Ｘ線回折装置及びＸ線回折測定方法
【課題】Ｘ線トポグラフを求めるＸ線回折装置においてＸ線トポグラフの平面領域内の位置を明確に特定できるようにする。光学顕微鏡、イメージングデバイス等によって捕えることができない光学的に透明な物質を可視化して測定対象とする。
【解決手段】試料１８の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ装置４，２２と、試料１８の平面領域の光像を受光してその光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する２次元イメージングデバイス６と、Ｘ線トポグラフの出力信号とイメージングデバイス６の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成用の演算制御装置とを有するＸ線回折装置である。
【解決手段】試料１８の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ装置４，２２と、試料１８の平面領域の光像を受光してその光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する２次元イメージングデバイス６と、Ｘ線トポグラフの出力信号とイメージングデバイス６の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成用の演算制御装置とを有するＸ線回折装置である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線トポグラフィに基づいたＸ線回折装置及びＸ線回折測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折測定方法の１つとしてＸ線トポグラフィ（Topography）が知られている。このＸ線トポグラフィは、試料の広い範囲をＸ線で照射し、その試料から出る回折線をＸ線検出器によって平面的（すなわち２次元的）に検出するようにした測定方法である。具体的には、Ｘ線トポグラフィは、試料の平面領域から出た回折線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線回折像として捉える方法である。この平面的なＸ線回折像はＸ線トポグラフ（Topograph）と呼ばれている。
【０００３】
このＸ線トポグラフに表れた形状的な特徴は、一般に、物体の構造的な特徴を表している。例えば、単結晶中の格子欠陥や格子歪はＸ線トポグラフにおけるＸ線の強度変化として表れる。このため、Ｘ線トポグラフを得るための測定方法であるＸ線トポグラフィは、現在、半導体装置のＳｉ（シリコン）基板のような単結晶材料に関する結晶の完全性評価法として広く用いられている。
【０００４】
他方、試料の微細な領域を微細径のＸ線で照射して、その微細領域に関しての各種の測定を行うＸ線回折測定方法が知られている。例えば、定性分析法、ロッキングカーブ測定法、反射率測定法、逆格子マップ測定法、インプレーン測定法等がこの測定方法に含まれる。
【０００５】
従来、Ｘ線トポグラフィとロッキングカーブ測定とを同一のＸ線測定装置を用いて行うことにした単結晶の結晶性評価方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この評価方法によれば、Ｘ線トポグラフィによって求められたＸ線トポグラフによって結晶欠陥を探索し、探索された欠陥の近傍のみに対してロッキングカーブ測定を行って、結晶欠陥を定量的に測定する。この評価方法によれば、試料の広い範囲に関してロッキングカーブ測定を行う場合に比べて、ロッキングカーブ測定の測定時間が著しく短縮化される。
【０００６】
また、従来、１つのＸ線回折測定装置における適宜の光学要素を位置的に切り換えることにより、ラング法、セクショントポグラフィ、表面反射トポグラフィ、結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィ等といったＸ線トポグラフィと、回折Ｘ線強度の絶対値計測、ロッキングカーブ測定、アナライザ結晶を設定した回折プロファイル等といった測定領域を限定して行われるＸ線回折測定とを選択的に行うことにしたＸ線単結晶評価装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１４５６４１号公報（第６〜９頁、図３）
【特許文献２】特開２００６−２８４２１０号公報（第６〜１２頁、図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示された装置によれば、Ｘ線トポグラフィによって単結晶の結晶欠陥部分を探索し、探索したその部分についてだけロッキングカーブ測定を行うことが示唆されている。しかしながら、ロッキングカーブ測定を行う部分は、平面画像であるＸ線トポグラフ内の座標位置として明確に特定されるわけではなく、ピンホールコリメータを通過したＸ線をＸ線トポグラフィ上に２重露光して位置の確認をする等といった、煩雑で時間がかかり、しかも不確実である方法で位置が規定されるだけであった。このため、Ｘ線トポグラフによって求めた結晶欠陥部分をロッキングカーブ測定における測定対象部分として設定する作業は長時間を要する非常に難しい作業であった。
【０００９】
特許文献２に開示された装置においては、構成要素を切り換えたり、配設位置を変化させたりすることにより、Ｘ線トポグラフィを行うための装置（すなわちＸ線トポグラフィ装置）と、その他のＸ線測定装置とのいずれか一方を希望に応じて選択的に構築するという技術が開示されている。しかしながら、Ｘ線トポグラフによって観察できる結晶欠陥の平面内での位置を座標等によって明確に特定するという技術思想には触れられていない。
【００１０】
ところで、半導体装置のＳｉ基板等に関して欠陥を探索する方法として、顕微鏡法を用いた方法が知られている。具体的には、数μｍ程度の格子欠陥であれば反射光学顕微鏡によって基板内の所定範囲をカメラ撮影し、その撮影像を目視観察して結晶欠陥を探し出し、その欠陥の平面内での位置を座標等によって特定するというものである。
【００１１】
しかしながら、この反射光学顕微鏡を用いた方法は、測定対象が光学的に不透明な物質に対しては有効であるが、光学的に透明な物質に対しては適用できないという問題を有している。例えば、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）の基板として用いられる透明なサファイア（ＡＬ２Ｏ３）基板に関しては反射光学顕微鏡を用いた評価方法を適用できなかった。
【００１２】
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料に関するＸ線トポグラフを測定によって求めるＸ線回折装置において、Ｘ線トポグラフの平面領域内の位置を明確に特定できるようにすることを目的とする。
また、本発明は、光学的に透明な物質、すなわち反射光学顕微鏡によって捕えることができない物質に関しても、その物質の平面領域内の位置を特定できるＸ線回折装置を提供することを他の目的とする。
さらに、本発明は、透明な物質の平面領域内の任意の位置を特定してＸ線測定を行うことができるＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るＸ線回折装置は、（１）試料の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ手段と、（２）前記試料の平面領域の光像を受光して当該光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する光学撮像手段と、（３）前記Ｘ線トポグラフの出力信号と前記光学撮像手段の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成手段とを有することを特徴とする。
【００１４】
上記構成において、光学撮像手段は、例えば、半導体イメージングセンサを用いたイメージングデバイスや、光学顕微鏡等である。
【００１５】
本発明によれば、光学撮像手段では可視化できない透明な試料をＸ線トポグラフィ手段によって可視化でき、測定対象とすることができる。しかも、可視化された試料の平面領域内の任意の位置を画像合成手段によって明確に特定できる。特定された位置情報は、引き続いて試料に対して行われる各種のＸ線測定のためのデータとして活用できる。
【００１６】
従来のＸ線回折装置では、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を選んでＸ線測定を行おうとする場合には、Ｘ線の試料への入射位置を試行錯誤によって関心領域に合わせなければならなかった。これに対し、本発明によれば、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を画像合成手段によって短時間で明確に特定できるので、引き続いて行われるＸ線測定を迅速且つ正確に行うことができる。
【００１７】
上記構成において、Ｘ線トポグラフィ手段は、試料の２次元画像を得ることができる構成であれば、どのような装置であっても良い。例えば、図４（ａ）〜図４（ｄ）に示す各種の装置を使用できる。図４（ａ）に示す装置は、発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置であり、点状焦点５１から発散してくる連続Ｘ線を試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００１８】
図４（ｂ）に示す装置は、１結晶法の反射配置であるベルクバレット法に従ったＸ線トポグラフィ装置である。この装置は、線状焦点５４から発生してくる単色Ｘ線を試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００１９】
図４（ｃ）に示す装置は、１結晶法の透過配置であるラング法に従ったＸ線トポグラフィ装置である。この装置は、点状焦点５１から発散してくる単色Ｘ線を短冊状スリット、すなわち縦方向（すなわち上下方向）に長いスリットを通すことで線形に変形させて試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。試料５２とＸ線検出器５３は矢印Ｂのように一緒になって平行移動する。
【００２０】
図４（ｄ）に示す装置は、２結晶法に基づいたＸ線トポグラフィ装置であり、線状焦点５４から発散してくる単色Ｘ線を第１結晶５５で非対称反射させた後、第２結晶である試料５３に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００２１】
なお、上記の各装置において、Ｘ線検出器は、試料の２次元画像を得ることができるものであれば、２次元Ｘ線検出器に限られず、１次元Ｘ線検出器であってもよく、０（ゼロ）次元Ｘ線検出器であっても良い。
【００２２】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記画像合成手段は、前記試料に関して設定された基準位置に基づいて前記合成画像データを生成することができる。この構成により、Ｘ線トポグラフと試料光像との会わせ込みを正確に行うことができる。
【００２３】
前記基準位置は、前記試料の端辺又は前記試料に設けられたマークとすることができる。試料が透明物質である場合、光学顕微鏡等といった光学撮像手段は試料内部の構造を視認することができないが、試料の外周端辺は視認することが可能であるので、この端辺を画像合わせ処理の基準とすることができる。
【００２４】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記光学撮像手段は、複数の半導体Ｘ線受光素子を平面状又は線状に並べて成る半導体イメージセンサを有する構成とすることができる。Ｘ線受光素子は、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）であり、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子である。光学撮像手段は試料の全体の光像を撮影するものであることが望ましい、この意味から半導体イメージセンサは好適である。
【００２５】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記試料は光学的に透明な単結晶物質であることが望ましい。イメージングデバイス等といった光学撮像手段は透明な物質を観察対象とすることができないが、本発明のＸ線回折装置は透明な物質をＸ線トポグラフとして可視化するので透明な物質をも観察対象とすることができる。しかも、画像合成手段によってその物質の平面領域内の各位置を平面座標等といった位置情報によって特定できる。
【００２６】
本発明に係るＸ線回折装置は、（１）前記Ｘ線トポグラフィ手段において前記試料にＸ線が照射される領域よりも狭い領域で前記試料にＸ線を照射して、そのときに当該試料から出るＸ線を検出するＸ線測定系と、（２）前記試料を平行移動させる試料移動手段と、をさらに有することができる。
【００２７】
この構成により、例えば、Ｘ線トポグラフを観察して格子欠陥等といった関心領域を特定した場合に、その関心領域をＸ線照射領域へ移動させて詳しいＸ線測定を行うことが可能となる。
【００２８】
そのようなＸ線測定系は、例えば、Ｘ線粉末回折装置、ロッキングカーブ測定装置、反射率測定装置、逆格子マップ測定装置、及びインプレーン測定装置の少なくとも１つである。
【００２９】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記Ｘ線トポグラフィ手段と前記Ｘ線測定系とでＸ線源は共通であることが望ましい。こうすれば、それぞれの測定を行う際に試料を移動させなければならないという事態を回避でき、コストを低減でき、装置の設置スペースを節約でき、Ｘ線源に関する制御を簡単に行うことが可能となる。
【００３０】
本発明に係るＸ線回折測定方法は、以上に記載した構成のＸ線回折装置を用いて測定を行うＸ線回折測定方法であって、（１）前記Ｘ線トポグラフィ手段の出力結果に基づいて結晶欠陥を求め、（２）前記画像合成手段により求められた前記合成画像データに基づいて、前記結晶欠陥の位置を前記平面位置情報によって特定し、（３）特定した平面位置情報に基づいて前記試料移動手段によって前記試料を移動させて前記結晶欠陥を前記Ｘ線測定系におけるＸ線照射位置へ移動させ、（４）当該Ｘ線測定系によって測定を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３１】
本発明のＸ線回折装置によれば、光学顕微鏡等といった光学撮像手段では可視化できない透明な試料をＸ線トポグラフィ手段によって可視化でき、測定対象とすることができる。しかも、可視化された試料の平面領域内の任意の位置を画像合成手段によって明確に特定できる。特定された位置情報は、引き続いて試料に対して行われる各種のＸ線測定のためのデータとして活用できる。
【００３２】
従来のＸ線回折装置では、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を設定してＸ線測定を行おうとする場合には、Ｘ線の試料への入射位置を試行錯誤によって関心領域に合わせなければならなかった。これに対し、本発明によれば、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を画像合成手段によって短時間で明確に位置検知できるので、引き続いて行われるＸ線測定を迅速且つ正確に行うことができる。
【００３３】
本発明のＸ線回折測定方法によれば、透明な物質をＸ線トポグラフによって可視化でき、しかもそのＸ線トポグラフの平面領域内の任意の関心位置を座標等によって明確に設定した上でＸ線測定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態を示す図である。
【図２】図１のＸ線回折装置の制御部の一例を示すブロック図である。
【図３】図２の制御部によって行われる画像処理を説明するための図である。
【図４】本発明に係るＸ線回折装置に用いることができるＸ線トポグラフィ手段の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明に係るＸ線回折装置及びＸ線回折測定方法を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００３６】
図１は、本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態の機構部分を示している。図２は本実施形態の電気制御部を示している。図１において、Ｘ線回折装置１は、Ｘ線管２、試料台３、第１Ｘ線検出器４、第２Ｘ線検出器５、光学撮像手段としての２次元イメージングデバイス６を有している。図２において、Ｘ線回折装置１は制御装置１０を有している。制御装置１０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１１、ＲＯＭ（Read Only Memory）１２、ＲＡＭ（Random Access Memory）１３、そしてメモリ１４の各要素をバス１５によってつないで成るコンピュータによって構成されている。バス１５はプログラムバス及びデータバスを含んでいる。
【００３７】
図１の試料台３は測定対象である試料１８を載せる台である。本実施形態では試料台３は、試料１８を載せる面が水平面である台である。試料台３に代えて、試料１８を支持する支持部材が用いられることもある。試料台３には平行移動装置１９が付設されている。平行移動装置１９は、試料台３をＸＹ平面内で任意の距離だけ平行移動させる。つまり、試料台３は平面内を平行移動するＸＹステージとなっている。平行移動装置１９は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００３８】
なお、図１のＸ方向は、図１の紙面を貫通する方向であり、Ｙ方向は図１の左右方向（すなわちＸ方向に直交する方向）であり、ＸＹ平面はＸ方向を示す線及びＹ方向を示す線の両方を含む面である。ＸＹ平面は、図１の紙面に直交する面であり、本実施形態では水平面である。
【００３９】
Ｘ方向及びＹ方向の両方に直交する方向をＺ方向とすれば、本実施形態の場合、Ｚ方向は図１の紙面と平行の方向であり、垂直方向である。Ｘ線回折装置１は、必要に応じて、試料台３をＺ方向へ平行移動させる装置を、さらに有することができる。
【００４０】
試料１８は、本実施形態の場合、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）基板として用いられるサファイア基板である。サファイア基板は透明な単結晶基板である。ＬＥＤ基板に結晶欠陥が有るか無いかによってＬＥＤの電気的特性が大きく左右されるので、結晶欠陥の有無をチェックすることは重要なことである。この結晶欠陥の検査方法については後述する。
【００４１】
第１Ｘ線検出器４は半導体イメージセンサによって形成されている。具体的には、第１Ｘ線検出器４は、複数のＸ線受光用半導体ピクセル（画素）をＸＹ平面内に２次元的（すなわち平面的）に並べて成る２次元ピクセル型Ｘ線検出器によって構成されている。ピクセルの数は例えば縦×横＝５１２×５１２である。半導体ピクセルは、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）でも良く、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子であっても良い。
【００４２】
第１Ｘ線検出器４は、イメージングプレート（ＩＰ）とすることもできる。ＩＰは、Ｘ線が照射されたところにエネルギを蓄積する性質を有したプレート、すなわち板状物質である。第１Ｘ線検出器４は試料台３の試料載置面に対して略平行になるように設けられている。第１Ｘ線検出器４の出力端子は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４３】
図１において、第１Ｘ線検出器４には第１検出器移動装置２１が付設されている。第１検出器移動装置２１は、第１Ｘ線検出器４を矢印Ａで示すように、試料台３の試料載置面と略平行に移動させる。この平行移動は、第１Ｘ線検出器４が試料１８から角度αで出るＸ線を受光できるようにするためのものである。第１検出器移動装置２１は、例えばボールネジ等といったネジ軸を含んだ平行移動機構を用いて構成できる。第１検出器移動装置２１は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４４】
図１においてＸ線管２は、Ｘ線源であるＸ線焦点２２を有している。Ｘ線管２の内部には陰極（図示せず）及び対陰極（図示せず）が配置され、陰極から放出された電子が対陰極の表面に衝突する領域がＸ線焦点２２であり、このＸ線焦点２２からＸ線が放射される。本実施形態では図４（ａ）に示す発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置を用いるものとし、Ｘ線焦点２２から点状焦点の連続Ｘ線が取り出され、そのＸ線が試料１８に平面的に照射される。このときに試料１８から平面的に発生するＸ線が第１Ｘ線検出器４によって受光されて、例えば図３（ｂ）に模式的に例示するような平面的なＸ線回折像２３、すなわちＸ線トポグラフが得られる。つまり、本実施形態では、図１のＸ線焦点２２及び第１Ｘ線検出器４によってＸ線トポグラフィ手段が構成されている。
【００４５】
第２Ｘ線検出器５は、第１Ｘ線検出器４と同様に、半導体イメージセンサによって形成されている。具体的には、第２Ｘ線検出器５は、複数のＸ線受光用半導体ピクセル（画素）をＸＹ平面内に２次元的（すなわち平面的）に並べて成る２次元ピクセル型Ｘ線検出器によって構成されている。ピクセルの数は例えば縦×横＝５１２×５１２である。半導体ピクセルは、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）でも良く、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子であっても良い。第２Ｘ線検出器５の出力端子は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４６】
図１のＸ線管２には線源回転装置２５が付設されている。第２Ｘ線検出器５には第２検出器回転装置２６が付設されている。線源回転装置２５は、試料１８の表面に相当する面を通る軸線ωを中心としてＸ線焦点２２を回転移動させる。軸線ωは図１の紙面を直角に貫通して延びる線である。第２検出器回転装置２６は、第２Ｘ線検出器５を軸線ωを中心として回転移動させる。
【００４７】
線源回転装置２５及び第２検出器回転装置２６はそれぞれ適宜の回転駆動装置によって構成されている。この回転駆動装置は、例えば、サーボモータ、パルスモータ等といった回転角度が制御可能なモータの回転動力を、ウオームとウオームホイールとから成る動力伝達機構等といった動力伝達装置によって、Ｘ線管２や第２Ｘ線検出器に伝達する機構によって構成できる。
【００４８】
線源回転装置２５は試料１８に対するＸ線焦点２２の角度を制御、すなわち測角する。一方、第２検出器回転装置２６は試料１８に対する第２Ｘ線検出器５の角度を制御、すなわち測角する。すなわち、線源回転装置２５及び第２検出器回転装置２６は、互いに協働して、Ｘ線焦点２２及び第２Ｘ線検出器５のそれぞれの試料１８に対する角度を測角するための測角器、すなわちゴニオメータを構成している。このゴニオメータは図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４９】
図１において２次元イメージングデバイス６は、例えば、試料１８を照明する照明装置と、試料１８の光像を受光して対応する電気信号を生成する２次元ＣＣＤイメージセンサとによって構成されている。照明装置、ＣＣＤイメージセンサの各要素の図示は省略している。周囲が十分に明るい場合には照明装置は不要である。２次元イメージングデバイス６の具体的な構成は、もちろん、必要に応じて他の構成とすることができる。
【００５０】
２次元イメージングデバイス６は、例えば図３（ｃ）に模式的に例示するような平面的な光学像２４を取得する。試料１８は本実施形態では透明物質であるサファイア基板であるので、その外周端辺２７に対応した光像２７ａを視認することはできるが、その内部構造を光学的な像として捕えることができない。しかし、２次元イメージングデバイス６は試料１８を含んでいる平面領域内の任意の点をｘｙ座標、すなわち２次元座標によって特定することができる。例えば、図１においてＸ線焦点２２からのダイレクトビームが試料１８を照射する点、すなわち試料１８がＸ線光軸と交わる点を、例えば座標値（ｘ０，ｙ０）として特定できる。２次元イメージングデバイス６は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００５１】
制御装置１０には入出力インターフェース１６を介して画像表示装置としてのディスプレイ２８が接続されている。メモリ１４には、光学像に対応した画像信号を生成するためのドライバ、及びＸ線トポグラフに対応した画像信号を生成するためのドライバがインストールされており、それらのドライバの働きにより、図３（ｂ）に示すトポグラフ画像２３及び図３（ｃ）に示す光学像２４を図２のディスプレイ２８の画面上に表示できる。
【００５２】
以下、上記構成より成るＸ線回折装置１の動作を説明する。
（試料の準備）
まず、図３（ａ）に示すように、試料１８であるサファイア基板の適所、実施形態では１つの角部に、Ｘ線及び光の両方によって画像として捕えることができるマーク２９を付しておく。そして、この試料１８を図１の試料台３の上に載せる。
【００５３】
（Ｘ線トポグラフ撮影）
次に、Ｘ線管２を所定の位置へ回転移動させて、試料１８から回折線が得られるようにＸ線焦点２２を試料１８に対する所定の角度位置に配置させる。このとき第１Ｘ線検出器４のＸ線検出面で受け取られるＸ線の入射Ｘ線に対する角度をαとする。この状態で、試料１８にＸ線を照射し、試料１８から出たＸ線を第１Ｘ線検出器４で検出して、図３（ｂ）に示すような２次元画像、すなわちＸ線トポグラフ２３を得る。この画像は、Ｘ線によって照射された位置をピクセルの大きさで分解していることになり、それぞれの位置でのＸ線の強度が表示されていることになる。
【００５４】
内部構造が一様な試料１８であればＸ線の強度は一様になるが、試料１８内に格子欠陥があれば回折条件を満足しないため、その部分がＸ線トポグラフ内で色表示模様として現れる。例えば、Ｘ線強度値の大きさに対応して濃度の異なる白黒のグレー模様や、Ｘ線強度値の大きさに対応して色相（赤、黄、緑、等といった色種別）が異なる模様として現れる。試料１８上にＬＥＤデバイスが形成されていても同様なことが起こる。今、符号Ｄに示す所に格子欠陥が認められるものとする。試料１８はその角部にマーク２９が付けられているので、Ｘ線トポグラフの角部にもそれに対応したＸ線マーク像２９ａが現れる。
【００５５】
Ｘ線トポグラフ２３は複数のピクセルによって求められた平面的な画像なので、Ｘ線トポグラフ２３内における各点の相互の位置は各ピクセルの位置情報に基づいて決めることができる。しかし、Ｘ線トポグラフ２３の全体の絶対的な位置は判別できない。従って、欠陥Ｄが観察されたとしても、その絶対的な座標位置は正確には分からない。
【００５６】
（試料の平面光像の撮影）
Ｘ線トポグラフ撮影を行うのと同時に、又は必要に応じて適宜の時間差をおいて、図１の２次元イメージングデバイス６は試料１８及びその周辺を撮影する。このとき、必要に応じて第１Ｘ線検出器４を２次元イメージングデバイス６の視野から外しても良い。２次元イメージングデバイス６は、例えば図３（ｃ）に示すような像となる。試料１８は光学的に透明であるので、外周端辺に対応した光像２７ａは別にして、その試料１８の内部構造に対応した光像は２次元イメージングデバイス６によって捕えることができない。一方、試料１８に付けられたマーク２９の光像２９ｂは捕えることができる。
【００５７】
また、光学像２４によれば、図１の入射Ｘ線に対する位置がｘｙ座標上で明確に判定できる。例えば、ダイレクトビームの入射位置、すなわち入射Ｘ線の光軸と交わる位置は座標値（ｘ０，ｙ０）のように特定できる。
【００５８】
（画像処理）
図２のＣＰＵ１１はメモリ１４内に格納されたソフトウエアに従って、Ｘ線トポグラフ２３と光学像２４とを合せ込む、すなわち合成する演算処理を行う。具体的には、ＣＰＵ１１は、Ｘ線トポグラフ２３におけるＸ線マーク像２９ａのトポグラフ座標上での座標位置を特定し、他方、光学像２４における光マーク光像２９ｂのｘｙ座標上での座標位置を特定し、両者が光学像２４のｘｙ座標上で重なり合うようにＸ線トポグラフ２３の全体の座標値の換算を行う。
【００５９】
この換算により、図３（ｄ）に示すように光学像２４とＸ線トポグラフ２３とが各マーク像２９ａ，２９ｂで重なり合った画像が求められる。この合成像の画像データは必要に応じて図２のディスプレイ２８の画像表示制御部へ伝送され、そのディスプレイ２８の画面上に表示される。
【００６０】
（ロッキングカーブ測定）
測定者は、図３（ｄ）の画面を観察することにより、Ｘ線トポグラフ２３における欠陥Ｄを目視によって認識できる。そして、測定者はその欠陥ＤをＲＯＩ（Region of Interest：関心領域又は対象領域）と設定して、その領域についての詳しい構造を知りたい場合がある。例えば、欠陥Ｄの近傍領域についてロッキングカーブ測定を行って、定量的な情報を得たい場合がある。
【００６１】
その場合、測定者は、図２のディスプレイ２８の画面上でマウスのポインタやタッチパネル等によって、あるいはキーボード操作によって欠陥Ｄの位置を入力する。すると、ＣＰＵ１１は平行移動装置１９を作動して試料台３上に載せられた試料２８を平行移動させて、欠陥Ｄの部位がＸ線光軸の位置（ｘ０，ｙ０）に一致するように試料１８を平行移動する。
【００６２】
また、図３（ｄ）において、欠陥Ｄを位置（ｘ０，ｙ０）へマウス操作によって移動、いわゆるドラッグ・アンド・ドロップすることにより、欠陥Ｄを位置（ｘ０，ｙ０）へ移動させることの指示を行うこともできる。さらにその際、ディスプレイ２８の画面上でＸ線トポグラフ像２３をドラッグ・アンド・ドロップの操作に合わせて画面上で移動させることもできる。
【００６３】
次に、測定者は図１の入射Ｘ線光軸上にピンホールコリメータを挿入することにより、試料１８の欠陥Ｄ及びその近傍に微小径の単色Ｘ線ビームを照射できる状態にセットし、そしてロッキングカーブ測定を行う。具体的には、試料１８を位置不動に固定した状態で、Ｘ線焦点２２及び第２Ｘ線検出器５を軸線ωを中心として回折線が得られる角度位置で矢印ωで示すように同じ方向へ互いに同期して所定の同じ角速度で回転移動させ、個々の角度位置にて回折線強度の変化を測定する。これにより、周知のロッキングカーブが求められ、そのロッキングカーブのピーク強度、半値幅、回折角度、等に基づいて試料１８の欠陥Ｄを定量的に知ることができる。
【００６４】
以上のように、本実施形態によれば、２次元イメージングデバイス６では可視化できない透明な試料１８をＸ線トポグラフィ手段（Ｘ線焦点２２、第１Ｘ線検出器４、等）によって可視化、すなわち表示条件に従って色表示することで、可視化された像に基づいてＲＯＩを設定し、２次元イメージングデバイス６による光学像とＸ線トポグラフィ手段によるＸ線トポグラフとを合せ込んでＲＯＩの正確なｘｙ座標を特定できる。
【００６５】
そして、座標によって特定されたＲＯＩについて、ロッキングカーブ測定装置等といった所望の専用の測定系を用いた測定を行うことができる。従来のように、ＲＯＩを専用の測定系の測定位置に試行錯誤的に合わせる場合には、その調整のために徒に長い時間を必要としたり、場合によっては、望ましいＲＯＩを正確に特定することができないこともあったが、本実施形態によれば、そのような心配はなく、短時間で正確にＲＯＩを特定でき、Ｘ線測定を実行できる。
【００６６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００６７】
例えば、上記実施形態では、Ｘ線トポグラフィ手段として図４（ａ）に示した発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置を用いたが、それに代えて、図４（ｂ），（ｃ），（ｄ）に示すような他の構成のＸ線トポグラフィ装置を用いることもできる。また、図示しない他の構成のＸ線トポグラフィ装置を用いることもできる。
【００６８】
２次元イメージングデバイス６の構成も必要に応じて上記した構成以外の任意の構成を採用できる。上記実施形態では、試料１８として透明な物質であるサファイア単結晶を適用したが、もちろん、不透明な物質を測定対象とすることもできる。
【００６９】
以上の実施形態では、図３（ａ）において基準位置を示すマーク２９を試料１８に設け、それを基準としてＸ線トポグラフ２３と光学像２４との合成を行った。しかしながら、この方法に代えて、試料１８の外周端辺２７に対応した光像２７ａ（図３（ｃ））と、Ｘ線トポグラフ２３上の外周端辺像２７ｂ（図３（ｂ））とを基準として、Ｘ線トポグラフ２３と光学像２４との合成を行うこともできる。
【符号の説明】
【００７０】
１．Ｘ線回折装置、 ２．Ｘ線管、 ３．試料台、 ４．第１Ｘ線検出器、 ５．第２Ｘ線検出器、 ６．２次元イメージングデバイス（光学撮像手段）、 １０．制御装置、 １４．メモリ、 １５．バス、 １６．入出力インターフェース、 １８．試料、 ２２．Ｘ線焦点、 ２３．Ｘ線回折像（Ｘ線トポグラフ）、 ２４．光学像、 ２７．外周端辺、 ２７ａ．外周端辺の光像、 ２７ｂ．Ｘ線トポグラフ上の外周端辺、 ２８．ディスプレイ、 ２９．マーク、 ２９ａ．マーク像、 ２９ｂ．マーク光像
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線トポグラフィに基づいたＸ線回折装置及びＸ線回折測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折測定方法の１つとしてＸ線トポグラフィ（Topography）が知られている。このＸ線トポグラフィは、試料の広い範囲をＸ線で照射し、その試料から出る回折線をＸ線検出器によって平面的（すなわち２次元的）に検出するようにした測定方法である。具体的には、Ｘ線トポグラフィは、試料の平面領域から出た回折線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線回折像として捉える方法である。この平面的なＸ線回折像はＸ線トポグラフ（Topograph）と呼ばれている。
【０００３】
このＸ線トポグラフに表れた形状的な特徴は、一般に、物体の構造的な特徴を表している。例えば、単結晶中の格子欠陥や格子歪はＸ線トポグラフにおけるＸ線の強度変化として表れる。このため、Ｘ線トポグラフを得るための測定方法であるＸ線トポグラフィは、現在、半導体装置のＳｉ（シリコン）基板のような単結晶材料に関する結晶の完全性評価法として広く用いられている。
【０００４】
他方、試料の微細な領域を微細径のＸ線で照射して、その微細領域に関しての各種の測定を行うＸ線回折測定方法が知られている。例えば、定性分析法、ロッキングカーブ測定法、反射率測定法、逆格子マップ測定法、インプレーン測定法等がこの測定方法に含まれる。
【０００５】
従来、Ｘ線トポグラフィとロッキングカーブ測定とを同一のＸ線測定装置を用いて行うことにした単結晶の結晶性評価方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この評価方法によれば、Ｘ線トポグラフィによって求められたＸ線トポグラフによって結晶欠陥を探索し、探索された欠陥の近傍のみに対してロッキングカーブ測定を行って、結晶欠陥を定量的に測定する。この評価方法によれば、試料の広い範囲に関してロッキングカーブ測定を行う場合に比べて、ロッキングカーブ測定の測定時間が著しく短縮化される。
【０００６】
また、従来、１つのＸ線回折測定装置における適宜の光学要素を位置的に切り換えることにより、ラング法、セクショントポグラフィ、表面反射トポグラフィ、結晶モノクロメータ付き反射トポグラフィ等といったＸ線トポグラフィと、回折Ｘ線強度の絶対値計測、ロッキングカーブ測定、アナライザ結晶を設定した回折プロファイル等といった測定領域を限定して行われるＸ線回折測定とを選択的に行うことにしたＸ線単結晶評価装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１４５６４１号公報（第６〜９頁、図３）
【特許文献２】特開２００６−２８４２１０号公報（第６〜１２頁、図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示された装置によれば、Ｘ線トポグラフィによって単結晶の結晶欠陥部分を探索し、探索したその部分についてだけロッキングカーブ測定を行うことが示唆されている。しかしながら、ロッキングカーブ測定を行う部分は、平面画像であるＸ線トポグラフ内の座標位置として明確に特定されるわけではなく、ピンホールコリメータを通過したＸ線をＸ線トポグラフィ上に２重露光して位置の確認をする等といった、煩雑で時間がかかり、しかも不確実である方法で位置が規定されるだけであった。このため、Ｘ線トポグラフによって求めた結晶欠陥部分をロッキングカーブ測定における測定対象部分として設定する作業は長時間を要する非常に難しい作業であった。
【０００９】
特許文献２に開示された装置においては、構成要素を切り換えたり、配設位置を変化させたりすることにより、Ｘ線トポグラフィを行うための装置（すなわちＸ線トポグラフィ装置）と、その他のＸ線測定装置とのいずれか一方を希望に応じて選択的に構築するという技術が開示されている。しかしながら、Ｘ線トポグラフによって観察できる結晶欠陥の平面内での位置を座標等によって明確に特定するという技術思想には触れられていない。
【００１０】
ところで、半導体装置のＳｉ基板等に関して欠陥を探索する方法として、顕微鏡法を用いた方法が知られている。具体的には、数μｍ程度の格子欠陥であれば反射光学顕微鏡によって基板内の所定範囲をカメラ撮影し、その撮影像を目視観察して結晶欠陥を探し出し、その欠陥の平面内での位置を座標等によって特定するというものである。
【００１１】
しかしながら、この反射光学顕微鏡を用いた方法は、測定対象が光学的に不透明な物質に対しては有効であるが、光学的に透明な物質に対しては適用できないという問題を有している。例えば、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）の基板として用いられる透明なサファイア（ＡＬ２Ｏ３）基板に関しては反射光学顕微鏡を用いた評価方法を適用できなかった。
【００１２】
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料に関するＸ線トポグラフを測定によって求めるＸ線回折装置において、Ｘ線トポグラフの平面領域内の位置を明確に特定できるようにすることを目的とする。
また、本発明は、光学的に透明な物質、すなわち反射光学顕微鏡によって捕えることができない物質に関しても、その物質の平面領域内の位置を特定できるＸ線回折装置を提供することを他の目的とする。
さらに、本発明は、透明な物質の平面領域内の任意の位置を特定してＸ線測定を行うことができるＸ線回折測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るＸ線回折装置は、（１）試料の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ手段と、（２）前記試料の平面領域の光像を受光して当該光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する光学撮像手段と、（３）前記Ｘ線トポグラフの出力信号と前記光学撮像手段の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成手段とを有することを特徴とする。
【００１４】
上記構成において、光学撮像手段は、例えば、半導体イメージングセンサを用いたイメージングデバイスや、光学顕微鏡等である。
【００１５】
本発明によれば、光学撮像手段では可視化できない透明な試料をＸ線トポグラフィ手段によって可視化でき、測定対象とすることができる。しかも、可視化された試料の平面領域内の任意の位置を画像合成手段によって明確に特定できる。特定された位置情報は、引き続いて試料に対して行われる各種のＸ線測定のためのデータとして活用できる。
【００１６】
従来のＸ線回折装置では、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を選んでＸ線測定を行おうとする場合には、Ｘ線の試料への入射位置を試行錯誤によって関心領域に合わせなければならなかった。これに対し、本発明によれば、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を画像合成手段によって短時間で明確に特定できるので、引き続いて行われるＸ線測定を迅速且つ正確に行うことができる。
【００１７】
上記構成において、Ｘ線トポグラフィ手段は、試料の２次元画像を得ることができる構成であれば、どのような装置であっても良い。例えば、図４（ａ）〜図４（ｄ）に示す各種の装置を使用できる。図４（ａ）に示す装置は、発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置であり、点状焦点５１から発散してくる連続Ｘ線を試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００１８】
図４（ｂ）に示す装置は、１結晶法の反射配置であるベルクバレット法に従ったＸ線トポグラフィ装置である。この装置は、線状焦点５４から発生してくる単色Ｘ線を試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００１９】
図４（ｃ）に示す装置は、１結晶法の透過配置であるラング法に従ったＸ線トポグラフィ装置である。この装置は、点状焦点５１から発散してくる単色Ｘ線を短冊状スリット、すなわち縦方向（すなわち上下方向）に長いスリットを通すことで線形に変形させて試料５２に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。試料５２とＸ線検出器５３は矢印Ｂのように一緒になって平行移動する。
【００２０】
図４（ｄ）に示す装置は、２結晶法に基づいたＸ線トポグラフィ装置であり、線状焦点５４から発散してくる単色Ｘ線を第１結晶５５で非対称反射させた後、第２結晶である試料５３に当てて２次元Ｘ線検出器５３によってＸ線トポグラフを撮像する。
【００２１】
なお、上記の各装置において、Ｘ線検出器は、試料の２次元画像を得ることができるものであれば、２次元Ｘ線検出器に限られず、１次元Ｘ線検出器であってもよく、０（ゼロ）次元Ｘ線検出器であっても良い。
【００２２】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記画像合成手段は、前記試料に関して設定された基準位置に基づいて前記合成画像データを生成することができる。この構成により、Ｘ線トポグラフと試料光像との会わせ込みを正確に行うことができる。
【００２３】
前記基準位置は、前記試料の端辺又は前記試料に設けられたマークとすることができる。試料が透明物質である場合、光学顕微鏡等といった光学撮像手段は試料内部の構造を視認することができないが、試料の外周端辺は視認することが可能であるので、この端辺を画像合わせ処理の基準とすることができる。
【００２４】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記光学撮像手段は、複数の半導体Ｘ線受光素子を平面状又は線状に並べて成る半導体イメージセンサを有する構成とすることができる。Ｘ線受光素子は、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）であり、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子である。光学撮像手段は試料の全体の光像を撮影するものであることが望ましい、この意味から半導体イメージセンサは好適である。
【００２５】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記試料は光学的に透明な単結晶物質であることが望ましい。イメージングデバイス等といった光学撮像手段は透明な物質を観察対象とすることができないが、本発明のＸ線回折装置は透明な物質をＸ線トポグラフとして可視化するので透明な物質をも観察対象とすることができる。しかも、画像合成手段によってその物質の平面領域内の各位置を平面座標等といった位置情報によって特定できる。
【００２６】
本発明に係るＸ線回折装置は、（１）前記Ｘ線トポグラフィ手段において前記試料にＸ線が照射される領域よりも狭い領域で前記試料にＸ線を照射して、そのときに当該試料から出るＸ線を検出するＸ線測定系と、（２）前記試料を平行移動させる試料移動手段と、をさらに有することができる。
【００２７】
この構成により、例えば、Ｘ線トポグラフを観察して格子欠陥等といった関心領域を特定した場合に、その関心領域をＸ線照射領域へ移動させて詳しいＸ線測定を行うことが可能となる。
【００２８】
そのようなＸ線測定系は、例えば、Ｘ線粉末回折装置、ロッキングカーブ測定装置、反射率測定装置、逆格子マップ測定装置、及びインプレーン測定装置の少なくとも１つである。
【００２９】
本発明に係るＸ線回折装置において、前記Ｘ線トポグラフィ手段と前記Ｘ線測定系とでＸ線源は共通であることが望ましい。こうすれば、それぞれの測定を行う際に試料を移動させなければならないという事態を回避でき、コストを低減でき、装置の設置スペースを節約でき、Ｘ線源に関する制御を簡単に行うことが可能となる。
【００３０】
本発明に係るＸ線回折測定方法は、以上に記載した構成のＸ線回折装置を用いて測定を行うＸ線回折測定方法であって、（１）前記Ｘ線トポグラフィ手段の出力結果に基づいて結晶欠陥を求め、（２）前記画像合成手段により求められた前記合成画像データに基づいて、前記結晶欠陥の位置を前記平面位置情報によって特定し、（３）特定した平面位置情報に基づいて前記試料移動手段によって前記試料を移動させて前記結晶欠陥を前記Ｘ線測定系におけるＸ線照射位置へ移動させ、（４）当該Ｘ線測定系によって測定を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３１】
本発明のＸ線回折装置によれば、光学顕微鏡等といった光学撮像手段では可視化できない透明な試料をＸ線トポグラフィ手段によって可視化でき、測定対象とすることができる。しかも、可視化された試料の平面領域内の任意の位置を画像合成手段によって明確に特定できる。特定された位置情報は、引き続いて試料に対して行われる各種のＸ線測定のためのデータとして活用できる。
【００３２】
従来のＸ線回折装置では、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を設定してＸ線測定を行おうとする場合には、Ｘ線の試料への入射位置を試行錯誤によって関心領域に合わせなければならなかった。これに対し、本発明によれば、Ｘ線トポグラフ内の関心領域を画像合成手段によって短時間で明確に位置検知できるので、引き続いて行われるＸ線測定を迅速且つ正確に行うことができる。
【００３３】
本発明のＸ線回折測定方法によれば、透明な物質をＸ線トポグラフによって可視化でき、しかもそのＸ線トポグラフの平面領域内の任意の関心位置を座標等によって明確に設定した上でＸ線測定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態を示す図である。
【図２】図１のＸ線回折装置の制御部の一例を示すブロック図である。
【図３】図２の制御部によって行われる画像処理を説明するための図である。
【図４】本発明に係るＸ線回折装置に用いることができるＸ線トポグラフィ手段の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明に係るＸ線回折装置及びＸ線回折測定方法を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００３６】
図１は、本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態の機構部分を示している。図２は本実施形態の電気制御部を示している。図１において、Ｘ線回折装置１は、Ｘ線管２、試料台３、第１Ｘ線検出器４、第２Ｘ線検出器５、光学撮像手段としての２次元イメージングデバイス６を有している。図２において、Ｘ線回折装置１は制御装置１０を有している。制御装置１０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１１、ＲＯＭ（Read Only Memory）１２、ＲＡＭ（Random Access Memory）１３、そしてメモリ１４の各要素をバス１５によってつないで成るコンピュータによって構成されている。バス１５はプログラムバス及びデータバスを含んでいる。
【００３７】
図１の試料台３は測定対象である試料１８を載せる台である。本実施形態では試料台３は、試料１８を載せる面が水平面である台である。試料台３に代えて、試料１８を支持する支持部材が用いられることもある。試料台３には平行移動装置１９が付設されている。平行移動装置１９は、試料台３をＸＹ平面内で任意の距離だけ平行移動させる。つまり、試料台３は平面内を平行移動するＸＹステージとなっている。平行移動装置１９は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００３８】
なお、図１のＸ方向は、図１の紙面を貫通する方向であり、Ｙ方向は図１の左右方向（すなわちＸ方向に直交する方向）であり、ＸＹ平面はＸ方向を示す線及びＹ方向を示す線の両方を含む面である。ＸＹ平面は、図１の紙面に直交する面であり、本実施形態では水平面である。
【００３９】
Ｘ方向及びＹ方向の両方に直交する方向をＺ方向とすれば、本実施形態の場合、Ｚ方向は図１の紙面と平行の方向であり、垂直方向である。Ｘ線回折装置１は、必要に応じて、試料台３をＺ方向へ平行移動させる装置を、さらに有することができる。
【００４０】
試料１８は、本実施形態の場合、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）基板として用いられるサファイア基板である。サファイア基板は透明な単結晶基板である。ＬＥＤ基板に結晶欠陥が有るか無いかによってＬＥＤの電気的特性が大きく左右されるので、結晶欠陥の有無をチェックすることは重要なことである。この結晶欠陥の検査方法については後述する。
【００４１】
第１Ｘ線検出器４は半導体イメージセンサによって形成されている。具体的には、第１Ｘ線検出器４は、複数のＸ線受光用半導体ピクセル（画素）をＸＹ平面内に２次元的（すなわち平面的）に並べて成る２次元ピクセル型Ｘ線検出器によって構成されている。ピクセルの数は例えば縦×横＝５１２×５１２である。半導体ピクセルは、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）でも良く、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子であっても良い。
【００４２】
第１Ｘ線検出器４は、イメージングプレート（ＩＰ）とすることもできる。ＩＰは、Ｘ線が照射されたところにエネルギを蓄積する性質を有したプレート、すなわち板状物質である。第１Ｘ線検出器４は試料台３の試料載置面に対して略平行になるように設けられている。第１Ｘ線検出器４の出力端子は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４３】
図１において、第１Ｘ線検出器４には第１検出器移動装置２１が付設されている。第１検出器移動装置２１は、第１Ｘ線検出器４を矢印Ａで示すように、試料台３の試料載置面と略平行に移動させる。この平行移動は、第１Ｘ線検出器４が試料１８から角度αで出るＸ線を受光できるようにするためのものである。第１検出器移動装置２１は、例えばボールネジ等といったネジ軸を含んだ平行移動機構を用いて構成できる。第１検出器移動装置２１は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４４】
図１においてＸ線管２は、Ｘ線源であるＸ線焦点２２を有している。Ｘ線管２の内部には陰極（図示せず）及び対陰極（図示せず）が配置され、陰極から放出された電子が対陰極の表面に衝突する領域がＸ線焦点２２であり、このＸ線焦点２２からＸ線が放射される。本実施形態では図４（ａ）に示す発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置を用いるものとし、Ｘ線焦点２２から点状焦点の連続Ｘ線が取り出され、そのＸ線が試料１８に平面的に照射される。このときに試料１８から平面的に発生するＸ線が第１Ｘ線検出器４によって受光されて、例えば図３（ｂ）に模式的に例示するような平面的なＸ線回折像２３、すなわちＸ線トポグラフが得られる。つまり、本実施形態では、図１のＸ線焦点２２及び第１Ｘ線検出器４によってＸ線トポグラフィ手段が構成されている。
【００４５】
第２Ｘ線検出器５は、第１Ｘ線検出器４と同様に、半導体イメージセンサによって形成されている。具体的には、第２Ｘ線検出器５は、複数のＸ線受光用半導体ピクセル（画素）をＸＹ平面内に２次元的（すなわち平面的）に並べて成る２次元ピクセル型Ｘ線検出器によって構成されている。ピクセルの数は例えば縦×横＝５１２×５１２である。半導体ピクセルは、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）でも良く、あるいは、Ｘ線を受けて直接に電気信号を出力する要素である、いわゆるフォトンカウンティング素子であっても良い。第２Ｘ線検出器５の出力端子は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４６】
図１のＸ線管２には線源回転装置２５が付設されている。第２Ｘ線検出器５には第２検出器回転装置２６が付設されている。線源回転装置２５は、試料１８の表面に相当する面を通る軸線ωを中心としてＸ線焦点２２を回転移動させる。軸線ωは図１の紙面を直角に貫通して延びる線である。第２検出器回転装置２６は、第２Ｘ線検出器５を軸線ωを中心として回転移動させる。
【００４７】
線源回転装置２５及び第２検出器回転装置２６はそれぞれ適宜の回転駆動装置によって構成されている。この回転駆動装置は、例えば、サーボモータ、パルスモータ等といった回転角度が制御可能なモータの回転動力を、ウオームとウオームホイールとから成る動力伝達機構等といった動力伝達装置によって、Ｘ線管２や第２Ｘ線検出器に伝達する機構によって構成できる。
【００４８】
線源回転装置２５は試料１８に対するＸ線焦点２２の角度を制御、すなわち測角する。一方、第２検出器回転装置２６は試料１８に対する第２Ｘ線検出器５の角度を制御、すなわち測角する。すなわち、線源回転装置２５及び第２検出器回転装置２６は、互いに協働して、Ｘ線焦点２２及び第２Ｘ線検出器５のそれぞれの試料１８に対する角度を測角するための測角器、すなわちゴニオメータを構成している。このゴニオメータは図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００４９】
図１において２次元イメージングデバイス６は、例えば、試料１８を照明する照明装置と、試料１８の光像を受光して対応する電気信号を生成する２次元ＣＣＤイメージセンサとによって構成されている。照明装置、ＣＣＤイメージセンサの各要素の図示は省略している。周囲が十分に明るい場合には照明装置は不要である。２次元イメージングデバイス６の具体的な構成は、もちろん、必要に応じて他の構成とすることができる。
【００５０】
２次元イメージングデバイス６は、例えば図３（ｃ）に模式的に例示するような平面的な光学像２４を取得する。試料１８は本実施形態では透明物質であるサファイア基板であるので、その外周端辺２７に対応した光像２７ａを視認することはできるが、その内部構造を光学的な像として捕えることができない。しかし、２次元イメージングデバイス６は試料１８を含んでいる平面領域内の任意の点をｘｙ座標、すなわち２次元座標によって特定することができる。例えば、図１においてＸ線焦点２２からのダイレクトビームが試料１８を照射する点、すなわち試料１８がＸ線光軸と交わる点を、例えば座標値（ｘ０，ｙ０）として特定できる。２次元イメージングデバイス６は、図２において入出力インターフェース１６を介して制御装置１０に接続されている。
【００５１】
制御装置１０には入出力インターフェース１６を介して画像表示装置としてのディスプレイ２８が接続されている。メモリ１４には、光学像に対応した画像信号を生成するためのドライバ、及びＸ線トポグラフに対応した画像信号を生成するためのドライバがインストールされており、それらのドライバの働きにより、図３（ｂ）に示すトポグラフ画像２３及び図３（ｃ）に示す光学像２４を図２のディスプレイ２８の画面上に表示できる。
【００５２】
以下、上記構成より成るＸ線回折装置１の動作を説明する。
（試料の準備）
まず、図３（ａ）に示すように、試料１８であるサファイア基板の適所、実施形態では１つの角部に、Ｘ線及び光の両方によって画像として捕えることができるマーク２９を付しておく。そして、この試料１８を図１の試料台３の上に載せる。
【００５３】
（Ｘ線トポグラフ撮影）
次に、Ｘ線管２を所定の位置へ回転移動させて、試料１８から回折線が得られるようにＸ線焦点２２を試料１８に対する所定の角度位置に配置させる。このとき第１Ｘ線検出器４のＸ線検出面で受け取られるＸ線の入射Ｘ線に対する角度をαとする。この状態で、試料１８にＸ線を照射し、試料１８から出たＸ線を第１Ｘ線検出器４で検出して、図３（ｂ）に示すような２次元画像、すなわちＸ線トポグラフ２３を得る。この画像は、Ｘ線によって照射された位置をピクセルの大きさで分解していることになり、それぞれの位置でのＸ線の強度が表示されていることになる。
【００５４】
内部構造が一様な試料１８であればＸ線の強度は一様になるが、試料１８内に格子欠陥があれば回折条件を満足しないため、その部分がＸ線トポグラフ内で色表示模様として現れる。例えば、Ｘ線強度値の大きさに対応して濃度の異なる白黒のグレー模様や、Ｘ線強度値の大きさに対応して色相（赤、黄、緑、等といった色種別）が異なる模様として現れる。試料１８上にＬＥＤデバイスが形成されていても同様なことが起こる。今、符号Ｄに示す所に格子欠陥が認められるものとする。試料１８はその角部にマーク２９が付けられているので、Ｘ線トポグラフの角部にもそれに対応したＸ線マーク像２９ａが現れる。
【００５５】
Ｘ線トポグラフ２３は複数のピクセルによって求められた平面的な画像なので、Ｘ線トポグラフ２３内における各点の相互の位置は各ピクセルの位置情報に基づいて決めることができる。しかし、Ｘ線トポグラフ２３の全体の絶対的な位置は判別できない。従って、欠陥Ｄが観察されたとしても、その絶対的な座標位置は正確には分からない。
【００５６】
（試料の平面光像の撮影）
Ｘ線トポグラフ撮影を行うのと同時に、又は必要に応じて適宜の時間差をおいて、図１の２次元イメージングデバイス６は試料１８及びその周辺を撮影する。このとき、必要に応じて第１Ｘ線検出器４を２次元イメージングデバイス６の視野から外しても良い。２次元イメージングデバイス６は、例えば図３（ｃ）に示すような像となる。試料１８は光学的に透明であるので、外周端辺に対応した光像２７ａは別にして、その試料１８の内部構造に対応した光像は２次元イメージングデバイス６によって捕えることができない。一方、試料１８に付けられたマーク２９の光像２９ｂは捕えることができる。
【００５７】
また、光学像２４によれば、図１の入射Ｘ線に対する位置がｘｙ座標上で明確に判定できる。例えば、ダイレクトビームの入射位置、すなわち入射Ｘ線の光軸と交わる位置は座標値（ｘ０，ｙ０）のように特定できる。
【００５８】
（画像処理）
図２のＣＰＵ１１はメモリ１４内に格納されたソフトウエアに従って、Ｘ線トポグラフ２３と光学像２４とを合せ込む、すなわち合成する演算処理を行う。具体的には、ＣＰＵ１１は、Ｘ線トポグラフ２３におけるＸ線マーク像２９ａのトポグラフ座標上での座標位置を特定し、他方、光学像２４における光マーク光像２９ｂのｘｙ座標上での座標位置を特定し、両者が光学像２４のｘｙ座標上で重なり合うようにＸ線トポグラフ２３の全体の座標値の換算を行う。
【００５９】
この換算により、図３（ｄ）に示すように光学像２４とＸ線トポグラフ２３とが各マーク像２９ａ，２９ｂで重なり合った画像が求められる。この合成像の画像データは必要に応じて図２のディスプレイ２８の画像表示制御部へ伝送され、そのディスプレイ２８の画面上に表示される。
【００６０】
（ロッキングカーブ測定）
測定者は、図３（ｄ）の画面を観察することにより、Ｘ線トポグラフ２３における欠陥Ｄを目視によって認識できる。そして、測定者はその欠陥ＤをＲＯＩ（Region of Interest：関心領域又は対象領域）と設定して、その領域についての詳しい構造を知りたい場合がある。例えば、欠陥Ｄの近傍領域についてロッキングカーブ測定を行って、定量的な情報を得たい場合がある。
【００６１】
その場合、測定者は、図２のディスプレイ２８の画面上でマウスのポインタやタッチパネル等によって、あるいはキーボード操作によって欠陥Ｄの位置を入力する。すると、ＣＰＵ１１は平行移動装置１９を作動して試料台３上に載せられた試料２８を平行移動させて、欠陥Ｄの部位がＸ線光軸の位置（ｘ０，ｙ０）に一致するように試料１８を平行移動する。
【００６２】
また、図３（ｄ）において、欠陥Ｄを位置（ｘ０，ｙ０）へマウス操作によって移動、いわゆるドラッグ・アンド・ドロップすることにより、欠陥Ｄを位置（ｘ０，ｙ０）へ移動させることの指示を行うこともできる。さらにその際、ディスプレイ２８の画面上でＸ線トポグラフ像２３をドラッグ・アンド・ドロップの操作に合わせて画面上で移動させることもできる。
【００６３】
次に、測定者は図１の入射Ｘ線光軸上にピンホールコリメータを挿入することにより、試料１８の欠陥Ｄ及びその近傍に微小径の単色Ｘ線ビームを照射できる状態にセットし、そしてロッキングカーブ測定を行う。具体的には、試料１８を位置不動に固定した状態で、Ｘ線焦点２２及び第２Ｘ線検出器５を軸線ωを中心として回折線が得られる角度位置で矢印ωで示すように同じ方向へ互いに同期して所定の同じ角速度で回転移動させ、個々の角度位置にて回折線強度の変化を測定する。これにより、周知のロッキングカーブが求められ、そのロッキングカーブのピーク強度、半値幅、回折角度、等に基づいて試料１８の欠陥Ｄを定量的に知ることができる。
【００６４】
以上のように、本実施形態によれば、２次元イメージングデバイス６では可視化できない透明な試料１８をＸ線トポグラフィ手段（Ｘ線焦点２２、第１Ｘ線検出器４、等）によって可視化、すなわち表示条件に従って色表示することで、可視化された像に基づいてＲＯＩを設定し、２次元イメージングデバイス６による光学像とＸ線トポグラフィ手段によるＸ線トポグラフとを合せ込んでＲＯＩの正確なｘｙ座標を特定できる。
【００６５】
そして、座標によって特定されたＲＯＩについて、ロッキングカーブ測定装置等といった所望の専用の測定系を用いた測定を行うことができる。従来のように、ＲＯＩを専用の測定系の測定位置に試行錯誤的に合わせる場合には、その調整のために徒に長い時間を必要としたり、場合によっては、望ましいＲＯＩを正確に特定することができないこともあったが、本実施形態によれば、そのような心配はなく、短時間で正確にＲＯＩを特定でき、Ｘ線測定を実行できる。
【００６６】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００６７】
例えば、上記実施形態では、Ｘ線トポグラフィ手段として図４（ａ）に示した発散連続Ｘ線法に従ったＸ線トポグラフィ装置を用いたが、それに代えて、図４（ｂ），（ｃ），（ｄ）に示すような他の構成のＸ線トポグラフィ装置を用いることもできる。また、図示しない他の構成のＸ線トポグラフィ装置を用いることもできる。
【００６８】
２次元イメージングデバイス６の構成も必要に応じて上記した構成以外の任意の構成を採用できる。上記実施形態では、試料１８として透明な物質であるサファイア単結晶を適用したが、もちろん、不透明な物質を測定対象とすることもできる。
【００６９】
以上の実施形態では、図３（ａ）において基準位置を示すマーク２９を試料１８に設け、それを基準としてＸ線トポグラフ２３と光学像２４との合成を行った。しかしながら、この方法に代えて、試料１８の外周端辺２７に対応した光像２７ａ（図３（ｃ））と、Ｘ線トポグラフ２３上の外周端辺像２７ｂ（図３（ｂ））とを基準として、Ｘ線トポグラフ２３と光学像２４との合成を行うこともできる。
【符号の説明】
【００７０】
１．Ｘ線回折装置、 ２．Ｘ線管、 ３．試料台、 ４．第１Ｘ線検出器、 ５．第２Ｘ線検出器、 ６．２次元イメージングデバイス（光学撮像手段）、 １０．制御装置、 １４．メモリ、 １５．バス、 １６．入出力インターフェース、 １８．試料、 ２２．Ｘ線焦点、 ２３．Ｘ線回折像（Ｘ線トポグラフ）、 ２４．光学像、 ２７．外周端辺、 ２７ａ．外周端辺の光像、 ２７ｂ．Ｘ線トポグラフ上の外周端辺、 ２８．ディスプレイ、 ２９．マーク、 ２９ａ．マーク像、 ２９ｂ．マーク光像
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ手段と、
前記試料の平面領域の光像を受光して当該光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する光学撮像手段と、
前記Ｘ線トポグラフの出力信号と前記光学撮像手段の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成手段と
を有することを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記画像合成手段は、前記試料に関して設定された基準位置に基づいて前記合成画像データを生成することを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記基準位置は、前記試料の端辺又は前記試料に設けられたマークであることを特徴とする請求項２記載のＸ線回折装置。
【請求項４】
前記光学撮像手段は、複数の半導体Ｘ線受光素子を平面状又は線状に並べて成る半導体イメージセンサを有すること特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項５】
前記試料は光学的に透明な単結晶物質であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項６】
前記Ｘ線トポグラフィ手段において前記試料にＸ線が照射される領域よりも狭い領域で前記試料にＸ線を照射して、そのときに当該試料から出るＸ線を検出するＸ線測定系と、
前記試料を平行移動させる試料移動手段と、
をさらに有することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項７】
前記Ｘ線測定系は、Ｘ線粉末回折装置、ロッキングカーブ測定装置、反射率測定装置、逆格子マップ測定装置、及びインプレーン測定装置の少なくとも１つであることを特徴とする請求項６記載のＸ線回折装置。
【請求項８】
前記Ｘ線トポグラフィ手段と前記Ｘ線測定系とでＸ線源は共通であることを特徴とする請求項６又は請求項７記載のＸ線回折装置。
【請求項９】
請求項６から請求項８のいずれか１つに記載のＸ線回折装置を用いて測定を行うＸ線回折測定方法であって、
前記Ｘ線トポグラフィ手段の出力結果に基づいて結晶欠陥を求め、
前記画像合成手段により求められた前記合成画像データに基づいて、前記結晶欠陥の位置を前記平面位置情報によって特定し、
特定した平面位置情報に基づいて前記試料移動手段によって前記試料を移動させて前記結晶欠陥を前記Ｘ線測定系におけるＸ線照射位置へ移動させ、
当該Ｘ線測定系によって測定を行う
ことを特徴とするＸ線回折測定方法。
【請求項１】
試料の平面領域から出たＸ線を空間的に１対１の幾何学的対応をつけて平面的なＸ線トポグラフとして検出し、当該Ｘ線トポグラフを信号として出力するＸ線トポグラフィ手段と、
前記試料の平面領域の光像を受光して当該光像を平面位置情報によって特定された信号として出力する光学撮像手段と、
前記Ｘ線トポグラフの出力信号と前記光学撮像手段の出力信号とに基づいて合成画像データを生成する画像合成手段と
を有することを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記画像合成手段は、前記試料に関して設定された基準位置に基づいて前記合成画像データを生成することを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記基準位置は、前記試料の端辺又は前記試料に設けられたマークであることを特徴とする請求項２記載のＸ線回折装置。
【請求項４】
前記光学撮像手段は、複数の半導体Ｘ線受光素子を平面状又は線状に並べて成る半導体イメージセンサを有すること特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項５】
前記試料は光学的に透明な単結晶物質であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項６】
前記Ｘ線トポグラフィ手段において前記試料にＸ線が照射される領域よりも狭い領域で前記試料にＸ線を照射して、そのときに当該試料から出るＸ線を検出するＸ線測定系と、
前記試料を平行移動させる試料移動手段と、
をさらに有することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
【請求項７】
前記Ｘ線測定系は、Ｘ線粉末回折装置、ロッキングカーブ測定装置、反射率測定装置、逆格子マップ測定装置、及びインプレーン測定装置の少なくとも１つであることを特徴とする請求項６記載のＸ線回折装置。
【請求項８】
前記Ｘ線トポグラフィ手段と前記Ｘ線測定系とでＸ線源は共通であることを特徴とする請求項６又は請求項７記載のＸ線回折装置。
【請求項９】
請求項６から請求項８のいずれか１つに記載のＸ線回折装置を用いて測定を行うＸ線回折測定方法であって、
前記Ｘ線トポグラフィ手段の出力結果に基づいて結晶欠陥を求め、
前記画像合成手段により求められた前記合成画像データに基づいて、前記結晶欠陥の位置を前記平面位置情報によって特定し、
特定した平面位置情報に基づいて前記試料移動手段によって前記試料を移動させて前記結晶欠陥を前記Ｘ線測定系におけるＸ線照射位置へ移動させ、
当該Ｘ線測定系によって測定を行う
ことを特徴とするＸ線回折測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１２２７４６（Ｐ２０１２−１２２７４６Ａ）
【公開日】平成２４年６月２８日（２０１２．６．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２７１４１０（Ｐ２０１０−２７１４１０）
【出願日】平成２２年１２月６日（２０１０．１２．６）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月２８日（２０１２．６．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月６日（２０１０．１２．６）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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