪族系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって３０モル％のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって７０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＰは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０３．８６ｋｇのジメチルシクロヘキサンジカルボレート、１７．２６ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、４２．７ｋｇのエチレングリコール、５７．１１ｋｇのシクロヘキサンジメタノール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、２５０ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３９ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２２ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１トル（１３１Ｎ／ｍ２）まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５２ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６４】
試験方法
剥離強度試験方法Ａ：ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準
試験するフィルムの両表面にスルホン化ポリエステル（３Ｍ社（3M Co.）から入手可能なＷＢ−５４）を下塗りし、次いで約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ）を使用して、それぞれに２５０マイクロメートルの厚さを有する２つ透明なＰＶＣシート間に積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約７６０マイクロメートルであった。ＩＳＯ／ＩＥＣ ７８１０標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法（５４ｍｍ×８０ｍｍ）に切断した。次いでＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。平均剥離強度を記録した。ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準によると、少なくとも０．３４Ｎ／ｍｍ（約２ポンド／インチ）の剥離強度が許容可能である。
【００６５】
剥離強度試験方法Ｂ：積層体曲げ
試験する多層フィルムの両表面にスルホン化ポリエステル（３Ｍ社（3M Co.）から入手可能なＷＢ−５４）を下塗りし、次いで約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ）を使用して、それぞれ約２５０マイクロメートルの厚さを有する２つ透明なＰＶＣシート間に積層した。結果として生じる積層された試験片は、厚さが約８５０マイクロメートルの５層の積層体シート構造であった。積層には、カーバー（Carver）圧縮成形機を使用した。積層温度は、１４０℃に設定した。積層力は、圧力計上で４５３６ｋｇ（１０，０００ポンド）に設定した。１５分間圧力を印加した。
【００６６】
積層された試験片を幅２５．４ｍｍ、長さ１５０ｍｍのストリップに切断した。ＰＶＣシートを通り抜けて試験片の片側のＰＶＣ接着剤の層に到達するが、多層フィルムに切り込まないように、鋭利なカミソリ刃を使用して、フィルム平面に対して垂直にゆっくりと積層体ストリップを切り込んだ。続いて、切れ目が拡大し、ＰＶＣ接着剤を通して多層フィルムが露出されるように試験片を切れ目に沿って折り曲げた。フィルムの幾つかの層を確実に貫通するように同一の鋭利なカミソリ刃を使用し、埋め込まれた多層フィルムの表面に沿ってゆっくりと滑らせた。切り目がフィルムを完全に通り抜けて反対側のＰＶＣ接着剤に到達する点が１つもないように、注意深く行われた。次いで、多層フィルム内のフィルム平面に沿って亀裂が各方向へ促されるよう、試験片が９０°を超える角度まで折り曲げられるまで、ストリップを切り目に沿って折り曲げた。うまく剥離された試験片には、拡大した各亀裂の両側上に多層フィルムの一部分が残留するという結果になる。表面上の屈折率を測定することによって、すべての亀裂表面上にフィルムが存在することが確認できる。各フィルムについて、１０個のストリップ試験片を試験した。
【００６７】
剥離強度のレベルを４つのカテゴリ：Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤに定性的に分類した。レベルＤの剥離強度は、１０回の再現試験すべてにおいて不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＣの剥離強度は、１０回の再現試験のうち３〜９回不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＢの剥離強度は、再現試験のうち１回又は２回のみ不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＡの剥離強度は、１０回の再現試験のうち１回も不合格にならなかった試験片の多層フィルムと定義した。
【００６８】
剥離強度試験方法Ｃ：垂直剥離
試験する多層フィルムを２５．４ｍｍ幅のストリップ試験片に切断した。同一幅の両面接着テープ（３Ｍ社（3M Co.）からのスコッチ（Scotch）（登録商標）テープ＃３９６）を使用して、フィルムストリップ試験片をガラス基材（約５０ｍｍ×１５０ｍｍ）に付着した。前記接着テープを多層フィルムストリップ試験片全体の頂上に直接供し、更にガラス基材の中央部分に付着させた。又、テープストリップの長さは、手で掴むことができるよう、基材より更に長く付着したテープストリップの端で、ぶらさげ、未接着のままにした。フィルムの剥離（層間剥離）では、最初にフィルムストリップ試験片を過度に剥離することを避けるために、フィルムストリップ試験片の先端から０．６３５ｃｍ（１／４インチ）の場所を親指でしっかりと抑え、テープストリップの遊離端を鋭く素早く引っ張った。次いで、剥離を始めたプラークをスリップ／ピール試験機（Slip/Peel Tester）（インストラメンターズ社（Instrumentors, Inc.）（オハイオ州ストロングスビル（Strongsville））に取り付けた。テープストリップに付着しているフィルムストリップ試験片部分を９０°の剥離角、２．５４ｃｍ／秒、２５℃及び５０％相対湿度にて基材から剥離した。測定された剥離強度における誤差は、通常２０％以下であると推定した。
【００６９】
幾つかの試験片は、剥離できなかった。フィルム表面と接着テープとの間の接着は、約５９０ｇ／ｃｍ（１５００ｇ／インチ）であると測定された。したがって、剥離できない試験片は、５９０ｇ／ｃｍ（１５００ｇ／インチ）を超過する剥離強度を有すると判断した。
【００７０】
水処理試験
多層フィルムを２３℃の水に２１５時間浸した。ヘイズ及びフィルム一体性を定性的に評価した。一般に、優れた一体性を有するフィルムは、光学用途での使用に適している。
【００７１】
透過性、ヘイズ、及び透明度
米国ＢＹＫ−ガーナー（BYK-Garner USA）からのヘイズガード（Hazeguard）（登録商標）計器を使用して、多層フィルムの透過性（Ｔ、％）、ヘイズ（Ｈ、％）、及び透明度（Ｃ、％）を試験した。透過性及びヘイズは、ＡＳＴＭ Ｄ−１００３に従って測定した。透明度は、前記計器の取扱説明書に記載される試験方法に従って測定した。
【００７２】
（実施例１〜４）
実施例２〜４では、３つの層を含む共押出フィルムは、３層ＡＢＡ（スキン／コア／スキン）フィードブロックを使用して、試験的押出成形ラインで作製された。層Ａのポリマーは、ポリエステルＦであり、単一スクリュー押出成形機によってフィードブロックのスキン通路に供給された。層Ｂのポリマーは、ポリエステルＪ及びポリエステルＫのペレット混合物であり、２軸スクリュー押出成形機によってフィードブロックのコア通路に供給された。実施例２〜４のそれぞれにおいて、ポリエステルＪ：ポリエステルＫの比率は、７５：２５、５０：５０、及び２５：７５であった。ポリエステル類は、押出成形中にトランスエステル化するため、層Ｂ内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、実施例２〜４のそれぞれにおいて、概略で１．２５、２．５、及び３．７５と同等であった。スキン／コア／スキンへの供給率は、容量で１：１：１であった。総押出成形速度は、１３．６ｋｇ／時（３０ポンド／時）であった。押出品をフィルムダイを使用して冷却ロール上で鋳造し、鋳造ウェブを作製した。次いで、カロ（KARO）ＩＶバッチ延伸機（独国ジークスドルフ（Siegsdorff）にあるブリュックナー・マシネンゲバウ（Bruckner Maschinengebau））で、１４０℃、１００％／秒の速度で、延伸率３．６×３．６に鋳造ウェブの試験片を２軸的に延伸した。フィルムは、カロ（KARO）ＩＶでもそれ以降でもヒートセットしなかった。実施例１は、上記に記載されるように調製されたフィルムであるが、層Ｂ内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、概略で０．２５と同等である。このフィルムの剥離強度は、モル百分率対剥離強度のプロットから補間された。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７３】
実施例５〜１１及び比較実施例１〜４（Ｃ１〜Ｃ４）
実施例５〜１１及びＣ１〜Ｃ４では、３つの層を含む共押出フィルムは、実施例２〜４で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表１に示されるように異なっていた。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７４】
実施例１２及び１３、並びに比較実施例５（Ｃ５）
実施例１２、１３及びＣ５では、３つの層を含む共押出フィルムは、実施例２〜４で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表１に示されるように異なっており、２軸的に延伸する代わりに、側面を拘束することなく、１５５℃、１００％／秒の速度で、延伸率５．５に鋳造ウェブの試験片を１軸的に延伸された。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】
１）モル％対剥離強度のプロットからの補間
２）未測定
比較実施例６及び７（Ｃ６及びＣ７）
Ｃ６及びＣ７では、多層フィルムは、ポリエステルＦ及びＪの交互層を４５０層含むように共押出され、次いで長さ方向機及び幅出し機を有する逐次的な従来のフィルム作製ラインで延伸された。ポリエステルＦは、２つの別個の押出成形機によって総速度９０．７ｋｇ／時（２００ポンド／時）でフィードブロックに供給され、ポリエステルＪは、第３の押出成形機によって速度８６．２ｋｇ／時（１９０ポンド／時）で同一のフィードブロックに供給された。鋳造フィルムを、長さ方向機で機械方向に延伸率約３．５まで延伸し、続いて幅出し機で横方向に延伸率約３．５まで延伸した。幅出し機の最初の２つの領域での予熱及び延伸した後、幅出し機の第３及び第４の領域で表４に示される温度でフィルムをヒートセットした。フィルムの説明及び結果を表３並びに４に示す。
【００７８】
実施例１４〜１６及び比較実施例８（Ｃ８）
比較実施例６及び７に記載されるように、多層フィルムを共押出して延伸したが、ポリマー及びヒートセット温度は、表３及び４に示されるように異なっていた。フィルムの説明及び結果を表３並びに４に示す。
【００７９】
対照例
対照例は、約１２０マイクロメートルの厚さを有する、単一層の２軸的に延伸されたＰＥＴフィルム（３Ｍ社（3M Co.）からのスコッチパー（SCOTCHPAR）であった。単層ＰＥＴフィルムが内側層の境界面を有さないことから、本試験の結果は、本試験方法で検出可能なポリエステルフィルムの剥離強度の上限を示す。ＰＥＴ単層フィルムと同一の剥離強度を有する多層フィルムは、本試験が検出できる範囲において、剥離傾向がまったくないと言える。結果を表４に要約する。
【００８０】
【表３】
【００８１】
【表４】
【００８２】
１）試験方法Ａ
２）６５℃、１０００時間相対湿度９５％
３）未測定
実施例１２ａ〜ｅ及び比較実施例Ｃ６ａ〜ｅ
実施例１２に記載される多層フィルム（幅出し機の第３及び第４の領域でヒートセット後のフィルム）の試験片を、それぞれの試験片を弛みのないフレームに取り付け、表５に示される異なる長さの時間２４０℃のオーブン内で保持することによって、ライン外で追加でヒートセットを行った。Ｃ６で記載される多層フィルム（幅出し機の第３及び第４の領域でヒートセット後のフィルム）の試験片に対しても同一の試験を行った。結果として生じる試験片を試験し、その結果を表５に要約する。
【００８３】
【表５】
【００８４】
１）試験方法Ｂ
表６に示されるように、拘束されない１軸配向後、ポリエステルＢは、高複屈折であり、ポリエステルＦの複屈折と同程度であった。
【００８５】
【表６】
【００８６】
１）ＲＩ（機械方向）−ＲＩ（横方向）
表１に示される実施例において、それぞれの層に存在するナトリウムイオンの量を計算し、その結果を表７に示す。両方の層がナトリウムイオンを有する場合、例えば、実施例２、６及び７と比較して、相乗効果が観測された。
【００８７】
【表７】
【００８８】
（実施例１７）
ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）を含む第１の光学層及びポリエステルＯを含む第２の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してＰＥＮ及びポリエステルＯを共押出し、第１及び第２の光学層の８２５層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第１の光学層と同一のＰＥＮの保護境界層を内側に２つ、外側に２つ含ませ、合計８２９層にした。更に、ＰＥＮの２つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度１５０℃で４５秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率３．８×３．７に２軸的に配向した。次いで、結果として生じる５０ミクロンのフィルムを２４５℃で１０秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
【００８９】
（実施例１８）
ＰＥＴ（ポリエチレンテフタレート）を含む第１の光学層及びポリエステルＰを含む第２の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してＰＥＴ及びポリエステルＰを共押出し、第１及び第２の光学層の８２５層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第１の光学層と同一のＰＥＴの保護境界層を内側に２つ、外側に２つ含ませ、合計８２９層にした。更に、ＰＥＴの２つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度９５℃で４５秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率３．８×３．７に２軸的に配向した。次いで、結果として生じる５０ミクロンのフィルムを２４０℃で１０秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
【００９０】
（実施例１９）
約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ））を使用して、それぞれに２５０マイクロメートルの厚さを有する２つの透明なＰＥＴシート（３Ｍ社（3M Co）スコッチパー（SCOTCHPAR）間に実施例１５からのフィルムを積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約７６０マイクロメートルであった。ＩＳＯ／ＩＥＣ ７８１０標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法（５４ｍｍ×８０ｍｍ）に切断した。次いでＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。優れた剥離強度が得られた。
【００９１】
本発明の範囲及び精神から乖離することのない、本発明の各種の改変及び変更は当業者であれば自明のことであろうし、本発明は本明細書に記載される実施例及び実施形態に限定されるものではないと理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】例示的な多層光学フィルムの断面図。
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本願は、２００６年６月２３日に出願された米国仮出願番号第６０／８１６２３６号（リュー（Liu）ら）、及び２００７年６月１５日に出願された米国出願番号第１１／７６３，６２２号、（リュー（Liu）ら）の利益を主張し、これらの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
（発明の分野）
交互光学層を備える多層光学フィルム及びそれを作製する方法を開示する。多層光学フィルムは、例えば、反射フィルム及び個人的使用が意図されるようなトランザクションカードに使用され得る。
【背景技術】
【０００３】
多層光学フィルムは、様々な用途に幅広く使用される。多層光学フィルムの特定の使用の１つは、任意の偏光及び波長帯の光を反射する、反射鏡及び偏光子における使用である。前記反射フィルムは、例えば、液晶ディスプレイにおいては、バックライトと連動して輝度を向上し、かつグレアを低減するために使用され、サングラスなどの物品においては、光の強度及びグレアを低減するために使用される。又、多層光学フィルムは、ＡＴＭ等のカード読み取り機で読み易くするために、トランザクションカードのＩＲフィルタとして使用することもできる。
【０００４】
多層光学フィルムの作製に有用なポリマーの一種類は、ポリエステルである。ポリエステル系多層光学フィルムの一例には、異なる組成物のポリエステル層の積み重ね体が挙げられる。この積み重ね体の１つの外形は、複屈折層の第１のセット及び等方性の屈折率を有する層の第２のセットを含む。第２の層のセットは、光を反射するための一連の界面を形成するための複屈折層と交互に配置される。又、多層光学フィルムは、例えば処理中又は処理後に積み重ね体が損傷することを防止するために、積み重ね体の少なくとも１つの表面を被覆する、非光学層を１つ以上含んでもよい。又、層の他の構成も既知である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
トランザクションカード等の用途に好適であり、かつ機械的特性が向上されたポリエステル系多層光学フィルムを開発する必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様では、多層光学フィルムが開示され、前記多層光学フィルムは、第１及び第２の光学層の交互層であって、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を含み、前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する。幾つかの実施形態では、多層フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを備える。
【０００７】
別の態様では、トランザクションカードが開示され、前記カードは、それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層を含み、前記第１のポリマー層と第２のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、前記多層光学フィルムは、第１及び第２の光学層の交互層を含み、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、前記トランザクションカードの少なくともある部分は、４００〜７００ｎｍで少なくとも５０％の平均透過率を有する。幾つかの実施形態では、トランザクションカードには、金融取引用トランザクションカード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードが含まれる。
【０００８】
別の態様では、多層光学フィルムを作製する方法が開示され、前記方法は、第１及び第２の光学層の交互層を共押出する工程であって、前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、及び第２光学層は第２のポリエステルを含み、前記共押出交互層を前記第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱する工程と、前記第１及び第２の光学層が少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む。
【０００９】
本発明のこれら及びその他の態様は、以下に提示される図面と関連して、発明を実施するための最良の形態に記載される。上記概要はいずれも、主張される対象の制限として解釈されるべきではなく、前記対象は、本明細書に記載される特許請求の範囲によってのみ定義される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、図に示されるような代表的な多層光学フィルムに関する。多層光学フィルム１６は、第１及び第２の光学層（それぞれ１２及び１４）の交互層を含む。一般に、第１及び第２の光学層は、隣接層間の境界面で光の一部が反射されるように、異なる屈折率特性を有する。前記層は、前記フィルムに所望の反射又は透過特性をもたらす目的で、複数の前記境界面で反射した光に建設的又は相殺的干渉をもたらすほど十分に薄い。紫外線、可視、又は近赤外線波長で光を反射するように構成された多層光学フィルムでは、一般にそれぞれの層は、約１μｍ未満の光学的厚さ（すなわち、物理的厚さに屈折率を乗じたもの）を有する。したがって一実施形態では、第１及び第２の光学層は、それぞれ約１μｍ未満の厚さを有する。しかしながら、フィルムの外側表面上の表面薄層、又はフィルム内に配置され、光学層のパケットを分離する保護境界層等、より厚い層も含むことができる。又、図は、多層光学フィルム１６の外側表面上に層１８を含む、例示的な多層光学フィルム１０も描写する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、２〜約５０００の光学層、好ましくは３〜１０００の光学層、及びより好ましくは３〜７００の光学層を含む。一実施形態では、本明細書に開示される多層光学フィルムは、５０〜７００の光学層を含む。
【００１１】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。多層光学フィルムは、例えば、参照によりそのすべての全内容が本明細書に組み込まれる米国特許番号第６，３５２，７６１ Ｂ１号（ヘブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第７，０５２，７６２ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第６，６４１，９００ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、米国特許番号第６，５６９，５１５ Ｂ２号（へブリンク（Hebrink）ら）、及び米国特許公報番号第２００６／０２２６５６１ Ａ１号（メリル（Merrill）ら）に記載される。
【００１２】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、多数の利点を提供する。その１つは、多層光学フィルムは、当該技術分野において既知の多層光学フィルムと比較し、向上した光学層間の層間接着を呈する。層間接着は、剥離強度及び層間剥離抵抗性として記載される場合がある。層間接着の向上により、層の層間剥離が低減する、又は最小の望ましい剥離強度未満まで削減され得ることがあるが、これは通常多層光学フィルムが使用される用途による。したがって、本明細書に開示される多層光学フィルムは、トランザクションカードにおける情報記憶等、高剥離強度を必要とする用途に使用することができる。本明細書に開示される多層光学フィルムは、トランザクションカードの合格基準に加えて、特性の試験方法を定義する国際標準ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１：１９９８（Ｅ）に記載されたように測定される場合、少なくとも約０．３４Ｎ／ｍｍ（約２ポンド／インチ）の平均剥離強度を呈する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、少なくとも約３９ｇ／ｃｍの平均垂直剥離強度を呈する。
【００１３】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、向上した層間接着と組み合わせて、フィルムの十分な光学性能が維持されるという点でも有利である。前述の参照に記載されるように、典型的に多層光学フィルムは共押出され、続いて１方向又は２方向への延伸（drawing）又は延伸（stretching）によって配向される。層間接着を改善する１つの方法は、延伸率、すなわち、フィルムが延伸される程度を減少することである。このアプローチは、界面相の厚さがフィルム全体の厚さと比例するという概念を利用する。したがって、フィルムの厚さの減少が少ないと、界面相の厚さが増加し、界面相により多くのもつれが生じるという結果になり得る。しかしながら、延伸率が小さすぎる場合、光学性能に関連する問題が生じる可能性がある。例えば、フィルムの配向中に発現される複屈折が小さすぎる場合、光学上の利得の減少が観測される場合がある。別の例では、過度に厚い界面相は、多くの場合、屈折率を鋭いものではなく、ぼやけた、段階的な勾配を有するものにするため、干渉の欠如等の光学的アーチファクトが観測される場合がある。本明細書に開示される多層光学フィルムは、層間接着に悪影響を与えることなく、フィルムに所望の光学的特性を付与するのに十分な率で延伸することができる。
【００１４】
多層光学フィルムの層間接着を改善する他の方法は、フィルムを延伸後にヒートセットすることである。熱は、延伸中にフィルム内に蓄積された内部応力の解放を助長し得るため、又は層間でのエステル交換反応及び／又は相互拡散を生じ得るため、層間接着が向上すると考えられる。しかしながらヒートセッティングは、多くの場合、多層光学フィルムの光学性能及び機械的完全性に影響を与える。当該技術分野において既知の多層フィルムと比較し、本明細書に開示される多層光学フィルムは、光学性能に悪影響を与えることなく、より低温でヒートセットすることができる。
【００１５】
又、本明細書に開示される多層光学フィルムは、向上した層間接着と組み合わせて、フィルムの高収縮が維持されるという点でも有利である。高収縮は、しわのないフィルムの積層を促進することができ、多層光学フィルムがポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、及び同様のポリマー類等の他のより低収縮性ポリマー類で積層される用途において、特に有利である。積層体の熱処理は、光学フィルムの収縮が異種のポリマーより大幅に少ない場合、座屈を生じる可能性がある。フィルムの収縮が内部応力に関連し、一般に内部応力が多層フィルムにおける弱い層間接着の１つの原因であることから、通常、層間接着と収縮との間には矛盾がある。
【００１６】
又、本明細書に開示される多層光学フィルムは、当該技術分野において既知の多層光学フィルムと比較して耐水性であるという利点も提供する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、当該技術分野において既知のフィルムを作製するために使用されるポリマー類と比較して、より水を吸収するポリマー類を含むため、これは予想外である。例えば、本明細書に開示される多層光学フィルムは、長期間水に浸すことができ、それにもかかわらず透明度及び優れた一体性を維持することができる。概して、本明細書に開示される多層光学フィルムは、用途別の透明度、ヘイズ、及び透過率特性を満たすように設計することができるため、有利である。一例としては、多層光学フィルムは、約５０％未満のヘイズ値を有する。
【００１７】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、第１及び第２のポリエステルから作製される第１及び第２の光学層の交互層を備える。本明細書で使用される際、ポリエステルという用語は、単一ジカルボキシレートモノマー及び単一ジオールモノマーから生成されるポリエステル類、及び２つ以上のジカルボキシレートモノマー及び／又は２つ以上のジオールモノマーから生成されるコポリエステル類も指す。一般に、ポリエステル類は、ジカルボキシレートモノマーのカルボキシレート基をジオールモノマーのヒドロキシル基で縮合することによって調製される。
【００１８】
第１のポリエステルは、ペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーを含む。ペンダントイオン基は、ポリエステルの主鎖を形成する重合反応に関与しない基である。理論に束縛されるものではないが、ある層内のペンダントイオン基が隣接層内のカルボニル酸素等の極性基と相互作用する結果、層間接着が向上すると考えられ、ある層内のペンダントイオン基が隣接層内に存在する対イオンと相互作用することも可能である。
【００１９】
任意の界面相におけるイオン基の体積密度は、リュー（Liu）らの巨大分子（Macromolecules）、２００５、３８、４８１９〜４８２７に従って計算することができる。界面相の厚さが１０ｎｍ、及びもつれの半径が２ｎｍであると仮定すると、２つのポリマー層の界面相もつれの体積密度は、約３．０×１０１３／ｃｍ２である。０．５モル％のペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーでは、約１．４×１０１３／ｃｍ２のイオン基が界面相に存在し、界面相もつれ数のおよそ半分である。５モル％のペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーでは、約１．４×１０１４／ｃｍ２のイオン基が界面相に存在し、界面相もつれ数の約４〜５倍である。したがって、少量のペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーを使用してもよい。
【００２０】
第１のジカルボキシレートモノマーは、少なくとも２つの異なるモノマーを含み、モノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有する。一実施形態では、第１のジカルボキシレートモノマーは、少なくとも２つの異なるモノマーを含み、約０．２５〜約４モル％のモノマーは、ペンダントイオン基を有する。特定のモル％のペンダントイオン基を有するモノマーは、前述の範囲に特に制限されず、フィルムの所望の特性に応じて選択することができる。これは、言い換えると、第１のポリエステル、並びに第２のポリエステルを形成するために使用される他のモノマーによる。通常、用途に応じた最小剥離強度、並びに最小量の耐水性が望ましい。ペンダントイオン基を有するモノマーの特定のモル％は、共押出される前又は後のいずれにも溶解物に不相溶性問題がないよう選択されるべきであり、溶解物のレオロジーは層を形成するために使用される特定の共押出方法の影響を受け易くならねばならない。
【００２１】
ぺンダント基のモル％を１０モル％未満に維持することによって、幾つかの問題を緩和することができ、例えば、ポリエステルが溶解処理中に除去することが困難であり得る水分の吸収に対してより低い性向を有する。ポリエステル内の水の存在は、押出成形を困難にする、望ましくないレオロジー的挙動の原因となり得る。更に、水分は、押出層における厚さのばらつきの原因となる可能性があり、これらのばらつきは、光学性能に悪影響を及ぼす。更に別の利点は、フィルムの感湿度が減少するということである。又、ペンダントイオン基の量を低く維持することで、優れたフィルムの形成に必要不可欠であり得る長ポリマー鎖の形成が促進される。そうでなければ、鎖が短すぎる場合、結果として生じるフィルムは、脆性である可能性がある。
【００２２】
第１のジカルボキシレートモノマーは、光学用途に使用されるポリエステル類を調製するために既知のいずれのジカルボキシレートモノマーを含んでもよい。本明細書で使用される際、「カルボキシレート」及び「酸」という用語は、同じ意味で使用され、１〜１０の炭素原子を有する低級アルキルエステル類を含む。第１のジカルボキシレートモノマーの例には、ナフタレンジカルボン酸、ジカルボン酸テレフタル酸、ジカルボン酸フタル酸、ジカルボン酸イソフタル酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、アゼライン酸、アジピン酸、セバシン酸、ノルボルネンジカルボン酸、ビ−シクロオクタンジカルボン酸、１，６−シクロヘキサンジカルボン酸、ｔ−ブチルイソフタル酸、トリ−メリト酸、４，４’−ビフェニルジカルボン酸、又はこれらの組み合わせが挙げられ、これらは、それらのジメチルエステル形態で置換されてもよい。
【００２３】
ペンダントイオン基を提供するために、前述のジカルボン酸基のいずれかをイオン基で置換してもよい。ペンダントイオン基は、ポリエステルの側鎖上にこれらをグラフトするか、ポリエステルの末端基としてキャッピングするか、又は第１のポリエステルを形成する重合中にペンダントイオン基を有するモノマーを含むことによって導入されてよい。ペンダントイオン基は、アニオン性であってもカチオン性であってもよい。アニオン基の例には、スルホン酸基、ホスホネート基、又はカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせが挙げられる。カチオン基の例には、アンモニウム基及びスルホニウム基が挙げられる。ペンダントイオン基を有する第１のジカルボキシレートモノマーは、同一又は異なるペンダントイオン基を有するジカルボキシレートモノマーを１つ以上含んでもよい。それぞれのペンダントイオン基は、無機又は有機対イオンである対イオンと関連する。無機対イオンの例には、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、アルミニウム、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。有機対イオンの例には、Ｃ２〜Ｃ２０化合物、特にカルボキシレート類が挙げられる。好ましい有機対イオンには、シトレート類、リンゴ酸塩類、マロネート類、マレアート類、アジパート類、コハク酸塩類、アセテート類、プロピオネート類、乳酸類、タータラート類、グリコレート類、及びこれらの組み合わせが挙げられる。ペンダントイオン基を有する有用な第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレート等の５−スルホイソフタレートの塩を含む。
【００２４】
第１のジオールモノマーは、ジオールモノマーを１つ以上含んでもよく、それらは、光学用途のポリエステル類を作製するために使用されるもののいずれであってもよい。有用なジオールモノマーには、２つ以上のヒドロキシル基を有するもの、例えば、トリオール類、テトラオール類、及びペンタオール類も挙げられ、これらも又有用であり得る。一般に、脂肪族ジオール類及びグリコール類が有用であり、これらの例には、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，４−ベンゼンジメタノール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、トリシクロデカンジオール、ノルボルナンジオール、ビシクロ−オクタンジオール、ペンタエリスリトール、ビスフェノールＡ、及び１，３−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンが挙げられる。
【００２５】
一実施形態では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート及びエチレングリコールを含むポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）の誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにナフタレンジカルボキシレートを５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。特定の一実施例では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート及び５−スルホイソフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む。例えば、第１のポリエステルは、２モル％のナトリウム５−スルホイソフタレート及び９８モル％のナフタレンジカルボキシレートから１００モル％のエチレングリコールまで含んでもよい。別の実施例では、第１のポリエステルは、５モル％のナトリウム５−スルホイソフタレート及び９５モル％のナフタレンジカルボキシレートから１００モル％のエチレングリコールまで含んでもよい。
【００２６】
別の実施形態では、第１のポリエステルは、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びジオールモノマーを１つ以上含むＣｏＰＥＮの誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにナフタレンジカルボキシレート及び／又はテレフタレートをジメチル５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。一実施例では、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含んでもよい。例えば、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレート、ナフタレンジカルボキシレート、及びテレフタレートを含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及び１，６−ヘキサンジオールを含んでもよい。別の実施例では、第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレートを３〜５モル％、ナフタレンジカルボキシレートを７５モル％、及びテレフタレートを２０〜２２モル％含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを８０〜９２モル％及び１，６−ヘキサンジオールを８〜２０モル％含んでもよい。
【００２７】
別の実施形態では、第１のポリエステルは、テレフタレート及びエチレングリコールを含む、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の誘導体を含んでもよい。誘導体は、第１のジカルボキシレートモノマーの総数が同じになるようにテレフタレートを５−スルホイソフタレートの塩で置換することによって取得される。例えば、第１のジカルボキシレートモノマーは、５−スルホイソフタレート及びテレフタレートの塩を含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含んでもよい。別の実施例では、第１のポリエステルは、ナトリウム５−スルホイソフタレートの塩を１０モル％未満、及びテレフタレートを少なくとも９０モル％含んでもよく、第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを７０〜７５モル％、及びネオペンチルグリコールを２５〜３０モル％含んでもよい。
【００２８】
第１の光学層は、ペンダントイオン基を含む第１のポリエステルに加えて、その他のポリマー類を含んでもよい。通常、その他のポリマー類は、ペンダントイオン基を有さない。例えば、第１の光学層は、第１のポリエステルと別のポリエステルの混合物を含んでもよい。特に、第１のポリエステルは、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールの塩を含んでもよく、第２のポリエステルは、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールを含んでもよい。この場合、第１及び第２のポリエステルは、それぞれ５〜９５、又は８０〜２０の比率で混合されてもよい。
【００２９】
第１の光学層は、１つ以上の触媒及び／又は安定剤等の追加の構成成分を含んでもよい。例えば、第１の光学層は、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、マンガン、コバルト、亜鉛、及びアンチモンからなる群から選択される金属のアセテート類又は酸化物類を含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、リン酸又はトリメチルホスフェート等のリン化合物を１つ以上含んでもよい。第１の光学層は、０．５質量％未満又は０．１質量％未満の触媒及び／又は安定剤を１つ以上含んでもよい。具体的には、第１のポリエステルは、一価の有機塩を約０．５質量％未満含んでもよい。
【００３０】
多層光学フィルムは、第２のポリエステルを含む第２の光学層を備える。第２のポリエステルは、ペンダントイオン基を有していなくてもよい。例えば、第２のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコールを含んでもよい。別の実施例では、第２のジカルボキシレートモノマーは、テフタレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含んでもよい。別の実施例では、第２のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート及びテレフタレートを含んでもよく、第２のジオールモノマーは、エチレングリコールを含んでもよい。第２のポリエステルは、ペンダントイオン基を有してもよく、すなわち、第２のポリエステルは、第２のジカルボキシレートモノマー及び第２のジオールモノマーを含んでもよく、前記第２のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有してもよい。第１の光学層で記載されるように、第２の光学層は、第２のポリエステルに加えて、その他のポリマー類を含んでもよい。又、第２の光学層は、第１の光学層で記載されるように、追加の構成成分を含んでもよい。
【００３１】
第１及び第２の光学層の特定の組み合わせは、有用である。例えば、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルとテレフタレート及びエチレングリコールを含む別のポリエステルの混合物を含んでもよく、第２の光学層は、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びエチレングリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、テレフタレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルを含んでもよく、第２の光学層は、ナフタレンジカルボキシレート、テレフタレート、及びエチレングリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。別の実施例では、第１の光学層は、５−スルホイソフタレート、ナフタレンジカルボキシレート、及びエチレングリコールの塩を含む第１のポリエステルを含んでもよく、第２の光学層は、テレフタレート、エチレングリコール、及びネオペンチルグリコールを含む第２のポリエステルを含んでもよい。
【００３２】
幾つかの実施形態では、層間接着を向上させるために、光学層の一方又は両方にナトリウムイオンを組み込むことが有益であり得る。ナトリウムイオン源は、モノマー、例えば、ナトリウム５−イソフタレート、及び／又はナトリウムアセテート等、無機塩であっても有機塩であってもよい。多層光学フィルムは、第１の光学層が少なくとも約１０００ｐｐｍのナトリウムを含む場合がある一方、第２の光学層がナトリウムイオンを含まないように設計することができる。第１及び第２の光学層のそれぞれが少なくとも約１０００ｐｐｍのナトリウムイオンを含む多層光学フィルムの相乗効果を達成することができる。
【００３３】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、光の取り扱い、増強、操作、制御、透過、反射、屈折、吸収が行われる光学用途での使用に適している。例えば、光学物品は、バックライトサイン、掲示板等のグラフィックアート用途で使用することができる。光学物品は、少なくとも光源及びディスプレイパネルを備えるディスプレイデバイスに使用することができる。この場合、通常光学物品は、ディスプレイパネルと同程度の領域を有し、ディスプレイパネルと光源との間に置かれる。光学物品がディスプレイデバイス内に存在する場合、ディスプレイパネルの輝度が向上する。光学物品は、光学物品が使用されていないディスプレイデバイスと比較して、見る人にとって個々の光源の形状、寸法、数等が識別しにくくするように光源によって放出された光を拡散するため等、その他の目的でディスプレイデバイス内に使用されてもよい。ディスプレイパネルは、画像、図形、文章等を生成することができるいずれの種類のものであってもよく、単色であっても多色であってもよい。例として、液晶ディスプレイパネル、プラズマディスプレイパネル、又はタッチスクリーンが挙げられる。光源は、１つの光源又は幾つかの個々の光源を含んでもよく、例として、蛍光ランプ、蛍光灯、発光ダイオード、又はこれらの組み合わせが挙げられる。ディスプレイデバイスの例として、テレビ、モニタ、ラップトップコンピュータ、及び携帯電話、ＰＤＡ、計算機等の手持ち式デバイスが挙げられる。
【００３４】
多層光学フィルムが使用され得る特定の光学用途は、すべて参照により全内容が本明細書に組み込まれる米国特許番号第６，２９０，１３７ Ｂ１号（キーハーフェル（Kiekhaefer））、米国特許公報番号第２００５／００４０２４２ Ａ１号（ビーナウ（Beenau）ら）、米国特許公報番号第２００５／２５９３２６ Ａ１号（ウィーバー（Weber）ら）、及び米国特許公報番号第２００６／０１９６９４８ Ａ１号（ウィーバー（Weber）ら）に記載されるようなトランザクションカードである。トランザクションカードは、実質的に平らで薄く、堅い物品であり、個人的使用のために十分に小さく、例には、金融取引用トランザクションカード（クレジットカード、デビットカード、及びスマートカードを含む）、身分証明書、カードキー、及びチケットカードが挙げられる。一実施形態では、トランザクションカードは、それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層を含み、本明細書に開示される多層光学フィルムは、前記２つの層間に配置される。前記第１及び第２のポリマー層は独立して、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む。
【００３５】
トランザクションカードの特定の種類は、本明細書ではＶＬＴカードと称される可視光透過カードであり、可視光の少なくとも一部がそこを通って透過される領域を少なくとも１つ有し、その領域は４００〜７００ｎｍで少なくとも約５０％、より好ましくは少なくとも約７０％の平均透過率を有する。通常ＶＬＴカードは、カードの領域の少なくとも１つが８００〜１０００ｎｍで約１６％の平均透過率を呈するように、大部分の放射を実質的に遮断するように設計される。ＶＬＴカードは、相当量のヘイズ（したがって半透明）を有してもよく、染料又は色素を混入することによって、又は適した多層光学フィルムの反射バンドを置くことによって、薄く色を付ける、或いは別の方法で着色することができる。又、ＶＬＴカードは、実質的に透明かつ無色、例えば、無色透明にすることもできる。一実施形態では、中に多層光学フィルムが組み込まれたトランザクションカードは、約１２％未満のヘイズを有する。多層光学フィルムは、前述参照に記載されるような接着剤、プライマー等を使用してＶＬＴカードに組み込まれる。
【００３６】
本明細書に開示される多層光学フィルムは、前述参照のいずれかに記載されるようなポリマーの共押出によって形成されてもよい。押出成形条件は、供給流及び溶解流が連続的かつ安定した状態でポリマーを適切に供給、溶解、混合、及びポンプするように選択される。それぞれの溶解流を形成し、維持するために使用される温度は、下端での凝固、結晶化、又は過度の高圧力低下を低減し、上端での分解を低減する範囲内となるように選択される。好ましくは、様々な層のポリマーは、流れに障害なく共押出できるように同様のレオロジー的特性（例えば、溶融粘度）を有するように選択される。
【００３７】
それぞれの供給流は、ポリマー流量を連続的かつ均一に調節するため使用されるギアポンプにネック管を通して搬送される。静的混合装置は、均一な溶解流温度でギアポンプからフィードブロックに溶解流を運ぶためにネック管の末端部に設置されてもよい。通常溶解流全体は、溶解流の均一流量を向上すること、及び溶解処理中の分解を低減することの両方を可能にするように均一に加熱される。
【００３８】
上層及び下層が同一材料を含む場合、押出可能なポリマーを上層及び下層のそれぞれに１つずつ、２つの溶解流に分割するために、多層フィードブロックを使用してもよい。いずれの溶解流から生成される層は、主流路からフィードブロック多岐管の層スロットに続く側路管に連続的に溶解流の一部分を流出することによって生成される。層の流れは、多くの場合、個々の側路管及び層スロットの形状並びに物理寸法に加えて、機械装置を選択することによって制御される。
【００３９】
フィードブロックの下流側多岐管は、多くの場合、一体化された多層積み重ね体の層を横方向に圧縮し、均一に塗布するように成形される。次いで、フィードブロック多岐管から出てくる多層積み重ね体を単一多岐管ダイ等の最終ユニットに入れてもよい。次いで結果として生じるウェブを、鋳造ホイール又は鋳造ドラムと称される冷却ロール上で鋳造してもよい。この鋳造は、多くの場合、ニップロールを使用することによって助長される。一般に、ウェブは、ウェブ全体に渡り均一の厚さに鋳造されるが、ダイの縁を制御することによって、ウェブの厚さの意図的なプロファイリングを行ってもよい。別の方法としては、鋳造前に層を塗布し、一体化するために、複多岐管押出成形ダイを使用してもよい。
【００４０】
冷却後、多層光学フィルムを生成するために、多層ウェブを延伸（drawn）又は延伸（stretched）する。延伸方法及びプロセスに関する詳細は、前述の参照に記載される。偏光子を作製するための一例示的な方法では、単一延伸工程が使用される。本プロセスは、幅出し機又は長さ方向機で実行されてもよい。特定の幅出し機は、ウェブパス又は機械方向にフィルムを寸法的に延伸する又は弛緩させる（収縮させる）機構を備えるが、通常の幅出し機は、ウェブパスを横方向に延伸する。したがって、本例示的な方法では、フィルムは、一内面方向に延伸される。第２の内面寸法は、従来の幅出し機で行われるように一定に保つ、又は長さ方向機で行われるように、小さな幅にネックすることができる。前記ネッキングは、大幅に延伸率を増大する可能性がある。
【００４１】
偏光子を作製するための別の例示的な方法では、連続延伸工程が使用される。本プロセスは、長さ方向機及び／又は幅出し機で実行されてもよい。幅出し機は、ウェブパスに対して横方向に延伸するが通常の長さ方向機は、ウェブパス方向に延伸する。一例示的な方法では、フィルムは、ロール・ツー・ロールプロセスで両方の内面方向に連続して延伸される。更に別の例示的な方法では、フィルムは、バッチ方向機で両内面方向に同時に延伸される。更に別の例示的な方法では、他の方向の幅は一定に保たれる一方、フィルムは、バッチ方向機で一方向にのみ延伸される。
【００４２】
反射鏡を作製するための一例示的な方法では、複屈折物質を両内面方向に配向するために、２工程延伸プロセスが使用される。延伸プロセスは、上記に記載された単一工程プロセスのいずれの組み合わせであってもよく、これによって２つの内面方向に延伸することができる。更に、機械方向に沿って延伸できる幅出し機、例えば連続的又は同時に２方向に延伸することができる２軸幅出し機を使用してもよい。この点では、単一の２軸延伸プロセスを使用してもよい。
【００４３】
偏光子を作製するための更に別の方法では、様々な物質の異なる挙動を各延伸段階に引き出して単一共押出多層フィルム内に互いに対して異なる程度及び種類の配向を有する異なる物質を含む異なる層を形成するために、複数の延伸プロセスが使用される。又、反射鏡もこの方法で形成することができる。
【００４４】
上述の参照に記載されるように、本明細書に開示される多層光学フィルムの反射及び透過特性は、それぞれの層の屈折率の機能である。各層は、フィルムの少なくとも局所部分においては、フィルムの厚み方向軸と関連のある面内屈折率ｎｘ、ｎｙ、及び、屈折率ｎｚによって特徴づけることができる。これらの屈折率は、直交し合っているｘ軸、ｙ軸、及びｚ軸のそれぞれに沿って偏光した光に関する対象材料の屈折率を表す。実際には、屈折率は、賢明な材料選択及び加工条件によって制御される。
【００４５】
個々の層は、可視又は近赤外線におけるスペクトルの反射バンドを所望の部位に１つ以上提供するように調整される厚さ及び屈折率を有する。妥当な数の層を用いて高反射率を達成するために、隣接したナノ層は、ｘ軸線に沿って偏光された光に対する屈折率の差（Δｎｘ）が少なくとも０．０４を呈することが好ましい。又、２つの直交する偏光に対して高反射率が望ましい場合も、隣接したナノ層は、ｘ軸線に沿って偏光された光に対する屈折率の差（Δｎｙ）が少なくとも０．０４を呈することが好ましい。
【００４６】
延伸前に、多層ウェブは、第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱される。次いで予熱されたウェブは、延伸率が２×２から６×６、より好ましくは３×３から４×４まで延伸される。延伸後、少なくとも５秒間、より好ましくは少なくとも２０秒間、結果として生じる多層光学フィルムを後熱してもよい。後熱は、１８０〜２５０℃の設定温度、例えば、少なくとも２０４℃、又は２０４〜２５０℃、及び好ましくは２２０〜２４０℃の温度で加熱する工程を含む。一実施形態では、多層フィルムは、２２７℃で後熱された。別の実施形態では、多層フィルムは、２４０℃で後熱された。
【００４７】
以下の実施例は、本発明の範囲を説明するためのものであり、決してそれを限定することを意味しない。
【実施例】
【００４８】
コポリエステル類の調製
ポリエステルＡ
ポリエステルＡは、ポリエチレンナフタレートホモポリマー（ＰＥＮ）を含み、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＡは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３６ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、７３ｋｇのエチレングリコール、２７ｇのマンガン（ＩＩ）アセテート、２７ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び４８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．４８ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００４９】
ポリエステルＢ
ポリエステルＢは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９８モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＢは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３８ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、３．４ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７８ｋｇのエチレングリコール、３２ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２６ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１３１ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に５８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３７ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５０】
ポリエステルＣ
ポリエステルＣは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＣは、以下のように生成された。バッチ反応器に２０．５ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、１．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、１１．７ｋｇのエチレングリコール、２．４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１９．６ｇのナトリウムアセテート、及び１０．９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４．４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５１】
ポリエステルＤ
ポリエステルＤは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＤは、以下のように生成された。バッチ反応器に１９．２ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、２．６ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、１１．６ｋｇのエチレングリコール、２．４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、３８．９ｇのナトリウムアセテート、及び１０．９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４．４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２６ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５２】
ポリエステルＥ
ポリエステルＥは、コポリエステルであり、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって５５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって４５モル％の二塩基酸部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを含むジオールの混合物を使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルＥは、以下のように生成された。バッチ反応器に８８．５ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、５７．５ｋｇのジメチルテレフタレート、８１ｋｇのエチレングリコール、４．７ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、２３９ｇのトリメチロールプロパン、２２ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１５ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び５１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３９．６ｋｇのメタノールを除去後、反応器に３７ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５６ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。この方法によって生成されたポリマーは、温度ランプ速度２０℃／分で示差走査熱量測定したところ、９４℃のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有した。
【００５３】
ポリエステルＦ
ポリエステルＦは、コポリエステルであり、エチレングリコールを使用することによって全ジオール部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じる。ポリエステルＦは、以下のように生成された。バッチ反応器に１２６ｋｇのジメチルナフタレンジカルボキシレート、１１ｋｇのジメチルテレフタレート、７５ｋｇのエチレングリコール、２７ｇのマンガン（ＩＩ）アセテート、２７ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、及び４８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３６ｋｇのメタノールを除去後、反応器に４９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２９０℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５４】
ポリエステルＧ
ポリエステルＧは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって３モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２２モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって７５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジ８４モル％のオール部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを使用することによって１６モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＧは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０８．８ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、２５．４ｋｇのジメチルテレフタレート、５．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７２．６ｋｇのエチレングリコール、１１．２ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１３ｇコバルト（ＩＩ）アセテート、１２６ｇのナトリウムアセテート、及び７０ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．４１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５５】
ポリエステルＨ
ポリエステルＨは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって２０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって７５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって９２モル％のジオール部分が生じ、１，６−ヘキサンジオールを使用することによって８モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＨは、以下のように生成された。バッチ反応器に１１０ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、２３．２ｋｇのジメチルテレフタレート、８．９ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７２．８ｋｇのエチレングリコール、５．７ｋｇの１，６−ヘキサンジオール、１６ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１３ｇコバルト（ＩＩ）アセテート、１２８ｇのナトリウムアセテート、及び７１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５６】
ポリエステルＩ
ポリエステルＩは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって４０モル％の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって５０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって８０モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＩは、以下のように生成された。バッチ反応器に７５．８ｋｇのジメチル２，６−ナフタレンジカルボキシレート、４８．２ｋｇのジメチルテレフタレート、１８．４ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７７ｋｇのエチレングリコール、１２．９ｋｇのネオペンチルグリコレート、０．１ｋｇのトリメチロールプロパン、３４ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、２０ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１５０ｇのナトリウムアセテート、及び６０ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８ｋｇのメタノールを除去後、反応器に５４ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２８５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５７】
ポリエステルＪ
ポリエステルＪは、イーストマン・ケミカル社（Eastman Chemical Company）から市販されるイースター（Eastar）（登録商標）コポリエステル（Copolyester）６７６３であった。イースター（Eastar）（登録商標）コポリエステル（Copolyester）６７６３は、グリコール修飾ＰＥＴであり、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
【００５８】
ポリエステルＫ
ポリエステルＫは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって９５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＫは、以下のように生成された。バッチ反応器に１４６．６ｋｇのジメチルテレフタレート、１１．８ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９１．５ｋｇのエチレングリコール、２２．７ｋｇのネオペンチルグリコール、１６ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１６ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４２ｇのナトリウムアセテート、及び７９ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２９ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．３９ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００５９】
ポリエステルＬ
ポリエステルＬは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＬは、以下のように生成された。バッチ反応器に１３８．８ｋｇのジメチルテレフタレート、２３．５ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９１．５ｋｇのエチレングリコール、２２．７ｋｇのネオペンチルグリコール、１８ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１４ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４６ｇのナトリウムアセテート、及び８１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２５ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６０】
ポリエステルＭ
ポリエステルＭは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１５モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって８５モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって７３モル％のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって２７モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＭは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０８ｋｇのジメチルテレフタレート、２８．２ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、７５ｋｇのエチレングリコール、１８．６ｋｇのネオペンチルグリコール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、２５０ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。５１ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２２ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１．３３ｋＰａ未満まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．２１ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６１】
ポリエステルＮ
ポリエステルＮは、イーストマン・ケミカル社（Eastman Chemical Company）から市販されるＳＡ１１５コポリエステルであった。ＳＡ１１５は、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
【００６２】
ポリエステルＯ
ポリエステルＯは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって８０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって３０モル％のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって７０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＯは、以下のように生成された。バッチ反応器に１１．３ｋｇのジメチルテレフタレート、１７．３ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、９２．４ｋｇのジメチルシクロヘキサンジカルボキシレート、５７．１９ｋｇのシクロヘキサンジメタノール、４２．７３ｋｇのエチレングリコール、１８ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１４ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、１４６ｇのナトリウムアセテート、及び８１ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３８．３ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２８ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１トル（１３１Ｎ／ｍ２）まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５５ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６３】
ポリエステルＰ
ポリエステルＰは、シクロ脂肪族系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって１０モル％の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって９０モル％の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって３０モル％のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって７０モル％のジオール部分が生じる。ポリエステルＰは、以下のように生成された。バッチ反応器に１０３．８６ｋｇのジメチルシクロヘキサンジカルボレート、１７．２６ｋｇのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、４２．７ｋｇのエチレングリコール、５７．１１ｋｇのシクロヘキサンジメタノール、１５ｇの亜鉛（ＩＩ）アセテート、１２ｇのコバルト（ＩＩ）アセテート、２５０ｇのナトリウムアセテート、及び６８ｇのアンチモン（ＩＩＩ）アセテートを充填した。１３７ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）の圧力下でこの混合物を２５４℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。３９ｋｇのメタノールを除去後、反応器に２２ｇのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで２７５℃で加熱しながら、圧力を徐々に１トル（１３１Ｎ／ｍ２）まで減少した。６０／４０質量％のフェノール／ｏ−ジクロロベンゼン内で２３℃で測定した場合に、固有粘度が０．５２ｄｌ／ｇのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
【００６４】
試験方法
剥離強度試験方法Ａ：ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準
試験するフィルムの両表面にスルホン化ポリエステル（３Ｍ社（3M Co.）から入手可能なＷＢ−５４）を下塗りし、次いで約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ）を使用して、それぞれに２５０マイクロメートルの厚さを有する２つ透明なＰＶＣシート間に積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約７６０マイクロメートルであった。ＩＳＯ／ＩＥＣ ７８１０標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法（５４ｍｍ×８０ｍｍ）に切断した。次いでＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。平均剥離強度を記録した。ＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準によると、少なくとも０．３４Ｎ／ｍｍ（約２ポンド／インチ）の剥離強度が許容可能である。
【００６５】
剥離強度試験方法Ｂ：積層体曲げ
試験する多層フィルムの両表面にスルホン化ポリエステル（３Ｍ社（3M Co.）から入手可能なＷＢ−５４）を下塗りし、次いで約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ）を使用して、それぞれ約２５０マイクロメートルの厚さを有する２つ透明なＰＶＣシート間に積層した。結果として生じる積層された試験片は、厚さが約８５０マイクロメートルの５層の積層体シート構造であった。積層には、カーバー（Carver）圧縮成形機を使用した。積層温度は、１４０℃に設定した。積層力は、圧力計上で４５３６ｋｇ（１０，０００ポンド）に設定した。１５分間圧力を印加した。
【００６６】
積層された試験片を幅２５．４ｍｍ、長さ１５０ｍｍのストリップに切断した。ＰＶＣシートを通り抜けて試験片の片側のＰＶＣ接着剤の層に到達するが、多層フィルムに切り込まないように、鋭利なカミソリ刃を使用して、フィルム平面に対して垂直にゆっくりと積層体ストリップを切り込んだ。続いて、切れ目が拡大し、ＰＶＣ接着剤を通して多層フィルムが露出されるように試験片を切れ目に沿って折り曲げた。フィルムの幾つかの層を確実に貫通するように同一の鋭利なカミソリ刃を使用し、埋め込まれた多層フィルムの表面に沿ってゆっくりと滑らせた。切り目がフィルムを完全に通り抜けて反対側のＰＶＣ接着剤に到達する点が１つもないように、注意深く行われた。次いで、多層フィルム内のフィルム平面に沿って亀裂が各方向へ促されるよう、試験片が９０°を超える角度まで折り曲げられるまで、ストリップを切り目に沿って折り曲げた。うまく剥離された試験片には、拡大した各亀裂の両側上に多層フィルムの一部分が残留するという結果になる。表面上の屈折率を測定することによって、すべての亀裂表面上にフィルムが存在することが確認できる。各フィルムについて、１０個のストリップ試験片を試験した。
【００６７】
剥離強度のレベルを４つのカテゴリ：Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤに定性的に分類した。レベルＤの剥離強度は、１０回の再現試験すべてにおいて不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＣの剥離強度は、１０回の再現試験のうち３〜９回不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＢの剥離強度は、再現試験のうち１回又は２回のみ不合格になった試験片の多層フィルムと定義した。レベルＡの剥離強度は、１０回の再現試験のうち１回も不合格にならなかった試験片の多層フィルムと定義した。
【００６８】
剥離強度試験方法Ｃ：垂直剥離
試験する多層フィルムを２５．４ｍｍ幅のストリップ試験片に切断した。同一幅の両面接着テープ（３Ｍ社（3M Co.）からのスコッチ（Scotch）（登録商標）テープ＃３９６）を使用して、フィルムストリップ試験片をガラス基材（約５０ｍｍ×１５０ｍｍ）に付着した。前記接着テープを多層フィルムストリップ試験片全体の頂上に直接供し、更にガラス基材の中央部分に付着させた。又、テープストリップの長さは、手で掴むことができるよう、基材より更に長く付着したテープストリップの端で、ぶらさげ、未接着のままにした。フィルムの剥離（層間剥離）では、最初にフィルムストリップ試験片を過度に剥離することを避けるために、フィルムストリップ試験片の先端から０．６３５ｃｍ（１／４インチ）の場所を親指でしっかりと抑え、テープストリップの遊離端を鋭く素早く引っ張った。次いで、剥離を始めたプラークをスリップ／ピール試験機（Slip/Peel Tester）（インストラメンターズ社（Instrumentors, Inc.）（オハイオ州ストロングスビル（Strongsville））に取り付けた。テープストリップに付着しているフィルムストリップ試験片部分を９０°の剥離角、２．５４ｃｍ／秒、２５℃及び５０％相対湿度にて基材から剥離した。測定された剥離強度における誤差は、通常２０％以下であると推定した。
【００６９】
幾つかの試験片は、剥離できなかった。フィルム表面と接着テープとの間の接着は、約５９０ｇ／ｃｍ（１５００ｇ／インチ）であると測定された。したがって、剥離できない試験片は、５９０ｇ／ｃｍ（１５００ｇ／インチ）を超過する剥離強度を有すると判断した。
【００７０】
水処理試験
多層フィルムを２３℃の水に２１５時間浸した。ヘイズ及びフィルム一体性を定性的に評価した。一般に、優れた一体性を有するフィルムは、光学用途での使用に適している。
【００７１】
透過性、ヘイズ、及び透明度
米国ＢＹＫ−ガーナー（BYK-Garner USA）からのヘイズガード（Hazeguard）（登録商標）計器を使用して、多層フィルムの透過性（Ｔ、％）、ヘイズ（Ｈ、％）、及び透明度（Ｃ、％）を試験した。透過性及びヘイズは、ＡＳＴＭ Ｄ−１００３に従って測定した。透明度は、前記計器の取扱説明書に記載される試験方法に従って測定した。
【００７２】
（実施例１〜４）
実施例２〜４では、３つの層を含む共押出フィルムは、３層ＡＢＡ（スキン／コア／スキン）フィードブロックを使用して、試験的押出成形ラインで作製された。層Ａのポリマーは、ポリエステルＦであり、単一スクリュー押出成形機によってフィードブロックのスキン通路に供給された。層Ｂのポリマーは、ポリエステルＪ及びポリエステルＫのペレット混合物であり、２軸スクリュー押出成形機によってフィードブロックのコア通路に供給された。実施例２〜４のそれぞれにおいて、ポリエステルＪ：ポリエステルＫの比率は、７５：２５、５０：５０、及び２５：７５であった。ポリエステル類は、押出成形中にトランスエステル化するため、層Ｂ内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、実施例２〜４のそれぞれにおいて、概略で１．２５、２．５、及び３．７５と同等であった。スキン／コア／スキンへの供給率は、容量で１：１：１であった。総押出成形速度は、１３．６ｋｇ／時（３０ポンド／時）であった。押出品をフィルムダイを使用して冷却ロール上で鋳造し、鋳造ウェブを作製した。次いで、カロ（KARO）ＩＶバッチ延伸機（独国ジークスドルフ（Siegsdorff）にあるブリュックナー・マシネンゲバウ（Bruckner Maschinengebau））で、１４０℃、１００％／秒の速度で、延伸率３．６×３．６に鋳造ウェブの試験片を２軸的に延伸した。フィルムは、カロ（KARO）ＩＶでもそれ以降でもヒートセットしなかった。実施例１は、上記に記載されるように調製されたフィルムであるが、層Ｂ内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、概略で０．２５と同等である。このフィルムの剥離強度は、モル百分率対剥離強度のプロットから補間された。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７３】
実施例５〜１１及び比較実施例１〜４（Ｃ１〜Ｃ４）
実施例５〜１１及びＣ１〜Ｃ４では、３つの層を含む共押出フィルムは、実施例２〜４で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表１に示されるように異なっていた。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７４】
実施例１２及び１３、並びに比較実施例５（Ｃ５）
実施例１２、１３及びＣ５では、３つの層を含む共押出フィルムは、実施例２〜４で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表１に示されるように異なっており、２軸的に延伸する代わりに、側面を拘束することなく、１５５℃、１００％／秒の速度で、延伸率５．５に鋳造ウェブの試験片を１軸的に延伸された。フィルムを表１に記載し、結果を表２に示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】
１）モル％対剥離強度のプロットからの補間
２）未測定
比較実施例６及び７（Ｃ６及びＣ７）
Ｃ６及びＣ７では、多層フィルムは、ポリエステルＦ及びＪの交互層を４５０層含むように共押出され、次いで長さ方向機及び幅出し機を有する逐次的な従来のフィルム作製ラインで延伸された。ポリエステルＦは、２つの別個の押出成形機によって総速度９０．７ｋｇ／時（２００ポンド／時）でフィードブロックに供給され、ポリエステルＪは、第３の押出成形機によって速度８６．２ｋｇ／時（１９０ポンド／時）で同一のフィードブロックに供給された。鋳造フィルムを、長さ方向機で機械方向に延伸率約３．５まで延伸し、続いて幅出し機で横方向に延伸率約３．５まで延伸した。幅出し機の最初の２つの領域での予熱及び延伸した後、幅出し機の第３及び第４の領域で表４に示される温度でフィルムをヒートセットした。フィルムの説明及び結果を表３並びに４に示す。
【００７８】
実施例１４〜１６及び比較実施例８（Ｃ８）
比較実施例６及び７に記載されるように、多層フィルムを共押出して延伸したが、ポリマー及びヒートセット温度は、表３及び４に示されるように異なっていた。フィルムの説明及び結果を表３並びに４に示す。
【００７９】
対照例
対照例は、約１２０マイクロメートルの厚さを有する、単一層の２軸的に延伸されたＰＥＴフィルム（３Ｍ社（3M Co.）からのスコッチパー（SCOTCHPAR）であった。単層ＰＥＴフィルムが内側層の境界面を有さないことから、本試験の結果は、本試験方法で検出可能なポリエステルフィルムの剥離強度の上限を示す。ＰＥＴ単層フィルムと同一の剥離強度を有する多層フィルムは、本試験が検出できる範囲において、剥離傾向がまったくないと言える。結果を表４に要約する。
【００８０】
【表３】
【００８１】
【表４】
【００８２】
１）試験方法Ａ
２）６５℃、１０００時間相対湿度９５％
３）未測定
実施例１２ａ〜ｅ及び比較実施例Ｃ６ａ〜ｅ
実施例１２に記載される多層フィルム（幅出し機の第３及び第４の領域でヒートセット後のフィルム）の試験片を、それぞれの試験片を弛みのないフレームに取り付け、表５に示される異なる長さの時間２４０℃のオーブン内で保持することによって、ライン外で追加でヒートセットを行った。Ｃ６で記載される多層フィルム（幅出し機の第３及び第４の領域でヒートセット後のフィルム）の試験片に対しても同一の試験を行った。結果として生じる試験片を試験し、その結果を表５に要約する。
【００８３】
【表５】
【００８４】
１）試験方法Ｂ
表６に示されるように、拘束されない１軸配向後、ポリエステルＢは、高複屈折であり、ポリエステルＦの複屈折と同程度であった。
【００８５】
【表６】
【００８６】
１）ＲＩ（機械方向）−ＲＩ（横方向）
表１に示される実施例において、それぞれの層に存在するナトリウムイオンの量を計算し、その結果を表７に示す。両方の層がナトリウムイオンを有する場合、例えば、実施例２、６及び７と比較して、相乗効果が観測された。
【００８７】
【表７】
【００８８】
（実施例１７）
ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）を含む第１の光学層及びポリエステルＯを含む第２の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してＰＥＮ及びポリエステルＯを共押出し、第１及び第２の光学層の８２５層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第１の光学層と同一のＰＥＮの保護境界層を内側に２つ、外側に２つ含ませ、合計８２９層にした。更に、ＰＥＮの２つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度１５０℃で４５秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率３．８×３．７に２軸的に配向した。次いで、結果として生じる５０ミクロンのフィルムを２４５℃で１０秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
【００８９】
（実施例１８）
ＰＥＴ（ポリエチレンテフタレート）を含む第１の光学層及びポリエステルＰを含む第２の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してＰＥＴ及びポリエステルＰを共押出し、第１及び第２の光学層の８２５層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第１の光学層と同一のＰＥＴの保護境界層を内側に２つ、外側に２つ含ませ、合計８２９層にした。更に、ＰＥＴの２つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度９５℃で４５秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率３．８×３．７に２軸的に配向した。次いで、結果として生じる５０ミクロンのフィルムを２４０℃で１０秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
【００９０】
（実施例１９）
約７０〜８０マイクロメートルの厚さのＰＶＣ接着剤（トランシルラップ社（Transilwrap Co., Inc.）からのトランシルラップ（Transilwrap）３／１ＺＺ））を使用して、それぞれに２５０マイクロメートルの厚さを有する２つの透明なＰＥＴシート（３Ｍ社（3M Co）スコッチパー（SCOTCHPAR）間に実施例１５からのフィルムを積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約７６０マイクロメートルであった。ＩＳＯ／ＩＥＣ ７８１０標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法（５４ｍｍ×８０ｍｍ）に切断した。次いでＩＳＯ／ＩＥＣ １０３７３−１標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。優れた剥離強度が得られた。
【００９１】
本発明の範囲及び精神から乖離することのない、本発明の各種の改変及び変更は当業者であれば自明のことであろうし、本発明は本明細書に記載される実施例及び実施形態に限定されるものではないと理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】例示的な多層光学フィルムの断面図。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１及び第２の光学層の交互層を含む多層光学フィルムであって、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、
前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルム。
【請求項２】
前記ペンダントイオン基は、スルホネート基、ホスホネート基、若しくはカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項３】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項４】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、５−スルホイソフタレートの塩を含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項５】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレートを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項６】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項７】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレートジカルボキシレート、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項８】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項９】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１０】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１１】
前記第２のポリエステルは、第２のジカルボキシレートモノマー及び第２のジオールモノマーを含み、前記第２のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１２】
前記第１の光学層は、一価の有機塩を約０．５質量％未満含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１３】
前記第１及び第２の光学層のそれぞれは、少なくとも約１０００ｐｐｍの濃度のナトリウムイオンを有する、請求項１１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１４】
前記多層光学フィルムは、ＩＳＯ／ＩＥＣ１０３７３−１：１９９８（Ｅ）に従って測定する場合、少なくとも約０．３４Ｎ／ｍｍの平均剥離強度を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１５】
前記多層光学フィルムは、約５０％未満のヘイズ値を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１６】
偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１７】
それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層と、
前記第１のポリマー層と第２のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、
第１及び第２の光学層の交互層を含み、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、
前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、
４００〜７００ｎｍで少なくとも５０％の平均透過率を有する、トランザクションカード。
【請求項１８】
８００〜１０００ｎｍで約１６％未満の平均透過率を有する、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項１９】
約１２％未満のヘイズ値を有する、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２０】
前記第１及び第２のポリマー層は、独立してポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２１】
金融取引用カード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードを含む、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２２】
第１及び第２の光学層の交互層を共押出する工程であって、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、及び
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含む、工程と、
前記共押出交互層を前記第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱する工程と、
前記第１及び第２の光学層が少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む多層光学フィルムを作製する方法。
【請求項２３】
前記共押出交互層を延伸後に少なくとも５秒間後熱する工程を更に含み、後熱する工程は少なくとも２０４℃の後熱温度まで加熱することを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項１】
第１及び第２の光学層の交互層を含む多層光学フィルムであって、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、
前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルム。
【請求項２】
前記ペンダントイオン基は、スルホネート基、ホスホネート基、若しくはカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項３】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項４】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、５−スルホイソフタレートの塩を含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項５】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム５−スルホイソフタレートを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項６】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項７】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレートジカルボキシレート、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを１つ以上含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項８】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項９】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１０】
前記第１のジカルボキシレートモノマーは、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び５−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第１のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１１】
前記第２のポリエステルは、第２のジカルボキシレートモノマー及び第２のジオールモノマーを含み、前記第２のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１２】
前記第１の光学層は、一価の有機塩を約０．５質量％未満含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１３】
前記第１及び第２の光学層のそれぞれは、少なくとも約１０００ｐｐｍの濃度のナトリウムイオンを有する、請求項１１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１４】
前記多層光学フィルムは、ＩＳＯ／ＩＥＣ１０３７３−１：１９９８（Ｅ）に従って測定する場合、少なくとも約０．３４Ｎ／ｍｍの平均剥離強度を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１５】
前記多層光学フィルムは、約５０％未満のヘイズ値を有する、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１６】
偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多層光学フィルム。
【請求項１７】
それぞれが少なくとも約１２５μｍの厚さを有する第１及び第２のポリマー層と、
前記第１のポリマー層と第２のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、
第１及び第２の光学層の交互層を含み、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含み、
前記第１及び第２の光学層は、少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、
４００〜７００ｎｍで少なくとも５０％の平均透過率を有する、トランザクションカード。
【請求項１８】
８００〜１０００ｎｍで約１６％未満の平均透過率を有する、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項１９】
約１２％未満のヘイズ値を有する、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２０】
前記第１及び第２のポリマー層は、独立してポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２１】
金融取引用カード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードを含む、請求項１７に記載のトランザクションカード。
【請求項２２】
第１及び第２の光学層の交互層を共押出する工程であって、
前記第１の光学層は、第１のポリエステルを含み、前記第１のポリエステルは、第１のジカルボキシレートモノマー及び第１のジオールモノマーを含み、前記第１のジカルボキシレートモノマーの約０．２５〜１０モル％未満は、ペンダントイオン基を有し、及び
前記第２の光学層は、第２のポリエステルを含む、工程と、
前記共押出交互層を前記第１及び第２の光学層のＴｇを上回る予熱温度まで予熱する工程と、
前記第１及び第２の光学層が少なくとも１つの軸線に沿って、少なくとも０．０４異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む多層光学フィルムを作製する方法。
【請求項２３】
前記共押出交互層を延伸後に少なくとも５秒間後熱する工程を更に含み、後熱する工程は少なくとも２０４℃の後熱温度まで加熱することを含む、請求項２２に記載の方法。
【図１】
【公表番号】特表２００９−５４１７９９（Ｐ２００９−５４１７９９Ａ）
【公表日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５１６７１２（Ｐ２００９−５１６７１２）
【出願日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０７１７２８
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１４９９５５
【国際公開日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０７１７２８
【国際公開番号】ＷＯ２００７／１４９９５５
【国際公開日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
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