比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法
【課題】低透磁率を有する磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とし、前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有しても良い。
【解決手段】Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とし、前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有しても良い。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、従来の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、すでに実用化されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の磁気記録層に適用する材料の有力な候補としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成にさらにＢ：０．５〜８モル％を含有するターゲットも知られている（特許文献５参照）。
さらに、前記非磁性酸化物はＳｉＯ２のほかにＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【特許文献３】特開２００３‐３６５２５号公報
【特許文献４】特開２００６‐２４３４６号公報
【特許文献５】特開２００４‐３１０９１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、前記従来の方法で作製したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは比透磁率が高いために、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ないマグネトロンスパッタリングに適用した際には成膜速度が低下しさらにターゲットの利用効率が低下するという問題点があった。したがって、一層比透磁率の低いＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットが求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者は、比透磁率の一層低いＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを得るべく研究を行なったところ、
原料粉末としてＣｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有するＣｒ含有量が多いＣｏＣｒ合金粉末（以下、第一ＣｏＣｒ合金粉末という）と、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する前記第一ＣｏＣｒ合金粉末よりもＣｒ含有量の少ないＣｏＣｒ合金粉末（以下、第二ＣｏＣｒ合金粉末という）、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、従来法である二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されたＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットに比べて、成分組成が同じであっても比透磁率が低くなる、というという研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
一般に、磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが知られているが、これにさらにＢ：０．５〜８モル％含有する成分組成を有しても良く、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有する磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットも知られている。
このＢを含有する磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末に、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより比透磁率の一層低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
【０００７】
したがって、この発明は、
（２）前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末であり、これら粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する前記（１）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
一層具体的には、原料粉末として、前記Ｃｒ含有量の多い第一ＣｏＣｒ合金粉末にさらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末（以下、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末という）および前記第一ＣｏＣｒ合金粉末に比べてＣｒ含有量の少ない前記第二ＣｏＣｒ合金粉末にさらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末（以下、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末という）を更に用意し、これら原料粉末を、
（イ）前記第一ＣｏＣｒ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット、
（ロ）前記第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット、並びに
（ハ）前記第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、
従来の純Ｃｏ粉末、純Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットに比べて比透磁率が一層低くなる、という研究結果が得られ、この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（ａ）第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（ｂ）第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（ｃ）第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法で使用する非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであり、特に二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウムのうちのいずれかであることが好ましいことはすでに知られている。したがって、この発明は、
（３）前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである前記（１）または（２）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１０】
前記加圧焼結は、具体的には、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。したがって、この発明は、
（４）前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記（１）、（２）または（３）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１１】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末として第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末を使用する理由は、第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末はＣｏとＣｒが非磁性体の金属間化合物を生成する組成域であることから低透磁率化に有効であり、なおかつ金属間化合物中のＣｒは酸化しにくくなってパーティクルの原因となるＣｒの酸化凝集体を生じにくくすることから、出発原料粉末として非常に有効であるからである。しかし、この高Ｃｒ含有の第一ＣｏＣｒ合金粉末または第一ＣｏＣｒＢ合金粉末を使用する際に、目標のターゲット組成を得るためには残量のＣｏを純Ｃｏ粉末で供給すると透磁率が上昇する。これを抑制するためにＣｏに少量のＣｒを加えて、ある程度透磁率を下げた低Ｃｒ組成の第二ＣｏＣｒ合金粉末または第二ＣｏＣｒＢ合金粉末からＣｏを供給することが有効であるからである。
【００１２】
次に、この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５０〜７０原子％とし、一方、第二ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５〜１５原子％に限定した理由を説明する。
第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒ含有量を５０〜７０原子％としたのは、この範囲を外れると、粉末中のＣｏＣｒの金属間化合物が少なくなり、Ｃｒ酸化防止効果が小さくなるので好ましくないからであり、一方、第二ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５〜１５原子％としたのは、５原子％未満ではＣｏ合金粉末の透磁率が高くなりすぎるので好ましくなく、１５原子％を超えて含有するとターゲット全体としてＣｒが高Ｃｒ含有の第一ＣｏＣｒ合金粉末よりも低Ｃｒ含有の第二ＣｏＣｒ合金粉末の方に多く存在することとなり、低透磁率化およびＣｒ酸化防止の観点から好ましくない理由によるものである。一層好ましくは、７〜１２原子％である。
また、Ｂを第一ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒ合金粉末に添加して第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末として添加するのは、Ｂを単独粉末で加えると、製造工程中にＢ粉末が酸化し易いために好ましくなく、Ｂの酸化防止のためにはＢを合金粉末として添加するのが好ましいからである。
【００１３】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末は、５０％粒径が１５０μｍを越えると混合粉砕時に粉砕が十分に進まないことから、粒径は５０％粒径が１５０μｍ以下であることが好ましく、微細であるほど好ましいところから分級などにより５０％粒径が７５μｍ以下にすることが一層好ましく、さらに５０％粒径が４５μｍ以下とすることがさらに一層好ましい。前記原料粉末の混合は不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。これは混合中にＣｒが酸素と結合してクロム酸化物凝集体が形成されるのをより一層防止するからである。
【発明の効果】
【００１４】
この発明は、一層比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットまたは磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
市販の５０％粒径：１０μｍのＣｏ粉末、５０％粒径：１５μｍのＰｔ粉末、５０％粒径：５μｍのＢ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として５０％粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末、５０％粒径：３μｍのＴｉＯ２粉末、５０％粒径：３μｍのＴａ２Ｏ５粉末および５０％粒径：３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を用意し、さらに５０％粒径：１５μｍのＣｒ粉末を用意した。
【００１６】
実施例１
さらに、第一ＣｒＣｏ合金粉末としてＣｏ５０Ｃｒ５０合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末としてＣｏ８８Ｃｒ１２合金粉末（但し、Ｃｏ５０Ｃｒ５０合金粉末およびＣｏ８８Ｃｒ１２合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を表１に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
【００１７】
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表１に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１を実施し、前記本発明法１で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１８】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末およびＣｒ粉末を表３に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表１に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法１を実施し、従来法１で得られたターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
表１に示される結果から、本発明法１で作製したターゲットと従来法１で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法１で作製したターゲットは従来法１で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２１】
実施例２
第一ＣｏＣｒ粉末としてＣｏ５５Ｃｒ４５合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末としてＣｏ９０．５Ｃｒ６．０Ｂ３．５合金粉末（但し、Ｃｏ５５Ｃｒ４５合金粉末およびＣｏ９０．５Ｃｒ６．０Ｂ３．５合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を表２に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２を実施し、前記本発明法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００２２】
従来例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表４に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法２を実施し、前記従来法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】
表２に示される結果から、本発明法２で作製したターゲットと従来法２で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法２で作製したターゲットは従来法２で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２５】
実施例３
第一ＣｏＣｒＢ粉末としてＣｏ２８Ｃｒ６５Ｂ７合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末としてＣｏ９０Ｃｒ１０合金粉末（但し、Ｃｏ２８Ｃｒ６５Ｂ７合金粉末およびＣｏ９０Ｃｒ１０合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を表３に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３を実施し、前記本発明法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
【００２６】
従来例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表３に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法３を実施し、前記従来法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
【００２８】
表３に示される結果から、本発明法３で作製したターゲットと従来法３で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法３で作製したターゲットは従来法３で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２９】
実施例４
第一ＣｏＣｒＢ粉末としてＣｏ４１Ｃｒ５５Ｂ４合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末としてＣｏ８７Ｃｒ６Ｂ７合金粉末（但し、Ｃｏ４１Ｃｒ５５Ｂ４合金粉末およびＣｏ８７Ｃｒ６Ｂ７合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末並びにＡｌ２Ｏ３粉末を表４に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法４を実施し、前記本発明法４で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
【００３０】
従来例４
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表４に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法４を実施し、前記従来法４で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
【００３１】
【表４】
【００３２】
表４に示される結果から、本発明法４で作製したターゲットと従来法４で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法４で作製したターゲットは従来法４で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、従来の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、すでに実用化されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の磁気記録層に適用する材料の有力な候補としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成にさらにＢ：０．５〜８モル％を含有するターゲットも知られている（特許文献５参照）。
さらに、前記非磁性酸化物はＳｉＯ２のほかにＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【特許文献３】特開２００３‐３６５２５号公報
【特許文献４】特開２００６‐２４３４６号公報
【特許文献５】特開２００４‐３１０９１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、前記従来の方法で作製したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは比透磁率が高いために、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ないマグネトロンスパッタリングに適用した際には成膜速度が低下しさらにターゲットの利用効率が低下するという問題点があった。したがって、一層比透磁率の低いＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットが求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者は、比透磁率の一層低いＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを得るべく研究を行なったところ、
原料粉末としてＣｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有するＣｒ含有量が多いＣｏＣｒ合金粉末（以下、第一ＣｏＣｒ合金粉末という）と、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する前記第一ＣｏＣｒ合金粉末よりもＣｒ含有量の少ないＣｏＣｒ合金粉末（以下、第二ＣｏＣｒ合金粉末という）、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、従来法である二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されたＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットに比べて、成分組成が同じであっても比透磁率が低くなる、というという研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
一般に、磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが知られているが、これにさらにＢ：０．５〜８モル％含有する成分組成を有しても良く、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有する磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットも知られている。
このＢを含有する磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末に、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより比透磁率の一層低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを製造することができる。
【０００７】
したがって、この発明は、
（２）前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末であり、これら粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する前記（１）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
一層具体的には、原料粉末として、前記Ｃｒ含有量の多い第一ＣｏＣｒ合金粉末にさらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末（以下、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末という）および前記第一ＣｏＣｒ合金粉末に比べてＣｒ含有量の少ない前記第二ＣｏＣｒ合金粉末にさらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末（以下、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末という）を更に用意し、これら原料粉末を、
（イ）前記第一ＣｏＣｒ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット、
（ロ）前記第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット、並びに
（ハ）前記第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、前記第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、
従来の純Ｃｏ粉末、純Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットに比べて比透磁率が一層低くなる、という研究結果が得られ、この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（ａ）第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（ｂ）第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（ｃ）第一ＣｏＣｒＢ合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法で使用する非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであり、特に二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウムのうちのいずれかであることが好ましいことはすでに知られている。したがって、この発明は、
（３）前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである前記（１）または（２）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１０】
前記加圧焼結は、具体的には、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。したがって、この発明は、
（４）前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記（１）、（２）または（３）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１１】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末として第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末を使用する理由は、第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末はＣｏとＣｒが非磁性体の金属間化合物を生成する組成域であることから低透磁率化に有効であり、なおかつ金属間化合物中のＣｒは酸化しにくくなってパーティクルの原因となるＣｒの酸化凝集体を生じにくくすることから、出発原料粉末として非常に有効であるからである。しかし、この高Ｃｒ含有の第一ＣｏＣｒ合金粉末または第一ＣｏＣｒＢ合金粉末を使用する際に、目標のターゲット組成を得るためには残量のＣｏを純Ｃｏ粉末で供給すると透磁率が上昇する。これを抑制するためにＣｏに少量のＣｒを加えて、ある程度透磁率を下げた低Ｃｒ組成の第二ＣｏＣｒ合金粉末または第二ＣｏＣｒＢ合金粉末からＣｏを供給することが有効であるからである。
【００１２】
次に、この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５０〜７０原子％とし、一方、第二ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５〜１５原子％に限定した理由を説明する。
第一ＣｏＣｒ合金粉末および第一ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒ含有量を５０〜７０原子％としたのは、この範囲を外れると、粉末中のＣｏＣｒの金属間化合物が少なくなり、Ｃｒ酸化防止効果が小さくなるので好ましくないからであり、一方、第二ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末のＣｒを５〜１５原子％としたのは、５原子％未満ではＣｏ合金粉末の透磁率が高くなりすぎるので好ましくなく、１５原子％を超えて含有するとターゲット全体としてＣｒが高Ｃｒ含有の第一ＣｏＣｒ合金粉末よりも低Ｃｒ含有の第二ＣｏＣｒ合金粉末の方に多く存在することとなり、低透磁率化およびＣｒ酸化防止の観点から好ましくない理由によるものである。一層好ましくは、７〜１２原子％である。
また、Ｂを第一ＣｏＣｒ合金粉末および第二ＣｏＣｒ合金粉末に添加して第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末として添加するのは、Ｂを単独粉末で加えると、製造工程中にＢ粉末が酸化し易いために好ましくなく、Ｂの酸化防止のためにはＢを合金粉末として添加するのが好ましいからである。
【００１３】
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する第一ＣｏＣｒ合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末、第一ＣｏＣｒＢ合金粉末および第二ＣｏＣｒＢ合金粉末は、５０％粒径が１５０μｍを越えると混合粉砕時に粉砕が十分に進まないことから、粒径は５０％粒径が１５０μｍ以下であることが好ましく、微細であるほど好ましいところから分級などにより５０％粒径が７５μｍ以下にすることが一層好ましく、さらに５０％粒径が４５μｍ以下とすることがさらに一層好ましい。前記原料粉末の混合は不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。これは混合中にＣｒが酸素と結合してクロム酸化物凝集体が形成されるのをより一層防止するからである。
【発明の効果】
【００１４】
この発明は、一層比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットまたは磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
市販の５０％粒径：１０μｍのＣｏ粉末、５０％粒径：１５μｍのＰｔ粉末、５０％粒径：５μｍのＢ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として５０％粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末、５０％粒径：３μｍのＴｉＯ２粉末、５０％粒径：３μｍのＴａ２Ｏ５粉末および５０％粒径：３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を用意し、さらに５０％粒径：１５μｍのＣｒ粉末を用意した。
【００１６】
実施例１
さらに、第一ＣｒＣｏ合金粉末としてＣｏ５０Ｃｒ５０合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末としてＣｏ８８Ｃｒ１２合金粉末（但し、Ｃｏ５０Ｃｒ５０合金粉末およびＣｏ８８Ｃｒ１２合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を表１に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
【００１７】
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表１に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１を実施し、前記本発明法１で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１８】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末およびＣｒ粉末を表３に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表１に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法１を実施し、従来法１で得られたターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
表１に示される結果から、本発明法１で作製したターゲットと従来法１で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法１で作製したターゲットは従来法１で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２１】
実施例２
第一ＣｏＣｒ粉末としてＣｏ５５Ｃｒ４５合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末としてＣｏ９０．５Ｃｒ６．０Ｂ３．５合金粉末（但し、Ｃｏ５５Ｃｒ４５合金粉末およびＣｏ９０．５Ｃｒ６．０Ｂ３．５合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を表２に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２を実施し、前記本発明法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００２２】
従来例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表４に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法２を実施し、前記従来法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】
表２に示される結果から、本発明法２で作製したターゲットと従来法２で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法２で作製したターゲットは従来法２で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２５】
実施例３
第一ＣｏＣｒＢ粉末としてＣｏ２８Ｃｒ６５Ｂ７合金粉末、第二ＣｏＣｒ合金粉末としてＣｏ９０Ｃｒ１０合金粉末（但し、Ｃｏ２８Ｃｒ６５Ｂ７合金粉末およびＣｏ９０Ｃｒ１０合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を表３に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３を実施し、前記本発明法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
【００２６】
従来例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表３に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法３を実施し、前記従来法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
【００２８】
表３に示される結果から、本発明法３で作製したターゲットと従来法３で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法３で作製したターゲットは従来法３で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【００２９】
実施例４
第一ＣｏＣｒＢ粉末としてＣｏ４１Ｃｒ５５Ｂ４合金粉末、第二ＣｏＣｒＢ合金粉末としてＣｏ８７Ｃｒ６Ｂ７合金粉末（但し、Ｃｏ４１Ｃｒ５５Ｂ４合金粉末およびＣｏ８７Ｃｒ６Ｂ７合金粉末の組成比は原子％を示す）をガスアトマイズ法により作製し、これらにＰｔ粉末並びにＡｌ２Ｏ３粉末を表４に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法４を実施し、前記本発明法４で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
【００３０】
従来例４
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｂ粉末およびＣｒ粉末を表４に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法４を実施し、前記従来法４で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
【００３１】
【表４】
【００３２】
表４に示される結果から、本発明法４で作製したターゲットと従来法４で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法４で作製したターゲットは従来法４で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末であり、これら粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とする請求項１記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであることを特徴とする請求項１または２記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項１または２記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第一ＣｏＣｒ合金粉末、Ｃｒ：５〜１５原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する第二ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記第一ＣｏＣｒ合金粉末および前記第二ＣｏＣｒ合金粉末のいずれか一方または両方の粉末は、さらにＢ：０．５〜８原子％を含有する成分組成を有する粉末であり、これら粉末にＰｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、Ｂ：０．５〜８モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することを特徴とする請求項１記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであることを特徴とする請求項１または２記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項１または２記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【公開番号】特開２００９−１０８３３６（Ｐ２００９−１０８３３６Ａ）
【公開日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２７８３１５（Ｐ２００７−２７８３１５）
【出願日】平成１９年１０月２６日（２００７．１０．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月２６日（２００７．１０．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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