液化ガス供給装置および供給方法
【課題】 操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液化ガスの使用量を迅速かつリアルタイムに管理しながら、液化ガスの大流量かつ安定して供給することが可能な、液化ガス供給装置および供給方法を提供すること。
【解決手段】 液化ガスが充填された容器１と、容器１の重量を測定するロードセル２と、容器１を加熱するハロゲンランプユニット３と、容器１の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、ハロゲンランプヒータ３ａおよびこれを配設する空間３ｂからなるハロゲンランプユニット３とロードセル２を、容器１の底部１ａに一体型として配設したことを特徴とする。
【解決手段】 液化ガスが充填された容器１と、容器１の重量を測定するロードセル２と、容器１を加熱するハロゲンランプユニット３と、容器１の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、ハロゲンランプヒータ３ａおよびこれを配設する空間３ｂからなるハロゲンランプユニット３とロードセル２を、容器１の底部１ａに一体型として配設したことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガス供給装置および供給方法に関するもので、例えば、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＢｒ、ＨＦ、Ｎ２Ｏ、Ｃ３Ｆ８、ＳＦ６、ＷＦ６等に代表される半導体用特殊材料ガスなどを供給する液化ガス供給装置および供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスで使用される特殊材料ガスには、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＦ、Ｃ３Ｆ８、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような液化ガスは、所定容量の容器内に液状で収容され、気相部のガスが各プロセスに供給される。容器内気相部のガスを外部に放出すると、圧力が減少した分に見合った量の液化ガスが液相から蒸発し気相に供給される。この蒸発に必要なエネルギーの多くは容器内に残っている液相部から奪われるため、容器に加熱手段を設けない場合には液温が低下し、やがて気相部分の供給圧力が低下し所望の圧力を供給することができなくなるという問題が発生する。
【０００３】
そこで、容器外面から加熱手段を用いて熱を容器に加えることにより液化ガスの蒸発量を稼ぐ方法が一般的に取られている。加熱手段としては、熱温湿布、温湯ジャケットヒータ等の方法などを挙げることができるが、昨今、温度制御に優れ種々の用途への適用が容易な加熱手段として、容器底部に熱媒体を吹付けて熱を供給する方法が用いられている。例えば、図６に示すような構成を有する加熱装置１１０が提案されている。具体的には、加熱装置１１０は、第１及び第２の空間１３４，１３６が内部に形成されている載置台１１４と、載置台の第１の空間に、加熱空気を供給するエアファンヒータとを備えている。載置台には、載置エリア内に、第１の空間に連通する第１の貫通孔１４２と、第２の空間に連通する第２の貫通孔１４６とを形成し、且つ、載置エリアの外側に、第２の空間に連通する第３の貫通孔１４８を成したことを特徴とする。この構成においては、載置台にガス容器１１２が載置されている場合、加熱空気は第１の空間から第１の貫通孔を経てガス容器の底面に吹き付けられ、熱はガス容器の底面から液化ガスに効率よく伝えられる（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
一方、使用量の管理あるいは使用に伴い減少する容器内の液化ガスの量を管理するために、通常液化ガスの重量を測定するための重量計（以下「ロードセル」という）が容器底部に設置される。例えば、図７に示すような構成を有する液化ガス供給装置が提案されている。具体的には、ガス容器２１０を載置する設置台２１１と、ガス容器２１０の底面に向けて熱媒体を噴出する熱媒体噴出ノズル２１２と、該熱媒体噴出ノズル２１２に温度調節した熱媒体を供給する熱媒体供給ライン２１３と、ガス容器２１０を囲むように設置台２１１上面に設けられた半割状の筒体からなる容器カバー２１４とを有し、設置台２１１は、ガス容器２１０の底部を支持するガス容器載置部２１５と、ガス容器載置部１５の外周部分を支持するように設けられた重量測定手段であるロードセル２１６と、該ロードセル２１６の下部に位置して床面等に設置される台座部２１７とにより形成される。熱媒体供給ライン２１３は、台座部２１７に水平方向に挿通され、中央部で上方に屈曲してロードセル２１６の間を上昇し、ガス容器載置部２１５の中央部に設けられた貫通孔２１８に挿入され、その先端設けられている記熱媒体噴出ノズル２１２からガス容器底面に向けて高速で噴出した熱媒体は、ガス容器２１０の底面を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２２４からスリット２１９ｃの内周側を通って空洞部２２３に流れ、さらに、スリット２１９ｃの外周側を通って容器カバー２１４内周の空間２２５に排出される（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１６６６９７号公報
【特許文献２】特開２００３−２２７５９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記のような液化ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（１）ロードセルと熱媒体を供給するためのユニットを容器底部の狭い区画に収納するとなれば、容器底部の構造が複雑となるだけでなく、床から容器設置台までの高さが高くなり容器据付・取外し時の作業性が悪いという問題がある。
（２）熱媒体（例えば、空気、窒素（Ｎ２）、水など）を吹付けるだけでは熱媒体から容器への熱効率が低い（外壁境界膜伝熱係数が小さい）ために、効率的に熱エネルギーを容器に与えることができない。そのため、必要以上の過剰な熱エネルギーすなわち高い温度の熱媒体を吹付けなくてはならなくなり、その結果熱媒体の熱エネルギーがロードセルに伝熱することにより、ロードセルの誤作動を引起し正確な重量管理が行えないという問題があった。また、過剰な熱エネルギーは、省エネルギーの観点からいっても好ましくない。
（３）従来技術でロードセルに及ぼす熱負荷を考慮するとなれば、自ずと容器に与える熱エネルギーには限度があり、気化させるガス流量には限界があった（詳細は後述する）。その結果、大流量を要求されるプロセスや低蒸気圧液化ガスの場合のように液相温度の低下による供給圧力の影響が無視できない場合には、容器本数を増やさざるを得ずコストアップにつながっていた。
【０００７】
本発明の目的は、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液化ガスの使用量を迅速かつリアルタイムに管理しながら、液化ガスの大流量かつ安定して供給することが可能な、液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す液化ガス供給装置および供給方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００９】
本発明は、液化ガスが充填された容器と、該容器の重量を測定する重量測定手段と、前記容器を加熱する加熱手段と、前記容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、熱あるいは光を放射する熱媒体および該熱媒体を配設する空間からなる前記加熱手段と前記重量測定手段を、前記容器の底部に一体型として配設したことを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、液化ガスが充填された容器から、該容器の気相部のガスを移送する液化ガスの供給方法であって、該容器の重量を測定して液化ガスの残量や使用量を管理するとともに、前記容器の底部に前記重量測定手段と一体型として配設された熱あるいは光を放射する熱媒体によって、前記容器の底部を加熱して液化ガスの供給圧力を制御することを特徴とする。
【００１１】
液化ガス供給装置は、例えば半導体製造プロセスなどにおいて重要な役割を果たすことから、液化ガスの安定した供給が要求され、供給源の圧力の安定性と供給源の供給状態の把握を確保することが必要となる。また、こうした機能を有するとともに、コンパクトで操作性の高い液化ガス供給装置が要求される。本発明は、加熱手段として熱あるいは光を放射する熱媒体を用い、液化ガス容器の重量を管理するロードセルと液化ガスの供給圧力を維持する加熱手段を一体化することにより、コンパクトな構造であって、かつ熱媒体の熱エネルギーを応答性よくかつ効率良く容器に供給できる液化ガス供給装置を提供することが可能となる。また、その結果従来技術よりも大流量かつ安定して供給することが可能となる。さらに、コンパクトな構造にすることによって、容器を設置する床からの高さを低く抑えることが可能となり、低床化が図られ作業性が向上する。
【００１２】
また、本発明は、加熱手段として熱あるいは光を放射する熱媒体を用いることを特徴としている。形状や構造の汎用性によって上記のようなロードセルとの一体化を容易にし、装置のコンパクト化に寄与するとともに、後述するように簡便な手段によってロードセルとの熱的遮断を可能とすることから、従前からの課題であった一体化に伴うロードセルへの悪影響を排除することが可能となり、優れた機能を有する液化ガス供給装置あるいは供給方法を構成することが可能となった。
【００１３】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記重量測定手段と前記熱媒体の中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間を備えることを特徴とする。
【００１４】
上記のように、放射エネルギーを利用した熱媒体を用いることによって、コンパクトな構造でロードセルと加熱手段との一体化を図ることが可能となった。同時に、本発明は、かかる熱媒体について、重量測定手段と熱媒体の中間に冷却媒体を充填あるいは流通する空間を配設しようとした場合にあっても比較的容易に構成することが可能であることを検証し、従前の他の手段では困難であった熱媒体の周囲との熱的遮断を測ることができた。つまり、こうした冷却媒体を充填あるいは流通する空間を設け、かつ構造のコンパクト化を図ることによって、構造的には熱的にアイソレーションされ、かつ冷却機能を有することによって、熱媒体から放出される熱エネルギーがロードセルの性能に悪影響を及ぼさずに、かつロードセルと熱媒体が一体型化されたガス供給装置を提供することが可能となった。
【００１５】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記重量測定手段と前記熱媒体を、各々前記容器の底部の載置面に対して一定の距離に配設するとともに、略同一平面状に配設することを特徴とする。
【００１６】
液化ガスの移送に伴い、気相部から移送されたガス量は液相から補充され、液化ガスが充填された容器の底面に加えられるエネルギーは、その気相部への蒸散エネルギー量に相当する。このとき、液相の液化ガス量の減少に伴い、容器の載置面は、液化ガス用供給装置の設置面に対し、重量測定手段を介して僅かに変動する。本発明は、容器の載置面に対する重量測定手段および熱媒体の位置を一定にし、付加するエネルギーを熱媒体のみによって制御することを1つの特徴とする。これによって、迅速に安定した制御を行うことができる。また、容器の載置面は、重量物である容器の交換や保守において、前記設置面に近いことが望ましい一方、複数の機能を設置台に設けると、載置面の高床化は避けられない。本発明は、重量測定手段と熱媒体を略同一平面状に配設することによって、低床化を図り、操作性がよくかつコンパクトな構造とすることが可能となり、優れた機能を有する液化ガス供給装置あるいは供給方法を構成することが可能となった。
【００１７】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記容器内気相部の圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の出力を自動制御する手段を有することを特徴とする。
【００１８】
半導体で使用されるプロセスガスの中で、液化ガスを大量に消費する場合、容器から供出される液化ガスの移送量に相当する容器内での液化ガスの蒸発量が必要となる。蒸発量の低下は容器内気相部の圧力低下として表れることから、これをモニタリングすることが好ましい。一方、放射エネルギーを利用した熱媒体は、加熱側熱容量を小さくすることができることから、その出力制御によって、他の加熱手段と比較して非常に迅速に放射エネルギーの増減を変化させることができる。特に上記のように、熱媒体を周囲から熱絶縁を図った場合には、その機能をより高いものとすることができる。本発明は、上記液化ガスの蒸発量を補う手段として、こうした熱源を利用するもので、液化ガスの供給量に応じて熱媒体の出力を自動制御することによって、液化ガスを大流量であっても安定して供給することができる、優れた液化ガス供給装置の提供が可能となった。
【００１９】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記熱媒体がハロゲンランプであることを特徴とする。
【００２０】
上記にいう放射エネルギーを利用した熱媒体としては、電熱ヒータや温水による加温による発熱体などがある。一方、ハロゲンランプによるガス容器の加熱は、電熱ヒータや温水による加温に比べ、加熱側熱容量に起因する熱イナーシャがない分オン・デマンド・ヒーティング制御が求められる熱源として適している。本発明は、液化ガスの供給に伴う大量の蒸発潜熱を外部から補う手段としてハロゲンヒータによる加熱を図るもので、この熱源を利用することで、液化ガスを大流量であっても安定して供給できる上、従来のジャケットヒータ等に比べ熱効率を約２倍向上させることができた。従って、液化ガスの安定供給が可能な優れた液化ガス供給装置の提供が可能となった。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明によれば、液化ガス供給装置および供給方法において、熱あるいは光を放射する熱媒体からなる加熱手段と重量測定手段を、液化ガスが収容された容器の底部に一体型として配設することによって、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液化ガスの使用量を迅速かつリアルタイムに管理しながら、液化ガスの大流量かつ安定して供給することが可能な、液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。本発明に係る液化ガス供給装置（以下「本装置」という）は、液化ガスが充填された容器と、容器の重量を測定する重量測定手段と、容器を加熱する加熱手段と、容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有し、熱あるいは光を放射する熱媒体および熱媒体を配設する空間からなる加熱手段と重量測定手段を容器の底部に一体型として配設され、シンプルかつコンパクトな機器で構成されたことを特徴とする。
【００２３】
図１は、本装置を例示する概略図である。本装置は、液化ガスが充填された容器１が、その底部１ａおよび側部１ｂを設置台４によって保持された状態で、設置される。設置台４の載置面４ａの裏面側には、その周辺部に略等間隔に複数のセル部２ａ，２ｂ・・を有し、容器１の重量を測定するロードセル２（重量測定手段に相当）が配置される。その中央部空間には、ロードセル２と略同一平面位置に、ハロゲンランプユニット３（加熱手段に相当、以下「ランプユニット」という）がロードセル２と一体型に配設され、ロードセル２とランプユニット３の中間には、冷却媒体を充填あるいは流通する空間５を備える。載置面４ａには、熱あるいは光が照射される底部１ａに相当する刳り抜き状に光取出し部４ｂが設けられている。ランプユニット３は、ハロゲンランプヒータ３ａ（熱媒体に相当、以下「ランプ」という）をその中央に配設し、その周囲に空間３ｂが設けられ、また、光取出し部４ｂと当接する面には、光を透過する透過ガラス３ｃが配設される。ランプ３ａから放射された光は、光取出し部４ｂおよび透過ガラス３ｃを介して、底部１ａに照射され、容器１が加熱され、充填された液化ガスを加熱することができる。
【００２４】
また、本装置は、図２に例示するように、バルブ１ｃを介して接続され、容器内気相部の圧力を測定する手段（圧力センサ）６、および該圧力を一定に保持するようにランプ３ａの出力を制御する手段（ＡＶＰコントロ−ラ）７を有している。一定の条件に保持された特殊材料ガスが、容器１の内部で気化されて、バルブ１ｃおよび圧力調整器８（ガス移送手段に相当）を経緯して、例えば半導体製造プロセスの各装置に安定的に供給される。供給流量の調整は、プロセス装置側の流量調整計で行うことができる。また、ＡＶＰコントロ−ラ７に、ロードセル２の出力を入力して、容器１の重量の管理を行うことも可能である。詳細は後述する。
【００２５】
容器１の内部の圧力は、圧力センサ６の出力を基にＡＶＰコントロ−ラ７において制御される。具体的には、予め設定された値（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液設定温度に相当する）と圧力センサ６の出力（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液温度に相当する）とを比較しながら、例えばＡＶＰ（ＡＬＬ ＶＡＰＯＲ ＰＨＡＳＥ）でＰＩＤ制御を行うことによって、オーバーシュートのない非常に安定した制御が可能となる。
【００２６】
容器１には、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＦ、Ｃ３Ｆ８、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスが充填される。容器１の大きさは、使用する半導体製造プロセスの規模に依存するが、本発明においては、数〜数１０Ｌ程度の小型容器あるいは中型容器として数１０〜数１００Ｌ規模の耐圧容器が挙げられる。具体的には、例えばアンモニアの場合、内容積４７Ｌの容器の内部圧力を約０．５５〜０．６５ＭＰａＧ、液温度約１３〜１５℃の上記液化ガスを約１０〜２０Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）として供給されるシステムなどが挙げられる。また、数〜数１０Ｌ程度の小型あるいは中型の高圧容器だけではなく、トンコンテナのような大型容器を用いたバルク供給システムについても本装置を用いることが可能である。
【００２７】
設置台４の一面は、底部１ａを載置する載置面４ａを形成するとともに、上記光取出し部４ｂと、載置面４ａに一部に容器１を所定の位置にセットするためのガイド４ｃが取り付けられている。このガイド４ｂは、容器サイズ（直径）に合わせて自由に交換できるアダプターとなっているため、容器サイズに応じて堅固に保持することができる。
【００２８】
また、本装置は、ロードセル２とランプユニット３を、図１のように、載置面４ａの裏面の周囲にロードセル２を、その中央にランプユニット３を配置し、載置面４ａに対して一定の距離に配設するとともに、図１のＡ−Ａ断面に例示するように、略同一平面状に配設する。従前は、ロードセルに加熱機能を付加する場合あるいは、加熱ユニットに重量測定機能を付加する場合においては、容器の載置面に重畳する構造を採らざるを得なかったが、本装置では、ランプ３ａなどの熱媒体を用いてコンパクト化したランプユニット３を用いることによって、ロードセル２とランプユニット３を略同一平面状に配設することが可能となった。これによって、複数の機能を設置台に設けても、低床化を図り、操作性がよくかつコンパクトな構造とすることが可能となった。
【００２９】
ロードセル２は、載置面４ａを介して容器１の重量を測定し、容器１の内部に充填された液化ガスの使用量および残量を監視する。載置面４ａに掛かる容器１の重量を正確に受けることができるタイプであれば特に制限はないが、図１においては、４つのセル部２ａ〜２ｄを有し、載置面４ａの４つの角部に略等間隔に位置するタイプを例示している。各セル部での押圧を、歪ゲージあるいはダイヤフラムの変位などによって出力変換され、ＡＶＰコントロ−ラ７に送信される。セル部は、容器１の底面に合わせた形状、例えばリング状あるいは一部半円状に形成されたものなどを使用することも可能であり、これらを１あるいは複数個組み合わせて使用することも可能である。また、独立したロードセル２を４つ、２ａ〜２ｄに配設し、総重量によって測定することも可能である。
【００３０】
ランプユニット３は、一面に透過ガラス３ｃを有し、その内部空間３ｂの中央にランプ３ａが配設される。空間３ｂは、温度上昇を防ぐために空気もしくは不活性なガス（Ｎ２等）でパージできる構造となっている。透明ガラス３ｃとしては、赤外線などの光透過率の高い素材が好ましい。具体的には、石英が好ましく、安価で光透過率の高い耐熱性硼珪酸ガラス等が好ましい。
【００３１】
本装置では、熱媒体として、赤外線などの光を放射するハロゲンランプ（ランプ３ａ）を用いている。これに代えて、カーボンヒータなども使用可能であるが、熱密度が高く、容器１の底部１ａを効率よく加熱することができることから、ハロゲンランプが好適である。ランプ３ａは、放射される光を熱源としているため光が当たっている時だけ加熱され、スイッチＯＮ／ＯＦＦとほぼ同時に熱エネルギーが投入される。従って、通常の加熱方式に比べレスポンスが速く後述する制御方法を利用することによって、オーバーシュートを抑えることが可能である。また、ランプ３と容器１は非接触のためヒータによる保温効果もなく、極めて応答性が良いのが特長である。さらに、ランプ３ａは、所定容量のヒータ本数を任意に設置可能であるため、ヒータ本数ならびに各ヒータの出力を任意にコントロールすることによりきめ細かい温度制御が可能となる。また、安全面を考慮しても、従来の熱源を直接容器に接触させるものに比べ非接触のランプ３ａは安全性が高いメリットがある。コスト面においては従来のヒータに比べ安価であり、またハンドリングにおいても従来に比べ容易である。
【００３２】
また、光の放射を目的の面に効率よく放射させるために、ランプ３ａあるいはランプユニット３の透過ガラス３ｃと反対面に反射板（図示せず）を設けることが好ましい。反射板によりランプ３ａから照射される光を外部に漏れないように集光することによって、照射エネルギーを効率よく容器１の底部１ａに照射し、一段と熱効率の向上を図ることができる。つまり、容器１とランプ３ａは非接触のため、その隙間から漏れる光は反射板を使って容器１の底部１ａの目的のエリアに集光させることにより熱効率はより一層向上させることができる。反射板はランプ３ａと照射面全体を覆うように配設することや、ランプ３ａの透過ガラス３ｃと反対面に所定の曲面を有する反射板を取り付けることも可能であるが、ランプ３ａに反射膜をコーティングしたものを選択することにより目的の方向に放射させることも可能である。反射板は、可視光および赤外光を反射するものであれば、特に限定されるものではないが、金属あるいは樹脂などの部材の表面に金やアルミニウムなどの反射機能の高い薄膜を形成したものを用いることが好ましい。
【００３３】
〔本装置における冷却媒体供給について〕
本装置は、ロードセル２とランプ３ａの中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間５を備えることを特徴とする。空間５を設け、かつ構造のコンパクト化を図ることによって、熱的にアイソレーションされ、かつ冷却機能を有することによって、熱媒体から放出される熱エネルギーがロードセルの性能に悪影響を及ぼすことを排除することが可能となった。具体的には、図１に示すように、空間５には、冷却媒体用の冷却管５ａを設けている。この冷却管５ａ内には冷却水もしくは空気を送り込める供給ポート５ｂおよび排気ポート５ｃが付属しており、ランプユニット３からの熱を奪い、ロードセルに伝熱しない構造となっている。
【００３４】
冷却媒体の供給方法としては、図１の方法に限定されず、図３のように、供給ポート５ｂおよび排気ポート５ｃをそれぞれ１個所にすることも可能である。すなわち、ランプユニット３の外周に接触した冷却管５ａに冷却媒体（冷却水もしくは空気）を先ず供給する。冷却管５ａの底部には周方向に等間隔で開口部５ｄを設け、これと同じ位置にランプユニット３にも開口部３ｄを設ける。該冷却媒体は、冷却管５ａからランプユニット３の内部に流れ込み、ランプ３ａ表面、透過ガラス３ｃの順に冷却した後、最終的にはランプ３ａの中央部の排気口から外部に放出される。この場合、強制的に外部へ排気するため、ポンプあるいはバキュームジェネレータなどを付加することが望ましい（図示せず）。一方、ランプユニット３のガラス破損を防ぐために、ガラス上面には保護用金網（図示せず）が取り付けられている。
【００３５】
また、図４のように、冷却管５ａを用いずに、直接、ランプユニット３の空間３ｂおよびその側壁３ｅを利用し、供給ポート５ｂを２個所から、ランプユニット３の中心部ではなく、側壁３ｅに沿うように設けることも可能である。すなわち、供給ポート５ｂから冷却媒体（空気）を供給すると、冷却媒体は、空間３ｂに流れ込むとともに、側壁３ｅに沿うように移送し、側壁３ｅ、ランプ３ａ表面、透過ガラス３ｃの順に冷却した後、最終的にはランプ３ａの中央部の排気口から外部に放出される。２個所から供給することによって、略空間３ｂの側壁３ｅ全周を冷却することができる。２個所では不十分な場合は、同様の構造の供給ポート５ｂを増やすことによって、さらに効率よく熱絶縁を行うことが可能である。この場合、強制的排気や保護用金網などについては上記と同様が好ましい。
【００３６】
〔本装置における冷却媒体供給の効果について〕
本装置は、液化ガスを充填した容器の重量を測定すると同時に、容器の加熱によって液化ガスの供給圧力を制御する場合において、ロードセルと熱媒体の中間の空間に冷却媒体を供給することによって、従前にない優れた機能を可能とする。以下、その容器の側壁部と容器内部の液温度の分布状態、およびそのときの液化ガスの容器内気相部の圧力の時間的変化を、図５（Ａ）〜（Ｅ）によって、説明する。
（Ａ）液化ガスを供給していないときを、図５（Ａ）に示す。容器の側壁部と容器内部の液温度ともに、室温レベルで一定ある。
（Ｂ）加熱しないで、液化ガスを供給したときを、図５（Ｂ）に示す。容器内気相部のガスを外部に放出するとそれに相当するガスが液相より蒸発する。この蒸発に必要なエネルギーは容器に残っている液相部から奪われるため、液温が大幅に低下し、やがて気相部分の供給圧力が低下する（図５（Ｅ）（ｂ）参照）。
（Ｃ）従来技術（熱風）による加熱方法を用いたときを、図５（Ｃ）に示す。熱風による容器への熱伝達効率が低いために、容器内液相からの蒸発に必要なエネルギーを供給するのに、それ以上の過剰な熱エネルギーすなわち高い温度の熱風を吹付けなくてはならなくなり、その結果過剰な熱エネルギーがロードセルに伝熱することにより、ロードセルの誤作動を引起し、正確な重量管理を行うことができない（図５（Ｅ）（ｃ）参照）。
（Ｄ）本装置のように、冷却媒体によって、ランプ３ａとロードセル２との熱遮断をおこなったときを、図５（Ｄ）に示す。ロードセルの誤動作をなくし、正確な重量管理を行い、かつ適正な熱エネルギーの供給ができることから、容器１の液相部も適正温度となり、気相部圧力も適正に制御することができている（図５（Ｅ）（ｄ）参照）。
【００３７】
〔ＡＶＰコントロ−ラによる制御方法〕
本発明においては、図２に示すように、ロードセル２とランプ３ａおよびＡＶＰコントロ−ラ５を用いることによって、優れた特殊材料ガス用液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能である。ここで、ＡＶＰとは、液化ガスの蒸気圧と温度との相関性（ＰＴ相関関係式）が事前にインプットされており、容器内液化ガスの飽和蒸気圧から得られる液温度と液設定温度とのＰＩＤ制御によりオン・デマンド・ヒーティングが可能となる制御システムである。
【００３８】
つまり、容器１から供出される液化ガスの移送量に相当する、液相部からの蒸発量が、十分に補充されているか否かは、容器内気相部での液化ガスの圧力によって判断することが可能であり、これをモニタリングすることが好ましい。一方、放射エネルギーを利用したランプ３ａは、加熱側熱容量を小さくすることができることから、その出力制御によって迅速に放射エネルギーの増減を変化させることができる。
【００３９】
具体的には、ＡＶＰコントロ−ラ５において、入力された稼動時の圧力センサ６の出力との比較から、常に設定した圧力（液温度）になるように、ランプ３ａの出力が制御される。また、ロードセル出力が入力され、液化ガスの使用量および残量を算出し、交換時期の予測や警告などの出力減少、つまり内部の液化ガスの充填量の減少に伴い、加熱エネルギーを減少させるようにランプ３ａの出力の微調整を行うことも可能である。
【００４０】
ここで、使用される圧力センサ６としては、耐圧性を有するものであれば、特に制限されないが測定精度の面からは、ダイヤフラム式、ピエゾ式、あるいは半導体式などの圧力センサを適宜選択することができる。
【００４１】
本発明は、上記のような構造及び制御方法により、ハロゲンランプから照射される光エネルギー（輻射熱）を、直接容器の底部に与えることが可能となり、従来方法に比べ飛躍的に熱効率がアップし、その結果従来以上の流量でかつ安定して供給することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用特殊材料ガスの供給装置および供給方法について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液化材料ガスに限られず、加熱蒸発させて使用する固形物（あるいは液化物）であって、それを充填した容器の重量を管理しながら、かつその加熱温度を制御することによって使用量を調整するものであれば、全て適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係る液化ガス供給装置を例示する概略図
【図２】本発明に係る液化ガス供給装置におけるＡＶＰによる制御方法を例示する説明図
【図３】本発明に係る液化ガス供給装置における他の冷却媒体の供給方法を例示する説明図
【図４】本発明に係る液化ガス供給装置における他の冷却媒体の供給方法を例示する説明図
【図５】本発明に係る液化ガス供給方法と他の供給方法との比較を例示する説明図
【図６】従来技術に係るガス容器用の加熱装置を例示する概略図
【図７】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【符号の説明】
【００４４】
１ 容器
１ａ 底部
１ｂ 側部
１ｃ バルブ
２ ロードセル
２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ セル部
３ ハロゲンランプユニット（ランプユニット）
３ａ ハロゲンランプヒータ（ランプ）
３ｂ 空間
３ｃ 透過ガラス
４ 設置台
４ａ 載置面
４ｂ 光取出し部
４ｃ ガイド
５ 空間
５ａ 冷却管
５ｂ 供給ポート
５ｃ 排気ポート
６ 圧力測定手段（圧力センサ）
７ 制御手段（ＡＶＰコントローラ）
８ 圧力調整器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガス供給装置および供給方法に関するもので、例えば、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＢｒ、ＨＦ、Ｎ２Ｏ、Ｃ３Ｆ８、ＳＦ６、ＷＦ６等に代表される半導体用特殊材料ガスなどを供給する液化ガス供給装置および供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスで使用される特殊材料ガスには、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＦ、Ｃ３Ｆ８、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような液化ガスは、所定容量の容器内に液状で収容され、気相部のガスが各プロセスに供給される。容器内気相部のガスを外部に放出すると、圧力が減少した分に見合った量の液化ガスが液相から蒸発し気相に供給される。この蒸発に必要なエネルギーの多くは容器内に残っている液相部から奪われるため、容器に加熱手段を設けない場合には液温が低下し、やがて気相部分の供給圧力が低下し所望の圧力を供給することができなくなるという問題が発生する。
【０００３】
そこで、容器外面から加熱手段を用いて熱を容器に加えることにより液化ガスの蒸発量を稼ぐ方法が一般的に取られている。加熱手段としては、熱温湿布、温湯ジャケットヒータ等の方法などを挙げることができるが、昨今、温度制御に優れ種々の用途への適用が容易な加熱手段として、容器底部に熱媒体を吹付けて熱を供給する方法が用いられている。例えば、図６に示すような構成を有する加熱装置１１０が提案されている。具体的には、加熱装置１１０は、第１及び第２の空間１３４，１３６が内部に形成されている載置台１１４と、載置台の第１の空間に、加熱空気を供給するエアファンヒータとを備えている。載置台には、載置エリア内に、第１の空間に連通する第１の貫通孔１４２と、第２の空間に連通する第２の貫通孔１４６とを形成し、且つ、載置エリアの外側に、第２の空間に連通する第３の貫通孔１４８を成したことを特徴とする。この構成においては、載置台にガス容器１１２が載置されている場合、加熱空気は第１の空間から第１の貫通孔を経てガス容器の底面に吹き付けられ、熱はガス容器の底面から液化ガスに効率よく伝えられる（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
一方、使用量の管理あるいは使用に伴い減少する容器内の液化ガスの量を管理するために、通常液化ガスの重量を測定するための重量計（以下「ロードセル」という）が容器底部に設置される。例えば、図７に示すような構成を有する液化ガス供給装置が提案されている。具体的には、ガス容器２１０を載置する設置台２１１と、ガス容器２１０の底面に向けて熱媒体を噴出する熱媒体噴出ノズル２１２と、該熱媒体噴出ノズル２１２に温度調節した熱媒体を供給する熱媒体供給ライン２１３と、ガス容器２１０を囲むように設置台２１１上面に設けられた半割状の筒体からなる容器カバー２１４とを有し、設置台２１１は、ガス容器２１０の底部を支持するガス容器載置部２１５と、ガス容器載置部１５の外周部分を支持するように設けられた重量測定手段であるロードセル２１６と、該ロードセル２１６の下部に位置して床面等に設置される台座部２１７とにより形成される。熱媒体供給ライン２１３は、台座部２１７に水平方向に挿通され、中央部で上方に屈曲してロードセル２１６の間を上昇し、ガス容器載置部２１５の中央部に設けられた貫通孔２１８に挿入され、その先端設けられている記熱媒体噴出ノズル２１２からガス容器底面に向けて高速で噴出した熱媒体は、ガス容器２１０の底面を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２２４からスリット２１９ｃの内周側を通って空洞部２２３に流れ、さらに、スリット２１９ｃの外周側を通って容器カバー２１４内周の空間２２５に排出される（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１６６６９７号公報
【特許文献２】特開２００３−２２７５９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記のような液化ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（１）ロードセルと熱媒体を供給するためのユニットを容器底部の狭い区画に収納するとなれば、容器底部の構造が複雑となるだけでなく、床から容器設置台までの高さが高くなり容器据付・取外し時の作業性が悪いという問題がある。
（２）熱媒体（例えば、空気、窒素（Ｎ２）、水など）を吹付けるだけでは熱媒体から容器への熱効率が低い（外壁境界膜伝熱係数が小さい）ために、効率的に熱エネルギーを容器に与えることができない。そのため、必要以上の過剰な熱エネルギーすなわち高い温度の熱媒体を吹付けなくてはならなくなり、その結果熱媒体の熱エネルギーがロードセルに伝熱することにより、ロードセルの誤作動を引起し正確な重量管理が行えないという問題があった。また、過剰な熱エネルギーは、省エネルギーの観点からいっても好ましくない。
（３）従来技術でロードセルに及ぼす熱負荷を考慮するとなれば、自ずと容器に与える熱エネルギーには限度があり、気化させるガス流量には限界があった（詳細は後述する）。その結果、大流量を要求されるプロセスや低蒸気圧液化ガスの場合のように液相温度の低下による供給圧力の影響が無視できない場合には、容器本数を増やさざるを得ずコストアップにつながっていた。
【０００７】
本発明の目的は、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液化ガスの使用量を迅速かつリアルタイムに管理しながら、液化ガスの大流量かつ安定して供給することが可能な、液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す液化ガス供給装置および供給方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００９】
本発明は、液化ガスが充填された容器と、該容器の重量を測定する重量測定手段と、前記容器を加熱する加熱手段と、前記容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、熱あるいは光を放射する熱媒体および該熱媒体を配設する空間からなる前記加熱手段と前記重量測定手段を、前記容器の底部に一体型として配設したことを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、液化ガスが充填された容器から、該容器の気相部のガスを移送する液化ガスの供給方法であって、該容器の重量を測定して液化ガスの残量や使用量を管理するとともに、前記容器の底部に前記重量測定手段と一体型として配設された熱あるいは光を放射する熱媒体によって、前記容器の底部を加熱して液化ガスの供給圧力を制御することを特徴とする。
【００１１】
液化ガス供給装置は、例えば半導体製造プロセスなどにおいて重要な役割を果たすことから、液化ガスの安定した供給が要求され、供給源の圧力の安定性と供給源の供給状態の把握を確保することが必要となる。また、こうした機能を有するとともに、コンパクトで操作性の高い液化ガス供給装置が要求される。本発明は、加熱手段として熱あるいは光を放射する熱媒体を用い、液化ガス容器の重量を管理するロードセルと液化ガスの供給圧力を維持する加熱手段を一体化することにより、コンパクトな構造であって、かつ熱媒体の熱エネルギーを応答性よくかつ効率良く容器に供給できる液化ガス供給装置を提供することが可能となる。また、その結果従来技術よりも大流量かつ安定して供給することが可能となる。さらに、コンパクトな構造にすることによって、容器を設置する床からの高さを低く抑えることが可能となり、低床化が図られ作業性が向上する。
【００１２】
また、本発明は、加熱手段として熱あるいは光を放射する熱媒体を用いることを特徴としている。形状や構造の汎用性によって上記のようなロードセルとの一体化を容易にし、装置のコンパクト化に寄与するとともに、後述するように簡便な手段によってロードセルとの熱的遮断を可能とすることから、従前からの課題であった一体化に伴うロードセルへの悪影響を排除することが可能となり、優れた機能を有する液化ガス供給装置あるいは供給方法を構成することが可能となった。
【００１３】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記重量測定手段と前記熱媒体の中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間を備えることを特徴とする。
【００１４】
上記のように、放射エネルギーを利用した熱媒体を用いることによって、コンパクトな構造でロードセルと加熱手段との一体化を図ることが可能となった。同時に、本発明は、かかる熱媒体について、重量測定手段と熱媒体の中間に冷却媒体を充填あるいは流通する空間を配設しようとした場合にあっても比較的容易に構成することが可能であることを検証し、従前の他の手段では困難であった熱媒体の周囲との熱的遮断を測ることができた。つまり、こうした冷却媒体を充填あるいは流通する空間を設け、かつ構造のコンパクト化を図ることによって、構造的には熱的にアイソレーションされ、かつ冷却機能を有することによって、熱媒体から放出される熱エネルギーがロードセルの性能に悪影響を及ぼさずに、かつロードセルと熱媒体が一体型化されたガス供給装置を提供することが可能となった。
【００１５】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記重量測定手段と前記熱媒体を、各々前記容器の底部の載置面に対して一定の距離に配設するとともに、略同一平面状に配設することを特徴とする。
【００１６】
液化ガスの移送に伴い、気相部から移送されたガス量は液相から補充され、液化ガスが充填された容器の底面に加えられるエネルギーは、その気相部への蒸散エネルギー量に相当する。このとき、液相の液化ガス量の減少に伴い、容器の載置面は、液化ガス用供給装置の設置面に対し、重量測定手段を介して僅かに変動する。本発明は、容器の載置面に対する重量測定手段および熱媒体の位置を一定にし、付加するエネルギーを熱媒体のみによって制御することを1つの特徴とする。これによって、迅速に安定した制御を行うことができる。また、容器の載置面は、重量物である容器の交換や保守において、前記設置面に近いことが望ましい一方、複数の機能を設置台に設けると、載置面の高床化は避けられない。本発明は、重量測定手段と熱媒体を略同一平面状に配設することによって、低床化を図り、操作性がよくかつコンパクトな構造とすることが可能となり、優れた機能を有する液化ガス供給装置あるいは供給方法を構成することが可能となった。
【００１７】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記容器内気相部の圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の出力を自動制御する手段を有することを特徴とする。
【００１８】
半導体で使用されるプロセスガスの中で、液化ガスを大量に消費する場合、容器から供出される液化ガスの移送量に相当する容器内での液化ガスの蒸発量が必要となる。蒸発量の低下は容器内気相部の圧力低下として表れることから、これをモニタリングすることが好ましい。一方、放射エネルギーを利用した熱媒体は、加熱側熱容量を小さくすることができることから、その出力制御によって、他の加熱手段と比較して非常に迅速に放射エネルギーの増減を変化させることができる。特に上記のように、熱媒体を周囲から熱絶縁を図った場合には、その機能をより高いものとすることができる。本発明は、上記液化ガスの蒸発量を補う手段として、こうした熱源を利用するもので、液化ガスの供給量に応じて熱媒体の出力を自動制御することによって、液化ガスを大流量であっても安定して供給することができる、優れた液化ガス供給装置の提供が可能となった。
【００１９】
本発明は、上記液化ガス用供給装置であって、前記熱媒体がハロゲンランプであることを特徴とする。
【００２０】
上記にいう放射エネルギーを利用した熱媒体としては、電熱ヒータや温水による加温による発熱体などがある。一方、ハロゲンランプによるガス容器の加熱は、電熱ヒータや温水による加温に比べ、加熱側熱容量に起因する熱イナーシャがない分オン・デマンド・ヒーティング制御が求められる熱源として適している。本発明は、液化ガスの供給に伴う大量の蒸発潜熱を外部から補う手段としてハロゲンヒータによる加熱を図るもので、この熱源を利用することで、液化ガスを大流量であっても安定して供給できる上、従来のジャケットヒータ等に比べ熱効率を約２倍向上させることができた。従って、液化ガスの安定供給が可能な優れた液化ガス供給装置の提供が可能となった。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明によれば、液化ガス供給装置および供給方法において、熱あるいは光を放射する熱媒体からなる加熱手段と重量測定手段を、液化ガスが収容された容器の底部に一体型として配設することによって、操作性がよくかつコンパクトな構造を有するとともに、液化ガスの使用量を迅速かつリアルタイムに管理しながら、液化ガスの大流量かつ安定して供給することが可能な、液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。本発明に係る液化ガス供給装置（以下「本装置」という）は、液化ガスが充填された容器と、容器の重量を測定する重量測定手段と、容器を加熱する加熱手段と、容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有し、熱あるいは光を放射する熱媒体および熱媒体を配設する空間からなる加熱手段と重量測定手段を容器の底部に一体型として配設され、シンプルかつコンパクトな機器で構成されたことを特徴とする。
【００２３】
図１は、本装置を例示する概略図である。本装置は、液化ガスが充填された容器１が、その底部１ａおよび側部１ｂを設置台４によって保持された状態で、設置される。設置台４の載置面４ａの裏面側には、その周辺部に略等間隔に複数のセル部２ａ，２ｂ・・を有し、容器１の重量を測定するロードセル２（重量測定手段に相当）が配置される。その中央部空間には、ロードセル２と略同一平面位置に、ハロゲンランプユニット３（加熱手段に相当、以下「ランプユニット」という）がロードセル２と一体型に配設され、ロードセル２とランプユニット３の中間には、冷却媒体を充填あるいは流通する空間５を備える。載置面４ａには、熱あるいは光が照射される底部１ａに相当する刳り抜き状に光取出し部４ｂが設けられている。ランプユニット３は、ハロゲンランプヒータ３ａ（熱媒体に相当、以下「ランプ」という）をその中央に配設し、その周囲に空間３ｂが設けられ、また、光取出し部４ｂと当接する面には、光を透過する透過ガラス３ｃが配設される。ランプ３ａから放射された光は、光取出し部４ｂおよび透過ガラス３ｃを介して、底部１ａに照射され、容器１が加熱され、充填された液化ガスを加熱することができる。
【００２４】
また、本装置は、図２に例示するように、バルブ１ｃを介して接続され、容器内気相部の圧力を測定する手段（圧力センサ）６、および該圧力を一定に保持するようにランプ３ａの出力を制御する手段（ＡＶＰコントロ−ラ）７を有している。一定の条件に保持された特殊材料ガスが、容器１の内部で気化されて、バルブ１ｃおよび圧力調整器８（ガス移送手段に相当）を経緯して、例えば半導体製造プロセスの各装置に安定的に供給される。供給流量の調整は、プロセス装置側の流量調整計で行うことができる。また、ＡＶＰコントロ−ラ７に、ロードセル２の出力を入力して、容器１の重量の管理を行うことも可能である。詳細は後述する。
【００２５】
容器１の内部の圧力は、圧力センサ６の出力を基にＡＶＰコントロ−ラ７において制御される。具体的には、予め設定された値（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液設定温度に相当する）と圧力センサ６の出力（蒸気圧と温度との相関性から導かれる液温度に相当する）とを比較しながら、例えばＡＶＰ（ＡＬＬ ＶＡＰＯＲ ＰＨＡＳＥ）でＰＩＤ制御を行うことによって、オーバーシュートのない非常に安定した制御が可能となる。
【００２６】
容器１には、ＮＨ３，ＢＣＬ３，ＣＬ２，ＳｉＨ２ＣＬ２，Ｓｉ２Ｈ６、ＨＦ、Ｃ３Ｆ８、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスが充填される。容器１の大きさは、使用する半導体製造プロセスの規模に依存するが、本発明においては、数〜数１０Ｌ程度の小型容器あるいは中型容器として数１０〜数１００Ｌ規模の耐圧容器が挙げられる。具体的には、例えばアンモニアの場合、内容積４７Ｌの容器の内部圧力を約０．５５〜０．６５ＭＰａＧ、液温度約１３〜１５℃の上記液化ガスを約１０〜２０Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）として供給されるシステムなどが挙げられる。また、数〜数１０Ｌ程度の小型あるいは中型の高圧容器だけではなく、トンコンテナのような大型容器を用いたバルク供給システムについても本装置を用いることが可能である。
【００２７】
設置台４の一面は、底部１ａを載置する載置面４ａを形成するとともに、上記光取出し部４ｂと、載置面４ａに一部に容器１を所定の位置にセットするためのガイド４ｃが取り付けられている。このガイド４ｂは、容器サイズ（直径）に合わせて自由に交換できるアダプターとなっているため、容器サイズに応じて堅固に保持することができる。
【００２８】
また、本装置は、ロードセル２とランプユニット３を、図１のように、載置面４ａの裏面の周囲にロードセル２を、その中央にランプユニット３を配置し、載置面４ａに対して一定の距離に配設するとともに、図１のＡ−Ａ断面に例示するように、略同一平面状に配設する。従前は、ロードセルに加熱機能を付加する場合あるいは、加熱ユニットに重量測定機能を付加する場合においては、容器の載置面に重畳する構造を採らざるを得なかったが、本装置では、ランプ３ａなどの熱媒体を用いてコンパクト化したランプユニット３を用いることによって、ロードセル２とランプユニット３を略同一平面状に配設することが可能となった。これによって、複数の機能を設置台に設けても、低床化を図り、操作性がよくかつコンパクトな構造とすることが可能となった。
【００２９】
ロードセル２は、載置面４ａを介して容器１の重量を測定し、容器１の内部に充填された液化ガスの使用量および残量を監視する。載置面４ａに掛かる容器１の重量を正確に受けることができるタイプであれば特に制限はないが、図１においては、４つのセル部２ａ〜２ｄを有し、載置面４ａの４つの角部に略等間隔に位置するタイプを例示している。各セル部での押圧を、歪ゲージあるいはダイヤフラムの変位などによって出力変換され、ＡＶＰコントロ−ラ７に送信される。セル部は、容器１の底面に合わせた形状、例えばリング状あるいは一部半円状に形成されたものなどを使用することも可能であり、これらを１あるいは複数個組み合わせて使用することも可能である。また、独立したロードセル２を４つ、２ａ〜２ｄに配設し、総重量によって測定することも可能である。
【００３０】
ランプユニット３は、一面に透過ガラス３ｃを有し、その内部空間３ｂの中央にランプ３ａが配設される。空間３ｂは、温度上昇を防ぐために空気もしくは不活性なガス（Ｎ２等）でパージできる構造となっている。透明ガラス３ｃとしては、赤外線などの光透過率の高い素材が好ましい。具体的には、石英が好ましく、安価で光透過率の高い耐熱性硼珪酸ガラス等が好ましい。
【００３１】
本装置では、熱媒体として、赤外線などの光を放射するハロゲンランプ（ランプ３ａ）を用いている。これに代えて、カーボンヒータなども使用可能であるが、熱密度が高く、容器１の底部１ａを効率よく加熱することができることから、ハロゲンランプが好適である。ランプ３ａは、放射される光を熱源としているため光が当たっている時だけ加熱され、スイッチＯＮ／ＯＦＦとほぼ同時に熱エネルギーが投入される。従って、通常の加熱方式に比べレスポンスが速く後述する制御方法を利用することによって、オーバーシュートを抑えることが可能である。また、ランプ３と容器１は非接触のためヒータによる保温効果もなく、極めて応答性が良いのが特長である。さらに、ランプ３ａは、所定容量のヒータ本数を任意に設置可能であるため、ヒータ本数ならびに各ヒータの出力を任意にコントロールすることによりきめ細かい温度制御が可能となる。また、安全面を考慮しても、従来の熱源を直接容器に接触させるものに比べ非接触のランプ３ａは安全性が高いメリットがある。コスト面においては従来のヒータに比べ安価であり、またハンドリングにおいても従来に比べ容易である。
【００３２】
また、光の放射を目的の面に効率よく放射させるために、ランプ３ａあるいはランプユニット３の透過ガラス３ｃと反対面に反射板（図示せず）を設けることが好ましい。反射板によりランプ３ａから照射される光を外部に漏れないように集光することによって、照射エネルギーを効率よく容器１の底部１ａに照射し、一段と熱効率の向上を図ることができる。つまり、容器１とランプ３ａは非接触のため、その隙間から漏れる光は反射板を使って容器１の底部１ａの目的のエリアに集光させることにより熱効率はより一層向上させることができる。反射板はランプ３ａと照射面全体を覆うように配設することや、ランプ３ａの透過ガラス３ｃと反対面に所定の曲面を有する反射板を取り付けることも可能であるが、ランプ３ａに反射膜をコーティングしたものを選択することにより目的の方向に放射させることも可能である。反射板は、可視光および赤外光を反射するものであれば、特に限定されるものではないが、金属あるいは樹脂などの部材の表面に金やアルミニウムなどの反射機能の高い薄膜を形成したものを用いることが好ましい。
【００３３】
〔本装置における冷却媒体供給について〕
本装置は、ロードセル２とランプ３ａの中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間５を備えることを特徴とする。空間５を設け、かつ構造のコンパクト化を図ることによって、熱的にアイソレーションされ、かつ冷却機能を有することによって、熱媒体から放出される熱エネルギーがロードセルの性能に悪影響を及ぼすことを排除することが可能となった。具体的には、図１に示すように、空間５には、冷却媒体用の冷却管５ａを設けている。この冷却管５ａ内には冷却水もしくは空気を送り込める供給ポート５ｂおよび排気ポート５ｃが付属しており、ランプユニット３からの熱を奪い、ロードセルに伝熱しない構造となっている。
【００３４】
冷却媒体の供給方法としては、図１の方法に限定されず、図３のように、供給ポート５ｂおよび排気ポート５ｃをそれぞれ１個所にすることも可能である。すなわち、ランプユニット３の外周に接触した冷却管５ａに冷却媒体（冷却水もしくは空気）を先ず供給する。冷却管５ａの底部には周方向に等間隔で開口部５ｄを設け、これと同じ位置にランプユニット３にも開口部３ｄを設ける。該冷却媒体は、冷却管５ａからランプユニット３の内部に流れ込み、ランプ３ａ表面、透過ガラス３ｃの順に冷却した後、最終的にはランプ３ａの中央部の排気口から外部に放出される。この場合、強制的に外部へ排気するため、ポンプあるいはバキュームジェネレータなどを付加することが望ましい（図示せず）。一方、ランプユニット３のガラス破損を防ぐために、ガラス上面には保護用金網（図示せず）が取り付けられている。
【００３５】
また、図４のように、冷却管５ａを用いずに、直接、ランプユニット３の空間３ｂおよびその側壁３ｅを利用し、供給ポート５ｂを２個所から、ランプユニット３の中心部ではなく、側壁３ｅに沿うように設けることも可能である。すなわち、供給ポート５ｂから冷却媒体（空気）を供給すると、冷却媒体は、空間３ｂに流れ込むとともに、側壁３ｅに沿うように移送し、側壁３ｅ、ランプ３ａ表面、透過ガラス３ｃの順に冷却した後、最終的にはランプ３ａの中央部の排気口から外部に放出される。２個所から供給することによって、略空間３ｂの側壁３ｅ全周を冷却することができる。２個所では不十分な場合は、同様の構造の供給ポート５ｂを増やすことによって、さらに効率よく熱絶縁を行うことが可能である。この場合、強制的排気や保護用金網などについては上記と同様が好ましい。
【００３６】
〔本装置における冷却媒体供給の効果について〕
本装置は、液化ガスを充填した容器の重量を測定すると同時に、容器の加熱によって液化ガスの供給圧力を制御する場合において、ロードセルと熱媒体の中間の空間に冷却媒体を供給することによって、従前にない優れた機能を可能とする。以下、その容器の側壁部と容器内部の液温度の分布状態、およびそのときの液化ガスの容器内気相部の圧力の時間的変化を、図５（Ａ）〜（Ｅ）によって、説明する。
（Ａ）液化ガスを供給していないときを、図５（Ａ）に示す。容器の側壁部と容器内部の液温度ともに、室温レベルで一定ある。
（Ｂ）加熱しないで、液化ガスを供給したときを、図５（Ｂ）に示す。容器内気相部のガスを外部に放出するとそれに相当するガスが液相より蒸発する。この蒸発に必要なエネルギーは容器に残っている液相部から奪われるため、液温が大幅に低下し、やがて気相部分の供給圧力が低下する（図５（Ｅ）（ｂ）参照）。
（Ｃ）従来技術（熱風）による加熱方法を用いたときを、図５（Ｃ）に示す。熱風による容器への熱伝達効率が低いために、容器内液相からの蒸発に必要なエネルギーを供給するのに、それ以上の過剰な熱エネルギーすなわち高い温度の熱風を吹付けなくてはならなくなり、その結果過剰な熱エネルギーがロードセルに伝熱することにより、ロードセルの誤作動を引起し、正確な重量管理を行うことができない（図５（Ｅ）（ｃ）参照）。
（Ｄ）本装置のように、冷却媒体によって、ランプ３ａとロードセル２との熱遮断をおこなったときを、図５（Ｄ）に示す。ロードセルの誤動作をなくし、正確な重量管理を行い、かつ適正な熱エネルギーの供給ができることから、容器１の液相部も適正温度となり、気相部圧力も適正に制御することができている（図５（Ｅ）（ｄ）参照）。
【００３７】
〔ＡＶＰコントロ−ラによる制御方法〕
本発明においては、図２に示すように、ロードセル２とランプ３ａおよびＡＶＰコントロ−ラ５を用いることによって、優れた特殊材料ガス用液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能である。ここで、ＡＶＰとは、液化ガスの蒸気圧と温度との相関性（ＰＴ相関関係式）が事前にインプットされており、容器内液化ガスの飽和蒸気圧から得られる液温度と液設定温度とのＰＩＤ制御によりオン・デマンド・ヒーティングが可能となる制御システムである。
【００３８】
つまり、容器１から供出される液化ガスの移送量に相当する、液相部からの蒸発量が、十分に補充されているか否かは、容器内気相部での液化ガスの圧力によって判断することが可能であり、これをモニタリングすることが好ましい。一方、放射エネルギーを利用したランプ３ａは、加熱側熱容量を小さくすることができることから、その出力制御によって迅速に放射エネルギーの増減を変化させることができる。
【００３９】
具体的には、ＡＶＰコントロ−ラ５において、入力された稼動時の圧力センサ６の出力との比較から、常に設定した圧力（液温度）になるように、ランプ３ａの出力が制御される。また、ロードセル出力が入力され、液化ガスの使用量および残量を算出し、交換時期の予測や警告などの出力減少、つまり内部の液化ガスの充填量の減少に伴い、加熱エネルギーを減少させるようにランプ３ａの出力の微調整を行うことも可能である。
【００４０】
ここで、使用される圧力センサ６としては、耐圧性を有するものであれば、特に制限されないが測定精度の面からは、ダイヤフラム式、ピエゾ式、あるいは半導体式などの圧力センサを適宜選択することができる。
【００４１】
本発明は、上記のような構造及び制御方法により、ハロゲンランプから照射される光エネルギー（輻射熱）を、直接容器の底部に与えることが可能となり、従来方法に比べ飛躍的に熱効率がアップし、その結果従来以上の流量でかつ安定して供給することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用特殊材料ガスの供給装置および供給方法について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液化材料ガスに限られず、加熱蒸発させて使用する固形物（あるいは液化物）であって、それを充填した容器の重量を管理しながら、かつその加熱温度を制御することによって使用量を調整するものであれば、全て適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係る液化ガス供給装置を例示する概略図
【図２】本発明に係る液化ガス供給装置におけるＡＶＰによる制御方法を例示する説明図
【図３】本発明に係る液化ガス供給装置における他の冷却媒体の供給方法を例示する説明図
【図４】本発明に係る液化ガス供給装置における他の冷却媒体の供給方法を例示する説明図
【図５】本発明に係る液化ガス供給方法と他の供給方法との比較を例示する説明図
【図６】従来技術に係るガス容器用の加熱装置を例示する概略図
【図７】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【符号の説明】
【００４４】
１ 容器
１ａ 底部
１ｂ 側部
１ｃ バルブ
２ ロードセル
２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ セル部
３ ハロゲンランプユニット（ランプユニット）
３ａ ハロゲンランプヒータ（ランプ）
３ｂ 空間
３ｃ 透過ガラス
４ 設置台
４ａ 載置面
４ｂ 光取出し部
４ｃ ガイド
５ 空間
５ａ 冷却管
５ｂ 供給ポート
５ｃ 排気ポート
６ 圧力測定手段（圧力センサ）
７ 制御手段（ＡＶＰコントローラ）
８ 圧力調整器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化ガスが充填された容器と、該容器の重量を測定する重量測定手段と、前記容器を加熱する加熱手段と、前記容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、熱あるいは光を放射する熱媒体および該熱媒体を配設する空間からなる前記加熱手段と前記重量測定手段を、前記容器の底部に一体型として配設したことを特徴とする液化ガス供給装置。
【請求項２】
前記重量測定手段と前記熱媒体の中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間を備えることを特徴とする請求項１記載の液化ガス供給装置。
【請求項３】
前記重量測定手段と前記熱媒体を、各々前記容器の底部の載置面に対して一定の距離に配設するとともに、略同一平面状に配設することを特徴とする請求項１または２記載の液化ガス供給装置。
【請求項４】
前記容器内気相部の圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の出力を自動制御する手段を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項５】
前記熱媒体がハロゲンランプであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項６】
液化ガスが充填された容器から、該容器の気相部のガスを移送する液化ガスの供給方法であって、該容器の重量を測定して液化ガスの残量や使用量を管理するとともに、前記容器の底部に前記重量測定手段と一体型として配設された熱あるいは光を放射する熱媒体によって、前記容器の底部を加熱して液化ガスの供給圧力を制御することを特徴とする液化ガス供給方法。
【請求項１】
液化ガスが充填された容器と、該容器の重量を測定する重量測定手段と、前記容器を加熱する加熱手段と、前記容器の気相部のガスを移送するガス移送手段とを有する液化ガスの供給装置において、熱あるいは光を放射する熱媒体および該熱媒体を配設する空間からなる前記加熱手段と前記重量測定手段を、前記容器の底部に一体型として配設したことを特徴とする液化ガス供給装置。
【請求項２】
前記重量測定手段と前記熱媒体の中間に、冷却媒体を充填あるいは流通する空間を備えることを特徴とする請求項１記載の液化ガス供給装置。
【請求項３】
前記重量測定手段と前記熱媒体を、各々前記容器の底部の載置面に対して一定の距離に配設するとともに、略同一平面状に配設することを特徴とする請求項１または２記載の液化ガス供給装置。
【請求項４】
前記容器内気相部の圧力を測定する手段、および該圧力を一定に保持するように前記熱媒体の出力を自動制御する手段を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項５】
前記熱媒体がハロゲンランプであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項６】
液化ガスが充填された容器から、該容器の気相部のガスを移送する液化ガスの供給方法であって、該容器の重量を測定して液化ガスの残量や使用量を管理するとともに、前記容器の底部に前記重量測定手段と一体型として配設された熱あるいは光を放射する熱媒体によって、前記容器の底部を加熱して液化ガスの供給圧力を制御することを特徴とする液化ガス供給方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００８−２３２２２６（Ｐ２００８−２３２２２６Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７１０３４（Ｐ２００７−７１０３４）
【出願日】平成１９年３月１９日（２００７．３．１９）
【出願人】（０００１０９４２８）日本エア・リキード株式会社 (53)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月１９日（２００７．３．１９）
【出願人】（０００１０９４２８）日本エア・リキード株式会社 (53)
【Ｆターム（参考）】
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