水素アニール処理方法及び水素アニール処理装置
【課題】減圧水素アニール処理を安全に行える様にする。
【解決手段】反応室２と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ライン１８と、前記反応室に接続された減圧排気ライン５と該減圧排気ラインに設けられ前記反応室を減圧にするための排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ライン４８とを具備し、減圧状態の前記反応室内に前記水素ガス導入ラインから水素ガスを導入しつつ被処理基板を減圧アニール処理し、該減圧アニール処理後の該反応室内の残存ガスを前記排気装置が減圧排気ラインを介して前記排気装置の下流側へ吸引排気する工程と、前記排気装置の下流側に前記排気希釈ライン４８から前記不活性ガスを供給し前記残存ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する工程とを有することで安全な減圧水素アニール処理を実現する。
【解決手段】反応室２と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ライン１８と、前記反応室に接続された減圧排気ライン５と該減圧排気ラインに設けられ前記反応室を減圧にするための排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ライン４８とを具備し、減圧状態の前記反応室内に前記水素ガス導入ラインから水素ガスを導入しつつ被処理基板を減圧アニール処理し、該減圧アニール処理後の該反応室内の残存ガスを前記排気装置が減圧排気ラインを介して前記排気装置の下流側へ吸引排気する工程と、前記排気装置の下流側に前記排気希釈ライン４８から前記不活性ガスを供給し前記残存ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する工程とを有することで安全な減圧水素アニール処理を実現する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体製造装置製造工程の１つである水素アニール処理を行う為の水素アニール処理方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
デバイスの配線はＡｌ膜、Ｃｕ膜から形成される。Ａｌ膜、Ｃｕ膜に酸素が残存すると、微細な配線の為経時変化を起こして断線の原因となることがある。この為、被処理基板について水素アニール処理によるＡｌ膜、Ｃｕの膜還元処理を行っている。
【０００３】
上記したデバイスの配線には安価で加工性が良いことからＡｌ配線が多用されている。
ところが、Ａｌ自体は導体抵抗が大きい為、より高速処理が可能なデバイスを製作するには、Ｃｕ又はＣｕ合金の配線が有利である。然し、Ｃｕは酸化し易い為、配線にＣｕ又はＣｕ合金を用いる場合は、水素アニール処理がより重要となる。
【０００４】
従来の水素アニール処理装置としては、特開平５−２９１２６８号にも見られる様に、常圧での水素アニール処理がある。以下図５に於いて、特開平５−２９１２６８号に示されるアニール処理装置の概要を説明する。
【０００５】
反応炉１の内部には反応室２が画成され、該反応室２にはボート３が挿脱される様になっている。前記反応室２には水素ガス導入管４が連通すると共に真空排気管５が連通し、該真空排気管５はバルブ６を介して真空排気装置７が接続されている。前記真空排気管５の上流側にバルブ８を介して水素燃焼パイプ９が連通し、該水素燃焼パイプ９は燃焼箱１０に連通し、前記水素燃焼パイプ９の先端は燃焼ノズル１１となっている。前記燃焼箱１０には水素火種ライン１２が連通し、該水素火種ライン１２の先端は前記燃焼ノズル１１近傍に導かれて種火が灯されている。又、前記燃焼箱１０には排気ダクト１３が連通し、図示しない排気装置に接続されている。図中、１４は前記燃焼箱１０の内部を大気に開放するダンパである。
【０００６】
上記水素アニール処理装置に於いて、水素アニール処理が行われる場合、前記バルブ６が開かれ、前記反応室２内の空気が前記真空排気装置７により排気され、次に前記バルブ６が閉じられ、前記バルブ８が開かれる。前記水素ガス導入管４より前記反応室２に水素が常圧状態で導入され、水素アニール処理が行われる。
【０００７】
又、処理後の余剰の水素ガスは前記燃焼箱１０に排気される。前記水素燃焼パイプ９を経て前記燃焼ノズル１１から排出される水素は、前記種火で着火され前記燃焼箱１０内で燃焼する。該燃焼箱１０内で排気水素が燃焼することで、前記排気ダクト１３からは水素が除去された或は所定濃度以下とされた排気ガスが排出される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
水素アニール処理を行う目的として、上記した金属導体膜中の酸素を除去する事（還元）を主たる目的として行う場合と、金属導体膜、特にＣｕ膜中の不純物を除去し電気的特性を向上する目的、及び下地とＣｕ膜との密着性の向上を図る目的で行われる場合とがある。
【０００９】
還元を目的とした場合には、常圧状態で処理する方が効果的であり、これは多層配線に
対する還元処理を行う場合である。
【００１０】
電気的特性の向上、下地との密着性の向上については、減圧下（例えば５０Torr程度）で処理することが効果的である。
【００１１】
これは、水素アニール処理の前工程であるエッチング等で、残留不純物、添加物が付着していることがあり、これらはデバイス特性上悪影響があるとされている。これらの物質は蒸気圧が低く蒸圧しにくい物質であり、除去する条件としては減圧状態とするのが良く、更に水素を供給することで前記残留不純物を除去した後が水素原子に置換され、その為に分子結合が強くなり、その結果密着性も向上すると考えられている。即ち、減圧下で水素アニール処理を行った場合、還元処理が行えると共に電気的特性の向上、下地との密着性の向上が図れる。従って、より品質が要求される場合には減圧水素アニール処理が行わ
れている。
【００１２】
上述した様に、水素アニール処理を行う場合、目的に応じ常圧処理を行った方が良い場合と、減圧処理を行った方が良い場合とがある。
【００１３】
ところが、上記した水素アニール処理装置は常圧でのみ水素アニール処理を行うものであり、減圧水素アニール処理は行えない。従って、減圧水素アニール処理を行う為の水素アニール処理装置を別途設備しなければならない。
【００１４】
又、上記の水素アニール処理装置に於いて、減圧処理を行う為反応室を減圧にして使用すると、前記燃焼箱１０が常圧で水素ガスを燃焼させる方式であるので、燃焼箱から反応室へ雰囲気が逆流する可能性があり、逆流した場合は未反応水素ガスと大気中の酸素とが反応して爆発するということも考えられ、又、燃焼箱内の水素ガス燃焼用の火が逆流し、爆発することも考えられ、未反応水素ガスの処理が難しいとされ、減圧水素アニール処理装置が実用化されたものはなかった。
【００１５】
本発明は斯かる実情に鑑み、減圧水素アニール処理装置を実現すると共に減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理との両処理を同一の水素アニール処理装置で行える様にし、設備費の低減を図るものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインとを具備し、前記減圧排気ラインと前記常圧排気ラインと前記連絡ラインとを切替えることにより、前記排気装置を駆動させ、前記減圧排気ラインから排気するこ
とで前記反応室が減圧された状態で、前記水素ガス導入ラインから水素ガスを前記反応室へ供給しつつ前記排気希釈ラインから前記排気装置の下流側に前記不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する減圧水素アニール処理と前記常圧排気ラインから排気する常圧水素アニール処理と前記連絡ラインから排気する休止状態とを選択して行う水素アニール処理方法に係るものである。
又本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備することを特徴とする水素アニール処理装置に係るものである。
又本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁と、前記排気装置の下流側に設けられたガス濃度検知器と、前記排気希釈ラインに設けられた流量コントローラとを具備し、放出される水素濃度が４％以下となる様不活性ガス供給流量を制御する水素アニール処理装置に係るものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、減圧水素アニール処理が可能となり、被処理基板からの脱ガス、不純物離脱が効果的に行われ、デバイスの電気的特性が向上する。
【００１８】
又、反応室と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと減圧排気ラインとを具備し、前記排気ラインを切替えることで減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理とを選択して行うことができるので、還元が必要なデバイス、不純物除去が必要なデバイスなど被処理物に応じた処理方法が選択でき製品品質の向上が図れる。
【００１９】
反応室と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと減圧排気ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備するので、減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理とを１台の水素アニール処理装置で行えるので設備する水素アニール処理装置の台数が少なくてすみ、設備費が低減できる等の優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態を説明する。
【００２１】
図１に於いて、図５中に示したものと同一のものには同符号を付してある。
【００２２】
反応炉１は反応管１５、均熱管１６、ヒータ１７が同心多重に設けられた構成であり、前記反応管１５の内部に反応室２が画成される。
【００２３】
該反応室２に連通する様に、前記反応管１５にガス導入管１８が接続されると共に排ガス管１９が接続されている。
【００２４】
前記ガス導入管１８は上流側で分岐され、分岐した一方は水素ガス導入管２１として図示しない水素ガス供給源に接続され、分岐した他方は窒素ガス導入管２２として図示しない窒素ガス供給源に接続されている。
【００２５】
前記水素ガス導入管２１は更に分岐し、水素火種ライン１２として燃焼箱１０に導かれる。前記水素火種ライン１２の分岐点より下流側の位置に水素ガス給停弁２３、流量コントローラ２４が前記水素ガス導入管２１に順次設けられ、前記水素火種ライン１２には下流側に向かって火種ライン開閉弁２５、流量コントローラ２６が設けられる。
【００２６】
前記窒素ガス導入管２２は更に２つの窒素ガス希釈ライン２７，２８に分岐し、一方の窒素ガス希釈ライン２７は前記反応管１５と均熱管１６との間の空間に導かれ、他方の窒素ガス希釈ライン２８は前記均熱管１６とヒータ１７との間の空間に導かれている。前記窒素ガス希釈ライン２７，２８の分岐点より下流側の位置に窒素ガス給停弁２９、流量コントローラ３１が順次設けられ、又前記窒素ガス希釈ライン２７には第１希釈ライン開閉弁３２が設けられ、前記窒素ガス希釈ライン２８には第２希釈ライン開閉弁３３が設けられている。前記窒素ガス導入管２２の窒素ガス給停弁２９より上流側位置と前記水素火種
ライン１２の火種ライン開閉弁２５と流量コントローラ２６間の位置とを窒素ガスバイパスライン３４により接続し、該窒素ガスバイパスライン３４にはバイパス開閉弁３５を設ける。
【００２７】
前記排ガス管１９には前記反応室２の圧力を検出する圧力センサ３６が設けられ、又前記排ガス管１９は前記圧力センサ３６の下流側で分岐し、一方は真空排気管５として真空排気ラインとして機能し、他方は水素燃焼パイプ９として前記燃焼箱１０に導かれ、先端部は燃焼ノズル１１として前記水素火種ライン１２の先端近傍に開口する。
【００２８】
前記真空排気管５には上流側より、排気開閉弁３７、流量調整弁３８、排気ポンプ４０を順次設け、該排気ポンプ４０の下流側には排気ダクト５０が接続されている。又、前記真空排気管５の流量調整弁３８と排気ポンプ４０との間には第１窒素ガスバラストライン３９、第２窒素ガスバラストライン４１が連通し、該第１窒素ガスバラストライン３９、第２窒素ガスバラストライン４１は図示しない窒素ガス供給源に接続されている。
【００２９】
前記第１窒素ガスバラストライン３９には上流側に向かって第１開閉弁４２、第１逆流防止弁４３、第１流量制御弁４４が順次設けられ、前記第２窒素ガスバラストライン４１には上流側に向かって第２開閉弁４５、第２逆流防止弁４６、第２流量制御弁４７が順次設けられている。
【００３０】
前記排気ダクト５０に排気希釈ライン４８が連通し、該排気希釈ライン４８の先端には下流側に向かって開口するＬ型ノズル４９が設けられ、前記排気希釈ライン４８は図示しない窒素ガス供給源に接続されている。該排気希釈ライン４８には窒素ガス供給源側から下流に向かって、流量コントローラ６６、開閉弁６７、逆流防止弁６８が設けられている。
【００３１】
前記水素燃焼パイプ９の分岐点より下流側に向かって圧力スイッチ５１、開閉弁５２が設けられ、前記水素燃焼パイプ９の圧力スイッチ５１と開閉弁５２間の位置と前記真空排気管５の排気ポンプ４０の下流位置とが連絡ライン５３により接続され、該連絡ライン５３には水素燃焼パイプ９側から開閉弁５４、逆流防止弁５５が設けられている。
【００３２】
前記燃焼箱１０は排気ダクト５６を介して排気装置（図示せず）に接続され、該排気ダクト５６には排気希釈ライン５７が接続され、該排気希釈ライン５７は図示しない窒素ガス供給源に接続され、該窒素ガス供給源側から流量コントローラ５８、逆流防止弁５９、開閉弁６０が順次設けられている。又、前記燃焼箱１０には温度センサ６２、炎検知センサ６３が設けられており、該両センサにより前記燃焼箱１０内で水素ガスの燃焼が行われているかどうかが検出され、前記排気ダクト５６にはガス濃度検知器６９を設けられ、前記排気ダクト５６から排出される排ガス中の水素濃度を検出する。
【００３３】
以下、作用について説明する。
【００３４】
先ず、図１に於いて、減圧水素アニール処理について説明する。
【００３５】
前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、窒素ガス給停弁２９、火種ライン開閉弁２５、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁５４、開閉弁５２、開閉弁６０がそれぞれ閉とされ、前記水素ガス給停弁２３、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁６７が開とされる。
【００３６】
前記排気ポンプ４０が駆動され、前記反応室２が減圧状態とされる。ここで、減圧状態とは高度な真空状態ではなく、減圧時の圧力が大気圧より低い状態を意味し、減圧の状態は水素アニール処理の状態により決定される。
【００３７】
前記水素ガス給停弁２３が開かれ、前記流量コントローラ２４で流量コントロールされながら、水素ガスが反応室２に導入される。反応後の残存ガスは前記真空排気管５を介して前記排気ポンプ４０により吸引排気される。該真空排気管５の圧力は前記圧力センサ３６により検出され、又前記流量調整弁３８の開閉度の調整、前記第１窒素ガスバラストライン３９からの窒素ガスの流入量がコントロールされることで、反応室２の背圧が制御されることで、前記反応室２の圧力がコントロールされる。ここで、減圧水素アニール処理時の反応室内の圧力は、基板上に形成された配線の電気的特性の向上、下地との密着性向
上を図る為に、１〜７５０Torrの範囲が好ましく、更には５０Torr程度がより好ましい。
又、第１窒素ガスバラストライン３９から流入する窒素ガスは排気を希釈し、水素ガス濃度を低下させる。
【００３８】
水素ガスの自然爆発条件は水素ガス濃度４％から７０％である。前記排気ポンプ４０から排気されるガス中の水素ガス濃度が４パーセント以下となる様に、前記排気希釈ライン４８は前記流量コントローラ６６により窒素ガス供給量を調整しつつ排ガスを希釈する。
尚、前記Ｌ型ノズル４９は下流側に開口しており、排気ダクト５０中の排気ガスの流れを乱さない様に考慮されている。
【００３９】
而して、大気に放出しても支障ない状態に希釈された排ガスが前記排気ダクト５０を介して放出される。
【００４０】
上述の様に、前記流量調整弁３８による排気抵抗の調整、第１窒素ガスバラストライン３９からの窒素ガスの供給による背圧制御により、前記反応室２を所定の減圧状態に維持し、而も、第１窒素ガスバラストライン３９にからの窒素ガスの供給、更に前記排気希釈ライン４８からの窒素ガスの供給により、放出ガス中の水素ガス濃度を４％以下に制御できる為、安全に減圧下での水素アニール処理が実現される。
【００４１】
図２は休止状態を示している。
【００４２】
休止状態では前記排気ポンプ４０は停止され、第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁５２が閉とされ、前記窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁５４、開閉弁６７、開閉弁６０が開とされている。
【００４３】
窒素ガスが前記窒素ガス導入管２２を経て前記ガス導入管１８を流れ、前記反応室２に供給される。前記反応室２の水素ガスが押出され、前記反応室２は窒素ガスで置換される。前記反応室２から排出される窒素ガスは更に、前記水素燃焼パイプ９、連絡ライン５３を経て排気ポンプ４０の下流側の排気ダクト５０に排出され、前記水素燃焼パイプ９内の残存水素ガスを排出する。
【００４４】
又、前記第２窒素ガスバラストライン４１から真空排気管５の排気ポンプ４０上流側に窒素ガスが供給され、真空排気管５を窒素ガスで置換すると共に余剰の窒素ガスは排気ポンプ４０を通って排気ダクト５０に排出される。尚、休止状態では該排気ポンプ４０は停止しており、第２窒素ガスバラストライン４１から前記排気ポンプ４０を経て排出する窒素ガスの流量は少ない。
【００４５】
尚、窒素ガスの供給当初は、排ガス中に水素ガスが含まれており、前記排気希釈ライン４８からは、排ガス中の水素ガスの濃度が４％以下となる様に、窒素ガスが供給される。
【００４６】
又、前記窒素ガスバイパスライン３４を経て前記水素火種ライン１２に窒素ガスを流通させ、水素火種ライン１２内の水素ガスを排出する。水素火種ライン１２を経て窒素ガスは、燃焼箱１０に排出され、更に前記排気ダクト５６を経て放出される。尚、水素火種ライン１２から排出される窒素ガス中に水素ガスが含まれるている場合は、排気ダクト５６から排出される時点で前記排気希釈ライン５７より窒素ガスが供給され、水素ガスの濃度が確実に４％以下とされる。
【００４７】
尚、上記窒素ガス希釈ライン２７、窒素ガス希釈ライン２８は水素ガスが漏出し、前記反応管１５と均熱管１６との空間に、又該均熱管１６と前記ヒータ１７との空間に水素ガス溜った場合に、前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２を開いて窒素ガスを供給し、水素濃度を安全値迄低下させるものである。前記空間への窒素ガス供給は定期的に流してもよく、或は少量を常時流してもよい。
【００４８】
図３により、常圧時での水素アニール処理について説明する。
【００４９】
前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、第１開閉弁４２、排気開閉弁３７、開閉弁６７、開閉弁５４がそれぞれ閉とされ、前記開閉弁５２、開閉弁６０が開とされる。
【００５０】
前記水素ガス給停弁２３が開かれる。前記流量コントローラ２４で流量コントロールされながら、水素ガスが前記反応室２に常圧状態で導入される。又、前記火種ライン開閉弁２５が開かれ、水素火種ライン１２を経て前記燃焼箱１０内に水素ガスが導かれ、種火として点火、燃焼される。
【００５１】
前記反応室２に導入され、水素アニール処理後の残存ガスは水素燃焼パイプ９を通って、前記燃焼ノズル１１より排気される。未反応の水素ガスは前記種火により着火され燃焼する。
【００５２】
燃焼後の排ガスは前記排気ダクト５６を介して排出される。該排気ダクト５６には前記排気希釈ライン５７を介して水素ガス濃度を低減させる為の窒素ガスが供給されており、前記排気ダクト５６を流通する排ガス中の水素ガス濃度が前記ガス濃度検知器６９により検出され、検出した水素ガス濃度が４％以下となる様供給流量が制御され、又前記ガス濃度検知器６９が検出する水素ガス濃度が４％を越える状態となった場合は、排気希釈ライン５７より窒素ガスが供給された状態で、前記水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５が閉とされる等、装置の水素アニール処理のシーケンスが停止される。水素ガス濃度が
４％以上となる場合は、例えば種火７０が消火し、前記燃焼ノズル１１から流出する水素ガスの燃焼が停止した場合等がある。
【００５３】
而して、常圧での水素アニール処理が行われる。
【００５４】
常圧での水素アニール処理が完了すると、図４に示す如く前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁５２が閉とされる。
【００５５】
前記窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁６７、開閉弁５４、開閉弁６０が開とされる。
【００５６】
前記窒素ガス給停弁２９が開とされることで、前記窒素ガス導入管２２を通って前記反応室２内に窒素ガスが供給され、反応室２内の水素ガスを窒素ガスに置換する。該反応室２内の水素ガスが窒素ガスに置換される迄の過程で、水素燃焼パイプ９より水素ガスが排出される。前記開閉弁５２が閉となっているので、ガスは前記連絡ライン５３を経て前記排気ダクト５０に排出される。前記排気ダクト５０には排気希釈ライン４８からＬ型ノズル４９より窒素ガスが供給される。排気ダクト５０から排出される排ガス中の水素濃度はガス濃度検知器７１により検出され、水素濃度が４％以下迄希釈される様、前記Ｌ型ノズ
ル４９からの窒素ガス供給流量が前記流量コントローラ６６により制御される。
【００５７】
又、前記バイパス開閉弁３５が開とされることで、前記窒素ガスバイパスライン３４を経て水素火種ライン１２に窒素ガスが供給され、水素火種ライン１２内の水素ガスを窒素ガスにより押出す。水素火種ライン１２内の水素ガスがなくなる迄、前記種火７０が維持される。又、前記排気ダクト５６から排出されるガス中の水素濃度は前記ガス濃度検知器６９により検出されており、排出するガス中の水素濃度が４％以下となる様に、前記排気希釈ライン５７から供給される窒素ガスの流量が前記流量コントローラ５８により制御される。
【００５８】
而して、大気に放出しても支障ない状態に希釈された排ガスが前記排気ダクト５０及び排気ダクト５６を介して放出される。
【００５９】
前記反応炉１、水素燃焼パイプ９、水素火種ライン１２中の水素ガスが完全に排出された状態では、図２で示した減圧処理後の休止状態と図４で示した常圧処理後の休止状態とは同一となる。
【００６０】
上記した減圧水素アニール処理、常圧水素アニール処理のいずれに於いても、前記圧力センサ３６による反応室２の圧力、又前記ガス濃度検知器６９、ガス濃度検知器７１により放出される排ガス中の水素濃度、更に前記温度センサ６２、炎検知センサ６３による排ガスの燃焼の状態等は常時監視されており、前記各種センサからの検出結果が異常を示した場合は、操作部の表示装置にエラー表示を行い、更に、放出ガスの水素濃度が所定を越える様な場合、或は温度センサ６２、炎検知センサ６３が水素ガスの燃焼を検知しない場合は、前記水素ガス給停弁２３を閉じ、装置が休止状態となる様に制御される。
【００６１】
尚、減圧処理に於ける減圧度は前述した如く、１〜７５０Torrであり、高い真空度は必要とされないので、前記排気ポンプ４０の代わりに排気管路にオリフィス部を設け、該オリフィス部に減圧空間（反応室２）を連通し、流体の静圧を利用したコンバム方式の排気装置であってもよい。コンバム方式では数十Torr迄の減圧が可能であり、本発明の減圧処理には充分である。又、排気ポンプの場合、機械的トラブル等によりポンプが停止してしまった際大気が逆流し、爆発の危険があるが、本コンバム方式の場合はその点安全に使用できる。更には、不活性ガスとしては水素ガスの燃焼を抑制するガスで有ればよく、窒素ガスに限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の実施の形態を示す構成骨子図である。
【図２】同前本発明の実施の形態の減圧処理の作用を説明する説明図である。
【図３】同前本発明の実施の形態の常圧処理の作用を説明する説明図である。
【図４】同前本発明の実施の形態の常圧処理の作用を説明する説明図である。
【図５】従来の水素アニール処理装置を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 反応炉
２ 反応室
５ 真空排気管
９ 水素燃焼パイプ
１０ 燃焼箱
１２ 水素火種ライン
１８ ガス導入管
１９ 排ガス管
２２ 窒素ガス導入管
２４ 流量コントローラ
３４ 窒素ガスバイパスライン
３６ 圧力センサ
３８ 流量調整弁
３９ 第１窒素ガスバラストライン
４０ 排気ポンプ
４１ 第２窒素ガスバラストライン
４８ 排気希釈ライン
４９ Ｌ型ノズル
５０ 排気ダクト
５９ 逆流防止弁
６６ 流量コントローラ
６９ ガス濃度検知器
７１ ガス濃度検知器
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体製造装置製造工程の１つである水素アニール処理を行う為の水素アニール処理方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
デバイスの配線はＡｌ膜、Ｃｕ膜から形成される。Ａｌ膜、Ｃｕ膜に酸素が残存すると、微細な配線の為経時変化を起こして断線の原因となることがある。この為、被処理基板について水素アニール処理によるＡｌ膜、Ｃｕの膜還元処理を行っている。
【０００３】
上記したデバイスの配線には安価で加工性が良いことからＡｌ配線が多用されている。
ところが、Ａｌ自体は導体抵抗が大きい為、より高速処理が可能なデバイスを製作するには、Ｃｕ又はＣｕ合金の配線が有利である。然し、Ｃｕは酸化し易い為、配線にＣｕ又はＣｕ合金を用いる場合は、水素アニール処理がより重要となる。
【０００４】
従来の水素アニール処理装置としては、特開平５−２９１２６８号にも見られる様に、常圧での水素アニール処理がある。以下図５に於いて、特開平５−２９１２６８号に示されるアニール処理装置の概要を説明する。
【０００５】
反応炉１の内部には反応室２が画成され、該反応室２にはボート３が挿脱される様になっている。前記反応室２には水素ガス導入管４が連通すると共に真空排気管５が連通し、該真空排気管５はバルブ６を介して真空排気装置７が接続されている。前記真空排気管５の上流側にバルブ８を介して水素燃焼パイプ９が連通し、該水素燃焼パイプ９は燃焼箱１０に連通し、前記水素燃焼パイプ９の先端は燃焼ノズル１１となっている。前記燃焼箱１０には水素火種ライン１２が連通し、該水素火種ライン１２の先端は前記燃焼ノズル１１近傍に導かれて種火が灯されている。又、前記燃焼箱１０には排気ダクト１３が連通し、図示しない排気装置に接続されている。図中、１４は前記燃焼箱１０の内部を大気に開放するダンパである。
【０００６】
上記水素アニール処理装置に於いて、水素アニール処理が行われる場合、前記バルブ６が開かれ、前記反応室２内の空気が前記真空排気装置７により排気され、次に前記バルブ６が閉じられ、前記バルブ８が開かれる。前記水素ガス導入管４より前記反応室２に水素が常圧状態で導入され、水素アニール処理が行われる。
【０００７】
又、処理後の余剰の水素ガスは前記燃焼箱１０に排気される。前記水素燃焼パイプ９を経て前記燃焼ノズル１１から排出される水素は、前記種火で着火され前記燃焼箱１０内で燃焼する。該燃焼箱１０内で排気水素が燃焼することで、前記排気ダクト１３からは水素が除去された或は所定濃度以下とされた排気ガスが排出される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
水素アニール処理を行う目的として、上記した金属導体膜中の酸素を除去する事（還元）を主たる目的として行う場合と、金属導体膜、特にＣｕ膜中の不純物を除去し電気的特性を向上する目的、及び下地とＣｕ膜との密着性の向上を図る目的で行われる場合とがある。
【０００９】
還元を目的とした場合には、常圧状態で処理する方が効果的であり、これは多層配線に
対する還元処理を行う場合である。
【００１０】
電気的特性の向上、下地との密着性の向上については、減圧下（例えば５０Torr程度）で処理することが効果的である。
【００１１】
これは、水素アニール処理の前工程であるエッチング等で、残留不純物、添加物が付着していることがあり、これらはデバイス特性上悪影響があるとされている。これらの物質は蒸気圧が低く蒸圧しにくい物質であり、除去する条件としては減圧状態とするのが良く、更に水素を供給することで前記残留不純物を除去した後が水素原子に置換され、その為に分子結合が強くなり、その結果密着性も向上すると考えられている。即ち、減圧下で水素アニール処理を行った場合、還元処理が行えると共に電気的特性の向上、下地との密着性の向上が図れる。従って、より品質が要求される場合には減圧水素アニール処理が行わ
れている。
【００１２】
上述した様に、水素アニール処理を行う場合、目的に応じ常圧処理を行った方が良い場合と、減圧処理を行った方が良い場合とがある。
【００１３】
ところが、上記した水素アニール処理装置は常圧でのみ水素アニール処理を行うものであり、減圧水素アニール処理は行えない。従って、減圧水素アニール処理を行う為の水素アニール処理装置を別途設備しなければならない。
【００１４】
又、上記の水素アニール処理装置に於いて、減圧処理を行う為反応室を減圧にして使用すると、前記燃焼箱１０が常圧で水素ガスを燃焼させる方式であるので、燃焼箱から反応室へ雰囲気が逆流する可能性があり、逆流した場合は未反応水素ガスと大気中の酸素とが反応して爆発するということも考えられ、又、燃焼箱内の水素ガス燃焼用の火が逆流し、爆発することも考えられ、未反応水素ガスの処理が難しいとされ、減圧水素アニール処理装置が実用化されたものはなかった。
【００１５】
本発明は斯かる実情に鑑み、減圧水素アニール処理装置を実現すると共に減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理との両処理を同一の水素アニール処理装置で行える様にし、設備費の低減を図るものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインとを具備し、前記減圧排気ラインと前記常圧排気ラインと前記連絡ラインとを切替えることにより、前記排気装置を駆動させ、前記減圧排気ラインから排気するこ
とで前記反応室が減圧された状態で、前記水素ガス導入ラインから水素ガスを前記反応室へ供給しつつ前記排気希釈ラインから前記排気装置の下流側に前記不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する減圧水素アニール処理と前記常圧排気ラインから排気する常圧水素アニール処理と前記連絡ラインから排気する休止状態とを選択して行う水素アニール処理方法に係るものである。
又本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備することを特徴とする水素アニール処理装置に係るものである。
又本発明は、反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁と、前記排気装置の下流側に設けられたガス濃度検知器と、前記排気希釈ラインに設けられた流量コントローラとを具備し、放出される水素濃度が４％以下となる様不活性ガス供給流量を制御する水素アニール処理装置に係るものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、減圧水素アニール処理が可能となり、被処理基板からの脱ガス、不純物離脱が効果的に行われ、デバイスの電気的特性が向上する。
【００１８】
又、反応室と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと減圧排気ラインとを具備し、前記排気ラインを切替えることで減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理とを選択して行うことができるので、還元が必要なデバイス、不純物除去が必要なデバイスなど被処理物に応じた処理方法が選択でき製品品質の向上が図れる。
【００１９】
反応室と、該反応室に水素ガスを導入する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと減圧排気ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備するので、減圧水素アニール処理と常圧水素アニール処理とを１台の水素アニール処理装置で行えるので設備する水素アニール処理装置の台数が少なくてすみ、設備費が低減できる等の優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態を説明する。
【００２１】
図１に於いて、図５中に示したものと同一のものには同符号を付してある。
【００２２】
反応炉１は反応管１５、均熱管１６、ヒータ１７が同心多重に設けられた構成であり、前記反応管１５の内部に反応室２が画成される。
【００２３】
該反応室２に連通する様に、前記反応管１５にガス導入管１８が接続されると共に排ガス管１９が接続されている。
【００２４】
前記ガス導入管１８は上流側で分岐され、分岐した一方は水素ガス導入管２１として図示しない水素ガス供給源に接続され、分岐した他方は窒素ガス導入管２２として図示しない窒素ガス供給源に接続されている。
【００２５】
前記水素ガス導入管２１は更に分岐し、水素火種ライン１２として燃焼箱１０に導かれる。前記水素火種ライン１２の分岐点より下流側の位置に水素ガス給停弁２３、流量コントローラ２４が前記水素ガス導入管２１に順次設けられ、前記水素火種ライン１２には下流側に向かって火種ライン開閉弁２５、流量コントローラ２６が設けられる。
【００２６】
前記窒素ガス導入管２２は更に２つの窒素ガス希釈ライン２７，２８に分岐し、一方の窒素ガス希釈ライン２７は前記反応管１５と均熱管１６との間の空間に導かれ、他方の窒素ガス希釈ライン２８は前記均熱管１６とヒータ１７との間の空間に導かれている。前記窒素ガス希釈ライン２７，２８の分岐点より下流側の位置に窒素ガス給停弁２９、流量コントローラ３１が順次設けられ、又前記窒素ガス希釈ライン２７には第１希釈ライン開閉弁３２が設けられ、前記窒素ガス希釈ライン２８には第２希釈ライン開閉弁３３が設けられている。前記窒素ガス導入管２２の窒素ガス給停弁２９より上流側位置と前記水素火種
ライン１２の火種ライン開閉弁２５と流量コントローラ２６間の位置とを窒素ガスバイパスライン３４により接続し、該窒素ガスバイパスライン３４にはバイパス開閉弁３５を設ける。
【００２７】
前記排ガス管１９には前記反応室２の圧力を検出する圧力センサ３６が設けられ、又前記排ガス管１９は前記圧力センサ３６の下流側で分岐し、一方は真空排気管５として真空排気ラインとして機能し、他方は水素燃焼パイプ９として前記燃焼箱１０に導かれ、先端部は燃焼ノズル１１として前記水素火種ライン１２の先端近傍に開口する。
【００２８】
前記真空排気管５には上流側より、排気開閉弁３７、流量調整弁３８、排気ポンプ４０を順次設け、該排気ポンプ４０の下流側には排気ダクト５０が接続されている。又、前記真空排気管５の流量調整弁３８と排気ポンプ４０との間には第１窒素ガスバラストライン３９、第２窒素ガスバラストライン４１が連通し、該第１窒素ガスバラストライン３９、第２窒素ガスバラストライン４１は図示しない窒素ガス供給源に接続されている。
【００２９】
前記第１窒素ガスバラストライン３９には上流側に向かって第１開閉弁４２、第１逆流防止弁４３、第１流量制御弁４４が順次設けられ、前記第２窒素ガスバラストライン４１には上流側に向かって第２開閉弁４５、第２逆流防止弁４６、第２流量制御弁４７が順次設けられている。
【００３０】
前記排気ダクト５０に排気希釈ライン４８が連通し、該排気希釈ライン４８の先端には下流側に向かって開口するＬ型ノズル４９が設けられ、前記排気希釈ライン４８は図示しない窒素ガス供給源に接続されている。該排気希釈ライン４８には窒素ガス供給源側から下流に向かって、流量コントローラ６６、開閉弁６７、逆流防止弁６８が設けられている。
【００３１】
前記水素燃焼パイプ９の分岐点より下流側に向かって圧力スイッチ５１、開閉弁５２が設けられ、前記水素燃焼パイプ９の圧力スイッチ５１と開閉弁５２間の位置と前記真空排気管５の排気ポンプ４０の下流位置とが連絡ライン５３により接続され、該連絡ライン５３には水素燃焼パイプ９側から開閉弁５４、逆流防止弁５５が設けられている。
【００３２】
前記燃焼箱１０は排気ダクト５６を介して排気装置（図示せず）に接続され、該排気ダクト５６には排気希釈ライン５７が接続され、該排気希釈ライン５７は図示しない窒素ガス供給源に接続され、該窒素ガス供給源側から流量コントローラ５８、逆流防止弁５９、開閉弁６０が順次設けられている。又、前記燃焼箱１０には温度センサ６２、炎検知センサ６３が設けられており、該両センサにより前記燃焼箱１０内で水素ガスの燃焼が行われているかどうかが検出され、前記排気ダクト５６にはガス濃度検知器６９を設けられ、前記排気ダクト５６から排出される排ガス中の水素濃度を検出する。
【００３３】
以下、作用について説明する。
【００３４】
先ず、図１に於いて、減圧水素アニール処理について説明する。
【００３５】
前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、窒素ガス給停弁２９、火種ライン開閉弁２５、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁５４、開閉弁５２、開閉弁６０がそれぞれ閉とされ、前記水素ガス給停弁２３、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁６７が開とされる。
【００３６】
前記排気ポンプ４０が駆動され、前記反応室２が減圧状態とされる。ここで、減圧状態とは高度な真空状態ではなく、減圧時の圧力が大気圧より低い状態を意味し、減圧の状態は水素アニール処理の状態により決定される。
【００３７】
前記水素ガス給停弁２３が開かれ、前記流量コントローラ２４で流量コントロールされながら、水素ガスが反応室２に導入される。反応後の残存ガスは前記真空排気管５を介して前記排気ポンプ４０により吸引排気される。該真空排気管５の圧力は前記圧力センサ３６により検出され、又前記流量調整弁３８の開閉度の調整、前記第１窒素ガスバラストライン３９からの窒素ガスの流入量がコントロールされることで、反応室２の背圧が制御されることで、前記反応室２の圧力がコントロールされる。ここで、減圧水素アニール処理時の反応室内の圧力は、基板上に形成された配線の電気的特性の向上、下地との密着性向
上を図る為に、１〜７５０Torrの範囲が好ましく、更には５０Torr程度がより好ましい。
又、第１窒素ガスバラストライン３９から流入する窒素ガスは排気を希釈し、水素ガス濃度を低下させる。
【００３８】
水素ガスの自然爆発条件は水素ガス濃度４％から７０％である。前記排気ポンプ４０から排気されるガス中の水素ガス濃度が４パーセント以下となる様に、前記排気希釈ライン４８は前記流量コントローラ６６により窒素ガス供給量を調整しつつ排ガスを希釈する。
尚、前記Ｌ型ノズル４９は下流側に開口しており、排気ダクト５０中の排気ガスの流れを乱さない様に考慮されている。
【００３９】
而して、大気に放出しても支障ない状態に希釈された排ガスが前記排気ダクト５０を介して放出される。
【００４０】
上述の様に、前記流量調整弁３８による排気抵抗の調整、第１窒素ガスバラストライン３９からの窒素ガスの供給による背圧制御により、前記反応室２を所定の減圧状態に維持し、而も、第１窒素ガスバラストライン３９にからの窒素ガスの供給、更に前記排気希釈ライン４８からの窒素ガスの供給により、放出ガス中の水素ガス濃度を４％以下に制御できる為、安全に減圧下での水素アニール処理が実現される。
【００４１】
図２は休止状態を示している。
【００４２】
休止状態では前記排気ポンプ４０は停止され、第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁５２が閉とされ、前記窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁５４、開閉弁６７、開閉弁６０が開とされている。
【００４３】
窒素ガスが前記窒素ガス導入管２２を経て前記ガス導入管１８を流れ、前記反応室２に供給される。前記反応室２の水素ガスが押出され、前記反応室２は窒素ガスで置換される。前記反応室２から排出される窒素ガスは更に、前記水素燃焼パイプ９、連絡ライン５３を経て排気ポンプ４０の下流側の排気ダクト５０に排出され、前記水素燃焼パイプ９内の残存水素ガスを排出する。
【００４４】
又、前記第２窒素ガスバラストライン４１から真空排気管５の排気ポンプ４０上流側に窒素ガスが供給され、真空排気管５を窒素ガスで置換すると共に余剰の窒素ガスは排気ポンプ４０を通って排気ダクト５０に排出される。尚、休止状態では該排気ポンプ４０は停止しており、第２窒素ガスバラストライン４１から前記排気ポンプ４０を経て排出する窒素ガスの流量は少ない。
【００４５】
尚、窒素ガスの供給当初は、排ガス中に水素ガスが含まれており、前記排気希釈ライン４８からは、排ガス中の水素ガスの濃度が４％以下となる様に、窒素ガスが供給される。
【００４６】
又、前記窒素ガスバイパスライン３４を経て前記水素火種ライン１２に窒素ガスを流通させ、水素火種ライン１２内の水素ガスを排出する。水素火種ライン１２を経て窒素ガスは、燃焼箱１０に排出され、更に前記排気ダクト５６を経て放出される。尚、水素火種ライン１２から排出される窒素ガス中に水素ガスが含まれるている場合は、排気ダクト５６から排出される時点で前記排気希釈ライン５７より窒素ガスが供給され、水素ガスの濃度が確実に４％以下とされる。
【００４７】
尚、上記窒素ガス希釈ライン２７、窒素ガス希釈ライン２８は水素ガスが漏出し、前記反応管１５と均熱管１６との空間に、又該均熱管１６と前記ヒータ１７との空間に水素ガス溜った場合に、前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２を開いて窒素ガスを供給し、水素濃度を安全値迄低下させるものである。前記空間への窒素ガス供給は定期的に流してもよく、或は少量を常時流してもよい。
【００４８】
図３により、常圧時での水素アニール処理について説明する。
【００４９】
前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、第１開閉弁４２、排気開閉弁３７、開閉弁６７、開閉弁５４がそれぞれ閉とされ、前記開閉弁５２、開閉弁６０が開とされる。
【００５０】
前記水素ガス給停弁２３が開かれる。前記流量コントローラ２４で流量コントロールされながら、水素ガスが前記反応室２に常圧状態で導入される。又、前記火種ライン開閉弁２５が開かれ、水素火種ライン１２を経て前記燃焼箱１０内に水素ガスが導かれ、種火として点火、燃焼される。
【００５１】
前記反応室２に導入され、水素アニール処理後の残存ガスは水素燃焼パイプ９を通って、前記燃焼ノズル１１より排気される。未反応の水素ガスは前記種火により着火され燃焼する。
【００５２】
燃焼後の排ガスは前記排気ダクト５６を介して排出される。該排気ダクト５６には前記排気希釈ライン５７を介して水素ガス濃度を低減させる為の窒素ガスが供給されており、前記排気ダクト５６を流通する排ガス中の水素ガス濃度が前記ガス濃度検知器６９により検出され、検出した水素ガス濃度が４％以下となる様供給流量が制御され、又前記ガス濃度検知器６９が検出する水素ガス濃度が４％を越える状態となった場合は、排気希釈ライン５７より窒素ガスが供給された状態で、前記水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５が閉とされる等、装置の水素アニール処理のシーケンスが停止される。水素ガス濃度が
４％以上となる場合は、例えば種火７０が消火し、前記燃焼ノズル１１から流出する水素ガスの燃焼が停止した場合等がある。
【００５３】
而して、常圧での水素アニール処理が行われる。
【００５４】
常圧での水素アニール処理が完了すると、図４に示す如く前記第２希釈ライン開閉弁３３、第１希釈ライン開閉弁３２、水素ガス給停弁２３、火種ライン開閉弁２５、排気開閉弁３７、第１開閉弁４２、開閉弁５２が閉とされる。
【００５５】
前記窒素ガス給停弁２９、バイパス開閉弁３５、第２開閉弁４５、開閉弁６７、開閉弁５４、開閉弁６０が開とされる。
【００５６】
前記窒素ガス給停弁２９が開とされることで、前記窒素ガス導入管２２を通って前記反応室２内に窒素ガスが供給され、反応室２内の水素ガスを窒素ガスに置換する。該反応室２内の水素ガスが窒素ガスに置換される迄の過程で、水素燃焼パイプ９より水素ガスが排出される。前記開閉弁５２が閉となっているので、ガスは前記連絡ライン５３を経て前記排気ダクト５０に排出される。前記排気ダクト５０には排気希釈ライン４８からＬ型ノズル４９より窒素ガスが供給される。排気ダクト５０から排出される排ガス中の水素濃度はガス濃度検知器７１により検出され、水素濃度が４％以下迄希釈される様、前記Ｌ型ノズ
ル４９からの窒素ガス供給流量が前記流量コントローラ６６により制御される。
【００５７】
又、前記バイパス開閉弁３５が開とされることで、前記窒素ガスバイパスライン３４を経て水素火種ライン１２に窒素ガスが供給され、水素火種ライン１２内の水素ガスを窒素ガスにより押出す。水素火種ライン１２内の水素ガスがなくなる迄、前記種火７０が維持される。又、前記排気ダクト５６から排出されるガス中の水素濃度は前記ガス濃度検知器６９により検出されており、排出するガス中の水素濃度が４％以下となる様に、前記排気希釈ライン５７から供給される窒素ガスの流量が前記流量コントローラ５８により制御される。
【００５８】
而して、大気に放出しても支障ない状態に希釈された排ガスが前記排気ダクト５０及び排気ダクト５６を介して放出される。
【００５９】
前記反応炉１、水素燃焼パイプ９、水素火種ライン１２中の水素ガスが完全に排出された状態では、図２で示した減圧処理後の休止状態と図４で示した常圧処理後の休止状態とは同一となる。
【００６０】
上記した減圧水素アニール処理、常圧水素アニール処理のいずれに於いても、前記圧力センサ３６による反応室２の圧力、又前記ガス濃度検知器６９、ガス濃度検知器７１により放出される排ガス中の水素濃度、更に前記温度センサ６２、炎検知センサ６３による排ガスの燃焼の状態等は常時監視されており、前記各種センサからの検出結果が異常を示した場合は、操作部の表示装置にエラー表示を行い、更に、放出ガスの水素濃度が所定を越える様な場合、或は温度センサ６２、炎検知センサ６３が水素ガスの燃焼を検知しない場合は、前記水素ガス給停弁２３を閉じ、装置が休止状態となる様に制御される。
【００６１】
尚、減圧処理に於ける減圧度は前述した如く、１〜７５０Torrであり、高い真空度は必要とされないので、前記排気ポンプ４０の代わりに排気管路にオリフィス部を設け、該オリフィス部に減圧空間（反応室２）を連通し、流体の静圧を利用したコンバム方式の排気装置であってもよい。コンバム方式では数十Torr迄の減圧が可能であり、本発明の減圧処理には充分である。又、排気ポンプの場合、機械的トラブル等によりポンプが停止してしまった際大気が逆流し、爆発の危険があるが、本コンバム方式の場合はその点安全に使用できる。更には、不活性ガスとしては水素ガスの燃焼を抑制するガスで有ればよく、窒素ガスに限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の実施の形態を示す構成骨子図である。
【図２】同前本発明の実施の形態の減圧処理の作用を説明する説明図である。
【図３】同前本発明の実施の形態の常圧処理の作用を説明する説明図である。
【図４】同前本発明の実施の形態の常圧処理の作用を説明する説明図である。
【図５】従来の水素アニール処理装置を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６３】
１ 反応炉
２ 反応室
５ 真空排気管
９ 水素燃焼パイプ
１０ 燃焼箱
１２ 水素火種ライン
１８ ガス導入管
１９ 排ガス管
２２ 窒素ガス導入管
２４ 流量コントローラ
３４ 窒素ガスバイパスライン
３６ 圧力センサ
３８ 流量調整弁
３９ 第１窒素ガスバラストライン
４０ 排気ポンプ
４１ 第２窒素ガスバラストライン
４８ 排気希釈ライン
４９ Ｌ型ノズル
５０ 排気ダクト
５９ 逆流防止弁
６６ 流量コントローラ
６９ ガス濃度検知器
７１ ガス濃度検知器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインとを具備し、前記減圧排気ラインと前記常圧排気ラインと前記連絡ラインとを切替えることにより、前記排気装置を駆動させ、前記減圧排気ラインから排気
することで前記反応室が減圧された状態で、前記水素ガス導入ラインから水素ガスを前記反応室へ供給しつつ前記排気希釈ラインから前記排気装置の下流側に前記不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する減圧水素アニール処理と前記常圧排気ラインから排気する常圧水素アニール処理と前記連絡ラインから排気する休止状態とを選択して行うことを特徴とする水素アニール処理方法。
【請求項２】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備することを特徴とする水素アニール処理装置。
【請求項３】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁と、前記排気装置の下流側に設けられたガス濃度検知器と、前記排気希釈ラインに設けられた流量コントローラとを具備し、放出される水素濃度が４％以下となる様不活性ガス供給流量を制御する水素アニール処理装置。
【請求項１】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインとを具備し、前記減圧排気ラインと前記常圧排気ラインと前記連絡ラインとを切替えることにより、前記排気装置を駆動させ、前記減圧排気ラインから排気
することで前記反応室が減圧された状態で、前記水素ガス導入ラインから水素ガスを前記反応室へ供給しつつ前記排気希釈ラインから前記排気装置の下流側に前記不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する減圧水素アニール処理と前記常圧排気ラインから排気する常圧水素アニール処理と前記連絡ラインから排気する休止状態とを選択して行うことを特徴とする水素アニール処理方法。
【請求項２】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁とを具備することを特徴とする水素アニール処理装置。
【請求項３】
反応室と、該反応室に水素ガスを供給する水素ガス導入ラインと、前記反応室に接続された減圧排気ラインと、該減圧排気ラインに設けられ、前記反応室を減圧する為の排気装置と、該排気装置の下流側に不活性ガスを供給し、排気ガス中の水素濃度を所定値以下に希釈する排気希釈ラインと、前記反応室に接続された常圧排気ラインと、該常圧排気ラインに接続された水素ガス燃焼部と、前記反応室と前記排気装置の下流側とを連絡する連絡ラインと、前記常圧排気ラインと前記減圧排気ラインと前記連絡ラインと前記反応室との接続状態を切替える弁と、前記排気装置の下流側に設けられたガス濃度検知器と、前記排気希釈ラインに設けられた流量コントローラとを具備し、放出される水素濃度が４％以下となる様不活性ガス供給流量を制御する水素アニール処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−１４６７０４（Ｐ２０１１−１４６７０４Ａ）
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２５８０（Ｐ２０１１−２５８０）
【出願日】平成２３年１月８日（２０１１．１．８）
【分割の表示】特願２００６−１８６７５６（Ｐ２００６−１８６７５６）の分割
【原出願日】平成１２年１月２０日（２０００．１．２０）
【出願人】（０００００１１２２）株式会社日立国際電気 (5,007)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月８日（２０１１．１．８）
【分割の表示】特願２００６−１８６７５６（Ｐ２００６−１８６７５６）の分割
【原出願日】平成１２年１月２０日（２０００．１．２０）
【出願人】（０００００１１２２）株式会社日立国際電気 (5,007)
【Ｆターム（参考）】
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