Ｘ線分析装置および発光分析装置
【課題】装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができるＸ線分析装置および発光分析装置を提供する。
【解決手段】Ｘ線分析装置は、試料Ｓに１次Ｘ線２を照射し発生する２次Ｘ線６の強度をＸ線検出器７で測定する装置であって、分析室１０の真空度と温度、Ｘ線検出器７の高電圧、Ｘ線検出器７のフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段１３と、当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段２１と、現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する記憶手段２２と、異常検出手段２１が異常を検出すると、記憶手段２２から記憶されている計測値の時系列を読出して記憶し、警告情報または異常情報、および記憶した時系列を表示手段２３に表示させる管理手段２５とを備える。
【解決手段】Ｘ線分析装置は、試料Ｓに１次Ｘ線２を照射し発生する２次Ｘ線６の強度をＸ線検出器７で測定する装置であって、分析室１０の真空度と温度、Ｘ線検出器７の高電圧、Ｘ線検出器７のフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段１３と、当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段２１と、現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する記憶手段２２と、異常検出手段２１が異常を検出すると、記憶手段２２から記憶されている計測値の時系列を読出して記憶し、警告情報または異常情報、および記憶した時系列を表示手段２３に表示させる管理手段２５とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、装置の動作異常を管理するＸ線分析装置および発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、分析装置において装置の動作異常をできるだけ早く検出し、その異常をできるだけ容易に解除することが望まれ、この要望に応えるための装置が考えられてきた。蛍光Ｘ線分析装置において、分析中の装置各部の動作の異常、例えば、ゴニオメータが可動範囲を逸脱した、分光素子が交換できない等を検出する異常検出手段および検出器の高電圧、真空排気系における到達真空度と真空度の安定性などを診断する故障診断手段を有する装置がある（特許文献１）。この蛍光Ｘ線分析装置は、異常検出手段が検出した異常の内容とその異常検出時の装置各部の状態、故障診断手段による故障診断結果を記憶する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１６８８１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この装置は特定部分の動作異常を検出したり、故障を診断したりすることはできるが、異常発生時点の数分前の真空排気系の真空度、検出器の印加電圧などの物理量の計測値の時系列が記憶されておらず、これらの物理量の時系列を異常発生時に異常表示とリンクして表示することができない。さらに、装置の動作異常を解消した処置内容を履歴情報として異常発生時に表示することができない。したがって、この装置では、真空度や印加電圧などの変動に基づいて、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行うことが難しい。
【０００５】
本発明は、前記従来の問題に鑑みてなされたもので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができるＸ線分析装置および発光分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明の第１構成のＸ線分析装置は、分析室に配置された試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度をＸ線検出器で測定するＸ線分析装置において、前記分析室の真空度、前記分析室の温度、前記Ｘ線検出器に印加する高電圧、および、前記Ｘ線検出器に流されるフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段とを備える。
【０００７】
本発明の第１構成のＸ線分析装置によれば、異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列が表示手段に表示されるので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【０００８】
第１構成のＸ線分析装置は、前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるのが好ましい。この場合には、再度、異常検出手段によって異常が検出されると、管理手段が記憶している、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段に表示することができるので、装置の動作異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【０００９】
第１構成のＸ線分析装置は、前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるのが好ましい。この場合には、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００１０】
本発明の第２構成の発光分析装置は、分光室に配置された試料を放電手段で放電させ試料からの発光を分光し、その発光強度を測定する発光分析装置において、前記分光室の真空度、前記分光室の温度、前記光検出器に印加する高電圧、および、前記放電手段に流される放電ガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段とを備える。
【００１１】
第２構成の発光分析装置によれば、異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列が表示手段に表示されるので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００１２】
第２構成の発光分析装置は、前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるのが好ましい。この場合には、再度、異常検出手段によって異常が検出されると、管理手段が記憶している、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段に表示することができるので、装置の動作異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００１３】
第２構成の発光分析装置は、前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるのが好ましい。この場合には、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の第１実施形態のＸ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置の表示手段に表示された真空排気系の異常情報を示す図である。
【図３】同表示手段に表示された真空度の計測値の時系列を示す図である。
【図４】同表示手段に表示された処置内容のリストを示す図である。
【図５】同表示手段に表示された処置内容の入力の一例を示す図である。
【図６】同表示手段に表示された前回発生時の情報の一例を示す図である。
【図７】同表示手段に表示された警告情報を示す図である。
【図８】同表示手段に表示された恒温化温度およびフローガス（ＰＲガス）流量の計測値の時系列を示す図である。
【図９】同表示手段に表示された測定系の異常情報を示す図である。
【図１０】同表示手段に表示された高電圧の計測値の時系列を示す図である。
【図１１】同表示手段に表示された履歴情報を示す図である。
【図１２】同表示手段に表示された履歴詳細情報を示す図である。
【図１３】同表示手段に表示された履歴詳細情報の真空度の計測値の時系列を示す図である。
【図１４】本発明の第２実施形態の発光分析装置を示す概略図である。
【図１５】同装置の表示手段に表示された警告情報を示す図である。
【図１６】同表示手段に表示された恒温化温度、放電ガス流量の計測値の時系列を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の第１実施形態のＸ線分析装置について図１にしたがって説明する。この装置は、分析室１０に配置された試料ＳにＸ線管などのＸ線源１から１次Ｘ線２を照射し、発生する２次Ｘ線４の強度をＸ線検出器７で測定し、データ処理手段１５でデータ処理する蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置である。分析室１０は、試料Ｓを配置する試料台８を有する試料室１１、ならびに試料Ｓから発生した２次Ｘ線４が入射されて測定対象の２次Ｘ線６を回折する分光素子５およびその回折された２次Ｘ線６の強度を測定するＸ線検出器７を有する分光室１２からなる。分光素子５とＸ線検出器７とは、図示しないゴニオメータにより、分光素子５で分光される２次Ｘ線６の波長を変えながらその２次Ｘ線６が検出器７に入射するように、一定の角度関係を保って回動される。
【００１６】
分析室１０は真空ポンプなどの真空制御部（図示なし）によって排気、制御され所定の真空度Ｐに保持されており、その真空度Ｐは計測手段１３の１つである真空計３１によって計測されている。試料室１１と分光室１２の真空度Ｐを計測する真空計は、それぞれ別個に備えられていてもよい。分析室１０、特に分光室１２は恒温化機構（図示なし）によって所定の温度Ｔに保持されており、その温度Ｔは計測手段１３の１つである温度計３２によって計測されている。検出器ガスを流しながら使用するガスフロー型比例計数管などのＸ線検出器７は、高圧電源３６によって高電圧（Ｈ．Ｖ．電圧）Ｖが印加され、所定の高電圧Ｖに保持されており、その高電圧Ｖは計測手段１３の１つである電圧計３３によって計測されている。さらに、ガスフロー型比例計数管７に流される検出器ガスは、マスフローコントローラなどのガス流量制御器３４によってガス流量Ｆが制御されるとともに、計測手段１３の１つであるガス流量制御器３４によってガス流量Ｆが計測されている。
【００１７】
第１実施形態のＸ線分析装置は異常検出手段２１、記憶手段２２、表示手段２３、選択・入力手段２４、管理手段２５および履歴情報読出手段２６を備える。分析中の装置に動作異常、例えば測定値の異常や真空度Ｐの異常などが発生すると、異常検出手段２１がデータ処理手段１５または計測手段１３を通じて、その異常を検出してその信号を管理手段２５に送る。記憶手段２２は、例えば、キャシュメモリであり、現時点以前の所定の時間内の分析室１０の真空度Ｐ、分光室１２の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、およびＸ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆの計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する。
【００１８】
表示手段２３は、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示する。異常情報とは、測定が実質上不可能で処置が必要な装置状態の情報をいう。異常情報が表示されると、処置者によって処置されないと測定を再開始することができない。警告情報とは、測定が可能ではあるが、正常な動作管理値の範囲を超えている装置状態であり、異常情報より軽度の情報をいう。選択・入力手段２４は、表示手段２３に表示された警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列とに基づいて処置した内容を、表示手段２３に表示された処置内容から選択したり、処置した内容を入力したりするための手段である。
【００１９】
管理手段２５は、ハードディスクなどの記憶媒体を有しており、異常検出手段２１によって送られた異常信号を受け取ると、記憶手段２２に記憶されている現時点以前の所定の時間内の計測値Ｐ、Ｔ、Ｖ、Ｆなどの時系列を読出して、記憶媒体に記憶するとともに、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段２３に表示させる。さらに、管理手段２５が、選択・入力手段２４によって選択または入力された処置内容を警告情報または異常情報に対応させて記憶し、異常検出手段２１によって異常が検出されると、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段２３に表示させるとともに、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する。
【００２０】
測定者は履歴情報読出手段２６によって、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する管理手段２５から記憶された履歴情報を読み出して表示手段２３に表示させる。
【００２１】
次に、この装置の動作について説明する。測定者が測定中に装置の動作に異常が発生すると、例えば、図２に示す異常情報が表示手段２３に表示される。この異常画面の例では、異常情報として上欄の赤色帯体に、「真空排気系で異常が発生しました」、アラーム内容として「真空制御ができません」、動作内容として「大気→真空」と表示され、発生日時も表示される。このとき、同時に「監視データ」と表示されるボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。この場合、真空制御系に異常が発生していることが分かる。
【００２２】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンを選択・入力手段２４のマウスなどの指示装置（図示なし）でクリックすると、図３に示す真空度Ｐの計測値の時系列が表示手段２３に表示される。この真空度Ｐの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各真空度Ｐおよび計測された各時刻として表示され、試料室１１と分光室１２のそれぞれの真空度Ｐが表示されている。処置者は、表示された真空度Ｐの変動状態から真空制御系の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。例えば、真空ポンプの交換によって装置が正常動作に復帰した場合、図２の異常画面の「アラーム解除」ボタンをクリックすると、図４に示す処置内容の入力画面が表示される。処置者が選択・入力手段２４によって「処置内容」右側の「▼」をクリックすると図４の処置内容のリストが表示されるので、「装置ハード調整」を選択し、図５のように処置詳細に「真空ポンプ交換」を入力する。
【００２３】
このように、この装置では、装置の真空制御系の異常が発生すると、真空制御系に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの真空度の計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、真空制御系の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００２４】
次に、同様の異常が再度発生した場合の装置の動作について説明する。測定者が測定中に装置の真空制御系に異常が発生すると、図６に示す異常情報が表示手段２３に表示される。この異常画面では、図２の異常画面と異なり、「前回発生時の情報」に前回発生したときの「発生日時」、「処置内容」、「処置詳細」が表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は真空制御系の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００２５】
次に、分光室１２の温度、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、および、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆに関連する装置動作の異常の場合について説明する。図７に示す異常画面の例では、警告情報として上欄の黄色帯体に「測定系で警告が発生しました」、アラーム内容として「測定値が上下限範囲に入りませんでした」、と表示され、発生日時も表示されている。このように、装置の正常な動作管理値の範囲を超えると警告情報が表示手段２３に表示される。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００２６】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、図８に示すように、分光室１２の恒温化温度Ｔを温度計３２で計測した計測値の時系列と、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆをガス流量制御器３４で計測した計測値の時系列が、表示手段２３に表示される。この恒温化温度Ｔおよびフローガス流量Ｆの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された恒温化温度Ｔおよびフローガス流量Ｆの変動状態から恒温化機構またはガス流量制御器３４の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００２７】
このように、この装置では、装置の恒温化機構やガス流量制御器３４の異常が発生すると、恒温化機構やガス流量制御器３４に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの恒温化温度Ｔやフローガス流量Ｆの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、恒温化機構やガス流量制御器３４の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００２８】
また、同様の異常が再度発生した場合、真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示手段２３に表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は恒温化機構やガス流量制御器３４の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００２９】
図９に示す異常画面の例では、異常情報として「測定系で異常が発生しました」、アラーム内容として「微分カーブのピークが左端すぎます」、アラーム詳細と要因として「ＰＨＡイニシャライズの仮測定または、スペクトル測定後、スペクトルのピークサーチをしましたが、スペクトルのピークが低エネルギー側に寄り過ぎているため調整できませんでした。」と表示され、発生日時も表示されている。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００３０】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、図１０に示すように検出器７の高電圧（Ｈ．Ｖ．電圧）Ｖを電圧計３３で計測した計測値の時系列が表示手段２３に表示される。この高電圧Ｖの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された高電圧Ｖの変動状態から高圧電源３６の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００３１】
このように、この装置では、装置の高圧電源３６の異常が発生すると、高圧電源３６に関連する異常情報、異常が発生した時の数分前からの高電圧Ｖの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、高圧電源３６の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００３２】
また、同様の異常が再度発生した場合、真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示手段２３に表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は高圧電源３６の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００３３】
第１実施形態の装置は、さらに、過去に発生した装置動作の異常を示す発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容を履歴情報として表示手段２３に表示させるための履歴情報読出手段２６を備える。図１１に示すように、本装置の測定画面では画面の下欄および右欄に操作を案内するナビゲーションボタンが表示され、測定者が履歴情報読出手段２６である右下欄のアラームボタンをクリックすると、図１１の上欄に発生日時毎の警告情報、異常情報、処置内容、処置詳細などを示す履歴情報が表示される。例えば、表示されている履歴情報の最上欄（発生日時 ２０１０年６月６日 警告情報）をダブルクリックすると、図１２に示すように、選択された履歴情報に関連する部分の装置構成図を含む履歴情報詳細画面が履歴情報画面の前面に表示される。表示された詳細な履歴情報によって、２０１０年６月６日に発生した警告情報およびその処置内容、処置詳細を把握することができる。さらに、履歴情報詳細画面の右中欄に表示された監視データボタンをクリックすると、図１３に示すように、例えば履歴情報詳細の真空度Ｐの計測値の時系列画面が履歴情報詳細画面の前面、すなわち最前面に表示される。
【００３４】
装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段２６によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。特に、分析室１０の真空度Ｐ、分析室１０の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、および、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆの、異常発生時点以前の所定の時間内の計測値の時系列と、過去の異常発生時の計測値の時系列とを比較することによって、類似した異常を容易に見出すことができる。
【００３５】
第１実施形態の装置は、分析室１０の真空度Ｐ、分析室１０の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆのそれぞれの計測値を求める計測手段１３を有していたが、これらのうちの少なくとも１つを有していればよい。
【００３６】
本実施形態の装置では、ゴニオメータを走査（スキャン）する走査型の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、測定元素毎に固定ゴニオメータを配して同時に多元素を分析する多元素同時型の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置であってもよく、さらには、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。また、上面照射型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよく、下面照射型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。
【００３７】
以下、本発明の第２実施形態の発光分析装置について図１４にしたがって説明する。この装置は、放電手段５１であるグロー放電管の陰極ブロック５５に試料Ｓを押付けて陽極ブロック５６と試料Ｓの分析対象面との間でグロー放電させ、放電ガスである、例えばアルゴンガスのアルゴンイオンで試料Ｓの分析対象面をスパッタリングし、試料Ｓからの発光５２の強度を光電子増倍管などの光検出器５７で測定し、データ処理手段６５によってデータ処理する。試料放電室６１内にて試料Ｓを放電手段５１によって放電させる。分光室、例えば多色分光室６２は、放電によって試料Ｓ中の元素から発生した発光５２が入射されて測定対象元素の特定波長光５４に分光する凹面分光素子５８と、その分光された特定波長光５４の強度を測定する光検出器５７とを有する。
【００３８】
分光室６２は真空ポンプなどの真空制御部（図示なし）によって排気、制御され所定の真空度Ｐに保持されており、その真空度Ｐは計測手段１３の１つである真空計３１によって計測されている。また、多色分光室６２は恒温化機構（図示なし）によって所定の温度Ｔに保持されており、その温度Ｔは計測手段６３の１つである温度計３２によって計測されている。光検出器５７は、高圧電源３６によって高電圧Ｖが印加され、所定の高電圧Ｖに保持されおり、その高電圧Ｖは計測手段１３の１つである電圧計３３によって計測されている。さらに、放電手段５１に流される放電ガスは、マスフローコントローラなどのガス流量制御器３４によって放電ガス流量Ｌが制御されるとともに、計測手段１３の１つであるガス流量制御器３４によって放電ガス流量Ｌが計測されている。
【００３９】
第２実施形態の発光分析装置は異常検出手段２１、記憶手段２２、表示手段２３、選択・入力手段２４、管理手段２５および履歴情報読出手段２６を備える。分析中の装置に動作異常、例えば測定値の異常や真空度Ｐの異常などが発生すると、異常検出手段２１がデータ処理手段６５または計測手段１３を通じて、その異常を検出してその信号を管理手段２５に送る。記憶手段２２は、例えば、キャシュメモリであり、現時点以前の所定の時間内の多色分光室６２の真空度Ｐ、多色分光室６２の温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌの計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する。
【００４０】
表示手段２３は、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示する。選択・入力手段２４は、表示手段２３に表示された警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列とに基づいて処置した内容を、表示手段２３に表示された処置内容から選択したり、処置した内容を入力したりするための手段である。
【００４１】
管理手段２５は、ハードディスクなどの記憶媒体を有しており、異常検出手段２１によって送られた異常信号を受け取ると、記憶手段２２に記憶されている現時点以前の所定の時間内の計測値Ｐ、Ｔ、Ｖ、Ｌなどの時系列を読出して、記憶媒体に記憶するとともに、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段２３に表示させる。さらに、管理手段６５が、選択・入力手段２４によって選択または入力された処置内容を警告情報または異常情報に対応させて記憶し、異常検出手段２１によって異常が検出されると、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段２３に表示させるとともに、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する。
【００４２】
次に、この装置の動作について説明する。多色分光室６２の真空度Ｐにおいて異常が発生した場合の警告情報または異常情報に基づく処置は前記の第１実施形態の装置と同様であるので、説明は省略する。
【００４３】
次に、多色分光室６２の温度、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌに関連する装置動作の異常の場合について説明する。図１５に示すように、警告情報として「測定系で警告が発生しました」、アラーム内容として「測定値が上下限範囲に入りませんでした」、と表示されている。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００４４】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、多色分光室６２の恒温化温度Ｔを温度計３２で計測した計測値の時系列、光検出器５７に印加される高電圧を電圧計３３で計測した計測値の時系列、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌをガス流量制御器３４で計測した計測値の時系列が表示手段２３に表示されるが、図１６に示す例では、恒温化温度Ｔおよび放電ガス流量Ｌの時系列が表示されている。この恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖおよび放電ガス流量Ｌの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖおよび放電ガス流量Ｌの変動状態から恒温化機構、高圧電源３６およびガス流量制御器３４の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００４５】
このように、この装置では、装置の恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４に異常が発生すると、恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖ、放電ガス流量Ｌの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００４６】
また、同様の異常が再度発生した場合、第１実施形態の真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００４７】
さらに、第２実施形態の発光分析装置は、第１実施形態のＸ線分析装置と同様に、履歴情報読出手段２６を備えているので、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段２６によって管理手段２５から履歴情報、履歴詳細情報、計測値の時系列を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。特に、分光室６２の真空度Ｐ、分光室６２の温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌの、異常発生時点以前の所定の時間内の計測値の時系列と、過去の異常発生時の計測値の時系列とを比較することによって、類似した異常を容易に見出すことができる。
【００４８】
第２実施形態の装置は、多色分光室６２の真空度Ｐ、恒温化温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌのそれぞれの計測値を求める計測手段１３を有していたが、これらのうちの少なくとも１つを有していればよい。
【００４９】
第２実施形態の装置では、同時に多元素を分析する多元素同時型の発光分析装置について説明したが、モノクロメータを走査する走査型の発光分析装置であってもよく、また、ＩＣＰ発光分析装置やアーク・スパーク型の発光分析装置であってもよい。
【符号の説明】
【００５０】
１ Ｘ線源
２ １次Ｘ線
４、６ ２次Ｘ線
７ Ｘ線検出器
１０ 分析室
１３ 計測手段
２１ 異常検出手段
２２ 記憶手段
２３ 表示手段
２４ 選択・入力手段
２５ 管理手段
２６ 履歴情報読出手段
５１ 放電手段
５２ 発光
５７ 光検出器
Ｆ フローガス流量
Ｌ 放電ガス流量
Ｐ 真空度
Ｓ 試料
Ｔ 恒温化温度
Ｖ 高電圧
【技術分野】
【０００１】
本発明は、装置の動作異常を管理するＸ線分析装置および発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、分析装置において装置の動作異常をできるだけ早く検出し、その異常をできるだけ容易に解除することが望まれ、この要望に応えるための装置が考えられてきた。蛍光Ｘ線分析装置において、分析中の装置各部の動作の異常、例えば、ゴニオメータが可動範囲を逸脱した、分光素子が交換できない等を検出する異常検出手段および検出器の高電圧、真空排気系における到達真空度と真空度の安定性などを診断する故障診断手段を有する装置がある（特許文献１）。この蛍光Ｘ線分析装置は、異常検出手段が検出した異常の内容とその異常検出時の装置各部の状態、故障診断手段による故障診断結果を記憶する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１６８８１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この装置は特定部分の動作異常を検出したり、故障を診断したりすることはできるが、異常発生時点の数分前の真空排気系の真空度、検出器の印加電圧などの物理量の計測値の時系列が記憶されておらず、これらの物理量の時系列を異常発生時に異常表示とリンクして表示することができない。さらに、装置の動作異常を解消した処置内容を履歴情報として異常発生時に表示することができない。したがって、この装置では、真空度や印加電圧などの変動に基づいて、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行うことが難しい。
【０００５】
本発明は、前記従来の問題に鑑みてなされたもので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができるＸ線分析装置および発光分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明の第１構成のＸ線分析装置は、分析室に配置された試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度をＸ線検出器で測定するＸ線分析装置において、前記分析室の真空度、前記分析室の温度、前記Ｘ線検出器に印加する高電圧、および、前記Ｘ線検出器に流されるフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段とを備える。
【０００７】
本発明の第１構成のＸ線分析装置によれば、異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列が表示手段に表示されるので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【０００８】
第１構成のＸ線分析装置は、前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるのが好ましい。この場合には、再度、異常検出手段によって異常が検出されると、管理手段が記憶している、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段に表示することができるので、装置の動作異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【０００９】
第１構成のＸ線分析装置は、前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるのが好ましい。この場合には、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００１０】
本発明の第２構成の発光分析装置は、分光室に配置された試料を放電手段で放電させ試料からの発光を分光し、その発光強度を測定する発光分析装置において、前記分光室の真空度、前記分光室の温度、前記光検出器に印加する高電圧、および、前記放電手段に流される放電ガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段とを備える。
【００１１】
第２構成の発光分析装置によれば、異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列が表示手段に表示されるので、装置の動作異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００１２】
第２構成の発光分析装置は、前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるのが好ましい。この場合には、再度、異常検出手段によって異常が検出されると、管理手段が記憶している、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段に表示することができるので、装置の動作異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００１３】
第２構成の発光分析装置は、前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるのが好ましい。この場合には、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の第１実施形態のＸ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置の表示手段に表示された真空排気系の異常情報を示す図である。
【図３】同表示手段に表示された真空度の計測値の時系列を示す図である。
【図４】同表示手段に表示された処置内容のリストを示す図である。
【図５】同表示手段に表示された処置内容の入力の一例を示す図である。
【図６】同表示手段に表示された前回発生時の情報の一例を示す図である。
【図７】同表示手段に表示された警告情報を示す図である。
【図８】同表示手段に表示された恒温化温度およびフローガス（ＰＲガス）流量の計測値の時系列を示す図である。
【図９】同表示手段に表示された測定系の異常情報を示す図である。
【図１０】同表示手段に表示された高電圧の計測値の時系列を示す図である。
【図１１】同表示手段に表示された履歴情報を示す図である。
【図１２】同表示手段に表示された履歴詳細情報を示す図である。
【図１３】同表示手段に表示された履歴詳細情報の真空度の計測値の時系列を示す図である。
【図１４】本発明の第２実施形態の発光分析装置を示す概略図である。
【図１５】同装置の表示手段に表示された警告情報を示す図である。
【図１６】同表示手段に表示された恒温化温度、放電ガス流量の計測値の時系列を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の第１実施形態のＸ線分析装置について図１にしたがって説明する。この装置は、分析室１０に配置された試料ＳにＸ線管などのＸ線源１から１次Ｘ線２を照射し、発生する２次Ｘ線４の強度をＸ線検出器７で測定し、データ処理手段１５でデータ処理する蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線分析装置である。分析室１０は、試料Ｓを配置する試料台８を有する試料室１１、ならびに試料Ｓから発生した２次Ｘ線４が入射されて測定対象の２次Ｘ線６を回折する分光素子５およびその回折された２次Ｘ線６の強度を測定するＸ線検出器７を有する分光室１２からなる。分光素子５とＸ線検出器７とは、図示しないゴニオメータにより、分光素子５で分光される２次Ｘ線６の波長を変えながらその２次Ｘ線６が検出器７に入射するように、一定の角度関係を保って回動される。
【００１６】
分析室１０は真空ポンプなどの真空制御部（図示なし）によって排気、制御され所定の真空度Ｐに保持されており、その真空度Ｐは計測手段１３の１つである真空計３１によって計測されている。試料室１１と分光室１２の真空度Ｐを計測する真空計は、それぞれ別個に備えられていてもよい。分析室１０、特に分光室１２は恒温化機構（図示なし）によって所定の温度Ｔに保持されており、その温度Ｔは計測手段１３の１つである温度計３２によって計測されている。検出器ガスを流しながら使用するガスフロー型比例計数管などのＸ線検出器７は、高圧電源３６によって高電圧（Ｈ．Ｖ．電圧）Ｖが印加され、所定の高電圧Ｖに保持されており、その高電圧Ｖは計測手段１３の１つである電圧計３３によって計測されている。さらに、ガスフロー型比例計数管７に流される検出器ガスは、マスフローコントローラなどのガス流量制御器３４によってガス流量Ｆが制御されるとともに、計測手段１３の１つであるガス流量制御器３４によってガス流量Ｆが計測されている。
【００１７】
第１実施形態のＸ線分析装置は異常検出手段２１、記憶手段２２、表示手段２３、選択・入力手段２４、管理手段２５および履歴情報読出手段２６を備える。分析中の装置に動作異常、例えば測定値の異常や真空度Ｐの異常などが発生すると、異常検出手段２１がデータ処理手段１５または計測手段１３を通じて、その異常を検出してその信号を管理手段２５に送る。記憶手段２２は、例えば、キャシュメモリであり、現時点以前の所定の時間内の分析室１０の真空度Ｐ、分光室１２の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、およびＸ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆの計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する。
【００１８】
表示手段２３は、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示する。異常情報とは、測定が実質上不可能で処置が必要な装置状態の情報をいう。異常情報が表示されると、処置者によって処置されないと測定を再開始することができない。警告情報とは、測定が可能ではあるが、正常な動作管理値の範囲を超えている装置状態であり、異常情報より軽度の情報をいう。選択・入力手段２４は、表示手段２３に表示された警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列とに基づいて処置した内容を、表示手段２３に表示された処置内容から選択したり、処置した内容を入力したりするための手段である。
【００１９】
管理手段２５は、ハードディスクなどの記憶媒体を有しており、異常検出手段２１によって送られた異常信号を受け取ると、記憶手段２２に記憶されている現時点以前の所定の時間内の計測値Ｐ、Ｔ、Ｖ、Ｆなどの時系列を読出して、記憶媒体に記憶するとともに、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段２３に表示させる。さらに、管理手段２５が、選択・入力手段２４によって選択または入力された処置内容を警告情報または異常情報に対応させて記憶し、異常検出手段２１によって異常が検出されると、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段２３に表示させるとともに、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する。
【００２０】
測定者は履歴情報読出手段２６によって、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する管理手段２５から記憶された履歴情報を読み出して表示手段２３に表示させる。
【００２１】
次に、この装置の動作について説明する。測定者が測定中に装置の動作に異常が発生すると、例えば、図２に示す異常情報が表示手段２３に表示される。この異常画面の例では、異常情報として上欄の赤色帯体に、「真空排気系で異常が発生しました」、アラーム内容として「真空制御ができません」、動作内容として「大気→真空」と表示され、発生日時も表示される。このとき、同時に「監視データ」と表示されるボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。この場合、真空制御系に異常が発生していることが分かる。
【００２２】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンを選択・入力手段２４のマウスなどの指示装置（図示なし）でクリックすると、図３に示す真空度Ｐの計測値の時系列が表示手段２３に表示される。この真空度Ｐの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各真空度Ｐおよび計測された各時刻として表示され、試料室１１と分光室１２のそれぞれの真空度Ｐが表示されている。処置者は、表示された真空度Ｐの変動状態から真空制御系の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。例えば、真空ポンプの交換によって装置が正常動作に復帰した場合、図２の異常画面の「アラーム解除」ボタンをクリックすると、図４に示す処置内容の入力画面が表示される。処置者が選択・入力手段２４によって「処置内容」右側の「▼」をクリックすると図４の処置内容のリストが表示されるので、「装置ハード調整」を選択し、図５のように処置詳細に「真空ポンプ交換」を入力する。
【００２３】
このように、この装置では、装置の真空制御系の異常が発生すると、真空制御系に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの真空度の計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、真空制御系の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００２４】
次に、同様の異常が再度発生した場合の装置の動作について説明する。測定者が測定中に装置の真空制御系に異常が発生すると、図６に示す異常情報が表示手段２３に表示される。この異常画面では、図２の異常画面と異なり、「前回発生時の情報」に前回発生したときの「発生日時」、「処置内容」、「処置詳細」が表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は真空制御系の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００２５】
次に、分光室１２の温度、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、および、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆに関連する装置動作の異常の場合について説明する。図７に示す異常画面の例では、警告情報として上欄の黄色帯体に「測定系で警告が発生しました」、アラーム内容として「測定値が上下限範囲に入りませんでした」、と表示され、発生日時も表示されている。このように、装置の正常な動作管理値の範囲を超えると警告情報が表示手段２３に表示される。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００２６】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、図８に示すように、分光室１２の恒温化温度Ｔを温度計３２で計測した計測値の時系列と、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆをガス流量制御器３４で計測した計測値の時系列が、表示手段２３に表示される。この恒温化温度Ｔおよびフローガス流量Ｆの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された恒温化温度Ｔおよびフローガス流量Ｆの変動状態から恒温化機構またはガス流量制御器３４の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００２７】
このように、この装置では、装置の恒温化機構やガス流量制御器３４の異常が発生すると、恒温化機構やガス流量制御器３４に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの恒温化温度Ｔやフローガス流量Ｆの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、恒温化機構やガス流量制御器３４の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００２８】
また、同様の異常が再度発生した場合、真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示手段２３に表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は恒温化機構やガス流量制御器３４の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００２９】
図９に示す異常画面の例では、異常情報として「測定系で異常が発生しました」、アラーム内容として「微分カーブのピークが左端すぎます」、アラーム詳細と要因として「ＰＨＡイニシャライズの仮測定または、スペクトル測定後、スペクトルのピークサーチをしましたが、スペクトルのピークが低エネルギー側に寄り過ぎているため調整できませんでした。」と表示され、発生日時も表示されている。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００３０】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、図１０に示すように検出器７の高電圧（Ｈ．Ｖ．電圧）Ｖを電圧計３３で計測した計測値の時系列が表示手段２３に表示される。この高電圧Ｖの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された高電圧Ｖの変動状態から高圧電源３６の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００３１】
このように、この装置では、装置の高圧電源３６の異常が発生すると、高圧電源３６に関連する異常情報、異常が発生した時の数分前からの高電圧Ｖの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、高圧電源３６の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００３２】
また、同様の異常が再度発生した場合、真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示手段２３に表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は高圧電源３６の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００３３】
第１実施形態の装置は、さらに、過去に発生した装置動作の異常を示す発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容を履歴情報として表示手段２３に表示させるための履歴情報読出手段２６を備える。図１１に示すように、本装置の測定画面では画面の下欄および右欄に操作を案内するナビゲーションボタンが表示され、測定者が履歴情報読出手段２６である右下欄のアラームボタンをクリックすると、図１１の上欄に発生日時毎の警告情報、異常情報、処置内容、処置詳細などを示す履歴情報が表示される。例えば、表示されている履歴情報の最上欄（発生日時 ２０１０年６月６日 警告情報）をダブルクリックすると、図１２に示すように、選択された履歴情報に関連する部分の装置構成図を含む履歴情報詳細画面が履歴情報画面の前面に表示される。表示された詳細な履歴情報によって、２０１０年６月６日に発生した警告情報およびその処置内容、処置詳細を把握することができる。さらに、履歴情報詳細画面の右中欄に表示された監視データボタンをクリックすると、図１３に示すように、例えば履歴情報詳細の真空度Ｐの計測値の時系列画面が履歴情報詳細画面の前面、すなわち最前面に表示される。
【００３４】
装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段２６によって履歴情報を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。特に、分析室１０の真空度Ｐ、分析室１０の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、および、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆの、異常発生時点以前の所定の時間内の計測値の時系列と、過去の異常発生時の計測値の時系列とを比較することによって、類似した異常を容易に見出すことができる。
【００３５】
第１実施形態の装置は、分析室１０の真空度Ｐ、分析室１０の温度Ｔ、Ｘ線検出器７に印加する高電圧Ｖ、Ｘ線検出器７に流されるフローガス流量Ｆのそれぞれの計測値を求める計測手段１３を有していたが、これらのうちの少なくとも１つを有していればよい。
【００３６】
本実施形態の装置では、ゴニオメータを走査（スキャン）する走査型の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、測定元素毎に固定ゴニオメータを配して同時に多元素を分析する多元素同時型の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置であってもよく、さらには、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。また、上面照射型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよく、下面照射型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。
【００３７】
以下、本発明の第２実施形態の発光分析装置について図１４にしたがって説明する。この装置は、放電手段５１であるグロー放電管の陰極ブロック５５に試料Ｓを押付けて陽極ブロック５６と試料Ｓの分析対象面との間でグロー放電させ、放電ガスである、例えばアルゴンガスのアルゴンイオンで試料Ｓの分析対象面をスパッタリングし、試料Ｓからの発光５２の強度を光電子増倍管などの光検出器５７で測定し、データ処理手段６５によってデータ処理する。試料放電室６１内にて試料Ｓを放電手段５１によって放電させる。分光室、例えば多色分光室６２は、放電によって試料Ｓ中の元素から発生した発光５２が入射されて測定対象元素の特定波長光５４に分光する凹面分光素子５８と、その分光された特定波長光５４の強度を測定する光検出器５７とを有する。
【００３８】
分光室６２は真空ポンプなどの真空制御部（図示なし）によって排気、制御され所定の真空度Ｐに保持されており、その真空度Ｐは計測手段１３の１つである真空計３１によって計測されている。また、多色分光室６２は恒温化機構（図示なし）によって所定の温度Ｔに保持されており、その温度Ｔは計測手段６３の１つである温度計３２によって計測されている。光検出器５７は、高圧電源３６によって高電圧Ｖが印加され、所定の高電圧Ｖに保持されおり、その高電圧Ｖは計測手段１３の１つである電圧計３３によって計測されている。さらに、放電手段５１に流される放電ガスは、マスフローコントローラなどのガス流量制御器３４によって放電ガス流量Ｌが制御されるとともに、計測手段１３の１つであるガス流量制御器３４によって放電ガス流量Ｌが計測されている。
【００３９】
第２実施形態の発光分析装置は異常検出手段２１、記憶手段２２、表示手段２３、選択・入力手段２４、管理手段２５および履歴情報読出手段２６を備える。分析中の装置に動作異常、例えば測定値の異常や真空度Ｐの異常などが発生すると、異常検出手段２１がデータ処理手段６５または計測手段１３を通じて、その異常を検出してその信号を管理手段２５に送る。記憶手段２２は、例えば、キャシュメモリであり、現時点以前の所定の時間内の多色分光室６２の真空度Ｐ、多色分光室６２の温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌの計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた計測値の時系列を順に消去する。
【００４０】
表示手段２３は、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示する。選択・入力手段２４は、表示手段２３に表示された警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の計測値の時系列とに基づいて処置した内容を、表示手段２３に表示された処置内容から選択したり、処置した内容を入力したりするための手段である。
【００４１】
管理手段２５は、ハードディスクなどの記憶媒体を有しており、異常検出手段２１によって送られた異常信号を受け取ると、記憶手段２２に記憶されている現時点以前の所定の時間内の計測値Ｐ、Ｔ、Ｖ、Ｌなどの時系列を読出して、記憶媒体に記憶するとともに、異常検出手段２１によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段２３に表示させる。さらに、管理手段６５が、選択・入力手段２４によって選択または入力された処置内容を警告情報または異常情報に対応させて記憶し、異常検出手段２１によって異常が検出されると、警告情報または異常情報に対応した処置内容を表示手段２３に表示させるとともに、発生日時毎の警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶する。
【００４２】
次に、この装置の動作について説明する。多色分光室６２の真空度Ｐにおいて異常が発生した場合の警告情報または異常情報に基づく処置は前記の第１実施形態の装置と同様であるので、説明は省略する。
【００４３】
次に、多色分光室６２の温度、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌに関連する装置動作の異常の場合について説明する。図１５に示すように、警告情報として「測定系で警告が発生しました」、アラーム内容として「測定値が上下限範囲に入りませんでした」、と表示されている。このとき、同時に「監視データ」と表示されたボタンがハイライト表示され、画面の下欄に「アラーム解除」のボタンが表示されている。
【００４４】
次に、ハイライト表示されている「監視データ」ボタンをクリックすると、多色分光室６２の恒温化温度Ｔを温度計３２で計測した計測値の時系列、光検出器５７に印加される高電圧を電圧計３３で計測した計測値の時系列、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌをガス流量制御器３４で計測した計測値の時系列が表示手段２３に表示されるが、図１６に示す例では、恒温化温度Ｔおよび放電ガス流量Ｌの時系列が表示されている。この恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖおよび放電ガス流量Ｌの計測値の時系列は、異常検出手段２１が異常を検出した時の数分前から異常発生時までの各計測値および計測された各時刻として表示されている。処置者は、表示された恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖおよび放電ガス流量Ｌの変動状態から恒温化機構、高圧電源３６およびガス流量制御器３４の異常部分の原因究明を行い、その原因究明の結果に基づいて装置動作を正常にするための処置を行う。そして、処置者は選択・入力手段２４によって処置内容の入力画面に名前、処置内容、処置詳細を選択または入力する。
【００４５】
このように、この装置では、装置の恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４に異常が発生すると、恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの恒温化温度Ｔ、高電圧Ｖ、放電ガス流量Ｌの計測値の時系列が表示手段２３に表示されるので、恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４の異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。
【００４６】
また、同様の異常が再度発生した場合、第１実施形態の真空制御系の動作異常と同様に「前回発生時の情報」に前回発生したときの発生日時、処置内容、処置詳細が表示される。この前回発生時の情報に基づいて測定者は恒温化機構、高圧電源３６、ガス流量制御器３４の異常の原因究明をより短時間で簡単に行え、その異常部分をより短時間で正常にすることができる。
【００４７】
さらに、第２実施形態の発光分析装置は、第１実施形態のＸ線分析装置と同様に、履歴情報読出手段２６を備えているので、装置動作の異常が発生した場合、測定者が履歴情報読出手段２６によって管理手段２５から履歴情報、履歴詳細情報、計測値の時系列を読み出して、現在発生している装置異常の現象と過去に発生したときの現象とを比較することによって異常の原因究明を短時間で簡単に行え、その異常部分を短時間で正常にすることができる。特に、分光室６２の真空度Ｐ、分光室６２の温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、および、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌの、異常発生時点以前の所定の時間内の計測値の時系列と、過去の異常発生時の計測値の時系列とを比較することによって、類似した異常を容易に見出すことができる。
【００４８】
第２実施形態の装置は、多色分光室６２の真空度Ｐ、恒温化温度Ｔ、光検出器５７に印加する高電圧Ｖ、放電手段５１に流される放電ガス流量Ｌのそれぞれの計測値を求める計測手段１３を有していたが、これらのうちの少なくとも１つを有していればよい。
【００４９】
第２実施形態の装置では、同時に多元素を分析する多元素同時型の発光分析装置について説明したが、モノクロメータを走査する走査型の発光分析装置であってもよく、また、ＩＣＰ発光分析装置やアーク・スパーク型の発光分析装置であってもよい。
【符号の説明】
【００５０】
１ Ｘ線源
２ １次Ｘ線
４、６ ２次Ｘ線
７ Ｘ線検出器
１０ 分析室
１３ 計測手段
２１ 異常検出手段
２２ 記憶手段
２３ 表示手段
２４ 選択・入力手段
２５ 管理手段
２６ 履歴情報読出手段
５１ 放電手段
５２ 発光
５７ 光検出器
Ｆ フローガス流量
Ｌ 放電ガス流量
Ｐ 真空度
Ｓ 試料
Ｔ 恒温化温度
Ｖ 高電圧
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析室に配置された試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度をＸ線検出器で測定するＸ線分析装置において、
前記分析室の真空度、前記分析室の温度、前記Ｘ線検出器に印加する高電圧、および、前記Ｘ線検出器に流されるフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、
分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、
現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、
前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段と、
を備えるＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、
前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項２において、
前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、
前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるＸ線分析装置。
【請求項４】
分光室に配置された試料を放電手段で放電させ試料からの発光を分光し、その発光強度を測定する発光分析装置において、
前記分光室の真空度、前記分光室の温度、前記光検出器に印加する高電圧、および、前記放電手段に流される放電ガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、
分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、
現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、
前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段と、
を備える発光分析装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、
前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させる発光分析装置。
【請求項６】
請求項５において、
前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、
前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備える発光分析装置。
【請求項１】
分析室に配置された試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度をＸ線検出器で測定するＸ線分析装置において、
前記分析室の真空度、前記分析室の温度、前記Ｘ線検出器に印加する高電圧、および、前記Ｘ線検出器に流されるフローガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、
分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、
現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、
前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段と、
を備えるＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、
前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させるＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項２において、
前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、
前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備えるＸ線分析装置。
【請求項４】
分光室に配置された試料を放電手段で放電させ試料からの発光を分光し、その発光強度を測定する発光分析装置において、
前記分光室の真空度、前記分光室の温度、前記光検出器に印加する高電圧、および、前記放電手段に流される放電ガス流量のうちの少なくとも１つの計測値を求める計測手段と、
分析中の当該装置の動作の異常を検出する異常検出手段と、
現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を記憶しながら現時点以前の所定の時間内から外れた前記計測値の時系列を順に消去する記憶手段と、
前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記記憶手段から記憶されている現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を読出して記憶するとともに、前記異常検出手段によって検出された異常に基づく警告情報または異常情報、および現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列を表示手段に表示させる管理手段と、
を備える発光分析装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記警告情報または異常情報と現時点以前の所定の時間内の前記計測値の時系列とに基づいて処置された内容を示す処置内容を、選択または入力するための選択・入力手段を備え、
前記管理手段が、前記選択・入力手段によって選択または入力された処置内容を前記警告情報または異常情報に対応させて記憶し、前記異常検出手段によって異常が検出されると、前記警告情報または異常情報に対応した処置内容を前記表示手段に表示させる発光分析装置。
【請求項６】
請求項５において、
前記管理手段が発生日時毎の前記警告情報、異常情報および処置内容の履歴を履歴情報として記憶し、
前記管理手段から記憶された前記履歴情報を読み出して前記表示手段に表示させるための履歴情報読出手段を備える発光分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【公開番号】特開２０１２−７９２８（Ｐ２０１２−７９２８Ａ）
【公開日】平成２４年１月１２日（２０１２．１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４２４０４（Ｐ２０１０−１４２４０４）
【出願日】平成２２年６月２３日（２０１０．６．２３）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月１２日（２０１２．１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月２３日（２０１０．６．２３）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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