高清浄アルミキルド鋼の製造方法
【課題】酸化物系介在物を減少させて曲げ性に優れた鋼板を製造することができるようにする。
【解決手段】取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間を５分以上とし、静止状態でのスラグ厚は２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とする。また、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ以上５．０ｋｇ／ｔｏｎ以下とし、ガス攪拌の時間（ｔ１）とスラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係がｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たすとと共に、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たすようにする。さらに、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間を１０分以上４０分以下とし、溶鋼還流量も１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上２００ｔｏｎ／ｍｉｎ以下とする。
【解決手段】取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間を５分以上とし、静止状態でのスラグ厚は２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とする。また、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ以上５．０ｋｇ／ｔｏｎ以下とし、ガス攪拌の時間（ｔ１）とスラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係がｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たすとと共に、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たすようにする。さらに、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間を１０分以上４０分以下とし、溶鋼還流量も１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上２００ｔｏｎ／ｍｉｎ以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄アルミキルド鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、転炉から出鋼した溶鋼に対してガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことで清浄度鋼を製造することは数多く行われている。このような清浄度鋼の製造方法では、鋼中に含まれる酸化系介在物を出来るだけ減少させるような様々な技術が開示されている（例えば、特許文献１〜特許文献３）。
特許文献１では、高清浄度鋼を製造するに当り、転炉または電気炉にて脱炭された後の二次精錬処理において、電磁攪拌のみで溶鋼の攪拌を実施した後に、還流式真空脱ガスを行っている。
【０００３】
特許文献２では、真空・減圧精錬装置を用いた溶鋼の精錬方法において、溶鋼にＭｇＯ源を添加して、スラグ中ＭｇＯ濃度を５％以上２０％以下としている。
特許文献３では、取鍋内で、Ｓｉ濃度およびＭｎ濃度を調整するとともに、造滓剤およびＳｉを添加しつつ酸素を吹き付けることにより加熱してＣａＯ−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−ＭｇＯ 系の組成のスラグを形成し、溶鋼中のＳｉ濃度を０．０５〜０．２重量％に再調整し、予め定められた条件でガスバブリング処理および真空脱ガス処理を行っている。
また、取鍋精錬時におけるスラグ厚が開示されているものとして、特許文献４に開示されているものがある。
【０００４】
特許文献４では、脱炭を主とする精錬炉で精錬した高クロム溶鋼を取鍋に出鋼し、該取鍋内溶鋼を二次精錬するに際し、前記取鍋内溶鋼の浴面上に存在するスラグの量を、平均厚みで３０〜２００ｍｍの範囲となるように調整してから二次精錬を行っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２３３２５４号公報
【特許文献２】特開２００３−１７１７１４号公報
【特許文献３】特開平１１−０１２６４０号公報
【特許文献４】特開２００１−２３４２２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１〜特許文献３には、取鍋精錬におけるスラグ中のＭｇＯ濃度が開示され、特許文献４には、スラグの厚みが開示されているものの、スラグ中のＭｇＯ濃度、スラグ厚、溶鋼処理時間を考慮して鋼中に含まれる酸化物系介在物を減少させるという考えは全く開示されておらず、スラグ中のＭｇＯ濃度、スラグ厚、溶鋼処理時間を関係を考慮した上で、酸化物系介在物が少ないアルミキルド鋼を製造するという技術は未だ未開発である。
そこで、本発明は、酸化物系介在物を減少させて曲げ性に優れた鋼板を製造することができる高清浄アルミキルド鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対して２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下にてガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことでアルミキルド鋼を製造する高清浄アルミキルド鋼の製造方法において、前記取鍋精錬の際には、前記ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、前記ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、前記真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬する点にある。
【０００８】
【数１】
【発明の効果】
【０００９】
本発明における高清浄アルミキルド鋼の製造方法によれば、酸化物系介在物を減少させて曲げ性に優れた鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】高清浄アルミキルド鋼の製造方法の工程を示した図である。
【図２】曲げ不良率と介在物の個数との関係図である。
【図３】取鍋精錬における処理時間（ガス攪拌時間）とスラグ中のＭｇＯ量との関係図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法について説明する。
以下、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法は、図１に示すように、転炉１にて脱炭精錬（一次精錬）次を行った後に、溶鋼を取鍋２に出鋼し、当該溶鋼内にＡｌを投入して脱酸する。そして、脱酸した取鍋２を二次精錬装置３に搬送して当該二次精錬装置３にて精錬し、二次精錬装置３で処理した溶鋼を連続鋳造装置にて鋳造することにより製造する。なお、溶鋼は電気炉から出鋼したものであってもよい。
二次精錬装置３は、ガス攪拌による取鍋精錬を行う取鍋精錬装置５と、還流ガスにより真空脱ガス精錬を行う還流式真空脱ガス装置６とを有している。
【００１２】
取鍋精錬装置５は、電極加熱式の精錬装置（以降、ＬＦ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、取鍋２の溶鋼内にガスを吹き込む吹き込み装置７と、溶鋼を加熱する電極式加熱装置８と、フラックス等を投入するための供給装置９とを有している。
吹き込み装置７は、取鍋２の底部に設けられてその底部からガスを吹き込むポーラス吹込口１５と、取鍋２の上部からガスを吹き込むランス１６とを備えている。ランス１６の先端には溶鋼内にガスを吹き込むノズルが設けられている。なお、吹き込み装置７は、ポーラス吹込口１５のみを有するものであっても、ランス１６のみを有するものであってもよい。
【００１３】
還流式真空脱ガス装置６は、溶鋼を還流させることで当該溶鋼の脱ガスを行うもの（以降、ＲＨ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、真空状態となって溶鋼内の脱ガスを行う脱ガス槽（真空槽）１０とを有している。ＲＨ装置６の取鍋２は、ＬＦ装置５の取鍋２と同一のものであって、脱ガス槽１０の直下に配置されるようになっている。
脱ガス槽１０の下部には取鍋２内の溶鋼に浸漬させる２本の浸漬管１１が設けられており、この浸漬管１１の一方にはＡｒガス等の不活性ガスを吹き込む吹き込み口（図示省略）が設けられている。脱ガス槽１０の上部には、脱ガス槽１０のガスを排気する排気口１３が設けられている。
【００１４】
以下、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法について詳しく説明する。
図１に示すように、高清浄アルミキルド鋼の製造方法では、まず、転炉１にて溶鋼の脱炭処理行う。そして、転炉１から溶鋼を取鍋２に出鋼し、取鍋２内にＡｌを投入することによって溶鋼を脱酸する。その後、溶鋼が装入された取鍋２をＬＦ装置５に搬送し、ＬＦ装置５の吹き込み装置７によって溶鋼内にＡｒガスを２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下の範囲で溶鋼内に吹き込んでいる。
なお、ＬＦ装置５による取鍋精錬では、電極式加熱装置８でアーク放電することにより溶鋼上のスラグを滓化させると共に、様々な合金を溶鋼に投入することで成分調整を行う。また、この取鍋精錬では、上述した処理を行うと共に、主に溶鋼に対する脱硫や酸素低減を行う。
【００１５】
取鍋精錬では、ガスによる攪拌（ガス攪拌）の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬している。
【００１６】
【数２】
【００１７】
一般的に、一次精錬後に行われるＡｌによる脱酸では、２Ａｌ＋３Ｏ→Ａｌ2Ｏ3の反応が進み、取鍋精錬前の溶鋼中にＡｌ2Ｏ3が不可避的に多量に存在することになる。
また、取鍋精錬中では、スラグにはＭｇＯが含まれていることから、ＭｇＯ→Ｍｇ＋Ｏの反応により、溶鋼内にＭｇが溶け出すことになる。ここで、取鍋精錬では、溶鋼中に溶け出したＭｇと、Ａｌによる脱酸等により溶鋼中に含まれるＡｌ2Ｏ3とが、３Ｍｇ＋４Ａｌ2Ｏ3→３ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3＋２Ａｌの反応により、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）が生成することになる。取鍋精錬中に生成するスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）は、介在物の一種であり、溶鋼中には出来るだけ少ないことが望ましいが、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）に比べて、真空脱ガス精錬時に除去し易いという利点がある。そこで、本発明では、取鍋精錬において出来る限りアルミナよりもスピネルを生成させて、最終的には、真空脱ガス精錬にてスピネルを除去することにより、アルミナやスピネルといった介在物を極力減らすようにしている。即ち、本発明では、取鍋精錬においてスピネルを制御することにより、介在物の少ないアルミキルド鋼を製造することとしている。
【００１８】
さて、上述したように、取鍋精錬において、ガス攪拌の時間が５分未満であって非常に短いと、スラグ中から溶鋼内にＭｇが溶け出すという反応時間が短いため、溶鋼中にＭｇが非常に少なくなってしまう（反応が進まない）。そのため、スラグから溶鋼中に溶け出したＭｇと、溶鋼中に含まれるＡｌ2Ｏ3との反応によるスピネルの生成が少なくなる可能性がある。そこで、様々な実験等により、取鍋精錬におけるガス攪拌の時間は、５分以上としている。
一方で、取鍋精錬中に、ガス攪拌の時間が十分にあったとしても、スラグ中に含まれるＭｇＯ量が少ないと、アルミナとの反応が進まず、スピネルがあまり生成されない可能性がある。そこで、様々な実験等により、取鍋精錬におけるスラグ中のＭｇＯ量は、式（４）を満たす必要がある。
【００１９】
ここで、スラグ中のＭｇＯ量は、溶鋼１ｔｏｎ当たりのスラグ中のＭｇＯ量であり、単位は、ｋｇ／ｔｏｎである。ＭｇＯ量は、溶鋼１ｔｏｎ当たりのスラグ量とスラグ中のＭｇＯ濃度を乗じて算出する［Ｘ＝スラグ量（ｋｇ／ｔｏｎ）×スラグ中ＭｇＯ濃度（質量％）÷１００］。
また、様々な実験等により、ガス攪拌の時間が５分以上であり、スラグ中のＭｇＯ量が式（４）を満たしている場合であっても、スピネルの生成には、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（２）を満たす必要がある。
【００２０】
ここで、スラグ中から溶鋼内へ溶け出したＭｇが多く、溶鋼中のＭｇＯ濃度が高くなってしまうと、溶鋼中のＭｇと溶鋼中のＡｌ2Ｏ3との反応によりスピネルが生成されるという反応よりも、溶鋼中のＭｇと溶鋼中のＯとが反応するという現象（Ｍｇ＋Ｏ→ＭｇＯ）が支配的になってしまう。そこで、溶鋼中のＭｇが多くなり、スピネルが生成されるという現象よりも、ＭｇＯが生成されるという現象を抑制するために、様々な実験により、スラグ中のＭｇＯ量は式（３）を満たす必要がある。
また、スラグ中のＭｇＯ量が式（３）を満たした場合であっても、ガス攪拌時間が長いと溶鋼中に溶出するＭｇ量が多くなるという傾向がある。そこで、様々な実験により、スラグ中のＭｇＯ量と、ガス攪拌の時間との関係を整理すると、スラグ中のＭｇＯ量と、ガス攪拌時間との関係は式（１）を満たす必要がある。
【００２１】
このように、取鍋精錬では、スラグから溶鋼に溶け出すＭｇと、溶鋼中のアルミナとを用いてスピネルを生成させている。また、スピネルを生成させる際には、スラグから溶け出すＭｇのバランスやＭｇの反応度合いも考え、スラグ中に含まれるＭｇＯ量とガス攪拌の時間との関係も考慮している。
さて、取鍋精錬におけるガス攪拌では、そのガスの流量（Ａｒガスの流量）が２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下であって強攪拌である。Ａｒガスを溶鋼内に吹き込む前の溶鋼の静止状態におけるスラグ厚みが２６０ｍｍ未満であると、Ａｒガスを溶鋼内に吹き込んだ際（最大４０００ｌ／ｍｉｎのとき）に、スラグが取鍋の縁側（外側）に寄ってしまい溶鋼がスラグにより覆われずに、溶鋼の湯面が空気に触れてしまう虞がある。即ち、溶鋼の静止時においてスラグ厚みが２６０ｍｍ未満であると、溶鋼を強攪拌した際に溶鋼と大気中の酸素とが反応してＡｌ2Ｏ3が生成して介在物を増加させてしまうという虞がある。そこで、Ａｒガスを溶鋼に吹き込んでも、溶鋼が表面に現れないようにするために、スラグ厚を２６０ｍｍ以上確保する必要がある。
【００２２】
一方で、スラグ厚が４００ｍｍ以上になると、スラグの流動化が低下するために、スラグ−メタル反応が不十分となって、スラグ中のＭｇが溶出し難くなる。
上述したように、取鍋精錬の際には、スピネルを制御するために、ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬している。
次に、取鍋精錬が終了すると、溶鋼が装入された取鍋２をＲＨ装置６に搬送する。そして、ＲＨ装置６では、浸漬管１１を取鍋２内の溶鋼に浸漬し、吹き込み口から不活性ガスを吹き込むと共に、排気口１３から脱ガス槽１０のガスを排気して脱ガス槽１０内を略真空状態して溶鋼を脱ガス槽１０と取鍋２との間で循環させることで、真空脱ガス精錬（還流式脱ガス精錬）を行う。
【００２３】
真空脱ガス精錬では、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬している。溶鋼の還流量（溶鋼還流量）は、単位時間当たりに還流する溶鋼量であって、溶鋼還流速度とも言う。溶鋼還流量は、「桑原達朗ら：鉄と鋼、73(1987）,S176」に示されている式（７）を用いて算出した。
【００２４】
【数３】
【００２５】
真空脱ガス精錬では、取鍋精錬にて生成したスピネル等を、溶鋼を還流しながら真空引きすることによって除去している。真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が１０分未満であると、スピネル等の介在物の浮上する時間（除去する時間）が不十分であるため、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。
一方で、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が４０分を超えると、スピネル等の介在物を除去する時間は十分であるものの、逆に、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損によって、溶鋼内の介在物が増加するという傾向にある。
【００２６】
したがって、真空脱ガス精錬では、溶鋼内のスピネル等の介在物を十分に除去する時間を確保しつつ、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の影響により溶鋼内の介在物を増加させない時間、即ち、式（５）を満たす還流時間にて精錬する必要がある。
真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であると、溶鋼の還流度合いが弱いので、スピネル等の介在物が十分に浮上せず、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。一方で、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が２００ｔｏｎ／ｍｉｎより超えると、溶鋼の還流度合いが強くスピネル等の介在物を十分に浮上させることができるが、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損による介在物の増加が顕著になり、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。
【００２７】
したがって、真空脱ガス精錬では、溶鋼内のスピネル等の介在物を十分に除去することのできる溶鋼還流量で還流すると共に、その溶鋼還流量が強すぎないようにする必要がある。即ち、真空脱ガス精錬では、式（６）を満たす還流時間にて精錬する必要がある。
表１及び表２は、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法を実施した実施例と、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法を実施しなかった比較例とを示したものである。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
実施例及び比較例における条件について説明する。
実施例や比較例で製造した高清浄アルミキルド鋼は、９８０ＭＰａ級のハイテン鋼であって、その化学成分は、質量％で、Ｃ：０．００５〜０．５００％、Ｓｉ：０．００５〜２．０００％、Ｍｎ：０．１０〜３．００％、Ｐ：０．００５〜０．１００％、Ｓ：０．００１〜０．０２０％、Ａｌ：０．０１〜０．１０％である。
真空脱ガス精錬後は、連続鋳造にて半製品（スラブ）とし、熱延、酸洗、冷延、焼鈍を行った後に板厚１．４ｍｍの冷延板とした。連続鋳造、熱延、酸洗、冷延、焼鈍、圧延は、この鋼種（９８０ＭＰａ級のハイテン鋼）を製造する当業者の常法通りに行った。
【００３１】
実施例や比較例においては、介在物の低減度合いを評価するために、取鍋精錬後と製品（冷延板）とで、アルミナ介在物個数、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物を測定した。取鍋精錬後は、ディスクサンプルを採取し、介在物を測定した。製品では板厚１．４ｍｍの冷延板の表面を測定した。
これらの介在物（アルミナ介在物個数、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物）は、ＥＰＭＡ（電子プローブ・マイクロアナライザー）で計測した。使用したＥＰＭＡは日本電子社製「ＪＸＡ−８０００」シリーズで、測定条件は加速電圧２０ｋＶ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２μｍとし、ＥＤＳ検出器による組成分析を行った。
【００３２】
ＥＰＭＡで観測された介在物の組成がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算において、Ａｌ2Ｏ3≧６０％、ＭｇＯ＜１０％を含有するものをアルミナ介在物とし、Ａｌ2Ｏ3≧６０％、１０％≦ＭｇＯ＜４０％を含有するものをスピネル介在物とし、Ａｌ2Ｏ3＜６０％、ＭｇＯ≧４０％を含有するものをＭｇＯ介在物とした。
これらの介在物において、介在物の大きさが５μｍ以上であるものの個数を測定した。測定では、信頼性を確保するために３０００ｍｍ2以上観測し、１ｃｍ2当たりの個数を介在物個数とした。
【００３３】
また、製品の曲げ不良率を調査した。具体的には、折り畳み曲げ加工を模擬した曲げ試験にて加工性を調査した。この曲げ試験では、信頼性を確保するために１つのサンプルに対して１００枚の試験を実施した。曲げ試験においては、試験片サイズを１．４×４０×７５ｍｍ(圧延方向に垂直方向の試験片で、割れ方向は圧延方向と同じ方向)とし、80tプレス機(ＡＩＤＡ製８０ｔｏｎクランクプレス：ＮＣ１−８０)にて、ストローク長さを１６０ｍｍ、ストローク数を４０ｒｐｍ、限界曲げＲより大きいＲ＝２ｍｍにて曲げ試験を行った。曲げ試験では、目視にて加工部（試験部位）の観察し、割れを発見後ＳＥＭ／ＥＤＸにて介在物に起因した割れかどうかを観察した。そして、１００枚のサンプルに対して介在物に起因した割れをカウントして、不良率（曲げ不良率）を求めた。不良率（％）＝（介在物割れ／１００枚）×１００になる。
【００３４】
表１及び表２に示すように、比較例１、２では、取鍋精錬時において、ガス攪拌による流量（Ａｒガス流量）が、２０００ｌ／ｍｉｎ未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例３、４では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（表中、処理時間）が５分未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３５】
比較例５、６では、取鍋精錬時において、静止時のスラグ厚（表中、スラグ厚）が２６０ｍｍ未満であるため、取鍋精錬時にアルミナを増加させてしまうという結果となり、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例７、８では、取鍋精錬時において、静止時のスラグ厚が４００ｍｍを超えているため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３６】
比較例９、１０では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例１１、１２では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が５．０ｋｇ／ｔｏｎを超えているため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、ＭｇＯの生成が進んでしまい、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、ＭｇＯ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３７】
比較例１３、１４では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（ｔ１）と、スラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係が、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たしていないため、ガス攪拌の時間に比べてスラグ中のＭｇＯ量が少なく、アルミナからスピネルへの組成制御が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例１５〜１７では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（ｔ１）と、スラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係が、ｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たしていないため、ガス攪拌の時間に比べてスラグ中のＭｇＯ量が多く、スピネルが生成される前にＭｇＯへの組成変化してしまい、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、ＭｇＯ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３８】
比較例１８、１９では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間（表中、処理時間）が１０分未満と短いために、取鍋精錬時に生成したスピネルを十分に除去することができず、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例２０、２１では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が４０分よりも長いために、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損の影響により溶鋼内の介在物を逆に増加させてしまうという結果になった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３９】
比較例２２、２３では、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であり、溶鋼の還流する度合いが弱いために、介在物の凝固集合体（介在物が固まったもの）の分離浮上や除去が進まなかった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去することができず、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例２４、２５では、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が２００ｔｏｎ／ｍｉｎを超えてしまい、溶鋼の還流する度合いが強すぎるために、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損物を溶鋼内に取り込んでしまい、溶鋼内の介在物を逆に増加させてしまうという結果になった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００４０】
実施例２６〜３８では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間は５分以上であり、静止状態でのスラグ厚は２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満である。また、実施例２６〜３８では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ以上５．０ｋｇ／ｔｏｎ以下であり、ガス攪拌の時間（ｔ１）とスラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係がｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たすとと共に、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たしている。
加えて、実施例２６〜３８では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間は、１０分以上４０分以下であり、溶鋼還流量も１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上２００ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である。
【００４１】
その結果、実施例２６〜３８では、取鍋精錬時においてスピネルを十分に生成して、真空脱ガス精錬時にスピネルを全て除去することができ、アルミナ介在物も非常に少なく、曲げ不良率を０％にすることができた（総合評価「○」）。
図２は、比較例及び実施例において、介在物個数の合計（アルミナ介在物個数＋スピネル介在物の個数＋ＭｇＯ介在物の個数）と、曲げ不良率との関係をまとめたものである。
図２及び表１、表２に示すように、取鍋精錬時においてスピネルを十分に生成した後、真空脱ガス精錬時にスピネルを全て除去し、アルミナ介在物も非常に少なくして、介在物個数の合計を２．０個／ｃｍ2以下にするような実施例２６〜３８を行う、即ち、上述した本発明の条件を満たすような操業を行うと、曲げ不良率を０％にすることができる。一方で、介在物個数の合計が２．０個／ｃｍ2以下にできないような比較例１〜２５、即ち、上述した本発明の条件を外れるような操業では、曲げ不良率を０％にすることはできなかった。
【００４２】
なお、スラグ中のＭｇＯ量と、取鍋精錬におけるガス攪拌時間（処理時間）をまとめると、図３に示すようになる。図３に示した「×」が比較例であり、「○」が実施例である。
図３に示した４つの直線が、本発明に示した式（１）〜式（４）の条件となる。
以上、取鍋精錬の際には、ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬することによって、鋼中の酸化物系介在物（アルミナ介在物、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物）が減少して、曲げ性に優れた鋼板を製造することができる。
【００４３】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。アルミキルド鋼は、上述したように、転炉１の出鋼時にＡｌを投入することによって脱酸するものであっても、二次精錬時にＡｌを投入して脱酸するようなものであってもよい。また、取鍋精錬では、電磁攪拌により溶鋼を攪拌するようなＡＳＥＡ−ＳＫＦは対象としていない。また、本発明の製造方法では、溶鋼をＳｉによりキルドしたシリコンキルド鋼は含まない。
【符号の説明】
【００４４】
１ 転炉
２ 取鍋
３ 二次精錬装置
５ 取鍋精錬装置
６ ＲＨ装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄アルミキルド鋼の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、転炉から出鋼した溶鋼に対してガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことで清浄度鋼を製造することは数多く行われている。このような清浄度鋼の製造方法では、鋼中に含まれる酸化系介在物を出来るだけ減少させるような様々な技術が開示されている（例えば、特許文献１〜特許文献３）。
特許文献１では、高清浄度鋼を製造するに当り、転炉または電気炉にて脱炭された後の二次精錬処理において、電磁攪拌のみで溶鋼の攪拌を実施した後に、還流式真空脱ガスを行っている。
【０００３】
特許文献２では、真空・減圧精錬装置を用いた溶鋼の精錬方法において、溶鋼にＭｇＯ源を添加して、スラグ中ＭｇＯ濃度を５％以上２０％以下としている。
特許文献３では、取鍋内で、Ｓｉ濃度およびＭｎ濃度を調整するとともに、造滓剤およびＳｉを添加しつつ酸素を吹き付けることにより加熱してＣａＯ−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−ＭｇＯ 系の組成のスラグを形成し、溶鋼中のＳｉ濃度を０．０５〜０．２重量％に再調整し、予め定められた条件でガスバブリング処理および真空脱ガス処理を行っている。
また、取鍋精錬時におけるスラグ厚が開示されているものとして、特許文献４に開示されているものがある。
【０００４】
特許文献４では、脱炭を主とする精錬炉で精錬した高クロム溶鋼を取鍋に出鋼し、該取鍋内溶鋼を二次精錬するに際し、前記取鍋内溶鋼の浴面上に存在するスラグの量を、平均厚みで３０〜２００ｍｍの範囲となるように調整してから二次精錬を行っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２３３２５４号公報
【特許文献２】特開２００３−１７１７１４号公報
【特許文献３】特開平１１−０１２６４０号公報
【特許文献４】特開２００１−２３４２２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１〜特許文献３には、取鍋精錬におけるスラグ中のＭｇＯ濃度が開示され、特許文献４には、スラグの厚みが開示されているものの、スラグ中のＭｇＯ濃度、スラグ厚、溶鋼処理時間を考慮して鋼中に含まれる酸化物系介在物を減少させるという考えは全く開示されておらず、スラグ中のＭｇＯ濃度、スラグ厚、溶鋼処理時間を関係を考慮した上で、酸化物系介在物が少ないアルミキルド鋼を製造するという技術は未だ未開発である。
そこで、本発明は、酸化物系介在物を減少させて曲げ性に優れた鋼板を製造することができる高清浄アルミキルド鋼の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は、次の手段を講じた。
即ち、本発明は、転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対して２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下にてガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことでアルミキルド鋼を製造する高清浄アルミキルド鋼の製造方法において、前記取鍋精錬の際には、前記ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、前記ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、前記真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬する点にある。
【０００８】
【数１】
【発明の効果】
【０００９】
本発明における高清浄アルミキルド鋼の製造方法によれば、酸化物系介在物を減少させて曲げ性に優れた鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】高清浄アルミキルド鋼の製造方法の工程を示した図である。
【図２】曲げ不良率と介在物の個数との関係図である。
【図３】取鍋精錬における処理時間（ガス攪拌時間）とスラグ中のＭｇＯ量との関係図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法について説明する。
以下、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法は、図１に示すように、転炉１にて脱炭精錬（一次精錬）次を行った後に、溶鋼を取鍋２に出鋼し、当該溶鋼内にＡｌを投入して脱酸する。そして、脱酸した取鍋２を二次精錬装置３に搬送して当該二次精錬装置３にて精錬し、二次精錬装置３で処理した溶鋼を連続鋳造装置にて鋳造することにより製造する。なお、溶鋼は電気炉から出鋼したものであってもよい。
二次精錬装置３は、ガス攪拌による取鍋精錬を行う取鍋精錬装置５と、還流ガスにより真空脱ガス精錬を行う還流式真空脱ガス装置６とを有している。
【００１２】
取鍋精錬装置５は、電極加熱式の精錬装置（以降、ＬＦ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、取鍋２の溶鋼内にガスを吹き込む吹き込み装置７と、溶鋼を加熱する電極式加熱装置８と、フラックス等を投入するための供給装置９とを有している。
吹き込み装置７は、取鍋２の底部に設けられてその底部からガスを吹き込むポーラス吹込口１５と、取鍋２の上部からガスを吹き込むランス１６とを備えている。ランス１６の先端には溶鋼内にガスを吹き込むノズルが設けられている。なお、吹き込み装置７は、ポーラス吹込口１５のみを有するものであっても、ランス１６のみを有するものであってもよい。
【００１３】
還流式真空脱ガス装置６は、溶鋼を還流させることで当該溶鋼の脱ガスを行うもの（以降、ＲＨ装置ということがある）であって、溶鋼が装入された取鍋２と、真空状態となって溶鋼内の脱ガスを行う脱ガス槽（真空槽）１０とを有している。ＲＨ装置６の取鍋２は、ＬＦ装置５の取鍋２と同一のものであって、脱ガス槽１０の直下に配置されるようになっている。
脱ガス槽１０の下部には取鍋２内の溶鋼に浸漬させる２本の浸漬管１１が設けられており、この浸漬管１１の一方にはＡｒガス等の不活性ガスを吹き込む吹き込み口（図示省略）が設けられている。脱ガス槽１０の上部には、脱ガス槽１０のガスを排気する排気口１３が設けられている。
【００１４】
以下、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法について詳しく説明する。
図１に示すように、高清浄アルミキルド鋼の製造方法では、まず、転炉１にて溶鋼の脱炭処理行う。そして、転炉１から溶鋼を取鍋２に出鋼し、取鍋２内にＡｌを投入することによって溶鋼を脱酸する。その後、溶鋼が装入された取鍋２をＬＦ装置５に搬送し、ＬＦ装置５の吹き込み装置７によって溶鋼内にＡｒガスを２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下の範囲で溶鋼内に吹き込んでいる。
なお、ＬＦ装置５による取鍋精錬では、電極式加熱装置８でアーク放電することにより溶鋼上のスラグを滓化させると共に、様々な合金を溶鋼に投入することで成分調整を行う。また、この取鍋精錬では、上述した処理を行うと共に、主に溶鋼に対する脱硫や酸素低減を行う。
【００１５】
取鍋精錬では、ガスによる攪拌（ガス攪拌）の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬している。
【００１６】
【数２】
【００１７】
一般的に、一次精錬後に行われるＡｌによる脱酸では、２Ａｌ＋３Ｏ→Ａｌ2Ｏ3の反応が進み、取鍋精錬前の溶鋼中にＡｌ2Ｏ3が不可避的に多量に存在することになる。
また、取鍋精錬中では、スラグにはＭｇＯが含まれていることから、ＭｇＯ→Ｍｇ＋Ｏの反応により、溶鋼内にＭｇが溶け出すことになる。ここで、取鍋精錬では、溶鋼中に溶け出したＭｇと、Ａｌによる脱酸等により溶鋼中に含まれるＡｌ2Ｏ3とが、３Ｍｇ＋４Ａｌ2Ｏ3→３ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3＋２Ａｌの反応により、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）が生成することになる。取鍋精錬中に生成するスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）は、介在物の一種であり、溶鋼中には出来るだけ少ないことが望ましいが、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）に比べて、真空脱ガス精錬時に除去し易いという利点がある。そこで、本発明では、取鍋精錬において出来る限りアルミナよりもスピネルを生成させて、最終的には、真空脱ガス精錬にてスピネルを除去することにより、アルミナやスピネルといった介在物を極力減らすようにしている。即ち、本発明では、取鍋精錬においてスピネルを制御することにより、介在物の少ないアルミキルド鋼を製造することとしている。
【００１８】
さて、上述したように、取鍋精錬において、ガス攪拌の時間が５分未満であって非常に短いと、スラグ中から溶鋼内にＭｇが溶け出すという反応時間が短いため、溶鋼中にＭｇが非常に少なくなってしまう（反応が進まない）。そのため、スラグから溶鋼中に溶け出したＭｇと、溶鋼中に含まれるＡｌ2Ｏ3との反応によるスピネルの生成が少なくなる可能性がある。そこで、様々な実験等により、取鍋精錬におけるガス攪拌の時間は、５分以上としている。
一方で、取鍋精錬中に、ガス攪拌の時間が十分にあったとしても、スラグ中に含まれるＭｇＯ量が少ないと、アルミナとの反応が進まず、スピネルがあまり生成されない可能性がある。そこで、様々な実験等により、取鍋精錬におけるスラグ中のＭｇＯ量は、式（４）を満たす必要がある。
【００１９】
ここで、スラグ中のＭｇＯ量は、溶鋼１ｔｏｎ当たりのスラグ中のＭｇＯ量であり、単位は、ｋｇ／ｔｏｎである。ＭｇＯ量は、溶鋼１ｔｏｎ当たりのスラグ量とスラグ中のＭｇＯ濃度を乗じて算出する［Ｘ＝スラグ量（ｋｇ／ｔｏｎ）×スラグ中ＭｇＯ濃度（質量％）÷１００］。
また、様々な実験等により、ガス攪拌の時間が５分以上であり、スラグ中のＭｇＯ量が式（４）を満たしている場合であっても、スピネルの生成には、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（２）を満たす必要がある。
【００２０】
ここで、スラグ中から溶鋼内へ溶け出したＭｇが多く、溶鋼中のＭｇＯ濃度が高くなってしまうと、溶鋼中のＭｇと溶鋼中のＡｌ2Ｏ3との反応によりスピネルが生成されるという反応よりも、溶鋼中のＭｇと溶鋼中のＯとが反応するという現象（Ｍｇ＋Ｏ→ＭｇＯ）が支配的になってしまう。そこで、溶鋼中のＭｇが多くなり、スピネルが生成されるという現象よりも、ＭｇＯが生成されるという現象を抑制するために、様々な実験により、スラグ中のＭｇＯ量は式（３）を満たす必要がある。
また、スラグ中のＭｇＯ量が式（３）を満たした場合であっても、ガス攪拌時間が長いと溶鋼中に溶出するＭｇ量が多くなるという傾向がある。そこで、様々な実験により、スラグ中のＭｇＯ量と、ガス攪拌の時間との関係を整理すると、スラグ中のＭｇＯ量と、ガス攪拌時間との関係は式（１）を満たす必要がある。
【００２１】
このように、取鍋精錬では、スラグから溶鋼に溶け出すＭｇと、溶鋼中のアルミナとを用いてスピネルを生成させている。また、スピネルを生成させる際には、スラグから溶け出すＭｇのバランスやＭｇの反応度合いも考え、スラグ中に含まれるＭｇＯ量とガス攪拌の時間との関係も考慮している。
さて、取鍋精錬におけるガス攪拌では、そのガスの流量（Ａｒガスの流量）が２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下であって強攪拌である。Ａｒガスを溶鋼内に吹き込む前の溶鋼の静止状態におけるスラグ厚みが２６０ｍｍ未満であると、Ａｒガスを溶鋼内に吹き込んだ際（最大４０００ｌ／ｍｉｎのとき）に、スラグが取鍋の縁側（外側）に寄ってしまい溶鋼がスラグにより覆われずに、溶鋼の湯面が空気に触れてしまう虞がある。即ち、溶鋼の静止時においてスラグ厚みが２６０ｍｍ未満であると、溶鋼を強攪拌した際に溶鋼と大気中の酸素とが反応してＡｌ2Ｏ3が生成して介在物を増加させてしまうという虞がある。そこで、Ａｒガスを溶鋼に吹き込んでも、溶鋼が表面に現れないようにするために、スラグ厚を２６０ｍｍ以上確保する必要がある。
【００２２】
一方で、スラグ厚が４００ｍｍ以上になると、スラグの流動化が低下するために、スラグ−メタル反応が不十分となって、スラグ中のＭｇが溶出し難くなる。
上述したように、取鍋精錬の際には、スピネルを制御するために、ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬している。
次に、取鍋精錬が終了すると、溶鋼が装入された取鍋２をＲＨ装置６に搬送する。そして、ＲＨ装置６では、浸漬管１１を取鍋２内の溶鋼に浸漬し、吹き込み口から不活性ガスを吹き込むと共に、排気口１３から脱ガス槽１０のガスを排気して脱ガス槽１０内を略真空状態して溶鋼を脱ガス槽１０と取鍋２との間で循環させることで、真空脱ガス精錬（還流式脱ガス精錬）を行う。
【００２３】
真空脱ガス精錬では、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬している。溶鋼の還流量（溶鋼還流量）は、単位時間当たりに還流する溶鋼量であって、溶鋼還流速度とも言う。溶鋼還流量は、「桑原達朗ら：鉄と鋼、73(1987）,S176」に示されている式（７）を用いて算出した。
【００２４】
【数３】
【００２５】
真空脱ガス精錬では、取鍋精錬にて生成したスピネル等を、溶鋼を還流しながら真空引きすることによって除去している。真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が１０分未満であると、スピネル等の介在物の浮上する時間（除去する時間）が不十分であるため、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。
一方で、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が４０分を超えると、スピネル等の介在物を除去する時間は十分であるものの、逆に、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損によって、溶鋼内の介在物が増加するという傾向にある。
【００２６】
したがって、真空脱ガス精錬では、溶鋼内のスピネル等の介在物を十分に除去する時間を確保しつつ、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の影響により溶鋼内の介在物を増加させない時間、即ち、式（５）を満たす還流時間にて精錬する必要がある。
真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であると、溶鋼の還流度合いが弱いので、スピネル等の介在物が十分に浮上せず、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。一方で、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が２００ｔｏｎ／ｍｉｎより超えると、溶鋼の還流度合いが強くスピネル等の介在物を十分に浮上させることができるが、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損による介在物の増加が顕著になり、溶鋼内に多くの介在物が残ってしまう。
【００２７】
したがって、真空脱ガス精錬では、溶鋼内のスピネル等の介在物を十分に除去することのできる溶鋼還流量で還流すると共に、その溶鋼還流量が強すぎないようにする必要がある。即ち、真空脱ガス精錬では、式（６）を満たす還流時間にて精錬する必要がある。
表１及び表２は、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法を実施した実施例と、本発明の高清浄アルミキルド鋼の製造方法を実施しなかった比較例とを示したものである。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
実施例及び比較例における条件について説明する。
実施例や比較例で製造した高清浄アルミキルド鋼は、９８０ＭＰａ級のハイテン鋼であって、その化学成分は、質量％で、Ｃ：０．００５〜０．５００％、Ｓｉ：０．００５〜２．０００％、Ｍｎ：０．１０〜３．００％、Ｐ：０．００５〜０．１００％、Ｓ：０．００１〜０．０２０％、Ａｌ：０．０１〜０．１０％である。
真空脱ガス精錬後は、連続鋳造にて半製品（スラブ）とし、熱延、酸洗、冷延、焼鈍を行った後に板厚１．４ｍｍの冷延板とした。連続鋳造、熱延、酸洗、冷延、焼鈍、圧延は、この鋼種（９８０ＭＰａ級のハイテン鋼）を製造する当業者の常法通りに行った。
【００３１】
実施例や比較例においては、介在物の低減度合いを評価するために、取鍋精錬後と製品（冷延板）とで、アルミナ介在物個数、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物を測定した。取鍋精錬後は、ディスクサンプルを採取し、介在物を測定した。製品では板厚１．４ｍｍの冷延板の表面を測定した。
これらの介在物（アルミナ介在物個数、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物）は、ＥＰＭＡ（電子プローブ・マイクロアナライザー）で計測した。使用したＥＰＭＡは日本電子社製「ＪＸＡ−８０００」シリーズで、測定条件は加速電圧２０ｋＶ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２μｍとし、ＥＤＳ検出器による組成分析を行った。
【００３２】
ＥＰＭＡで観測された介在物の組成がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算において、Ａｌ2Ｏ3≧６０％、ＭｇＯ＜１０％を含有するものをアルミナ介在物とし、Ａｌ2Ｏ3≧６０％、１０％≦ＭｇＯ＜４０％を含有するものをスピネル介在物とし、Ａｌ2Ｏ3＜６０％、ＭｇＯ≧４０％を含有するものをＭｇＯ介在物とした。
これらの介在物において、介在物の大きさが５μｍ以上であるものの個数を測定した。測定では、信頼性を確保するために３０００ｍｍ2以上観測し、１ｃｍ2当たりの個数を介在物個数とした。
【００３３】
また、製品の曲げ不良率を調査した。具体的には、折り畳み曲げ加工を模擬した曲げ試験にて加工性を調査した。この曲げ試験では、信頼性を確保するために１つのサンプルに対して１００枚の試験を実施した。曲げ試験においては、試験片サイズを１．４×４０×７５ｍｍ(圧延方向に垂直方向の試験片で、割れ方向は圧延方向と同じ方向)とし、80tプレス機(ＡＩＤＡ製８０ｔｏｎクランクプレス：ＮＣ１−８０)にて、ストローク長さを１６０ｍｍ、ストローク数を４０ｒｐｍ、限界曲げＲより大きいＲ＝２ｍｍにて曲げ試験を行った。曲げ試験では、目視にて加工部（試験部位）の観察し、割れを発見後ＳＥＭ／ＥＤＸにて介在物に起因した割れかどうかを観察した。そして、１００枚のサンプルに対して介在物に起因した割れをカウントして、不良率（曲げ不良率）を求めた。不良率（％）＝（介在物割れ／１００枚）×１００になる。
【００３４】
表１及び表２に示すように、比較例１、２では、取鍋精錬時において、ガス攪拌による流量（Ａｒガス流量）が、２０００ｌ／ｍｉｎ未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例３、４では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（表中、処理時間）が５分未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３５】
比較例５、６では、取鍋精錬時において、静止時のスラグ厚（表中、スラグ厚）が２６０ｍｍ未満であるため、取鍋精錬時にアルミナを増加させてしまうという結果となり、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例７、８では、取鍋精錬時において、静止時のスラグ厚が４００ｍｍを超えているため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３６】
比較例９、１０では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ未満であるため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例１１、１２では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が５．０ｋｇ／ｔｏｎを超えているため、取鍋精錬時にスピネルの生成が進まず、ＭｇＯの生成が進んでしまい、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、ＭｇＯ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３７】
比較例１３、１４では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（ｔ１）と、スラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係が、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たしていないため、ガス攪拌の時間に比べてスラグ中のＭｇＯ量が少なく、アルミナからスピネルへの組成制御が進まず、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例１５〜１７では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間（ｔ１）と、スラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係が、ｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たしていないため、ガス攪拌の時間に比べてスラグ中のＭｇＯ量が多く、スピネルが生成される前にＭｇＯへの組成変化してしまい、最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、ＭｇＯ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３８】
比較例１８、１９では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間（表中、処理時間）が１０分未満と短いために、取鍋精錬時に生成したスピネルを十分に除去することができず、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例２０、２１では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間が４０分よりも長いために、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損の影響により溶鋼内の介在物を逆に増加させてしまうという結果になった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００３９】
比較例２２、２３では、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ未満であり、溶鋼の還流する度合いが弱いために、介在物の凝固集合体（介在物が固まったもの）の分離浮上や除去が進まなかった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去することができず、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
比較例２４、２５では、真空脱ガス精錬において、溶鋼還流量が２００ｔｏｎ／ｍｉｎを超えてしまい、溶鋼の還流する度合いが強すぎるために、脱ガス槽１０に付着した付着物や耐火物の溶損物を溶鋼内に取り込んでしまい、溶鋼内の介在物を逆に増加させてしまうという結果になった。最終的に、真空脱ガス精錬後にスピネルの介在物を全て除去したとしても、アルミナ介在物個数が多くなり、曲げ不良率も０％にすることができなかった（総合評価「×」）。
【００４０】
実施例２６〜３８では、取鍋精錬時において、ガス攪拌の時間は５分以上であり、静止状態でのスラグ厚は２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満である。また、実施例２６〜３８では、取鍋精錬時において、スラグ中のＭｇＯ量が１．２ｋｇ／ｔｏｎ以上５．０ｋｇ／ｔｏｎ以下であり、ガス攪拌の時間（ｔ１）とスラグ中のＭｇＯ量（Ｘ）との関係がｔ１≦−５Ｘ＋４０を満たすとと共に、ｔ１≧−５Ｘ＋２０を満たしている。
加えて、実施例２６〜３８では、真空脱ガス精錬において、溶鋼の還流時間は、１０分以上４０分以下であり、溶鋼還流量も１５０ｔｏｎ／ｍｉｎ以上２００ｔｏｎ／ｍｉｎ以下である。
【００４１】
その結果、実施例２６〜３８では、取鍋精錬時においてスピネルを十分に生成して、真空脱ガス精錬時にスピネルを全て除去することができ、アルミナ介在物も非常に少なく、曲げ不良率を０％にすることができた（総合評価「○」）。
図２は、比較例及び実施例において、介在物個数の合計（アルミナ介在物個数＋スピネル介在物の個数＋ＭｇＯ介在物の個数）と、曲げ不良率との関係をまとめたものである。
図２及び表１、表２に示すように、取鍋精錬時においてスピネルを十分に生成した後、真空脱ガス精錬時にスピネルを全て除去し、アルミナ介在物も非常に少なくして、介在物個数の合計を２．０個／ｃｍ2以下にするような実施例２６〜３８を行う、即ち、上述した本発明の条件を満たすような操業を行うと、曲げ不良率を０％にすることができる。一方で、介在物個数の合計が２．０個／ｃｍ2以下にできないような比較例１〜２５、即ち、上述した本発明の条件を外れるような操業では、曲げ不良率を０％にすることはできなかった。
【００４２】
なお、スラグ中のＭｇＯ量と、取鍋精錬におけるガス攪拌時間（処理時間）をまとめると、図３に示すようになる。図３に示した「×」が比較例であり、「○」が実施例である。
図３に示した４つの直線が、本発明に示した式（１）〜式（４）の条件となる。
以上、取鍋精錬の際には、ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬することによって、鋼中の酸化物系介在物（アルミナ介在物、スピネル介在物、ＭｇＯ介在物）が減少して、曲げ性に優れた鋼板を製造することができる。
【００４３】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。アルミキルド鋼は、上述したように、転炉１の出鋼時にＡｌを投入することによって脱酸するものであっても、二次精錬時にＡｌを投入して脱酸するようなものであってもよい。また、取鍋精錬では、電磁攪拌により溶鋼を攪拌するようなＡＳＥＡ−ＳＫＦは対象としていない。また、本発明の製造方法では、溶鋼をＳｉによりキルドしたシリコンキルド鋼は含まない。
【符号の説明】
【００４４】
１ 転炉
２ 取鍋
３ 二次精錬装置
５ 取鍋精錬装置
６ ＲＨ装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対して２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下にてガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことでアルミキルド鋼を製造する高清浄アルミキルド鋼の製造方法において、
前記取鍋精錬の際には、前記ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、前記ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、
前記真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬することを特徴とする高清浄アルミキルド鋼の製造方法。
【数４】
【請求項１】
転炉又は電気炉から出鋼した溶鋼に対して２０００ｌ／ｍｉｎ以上４０００ｌ／ｍｉｎ以下にてガス攪拌による取鍋精錬を行った後、真空脱ガス精錬を行うことでアルミキルド鋼を製造する高清浄アルミキルド鋼の製造方法において、
前記取鍋精錬の際には、前記ガス攪拌の時間を５分以上とすると共に、静止状態でのスラグ厚を２６０ｍｍ以上４００ｍｍ未満とし、且つ、前記ガス攪拌の時間とスラグ中のＭｇＯ量との関係が式（１）〜式（４）を満たすように精錬し、
前記真空脱ガス精錬の際には、溶鋼の還流時間が式（５）を満たすように精錬すると共に、溶鋼の還流量が式（６）を満たすように精錬することを特徴とする高清浄アルミキルド鋼の製造方法。
【数４】
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−１８９６９１（Ｐ２０１０−１８９６９１Ａ）
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３３９９７（Ｐ２００９−３３９９７）
【出願日】平成２１年２月１７日（２００９．２．１７）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月１７日（２００９．２．１７）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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