帯電部材の製造方法及びその製造装置
【課題】帯電部材の皮膜形成に際し、塗工液における顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集を防止して、塗工液の均一性を改善するとともに、成膜後の導電性被覆層のとしての抵抗値を長期にわたり一定に保ち、優れた画質の画像が形成される帯電部材を製造することが可能な帯電部材の製造方法、製造装置及びその方法によって作られた帯電部材を提供することにある。
【解決手段】浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする帯電部材の製造方法。
【解決手段】浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする帯電部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は複写機やプリンター等において、静電潜像プロセスに用いられる感光体等の潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造装置に関し、特に連続循環式の浸漬塗工方法に用いる帯電部材の製造方法及びその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、帯電部材の製造方法である浸漬塗工法による帯電部材の製造装置としては、塗工液を循環させる循環系と帯電部材の昇降装置からなるものがある。そして塗工液を循環させる循環系は、塗工液を満たす塗工槽、塗工液タンク、ポンプ及び配管を備え、塗工液は塗工液タンクからポンプを用いて塗工槽に供給される。そうすることで、塗工槽の容量以上の塗工液が塗工液タンクに循環されるようになっている。これにより、塗工槽内の液面は一定に保たれ、この一定液面の塗工槽に浸漬した帯電部材の基体をある速度で引き上げることにより、弾性層上に導電性の被覆層が形成される。このような、浸漬塗工法においては、塗工液を均一にして、塗膜に欠陥が生じないようにするために、塗工液を循環させることが必要である。
【０００３】
一方、帯電部材に使用される塗工液としては、顔料を樹脂溶液と混合し、分散したものや、粒子状フィラーを樹脂溶液と混合し分散したもの等が用いられる。しかし、これらの分散液を塗工液として使用する場合、上記のような従来の浸漬塗工装置において塗工液を循環させるとある現象が生じる。それは顔料あるいはフィラー等の粒子が凝集したり、塗工液の均一性が低下し、樹脂成分と顔料成分の分離が発生する等の現象である。その結果、塗膜に欠陥が生じ、得られた帯電部材を用いた場合の複写機やプリンターの画質が低下するという問題が生じる。従って、浸漬塗工法に使用される塗工液は、顔料やフィラー等が微細な粒子となって常に一定の状態で分散されていることが必要である。
【０００４】
帯電部材の製造装置ではないが、同様に塗工液の均一な分散状態が必要とされる電子写真感光体の製造装置において次のような方法が知られている。例えば、超音波分散によって塗工液を振動させながら塗工する方法（特許文献1）や、サンドミルによって処理した塗工液を塗工液タンクに補充する方法（特許文献2）等である。
【特許文献１】特開平０３−６２０３５号公報
【特許文献２】特開昭６０−６１７５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、電子写真感光体に関してではあるが、従来の方法は、未だ十分なものではなかった。すなわち、循環させる塗工液を上記均一な分散状態に維持させることができず、依然として、黒ポチや白ポチが発生したり、不均一な画像が得られるという問題があった。また、本発明者らが検討をおこなったところ、従来の方法は電子写真感光体の製造装置に関するものであり、帯電部材の製造装置に関してではないため、帯電部材の塗工液としての必要な分散状態の維持に関しては不十分であった。
【０００６】
従って、本発明の目的は、塗工液における顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集を防止して、塗工液の均一性を改善するとともに、成膜後の導電性被覆層においての抵抗値を長期にわたり一定に保つことである。更に、そうする事で優れた画質の画像が形成される帯電部材を製造することが可能な帯電部材の製造方法、製造装置及びその方法で作られた帯電部材を提供する事である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、次の方法を見出す事に成功した。それは連続循環式の浸漬塗工法により弾性層上に導電性被覆層を形成する帯電部材の製造方法に関する。つまり、そこで使用される塗工液が、循環中に顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集や塗工液の分離を起こして塗工液の均一性を損なわないようにする方法である。即ち、製造装置に塗工液のグロス値で稼動を制御した循環式ミル分散機を設けることを特徴とする。そうすることで塗工するに際して、均一の塗工液を維持するとともに、成膜後の導電性被覆層としての抵抗値を長期にわたり一定に保ち、本発明の上記目的が達成される。
【０００８】
従って、本発明の帯電部材の製造方法は、浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする。
【０００９】
及び、本発明の帯電部材の製造装置は、配管で連結されている塗工槽、タンク、循環ポンプを備えた、浸漬塗布方法により基体上に皮膜を形成する帯電部材の製造装置において、該塗工槽と該タンクの間に循環式ミル分散機が配管を介して配置されており、該循環式ミル分散機は、塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%を下回った場合に稼動することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
塗工液における顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集を防止して、塗工液の均一性を改善することである。及びその成膜後の導電性被覆層としての抵抗値を長期にわたり一定に保ち、優れた画質の画像が形成される帯電部材の製造方法、その製造装置及びその方法によって作られた帯電部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１２】
図1は本発明の帯電部材の製造装置の概略の構成図である。1は塗工槽、2は塗工液タンク、3は塗工液、4は循環ポンプ、5は循環式ミル分散機、6は塗工液受け皿、7は昇降機、8は基体（帯電部材の基層）、9は配管である。
【００１３】
図1において、帯電部材の基体8は、昇降機7の保持部に装着された状態で塗工槽1の塗工液中に浸漬される。塗工槽から溢流する塗布液は塗工液受け皿6で捕集され、塗工液タンク2に流れ込む。塗工液は、塗工液タンク2から循環ポンプ4によって循環式ミル分散機5へ送られ、循環式ミル分散機によって凝集した顔料やフィラー等が分散し細かい粒子に再生され、均一に分散した塗工液が塗工槽1に供給される。なおこのとき、循環式ミル分散機5の処理に用いたメディア等の磨耗カスや生じた異物等を除去するためのフィルターを循環式ミル分散機5と塗工槽1の間に適宜設けてもよい。
【００１４】
本発明において、循環式ミル分散機5は常時運転する必要はなく、塗工液の状態をモニターして、顔料やフィラーの等の凝集や塗工液の均一化が損なわれる前に、適時運転すればよい。本発明は、この適時運転する制御指標として、塗工液のグロス値を採用したものである。帯電部材用の塗工液のグロス値は、塗工液の分散状態により刻々と変化しており、凝集等が発生するとグロス値は低下する。分散状態が一定の状態に保たれているということはグロス値が変化しないといえる。
このことを利用し、分散状態が一定の状態で塗工をおこなえば、得られる帯電部材の抵抗値も同一なものが得られ、良好な画像を得られる帯電部材の製造が長期にわたり可能となる。
【００１５】
グロス値測定の反射強度は、いくつかの角度（20°、60°、85°の三つの角度）で測定できるが、差異を確認しやすい適正角度として、本発明では、20°を採用している。20°が測定には最も好適であるが、測定する際において必ずしも20°でなければならない必要は無く、各々の測定状況に応じて角度は変更してよい。また、本発明においては、用いた帯電部材の処方を鑑みて、最も好適なものとして分散機が稼動する条件を初期のグロス値の90%を下回った場合とした。だが、このグロス値は目的の帯電部材の性能や抵抗値、材料構成等により異なるものであり、それぞれの場合に適したグロス値を設定して運用できるものである。最も好適には90%を下回った場合であるが、帯電部材の処方によっては例えばその値は70%でもよい。塗工液のグロス値の測定方法としては、ある一定時間ごとに塗工液をサンプリングし、アプリケーターを用いて薄膜を形成し、そのグロス値を測定してよい。また、塗工液タンク2に自動でグロス値を測定できる機構を設け、その測定値をもとに循環式ミル分散機5が自動的に運転・停止するシステムを導入し、自動制御してもよい。また更には、循環式ミル分散機5を運転しない時は分散機内を液が通る必要のないようにバイパスを設けてもよい。
【００１６】
本発明において、循環式ミル分散機5は図1の位置に配置されるものに限られるものではなく、その他任意の位置に設けられてもよい。また、循環式ミル分散機は複数設けることも出来る。
【００１７】
本発明において用いる循環式ミル分散機5は塗工液を循環させて分散できるものであれば如何なるものでも使用できる。本発明において使用されるミル分散機は、縦型、横型いずれのものでもよい。ミル分散機のディスク形状は、平板型、垂直ピン型、水平ピン型等任意のものを使用できる。ミル分散機の内部に充填されるメディアとしては、アルミナ、ジルコニア、ステンレス、ガラス、砂、鉄などの材料で作成された小粒子が使用される。
【００１８】
グロス値の設定と同様に、循環式ミル分散機の運転ディスク周速や使用メディア充填率、メディア径、運転時間等は目的の帯電部材の性能や抵抗値、材料構成等により異なるものであり、一概に設定できるものではない。目的とする帯電部材が得られるように適宜設定できるものである。
【実施例】
【００１９】
以下に、具体的な実施例を用いて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は質量部を示す。
（実施例1）
図1に示すような、循環式ミル分散機を備えた塗工液循環装置と、帯電部材の基層（弾性層）の昇降装置からなる帯電部材の製造装置で、以下の手順で帯電部材を製造した。なおこのときの循環式ミル分散機としては、AIMEX社製ウルトラビスコミルUVM-2を使用した。
【００２０】
まず、帯電部材の基体は以下に示すように作製した。
【００２１】
エピクロルヒドリンゴムを100質量部、四級アンモニウム塩を2質量部、炭酸カルシウムを45質量部、酸化亜鉛を5質量部、脂肪族ポリエステル系可塑剤を8質量部、ステアリン酸亜鉛を1質量部、カーボンブラックを5質量部、以上の材料を50℃に調節した密閉型ミキサーにて10分間混練して、原料コンパウンドを調整した。このコンパウンドに原料ゴムのエピクロルヒドリンゴム100部に対し加硫剤としての硫黄1部、加硫促進剤としてのノクセラーDM 1部及びノクセラーTS 0.5部を加えた。そして、20℃に冷却した2本ロール機にて10分間混練した。得られたコンパウンドをφ6mm、長さ252.5mmのステンレス製支持体の周囲にローラ状になるように押出成型機にて成型し、加熱加硫成型した。その後、ゴムの両端部を突っ切り、外径φ8.5mmになるように研磨処理して長さ230.0mmの帯電部材の基体（弾性層）を得た。
【００２２】
次に、以下に示すように塗工液を作製した。
【００２３】
アクリルポリオール溶液（ダイセル化学社製：プラクセルDC２０１６）100質量部、イソシアネートA（IPDI）（デグサ社製：VESTANAT B１３７０有効成分）40質量部、イソシアネートB（HDI）（旭化成ケミカルズ社製：DURANATE TPA-B８０E）30質量部、導電性粒子（戸田工業社製：CS-Bk１００Y）20質量部、表面処理酸化チタン（テイカ社製：SMT-１５０IB）25質量部、ポリメチルメタクリレート（PMMA）平均粒径5μm樹脂粒子（積水化成品社製：テクポリマーMBX-５）20質量部、メチルイソブチルケトン（主溶剤）400質量部、変性ジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製：SH28PA）0.08質量部をミキサーを用いて撹拌し混合溶液を作成した。ついで、その混合溶液を循環式のビーズミル分散機を用いて分散処理（処理速度500ｍｌ/min）を行い、浸漬塗工液を作成した。このときの塗工液の初期のグロス値は20°で56.1であった。なお、グロス値は、日本電色工業（株）社製光沢計（PG-1M）を使用して測定を行なった。この塗工液を使用して、本発明の上記仕様の装置を使用し、上記方法で作製した帯電部材の基体（弾性層）に厚さ15μmの導電性被覆層を形成した。
【００２４】
本発明の装置の循環式ミル分散機5は、2時間塗工ごとに、塗工液を少量サンプリングし、アプリケーターを用いて薄膜を形成した。そして、その20°のグロス値が、初期値の90％である50.5以下であった場合に、メディア充填率80％、φ0.8mmのガラスビーズを分散メディアとし、ディスクを1200rpmで20分間回転させた。このときの塗工液の流量は600cc/minにした。このようにして、帯電部材の基体（弾性層）5000本連続塗工をおこなった。5000本連続塗工を行った時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、初期の塗工液と同等のグロス値20°で53.5を示していた。
【００２５】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下においての200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、7.49E×103であり良好であった。
【００２６】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着した。そして、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、いずれの画像も帯電均一性に優れ、画像濃度も同等で、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良も見られなかった。
【００２７】
（比較例1）
実施例1において、導電性被覆層の塗工の際に、帯電部材の製造装置における循環式ミル分散機の運転を作動させない状態にして塗工したこと以外は、実施例1と同様にして帯電部材の基体（弾性層）を5000本塗工し、帯電部材を得た。
【００２８】
実施例1と同様に5000本連続塗工をおこなった時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、グロス値は20°で31.6を示していた。
【００２９】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、4.90×105であり、抵抗値のばらつきが大きかった。
【００３０】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着し、温度23℃、湿度55％雰囲気下において初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、2500本目、5000本目の画像は、1本目の画像と比較して、帯電均一性が悪く、画像濃度も薄く変化し、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良が発生していた。また、2500本目より5000本目のほうがこのような現象が顕著にみられた。
【００３１】
(比較例2)
実施例1において、アプリケーターを用いて作成した薄膜の20°のグロス値が、初期値の70％である39.3以下であった場合に、メディア充填率80％、φ0.8mmのガラスビーズを分散メディアとし、ディスクを1200rpmで20分間回転させた。他は、実施例1と同様にして帯電部材の基体（弾性層）を5000本塗工し、帯電部材を得た。
【００３２】
実施例1と同様に5000本連続塗工をおこなった時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、グロス値は20°で43.8を示していた。
【００３３】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、3.55×104であり、抵抗値のばらつきが確認できた。
【００３４】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着し、温度23℃、湿度55％雰囲気下において初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、2500本目、5000本目の画像は、1本目の画像と比較して、帯電均一性が劣り、画像濃度も薄く変化し、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良がわずかに発生していた。また、これらの画像不良は比較例1と比較すると、概ね、比較例2の画像のほうが良好であったが、製品としてはNGレベルであった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の帯電部材の製造装置の概略の構成図である。
【符号の説明】
【００３６】
1 塗工槽
2 塗工液タンク
3 塗工液
4 循環ポンプ
5 循環式ミル分散機
6 塗工液受け皿
7 昇降機
8 基体（帯電部材の基層）
9 配管
【技術分野】
【０００１】
本発明は複写機やプリンター等において、静電潜像プロセスに用いられる感光体等の潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造装置に関し、特に連続循環式の浸漬塗工方法に用いる帯電部材の製造方法及びその製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、帯電部材の製造方法である浸漬塗工法による帯電部材の製造装置としては、塗工液を循環させる循環系と帯電部材の昇降装置からなるものがある。そして塗工液を循環させる循環系は、塗工液を満たす塗工槽、塗工液タンク、ポンプ及び配管を備え、塗工液は塗工液タンクからポンプを用いて塗工槽に供給される。そうすることで、塗工槽の容量以上の塗工液が塗工液タンクに循環されるようになっている。これにより、塗工槽内の液面は一定に保たれ、この一定液面の塗工槽に浸漬した帯電部材の基体をある速度で引き上げることにより、弾性層上に導電性の被覆層が形成される。このような、浸漬塗工法においては、塗工液を均一にして、塗膜に欠陥が生じないようにするために、塗工液を循環させることが必要である。
【０００３】
一方、帯電部材に使用される塗工液としては、顔料を樹脂溶液と混合し、分散したものや、粒子状フィラーを樹脂溶液と混合し分散したもの等が用いられる。しかし、これらの分散液を塗工液として使用する場合、上記のような従来の浸漬塗工装置において塗工液を循環させるとある現象が生じる。それは顔料あるいはフィラー等の粒子が凝集したり、塗工液の均一性が低下し、樹脂成分と顔料成分の分離が発生する等の現象である。その結果、塗膜に欠陥が生じ、得られた帯電部材を用いた場合の複写機やプリンターの画質が低下するという問題が生じる。従って、浸漬塗工法に使用される塗工液は、顔料やフィラー等が微細な粒子となって常に一定の状態で分散されていることが必要である。
【０００４】
帯電部材の製造装置ではないが、同様に塗工液の均一な分散状態が必要とされる電子写真感光体の製造装置において次のような方法が知られている。例えば、超音波分散によって塗工液を振動させながら塗工する方法（特許文献1）や、サンドミルによって処理した塗工液を塗工液タンクに補充する方法（特許文献2）等である。
【特許文献１】特開平０３−６２０３５号公報
【特許文献２】特開昭６０−６１７５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、電子写真感光体に関してではあるが、従来の方法は、未だ十分なものではなかった。すなわち、循環させる塗工液を上記均一な分散状態に維持させることができず、依然として、黒ポチや白ポチが発生したり、不均一な画像が得られるという問題があった。また、本発明者らが検討をおこなったところ、従来の方法は電子写真感光体の製造装置に関するものであり、帯電部材の製造装置に関してではないため、帯電部材の塗工液としての必要な分散状態の維持に関しては不十分であった。
【０００６】
従って、本発明の目的は、塗工液における顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集を防止して、塗工液の均一性を改善するとともに、成膜後の導電性被覆層においての抵抗値を長期にわたり一定に保つことである。更に、そうする事で優れた画質の画像が形成される帯電部材を製造することが可能な帯電部材の製造方法、製造装置及びその方法で作られた帯電部材を提供する事である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、次の方法を見出す事に成功した。それは連続循環式の浸漬塗工法により弾性層上に導電性被覆層を形成する帯電部材の製造方法に関する。つまり、そこで使用される塗工液が、循環中に顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集や塗工液の分離を起こして塗工液の均一性を損なわないようにする方法である。即ち、製造装置に塗工液のグロス値で稼動を制御した循環式ミル分散機を設けることを特徴とする。そうすることで塗工するに際して、均一の塗工液を維持するとともに、成膜後の導電性被覆層としての抵抗値を長期にわたり一定に保ち、本発明の上記目的が達成される。
【０００８】
従って、本発明の帯電部材の製造方法は、浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする。
【０００９】
及び、本発明の帯電部材の製造装置は、配管で連結されている塗工槽、タンク、循環ポンプを備えた、浸漬塗布方法により基体上に皮膜を形成する帯電部材の製造装置において、該塗工槽と該タンクの間に循環式ミル分散機が配管を介して配置されており、該循環式ミル分散機は、塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%を下回った場合に稼動することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
塗工液における顔料あるいはフィラー等の粒子の凝集を防止して、塗工液の均一性を改善することである。及びその成膜後の導電性被覆層としての抵抗値を長期にわたり一定に保ち、優れた画質の画像が形成される帯電部材の製造方法、その製造装置及びその方法によって作られた帯電部材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１２】
図1は本発明の帯電部材の製造装置の概略の構成図である。1は塗工槽、2は塗工液タンク、3は塗工液、4は循環ポンプ、5は循環式ミル分散機、6は塗工液受け皿、7は昇降機、8は基体（帯電部材の基層）、9は配管である。
【００１３】
図1において、帯電部材の基体8は、昇降機7の保持部に装着された状態で塗工槽1の塗工液中に浸漬される。塗工槽から溢流する塗布液は塗工液受け皿6で捕集され、塗工液タンク2に流れ込む。塗工液は、塗工液タンク2から循環ポンプ4によって循環式ミル分散機5へ送られ、循環式ミル分散機によって凝集した顔料やフィラー等が分散し細かい粒子に再生され、均一に分散した塗工液が塗工槽1に供給される。なおこのとき、循環式ミル分散機5の処理に用いたメディア等の磨耗カスや生じた異物等を除去するためのフィルターを循環式ミル分散機5と塗工槽1の間に適宜設けてもよい。
【００１４】
本発明において、循環式ミル分散機5は常時運転する必要はなく、塗工液の状態をモニターして、顔料やフィラーの等の凝集や塗工液の均一化が損なわれる前に、適時運転すればよい。本発明は、この適時運転する制御指標として、塗工液のグロス値を採用したものである。帯電部材用の塗工液のグロス値は、塗工液の分散状態により刻々と変化しており、凝集等が発生するとグロス値は低下する。分散状態が一定の状態に保たれているということはグロス値が変化しないといえる。
このことを利用し、分散状態が一定の状態で塗工をおこなえば、得られる帯電部材の抵抗値も同一なものが得られ、良好な画像を得られる帯電部材の製造が長期にわたり可能となる。
【００１５】
グロス値測定の反射強度は、いくつかの角度（20°、60°、85°の三つの角度）で測定できるが、差異を確認しやすい適正角度として、本発明では、20°を採用している。20°が測定には最も好適であるが、測定する際において必ずしも20°でなければならない必要は無く、各々の測定状況に応じて角度は変更してよい。また、本発明においては、用いた帯電部材の処方を鑑みて、最も好適なものとして分散機が稼動する条件を初期のグロス値の90%を下回った場合とした。だが、このグロス値は目的の帯電部材の性能や抵抗値、材料構成等により異なるものであり、それぞれの場合に適したグロス値を設定して運用できるものである。最も好適には90%を下回った場合であるが、帯電部材の処方によっては例えばその値は70%でもよい。塗工液のグロス値の測定方法としては、ある一定時間ごとに塗工液をサンプリングし、アプリケーターを用いて薄膜を形成し、そのグロス値を測定してよい。また、塗工液タンク2に自動でグロス値を測定できる機構を設け、その測定値をもとに循環式ミル分散機5が自動的に運転・停止するシステムを導入し、自動制御してもよい。また更には、循環式ミル分散機5を運転しない時は分散機内を液が通る必要のないようにバイパスを設けてもよい。
【００１６】
本発明において、循環式ミル分散機5は図1の位置に配置されるものに限られるものではなく、その他任意の位置に設けられてもよい。また、循環式ミル分散機は複数設けることも出来る。
【００１７】
本発明において用いる循環式ミル分散機5は塗工液を循環させて分散できるものであれば如何なるものでも使用できる。本発明において使用されるミル分散機は、縦型、横型いずれのものでもよい。ミル分散機のディスク形状は、平板型、垂直ピン型、水平ピン型等任意のものを使用できる。ミル分散機の内部に充填されるメディアとしては、アルミナ、ジルコニア、ステンレス、ガラス、砂、鉄などの材料で作成された小粒子が使用される。
【００１８】
グロス値の設定と同様に、循環式ミル分散機の運転ディスク周速や使用メディア充填率、メディア径、運転時間等は目的の帯電部材の性能や抵抗値、材料構成等により異なるものであり、一概に設定できるものではない。目的とする帯電部材が得られるように適宜設定できるものである。
【実施例】
【００１９】
以下に、具体的な実施例を用いて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は質量部を示す。
（実施例1）
図1に示すような、循環式ミル分散機を備えた塗工液循環装置と、帯電部材の基層（弾性層）の昇降装置からなる帯電部材の製造装置で、以下の手順で帯電部材を製造した。なおこのときの循環式ミル分散機としては、AIMEX社製ウルトラビスコミルUVM-2を使用した。
【００２０】
まず、帯電部材の基体は以下に示すように作製した。
【００２１】
エピクロルヒドリンゴムを100質量部、四級アンモニウム塩を2質量部、炭酸カルシウムを45質量部、酸化亜鉛を5質量部、脂肪族ポリエステル系可塑剤を8質量部、ステアリン酸亜鉛を1質量部、カーボンブラックを5質量部、以上の材料を50℃に調節した密閉型ミキサーにて10分間混練して、原料コンパウンドを調整した。このコンパウンドに原料ゴムのエピクロルヒドリンゴム100部に対し加硫剤としての硫黄1部、加硫促進剤としてのノクセラーDM 1部及びノクセラーTS 0.5部を加えた。そして、20℃に冷却した2本ロール機にて10分間混練した。得られたコンパウンドをφ6mm、長さ252.5mmのステンレス製支持体の周囲にローラ状になるように押出成型機にて成型し、加熱加硫成型した。その後、ゴムの両端部を突っ切り、外径φ8.5mmになるように研磨処理して長さ230.0mmの帯電部材の基体（弾性層）を得た。
【００２２】
次に、以下に示すように塗工液を作製した。
【００２３】
アクリルポリオール溶液（ダイセル化学社製：プラクセルDC２０１６）100質量部、イソシアネートA（IPDI）（デグサ社製：VESTANAT B１３７０有効成分）40質量部、イソシアネートB（HDI）（旭化成ケミカルズ社製：DURANATE TPA-B８０E）30質量部、導電性粒子（戸田工業社製：CS-Bk１００Y）20質量部、表面処理酸化チタン（テイカ社製：SMT-１５０IB）25質量部、ポリメチルメタクリレート（PMMA）平均粒径5μm樹脂粒子（積水化成品社製：テクポリマーMBX-５）20質量部、メチルイソブチルケトン（主溶剤）400質量部、変性ジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製：SH28PA）0.08質量部をミキサーを用いて撹拌し混合溶液を作成した。ついで、その混合溶液を循環式のビーズミル分散機を用いて分散処理（処理速度500ｍｌ/min）を行い、浸漬塗工液を作成した。このときの塗工液の初期のグロス値は20°で56.1であった。なお、グロス値は、日本電色工業（株）社製光沢計（PG-1M）を使用して測定を行なった。この塗工液を使用して、本発明の上記仕様の装置を使用し、上記方法で作製した帯電部材の基体（弾性層）に厚さ15μmの導電性被覆層を形成した。
【００２４】
本発明の装置の循環式ミル分散機5は、2時間塗工ごとに、塗工液を少量サンプリングし、アプリケーターを用いて薄膜を形成した。そして、その20°のグロス値が、初期値の90％である50.5以下であった場合に、メディア充填率80％、φ0.8mmのガラスビーズを分散メディアとし、ディスクを1200rpmで20分間回転させた。このときの塗工液の流量は600cc/minにした。このようにして、帯電部材の基体（弾性層）5000本連続塗工をおこなった。5000本連続塗工を行った時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、初期の塗工液と同等のグロス値20°で53.5を示していた。
【００２５】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下においての200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、7.49E×103であり良好であった。
【００２６】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着した。そして、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、いずれの画像も帯電均一性に優れ、画像濃度も同等で、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良も見られなかった。
【００２７】
（比較例1）
実施例1において、導電性被覆層の塗工の際に、帯電部材の製造装置における循環式ミル分散機の運転を作動させない状態にして塗工したこと以外は、実施例1と同様にして帯電部材の基体（弾性層）を5000本塗工し、帯電部材を得た。
【００２８】
実施例1と同様に5000本連続塗工をおこなった時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、グロス値は20°で31.6を示していた。
【００２９】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、4.90×105であり、抵抗値のばらつきが大きかった。
【００３０】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着し、温度23℃、湿度55％雰囲気下において初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、2500本目、5000本目の画像は、1本目の画像と比較して、帯電均一性が悪く、画像濃度も薄く変化し、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良が発生していた。また、2500本目より5000本目のほうがこのような現象が顕著にみられた。
【００３１】
(比較例2)
実施例1において、アプリケーターを用いて作成した薄膜の20°のグロス値が、初期値の70％である39.3以下であった場合に、メディア充填率80％、φ0.8mmのガラスビーズを分散メディアとし、ディスクを1200rpmで20分間回転させた。他は、実施例1と同様にして帯電部材の基体（弾性層）を5000本塗工し、帯電部材を得た。
【００３２】
実施例1と同様に5000本連続塗工をおこなった時点で、塗工液のグロス値の測定をおこなったところ、グロス値は20°で43.8を示していた。
【００３３】
また、上記のように作製した5000本の帯電部材の、温度23℃、湿度55％雰囲気下において、200V直流電流印加時の抵抗値を測定したところ、抵抗値の標準偏差は、3.55×104であり、抵抗値のばらつきが確認できた。
【００３４】
更に、得られた帯電部材のうち、塗工開始時の1本目、2500本目、5000本目のものの合計3本を、レーザープリンターに装着し、温度23℃、湿度55％雰囲気下において初期画像のモノカラーハーフトーン印刷を行った。得られた画像を目視にて観察して評価を行った。その結果、2500本目、5000本目の画像は、1本目の画像と比較して、帯電均一性が劣り、画像濃度も薄く変化し、黒ポチ、白ポチ等の凝集物起因の画像不良がわずかに発生していた。また、これらの画像不良は比較例1と比較すると、概ね、比較例2の画像のほうが良好であったが、製品としてはNGレベルであった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の帯電部材の製造装置の概略の構成図である。
【符号の説明】
【００３６】
1 塗工槽
2 塗工液タンク
3 塗工液
4 循環ポンプ
5 循環式ミル分散機
6 塗工液受け皿
7 昇降機
8 基体（帯電部材の基層）
9 配管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする帯電部材の製造方法。
【請求項２】
前記帯電部材の導電材がカーボンブラックである請求項1に記載の帯電部材の製造方法。
【請求項３】
請求項1又は2に記載の帯電部材の製造方法により得たことを特徴とする帯電部材。
【請求項４】
配管で連結されている塗工槽、タンク、循環ポンプを備えた、浸漬塗布方法により基体上に皮膜を形成する帯電部材の製造装置において、該塗工槽と該タンクの間に循環式ミル分散機が配管を介して配置されており、該循環式ミル分散機は、塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%を下回った場合に稼動することを特徴とする帯電部材の製造装置。
【請求項１】
浸漬塗布方法を用いて基体上に皮膜を形成する、潜像保持体を帯電させる帯電部材の製造方法において、塗工液をミル分散機で攪拌しながら循環させる攪拌循環工程と、該基体を該攪拌循環工程で得た塗工液中に浸漬し、塗布させる浸漬塗布工程、を有し、該塗工液のグロス値は、該塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%以上に維持されていることを特徴とする帯電部材の製造方法。
【請求項２】
前記帯電部材の導電材がカーボンブラックである請求項1に記載の帯電部材の製造方法。
【請求項３】
請求項1又は2に記載の帯電部材の製造方法により得たことを特徴とする帯電部材。
【請求項４】
配管で連結されている塗工槽、タンク、循環ポンプを備えた、浸漬塗布方法により基体上に皮膜を形成する帯電部材の製造装置において、該塗工槽と該タンクの間に循環式ミル分散機が配管を介して配置されており、該循環式ミル分散機は、塗工液の20°のグロス値が、初期の塗工液の20°のグロス値の90%を下回った場合に稼動することを特徴とする帯電部材の製造装置。
【図１】
【公開番号】特開２００７−９８２０１（Ｐ２００７−９８２０１Ａ）
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２８７８５８（Ｐ２００５−２８７８５８）
【出願日】平成１７年９月３０日（２００５．９．３０）
【出願人】（３９３００２６３４）キヤノン化成株式会社 (640)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月３０日（２００５．９．３０）
【出願人】（３９３００２６３４）キヤノン化成株式会社 (640)
【Ｆターム（参考）】
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