高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法
【課題】｛１１０｝面または｛２２２｝面がより高集積化されており、さらに、高い磁気特性や加工性が付与されたＦｅ系金属板を効率的に製造する方法を提供する。
【解決手段】Ｃ：０．８％未満を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片を熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、母材金属板を製造し、該母材金属板の表面にα生成元素を付着し、この母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内にα生成元素を拡散させ、合金化させ、母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、α生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝または｛２２２｝面集積度をさらに増加させ、その後母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、母材金属板の｛１１０｝または｛２２２｝面集積度が３０％〜９５％となるようにするＦｅ系金属板の製造方法。
【解決手段】Ｃ：０．８％未満を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片を熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、母材金属板を製造し、該母材金属板の表面にα生成元素を付着し、この母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内にα生成元素を拡散させ、合金化させ、母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、α生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝または｛２２２｝面集積度をさらに増加させ、その後母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、母材金属板の｛１１０｝または｛２２２｝面集積度が３０％〜９５％となるようにするＦｅ系金属板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有し、電動機、発電機、変圧器の磁心等の用途に好適な、または、自動車ボディ用や缶詰用等の用途に好適なＦｅ系金属板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から｛１１０｝面や｛１１１｝面などの方位に集合組織を制御した鋼板は、方位に応じて優れた特性が得られることから、様々な工業製品へ応用されている。
｛１１０｝面を鋼板面に高度に集積化させた鋼板は、優れた磁気特性が期待できることから、電圧トランスコア用電磁鋼板やモータコア用電磁鋼板へ適用されている。
また、｛１１１｝面を鋼板面に高集積化させた鋼板は優れた絞り加工性が期待できることから、自動車ボディ用鋼板や缶詰用鋼板へ適用されている。
【０００３】
これらの鋼板における集合組織の制御は、冷延と再結晶熱処理の組み合わせによって行われ、その圧延や熱処理の条件について適当なものを選んで高い面集積度を得ている。例えば、より高い面集積度を得るために、バッチ熱処理などの長時間の熱処理温度を施して、必要な方位の結晶粒を優先的に成長させてより優れた特性を実現してきた。
【０００４】
そのような技術の例として、次のような先行技術がある。
特許文献１には、圧延面内で高ヤング率の鋼板を得る方法として、熱延は加熱温度1220℃超、仕上温度850℃未満、巻取温度600℃未満で行った後、最高温度800℃以上の熱延板焼鈍を施すか、仕上温度850℃以上、巻取温度550℃以上、かつ890℃以下での総圧下量を50％未満に制限した熱間圧延を行い、圧下率20〜80％の冷間圧延後、最高温度850℃以上の最終焼鈍を施すことが開示されており、これにより、板厚1/4層における｛１１０｝<001>の極密度が６以上の鋼板が得られ、高ヤング率化が達成されている。
【０００５】
特許文献２には、磁気特性と耐変形性の優れた電磁鋼板の製造方法として、冷延率２０％以上の冷間圧延工程直前の固溶Ｃ量を0.0005%以上に制御する方法が開示されており、これにより、鋼材の集合組織において｛１１０｝面内の最高強度と｛１１１｝面内の最高強度との比が２以上に向上している。
特許文献３には、溶接性、非時効性に優れ、溶接後の缶胴加工における缶高減少量が小さい缶用鋼板を得る方法として、熱間圧延時の仕上げ圧延は850℃以上960℃以下、巻取り温度は550℃以上740℃以下、冷間圧延率は91.5〜96%、焼鈍温度は再結晶温度以上780℃以下で焼鈍時間は60秒以下、調質圧延率は0.5〜10％とする方法が開示されている。その結果、表面から板厚方向に1/4tの深さ（ｔ：板厚）において、（｛001｝<110>方位の集積強度）／（｛１１１｝<112>方位の集積強度）≧0.09または、（｛112｝<110>方位の集積強度）／（｛１１１｝<112>方位の集積強度）≧0.12の特性が得られている。
【０００６】
特許文献４には、高い成形性と優れた収縮性を有すると同時に、溶融亜鉛メッキが可能となる複合組織の高張力鋼版を製造する方法として、前記スラブを1050〜1250℃の温度で再加熱する段階と、最終スタンドの圧下率を10％以下とする熱間圧延を実施する段階と、熱間圧延された鋼板を600〜750℃で巻き取った後、冷間圧延する段階、および 冷間圧延された鋼板を再結晶焼なまし処理をした後、冷却する段階とからなる方法が示されている。これにより、フェライトとマルテンサイトの複合組織からなリ、前記フェライト組織で、γ−ファイバーの方位（(111)//RD方位）がvol%で0.35%以上であり、立方晶の方位（(100)<001>）がvol%で0.2%以下である高張力鋼板を得られている。
【０００７】
以上の従来技術では、ヤング率や磁気特性を向上させるために｛１１０｝面を高集積化したり、加工性を向上させるために｛１１１｝面を高集積化する技術が開発されている。これら何れの技術も、特定の条件で熱延した後、冷延と再結晶熱処理の組み合わせにより、｛１１０｝面や｛１１１｝面の集積度を制御している。しかしながら、これらの条件のみでは得られる集合組織のレベルには限界があり、より高い面集積度の集合組織を得るためにはさらなる手法の開発が必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−２４９６９８号公報
【特許文献２】特開２００５−１３３１７５号公報
【特許文献３】特開２００９−１４９９４７号公報
【特許文献４】特開２００８−１１５４５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
｛１１０｝面や｛１１１｝面の集積度を向上させ、より高い磁気特性や加工特性を得るためには、従来の熱延・冷延と再結晶熱処理の組み合わせでは圧延パススケジュールが複雑になったり、熱処理時間が長時間になったりして工業的に必ずしも有利ではなかった。
そこで、本発明では、短時間の熱処理によって｛１１０｝面や｛１１１｝面の面集積度を極めて高いレベルまで増加させ、より高い磁気特性や加工特性を容易に得られる鋼板の製造方法を提示することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鉄板などのα−γ変態成分系のＦｅ系金属において、板面の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高める新たな方法として、最初に｛１１０｝面または｛１１１｝面の集積度を高めた集合組織を表層部に形成し、その後熱処理によってγ−α変態させる際に、その集合組織を引き継ぐ形で変態させることを着想した。そして、表層部における｛１１０｝または｛２２２｝集合組織の形成方法やγ−α変態を利用してそれらの面を高集積化する方法について鋭意検討した。
その結果、Ｆｅ系金属板をスラブから圧延にて製造する際、熱延後の冷延圧下率を制御することによって、｛１１０｝または｛２２２｝集合組織の種を少なくとも表層部に形成できること、その後、γ−α変態を利用して表層部の｛１１０｝または｛２２２｝集合組織を引き継ぐ際に、あらかじめ表面よりＦｅ以外の異種金属を拡散させておき、拡散した領域をα−Ｆｅ相化しておくと、そのα−Ｆｅ相化した領域が｛１１０｝または｛２２２｝化し、引き続くγ−α変態の際に、さらに変態によって生じたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が高くなることを見出した。
このような検討の結果なされた本発明の要旨は、以下のとおりである。
【００１１】
（１）Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上にフェライト生成元素を付着させ、熱処理してフェライト生成元素を拡散させて高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を製造する工程と、
（ｂ）該母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｃ）フェライト生成元素の付着した母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内のフェライト生成元素を拡散させ、合金化させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を増加させる工程と、
（ｅ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めて、母材金属板の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となるようにする工程
とを有することを特徴とするＦｅ系金属板の製造方法。
（２）前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が２０％以上４０％未満であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させて、前記（ｅ）の工程において、母材金属板の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする前記（１）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
（３）前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が４０％以上９５％以下であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を増加させるとともに｛２００｝面集積度を低下させて、（ｅ）の工程において、母材金属板の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする前記（１）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高い面集積度を得るために長時間の再結晶熱処理を有した従来の方法に対して、極めて短い時間で｛１１０｝面や｛１１１｝面の面集積度をより高集積化させた鋼板などのＦｅ系金属板を、効率的に製造することができる。これによって、低コストで極めて高い特性を有する薄鋼板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めたＦｅ系金属板を得るための過程を説明する図である。
【図２】｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めたＦｅ系金属板の形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法として、冷間圧延の圧下率を最適化することによって、少なくとも金属板の表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織が形成させられるようにし、表面からこの領域の一部または全部にフェライト生成元素を拡散させて、冷却時にＦｅ系金属板全体を｛１１０｝化または｛２２２｝化させるようにする。
【００１５】
このような本発明は、本発明者らが、表面に形成された集合組織における｛１１０｝または｛１１１｝結晶粒は、フェライト生成元素の拡散のための加熱過程のＡ３点以上において優先的に粒成長することを見出したこと、さらには、フェライト生成元素を内部に拡散合金化させた後冷却すると、Ｆｅ系金属板の板面の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が高くなることを見出したことに基づいている。
【００１６】
本発明の基本原理の説明
まず、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が得られる本発明の基本原理を、図１に基づいて説明する。なお、以下の記載において、元素の含有量の％は質量％を意味するものとする。
【００１７】
（ａ）母材金属板の製造（集合組織の種付）
Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延して、少なくとも表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を有し、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を得る。（図１ａの状態参照）
その際、冷間圧延の圧下率を２０％以上４０％未満とすると、圧延後に少なくとも表層部に｛１１０｝集合組織が形成され、圧下率を４０％以上９５％以下とすると、圧延後に少なくとも表層部に｛２２２｝集合組織が形成される。
以下では、｛１１０｝集合組織が形成された母材金属板を例に説明するが、｛２２２｝集合組織が形成された母材金属板でも同様である。
【００１８】
（ｂ）第二層の形成
冷間圧延後の母材金属板の片面あるいは両面に、フェライト生成元素として例えばＡｌを蒸着法などを利用して付着させる。（図１ｂの状態参照）
【００１９】
（ｃ）集合組織の保存
フェライト生成元素としてＡｌを付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板内の前記｛１１０｝集合組織を有する領域の一部または全部にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された｛１１０｝集合組織の配向の芽を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１１０｝に配向した組織が形成される。（図１ｃの状態参照）
【００２０】
（ｄ）集合組織の高集積化
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
α単相成分の領域は、γ変態しないα−Ｆｅ相であるために、｛１１０｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１１０｝粒が優先成長して｛１１０｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はα相からγ相に変態する。
保持時間を長くすると、｛１１０｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛１１０｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１１０｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛１１０｝面集積度が増加する。（図１ｄの状態参照）
【００２１】
（ｅ）集合組織の成長
母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する。この時、合金化していない内部の領域のγ−Ｆｅ相は、α−Ｆｅ相へ変態する。この内部の領域は、Ａ３点以上の温度域において既に｛１１０｝に配向したα粒となっている領域に隣接しており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継いで変態する。このため、その領域でも｛１１０｝面集積度が増加する。（図１ｅの状態参照）
この現象によって、合金化していない領域でも高い｛１１０｝面集積度が得られるようになる。
前の（ｄ）の段階で、板全体にわたり合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板全体にわたりすでに高い｛１１０｝面集積度の組織が形成されているので、冷却開始時の状態を保持したまま冷却される。
【００２２】
以上、本発明の基本的な原理について説明したが、さらに、本発明の製造方法を規定する個々の条件の限定理由及び本発明を実施するに当たり好ましい条件について説明する。
【００２３】
母材となるＦｅ系金属板
本発明では、まず、Ｆｅ系金属よりなる母材金属板の表面に板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための芽となる｛１１０｝または｛１１１｝に配向した結晶粒を形成し、ついで、最終的には、その芽となるα粒の結晶方位を引き継ぐ形で板内にγ−α変態を進行させて、板全体の上記方位面の面集積度を高める。
このため、母材金属板に用いるＦｅ系金属は、α−γ変態成分系の組成を有する必要がある。母材金属板に用いるＦｅ系金属が、α−γ変態系の成分であれば、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
【００２４】
そのため、母材金属板のＣ含有量は０．８％以下とする。０．８％以下ならばＡ３点が存在し、Ａ３点を超えた温度からの冷却でγ→α変態が起こるようになり、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
製品金属板の磁気特性の点からは、Ｃ含有量が０．０１％以下であることが好ましい。また。加工性の点からは、０．１％以下であることが好ましい。
Ｃは、スラブを製造する過程で残留する成分であり、かつ磁気特性の点から少ないほうが好ましいので、必ずしも下限は必要がないが、精錬過程のコストの点から０．０００１％以上とする。
【００２５】
本発明は、原理的に、α−γ変態系の成分を有するＦｅ系金属に適用可能であるので、特定の組成範囲のＦｅ系金属に限定されるものではない。
α−γ変態系成分の代表的なものとして、純鉄や普通鋼やなどの鋼が例示される。
例えば、Ｃを上述のように１ｐｐｍ〜０．８％以下含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物よりなる純鉄や鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。
電磁鋼板用の鋼としては、Ｃ：０．０２％未満、Ｓｉ：０．１〜２．５％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼や、その磁気特性を向上させるために、さらにＡｌやＭｎを含有させたものでもよい。その他の不純物としては、微量のＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
また、加工用の鋼としては、プレス加工用の鋼板や缶用などのめっき鋼板などに用いられる鋼があり、例えば、自動車外板用の鋼としては、Ｃ：０．１％未満、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％を基本成分とするα−γ変態系成分の鋼や、その加工特性を向上させるために、さらにＡｌやＭｎを含有させたものでもよい。その他の不純物としては、微量のＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
【００２６】
母材金属板の厚みは、１０μｍ以上、３ｍｍ以下とする。厚みが１０μｍ未満であると、表層に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の種を付与できなくなる。また、厚みが３ｍｍ超では、拡散処理後の冷却後に表層の｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を十分成長させられず、高い磁束密度が得られない。
【００２７】
圧延条件
本発明では、前述のように少なくとも表層部に板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための芽となる｛１１０｝または｛１１１｝に配向した結晶粒を有するＦｅ系金属よりなる母材金属板を出発素材として用いる。
母材の上記方位面を高集積化する方法としては、鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって薄肉の板体に圧延する過程で、冷間圧延の圧下率を調整する方法を用いる。
【００２８】
まず、Ｃ：０．８％以下のα−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる連続鋳造スラブやインゴットのような鋳片を準備し、その鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって順次厚みを減少させて母材金属板を得る工程において、圧下率が２０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延することによって、表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を形成した母材金属板を得る。
【００２９】
その際、圧延後に少なくとも表層部に高い｛１１０｝面集積度の集合組織が形成されるようにするためには、冷間圧延の圧下率を２０％以上４０％未満とする。圧下率が２０％未満や４０％以上では十分な｛１１０｝面集積度が得られなくなる。
また、圧延後に少なくとも表層部に高い｛２２２｝面集積度の集合組織が形成されるようにするためには、冷間圧延の圧下率を４０％以上９５％以下とする。圧下率が４０％未満や９５％超では十分な｛２２２｝面集積度が得られなくなる。
【００３０】
表層部に形成される｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の形成される領域は、表面から板厚方向距離で１μｍ以上とするのがよい。これにより、次の拡散処理においてそれらの面集積度を３０％以上とすることができる。距離の上限は特に限定されるものではないが、圧延で５００μｍ以上の領域にそれらの集合組織を形成するのは困難である。
【００３１】
なお、上記方位面の面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。
詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛１１０｝あるいは｛２２２｝強度の比率を百分率で求める。
【００３２】
その際、例えば、｛１１０｝強度比率では、以下の式（Ｉ）で表される。
｛１１０｝面集積度＝［｛ｉ（１１０）／Ｉ（１１０）｝／Σ｛ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ（ｈｋｌ）｝］×１００ ・・・ （Ｉ）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
【００３３】
異種金属
上記圧延工程によって製造された母材金属板に、Ｆｅ以外の異種金属を拡散させ、鋼板厚み方向へ｛１１０｝化または｛２２２｝化した領域を増加させる。用いられる異種金属としては、フェライト生成元素が選ばれる。
そのために、α−γ変態系成分のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面に異種金属を第二層として層状に付着させ、その元素が拡散して合金化した領域をα単相系の成分にして、α相に変態した領域以外にも、板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための配向の芽として保存できるようにする。
そのようなフェライト生成元素として、Ａｌ、Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎの少なくとも１種を単独であるいは組み合わせて使用できる。
【００３４】
異種金属を層状で母材金属板の表面に付着させる方法としては、溶融めっきや電解めっきなどのめっき法、圧延クラッド法、ＰＶＤやＣＶＤなどのドライプロセス、さらには粉末塗布など種々の方法を採用することができる。工業的に実施するための効率的に異種金属を付着させる方法としては、めっき法あるいは圧延クラッド法が適している。
異種金属の加熱前の付着厚みは、０．０５μｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。厚みが０．０５μｍ未満では十分な面集積度を得ることができない。また、１０００μｍ超であると、残留させる場合でもその厚みが必要以上に厚くなる。
【００３５】
加熱拡散処理
異種金属として例えばＡｌを付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板の表層部に形成された｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の領域の一部または全体にＡｌを拡散させ、母材に合金化させる。Ａｌを合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された前記集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１１０｝または｛１１１｝に配向した組織が形成される。
【００３６】
この結果、合金化された領域では、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が、何れの場合でも２５％以上５０％以下となり、それに応じて、｛１１０｝面集積度が高い場合は｛２２２｝面集積度が１％以上４０％以下となり、｛２２２｝面集積度が高い場合は｛２００｝面集積度が１％以上４０％以下となった組織が形成される。
【００３７】
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
すでに合金化されている領域ではγ変態しないα単相の組織となるため、｛１１０｝または｛２２２｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中でそれぞれの粒が優先成長して｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はγ変態する。
保持時間を長くすると、｛１１０｝または｛２２２｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、それぞれの面の集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに上記の方位に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛１１０｝面集積度が増加し同時に｛２２２｝面集積度が低下する。または｛２２２｝面集積度が増加し同時に｛２００｝面集積度が低下する（図２ａの状態）。
【００３８】
なお、最終的に５０％以上のより高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度とするためには、保持時間を調整して、この段階において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上で｛２２２｝面集積度３０％以下の状態、または｛２２２｝面集積度が３０％以上で｛２００｝面集積度３０％以下の状態とするのが好ましい。
また、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板中心部までα単相組織となり、｛１１０｝または｛２２２｝に配向した粒組織が板中心に到達する。（図２ｃの状態）
【００３９】
昇温後の保持温度は、Ａ３点以上の温度とする。Ａ３点以上でないと前述のようにγからαへの変態を利用して面集積度をさらに高める作用を利用することができない。保持温度の上限は１３００℃以下とするのが好ましい。１３００℃を超える温度で加熱しても｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度の増加が飽和するばかりでなく、冷却後の製品金属板の形状が悪くなるので好ましくない。
また、加熱保持時間は、保持温度に到達後直ちに冷却を開始してもよい（実質的には０．０１秒以上保持）、６００分以下の時間で保持して冷却を開始してもよい。６００分を超えて保持しても効果が飽和する。
以上の条件を満たすと、｛１１０｝面配向または｛２２２｝面配向の芽の高集積化がより進行し、より確実に冷却後にα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を３０％以上とすることができる。
【００４０】
加熱拡散処理後の冷却
拡散処理後、Ａｌが合金化されていない領域が残った状態で、冷却すると、合金化していない領域では、γからαへの変態の際に、すでに｛１１０｝または｛２２２｝に配向したα粒となっている領域の結晶方位を引き継ぐかたちで変態し、それらの面の集積度が増加し、冷却後に、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織、または、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる（図２ｂの状態）。
【００４１】
また、図２ｃのように、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持され、｛１１０｝または｛２２２｝に配向した粒組織が板中心に到達した場合には、そのまま冷却してそれらの面方位に配向した粒組織が板中心まで到達した集合組織を得る。（図２ｄの状態）
これにより、異種金属が板全体に合金化され、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織、または、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる。
【００４２】
｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度の値や母材金属板表面の異種金属の残留の状態は、Ａ３点以上の保持時間や保持温度により変化し、図２ｂでは、｛１１０｝面または｛１１１｝面に配向した粒組織が板中心までは到達せず、異種金属も表面に残留した状態にあるが、板中心までに｛１１０｝面または｛１１１｝面に配向した粒組織とし、表面の第二層の全部を合金化することもできる。
なお、拡散処理後の冷却の際、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上５００℃／ｓｅｃ以下が好ましい。この温度範囲で冷却すると、｛１１０｝または｛２２２｝配向の芽の成長がより進行する。
【００４３】
製品金属板
以上の工程により、母材金属板に形成された集合組織や異種金属の拡散の程度に応じて、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなり、次のような集合組織を有する製品金属板が得られる。
（｛１１０｝集合組織が形成される母材金属板を用いた場合）
この場合には、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織が得られる。
｛１１０｝面集積度が下限値を下回ったり、｛２２２｝面集積度が上限値を超えたりすると十分な磁束密度を持った鋼板を製造するのが困難であり、また、｛１１０｝面集積度が上限値を超えたり、｛２２２｝面集積度が下限値を下回ると製造した鋼板の磁束密度が飽和する傾向を示し、製造にも手間がかかるので好ましくない。
（｛２２２｝集合組織が形成された母材金属板を用いた場合）
この場合には、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織が得られる。
｛２２２｝面集積度が下限値を下回ったり、｛２００｝面集積度が上限値を超えたりすると十分な塑性加工性を持った鋼板を製造できない。また、｛２２２｝面集積度が上限値を超えたり、｛２００｝面集積度が下限値を下回ると製造した鋼板の組成加工性が飽和したりする傾向を示し、製造にも手間がかかるので好ましくない。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例１）
本実施例では成分Ａ〜ＣからなるＮｏ．１〜１５の母材金属板を各種圧延条件で製造し、その後、第二層に各種異種金属を適用して、各種製造条件と｛１１０｝面集積度及び｛２２２｝面集積度の関係について調べた結果を示す。特に冷間圧延工程における圧下率を４０％未満で変化させた効果について詳細に調べた。
【００４５】
表１に示したＡ〜Ｃの成分（残部の成分はＦｅ及び不可避不純物である）を有するインゴットを真空溶解によって溶製した。これを圧延素材として用い、表２に示した熱間圧延、冷間圧延の条件によって所定の厚みの冷延板に加工した。
【００４６】
成分Ａの場合には、１０５０℃に加熱した厚み２５０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．９〜１．３ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．８ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｂの場合には、１０００℃に加熱した厚み２８０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ１．８〜２．４ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み１．５ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｃの場合には、１１００℃に加熱した厚み５０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．００１５〜６ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、３３．３３％の圧下率で冷間圧延して厚み０．００１〜４ｍｍの母材金属板を得た。
【００４７】
得られた冷延板について、Ｘ線回折によって母材の表層部の集合組織を測定し、前述の方法で｛１１０｝面集積度及び｛２２２｝面集積度を求めた。
また、Ｌ断面に垂直方向から組織が観察できるよう薄片化し、表面から１／４ｔまでの間の領域を観察した。得られた母材金属板の常温での主相はαＦｅ相であった。α−γ変態を起こすＡ３点は測定の結果、成分Ａでは９０７℃、成分Ｂでは８７４℃、成分Ｃでは９２１℃であった。
【００４８】
表２に示した母材Ｎｏ．１〜１５の各母材金属板には、第二層として、蒸着法、スパッタ法、電気めっき法によって両面に各種異種金属元素を皮膜した。表３，４に示したように、異種金属元素としては、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｖ，Ｗを選択した。両面合計の皮膜の厚みは表３、４に示した。
【００４９】
次に第二層を付着させた母材金属板に各種条件で熱処理を施す実験を行なった。熱処理にはゴールドイメージ炉を用い、窒素ガス雰囲気中で加熱保持した。昇温速度や加熱保持時間は、プログラム制御により制御した。
【００５０】
昇温過程における｛１１０｝配向または｛２２２｝配向の種付け、昇温・保持過程における｛１１０｝または｛２２２｝に配向した結晶粒の保存・高集積化、冷却過程における成長に関して、同じ母材−皮膜条件の組み合わせの母材金属板を３つ用意して、それぞれの過程毎で熱処理実験を行なって集合組織の変化を調べた。
【００５１】
昇温過程に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点まで加熱し、保持時間無しで室温まで冷却して作製した。冷却速度は１００℃／ｓｅｃとした。作製した試料の集合組織の測定は前述したＸ線回折法による方法で行い、Ｘ線は表面から照射し、逆極点図でα−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
保持過程における保存・高集積化に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点を超える所定温度まで加熱し、所定の保持時間の後に室温まで冷却して作製した。作製した試料の集合組織を同様に測定し、α−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
【００５２】
冷却過程における成長に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点を超える所定温度まで加熱し、所定の保持時間の後に所定の冷却速度で室温まで冷却して作製した。合金化されてない位置の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を評価するため、合金化されていない位置が評価面となるように、作製した試料の表面から所定の距離までの層を除去した試験片を作製した。板全体に合金化されている場合は、板厚の１／２ｔの位置とした。作製したそれぞれの試料の集合組織の測定は、Ｘ線を試験片の表面と、層を除去された試験片の所定の面からそれぞれ照射し、同様にそれぞれのα−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
【００５３】
得られた製品の評価は磁気測定によって行なった。まずＳＳＴ（Single Sheet Tester）を用いて５０００Ａ／ｍの磁化力に対する磁束密度Ｂ５０を求めた。この時、測定周波数は５０Ｈｚとした。次に、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて飽和磁束密度Ｂｓを求めた。この際に印加した磁化力は０．８×１０6Ａ／ｍであった。評価値は飽和磁束密度に対するＢ５０の比率Ｂ５０／Ｂｓとした。
【００５４】
表３、４には、製造途中のそれぞれの過程、及び、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。また、表３、４には、得られた製品金属板の磁気測定評価結果を示した。
本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下、および、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の条件を満たす製品金属板が得られており、かつ、その金属板は、Ｂ50／Ｂｓ値が０．８６以上の優れた磁気特性が得られていることが確認できる。
【００５５】
また、そのような金属板は、表２〜４に示すように、表層部に高い｛１１０｝面集積度の集合組織が形成されている金属板に他の金属を付着して第二層を形成し、それをＡ３点以上の温度に加熱して冷却する熱処理を施すことにより、熱処理の各段階においてα−Ｆｅ相の｛２００｝面が高集積化した製品金属板が得られることが確認できる。
これに対し、本願発明の要件を満たさないα域圧延工程である母材金属板を用いると、本発明例のような高い｛１１０｝面集積度の金属板は得られず、その結果、得られた磁気特性も劣っている。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
【００６０】
（実施例２）
本実施例では成分ＤからＦからなるＮｏ．１６〜３０の母材金属板を各種圧延条件で製造し、その後、第二層に各種異種金属を適用して、各種製造条件と｛２２２｝面集積度及び｛２００｝面集積度の関係について調べた結果を示す。特に冷間圧延工程における圧下率を４０％以上で変化させた効果について詳細に調べた。
【００６１】
表５に示したＤ〜Ｆの成分（残部の成分はＦｅ及び不可避不純物である）を有するインゴットを真空溶解によって溶製した。これを圧延素材として用い、表６に示した熱間圧延、冷間圧延の条件によって所定の厚みの冷延板に加工した。
【００６２】
成分Ｄの場合には、１１５０℃に加熱した厚み２３０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ１．２〜１６．０ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．７ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｅの場合には、１０５０℃に加熱した厚み２００ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．７〜８．５ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．４ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｆの場合には、１０８０℃に加熱した厚み１００ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．００３〜１２ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、６６．６７％の圧下率で冷間圧延して厚み０．００３〜４ｍｍの母材金属板を得た。
【００６３】
得られた冷延板について、Ｘ線回折によって母材の表層部の集合組織を測定し、前述の方法で｛２００｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
また、Ｌ断面に垂直方向から組織が観察できるよう薄片化し、表面から１／４ｔまでの間の領域を観察した。得られた母材金属板の常温での主相はαＦｅ相であった。α−γ変態を起こすＡ３点は測定の結果、成分Ｄでは９１５℃、成分Ｅでは８４２℃、成分Ｆでは９０５℃であった。
【００６４】
表６に示した母材Ｎｏ．１６〜３０の各母材金属板には、第二層として、蒸着法、スパッタ法、電気めっき法によって両面に各種異種金属元素を皮膜した。表７、８に示したように、異種金属元素としては、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｖ，Ｗを選択した。両面合計の皮膜の厚みは表７、８に示した。
【００６５】
次に第二層を付着させた母材金属板に各種条件で熱処理を施す実験を行なった。実験方法としては、雰囲気としてＡｒガスを用いた以外は実施例１に示した同じ方法で行った。また、この間における集合組織の観察も実施例１に示した同じ方法で行った。
得られた製品金属板の評価は、ＪＩＳ Ｇ０２０２に基づいて引っ張り試験片を作製し、引張り試験を実施してｒ値を測定し、加工性を評価することによって行った。ｒ値の評価は、ｒ値が２．５以上を加工性良好として○で表示し、ｒ値が２．５未満を加工性不良として×で表示して、表７、８に示した。
【００６６】
表７、８には、製造途中のそれぞれの過程、及び、製造後において測定した｛２２２｝面集積度と｛２００｝面集積度を示した。また、表７、８には、得られた製品金属板の加工性評価結果を示した。
本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下、および、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の条件を満たす製品金属板が得られており、かつ、その金属板は、いずれもｒ値が良好であることが確認できる。
【００６７】
また、そのような金属板は、表６〜８に示すように、表層部に高い｛２２２｝面集積度の集合組織が形成されている金属板に他の金属を付着して第二層を形成し、それをＡ３点以上の温度に加熱して冷却する熱処理を施すことにより、熱処理の各段階においてα−Ｆｅ相の｛２００｝面が高集積化した製品金属板が得られることが確認できる。
これに対し、冷間圧延の圧延率が本発明の要件を満たさない母材金属板を用いると、本発明例のような高い｛２２２｝面集積度の金属板は得られず、その結果、得られた磁気特性も劣っている。
【００６８】
【表５】
【００６９】
【表６】
【００７０】
【表７】
【００７１】
【表８】
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明のＦｅ系金属板の製造方法は、トランスコア用やモータコア用の電磁鋼板、あるいは自動車ボディ用や缶詰用に好適な鋼板を効率的に製造することができるので、産業上有効である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有し、電動機、発電機、変圧器の磁心等の用途に好適な、または、自動車ボディ用や缶詰用等の用途に好適なＦｅ系金属板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から｛１１０｝面や｛１１１｝面などの方位に集合組織を制御した鋼板は、方位に応じて優れた特性が得られることから、様々な工業製品へ応用されている。
｛１１０｝面を鋼板面に高度に集積化させた鋼板は、優れた磁気特性が期待できることから、電圧トランスコア用電磁鋼板やモータコア用電磁鋼板へ適用されている。
また、｛１１１｝面を鋼板面に高集積化させた鋼板は優れた絞り加工性が期待できることから、自動車ボディ用鋼板や缶詰用鋼板へ適用されている。
【０００３】
これらの鋼板における集合組織の制御は、冷延と再結晶熱処理の組み合わせによって行われ、その圧延や熱処理の条件について適当なものを選んで高い面集積度を得ている。例えば、より高い面集積度を得るために、バッチ熱処理などの長時間の熱処理温度を施して、必要な方位の結晶粒を優先的に成長させてより優れた特性を実現してきた。
【０００４】
そのような技術の例として、次のような先行技術がある。
特許文献１には、圧延面内で高ヤング率の鋼板を得る方法として、熱延は加熱温度1220℃超、仕上温度850℃未満、巻取温度600℃未満で行った後、最高温度800℃以上の熱延板焼鈍を施すか、仕上温度850℃以上、巻取温度550℃以上、かつ890℃以下での総圧下量を50％未満に制限した熱間圧延を行い、圧下率20〜80％の冷間圧延後、最高温度850℃以上の最終焼鈍を施すことが開示されており、これにより、板厚1/4層における｛１１０｝<001>の極密度が６以上の鋼板が得られ、高ヤング率化が達成されている。
【０００５】
特許文献２には、磁気特性と耐変形性の優れた電磁鋼板の製造方法として、冷延率２０％以上の冷間圧延工程直前の固溶Ｃ量を0.0005%以上に制御する方法が開示されており、これにより、鋼材の集合組織において｛１１０｝面内の最高強度と｛１１１｝面内の最高強度との比が２以上に向上している。
特許文献３には、溶接性、非時効性に優れ、溶接後の缶胴加工における缶高減少量が小さい缶用鋼板を得る方法として、熱間圧延時の仕上げ圧延は850℃以上960℃以下、巻取り温度は550℃以上740℃以下、冷間圧延率は91.5〜96%、焼鈍温度は再結晶温度以上780℃以下で焼鈍時間は60秒以下、調質圧延率は0.5〜10％とする方法が開示されている。その結果、表面から板厚方向に1/4tの深さ（ｔ：板厚）において、（｛001｝<110>方位の集積強度）／（｛１１１｝<112>方位の集積強度）≧0.09または、（｛112｝<110>方位の集積強度）／（｛１１１｝<112>方位の集積強度）≧0.12の特性が得られている。
【０００６】
特許文献４には、高い成形性と優れた収縮性を有すると同時に、溶融亜鉛メッキが可能となる複合組織の高張力鋼版を製造する方法として、前記スラブを1050〜1250℃の温度で再加熱する段階と、最終スタンドの圧下率を10％以下とする熱間圧延を実施する段階と、熱間圧延された鋼板を600〜750℃で巻き取った後、冷間圧延する段階、および 冷間圧延された鋼板を再結晶焼なまし処理をした後、冷却する段階とからなる方法が示されている。これにより、フェライトとマルテンサイトの複合組織からなリ、前記フェライト組織で、γ−ファイバーの方位（(111)//RD方位）がvol%で0.35%以上であり、立方晶の方位（(100)<001>）がvol%で0.2%以下である高張力鋼板を得られている。
【０００７】
以上の従来技術では、ヤング率や磁気特性を向上させるために｛１１０｝面を高集積化したり、加工性を向上させるために｛１１１｝面を高集積化する技術が開発されている。これら何れの技術も、特定の条件で熱延した後、冷延と再結晶熱処理の組み合わせにより、｛１１０｝面や｛１１１｝面の集積度を制御している。しかしながら、これらの条件のみでは得られる集合組織のレベルには限界があり、より高い面集積度の集合組織を得るためにはさらなる手法の開発が必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−２４９６９８号公報
【特許文献２】特開２００５−１３３１７５号公報
【特許文献３】特開２００９−１４９９４７号公報
【特許文献４】特開２００８−１１５４５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
｛１１０｝面や｛１１１｝面の集積度を向上させ、より高い磁気特性や加工特性を得るためには、従来の熱延・冷延と再結晶熱処理の組み合わせでは圧延パススケジュールが複雑になったり、熱処理時間が長時間になったりして工業的に必ずしも有利ではなかった。
そこで、本発明では、短時間の熱処理によって｛１１０｝面や｛１１１｝面の面集積度を極めて高いレベルまで増加させ、より高い磁気特性や加工特性を容易に得られる鋼板の製造方法を提示することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鉄板などのα−γ変態成分系のＦｅ系金属において、板面の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高める新たな方法として、最初に｛１１０｝面または｛１１１｝面の集積度を高めた集合組織を表層部に形成し、その後熱処理によってγ−α変態させる際に、その集合組織を引き継ぐ形で変態させることを着想した。そして、表層部における｛１１０｝または｛２２２｝集合組織の形成方法やγ−α変態を利用してそれらの面を高集積化する方法について鋭意検討した。
その結果、Ｆｅ系金属板をスラブから圧延にて製造する際、熱延後の冷延圧下率を制御することによって、｛１１０｝または｛２２２｝集合組織の種を少なくとも表層部に形成できること、その後、γ−α変態を利用して表層部の｛１１０｝または｛２２２｝集合組織を引き継ぐ際に、あらかじめ表面よりＦｅ以外の異種金属を拡散させておき、拡散した領域をα−Ｆｅ相化しておくと、そのα−Ｆｅ相化した領域が｛１１０｝または｛２２２｝化し、引き続くγ−α変態の際に、さらに変態によって生じたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が高くなることを見出した。
このような検討の結果なされた本発明の要旨は、以下のとおりである。
【００１１】
（１）Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上にフェライト生成元素を付着させ、熱処理してフェライト生成元素を拡散させて高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を製造する工程と、
（ｂ）該母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｃ）フェライト生成元素の付着した母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内のフェライト生成元素を拡散させ、合金化させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を増加させる工程と、
（ｅ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めて、母材金属板の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となるようにする工程
とを有することを特徴とするＦｅ系金属板の製造方法。
（２）前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が２０％以上４０％未満であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させて、前記（ｅ）の工程において、母材金属板の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする前記（１）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
（３）前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が４０％以上９５％以下であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を増加させるとともに｛２００｝面集積度を低下させて、（ｅ）の工程において、母材金属板の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする前記（１）に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高い面集積度を得るために長時間の再結晶熱処理を有した従来の方法に対して、極めて短い時間で｛１１０｝面や｛１１１｝面の面集積度をより高集積化させた鋼板などのＦｅ系金属板を、効率的に製造することができる。これによって、低コストで極めて高い特性を有する薄鋼板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めたＦｅ系金属板を得るための過程を説明する図である。
【図２】｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めたＦｅ系金属板の形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法として、冷間圧延の圧下率を最適化することによって、少なくとも金属板の表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織が形成させられるようにし、表面からこの領域の一部または全部にフェライト生成元素を拡散させて、冷却時にＦｅ系金属板全体を｛１１０｝化または｛２２２｝化させるようにする。
【００１５】
このような本発明は、本発明者らが、表面に形成された集合組織における｛１１０｝または｛１１１｝結晶粒は、フェライト生成元素の拡散のための加熱過程のＡ３点以上において優先的に粒成長することを見出したこと、さらには、フェライト生成元素を内部に拡散合金化させた後冷却すると、Ｆｅ系金属板の板面の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が高くなることを見出したことに基づいている。
【００１６】
本発明の基本原理の説明
まず、高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が得られる本発明の基本原理を、図１に基づいて説明する。なお、以下の記載において、元素の含有量の％は質量％を意味するものとする。
【００１７】
（ａ）母材金属板の製造（集合組織の種付）
Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延して、少なくとも表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を有し、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を得る。（図１ａの状態参照）
その際、冷間圧延の圧下率を２０％以上４０％未満とすると、圧延後に少なくとも表層部に｛１１０｝集合組織が形成され、圧下率を４０％以上９５％以下とすると、圧延後に少なくとも表層部に｛２２２｝集合組織が形成される。
以下では、｛１１０｝集合組織が形成された母材金属板を例に説明するが、｛２２２｝集合組織が形成された母材金属板でも同様である。
【００１８】
（ｂ）第二層の形成
冷間圧延後の母材金属板の片面あるいは両面に、フェライト生成元素として例えばＡｌを蒸着法などを利用して付着させる。（図１ｂの状態参照）
【００１９】
（ｃ）集合組織の保存
フェライト生成元素としてＡｌを付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板内の前記｛１１０｝集合組織を有する領域の一部または全部にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された｛１１０｝集合組織の配向の芽を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１１０｝に配向した組織が形成される。（図１ｃの状態参照）
【００２０】
（ｄ）集合組織の高集積化
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
α単相成分の領域は、γ変態しないα−Ｆｅ相であるために、｛１１０｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１１０｝粒が優先成長して｛１１０｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はα相からγ相に変態する。
保持時間を長くすると、｛１１０｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛１１０｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１１０｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛１１０｝面集積度が増加する。（図１ｄの状態参照）
【００２１】
（ｅ）集合組織の成長
母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却する。この時、合金化していない内部の領域のγ−Ｆｅ相は、α−Ｆｅ相へ変態する。この内部の領域は、Ａ３点以上の温度域において既に｛１１０｝に配向したα粒となっている領域に隣接しており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継いで変態する。このため、その領域でも｛１１０｝面集積度が増加する。（図１ｅの状態参照）
この現象によって、合金化していない領域でも高い｛１１０｝面集積度が得られるようになる。
前の（ｄ）の段階で、板全体にわたり合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板全体にわたりすでに高い｛１１０｝面集積度の組織が形成されているので、冷却開始時の状態を保持したまま冷却される。
【００２２】
以上、本発明の基本的な原理について説明したが、さらに、本発明の製造方法を規定する個々の条件の限定理由及び本発明を実施するに当たり好ましい条件について説明する。
【００２３】
母材となるＦｅ系金属板
本発明では、まず、Ｆｅ系金属よりなる母材金属板の表面に板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための芽となる｛１１０｝または｛１１１｝に配向した結晶粒を形成し、ついで、最終的には、その芽となるα粒の結晶方位を引き継ぐ形で板内にγ−α変態を進行させて、板全体の上記方位面の面集積度を高める。
このため、母材金属板に用いるＦｅ系金属は、α−γ変態成分系の組成を有する必要がある。母材金属板に用いるＦｅ系金属が、α−γ変態系の成分であれば、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
【００２４】
そのため、母材金属板のＣ含有量は０．８％以下とする。０．８％以下ならばＡ３点が存在し、Ａ３点を超えた温度からの冷却でγ→α変態が起こるようになり、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
製品金属板の磁気特性の点からは、Ｃ含有量が０．０１％以下であることが好ましい。また。加工性の点からは、０．１％以下であることが好ましい。
Ｃは、スラブを製造する過程で残留する成分であり、かつ磁気特性の点から少ないほうが好ましいので、必ずしも下限は必要がないが、精錬過程のコストの点から０．０００１％以上とする。
【００２５】
本発明は、原理的に、α−γ変態系の成分を有するＦｅ系金属に適用可能であるので、特定の組成範囲のＦｅ系金属に限定されるものではない。
α−γ変態系成分の代表的なものとして、純鉄や普通鋼やなどの鋼が例示される。
例えば、Ｃを上述のように１ｐｐｍ〜０．８％以下含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物よりなる純鉄や鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。
電磁鋼板用の鋼としては、Ｃ：０．０２％未満、Ｓｉ：０．１〜２．５％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼や、その磁気特性を向上させるために、さらにＡｌやＭｎを含有させたものでもよい。その他の不純物としては、微量のＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
また、加工用の鋼としては、プレス加工用の鋼板や缶用などのめっき鋼板などに用いられる鋼があり、例えば、自動車外板用の鋼としては、Ｃ：０．１％未満、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％を基本成分とするα−γ変態系成分の鋼や、その加工特性を向上させるために、さらにＡｌやＭｎを含有させたものでもよい。その他の不純物としては、微量のＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
【００２６】
母材金属板の厚みは、１０μｍ以上、３ｍｍ以下とする。厚みが１０μｍ未満であると、表層に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の種を付与できなくなる。また、厚みが３ｍｍ超では、拡散処理後の冷却後に表層の｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を十分成長させられず、高い磁束密度が得られない。
【００２７】
圧延条件
本発明では、前述のように少なくとも表層部に板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための芽となる｛１１０｝または｛１１１｝に配向した結晶粒を有するＦｅ系金属よりなる母材金属板を出発素材として用いる。
母材の上記方位面を高集積化する方法としては、鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって薄肉の板体に圧延する過程で、冷間圧延の圧下率を調整する方法を用いる。
【００２８】
まず、Ｃ：０．８％以下のα−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる連続鋳造スラブやインゴットのような鋳片を準備し、その鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって順次厚みを減少させて母材金属板を得る工程において、圧下率が２０％以上９５％以下の範囲で冷間圧延することによって、表層部に｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織を形成した母材金属板を得る。
【００２９】
その際、圧延後に少なくとも表層部に高い｛１１０｝面集積度の集合組織が形成されるようにするためには、冷間圧延の圧下率を２０％以上４０％未満とする。圧下率が２０％未満や４０％以上では十分な｛１１０｝面集積度が得られなくなる。
また、圧延後に少なくとも表層部に高い｛２２２｝面集積度の集合組織が形成されるようにするためには、冷間圧延の圧下率を４０％以上９５％以下とする。圧下率が４０％未満や９５％超では十分な｛２２２｝面集積度が得られなくなる。
【００３０】
表層部に形成される｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の形成される領域は、表面から板厚方向距離で１μｍ以上とするのがよい。これにより、次の拡散処理においてそれらの面集積度を３０％以上とすることができる。距離の上限は特に限定されるものではないが、圧延で５００μｍ以上の領域にそれらの集合組織を形成するのは困難である。
【００３１】
なお、上記方位面の面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。
詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛１１０｝あるいは｛２２２｝強度の比率を百分率で求める。
【００３２】
その際、例えば、｛１１０｝強度比率では、以下の式（Ｉ）で表される。
｛１１０｝面集積度＝［｛ｉ（１１０）／Ｉ（１１０）｝／Σ｛ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ（ｈｋｌ）｝］×１００ ・・・ （Ｉ）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
【００３３】
異種金属
上記圧延工程によって製造された母材金属板に、Ｆｅ以外の異種金属を拡散させ、鋼板厚み方向へ｛１１０｝化または｛２２２｝化した領域を増加させる。用いられる異種金属としては、フェライト生成元素が選ばれる。
そのために、α−γ変態系成分のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面に異種金属を第二層として層状に付着させ、その元素が拡散して合金化した領域をα単相系の成分にして、α相に変態した領域以外にも、板内の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めるための配向の芽として保存できるようにする。
そのようなフェライト生成元素として、Ａｌ、Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎの少なくとも１種を単独であるいは組み合わせて使用できる。
【００３４】
異種金属を層状で母材金属板の表面に付着させる方法としては、溶融めっきや電解めっきなどのめっき法、圧延クラッド法、ＰＶＤやＣＶＤなどのドライプロセス、さらには粉末塗布など種々の方法を採用することができる。工業的に実施するための効率的に異種金属を付着させる方法としては、めっき法あるいは圧延クラッド法が適している。
異種金属の加熱前の付着厚みは、０．０５μｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。厚みが０．０５μｍ未満では十分な面集積度を得ることができない。また、１０００μｍ超であると、残留させる場合でもその厚みが必要以上に厚くなる。
【００３５】
加熱拡散処理
異種金属として例えばＡｌを付着させた母材金属板を、母材金属板のＡ３点まで加熱して、母材金属板の表層部に形成された｛１１０｝集合組織または｛２２２｝集合組織の領域の一部または全体にＡｌを拡散させ、母材に合金化させる。Ａｌを合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された前記集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１１０｝または｛１１１｝に配向した組織が形成される。
【００３６】
この結果、合金化された領域では、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が、何れの場合でも２５％以上５０％以下となり、それに応じて、｛１１０｝面集積度が高い場合は｛２２２｝面集積度が１％以上４０％以下となり、｛２２２｝面集積度が高い場合は｛２００｝面集積度が１％以上４０％以下となった組織が形成される。
【００３７】
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
すでに合金化されている領域ではγ変態しないα単相の組織となるため、｛１１０｝または｛２２２｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中でそれぞれの粒が優先成長して｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はγ変態する。
保持時間を長くすると、｛１１０｝または｛２２２｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、それぞれの面の集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに上記の方位に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛１１０｝面集積度が増加し同時に｛２２２｝面集積度が低下する。または｛２２２｝面集積度が増加し同時に｛２００｝面集積度が低下する（図２ａの状態）。
【００３８】
なお、最終的に５０％以上のより高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度とするためには、保持時間を調整して、この段階において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上で｛２２２｝面集積度３０％以下の状態、または｛２２２｝面集積度が３０％以上で｛２００｝面集積度３０％以下の状態とするのが好ましい。
また、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板中心部までα単相組織となり、｛１１０｝または｛２２２｝に配向した粒組織が板中心に到達する。（図２ｃの状態）
【００３９】
昇温後の保持温度は、Ａ３点以上の温度とする。Ａ３点以上でないと前述のようにγからαへの変態を利用して面集積度をさらに高める作用を利用することができない。保持温度の上限は１３００℃以下とするのが好ましい。１３００℃を超える温度で加熱しても｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度の増加が飽和するばかりでなく、冷却後の製品金属板の形状が悪くなるので好ましくない。
また、加熱保持時間は、保持温度に到達後直ちに冷却を開始してもよい（実質的には０．０１秒以上保持）、６００分以下の時間で保持して冷却を開始してもよい。６００分を超えて保持しても効果が飽和する。
以上の条件を満たすと、｛１１０｝面配向または｛２２２｝面配向の芽の高集積化がより進行し、より確実に冷却後にα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を３０％以上とすることができる。
【００４０】
加熱拡散処理後の冷却
拡散処理後、Ａｌが合金化されていない領域が残った状態で、冷却すると、合金化していない領域では、γからαへの変態の際に、すでに｛１１０｝または｛２２２｝に配向したα粒となっている領域の結晶方位を引き継ぐかたちで変態し、それらの面の集積度が増加し、冷却後に、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織、または、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる（図２ｂの状態）。
【００４１】
また、図２ｃのように、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持され、｛１１０｝または｛２２２｝に配向した粒組織が板中心に到達した場合には、そのまま冷却してそれらの面方位に配向した粒組織が板中心まで到達した集合組織を得る。（図２ｄの状態）
これにより、異種金属が板全体に合金化され、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織、または、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる。
【００４２】
｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度の値や母材金属板表面の異種金属の残留の状態は、Ａ３点以上の保持時間や保持温度により変化し、図２ｂでは、｛１１０｝面または｛１１１｝面に配向した粒組織が板中心までは到達せず、異種金属も表面に残留した状態にあるが、板中心までに｛１１０｝面または｛１１１｝面に配向した粒組織とし、表面の第二層の全部を合金化することもできる。
なお、拡散処理後の冷却の際、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上５００℃／ｓｅｃ以下が好ましい。この温度範囲で冷却すると、｛１１０｝または｛２２２｝配向の芽の成長がより進行する。
【００４３】
製品金属板
以上の工程により、母材金属板に形成された集合組織や異種金属の拡散の程度に応じて、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなり、次のような集合組織を有する製品金属板が得られる。
（｛１１０｝集合組織が形成される母材金属板を用いた場合）
この場合には、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織が得られる。
｛１１０｝面集積度が下限値を下回ったり、｛２２２｝面集積度が上限値を超えたりすると十分な磁束密度を持った鋼板を製造するのが困難であり、また、｛１１０｝面集積度が上限値を超えたり、｛２２２｝面集積度が下限値を下回ると製造した鋼板の磁束密度が飽和する傾向を示し、製造にも手間がかかるので好ましくない。
（｛２２２｝集合組織が形成された母材金属板を用いた場合）
この場合には、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下で、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織が得られる。
｛２２２｝面集積度が下限値を下回ったり、｛２００｝面集積度が上限値を超えたりすると十分な塑性加工性を持った鋼板を製造できない。また、｛２２２｝面集積度が上限値を超えたり、｛２００｝面集積度が下限値を下回ると製造した鋼板の組成加工性が飽和したりする傾向を示し、製造にも手間がかかるので好ましくない。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例１）
本実施例では成分Ａ〜ＣからなるＮｏ．１〜１５の母材金属板を各種圧延条件で製造し、その後、第二層に各種異種金属を適用して、各種製造条件と｛１１０｝面集積度及び｛２２２｝面集積度の関係について調べた結果を示す。特に冷間圧延工程における圧下率を４０％未満で変化させた効果について詳細に調べた。
【００４５】
表１に示したＡ〜Ｃの成分（残部の成分はＦｅ及び不可避不純物である）を有するインゴットを真空溶解によって溶製した。これを圧延素材として用い、表２に示した熱間圧延、冷間圧延の条件によって所定の厚みの冷延板に加工した。
【００４６】
成分Ａの場合には、１０５０℃に加熱した厚み２５０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．９〜１．３ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．８ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｂの場合には、１０００℃に加熱した厚み２８０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ１．８〜２．４ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み１．５ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｃの場合には、１１００℃に加熱した厚み５０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．００１５〜６ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、３３．３３％の圧下率で冷間圧延して厚み０．００１〜４ｍｍの母材金属板を得た。
【００４７】
得られた冷延板について、Ｘ線回折によって母材の表層部の集合組織を測定し、前述の方法で｛１１０｝面集積度及び｛２２２｝面集積度を求めた。
また、Ｌ断面に垂直方向から組織が観察できるよう薄片化し、表面から１／４ｔまでの間の領域を観察した。得られた母材金属板の常温での主相はαＦｅ相であった。α−γ変態を起こすＡ３点は測定の結果、成分Ａでは９０７℃、成分Ｂでは８７４℃、成分Ｃでは９２１℃であった。
【００４８】
表２に示した母材Ｎｏ．１〜１５の各母材金属板には、第二層として、蒸着法、スパッタ法、電気めっき法によって両面に各種異種金属元素を皮膜した。表３，４に示したように、異種金属元素としては、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｖ，Ｗを選択した。両面合計の皮膜の厚みは表３、４に示した。
【００４９】
次に第二層を付着させた母材金属板に各種条件で熱処理を施す実験を行なった。熱処理にはゴールドイメージ炉を用い、窒素ガス雰囲気中で加熱保持した。昇温速度や加熱保持時間は、プログラム制御により制御した。
【００５０】
昇温過程における｛１１０｝配向または｛２２２｝配向の種付け、昇温・保持過程における｛１１０｝または｛２２２｝に配向した結晶粒の保存・高集積化、冷却過程における成長に関して、同じ母材−皮膜条件の組み合わせの母材金属板を３つ用意して、それぞれの過程毎で熱処理実験を行なって集合組織の変化を調べた。
【００５１】
昇温過程に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点まで加熱し、保持時間無しで室温まで冷却して作製した。冷却速度は１００℃／ｓｅｃとした。作製した試料の集合組織の測定は前述したＸ線回折法による方法で行い、Ｘ線は表面から照射し、逆極点図でα−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
保持過程における保存・高集積化に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点を超える所定温度まで加熱し、所定の保持時間の後に室温まで冷却して作製した。作製した試料の集合組織を同様に測定し、α−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
【００５２】
冷却過程における成長に関する試料は、母材金属板を所定の昇温速度で室温からＡ３点を超える所定温度まで加熱し、所定の保持時間の後に所定の冷却速度で室温まで冷却して作製した。合金化されてない位置の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を評価するため、合金化されていない位置が評価面となるように、作製した試料の表面から所定の距離までの層を除去した試験片を作製した。板全体に合金化されている場合は、板厚の１／２ｔの位置とした。作製したそれぞれの試料の集合組織の測定は、Ｘ線を試験片の表面と、層を除去された試験片の所定の面からそれぞれ照射し、同様にそれぞれのα−Ｆｅ相の｛１１０｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
【００５３】
得られた製品の評価は磁気測定によって行なった。まずＳＳＴ（Single Sheet Tester）を用いて５０００Ａ／ｍの磁化力に対する磁束密度Ｂ５０を求めた。この時、測定周波数は５０Ｈｚとした。次に、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて飽和磁束密度Ｂｓを求めた。この際に印加した磁化力は０．８×１０6Ａ／ｍであった。評価値は飽和磁束密度に対するＢ５０の比率Ｂ５０／Ｂｓとした。
【００５４】
表３、４には、製造途中のそれぞれの過程、及び、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。また、表３、４には、得られた製品金属板の磁気測定評価結果を示した。
本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下、および、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の条件を満たす製品金属板が得られており、かつ、その金属板は、Ｂ50／Ｂｓ値が０．８６以上の優れた磁気特性が得られていることが確認できる。
【００５５】
また、そのような金属板は、表２〜４に示すように、表層部に高い｛１１０｝面集積度の集合組織が形成されている金属板に他の金属を付着して第二層を形成し、それをＡ３点以上の温度に加熱して冷却する熱処理を施すことにより、熱処理の各段階においてα−Ｆｅ相の｛２００｝面が高集積化した製品金属板が得られることが確認できる。
これに対し、本願発明の要件を満たさないα域圧延工程である母材金属板を用いると、本発明例のような高い｛１１０｝面集積度の金属板は得られず、その結果、得られた磁気特性も劣っている。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
【００６０】
（実施例２）
本実施例では成分ＤからＦからなるＮｏ．１６〜３０の母材金属板を各種圧延条件で製造し、その後、第二層に各種異種金属を適用して、各種製造条件と｛２２２｝面集積度及び｛２００｝面集積度の関係について調べた結果を示す。特に冷間圧延工程における圧下率を４０％以上で変化させた効果について詳細に調べた。
【００６１】
表５に示したＤ〜Ｆの成分（残部の成分はＦｅ及び不可避不純物である）を有するインゴットを真空溶解によって溶製した。これを圧延素材として用い、表６に示した熱間圧延、冷間圧延の条件によって所定の厚みの冷延板に加工した。
【００６２】
成分Ｄの場合には、１１５０℃に加熱した厚み２３０ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ１．２〜１６．０ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．７ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｅの場合には、１０５０℃に加熱した厚み２００ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．７〜８．５ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、種々の圧下率で冷間圧延して厚み０．４ｍｍの母材金属板を得た。
成分Ｆの場合には、１０８０℃に加熱した厚み１００ｍｍのインゴットを、種々の圧下率で熱間圧延し、厚さ０．００３〜１２ｍｍの熱延板を得た。ついで、この熱延板を酸洗した後、６６．６７％の圧下率で冷間圧延して厚み０．００３〜４ｍｍの母材金属板を得た。
【００６３】
得られた冷延板について、Ｘ線回折によって母材の表層部の集合組織を測定し、前述の方法で｛２００｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
また、Ｌ断面に垂直方向から組織が観察できるよう薄片化し、表面から１／４ｔまでの間の領域を観察した。得られた母材金属板の常温での主相はαＦｅ相であった。α−γ変態を起こすＡ３点は測定の結果、成分Ｄでは９１５℃、成分Ｅでは８４２℃、成分Ｆでは９０５℃であった。
【００６４】
表６に示した母材Ｎｏ．１６〜３０の各母材金属板には、第二層として、蒸着法、スパッタ法、電気めっき法によって両面に各種異種金属元素を皮膜した。表７、８に示したように、異種金属元素としては、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｖ，Ｗを選択した。両面合計の皮膜の厚みは表７、８に示した。
【００６５】
次に第二層を付着させた母材金属板に各種条件で熱処理を施す実験を行なった。実験方法としては、雰囲気としてＡｒガスを用いた以外は実施例１に示した同じ方法で行った。また、この間における集合組織の観察も実施例１に示した同じ方法で行った。
得られた製品金属板の評価は、ＪＩＳ Ｇ０２０２に基づいて引っ張り試験片を作製し、引張り試験を実施してｒ値を測定し、加工性を評価することによって行った。ｒ値の評価は、ｒ値が２．５以上を加工性良好として○で表示し、ｒ値が２．５未満を加工性不良として×で表示して、表７、８に示した。
【００６６】
表７、８には、製造途中のそれぞれの過程、及び、製造後において測定した｛２２２｝面集積度と｛２００｝面集積度を示した。また、表７、８には、得られた製品金属板の加工性評価結果を示した。
本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下、および、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の条件を満たす製品金属板が得られており、かつ、その金属板は、いずれもｒ値が良好であることが確認できる。
【００６７】
また、そのような金属板は、表６〜８に示すように、表層部に高い｛２２２｝面集積度の集合組織が形成されている金属板に他の金属を付着して第二層を形成し、それをＡ３点以上の温度に加熱して冷却する熱処理を施すことにより、熱処理の各段階においてα−Ｆｅ相の｛２００｝面が高集積化した製品金属板が得られることが確認できる。
これに対し、冷間圧延の圧延率が本発明の要件を満たさない母材金属板を用いると、本発明例のような高い｛２２２｝面集積度の金属板は得られず、その結果、得られた磁気特性も劣っている。
【００６８】
【表５】
【００６９】
【表６】
【００７０】
【表７】
【００７１】
【表８】
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明のＦｅ系金属板の製造方法は、トランスコア用やモータコア用の電磁鋼板、あるいは自動車ボディ用や缶詰用に好適な鋼板を効率的に製造することができるので、産業上有効である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上にフェライト生成元素を付着させ、熱処理してフェライト生成元素を拡散させて高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を製造する工程と、
（ｂ）該母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｃ）フェライト生成元素の付着した母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内のフェライト生成元素を拡散させ、合金化させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を増加させる工程と、
（ｅ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めて、母材金属板の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となるようにする工程
とを有することを特徴とするＦｅ系金属板の製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が２０％以上４０％未満であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させて、前記（ｅ）の工程において、母材金属板の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【請求項３】
前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が４０％以上９５％以下であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を増加させるとともに｛２００｝面集積度を低下させて、（ｅ）の工程において、母材金属板の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【請求項１】
Ｆｅ系金属よりなる母材金属板上にフェライト生成元素を付着させ、熱処理してフェライト生成元素を拡散させて高い｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を有するＦｅ系金属板を製造する方法であって、
（ａ）Ｃ：０．８質量％以下を含有し、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から圧延によって厚みを減少させて金属板を得る工程において、熱間圧延し、さらに、圧下率が２０％以上９５％以下で冷間圧延して、板厚１０μｍ以上３ｍｍ以下の母材金属板を製造する工程と、
（ｂ）該母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｃ）フェライト生成元素の付着した母材金属板を母材金属のＡ３点まで加熱して、母材金属板内のフェライト生成元素を拡散させ、合金化させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素の拡散によって合金化されたα−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を増加させる工程と、
（ｅ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度を高めて、母材金属板の｛１１０｝面集積度または｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となるようにする工程
とを有することを特徴とするＦｅ系金属板の製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が２０％以上４０％未満であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛１１０｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させて、前記（ｅ）の工程において、母材金属板の｛１１０｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【請求項３】
前記（ａ）の工程において、冷間圧延での圧下率が４０％以上９５％以下であり、前記（ｄ）の工程において、α−Ｆｅ相の｛２２２｝面集積度を増加させるとともに｛２００｝面集積度を低下させて、（ｅ）の工程において、母材金属板の｛２２２｝面集積度が３０％以上９５％以下となり、かつ、｛２００｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにすることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−２３３２２６（Ｐ２０１２−２３３２２６Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１０２０８５（Ｐ２０１１−１０２０８５）
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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