ＧａＮ系半導体基板の製造方法
【課題】表面加工処理の所要時間を大幅に短縮化して生産性を向上できるＧａＮ系半導体基板の製造方法を提供する。
【解決手段】ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理において、ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行い（研削工程、ラッピング工程）、その後、ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う（ＣＶＥ工程）。
ラッピング工程後にＧａＮ系半導体基板表面に残存する加工変質層が、ＣＶＥ工程により効率的に除去されるので、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理の所要時間を大幅に短縮化できる。
【解決手段】ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理において、ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行い（研削工程、ラッピング工程）、その後、ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う（ＣＶＥ工程）。
ラッピング工程後にＧａＮ系半導体基板表面に残存する加工変質層が、ＣＶＥ工程により効率的に除去されるので、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理の所要時間を大幅に短縮化できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ系半導体基板の製造方法に関し、特にＧａＮ系半導体基板の表面加工技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、基板上にＧａＮ等の窒化物系化合物半導体（以下、ＧａＮ系半導体）をエピタキシャル成長させてなる半導体デバイス（例えば、電子デバイスや光デバイス）が知られている。この半導体デバイスには、例えば、擬似的な格子定数がＧａＮ系半導体に近いＮｄＧａＯ3基板（以下、ＮＧＯ基板）上に、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）によりＧａＮ厚膜を成長させて作製されたＧａＮ自立基板（ＧａＮのみで構成された基板、以下、ＧａＮ基板）用いられる。
【０００３】
一般に、ＨＶＰＥ法により得られたＧａＮ基板には、図２に示す表面加工処理が施される。すなわち、ＧａＮ基板は、機械的研磨工程（研削工程（ステップＳ２１）、ラッピング工程（ステップＳ２２））、化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）工程（ステップＳ２３）を経て、半導体デバイスの作製に供される。
【０００４】
ここで、ステップＳ２１の研削工程では、砥石を用いた機械的研磨（粗研磨）によりＧａＮ基板の寸法（例えば基板厚さ）が所定範囲となるように制御される。このとき、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため、基板表層近傍には加工変質層と呼ばれる結晶格子歪みが生じる。
ステップＳ２２のラッピング工程では、段階的に細粒径の砥粒を用いた機械的研磨（中間研磨）により、ＧａＮ基板の表面粗さが良化される。ラッピング工程では、研削工程で生じた加工変質層が除去される一方で、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため新たに加工変質層が形成されることとなる。つまり、ラッピング工程後にもダメージの小さい加工変質層が残存する。
ステップＳ２３のＣＭＰ工程では、極細砥粒を用いた化学機械的研磨（仕上研磨）により、ラッピング工程後に残存する加工変質層が除去されるとともに、ＧａＮ基板の表面粗さがさらに良化される。ＣＭＰ工程では、極細砥粒の化学的作用により機械的研磨効果が増大されるので、加工変質層はほとんど形成されない。
【０００５】
ところで、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理に関する技術としては、例えば特許文献１〜５がある。特許文献１、２には、ＣＭＰ工程に代えて、又はＣＭＰ工程に加えてドライエッチング工程を行うことが開示されている。また、特許文献３には、ラッピング工程とＣＭＰ工程の間にドライエッチング工程を行うことが開示されている。また、特許文献４、５には、ＣＭＰ工程の後に、ドライエッチング工程を行うことが開示されている。
ここで、ドライエッチングの種類には、ＧａＮ基板を反応ガス中に曝す方法(気相エッチング)とプラズマによりガスをイオン化してエッチングする方法（反応性イオンエッチング）などがある。特許文献６、７には、ＧａＮ系半導体材料の気相エッチングに、水素又はハロゲンからなる反応性ガス（例えば塩素ガス、塩化水素ガス）を適用できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ２００８／０４７６２７号
【特許文献２】国際公報第ＷＯ２００９／１０７５６７号
【特許文献３】特許第３２５２７０２号公報
【特許文献４】特開２００８−１８１９５３号公報
【特許文献５】国際公開第ＷＯ２００５／０４１２８３号
【特許文献６】特表２００３−５０４８３５号公報
【特許文献７】特表２００４−５３８６５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ＧａＮは化学的に非常に不安定であるため、ＣＭＰ工程での化学的作用による加工変質層の除去効果が非常に小さくなる。すなわち、図２に示す従来の表面加工処理では、ＣＭＰ工程（ステップＳ２３）での研磨速度が遅いため、加工変質層を完全に除去するためには長時間を要することとなり、生産性が低下してしまう。
また、特許文献１〜７に記載の技術は、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理に要する時間を短縮化するという目的で気相エッチング工程を導入しているわけではなく、開示されている気相エッチングの条件も表面加工処理時間短縮化の目的に沿ったものであるとはいえない。
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、表面加工処理の所要時間を大幅に短縮化して生産性を向上できるＧａＮ系半導体基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の発明は、ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行う第１工程と、
前記第１工程後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う第２工程と、を備えることを特徴とするＧａＮ系半導体基板の製造方法である。
【００１０】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程の後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学機械的研磨を行う第３工程を備えることを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程は、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物を１つ以上含有するエッチングガスによって行われることを特徴とする。
【００１２】
請求項４に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング量が０．１〜２０μｍであることを特徴とする。
【００１３】
請求項５に記載の発明は、請求項１から４の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング温度が５００〜１０００℃であることを特徴とする。
【００１４】
請求項６に記載の発明は、請求項１から５の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング時間が１〜６００分であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、機械的研磨工程後に残存する加工変質層を化学的気相エッチング（ＣＶＥ：Chemical Vapor Etching）工程により効率的に除去することができるので、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理の所要時間が大幅に短縮化される。したがって、ＧａＮ系半導体基板の生産性が格段に向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施形態に係る表面加工処理を示す図である。
【図２】従来の表面加工処理の一例を示す図である。
【図３】エッチング量と表面粗さの劣化量との関係を示す図である。
【図４】エッチング温度とエッチング速度との関係を示す図である。
【図５】ＣＶＥ装置の概略図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。本実施形態では、ＧａＮ系半導体基板の一例として、ＮＧＯ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ厚膜を成長させて得られたＧａＮ基板の表面加工処理について説明する。
【００１８】
図１は、本実施形態に係る表面加工処理を示す図である。
図１に示すように、まず、研削工程（ステップＳ１１）において、ＧａＮ基板の表裏面に対して、砥石を用いた機械的研磨（粗研磨）を行う。この研削工程では、ＧａＮ基板の寸法（例えばＧａＮ基板の厚さ）が所定範囲となるように制御される。このとき、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため、基板表層近傍には加工変質層が厚く形成される。
【００１９】
次に、研削工程後のラッピング工程（ステップＳ１２）において、ＧａＮ基板表面に対して、研削工程で用いた砥石よりも粒径の細かい細砥粒を用いた機械的研磨（中間研磨）を行う。このラッピング工程では、段階的に細粒径の砥粒を用いた機械的研磨により、ＧａＮ基板の表面粗さが良化される。ラッピング工程では、研削工程で生じた加工変質層が除去される一方で、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため新たに加工変質層が形成されることとなる。
【００２０】
次に、機械的研磨工程後のＣＶＥ工程（ステップＳ１３）では、ＧａＮ基板表面に対して化学的気相エッチングを行う。このＣＶＥ工程により、ラッピング工程後に残存している加工変質層を効率的に除去することができる。従来はラッピング工程後に残存している加工変質層をＣＭＰ工程により除去していたため長時間を要していたが、ＣＶＥ工程では短時間で同等の加工変質層を完全に除去することができる。
【００２１】
ここで、化学的気相エッチングとは、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物からなる反応性エッチングガス（例えば、塩素ガス、塩化水素ガス）により、ＧａＮ基板表面を化学的にエッチングする手法である。ＣＶＥ工程は、反応管内にＧａＮ基板を配置した状態で、エッチングガスを導入可能な構成を有する装置（例えばＨＶＰＥ装置）を用いて行うことができる。
【００２２】
図３に、ＣＶＥ工程によるエッチング量とＧａＮ基板の表面粗さの劣化量との関係を示す。ここで、ＧａＮ基板の表面粗さの劣化量とは、
（ＣＶＥ後の表面粗さ）−（ＣＶＥ前の表面粗さ）
の意味である。図３より、ＣＶＥ工程におけるエッチング量が２０μｍ超であると、ＧａＮ基板の表面粗さの劣化量が１４０ｎｍ以上となり、大きく劣化するため、ＣＭＰ工程で表面粗さを良化するのに長時間を要してしまうことが分かる。一方、ＣＶＥ工程におけるエッチング量が０．１μｍ未満であると、ラッピング工程後に残存している加工変質層が除去出来ていない場所がしばしば部分的に発生するため、ＣＭＰ工程でこれらを予防的に念入りに除去せざるを得なくなり、結果的にＣＭＰ工程の所要時間が著しく長くなる。したがって、ＣＶＥ工程におけるエッチング量は、０．１〜２０μｍであることが望ましい。
また、表面荒れを抑制する目的でＣＶＥでのエッチングガスに加えＧａのハロゲン化ガスを微量添加しても良い。
なお、ＣＭＰ工程の所要時間を短くするためには、ＣＶＥ工程後の表面粗さが１００ｎｍ以下となっていることが望ましい。
【００２３】
図４に、上記ＣＶＥ工程におけるエッチング温度とエッチング速度との関係を示す。図４より、ＣＶＥ工程におけるエッチング温度が５００℃未満であると、エッチング速度が著しく遅くなるため、ＣＶＥ工程の所要時間が長くなる。一方、エッチング温度が１０００℃超であると、エッチング速度が４００μｍ／ｈを超えてしまい著しく速くなるため、ＣＶＥ工程でのエッチング量を適正に制御することが困難となることが分かる。したがって、ＣＶＥ工程におけるエッチング温度は、５００〜１０００℃であることが望ましい。
【００２４】
また、ＣＶＥ工程におけるエッチング時間が１分未満だと、エッチングによる効果が現れず、後工程の加工時間を短縮することができないので、全体の加工時間は却って長くなってしまう。一方、エッチング時間が６００分を超える場合、熱変質層が形成される恐れがある。ＧａＮ基板は窒素の解離圧が極めて高いので、０．１ＭＰａ,５００℃程度の雰囲気においても、６００分を超えるような長時間で暴露された場合、表層に窒素の解離蒸発が生じ、ＧａＮ基板表面には熱変質層と呼ばれる欠陥が形成されることがある。そして、熱変質層が形成されると、基板表面における表面粗さが増大し、後工程のＣＭＰ時間が増加してしまい、処理に要する時間を短縮化するという目的に沿わないだけでなく、ストイキオメトリーのアンバランスにより、ＧａＮ基板を用いて作製する電子デバイスの性能を悪化させる原因となる。したがって、ＣＶＥ工程において、生産性が損なわれない範囲でエッチング量を適正に制御するためには、ＣＶＥ工程におけるエッチング時間は１〜６００分であることが望ましい。
【００２５】
次に、ＣＶＥ工程後のＣＭＰ工程（ステップＳ１４）において、ＧａＮ基板表面に対して、ラッピング工程（ステップＳ１２）で用いた砥粒よりも粒径の細かい極細砥粒を用いた化学機械的研磨（仕上研磨）を行う。このＣＭＰ工程では、極細砥粒の化学的作用により機械的研磨効果が増大されるので、加工変質層が形成されることなく、表面粗さがさらに良化される。また、ＣＶＥ工程において加工変質層はほとんど除去されるので、ＣＭＰ工程は所望の表面粗さとなる程度に行われればよい。したがって、ＣＭＰ工程の所要時間は従来と比較して大幅に短縮化される。
【００２６】
このように、実施形態では、ＧａＮ基板の表面に対して機械的研磨（ステップＳ１１の研削工程及びステップＳ１２のラッピング工程）を行い、その後にＧａＮ基板に対して化学的気相エッチング（ＣＶＥ工程）を行う。
この方法によれば、ラッピング工程後に残存する加工変質層を、ＣＶＥ工程により効率的に除去することができるので、ＧａＮ基板の表面加工処理に要する時間が大幅に短縮化される。したがって、ＧａＮ基板の生産性が格段に向上する。
【００２７】
また、実施形態では、ＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程を行うので、ＧａＮ基板の表面粗さをさらに良化することができる。仮に、ＣＶＥ工程後にＧａＮ基板の表面状態が悪化していても、ＣＭＰ工程を行うことで所望の表面状態が実現される。
【００２８】
［実施例1］
実施例１では、ＨＶＰＥ法によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＮＧＯ基板を除去して得られたＧａＮ基板を用いて、表面加工処理を行った。
【００２９】
まず、平面研削にてＧａＮ基板の表裏面を研削し、基板厚さを約５００μｍとした（研削工程）。
次に、研削工程で用いた砥石よりも粒径の細かい細砥粒を用いて２段階のラッピングを行った（第１ラッピング工程、第２ラッピング工程）。第１ラッピング工程及び第２ラッピング工程についての詳細は以下の通りである。
【００３０】
（第１ラッピング工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨剤：ＳｉＣスラリー
砥粒（ＳｉＣ）平均粒径：８μｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：７ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：２時間
研磨量：２０μｍ
【００３１】
（第２ラッピング工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨剤：多結晶ダイヤモンドスラリー
砥粒（多結晶ダイヤ）平均粒径：１μｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：４ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：４時間
研磨量：９μｍ
【００３２】
第１ラッピング工程では、ＧａＮ基板が２０μｍ研磨され、基板厚さが４８０μｍとなった。また、第２ラッピング工程では、ＧａＮ基板が９μｍ研磨され、基板厚さが４７１μｍとなった。
【００３３】
次に、ＧａＮ基板の表面に対して化学的気相エッチングを行った（ＣＶＥ工程）。ＣＶＥ装置の概略図を図５に示す。外周に加熱用のヒータ１が設けられた円筒状の耐熱性反応管２の内部には基板３を載置するためのサセプター５が設けられ、反応管２の一端（図では右側）より２本のガス供給ノズル４が反応管の中央へ向かって延設されており、ガス供給ノズル４からサセプター５上の基板表面へ反応ガスを流すことができるように構成されている。
ＣＶＥ工程についての詳細は以下の通りである。ＣＶＥ工程では、加工変質層が完全に除去されるように、すなわち実施例１の場合においてはＧａＮ基板が４μｍエッチングされ、基板厚さが４６７μｍとなるように、エッチング時間を調整した。
【００３４】
（ＣＶＥ工程）
反応管：石英製、φ９４ｍｍ
ガス流量：塩化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：６０分
【００３５】
次に、ＣＶＥ工程で生じた表面荒れを所望の表面粗さにするため化学機械的研磨を行った（ＣＭＰ工程）。一般的にＣＶＥでのエッチング量が増加するに従いＣＭＰでの研磨量は多くなる。実施例１におけるＣＭＰ工程の詳細は以下の通りである。
【００３６】
（ＣＭＰ工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨パッド：ニッタハース社製 ＳＵＢＡ６００
研磨剤：コロイダルシリカスラリー
砥粒（コロイダルシリカ）平均粒径：４０ｎｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：３０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：６時間
研磨量：１μｍ
上述した実施例での表面加工処理（ラッピング工程、ＣＶＥ工程、ＣＭＰ工程）では、総研磨量（エッチング量を含む）が３４μｍであり、加工時間は１３時間であった。
【００３７】
[実施例２]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：塩素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：８５０℃
エッチング時間：６０分
【００３８】
[実施例３]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：臭化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：９０分
【００３９】
[実施例４]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程およびＣＭＰ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：塩化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ、塩化ガリウム１ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：６０分
（ＣＭＰ工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨パッド：ニッタハース社製 ＳＵＢＡ６００
研磨剤：コロイダルシリカスラリー
砥粒（コロイダルシリカ）平均粒径：４０ｎｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：３０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：４時間
研磨量：１μｍ未満
実施例４については、微量の塩化ガリウムガスの添加によりＣＶＥでの表面荒れが抑制され、その後の平坦化を目的としたＣＭＰ工程での時間が実施例１〜３よりも短縮することが出来た。
【００４０】
［比較例］
比較例では、ＧａＮ基板の表面加工処理において、ＣＶＥ工程を行っていない点が実施例と異なる。すなわち、実施例と同様に、ＨＶＰＥ法によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＮＧＯ基板を除去して得られたＧａＮ基板を用いて、研削工程及びラッピング工程を行った。研削工程後の基板厚さは約５００μｍで、ラッピング工程後の基板厚さは４７１μｍであった。
【００４１】
次に、ＧａＮ基板の表面に対して化学機械的研磨を行った（ＣＭＰ工程）。ＣＭＰ工程の詳細は実施例とほぼ同様である。比較例では、加工変質層が完全に除去されるように、すなわちＧａＮ基板が４μｍ研磨され、基板厚さが４６７μｍとなるように、研磨時間を４０時間とした。つまり、比較例では、ＣＭＰ工程の所要時間が、実施例に比較して６倍以上となった。
上述した比較例での表面加工処理（ラッピング工程、ＣＭＰ工程）では、総研磨量が３３μｍであり、加工時間は４６時間であった。
【００４２】
表１に、実施例及び比較例における表面加工条件とＧａＮ基板の特性を示す。表１に示すＸＲＤ半値幅はラッピング工程後のＧａＮ基板のＸＲＤ半値幅を基準としたときの相対値で、表面粗さＲａは基板面内の任意の１点の測定値である。
表１に示すように、実施例と比較例では、表面加工処理における加工量、得られたＧａＮ基板の結晶性及び表面粗さはほぼ同等のレベルとなっている。すなわち、実施例では、比較例による表面加工処理で得られるＧａＮ基板と同等の性状を実現するにあたり、加工時間を大幅に短縮できた。
【００４３】
【表１】
【００４４】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、実施形態では、ＧａＮ基板の表面加工処理について説明したが、ＧａＮ以外のＧａＮ系半導体基板の表面加工処理においても本発明を適用することができる。ここで、ＧａＮ以外のＧａＮ系半導体とは、ＩｎxＧａyＡｌ1-x-yＮ（０≦ｘ＋ｙ≦１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表される化合物半導体であり、例えば、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＡｌＮ等がある。
【００４５】
また、実施形態では、ＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程を行うようにしているが、ＣＶＥ工程後のＧａＮ基板の表面状態が所望の状態となっている場合には、表面加工処理においてＣＭＰ工程を省略してもよい。
また、実施例では、ＣＶＥ工程で加工変質層を完全に除去するようにしているが、加工変質層の一部をＣＭＰ工程で除去する（つまりＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程での研磨量相当分だけ加工変質層を残存させる）ようにしてもよい。これにより、表面加工処理に要する時間をさらに短縮することができる。
【００４６】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ系半導体基板の製造方法に関し、特にＧａＮ系半導体基板の表面加工技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、基板上にＧａＮ等の窒化物系化合物半導体（以下、ＧａＮ系半導体）をエピタキシャル成長させてなる半導体デバイス（例えば、電子デバイスや光デバイス）が知られている。この半導体デバイスには、例えば、擬似的な格子定数がＧａＮ系半導体に近いＮｄＧａＯ3基板（以下、ＮＧＯ基板）上に、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）によりＧａＮ厚膜を成長させて作製されたＧａＮ自立基板（ＧａＮのみで構成された基板、以下、ＧａＮ基板）用いられる。
【０００３】
一般に、ＨＶＰＥ法により得られたＧａＮ基板には、図２に示す表面加工処理が施される。すなわち、ＧａＮ基板は、機械的研磨工程（研削工程（ステップＳ２１）、ラッピング工程（ステップＳ２２））、化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）工程（ステップＳ２３）を経て、半導体デバイスの作製に供される。
【０００４】
ここで、ステップＳ２１の研削工程では、砥石を用いた機械的研磨（粗研磨）によりＧａＮ基板の寸法（例えば基板厚さ）が所定範囲となるように制御される。このとき、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため、基板表層近傍には加工変質層と呼ばれる結晶格子歪みが生じる。
ステップＳ２２のラッピング工程では、段階的に細粒径の砥粒を用いた機械的研磨（中間研磨）により、ＧａＮ基板の表面粗さが良化される。ラッピング工程では、研削工程で生じた加工変質層が除去される一方で、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため新たに加工変質層が形成されることとなる。つまり、ラッピング工程後にもダメージの小さい加工変質層が残存する。
ステップＳ２３のＣＭＰ工程では、極細砥粒を用いた化学機械的研磨（仕上研磨）により、ラッピング工程後に残存する加工変質層が除去されるとともに、ＧａＮ基板の表面粗さがさらに良化される。ＣＭＰ工程では、極細砥粒の化学的作用により機械的研磨効果が増大されるので、加工変質層はほとんど形成されない。
【０００５】
ところで、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理に関する技術としては、例えば特許文献１〜５がある。特許文献１、２には、ＣＭＰ工程に代えて、又はＣＭＰ工程に加えてドライエッチング工程を行うことが開示されている。また、特許文献３には、ラッピング工程とＣＭＰ工程の間にドライエッチング工程を行うことが開示されている。また、特許文献４、５には、ＣＭＰ工程の後に、ドライエッチング工程を行うことが開示されている。
ここで、ドライエッチングの種類には、ＧａＮ基板を反応ガス中に曝す方法(気相エッチング)とプラズマによりガスをイオン化してエッチングする方法（反応性イオンエッチング）などがある。特許文献６、７には、ＧａＮ系半導体材料の気相エッチングに、水素又はハロゲンからなる反応性ガス（例えば塩素ガス、塩化水素ガス）を適用できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第ＷＯ２００８／０４７６２７号
【特許文献２】国際公報第ＷＯ２００９／１０７５６７号
【特許文献３】特許第３２５２７０２号公報
【特許文献４】特開２００８−１８１９５３号公報
【特許文献５】国際公開第ＷＯ２００５／０４１２８３号
【特許文献６】特表２００３−５０４８３５号公報
【特許文献７】特表２００４−５３８６５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ＧａＮは化学的に非常に不安定であるため、ＣＭＰ工程での化学的作用による加工変質層の除去効果が非常に小さくなる。すなわち、図２に示す従来の表面加工処理では、ＣＭＰ工程（ステップＳ２３）での研磨速度が遅いため、加工変質層を完全に除去するためには長時間を要することとなり、生産性が低下してしまう。
また、特許文献１〜７に記載の技術は、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理に要する時間を短縮化するという目的で気相エッチング工程を導入しているわけではなく、開示されている気相エッチングの条件も表面加工処理時間短縮化の目的に沿ったものであるとはいえない。
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、表面加工処理の所要時間を大幅に短縮化して生産性を向上できるＧａＮ系半導体基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に記載の発明は、ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行う第１工程と、
前記第１工程後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う第２工程と、を備えることを特徴とするＧａＮ系半導体基板の製造方法である。
【００１０】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程の後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学機械的研磨を行う第３工程を備えることを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程は、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物を１つ以上含有するエッチングガスによって行われることを特徴とする。
【００１２】
請求項４に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング量が０．１〜２０μｍであることを特徴とする。
【００１３】
請求項５に記載の発明は、請求項１から４の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング温度が５００〜１０００℃であることを特徴とする。
【００１４】
請求項６に記載の発明は、請求項１から５の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法において、前記第２工程でのエッチング時間が１〜６００分であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、機械的研磨工程後に残存する加工変質層を化学的気相エッチング（ＣＶＥ：Chemical Vapor Etching）工程により効率的に除去することができるので、ＧａＮ系半導体基板の表面加工処理の所要時間が大幅に短縮化される。したがって、ＧａＮ系半導体基板の生産性が格段に向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施形態に係る表面加工処理を示す図である。
【図２】従来の表面加工処理の一例を示す図である。
【図３】エッチング量と表面粗さの劣化量との関係を示す図である。
【図４】エッチング温度とエッチング速度との関係を示す図である。
【図５】ＣＶＥ装置の概略図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。本実施形態では、ＧａＮ系半導体基板の一例として、ＮＧＯ基板上に、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ厚膜を成長させて得られたＧａＮ基板の表面加工処理について説明する。
【００１８】
図１は、本実施形態に係る表面加工処理を示す図である。
図１に示すように、まず、研削工程（ステップＳ１１）において、ＧａＮ基板の表裏面に対して、砥石を用いた機械的研磨（粗研磨）を行う。この研削工程では、ＧａＮ基板の寸法（例えばＧａＮ基板の厚さ）が所定範囲となるように制御される。このとき、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため、基板表層近傍には加工変質層が厚く形成される。
【００１９】
次に、研削工程後のラッピング工程（ステップＳ１２）において、ＧａＮ基板表面に対して、研削工程で用いた砥石よりも粒径の細かい細砥粒を用いた機械的研磨（中間研磨）を行う。このラッピング工程では、段階的に細粒径の砥粒を用いた機械的研磨により、ＧａＮ基板の表面粗さが良化される。ラッピング工程では、研削工程で生じた加工変質層が除去される一方で、ＧａＮ基板には機械的エネルギーが加わるため新たに加工変質層が形成されることとなる。
【００２０】
次に、機械的研磨工程後のＣＶＥ工程（ステップＳ１３）では、ＧａＮ基板表面に対して化学的気相エッチングを行う。このＣＶＥ工程により、ラッピング工程後に残存している加工変質層を効率的に除去することができる。従来はラッピング工程後に残存している加工変質層をＣＭＰ工程により除去していたため長時間を要していたが、ＣＶＥ工程では短時間で同等の加工変質層を完全に除去することができる。
【００２１】
ここで、化学的気相エッチングとは、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物からなる反応性エッチングガス（例えば、塩素ガス、塩化水素ガス）により、ＧａＮ基板表面を化学的にエッチングする手法である。ＣＶＥ工程は、反応管内にＧａＮ基板を配置した状態で、エッチングガスを導入可能な構成を有する装置（例えばＨＶＰＥ装置）を用いて行うことができる。
【００２２】
図３に、ＣＶＥ工程によるエッチング量とＧａＮ基板の表面粗さの劣化量との関係を示す。ここで、ＧａＮ基板の表面粗さの劣化量とは、
（ＣＶＥ後の表面粗さ）−（ＣＶＥ前の表面粗さ）
の意味である。図３より、ＣＶＥ工程におけるエッチング量が２０μｍ超であると、ＧａＮ基板の表面粗さの劣化量が１４０ｎｍ以上となり、大きく劣化するため、ＣＭＰ工程で表面粗さを良化するのに長時間を要してしまうことが分かる。一方、ＣＶＥ工程におけるエッチング量が０．１μｍ未満であると、ラッピング工程後に残存している加工変質層が除去出来ていない場所がしばしば部分的に発生するため、ＣＭＰ工程でこれらを予防的に念入りに除去せざるを得なくなり、結果的にＣＭＰ工程の所要時間が著しく長くなる。したがって、ＣＶＥ工程におけるエッチング量は、０．１〜２０μｍであることが望ましい。
また、表面荒れを抑制する目的でＣＶＥでのエッチングガスに加えＧａのハロゲン化ガスを微量添加しても良い。
なお、ＣＭＰ工程の所要時間を短くするためには、ＣＶＥ工程後の表面粗さが１００ｎｍ以下となっていることが望ましい。
【００２３】
図４に、上記ＣＶＥ工程におけるエッチング温度とエッチング速度との関係を示す。図４より、ＣＶＥ工程におけるエッチング温度が５００℃未満であると、エッチング速度が著しく遅くなるため、ＣＶＥ工程の所要時間が長くなる。一方、エッチング温度が１０００℃超であると、エッチング速度が４００μｍ／ｈを超えてしまい著しく速くなるため、ＣＶＥ工程でのエッチング量を適正に制御することが困難となることが分かる。したがって、ＣＶＥ工程におけるエッチング温度は、５００〜１０００℃であることが望ましい。
【００２４】
また、ＣＶＥ工程におけるエッチング時間が１分未満だと、エッチングによる効果が現れず、後工程の加工時間を短縮することができないので、全体の加工時間は却って長くなってしまう。一方、エッチング時間が６００分を超える場合、熱変質層が形成される恐れがある。ＧａＮ基板は窒素の解離圧が極めて高いので、０．１ＭＰａ,５００℃程度の雰囲気においても、６００分を超えるような長時間で暴露された場合、表層に窒素の解離蒸発が生じ、ＧａＮ基板表面には熱変質層と呼ばれる欠陥が形成されることがある。そして、熱変質層が形成されると、基板表面における表面粗さが増大し、後工程のＣＭＰ時間が増加してしまい、処理に要する時間を短縮化するという目的に沿わないだけでなく、ストイキオメトリーのアンバランスにより、ＧａＮ基板を用いて作製する電子デバイスの性能を悪化させる原因となる。したがって、ＣＶＥ工程において、生産性が損なわれない範囲でエッチング量を適正に制御するためには、ＣＶＥ工程におけるエッチング時間は１〜６００分であることが望ましい。
【００２５】
次に、ＣＶＥ工程後のＣＭＰ工程（ステップＳ１４）において、ＧａＮ基板表面に対して、ラッピング工程（ステップＳ１２）で用いた砥粒よりも粒径の細かい極細砥粒を用いた化学機械的研磨（仕上研磨）を行う。このＣＭＰ工程では、極細砥粒の化学的作用により機械的研磨効果が増大されるので、加工変質層が形成されることなく、表面粗さがさらに良化される。また、ＣＶＥ工程において加工変質層はほとんど除去されるので、ＣＭＰ工程は所望の表面粗さとなる程度に行われればよい。したがって、ＣＭＰ工程の所要時間は従来と比較して大幅に短縮化される。
【００２６】
このように、実施形態では、ＧａＮ基板の表面に対して機械的研磨（ステップＳ１１の研削工程及びステップＳ１２のラッピング工程）を行い、その後にＧａＮ基板に対して化学的気相エッチング（ＣＶＥ工程）を行う。
この方法によれば、ラッピング工程後に残存する加工変質層を、ＣＶＥ工程により効率的に除去することができるので、ＧａＮ基板の表面加工処理に要する時間が大幅に短縮化される。したがって、ＧａＮ基板の生産性が格段に向上する。
【００２７】
また、実施形態では、ＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程を行うので、ＧａＮ基板の表面粗さをさらに良化することができる。仮に、ＣＶＥ工程後にＧａＮ基板の表面状態が悪化していても、ＣＭＰ工程を行うことで所望の表面状態が実現される。
【００２８】
［実施例1］
実施例１では、ＨＶＰＥ法によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＮＧＯ基板を除去して得られたＧａＮ基板を用いて、表面加工処理を行った。
【００２９】
まず、平面研削にてＧａＮ基板の表裏面を研削し、基板厚さを約５００μｍとした（研削工程）。
次に、研削工程で用いた砥石よりも粒径の細かい細砥粒を用いて２段階のラッピングを行った（第１ラッピング工程、第２ラッピング工程）。第１ラッピング工程及び第２ラッピング工程についての詳細は以下の通りである。
【００３０】
（第１ラッピング工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨剤：ＳｉＣスラリー
砥粒（ＳｉＣ）平均粒径：８μｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：７ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：２時間
研磨量：２０μｍ
【００３１】
（第２ラッピング工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨剤：多結晶ダイヤモンドスラリー
砥粒（多結晶ダイヤ）平均粒径：１μｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：４ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：４時間
研磨量：９μｍ
【００３２】
第１ラッピング工程では、ＧａＮ基板が２０μｍ研磨され、基板厚さが４８０μｍとなった。また、第２ラッピング工程では、ＧａＮ基板が９μｍ研磨され、基板厚さが４７１μｍとなった。
【００３３】
次に、ＧａＮ基板の表面に対して化学的気相エッチングを行った（ＣＶＥ工程）。ＣＶＥ装置の概略図を図５に示す。外周に加熱用のヒータ１が設けられた円筒状の耐熱性反応管２の内部には基板３を載置するためのサセプター５が設けられ、反応管２の一端（図では右側）より２本のガス供給ノズル４が反応管の中央へ向かって延設されており、ガス供給ノズル４からサセプター５上の基板表面へ反応ガスを流すことができるように構成されている。
ＣＶＥ工程についての詳細は以下の通りである。ＣＶＥ工程では、加工変質層が完全に除去されるように、すなわち実施例１の場合においてはＧａＮ基板が４μｍエッチングされ、基板厚さが４６７μｍとなるように、エッチング時間を調整した。
【００３４】
（ＣＶＥ工程）
反応管：石英製、φ９４ｍｍ
ガス流量：塩化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：６０分
【００３５】
次に、ＣＶＥ工程で生じた表面荒れを所望の表面粗さにするため化学機械的研磨を行った（ＣＭＰ工程）。一般的にＣＶＥでのエッチング量が増加するに従いＣＭＰでの研磨量は多くなる。実施例１におけるＣＭＰ工程の詳細は以下の通りである。
【００３６】
（ＣＭＰ工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨パッド：ニッタハース社製 ＳＵＢＡ６００
研磨剤：コロイダルシリカスラリー
砥粒（コロイダルシリカ）平均粒径：４０ｎｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：３０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：６時間
研磨量：１μｍ
上述した実施例での表面加工処理（ラッピング工程、ＣＶＥ工程、ＣＭＰ工程）では、総研磨量（エッチング量を含む）が３４μｍであり、加工時間は１３時間であった。
【００３７】
[実施例２]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：塩素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：８５０℃
エッチング時間：６０分
【００３８】
[実施例３]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：臭化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：９０分
【００３９】
[実施例４]
実施例１と同様の工程にて、ＣＶＥ工程およびＣＭＰ工程のみを以下の条件にて行った。
（ＣＶＥ工程）
ガス流量：塩化水素１００ｓｃｃｍ、水素１０００ｓｃｃｍ、塩化ガリウム１ｓｃｃｍ
エッチング温度：７００℃
エッチング時間：６０分
（ＣＭＰ工程）
研磨装置：ロジテック社製 ＬＰ−５０
研磨パッド：ニッタハース社製 ＳＵＢＡ６００
研磨剤：コロイダルシリカスラリー
砥粒（コロイダルシリカ）平均粒径：４０ｎｍ
定盤回転数：６０ｒｐｍ
加工圧：３００ｇ／ｃｍ2
研磨剤流量：３０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：４時間
研磨量：１μｍ未満
実施例４については、微量の塩化ガリウムガスの添加によりＣＶＥでの表面荒れが抑制され、その後の平坦化を目的としたＣＭＰ工程での時間が実施例１〜３よりも短縮することが出来た。
【００４０】
［比較例］
比較例では、ＧａＮ基板の表面加工処理において、ＣＶＥ工程を行っていない点が実施例と異なる。すなわち、実施例と同様に、ＨＶＰＥ法によりＮＧＯ基板上にＧａＮ厚膜を成長させ、ＮＧＯ基板を除去して得られたＧａＮ基板を用いて、研削工程及びラッピング工程を行った。研削工程後の基板厚さは約５００μｍで、ラッピング工程後の基板厚さは４７１μｍであった。
【００４１】
次に、ＧａＮ基板の表面に対して化学機械的研磨を行った（ＣＭＰ工程）。ＣＭＰ工程の詳細は実施例とほぼ同様である。比較例では、加工変質層が完全に除去されるように、すなわちＧａＮ基板が４μｍ研磨され、基板厚さが４６７μｍとなるように、研磨時間を４０時間とした。つまり、比較例では、ＣＭＰ工程の所要時間が、実施例に比較して６倍以上となった。
上述した比較例での表面加工処理（ラッピング工程、ＣＭＰ工程）では、総研磨量が３３μｍであり、加工時間は４６時間であった。
【００４２】
表１に、実施例及び比較例における表面加工条件とＧａＮ基板の特性を示す。表１に示すＸＲＤ半値幅はラッピング工程後のＧａＮ基板のＸＲＤ半値幅を基準としたときの相対値で、表面粗さＲａは基板面内の任意の１点の測定値である。
表１に示すように、実施例と比較例では、表面加工処理における加工量、得られたＧａＮ基板の結晶性及び表面粗さはほぼ同等のレベルとなっている。すなわち、実施例では、比較例による表面加工処理で得られるＧａＮ基板と同等の性状を実現するにあたり、加工時間を大幅に短縮できた。
【００４３】
【表１】
【００４４】
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、実施形態では、ＧａＮ基板の表面加工処理について説明したが、ＧａＮ以外のＧａＮ系半導体基板の表面加工処理においても本発明を適用することができる。ここで、ＧａＮ以外のＧａＮ系半導体とは、ＩｎxＧａyＡｌ1-x-yＮ（０≦ｘ＋ｙ≦１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表される化合物半導体であり、例えば、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＡｌＮ等がある。
【００４５】
また、実施形態では、ＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程を行うようにしているが、ＣＶＥ工程後のＧａＮ基板の表面状態が所望の状態となっている場合には、表面加工処理においてＣＭＰ工程を省略してもよい。
また、実施例では、ＣＶＥ工程で加工変質層を完全に除去するようにしているが、加工変質層の一部をＣＭＰ工程で除去する（つまりＣＶＥ工程後にＣＭＰ工程での研磨量相当分だけ加工変質層を残存させる）ようにしてもよい。これにより、表面加工処理に要する時間をさらに短縮することができる。
【００４６】
なお、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行う第１工程と、
前記第１工程後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う第２工程と、を備えることを特徴とするＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記第２工程の後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学機械的研磨を行う第３工程を備えることを特徴とする請求項１に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程は、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物を１つ以上含有するエッチングガスによって行われることを特徴とする請求項１又は２に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項４】
前記第２工程でのエッチング量が０．１〜２０μｍであることを特徴とする請求項１から３の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項５】
前記第２工程でのエッチング温度が５００〜１０００℃であることを特徴とする請求項１から４の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記第２工程でのエッチング時間が１〜６００分であることを特徴とする請求項１から５の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項１】
ＧａＮ系半導体基板の表面に対して機械的研磨を行う第１工程と、
前記第１工程後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学的気相エッチングを行う第２工程と、を備えることを特徴とするＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記第２工程の後に、前記ＧａＮ系半導体基板表面に対して化学機械的研磨を行う第３工程を備えることを特徴とする請求項１に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程は、ハロゲン、水素、又はこれらの化合物を１つ以上含有するエッチングガスによって行われることを特徴とする請求項１又は２に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項４】
前記第２工程でのエッチング量が０．１〜２０μｍであることを特徴とする請求項１から３の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項５】
前記第２工程でのエッチング温度が５００〜１０００℃であることを特徴とする請求項１から４の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【請求項６】
前記第２工程でのエッチング時間が１〜６００分であることを特徴とする請求項１から５の何れか一項に記載のＧａＮ系半導体基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−１７８３７７（Ｐ２０１２−１７８３７７Ａ）
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−３９１６２（Ｐ２０１１−３９１６２）
【出願日】平成２３年２月２５日（２０１１．２．２５）
【出願人】（５０２３６２７５８）ＪＸ日鉱日石金属株式会社 (482)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月２５日（２０１１．２．２５）
【出願人】（５０２３６２７５８）ＪＸ日鉱日石金属株式会社 (482)
【Ｆターム（参考）】
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