物体上にコーティングを堆積させるＰＶＤ法及びそれから製造された被覆物体
本発明は、コーティング及び基材を含み、該基材上にＰＶＤ堆積法を用いてコーティングが堆積された被覆物体の製造方法に関する。コーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物を含む。堆積方法は、活性ターゲットを維持しながら、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスを含み、ここで、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスはサブシーケンスＳi；−第一の基材バイアス電圧Ｂiにて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔiの間堆積させ、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒiの間堆積させながら、基材バイアス電圧を徐々に第二の基材バイアス電圧Ｂi+1（│Ｂi−Ｂi+1│≧１０Ｖ）に変化させることを含み、ここで、サブシーケンスＳiをｉ＝ｎとなるまで繰り返し、ここで、ｉ＝０，１，２，．．．ｎであり、ｎ≧２であり、各新規のサブシーケンスは前のサブシーケンスが終わるときに使用されていたのと同一の基材バイアス電圧で堆積を開始する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＰＶＤ法を用いた被覆物体の製造方法に関する。ＰＶＤ法は基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを含む。本発明は、また、本方法により製造される被覆物体にも関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＶＤコーティング、特に、切削工具上でのＰＶＤコーティングは当該技術分野においてよく知られている。最も一般的に知られているＰＶＤ技術はアーク蒸着及びマグネトロンスパッタリングである。コーティング組成によって、基材バイアス電圧を変化させることが当該技術分野において知られている。異なるターゲット組成は異なる基材バイアス電圧を要求することがある。
基材バイアス電圧を変化させる別のＰＶＤ堆積技術は基材バイアス電圧を高周波で変化させるユニ−及びバイ−ポーラパルス技術である。
ＵＳ２００７／０２７５１７９Ａ１はＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸ層状構造を有する非周期多層コーティングの堆積を開示している。製造されるコーティングは少なくとも１つの電気絶縁層を含む。このコーティングはパルス時間がμｓの範囲であるバイポーラパルスデュアルマグネトロンスパッタリング（ＢＰＤＭＳ）により堆積される。
ＰＶＤコーティングを改良するための基材バイアス電圧の変化も試験されている。
ＵＳ２００７／０２１８２４２はコーティング内で圧縮応力に変化を有するＰＶＤコーティングを開示している。圧縮応力の変化は基材バイアス電圧を変化させることにより得られる。
【発明の概要】
【０００３】
本発明の目的は、改良された耐摩耗性を有するコーティングを得ることである。
しかしながら、改良された耐摩耗性及び増加した工具寿命に対する益々の要求を満たすために、ＰＶＤコーティングの特性をさらに改良することが常に求められている。
本発明の目的は、増加した工具寿命を有するコーティングを得ることである。
今回、特定のパターンで基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを適用することによりＰＶＤコーティングを堆積させることで上記の目的が満たされることが判った。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】図１ａ〜１ｅは基材バイアス電圧が様々なパターンで変化されている本発明の様々な実施形態を示す。
【図２】図２は走査型電子顕微鏡で見られるように示している本発明の一実施形態の模式図である。図２はインナー層（２）により予備被覆された基材（１）、本発明により堆積されたコーティング（３）及びアウター層（５）を示す。基材バイアスを変化させるシーケンス（４）を含む本発明に係るコーティングは層状外観を有する。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明はＰＶＤ堆積方法を用いた、コーティング、及び、コーティングを堆積させる基材を含む被覆物体を製造する方法に関する。コーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物を含む。堆積方法は、活性ターゲットを維持しながら、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスを含み、ここで、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスはサブシーケンスＳi；
−第一の基材バイアス電圧Ｂiにて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔiの間堆積させ、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒiの間堆積させながら、基材バイアス電圧を徐々に第二の基材バイアス電圧Ｂi+1（│Ｂi−Ｂi+1│≧１０Ｖ）に変化させることを含み、ここで、サブシーケンスＳiをｉ＝ｎとなるまで繰り返し、ここで、ｉ＝０，１，２，．．．ｎであり、ｎ≧２であり、各新規のサブシーケンスは前のサブシーケンスが終わるときに使用されていたのと同一の基材バイアス電圧で堆積を開始する。
値ｎは適切には２≦ｎ≦１０００であり、好ましくは６≦ｎ≦１００であり、そして最も好ましくは１０≦ｎ≦２０である。
基材バイアス電圧Ｂi=1、Ｂi=2などは適切には−１０〜−３００Ｖであり、好ましくは−２０〜−２００Ｖである。
絶対値での第一の基材バイアス電圧と第二の基材バイアス電圧との差異である│Ｂi+1−Ｂi│は好ましくは≧４０Ｖであり、より好ましくは≧７０Ｖであるが、≦２９０Ｖである。
堆積時間Ｔiは好ましくは３０秒間〜３０分間であり、より好ましくは１〜１５分間である。
傾斜時間Ｒiは好ましくは２０秒間〜２０分間であり、より好ましくは３０秒間〜１０分間である。
基材バイアス電圧を徐々に変化させるとは、本明細書中において、連続的又は増分的のいずれかでそれが変化されうることを意味する。
本発明に係る堆積プロセスの間に、活性ターゲットを維持する。そのことは、本明細書中において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンス全体にわたって同一のターゲットを用いて堆積を継続することを意味する。
【０００６】
本発明の１つの実施形態において、シーケンスは、基材バイアス電圧を変化させる全体のシーケンスにわたって交互に行われる２つの異なるサブシーケンスＡ及びＢを含む。この２つのサブシーケンスは下記のとおりである。
Ａ：基材バイアス電圧Ｂ1にて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔ1の間堆積し、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒ1の間、堆積を行いながら、基材バイアス電圧を徐々に基材バイアス電圧Ｂ2に変化させる。
Ｂ：基材バイアス電圧Ｂ2にて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔ2の間堆積し、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒ2の間、堆積を行いながら、基材バイアス電圧を徐々に基材バイアス電圧Ｂ1に変化させる。ここで、│Ｂ1−Ｂ2│≧１０Ｖである。サブシーケンスＡ及びＢは交互に行われる。この実施形態の１つの例を図１ａに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは、第一、第三、第五サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に増加させ、また、第二、第四、第六サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に増加させるといったようにサブシーケンスによって積み上げられる。この実施形態の１つの例を図１ｂに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは、第一、第三、第五サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に減少させ、また、第二、第四、第六サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に減少させるといったようにサブシーケンスによって積み上げられる。この実施形態の１つの例を図１ｃに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、絶対値│Ｂi−Ｂi+1│は各シーケンスで増加している。この実施形態の１つの例を図１ｄに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、シーケンスは、基材バイアス電圧、堆積時間及び傾斜時間がランダムに変化されるように作られる。この実施形態の１つの例を図１ｅに示す。
【０００７】
本方法は、一つ以上の上記の実施形態の組み合わせをも含むことができる。本発明により堆積されたコーティングの組成はターゲットの組成及び堆積チャンバー中に存在するプロセスガスによって決定される。本発明により堆積された、すなわち、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されたコーティングは、適切には、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物である。好ましくは、本発明により堆積されたコーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物であり、より好ましくは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＹのうちの１種以上の窒化物である。
本発明の１つの実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎであり、好ましくは（Ｔｉ1-xＡｌx）Ｎ（式中、ｘは適切には０．２〜０．９であり、好ましくは０．４〜０．８であり、最も好ましくは０．５〜０．７である）の組成を有する。
本発明の別の実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎであり、好ましくは（Ａｌ1-x-yＴｉxＣｒy）Ｎ（式中、ｘは０．０５〜０．２５であり、好ましくは０．１０〜０．２０であり、そしてｙは０．０５〜０．３０であり、好ましくはｙは０．１０〜０．２５であり、そして０．３０＜ｘ＋ｙ＜０．７０である）の組成を有する。
本発明のなおも別の実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｉ）Ｎである。
本発明に係る方法はカソードアーク蒸着、マグネトロンスパッタリング、高出力パルスマグネトロンスパッタリング（ＨＰＰＭＳ）、イオンプレーティングなどのすべての一般的なＰＶＤ技術に、好ましくはカソードアーク蒸着又はマグネトロンスパッタリングに応用されうる。基材バイアス電圧以外のプロセスパラメータは基材上にＰＶＤコーティングを堆積するために当該技術において慣用されたものであり、特定の堆積装置、コーティング組成などによる。通常、堆積温度は１００℃〜９００℃である。
【０００８】
堆積の間の存在するプロセスガスの圧力は、通常、０．１〜１０Ｐａである。プロセスガスは目的とするコーティング組成によって、Ｏ2、Ｎ2、Ａｒ、Ｃ2Ｈ2、ＣＨ4又はケイ素含有ガス、たとえば、トリメチルシランのうちの１種以上であることができる。
本発明に適切な基材は好ましくは切削工具、たとえば、切削工具インサート又は円形工具、たとえば、ドリル、エンドミル、タップなどである。基材は好ましくは超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶系窒化ホウ素、多結晶ダイアモンド又は高速度鋼のいずれかから作られ、より好ましくは超硬合金から作られている。
本発明の１つの実施形態において、基材は基材に対する良好な付着性を確保するために基材上に直接的に堆積されたインナー層により予備被覆されていてよく、そのインナー層は純粋金属及び／又は窒化物を含み、好ましくはＣｒ、Ｔｉ、ＣｒＮ又はＴｉＮを含み、その層は０．００５〜０．５μｍであり、好ましくは０．０２〜０．２μｍであり、そして残りのコーティングと同一のコーティングプロセスで堆積される。
本発明の１つの実施形態において、方法は、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを用いない、すなわち、従来の堆積条件での他のＰＶＤ層の堆積をさらに含むことができる。これらの追加の堆積シーケンスは基材バイアス電圧を変化させるシーケンスの前又は後のいずれで行ってもよい。これらの追加の堆積シーケンスは残りの堆積工程と同一の堆積装置内で行う。
本発明の１つの実施形態において、方法は各シーケンスの間に活性ターゲットを取り替える本発明に係る1つ以上の追加のシーケンスをさらに含むことができ、すなわち、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスの間には活性ターゲットを変えないが、新たなシーケンスを開始するならば、活性ターゲットを変えることができる。
【０００９】
合計コーティング厚は０．５〜２０μｍであり、好ましくは０．５〜８μｍであり、そして最も好ましくは１〜６μｍである。
本明細書中に示されるすべての厚さはターゲットから見たときの直線で合理的に平坦な表面上で行った測定値を指す。堆積の間にスティック上に取り付けられるインサートでは、厚さはターゲットに直接的に面する側の中央で測定されることを意味する。ドリル及びエンドミルなどの表面のような不規則表面では、本明細書中に示される厚さは合理的に平坦な表面、又は比較的に大きな曲率を有しかつ縁又は角からいくらかの距離を離れた表面で測定された厚さを指す。たとえば、ドリルでは、測定は周囲で行い、そしてエンドミルでは、測定は側面で行う。
本発明の１つの実施形態において、方法は、処理後工程をさらに含む。処理後工程は、たとえば、ブラッシング、ブラスティング、ショットピーニングなどであることができる。
【００１０】
本発明の１つの実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは下記のとおりである。
ａ）−１２０〜−８０Ｖ、好ましくは−１１０〜−９０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｂ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−２２０〜−１８０Ｖ、好ましくは−２１０〜−１９０Ｖに増加する、
ｃ）−２２０〜−１８０Ｖ、好ましくは−２１０〜−１９０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｄ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−１２０〜−８０Ｖ、好ましくは−１１０〜−９０Ｖに減少する。
ここで、所望のコーティング厚に到達するまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返す。
本発明のさらに別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは下記のとおりである。
ａ）−９０〜−６０Ｖ、好ましくは−８０〜−７０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｂ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−１７０〜−１３０Ｖ、好ましくは−１６０〜−１４０Ｖに増加する、
ｃ）−１７０〜−１３０Ｖ、好ましくは−１６０〜−１４０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｄ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−９０〜−６０Ｖ、好ましくは−８０〜−７０Ｖに減少する。
ここで、所望のコーティング厚に到達するまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返す。
本発明は、また、上記の方法により製造された被覆物体にも関する。
バイアスを変化させるシーケンスは層状構造として現れ、それは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたときに見ることができる。
【実施例】
【００１１】
例１
幾何形状Ｒ２１６．３４−１００５０−ＢＣ２２Ｐを有する超硬合金エンドミルを、Ｔｉ0.33Ａｌ0.67ターゲットを用いてＰＶＤアーク蒸着により被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．０５０μｍの厚さのＴｉの初期層の堆積を行った。
その後、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で堆積させた。基材バイアス電圧を下記のシーケンスにより変化させた。
ａ）−１００Ｖで６分間堆積、
ｂ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−２００Ｖに増加、
ｃ）−２００Ｖで６分間堆積、
ｄ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−１００Ｖに減少。
コーティングが２．８μｍの側面でのコーティング厚となるまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返した。
ここで、このエンドミルを発明１と呼ぶ。
【００１２】
例２
例１と同一の幾何形状及び組成の超硬合金エンドミルを、Ｔｉ0.33Ａｌ0.67ターゲットを用いてＰＶＤアーク蒸着により被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．０５０μｍの厚さのＴｉの初期層の堆積を行った。その後、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で、１００Ｖの一定の基材バイアス電圧で、最終コーティング厚が３．８μｍとなるまで堆積させた。ここで、例２によるエンドミルを対照１と呼ぶ。
【００１３】
例３
例１及び２によるエンドミルを、下記の切削条件でスチールの半仕上げ切削操作にて試験した。
材料： ＳＳ２２４４
定量化： ミル加工長さ
Ｖc＝ ３００ｍ／分
ａp＝ １０ｍｍ
ａe＝ １ｍｍ
ｆz＝ ０．１ｍｍ／歯
注： 冷媒
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５／０．２０
例１及び２と同一の超硬合金エンドミル（組成及び幾何形状）の第三のバリアントである比較１も対照として含めた。比較１はＥＤＳにより分析して均一なＡｌ65Ｔｉ35Ｎ層により、側面の厚さが３．２μｍで外部供給者により堆積されたものである。各バリアントで３個のエンドミルを試験し、表１中の結果は３個の平均を示している。
【００１４】
【表１】
【００１５】
表１は本発明により被覆されたエンドミルである発明１が従来技術、すなわち、対照１及び比較１よりも相当に長い工具寿命を有することを明確に示している。
【００１６】
例４
例１及び２によるエンドミルを下記の切削条件でステンレススチールの半仕上げ切削操作で試験した。
材料： ３１６Ｔｉ
定量化： ２００ｍのミル加工長さでの最大摩耗
Ｖc＝ １０５ｍ／分
ａp＝ １０ｍｍ
ａe＝ １ｍｍ
ｆz＝ ０．０７１ｍｍ／歯
注： 冷媒
例１及び２と同一の超硬合金エンドミル（組成及び幾何形状）の第三のバリアントである比較１も対照として含めた。比較１はＥＤＳにより分析して均一なＡｌ65Ｔｉ35Ｎ層により、側面の厚さが３．２μｍで外部供給者により堆積されたものである。各バリアントで２個のエンドミルを試験し、表２中の結果は２個の平均を示している。
【００１７】
【表２】
【００１８】
表２は本発明により被覆されたエンドミルである発明１が従来技術、すなわち、対照１及び比較１よりも相当に良好な耐摩耗性、すなわち、より低い最大摩耗を有することを明確に示している。
【００１９】
例５
幾何形状２６６ＲＧ−１６ＭＭ０１Ａ１５０Ｍのねじ切りインサートを例１に記載した方法によりコーティング厚２．３μｍまで被覆し、そして例２に記載した方法によりコーティング厚２．１μｍまで被覆した。ここで、これらを発明２及び対照２と呼ぶ。それらをインターミッテントねじ切り用途において下記のとおりに試験した。
材料 ＳＳ２５４１
定量化 ねじ山数
Ｖc＝ １１０ｍ／分
通過数 ８
ねじ山長さ＝２５ｍｍ
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５ｍｍ
各バリアントの２個のインサートを試験し、表３の結果は２個の平均を示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】
表３は本発明により被覆されたねじ切りインサートである発明２は従来技術のインサート、すなわち、対照２よりも長い工具寿命を有することを明確に示している。
【００２２】
例６
幾何形状Ｒ１６６．ＯＧ−１６ＶＭ０１−００２を有する超硬合金ねじ切りインサートをＴｉ0.30Ａｌ0.70ターゲット及びＣｒ30Ａｌ70ターゲットによりＰＶＤアーク蒸着を用いて被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．１０μｍの厚さのＴｉＮの初期層の堆積を行った。
その後、（Ｔｉ、Ｃｒ，Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で堆積させた。３回転の基材に、サブレイヤの厚さが０．２ｎｍ〜３０ｎｍであるＴｉＡｌＮとＡｌＣｒＮの交互の層を生じた。基材バイアス電圧を下記のシーケンスにより変化させた。
ａ）−７５Ｖで６分間堆積、
ｂ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−１５０Ｖに増加、
ｃ）−１５０Ｖで６分間堆積、
ｄ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−７５Ｖに減少。
コーティングが２．２μｍの側面でのコーティング厚となるまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返した。堆積サイクルを約０．２μｍのＴｉＮカラー層で終わりとした。ここで、このねじ切りインサートを発明３と呼ぶ。
【００２３】
例７
幾何形状Ｒ１６６．ＯＧ−１６ＶＭ０１−００２を有する超硬合金ねじ切りインサートを、イオンプレーティング法を用いて４５０℃にてＴｉＮにより堆積した。ここで、このねじ切りインサートを対照３と呼ぶ。
【００２４】
例８
例６及び７のねじ切りインサート、ならびに、同一の幾何形状を有するが、例１により堆積されたねじ切りインサート（ここで、発明４と呼ぶ）を下記のとおりのねじ切り操作にて試験した。
材料： ３１６Ｔｉ
定量化： ねじ山数
Ｖc＝ ９０ｍ／分
通過数 １４
ねじ山長さ＝ ３０ｍｍ
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５ｍｍ
各バリアントの２個のねじ切りインサートを試験し、表４の結果は２個の平均を示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】
表４は本発明により被覆されたねじ切りインサートである発明１及び２は従来技術のインサート、すなわち、対照３よりも相当に長い工具寿命を有することを明確に示している。
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図１ｃ】
【図１ｄ】
【図１ｅ】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＰＶＤ法を用いた被覆物体の製造方法に関する。ＰＶＤ法は基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを含む。本発明は、また、本方法により製造される被覆物体にも関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＶＤコーティング、特に、切削工具上でのＰＶＤコーティングは当該技術分野においてよく知られている。最も一般的に知られているＰＶＤ技術はアーク蒸着及びマグネトロンスパッタリングである。コーティング組成によって、基材バイアス電圧を変化させることが当該技術分野において知られている。異なるターゲット組成は異なる基材バイアス電圧を要求することがある。
基材バイアス電圧を変化させる別のＰＶＤ堆積技術は基材バイアス電圧を高周波で変化させるユニ−及びバイ−ポーラパルス技術である。
ＵＳ２００７／０２７５１７９Ａ１はＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸ層状構造を有する非周期多層コーティングの堆積を開示している。製造されるコーティングは少なくとも１つの電気絶縁層を含む。このコーティングはパルス時間がμｓの範囲であるバイポーラパルスデュアルマグネトロンスパッタリング（ＢＰＤＭＳ）により堆積される。
ＰＶＤコーティングを改良するための基材バイアス電圧の変化も試験されている。
ＵＳ２００７／０２１８２４２はコーティング内で圧縮応力に変化を有するＰＶＤコーティングを開示している。圧縮応力の変化は基材バイアス電圧を変化させることにより得られる。
【発明の概要】
【０００３】
本発明の目的は、改良された耐摩耗性を有するコーティングを得ることである。
しかしながら、改良された耐摩耗性及び増加した工具寿命に対する益々の要求を満たすために、ＰＶＤコーティングの特性をさらに改良することが常に求められている。
本発明の目的は、増加した工具寿命を有するコーティングを得ることである。
今回、特定のパターンで基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを適用することによりＰＶＤコーティングを堆積させることで上記の目的が満たされることが判った。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
【図１】図１ａ〜１ｅは基材バイアス電圧が様々なパターンで変化されている本発明の様々な実施形態を示す。
【図２】図２は走査型電子顕微鏡で見られるように示している本発明の一実施形態の模式図である。図２はインナー層（２）により予備被覆された基材（１）、本発明により堆積されたコーティング（３）及びアウター層（５）を示す。基材バイアスを変化させるシーケンス（４）を含む本発明に係るコーティングは層状外観を有する。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明はＰＶＤ堆積方法を用いた、コーティング、及び、コーティングを堆積させる基材を含む被覆物体を製造する方法に関する。コーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物を含む。堆積方法は、活性ターゲットを維持しながら、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスを含み、ここで、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスはサブシーケンスＳi；
−第一の基材バイアス電圧Ｂiにて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔiの間堆積させ、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒiの間堆積させながら、基材バイアス電圧を徐々に第二の基材バイアス電圧Ｂi+1（│Ｂi−Ｂi+1│≧１０Ｖ）に変化させることを含み、ここで、サブシーケンスＳiをｉ＝ｎとなるまで繰り返し、ここで、ｉ＝０，１，２，．．．ｎであり、ｎ≧２であり、各新規のサブシーケンスは前のサブシーケンスが終わるときに使用されていたのと同一の基材バイアス電圧で堆積を開始する。
値ｎは適切には２≦ｎ≦１０００であり、好ましくは６≦ｎ≦１００であり、そして最も好ましくは１０≦ｎ≦２０である。
基材バイアス電圧Ｂi=1、Ｂi=2などは適切には−１０〜−３００Ｖであり、好ましくは−２０〜−２００Ｖである。
絶対値での第一の基材バイアス電圧と第二の基材バイアス電圧との差異である│Ｂi+1−Ｂi│は好ましくは≧４０Ｖであり、より好ましくは≧７０Ｖであるが、≦２９０Ｖである。
堆積時間Ｔiは好ましくは３０秒間〜３０分間であり、より好ましくは１〜１５分間である。
傾斜時間Ｒiは好ましくは２０秒間〜２０分間であり、より好ましくは３０秒間〜１０分間である。
基材バイアス電圧を徐々に変化させるとは、本明細書中において、連続的又は増分的のいずれかでそれが変化されうることを意味する。
本発明に係る堆積プロセスの間に、活性ターゲットを維持する。そのことは、本明細書中において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンス全体にわたって同一のターゲットを用いて堆積を継続することを意味する。
【０００６】
本発明の１つの実施形態において、シーケンスは、基材バイアス電圧を変化させる全体のシーケンスにわたって交互に行われる２つの異なるサブシーケンスＡ及びＢを含む。この２つのサブシーケンスは下記のとおりである。
Ａ：基材バイアス電圧Ｂ1にて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔ1の間堆積し、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒ1の間、堆積を行いながら、基材バイアス電圧を徐々に基材バイアス電圧Ｂ2に変化させる。
Ｂ：基材バイアス電圧Ｂ2にて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔ2の間堆積し、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒ2の間、堆積を行いながら、基材バイアス電圧を徐々に基材バイアス電圧Ｂ1に変化させる。ここで、│Ｂ1−Ｂ2│≧１０Ｖである。サブシーケンスＡ及びＢは交互に行われる。この実施形態の１つの例を図１ａに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは、第一、第三、第五サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に増加させ、また、第二、第四、第六サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に増加させるといったようにサブシーケンスによって積み上げられる。この実施形態の１つの例を図１ｂに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは、第一、第三、第五サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に減少させ、また、第二、第四、第六サブシーケンスなどにおいて、堆積時間Ｔiで堆積の間の基材バイアス電圧を徐々に減少させるといったようにサブシーケンスによって積み上げられる。この実施形態の１つの例を図１ｃに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、絶対値│Ｂi−Ｂi+1│は各シーケンスで増加している。この実施形態の１つの例を図１ｄに示す。
本発明のなおも別の実施形態において、シーケンスは、基材バイアス電圧、堆積時間及び傾斜時間がランダムに変化されるように作られる。この実施形態の１つの例を図１ｅに示す。
【０００７】
本方法は、一つ以上の上記の実施形態の組み合わせをも含むことができる。本発明により堆積されたコーティングの組成はターゲットの組成及び堆積チャンバー中に存在するプロセスガスによって決定される。本発明により堆積された、すなわち、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されたコーティングは、適切には、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物である。好ましくは、本発明により堆積されたコーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物であり、より好ましくは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＹのうちの１種以上の窒化物である。
本発明の１つの実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎであり、好ましくは（Ｔｉ1-xＡｌx）Ｎ（式中、ｘは適切には０．２〜０．９であり、好ましくは０．４〜０．８であり、最も好ましくは０．５〜０．７である）の組成を有する。
本発明の別の実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎであり、好ましくは（Ａｌ1-x-yＴｉxＣｒy）Ｎ（式中、ｘは０．０５〜０．２５であり、好ましくは０．１０〜０．２０であり、そしてｙは０．０５〜０．３０であり、好ましくはｙは０．１０〜０．２５であり、そして０．３０＜ｘ＋ｙ＜０．７０である）の組成を有する。
本発明のなおも別の実施形態において、本発明により堆積されたコーティングは（Ｔｉ、Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｉ）Ｎである。
本発明に係る方法はカソードアーク蒸着、マグネトロンスパッタリング、高出力パルスマグネトロンスパッタリング（ＨＰＰＭＳ）、イオンプレーティングなどのすべての一般的なＰＶＤ技術に、好ましくはカソードアーク蒸着又はマグネトロンスパッタリングに応用されうる。基材バイアス電圧以外のプロセスパラメータは基材上にＰＶＤコーティングを堆積するために当該技術において慣用されたものであり、特定の堆積装置、コーティング組成などによる。通常、堆積温度は１００℃〜９００℃である。
【０００８】
堆積の間の存在するプロセスガスの圧力は、通常、０．１〜１０Ｐａである。プロセスガスは目的とするコーティング組成によって、Ｏ2、Ｎ2、Ａｒ、Ｃ2Ｈ2、ＣＨ4又はケイ素含有ガス、たとえば、トリメチルシランのうちの１種以上であることができる。
本発明に適切な基材は好ましくは切削工具、たとえば、切削工具インサート又は円形工具、たとえば、ドリル、エンドミル、タップなどである。基材は好ましくは超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶系窒化ホウ素、多結晶ダイアモンド又は高速度鋼のいずれかから作られ、より好ましくは超硬合金から作られている。
本発明の１つの実施形態において、基材は基材に対する良好な付着性を確保するために基材上に直接的に堆積されたインナー層により予備被覆されていてよく、そのインナー層は純粋金属及び／又は窒化物を含み、好ましくはＣｒ、Ｔｉ、ＣｒＮ又はＴｉＮを含み、その層は０．００５〜０．５μｍであり、好ましくは０．０２〜０．２μｍであり、そして残りのコーティングと同一のコーティングプロセスで堆積される。
本発明の１つの実施形態において、方法は、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスを用いない、すなわち、従来の堆積条件での他のＰＶＤ層の堆積をさらに含むことができる。これらの追加の堆積シーケンスは基材バイアス電圧を変化させるシーケンスの前又は後のいずれで行ってもよい。これらの追加の堆積シーケンスは残りの堆積工程と同一の堆積装置内で行う。
本発明の１つの実施形態において、方法は各シーケンスの間に活性ターゲットを取り替える本発明に係る1つ以上の追加のシーケンスをさらに含むことができ、すなわち、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスの間には活性ターゲットを変えないが、新たなシーケンスを開始するならば、活性ターゲットを変えることができる。
【０００９】
合計コーティング厚は０．５〜２０μｍであり、好ましくは０．５〜８μｍであり、そして最も好ましくは１〜６μｍである。
本明細書中に示されるすべての厚さはターゲットから見たときの直線で合理的に平坦な表面上で行った測定値を指す。堆積の間にスティック上に取り付けられるインサートでは、厚さはターゲットに直接的に面する側の中央で測定されることを意味する。ドリル及びエンドミルなどの表面のような不規則表面では、本明細書中に示される厚さは合理的に平坦な表面、又は比較的に大きな曲率を有しかつ縁又は角からいくらかの距離を離れた表面で測定された厚さを指す。たとえば、ドリルでは、測定は周囲で行い、そしてエンドミルでは、測定は側面で行う。
本発明の１つの実施形態において、方法は、処理後工程をさらに含む。処理後工程は、たとえば、ブラッシング、ブラスティング、ショットピーニングなどであることができる。
【００１０】
本発明の１つの実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは下記のとおりである。
ａ）−１２０〜−８０Ｖ、好ましくは−１１０〜−９０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｂ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−２２０〜−１８０Ｖ、好ましくは−２１０〜−１９０Ｖに増加する、
ｃ）−２２０〜−１８０Ｖ、好ましくは−２１０〜−１９０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｄ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−１２０〜−８０Ｖ、好ましくは−１１０〜−９０Ｖに減少する。
ここで、所望のコーティング厚に到達するまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返す。
本発明のさらに別の実施形態において、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスは下記のとおりである。
ａ）−９０〜−６０Ｖ、好ましくは−８０〜−７０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｂ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−１７０〜−１３０Ｖ、好ましくは−１６０〜−１４０Ｖに増加する、
ｃ）−１７０〜−１３０Ｖ、好ましくは−１６０〜−１４０Ｖの基材バイアス電圧で２〜１０分間、好ましくは４〜８分間堆積する、
ｄ）３０秒間〜４分間、好ましくは１〜３分間、基材バイアス電圧を−９０〜−６０Ｖ、好ましくは−８０〜−７０Ｖに減少する。
ここで、所望のコーティング厚に到達するまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返す。
本発明は、また、上記の方法により製造された被覆物体にも関する。
バイアスを変化させるシーケンスは層状構造として現れ、それは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたときに見ることができる。
【実施例】
【００１１】
例１
幾何形状Ｒ２１６．３４−１００５０−ＢＣ２２Ｐを有する超硬合金エンドミルを、Ｔｉ0.33Ａｌ0.67ターゲットを用いてＰＶＤアーク蒸着により被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．０５０μｍの厚さのＴｉの初期層の堆積を行った。
その後、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で堆積させた。基材バイアス電圧を下記のシーケンスにより変化させた。
ａ）−１００Ｖで６分間堆積、
ｂ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−２００Ｖに増加、
ｃ）−２００Ｖで６分間堆積、
ｄ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−１００Ｖに減少。
コーティングが２．８μｍの側面でのコーティング厚となるまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返した。
ここで、このエンドミルを発明１と呼ぶ。
【００１２】
例２
例１と同一の幾何形状及び組成の超硬合金エンドミルを、Ｔｉ0.33Ａｌ0.67ターゲットを用いてＰＶＤアーク蒸着により被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．０５０μｍの厚さのＴｉの初期層の堆積を行った。その後、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で、１００Ｖの一定の基材バイアス電圧で、最終コーティング厚が３．８μｍとなるまで堆積させた。ここで、例２によるエンドミルを対照１と呼ぶ。
【００１３】
例３
例１及び２によるエンドミルを、下記の切削条件でスチールの半仕上げ切削操作にて試験した。
材料： ＳＳ２２４４
定量化： ミル加工長さ
Ｖc＝ ３００ｍ／分
ａp＝ １０ｍｍ
ａe＝ １ｍｍ
ｆz＝ ０．１ｍｍ／歯
注： 冷媒
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５／０．２０
例１及び２と同一の超硬合金エンドミル（組成及び幾何形状）の第三のバリアントである比較１も対照として含めた。比較１はＥＤＳにより分析して均一なＡｌ65Ｔｉ35Ｎ層により、側面の厚さが３．２μｍで外部供給者により堆積されたものである。各バリアントで３個のエンドミルを試験し、表１中の結果は３個の平均を示している。
【００１４】
【表１】
【００１５】
表１は本発明により被覆されたエンドミルである発明１が従来技術、すなわち、対照１及び比較１よりも相当に長い工具寿命を有することを明確に示している。
【００１６】
例４
例１及び２によるエンドミルを下記の切削条件でステンレススチールの半仕上げ切削操作で試験した。
材料： ３１６Ｔｉ
定量化： ２００ｍのミル加工長さでの最大摩耗
Ｖc＝ １０５ｍ／分
ａp＝ １０ｍｍ
ａe＝ １ｍｍ
ｆz＝ ０．０７１ｍｍ／歯
注： 冷媒
例１及び２と同一の超硬合金エンドミル（組成及び幾何形状）の第三のバリアントである比較１も対照として含めた。比較１はＥＤＳにより分析して均一なＡｌ65Ｔｉ35Ｎ層により、側面の厚さが３．２μｍで外部供給者により堆積されたものである。各バリアントで２個のエンドミルを試験し、表２中の結果は２個の平均を示している。
【００１７】
【表２】
【００１８】
表２は本発明により被覆されたエンドミルである発明１が従来技術、すなわち、対照１及び比較１よりも相当に良好な耐摩耗性、すなわち、より低い最大摩耗を有することを明確に示している。
【００１９】
例５
幾何形状２６６ＲＧ−１６ＭＭ０１Ａ１５０Ｍのねじ切りインサートを例１に記載した方法によりコーティング厚２．３μｍまで被覆し、そして例２に記載した方法によりコーティング厚２．１μｍまで被覆した。ここで、これらを発明２及び対照２と呼ぶ。それらをインターミッテントねじ切り用途において下記のとおりに試験した。
材料 ＳＳ２５４１
定量化 ねじ山数
Ｖc＝ １１０ｍ／分
通過数 ８
ねじ山長さ＝２５ｍｍ
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５ｍｍ
各バリアントの２個のインサートを試験し、表３の結果は２個の平均を示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】
表３は本発明により被覆されたねじ切りインサートである発明２は従来技術のインサート、すなわち、対照２よりも長い工具寿命を有することを明確に示している。
【００２２】
例６
幾何形状Ｒ１６６．ＯＧ−１６ＶＭ０１−００２を有する超硬合金ねじ切りインサートをＴｉ0.30Ａｌ0.70ターゲット及びＣｒ30Ａｌ70ターゲットによりＰＶＤアーク蒸着を用いて被覆した。基材を最初にエッチングプロセスに付し、その後、約０．１０μｍの厚さのＴｉＮの初期層の堆積を行った。
その後、（Ｔｉ、Ｃｒ，Ａｌ）Ｎコーティングの堆積が起こった。コーティングを６００℃の温度で１．０ＰａのＮ2圧で堆積させた。３回転の基材に、サブレイヤの厚さが０．２ｎｍ〜３０ｎｍであるＴｉＡｌＮとＡｌＣｒＮの交互の層を生じた。基材バイアス電圧を下記のシーケンスにより変化させた。
ａ）−７５Ｖで６分間堆積、
ｂ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−１５０Ｖに増加、
ｃ）−１５０Ｖで６分間堆積、
ｄ）２分間の間に、基材バイアス電圧を−７５Ｖに減少。
コーティングが２．２μｍの側面でのコーティング厚となるまで工程ａ）〜ｄ）を繰り返した。堆積サイクルを約０．２μｍのＴｉＮカラー層で終わりとした。ここで、このねじ切りインサートを発明３と呼ぶ。
【００２３】
例７
幾何形状Ｒ１６６．ＯＧ−１６ＶＭ０１−００２を有する超硬合金ねじ切りインサートを、イオンプレーティング法を用いて４５０℃にてＴｉＮにより堆積した。ここで、このねじ切りインサートを対照３と呼ぶ。
【００２４】
例８
例６及び７のねじ切りインサート、ならびに、同一の幾何形状を有するが、例１により堆積されたねじ切りインサート（ここで、発明４と呼ぶ）を下記のとおりのねじ切り操作にて試験した。
材料： ３１６Ｔｉ
定量化： ねじ山数
Ｖc＝ ９０ｍ／分
通過数 １４
ねじ山長さ＝ ３０ｍｍ
工具寿命基準 Ｖｂ／Ｖｂmax≧０．１５ｍｍ
各バリアントの２個のねじ切りインサートを試験し、表４の結果は２個の平均を示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】
表４は本発明により被覆されたねじ切りインサートである発明１及び２は従来技術のインサート、すなわち、対照３よりも相当に長い工具寿命を有することを明確に示している。
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図１ｃ】
【図１ｄ】
【図１ｅ】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材、及び、該基材上に、ＰＶＤ堆積法を用いて、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物を含むコーティングである堆積物を提供することを含む被覆物体の製造方法において、
堆積方法は、活性ターゲットを維持しながら、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスを含み、ここで、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスはサブシーケンスＳi；
−第一の基材バイアス電圧Ｂiにて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔiの間堆積させ、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒiの間堆積させながら、基材バイアス電圧を徐々に第二の基材バイアス電圧Ｂi+1（│Ｂi−Ｂi+1│≧１０Ｖ）に変化させることを含み、ここで、サブシーケンスＳiをｉ＝ｎとなるまで繰り返し、ここで、ｉ＝０，１，２，．．．ｎであり、ｎ≧２であり、各新規のサブシーケンスは前のサブシーケンスが終わるときに使用されていたのと同一の基材バイアス電圧で堆積を開始することを特徴とする、方法。
【請求項２】
│Ｂi+1−Ｂi│≧４０Ｖであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
│Ｂi+1−Ｂi│≧７０Ｖであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
２≦ｎ≦１０００であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記基材バイアス電圧Ｂiは−１０〜−３００Ｖであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記堆積時間Ｔiは３０秒間〜３０分間であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記傾斜時間Ｒiは２０秒間〜２０分間であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎであることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎであることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記コーティングは処理後工程にさらに付されることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記物体は切削工具であることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法により製造される被覆物体。
【請求項１４】
前記物体は切削工具であることを特徴とする、請求項１２に記載の被覆物体。
【請求項１】
基材、及び、該基材上に、ＰＶＤ堆積法を用いて、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ素化物又はそれらの混合物を含むコーティングである堆積物を提供することを含む被覆物体の製造方法において、
堆積方法は、活性ターゲットを維持しながら、基材バイアス電圧を変化させる少なくとも１つのシーケンスを含み、ここで、基材バイアス電圧を変化させるシーケンスはサブシーケンスＳi；
−第一の基材バイアス電圧Ｂiにて１０秒間〜６０分間の堆積時間Ｔiの間堆積させ、その後、１０秒間〜４０分間の傾斜時間Ｒiの間堆積させながら、基材バイアス電圧を徐々に第二の基材バイアス電圧Ｂi+1（│Ｂi−Ｂi+1│≧１０Ｖ）に変化させることを含み、ここで、サブシーケンスＳiをｉ＝ｎとなるまで繰り返し、ここで、ｉ＝０，１，２，．．．ｎであり、ｎ≧２であり、各新規のサブシーケンスは前のサブシーケンスが終わるときに使用されていたのと同一の基材バイアス電圧で堆積を開始することを特徴とする、方法。
【請求項２】
│Ｂi+1−Ｂi│≧４０Ｖであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
│Ｂi+1−Ｂi│≧７０Ｖであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
２≦ｎ≦１０００であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記基材バイアス電圧Ｂiは−１０〜−３００Ｖであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記堆積時間Ｔiは３０秒間〜３０分間であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記傾斜時間Ｒiは２０秒間〜２０分間であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは、周期律表の第ＩＶｂ族、第Ｖｂ族、第ＶＩｂ族、ならびに、Ａｌ、Ｙ及びＳｉから選ばれる１種以上の元素の窒化物であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎであることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記基材バイアス電圧を変化させる前記少なくとも１つのシーケンスの間に堆積されるコーティングは（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎであることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記コーティングは処理後工程にさらに付されることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記物体は切削工具であることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法により製造される被覆物体。
【請求項１４】
前記物体は切削工具であることを特徴とする、請求項１２に記載の被覆物体。
【図２】
【公表番号】特表２０１３−５０５３５８（Ｐ２０１３−５０５３５８Ａ）
【公表日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５２９７１３（Ｐ２０１２−５２９７１３）
【出願日】平成２２年９月１５日（２０１０．９．１５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＳＥ２０１０／０５０９８９
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０３４４９２
【国際公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【出願人】（５０７２２６６９５）サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ (34)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月１５日（２０１０．９．１５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＳＥ２０１０／０５０９８９
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０３４４９２
【国際公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【出願人】（５０７２２６６９５）サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ (34)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]