スパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲットの洗浄方法、スパッタリングターゲット及びスパッタリング装置
【課題】突発的なパーティクルの発生を低減し、膜質及び薄膜製造効率の向上を実現することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、ターゲット本体を準備し、前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、または洗浄液でジェット洗浄し、前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。
【解決手段】本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、ターゲット本体を準備し、前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、または洗浄液でジェット洗浄し、前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタ物の付着に起因して発生するパーティクルの発生を抑制できるスパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲットの洗浄方法、スパッタリングターゲット及びスパッタリング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高品質金属膜の成膜方法の１つにマグネトロンスパッタリング法がある。スパッタリング法は、概略的に、真空中でアルゴンガスのプラズマを生成し、カソード電極に固定したターゲットにアルゴン（Ａｒ）イオンを衝突させ、ターゲットの表面から飛散したターゲットの構成原子を含むスパッタ粒子を成膜対象である基板上に堆積させる成膜方法である。マグネトロンスパッタリング法は、さらに、ターゲット表面に磁場を形成し、ターゲット付近に高密度プラズマを生成することで成膜速度の高速化を図る成膜方法である。
【０００３】
一般に、ターゲットは、カソード電極であるバッキングプレートの上に接合される。マグネトロンスパッタリング法においては、バッキングプレートの裏側に、ターゲット表面に磁場を形成するための永久磁石又は電磁石が配置される。典型的には、磁石は、ターゲットの中心部分及び周辺部分に比べて、これら中間部分と周辺部分の中間部分の方が、磁場が大きくなるように配置される。この場合、スパッタ効率は、ターゲットの中間領域で高く、ターゲットの中心部分と周辺部分では小さい。スパッタ効率の高い領域は、スパッタ効率の低い領域に比べて大きな侵食作用を受ける。通常、スパッタ効率の高い領域はエロージョン領域（侵食領域）と呼ばれ、スパッタ効率の低い領域は非エロージョン領域（非侵食領域）と呼ばれている（特許文献１参照）。
【０００４】
このマグネトロンスパッタリング法においては、エロージョン領域からのスパッタ粒子が基板の上に堆積することで、薄膜が形成される。一方、そのスパッタ粒子の一部はターゲット表面の非エロージョン領域にも堆積する。この場合、非エロージョン領域上の堆積物は、スパッタリングの進行に伴って厚みが増大し、自身の内部応力によってターゲット表面から剥離する。ターゲット表面から剥離した堆積物が基板上に形成される薄膜中に異物（パーティクル）として混入すると、重大な品質不良を招く場合がある。
【０００５】
この問題の解決策として、ターゲットの非エロージョン領域をブラスト処理によって粗面化し、堆積物の密着度を高める方法が提案されている。例えば特許文献２には、ターゲット表面をブラスト処理して、連続生産可能バッチ数を増加させることが記載されている。また、特許文献３には、ターゲット表面をブラスト処理する際の、ブラスト材のより効果的な硬度、粒径について開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−９０５７６号公報
【特許文献２】特開平４−３０１０７４号公報
【特許文献３】特開平７−３１６８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ターゲットの非エロージョン領域をブラスト処理するだけでは、ターゲット表面からの堆積物の剥離を抑制するには不十分であるという問題がある。
【０００８】
すなわち、ターゲット表面へのブラスト処理により、ターゲット表面に付着した堆積物の剥離が抑えられて定常的なパーティクルの発生は低減されるが、ターゲット表面への堆積物の密着度は安定しておらず、しばしば突発的に多量のパーティクルが発生する場合が存在する。そして、この突発的に発生するパーティクルが膜質に重大な影響を与え、歩留まりを低下させるという問題が生じている。
【０００９】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、突発的なパーティクルの発生を低減し、膜質及び薄膜製造効率の向上を実現することができるスパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲットの洗浄方法、スパッタリングターゲット及びスパッタリング装置を提供することを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
以上の課題を解決するに当たり、本発明者らは鋭意検討した結果、突発的に発生する多量のパーティクルは、ターゲット表面に残留するブラスト材の上に付着した堆積物の剥離に原因があることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、ターゲット本体を準備し、前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、または洗浄液でジェット洗浄し、前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。
【００１２】
本発明では、ターゲット本体表面の非エロージョン領域（ブラスト処理領域）をブラスト処理した後、まず、超音波洗浄によってターゲット本体の表面を洗浄する。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材のうち、ターゲット本体に対する付着力が比較的弱いブラスト材を除去することができる。
【００１３】
ここで、「非エロージョン領域」は、本発明に係るスパッタリングターゲットの実使用時に現れるエロージョン領域以外の領域を意味する。以下の説明においても同様である。非エロージョン領域は、スパッタリングターゲットの上記エロージョン領域が属する表面部分だけに限らず、スパッタリングターゲットの側面も含まれてもよい。
【００１４】
次に、超音波洗浄した非エロージョン領域をエッチング又はジェット洗浄する。この工程は、エッチング処理でブラスト材とターゲット本体の境界部分を少量溶融させることによって、又は、ジェット洗浄でブラスト材に物理的衝撃を与えることによって、非エロージョン領域に残留するブラスト材とターゲット本体の間の付着力を弱める。
【００１５】
その後、非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。これにより、ターゲット本体に対して付着力が弱められたブラスト材を容易に除去することが可能となる。
【００１６】
以上の一連の処理により、ターゲット本体の非エロージョン領域に残留するブラスト材の除去効率が高まるので、清浄な表面状態の非エロージョン領域を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【００１７】
本発明において、前記ブラスト処理する工程は、前記非エロージョン領域の表面粗さ（算術平均表面粗さ：Ｒａ）を１μｍ以上４μｍ以下に粗面化する。Ｒａが１μｍ未満の場合はブラスト処理による効果がほとんどないからであり、Ｒａが４μｍを超える場合はターゲット表面の高低差が大きくなり過ぎて堆積物の密着度が低下するからである。
【００１８】
本発明において、前記非エロージョン領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の周波数の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記非エロージョン領域を洗浄する。上記周波数の範囲の超音波を印加した洗浄液は、キャビテーション発生による洗浄効果が高いからである。
【００１９】
また、本発明のスパッタリングターゲットの洗浄方法は、表面の少なくとも一部にブラスト処理が施されたスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、前記スパッタリングターゲットのブラスト処理領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記ブラスト処理領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、前記ブラスト処理領域を再度超音波洗浄する。
【００２０】
以上のようにして製造又は洗浄されたスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを具備する。
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲットにおいては、ブラスト処理で粗面化された非エロージョン領域は清浄な表面状態を有している。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【００２２】
本発明においては、ターゲット本体の構成材料は、金属元素又はそれを主成分とする合金からなる。金属元素としては、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、タンタル（Ｔａ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）が挙げられるが、これに限られない。
【００２３】
一方、本発明のスパッタリング装置は、真空槽と、前記真空槽の内部に設置された基板支持台と、前記基板支持台に対向して配置され、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを有するスパッタリングターゲットと、前記スパッタリングターゲットの表面に磁場分布を形成する磁気回路とを具備する。
【００２４】
本発明のスパッタリング装置においては、スパッタリングターゲットの非エロージョン領域は清浄な表面状態を有している。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
以上述べたように、本発明によれば、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制することができる。これにより、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００２７】
図１は、本発明の実施形態によるマグネトロン方式のスパッタリング装置２０の概略構成図である。本実施形態のスパッタリング装置２０は、真空排気配管１及びガス配管２が設けられた真空槽３を有している。真空排気配管１には真空ポンプ（図示略）が接続されている。ガス配管２は、真空槽３の内部にプロセスガス（水素、酸素、又は窒素、アルゴン等の不活性ガス、反応ガス等）を導入する。真空槽３の内部には、スパッタリングカソード４と、これに対向する位置に半導体ウエハやガラス基板等の基板Ｓを支持するための支持台５が設置されている。真空槽３及び支持台５は、グラウンド電位に接続されている。
【００２８】
スパッタリングカソード４は、スパッタリングターゲット（以下単に「ターゲット」ともいう。）６と、バッキングプレート７と、絶縁板８と、フレーム９と、アースシールド１０とを有する。
【００２９】
ターゲット６は、バッキングプレート７に接合されている。バッキングプレート７は、絶縁板８を介してフレーム９に固定されている。バッキングプレート７の内部には、ターゲット６を冷却するための冷却媒体が循環する循環通路（図示略）が形成されている。バッキングプレート７は、所定の高電圧のマイナス電位源又は高周波電力源が接続され、フレーム９は、真空槽３を介してグラウンド電位に接続されている。ターゲット６の周囲には、バッキングプレート７、絶縁板８及びフレーム９がスパッタされるのを防止するアースシールド１０が設置されている。アースシールド１０は、フレーム９に固定されている。
【００３０】
バッキングプレート７のターゲット６とは反対側の面すなわち背面側には、ターゲット６の表面に磁場分布を形成するための磁気回路２１が設置されている。この磁気回路２１は、ヨーク１１と、ヨーク１１の上に配置されたリング状の永久磁石１２ａと、その中央に配置された棒状の永久磁石１２ｂで構成されている。磁石１２ａと磁石１２ｂは、バッキングプレート７に対し、互いに異なる極性の磁極を向けて配置されている。その結果、ターゲット６の表面に、図１に示すような磁力線Ｍが形成される。この例では、磁石１２ａ及び１２ｂが対向するターゲット６の中心部と周辺部の間の中間領域上に、ターゲット表面と平行な磁場が形成されることになる。
【００３１】
以上のように構成されるスパッタリング装置１０においては、所定の真空度にまで排気された真空槽３の内部にガス配管２を介してアルゴンガスが導入される。バッキングプレート７には所定のマイナス電位の高電圧又は高周波電力が印加されており、これによりターゲット６と支持台５の間にアルゴンプラズマが形成される。アルゴンイオンは高速でターゲット６の表面に衝突し、ターゲット６の構成材料の原子を含む粒子（スパッタ粒子）が放出される。ターゲット６の表面から放出されたスパッタ粒子は、対向する基板Ｓの表面に付着し、薄膜を形成する。
【００３２】
また、ターゲット６の表面に平行な磁場成分で二次電子によるアルゴン原子の衝突頻度が高められる。これにより、プラズマ密度が向上し、ターゲット６のスパッタ効率が高められて、成膜速度の高速化を実現することができる。
【００３３】
ターゲット６の表面におけるプラズマ密度の分布によって、ターゲット６の表面の中心部分及び周辺部分に比べて、これらの中間部分においてプラズマ密度が高くなる。プラズマ密度の高い領域は、プラズマ密度の低い領域に比べて、ターゲット６のスパッタリング効率が高い。このため、ターゲット６の表面には、図２に示すようにスパッタリング効率の高いエロージョン領域６ａと、スパッタリング効率の低い非エロージョン領域６ｂが形成される。非エロージョン領域６ｂは、ターゲット６の表面の中心部及び周辺部に対応し、エロージョン領域６ａはこれらの中間部分に対応する位置（図２の網掛け部分）に環状に形成される。
【００３４】
このマグネトロンスパッタリング法においては、エロージョン領域６ａからのスパッタ粒子が基板Ｓの上に堆積することで、薄膜が形成される。一方、そのスパッタ粒子の一部はターゲット表面の非エロージョン領域６ｂにも堆積する。この場合、非エロージョン領域６ｂ上の堆積物は、スパッタリングの進行に伴って厚みが増大し、自身の内部応力によってターゲット表面から剥離する。ターゲット表面から剥離した堆積物は、基板Ｓ上に形成される薄膜中に異物（パーティクル）として混入すると、重大な品質不良を招く場合がある。
【００３５】
この問題を防止するために、ターゲット６の非エロージョン領域をブラスト処理によって粗面化し、スパッタ粒子の堆積物の剥離を抑制する方法が効果的である。しかし、非エロージョン領域のブラスト処理によりパーティクルの発生頻度は低減できるものの、突発的なパーティクルの発生を抑えることができない。このことは、非エロージョン領域に残留するブラスト材の上に付着した堆積物の剥離に原因があるという本発明者らの知見に基づく。
【００３６】
そこで本実施形態では、ターゲット表面に残留するブラスト材を極力排除して、突発的なパーティクルの発生を回避し、高品質の薄膜形成を実現するようにしている。以下、本発明の実施形態によるターゲットの製造方法について説明する。
【００３７】
図３はターゲットの製造方法を説明する工程フロー図である。本実施形態のターゲットの製造方法は、ターゲット本体を準備する工程と、ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理する工程（ＳＴ１）と、ブラスト処理した非エロージョン領域を超音波洗浄する工程（ＳＴ２）と、超音波洗浄した非エロージョン領域をエッチングする工程（ＳＴ３）と、非エロージョン領域を再度超音波洗浄する工程（ＳＴ４）とを有する。
【００３８】
［ターゲット本体の準備工程］
まず、所定の大きさ、厚みのターゲット本体を準備する。ターゲット本体の形状は円形、楕円形、長孔形、正方形、長方形などの任意の幾何学的形状のものを用いることができる。ターゲット本体は、金属元素又はそれを主成分とする合金の成形体または焼結体で構成される。金属元素としては、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、タンタル（Ｔａ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）が挙げられるが、これに限られない。
【００３９】
［ブラスト処理工程（ＳＴ１）］
この工程では、ターゲット本体の非エロージョン領域に対応する領域（以下単に「非エロージョン領域」という。）がブラスト処理によって粗面化される。本実施形態では、ターゲット本体のエロージョン領域に対応する領域（以下単に「エロージョン領域」という。）があらかじめフォトレジスト等のレジスト材その他のマスク材によってマスキングされることによって、非エロージョン領域が選択的にブラスト処理される。以下、このブラスト処理された非エロージョン領域を「ブラスト処理領域」ともいう。ブラスト処理領域は、ターゲット６の表面に限らず、その側周面も含まれる。
【００４０】
ブラスト処理工程の結果得られる被処理面の表面粗さ（算術平均表面粗さ：Ｒａ）は、例えば、１μｍ以上４μｍ以下とされる。Ｒａが１μｍ未満の場合はブラスト処理による効果がほとんどないからであり、Ｒａが４μｍを超える場合はターゲット表面の高低差が大きくなり過ぎて堆積物の密着度が低下するからである。表面粗さは、ブラスト材の粒径、照射圧力、処理時間などで調整される。ブラスト材は、ターゲットの材質と用途によって、ＳｉＣ、ガラスビーズ、アルミナなどから選択される。
【００４１】
ブラスト処理により、照射されたブラスト材の一部がブラスト処理領域に付着あるいは突き刺さる等して残留する。ブラスト処理後、ブラスト処理領域にエアを吹き付けることで除去できるブラスト材もあるが、付着強度の高いブラスト材はそのまま残留する。
【００４２】
ブラスト処理領域に残留するブラスト材を除去する方法に超音波洗浄がある。しかし、この超音波洗浄のみでは、ブラスト処理領域に残留するブラスト材の除去効果が低いということが本発明者らの実験により判明している。すなわち、周波数３０〜５０ｋＨｚの超音波洗浄では、ブラスト処理領域の表面に付着あるいは固着しているブラスト材の除去効果は高いのに対して、ブラスト処理領域の表面内部へ突き刺さったブラスト材は除去できず、残留し続けることが確認された。そして、この残留しているブラスト材の上に堆積した膜は、ブラスト処理したターゲット本体の表面に直接堆積した膜に比べて容易に剥離し、これが突発的なパーティクルの発生原因になることを見出した。
【００４３】
そこで、本実施形態では、以下のようにしてブラスト処理領域を洗浄し、ブラスト材の残留数が少なく、清浄度の高いスパッタリングターゲットを得るようにしている。
【００４４】
［超音波洗浄工程（ＳＴ２）］
この工程は、ターゲット本体のブラスト処理領域を超音波洗浄する。この工程では、このブラスト処理領域を、超音波を印加した洗浄液の噴流で洗浄する。超音波の周波数は、キャビテーションの発生による洗浄効果が高い、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の範囲とする。
【００４５】
図４は、ターゲット本体の超音波洗浄工程において用いられる洗浄装置の概略構成を示している。この例では、洗浄槽１３内の洗浄液１４中にターゲット本体６０を浸漬し、この洗浄槽１３を超音波発振器１７で振動させ、ポンプ１５の駆動によって配管１６を介して洗浄液１４を循環させる。そして、洗浄槽１３内へ圧送される洗浄液１４の噴流でターゲット本体６０のブラスト処理領域を洗浄する。
【００４６】
この工程では、洗浄液１４の噴流と、低周波数超音波洗浄におり発生するキャビテーションの衝撃波によって、ターゲット本体６０のブラスト処理領域に付着又は固着している残留ブラスト材を除去し、ブラスト処理領域に突き刺さっている残留ブラスト材に対しては物理的衝撃を与えることが可能となる。
【００４７】
［エッチング処理工程（ＳＴ３）］
次に、超音波洗浄したブラスト処理領域をエッチングする。エッチングはウェットエッチング法が用いられる。エッチング液は、ブラスト材やターゲット本体の構成材料等によって適宜選択され、適宜の酸又はアルカリ系水溶液が用いられる。処理方法は、浸漬法、塗布法等の方法が適用可能である。本実施形態では、弗硝酸水溶液中へターゲット本体を浸漬してブラスト処理領域をエッチングする。処理時間は特に限定されないが、ブラスト処理領域の所定の面粗さに大きな変化が生じない程度とする。エッチング後、水洗い又は湯洗いによって、ターゲット本体を洗浄する。
【００４８】
この工程は、ターゲット本体表面に突き刺さっているブラスト材とターゲット本体の間の境界部を少量溶融させて、ターゲット本体に対するブラスト材の物理的嵌入を弱める。これにより、先の超音波洗浄工程で除去できなかった残留ブラスト材を除去し、又は、ターゲット本体に対するブラスト材の付着力を弱めることができる。
【００４９】
また、エッチング処理の効果は、ブラスト処理領域へ高圧水を吹き付けることによっても同様の効果を得ることができる。したがって、上記エッチング処理工程に代えて、高圧洗浄液によるジェット洗浄工程を採用してもよい。この場合、具体的には、２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０〜３０Ｌ／ｍｉｎの高圧水が用いられる。
【００５０】
［超音波洗浄工程（ＳＴ４）］
最後に、ブラスト処理領域を再び超音波洗浄する。この工程では、上述の１回目の超音波洗浄工程（ＳＴ２）と同様の処理条件を採用することができる。すなわち、図４に示した洗浄装置を用いて、周波数１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の超音波を印加した洗浄液の噴流を２００〜３００ｋＰａの圧力でブラスト処理領域を洗浄する。
【００５１】
この工程により、先のエッチング処理工程（又は高圧洗浄水によるジェット洗浄工程）によってターゲット本体表面に対する物理的嵌入力が緩和された残留ブラスト材が効率よく除去される。その結果、ブラスト処理領域に残留するブラスト材のほとんど全部を除去することができる。
【００５２】
なお、この超音波洗浄工程は、ターゲット本体の表面を覆うマスク材を除去した状態で実施してもよいし、マスク材を除去せずに実施してもよい。マスク材を除去した状態でこの超音波洗浄工程を実施する場合、マスク材は、エッチング工程（ＳＴ３）の後に除去される。
【００５３】
上述のように、本実施形態によれば、ブラスト処理後、１回目の超音波洗浄、エッチング（又はジェット洗浄）及び２回目の超音波洗浄の組み合わせからなる多段階洗浄プロセスによって、ターゲット本体表面のブラスト処理領域に残留するブラスト材を効率よく除去することができる。
【００５４】
以上のようにして、ターゲット本体６０と、ターゲット本体６０の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域６ａと、ターゲット本体６０の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを具備するスパッタリングターゲット６が製造される。
【００５５】
本実施形態のターゲット６は、非エロージョン領域６ｂの表面粗さが１μｍ以上４μｍ以下の範囲に形成されているので、スパッタ物との密着性を高めて当該スパッタ物の剥離を抑制することができる。また、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数を１平方センチメートル当たり４個以下に抑えることが可能となるので、残留ブラスト材の上に付着したスパッタ物の剥離による突発的な多量のパーティクルの発生頻度を大幅に低減できる。これにより、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されない。
【００５７】
（実施例１）
直径２５０ｍｍ、厚さ６ｍｍのチタン（純度５Ｎ）製の円形のターゲット本体を準備した。そして、ターゲット本体の中心部の直径３０ｍｍ以下の領域と、ターゲット本体の周辺部から５ｍｍ以内の領域と、ターゲット本体の側周部とをブラスト処理した。これらの領域以外の領域は、マスキングしてブラスト処理の影響を受けないようにした。
【００５８】
ブラスト処理条件は、以下のとおりである。
・ ブラスト材：粒径１００〜３００μｍのＳｉＣ粒子
・ ターゲット本体とノズル間の距離：１５０ｍｍ
・ エア圧力：４．５ｋｇ／ｃｍ２
【００５９】
ブラスト処理後、エアを吹き付けてターゲット本体表面（側周面を含む。）のブラスト材を除去した後、ターゲット本体を超音波洗浄した。この工程では、純水洗浄液をポンプ（２５０ｋＰａ）で循環させて噴流とし、同時に、１９ｋＨｚの超音波洗浄を５分間行った。次に、超音波洗浄したターゲット本体を３％フッ酸１０％硝酸水溶液に３分間浸漬した後、水洗い及び湯洗いを行ってターゲット本体に付着している酸を除去した。続いて、マスキングを外し、純水洗浄液をポンプ（２５０ｋＰａ）で循環させて噴流とし、同時に、１９ｋＨｚの超音波洗浄を５分間行った後、ターゲット本体を洗浄槽から引き上げて乾燥処理した。
【００６０】
次に、以上のような多段階洗浄処理を経て製造されたスパッタリングターゲットを以下の手順で評価した。
【００６１】
まず、ターゲットのブラスト処理領域の表面粗さを測定機で測定した。その結果、表面粗さはＲａ＝２．５μｍであった。次に、ターゲットのブラスト処理領域を金属顕微鏡で観察し、残留ブラスト材の個数を計測した。その結果、円相当直径１０μｍ以上の個数で１ｃｍ２当たり平均１個だった。更に、当該ターゲットをバッキングプレートにボンディングしてスパッタカソードを構成した。そして、このスパッタカソードをマグネトロンスパッタリング装置に組み込んでスパッタリングテストを行い、膜中のパーティクルの発生状況を観察した。評価の結果を図５に示す。
【００６２】
スパッタリング条件は以下のとおりである。
・ ガス及び圧力：Ａｒガス、０．５Ｐａ
・ 電力：７ｋＷ
・ 膜厚：５００Å（オングストローム）
【００６３】
スパッタ膜は５インチＳｉウエハ上に形成した。パーティクルは、膜中の０．２μｍ以上の大きさのものをカウントした。パーティクル数は、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０及び１００バッチの各々のカウント値の平均値とした。測定の結果、５インチウエハ上の平均パーティクル数は２個だった。また、平均値の２倍以上の数をカウントした突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６４】
（実施例２）
ブラスト材のエア圧力を４．１ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝１．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００６５】
（実施例３）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．９ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００６６】
（実施例４）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．７ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６７】
（実施例５）
ターゲット本体の材質をアルミニウム、ブラスト材のエア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６８】
（実施例６）
ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．１μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は３個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６９】
（実施例７）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．７ｋｇ／ｃｍ２、高圧水洗浄液の吐出圧力を２５０ｋｇｆ／ｃｍ２とした以外は、実施例６と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり４個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７０】
（実施例８）
ターゲット本体の材質を銅、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７１】
（実施例９）
ターゲット本体の材質をニッケル、ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７２】
（実施例１０）
ターゲット本体の材質をコバルト、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．３μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００７３】
（実施例１１）
ターゲット本体の材質をタンタル、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７４】
（実施例１２）
ターゲット本体の材質を金、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７５】
（実施例１３）
ターゲット本体の材質を銀、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は３個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７６】
（実施例１４）
ターゲット本体の材質をクロム、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００７７】
（実施例１５）
ターゲット本体の材質をニオブ、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７８】
（実施例１６）
ターゲット本体の材質を白金、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７９】
（実施例１７）
ターゲット本体の材質をモリブデン、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．３μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００８０】
（実施例１８）
ターゲット本体の材質をタングステン、ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．７μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００８１】
（比較例１）
ブラスト材の粒径を３００〜５００μｍ、エア圧力を５．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝４．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８２】
（比較例２）
ブラスト材の粒径を３００〜５００μｍ、エア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝４．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は１２個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８３】
（比較例３）
ブラスト材のエア圧力を４．１ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を１分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝１．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり８個、平均パーティクル数は１２個、突発的パーティクルの発生回数は３回だった。
【００８４】
（比較例４）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、ブラスト処理後、エッチング処理を行わずに、超音波洗浄のみを行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１５個、平均パーティクル数は１５個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８５】
（比較例５）
ブラスト処理をせずに、チタン製ターゲット本体を作製後、超音波洗浄のみを行った。超音波洗浄の処理条件は実施例１と同様な条件とした。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝０．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり０個、平均パーティクル数は１３個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８６】
（比較例６）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後の超音波洗浄及びエッチング処理後の超音波洗浄の印加超音波周波数をそれぞれ３０ｋＨｚした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝３．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり９個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８７】
（比較例７）
ブラスト材のエア圧力を４．４ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後の超音波洗浄の印加超音波周波数を３０ｋＨｚ、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行い、高圧水洗浄後の超音波洗浄の印加超音波周波数を３０ｋＨｚとした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝２．１μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり９個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は３回だった。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の実施形態によるスパッタリング装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態によるスパッタリングターゲットを概略的に示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態によるスパッタリングターゲットの製造方法又は洗浄方法を説明する工程フロー図である。
【図４】本発明の実施形態におけるターゲット本体の超音波洗浄装置の概略構成図である。
【図５】本発明の実施例の実験結果を示す図表である。
【図６】本発明の比較例の実験結果を示す図表である。
【符号の説明】
【００８９】
１・・・真空排気配管
２・・・ガス配管
３・・・真空槽
４・・・スパッタリングカソード
５・・・支持台
６・・・ターゲット（スパッタリングターゲット）
６ａ・・・エロージョン領域
６ｂ・・・非エロージョン領域
７・・・バッキングプレート
８・・・絶縁板
９・・・フレーム
１０・・・アースシールド
１１・・・ヨーク
１２ａ、１２ｂ・・・磁石
１３・・・洗浄槽
１４・・・洗浄液
１５・・・ポンプ
１６・・・配管
１７・・・超音波発振器
２０・・・スパッタリング装置
６０・・・ターゲット本体
Ｓ・・・基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタ物の付着に起因して発生するパーティクルの発生を抑制できるスパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲットの洗浄方法、スパッタリングターゲット及びスパッタリング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
高品質金属膜の成膜方法の１つにマグネトロンスパッタリング法がある。スパッタリング法は、概略的に、真空中でアルゴンガスのプラズマを生成し、カソード電極に固定したターゲットにアルゴン（Ａｒ）イオンを衝突させ、ターゲットの表面から飛散したターゲットの構成原子を含むスパッタ粒子を成膜対象である基板上に堆積させる成膜方法である。マグネトロンスパッタリング法は、さらに、ターゲット表面に磁場を形成し、ターゲット付近に高密度プラズマを生成することで成膜速度の高速化を図る成膜方法である。
【０００３】
一般に、ターゲットは、カソード電極であるバッキングプレートの上に接合される。マグネトロンスパッタリング法においては、バッキングプレートの裏側に、ターゲット表面に磁場を形成するための永久磁石又は電磁石が配置される。典型的には、磁石は、ターゲットの中心部分及び周辺部分に比べて、これら中間部分と周辺部分の中間部分の方が、磁場が大きくなるように配置される。この場合、スパッタ効率は、ターゲットの中間領域で高く、ターゲットの中心部分と周辺部分では小さい。スパッタ効率の高い領域は、スパッタ効率の低い領域に比べて大きな侵食作用を受ける。通常、スパッタ効率の高い領域はエロージョン領域（侵食領域）と呼ばれ、スパッタ効率の低い領域は非エロージョン領域（非侵食領域）と呼ばれている（特許文献１参照）。
【０００４】
このマグネトロンスパッタリング法においては、エロージョン領域からのスパッタ粒子が基板の上に堆積することで、薄膜が形成される。一方、そのスパッタ粒子の一部はターゲット表面の非エロージョン領域にも堆積する。この場合、非エロージョン領域上の堆積物は、スパッタリングの進行に伴って厚みが増大し、自身の内部応力によってターゲット表面から剥離する。ターゲット表面から剥離した堆積物が基板上に形成される薄膜中に異物（パーティクル）として混入すると、重大な品質不良を招く場合がある。
【０００５】
この問題の解決策として、ターゲットの非エロージョン領域をブラスト処理によって粗面化し、堆積物の密着度を高める方法が提案されている。例えば特許文献２には、ターゲット表面をブラスト処理して、連続生産可能バッチ数を増加させることが記載されている。また、特許文献３には、ターゲット表面をブラスト処理する際の、ブラスト材のより効果的な硬度、粒径について開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−９０５７６号公報
【特許文献２】特開平４−３０１０７４号公報
【特許文献３】特開平７−３１６８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ターゲットの非エロージョン領域をブラスト処理するだけでは、ターゲット表面からの堆積物の剥離を抑制するには不十分であるという問題がある。
【０００８】
すなわち、ターゲット表面へのブラスト処理により、ターゲット表面に付着した堆積物の剥離が抑えられて定常的なパーティクルの発生は低減されるが、ターゲット表面への堆積物の密着度は安定しておらず、しばしば突発的に多量のパーティクルが発生する場合が存在する。そして、この突発的に発生するパーティクルが膜質に重大な影響を与え、歩留まりを低下させるという問題が生じている。
【０００９】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、突発的なパーティクルの発生を低減し、膜質及び薄膜製造効率の向上を実現することができるスパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲットの洗浄方法、スパッタリングターゲット及びスパッタリング装置を提供することを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
以上の課題を解決するに当たり、本発明者らは鋭意検討した結果、突発的に発生する多量のパーティクルは、ターゲット表面に残留するブラスト材の上に付着した堆積物の剥離に原因があることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、ターゲット本体を準備し、前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、または洗浄液でジェット洗浄し、前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。
【００１２】
本発明では、ターゲット本体表面の非エロージョン領域（ブラスト処理領域）をブラスト処理した後、まず、超音波洗浄によってターゲット本体の表面を洗浄する。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材のうち、ターゲット本体に対する付着力が比較的弱いブラスト材を除去することができる。
【００１３】
ここで、「非エロージョン領域」は、本発明に係るスパッタリングターゲットの実使用時に現れるエロージョン領域以外の領域を意味する。以下の説明においても同様である。非エロージョン領域は、スパッタリングターゲットの上記エロージョン領域が属する表面部分だけに限らず、スパッタリングターゲットの側面も含まれてもよい。
【００１４】
次に、超音波洗浄した非エロージョン領域をエッチング又はジェット洗浄する。この工程は、エッチング処理でブラスト材とターゲット本体の境界部分を少量溶融させることによって、又は、ジェット洗浄でブラスト材に物理的衝撃を与えることによって、非エロージョン領域に残留するブラスト材とターゲット本体の間の付着力を弱める。
【００１５】
その後、非エロージョン領域を再度超音波洗浄する。これにより、ターゲット本体に対して付着力が弱められたブラスト材を容易に除去することが可能となる。
【００１６】
以上の一連の処理により、ターゲット本体の非エロージョン領域に残留するブラスト材の除去効率が高まるので、清浄な表面状態の非エロージョン領域を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【００１７】
本発明において、前記ブラスト処理する工程は、前記非エロージョン領域の表面粗さ（算術平均表面粗さ：Ｒａ）を１μｍ以上４μｍ以下に粗面化する。Ｒａが１μｍ未満の場合はブラスト処理による効果がほとんどないからであり、Ｒａが４μｍを超える場合はターゲット表面の高低差が大きくなり過ぎて堆積物の密着度が低下するからである。
【００１８】
本発明において、前記非エロージョン領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の周波数の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記非エロージョン領域を洗浄する。上記周波数の範囲の超音波を印加した洗浄液は、キャビテーション発生による洗浄効果が高いからである。
【００１９】
また、本発明のスパッタリングターゲットの洗浄方法は、表面の少なくとも一部にブラスト処理が施されたスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、前記スパッタリングターゲットのブラスト処理領域を超音波洗浄し、前記超音波洗浄した前記ブラスト処理領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、前記ブラスト処理領域を再度超音波洗浄する。
【００２０】
以上のようにして製造又は洗浄されたスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを具備する。
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲットにおいては、ブラスト処理で粗面化された非エロージョン領域は清浄な表面状態を有している。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【００２２】
本発明においては、ターゲット本体の構成材料は、金属元素又はそれを主成分とする合金からなる。金属元素としては、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、タンタル（Ｔａ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）が挙げられるが、これに限られない。
【００２３】
一方、本発明のスパッタリング装置は、真空槽と、前記真空槽の内部に設置された基板支持台と、前記基板支持台に対向して配置され、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを有するスパッタリングターゲットと、前記スパッタリングターゲットの表面に磁場分布を形成する磁気回路とを具備する。
【００２４】
本発明のスパッタリング装置においては、スパッタリングターゲットの非エロージョン領域は清浄な表面状態を有している。これにより、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制し、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
以上述べたように、本発明によれば、非エロージョン領域に残留するブラスト材に起因した突発的な多量のパーティクルの発生を抑制することができる。これにより、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００２７】
図１は、本発明の実施形態によるマグネトロン方式のスパッタリング装置２０の概略構成図である。本実施形態のスパッタリング装置２０は、真空排気配管１及びガス配管２が設けられた真空槽３を有している。真空排気配管１には真空ポンプ（図示略）が接続されている。ガス配管２は、真空槽３の内部にプロセスガス（水素、酸素、又は窒素、アルゴン等の不活性ガス、反応ガス等）を導入する。真空槽３の内部には、スパッタリングカソード４と、これに対向する位置に半導体ウエハやガラス基板等の基板Ｓを支持するための支持台５が設置されている。真空槽３及び支持台５は、グラウンド電位に接続されている。
【００２８】
スパッタリングカソード４は、スパッタリングターゲット（以下単に「ターゲット」ともいう。）６と、バッキングプレート７と、絶縁板８と、フレーム９と、アースシールド１０とを有する。
【００２９】
ターゲット６は、バッキングプレート７に接合されている。バッキングプレート７は、絶縁板８を介してフレーム９に固定されている。バッキングプレート７の内部には、ターゲット６を冷却するための冷却媒体が循環する循環通路（図示略）が形成されている。バッキングプレート７は、所定の高電圧のマイナス電位源又は高周波電力源が接続され、フレーム９は、真空槽３を介してグラウンド電位に接続されている。ターゲット６の周囲には、バッキングプレート７、絶縁板８及びフレーム９がスパッタされるのを防止するアースシールド１０が設置されている。アースシールド１０は、フレーム９に固定されている。
【００３０】
バッキングプレート７のターゲット６とは反対側の面すなわち背面側には、ターゲット６の表面に磁場分布を形成するための磁気回路２１が設置されている。この磁気回路２１は、ヨーク１１と、ヨーク１１の上に配置されたリング状の永久磁石１２ａと、その中央に配置された棒状の永久磁石１２ｂで構成されている。磁石１２ａと磁石１２ｂは、バッキングプレート７に対し、互いに異なる極性の磁極を向けて配置されている。その結果、ターゲット６の表面に、図１に示すような磁力線Ｍが形成される。この例では、磁石１２ａ及び１２ｂが対向するターゲット６の中心部と周辺部の間の中間領域上に、ターゲット表面と平行な磁場が形成されることになる。
【００３１】
以上のように構成されるスパッタリング装置１０においては、所定の真空度にまで排気された真空槽３の内部にガス配管２を介してアルゴンガスが導入される。バッキングプレート７には所定のマイナス電位の高電圧又は高周波電力が印加されており、これによりターゲット６と支持台５の間にアルゴンプラズマが形成される。アルゴンイオンは高速でターゲット６の表面に衝突し、ターゲット６の構成材料の原子を含む粒子（スパッタ粒子）が放出される。ターゲット６の表面から放出されたスパッタ粒子は、対向する基板Ｓの表面に付着し、薄膜を形成する。
【００３２】
また、ターゲット６の表面に平行な磁場成分で二次電子によるアルゴン原子の衝突頻度が高められる。これにより、プラズマ密度が向上し、ターゲット６のスパッタ効率が高められて、成膜速度の高速化を実現することができる。
【００３３】
ターゲット６の表面におけるプラズマ密度の分布によって、ターゲット６の表面の中心部分及び周辺部分に比べて、これらの中間部分においてプラズマ密度が高くなる。プラズマ密度の高い領域は、プラズマ密度の低い領域に比べて、ターゲット６のスパッタリング効率が高い。このため、ターゲット６の表面には、図２に示すようにスパッタリング効率の高いエロージョン領域６ａと、スパッタリング効率の低い非エロージョン領域６ｂが形成される。非エロージョン領域６ｂは、ターゲット６の表面の中心部及び周辺部に対応し、エロージョン領域６ａはこれらの中間部分に対応する位置（図２の網掛け部分）に環状に形成される。
【００３４】
このマグネトロンスパッタリング法においては、エロージョン領域６ａからのスパッタ粒子が基板Ｓの上に堆積することで、薄膜が形成される。一方、そのスパッタ粒子の一部はターゲット表面の非エロージョン領域６ｂにも堆積する。この場合、非エロージョン領域６ｂ上の堆積物は、スパッタリングの進行に伴って厚みが増大し、自身の内部応力によってターゲット表面から剥離する。ターゲット表面から剥離した堆積物は、基板Ｓ上に形成される薄膜中に異物（パーティクル）として混入すると、重大な品質不良を招く場合がある。
【００３５】
この問題を防止するために、ターゲット６の非エロージョン領域をブラスト処理によって粗面化し、スパッタ粒子の堆積物の剥離を抑制する方法が効果的である。しかし、非エロージョン領域のブラスト処理によりパーティクルの発生頻度は低減できるものの、突発的なパーティクルの発生を抑えることができない。このことは、非エロージョン領域に残留するブラスト材の上に付着した堆積物の剥離に原因があるという本発明者らの知見に基づく。
【００３６】
そこで本実施形態では、ターゲット表面に残留するブラスト材を極力排除して、突発的なパーティクルの発生を回避し、高品質の薄膜形成を実現するようにしている。以下、本発明の実施形態によるターゲットの製造方法について説明する。
【００３７】
図３はターゲットの製造方法を説明する工程フロー図である。本実施形態のターゲットの製造方法は、ターゲット本体を準備する工程と、ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理する工程（ＳＴ１）と、ブラスト処理した非エロージョン領域を超音波洗浄する工程（ＳＴ２）と、超音波洗浄した非エロージョン領域をエッチングする工程（ＳＴ３）と、非エロージョン領域を再度超音波洗浄する工程（ＳＴ４）とを有する。
【００３８】
［ターゲット本体の準備工程］
まず、所定の大きさ、厚みのターゲット本体を準備する。ターゲット本体の形状は円形、楕円形、長孔形、正方形、長方形などの任意の幾何学的形状のものを用いることができる。ターゲット本体は、金属元素又はそれを主成分とする合金の成形体または焼結体で構成される。金属元素としては、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、タンタル（Ｔａ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）が挙げられるが、これに限られない。
【００３９】
［ブラスト処理工程（ＳＴ１）］
この工程では、ターゲット本体の非エロージョン領域に対応する領域（以下単に「非エロージョン領域」という。）がブラスト処理によって粗面化される。本実施形態では、ターゲット本体のエロージョン領域に対応する領域（以下単に「エロージョン領域」という。）があらかじめフォトレジスト等のレジスト材その他のマスク材によってマスキングされることによって、非エロージョン領域が選択的にブラスト処理される。以下、このブラスト処理された非エロージョン領域を「ブラスト処理領域」ともいう。ブラスト処理領域は、ターゲット６の表面に限らず、その側周面も含まれる。
【００４０】
ブラスト処理工程の結果得られる被処理面の表面粗さ（算術平均表面粗さ：Ｒａ）は、例えば、１μｍ以上４μｍ以下とされる。Ｒａが１μｍ未満の場合はブラスト処理による効果がほとんどないからであり、Ｒａが４μｍを超える場合はターゲット表面の高低差が大きくなり過ぎて堆積物の密着度が低下するからである。表面粗さは、ブラスト材の粒径、照射圧力、処理時間などで調整される。ブラスト材は、ターゲットの材質と用途によって、ＳｉＣ、ガラスビーズ、アルミナなどから選択される。
【００４１】
ブラスト処理により、照射されたブラスト材の一部がブラスト処理領域に付着あるいは突き刺さる等して残留する。ブラスト処理後、ブラスト処理領域にエアを吹き付けることで除去できるブラスト材もあるが、付着強度の高いブラスト材はそのまま残留する。
【００４２】
ブラスト処理領域に残留するブラスト材を除去する方法に超音波洗浄がある。しかし、この超音波洗浄のみでは、ブラスト処理領域に残留するブラスト材の除去効果が低いということが本発明者らの実験により判明している。すなわち、周波数３０〜５０ｋＨｚの超音波洗浄では、ブラスト処理領域の表面に付着あるいは固着しているブラスト材の除去効果は高いのに対して、ブラスト処理領域の表面内部へ突き刺さったブラスト材は除去できず、残留し続けることが確認された。そして、この残留しているブラスト材の上に堆積した膜は、ブラスト処理したターゲット本体の表面に直接堆積した膜に比べて容易に剥離し、これが突発的なパーティクルの発生原因になることを見出した。
【００４３】
そこで、本実施形態では、以下のようにしてブラスト処理領域を洗浄し、ブラスト材の残留数が少なく、清浄度の高いスパッタリングターゲットを得るようにしている。
【００４４】
［超音波洗浄工程（ＳＴ２）］
この工程は、ターゲット本体のブラスト処理領域を超音波洗浄する。この工程では、このブラスト処理領域を、超音波を印加した洗浄液の噴流で洗浄する。超音波の周波数は、キャビテーションの発生による洗浄効果が高い、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の範囲とする。
【００４５】
図４は、ターゲット本体の超音波洗浄工程において用いられる洗浄装置の概略構成を示している。この例では、洗浄槽１３内の洗浄液１４中にターゲット本体６０を浸漬し、この洗浄槽１３を超音波発振器１７で振動させ、ポンプ１５の駆動によって配管１６を介して洗浄液１４を循環させる。そして、洗浄槽１３内へ圧送される洗浄液１４の噴流でターゲット本体６０のブラスト処理領域を洗浄する。
【００４６】
この工程では、洗浄液１４の噴流と、低周波数超音波洗浄におり発生するキャビテーションの衝撃波によって、ターゲット本体６０のブラスト処理領域に付着又は固着している残留ブラスト材を除去し、ブラスト処理領域に突き刺さっている残留ブラスト材に対しては物理的衝撃を与えることが可能となる。
【００４７】
［エッチング処理工程（ＳＴ３）］
次に、超音波洗浄したブラスト処理領域をエッチングする。エッチングはウェットエッチング法が用いられる。エッチング液は、ブラスト材やターゲット本体の構成材料等によって適宜選択され、適宜の酸又はアルカリ系水溶液が用いられる。処理方法は、浸漬法、塗布法等の方法が適用可能である。本実施形態では、弗硝酸水溶液中へターゲット本体を浸漬してブラスト処理領域をエッチングする。処理時間は特に限定されないが、ブラスト処理領域の所定の面粗さに大きな変化が生じない程度とする。エッチング後、水洗い又は湯洗いによって、ターゲット本体を洗浄する。
【００４８】
この工程は、ターゲット本体表面に突き刺さっているブラスト材とターゲット本体の間の境界部を少量溶融させて、ターゲット本体に対するブラスト材の物理的嵌入を弱める。これにより、先の超音波洗浄工程で除去できなかった残留ブラスト材を除去し、又は、ターゲット本体に対するブラスト材の付着力を弱めることができる。
【００４９】
また、エッチング処理の効果は、ブラスト処理領域へ高圧水を吹き付けることによっても同様の効果を得ることができる。したがって、上記エッチング処理工程に代えて、高圧洗浄液によるジェット洗浄工程を採用してもよい。この場合、具体的には、２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０〜３０Ｌ／ｍｉｎの高圧水が用いられる。
【００５０】
［超音波洗浄工程（ＳＴ４）］
最後に、ブラスト処理領域を再び超音波洗浄する。この工程では、上述の１回目の超音波洗浄工程（ＳＴ２）と同様の処理条件を採用することができる。すなわち、図４に示した洗浄装置を用いて、周波数１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の超音波を印加した洗浄液の噴流を２００〜３００ｋＰａの圧力でブラスト処理領域を洗浄する。
【００５１】
この工程により、先のエッチング処理工程（又は高圧洗浄水によるジェット洗浄工程）によってターゲット本体表面に対する物理的嵌入力が緩和された残留ブラスト材が効率よく除去される。その結果、ブラスト処理領域に残留するブラスト材のほとんど全部を除去することができる。
【００５２】
なお、この超音波洗浄工程は、ターゲット本体の表面を覆うマスク材を除去した状態で実施してもよいし、マスク材を除去せずに実施してもよい。マスク材を除去した状態でこの超音波洗浄工程を実施する場合、マスク材は、エッチング工程（ＳＴ３）の後に除去される。
【００５３】
上述のように、本実施形態によれば、ブラスト処理後、１回目の超音波洗浄、エッチング（又はジェット洗浄）及び２回目の超音波洗浄の組み合わせからなる多段階洗浄プロセスによって、ターゲット本体表面のブラスト処理領域に残留するブラスト材を効率よく除去することができる。
【００５４】
以上のようにして、ターゲット本体６０と、ターゲット本体６０の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域６ａと、ターゲット本体６０の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを具備するスパッタリングターゲット６が製造される。
【００５５】
本実施形態のターゲット６は、非エロージョン領域６ｂの表面粗さが１μｍ以上４μｍ以下の範囲に形成されているので、スパッタ物との密着性を高めて当該スパッタ物の剥離を抑制することができる。また、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数を１平方センチメートル当たり４個以下に抑えることが可能となるので、残留ブラスト材の上に付着したスパッタ物の剥離による突発的な多量のパーティクルの発生頻度を大幅に低減できる。これにより、安定した薄膜形成プロセスと、高品質のスパッタ薄膜を形成することが可能となる。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されない。
【００５７】
（実施例１）
直径２５０ｍｍ、厚さ６ｍｍのチタン（純度５Ｎ）製の円形のターゲット本体を準備した。そして、ターゲット本体の中心部の直径３０ｍｍ以下の領域と、ターゲット本体の周辺部から５ｍｍ以内の領域と、ターゲット本体の側周部とをブラスト処理した。これらの領域以外の領域は、マスキングしてブラスト処理の影響を受けないようにした。
【００５８】
ブラスト処理条件は、以下のとおりである。
・ ブラスト材：粒径１００〜３００μｍのＳｉＣ粒子
・ ターゲット本体とノズル間の距離：１５０ｍｍ
・ エア圧力：４．５ｋｇ／ｃｍ２
【００５９】
ブラスト処理後、エアを吹き付けてターゲット本体表面（側周面を含む。）のブラスト材を除去した後、ターゲット本体を超音波洗浄した。この工程では、純水洗浄液をポンプ（２５０ｋＰａ）で循環させて噴流とし、同時に、１９ｋＨｚの超音波洗浄を５分間行った。次に、超音波洗浄したターゲット本体を３％フッ酸１０％硝酸水溶液に３分間浸漬した後、水洗い及び湯洗いを行ってターゲット本体に付着している酸を除去した。続いて、マスキングを外し、純水洗浄液をポンプ（２５０ｋＰａ）で循環させて噴流とし、同時に、１９ｋＨｚの超音波洗浄を５分間行った後、ターゲット本体を洗浄槽から引き上げて乾燥処理した。
【００６０】
次に、以上のような多段階洗浄処理を経て製造されたスパッタリングターゲットを以下の手順で評価した。
【００６１】
まず、ターゲットのブラスト処理領域の表面粗さを測定機で測定した。その結果、表面粗さはＲａ＝２．５μｍであった。次に、ターゲットのブラスト処理領域を金属顕微鏡で観察し、残留ブラスト材の個数を計測した。その結果、円相当直径１０μｍ以上の個数で１ｃｍ２当たり平均１個だった。更に、当該ターゲットをバッキングプレートにボンディングしてスパッタカソードを構成した。そして、このスパッタカソードをマグネトロンスパッタリング装置に組み込んでスパッタリングテストを行い、膜中のパーティクルの発生状況を観察した。評価の結果を図５に示す。
【００６２】
スパッタリング条件は以下のとおりである。
・ ガス及び圧力：Ａｒガス、０．５Ｐａ
・ 電力：７ｋＷ
・ 膜厚：５００Å（オングストローム）
【００６３】
スパッタ膜は５インチＳｉウエハ上に形成した。パーティクルは、膜中の０．２μｍ以上の大きさのものをカウントした。パーティクル数は、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０及び１００バッチの各々のカウント値の平均値とした。測定の結果、５インチウエハ上の平均パーティクル数は２個だった。また、平均値の２倍以上の数をカウントした突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６４】
（実施例２）
ブラスト材のエア圧力を４．１ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝１．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００６５】
（実施例３）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．９ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００６６】
（実施例４）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．７ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６７】
（実施例５）
ターゲット本体の材質をアルミニウム、ブラスト材のエア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６８】
（実施例６）
ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．１μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は３個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００６９】
（実施例７）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．７ｋｇ／ｃｍ２、高圧水洗浄液の吐出圧力を２５０ｋｇｆ／ｃｍ２とした以外は、実施例６と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり４個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７０】
（実施例８）
ターゲット本体の材質を銅、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７１】
（実施例９）
ターゲット本体の材質をニッケル、ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７２】
（実施例１０）
ターゲット本体の材質をコバルト、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を２分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．３μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００７３】
（実施例１１）
ターゲット本体の材質をタンタル、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７４】
（実施例１２）
ターゲット本体の材質を金、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７５】
（実施例１３）
ターゲット本体の材質を銀、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝３．０μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は３個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７６】
（実施例１４）
ターゲット本体の材質をクロム、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は２個、突発的パーティクルの発生回数は１回だった。
【００７７】
（実施例１５）
ターゲット本体の材質をニオブ、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７８】
（実施例１６）
ターゲット本体の材質を白金、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり３個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００７９】
（実施例１７）
ターゲット本体の材質をモリブデン、ブラスト材のエア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．３μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００８０】
（実施例１８）
ターゲット本体の材質をタングステン、ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図５に示す。表面粗さはＲａ＝２．７μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１個、突発的パーティクルの発生回数は０回だった。
【００８１】
（比較例１）
ブラスト材の粒径を３００〜５００μｍ、エア圧力を５．３ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝４．８μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり２個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８２】
（比較例２）
ブラスト材の粒径を３００〜５００μｍ、エア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝４．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり１個、平均パーティクル数は１２個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８３】
（比較例３）
ブラスト材のエア圧力を４．１ｋｇ／ｃｍ２、エッチング時間を１分とした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝１．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり８個、平均パーティクル数は１２個、突発的パーティクルの発生回数は３回だった。
【００８４】
（比較例４）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、ブラスト処理後、エッチング処理を行わずに、超音波洗浄のみを行った以外は、実施例１と同様な洗浄条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝３．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり１５個、平均パーティクル数は１５個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８５】
（比較例５）
ブラスト処理をせずに、チタン製ターゲット本体を作製後、超音波洗浄のみを行った。超音波洗浄の処理条件は実施例１と同様な条件とした。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝０．５μｍ、残留ブラスト材の平均個数は１ｃｍ２当たり０個、平均パーティクル数は１３個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８６】
（比較例６）
ブラスト材の粒径を２００〜４００μｍ、エア圧力を４．６ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後の超音波洗浄及びエッチング処理後の超音波洗浄の印加超音波周波数をそれぞれ３０ｋＨｚした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝３．２μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり９個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は４回だった。
【００８７】
（比較例７）
ブラスト材のエア圧力を４．４ｋｇ／ｃｍ２、ブラスト処理後の超音波洗浄の印加超音波周波数を３０ｋＨｚ、エッチング処理の代わりに、吐出圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２、水量２０Ｌ／ｍｉｎで高圧水洗浄を行い、高圧水洗浄後の超音波洗浄の印加超音波周波数を３０ｋＨｚとした以外は、実施例１と同様な洗浄処理条件でスパッタリングターゲットを製造した。その後、実施例１と同様な評価を行った。評価結果を図６に示す。表面粗さはＲａ＝２．１μｍ、残留ブラスト材の平均個数は、１ｃｍ２当たり９個、平均パーティクル数は１０個、突発的パーティクルの発生回数は３回だった。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の実施形態によるスパッタリング装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態によるスパッタリングターゲットを概略的に示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態によるスパッタリングターゲットの製造方法又は洗浄方法を説明する工程フロー図である。
【図４】本発明の実施形態におけるターゲット本体の超音波洗浄装置の概略構成図である。
【図５】本発明の実施例の実験結果を示す図表である。
【図６】本発明の比較例の実験結果を示す図表である。
【符号の説明】
【００８９】
１・・・真空排気配管
２・・・ガス配管
３・・・真空槽
４・・・スパッタリングカソード
５・・・支持台
６・・・ターゲット（スパッタリングターゲット）
６ａ・・・エロージョン領域
６ｂ・・・非エロージョン領域
７・・・バッキングプレート
８・・・絶縁板
９・・・フレーム
１０・・・アースシールド
１１・・・ヨーク
１２ａ、１２ｂ・・・磁石
１３・・・洗浄槽
１４・・・洗浄液
１５・・・ポンプ
１６・・・配管
１７・・・超音波発振器
２０・・・スパッタリング装置
６０・・・ターゲット本体
Ｓ・・・基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
ターゲット本体を準備し、
前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、
前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、
前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、
前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記ブラスト処理する工程は、前記非エロージョン領域を表面粗さ（Ｒａ）１μｍ以上４μｍ以下に粗面化する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記非エロージョン領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の周波数の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記非エロージョン領域を洗浄する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記噴流の圧力を２００ｋＰａ以上３００ｋＰａ以下とする
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
表面の少なくとも一部にブラスト処理が施されたスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記スパッタリングターゲットのブラスト処理領域を超音波洗浄し、
前記超音波洗浄した前記ブラスト処理領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、
前記ブラスト処理領域を再度超音波洗浄する
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項６】
請求項５に記載のスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記ブラスト処理領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記ブラスト処理領域を洗浄する
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項７】
請求項６に記載のスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記噴流の圧力を２００ｋＰａ以上３００ｋＰａ以下とする
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項８】
マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットであって、
ターゲット本体と、
前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、
前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域と
を具備するスパッタリングターゲット。
【請求項９】
請求項８に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記非エロージョン領域は、前記ターゲット本体の側面を含む
スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
請求項８に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット本体は、金属元素またはそれを主成分とする合金からなる
スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
請求項１０に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記金属元素は、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、コバルト、タンタル、金、銀、クロム、ニオブ、白金、モリブデン又はタングステンである
スパッタリングターゲット。
【請求項１２】
真空槽と、
前記真空槽の内部に設置された基板支持台と、
前記基板支持台に対向して配置され、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを有するスパッタリングターゲットと、
前記スパッタリングターゲットの表面に磁場分布を形成する磁気回路と
を具備するスパッタリング装置。
【請求項１】
マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
ターゲット本体を準備し、
前記ターゲット本体表面の非エロージョン領域をブラスト処理し、
前記非エロージョン領域を超音波洗浄し、
前記超音波洗浄した前記非エロージョン領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、
前記非エロージョン領域を再度超音波洗浄する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記ブラスト処理する工程は、前記非エロージョン領域を表面粗さ（Ｒａ）１μｍ以上４μｍ以下に粗面化する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記非エロージョン領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の周波数の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記非エロージョン領域を洗浄する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記噴流の圧力を２００ｋＰａ以上３００ｋＰａ以下とする
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
表面の少なくとも一部にブラスト処理が施されたスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記スパッタリングターゲットのブラスト処理領域を超音波洗浄し、
前記超音波洗浄した前記ブラスト処理領域をエッチングし、又は洗浄液でジェット洗浄し、
前記ブラスト処理領域を再度超音波洗浄する
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項６】
請求項５に記載のスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記ブラスト処理領域を超音波洗浄する工程は、１８ｋＨｚ以上１９ｋＨｚ以下の超音波を印加した洗浄液の噴流で前記ブラスト処理領域を洗浄する
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項７】
請求項６に記載のスパッタリングターゲットの洗浄方法であって、
前記噴流の圧力を２００ｋＰａ以上３００ｋＰａ以下とする
スパッタリングターゲットの洗浄方法。
【請求項８】
マグネトロンスパッタリング装置用のスパッタリングターゲットであって、
ターゲット本体と、
前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、
前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域と
を具備するスパッタリングターゲット。
【請求項９】
請求項８に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記非エロージョン領域は、前記ターゲット本体の側面を含む
スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
請求項８に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット本体は、金属元素またはそれを主成分とする合金からなる
スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
請求項１０に記載のスパッタリングターゲットであって、
前記金属元素は、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、コバルト、タンタル、金、銀、クロム、ニオブ、白金、モリブデン又はタングステンである
スパッタリングターゲット。
【請求項１２】
真空槽と、
前記真空槽の内部に設置された基板支持台と、
前記基板支持台に対向して配置され、ターゲット本体と、前記ターゲット本体の表面の一部を構成し、スパッタによって侵食されるエロージョン領域と、前記ターゲット本体の表面の他の一部を構成し、表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上４μｍ以下であり、かつ、円相当直径１０μｍ以上のブラスト材の個数が１平方センチメートル当たり４個以下である非エロージョン領域とを有するスパッタリングターゲットと、
前記スパッタリングターゲットの表面に磁場分布を形成する磁気回路と
を具備するスパッタリング装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１９１３２３（Ｐ２００９−１９１３２３Ａ）
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３４２０６（Ｐ２００８−３４２０６）
【出願日】平成２０年２月１５日（２００８．２．１５）
【出願人】（０００１９２３７２）アルバックマテリアル株式会社 (21)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月１５日（２００８．２．１５）
【出願人】（０００１９２３７２）アルバックマテリアル株式会社 (21)
【Ｆターム（参考）】
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