著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする。
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２〜４％程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板である。主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用されるものであり、交流で励磁した時のエネルギー損失すなわち鉄損が低いことが求められており、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
【０００３】
これらの諸特性を満足する方向性電磁鋼板を製造するために、多くの開発がなされてきたが、鋼板の磁束密度（８００Ａ／ｍの磁場を付与した時の磁束密度：Ｂ8値で代表）を高くすることが、特に、効果が大きいことが明らかとなっている（例えば、特許文献１、参照）。
【０００４】
方向性電磁鋼板の磁束密度の向上には、種々の手法が存在する。例えば、Ｂｉを添加することにより磁束密度を向上させる手法が、特許文献２に開示されている。また、Ｔｅを添加することにより磁束密度を向上させる手法も、特許文献３や特許文献４に開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの手法を用いれば、磁束密度は向上して方向性電磁鋼板の諸特性は向上するものの、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要を満たすには、製造安定性が充分ではない。そこで、高磁束密度と製造安定性を両立する技術を確立する必要に迫られている。
【０００６】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号
【特許文献２】特開平０６−８９８０５号
【特許文献３】特開平０６−１８４６４０号
【特許文献４】特開平０６−２０７２２０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
【０００９】
（１）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
（２）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
（３）前記仕上焼鈍における８５０〜９５０℃のコイル昇温平均速度を、１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下とすることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿うものであり、その効果は甚大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の製造方法について、詳細に説明する。
【００１４】
本発明者らは、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板の安定製造技術を発明するため、以下の実験を行った。実験室の真空溶解炉において、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２７％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００９％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブＡと、これに、Ｔｅ：０．０１％を添加したスラブＢを作製し、１３００℃および１３５０℃にて、１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
【００１５】
本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、種々の加熱条件の下で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００１６】
本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8値を評価した。
【００１７】
仕上焼鈍は、窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表１に示す５３〜５０℃／ｈの範囲で変更した。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。
【００１８】
ここで、Ｂ8は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００１９】
スラブ加熱２条件ともに良好であることを必須とした理由は、実機通板のスラブは、必ず、長手・幅方向に温度偏差を有するので、製品コイル全長全幅にわたり良好な特性を得るためには、実験室規模の実験において、１３００℃、１３５０℃の加熱温度試験材ともに良好であることが必須と考えられるからである。
【００２０】
表１に、結果を示す。スラブ加熱温度が１３５０℃で、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度が３〜２５℃／ｈの範囲では、Ｔｅ添加（０．０１質量％）によって、Ｂ8＞１．９４０Ｔとなり、磁束密度は良好となるが、昇温速度が５０℃／ｈでは、磁束密度が１．９４０Ｔに達しない。スラブ加熱温度が１３００℃の場合、磁束密度Ｂ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍の昇温速度が３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の条件であり、昇温速度が２５℃／ｈ以上では、磁束密度Ｂ8が１．９４０Ｔに達しなかった。
【００２１】
これらのことから、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度が３〜２０℃／ｈの条件において、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方にてＢ8＞１．９４０Ｔとなり、良好な特性が得られることがわかる。
【００２２】
以上より、本発明者らは、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度を制御することにより、著しく高い磁束密度を、全長および全幅で実現する手法を新規に知見し、本発明を完成させた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
続いて、本発明における実施形態について以下に説明する。本発明は、基本的な製造法として、田口、坂倉らによるＡｌＮとＭｎＳを主インヒビターとして用いる製造法（例えば、特公昭４０−１５６４４号公報、参照）へ適用するものである。この理由は、本技術は、スラブ加熱から熱間圧延工程にかけての鋼板温度偏差に起因する製品板の全長全幅特性の偏差を解消するものであるため、必然的に、スラブ加熱温度１２８０℃以上で溶体化したＡｌＮとＭｎＳを、その後微細析出させ、インヒビターとして特性向上に利用する製造法を対象とするからである。
【００２５】
Ｃには、種々の役割があるが、質量％で０．０２％未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量％で０．１０％を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。なお、以下、単に％と記載する場合があるが、％は質量％を意味する。
【００２６】
このため、Ｃの含有量の下限は０．０２％、上限は０．１０％とする。この範囲内でより適正な範囲は、０．０５〜０．０９％である。
【００２７】
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、４．５％を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
【００２８】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので、好ましくない。また、０．１５％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
【００２９】
Ｓおよび／またはＳｅは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、単独または合計の質量％で、０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３０】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で、０．０１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、０．０５％を超えると、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
【００３１】
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で、０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３２】
Ｔｅは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素であり、例えば、特開平６−１８４６４０号公報や特開平６−２０７２２０号公報に効果が提示されている。質量％で、０．０００５〜０．１０％の範囲に制御する必要があり、０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
【００３３】
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｐｂ、Ｖ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂｉの一種または二種以上を、合計して、質量％で、０．０００５〜１．０％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、１．０％を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を１．０％に限定する。
【００３４】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、１２８０℃とする。１２８０℃未満では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下が好ましい。
【００３５】
上述のスラブ片は、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、１．８〜３．５ｍｍとする。本熱延板は、直ちに、または、短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
【００３６】
冷間圧延は、１回、または、中間焼鈍を挟む２回以上に分けて行う。冷間圧延を１回とすると、製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を２回以上に分けると、製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。
【００３７】
いずれの場合も、最終冷延圧下率は、８０〜９５％の範囲とするのが好ましい。冷間圧延を２回以上に分ける場合の中間焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間とするのが好ましい。
【００３８】
脱炭焼鈍に関しては、水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施し、Ｃを２０ｐｐｍ以下に低減することが、製品特性上、必須となる。この後、ＭｇＯを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、本コイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
【００３９】
前記仕上焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて実施する。８５０℃までの昇温速度は、生産性の観点から速い方が望ましく、好ましくは、１５〜１００℃／ｈの範囲であるが、ＭｇＯパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施しても構わない。
【００４０】
引き続く８５０℃から１１５０℃までの温度域で、二次再結晶を発現させた後、１１５０〜１２００℃の温度で２０時間程度の焼鈍を実施し、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外に拡散することにより、製品板の磁気特性を、良好なものとすることができる。
【００４１】
引き続いて、仕上焼鈍昇温過程の８５０℃から１１５０℃までの温度域におけるコイル加熱条件について述べる。まず、二次再結晶制御に最重要である９５０〜１１５０℃の温度域におけるコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とした理由について述べる。
【００４２】
Ｔｅを添加した鋼板は、かかる温度域で二次再結晶が発現するが、二次再結晶安定性の観点から、コイル昇温速度は、比較的遅くすることが好ましい。
【００４３】
下限は３℃／ｈとし、これより遅くすると、生産性を阻害して好ましくない。上限は２０℃／ｈとし、これより速くするとコイル内、特に、スラブ加熱が充分でなかった部位で、二次再結晶不良が生じ易くなり、製造安定性の観点から好ましくない。よってコイル昇温平均速度を３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とした。
【００４４】
磁気特性は、特に、コイル昇温平均速度が１５℃／ｈ以下で良好となるが、昇温速度を５℃／ｈ未満としても、磁気特性向上効果は飽和して変化しないことから、この温度域におけるより適正なコイル昇温平均速度範囲は、５℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下である。
【００４５】
また、前半部分の８５０℃から９５０℃までの温度域におけるコイル昇温平均速度を１０℃／ｈ以上５０℃／以下とする理由について述べる。
【００４６】
かかる温度域は、インヒビターであるＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅ等が乖離、固溶、また、拡散を開始する領域である。二次再結晶を制御して製品の磁束密度を向上せしめるために、重要な温度域であり、比較的速くコイル昇温することが好ましい。
【００４７】
下限を１０℃／ｈとするのは、さらなる鋼板磁束密度向上の観点からで、これより遅いと、磁束密度が向上せず、好ましくない。上限は５０℃／ｈとし、これより速くすると、実機設備への負荷が大きくなり、設備保護の観点から好ましくない。この温度域におけるより適正なコイル昇温平均速度範囲は、１５〜３５℃／ｈである。
【００４８】
従来技術との比較において、特開平６−１８４６４０号公報または特開平６−２０７２２０号公報に、Ｔｅを含有するスラブを用いた高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造方法が開示されている。これらの製造方法は、熱延板または熱延板焼鈍板に予備冷延（冷延を２回するもの）を施す手法に限ったものであり、また、仕上焼鈍のコイル加熱条件は定義されていない。
【００４９】
しかしながら、本発明は、Ｔｅ添加と仕上焼鈍におけるコイル加熱条件を組み合わせ、冷延を１回または２回以上に分けて実施した場合も、コイル全長全幅において、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提示するものであり、技術の差異は明確である。
【００５０】
特開平５−７８７４３号公報に、Ｔｅを含有するスラブを用いた磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。Ｔｅ等を極微量添加することで、鋼板の磁束密度を向上せしめる手法が開示されているが、スラブ加熱温度を１２８０℃未満に限定しており、本発明とは明確に異なるものである。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
表２に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブを、１３００℃および１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に、冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。
【００５２】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００５３】
なお、仕上焼鈍昇温は窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表３に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更した。
【００５４】
１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。ここで、Ｂ8は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００５５】
結果を、表３に示す。スラブ加熱温度が１３００℃および１３５０℃のいずれにおいても、Ｂ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅを含有するスラブＢで、かつ、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温速度が、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の範囲のものであった。特に、３℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下では、Ｂ8≧１．９４８Ｔで、さらに良好であった。
【００５６】
【表２】
【００５７】
【表３】
【００５８】
（実施例２）
表４に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブに、１３５０℃および１４００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を施した。本熱延板につき、１０００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後、冷間圧延を施して、板厚１．７ｍｍの鋼板とした。本鋼板に、１０５０℃にて１００秒間の中間焼鈍を施した後に、冷間圧延を施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００５９】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００６０】
なお、仕上焼鈍昇温は、窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで１０３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表５に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更した。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。ここで、Ｂ8は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３５０℃および１４００℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００６１】
結果を、表５に示す。スラブ加熱温度が１３５０℃および１４００℃のいずれにおいてもＢ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅを含有するスラブＤで、かつ、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温速度が、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の範囲のものであった。特に、３℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下では、Ｂ8≧１．９４８Ｔで、さらに良好であった。
【００６２】
【表４】
【００６３】
【表５】
【００６４】
（実施例３）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２６％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｔｅ：０．００５％を含有し、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブを、１３００℃および１３５０℃にて１時間焼鈍した後、熱間圧延を施した。本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に、冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。
【００６５】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を、水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００６６】
なお、仕上焼鈍昇温は窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで、表６に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更し、９５０℃以上１１５０℃以下まで１０℃／ｈとした。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。
【００６７】
ここで、Ｂ8は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４５Ｔのものを、良好と判定した。
【００６８】
結果を、表６に示す。スラブ加熱温度が１３００℃および１３５０℃のいずれにおいても、Ｂ8＞１．９４５Ｔを満たすのは、仕上焼鈍における８５０℃以上９５０℃未満のコイル昇温速度が１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下の範囲のものであった。
【００６９】
【表６】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２〜４％程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板である。主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用されるものであり、交流で励磁した時のエネルギー損失すなわち鉄損が低いことが求められており、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
【０００３】
これらの諸特性を満足する方向性電磁鋼板を製造するために、多くの開発がなされてきたが、鋼板の磁束密度（８００Ａ／ｍの磁場を付与した時の磁束密度：Ｂ8値で代表）を高くすることが、特に、効果が大きいことが明らかとなっている（例えば、特許文献１、参照）。
【０００４】
方向性電磁鋼板の磁束密度の向上には、種々の手法が存在する。例えば、Ｂｉを添加することにより磁束密度を向上させる手法が、特許文献２に開示されている。また、Ｔｅを添加することにより磁束密度を向上させる手法も、特許文献３や特許文献４に開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの手法を用いれば、磁束密度は向上して方向性電磁鋼板の諸特性は向上するものの、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要を満たすには、製造安定性が充分ではない。そこで、高磁束密度と製造安定性を両立する技術を確立する必要に迫られている。
【０００６】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号
【特許文献２】特開平０６−８９８０５号
【特許文献３】特開平０６−１８４６４０号
【特許文献４】特開平０６−２０７２２０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
【０００９】
（１）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
（２）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
（３）前記仕上焼鈍における８５０〜９５０℃のコイル昇温平均速度を、１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下とすることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿うものであり、その効果は甚大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の製造方法について、詳細に説明する。
【００１４】
本発明者らは、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板の安定製造技術を発明するため、以下の実験を行った。実験室の真空溶解炉において、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２７％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００９％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブＡと、これに、Ｔｅ：０．０１％を添加したスラブＢを作製し、１３００℃および１３５０℃にて、１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
【００１５】
本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、種々の加熱条件の下で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００１６】
本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8値を評価した。
【００１７】
仕上焼鈍は、窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表１に示す５３〜５０℃／ｈの範囲で変更した。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。
【００１８】
ここで、Ｂ8は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００１９】
スラブ加熱２条件ともに良好であることを必須とした理由は、実機通板のスラブは、必ず、長手・幅方向に温度偏差を有するので、製品コイル全長全幅にわたり良好な特性を得るためには、実験室規模の実験において、１３００℃、１３５０℃の加熱温度試験材ともに良好であることが必須と考えられるからである。
【００２０】
表１に、結果を示す。スラブ加熱温度が１３５０℃で、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度が３〜２５℃／ｈの範囲では、Ｔｅ添加（０．０１質量％）によって、Ｂ8＞１．９４０Ｔとなり、磁束密度は良好となるが、昇温速度が５０℃／ｈでは、磁束密度が１．９４０Ｔに達しない。スラブ加熱温度が１３００℃の場合、磁束密度Ｂ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍の昇温速度が３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の条件であり、昇温速度が２５℃／ｈ以上では、磁束密度Ｂ8が１．９４０Ｔに達しなかった。
【００２１】
これらのことから、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度が３〜２０℃／ｈの条件において、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方にてＢ8＞１．９４０Ｔとなり、良好な特性が得られることがわかる。
【００２２】
以上より、本発明者らは、Ｔｅ添加、かつ、仕上焼鈍における９５０〜１１５０℃までの昇温速度を制御することにより、著しく高い磁束密度を、全長および全幅で実現する手法を新規に知見し、本発明を完成させた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
続いて、本発明における実施形態について以下に説明する。本発明は、基本的な製造法として、田口、坂倉らによるＡｌＮとＭｎＳを主インヒビターとして用いる製造法（例えば、特公昭４０−１５６４４号公報、参照）へ適用するものである。この理由は、本技術は、スラブ加熱から熱間圧延工程にかけての鋼板温度偏差に起因する製品板の全長全幅特性の偏差を解消するものであるため、必然的に、スラブ加熱温度１２８０℃以上で溶体化したＡｌＮとＭｎＳを、その後微細析出させ、インヒビターとして特性向上に利用する製造法を対象とするからである。
【００２５】
Ｃには、種々の役割があるが、質量％で０．０２％未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量％で０．１０％を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。なお、以下、単に％と記載する場合があるが、％は質量％を意味する。
【００２６】
このため、Ｃの含有量の下限は０．０２％、上限は０．１０％とする。この範囲内でより適正な範囲は、０．０５〜０．０９％である。
【００２７】
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、４．５％を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
【００２８】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので、好ましくない。また、０．１５％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
【００２９】
Ｓおよび／またはＳｅは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、単独または合計の質量％で、０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３０】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で、０．０１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、０．０５％を超えると、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
【００３１】
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で、０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３２】
Ｔｅは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素であり、例えば、特開平６−１８４６４０号公報や特開平６−２０７２２０号公報に効果が提示されている。質量％で、０．０００５〜０．１０％の範囲に制御する必要があり、０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
【００３３】
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｐｂ、Ｖ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂｉの一種または二種以上を、合計して、質量％で、０．０００５〜１．０％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、１．０％を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を１．０％に限定する。
【００３４】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、１２８０℃とする。１２８０℃未満では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下が好ましい。
【００３５】
上述のスラブ片は、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、１．８〜３．５ｍｍとする。本熱延板は、直ちに、または、短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
【００３６】
冷間圧延は、１回、または、中間焼鈍を挟む２回以上に分けて行う。冷間圧延を１回とすると、製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を２回以上に分けると、製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。
【００３７】
いずれの場合も、最終冷延圧下率は、８０〜９５％の範囲とするのが好ましい。冷間圧延を２回以上に分ける場合の中間焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間とするのが好ましい。
【００３８】
脱炭焼鈍に関しては、水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施し、Ｃを２０ｐｐｍ以下に低減することが、製品特性上、必須となる。この後、ＭｇＯを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、本コイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
【００３９】
前記仕上焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて実施する。８５０℃までの昇温速度は、生産性の観点から速い方が望ましく、好ましくは、１５〜１００℃／ｈの範囲であるが、ＭｇＯパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施しても構わない。
【００４０】
引き続く８５０℃から１１５０℃までの温度域で、二次再結晶を発現させた後、１１５０〜１２００℃の温度で２０時間程度の焼鈍を実施し、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外に拡散することにより、製品板の磁気特性を、良好なものとすることができる。
【００４１】
引き続いて、仕上焼鈍昇温過程の８５０℃から１１５０℃までの温度域におけるコイル加熱条件について述べる。まず、二次再結晶制御に最重要である９５０〜１１５０℃の温度域におけるコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とした理由について述べる。
【００４２】
Ｔｅを添加した鋼板は、かかる温度域で二次再結晶が発現するが、二次再結晶安定性の観点から、コイル昇温速度は、比較的遅くすることが好ましい。
【００４３】
下限は３℃／ｈとし、これより遅くすると、生産性を阻害して好ましくない。上限は２０℃／ｈとし、これより速くするとコイル内、特に、スラブ加熱が充分でなかった部位で、二次再結晶不良が生じ易くなり、製造安定性の観点から好ましくない。よってコイル昇温平均速度を３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とした。
【００４４】
磁気特性は、特に、コイル昇温平均速度が１５℃／ｈ以下で良好となるが、昇温速度を５℃／ｈ未満としても、磁気特性向上効果は飽和して変化しないことから、この温度域におけるより適正なコイル昇温平均速度範囲は、５℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下である。
【００４５】
また、前半部分の８５０℃から９５０℃までの温度域におけるコイル昇温平均速度を１０℃／ｈ以上５０℃／以下とする理由について述べる。
【００４６】
かかる温度域は、インヒビターであるＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅ等が乖離、固溶、また、拡散を開始する領域である。二次再結晶を制御して製品の磁束密度を向上せしめるために、重要な温度域であり、比較的速くコイル昇温することが好ましい。
【００４７】
下限を１０℃／ｈとするのは、さらなる鋼板磁束密度向上の観点からで、これより遅いと、磁束密度が向上せず、好ましくない。上限は５０℃／ｈとし、これより速くすると、実機設備への負荷が大きくなり、設備保護の観点から好ましくない。この温度域におけるより適正なコイル昇温平均速度範囲は、１５〜３５℃／ｈである。
【００４８】
従来技術との比較において、特開平６−１８４６４０号公報または特開平６−２０７２２０号公報に、Ｔｅを含有するスラブを用いた高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造方法が開示されている。これらの製造方法は、熱延板または熱延板焼鈍板に予備冷延（冷延を２回するもの）を施す手法に限ったものであり、また、仕上焼鈍のコイル加熱条件は定義されていない。
【００４９】
しかしながら、本発明は、Ｔｅ添加と仕上焼鈍におけるコイル加熱条件を組み合わせ、冷延を１回または２回以上に分けて実施した場合も、コイル全長全幅において、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提示するものであり、技術の差異は明確である。
【００５０】
特開平５−７８７４３号公報に、Ｔｅを含有するスラブを用いた磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。Ｔｅ等を極微量添加することで、鋼板の磁束密度を向上せしめる手法が開示されているが、スラブ加熱温度を１２８０℃未満に限定しており、本発明とは明確に異なるものである。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
表２に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブを、１３００℃および１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に、冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。
【００５２】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００５３】
なお、仕上焼鈍昇温は窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表３に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更した。
【００５４】
１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。ここで、Ｂ8は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００５５】
結果を、表３に示す。スラブ加熱温度が１３００℃および１３５０℃のいずれにおいても、Ｂ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅを含有するスラブＢで、かつ、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温速度が、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の範囲のものであった。特に、３℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下では、Ｂ8≧１．９４８Ｔで、さらに良好であった。
【００５６】
【表２】
【００５７】
【表３】
【００５８】
（実施例２）
表４に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブに、１３５０℃および１４００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を施した。本熱延板につき、１０００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後、冷間圧延を施して、板厚１．７ｍｍの鋼板とした。本鋼板に、１０５０℃にて１００秒間の中間焼鈍を施した後に、冷間圧延を施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００５９】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００６０】
なお、仕上焼鈍昇温は、窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで１０３０℃／ｈ、９５０℃以上１１５０℃以下まで、表５に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更した。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。ここで、Ｂ8は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３５０℃および１４００℃の両方において、Ｂ8＞１．９４０Ｔのものを良好と判定した。
【００６１】
結果を、表５に示す。スラブ加熱温度が１３５０℃および１４００℃のいずれにおいてもＢ8＞１．９４０Ｔを満たすのは、Ｔｅを含有するスラブＤで、かつ、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温速度が、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下の範囲のものであった。特に、３℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下では、Ｂ8≧１．９４８Ｔで、さらに良好であった。
【００６２】
【表４】
【００６３】
【表５】
【００６４】
（実施例３）
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２６％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｔｅ：０．００５％を含有し、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。上記スラブを、１３００℃および１３５０℃にて１時間焼鈍した後、熱間圧延を施した。本熱延板につき、１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に、冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍとした。
【００６５】
さらに、本冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。本鋼板を、水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ8を測定した。
【００６６】
なお、仕上焼鈍昇温は窒素：２５％、水素：７５％含有雰囲気で、昇温速度は８５０℃未満まで５０℃／ｈ、８５０℃以上９５０℃未満まで、表６に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更し、９５０℃以上１１５０℃以下まで１０℃／ｈとした。１１５０℃に到達後は、水素雰囲気に切り替え、２０時間の保定焼鈍を行った。
【００６７】
ここで、Ｂ8は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度であり、高い方が好ましい。評価は、スラブ加熱温度１３００℃および１３５０℃の両方において、Ｂ8＞１．９４５Ｔのものを、良好と判定した。
【００６８】
結果を、表６に示す。スラブ加熱温度が１３００℃および１３５０℃のいずれにおいても、Ｂ8＞１．９４５Ｔを満たすのは、仕上焼鈍における８５０℃以上９５０℃未満のコイル昇温速度が１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下の範囲のものであった。
【００６９】
【表６】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記仕上焼鈍における８５０〜９５０℃のコイル昇温平均速度を、１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを単独または複合で：０．００１〜０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して最終製品厚の冷延鋼板とした後、脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍における９５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を、３℃／ｈ以上２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記仕上焼鈍における８５０〜９５０℃のコイル昇温平均速度を、１０℃／ｈ以上５０℃／ｈ以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【公開番号】特開２００８−２６１０１３（Ｐ２００８−２６１０１３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１０４９５０（Ｐ２００７−１０４９５０）
【出願日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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