研磨治具及び分析方法
【課題】被研磨物から研磨物を精度良く採取することのできる研磨治具を提供する。
【解決手段】研磨治具は、第１の方向Ｔに沿って第１の曲率半径Ｒ１で凸状に湾曲し、且つ、第１の方向Ｔと直交する第２の方向Ｓに沿って第２の曲率半径Ｒ２で凸状に湾曲した先端面２１ａを備える先端部２１を有する。このように方向Ｔ，Ｓの双方に湾曲している先端面２１ａを有する研磨治具を用いて、被研磨物の研磨を行い、その研磨物を採取する。
【解決手段】研磨治具は、第１の方向Ｔに沿って第１の曲率半径Ｒ１で凸状に湾曲し、且つ、第１の方向Ｔと直交する第２の方向Ｓに沿って第２の曲率半径Ｒ２で凸状に湾曲した先端面２１ａを備える先端部２１を有する。このように方向Ｔ，Ｓの双方に湾曲している先端面２１ａを有する研磨治具を用いて、被研磨物の研磨を行い、その研磨物を採取する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被研磨物の研磨に用いる研磨治具、及び研磨治具を用いた分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
被研磨物の研磨に用いる研磨体としては、ヤスリやスチールウールのほか、研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等が広く知られている。用いる研磨体は、例えば、その被研磨物の種類に応じて選択されることが多い。
【０００３】
被研磨物の研磨は、被研磨物の表面を平坦化する目的のほか、被研磨物から研磨物を採取する目的で行われる場合もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３５８５８４号公報
【特許文献２】特許第２５２７３２０号公報
【特許文献３】特許第３３１４１５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
研磨体を用いて被研磨物から研磨物を研磨して採取する場合、採取した研磨物は、例えば、定性的な分析や、研磨物中の成分の定量的な分析に用いられる。しかし、このような分析では、複数の被研磨物試料からそれぞれ採取する研磨物量が大きく違ってくると、用いる分析手法や分析装置によっては、高精度の分析を行うことができない場合があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一観点によれば、第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
開示の研磨治具を用いることにより、被研磨物から所定量の研磨物を精度良く採取することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】研磨治具の一例の外観図である。
【図２】研磨治具の本体の一例を示す図である。
【図３】研磨治具の押え部材の一例を示す図である。
【図４】研磨フィルムの一例を示す図である。
【図５】研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。
【図６】研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。
【図７】試料の一例の断面模式図である。
【図８】研磨治具の別例の要部斜視模式図である。
【図９】研磨フィルムの粒度とＮｉ−Ｋα線強度との関係の一例を示す図である。
【図１０】研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。
【図１１】ＸＲＦ定量分析のフローの一例を示す図である。
【図１２】ＸＲＦスペクトルの一例を示す図である。
【図１３】検量線の一例を示す図である。
【図１４】Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係の一例を示す図である。
【図１５】ＸＲＦ分析装置の一構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
図１は研磨治具の一例の外観図である。
図１に示す研磨治具１０は、先端部２１及び支持部２２を有する本体２０、並びに、先端部２１に嵌合される押え部材３０を有している。先端部２１は、湾曲した先端面２１ａを有している。
【００１０】
図２は研磨治具の本体の一例を示す図であって、（Ａ）は先端側から見た平面図、（Ｂ）は（Ａ）の方向Ｓの側面図、（Ｃ）は（Ａ）の方向Ｔの側面図である。図３は研磨治具の押え部材の一例を示す図であって、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は側面図である。
【００１１】
上記図１及びこの図２に示すように、研磨治具１０の本体２０は、棒状の支持部２２と、その支持部２２の一端（先端）側に当該支持部２２のテーパ部２２ａを介して設けられた先端部２１を有している。先端部２１と支持部２２は、例えば、ステンレス等の金属材料を用いて形成することができ、また、一部材により一体で形成することができる。
【００１２】
この本体２０の先端部２１は、図２（Ａ）に示したように、先端側から見て、長さＬ、幅Ｗの矩形状、或いは略矩形状になっている。ここでは、先端部２１の先端側から見た形状（投影形状）が、方向Ｔに延びる長さＬの長辺、方向Ｓに延びる幅Ｗの短辺を有する長方形状としている場合を例示している。
【００１３】
先端部２１には、図２（Ｂ），（Ｃ）に示したように、方向Ｔに沿って凸状に湾曲し（図２（Ｂ））、且つ、方向Ｓに沿って凸状に湾曲した（図２（Ｃ））、先端面２１ａが設けられている。先端部２１の先端面２１ａが設けられている部分は、所定の高さＨとされる。
【００１４】
先端面２１ａの方向Ｔに沿った湾曲面は、図２（Ａ），（Ｂ）に示したように、方向Ｔの中心線Ｑ１の位置における曲率半径がＲ１の凸状の湾曲面になっている。更に、先端面２１ａの方向Ｔと直交する方向Ｓに沿った湾曲面は、図２（Ａ），（Ｃ）に示したように、方向Ｓの中心線Ｑ２の位置における曲率半径がＲ２の凸状の湾曲面になっている。
【００１５】
曲率半径Ｒ１，Ｒ２は、異なっていても、同じであっても、いずれであっても構わない。曲率半径Ｒ１，Ｒ２は、この研磨治具１０を用いて研磨する被研磨物の性質（硬度等）、後述のように研磨により採取した研磨物を分析する際の分析領域（測定領域）のサイズ等に基づいて、設定することができる。図２には、曲率半径Ｒ１，Ｒ２が異なっている場合を例示している。ここでは、先端面２１ａの方向Ｔの曲率半径Ｒ１を、方向Ｓの曲率半径Ｒ２よりも大きくしている場合を例示している。
【００１６】
また、先端部２１には、先端面２１ａと反対側、即ち支持部２２側に、押え部材３０が嵌合される嵌合部２１ｂが設けられている。嵌合部２１ｂの側面には、例えば、湾曲面２１ｃ及び平坦面２１ｄが設けられる。
【００１７】
この嵌合部２１ｂに嵌合される押え部材３０は、図３（Ａ），（Ｂ）に示したように、中心部に先端部２１が挿入される貫通孔３１を有する、略リング状とされる。押え部材３０の内面には、例えば、図２に示した嵌合部２１ｂの湾曲面２１ｃ及び平坦面２１ｄにそれぞれ対応する、湾曲面３１ｃ及び平坦面３１ｄが設けられる。尚、その場合、湾曲面２１ｃ，３１ｃ間及び／又は平坦面２１ｄ，３１ｄ間には、一定のクリアランスを設けておいてもよい。
【００１８】
押え部材３０は、先端部２１の先端面２１ａ側から、例えば、湾曲面２１ｃ，３１ｃ同士及び平坦面２１ｄ，３１ｄ同士の位置を合わせて、先端部２１が貫通孔３１を通るように本体２０に装着される。押え部材３０は、先端部２１の付根から連続するテーパ部２２ａによって、嵌合部２１ｂの位置に留められるようになっている。
【００１９】
上記のような構成を有する研磨治具１０を用いて研磨を行う際には、その先端部２１に、フィルム状の研磨体（研磨フィルム（研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等のフィルム状の研磨体））を配設する。そして、その研磨治具１０を被研磨物に対して操作することで、先端部２１に配設した研磨フィルムで被研磨物表面を平坦化したり、被研磨物から研磨物を採取したりすることができる。
【００２０】
図４は研磨フィルムの一例を示す図、図５は研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。
研磨治具１０には、例えば、図４に示すような短冊状の研磨フィルム４０を用いることができる。研磨フィルム４０は、柔軟に変形する性質を有する。研磨フィルム４０には、少なくともその一主面側に、被研磨物の種類に応じた硬度や凹凸を有する研磨材４１が設けられている。
【００２１】
研磨フィルム４０の幅Ｗｆは、先端部２１の先端面２１ａの幅Ｗに基づいて設定することができ、例えば、先端面２１ａの幅Ｗと同程度の値に設定することができる。また、研磨フィルム４０の長さＬｆは、先端部２１の先端面２１ａの長さＬに基づいて設定することができ、例えば、先端面２１ａの長さＬを十分に上回るような値に設定することができる。
【００２２】
このような研磨フィルム４０を、研磨治具１０の先端部２１に配設する場合には、その研磨材４１の設けられている面が外側、即ち先端面２１ａ側と反対側に向くように、先端面２１ａ上に配設する。
【００２３】
その際は、例えば、まず、研磨フィルム４０の幅Ｗｆの方向を先端面２１ａの幅Ｗの方向に合わせ、且つ、研磨フィルム４０の長さＬｆの方向を先端面２１ａの長さＬの方向に合わせて、研磨フィルム４０を先端面２１ａ上に配設する。
【００２４】
幅Ｗ，Ｗｆを同程度に設定し、長さＬｆを長さＬに対して十分長く、嵌合部２１ｂに達するような長さに設定している場合には、先端面２１ａ上から余った研磨フィルム４０の長さ方向の端部を、嵌合部２１ｂの側面（例えば平坦面２１ｄ）上まで配設する。そして、その状態で、上記押え部材３０を先端部２１に嵌合する。これにより、研磨フィルム４０は、図５に示したように、押え部材３０と嵌合部２１ｂとの間にその長さ方向の端部が挟持されて、研磨治具１０に配設されるようになる。
【００２５】
このようにして先端部２１に研磨フィルム４０を配設した研磨治具１０を用い、その研磨フィルム４０で被研磨物を研磨することで、例えば、その被研磨物から研磨物を研磨フィルム４０上に採取することができる。
【００２６】
図６は研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。
上記のような湾曲形状の先端面２１ａ上に配設された研磨フィルム４０で、被研磨物の研磨を行うと、その先端面２１ａの湾曲形状のために、図６に点線で示したような研磨フィルム４０上の楕円形状の領域ＡＲに、研磨物５１が集中的に採取されるようになる。
【００２７】
即ち、ここでは、長辺側の方向Ｔに沿って曲率半径Ｒ１で凸状に湾曲し、且つ、短辺側の方向Ｓに沿って曲率半径Ｒ１より小さい曲率半径Ｒ２で凸状に湾曲した先端面２１ａ上に研磨フィルム４０を配設し、研磨治具１０を操作して被研磨物の研磨を行っている。その際、先端面２１ａは、研磨フィルム４０を介して被研磨物に押し当てられる。湾曲形状の先端面２１ａに被研磨物側に押された研磨フィルム４０には、その先端面２１ａの湾曲形状に応じた楕円形状の領域ＡＲで被研磨物と接触し、その結果、その領域ＡＲに選択的に研磨物５１が付着することになる。
【００２８】
先端面２１ａの湾曲形状（長さＬ、幅Ｗ、曲率半径Ｒ１，Ｒ２等）、先端面２１ａに配設する研磨フィルム４０の種類（研磨材４１の性質、研磨フィルム４０の幅等）を選択することにより、それらに応じた所定領域に、被研磨物から研磨物を採取することができる。先端面２１ａの湾曲形状、先端面２１ａに配設する研磨フィルム４０の種類は、研磨物が採取される被研磨物の種類（硬度、厚さ等）のほか、採取した研磨物をその後分析に使用する場合にはその分析装置の種類等に基づき、選択することができる。
【００２９】
以下、上記のような構成を有する研磨治具１０について、具体例を挙げて詳細に説明する。
まず、研磨治具１０の構成例について説明する。
【００３０】
ここでは、次の図７に示すような試料について、研磨治具１０を用いて研磨（採取）を実施する場合を想定する。
図７は試料の一例の断面模式図である。
【００３１】
この図７に示す試料１００は、基材１０１上に形成されたニッケル（Ｎｉ）めっき膜１０２を有している。基材１０１には、例えば、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）若しくは黄銅（ＣｕＺｎ）、又はＦｅ、Ａｌ若しくはＣｕＺｎを含むものを用いることができる。基材１０１上に形成するＮｉめっき膜１０２の厚みは、例えば、０．１μｍ〜１０μｍとすることができる。尚、Ｎｉめっき膜１０２には、Ｎｉ以外の成分が含まれ得る。また、Ｎｉめっき膜１０２には、Ｎｉ合金のめっき膜も含まれるものとする。
【００３２】
このような試料１００のＮｉめっき膜１０２を被研磨物とし、研磨治具１０を用いて、そのＮｉめっき膜１０２の一部（研磨物）を採取する。まず、このような試料１００に用い得る研磨治具１０のサイズについて説明する。
【００３３】
そこで、一例として、長さＬが８．６ｍｍ、幅Ｗが５．０ｍｍ、高さＨが４．５ｍｍであって、方向Ｔの曲率半径Ｒ１が５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径Ｒ２が２．５ｍｍの先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる。
【００３４】
そして、このようなサイズの研磨治具１０に、上記図４に示したような所定の研磨フィルム４０を、上記図５に示したように押え部材３０を用いて配設し、その研磨フィルム４０に試料１００のＮｉめっき膜１０２を採取する。それを基に、採取したＮｉめっき膜１０２の量と、研磨治具１０の先端面２１ａのサイズとの関係を調査する。
【００３５】
このような研磨治具１０（便宜上、研磨治具Ｐ１とも言う。）との比較のため、次の図８に示すような別の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３も用い、同様に、採取したＮｉめっき膜１０２の量と、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａのサイズとの関係を調査する。
【００３６】
図８は研磨治具の別例の要部斜視模式図であって、（Ａ）は１方向に凸状に湾曲した先端面を有する研磨治具の例を示す図、（Ｂ）は歯車状の先端面を有する研磨治具の例を示す図、（Ｃ）は直交する２方向それぞれに沿って凸状に湾曲する先端面を有する研磨治具の別例を示す図である。
【００３７】
図８（Ａ）に示す研磨治具２００（便宜上、研磨治具Ｐ２とも言う。）には、その先端部２０１に、方向Ｔに沿って凸状に湾曲した先端面２０１ａが設けられている。研磨時具Ｐ２の先端面２０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、先端面２０１ａの方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍとしている。先端面２０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００３８】
図８（Ｂ）に示す研磨治具３００（便宜上、研磨治具Ｐ３とも言う。）には、その先端部３０１に、歯車状に溝３０１ｂが形成された先端面３０１ａが設けられている。研磨治具Ｐ３の先端面３０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、先端面３０１ａの方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍとし、間隔１．０ｍｍの溝３０１ｂを形成している。先端面３０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００３９】
図８（Ｃ）に示す研磨治具４００（研磨治具Ｐ４とも言う）には、その先端部４０１に、上記研磨治具Ｐ１と同様に、方向Ｔ，Ｓそれぞれに沿って凸状に湾曲する先端面４０１ａが設けられている。研磨時具Ｐ４の先端面４０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径を２．５ｍｍとしている。先端面４０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００４０】
尚、これらの研磨治具Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４は、上記研磨治具Ｐ１と比べて、先端面２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの幅を、先端面２１ａの幅Ｗよりも細く設定している。研磨治具Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４の先端面２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの長さ、高さ、方向Ｔの曲率半径はそれぞれ、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａの長さＬ、高さＨ、方向Ｔの曲率半径Ｒ１と同じにしている。また、研磨治具Ｐ４については、先端面４０１ａの方向Ｓの曲率半径を、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａの曲率半径Ｒ２と同じにしている。
【００４１】
以上の４種類の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４をそれぞれ用い、配設した同種・同サイズの研磨フィルム４０で試料１００のＮｉめっき膜１０２を採取する。そして、研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、蛍光Ｘ線（ＸＲＦ；X-Ray Fluorescence）分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度（ｃｐｓ(count(s) per second)／ｍＡ）を測定する。用いる蛍光Ｘ線分析装置による研磨フィルム４０上のＮｉ−Ｋα線強度の測定領域（Ｎｉめっき膜１０２を採取すべき領域ＡＲ）は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００４２】
各研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を用いて採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度の一例を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
表１より、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状の測定領域に採取されたＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、研磨治具Ｐ１を用いた場合が最も高くなる。従って、当該測定領域には、研磨治具Ｐ１を用いた場合が最も多くのＮｉめっき膜１０２を採取することができると言える。また、換言すれば、Ｎｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を分析しようとする場合にも、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が多いため、その中に含まれるＮｉ以外の成分の量も多くなり、そのような成分を精度良く分析することが可能になる。
【００４５】
更に、各研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を用いた場合における、採取されたＮｉめっき膜１０２の、研磨フィルム４０上の当該楕円形状の測定領域への付着状態（図示せず）について述べる。
【００４６】
まず、研磨治具Ｐ２を用いたときには、先端面２０１ａのエッジ部分で押された研磨フィルム４０上の部分に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。但し、表１からも分かるように、所定の測定領域に採取されるＮｉめっき膜１０２の量は比較的少ない。研磨治具Ｐ３を用いたときには、歯車状の先端面３０１ａの突出した歯の部分で押された研磨フィルム４０上の部分に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。研磨治具Ｐ４を用いたときには、先端面４０１ａが丸みを帯びていて、しかも幅Ｗが細くその先端面４０１ａで押される研磨フィルム４０の部分が狭いため、所定の測定領域内に直線的に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。
【００４７】
一方、研磨治具Ｐ１を用いたときには、その先端面２１ａの幅Ｗも太く、より大きな湾曲面で研磨フィルム４０が試料１００のＮｉめっき膜１０２に接触するため、所定の測定領域内に、全体的に、均一性良く、Ｎｉめっき膜１０２が採取される傾向がある。また、表１から分かるように、Ｎｉめっき膜１０２の採取量も、他の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３を用いた場合に比べて多くなる。
【００４８】
このように、研磨治具Ｐ１（研磨治具１０）は、その先端面２１ａを所定サイズの湾曲形状としていることにより、研磨フィルム４０上の所定の領域ＡＲ、即ちＸＲＦ測定装置の測定領域に、多くのＮｉめっき膜１０２を均一性良く採取することができる。
【００４９】
尚、ここでは、所定サイズ（長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍ）の楕円形状の測定領域にＮｉめっき膜１０２を採取する場合において、研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４の先端面２１ａ，２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの形状が採取量等に及ぼす影響について述べた。
【００５０】
上述のように、ＸＲＦ測定装置の測定領域が上記のようなサイズの楕円形状である場合には、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の研磨治具Ｐ１（研磨治具１０）が好適である。研磨治具１０のサイズは、ＸＲＦ測定装置のほか、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等に基づいて、適宜設定することが可能である。
【００５１】
また、換言すれば、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等によっては、他の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３も、Ｎｉめっき膜１０２の採取に好適に利用し得る。
但し、以降の説明では、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる場合を例にする。
【００５２】
次に、研磨治具１０に配設する研磨フィルム４０の構成例について説明する。
ここでは、研磨治具１０を用いて試料１００からＮｉめっき膜１０２を採取する場合に、研磨フィルム４０の幅、及び研磨材４１の表面性状が及ぼす影響について述べる。
【００５３】
上記のように、研磨治具１０の先端面２１ａは、例えば、長さＬが８．６ｍｍ、幅Ｗが５．０ｍｍ、高さＨが４．５ｍｍであって、方向Ｔの曲率半径Ｒ１が５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径Ｒ２が２．５ｍｍに設定される。このような先端面２１ａを有する研磨治具１０に、幅が５．０ｍｍ，５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からのＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。研磨フィルム４０には、サイズ（幅）が異なる、同種のものを用いる。
【００５４】
そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００５５】
尚、研磨フィルム４０の幅を５．０ｍｍ未満とすると、用いる研磨治具１０の先端面２１ａの幅Ｗを５．０ｍｍに設定している場合、その先端面２１ａが、試料１００のＮｉめっき膜１０２に接触してしまう可能性がある。そのため、ここで用いる研磨フィルム４０の幅は、５．０ｍｍ以上に設定している。一方、研磨フィルム４０の幅が先端面２１ａの幅Ｗを大きく上回る場合、先端面２１ａからはみ出した研磨フィルム４０の幅方向の端部は、先端面２１ａで押されないためにＮｉめっき膜１０２の採取領域とはならず、また、採取作業の妨げにもなり得る。そのため、ここで用いる研磨フィルム４０の幅は、６．０ｍｍ以下に設定している。
【００５６】
５．０ｍｍ，５．５ｍｍ，６．０ｍｍの各幅の研磨フィルムを用いて採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度の一例を表２に示す。
【００５７】
【表２】
【００５８】
表２より、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状の測定領域に採取されたＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、幅５．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときよりも、幅５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときの方が高くなる。即ち、幅５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときの方が、より多くのＮｉめっき膜１０２を採取することができ、従って、そのＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を精度良く分析することも可能になる。
【００５９】
このように、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる場合には、幅が５．５ｍｍ〜６．０ｍｍの研磨フィルム４０が好適である。研磨フィルム４０の有効利用の観点からは、その範囲内で最も狭い幅である５．５ｍｍの研磨フィルム４０を用いることが、好ましい。
【００６０】
続いて、研磨材４１の表面性状が異なる複数種の研磨フィルム４０を用いた場合について述べる。研磨材４１は、例えば、一定の硬度を有する多数の粒子を含んでいる。ここでは、表面性状が異なる研磨フィルム４０として、その研磨材４１の粒度が０．３μｍ〜６０μｍの範囲で異なるものを使用する。尚、研磨フィルム４０には、粒度が異なる、同サイズのものを使用する。
【００６１】
上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを有する研磨治具１０に、研磨材４１の粒度が異なる研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００６２】
図９は研磨フィルムの粒度とＮｉ−Ｋα線強度との関係の一例を示す図である。
図９より、研磨フィルム４０に採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、粒度が０．３μｍ〜３０μｍ程度の範囲では、粒度の増加に伴って増加する傾向が認められる。０．３μｍ〜３０μｍの粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が増加していくことが分かる。従って、この粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されたＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分も分析し易くなると言える。
【００６３】
一方、図９に示すように、３０μｍより大きな粒度範囲では、研磨フィルム４０に採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度が、研磨フィルム４０の粒度の増加に伴って減少する傾向が認められる。これは、研磨フィルム４０の粒度が大きくなることで、研磨フィルム４０で削り取られてもその表面に保持されずに脱落してしまう研磨物が発生し易くなることが一因と考えられる。
【００６４】
従って、研磨フィルム４０の粒度は、０．３μｍ〜３０μｍの範囲に設定することが好ましい。尚、Ｎｉ−Ｋα線強度が５００ｃｐｓ／ｍＡ程度の場合には、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が少なく、用いる分析装置や分析方法によっては、採取されたＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を精度良く分析することができない場合が起こり得る。このような観点からは、研磨フィルム４０の粒度は、ＸＲＦ分析法で少なくとも５００ｃｐｓ／ｍＡのＮｉ−Ｋα線強度が得られる量のＮｉめっき膜１０２が採取可能な範囲、即ち３μｍ〜３０μｍの範囲に設定することが、より好ましい。
【００６５】
次に、研磨治具１０を用いたＮｉめっき膜１０２の採取時における荷重が採取に及ぼす影響について説明する。
ここでは、Ｎｉめっき膜１０２の採取時の荷重を変化させるため、重量の異なる研磨治具１０を作製する。重量の異なる各研磨治具１０は、本体２０の支持部２２の重量を異ならせることで得ることができる。
【００６６】
上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを有する各重量の研磨治具１０に、同種・同サイズの研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。測定により得られたＮｉ−Ｋα線強度は、予め取得されたＮｉ−Ｋα線強度と採取量との関係（検量線）を用いて採取量に換算し、それを更に１ｃｍ2あたりの研磨深さ（μｍ）に換算する。
【００６７】
図１０は研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。
図１０より、例えば、荷重１００ｇあたりの研磨深さは、約０．１μｍとなる。ここでは、Ｎｉめっき膜１０２を対象としているが、Ｎｉめっきの種類や用途によっては、基材１０１上に、例えば、０．２μｍといった薄い膜厚で、めっきが行われる場合もある。そのような場合には、荷重が大きすぎると、下地の基材１０１まで研磨してしまいかねず、その結果、採取した研磨物について、精度良く目的の分析を実施することができなくなることも起こり得る。従って、研磨対象の厚み、下地の種類、用いる分析装置や分析方法、分析目的等に基づき、採取時の荷重、研磨治具１０の重量を設定することが好ましい。例えば、Ｎｉめっき膜１０２の膜厚が０．２μｍである場合には、図１０より、荷重を２５０ｇ以下に抑えることが好ましい。
【００６８】
尚、荷重が１００ｇを下回る場合には、採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度が５００ｃｐｓ／ｍＡを下回る場合があり、採取量が少ないために、用いる分析装置や分析方法によっては、精度の良い分析が行えない場合が起こり得る。従って、荷重が１００ｇ以上となるように、研磨治具１０の重量を設定することが好ましい。
【００６９】
次に、研磨治具１０を利用した分析方法について、具体例を挙げて詳細に説明する。
ここでは一例として、Ａｌ基材、Ｆｅ基材又はＣｕＺｎ基材の上に、膜厚５μｍのニッケルリン（ＮｉＰ）めっき膜が形成された試料に対し、研磨治具１０を用いて研磨を行い、ＮｉＰめっき膜を採取する。そして、試料のＮｉＰめっき膜中に含まれる鉛（Ｐｂ）成分を、ＸＲＦ分析法を利用して定量する（ＸＲＦ定量分析）。
【００７０】
図１１はＸＲＦ定量分析のフローの一例を示す図である。
この図１１に示すＸＲＦ定量分析では、まず、研磨物の採取前に、比較的粒度の大きな研磨フィルム４０を用意し、その研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１）。このステップＳ１では、例えば、上記図９の知見に基づき、多量の研磨物を採取可能な粒度３０μｍの研磨フィルム４０について、ＸＲＦ測定を行う。ＸＲＦ測定では、Ｘ線エネルギー（ｅＶ）とＸ線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）との関係（ＸＲＦスペクトル）が得られる。
【００７１】
次いで、ステップＳ１でＸＲＦ測定を行った所定粒度の研磨フィルム４０を、上記図５の例に従って研磨治具１０に配設し、その研磨治具１０を用いて試料を研磨し、研磨フィルム４０に研磨物を採取する（ステップＳ２）。尚、このステップＳ２では、ステップＳ１でＸＲＦ測定を行った研磨フィルム４０と同じ粒度を有する別の研磨フィルム４０を用いて、研磨物の採取を行うようにしてもよい。また、このステップＳ２で研磨フィルム４０に採取される研磨物には、比較的粒度の大きな研磨フィルム４０を用いているため、通常ＮｉＰめっきが薄く付けられているＣｕ系基材の場合、ＮｉＰめっき膜だけでなく、下地基材成分であるＣｕやＺｎも含まれてくる場合があり得るが、この点については後述する。
【００７２】
次いで、試料から研磨物を採取した研磨フィルム４０を研磨治具１０から取り外し、その取り外した研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行う（ステップＳ３）。研磨治具１０には、用いるＸＲＦ分析装置の測定領域に基づき、予め所定の湾曲形状を有する先端面２１ａが形成されている。このような研磨治具１０を用いて採取を行うため、ＸＲＦ分析装置の測定領域に対応する研磨フィルム４０上の領域に、所定量の研磨物を、均一性良く、採取することができる。
【００７３】
図１２はＸＲＦスペクトルの一例を示す図である。
研磨物を採取した研磨フィルム４０のＸＲＦ測定を行うと、例えば、この図１２に示すようなＸ線エネルギー（ｅＶ）とＸ線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）との関係（ＸＲＦスペクトル）が得られる。この図１２の例では、採取した研磨物から、Ｎｉ−Ｋα線、Ｎｉ−Ｋβ１線のほか、Ｐｂ−Ｌα１線、Ｐｂ−Ｌβ１線が検出されている。
【００７４】
ステップＳ３において、この図１２に示すようなＸＲＦスペクトルを取得した後は、このＸＲＦスペクトルと、ステップＳ１で取得したＸＲＦスペクトルとの差分（差スペクトル）を求める（ステップＳ４）。これにより、研磨フィルム４０の影響を取り除いた、研磨物についてのＸＲＦスペクトルを取得する。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分（差スペクトル）の取得は省略することができる。
【００７５】
次いで、ステップＳ４で取得された差スペクトル（ステップＳ４を省略する場合にはステップＳ３で取得されるＸＲＦスペクトル）を用い、例えば、そのＰｂ−Ｌα１線の強度に基づき、研磨物中のＰｂ濃度を求める（ステップＳ５）。その際は、予め、Ｐｂ−Ｌα１線強度とＰｂ濃度との関係を示す検量線を取得しておく。
【００７６】
図１３は検量線の一例を示す図である。
Ｐｂ濃度を求めるにあたっては、予め、この図１３に示すようなＰｂ−Ｌα１線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）とＰｂ濃度（ｐｐｍ）との関係を示す検量線を求めておく。そして、ステップＳ４で取得された差スペクトルに見られるＰｂ−Ｌα１線強度から、このような検量線を用いて、対応するＰｂ濃度を求める。
【００７７】
検量線を用いて求めたＰｂ濃度の一例を表３に示す。尚、表３には、Ｐｂ−Ｌα１線強度のほか、Ｎｉ−Ｋα線強度も併せて示している。
【００７８】
【表３】
【００７９】
例えば、ステップＳ４で取得された差スペクトルにおいて、表３に示すように、Ｐｂ−Ｌα１線強度が４．２９×１０-4ｃｐｓ／ｍＡであった場合には、図１３の検量線より、Ｐｂ濃度は６５５ｐｐｍと求めることができる。
【００８０】
次いで、このようにして求められるＰｂ濃度が、予め設定された設定値（Ｐｂ濃度の許容上限値）以上、例えばＰｂ濃度について得られている３σ以上であるか否かを判定する（ステップＳ６）。
【００８１】
ステップＳ６において、ステップＳ５で求めたＰｂ濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定し（ステップＳ７）、分析処理を終了する。測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。
【００８２】
一方、ステップＳ６において、ステップＳ５で求めたＰｂ濃度が設定値以上であると判定される場合には、ステップＳ３又はＳ４で取得されたＸＲＦスペクトルにおいて、基材のＣｕが検出されているか否かが判定される（ステップＳ８）。
【００８３】
ステップＳ８において、Ｃｕが検出されていないと判定される場合には、この試料を不合格と判定する（ステップＳ９）。即ち、Ｃｕが検出されていない場合には、研磨治具１０を用いた採取時に、基材を研磨することなくＮｉＰめっき膜を選択的に採取できていると言え、その採取したＮｉＰめっき膜中に設定値以上のＰｂが含有されていることになる。従って、このような試料は、そのまま不合格と判定する。
【００８４】
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。化学分析としては、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ；Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry，ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ；Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry）等を挙げることができる。尚、化学分析の例については後述する。
【００８５】
一方、ステップＳ８において、Ｃｕが検出されていると判定される場合には、この試料について、用いる研磨フィルム４０の種類を変更して、採取及びＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１０〜Ｓ１４）。即ち、Ｃｕが検出されている場合には、研磨治具１０を用いた採取時に、ＮｉＰめっき膜だけでなく、基材も研磨して採取していると言える。従って、求めたＰｂ濃度が、ＮｉＰめっき膜中に含有されるＰｂの濃度であるか明らかでない。そこで、同じ試料について、比較的粒度の小さい研磨フィルム４０を用いて、改めて採取及びＸＲＦ測定を行う。
【００８６】
その際は、まず、比較的粒度の小さい研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行い、ＸＲＦスペクトルを取得する（ステップＳ１０）。このステップＳ１では、例えば、上記図９の知見に基づき、粒度３μｍの研磨フィルム４０について、ＸＲＦ測定を行う。
【００８７】
次いで、ステップＳ１０でＸＲＦ測定を行った所定粒度の研磨フィルム４０を、研磨治具１０に配設し、その研磨治具１０を用いて試料の特定位置を研磨し、研磨フィルム４０に研磨物を採取する（ステップＳ１１）。尚、ここで用いる研磨フィルム４０は、ステップＳ１０でＸＲＦ測定を行った研磨フィルム４０と同じ粒度を有する別の研磨フィルム４０でもよい。
【００８８】
次いで、試料の特定位置から研磨物を採取した研磨フィルム４０を研磨治具１０から取り外し、その取り外した研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行い、ＸＲＦスペクトルを取得する（ステップＳ１２）。そして、ステップＳ１０で取得したＸＲＦスペクトルと、このステップＳ１２で取得したＸＲＦスペクトルとの差分（差スペクトル）を求める（ステップＳ１３）。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分（差スペクトル）の取得は省略することができる。
【００８９】
このステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を、予め設定した回数、例えば５回、繰り返す（ステップＳ１４）。処理を繰り返す際には、同じ試料の同じ位置から採取を行う。即ち、まず１回目の処理では、未だ研磨が行われていない特定位置から研磨物を採取し、２回目の処理では、１回目の処理で研磨した位置を再度研磨し、研磨物を採取する。３回目以降の処理についても、１回目、２回目と同じ位置から同様に研磨物を採取する。
【００９０】
ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を、設定回数繰り返した後は（ステップＳ１４）、その設定回数分取得された差スペクトル（ステップＳ１３を省略する場合にはステップＳ１２で取得されるＸＲＦスペクトル）を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係を求めるデータ処理を行う（ステップＳ１５）。
【００９１】
図１４はＮｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係の一例を示す図である。
この図１４には、一例として、ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した場合に得られるＮｉ−Ｋα線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）の積算量と、積算した各Ｎｉ−Ｋα線強度でのＰｂ濃度（ｐｐｍ）との関係を示している。尚、このときのＰｂ濃度は、上記の例に従い、各回の処理で得られる差スペクトルと、上記図１３に示したような検量線を用いて、求めることができる。
【００９２】
ここで、図１４（Ａ）には、Ｎｉ−Ｋα線積算強度の増加に伴い、Ｐｂ濃度が増加する傾向がある場合の一例を示している。ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した結果、この図１４（Ａ）に示すような関係が得られた場合には（ステップＳ１６）、各回の処理で得られたＰｂ濃度のプロットを外挿し、切片の値をこの試料のＰｂ濃度とする（ステップＳ１７）。
【００９３】
一方、図１４（Ｂ）には、Ｎｉ−Ｋα線積算強度の増加に伴い、Ｐｂ濃度が減少する傾向がある場合の一例を示している。ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した結果、この図１４（Ｂ）に示すような関係が得られた場合には（ステップＳ１６）、１回目の処理で得られたＰｂ濃度をこの試料のＰｂ濃度とする（ステップＳ１８）。
【００９４】
そして、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が、予め設定された設定値以上、例えばＰｂ濃度について得られている３σ以上であるか否かを判定する（ステップＳ１９）。ステップＳ１９において、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定する（ステップＳ７）。また、ステップＳ１９において、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が設定値以上であると判定される場合には、この試料を不合格と判定する（ステップＳ９）。
【００９５】
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、ＩＣＰ−ＭＳ，ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ等の化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。尚、化学分析の例については後述する。
【００９６】
尚、Ｐｂの検出下限は、採取量と測定時間に依存する。採取量と測定時間を変えて測定を行うことで、Ｐｂの検出下限Ｄ．ＬPb（３σ）（ｐｐｍ）と、Ｎｉ−Ｋα線強度ＩNi（ｃｐｓ／ｍＡ）及び測定時間ｔ（ｓｅｃ）との関係について、次式（１）のような関係式を得ている。
【００９７】
Ｄ．ＬPb＝１．３４×１０7／（ＩNi×ｔ0.857）・・・（１）
上記図１１に示したような分析を実施するにあたっては、例えば、この式（１）から導出されるようなＰｂの検出下限を考慮して処理を行うことが可能である。
【００９８】
また、上記のような分析処理は、例えば、次の図１５に示すような構成を有するＸＲＦ分析装置を用いて行うことが可能である。
図１５はＸＲＦ分析装置の一構成例を示す図である。
【００９９】
図１５に示すＸＲＦ分析装置６０は、測定部６１、記憶部６２、データ処理部６３、判定部６４、及び出力部６５を備えている。
測定部６１は、研磨物採取前の研磨フィルム４０、及び研磨物採取後の研磨フィルム４０に対し、所定エネルギーのＸ線を照射してＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１，Ｓ３，Ｓ１０，Ｓ１２）。
【０１００】
記憶部６２は、測定部６１でのＸＲＦ測定によって得られるＸＲＦスペクトルのデータを記憶する。また、記憶部６２には、予め取得された検量線のデータ（図１３）、予め設定された設定値（Ｐｂ濃度の許容上限値（ステップＳ６，Ｓ１９）、設定回数（ステップＳ１４））のデータ等が記憶される。
【０１０１】
データ処理部６３は、記憶部６２に記憶されているデータを用いた各種処理を実行する。例えば、差スペクトルの取得（ステップＳ４）、差スペクトルと検量線を用いたＰｂ濃度の取得（ステップＳ５）、Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係及びその関係に基づくＰｂ濃度の取得（ステップＳ１５〜Ｓ１８）を行う。
【０１０２】
判定部６４は、データ処理部６３で実行された処理の結果に基づき、判定処理を実行する。例えば、試料の合否判定、試料内の所定成分元素の有無を判定する（ステップＳ６〜Ｓ９，Ｓ１９）。
【０１０３】
出力部６５は、記憶部６２に記憶されているデータ、データ処理部６３で取得された処理結果、判定部６４で判定された判定結果を、ディスプレイ等の表示装置に出力する。
このような構成を有するＸＲＦ分析装置６０の処理機能は、コンピュータを用いて実現することができる。その場合、ＸＲＦ分析装置６０の処理機能を記述したプログラムをコンピュータで実行することにより、当該処理機能がコンピュータ上で実現される。尚、ＸＲＦ分析装置６０の処理機能を記述したプログラムは、コンピュータで読み取り可能な記録媒体（ハードディスク装置（ＨＤＤ）等の磁気記録装置、ＣＤ−ＲＯＭ(Compact Disc Read Only Memory)等の光ディスク）に記録しておくことができる。コンピュータは、このような記録媒体に記録されたプログラムを読み取り、そのプログラムに従った処理を実行する。
【０１０４】
続いて、ＩＣＰ−ＭＳを用いたＮｉＰめっき膜中のＰｂ成分の分析方法について述べる。ここでは、一例として、Ｆｅ基材の上に、膜厚５μｍのＮｉＰめっき膜が形成された試料に対し、研磨治具１０を用いて研磨を行ってＮｉＰめっき膜を採取し、試料のＮｉＰめっき膜に含まれるＰｂ成分をＩＣＰ−ＭＳを利用して定量する。
【０１０５】
まず、研磨治具１０を用いて試料から採取した研磨物が保持されている研磨フィルム４０を、混酸（硝酸と硫酸の混合物）５ｍＬに５分間浸漬する。そして、その混酸溶液を１０ｍＬに定容し、定容した溶液中のＮｉ，Ｐ，Ｆｅ，ＰｂをＩＣＰ−ＭＳで定量する。ＩＣＰ−ＭＳで得られる各元素の液中濃度を表４に示す。
【０１０６】
【表４】
【０１０７】
表４に示すように、ＩＣＰ−ＭＳにより、Ｎｉ，Ｐ，Ｆｅ，Ｐｂの各元素の液中濃度を求めることができる。このようにして液中濃度に基づいて求められるＰｂ濃度は、６５４ｐｐｍとなる。
【０１０８】
このようなＩＣＰ−ＭＳによる定量分析は、上記のＸＲＦ分析法による分析処理において不合格となった試料（ステップＳ９）について行うことができる。勿論、ＩＣＰ−ＭＳによる定量分析を、試料について単独で行うようにしてもよい。
【０１０９】
尚、以上の説明では、研磨治具１０を用いて採取される研磨物について、ＸＲＦ分析、ＩＣＰ−ＭＳにより、試料中のＰｂ成分を定量分析する場合を例示したが、Ｐｂ成分に限らず、試料中の他の成分を同様に定量分析することも可能である。研磨治具１０を用いて採取される研磨物については、ＸＲＦ分析、ＩＣＰ−ＭＳのほか、様々な分析方法を用いて、定量分析或いは定性分析を行うことが可能である。
【０１１０】
また、以上の説明では、基材上に形成されたＮｉめっき膜、ＮｉＰめっき膜を分析対象にしている場合を例示したが、めっき膜の種類は、これに限定されるものではない。また、異なるめっき膜を積層し、その積層構造内の特定層のめっき膜を分析対象とすることも可能である。
【０１１１】
また、研磨治具１０を用いて研磨する研磨対象は、上記のような基材上に膜が形成された試料に限らず、様々なものを含めることが可能である。例えば、めっき膜のほか、塗膜等も、研磨対象に含まれる。また、その材質も、金属、樹脂、セラミックス等、限定されるものではない。また、研磨治具１０は、上記のような研磨物の採取目的に限らず、被研磨物の平坦化目的で利用することも可能である。
【０１１２】
また、研磨治具１０の材質は、ステンレスをはじめとする各種金属のほか、樹脂、セラミックス、或いはそれらを組み合わせたもの（例えば、本体２０の先端部２１と支持部２２とを異なる材料を用いて形成する等）とすることが可能である。
【０１１３】
以上説明した実施の形態に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１） 第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
【０１１４】
（付記２） 前記第１曲率半径と前記第２曲率半径とが異なることを特徴とする付記１に記載の研磨治具。
（付記３） 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含むことを特徴とする付記１又は２に記載の研磨治具。
【０１１５】
（付記４） 前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする付記１又は２に記載の研磨治具。
（付記５） 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記４に記載の研磨治具。
【０１１６】
（付記６） 前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする付記１乃至５のいずれかに記載の研磨治具。
（付記７） 第１方向に第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
【０１１７】
（付記８） 前記先端面の前記第１曲率半径及び前記第２曲率半径は、用いる前記分析装置に基づいてそれぞれ設定されることを特徴とする付記７に記載の分析方法。
（付記９） 前記研磨治具は、前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記７又は８に記載の分析方法。
【０１１８】
（付記１０） 前記研磨物を採取した前記研磨体を、前記研磨部材の前記先端面から取り外し、取り外した前記研磨体を用いて分析することを特徴とする付記７乃至９のいずれかに記載の分析方法。
【符号の説明】
【０１１９】
１０，２００，３００，４００，Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４ 研磨治具
２０ 本体
２１，２０１，３０１，４０１ 先端部
２１ａ，２０１ａ，３０１ａ，４０１ａ 先端面
２１ｂ 嵌合部
２１ｃ，３１ｃ 湾曲面
２１ｄ，３１ｄ 平坦面
２２ 支持部
２２ａ テーパ部
３０ 押え部材
３１ 貫通孔
４０ 研磨フィルム
４１ 研磨材
５１ 研磨物
６０ ＸＲＦ分析装置
６１ 測定部
６２ 記憶部
６３ データ処理部
６４ 判定部
６５ 出力部
１００ 試料
１０１ 基材
１０２ Ｎｉめっき膜
３０１ｂ 溝
Ｓ，Ｔ 方向
Ｌ，Ｌｆ 長さ
Ｗ，Ｗｆ 幅
Ｈ 高さ
Ｒ１，Ｒ２ 曲率半径
Ｑ１，Ｑ２ 中心線
ＡＲ 領域
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被研磨物の研磨に用いる研磨治具、及び研磨治具を用いた分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
被研磨物の研磨に用いる研磨体としては、ヤスリやスチールウールのほか、研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等が広く知られている。用いる研磨体は、例えば、その被研磨物の種類に応じて選択されることが多い。
【０００３】
被研磨物の研磨は、被研磨物の表面を平坦化する目的のほか、被研磨物から研磨物を採取する目的で行われる場合もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３５８５８４号公報
【特許文献２】特許第２５２７３２０号公報
【特許文献３】特許第３３１４１５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
研磨体を用いて被研磨物から研磨物を研磨して採取する場合、採取した研磨物は、例えば、定性的な分析や、研磨物中の成分の定量的な分析に用いられる。しかし、このような分析では、複数の被研磨物試料からそれぞれ採取する研磨物量が大きく違ってくると、用いる分析手法や分析装置によっては、高精度の分析を行うことができない場合があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一観点によれば、第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
開示の研磨治具を用いることにより、被研磨物から所定量の研磨物を精度良く採取することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】研磨治具の一例の外観図である。
【図２】研磨治具の本体の一例を示す図である。
【図３】研磨治具の押え部材の一例を示す図である。
【図４】研磨フィルムの一例を示す図である。
【図５】研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。
【図６】研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。
【図７】試料の一例の断面模式図である。
【図８】研磨治具の別例の要部斜視模式図である。
【図９】研磨フィルムの粒度とＮｉ−Ｋα線強度との関係の一例を示す図である。
【図１０】研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。
【図１１】ＸＲＦ定量分析のフローの一例を示す図である。
【図１２】ＸＲＦスペクトルの一例を示す図である。
【図１３】検量線の一例を示す図である。
【図１４】Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係の一例を示す図である。
【図１５】ＸＲＦ分析装置の一構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
図１は研磨治具の一例の外観図である。
図１に示す研磨治具１０は、先端部２１及び支持部２２を有する本体２０、並びに、先端部２１に嵌合される押え部材３０を有している。先端部２１は、湾曲した先端面２１ａを有している。
【００１０】
図２は研磨治具の本体の一例を示す図であって、（Ａ）は先端側から見た平面図、（Ｂ）は（Ａ）の方向Ｓの側面図、（Ｃ）は（Ａ）の方向Ｔの側面図である。図３は研磨治具の押え部材の一例を示す図であって、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は側面図である。
【００１１】
上記図１及びこの図２に示すように、研磨治具１０の本体２０は、棒状の支持部２２と、その支持部２２の一端（先端）側に当該支持部２２のテーパ部２２ａを介して設けられた先端部２１を有している。先端部２１と支持部２２は、例えば、ステンレス等の金属材料を用いて形成することができ、また、一部材により一体で形成することができる。
【００１２】
この本体２０の先端部２１は、図２（Ａ）に示したように、先端側から見て、長さＬ、幅Ｗの矩形状、或いは略矩形状になっている。ここでは、先端部２１の先端側から見た形状（投影形状）が、方向Ｔに延びる長さＬの長辺、方向Ｓに延びる幅Ｗの短辺を有する長方形状としている場合を例示している。
【００１３】
先端部２１には、図２（Ｂ），（Ｃ）に示したように、方向Ｔに沿って凸状に湾曲し（図２（Ｂ））、且つ、方向Ｓに沿って凸状に湾曲した（図２（Ｃ））、先端面２１ａが設けられている。先端部２１の先端面２１ａが設けられている部分は、所定の高さＨとされる。
【００１４】
先端面２１ａの方向Ｔに沿った湾曲面は、図２（Ａ），（Ｂ）に示したように、方向Ｔの中心線Ｑ１の位置における曲率半径がＲ１の凸状の湾曲面になっている。更に、先端面２１ａの方向Ｔと直交する方向Ｓに沿った湾曲面は、図２（Ａ），（Ｃ）に示したように、方向Ｓの中心線Ｑ２の位置における曲率半径がＲ２の凸状の湾曲面になっている。
【００１５】
曲率半径Ｒ１，Ｒ２は、異なっていても、同じであっても、いずれであっても構わない。曲率半径Ｒ１，Ｒ２は、この研磨治具１０を用いて研磨する被研磨物の性質（硬度等）、後述のように研磨により採取した研磨物を分析する際の分析領域（測定領域）のサイズ等に基づいて、設定することができる。図２には、曲率半径Ｒ１，Ｒ２が異なっている場合を例示している。ここでは、先端面２１ａの方向Ｔの曲率半径Ｒ１を、方向Ｓの曲率半径Ｒ２よりも大きくしている場合を例示している。
【００１６】
また、先端部２１には、先端面２１ａと反対側、即ち支持部２２側に、押え部材３０が嵌合される嵌合部２１ｂが設けられている。嵌合部２１ｂの側面には、例えば、湾曲面２１ｃ及び平坦面２１ｄが設けられる。
【００１７】
この嵌合部２１ｂに嵌合される押え部材３０は、図３（Ａ），（Ｂ）に示したように、中心部に先端部２１が挿入される貫通孔３１を有する、略リング状とされる。押え部材３０の内面には、例えば、図２に示した嵌合部２１ｂの湾曲面２１ｃ及び平坦面２１ｄにそれぞれ対応する、湾曲面３１ｃ及び平坦面３１ｄが設けられる。尚、その場合、湾曲面２１ｃ，３１ｃ間及び／又は平坦面２１ｄ，３１ｄ間には、一定のクリアランスを設けておいてもよい。
【００１８】
押え部材３０は、先端部２１の先端面２１ａ側から、例えば、湾曲面２１ｃ，３１ｃ同士及び平坦面２１ｄ，３１ｄ同士の位置を合わせて、先端部２１が貫通孔３１を通るように本体２０に装着される。押え部材３０は、先端部２１の付根から連続するテーパ部２２ａによって、嵌合部２１ｂの位置に留められるようになっている。
【００１９】
上記のような構成を有する研磨治具１０を用いて研磨を行う際には、その先端部２１に、フィルム状の研磨体（研磨フィルム（研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等のフィルム状の研磨体））を配設する。そして、その研磨治具１０を被研磨物に対して操作することで、先端部２１に配設した研磨フィルムで被研磨物表面を平坦化したり、被研磨物から研磨物を採取したりすることができる。
【００２０】
図４は研磨フィルムの一例を示す図、図５は研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。
研磨治具１０には、例えば、図４に示すような短冊状の研磨フィルム４０を用いることができる。研磨フィルム４０は、柔軟に変形する性質を有する。研磨フィルム４０には、少なくともその一主面側に、被研磨物の種類に応じた硬度や凹凸を有する研磨材４１が設けられている。
【００２１】
研磨フィルム４０の幅Ｗｆは、先端部２１の先端面２１ａの幅Ｗに基づいて設定することができ、例えば、先端面２１ａの幅Ｗと同程度の値に設定することができる。また、研磨フィルム４０の長さＬｆは、先端部２１の先端面２１ａの長さＬに基づいて設定することができ、例えば、先端面２１ａの長さＬを十分に上回るような値に設定することができる。
【００２２】
このような研磨フィルム４０を、研磨治具１０の先端部２１に配設する場合には、その研磨材４１の設けられている面が外側、即ち先端面２１ａ側と反対側に向くように、先端面２１ａ上に配設する。
【００２３】
その際は、例えば、まず、研磨フィルム４０の幅Ｗｆの方向を先端面２１ａの幅Ｗの方向に合わせ、且つ、研磨フィルム４０の長さＬｆの方向を先端面２１ａの長さＬの方向に合わせて、研磨フィルム４０を先端面２１ａ上に配設する。
【００２４】
幅Ｗ，Ｗｆを同程度に設定し、長さＬｆを長さＬに対して十分長く、嵌合部２１ｂに達するような長さに設定している場合には、先端面２１ａ上から余った研磨フィルム４０の長さ方向の端部を、嵌合部２１ｂの側面（例えば平坦面２１ｄ）上まで配設する。そして、その状態で、上記押え部材３０を先端部２１に嵌合する。これにより、研磨フィルム４０は、図５に示したように、押え部材３０と嵌合部２１ｂとの間にその長さ方向の端部が挟持されて、研磨治具１０に配設されるようになる。
【００２５】
このようにして先端部２１に研磨フィルム４０を配設した研磨治具１０を用い、その研磨フィルム４０で被研磨物を研磨することで、例えば、その被研磨物から研磨物を研磨フィルム４０上に採取することができる。
【００２６】
図６は研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。
上記のような湾曲形状の先端面２１ａ上に配設された研磨フィルム４０で、被研磨物の研磨を行うと、その先端面２１ａの湾曲形状のために、図６に点線で示したような研磨フィルム４０上の楕円形状の領域ＡＲに、研磨物５１が集中的に採取されるようになる。
【００２７】
即ち、ここでは、長辺側の方向Ｔに沿って曲率半径Ｒ１で凸状に湾曲し、且つ、短辺側の方向Ｓに沿って曲率半径Ｒ１より小さい曲率半径Ｒ２で凸状に湾曲した先端面２１ａ上に研磨フィルム４０を配設し、研磨治具１０を操作して被研磨物の研磨を行っている。その際、先端面２１ａは、研磨フィルム４０を介して被研磨物に押し当てられる。湾曲形状の先端面２１ａに被研磨物側に押された研磨フィルム４０には、その先端面２１ａの湾曲形状に応じた楕円形状の領域ＡＲで被研磨物と接触し、その結果、その領域ＡＲに選択的に研磨物５１が付着することになる。
【００２８】
先端面２１ａの湾曲形状（長さＬ、幅Ｗ、曲率半径Ｒ１，Ｒ２等）、先端面２１ａに配設する研磨フィルム４０の種類（研磨材４１の性質、研磨フィルム４０の幅等）を選択することにより、それらに応じた所定領域に、被研磨物から研磨物を採取することができる。先端面２１ａの湾曲形状、先端面２１ａに配設する研磨フィルム４０の種類は、研磨物が採取される被研磨物の種類（硬度、厚さ等）のほか、採取した研磨物をその後分析に使用する場合にはその分析装置の種類等に基づき、選択することができる。
【００２９】
以下、上記のような構成を有する研磨治具１０について、具体例を挙げて詳細に説明する。
まず、研磨治具１０の構成例について説明する。
【００３０】
ここでは、次の図７に示すような試料について、研磨治具１０を用いて研磨（採取）を実施する場合を想定する。
図７は試料の一例の断面模式図である。
【００３１】
この図７に示す試料１００は、基材１０１上に形成されたニッケル（Ｎｉ）めっき膜１０２を有している。基材１０１には、例えば、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）若しくは黄銅（ＣｕＺｎ）、又はＦｅ、Ａｌ若しくはＣｕＺｎを含むものを用いることができる。基材１０１上に形成するＮｉめっき膜１０２の厚みは、例えば、０．１μｍ〜１０μｍとすることができる。尚、Ｎｉめっき膜１０２には、Ｎｉ以外の成分が含まれ得る。また、Ｎｉめっき膜１０２には、Ｎｉ合金のめっき膜も含まれるものとする。
【００３２】
このような試料１００のＮｉめっき膜１０２を被研磨物とし、研磨治具１０を用いて、そのＮｉめっき膜１０２の一部（研磨物）を採取する。まず、このような試料１００に用い得る研磨治具１０のサイズについて説明する。
【００３３】
そこで、一例として、長さＬが８．６ｍｍ、幅Ｗが５．０ｍｍ、高さＨが４．５ｍｍであって、方向Ｔの曲率半径Ｒ１が５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径Ｒ２が２．５ｍｍの先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる。
【００３４】
そして、このようなサイズの研磨治具１０に、上記図４に示したような所定の研磨フィルム４０を、上記図５に示したように押え部材３０を用いて配設し、その研磨フィルム４０に試料１００のＮｉめっき膜１０２を採取する。それを基に、採取したＮｉめっき膜１０２の量と、研磨治具１０の先端面２１ａのサイズとの関係を調査する。
【００３５】
このような研磨治具１０（便宜上、研磨治具Ｐ１とも言う。）との比較のため、次の図８に示すような別の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３も用い、同様に、採取したＮｉめっき膜１０２の量と、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａのサイズとの関係を調査する。
【００３６】
図８は研磨治具の別例の要部斜視模式図であって、（Ａ）は１方向に凸状に湾曲した先端面を有する研磨治具の例を示す図、（Ｂ）は歯車状の先端面を有する研磨治具の例を示す図、（Ｃ）は直交する２方向それぞれに沿って凸状に湾曲する先端面を有する研磨治具の別例を示す図である。
【００３７】
図８（Ａ）に示す研磨治具２００（便宜上、研磨治具Ｐ２とも言う。）には、その先端部２０１に、方向Ｔに沿って凸状に湾曲した先端面２０１ａが設けられている。研磨時具Ｐ２の先端面２０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、先端面２０１ａの方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍとしている。先端面２０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００３８】
図８（Ｂ）に示す研磨治具３００（便宜上、研磨治具Ｐ３とも言う。）には、その先端部３０１に、歯車状に溝３０１ｂが形成された先端面３０１ａが設けられている。研磨治具Ｐ３の先端面３０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、先端面３０１ａの方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍとし、間隔１．０ｍｍの溝３０１ｂを形成している。先端面３０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００３９】
図８（Ｃ）に示す研磨治具４００（研磨治具Ｐ４とも言う）には、その先端部４０１に、上記研磨治具Ｐ１と同様に、方向Ｔ，Ｓそれぞれに沿って凸状に湾曲する先端面４０１ａが設けられている。研磨時具Ｐ４の先端面４０１ａは、長さ（方向Ｔ）を８．６ｍｍ、幅（方向Ｓ）を３．０ｍｍ、高さ（押え部材３０が嵌合される部分から上の高さ）を４．５ｍｍ、方向Ｔの曲率半径を５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径を２．５ｍｍとしている。先端面４０１ａには、研磨フィルム４０が上記図５の例に従い、押え部材３０を用いて配設される。
【００４０】
尚、これらの研磨治具Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４は、上記研磨治具Ｐ１と比べて、先端面２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの幅を、先端面２１ａの幅Ｗよりも細く設定している。研磨治具Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４の先端面２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの長さ、高さ、方向Ｔの曲率半径はそれぞれ、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａの長さＬ、高さＨ、方向Ｔの曲率半径Ｒ１と同じにしている。また、研磨治具Ｐ４については、先端面４０１ａの方向Ｓの曲率半径を、研磨治具Ｐ１の先端面２１ａの曲率半径Ｒ２と同じにしている。
【００４１】
以上の４種類の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４をそれぞれ用い、配設した同種・同サイズの研磨フィルム４０で試料１００のＮｉめっき膜１０２を採取する。そして、研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、蛍光Ｘ線（ＸＲＦ；X-Ray Fluorescence）分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度（ｃｐｓ(count(s) per second)／ｍＡ）を測定する。用いる蛍光Ｘ線分析装置による研磨フィルム４０上のＮｉ−Ｋα線強度の測定領域（Ｎｉめっき膜１０２を採取すべき領域ＡＲ）は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００４２】
各研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を用いて採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度の一例を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
表１より、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状の測定領域に採取されたＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、研磨治具Ｐ１を用いた場合が最も高くなる。従って、当該測定領域には、研磨治具Ｐ１を用いた場合が最も多くのＮｉめっき膜１０２を採取することができると言える。また、換言すれば、Ｎｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を分析しようとする場合にも、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が多いため、その中に含まれるＮｉ以外の成分の量も多くなり、そのような成分を精度良く分析することが可能になる。
【００４５】
更に、各研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を用いた場合における、採取されたＮｉめっき膜１０２の、研磨フィルム４０上の当該楕円形状の測定領域への付着状態（図示せず）について述べる。
【００４６】
まず、研磨治具Ｐ２を用いたときには、先端面２０１ａのエッジ部分で押された研磨フィルム４０上の部分に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。但し、表１からも分かるように、所定の測定領域に採取されるＮｉめっき膜１０２の量は比較的少ない。研磨治具Ｐ３を用いたときには、歯車状の先端面３０１ａの突出した歯の部分で押された研磨フィルム４０上の部分に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。研磨治具Ｐ４を用いたときには、先端面４０１ａが丸みを帯びていて、しかも幅Ｗが細くその先端面４０１ａで押される研磨フィルム４０の部分が狭いため、所定の測定領域内に直線的に比較的Ｎｉめっき膜１０２が多く採取される傾向がある。
【００４７】
一方、研磨治具Ｐ１を用いたときには、その先端面２１ａの幅Ｗも太く、より大きな湾曲面で研磨フィルム４０が試料１００のＮｉめっき膜１０２に接触するため、所定の測定領域内に、全体的に、均一性良く、Ｎｉめっき膜１０２が採取される傾向がある。また、表１から分かるように、Ｎｉめっき膜１０２の採取量も、他の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３を用いた場合に比べて多くなる。
【００４８】
このように、研磨治具Ｐ１（研磨治具１０）は、その先端面２１ａを所定サイズの湾曲形状としていることにより、研磨フィルム４０上の所定の領域ＡＲ、即ちＸＲＦ測定装置の測定領域に、多くのＮｉめっき膜１０２を均一性良く採取することができる。
【００４９】
尚、ここでは、所定サイズ（長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍ）の楕円形状の測定領域にＮｉめっき膜１０２を採取する場合において、研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４の先端面２１ａ，２０１ａ，３０１ａ，４０１ａの形状が採取量等に及ぼす影響について述べた。
【００５０】
上述のように、ＸＲＦ測定装置の測定領域が上記のようなサイズの楕円形状である場合には、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の研磨治具Ｐ１（研磨治具１０）が好適である。研磨治具１０のサイズは、ＸＲＦ測定装置のほか、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等に基づいて、適宜設定することが可能である。
【００５１】
また、換言すれば、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等によっては、他の研磨治具Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３も、Ｎｉめっき膜１０２の採取に好適に利用し得る。
但し、以降の説明では、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる場合を例にする。
【００５２】
次に、研磨治具１０に配設する研磨フィルム４０の構成例について説明する。
ここでは、研磨治具１０を用いて試料１００からＮｉめっき膜１０２を採取する場合に、研磨フィルム４０の幅、及び研磨材４１の表面性状が及ぼす影響について述べる。
【００５３】
上記のように、研磨治具１０の先端面２１ａは、例えば、長さＬが８．６ｍｍ、幅Ｗが５．０ｍｍ、高さＨが４．５ｍｍであって、方向Ｔの曲率半径Ｒ１が５．０ｍｍ、方向Ｓの曲率半径Ｒ２が２．５ｍｍに設定される。このような先端面２１ａを有する研磨治具１０に、幅が５．０ｍｍ，５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からのＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。研磨フィルム４０には、サイズ（幅）が異なる、同種のものを用いる。
【００５４】
そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００５５】
尚、研磨フィルム４０の幅を５．０ｍｍ未満とすると、用いる研磨治具１０の先端面２１ａの幅Ｗを５．０ｍｍに設定している場合、その先端面２１ａが、試料１００のＮｉめっき膜１０２に接触してしまう可能性がある。そのため、ここで用いる研磨フィルム４０の幅は、５．０ｍｍ以上に設定している。一方、研磨フィルム４０の幅が先端面２１ａの幅Ｗを大きく上回る場合、先端面２１ａからはみ出した研磨フィルム４０の幅方向の端部は、先端面２１ａで押されないためにＮｉめっき膜１０２の採取領域とはならず、また、採取作業の妨げにもなり得る。そのため、ここで用いる研磨フィルム４０の幅は、６．０ｍｍ以下に設定している。
【００５６】
５．０ｍｍ，５．５ｍｍ，６．０ｍｍの各幅の研磨フィルムを用いて採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度の一例を表２に示す。
【００５７】
【表２】
【００５８】
表２より、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状の測定領域に採取されたＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、幅５．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときよりも、幅５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときの方が高くなる。即ち、幅５．５ｍｍ，６．０ｍｍの研磨フィルム４０を用いたときの方が、より多くのＮｉめっき膜１０２を採取することができ、従って、そのＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を精度良く分析することも可能になる。
【００５９】
このように、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを設けた研磨治具１０を用いる場合には、幅が５．５ｍｍ〜６．０ｍｍの研磨フィルム４０が好適である。研磨フィルム４０の有効利用の観点からは、その範囲内で最も狭い幅である５．５ｍｍの研磨フィルム４０を用いることが、好ましい。
【００６０】
続いて、研磨材４１の表面性状が異なる複数種の研磨フィルム４０を用いた場合について述べる。研磨材４１は、例えば、一定の硬度を有する多数の粒子を含んでいる。ここでは、表面性状が異なる研磨フィルム４０として、その研磨材４１の粒度が０．３μｍ〜６０μｍの範囲で異なるものを使用する。尚、研磨フィルム４０には、粒度が異なる、同サイズのものを使用する。
【００６１】
上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを有する研磨治具１０に、研磨材４１の粒度が異なる研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。
【００６２】
図９は研磨フィルムの粒度とＮｉ−Ｋα線強度との関係の一例を示す図である。
図９より、研磨フィルム４０に採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度は、粒度が０．３μｍ〜３０μｍ程度の範囲では、粒度の増加に伴って増加する傾向が認められる。０．３μｍ〜３０μｍの粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が増加していくことが分かる。従って、この粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されたＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分も分析し易くなると言える。
【００６３】
一方、図９に示すように、３０μｍより大きな粒度範囲では、研磨フィルム４０に採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度が、研磨フィルム４０の粒度の増加に伴って減少する傾向が認められる。これは、研磨フィルム４０の粒度が大きくなることで、研磨フィルム４０で削り取られてもその表面に保持されずに脱落してしまう研磨物が発生し易くなることが一因と考えられる。
【００６４】
従って、研磨フィルム４０の粒度は、０．３μｍ〜３０μｍの範囲に設定することが好ましい。尚、Ｎｉ−Ｋα線強度が５００ｃｐｓ／ｍＡ程度の場合には、採取されるＮｉめっき膜１０２の量が少なく、用いる分析装置や分析方法によっては、採取されたＮｉめっき膜１０２中に含まれ得るＮｉ以外の成分を精度良く分析することができない場合が起こり得る。このような観点からは、研磨フィルム４０の粒度は、ＸＲＦ分析法で少なくとも５００ｃｐｓ／ｍＡのＮｉ−Ｋα線強度が得られる量のＮｉめっき膜１０２が採取可能な範囲、即ち３μｍ〜３０μｍの範囲に設定することが、より好ましい。
【００６５】
次に、研磨治具１０を用いたＮｉめっき膜１０２の採取時における荷重が採取に及ぼす影響について説明する。
ここでは、Ｎｉめっき膜１０２の採取時の荷重を変化させるため、重量の異なる研磨治具１０を作製する。重量の異なる各研磨治具１０は、本体２０の支持部２２の重量を異ならせることで得ることができる。
【００６６】
上記のようなサイズ（長さＬ，幅Ｗ，高さＨ，曲率半径Ｒ１，Ｒ２）の先端面２１ａを有する各重量の研磨治具１０に、同種・同サイズの研磨フィルム４０をそれぞれ配設し、試料１００からＮｉめっき膜１０２の採取を実施する。そして、各研磨フィルム４０に保持されている採取後のＮｉめっき膜１０２について、ＸＲＦ分析法を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度を測定する。測定領域は、長径６．０ｍｍ、短径４．５ｍｍの楕円形状である。測定により得られたＮｉ−Ｋα線強度は、予め取得されたＮｉ−Ｋα線強度と採取量との関係（検量線）を用いて採取量に換算し、それを更に１ｃｍ2あたりの研磨深さ（μｍ）に換算する。
【００６７】
図１０は研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。
図１０より、例えば、荷重１００ｇあたりの研磨深さは、約０．１μｍとなる。ここでは、Ｎｉめっき膜１０２を対象としているが、Ｎｉめっきの種類や用途によっては、基材１０１上に、例えば、０．２μｍといった薄い膜厚で、めっきが行われる場合もある。そのような場合には、荷重が大きすぎると、下地の基材１０１まで研磨してしまいかねず、その結果、採取した研磨物について、精度良く目的の分析を実施することができなくなることも起こり得る。従って、研磨対象の厚み、下地の種類、用いる分析装置や分析方法、分析目的等に基づき、採取時の荷重、研磨治具１０の重量を設定することが好ましい。例えば、Ｎｉめっき膜１０２の膜厚が０．２μｍである場合には、図１０より、荷重を２５０ｇ以下に抑えることが好ましい。
【００６８】
尚、荷重が１００ｇを下回る場合には、採取されるＮｉめっき膜１０２のＮｉ−Ｋα線強度が５００ｃｐｓ／ｍＡを下回る場合があり、採取量が少ないために、用いる分析装置や分析方法によっては、精度の良い分析が行えない場合が起こり得る。従って、荷重が１００ｇ以上となるように、研磨治具１０の重量を設定することが好ましい。
【００６９】
次に、研磨治具１０を利用した分析方法について、具体例を挙げて詳細に説明する。
ここでは一例として、Ａｌ基材、Ｆｅ基材又はＣｕＺｎ基材の上に、膜厚５μｍのニッケルリン（ＮｉＰ）めっき膜が形成された試料に対し、研磨治具１０を用いて研磨を行い、ＮｉＰめっき膜を採取する。そして、試料のＮｉＰめっき膜中に含まれる鉛（Ｐｂ）成分を、ＸＲＦ分析法を利用して定量する（ＸＲＦ定量分析）。
【００７０】
図１１はＸＲＦ定量分析のフローの一例を示す図である。
この図１１に示すＸＲＦ定量分析では、まず、研磨物の採取前に、比較的粒度の大きな研磨フィルム４０を用意し、その研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１）。このステップＳ１では、例えば、上記図９の知見に基づき、多量の研磨物を採取可能な粒度３０μｍの研磨フィルム４０について、ＸＲＦ測定を行う。ＸＲＦ測定では、Ｘ線エネルギー（ｅＶ）とＸ線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）との関係（ＸＲＦスペクトル）が得られる。
【００７１】
次いで、ステップＳ１でＸＲＦ測定を行った所定粒度の研磨フィルム４０を、上記図５の例に従って研磨治具１０に配設し、その研磨治具１０を用いて試料を研磨し、研磨フィルム４０に研磨物を採取する（ステップＳ２）。尚、このステップＳ２では、ステップＳ１でＸＲＦ測定を行った研磨フィルム４０と同じ粒度を有する別の研磨フィルム４０を用いて、研磨物の採取を行うようにしてもよい。また、このステップＳ２で研磨フィルム４０に採取される研磨物には、比較的粒度の大きな研磨フィルム４０を用いているため、通常ＮｉＰめっきが薄く付けられているＣｕ系基材の場合、ＮｉＰめっき膜だけでなく、下地基材成分であるＣｕやＺｎも含まれてくる場合があり得るが、この点については後述する。
【００７２】
次いで、試料から研磨物を採取した研磨フィルム４０を研磨治具１０から取り外し、その取り外した研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行う（ステップＳ３）。研磨治具１０には、用いるＸＲＦ分析装置の測定領域に基づき、予め所定の湾曲形状を有する先端面２１ａが形成されている。このような研磨治具１０を用いて採取を行うため、ＸＲＦ分析装置の測定領域に対応する研磨フィルム４０上の領域に、所定量の研磨物を、均一性良く、採取することができる。
【００７３】
図１２はＸＲＦスペクトルの一例を示す図である。
研磨物を採取した研磨フィルム４０のＸＲＦ測定を行うと、例えば、この図１２に示すようなＸ線エネルギー（ｅＶ）とＸ線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）との関係（ＸＲＦスペクトル）が得られる。この図１２の例では、採取した研磨物から、Ｎｉ−Ｋα線、Ｎｉ−Ｋβ１線のほか、Ｐｂ−Ｌα１線、Ｐｂ−Ｌβ１線が検出されている。
【００７４】
ステップＳ３において、この図１２に示すようなＸＲＦスペクトルを取得した後は、このＸＲＦスペクトルと、ステップＳ１で取得したＸＲＦスペクトルとの差分（差スペクトル）を求める（ステップＳ４）。これにより、研磨フィルム４０の影響を取り除いた、研磨物についてのＸＲＦスペクトルを取得する。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分（差スペクトル）の取得は省略することができる。
【００７５】
次いで、ステップＳ４で取得された差スペクトル（ステップＳ４を省略する場合にはステップＳ３で取得されるＸＲＦスペクトル）を用い、例えば、そのＰｂ−Ｌα１線の強度に基づき、研磨物中のＰｂ濃度を求める（ステップＳ５）。その際は、予め、Ｐｂ−Ｌα１線強度とＰｂ濃度との関係を示す検量線を取得しておく。
【００７６】
図１３は検量線の一例を示す図である。
Ｐｂ濃度を求めるにあたっては、予め、この図１３に示すようなＰｂ−Ｌα１線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）とＰｂ濃度（ｐｐｍ）との関係を示す検量線を求めておく。そして、ステップＳ４で取得された差スペクトルに見られるＰｂ−Ｌα１線強度から、このような検量線を用いて、対応するＰｂ濃度を求める。
【００７７】
検量線を用いて求めたＰｂ濃度の一例を表３に示す。尚、表３には、Ｐｂ−Ｌα１線強度のほか、Ｎｉ−Ｋα線強度も併せて示している。
【００７８】
【表３】
【００７９】
例えば、ステップＳ４で取得された差スペクトルにおいて、表３に示すように、Ｐｂ−Ｌα１線強度が４．２９×１０-4ｃｐｓ／ｍＡであった場合には、図１３の検量線より、Ｐｂ濃度は６５５ｐｐｍと求めることができる。
【００８０】
次いで、このようにして求められるＰｂ濃度が、予め設定された設定値（Ｐｂ濃度の許容上限値）以上、例えばＰｂ濃度について得られている３σ以上であるか否かを判定する（ステップＳ６）。
【００８１】
ステップＳ６において、ステップＳ５で求めたＰｂ濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定し（ステップＳ７）、分析処理を終了する。測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。
【００８２】
一方、ステップＳ６において、ステップＳ５で求めたＰｂ濃度が設定値以上であると判定される場合には、ステップＳ３又はＳ４で取得されたＸＲＦスペクトルにおいて、基材のＣｕが検出されているか否かが判定される（ステップＳ８）。
【００８３】
ステップＳ８において、Ｃｕが検出されていないと判定される場合には、この試料を不合格と判定する（ステップＳ９）。即ち、Ｃｕが検出されていない場合には、研磨治具１０を用いた採取時に、基材を研磨することなくＮｉＰめっき膜を選択的に採取できていると言え、その採取したＮｉＰめっき膜中に設定値以上のＰｂが含有されていることになる。従って、このような試料は、そのまま不合格と判定する。
【００８４】
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。化学分析としては、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ；Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry，ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ；Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry）等を挙げることができる。尚、化学分析の例については後述する。
【００８５】
一方、ステップＳ８において、Ｃｕが検出されていると判定される場合には、この試料について、用いる研磨フィルム４０の種類を変更して、採取及びＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１０〜Ｓ１４）。即ち、Ｃｕが検出されている場合には、研磨治具１０を用いた採取時に、ＮｉＰめっき膜だけでなく、基材も研磨して採取していると言える。従って、求めたＰｂ濃度が、ＮｉＰめっき膜中に含有されるＰｂの濃度であるか明らかでない。そこで、同じ試料について、比較的粒度の小さい研磨フィルム４０を用いて、改めて採取及びＸＲＦ測定を行う。
【００８６】
その際は、まず、比較的粒度の小さい研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行い、ＸＲＦスペクトルを取得する（ステップＳ１０）。このステップＳ１では、例えば、上記図９の知見に基づき、粒度３μｍの研磨フィルム４０について、ＸＲＦ測定を行う。
【００８７】
次いで、ステップＳ１０でＸＲＦ測定を行った所定粒度の研磨フィルム４０を、研磨治具１０に配設し、その研磨治具１０を用いて試料の特定位置を研磨し、研磨フィルム４０に研磨物を採取する（ステップＳ１１）。尚、ここで用いる研磨フィルム４０は、ステップＳ１０でＸＲＦ測定を行った研磨フィルム４０と同じ粒度を有する別の研磨フィルム４０でもよい。
【００８８】
次いで、試料の特定位置から研磨物を採取した研磨フィルム４０を研磨治具１０から取り外し、その取り外した研磨フィルム４０をＸＲＦ分析装置にセットし、ＸＲＦ測定を行い、ＸＲＦスペクトルを取得する（ステップＳ１２）。そして、ステップＳ１０で取得したＸＲＦスペクトルと、このステップＳ１２で取得したＸＲＦスペクトルとの差分（差スペクトル）を求める（ステップＳ１３）。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分（差スペクトル）の取得は省略することができる。
【００８９】
このステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を、予め設定した回数、例えば５回、繰り返す（ステップＳ１４）。処理を繰り返す際には、同じ試料の同じ位置から採取を行う。即ち、まず１回目の処理では、未だ研磨が行われていない特定位置から研磨物を採取し、２回目の処理では、１回目の処理で研磨した位置を再度研磨し、研磨物を採取する。３回目以降の処理についても、１回目、２回目と同じ位置から同様に研磨物を採取する。
【００９０】
ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を、設定回数繰り返した後は（ステップＳ１４）、その設定回数分取得された差スペクトル（ステップＳ１３を省略する場合にはステップＳ１２で取得されるＸＲＦスペクトル）を用い、Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係を求めるデータ処理を行う（ステップＳ１５）。
【００９１】
図１４はＮｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係の一例を示す図である。
この図１４には、一例として、ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した場合に得られるＮｉ−Ｋα線強度（ｃｐｓ／ｍＡ）の積算量と、積算した各Ｎｉ−Ｋα線強度でのＰｂ濃度（ｐｐｍ）との関係を示している。尚、このときのＰｂ濃度は、上記の例に従い、各回の処理で得られる差スペクトルと、上記図１３に示したような検量線を用いて、求めることができる。
【００９２】
ここで、図１４（Ａ）には、Ｎｉ−Ｋα線積算強度の増加に伴い、Ｐｂ濃度が増加する傾向がある場合の一例を示している。ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した結果、この図１４（Ａ）に示すような関係が得られた場合には（ステップＳ１６）、各回の処理で得られたＰｂ濃度のプロットを外挿し、切片の値をこの試料のＰｂ濃度とする（ステップＳ１７）。
【００９３】
一方、図１４（Ｂ）には、Ｎｉ−Ｋα線積算強度の増加に伴い、Ｐｂ濃度が減少する傾向がある場合の一例を示している。ステップＳ１０〜Ｓ１３の処理を５回繰り返した結果、この図１４（Ｂ）に示すような関係が得られた場合には（ステップＳ１６）、１回目の処理で得られたＰｂ濃度をこの試料のＰｂ濃度とする（ステップＳ１８）。
【００９４】
そして、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が、予め設定された設定値以上、例えばＰｂ濃度について得られている３σ以上であるか否かを判定する（ステップＳ１９）。ステップＳ１９において、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定する（ステップＳ７）。また、ステップＳ１９において、ステップＳ１７又はＳ１８で得られたＰｂ濃度が設定値以上であると判定される場合には、この試料を不合格と判定する（ステップＳ９）。
【００９５】
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップＳ１以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、ＩＣＰ−ＭＳ，ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ等の化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。尚、化学分析の例については後述する。
【００９６】
尚、Ｐｂの検出下限は、採取量と測定時間に依存する。採取量と測定時間を変えて測定を行うことで、Ｐｂの検出下限Ｄ．ＬPb（３σ）（ｐｐｍ）と、Ｎｉ−Ｋα線強度ＩNi（ｃｐｓ／ｍＡ）及び測定時間ｔ（ｓｅｃ）との関係について、次式（１）のような関係式を得ている。
【００９７】
Ｄ．ＬPb＝１．３４×１０7／（ＩNi×ｔ0.857）・・・（１）
上記図１１に示したような分析を実施するにあたっては、例えば、この式（１）から導出されるようなＰｂの検出下限を考慮して処理を行うことが可能である。
【００９８】
また、上記のような分析処理は、例えば、次の図１５に示すような構成を有するＸＲＦ分析装置を用いて行うことが可能である。
図１５はＸＲＦ分析装置の一構成例を示す図である。
【００９９】
図１５に示すＸＲＦ分析装置６０は、測定部６１、記憶部６２、データ処理部６３、判定部６４、及び出力部６５を備えている。
測定部６１は、研磨物採取前の研磨フィルム４０、及び研磨物採取後の研磨フィルム４０に対し、所定エネルギーのＸ線を照射してＸＲＦ測定を行う（ステップＳ１，Ｓ３，Ｓ１０，Ｓ１２）。
【０１００】
記憶部６２は、測定部６１でのＸＲＦ測定によって得られるＸＲＦスペクトルのデータを記憶する。また、記憶部６２には、予め取得された検量線のデータ（図１３）、予め設定された設定値（Ｐｂ濃度の許容上限値（ステップＳ６，Ｓ１９）、設定回数（ステップＳ１４））のデータ等が記憶される。
【０１０１】
データ処理部６３は、記憶部６２に記憶されているデータを用いた各種処理を実行する。例えば、差スペクトルの取得（ステップＳ４）、差スペクトルと検量線を用いたＰｂ濃度の取得（ステップＳ５）、Ｎｉ−Ｋα線強度とＰｂ濃度との関係及びその関係に基づくＰｂ濃度の取得（ステップＳ１５〜Ｓ１８）を行う。
【０１０２】
判定部６４は、データ処理部６３で実行された処理の結果に基づき、判定処理を実行する。例えば、試料の合否判定、試料内の所定成分元素の有無を判定する（ステップＳ６〜Ｓ９，Ｓ１９）。
【０１０３】
出力部６５は、記憶部６２に記憶されているデータ、データ処理部６３で取得された処理結果、判定部６４で判定された判定結果を、ディスプレイ等の表示装置に出力する。
このような構成を有するＸＲＦ分析装置６０の処理機能は、コンピュータを用いて実現することができる。その場合、ＸＲＦ分析装置６０の処理機能を記述したプログラムをコンピュータで実行することにより、当該処理機能がコンピュータ上で実現される。尚、ＸＲＦ分析装置６０の処理機能を記述したプログラムは、コンピュータで読み取り可能な記録媒体（ハードディスク装置（ＨＤＤ）等の磁気記録装置、ＣＤ−ＲＯＭ(Compact Disc Read Only Memory)等の光ディスク）に記録しておくことができる。コンピュータは、このような記録媒体に記録されたプログラムを読み取り、そのプログラムに従った処理を実行する。
【０１０４】
続いて、ＩＣＰ−ＭＳを用いたＮｉＰめっき膜中のＰｂ成分の分析方法について述べる。ここでは、一例として、Ｆｅ基材の上に、膜厚５μｍのＮｉＰめっき膜が形成された試料に対し、研磨治具１０を用いて研磨を行ってＮｉＰめっき膜を採取し、試料のＮｉＰめっき膜に含まれるＰｂ成分をＩＣＰ−ＭＳを利用して定量する。
【０１０５】
まず、研磨治具１０を用いて試料から採取した研磨物が保持されている研磨フィルム４０を、混酸（硝酸と硫酸の混合物）５ｍＬに５分間浸漬する。そして、その混酸溶液を１０ｍＬに定容し、定容した溶液中のＮｉ，Ｐ，Ｆｅ，ＰｂをＩＣＰ−ＭＳで定量する。ＩＣＰ−ＭＳで得られる各元素の液中濃度を表４に示す。
【０１０６】
【表４】
【０１０７】
表４に示すように、ＩＣＰ−ＭＳにより、Ｎｉ，Ｐ，Ｆｅ，Ｐｂの各元素の液中濃度を求めることができる。このようにして液中濃度に基づいて求められるＰｂ濃度は、６５４ｐｐｍとなる。
【０１０８】
このようなＩＣＰ−ＭＳによる定量分析は、上記のＸＲＦ分析法による分析処理において不合格となった試料（ステップＳ９）について行うことができる。勿論、ＩＣＰ−ＭＳによる定量分析を、試料について単独で行うようにしてもよい。
【０１０９】
尚、以上の説明では、研磨治具１０を用いて採取される研磨物について、ＸＲＦ分析、ＩＣＰ−ＭＳにより、試料中のＰｂ成分を定量分析する場合を例示したが、Ｐｂ成分に限らず、試料中の他の成分を同様に定量分析することも可能である。研磨治具１０を用いて採取される研磨物については、ＸＲＦ分析、ＩＣＰ−ＭＳのほか、様々な分析方法を用いて、定量分析或いは定性分析を行うことが可能である。
【０１１０】
また、以上の説明では、基材上に形成されたＮｉめっき膜、ＮｉＰめっき膜を分析対象にしている場合を例示したが、めっき膜の種類は、これに限定されるものではない。また、異なるめっき膜を積層し、その積層構造内の特定層のめっき膜を分析対象とすることも可能である。
【０１１１】
また、研磨治具１０を用いて研磨する研磨対象は、上記のような基材上に膜が形成された試料に限らず、様々なものを含めることが可能である。例えば、めっき膜のほか、塗膜等も、研磨対象に含まれる。また、その材質も、金属、樹脂、セラミックス等、限定されるものではない。また、研磨治具１０は、上記のような研磨物の採取目的に限らず、被研磨物の平坦化目的で利用することも可能である。
【０１１２】
また、研磨治具１０の材質は、ステンレスをはじめとする各種金属のほか、樹脂、セラミックス、或いはそれらを組み合わせたもの（例えば、本体２０の先端部２１と支持部２２とを異なる材料を用いて形成する等）とすることが可能である。
【０１１３】
以上説明した実施の形態に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１） 第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
【０１１４】
（付記２） 前記第１曲率半径と前記第２曲率半径とが異なることを特徴とする付記１に記載の研磨治具。
（付記３） 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含むことを特徴とする付記１又は２に記載の研磨治具。
【０１１５】
（付記４） 前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする付記１又は２に記載の研磨治具。
（付記５） 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記４に記載の研磨治具。
【０１１６】
（付記６） 前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする付記１乃至５のいずれかに記載の研磨治具。
（付記７） 第１方向に第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
【０１１７】
（付記８） 前記先端面の前記第１曲率半径及び前記第２曲率半径は、用いる前記分析装置に基づいてそれぞれ設定されることを特徴とする付記７に記載の分析方法。
（付記９） 前記研磨治具は、前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記７又は８に記載の分析方法。
【０１１８】
（付記１０） 前記研磨物を採取した前記研磨体を、前記研磨部材の前記先端面から取り外し、取り外した前記研磨体を用いて分析することを特徴とする付記７乃至９のいずれかに記載の分析方法。
【符号の説明】
【０１１９】
１０，２００，３００，４００，Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４ 研磨治具
２０ 本体
２１，２０１，３０１，４０１ 先端部
２１ａ，２０１ａ，３０１ａ，４０１ａ 先端面
２１ｂ 嵌合部
２１ｃ，３１ｃ 湾曲面
２１ｄ，３１ｄ 平坦面
２２ 支持部
２２ａ テーパ部
３０ 押え部材
３１ 貫通孔
４０ 研磨フィルム
４１ 研磨材
５１ 研磨物
６０ ＸＲＦ分析装置
６１ 測定部
６２ 記憶部
６３ データ処理部
６４ 判定部
６５ 出力部
１００ 試料
１０１ 基材
１０２ Ｎｉめっき膜
３０１ｂ 溝
Ｓ，Ｔ 方向
Ｌ，Ｌｆ 長さ
Ｗ，Ｗｆ 幅
Ｈ 高さ
Ｒ１，Ｒ２ 曲率半径
Ｑ１，Ｑ２ 中心線
ＡＲ 領域
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
【請求項２】
前記第１曲率半径と前記第２曲率半径とが異なることを特徴とする請求項１に記載の研磨治具。
【請求項３】
前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨治具。
【請求項４】
前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする請求項３に記載の研磨治具。
【請求項５】
前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の研磨治具。
【請求項６】
第１方向に第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
【請求項１】
第１方向に沿って第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に沿って第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
【請求項２】
前記第１曲率半径と前記第２曲率半径とが異なることを特徴とする請求項１に記載の研磨治具。
【請求項３】
前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨治具。
【請求項４】
前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする請求項３に記載の研磨治具。
【請求項５】
前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の研磨治具。
【請求項６】
第１方向に第１曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第１方向と直交する第２方向に第２曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１１−７９０６３（Ｐ２０１１−７９０６３Ａ）
【公開日】平成２３年４月２１日（２０１１．４．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２３０５５４（Ｐ２００９−２３０５５４）
【出願日】平成２１年１０月２日（２００９．１０．２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年４月２１日（２０１１．４．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１０月２日（２００９．１０．２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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