酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子
【課題】表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末を安価に製造することができる酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、かかる製造方法により製造された酸化物被覆軟磁性粉末、およびこの粉末を用いて製造され、高透磁率で耐久性に優れた安価な圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた高性能の磁性素子を提供すること。
【解決手段】チョークコイル１０は、圧粉磁心１１と導線１２とを有する。圧粉磁心１１は、酸化物被覆軟磁性粉末と結合材とを混合し、加圧・成形して得られたものである。この酸化物被覆軟磁性粉末は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料の溶湯を、軟磁性材料の融点より２００℃以上高温に設定し、１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気を含む雰囲気下でアトマイズ法に供することにより、粉末化された溶湯の表面を酸化させて酸化物を生成することにより製造される。
【解決手段】チョークコイル１０は、圧粉磁心１１と導線１２とを有する。圧粉磁心１１は、酸化物被覆軟磁性粉末と結合材とを混合し、加圧・成形して得られたものである。この酸化物被覆軟磁性粉末は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料の溶湯を、軟磁性材料の融点より２００℃以上高温に設定し、１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気を含む雰囲気下でアトマイズ法に供することにより、粉末化された溶湯の表面を酸化させて酸化物を生成することにより製造される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が顕著である。また、例えば、ノート型パソコンの性能は、デスクトップ型パソコンの性能と遜色ない程度まで向上が図られつつある。
このように、モバイル機器の小型化および高性能化を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。このため、スイッチング電源の駆動周波数は、数１００ｋＨｚ程度まで高周波数化が進んでいる。また、それに伴い、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクタ等の磁性素子の駆動周波数も高周波数化への対応が必要となる。
【０００３】
しかしながら、これらの磁性素子の駆動周波数が高周波数化した場合、各磁性素子が備える磁心において、渦電流によるジュール損失（渦電流損失）が著しく増大するという問題が発生する。
かかる問題を解決するため、前述のような磁性素子が備える磁心として、軟磁性粉末と結合材（バインダ）との混合物を加圧・成形した圧粉磁心が使用されている。このような圧粉磁心では、軟磁性粉末の粒子間が絶縁性の結合材によって絶縁されるため、磁心に発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなる。このため、たとえ高い周波数で使用されたとしても、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失を減少させることができる。
【０００４】
ところが、このような圧粉磁心においては、混合物を高い圧力で加圧・成形した際に、軟磁性粉末の粒子同士間に存在する結合材が断ち切れてしまい、この粒子間の絶縁性が低下する。このため、圧粉磁心の密度を高めることが困難となり、圧粉磁心の透磁率が低いという問題がある。
かかる問題を解決するため、軟磁性粉末の粒子の表面に、無機材料の表面層を形成する方法が提案されている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、粒径２０〜１００μｍの磁性粉と、シリカ系ゾルを主体とする無機結合剤とを混合したのち、加熱して、前記磁性粉の表面を前記シリカ系ゾルの膜で被覆し、次いで、得られた磁性粉を成形したのち、得られた成形体を焼結することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が提案されている。
ところが、このような方法で製造された圧粉磁心では、シリカ系ゾルの膜と磁性粉との密着強度が小さいため、これらの密着界面が剥離し易い。このため、高温・高湿等の過酷な環境下では、磁性粉の粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができず、渦電流損失が徐々に増大してしまうという問題がある。
また、磁性粉の粒子表面にシリカ系ゾルの膜を形成するためのコストを多く必要とし、圧粉磁心の製造コストの上昇を招いている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１９６２１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末を安価に製造することができる酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、かかる製造方法により製造された酸化物被覆軟磁性粉末、およびこの粉末を用いて製造され、高透磁率で耐食性に優れた安価な圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた高性能の磁性素子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を用い、アトマイズ法により前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記アトマイズ法の条件が、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を満たすことにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする。
（ａ）前記溶湯の温度は、前記軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で行う
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を低コストで製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【０００９】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記水蒸気含有雰囲気は、噴霧された霧状の水を含んでいることが好ましい。
これにより、水蒸気含有雰囲気の酸化作用がより増強され、前記粒子の表面がさらに急速に酸化される。その結果、前記粒子の表面に、より多量の酸化物が生成される。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を、前記軟磁性材料の融点より２００℃以上高い温度に保持した状態で、アトマイズ装置の溶湯流路に投入し、該溶湯流路内で、前記溶湯を流体ジェットに衝突させることにより、前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記溶湯流路の投入口付近に霧状の水を噴霧して、該霧状の水を前記溶湯流路内に引き込ませることにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を低コストで製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１０】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記霧状の水の温度は、３０℃以上であることが好ましい。
これにより、霧状の水による酸化作用がより増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記霧状の水の平均粒径は、２〜５０μｍであることが好ましい。
これにより、霧状の水が沈降することなく、空気中に浮遊することができる。このため、霧状の水が空気の流れに乗り易くなり、霧状の水が前記粒子と均一に接触することができる。その結果、前記粒子が均一に酸化される。
【００１１】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料は、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含むことが好ましい。
これらの元素は、Ｆｅよりも活性が高いため、これらの元素を含む軟磁性粒子が水蒸気含有雰囲気と接触すると、これらの元素が容易に酸化して、軟磁性粒子の表面に酸化物で構成された被覆層が形成される。これらの元素が酸化してなる酸化物は、酸化鉄よりも絶縁性が高く、かつ化学的に安定である。したがって、このような酸化物で構成された絶縁層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より渦電流損失が小さく、より耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものとなる。
【００１２】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、例えば、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００１３】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、透磁率を高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、例えば、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００１４】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１５】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料で構成されたコア部と、
該コア部を覆うように設けられ、前記軟磁性材料を酸化してなる酸化物で構成された被覆層とを有し、
前記酸化物は、Ｆｅ３Ｏ４を含み、
酸素含有率が、４０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１６】
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材との混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記結合材を硬化させてなることを特徴とする。
これにより、高透磁率で耐食性に優れた安価な圧粉磁心が得られる。
本発明の圧粉磁心では、前記酸化物被覆軟磁性粉末に対する前記結合材の含有率は、０．５〜５ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心の密度をある程度確保して、圧粉磁心の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心が得られる。
【００１７】
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体を焼成してなることを特徴とする。
これにより、特に高密度で高透磁率の圧粉磁心が得られる。また、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐食性がより向上する。
本発明の磁性素子は、本発明の圧粉磁心を備えたことを特徴とする。
これにより、高性能の磁性素子が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、添付図面に示す好適な実施形態に基づいて説明する。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯（溶融物）を、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を全て満たすアトマイズ法により粉末化することにより、粉末化された溶湯の表面を酸化させて酸化物を生成し、この酸化物で構成された被覆層を表面に備えた粒子を製造する方法である。
【００１９】
（ａ）溶湯の温度は、軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で、前記粉末化を行う
このような酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造された粒子は、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆されているため、粒子間の絶縁性が確保されている。このため、このような酸化物被覆軟磁性粉末を加圧して、所定の形状に成形することにより、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造することができる。
【００２０】
また、本発明によれば、単に、前記（ａ）および（ｂ）の各条件を満足するようにアトマイズ法による粉末化を行うことにより、上記のような磁気特性および耐候性に優れた圧粉磁心を製造可能な軟磁性粉末を製造することができる。すなわち、表面を被覆する絶縁性材料を添加する等の多大な手間やコストを必要とする工程を追加することなく、簡単な製造装置を用いて、前述のような軟磁性粉末を容易に製造することができる。このため、軟磁性粉末の製造工程の短縮および低コスト化を図ることができる。
以下、この酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法について説明する前に、この製造方法に用いることのできる金属粉末製造装置（アトマイズ装置）について説明する。なお、以下では、一例として、水アトマイズ法を用いる金属粉末製造装置について説明する。
【００２１】
図１は、金属粉末製造装置の構成を示す模式図（縦断面図）、図２は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）である。なお、以下の説明では、図１および図２中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
図１に示す金属粉末製造装置１は、溶湯Ｑを水アトマイズ法により粉末化して、金属粉末Ｒを得るために用いられるものである。このような金属粉末製造装置１は、溶湯Ｑを貯留し、供給する供給部（タンディシュ）２と、供給部２の下方に設けられたノズル３とを有している。
【００２２】
以下、各部の構成について説明する。
供給部２は、図１に示すように、有底筒状をなす部分を有している。この部分の内部空間２２には、製造すべき軟磁性粉末の原材料（軟磁性材料）を溶融した溶湯Ｑが一時的に収納される。
また、前記部分の底部２１の中央部には、吐出口２３が設けられている。この吐出口２３からは、内部空間２２内の溶湯Ｑが下方に向かって自然落下により吐出される。
【００２３】
供給部２の下方には、ノズル３が設けられている。
このノズル３には、供給部２から供給された（吐出された）溶湯Ｑが通過する第１の流路（溶湯流路）３１と、水を供給する給水源（図示せず）からの水Ｓが通過する第２の流路３２とが形成されている。
このうち、第１の流路３１は、横断面形状が円形をなしており、ノズル３の中央部に、鉛直方向に沿って形成されている。
【００２４】
この第１の流路３１は、図１に示すように、内径が上端面４１から下方に向かって漸減する、すなわち、収斂形状をなす内径漸減部３３を有している。この内径漸減部３３では、ノズル３の上方の空気（気体）Ｇが、後述するオリフィス３４から噴射した水Ｓの流れに引き込まれる。内径漸減部３３に引き込まれた空気Ｇは、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１（本実施形態では、オリフィス３４が開口する部分）付近で、その流速が最大となる。このような空気Ｇの流れが生じることにより、第１の流路３１の圧力（気圧）は、上方からこの部分３３１に向かって徐々に低下する。
【００２５】
したがって、吐出口２３から吐出された溶湯Ｑが、第１の流路３１の上端の投入口から投入され、第１の流路３１を通過する際に、上記のような減圧された領域を通過する。この通過の際、溶湯Ｑが密集しようとする力よりも周囲の減圧の程度が大きくなると、溶湯Ｑが飛散（一次分裂）する。そして、溶湯Ｑは、多数の液滴Ｑ１となる。
なお、第１の流路３１において、このように溶湯Ｑが飛散（一次分裂）する位置を、「一次分裂位置」と言う。
【００２６】
また、本実施形態では、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１付近で、溶湯Ｑが一次分裂するとしたが、この位置（一次分裂位置）は、内径漸減部３３やオリフィス３４の形状等に応じて変化するため、前述の位置に限定されない。
第２の流路３２は、図２に示すように、第１の流路３１の下端部に開口するオリフィス３４と、水Ｓを一時的に貯留する貯留部３５と、貯留部３５からオリフィス３４に水Ｓを導入する導入路３６とにより構成されている。
【００２７】
貯留部３５は、前記給水源に接続され、当該給水源から水Ｓが供給される部位である。この貯留部３５は、導入路３６を介して、オリフィス３４と連通している。
導入路３６は、その縦断面形状がくさび状をなす部位である。導入路３６がこのような形状をなしていることにより、貯留部３５から流入した水Ｓの流速を徐々に高めることができる。これにより、この流速が高まった状態の水Ｓを、オリフィス３４から安定して噴射することができる。
【００２８】
オリフィス３４は、貯留部３５、導入路３６を順に通過した水Ｓを、第１の流路３１に噴射（噴出）する部位である。
このオリフィス３４は、第１の流路３１の内周面の全周にわたってスリット状に開口している。また、オリフィス３４は、第１の流路３１の中心軸Ｏに対して傾斜する方向に開口している。
【００２９】
このように形成されたオリフィス３４により、水Ｓは、頂部Ｓ２が下方に位置し、ほぼ円錐形状をなす水ジェットＳ１として噴射される（図１参照）。この水ジェットＳ１に液滴Ｑ１が接触して飛散（二次分裂）され、さらに微細化される。
また、この際、液滴Ｑ１は、冷却・固化される。これにより、金属粉末Ｒが製造される。
【００３０】
このようにして製造された金属粉末Ｒは、金属粉末製造装置１の下部に設けられた容器（図示せず）に回収される。
このような第１の流路３１および第２の流路３２を有するノズル３は、図１に示すように、円盤状（リング状）の第１の部材４と、第１の部材４と同心的に設けられた円盤状（リング状）の第２の部材５とで構成されている。第２の部材５は、第１の部材４の下方に間隙３７を介して設けられている。
【００３１】
すなわち、このように配置された第１の部材４と第２の部材５とにより、第２の流路３２、すなわち、オリフィス３４、導入路３６および貯留部３５が画成される。
第１の部材４および第２の部材５の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、各種金属材料を用いることができ、特に、ステンレス鋼を用いるのが好ましい。
また、第２の部材５の下端面５１には、図１に示すように、筒体で構成されたカバー７が設けられている。このカバー７は、第１の流路３１と同心的に設けられている。
【００３２】
このカバー７により、下方に落下する金属粉末Ｒの飛散を防止することができ、よって、金属粉末Ｒを前記容器に確実に回収することができる。
なお、カバー７は、第２の部材５の下端面５１に気密的に接続されているのが好ましい。これにより、カバー７内に外気が流入するのを防止することができる。その結果、液滴Ｑ１が二次分裂する際に、液滴Ｑ１に外気が接触して、液滴Ｑ１が酸化・変質してしまうのを確実に防止することができる。
【００３３】
さらに、金属粉末製造装置１は、気密容器９を有している。そして、上述した供給部２、ノズル３およびカバー７は、それぞれ、この気密容器９の内部空間に配置されている。
ここで、この気密容器９内の雰囲気は、水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気とされる。すなわち、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇが、この水蒸気含有雰囲気となっている。なお、水蒸気含有雰囲気中の水蒸気量は、１０ｇ／ｍ３以上とされるが、１５ｇ／ｍ３以上であるのが好ましい。このような多量の水蒸気を含んだ雰囲気に液滴Ｑ１が接触すると、水蒸気の酸化作用によって、液滴Ｑ１の表面が急速に酸化される。その結果、酸化物で構成された被覆層を表面に備えた粒子、すなわち、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を製造することができる。さらに、相対湿度が８０％以上であるのが好ましく、９５％以上であるのがより好ましい。これにより、水蒸気の酸化作用がさらに増大する。
【００３４】
また、気密容器９内のノズル３上には、さらに、噴霧装置８が設けられている。噴霧装置８は、水を微小なミストＭとして噴霧する装置（手段）である。この噴霧装置８により、前述の水蒸気含有雰囲気に、水のミストＭが供給されることとなる。これにより、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇは、水のミストＭを含んだ水蒸気含有雰囲気となっている。
【００３５】
なお、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇが、水のミストＭを含んでいる場合には、前記アトマイズ法の条件（ｂ）は、必ずしも満足しなくてもよい。このような場合でも、前述したような作用・効果を有する酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
また、本実施形態では、液滴Ｑ１に水ジェットＳ１を衝突させる場合について説明したが、水ジェットＳ１は、他の流体（液体または気体）のジェットに置き換えられてもよい。
【００３６】
次に、上記のような金属粉末製造装置１を用いて、酸化物被覆軟磁性粉末を製造する方法（本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法）について詳細に説明する。
［１］まず、軟磁性材料を溶融して、溶湯Ｑを得る。
［２］次に、この溶湯Ｑを金属粉末製造装置１の供給部２に投入し、第１の流路３１の内径漸減部３３に向けて吐出口２３から溶湯Ｑを吐出する。
【００３７】
このとき、オリフィス３４から水ジェットＳ１をあらかじめ噴射した状態にしておく。吐出口２３から吐出された溶湯Ｑは、内径漸減部３３を通過しつつ、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１付近で一次分裂する。これにより、液滴Ｑ１が生成される。
ここで、水ジェットＳ１により内径漸減部３３に空気Ｇが引き込まれるが、この空気Ｇは、前述したように多量の水蒸気を含んでいる。このような多量の水蒸気を含んだ雰囲気に液滴Ｑ１が曝されると、水蒸気の酸化作用により、液滴Ｑ１の表面が急速に酸化される。これにより、液滴Ｑ１の表面付近に、軟磁性材料の酸化物が生成される。
また、図１に示す金属粉末製造装置１では、空気Ｇに水のミストＭを含んでいるため、水蒸気含有雰囲気の酸化作用がより増強され、液滴Ｑ１の表面がさらに急速に酸化される。これにより、液滴Ｑ１の表面に、より多量の酸化物が生成される。
【００３８】
［３］このような液滴Ｑ１は、水ジェットＳ１と衝突して、さらに微細化されるとともに、急激に冷却されて固化に至る（アトマイズ法）。
ここで、液滴Ｑ１が水ジェットＳ１と衝突した際に、液滴Ｑ１はさらに微細化されるが、このとき、表面に現れた溶融部分は、水蒸気含有雰囲気に曝されて急速に酸化する。
【００３９】
一方、液滴Ｑ１の内部（コア部）は、水蒸気含有雰囲気に触れないので、酸化されることなく、固化に至る。このため、内部の磁気特性は、原材料である軟磁性材料の磁気特性が維持される。
その結果、表面に、軟磁性材料の酸化物で構成された被覆層を備えた軟磁性粒子、すなわち本発明の酸化物被覆軟磁性粉末（図１に示す金属粉末Ｒ）が得られる。
【００４０】
このようにして形成された被覆層は、優れた絶縁性と高い硬度を有する。
また、この被覆層は、軟磁性粒子の表面の一部が酸化して形成されたものであるため、被覆層とその内側の部分（コア部）とは、強固に結合している。このため、被覆層とコア部との間に剥離が生じ難くなり、軟磁性粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができる。
【００４１】
このようなことから、上記のような被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、加圧・成形された圧粉磁心となったときに、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子の内部に位置するコア部が、被覆層を介して確実に絶縁される。したがって、この圧粉磁心では、発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなり、たとえ高い周波数で長期にわたって使用された場合でも、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失を確実に減少させることができる。すなわち、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、渦電流損失を長期にわたって確実に減少させることのできる耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものである。
【００４２】
また、酸化物被覆軟磁性粉末が備える被覆層の硬度が高いことから、酸化物被覆軟磁性粉末を加圧・成形する際に、より高い圧力で加圧しても、被覆層が断ち切れることが防止される。このため、酸化物被覆軟磁性粉末を、より高い圧力で成形することが可能となり、渦電流損失を増加させることなく、高密度の圧粉磁心が得られる。このような高密度の圧粉磁心は、透磁率の高い高性能なものとなる。
【００４３】
また、前述したように、本発明によれば、上記のような酸化物被覆軟磁性粉末を、一般的なアトマイズ法に、多大な手間やコストを必要とする工程を追加することなく容易に製造することができる。したがって、このような酸化物被覆軟磁性粉末を用いることにより、安価な圧粉磁心を製造することができる。
ところで、本発明に用いる軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料であるので、上記の被覆層は、酸化鉄を含んだものとなる。
【００４４】
この酸化鉄には、Ｆｅの価数によって、ＦｅＯ（一酸化一鉄）、Ｆｅ２Ｏ３（三酸化二鉄）、Ｆｅ３Ｏ４（四酸化三鉄）等の組成の異なる酸化鉄がある。これらの酸化鉄は、金属軟磁性材料に比べて絶縁性が高いため、粒子の表面が酸化鉄で被覆されると、粒子の絶縁性が確保されることとなる。これにより、複数の粒子間にわたって渦電流が発生し、渦電流損失が増大するのを防止することができる。
【００４５】
このうち、酸化鉄は、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とするものが好ましい。Ｆｅ３Ｏ４は、他の組成の酸化鉄と比べ、硬度が高く、耐食性に富んでいる。このため、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄で構成された被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より高い圧力で成形することが可能となり、より高密度・高透磁率の圧粉磁心を製造することができる。また、この圧粉磁心は、長期にわたって高い耐食性を示すものとなる。
【００４６】
さらに、Ｆｅ３Ｏ４は、強磁性を示す磁性材料である。このため、被覆層中にＦｅ３Ｏ４が含まれていると、酸化物被覆軟磁性粉末の透磁率や磁束密度等の磁気特性をより高めることができる。その結果、磁気特性に優れた圧粉磁心が得られる。
なお、本発明によれば、このようなＦｅ３Ｏ４を容易に効率よく生成することができる。
【００４７】
また、特に、水アトマイズ法を用いる金属粉末製造装置１では、製造された粉末が、水ジェットＳ１として噴射された水に懸濁した状態で回収される。このとき、粉末の表面に被覆層がない場合、軟磁性材料が水の作用によって酸化してしまうおそれがある。このように、水との接触で比較的ゆっくりと酸化した場合、粉末の表面に、Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする「赤さび」が発生する。この「赤さび」は、硬度が低いため、赤さびの付着した粉末を高い圧力で成形すると、粒子間の絶縁性が損なわれるおそれがある。
【００４８】
これに対し、被覆層中にＦｅ３Ｏ４が含まれていると、酸化物被覆軟磁性粉末が水に懸濁した状態で保持されても、軟磁性材料で構成されたコア部と水とが接触しないので、上記のような赤さびの発生を防止することができる。
ここで、溶湯Ｑの温度は、軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上とされるが、Ｔｍ＋３００℃以上であるのが好ましい。このように、溶湯Ｑの温度を非常に高く設定することにより、液滴Ｑ１の温度も高くなるので、液滴Ｑ１が固化に至るまでの時間をより長く確保することができる。これにより、液滴Ｑ１が水ジェットＳ１に衝突するまでの時間をより長くすることができ、液滴Ｑ１の酸化を、より内部にまで進行させることができる。その結果、液滴Ｑ１には、より多量の酸化物が生成され、より厚さの厚い被覆層を備えた金属粉末Ｒが得られる。
【００４９】
また、前記工程［２］で空気Ｇが含む水のミストＭは、その温度が３０℃以上であるのが好ましく、４０℃以上であるのがより好ましい。空気Ｇがこのように高温のミストＭを含んでいることにより、ミストＭによる酸化作用がより増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
また、ミストＭの平均粒径は、２〜５０μｍ程度であるのが好ましく、２〜３０μｍ程度であるのがより好ましい。ミストＭの平均粒径を前記範囲内に設定することにより、ミストＭが沈降することなく空気Ｇ中に浮遊することができる。このため、ミストＭが空気Ｇの流れに乗り易くなり、ミストＭが液滴Ｑ１と均一に接触することができる。その結果、液滴Ｑ１が均一に酸化される。
【００５０】
また、ミストＭは、水以外に、液滴Ｑ１の酸化を促進する酸化促進剤を含んでいるのが好ましい。これにより、ミストＭによる酸化作用がさらに増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
かかる酸化促進剤としては、例えば、硝酸、過酸化水素のような酸化剤や、塩化ナトリウム、塩化カルシウムのような塩化物等が挙げられる。
【００５１】
また、ミストＭの水は、その水素イオン濃度（ｐＨ）が、６以下であるのが好ましく、５以下であるのがより好ましい。これにより、ミストＭによる酸化作用がさらに増強される。
なお、液滴Ｑ１と衝突させる水ジェットＳ１の圧力は、特に限定されないが、好ましくは７５〜１２０ＭＰａ（７５０〜１２００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされ、より好ましくは、９０〜１２０ＭＰａ（９００〜１２００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００５２】
また、水ジェットＳ１の水温も、特に限定されないが、好ましくは１〜２０℃程度とされる。
また、図１に示す水ジェットＳ１が形成する円錐の頂角θは、１０〜４０°程度であるのが好ましく、１５〜３５°程度であるのがより好ましい。これにより、液滴Ｑ１に水ジェットＳ１を均一に衝突させることができる。その結果、液滴Ｑ１の各粒子に生成される酸化物の量のバラツキを抑制することができ、渦電流損失を確実に低減し得る圧粉磁心が得られる。
【００５３】
なお、前述のアトマイズ法では、溶湯Ｑを自然落下させつつ、水ジェットＳ１に衝突させるが、落下させる溶湯Ｑの流量（供給量）は、２〜１０ｋｇ／分程度であるのが好ましく、５〜８ｋｇ／分程度であるのがより好ましい。
ところで、本発明に用いる軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とし、軟磁性を示す磁性材料であるが、この軟磁性材料は、Ｆｅの他に、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ等のうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。
【００５４】
このうち、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含むものが好ましい。これらの元素はＦｅよりも酸化性が高いため、これらの元素を含む軟磁性粒子が水蒸気含有雰囲気と接触すると、これらの元素が容易に酸化して、軟磁性粒子の表面に酸化物で構成された被覆層が形成される。これらの元素が酸化してなる酸化物は、酸化鉄よりも絶縁性が高く、かつ化学的に安定である。したがって、このような酸化物で構成された被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より渦電流損失が小さく、より耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものとなる。
【００５５】
また、軟磁性材料がＳｉを含む場合、軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％程度であるのが好ましく、３〜９ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ｓｉの含有率を前記範囲内に設定することにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００５６】
なお、Ｓｉの含有率が前記上限値を上回った場合、軟磁性粒子の硬度が高くなり過ぎるおそれがある。軟磁性粒子の硬度が高くなり過ぎると、酸化物被覆軟磁性粉末を成形する際に、軟磁性粒子の塑性変形が期待できなくなるので、成形体すなわち圧粉磁心の密度が十分に高くならないおそれがある。
また、軟磁性材料がＡｌを含む場合、軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％程度であるのが好ましく、３〜７ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ａｌの含有率を前記範囲内に設定することにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００５７】
また、軟磁性材料がＣｒを含む場合、軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％程度であるのが好ましく、４〜８ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ｃｒの含有率を前記範囲内に設定することにより、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
なお、このような酸化物被覆軟磁性粉末は、その他の成分、例えば、製造過程で不可避的に混入するＣ（炭素）、Ｐ（リン）、Ｓ（硫黄）等の成分を含んでいてもよい。その場合、その他の成分の含有率の総和は、１ｗｔ％以下とするのが好ましい。
【００５８】
このようにして製造された酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径は、５〜３０μｍ程度であるのが好ましく、７〜２５μｍ程度であるのがより好ましく、８〜２０μｍ程度であるのがさらに好ましい。このように平均粒径が小さい軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造した場合、渦電流が流れる経路が特に短くなるため、圧粉磁心の渦電流損失のさらなる低減を図ることができる。
【００５９】
なお、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回った場合、軟磁性粉末の成形性が低下するため、得られる圧粉磁心の密度が低下し、これにより、圧粉磁心の透磁率が低下するおそれがある。一方、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回った場合、圧粉磁心中で渦電流が流れる経路が著しく長くなるため、渦電流損失が急激に増大するおそれがある。
【００６０】
また、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子における酸素含有率は、４０００ｐｐｍ以上であるのが好ましく、５０００ｐｐｍ以上であるのがより好ましい。このような酸素含有率の高い酸化物被覆軟磁性粉末を用いることにより、渦電流損失を確実に低減し得る圧粉磁心が得られる。
なお、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子において、酸化物で被覆された被覆層の平均厚さは、特に限定されないが、５〜５０ｎｍ程度であるのが好ましく、２０〜５０ｎｍ程度であるのがより好ましい。これにより、各粒子間の絶縁が十分に確保される。
【００６１】
［圧粉磁心および磁性素子］
本発明の磁性素子は、チョークコイル、インダクタ、ノイズフィルタ、リアクトル、モータ、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子（電磁気部品）に適用可能である。すなわち、本発明の圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える圧粉磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
【００６２】
＜第１実施形態＞
まず、チョークコイル（本発明の磁性素子）の第１実施形態について説明する。
図３は、チョークコイルの第１実施形態を示す模式図（平面図）である。
図３に示すチョークコイル１０は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２とを有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。
【００６３】
圧粉磁心１１は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材（バインダ）と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。
圧粉磁心１１の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機バインダ、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機バインダ等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。
【００６４】
また、酸化物被覆軟磁性粉末に対する結合材の割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする磁束密度や、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５〜５ｗｔ％程度であるのが好ましく、１〜３ｗｔ％程度であるのがより好ましい。これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心１１の密度をある程度確保して、圧粉磁心１１の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心１１が得られる。
また、有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
【００６５】
以上のような結合材により、軟磁性粉末の表面が被覆されている。これにより、軟磁性粉末の各粒子は、それぞれ絶縁性の結合材によって絶縁されているため、圧粉磁心１１に高周波数で変化する磁場を付与しても、この磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流は、各粒子の比較的狭い領域にしか及ばない。このため、この誘導電流によるジュール損失を小さく抑えることができる。
また、このジュール損失は、圧粉磁心１１の発熱を招くこととなるため、ジュール損失を抑えることにより、チョークコイル１０の発熱量を減らすこともできる。
【００６６】
一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等の金属材料、またはかかる金属材料を含む合金等が挙げられる。
なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡をより確実に防止することができる。
かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
【００６７】
次に、チョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
【００６８】
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
【００６９】
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中の結合材を硬化させ、圧粉磁心１１を得る。
このときの加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、結合材が有機バインダで構成されている場合、好ましくは１００〜２５０℃程度とされ、より好ましくは１２０〜２００℃程度とされる。
【００７０】
また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５〜５時間程度とされる。
なお、上述したチョークコイル１０では、酸化物被覆軟磁性粉末の粒子同士を結合材で結着することにより圧粉磁心１１を得ているが、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心１１を得るようにしてもよい。
以下、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心１１を得る方法について説明する。
【００７１】
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
ここで用いる結合材としては、熱分解するものであればよく、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００７２】
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
【００７３】
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中の結合材を分解・除去（脱脂）し、脱脂体を得る。
このときの加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、３００〜９００℃程度であるのが好ましく、４００〜７００℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば０．５〜１０時間程度とされる。
【００７４】
次に、得られた脱脂体を加熱することにより、成形体中の酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子に含まれた被覆層同士が焼結し、固着する。その結果、結合材をほとんど含まない、特に高密度の圧粉磁心が得られる。このような圧粉磁心は、透磁率が特に高いものとなる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士の間に結合材を介していないので、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐食性がより向上する。
このときの加熱温度は、被覆層を構成する酸化物の焼結温度以上であればよく、例えば、８００〜１２００℃程度であるのが好ましく、９００〜１１００℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば０．５〜１０時間程度とされる。
【００７５】
以上により、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心（本発明の圧粉磁心）１１は、高透磁率かつ低損失で、耐食性の高いものとなる。このため、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル（本発明の磁性素子）１０は、長期にわたって高周波数化に対応することができる。また、小型化や定格電流の増大を図ることができ、発熱量の低減を容易に実現することができる。
【００７６】
＜第２実施形態＞
次に、チョークコイル（磁性素子）の第２実施形態について説明する。
図４は、チョークコイルの第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。
以下、第２実施形態にかかるチョークコイルについて説明するが、それぞれ、前記第１実施形態にかかるチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
【００７７】
本実施形態にかかるチョークコイル１００は、図４に示すように、コイル状に成形された導線１２０を、圧粉磁心１１０の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル１００は、導線１２０を圧粉磁心１１０でモールドしてなる。
このような形態のチョークコイル１００は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル１００を製造する場合、透磁率および磁束密度が高く、かつ、損失の小さい圧粉磁心１１０が、その作用・効果をより有効に発揮する。すなわち、より小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル１００が得られる。
【００７８】
また、導線１２０が圧粉磁心１１０の内部に埋設されているため、導線１２０と圧粉磁心１１０との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心１１０の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
以上のような本実施形態にかかるチョークコイル１００を製造する場合、まず、成形型のキャビティ内に導線１２０を配置するとともに、キャビティ内を本発明の酸化物被覆軟磁性粉末で充填する。すなわち、導線１２０を包含するように、軟磁性粉末を充填する。
【００７９】
次に、導線１２０とともに、軟磁性粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、チョークコイル１００が得られる。
以上、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明の磁性素子としてチョークコイルを例に説明したが、圧粉磁心を備える他の磁性素子においても、上記と同様の作用・効果が得られる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
【実施例】
【００８０】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．圧粉磁心および磁性素子の製造
（実施例１）
［１］まず、表１に示す組成で原材料を調製した。そして、得られた原材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、水アトマイズ法により粉末化して、平均粒径１０μｍの酸化物被覆軟磁性粉末を得た。なお、水アトマイズ法の条件は、以下の通りである。
【００８１】
＜水アトマイズ法の条件＞
・水ジェットの圧力 ：１００ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）
・水ジェットの温度 ：１５℃
・水ジェットの頂角 ：３０°
・溶湯の温度 ：１８００℃
・溶湯の流量 ：３ｋｇ／分
・雰囲気 ：水蒸気含有雰囲気（水蒸気量：１６ｇ／ｍ３、温度：２０℃）
・水のミストの供給 ：あり
・水のミストの温度 ：４０℃
・水のミストの平均粒径：１０μｍ
【００８２】
［２］次に、得られた酸化物被覆軟磁性粉末について、粒度分布および平均粒径測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、日機装株式会社製、ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）により行った。そして、粒度分布から軟磁性粉末の平均粒径を求めた。
また、得られた酸化物被覆軟磁性粉末について、Ｘ線光電子分光装置により定性分析を行ったところ、酸化物としてＦｅ３Ｏ４が多く含まれていることがわかった。
【００８３】
［３］次に、得られた軟磁性粉末と、エポキシ樹脂（結合材）、トルエン（有機溶媒）とを混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して２ｗｔ％とした。
［４］次に、得られた混合物を撹拌したのち、温度６０℃で１時間加熱して乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き５００μｍのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。
【００８４】
［５］次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
＜成形条件＞
・成形方法 ：プレス成形
・成形体の形状：リング状
・成形体の寸法：外径２８ｍｍ、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍ
・成形圧力 ：５ｔ／ｃｍ２（４９０ＭＰａ）
【００８５】
［６］次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度１５０℃で１時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
［７］次に、得られた圧粉磁心を用い、以下の作製条件に基づいて、図３に示すチョークコイル（磁性素子）を作製した。
＜コイル作製条件＞
・導線の構成材料：Ｃｕ
・巻き線数 ：１０ターン
【００８６】
（実施例２〜１１）
酸化物被覆軟磁性粉末として、表１に示す製造条件で製造された粉末をそれぞれ用いた以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
また、Ｘ線光電子分光装置による定性分析の結果に基づき、酸化物として主に含まれていた成分を、それぞれ表１に示す。
【００８７】
（比較例１〜３）
酸化物被覆軟磁性粉末として、表１に示す製造条件で製造された粉末をそれぞれ用いた以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
また、Ｘ線光電子分光装置による定性分析の結果に基づき、酸化物として主に含まれていた成分を、それぞれ表１に示す。
【００８８】
２．評価
２．１ 酸素含有率の測定
各実施例および各比較例で得られた酸化物被覆軟磁性粉末の酸素含有率を、酸素窒素同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−３００型）により測定した。
【００８９】
２．２ 透磁率の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルについて、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
＜測定条件＞
・測定周波数 ：３００ｋＨｚ
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー（ヒューレットパッカード社製 ４１９４Ａ）
そして、得られた透磁率を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００９０】
＜評価基準＞
◎：透磁率が特に高い（３５以上）
○：透磁率がやや高い（３０以上３５未満）
△：透磁率がやや低い（２５以上３０未満）
×：透磁率が特に低い（２５未満）
【００９１】
２．３ 比抵抗の測定・評価
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの電圧１００Ｖ印加時の比抵抗を、絶縁耐圧測定機（ＫＩＫＵＳＵＩ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ製、ＴＯＳ９０００）を使用して測定した。そして、測定した比抵抗を、以下の評価基準にしたがって評価した。なお、測定機の端子間距離は５ｍｍとした。
【００９２】
＜評価基準＞
◎：比抵抗が特に高い（１ＧΩ以上）
○：比抵抗がやや高い（５００ＭΩ以上１ＧΩ未満）
△：比抵抗がやや低い（１００ＭΩ以上５００ＭΩ未満）
×：比抵抗が特に低い（１００ＭΩ未満）
【００９３】
２．４ 絶縁の長期耐久性の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルを、温度９０℃、相対湿度９０％の環境下で長期間放置する劣化試験を行った際の比抵抗を絶縁耐圧測定機により測定した。そして、駆動開始直後の初期の比抵抗Ｒ０と、１００日（２４００時間）経過後の比抵抗Ｒ１００とを、それぞれ測定した。
次いで、それぞれのチョークコイルにおいて、初期の比抵抗Ｒ０を１００としたとき、比抵抗Ｒ１００の相対値を求めた。そして、この相対値を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００９４】
＜評価基準＞
◎：Ｒ１００が９０以上１００以下である
○：Ｒ１００が７０以上９０未満である
△：Ｒ１００が５０以上７０未満である
×：Ｒ１００が５０未満である
以上、２．１〜２．４の測定結果を表１に示す。
【００９５】
【表１】
【００９６】
表１から明らかなように、各実施例では、いずれも、酸素含有率の高い軟磁性粉末が得られた。一方、各比較例で得られた軟磁性粉末では、いずれも、酸素含有率が低かった。
また、各実施例では、透磁率が高く、かつ比抵抗も高い圧粉磁心が得られた。また、この圧粉磁心は、長期にわたる劣化を経ても、十分な比抵抗を維持していた。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】金属粉末製造装置の構成を示す模式図（縦断面図）である。
【図２】図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）である。
【図３】チョークコイルの第１実施形態を示す模式図（平面図）である。
【図４】チョークコイルの第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。
【符号の説明】
【００９８】
１……金属粉末製造装置（アトマイザ） ２……供給部 ２１……底部 ２２……内部空間（内腔部） ２３……吐出口 ３……ノズル ３１……第１の流路 ３２……第２の流路 ３３……内径漸減部 ３３１……部分 ３４……オリフィス ３５……貯留部 ３６……導入路 ３７……間隙 ４……第１の部材 ４１……上端面 ５……第２の部材 ５１……下端面 ７……カバー ８……噴霧装置 ９……気密容器 １０、１００……チョークコイル １１、１１０……圧粉磁心 １２、１２０……導線 Ｇ……空気（気体） Ｏ……中心軸 Ｑ……溶湯 Ｑ１……液滴 Ｒ……金属粉末 Ｓ……水（液体） Ｓ１……水ジェット Ｓ２……頂部 Ｍ……ミスト
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が顕著である。また、例えば、ノート型パソコンの性能は、デスクトップ型パソコンの性能と遜色ない程度まで向上が図られつつある。
このように、モバイル機器の小型化および高性能化を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。このため、スイッチング電源の駆動周波数は、数１００ｋＨｚ程度まで高周波数化が進んでいる。また、それに伴い、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクタ等の磁性素子の駆動周波数も高周波数化への対応が必要となる。
【０００３】
しかしながら、これらの磁性素子の駆動周波数が高周波数化した場合、各磁性素子が備える磁心において、渦電流によるジュール損失（渦電流損失）が著しく増大するという問題が発生する。
かかる問題を解決するため、前述のような磁性素子が備える磁心として、軟磁性粉末と結合材（バインダ）との混合物を加圧・成形した圧粉磁心が使用されている。このような圧粉磁心では、軟磁性粉末の粒子間が絶縁性の結合材によって絶縁されるため、磁心に発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなる。このため、たとえ高い周波数で使用されたとしても、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失を減少させることができる。
【０００４】
ところが、このような圧粉磁心においては、混合物を高い圧力で加圧・成形した際に、軟磁性粉末の粒子同士間に存在する結合材が断ち切れてしまい、この粒子間の絶縁性が低下する。このため、圧粉磁心の密度を高めることが困難となり、圧粉磁心の透磁率が低いという問題がある。
かかる問題を解決するため、軟磁性粉末の粒子の表面に、無機材料の表面層を形成する方法が提案されている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、粒径２０〜１００μｍの磁性粉と、シリカ系ゾルを主体とする無機結合剤とを混合したのち、加熱して、前記磁性粉の表面を前記シリカ系ゾルの膜で被覆し、次いで、得られた磁性粉を成形したのち、得られた成形体を焼結することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が提案されている。
ところが、このような方法で製造された圧粉磁心では、シリカ系ゾルの膜と磁性粉との密着強度が小さいため、これらの密着界面が剥離し易い。このため、高温・高湿等の過酷な環境下では、磁性粉の粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができず、渦電流損失が徐々に増大してしまうという問題がある。
また、磁性粉の粒子表面にシリカ系ゾルの膜を形成するためのコストを多く必要とし、圧粉磁心の製造コストの上昇を招いている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１９６２１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末を安価に製造することができる酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、かかる製造方法により製造された酸化物被覆軟磁性粉末、およびこの粉末を用いて製造され、高透磁率で耐食性に優れた安価な圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた高性能の磁性素子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を用い、アトマイズ法により前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記アトマイズ法の条件が、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を満たすことにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする。
（ａ）前記溶湯の温度は、前記軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で行う
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を低コストで製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【０００９】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記水蒸気含有雰囲気は、噴霧された霧状の水を含んでいることが好ましい。
これにより、水蒸気含有雰囲気の酸化作用がより増強され、前記粒子の表面がさらに急速に酸化される。その結果、前記粒子の表面に、より多量の酸化物が生成される。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を、前記軟磁性材料の融点より２００℃以上高い温度に保持した状態で、アトマイズ装置の溶湯流路に投入し、該溶湯流路内で、前記溶湯を流体ジェットに衝突させることにより、前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記溶湯流路の投入口付近に霧状の水を噴霧して、該霧状の水を前記溶湯流路内に引き込ませることにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を低コストで製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１０】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記霧状の水の温度は、３０℃以上であることが好ましい。
これにより、霧状の水による酸化作用がより増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記霧状の水の平均粒径は、２〜５０μｍであることが好ましい。
これにより、霧状の水が沈降することなく、空気中に浮遊することができる。このため、霧状の水が空気の流れに乗り易くなり、霧状の水が前記粒子と均一に接触することができる。その結果、前記粒子が均一に酸化される。
【００１１】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料は、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含むことが好ましい。
これらの元素は、Ｆｅよりも活性が高いため、これらの元素を含む軟磁性粒子が水蒸気含有雰囲気と接触すると、これらの元素が容易に酸化して、軟磁性粒子の表面に酸化物で構成された被覆層が形成される。これらの元素が酸化してなる酸化物は、酸化鉄よりも絶縁性が高く、かつ化学的に安定である。したがって、このような酸化物で構成された絶縁層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より渦電流損失が小さく、より耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものとなる。
【００１２】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、例えば、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００１３】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、透磁率を高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、例えば、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００１４】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１５】
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料で構成されたコア部と、
該コア部を覆うように設けられ、前記軟磁性材料を酸化してなる酸化物で構成された被覆層とを有し、
前記酸化物は、Ｆｅ３Ｏ４を含み、
酸素含有率が、４０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
【００１６】
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材との混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記結合材を硬化させてなることを特徴とする。
これにより、高透磁率で耐食性に優れた安価な圧粉磁心が得られる。
本発明の圧粉磁心では、前記酸化物被覆軟磁性粉末に対する前記結合材の含有率は、０．５〜５ｗｔ％であることが好ましい。
これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心の密度をある程度確保して、圧粉磁心の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心が得られる。
【００１７】
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体を焼成してなることを特徴とする。
これにより、特に高密度で高透磁率の圧粉磁心が得られる。また、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐食性がより向上する。
本発明の磁性素子は、本発明の圧粉磁心を備えたことを特徴とする。
これにより、高性能の磁性素子が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、添付図面に示す好適な実施形態に基づいて説明する。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯（溶融物）を、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を全て満たすアトマイズ法により粉末化することにより、粉末化された溶湯の表面を酸化させて酸化物を生成し、この酸化物で構成された被覆層を表面に備えた粒子を製造する方法である。
【００１９】
（ａ）溶湯の温度は、軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で、前記粉末化を行う
このような酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造された粒子は、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆されているため、粒子間の絶縁性が確保されている。このため、このような酸化物被覆軟磁性粉末を加圧して、所定の形状に成形することにより、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造することができる。
【００２０】
また、本発明によれば、単に、前記（ａ）および（ｂ）の各条件を満足するようにアトマイズ法による粉末化を行うことにより、上記のような磁気特性および耐候性に優れた圧粉磁心を製造可能な軟磁性粉末を製造することができる。すなわち、表面を被覆する絶縁性材料を添加する等の多大な手間やコストを必要とする工程を追加することなく、簡単な製造装置を用いて、前述のような軟磁性粉末を容易に製造することができる。このため、軟磁性粉末の製造工程の短縮および低コスト化を図ることができる。
以下、この酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法について説明する前に、この製造方法に用いることのできる金属粉末製造装置（アトマイズ装置）について説明する。なお、以下では、一例として、水アトマイズ法を用いる金属粉末製造装置について説明する。
【００２１】
図１は、金属粉末製造装置の構成を示す模式図（縦断面図）、図２は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）である。なお、以下の説明では、図１および図２中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
図１に示す金属粉末製造装置１は、溶湯Ｑを水アトマイズ法により粉末化して、金属粉末Ｒを得るために用いられるものである。このような金属粉末製造装置１は、溶湯Ｑを貯留し、供給する供給部（タンディシュ）２と、供給部２の下方に設けられたノズル３とを有している。
【００２２】
以下、各部の構成について説明する。
供給部２は、図１に示すように、有底筒状をなす部分を有している。この部分の内部空間２２には、製造すべき軟磁性粉末の原材料（軟磁性材料）を溶融した溶湯Ｑが一時的に収納される。
また、前記部分の底部２１の中央部には、吐出口２３が設けられている。この吐出口２３からは、内部空間２２内の溶湯Ｑが下方に向かって自然落下により吐出される。
【００２３】
供給部２の下方には、ノズル３が設けられている。
このノズル３には、供給部２から供給された（吐出された）溶湯Ｑが通過する第１の流路（溶湯流路）３１と、水を供給する給水源（図示せず）からの水Ｓが通過する第２の流路３２とが形成されている。
このうち、第１の流路３１は、横断面形状が円形をなしており、ノズル３の中央部に、鉛直方向に沿って形成されている。
【００２４】
この第１の流路３１は、図１に示すように、内径が上端面４１から下方に向かって漸減する、すなわち、収斂形状をなす内径漸減部３３を有している。この内径漸減部３３では、ノズル３の上方の空気（気体）Ｇが、後述するオリフィス３４から噴射した水Ｓの流れに引き込まれる。内径漸減部３３に引き込まれた空気Ｇは、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１（本実施形態では、オリフィス３４が開口する部分）付近で、その流速が最大となる。このような空気Ｇの流れが生じることにより、第１の流路３１の圧力（気圧）は、上方からこの部分３３１に向かって徐々に低下する。
【００２５】
したがって、吐出口２３から吐出された溶湯Ｑが、第１の流路３１の上端の投入口から投入され、第１の流路３１を通過する際に、上記のような減圧された領域を通過する。この通過の際、溶湯Ｑが密集しようとする力よりも周囲の減圧の程度が大きくなると、溶湯Ｑが飛散（一次分裂）する。そして、溶湯Ｑは、多数の液滴Ｑ１となる。
なお、第１の流路３１において、このように溶湯Ｑが飛散（一次分裂）する位置を、「一次分裂位置」と言う。
【００２６】
また、本実施形態では、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１付近で、溶湯Ｑが一次分裂するとしたが、この位置（一次分裂位置）は、内径漸減部３３やオリフィス３４の形状等に応じて変化するため、前述の位置に限定されない。
第２の流路３２は、図２に示すように、第１の流路３１の下端部に開口するオリフィス３４と、水Ｓを一時的に貯留する貯留部３５と、貯留部３５からオリフィス３４に水Ｓを導入する導入路３６とにより構成されている。
【００２７】
貯留部３５は、前記給水源に接続され、当該給水源から水Ｓが供給される部位である。この貯留部３５は、導入路３６を介して、オリフィス３４と連通している。
導入路３６は、その縦断面形状がくさび状をなす部位である。導入路３６がこのような形状をなしていることにより、貯留部３５から流入した水Ｓの流速を徐々に高めることができる。これにより、この流速が高まった状態の水Ｓを、オリフィス３４から安定して噴射することができる。
【００２８】
オリフィス３４は、貯留部３５、導入路３６を順に通過した水Ｓを、第１の流路３１に噴射（噴出）する部位である。
このオリフィス３４は、第１の流路３１の内周面の全周にわたってスリット状に開口している。また、オリフィス３４は、第１の流路３１の中心軸Ｏに対して傾斜する方向に開口している。
【００２９】
このように形成されたオリフィス３４により、水Ｓは、頂部Ｓ２が下方に位置し、ほぼ円錐形状をなす水ジェットＳ１として噴射される（図１参照）。この水ジェットＳ１に液滴Ｑ１が接触して飛散（二次分裂）され、さらに微細化される。
また、この際、液滴Ｑ１は、冷却・固化される。これにより、金属粉末Ｒが製造される。
【００３０】
このようにして製造された金属粉末Ｒは、金属粉末製造装置１の下部に設けられた容器（図示せず）に回収される。
このような第１の流路３１および第２の流路３２を有するノズル３は、図１に示すように、円盤状（リング状）の第１の部材４と、第１の部材４と同心的に設けられた円盤状（リング状）の第２の部材５とで構成されている。第２の部材５は、第１の部材４の下方に間隙３７を介して設けられている。
【００３１】
すなわち、このように配置された第１の部材４と第２の部材５とにより、第２の流路３２、すなわち、オリフィス３４、導入路３６および貯留部３５が画成される。
第１の部材４および第２の部材５の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、各種金属材料を用いることができ、特に、ステンレス鋼を用いるのが好ましい。
また、第２の部材５の下端面５１には、図１に示すように、筒体で構成されたカバー７が設けられている。このカバー７は、第１の流路３１と同心的に設けられている。
【００３２】
このカバー７により、下方に落下する金属粉末Ｒの飛散を防止することができ、よって、金属粉末Ｒを前記容器に確実に回収することができる。
なお、カバー７は、第２の部材５の下端面５１に気密的に接続されているのが好ましい。これにより、カバー７内に外気が流入するのを防止することができる。その結果、液滴Ｑ１が二次分裂する際に、液滴Ｑ１に外気が接触して、液滴Ｑ１が酸化・変質してしまうのを確実に防止することができる。
【００３３】
さらに、金属粉末製造装置１は、気密容器９を有している。そして、上述した供給部２、ノズル３およびカバー７は、それぞれ、この気密容器９の内部空間に配置されている。
ここで、この気密容器９内の雰囲気は、水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気とされる。すなわち、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇが、この水蒸気含有雰囲気となっている。なお、水蒸気含有雰囲気中の水蒸気量は、１０ｇ／ｍ３以上とされるが、１５ｇ／ｍ３以上であるのが好ましい。このような多量の水蒸気を含んだ雰囲気に液滴Ｑ１が接触すると、水蒸気の酸化作用によって、液滴Ｑ１の表面が急速に酸化される。その結果、酸化物で構成された被覆層を表面に備えた粒子、すなわち、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を製造することができる。さらに、相対湿度が８０％以上であるのが好ましく、９５％以上であるのがより好ましい。これにより、水蒸気の酸化作用がさらに増大する。
【００３４】
また、気密容器９内のノズル３上には、さらに、噴霧装置８が設けられている。噴霧装置８は、水を微小なミストＭとして噴霧する装置（手段）である。この噴霧装置８により、前述の水蒸気含有雰囲気に、水のミストＭが供給されることとなる。これにより、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇは、水のミストＭを含んだ水蒸気含有雰囲気となっている。
【００３５】
なお、第１の流路３１に引き込まれる空気Ｇが、水のミストＭを含んでいる場合には、前記アトマイズ法の条件（ｂ）は、必ずしも満足しなくてもよい。このような場合でも、前述したような作用・効果を有する酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
また、本実施形態では、液滴Ｑ１に水ジェットＳ１を衝突させる場合について説明したが、水ジェットＳ１は、他の流体（液体または気体）のジェットに置き換えられてもよい。
【００３６】
次に、上記のような金属粉末製造装置１を用いて、酸化物被覆軟磁性粉末を製造する方法（本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法）について詳細に説明する。
［１］まず、軟磁性材料を溶融して、溶湯Ｑを得る。
［２］次に、この溶湯Ｑを金属粉末製造装置１の供給部２に投入し、第１の流路３１の内径漸減部３３に向けて吐出口２３から溶湯Ｑを吐出する。
【００３７】
このとき、オリフィス３４から水ジェットＳ１をあらかじめ噴射した状態にしておく。吐出口２３から吐出された溶湯Ｑは、内径漸減部３３を通過しつつ、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１付近で一次分裂する。これにより、液滴Ｑ１が生成される。
ここで、水ジェットＳ１により内径漸減部３３に空気Ｇが引き込まれるが、この空気Ｇは、前述したように多量の水蒸気を含んでいる。このような多量の水蒸気を含んだ雰囲気に液滴Ｑ１が曝されると、水蒸気の酸化作用により、液滴Ｑ１の表面が急速に酸化される。これにより、液滴Ｑ１の表面付近に、軟磁性材料の酸化物が生成される。
また、図１に示す金属粉末製造装置１では、空気Ｇに水のミストＭを含んでいるため、水蒸気含有雰囲気の酸化作用がより増強され、液滴Ｑ１の表面がさらに急速に酸化される。これにより、液滴Ｑ１の表面に、より多量の酸化物が生成される。
【００３８】
［３］このような液滴Ｑ１は、水ジェットＳ１と衝突して、さらに微細化されるとともに、急激に冷却されて固化に至る（アトマイズ法）。
ここで、液滴Ｑ１が水ジェットＳ１と衝突した際に、液滴Ｑ１はさらに微細化されるが、このとき、表面に現れた溶融部分は、水蒸気含有雰囲気に曝されて急速に酸化する。
【００３９】
一方、液滴Ｑ１の内部（コア部）は、水蒸気含有雰囲気に触れないので、酸化されることなく、固化に至る。このため、内部の磁気特性は、原材料である軟磁性材料の磁気特性が維持される。
その結果、表面に、軟磁性材料の酸化物で構成された被覆層を備えた軟磁性粒子、すなわち本発明の酸化物被覆軟磁性粉末（図１に示す金属粉末Ｒ）が得られる。
【００４０】
このようにして形成された被覆層は、優れた絶縁性と高い硬度を有する。
また、この被覆層は、軟磁性粒子の表面の一部が酸化して形成されたものであるため、被覆層とその内側の部分（コア部）とは、強固に結合している。このため、被覆層とコア部との間に剥離が生じ難くなり、軟磁性粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができる。
【００４１】
このようなことから、上記のような被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、加圧・成形された圧粉磁心となったときに、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子の内部に位置するコア部が、被覆層を介して確実に絶縁される。したがって、この圧粉磁心では、発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなり、たとえ高い周波数で長期にわたって使用された場合でも、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失を確実に減少させることができる。すなわち、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、渦電流損失を長期にわたって確実に減少させることのできる耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものである。
【００４２】
また、酸化物被覆軟磁性粉末が備える被覆層の硬度が高いことから、酸化物被覆軟磁性粉末を加圧・成形する際に、より高い圧力で加圧しても、被覆層が断ち切れることが防止される。このため、酸化物被覆軟磁性粉末を、より高い圧力で成形することが可能となり、渦電流損失を増加させることなく、高密度の圧粉磁心が得られる。このような高密度の圧粉磁心は、透磁率の高い高性能なものとなる。
【００４３】
また、前述したように、本発明によれば、上記のような酸化物被覆軟磁性粉末を、一般的なアトマイズ法に、多大な手間やコストを必要とする工程を追加することなく容易に製造することができる。したがって、このような酸化物被覆軟磁性粉末を用いることにより、安価な圧粉磁心を製造することができる。
ところで、本発明に用いる軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料であるので、上記の被覆層は、酸化鉄を含んだものとなる。
【００４４】
この酸化鉄には、Ｆｅの価数によって、ＦｅＯ（一酸化一鉄）、Ｆｅ２Ｏ３（三酸化二鉄）、Ｆｅ３Ｏ４（四酸化三鉄）等の組成の異なる酸化鉄がある。これらの酸化鉄は、金属軟磁性材料に比べて絶縁性が高いため、粒子の表面が酸化鉄で被覆されると、粒子の絶縁性が確保されることとなる。これにより、複数の粒子間にわたって渦電流が発生し、渦電流損失が増大するのを防止することができる。
【００４５】
このうち、酸化鉄は、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とするものが好ましい。Ｆｅ３Ｏ４は、他の組成の酸化鉄と比べ、硬度が高く、耐食性に富んでいる。このため、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄で構成された被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より高い圧力で成形することが可能となり、より高密度・高透磁率の圧粉磁心を製造することができる。また、この圧粉磁心は、長期にわたって高い耐食性を示すものとなる。
【００４６】
さらに、Ｆｅ３Ｏ４は、強磁性を示す磁性材料である。このため、被覆層中にＦｅ３Ｏ４が含まれていると、酸化物被覆軟磁性粉末の透磁率や磁束密度等の磁気特性をより高めることができる。その結果、磁気特性に優れた圧粉磁心が得られる。
なお、本発明によれば、このようなＦｅ３Ｏ４を容易に効率よく生成することができる。
【００４７】
また、特に、水アトマイズ法を用いる金属粉末製造装置１では、製造された粉末が、水ジェットＳ１として噴射された水に懸濁した状態で回収される。このとき、粉末の表面に被覆層がない場合、軟磁性材料が水の作用によって酸化してしまうおそれがある。このように、水との接触で比較的ゆっくりと酸化した場合、粉末の表面に、Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする「赤さび」が発生する。この「赤さび」は、硬度が低いため、赤さびの付着した粉末を高い圧力で成形すると、粒子間の絶縁性が損なわれるおそれがある。
【００４８】
これに対し、被覆層中にＦｅ３Ｏ４が含まれていると、酸化物被覆軟磁性粉末が水に懸濁した状態で保持されても、軟磁性材料で構成されたコア部と水とが接触しないので、上記のような赤さびの発生を防止することができる。
ここで、溶湯Ｑの温度は、軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上とされるが、Ｔｍ＋３００℃以上であるのが好ましい。このように、溶湯Ｑの温度を非常に高く設定することにより、液滴Ｑ１の温度も高くなるので、液滴Ｑ１が固化に至るまでの時間をより長く確保することができる。これにより、液滴Ｑ１が水ジェットＳ１に衝突するまでの時間をより長くすることができ、液滴Ｑ１の酸化を、より内部にまで進行させることができる。その結果、液滴Ｑ１には、より多量の酸化物が生成され、より厚さの厚い被覆層を備えた金属粉末Ｒが得られる。
【００４９】
また、前記工程［２］で空気Ｇが含む水のミストＭは、その温度が３０℃以上であるのが好ましく、４０℃以上であるのがより好ましい。空気Ｇがこのように高温のミストＭを含んでいることにより、ミストＭによる酸化作用がより増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
また、ミストＭの平均粒径は、２〜５０μｍ程度であるのが好ましく、２〜３０μｍ程度であるのがより好ましい。ミストＭの平均粒径を前記範囲内に設定することにより、ミストＭが沈降することなく空気Ｇ中に浮遊することができる。このため、ミストＭが空気Ｇの流れに乗り易くなり、ミストＭが液滴Ｑ１と均一に接触することができる。その結果、液滴Ｑ１が均一に酸化される。
【００５０】
また、ミストＭは、水以外に、液滴Ｑ１の酸化を促進する酸化促進剤を含んでいるのが好ましい。これにより、ミストＭによる酸化作用がさらに増強され、生成される酸化物の量がさらに増加する。
かかる酸化促進剤としては、例えば、硝酸、過酸化水素のような酸化剤や、塩化ナトリウム、塩化カルシウムのような塩化物等が挙げられる。
【００５１】
また、ミストＭの水は、その水素イオン濃度（ｐＨ）が、６以下であるのが好ましく、５以下であるのがより好ましい。これにより、ミストＭによる酸化作用がさらに増強される。
なお、液滴Ｑ１と衝突させる水ジェットＳ１の圧力は、特に限定されないが、好ましくは７５〜１２０ＭＰａ（７５０〜１２００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされ、より好ましくは、９０〜１２０ＭＰａ（９００〜１２００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００５２】
また、水ジェットＳ１の水温も、特に限定されないが、好ましくは１〜２０℃程度とされる。
また、図１に示す水ジェットＳ１が形成する円錐の頂角θは、１０〜４０°程度であるのが好ましく、１５〜３５°程度であるのがより好ましい。これにより、液滴Ｑ１に水ジェットＳ１を均一に衝突させることができる。その結果、液滴Ｑ１の各粒子に生成される酸化物の量のバラツキを抑制することができ、渦電流損失を確実に低減し得る圧粉磁心が得られる。
【００５３】
なお、前述のアトマイズ法では、溶湯Ｑを自然落下させつつ、水ジェットＳ１に衝突させるが、落下させる溶湯Ｑの流量（供給量）は、２〜１０ｋｇ／分程度であるのが好ましく、５〜８ｋｇ／分程度であるのがより好ましい。
ところで、本発明に用いる軟磁性材料は、Ｆｅを主成分とし、軟磁性を示す磁性材料であるが、この軟磁性材料は、Ｆｅの他に、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ等のうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。
【００５４】
このうち、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含むものが好ましい。これらの元素はＦｅよりも酸化性が高いため、これらの元素を含む軟磁性粒子が水蒸気含有雰囲気と接触すると、これらの元素が容易に酸化して、軟磁性粒子の表面に酸化物で構成された被覆層が形成される。これらの元素が酸化してなる酸化物は、酸化鉄よりも絶縁性が高く、かつ化学的に安定である。したがって、このような酸化物で構成された被覆層を備えた酸化物被覆軟磁性粉末は、より渦電流損失が小さく、より耐食性の高い圧粉磁心を製造可能なものとなる。
【００５５】
また、軟磁性材料がＳｉを含む場合、軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％程度であるのが好ましく、３〜９ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ｓｉの含有率を前記範囲内に設定することにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００５６】
なお、Ｓｉの含有率が前記上限値を上回った場合、軟磁性粒子の硬度が高くなり過ぎるおそれがある。軟磁性粒子の硬度が高くなり過ぎると、酸化物被覆軟磁性粉末を成形する際に、軟磁性粒子の塑性変形が期待できなくなるので、成形体すなわち圧粉磁心の密度が十分に高くならないおそれがある。
また、軟磁性材料がＡｌを含む場合、軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％程度であるのが好ましく、３〜７ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ａｌの含有率を前記範囲内に設定することにより、透磁率を特に高めることができる。また、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
【００５７】
また、軟磁性材料がＣｒを含む場合、軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％程度であるのが好ましく、４〜８ｗｔ％程度であるのがより好ましい。Ｃｒの含有率を前記範囲内に設定することにより、軟磁性材料の比抵抗がやや高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減することができる。
なお、このような酸化物被覆軟磁性粉末は、その他の成分、例えば、製造過程で不可避的に混入するＣ（炭素）、Ｐ（リン）、Ｓ（硫黄）等の成分を含んでいてもよい。その場合、その他の成分の含有率の総和は、１ｗｔ％以下とするのが好ましい。
【００５８】
このようにして製造された酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径は、５〜３０μｍ程度であるのが好ましく、７〜２５μｍ程度であるのがより好ましく、８〜２０μｍ程度であるのがさらに好ましい。このように平均粒径が小さい軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造した場合、渦電流が流れる経路が特に短くなるため、圧粉磁心の渦電流損失のさらなる低減を図ることができる。
【００５９】
なお、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回った場合、軟磁性粉末の成形性が低下するため、得られる圧粉磁心の密度が低下し、これにより、圧粉磁心の透磁率が低下するおそれがある。一方、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回った場合、圧粉磁心中で渦電流が流れる経路が著しく長くなるため、渦電流損失が急激に増大するおそれがある。
【００６０】
また、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子における酸素含有率は、４０００ｐｐｍ以上であるのが好ましく、５０００ｐｐｍ以上であるのがより好ましい。このような酸素含有率の高い酸化物被覆軟磁性粉末を用いることにより、渦電流損失を確実に低減し得る圧粉磁心が得られる。
なお、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子において、酸化物で被覆された被覆層の平均厚さは、特に限定されないが、５〜５０ｎｍ程度であるのが好ましく、２０〜５０ｎｍ程度であるのがより好ましい。これにより、各粒子間の絶縁が十分に確保される。
【００６１】
［圧粉磁心および磁性素子］
本発明の磁性素子は、チョークコイル、インダクタ、ノイズフィルタ、リアクトル、モータ、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子（電磁気部品）に適用可能である。すなわち、本発明の圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える圧粉磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
【００６２】
＜第１実施形態＞
まず、チョークコイル（本発明の磁性素子）の第１実施形態について説明する。
図３は、チョークコイルの第１実施形態を示す模式図（平面図）である。
図３に示すチョークコイル１０は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２とを有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。
【００６３】
圧粉磁心１１は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材（バインダ）と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。
圧粉磁心１１の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機バインダ、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機バインダ等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。
【００６４】
また、酸化物被覆軟磁性粉末に対する結合材の割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする磁束密度や、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５〜５ｗｔ％程度であるのが好ましく、１〜３ｗｔ％程度であるのがより好ましい。これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心１１の密度をある程度確保して、圧粉磁心１１の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心１１が得られる。
また、有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
【００６５】
以上のような結合材により、軟磁性粉末の表面が被覆されている。これにより、軟磁性粉末の各粒子は、それぞれ絶縁性の結合材によって絶縁されているため、圧粉磁心１１に高周波数で変化する磁場を付与しても、この磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流は、各粒子の比較的狭い領域にしか及ばない。このため、この誘導電流によるジュール損失を小さく抑えることができる。
また、このジュール損失は、圧粉磁心１１の発熱を招くこととなるため、ジュール損失を抑えることにより、チョークコイル１０の発熱量を減らすこともできる。
【００６６】
一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等の金属材料、またはかかる金属材料を含む合金等が挙げられる。
なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡をより確実に防止することができる。
かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
【００６７】
次に、チョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
【００６８】
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
【００６９】
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中の結合材を硬化させ、圧粉磁心１１を得る。
このときの加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、結合材が有機バインダで構成されている場合、好ましくは１００〜２５０℃程度とされ、より好ましくは１２０〜２００℃程度とされる。
【００７０】
また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５〜５時間程度とされる。
なお、上述したチョークコイル１０では、酸化物被覆軟磁性粉末の粒子同士を結合材で結着することにより圧粉磁心１１を得ているが、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心１１を得るようにしてもよい。
以下、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心１１を得る方法について説明する。
【００７１】
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
ここで用いる結合材としては、熱分解するものであればよく、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００７２】
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
【００７３】
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中の結合材を分解・除去（脱脂）し、脱脂体を得る。
このときの加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、３００〜９００℃程度であるのが好ましく、４００〜７００℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば０．５〜１０時間程度とされる。
【００７４】
次に、得られた脱脂体を加熱することにより、成形体中の酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子に含まれた被覆層同士が焼結し、固着する。その結果、結合材をほとんど含まない、特に高密度の圧粉磁心が得られる。このような圧粉磁心は、透磁率が特に高いものとなる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士の間に結合材を介していないので、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐食性がより向上する。
このときの加熱温度は、被覆層を構成する酸化物の焼結温度以上であればよく、例えば、８００〜１２００℃程度であるのが好ましく、９００〜１１００℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば０．５〜１０時間程度とされる。
【００７５】
以上により、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心（本発明の圧粉磁心）１１は、高透磁率かつ低損失で、耐食性の高いものとなる。このため、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル（本発明の磁性素子）１０は、長期にわたって高周波数化に対応することができる。また、小型化や定格電流の増大を図ることができ、発熱量の低減を容易に実現することができる。
【００７６】
＜第２実施形態＞
次に、チョークコイル（磁性素子）の第２実施形態について説明する。
図４は、チョークコイルの第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。
以下、第２実施形態にかかるチョークコイルについて説明するが、それぞれ、前記第１実施形態にかかるチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
【００７７】
本実施形態にかかるチョークコイル１００は、図４に示すように、コイル状に成形された導線１２０を、圧粉磁心１１０の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル１００は、導線１２０を圧粉磁心１１０でモールドしてなる。
このような形態のチョークコイル１００は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル１００を製造する場合、透磁率および磁束密度が高く、かつ、損失の小さい圧粉磁心１１０が、その作用・効果をより有効に発揮する。すなわち、より小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル１００が得られる。
【００７８】
また、導線１２０が圧粉磁心１１０の内部に埋設されているため、導線１２０と圧粉磁心１１０との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心１１０の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
以上のような本実施形態にかかるチョークコイル１００を製造する場合、まず、成形型のキャビティ内に導線１２０を配置するとともに、キャビティ内を本発明の酸化物被覆軟磁性粉末で充填する。すなわち、導線１２０を包含するように、軟磁性粉末を充填する。
【００７９】
次に、導線１２０とともに、軟磁性粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、チョークコイル１００が得られる。
以上、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明の磁性素子としてチョークコイルを例に説明したが、圧粉磁心を備える他の磁性素子においても、上記と同様の作用・効果が得られる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
【実施例】
【００８０】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．圧粉磁心および磁性素子の製造
（実施例１）
［１］まず、表１に示す組成で原材料を調製した。そして、得られた原材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、水アトマイズ法により粉末化して、平均粒径１０μｍの酸化物被覆軟磁性粉末を得た。なお、水アトマイズ法の条件は、以下の通りである。
【００８１】
＜水アトマイズ法の条件＞
・水ジェットの圧力 ：１００ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）
・水ジェットの温度 ：１５℃
・水ジェットの頂角 ：３０°
・溶湯の温度 ：１８００℃
・溶湯の流量 ：３ｋｇ／分
・雰囲気 ：水蒸気含有雰囲気（水蒸気量：１６ｇ／ｍ３、温度：２０℃）
・水のミストの供給 ：あり
・水のミストの温度 ：４０℃
・水のミストの平均粒径：１０μｍ
【００８２】
［２］次に、得られた酸化物被覆軟磁性粉末について、粒度分布および平均粒径測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、日機装株式会社製、ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）により行った。そして、粒度分布から軟磁性粉末の平均粒径を求めた。
また、得られた酸化物被覆軟磁性粉末について、Ｘ線光電子分光装置により定性分析を行ったところ、酸化物としてＦｅ３Ｏ４が多く含まれていることがわかった。
【００８３】
［３］次に、得られた軟磁性粉末と、エポキシ樹脂（結合材）、トルエン（有機溶媒）とを混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して２ｗｔ％とした。
［４］次に、得られた混合物を撹拌したのち、温度６０℃で１時間加熱して乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き５００μｍのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。
【００８４】
［５］次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
＜成形条件＞
・成形方法 ：プレス成形
・成形体の形状：リング状
・成形体の寸法：外径２８ｍｍ、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍ
・成形圧力 ：５ｔ／ｃｍ２（４９０ＭＰａ）
【００８５】
［６］次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度１５０℃で１時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
［７］次に、得られた圧粉磁心を用い、以下の作製条件に基づいて、図３に示すチョークコイル（磁性素子）を作製した。
＜コイル作製条件＞
・導線の構成材料：Ｃｕ
・巻き線数 ：１０ターン
【００８６】
（実施例２〜１１）
酸化物被覆軟磁性粉末として、表１に示す製造条件で製造された粉末をそれぞれ用いた以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
また、Ｘ線光電子分光装置による定性分析の結果に基づき、酸化物として主に含まれていた成分を、それぞれ表１に示す。
【００８７】
（比較例１〜３）
酸化物被覆軟磁性粉末として、表１に示す製造条件で製造された粉末をそれぞれ用いた以外は、前記実施例１と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
また、Ｘ線光電子分光装置による定性分析の結果に基づき、酸化物として主に含まれていた成分を、それぞれ表１に示す。
【００８８】
２．評価
２．１ 酸素含有率の測定
各実施例および各比較例で得られた酸化物被覆軟磁性粉末の酸素含有率を、酸素窒素同時分析装置（ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−３００型）により測定した。
【００８９】
２．２ 透磁率の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルについて、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
＜測定条件＞
・測定周波数 ：３００ｋＨｚ
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー（ヒューレットパッカード社製 ４１９４Ａ）
そして、得られた透磁率を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００９０】
＜評価基準＞
◎：透磁率が特に高い（３５以上）
○：透磁率がやや高い（３０以上３５未満）
△：透磁率がやや低い（２５以上３０未満）
×：透磁率が特に低い（２５未満）
【００９１】
２．３ 比抵抗の測定・評価
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの電圧１００Ｖ印加時の比抵抗を、絶縁耐圧測定機（ＫＩＫＵＳＵＩ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ製、ＴＯＳ９０００）を使用して測定した。そして、測定した比抵抗を、以下の評価基準にしたがって評価した。なお、測定機の端子間距離は５ｍｍとした。
【００９２】
＜評価基準＞
◎：比抵抗が特に高い（１ＧΩ以上）
○：比抵抗がやや高い（５００ＭΩ以上１ＧΩ未満）
△：比抵抗がやや低い（１００ＭΩ以上５００ＭΩ未満）
×：比抵抗が特に低い（１００ＭΩ未満）
【００９３】
２．４ 絶縁の長期耐久性の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルを、温度９０℃、相対湿度９０％の環境下で長期間放置する劣化試験を行った際の比抵抗を絶縁耐圧測定機により測定した。そして、駆動開始直後の初期の比抵抗Ｒ０と、１００日（２４００時間）経過後の比抵抗Ｒ１００とを、それぞれ測定した。
次いで、それぞれのチョークコイルにおいて、初期の比抵抗Ｒ０を１００としたとき、比抵抗Ｒ１００の相対値を求めた。そして、この相対値を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００９４】
＜評価基準＞
◎：Ｒ１００が９０以上１００以下である
○：Ｒ１００が７０以上９０未満である
△：Ｒ１００が５０以上７０未満である
×：Ｒ１００が５０未満である
以上、２．１〜２．４の測定結果を表１に示す。
【００９５】
【表１】
【００９６】
表１から明らかなように、各実施例では、いずれも、酸素含有率の高い軟磁性粉末が得られた。一方、各比較例で得られた軟磁性粉末では、いずれも、酸素含有率が低かった。
また、各実施例では、透磁率が高く、かつ比抵抗も高い圧粉磁心が得られた。また、この圧粉磁心は、長期にわたる劣化を経ても、十分な比抵抗を維持していた。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】金属粉末製造装置の構成を示す模式図（縦断面図）である。
【図２】図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）である。
【図３】チョークコイルの第１実施形態を示す模式図（平面図）である。
【図４】チョークコイルの第２実施形態を示す模式図（斜視図）である。
【符号の説明】
【００９８】
１……金属粉末製造装置（アトマイザ） ２……供給部 ２１……底部 ２２……内部空間（内腔部） ２３……吐出口 ３……ノズル ３１……第１の流路 ３２……第２の流路 ３３……内径漸減部 ３３１……部分 ３４……オリフィス ３５……貯留部 ３６……導入路 ３７……間隙 ４……第１の部材 ４１……上端面 ５……第２の部材 ５１……下端面 ７……カバー ８……噴霧装置 ９……気密容器 １０、１００……チョークコイル １１、１１０……圧粉磁心 １２、１２０……導線 Ｇ……空気（気体） Ｏ……中心軸 Ｑ……溶湯 Ｑ１……液滴 Ｒ……金属粉末 Ｓ……水（液体） Ｓ１……水ジェット Ｓ２……頂部 Ｍ……ミスト
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を用い、アトマイズ法により前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記アトマイズ法の条件が、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を満たすことにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
（ａ）前記溶湯の温度は、前記軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で行う
【請求項２】
前記水蒸気含有雰囲気は、噴霧された霧状の水を含んでいる請求項１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を、前記軟磁性材料の融点より２００℃以上高い温度に保持した状態で、アトマイズ装置の溶湯流路に投入し、該溶湯流路内で、前記溶湯を流体ジェットに衝突させることにより、前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記溶湯流路の投入口付近に霧状の水を噴霧して、該霧状の水を前記溶湯流路内に引き込ませることにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記霧状の水の温度は、３０℃以上である請求項２または３に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
前記霧状の水の平均粒径は、２〜５０μｍである請求項２ないし４のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性材料は、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含む請求項１ないし５のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項７】
前記軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％である請求項６に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項８】
前記軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％である請求項６または７に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項９】
前記軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％である請求項６ないし８のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造されたことを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末。
【請求項１１】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料で構成されたコア部と、
該コア部を覆うように設けられ、前記軟磁性材料を酸化してなる酸化物で構成された被覆層とを有し、
前記酸化物は、Ｆｅ３Ｏ４を含み、
酸素含有率が、４０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末。
【請求項１２】
請求項１０または１１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材との混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記結合材を硬化させてなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項１３】
前記酸化物被覆軟磁性粉末に対する前記結合材の含有率は、０．５〜５ｗｔ％である請求項１２に記載の圧粉磁心。
【請求項１４】
請求項１０または１１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体を焼成してなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項１５】
請求項１２ないし１４のいずれかに記載の圧粉磁心を備えたことを特徴とする磁性素子。
【請求項１】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を用い、アトマイズ法により前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記アトマイズ法の条件が、以下の（ａ）および（ｂ）の条件を満たすことにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
（ａ）前記溶湯の温度は、前記軟磁性材料の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋２００℃以上である
（ｂ）水蒸気量１０ｇ／ｍ３以上の水蒸気含有雰囲気下で行う
【請求項２】
前記水蒸気含有雰囲気は、噴霧された霧状の水を含んでいる請求項１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料を溶融してなる溶湯を、前記軟磁性材料の融点より２００℃以上高い温度に保持した状態で、アトマイズ装置の溶湯流路に投入し、該溶湯流路内で、前記溶湯を流体ジェットに衝突させることにより、前記軟磁性材料の粒子を製造する際に、
前記溶湯流路の投入口付近に霧状の水を噴霧して、該霧状の水を前記溶湯流路内に引き込ませることにより、前記粒子の表面に、前記軟磁性材料が酸化してなる酸化物で構成された被覆層を形成することを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記霧状の水の温度は、３０℃以上である請求項２または３に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
前記霧状の水の平均粒径は、２〜５０μｍである請求項２ないし４のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性材料は、Ｓｉ、ＡｌおよびＣｒのうちの少なくとも１種を含む請求項１ないし５のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項７】
前記軟磁性材料におけるＳｉの含有率は、２〜１０ｗｔ％である請求項６に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項８】
前記軟磁性材料におけるＡｌの含有率は、２〜８ｗｔ％である請求項６または７に記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項９】
前記軟磁性材料におけるＣｒの含有率は、３〜９ｗｔ％である請求項６ないし８のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれかに記載の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造されたことを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末。
【請求項１１】
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料で構成されたコア部と、
該コア部を覆うように設けられ、前記軟磁性材料を酸化してなる酸化物で構成された被覆層とを有し、
前記酸化物は、Ｆｅ３Ｏ４を含み、
酸素含有率が、４０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末。
【請求項１２】
請求項１０または１１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末と結合材との混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記結合材を硬化させてなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項１３】
前記酸化物被覆軟磁性粉末に対する前記結合材の含有率は、０．５〜５ｗｔ％である請求項１２に記載の圧粉磁心。
【請求項１４】
請求項１０または１１に記載の酸化物被覆軟磁性粉末を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体を焼成してなることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項１５】
請求項１２ないし１４のいずれかに記載の圧粉磁心を備えたことを特徴とする磁性素子。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−８８４９６（Ｐ２００９−８８４９６Ａ）
【公開日】平成２１年４月２３日（２００９．４．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２３２３５６（Ｐ２００８−２３２３５６）
【出願日】平成２０年９月１０日（２００８．９．１０）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月２３日（２００９．４．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月１０日（２００８．９．１０）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]