温度制御装置
【課題】消防法上の危険物でない熱媒体を用い、単一の熱媒体により広い温度域での温度制御を可能とし、十分な伝熱性能が得られる温度制御装置を得る。
【解決手段】温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンク１、９と、熱媒体タンクの熱媒体を加熱冷却し、定温に保つ複数の加熱冷却源４と、熱媒体タンク内の熱媒体を抜出し、戻す複数の循環配管９と、被温度制御物４２のジャケット４３に熱媒体を循環させる循環ポンプ１３を有するジャケット循環配管と、熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管１０、３０と、ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管６４、６５を備え、熱媒体が、引火点が２５０℃以上のシリコーンオイルである。
【解決手段】温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンク１、９と、熱媒体タンクの熱媒体を加熱冷却し、定温に保つ複数の加熱冷却源４と、熱媒体タンク内の熱媒体を抜出し、戻す複数の循環配管９と、被温度制御物４２のジャケット４３に熱媒体を循環させる循環ポンプ１３を有するジャケット循環配管と、熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管１０、３０と、ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管６４、６５を備え、熱媒体が、引火点が２５０℃以上のシリコーンオイルである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、化学品、医薬品などの化学合成に用いられる反応容器等の内部温度を広い温度範囲で制御することができる温度制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、このような用途に用いられる温度制御装置では、これに使用される熱媒体として、高温側では蒸気、温水などが、冷温側では冷水、ブラインなどが用いられ、これらの熱媒体を複数種組み合わせ、必要温度域に合わせてこれら熱媒体を切り替えて使用する方法がとられていた。
【０００３】
このものでは、複数種の熱媒体を用いることから、設備が複雑で、運転操作も煩雑となる不都合があった。
この不都合を解決するものとして、シリコーンオイルを熱媒体として使用するものが提案されている。
【０００４】
このシリコーンオイルを熱媒体として使用することにより、例えば−４０℃〜１５０℃以上の広い温度範囲において、単一の熱媒体により温度制御ができる。また、シリコーンオイルは、動粘度が低く、流動性に優れることから、高い伝熱性能が得られる利点もある。
【０００５】
しかしながら、市販されているシリコーンオイルは引火点２５０℃未満のものが多く、この引火点２５０℃未満のシリコーンオイルは、消防法上、危険物に指定されていることから、温度制御装置に対して防爆対策を施さねばならないなどの法規制上、種々の制約を受けることになる。このため、設備費用が嵩み、安全管理が面倒となって、設備導入が敬遠されることが多い。
【特許文献１】特開平６−７９１６６号公報
【０００６】
本発明者等は、このシリコーンオイルの引火点について種々検討した結果、引火点が２５０℃未満のシリコーンオイルであっても、精製操作によって引火点を２５０℃以上とすることができることを見出し、さらにこの引火点２５０℃以上のシリコーンオイルが熱冷媒として十分に使用可能であることを見出して、熱冷媒として利用する際の最適な条件を見出したものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
よって、本発明における課題は、消防法上の危険物とされない熱媒体を用い、単一の熱媒体により広い温度域での温度制御を可能とし、しかも十分な伝熱性能が得られる温度制御装置を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクと、
これら熱媒体タンクの個々の熱媒体を加熱または冷却し、一定温度に保持する複数の加熱冷却源と、
これら熱媒体タンク内の熱媒体を個々に抜き出し、それぞれの熱媒体タンクに戻す複数の循環配管と、
被温度制御物を包囲しこれを加熱、冷却するジャケットに熱媒体を循環させる循環ポンプを有するジャケット循環配管と、
複数の熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管と、
ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管を備え、
熱媒体が、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルであることを特徴とする温度制御装置である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、前記ジャケットが渦巻邪魔板ジャケットであり、
循環ポンプが、ジャケット内の熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とするものであることを特徴とする請求項１記載の温度制御装置である。
【００１０】
請求項３に係る発明は、供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁が供給配管に設けられたことを特徴とする請求項１または２の温度制御装置である。
【００１１】
請求項４にかかる発明は、熱媒体タンクのうち、温度０℃以下の熱媒体を貯える熱媒体タンクには、露点−４０℃以下の乾燥空気を送り込む乾燥空気供給配管が接続されていることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【００１２】
請求項５にかかる発明は、被温度制御物の温度制御をモデル予測制御する制御部が備えられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【００１３】
請求項６にかかる発明は、ジャケット付タンクの内温制御にモデル予測制御を適用し、予め設定した内温プロファイルを参照し、その内温プロファイルを制御結果とすることを特徴とする請求項５記載の温度制御装置である。
【００１４】
請求項７にかかる発明は、反応器の応答はジャケット内の流路の長さにより異なるために、ジャケットが水平方向に複数段に分割された構造を有する場合に、使用するジャケットの段数による流路の長さに合わせて、制御パラメータを切替することを特徴とする請求項５記載の温度制御装置である。
【００１５】
請求項８の発明は、前記ジャケットを介して被温度制御物を温度制御する総括伝熱係数が１５０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃であることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１、２および３にかかる発明によれば、熱媒体として、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルを採用することにより、消防法上の危険物の指定を逃れることができ、設備を簡素化でき、安全管理も容易となる。また、このシリコーンオイルを用いることで、簡単な設備で−４０℃から１５０℃までの広い温度範囲での温度制御が単一熱媒体によって行うことができる。
【００１７】
また、被温度制御物を包囲するジャケット内での熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とすることで、良好な伝熱性能が得られ、被温度制御物の昇温、降温が迅速に行える。
【００１８】
さらに、供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の最大供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁を供給配管に設けることにより、ジャケット循環配管内の熱媒体の急激な温度変化が緩和され、これによりジャケットの温度の急激な変化が抑えられる。同時に、熱媒体タンク内の熱媒体の急激な温度変化が抑えられ、加熱・冷却に用いる装置の損傷を避け、また、安定した温度の熱媒体を供給することを実現する。
【００１９】
さらに、温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクを備えることにより、被温度制御物において求められる急速な制御温度変化に対しても、熱冷媒側の装置が損傷するような温度変化による負荷を受けずに、より迅速に温度変化に対応することができる。
【００２０】
また、請求項４にかかる発明によれば、低温の熱媒体中に水分が混入することが防止でき、熱媒体中に含まれる水分によって、熱媒体が凍結し、配管が閉塞することがない。
さらに、請求項５、６および７にかかる発明によれば、被温度制御物の内部温度をより高精度に制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明における大きな特徴は、熱媒体として、引火点２５０℃以上のシリコーンオイル（以下、高引火点シリコーンオイルと言うことがある）を用いることにある。
本発明での高引火点シリコーンオイルは、引火点が２５０℃以上であればその他の物性に特に制限はないが、動粘度は小さい方が好ましい。具体的には、２５℃での動粘度が５０センチストークス以下であることが好ましく、さらに好ましくは３５センチストークス以下である。
【００２２】
この高引火点シリコーンオイルを得るには、例えば市販の引火点が２５０℃未満のシリコーンオイルを減圧または常圧での蒸留により低沸点成分を分離除去して高沸点成分を回収して得ることができる。また、アセトン、メタノールやエタノールなどの溶媒により低分子成分を抽出除去した抽出残分として回収して得ることができる。
【００２３】
本発明での高引火点のシリコーンオイルは、引火点を指標として製造工程や方法が異なる複数のシリコーンオイルを混合して調製することができる。
上記方法で得られる高引火点シリコーンオイルを用いる温度制御装置においては、消防法上の危険物としての対応が不要となり、設備全体を簡便に構成でき、設備コストの低減を計ることができる。また、−４０℃〜１５０℃までの広い温度範囲において、単一の熱媒体によって温度制御が可能になるので、設備の運転性能とメンテナンス性能が格段に向上する。
【００２４】
本発明での高引火点シリコーンオイルは、引火点が低いシリコーンオイルに比べて一般に高粘性であることが多いので、伝熱性能が低く、温度制御性が劣る可能性がある。
本発明の温度制御装置では、このような不具合を解消するための種々の手段を設けている。
【００２５】
図１は、本発明の温度制御装置の一例を示すものである。
図１中、符号１は、第１の熱媒体タンクを示す。この第１の熱媒体タンク（以下、第１タンクと言う）は、熱媒体としての常温以上、例えば１５０℃に加熱した高引火点シリコーンオイルを貯留するものである。
【００２６】
この第１タンク１の下部には、管２が接続され、この管２から抜き出された熱媒体がポンプ３を経て熱交換器４に送られ、ここで蒸気、熱水などと熱交換して加熱され、管５を通って第１タンク１の頂部に戻されるようになっている。
また、管５には、温度調節計６が取り付けられ、管５を流れる熱媒体の温度を監視し、その温度を所定値に保つように、蒸気などの熱交換器４への供給量が調整されるようになっている。
この管２，ポンプ３、熱交換器４、管５および温度調節計６で、加熱源が構成されている。
【００２７】
また、第１タンク１の底部には管７が接続され、第１タンク１から抜き出された熱媒体が管７からポンプ８に送られ、さらに管９を通って第１タンク１の上部に戻され、熱媒体が、第１タンク１から管７、ポンプ８、管９を通って循環する第１の循環配管Ａが形成されている。
【００２８】
さらに、管９の途中には管１０が接続され、管９を流れる熱媒体の一部が管１０に分岐し、管１０を通って第１流量調整弁１１に流れ、ここでその流量が調整されたうえ、管１２を通り、循環ポンプ１３に送られるようになっている。
この管１０は、供給配管を構成している。
【００２９】
また、図１中、符号２１は、第２の熱媒体タンクを示す。この第２の熱媒体タンク（以下、第２タンクと言う）は、熱媒体としての常温以下、例えば−４０℃に冷却した高引火点シリコーンオイルを貯留するものである。
【００３０】
この第２タンク２１の下部には、管２２が接続され、この管２２から抜き出された熱媒体がポンプ２３を経て熱交換器２４に送られ、ここで液化フロン、液化アンモニアなどと熱交換して冷却され、管２５を通って第２タンク２１の頂部に戻されるようになっている。
また、管２５には、温度調節計２６が取り付けられ、管２５を流れる熱媒体の温度を監視し、その温度を所定値に保つように、液化フロンなどの熱交換器２４への供給量が調整されるようになっている。
この管２２，ポンプ２３、熱交換器２４、管２５および温度調節計２６で、冷却源が構成されている。
【００３１】
また、第２タンク２１の底部には管２７が接続され、第２タンク２１から抜き出された熱媒体が管２７からポンプ２８に送られ、さらに管２９を通って第２タンク２１の上部に戻され、熱媒体が、第２タンク２１から管２７、ポンプ２８、管２９を通って循環する第２の循環配管Ｂが形成されている。
【００３２】
さらに、管２９の途中には管３０が接続され、管２９を流れる熱媒体の一部が管３０に分岐し、管３０を通って第２流量調整弁３１に流れ、ここでその流量が調整されたうえ、管１２に合流して循環ポンプ１３に送られるようになっている。
この管３０は、供給配管を構成している。
【００３３】
また、第２タンク２１の頂部には管３２が接続され、この管３２には図示しない乾燥空気供給源からの露点−４０℃以下とされた乾燥空気が第２タンク２１内の上部空間に常時送り込まれ、低温とされた熱媒体への水分の吸収が生じないようになっている。
【００３４】
また、循環ポンプ１３から圧送される熱媒体は、管４１を通って反応器（被温度制御物）４２を包囲するジャケット４３に送られ、ここで反応器４２を所定温度に加熱、冷却したのち、管４４に流出し、さらに管４５を通って再び循環ポンプ１３に戻るようになっており、ジャケット循環配管を構成している。
【００３５】
管４１には、ここを流れる熱媒体の流量を測定する流量計４６と、熱媒体の温度を測定する温度計４７が取り付けられており、この温度計４７からの測温データがスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。
管４４にも、ここを流れる熱媒体の温度を測定する温度計４９が取り付けられており、この温度計４９からの測温データもスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。
【００３６】
反応器４２には、その内部の反応物質の温度を測定する温度計５０が設けられており、この温度計５０からの測温データがマスターコントローラ５１およびスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。これらコントローラはカスケード制御を構成する。
さらに、管４４には管６１が接続され、ジャケット循環配管内を循環して流れる熱媒体の一部が管６１に抜き出され、この抜き出された熱媒体は第１帰還弁６２もしくは第２帰還弁６３のどちらか一方を流れるようになっている。
【００３７】
第１帰還弁６２および第２帰還弁６３は、ともに開閉弁であって、第１帰還弁６２を通過した熱媒体は、管６４を通って管９に送られ、第１の循環配管Ａに戻されるようになっている。
また、第２帰還弁６３を通過した熱媒体は、管６５を通って管２９に送られ、第２の循環配管Ｂに戻されるようになっている。
【００３８】
マスターコントローラ５１は、プロセスモデルを内包するモデル予測制御器であり、反応器４２内の反応物質の温度を測定する温度計５０からの温度データと予め設定された設定温度との偏差に基づいて、制御信号を作り、この制御信号（スレーブコントローラ４８の設定値）をスレーブコントローラ４８に送出する。
【００３９】
スレーブコントローラ４８は、プロセスモデルを内包するモデル予測制御器であり、マスターコントローラ５１からの設定値制御信号、温度計５０、温度計４７、温度計４９からの温度データに基づいて制御信号をつくり、スプリットレンジ処理後、これを第１流量調整弁１１と第２流量調整弁３１にそれぞれ送って、これらの流量調整弁１１、３１の開度を調節する。
ここで、温度計５０、温度計４９からのデータはフィードフォワード信号である。スレーブコントローラ４８は、供給配管からジャケット循環配管に供給される熱媒体の流量を制御することにより、スレーブコントローラ４８の設定値が温度計４７の測定値となるような制御を行う。
【００４０】
内温設定プロファイル発生器５２は、マスターコントローラ５１に接続され、反応器の無駄時間による応答の遅れを考慮した時間分だけ位相を進めた内温プロファイルとして時系列でマスターコントローラ５１に送出する。
【００４１】
本発明による温度制御のモードは、制御停止、外浴制御、内温制御、プログラム制御の４種類となり、外浴制御はスレーブコントローラ４８による制御、内温制御はスレーブコントローラ４８とマスターコントローラ５１のカスケード制御、プログラム制御は内温設定プロファイル発生器５２によるマスターコントローラ５１の設定温度を制御目標とするスレーブコントローラ４８とマスターコントローラ５１のカスケード制御となる。
【００４２】
また、反応器４２を包囲するジャケット４３は、図２に示すように螺旋状に成形した邪魔板４３ａを有する渦巻邪魔板ジャケットであり、循環ポンプ１３の送出圧力を高めることにより、熱媒体が互いに隣接する邪魔板４３ａ、４３ａ間の間隙を流れることで、ジャケット４３内での熱媒体の流速が１ｍ／秒以上、好ましくは、１．２〜２ｍ／秒、さらに好ましくは、１．５〜２ｍ／秒となるようになされている。
【００４３】
上記ジャケット４３としては、例示した渦巻邪魔板ジャケットが好ましい態様の例であるが、その形状や取付け構造については特に制限されるものではなく、反応器４２への伝熱を考慮して適宜設計される。
【００４４】
次ぎに、この温度制御装置の運転方法について説明する。
初めに、装置の立ち上げ時の熱媒体の流れにそって説明する。
まず、ポンプ８およびポンプ２８を動作させて、第１タンク１および第２タンク２１内の熱媒体をそれぞれ第１の循環配管Ａおよび第２の循環配管Ｂ内で循環させる。
【００４５】
これと同時に、ポンプ３とポンプ２３を動作させて第１タンク１および第２タンク２１内の熱媒体を熱交換器４、２４に流し、ここで第１タンク１内の熱媒体の温度を１５０℃に加熱し、第２タンク２１内の熱媒体の温度を−４０℃に冷却する。
この設定温度は、温度調節計６、２６によって熱交換器４、２４に送られる蒸気や液化フロンの供給量を制御することで一定に保持される。
【００４６】
ついで、第１流量調整弁１１および第２流量調整弁３１のいずれか一方を開き、１５０℃の熱媒体および−４０℃の熱媒体のいずれか一方を循環ポンプ１３に送り、この循環ポンプ１３からこの熱媒体を反応器４２のジャケット４３に送る。ジャケット４３から流れ出た熱媒体は、ジャケット循環配管内を循環する。
【００４７】
この熱媒体のジャケット循環配管内での循環に際し、第１帰還弁６２および第２帰還弁６３にいずれか一方を開とし、ジャケット循環配管内の熱媒体の一部を第１の循環配管Ａ内および第２の循環配管Ｂ内のいずれか一方に戻す。
【００４８】
以上の初期運転の後に、例えばジャケット４３内に設定温度８０℃の熱媒体を流したい場合には、温度制御のモードを外浴制御とし、スレーブコントローラ４８の設定値を８０℃とした後、スレーブコントローラ４８からの指示により第１流量調整弁１１または第２流量調整弁３１のいずれかの開度を調節し、１５０℃の熱媒体または−４０℃の熱媒体の供給量を制御し、ジャケット循環配管に送り込むようにする。
【００４９】
そして、このジャケット循環配管内を流れる熱媒体の温度は、温度計４７により監視され、設定温度８０℃から外れた場合には、スレーブコントローラ４８は、第１流量調整弁１１または第２流量調整弁３１のいずれかの開度を調整して、設定温度８０℃を維持するようにする。
【００５０】
この時、第１流量調整弁１１を開とした時には、第１帰還弁６２を開とし、第２流量調整弁３１を開とした時には、第２帰還弁６３を開とするようにし、第１の循環配管Ａから熱媒体がジャケット循環配管に送られたときには、ジャケット循環配管から熱媒体を第１の循環配管Ａに戻すようにし、第２の循環配管Ｂから熱媒体がジャケット循環配管に送られたときには、ジャケット循環配管から熱媒体を第２の循環配管Ｂに戻すように制御される。このように制御することによって、温度の異なる熱媒体を蓄える複数の熱媒タンクの液量を均一化することが可能となる。
【００５１】
また、ジャケット循環配管へ第１の循環配管Ａまたは第２の循環配管Ｂから熱媒体を送る際に、第１または第２の循環配管Ａ、Ｂからの熱媒体の供給量が、第１の循環配管Ａまたは第２の循環配管Ｂまたはジャケット循環配管内を循環している熱媒体の流量の常に１／３以下となるように、熱媒供給となるポンプ８、ポンプ２８の吐出圧が調整される。
【００５２】
このような制御を行わない場合には、加熱から冷却、冷却から加熱に切り替えた場合には、第１の循環配管Ａ内または第２の循環配管Ｂ内の熱媒体の温度が急激に変化し、第１タンク１または第２タンク２１の容量を非常に大きくしない限り、第１タンク１または第２タンク２１内の熱媒体の温度が急激に変化し、熱媒体の安定供給ができなくなる。また、第２タンク２１の熱媒体の冷却方法として、冷凍機の冷媒に高引火点シリコーンオイルを用いて直接冷却するような場合には、冷凍機での異常が発生する。
【００５３】
さらに、ジャケット４３が図２に示す渦巻邪魔板ジャケットである場合には、隣接する邪魔板４３ａ、４３ａの間隔を狭くし、かつ循環ポンプ１３の圧送量を通常よりも大きくし、ジャケット４３内での熱媒体の流速を１ｍ／秒とすることで、ジャケット４３内での熱媒体の通過流量を大きくし、伝熱量を高めるようにすることができる。
【００５４】
例えば、反応器４２として、内容量１ｍ３のステンレス鋼製撹拌機付容器を用い、熱媒体の温度を−１０℃とし、総括伝熱係数２００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃程度となるようにする場合には、隣接する邪魔板の間隙を５０ｍｍ程度、流速を１．２ｍ／秒程度とすればよい。
本発明の温度制御装置においては、反応器４２などの被温度制御対象への総括伝熱係数が１５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは、１８０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃である。
【００５５】
また、第２タンク２１では、−４０℃の低温の熱媒体を貯留することになるので、熱媒体の吸湿を防止する必要がある。このために、第２タンク２１に図示しない真空排気ラインを接続し、真空による排気を行う。これは、熱媒体を第２タンク２１に充填する際に、高粘性であるため空気を巻き込むことが多くなり、水分が吸収しやすくなるための対応手段となる。また、熱媒体を第２タンク２１に充填する際に、これを加熱しつつ充填するようにし、充填に伴って吸収される水分を除去することもできる。
【００５６】
また、本発明では、反応器４２の内部温度の制御をより正確に行うために、モデル予測制御を採用することが好ましい。
反応器４２内では、バッチプロセス進行の過程において、反応物や触媒の投入による反応熱の生成、内容物の粘度変化などの性状変化が生じるために、その内部温度を設定温度に保つことが、従来のＰＩＤ制御では、困難となる。
特に、ＰＩＤ制御のプログラム制御では設定プロファイルに対して、プロセスの無駄時間、時定数による制御遅れは避けることができず、そのために加熱熱媒体や冷却熱媒体が交互に供給される現象が生じてしまい、制御性が悪化する。
【００５７】
このため、反応器４２の内部温度の高精度の温度制御を行うために、モデル予測制御を行う。
モデル予測制御は、反応器４２における操作量と被制御量、例えば制御弁１１、３１の開度とジャケット入口温度４７との間の動特性、ジャケット入口温度４７と反応器４２の内部温度５０との動特性、ジャケット入口温度４７とジャケット出口温度４９との動特性、反応器４２の内部温度５０とジャケット出口温度４９との動特性を適切に表現した内部モデルを構築し、この内部モデルに基づいて、反応器４２の内部温度５０およびジャケット入口温度４７の温度制御を行うものである。
【００５８】
内部モデルは、反応器４２の熱移動を表現できる必要があり、内部モデルを構成するには対象プロセスの物質収支式、熱収支式、制御弁の動特性などを必要とする。しかし、これらには未確定なパラメータを多く含んでいるために厳密なモデル化は困難である。本モデル予測制御の内部モデルは、単純な一次遅れ無駄時間プロセスを仮定し、これらを構成する各パラメータ（ゲイン、一次遅れ時間、無駄時間）を推定するため、ステップ応答テストを実施する。
なお、内部モデルは次式で表現される。
【００５９】
【数１】
【００６０】
ここで、Ｇ（Ｓ）：伝達関数、Ｋ：ゲイン［−］、Ｔ：一次遅れ時間［ｓｅｃ］、Ｌ：無駄時間［ｓｅｃ］である。
【００６１】
ステップ応答テストは、ステップ入力とステップ応答との関係を求めるテストであり、その一例を図３に示す。例えば、ステップ入力はバルブ開度であり、そのステップ応答はジャケット入口温度である。本モデル予測制御では内部モデルを一次遅れ無駄時間プロセスとして仮定していることから、ステップ応答結果より、ゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］を求める。
【００６２】
ステップ応答テストにより求めたジャケット入口温度と内温の関係を示すゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］をマスターコントローラ５１の内部モデルとし、バルブ開度とジャケット入口温度との関係をゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］をスレーブコントローラ４８の内部モデルとする。
このようにして構成されたモデル予測カスケード制御プログラムは、例えば制御弁の開度を変えた後に、将来温度がどのように変化して行くかを予測し、これによって先回りして制御を行うことができるので、ＰＩＤ制御以上の制御性を実現できる。
【００６３】
次に、同一温度制御装置を利用し、ＰＩＤカスケード制御によるプログラム制御とモデル予測制御によるプログラム制御を実施した結果を比較した例を示す。図４は、ＰＩＤカスケード制御による晶析工程の温度制御結果例を示し、図５は、そのバルブ開度結果を示す。ＰＩＤカスケード制御では、ジャケット入口温度が振動し、内温設定値に対する内温の追随性はよくない。また、図５から明らかなように無駄な高温熱媒の供給、低温熱媒の交互供給が見られる。
【００６４】
図６は、モデル予測制御による晶析工程の温度制御結果を示し、図７はそのバルブ開度結果例を示す。このようにモデル予測制御では、ジャケット入口温度の振動はなくスムーズな動きを示しており、内温設定値に対する内温の追随性は向上した。
また、バッチ全工程において、ＰＩＤ制御では内温設定値に対する最大内温偏差が４．９℃であったが、モデル予測制御に変更することで、内温設定値に対する最大内温偏差が２．１℃となり、制御性が向上した。
図７からも明らかなように温熱媒の供給、低温熱媒の供給量がＰＩＤカスケード制御と比べ低下した。この例では、バッチ全工程において、高温熱媒の供給量がＰＩＤ制御の１／６、低温熱媒の供給量が１／８となり、省エネルギー運転となった。
【００６５】
さらに、本発明では、水平方向に複数段に分割された構造のジャケットを持つ反応器において、有効となるジャケット高さ（有効伝熱面積）が反応容器の内溶液の水位に合わせて、使用する分割段数を切替え、ジャケット内流路の長さを切り替えることが可能である。
図８は、有効ジャケットの高さが２通りに切り替えることができる例である。水位が高い場合には、バルブ８２を開とし、バルブ８１を閉とすることで、有効ジャケットの高さを大きくし、ジャケット内の流路を長くする。
【００６６】
また、水位が低い場合には、バルブ８２を閉とし、バルブ８１を開とするとで、有効ジャケットを低くし、ジャケット内の流路を短くする。このようにジャケット内流路長さが変化する場合にはプロセスへの熱伝達が変化するために、モデル予測の制御パラメータを一定とすると制御性が若干悪化する。
【００６７】
このような場合には、モデル予測制御の制御パラメータを循環配管長に合わせて制御パラメータを変化させることが望ましい。すなわち、上述のゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］を循環配管長毎に３つのパラメータセットを切り替えてモデル予測制御を実施することにより、より正確な温度制御が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の温度制御装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明での渦巻邪魔板ジャケットの一例を示す断面説明図である。
【図３】本発明での温度制御におけるバルブの開度とその応答結果としてのジャケット入口温度で表すステップ応答説明図である。
【図４】従来のＰＩＤ制御によるプログラム制御説明図である。
【図５】図４のＰＩＤ制御実施時における第１および第２流量調整弁の開度状態を示す図である。
【図６】本発明でのモデル予測制御によるプログラム制御説明図である。
【図７】図６のモデル予測制御実施時における第１および第２流量調整弁の開度状態を示す図である。
【図８】ジャケット周囲の加熱循環系の配管切り替えを示す説明図である。
【符号の説明】
【００６９】
１、２１・・熱媒体タンク、２、２２・・管、３、２３・・ポンプ、４、２４
・・熱交換器、７、２７・・管、８、２８・・ポンプ、９、２９・・管、１０
、３０・・供給配管、１１、３１・・流量調整弁、６４、６５・・帰還配管、
１３・・循環ポンプ、４１・・管、４２・・反応器（被温度制御物）、４３・
・ジャケット、４４、４５、６１・・管、６２、６３・
・帰還弁、４８・・スレーブコントローラ、５１・・マスターコントローラ、
５２・・内温設定プロファイル設定器
【技術分野】
【０００１】
この発明は、化学品、医薬品などの化学合成に用いられる反応容器等の内部温度を広い温度範囲で制御することができる温度制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、このような用途に用いられる温度制御装置では、これに使用される熱媒体として、高温側では蒸気、温水などが、冷温側では冷水、ブラインなどが用いられ、これらの熱媒体を複数種組み合わせ、必要温度域に合わせてこれら熱媒体を切り替えて使用する方法がとられていた。
【０００３】
このものでは、複数種の熱媒体を用いることから、設備が複雑で、運転操作も煩雑となる不都合があった。
この不都合を解決するものとして、シリコーンオイルを熱媒体として使用するものが提案されている。
【０００４】
このシリコーンオイルを熱媒体として使用することにより、例えば−４０℃〜１５０℃以上の広い温度範囲において、単一の熱媒体により温度制御ができる。また、シリコーンオイルは、動粘度が低く、流動性に優れることから、高い伝熱性能が得られる利点もある。
【０００５】
しかしながら、市販されているシリコーンオイルは引火点２５０℃未満のものが多く、この引火点２５０℃未満のシリコーンオイルは、消防法上、危険物に指定されていることから、温度制御装置に対して防爆対策を施さねばならないなどの法規制上、種々の制約を受けることになる。このため、設備費用が嵩み、安全管理が面倒となって、設備導入が敬遠されることが多い。
【特許文献１】特開平６−７９１６６号公報
【０００６】
本発明者等は、このシリコーンオイルの引火点について種々検討した結果、引火点が２５０℃未満のシリコーンオイルであっても、精製操作によって引火点を２５０℃以上とすることができることを見出し、さらにこの引火点２５０℃以上のシリコーンオイルが熱冷媒として十分に使用可能であることを見出して、熱冷媒として利用する際の最適な条件を見出したものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
よって、本発明における課題は、消防法上の危険物とされない熱媒体を用い、単一の熱媒体により広い温度域での温度制御を可能とし、しかも十分な伝熱性能が得られる温度制御装置を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクと、
これら熱媒体タンクの個々の熱媒体を加熱または冷却し、一定温度に保持する複数の加熱冷却源と、
これら熱媒体タンク内の熱媒体を個々に抜き出し、それぞれの熱媒体タンクに戻す複数の循環配管と、
被温度制御物を包囲しこれを加熱、冷却するジャケットに熱媒体を循環させる循環ポンプを有するジャケット循環配管と、
複数の熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管と、
ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管を備え、
熱媒体が、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルであることを特徴とする温度制御装置である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、前記ジャケットが渦巻邪魔板ジャケットであり、
循環ポンプが、ジャケット内の熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とするものであることを特徴とする請求項１記載の温度制御装置である。
【００１０】
請求項３に係る発明は、供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁が供給配管に設けられたことを特徴とする請求項１または２の温度制御装置である。
【００１１】
請求項４にかかる発明は、熱媒体タンクのうち、温度０℃以下の熱媒体を貯える熱媒体タンクには、露点−４０℃以下の乾燥空気を送り込む乾燥空気供給配管が接続されていることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【００１２】
請求項５にかかる発明は、被温度制御物の温度制御をモデル予測制御する制御部が備えられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【００１３】
請求項６にかかる発明は、ジャケット付タンクの内温制御にモデル予測制御を適用し、予め設定した内温プロファイルを参照し、その内温プロファイルを制御結果とすることを特徴とする請求項５記載の温度制御装置である。
【００１４】
請求項７にかかる発明は、反応器の応答はジャケット内の流路の長さにより異なるために、ジャケットが水平方向に複数段に分割された構造を有する場合に、使用するジャケットの段数による流路の長さに合わせて、制御パラメータを切替することを特徴とする請求項５記載の温度制御装置である。
【００１５】
請求項８の発明は、前記ジャケットを介して被温度制御物を温度制御する総括伝熱係数が１５０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃であることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置である。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１、２および３にかかる発明によれば、熱媒体として、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルを採用することにより、消防法上の危険物の指定を逃れることができ、設備を簡素化でき、安全管理も容易となる。また、このシリコーンオイルを用いることで、簡単な設備で−４０℃から１５０℃までの広い温度範囲での温度制御が単一熱媒体によって行うことができる。
【００１７】
また、被温度制御物を包囲するジャケット内での熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とすることで、良好な伝熱性能が得られ、被温度制御物の昇温、降温が迅速に行える。
【００１８】
さらに、供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の最大供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁を供給配管に設けることにより、ジャケット循環配管内の熱媒体の急激な温度変化が緩和され、これによりジャケットの温度の急激な変化が抑えられる。同時に、熱媒体タンク内の熱媒体の急激な温度変化が抑えられ、加熱・冷却に用いる装置の損傷を避け、また、安定した温度の熱媒体を供給することを実現する。
【００１９】
さらに、温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクを備えることにより、被温度制御物において求められる急速な制御温度変化に対しても、熱冷媒側の装置が損傷するような温度変化による負荷を受けずに、より迅速に温度変化に対応することができる。
【００２０】
また、請求項４にかかる発明によれば、低温の熱媒体中に水分が混入することが防止でき、熱媒体中に含まれる水分によって、熱媒体が凍結し、配管が閉塞することがない。
さらに、請求項５、６および７にかかる発明によれば、被温度制御物の内部温度をより高精度に制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明における大きな特徴は、熱媒体として、引火点２５０℃以上のシリコーンオイル（以下、高引火点シリコーンオイルと言うことがある）を用いることにある。
本発明での高引火点シリコーンオイルは、引火点が２５０℃以上であればその他の物性に特に制限はないが、動粘度は小さい方が好ましい。具体的には、２５℃での動粘度が５０センチストークス以下であることが好ましく、さらに好ましくは３５センチストークス以下である。
【００２２】
この高引火点シリコーンオイルを得るには、例えば市販の引火点が２５０℃未満のシリコーンオイルを減圧または常圧での蒸留により低沸点成分を分離除去して高沸点成分を回収して得ることができる。また、アセトン、メタノールやエタノールなどの溶媒により低分子成分を抽出除去した抽出残分として回収して得ることができる。
【００２３】
本発明での高引火点のシリコーンオイルは、引火点を指標として製造工程や方法が異なる複数のシリコーンオイルを混合して調製することができる。
上記方法で得られる高引火点シリコーンオイルを用いる温度制御装置においては、消防法上の危険物としての対応が不要となり、設備全体を簡便に構成でき、設備コストの低減を計ることができる。また、−４０℃〜１５０℃までの広い温度範囲において、単一の熱媒体によって温度制御が可能になるので、設備の運転性能とメンテナンス性能が格段に向上する。
【００２４】
本発明での高引火点シリコーンオイルは、引火点が低いシリコーンオイルに比べて一般に高粘性であることが多いので、伝熱性能が低く、温度制御性が劣る可能性がある。
本発明の温度制御装置では、このような不具合を解消するための種々の手段を設けている。
【００２５】
図１は、本発明の温度制御装置の一例を示すものである。
図１中、符号１は、第１の熱媒体タンクを示す。この第１の熱媒体タンク（以下、第１タンクと言う）は、熱媒体としての常温以上、例えば１５０℃に加熱した高引火点シリコーンオイルを貯留するものである。
【００２６】
この第１タンク１の下部には、管２が接続され、この管２から抜き出された熱媒体がポンプ３を経て熱交換器４に送られ、ここで蒸気、熱水などと熱交換して加熱され、管５を通って第１タンク１の頂部に戻されるようになっている。
また、管５には、温度調節計６が取り付けられ、管５を流れる熱媒体の温度を監視し、その温度を所定値に保つように、蒸気などの熱交換器４への供給量が調整されるようになっている。
この管２，ポンプ３、熱交換器４、管５および温度調節計６で、加熱源が構成されている。
【００２７】
また、第１タンク１の底部には管７が接続され、第１タンク１から抜き出された熱媒体が管７からポンプ８に送られ、さらに管９を通って第１タンク１の上部に戻され、熱媒体が、第１タンク１から管７、ポンプ８、管９を通って循環する第１の循環配管Ａが形成されている。
【００２８】
さらに、管９の途中には管１０が接続され、管９を流れる熱媒体の一部が管１０に分岐し、管１０を通って第１流量調整弁１１に流れ、ここでその流量が調整されたうえ、管１２を通り、循環ポンプ１３に送られるようになっている。
この管１０は、供給配管を構成している。
【００２９】
また、図１中、符号２１は、第２の熱媒体タンクを示す。この第２の熱媒体タンク（以下、第２タンクと言う）は、熱媒体としての常温以下、例えば−４０℃に冷却した高引火点シリコーンオイルを貯留するものである。
【００３０】
この第２タンク２１の下部には、管２２が接続され、この管２２から抜き出された熱媒体がポンプ２３を経て熱交換器２４に送られ、ここで液化フロン、液化アンモニアなどと熱交換して冷却され、管２５を通って第２タンク２１の頂部に戻されるようになっている。
また、管２５には、温度調節計２６が取り付けられ、管２５を流れる熱媒体の温度を監視し、その温度を所定値に保つように、液化フロンなどの熱交換器２４への供給量が調整されるようになっている。
この管２２，ポンプ２３、熱交換器２４、管２５および温度調節計２６で、冷却源が構成されている。
【００３１】
また、第２タンク２１の底部には管２７が接続され、第２タンク２１から抜き出された熱媒体が管２７からポンプ２８に送られ、さらに管２９を通って第２タンク２１の上部に戻され、熱媒体が、第２タンク２１から管２７、ポンプ２８、管２９を通って循環する第２の循環配管Ｂが形成されている。
【００３２】
さらに、管２９の途中には管３０が接続され、管２９を流れる熱媒体の一部が管３０に分岐し、管３０を通って第２流量調整弁３１に流れ、ここでその流量が調整されたうえ、管１２に合流して循環ポンプ１３に送られるようになっている。
この管３０は、供給配管を構成している。
【００３３】
また、第２タンク２１の頂部には管３２が接続され、この管３２には図示しない乾燥空気供給源からの露点−４０℃以下とされた乾燥空気が第２タンク２１内の上部空間に常時送り込まれ、低温とされた熱媒体への水分の吸収が生じないようになっている。
【００３４】
また、循環ポンプ１３から圧送される熱媒体は、管４１を通って反応器（被温度制御物）４２を包囲するジャケット４３に送られ、ここで反応器４２を所定温度に加熱、冷却したのち、管４４に流出し、さらに管４５を通って再び循環ポンプ１３に戻るようになっており、ジャケット循環配管を構成している。
【００３５】
管４１には、ここを流れる熱媒体の流量を測定する流量計４６と、熱媒体の温度を測定する温度計４７が取り付けられており、この温度計４７からの測温データがスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。
管４４にも、ここを流れる熱媒体の温度を測定する温度計４９が取り付けられており、この温度計４９からの測温データもスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。
【００３６】
反応器４２には、その内部の反応物質の温度を測定する温度計５０が設けられており、この温度計５０からの測温データがマスターコントローラ５１およびスレーブコントローラ４８に入力されるようになっている。これらコントローラはカスケード制御を構成する。
さらに、管４４には管６１が接続され、ジャケット循環配管内を循環して流れる熱媒体の一部が管６１に抜き出され、この抜き出された熱媒体は第１帰還弁６２もしくは第２帰還弁６３のどちらか一方を流れるようになっている。
【００３７】
第１帰還弁６２および第２帰還弁６３は、ともに開閉弁であって、第１帰還弁６２を通過した熱媒体は、管６４を通って管９に送られ、第１の循環配管Ａに戻されるようになっている。
また、第２帰還弁６３を通過した熱媒体は、管６５を通って管２９に送られ、第２の循環配管Ｂに戻されるようになっている。
【００３８】
マスターコントローラ５１は、プロセスモデルを内包するモデル予測制御器であり、反応器４２内の反応物質の温度を測定する温度計５０からの温度データと予め設定された設定温度との偏差に基づいて、制御信号を作り、この制御信号（スレーブコントローラ４８の設定値）をスレーブコントローラ４８に送出する。
【００３９】
スレーブコントローラ４８は、プロセスモデルを内包するモデル予測制御器であり、マスターコントローラ５１からの設定値制御信号、温度計５０、温度計４７、温度計４９からの温度データに基づいて制御信号をつくり、スプリットレンジ処理後、これを第１流量調整弁１１と第２流量調整弁３１にそれぞれ送って、これらの流量調整弁１１、３１の開度を調節する。
ここで、温度計５０、温度計４９からのデータはフィードフォワード信号である。スレーブコントローラ４８は、供給配管からジャケット循環配管に供給される熱媒体の流量を制御することにより、スレーブコントローラ４８の設定値が温度計４７の測定値となるような制御を行う。
【００４０】
内温設定プロファイル発生器５２は、マスターコントローラ５１に接続され、反応器の無駄時間による応答の遅れを考慮した時間分だけ位相を進めた内温プロファイルとして時系列でマスターコントローラ５１に送出する。
【００４１】
本発明による温度制御のモードは、制御停止、外浴制御、内温制御、プログラム制御の４種類となり、外浴制御はスレーブコントローラ４８による制御、内温制御はスレーブコントローラ４８とマスターコントローラ５１のカスケード制御、プログラム制御は内温設定プロファイル発生器５２によるマスターコントローラ５１の設定温度を制御目標とするスレーブコントローラ４８とマスターコントローラ５１のカスケード制御となる。
【００４２】
また、反応器４２を包囲するジャケット４３は、図２に示すように螺旋状に成形した邪魔板４３ａを有する渦巻邪魔板ジャケットであり、循環ポンプ１３の送出圧力を高めることにより、熱媒体が互いに隣接する邪魔板４３ａ、４３ａ間の間隙を流れることで、ジャケット４３内での熱媒体の流速が１ｍ／秒以上、好ましくは、１．２〜２ｍ／秒、さらに好ましくは、１．５〜２ｍ／秒となるようになされている。
【００４３】
上記ジャケット４３としては、例示した渦巻邪魔板ジャケットが好ましい態様の例であるが、その形状や取付け構造については特に制限されるものではなく、反応器４２への伝熱を考慮して適宜設計される。
【００４４】
次ぎに、この温度制御装置の運転方法について説明する。
初めに、装置の立ち上げ時の熱媒体の流れにそって説明する。
まず、ポンプ８およびポンプ２８を動作させて、第１タンク１および第２タンク２１内の熱媒体をそれぞれ第１の循環配管Ａおよび第２の循環配管Ｂ内で循環させる。
【００４５】
これと同時に、ポンプ３とポンプ２３を動作させて第１タンク１および第２タンク２１内の熱媒体を熱交換器４、２４に流し、ここで第１タンク１内の熱媒体の温度を１５０℃に加熱し、第２タンク２１内の熱媒体の温度を−４０℃に冷却する。
この設定温度は、温度調節計６、２６によって熱交換器４、２４に送られる蒸気や液化フロンの供給量を制御することで一定に保持される。
【００４６】
ついで、第１流量調整弁１１および第２流量調整弁３１のいずれか一方を開き、１５０℃の熱媒体および−４０℃の熱媒体のいずれか一方を循環ポンプ１３に送り、この循環ポンプ１３からこの熱媒体を反応器４２のジャケット４３に送る。ジャケット４３から流れ出た熱媒体は、ジャケット循環配管内を循環する。
【００４７】
この熱媒体のジャケット循環配管内での循環に際し、第１帰還弁６２および第２帰還弁６３にいずれか一方を開とし、ジャケット循環配管内の熱媒体の一部を第１の循環配管Ａ内および第２の循環配管Ｂ内のいずれか一方に戻す。
【００４８】
以上の初期運転の後に、例えばジャケット４３内に設定温度８０℃の熱媒体を流したい場合には、温度制御のモードを外浴制御とし、スレーブコントローラ４８の設定値を８０℃とした後、スレーブコントローラ４８からの指示により第１流量調整弁１１または第２流量調整弁３１のいずれかの開度を調節し、１５０℃の熱媒体または−４０℃の熱媒体の供給量を制御し、ジャケット循環配管に送り込むようにする。
【００４９】
そして、このジャケット循環配管内を流れる熱媒体の温度は、温度計４７により監視され、設定温度８０℃から外れた場合には、スレーブコントローラ４８は、第１流量調整弁１１または第２流量調整弁３１のいずれかの開度を調整して、設定温度８０℃を維持するようにする。
【００５０】
この時、第１流量調整弁１１を開とした時には、第１帰還弁６２を開とし、第２流量調整弁３１を開とした時には、第２帰還弁６３を開とするようにし、第１の循環配管Ａから熱媒体がジャケット循環配管に送られたときには、ジャケット循環配管から熱媒体を第１の循環配管Ａに戻すようにし、第２の循環配管Ｂから熱媒体がジャケット循環配管に送られたときには、ジャケット循環配管から熱媒体を第２の循環配管Ｂに戻すように制御される。このように制御することによって、温度の異なる熱媒体を蓄える複数の熱媒タンクの液量を均一化することが可能となる。
【００５１】
また、ジャケット循環配管へ第１の循環配管Ａまたは第２の循環配管Ｂから熱媒体を送る際に、第１または第２の循環配管Ａ、Ｂからの熱媒体の供給量が、第１の循環配管Ａまたは第２の循環配管Ｂまたはジャケット循環配管内を循環している熱媒体の流量の常に１／３以下となるように、熱媒供給となるポンプ８、ポンプ２８の吐出圧が調整される。
【００５２】
このような制御を行わない場合には、加熱から冷却、冷却から加熱に切り替えた場合には、第１の循環配管Ａ内または第２の循環配管Ｂ内の熱媒体の温度が急激に変化し、第１タンク１または第２タンク２１の容量を非常に大きくしない限り、第１タンク１または第２タンク２１内の熱媒体の温度が急激に変化し、熱媒体の安定供給ができなくなる。また、第２タンク２１の熱媒体の冷却方法として、冷凍機の冷媒に高引火点シリコーンオイルを用いて直接冷却するような場合には、冷凍機での異常が発生する。
【００５３】
さらに、ジャケット４３が図２に示す渦巻邪魔板ジャケットである場合には、隣接する邪魔板４３ａ、４３ａの間隔を狭くし、かつ循環ポンプ１３の圧送量を通常よりも大きくし、ジャケット４３内での熱媒体の流速を１ｍ／秒とすることで、ジャケット４３内での熱媒体の通過流量を大きくし、伝熱量を高めるようにすることができる。
【００５４】
例えば、反応器４２として、内容量１ｍ３のステンレス鋼製撹拌機付容器を用い、熱媒体の温度を−１０℃とし、総括伝熱係数２００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃程度となるようにする場合には、隣接する邪魔板の間隙を５０ｍｍ程度、流速を１．２ｍ／秒程度とすればよい。
本発明の温度制御装置においては、反応器４２などの被温度制御対象への総括伝熱係数が１５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは、１８０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃である。
【００５５】
また、第２タンク２１では、−４０℃の低温の熱媒体を貯留することになるので、熱媒体の吸湿を防止する必要がある。このために、第２タンク２１に図示しない真空排気ラインを接続し、真空による排気を行う。これは、熱媒体を第２タンク２１に充填する際に、高粘性であるため空気を巻き込むことが多くなり、水分が吸収しやすくなるための対応手段となる。また、熱媒体を第２タンク２１に充填する際に、これを加熱しつつ充填するようにし、充填に伴って吸収される水分を除去することもできる。
【００５６】
また、本発明では、反応器４２の内部温度の制御をより正確に行うために、モデル予測制御を採用することが好ましい。
反応器４２内では、バッチプロセス進行の過程において、反応物や触媒の投入による反応熱の生成、内容物の粘度変化などの性状変化が生じるために、その内部温度を設定温度に保つことが、従来のＰＩＤ制御では、困難となる。
特に、ＰＩＤ制御のプログラム制御では設定プロファイルに対して、プロセスの無駄時間、時定数による制御遅れは避けることができず、そのために加熱熱媒体や冷却熱媒体が交互に供給される現象が生じてしまい、制御性が悪化する。
【００５７】
このため、反応器４２の内部温度の高精度の温度制御を行うために、モデル予測制御を行う。
モデル予測制御は、反応器４２における操作量と被制御量、例えば制御弁１１、３１の開度とジャケット入口温度４７との間の動特性、ジャケット入口温度４７と反応器４２の内部温度５０との動特性、ジャケット入口温度４７とジャケット出口温度４９との動特性、反応器４２の内部温度５０とジャケット出口温度４９との動特性を適切に表現した内部モデルを構築し、この内部モデルに基づいて、反応器４２の内部温度５０およびジャケット入口温度４７の温度制御を行うものである。
【００５８】
内部モデルは、反応器４２の熱移動を表現できる必要があり、内部モデルを構成するには対象プロセスの物質収支式、熱収支式、制御弁の動特性などを必要とする。しかし、これらには未確定なパラメータを多く含んでいるために厳密なモデル化は困難である。本モデル予測制御の内部モデルは、単純な一次遅れ無駄時間プロセスを仮定し、これらを構成する各パラメータ（ゲイン、一次遅れ時間、無駄時間）を推定するため、ステップ応答テストを実施する。
なお、内部モデルは次式で表現される。
【００５９】
【数１】
【００６０】
ここで、Ｇ（Ｓ）：伝達関数、Ｋ：ゲイン［−］、Ｔ：一次遅れ時間［ｓｅｃ］、Ｌ：無駄時間［ｓｅｃ］である。
【００６１】
ステップ応答テストは、ステップ入力とステップ応答との関係を求めるテストであり、その一例を図３に示す。例えば、ステップ入力はバルブ開度であり、そのステップ応答はジャケット入口温度である。本モデル予測制御では内部モデルを一次遅れ無駄時間プロセスとして仮定していることから、ステップ応答結果より、ゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］を求める。
【００６２】
ステップ応答テストにより求めたジャケット入口温度と内温の関係を示すゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］をマスターコントローラ５１の内部モデルとし、バルブ開度とジャケット入口温度との関係をゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］をスレーブコントローラ４８の内部モデルとする。
このようにして構成されたモデル予測カスケード制御プログラムは、例えば制御弁の開度を変えた後に、将来温度がどのように変化して行くかを予測し、これによって先回りして制御を行うことができるので、ＰＩＤ制御以上の制御性を実現できる。
【００６３】
次に、同一温度制御装置を利用し、ＰＩＤカスケード制御によるプログラム制御とモデル予測制御によるプログラム制御を実施した結果を比較した例を示す。図４は、ＰＩＤカスケード制御による晶析工程の温度制御結果例を示し、図５は、そのバルブ開度結果を示す。ＰＩＤカスケード制御では、ジャケット入口温度が振動し、内温設定値に対する内温の追随性はよくない。また、図５から明らかなように無駄な高温熱媒の供給、低温熱媒の交互供給が見られる。
【００６４】
図６は、モデル予測制御による晶析工程の温度制御結果を示し、図７はそのバルブ開度結果例を示す。このようにモデル予測制御では、ジャケット入口温度の振動はなくスムーズな動きを示しており、内温設定値に対する内温の追随性は向上した。
また、バッチ全工程において、ＰＩＤ制御では内温設定値に対する最大内温偏差が４．９℃であったが、モデル予測制御に変更することで、内温設定値に対する最大内温偏差が２．１℃となり、制御性が向上した。
図７からも明らかなように温熱媒の供給、低温熱媒の供給量がＰＩＤカスケード制御と比べ低下した。この例では、バッチ全工程において、高温熱媒の供給量がＰＩＤ制御の１／６、低温熱媒の供給量が１／８となり、省エネルギー運転となった。
【００６５】
さらに、本発明では、水平方向に複数段に分割された構造のジャケットを持つ反応器において、有効となるジャケット高さ（有効伝熱面積）が反応容器の内溶液の水位に合わせて、使用する分割段数を切替え、ジャケット内流路の長さを切り替えることが可能である。
図８は、有効ジャケットの高さが２通りに切り替えることができる例である。水位が高い場合には、バルブ８２を開とし、バルブ８１を閉とすることで、有効ジャケットの高さを大きくし、ジャケット内の流路を長くする。
【００６６】
また、水位が低い場合には、バルブ８２を閉とし、バルブ８１を開とするとで、有効ジャケットを低くし、ジャケット内の流路を短くする。このようにジャケット内流路長さが変化する場合にはプロセスへの熱伝達が変化するために、モデル予測の制御パラメータを一定とすると制御性が若干悪化する。
【００６７】
このような場合には、モデル予測制御の制御パラメータを循環配管長に合わせて制御パラメータを変化させることが望ましい。すなわち、上述のゲインＫ［−］、一次遅れ時間Ｔ［ｓｅｃ］、無駄時間Ｌ［ｓｅｃ］を循環配管長毎に３つのパラメータセットを切り替えてモデル予測制御を実施することにより、より正確な温度制御が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の温度制御装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明での渦巻邪魔板ジャケットの一例を示す断面説明図である。
【図３】本発明での温度制御におけるバルブの開度とその応答結果としてのジャケット入口温度で表すステップ応答説明図である。
【図４】従来のＰＩＤ制御によるプログラム制御説明図である。
【図５】図４のＰＩＤ制御実施時における第１および第２流量調整弁の開度状態を示す図である。
【図６】本発明でのモデル予測制御によるプログラム制御説明図である。
【図７】図６のモデル予測制御実施時における第１および第２流量調整弁の開度状態を示す図である。
【図８】ジャケット周囲の加熱循環系の配管切り替えを示す説明図である。
【符号の説明】
【００６９】
１、２１・・熱媒体タンク、２、２２・・管、３、２３・・ポンプ、４、２４
・・熱交換器、７、２７・・管、８、２８・・ポンプ、９、２９・・管、１０
、３０・・供給配管、１１、３１・・流量調整弁、６４、６５・・帰還配管、
１３・・循環ポンプ、４１・・管、４２・・反応器（被温度制御物）、４３・
・ジャケット、４４、４５、６１・・管、６２、６３・
・帰還弁、４８・・スレーブコントローラ、５１・・マスターコントローラ、
５２・・内温設定プロファイル設定器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクと、
これら熱媒体タンクの個々の熱媒体を加熱または冷却し、一定温度に保持する複数の加熱冷却源と、
これら熱媒体タンク内の熱媒体を個々に抜き出し、それぞれの熱媒体タンクに戻す複数の循環配管と、
被温度制御物を包囲しこれを加熱、冷却するジャケットに熱媒体を循環させる循環ポンプを有するジャケット循環配管と、
複数の熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管と、
ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管を備え、
熱媒体が、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルであることを特徴とする温度制御装置。
【請求項２】
前記ジャケットが、渦巻邪魔板ジャケットであり、
循環ポンプが、ジャケット内の熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とするものであることを特徴とする請求項１記載の温度制御装置。
【請求項３】
供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁が供給配管に設けられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項４】
熱媒体タンクのうち、温度０℃以下の熱媒体を貯える熱媒体タンクには、露点−４０℃以下の乾燥空気を送り込む乾燥空気供給配管が接続されていることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項５】
被温度制御物の温度制御をモデル予測制御する制御部が備えられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項６】
ジャケット付タンクの内温制御にモデル予測制御を適用し、予め設定した内温プロファイルを参照し、その内温プロファイルを制御結果とすることを特徴とする請求項５記載の温度制御装置。
【請求項７】
ジャケットが水平方向に複数段に分割された構造になっている場合に、ジャケット内の流路の長さに合わせてモデル予測制御の制御パラメータを切替することを特徴とする請求項５記載の温度制御装置。
【請求項８】
前記ジャケットを介して被温度制御物を温度制御する総括伝熱係数が１５０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃であることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項１】
温度の異なる熱媒体を貯える複数の熱媒体タンクと、
これら熱媒体タンクの個々の熱媒体を加熱または冷却し、一定温度に保持する複数の加熱冷却源と、
これら熱媒体タンク内の熱媒体を個々に抜き出し、それぞれの熱媒体タンクに戻す複数の循環配管と、
被温度制御物を包囲しこれを加熱、冷却するジャケットに熱媒体を循環させる循環ポンプを有するジャケット循環配管と、
複数の熱媒体タンクからの熱媒体をジャケット循環配管に供給する供給配管と、
ジャケット循環配管からの熱媒体を個々の循環配管に振り分けて戻す帰還配管を備え、
熱媒体が、引火点２５０℃以上のシリコーンオイルであることを特徴とする温度制御装置。
【請求項２】
前記ジャケットが、渦巻邪魔板ジャケットであり、
循環ポンプが、ジャケット内の熱媒体の流速を１ｍ／秒以上とするものであることを特徴とする請求項１記載の温度制御装置。
【請求項３】
供給配管からジャケット循環配管への熱媒体の供給量を、個々の循環配管内を循環する熱媒体量またはジャケット循環配管内を循環する熱媒体量の１／３以下とする複数の流量調整弁が供給配管に設けられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項４】
熱媒体タンクのうち、温度０℃以下の熱媒体を貯える熱媒体タンクには、露点−４０℃以下の乾燥空気を送り込む乾燥空気供給配管が接続されていることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項５】
被温度制御物の温度制御をモデル予測制御する制御部が備えられたことを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【請求項６】
ジャケット付タンクの内温制御にモデル予測制御を適用し、予め設定した内温プロファイルを参照し、その内温プロファイルを制御結果とすることを特徴とする請求項５記載の温度制御装置。
【請求項７】
ジャケットが水平方向に複数段に分割された構造になっている場合に、ジャケット内の流路の長さに合わせてモデル予測制御の制御パラメータを切替することを特徴とする請求項５記載の温度制御装置。
【請求項８】
前記ジャケットを介して被温度制御物を温度制御する総括伝熱係数が１５０〜３００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃であることを特徴とする請求項１または２記載の温度制御装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００６−２７２２９１（Ｐ２００６−２７２２９１Ａ）
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−９９９０２（Ｐ２００５−９９９０２）
【出願日】平成１７年３月３０日（２００５．３．３０）
【出願人】（０００００４４１１）日揮株式会社 (94)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月３０日（２００５．３．３０）
【出願人】（０００００４４１１）日揮株式会社 (94)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]