フッ素発生およびフッ素再循環のための方法および装置
本発明は、フッ素を発生し、そして再循環するための装置および方法に関する。本出願人は、フッ素分離器が、単独でまたはプラズマ発生器との組み合わせのいずれかで使用され、フッ素の使用地点で薄膜加工のために十分な量のフッ素を生成し得ることを確認した。上記フッ素分離器は、凝縮器、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または上記のものの組み合わせの形態を取り得る。いくつかの実施形態においては、フッ素含有反応生成物は、フッ素分離器に通される。他の実施形態においては、分離されたフッ素は、単独でまたはさらなるフッ素含有供給原料と一緒に、プラズマ発生器に通される。上記フッ素分離器は、フッ素が再循環され、廃棄生成物が上記系から除去されることを可能にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、フッ素発生およびフッ素再循環に関し、さらに特定すれば、フッ素の使用地点におけるフッ素発生およびフッ素再循環に関する。
【背景技術】
【０００２】
（背景情報）
フッ素は、その原子状態および分子状態において、高度に反応性でありそして毒性である。大部分の実験室は、フッ素の使用に関連する危険および必要な安全設備の費用に起因して、フッ素を使用しないことを好む。それにもかかわらず、いくつかの産業は、フッ素が他の公知の化学的性質よりも良好な重要な役割を満たすことを見出す。
【０００３】
従来は、分子状フッ素はＨＦから電気分解によって発生される。ＮＦ３もまた、特に、例えば半導体製造およびフラットパネルディスプレー製造などの薄膜加工産業において、フッ素を発生するために使用されてきた。しかしながら、ＨＦおよびＮＦ３の両方は毒性であり、高価な特別の取扱いを必要とする。
【０００４】
フッ素が、無毒性の、不活性なフッ素含有化合物から発生され得れば、フッ素の使用に関連する上記危険および費用は、相当に軽減され得る。例えば、そのような化合物に対するパイプ輸送システムおよび配給システムは、ＨＦまたはＮＦ３のパイプ輸送および配給に関連する厳格な必要要件を満たす必要はない。フッ素が発生され得る地点が使用地点に近ければ近いほど、その使用はより少ない危険をもたらす。
【０００５】
さらに、フッ素が、その使用の副生成物から回収され得れば、フッ素はより効率的に使用され得る。フッ素回収は、特定の適用のために要求されるフッ素源化合物の合計量をできるだけ少なくする。フッ素回収はまた、フッ素の配給に関連する危険および費用をもできるだけ少なくし得る。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、フッ素の使用地点のできるだけ近くで、安全にフッ素を発生させる必要；無毒性な、不活性なフッ素含有化合物からフッ素を発生させる必要；およびフッ素の使用の副生成物からフッ素を回収する必要が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（発明の要旨）
出願人らは、単独でまたはプラズマ発生器と組み合わせて使用されるフッ素分離器が、薄膜加工のためのフッ素の使用地点で、十分量のフッ素を生成し得ることを確認した。このフッ素分離器は、凝縮器、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または上記のものの組み合わせの形態を取り得る。
【０００８】
上記フッ素分離器は、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物など、様々なフッ素含有ガスとともに使用され得る。これらのフッ素含有ガスの中で、例えば、ＣＦ４、Ｃ３Ｆ８、Ｃ２Ｆ６、およびＳＦ６はフッ素についての不活性な輸送媒体と考えられ得る。さらに、上記フッ素分離器は、さらに単独でまたはプラズマ発生器と組み合わせて使用され、フッ素再循環を可能にする。
【０００９】
概して、一つの局面では、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成するための装置であって、この装置は、ハウジング、電気化学的セル、およびアダプターを特徴とする。このハウジングは、フッ素含有気体を受け取るための入口を有する。上記電気化学的セルは、少なくとも１個の電極および、この少なくとも１個の電極のすぐ近くに、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体を有する。この電気化学的セルは、上記フッ素含有気体からフッ素を分離する。この電気化学的セルは、少なくとも部分的に上記ハウジング内に配置され、そして出口チャネルを有する。上記アダプターは、上記出口チャネルを上記プロセスチャンバに接続する。一つの実施形態では、このアダプターは、上記出口チャネルをプラズマ発生器を経由して上記プロセスチャンバに接続する。
【００１０】
上記の様々な実施形態においては、上記電気化学的セルは、管またはプレートを形成する。上記のいくつかの実施形態においては、上記電極はカソードを備え、上記セルがさらに上記フッ素イオン伝導体のすぐ近くにアノードを備える。これらの実施形態においては、このアノードは薄膜を備え得る。この薄膜は、アノードでの分子状フッ素の生成を最少にする多孔度またはパターンにより特徴付けられ得る。厚い伝導性グリッドは、この薄膜に対して配置され得る。いくつかの実施形態においては、上記アノードは、多孔性ニッケルまたは多孔性ステンレス鋼を備える。
【００１１】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを生成するための装置であり、この装置は、プラズマ発生器およびフッ素分離器を特徴とする。このプラズマ発生器は、フッ素含有供給原料を受け取るための入口および出口を有する。このプラズマ発生器は、上記供給原料を反応生成物に解離させるプラズマを生成する。上記フッ素分離器は、反応生成物を受け取るための、上記プラズマ発生器の上記出口に接続される入口およびフッ素出口を有する。このフッ素分離器は、膜分離デバイス、凝縮器、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または上記のものの組み合わせであり得る。このフッ素分離器は、上記反応生成物からフッ素を分離する。
【００１２】
上記装置の実施形態は、様々な目的を達するために、様々なさらなる要素または接合部を有し得る。例えば、上記装置は、上記フッ素分離器のフッ素出口に直接にまたは間接に接続する流量制御デバイスを備え得る。同様に、上記装置の実施形態は、上記フッ素出口に直接にまたは間接に接続する第２のプラズマ発生装置を備え得る。いくつかの実施形態においては、上記フッ素分離器の入口は、プロセスチャンバを経由して上記プラズマ発生器の出口に接続される。一つの実施形態においては、上記フッ素出口は、上記プラズマ発生器の上記入口に間接的に接続され、それによりフッ素ガスが再循環され得る。例えば、上記フッ素出口は、緩衝容積を経由して、上記プラズマ発生器の上記入口に接続され得る。
【００１３】
一般に、別の局面においては、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のためにフッ素ガスを生成するための装置である。本発明は、フッ素含有供給原料からフッ素を分離するための固体電解質、圧力制御機構、およびアダプターを特徴とする。上記固体電解質は、部分的に電子伝導性であり、このことはその固体電解質が、イオンに加えて、ある程度電子を伝導することを意味し、そして上記固体電解質は、上記供給原料を受け取るための入口側および出口側を有する。（本明細書中で使用される場合には、「電子伝導性」とは、電子を伝導する媒体をいう。）上記圧力制御機構は、上記固体電解質の上記入口側のすぐ近くに存在する。上記圧力制御機構は、上記固体電解質の上記入口側での上記供給原料の分圧を上記出口側でのフッ素の分圧よりも高く維持する。上記アダプターは、上記固体電解質の上記出口側を上記プロセスチャンバに、直接にまたはプラズマ発生器を経由して接続する。
【００１４】
類似の局面では、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成する方法である。その方法においては、固体電解質を含み、入口側および出口側を有するフッ素イオン伝導体が提供される。フッ素含有供給原料は、上記フッ素イオン伝導体の上記入口側で受け取られる。フッ素は、上記フッ素含有供給原料から、上記フッ素イオン伝導体を用いて分離される。フッ素は、上記フッ素イオン伝導体の上記出口側から上記プロセスチャンバに提供される。
【００１５】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを発生するための方法である。フッ素含有供給原料は、プラズマによって反応生成物に解離しており、そしてフッ素はこの反応生成物からフッ素分離器により分離される。このフッ素分離器は、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または凝縮器である。
【００１６】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを再循環する方法である。プロセスチャンバからの排出物は受け取られる。フッ素は、フッ素含有ガスから固体電解質を含むフッ素イオン伝導体によって分離される。分子状フッ素または原子状フッ素は圧縮され、再循環を駆動する。
【００１７】
上記方法の様々な実施形態は、以下の工程：プラズマによって分子状フッ素を原子状フッ素に解離する工程；原子状フッ素を上記プロセスチャンバに供給する工程；または上記分離する工程の不要生成物を、上記フッ素から離して排出する工程、のうちの一つ以上をさらに包含する。一つの実施形態では、上記排出物はチャンバ洗浄排出物である。代替的な実施形態では、上記圧縮は、上記フッ素イオン伝導体および／またはポンプを用いて達成され得る。
【００１８】
上記のいくつかの実施形態では、圧力制御が使用され、上記フッ素分離器の上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。例えば、ひとつのそのような装置においては、圧力制御機構は、上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。この圧力制御機構は、ポンプを備え得る。上記フッ素分離器の上記出口側での圧力は、１００ｔｏｒｒ以下、または２０ｔｏｒｒ以下に維持され得る。
【００１９】
同様に、上記のいくつかの実施形態では、温度制御が用いられ、上記フッ素分離器の上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。例えば、一つのそのような装置においては、温度制御機構は、少なくとも１つの表面の温度を制御する。その表面は、上記電解質の表面または上記フッ素出口チャネルの表面であり得る。
【００２０】
本発明の上記および他の局面、特徴、および利点は、以下の記載からおよび上記特許請求の範囲からより明らかになる。
【００２１】
図面では、同じ参照記号は、概して、異なる図の全体にわたって同一の部品を言及する。また、これらの図面は、必ずしも一定の比率で描かれているわけではなく、その代わりに、概して、本発明の原理を図解することが強調されている。以下の記載においては、本発明の様々な実施形態が、図面を参照して記載される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
（説明）
図１に言及すれば、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置１００は、プラズマ発生器１３０およびフッ素分離器１６０を特徴とする。様々な実施形態においては、このプラズマ発生器１３０は、マイクロ波プラズマ発生器、高周波誘導結合プラズマ発生器、高周波トロイダル型誘導結合プラズマ発生器（ＲＦ ｔｏｒｏｉｄａｌ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｇｅｎｅｒａｔｏｒ）、または高周波容量結合プラズマ発生器である。このプラズマ発生器１３０は、例えば、ＡＳＴＲＯＮＴＭ反応性ガス発生器またはＲａｐｉｄＴＭ反応性ガス発生器であり得る。このプラズマ発生器１３０は、入口１３２および出口１３４を備える。フッ素含有供給原料は、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２で受け取られる。上記プラズマ発生器１３０は、上記供給原料を反応生成物に解離させるプラズマを生成する。この反応生成物は、上記出口１３４を経由して上記プラズマ発生器１３０から出る。様々な実施形態においては、上記プラズマ発生器１３０は、大気圧以下で稼動する。
【００２３】
図１において、上記フッ素分離器１６０は、上記反応生成物の少なくともいくつかを冷却しそして凝縮する凝縮器である。上記凝縮器１６０は、入口１６２およびフッ素出口１６４を備える。上記凝縮器１６０の上記入口１６２は、上記プラズマ発生器の上記出口１３４に接続される。上記凝縮器１６０は、上記入口１６２を経由して反応生成物を受け取る。一つの実施形態においては、上記凝縮器１６０は、不要生成物出口（示されていない）をさらに備え、その出口から凝縮器の不要生成物が排出される。別の実施形態では、上記不要生成物は、上記フッ素から離して、上記プラズマ発生器および廃棄物出口１３６を経由して排出される。
【００２４】
様々な適用において、上記供給原料は、一つ以上のフッ素含有ガス（例えば、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物）である。必ずしも再循環されず、そして系に新たに提供され得るガスは、供給原料と呼ばれる。フッ素含有ガスのうちで、例えば、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８およびＳＦ６は、フッ素についての不活性な輸送媒体と考えられ得る。様々な適用においては、上記反応生成物は、硫黄または炭素を含有する化合物を含む。上記供給原料がＳＦ６を含む場合には、上記反応生成物は、Ｆ２、ＳｘＦｙ、およびＳを気相および液相に含有し得る。
【００２５】
様々な適用においては、反応剤ガスが、フッ素含有上記供給原料に加えて、上記プラズマ発生器１３０に導入される。これらの適用において、上記プラズマ発生器１３０は、上記反応剤ガス、および上記フッ素含有供給原料を解離または励起するプラズマを生成する。この反応剤ガスは、上記入口１３２を経由して上記プラズマ発生器１３０に導入され得る。いくつかの適用においては、上記反応剤ガスは、Ｏ２である。上記反応生成物からのフッ素の分離は、不要のＳ２および／またはＳＯ２を生じ得る。
【００２６】
装置１００の一つの実施形態においては、上記凝縮器１６０は、Ｆ２を分離および送達し、そして第２のプラズマ発生器（示されていない）は、そのＦ２を原子状フッ素に解離するプラズマを生成する。そのような実施形態からの原子状フッ素は、プロセスチャンバに導入され得る。
【００２７】
装置１００のいくつかの実施形態においては、質量流量制御デバイス（示されていない）は、上記出口１６４を通るフッ素の流れを制御する。上記質量流量制御デバイスは、上記フッ素出口１６４に直接にまたは間接に接続され得る。上記質量流量制御デバイスは、圧力制御デバイスであり得、単に圧力制御デバイスを組み込み得、または圧力から独立して流れを制御するのみでもよい。上記デバイスは上記フッ素出口１６４での圧力を制御する役割を果たし得る。
【００２８】
装置１００のいくつかの実施形態においては、上記凝縮器１６０の上記出口１６２は、上記プラズマ発生器の上記出口１３４へ、プロセスチャンバ（示されていない）を経由して接続される。この配置は、上記凝縮器１６０が上記プロセスチャンバの上記反応生成物からフッ素を分離することを可能にする。上記フッ素出口１６４がまた、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２へ、ポンプまたは他の圧縮デバイスを経由して接続される場合には、上記装置１００は、フッ素ガスが再循環されることを可能にする。一つのそのような実施形態においては、上記フッ素出口１６４は、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２へ、緩衝容積（示されていない）を経由して接続される。この緩衝容積は、適切な制御弁およびセンサーとともに閉じられた容積を備える。この緩衝容積は、一定量のフッ素を貯蔵し得−その結果、そのフッ素が再使用されるまでに、遅延が生じ得る。
【００２９】
フッ素ガスを発生する方法は、フッ素含有供給原料をプラズマを用いて反応生成物に解離する工程、およびフッ素分離器を用いてフッ素をその反応生成物から分離する工程を特徴とする。この方法は、図１の装置１００または類似の機能を有する一群の要素を利用し得る。例えば、図１の装置１００は、上記反応生成物からフッ素を分離するための上記凝縮器１６０を特徴とするが、上記方法は、その凝縮器を必要としない。上記方法は、上記分離を達成するために、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、凝縮器、または上記のものの組み合わせを使用し得る。
【００３０】
図２に言及すれば、本発明の別の実施形態に従う、フッ素ガスを発生するための装置２００は、プラズマ発生器２３０、第１のフッ素分離器２６０、および第２のフッ素分離器２８０を特徴とする。上記プラズマ発生器２３０は、入口２３２および出口２３４を備え、構造上および機能上、図１に関して記載されたプラズマ発生器１３０に類似している。同様に、上記第１のフッ素分離器２６０は、入口２６２および出口２６４を備え、構造上および機能上、図１に関して記載された上記凝縮器１６０に類似している凝縮器である。上記凝縮器１６０もまた、上記ガスが上記第２の分離器２８０に到達する前に、そのガスを冷却する目的を果たし得る。
【００３１】
図２に図示される実施形態においては、上記第２のフッ素分離器２８０は、膜分離デバイスである。この膜分離デバイス２８０は入口側２８２および出口側２８４を備える。上記膜分離デバイス２８０の上記入口側２８２は、上記凝縮器２６０の上記出口２６４に接続される。一つのそのような実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、上記凝縮器２６０と一緒に使用される。なぜなら、上記凝縮器２６０は、上記反応生成物からフッ素を分離することにおいて完全には有効ではないからである。上記プラズマ発生器２３０中で上記プラズマにより解離された原子状フッ素は、上記膜分離デバイス２８０に到達する前に、分子状フッ素に再結合する。従って、上記膜分離デバイス２８０は、上記反応生成物から分子状フッ素を分離するために役立つ。
【００３２】
図２の一つの実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、約１．４Åの直径を有する粒子を通過させるが、しかし１．４Åよりも実質的に大きい直径を有する粒子を通過させない手段を特徴とする。分子状フッ素は、約１．４Åの直径を有し、それは大多数の他の類似の解離生成物に比べて小さい。例えば、ＳＦ６は約５Åの直径を有し、Ｏ２は約３．３Åの直径を有する。代替的な実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、上記の適切な特徴を備える多孔度またはチャネルを特徴とする。いくつかのそのような実施形態においては、上記膜の温度は制御され、上記膜中の所望の透過性を確立する。図２の実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０の上記入口側２８２と上記出口側２８４との間のフッ素の分圧の勾配が、付加的にまたは代替的に使用され、その通過が促進され得る。
【００３３】
Ｃａｒｂｏｎ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｓｅｐａｒａｔｏｒ ｆｏｒ Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＳＦ６ Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ Ｆｒｏｍ Ｇａｓ−Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｕｔｉｌｉｔｉｅｓ（これは、本明細書中で参考として援用される）において、Ｃａｒｂｏｎ Ｍｅｍｂｒａｎｅｓ，Ｌｔｄ．，Ａｒａｖａ，ＩｓｒａｅｌのＤａｇａｎらは、炭素分子ふるい膜の生成ならびにＳＦ６からＯ２およびＮ２を分離するためのそれらの使用を記載する。類似の手法は、他の、同様により大きい分子および粒子からＦ２を分離するための炭素分子ふるい膜を生成するために使用され得る。
【００３４】
一般に、図２の装置２００は、図１の装置１００に関して記載された実施形態および適用におけるのと同一のバリエーションを特徴とし得る。さらには、フッ素ガスを発生するための装置の代替的な実施形態においては、図２に関して記載されたような膜分離デバイス２８０は、図１に関して記載された上記凝縮器１６０に置き換わる。第２の代替的実施形態においては、上記装置２００は凝縮器２６０を備えるが、上記膜分離デバイス２８０を組み込まない。
【００３５】
図３は、本発明の実施形態に組み込まれる場合の、フッ素含有ガスからフッ素を分離するための電気化学的セル３００の概略図を図示する。図３は、電極（３３０または３７０）、およびこの電極のすぐ近くの、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体３５０を特徴とする。いくつかの実施形態においては、この固体電解質はＰｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含有する。いくつかの実施形態においては、この固体電解質は、分散型電子伝導度または分布型電子伝導度を有して、部分的に電子伝導性である。上記電極は当該分野で公知の任意の適切な電極材料から形成され得る。様々な実施形態においては、上記セル３００は、管、プレート、または円盤の形態をとる。
【００３６】
いくつかの実施形態においては、上記セル３００は、離れた電源３８０および上記固体電解質３５０のすぐ近くの第２の電極を特徴とする。この電源３８０は、両方の電極に電気的に接続され、それにより一方の電極をカソード３３０として作用させ、そして他方をアノード３７０として作用させる。
【００３７】
いくつかの実施形態においては、図３のアノード３７０は、薄膜を備える。アノード膜は、それがフッ素イオン、および／または原子を通過させるならば、本発明の目的のためには、薄い。そのような実施形態においては、上記アノード材料は、多孔性ニッケルまたはステンレス鋼を含み得る。様々な実施形態においては、上記薄膜は、上記アノード３７０のすぐ近くでの分子状フッ素の生成を最小にするために一定間隔に置かれた開口部を有する多孔度またはパターンで特徴づけられる。いくつかの実施形態においては、上記アノード３７０は、厚い伝導性グリッドを特徴とする。このグリッドは、熱の散逸を改善し、電力損失を緩和する。いくつかのそのような実施形態においては、上記固体電解質上の一層の厚い伝導性層のいくつかの部分は除去され、薄膜および厚い伝導性グリッドを備えるアノード３７０が作り出される。他の実施形態においては、上記薄膜および伝導性グリッドは、別々の層を形成する。
【００３８】
別の実施形態においては、上記セル３００は、あるいは、上記固体電解質３５０の表面に電場を印加するための手段を備える。フッ素イオンは、それにより上記固体電解質３５０の表面から直接に抽出され得る。類似の実施形態においては、上記固体電解質３５０の薄い、ドープされた層がアノード３７０の役割を演じ、上記電極がカソードとして作用する。
【００３９】
操作上は、上記セル３００の上記固体電解質３５０は、フッ素含有ガスからフッ素を分離する。そのフッ素は、上記カソード３３０のすぐ近くでイオン化され、２個の陰イオンを生成する。フッ素イオンは、次いで上記固体電解質３５０を通じて上記アノード３７０に向かって輸送される。電場の上記固体電解質３５０に対する影響は、その輸送を促進し得る。電源３８０は、例えば、輸送を促進する電場を、上記固体電解質３５０を横切って作り出し得る。付加的にまたは代替的に、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記カソード側３１０と上記アノード側３９０との間のフッ素の分圧の勾配は、上記輸送を促進し得る。
【００４０】
大多数の適用においては、上記フッ素イオンは、その電子を上記アノード３７０へ引渡し、次いで別のフッ素原子と再結合して分子状フッ素を生成する。これらの適用においては、上記セル３００は、フッ素含有ガスから分子状フッ素を分離し、その分子状フッ素を所望の圧力に圧縮するために使用され得る。上記セル３００は、上記セル３００の上記カソード側３１０の上記低圧のガスを、上記セル３００の上記アノード側３９０のより高圧へ電気化学的に輸送する。このようなやり方での上記セル３００の使用は、上記分子状フッ素を圧縮するための別々の質量流量制御デバイスを求める要求を排除し得る。
【００４１】
所定の適用においては、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力および／または温度は、分子状フッ素の生成を阻害するために制御される。適切に低い圧力および／または適切に高い温度で、上記フッ素原子は再結合なしに脱着され得る。２個のフッ素原子が一緒になる確率は、低圧で低下し、そして材料表面上（ここで再結合がもっとも起こりそうである）で１個の原子により消費される時間は、高温で減少する。いくつかのそのような適用においては、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力は１００ｔｏｒｒ以下に維持される。関連する適用においては、上記イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力は２０ｔｏｒｒ以下に維持される。
【００４２】
上記電気化学的セルの両側の間のフッ素の分圧の差は、電位差を生じ、その電位差がイオンを上記高分圧側から上記低分圧側へ駆動する。そのような場合においては、上記アノードから上記カソードへ回路を提供し得、それによりフッ素陰イオンにより上記セルを横切って運搬された電子を返還し得る。この返還回路は、上記セルの外部にあり得る（例えば、ワイヤにより）。あるいは、ある程度の電子伝導度が上記電解質または上記セル構造体の中へ構築されている場合には、上記回路は上記セルを通じて戻り得る。
【００４３】
図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、本発明の１つの実施形態に従うフッ素分離器４００の異なる図である。図４Ａは、上記フッ素分離器４００のハウジング４１５の３次元図を図示する。図４Ａの実施形態におけるこのハウジング４１５は、フッ素含有ガスを受け取るための入口４１０、フッ素出口４２０、および不要生成物出口（示されていないが、この入口４１０の反対側に置かれている）を備える。図４Ｂは、図４Ａに示される上記フッ素分離器４００と同一の３次元図を図示するが、その内部構造を示すために上記ハウジング４１５は取り除かれている。多数のプレート４３０は、上記ハウジング４１５における１つの構成要素を形成する支持側壁４４０に機械的に取り付けられる。各プレート４３０は多数の層を含む。図４Ｃは、上記フッ素分離器４００の上記ハウジング４１５の上面図であり、Ｉ−Ｉ’位置を特定している。図４Ｄは、Ｉ−Ｉ’位置での上記フッ素分離器４００の内部構造の側断面図である。図４Ｄは、図４Ｂに示される同一のプレート４３０を側断面図で図示する。上記支持側壁４４０への上記プレート４３０の機械的結合は、再度示される。
【００４４】
図４Ｅは、上記フッ素分離器４００の内部構造内の単独のプレート４３０のより詳細な側断面図である。図４Ｅが示すように、図４に示されるフッ素分離器４００は、図３に関して記載される多数の電気化学的セル３００を備える。各々のセル３００は、上記ハウジング４１５の内部に配置される。各々のセルは、金属マウント４３８および熱的マウント４３９の上に外部電極４３２、固体電解質４３４、および内部電極４３６を備える。上記電極４３２および４３６の両方は、フッ素イオンの通過を可能にする。上記金属マウント４３８および上記熱的マウント４３９は、上記セル３００に接続する埋設されたガスチャネル４２６を備える。各埋設されたガスチャネル４２６もまた、上記プレート４３０を支持する上記構造要素４３９内部の中央ガスチャネル４２４に接続する。各プレート４３０内部の上記中央ガスチャネル４２４は、フッ素を上記フッ素出口４２０へ送る、上記側壁４４０内部の中央ガスチャネル４２２へ接続する。図４Ｅの実施形態に図示されるように、各プレート４３０は、その上部の表面および底部の表面に電気化学的セルを有し得る。
【００４５】
操作上は、上記フッ素分離器４００の上記入口４１０は、フッ素含有ガスを受け取る。そのガスは、上記電気化学的セルと上記ハウジング４１５の内部で相互作用する。フッ素はそのガスから分離され、上記セルを通って埋設されたガスチャネル４２６へ、上記プレート内の上記中央ガスチャネル４２４へ、上記側壁４４０内の上記中央ガスチャネル４２２へ、そして次いで上記フッ素出口４２０へ輸送される。フッ素は上記フッ素出口４２０を経由して上記フッ素分離器４００から出ていく。代表的には、上記フッ素分離器４００は、上記フッ素出口４２０で分子状フッ素の流れを生成する。しかしながら、図３に関して説明されるように、上記アノードの特徴および上記電気化学的セルの上記アノード側の状態は、分子状フッ素の生成を阻害し得、それによって原子状フッ素の流れが上記フッ素出口４２０でもたらされ得る。上記フッ素分離の副生成物は、上記廃棄生成物出口（示されていない）を経由して、上記フッ素分離器４００の上記外部ハウジングから出る。
【００４６】
固体電解質を含むフッ素分離器の様々な実施形態は、少なくとも一つの表面の温度を制御する温度制御機構を特徴とする。上記フッ素分離器４００のこの温度制御機構は、例えば、上記熱的マウント４３９であり得る。この上記熱的マウント４３９は、上記固体電解質４３４の表面の温度、上記埋設されるガスチャネル４２６の温度、および／または上記プレート内の上記中央ガスチャネル４２４の温度を制御し得る。代替的な実施形態においては、上記温度制御機構は、能動的または受動的である。温度制御は、分子状フッ素の生成を阻害することにおいて有用であり得る。また、温度制御は、上記電解質のイオン伝導度を最適化し得る。
【００４７】
一つの適用に対する実施形態においては、上記フッ素出口４２０のすぐ近くのアダプター（示されていない）は、この出口４２０をプロセスチャンバに接続する。このアダプターは、例えば、そのプロセスチャンバに接続するパイプを受け取り得る。上記フッ素分離器４００の作動により生成されるフッ素は、それによりこのプロセスチャンバに提供される。一つの適用では、上記フッ素分離器４００からの原子状フッ素の流れは、チャンバ洗浄または生成物のエッチングなど、薄膜プロセスの中で直接使用される。あるいは、上記フッ素分離器からの分子状フッ素は、上記プロセスチャンバに、この分子状フッ素を原子状フッ素に解離させるプラズマ発生器を経由して提供される。上記フッ素分離器４００からのフッ素の流れはまた、他の適用においても使用され得る。これらの適用としては、プラスチックのフッ素化ならびにフッ素化物ガスおよび材料の生成が挙げられる。
【００４８】
上記フッ素分離器４００は、図１の装置において、凝縮器１６０の代わりに使用され得る。同様に、上記フッ素分離器４００はまた、図２の装置において、第２のフッ素分離器２８０として使用され得る。上記フッ素分離器４００はまた、上記フッ素分離器２８０および上記プラズマ発生器２３０の両方を置き換え得る。この実施形態は、上記フッ素イオン伝導体の上記入口側で上記電気化学的セルにより直接解離され得る供給原料および反応性ガスに対して、有効であり得る。
【００４９】
図５は、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生するための装置５００である。この装置は、随意のプラズマ発生器５２０およびフッ素分離器５４０を備え得る。このプラズマ発生器５２０は、フッ素含有供給原料のための入口５２３およびその反応生成物のための出口５２６を有する。このプラズマ発生器５２０は、構造上および機能上、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と類似である。
【００５０】
上記フッ素分離器５４０は、上記プラズマ発生器５２０の上記出口５２６に、反応生成物を受け取るために接続する入口５４４、およびフッ素出口５４３を有する。様々な実施形態においては、上記フッ素分離器５４０は、構造上および機能上、図１に関して記載される上記凝縮器１６０、図２に関して記載される上記凝縮器２６０もしくは上記膜分離デバイス２８０、または図３に関して記載される上記電気化学的セル３００と類似である。一つの実施形態においては、上記フッ素分離器５４０は、構造上および機能上、図４に関して記載される上記フッ素分離器４００と類似である。
【００５１】
操作上は、例えば、ＳＦ６またはＣＦ４のようなフッ素含有供給原料は、上記入口５２３を経由して上記プラズマ発生器５２０に導入される。いくつかの適用においては、反応性ガスもまた、上記入口５２３を経由して上記プラズマ発生器５２０に導入され得る。上記プラズマ発生器は、プラズマを用いてフッ素含有供給原料、および存在し得る任意の反応性ガスを反応生成物に解離する。これらの反応生成物としては、他の生成物に加えて、分子状フッ素、原子状フッ素、炭素化合物、ＳＦ６、ＳＦ４、Ｓ、およびＳＯ２が挙げられ得る。これらの反応生成物は、出口５２６を経由して上記プラズマ発生器５２０を出、入口５４４を経由して上記フッ素分離器５４０に導入される。このフッ素分離器５４０は、上記反応生成物からフッ素を分離し、フッ素を上記フッ素出口５４３を通して通過させる。図５の実施形態においては、上記フッ素分離器５４０はまた、不要生成物出口５４６を有し、これを通して不要の生成物を通過させる。
【００５２】
図５のフッ素分離器５４０が原子状フッ素の流れを発生する実施形態においては、さらなるフッ素解離は不必要であり、上記フッ素分離器５４０からのフッ素は、ダクトおよびシャワーヘッドなどのガス分配構成要素を経由してプロセスチャンバ５９０に導入され得る。上記原子状フッ素は、このプロセスチャンバ５９０において、このプロセスチャンバを洗浄するために使用され得る。
【００５３】
図５のフッ素分離器５４０が分子状フッ素の流れを発生する実施形態においては、フッ素がその最も効果的な形態でプロセスチャンバ５９０に到達することを保証するために、さらなるフッ素解離が必要であり得る。これらの実施形態においては、第２のプラズマ発生器５８０が上記装置５００に追加され得る。この第２のプラズマ発生器５８０は、ここでも、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と構造上および機能上、類似であり得る。
【００５４】
そのような実施形態においては、分子状フッ素は、入口５６３を経由して上記第２のプラズマ発生器５８０に導入される。上記第２のプラズマ発生器５８０は、プラズマによってその分子状フッ素を原子状フッ素に解離する。原子状フッ素の反応性に起因して、上記第２のプラズマ発生器５８０の出力が上記プロセスチャンバ５９０にしっかりと接続されることが好適であり得る。一つの実施形態においては、例えば、上記第２のプラズマ発生器５８０は、上記プロセスチャンバ５９０上に直接取り付けられる。別の実施形態においては、例えば、上記第２のプラズマ発生器５８０と上記プロセスチャンバ５９０との間の距離は、できるだけ短くされる。第３の実施形態においては、上記流体の流れに関連する設備は、上記第２のプラズマ発生器５８０が上記プロセスチャンバ５９０に最も近い設備であるように配置される。
【００５５】
図６は、本発明に従う、フッ素ガスを発生し再循環するための装置６００を模式図的に図示する。この装置６００は、プラズマ発生器６２０、フッ素分離器６６０、フッ素化合物供給原料を導入するための手段６１０、廃棄生成物を排出させるための手段６７０、およびフッ素ガスが循環されることを可能にする多数の接合部を備える。図６は、上記装置６００が、プロセスチャンバ６４０の中での使用のためにフッ素を発生し、このプロセスチャンバ排出物からフッ素を再循環するために使用される実施形態を図示する。
【００５６】
装置６００中のプラズマ発生器６２０は、入口６２２を有し、この入口６２２を通してフッ素化合物の供給原料が導入され得る。上記プラズマ発生器６２０は、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と構造上および機能上、類似であり、上記供給原料を解離生成物に解離する。上記プラズマ発生器６２０はまた、その解離生成物のための出口６２４を有する。図６に図示されるように、上記フッ素化合物供給原料は、上記入口６２２で上記装置６００の中へ導入される必要はない。
【００５７】
装置６００中のフッ素分離器６６０は、入口６６２およびフッ素出口６６４を有する。図６に図示されるように、この入口６６２は、上記プラズマ発生器６２０の上記出口６２４へ、上記プロセスチャンバ６４０を経由して接続され得る。他の実施形態においては、フッ素を消費しているデバイスは、上記プラズマ発生器６２０と互換される。上記フッ素分離器６６０は、フッ素の使用の他の副生成物からフッ素を分離する。図６に図示されるようないくつかの実施形態においては、上記フッ素分離器６６０はまた、廃棄生成物出口６６６を有し、この廃棄生成物出口６６６は、上記フッ素分離の副生成物が上記装置６００から排出されることを可能にする。他の実施形態においては、上記装置６００は、上記フッ素分離器６６０の近くに、または別の適切な位置に、類似の出口を備える。
【００５８】
様々な実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図１に関して記載される上記凝縮器１６０、図２に関して記載される上記凝縮器２６０もしくは上記膜分離デバイス２８０、または図３に関して記載される上記電気化学的セル３００と構造上および機能上、類似である。図６に図示される実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図３に関して記載されるような電気化学的セル３００を備える管の列を備える。一つの実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図４に関して記載される上記フッ素分離器４００と構造上および機能上、類似である。
【００５９】
図６に図示されるように、上記装置６００は、上記フッ素分離器６６０の上記フッ素出口６６４と上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２との間の接続部を備える。その接続部は、上記フッ素分離器６６０により生成されるフッ素が再循環されることを可能にする。いくつかの実施形態におけるこの接続部は、緩衝容積６８０を備える。
【００６０】
上記緩衝容積は、上記チャンバ排出物からフッ素が分離される速度および時間と異なる速度および時間でフッ素が使用されるように、フッ素を蓄積する。図６の実施形態においては、上記フッ素分離器６６０により生成されるフッ素は、接合部６１５で、上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２に到達する前に上記フッ素含有供給原料と混合する。上記装置６００中での使用のためのさらなるガス、例えば反応性ガスはまた、上記接合部６１５または上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２で導入され得る。
【００６１】
再循環のために、排出物は上記プロセスチャンバから受け取られ、フッ素は、固体電解質を含むフッ素分離器を用いて、上記フッ素含有ガスから分離され、そして分子状フッ素は圧縮されて上記再循環プロセスを駆動する。さらには、図６の上記装置６００の操作中は、フッ素含有供給原料が受け取られる。反応剤ガスもまた、受け取られ得る。上記プラズマ発生器６２０は、上記フッ素含有供給原料を、プラズマを用いて、原子状フッ素を含有する様々な生成物に解離する。この原子状フッ素は、上記プロセスチャンバ６４０に提供される。上記プロセスチャンバ６４０は、そのチャンバを洗浄するための一つの実施形態においては、原子状フッ素を使用し、排出物を生成する。上記フッ素分離器６６０は、この排出物からフッ素を分離する。このフッ素は、再使用のために、上記プラズマ発生器６２０に再循環され、その一方でフッ素が（少なくとも部分的に）減らされる不要生成物は、装置６００から排出される。他の実施形態は、上記プロセスチャンバ６４０の下流へ、複数のフッ素分離器を使用し得る。
【００６２】
本明細書中に記載されるもののバリエーション、改変、および他の実施は、本願発明の精神および範囲から逸脱することなく、当業者に思い浮かぶ。従って、本発明は、上記の例証的な記載により規定されるべきではなく、その代わりに、特許請求の範囲の精神および範囲により規定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置である。
【図２】図２は、本発明の別の実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置である。
【図３】図３は、本発明の一つの実施形態に従う、電気化学的セルの一般的図式である。
【図４Ａ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｂ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｃ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｄ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｅ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図５】図５は、本発明に従う、フッ素ガス分離器を用いてフッ素ガスを発生するための装置である。
【図６】図６は、本発明に従う、フッ素ガスを発生し、再循環するための装置である。
【技術分野】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、フッ素発生およびフッ素再循環に関し、さらに特定すれば、フッ素の使用地点におけるフッ素発生およびフッ素再循環に関する。
【背景技術】
【０００２】
（背景情報）
フッ素は、その原子状態および分子状態において、高度に反応性でありそして毒性である。大部分の実験室は、フッ素の使用に関連する危険および必要な安全設備の費用に起因して、フッ素を使用しないことを好む。それにもかかわらず、いくつかの産業は、フッ素が他の公知の化学的性質よりも良好な重要な役割を満たすことを見出す。
【０００３】
従来は、分子状フッ素はＨＦから電気分解によって発生される。ＮＦ３もまた、特に、例えば半導体製造およびフラットパネルディスプレー製造などの薄膜加工産業において、フッ素を発生するために使用されてきた。しかしながら、ＨＦおよびＮＦ３の両方は毒性であり、高価な特別の取扱いを必要とする。
【０００４】
フッ素が、無毒性の、不活性なフッ素含有化合物から発生され得れば、フッ素の使用に関連する上記危険および費用は、相当に軽減され得る。例えば、そのような化合物に対するパイプ輸送システムおよび配給システムは、ＨＦまたはＮＦ３のパイプ輸送および配給に関連する厳格な必要要件を満たす必要はない。フッ素が発生され得る地点が使用地点に近ければ近いほど、その使用はより少ない危険をもたらす。
【０００５】
さらに、フッ素が、その使用の副生成物から回収され得れば、フッ素はより効率的に使用され得る。フッ素回収は、特定の適用のために要求されるフッ素源化合物の合計量をできるだけ少なくする。フッ素回収はまた、フッ素の配給に関連する危険および費用をもできるだけ少なくし得る。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、フッ素の使用地点のできるだけ近くで、安全にフッ素を発生させる必要；無毒性な、不活性なフッ素含有化合物からフッ素を発生させる必要；およびフッ素の使用の副生成物からフッ素を回収する必要が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（発明の要旨）
出願人らは、単独でまたはプラズマ発生器と組み合わせて使用されるフッ素分離器が、薄膜加工のためのフッ素の使用地点で、十分量のフッ素を生成し得ることを確認した。このフッ素分離器は、凝縮器、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または上記のものの組み合わせの形態を取り得る。
【０００８】
上記フッ素分離器は、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物など、様々なフッ素含有ガスとともに使用され得る。これらのフッ素含有ガスの中で、例えば、ＣＦ４、Ｃ３Ｆ８、Ｃ２Ｆ６、およびＳＦ６はフッ素についての不活性な輸送媒体と考えられ得る。さらに、上記フッ素分離器は、さらに単独でまたはプラズマ発生器と組み合わせて使用され、フッ素再循環を可能にする。
【０００９】
概して、一つの局面では、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成するための装置であって、この装置は、ハウジング、電気化学的セル、およびアダプターを特徴とする。このハウジングは、フッ素含有気体を受け取るための入口を有する。上記電気化学的セルは、少なくとも１個の電極および、この少なくとも１個の電極のすぐ近くに、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体を有する。この電気化学的セルは、上記フッ素含有気体からフッ素を分離する。この電気化学的セルは、少なくとも部分的に上記ハウジング内に配置され、そして出口チャネルを有する。上記アダプターは、上記出口チャネルを上記プロセスチャンバに接続する。一つの実施形態では、このアダプターは、上記出口チャネルをプラズマ発生器を経由して上記プロセスチャンバに接続する。
【００１０】
上記の様々な実施形態においては、上記電気化学的セルは、管またはプレートを形成する。上記のいくつかの実施形態においては、上記電極はカソードを備え、上記セルがさらに上記フッ素イオン伝導体のすぐ近くにアノードを備える。これらの実施形態においては、このアノードは薄膜を備え得る。この薄膜は、アノードでの分子状フッ素の生成を最少にする多孔度またはパターンにより特徴付けられ得る。厚い伝導性グリッドは、この薄膜に対して配置され得る。いくつかの実施形態においては、上記アノードは、多孔性ニッケルまたは多孔性ステンレス鋼を備える。
【００１１】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを生成するための装置であり、この装置は、プラズマ発生器およびフッ素分離器を特徴とする。このプラズマ発生器は、フッ素含有供給原料を受け取るための入口および出口を有する。このプラズマ発生器は、上記供給原料を反応生成物に解離させるプラズマを生成する。上記フッ素分離器は、反応生成物を受け取るための、上記プラズマ発生器の上記出口に接続される入口およびフッ素出口を有する。このフッ素分離器は、膜分離デバイス、凝縮器、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または上記のものの組み合わせであり得る。このフッ素分離器は、上記反応生成物からフッ素を分離する。
【００１２】
上記装置の実施形態は、様々な目的を達するために、様々なさらなる要素または接合部を有し得る。例えば、上記装置は、上記フッ素分離器のフッ素出口に直接にまたは間接に接続する流量制御デバイスを備え得る。同様に、上記装置の実施形態は、上記フッ素出口に直接にまたは間接に接続する第２のプラズマ発生装置を備え得る。いくつかの実施形態においては、上記フッ素分離器の入口は、プロセスチャンバを経由して上記プラズマ発生器の出口に接続される。一つの実施形態においては、上記フッ素出口は、上記プラズマ発生器の上記入口に間接的に接続され、それによりフッ素ガスが再循環され得る。例えば、上記フッ素出口は、緩衝容積を経由して、上記プラズマ発生器の上記入口に接続され得る。
【００１３】
一般に、別の局面においては、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のためにフッ素ガスを生成するための装置である。本発明は、フッ素含有供給原料からフッ素を分離するための固体電解質、圧力制御機構、およびアダプターを特徴とする。上記固体電解質は、部分的に電子伝導性であり、このことはその固体電解質が、イオンに加えて、ある程度電子を伝導することを意味し、そして上記固体電解質は、上記供給原料を受け取るための入口側および出口側を有する。（本明細書中で使用される場合には、「電子伝導性」とは、電子を伝導する媒体をいう。）上記圧力制御機構は、上記固体電解質の上記入口側のすぐ近くに存在する。上記圧力制御機構は、上記固体電解質の上記入口側での上記供給原料の分圧を上記出口側でのフッ素の分圧よりも高く維持する。上記アダプターは、上記固体電解質の上記出口側を上記プロセスチャンバに、直接にまたはプラズマ発生器を経由して接続する。
【００１４】
類似の局面では、本発明は、プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成する方法である。その方法においては、固体電解質を含み、入口側および出口側を有するフッ素イオン伝導体が提供される。フッ素含有供給原料は、上記フッ素イオン伝導体の上記入口側で受け取られる。フッ素は、上記フッ素含有供給原料から、上記フッ素イオン伝導体を用いて分離される。フッ素は、上記フッ素イオン伝導体の上記出口側から上記プロセスチャンバに提供される。
【００１５】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを発生するための方法である。フッ素含有供給原料は、プラズマによって反応生成物に解離しており、そしてフッ素はこの反応生成物からフッ素分離器により分離される。このフッ素分離器は、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、または凝縮器である。
【００１６】
一般に、別の局面においては、本発明は、フッ素ガスを再循環する方法である。プロセスチャンバからの排出物は受け取られる。フッ素は、フッ素含有ガスから固体電解質を含むフッ素イオン伝導体によって分離される。分子状フッ素または原子状フッ素は圧縮され、再循環を駆動する。
【００１７】
上記方法の様々な実施形態は、以下の工程：プラズマによって分子状フッ素を原子状フッ素に解離する工程；原子状フッ素を上記プロセスチャンバに供給する工程；または上記分離する工程の不要生成物を、上記フッ素から離して排出する工程、のうちの一つ以上をさらに包含する。一つの実施形態では、上記排出物はチャンバ洗浄排出物である。代替的な実施形態では、上記圧縮は、上記フッ素イオン伝導体および／またはポンプを用いて達成され得る。
【００１８】
上記のいくつかの実施形態では、圧力制御が使用され、上記フッ素分離器の上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。例えば、ひとつのそのような装置においては、圧力制御機構は、上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。この圧力制御機構は、ポンプを備え得る。上記フッ素分離器の上記出口側での圧力は、１００ｔｏｒｒ以下、または２０ｔｏｒｒ以下に維持され得る。
【００１９】
同様に、上記のいくつかの実施形態では、温度制御が用いられ、上記フッ素分離器の上記出口側でのフッ素再結合を阻害する。例えば、一つのそのような装置においては、温度制御機構は、少なくとも１つの表面の温度を制御する。その表面は、上記電解質の表面または上記フッ素出口チャネルの表面であり得る。
【００２０】
本発明の上記および他の局面、特徴、および利点は、以下の記載からおよび上記特許請求の範囲からより明らかになる。
【００２１】
図面では、同じ参照記号は、概して、異なる図の全体にわたって同一の部品を言及する。また、これらの図面は、必ずしも一定の比率で描かれているわけではなく、その代わりに、概して、本発明の原理を図解することが強調されている。以下の記載においては、本発明の様々な実施形態が、図面を参照して記載される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
（説明）
図１に言及すれば、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置１００は、プラズマ発生器１３０およびフッ素分離器１６０を特徴とする。様々な実施形態においては、このプラズマ発生器１３０は、マイクロ波プラズマ発生器、高周波誘導結合プラズマ発生器、高周波トロイダル型誘導結合プラズマ発生器（ＲＦ ｔｏｒｏｉｄａｌ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｇｅｎｅｒａｔｏｒ）、または高周波容量結合プラズマ発生器である。このプラズマ発生器１３０は、例えば、ＡＳＴＲＯＮＴＭ反応性ガス発生器またはＲａｐｉｄＴＭ反応性ガス発生器であり得る。このプラズマ発生器１３０は、入口１３２および出口１３４を備える。フッ素含有供給原料は、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２で受け取られる。上記プラズマ発生器１３０は、上記供給原料を反応生成物に解離させるプラズマを生成する。この反応生成物は、上記出口１３４を経由して上記プラズマ発生器１３０から出る。様々な実施形態においては、上記プラズマ発生器１３０は、大気圧以下で稼動する。
【００２３】
図１において、上記フッ素分離器１６０は、上記反応生成物の少なくともいくつかを冷却しそして凝縮する凝縮器である。上記凝縮器１６０は、入口１６２およびフッ素出口１６４を備える。上記凝縮器１６０の上記入口１６２は、上記プラズマ発生器の上記出口１３４に接続される。上記凝縮器１６０は、上記入口１６２を経由して反応生成物を受け取る。一つの実施形態においては、上記凝縮器１６０は、不要生成物出口（示されていない）をさらに備え、その出口から凝縮器の不要生成物が排出される。別の実施形態では、上記不要生成物は、上記フッ素から離して、上記プラズマ発生器および廃棄物出口１３６を経由して排出される。
【００２４】
様々な適用において、上記供給原料は、一つ以上のフッ素含有ガス（例えば、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物）である。必ずしも再循環されず、そして系に新たに提供され得るガスは、供給原料と呼ばれる。フッ素含有ガスのうちで、例えば、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８およびＳＦ６は、フッ素についての不活性な輸送媒体と考えられ得る。様々な適用においては、上記反応生成物は、硫黄または炭素を含有する化合物を含む。上記供給原料がＳＦ６を含む場合には、上記反応生成物は、Ｆ２、ＳｘＦｙ、およびＳを気相および液相に含有し得る。
【００２５】
様々な適用においては、反応剤ガスが、フッ素含有上記供給原料に加えて、上記プラズマ発生器１３０に導入される。これらの適用において、上記プラズマ発生器１３０は、上記反応剤ガス、および上記フッ素含有供給原料を解離または励起するプラズマを生成する。この反応剤ガスは、上記入口１３２を経由して上記プラズマ発生器１３０に導入され得る。いくつかの適用においては、上記反応剤ガスは、Ｏ２である。上記反応生成物からのフッ素の分離は、不要のＳ２および／またはＳＯ２を生じ得る。
【００２６】
装置１００の一つの実施形態においては、上記凝縮器１６０は、Ｆ２を分離および送達し、そして第２のプラズマ発生器（示されていない）は、そのＦ２を原子状フッ素に解離するプラズマを生成する。そのような実施形態からの原子状フッ素は、プロセスチャンバに導入され得る。
【００２７】
装置１００のいくつかの実施形態においては、質量流量制御デバイス（示されていない）は、上記出口１６４を通るフッ素の流れを制御する。上記質量流量制御デバイスは、上記フッ素出口１６４に直接にまたは間接に接続され得る。上記質量流量制御デバイスは、圧力制御デバイスであり得、単に圧力制御デバイスを組み込み得、または圧力から独立して流れを制御するのみでもよい。上記デバイスは上記フッ素出口１６４での圧力を制御する役割を果たし得る。
【００２８】
装置１００のいくつかの実施形態においては、上記凝縮器１６０の上記出口１６２は、上記プラズマ発生器の上記出口１３４へ、プロセスチャンバ（示されていない）を経由して接続される。この配置は、上記凝縮器１６０が上記プロセスチャンバの上記反応生成物からフッ素を分離することを可能にする。上記フッ素出口１６４がまた、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２へ、ポンプまたは他の圧縮デバイスを経由して接続される場合には、上記装置１００は、フッ素ガスが再循環されることを可能にする。一つのそのような実施形態においては、上記フッ素出口１６４は、上記プラズマ発生器１３０の上記入口１３２へ、緩衝容積（示されていない）を経由して接続される。この緩衝容積は、適切な制御弁およびセンサーとともに閉じられた容積を備える。この緩衝容積は、一定量のフッ素を貯蔵し得−その結果、そのフッ素が再使用されるまでに、遅延が生じ得る。
【００２９】
フッ素ガスを発生する方法は、フッ素含有供給原料をプラズマを用いて反応生成物に解離する工程、およびフッ素分離器を用いてフッ素をその反応生成物から分離する工程を特徴とする。この方法は、図１の装置１００または類似の機能を有する一群の要素を利用し得る。例えば、図１の装置１００は、上記反応生成物からフッ素を分離するための上記凝縮器１６０を特徴とするが、上記方法は、その凝縮器を必要としない。上記方法は、上記分離を達成するために、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、凝縮器、または上記のものの組み合わせを使用し得る。
【００３０】
図２に言及すれば、本発明の別の実施形態に従う、フッ素ガスを発生するための装置２００は、プラズマ発生器２３０、第１のフッ素分離器２６０、および第２のフッ素分離器２８０を特徴とする。上記プラズマ発生器２３０は、入口２３２および出口２３４を備え、構造上および機能上、図１に関して記載されたプラズマ発生器１３０に類似している。同様に、上記第１のフッ素分離器２６０は、入口２６２および出口２６４を備え、構造上および機能上、図１に関して記載された上記凝縮器１６０に類似している凝縮器である。上記凝縮器１６０もまた、上記ガスが上記第２の分離器２８０に到達する前に、そのガスを冷却する目的を果たし得る。
【００３１】
図２に図示される実施形態においては、上記第２のフッ素分離器２８０は、膜分離デバイスである。この膜分離デバイス２８０は入口側２８２および出口側２８４を備える。上記膜分離デバイス２８０の上記入口側２８２は、上記凝縮器２６０の上記出口２６４に接続される。一つのそのような実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、上記凝縮器２６０と一緒に使用される。なぜなら、上記凝縮器２６０は、上記反応生成物からフッ素を分離することにおいて完全には有効ではないからである。上記プラズマ発生器２３０中で上記プラズマにより解離された原子状フッ素は、上記膜分離デバイス２８０に到達する前に、分子状フッ素に再結合する。従って、上記膜分離デバイス２８０は、上記反応生成物から分子状フッ素を分離するために役立つ。
【００３２】
図２の一つの実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、約１．４Åの直径を有する粒子を通過させるが、しかし１．４Åよりも実質的に大きい直径を有する粒子を通過させない手段を特徴とする。分子状フッ素は、約１．４Åの直径を有し、それは大多数の他の類似の解離生成物に比べて小さい。例えば、ＳＦ６は約５Åの直径を有し、Ｏ２は約３．３Åの直径を有する。代替的な実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０は、上記の適切な特徴を備える多孔度またはチャネルを特徴とする。いくつかのそのような実施形態においては、上記膜の温度は制御され、上記膜中の所望の透過性を確立する。図２の実施形態においては、上記膜分離デバイス２８０の上記入口側２８２と上記出口側２８４との間のフッ素の分圧の勾配が、付加的にまたは代替的に使用され、その通過が促進され得る。
【００３３】
Ｃａｒｂｏｎ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｓｅｐａｒａｔｏｒ ｆｏｒ Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＳＦ６ Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ Ｆｒｏｍ Ｇａｓ−Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｕｔｉｌｉｔｉｅｓ（これは、本明細書中で参考として援用される）において、Ｃａｒｂｏｎ Ｍｅｍｂｒａｎｅｓ，Ｌｔｄ．，Ａｒａｖａ，ＩｓｒａｅｌのＤａｇａｎらは、炭素分子ふるい膜の生成ならびにＳＦ６からＯ２およびＮ２を分離するためのそれらの使用を記載する。類似の手法は、他の、同様により大きい分子および粒子からＦ２を分離するための炭素分子ふるい膜を生成するために使用され得る。
【００３４】
一般に、図２の装置２００は、図１の装置１００に関して記載された実施形態および適用におけるのと同一のバリエーションを特徴とし得る。さらには、フッ素ガスを発生するための装置の代替的な実施形態においては、図２に関して記載されたような膜分離デバイス２８０は、図１に関して記載された上記凝縮器１６０に置き換わる。第２の代替的実施形態においては、上記装置２００は凝縮器２６０を備えるが、上記膜分離デバイス２８０を組み込まない。
【００３５】
図３は、本発明の実施形態に組み込まれる場合の、フッ素含有ガスからフッ素を分離するための電気化学的セル３００の概略図を図示する。図３は、電極（３３０または３７０）、およびこの電極のすぐ近くの、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体３５０を特徴とする。いくつかの実施形態においては、この固体電解質はＰｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含有する。いくつかの実施形態においては、この固体電解質は、分散型電子伝導度または分布型電子伝導度を有して、部分的に電子伝導性である。上記電極は当該分野で公知の任意の適切な電極材料から形成され得る。様々な実施形態においては、上記セル３００は、管、プレート、または円盤の形態をとる。
【００３６】
いくつかの実施形態においては、上記セル３００は、離れた電源３８０および上記固体電解質３５０のすぐ近くの第２の電極を特徴とする。この電源３８０は、両方の電極に電気的に接続され、それにより一方の電極をカソード３３０として作用させ、そして他方をアノード３７０として作用させる。
【００３７】
いくつかの実施形態においては、図３のアノード３７０は、薄膜を備える。アノード膜は、それがフッ素イオン、および／または原子を通過させるならば、本発明の目的のためには、薄い。そのような実施形態においては、上記アノード材料は、多孔性ニッケルまたはステンレス鋼を含み得る。様々な実施形態においては、上記薄膜は、上記アノード３７０のすぐ近くでの分子状フッ素の生成を最小にするために一定間隔に置かれた開口部を有する多孔度またはパターンで特徴づけられる。いくつかの実施形態においては、上記アノード３７０は、厚い伝導性グリッドを特徴とする。このグリッドは、熱の散逸を改善し、電力損失を緩和する。いくつかのそのような実施形態においては、上記固体電解質上の一層の厚い伝導性層のいくつかの部分は除去され、薄膜および厚い伝導性グリッドを備えるアノード３７０が作り出される。他の実施形態においては、上記薄膜および伝導性グリッドは、別々の層を形成する。
【００３８】
別の実施形態においては、上記セル３００は、あるいは、上記固体電解質３５０の表面に電場を印加するための手段を備える。フッ素イオンは、それにより上記固体電解質３５０の表面から直接に抽出され得る。類似の実施形態においては、上記固体電解質３５０の薄い、ドープされた層がアノード３７０の役割を演じ、上記電極がカソードとして作用する。
【００３９】
操作上は、上記セル３００の上記固体電解質３５０は、フッ素含有ガスからフッ素を分離する。そのフッ素は、上記カソード３３０のすぐ近くでイオン化され、２個の陰イオンを生成する。フッ素イオンは、次いで上記固体電解質３５０を通じて上記アノード３７０に向かって輸送される。電場の上記固体電解質３５０に対する影響は、その輸送を促進し得る。電源３８０は、例えば、輸送を促進する電場を、上記固体電解質３５０を横切って作り出し得る。付加的にまたは代替的に、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記カソード側３１０と上記アノード側３９０との間のフッ素の分圧の勾配は、上記輸送を促進し得る。
【００４０】
大多数の適用においては、上記フッ素イオンは、その電子を上記アノード３７０へ引渡し、次いで別のフッ素原子と再結合して分子状フッ素を生成する。これらの適用においては、上記セル３００は、フッ素含有ガスから分子状フッ素を分離し、その分子状フッ素を所望の圧力に圧縮するために使用され得る。上記セル３００は、上記セル３００の上記カソード側３１０の上記低圧のガスを、上記セル３００の上記アノード側３９０のより高圧へ電気化学的に輸送する。このようなやり方での上記セル３００の使用は、上記分子状フッ素を圧縮するための別々の質量流量制御デバイスを求める要求を排除し得る。
【００４１】
所定の適用においては、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力および／または温度は、分子状フッ素の生成を阻害するために制御される。適切に低い圧力および／または適切に高い温度で、上記フッ素原子は再結合なしに脱着され得る。２個のフッ素原子が一緒になる確率は、低圧で低下し、そして材料表面上（ここで再結合がもっとも起こりそうである）で１個の原子により消費される時間は、高温で減少する。いくつかのそのような適用においては、上記フッ素イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力は１００ｔｏｒｒ以下に維持される。関連する適用においては、上記イオン伝導体３５０の上記アノード側３９０の圧力は２０ｔｏｒｒ以下に維持される。
【００４２】
上記電気化学的セルの両側の間のフッ素の分圧の差は、電位差を生じ、その電位差がイオンを上記高分圧側から上記低分圧側へ駆動する。そのような場合においては、上記アノードから上記カソードへ回路を提供し得、それによりフッ素陰イオンにより上記セルを横切って運搬された電子を返還し得る。この返還回路は、上記セルの外部にあり得る（例えば、ワイヤにより）。あるいは、ある程度の電子伝導度が上記電解質または上記セル構造体の中へ構築されている場合には、上記回路は上記セルを通じて戻り得る。
【００４３】
図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、本発明の１つの実施形態に従うフッ素分離器４００の異なる図である。図４Ａは、上記フッ素分離器４００のハウジング４１５の３次元図を図示する。図４Ａの実施形態におけるこのハウジング４１５は、フッ素含有ガスを受け取るための入口４１０、フッ素出口４２０、および不要生成物出口（示されていないが、この入口４１０の反対側に置かれている）を備える。図４Ｂは、図４Ａに示される上記フッ素分離器４００と同一の３次元図を図示するが、その内部構造を示すために上記ハウジング４１５は取り除かれている。多数のプレート４３０は、上記ハウジング４１５における１つの構成要素を形成する支持側壁４４０に機械的に取り付けられる。各プレート４３０は多数の層を含む。図４Ｃは、上記フッ素分離器４００の上記ハウジング４１５の上面図であり、Ｉ−Ｉ’位置を特定している。図４Ｄは、Ｉ−Ｉ’位置での上記フッ素分離器４００の内部構造の側断面図である。図４Ｄは、図４Ｂに示される同一のプレート４３０を側断面図で図示する。上記支持側壁４４０への上記プレート４３０の機械的結合は、再度示される。
【００４４】
図４Ｅは、上記フッ素分離器４００の内部構造内の単独のプレート４３０のより詳細な側断面図である。図４Ｅが示すように、図４に示されるフッ素分離器４００は、図３に関して記載される多数の電気化学的セル３００を備える。各々のセル３００は、上記ハウジング４１５の内部に配置される。各々のセルは、金属マウント４３８および熱的マウント４３９の上に外部電極４３２、固体電解質４３４、および内部電極４３６を備える。上記電極４３２および４３６の両方は、フッ素イオンの通過を可能にする。上記金属マウント４３８および上記熱的マウント４３９は、上記セル３００に接続する埋設されたガスチャネル４２６を備える。各埋設されたガスチャネル４２６もまた、上記プレート４３０を支持する上記構造要素４３９内部の中央ガスチャネル４２４に接続する。各プレート４３０内部の上記中央ガスチャネル４２４は、フッ素を上記フッ素出口４２０へ送る、上記側壁４４０内部の中央ガスチャネル４２２へ接続する。図４Ｅの実施形態に図示されるように、各プレート４３０は、その上部の表面および底部の表面に電気化学的セルを有し得る。
【００４５】
操作上は、上記フッ素分離器４００の上記入口４１０は、フッ素含有ガスを受け取る。そのガスは、上記電気化学的セルと上記ハウジング４１５の内部で相互作用する。フッ素はそのガスから分離され、上記セルを通って埋設されたガスチャネル４２６へ、上記プレート内の上記中央ガスチャネル４２４へ、上記側壁４４０内の上記中央ガスチャネル４２２へ、そして次いで上記フッ素出口４２０へ輸送される。フッ素は上記フッ素出口４２０を経由して上記フッ素分離器４００から出ていく。代表的には、上記フッ素分離器４００は、上記フッ素出口４２０で分子状フッ素の流れを生成する。しかしながら、図３に関して説明されるように、上記アノードの特徴および上記電気化学的セルの上記アノード側の状態は、分子状フッ素の生成を阻害し得、それによって原子状フッ素の流れが上記フッ素出口４２０でもたらされ得る。上記フッ素分離の副生成物は、上記廃棄生成物出口（示されていない）を経由して、上記フッ素分離器４００の上記外部ハウジングから出る。
【００４６】
固体電解質を含むフッ素分離器の様々な実施形態は、少なくとも一つの表面の温度を制御する温度制御機構を特徴とする。上記フッ素分離器４００のこの温度制御機構は、例えば、上記熱的マウント４３９であり得る。この上記熱的マウント４３９は、上記固体電解質４３４の表面の温度、上記埋設されるガスチャネル４２６の温度、および／または上記プレート内の上記中央ガスチャネル４２４の温度を制御し得る。代替的な実施形態においては、上記温度制御機構は、能動的または受動的である。温度制御は、分子状フッ素の生成を阻害することにおいて有用であり得る。また、温度制御は、上記電解質のイオン伝導度を最適化し得る。
【００４７】
一つの適用に対する実施形態においては、上記フッ素出口４２０のすぐ近くのアダプター（示されていない）は、この出口４２０をプロセスチャンバに接続する。このアダプターは、例えば、そのプロセスチャンバに接続するパイプを受け取り得る。上記フッ素分離器４００の作動により生成されるフッ素は、それによりこのプロセスチャンバに提供される。一つの適用では、上記フッ素分離器４００からの原子状フッ素の流れは、チャンバ洗浄または生成物のエッチングなど、薄膜プロセスの中で直接使用される。あるいは、上記フッ素分離器からの分子状フッ素は、上記プロセスチャンバに、この分子状フッ素を原子状フッ素に解離させるプラズマ発生器を経由して提供される。上記フッ素分離器４００からのフッ素の流れはまた、他の適用においても使用され得る。これらの適用としては、プラスチックのフッ素化ならびにフッ素化物ガスおよび材料の生成が挙げられる。
【００４８】
上記フッ素分離器４００は、図１の装置において、凝縮器１６０の代わりに使用され得る。同様に、上記フッ素分離器４００はまた、図２の装置において、第２のフッ素分離器２８０として使用され得る。上記フッ素分離器４００はまた、上記フッ素分離器２８０および上記プラズマ発生器２３０の両方を置き換え得る。この実施形態は、上記フッ素イオン伝導体の上記入口側で上記電気化学的セルにより直接解離され得る供給原料および反応性ガスに対して、有効であり得る。
【００４９】
図５は、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生するための装置５００である。この装置は、随意のプラズマ発生器５２０およびフッ素分離器５４０を備え得る。このプラズマ発生器５２０は、フッ素含有供給原料のための入口５２３およびその反応生成物のための出口５２６を有する。このプラズマ発生器５２０は、構造上および機能上、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と類似である。
【００５０】
上記フッ素分離器５４０は、上記プラズマ発生器５２０の上記出口５２６に、反応生成物を受け取るために接続する入口５４４、およびフッ素出口５４３を有する。様々な実施形態においては、上記フッ素分離器５４０は、構造上および機能上、図１に関して記載される上記凝縮器１６０、図２に関して記載される上記凝縮器２６０もしくは上記膜分離デバイス２８０、または図３に関して記載される上記電気化学的セル３００と類似である。一つの実施形態においては、上記フッ素分離器５４０は、構造上および機能上、図４に関して記載される上記フッ素分離器４００と類似である。
【００５１】
操作上は、例えば、ＳＦ６またはＣＦ４のようなフッ素含有供給原料は、上記入口５２３を経由して上記プラズマ発生器５２０に導入される。いくつかの適用においては、反応性ガスもまた、上記入口５２３を経由して上記プラズマ発生器５２０に導入され得る。上記プラズマ発生器は、プラズマを用いてフッ素含有供給原料、および存在し得る任意の反応性ガスを反応生成物に解離する。これらの反応生成物としては、他の生成物に加えて、分子状フッ素、原子状フッ素、炭素化合物、ＳＦ６、ＳＦ４、Ｓ、およびＳＯ２が挙げられ得る。これらの反応生成物は、出口５２６を経由して上記プラズマ発生器５２０を出、入口５４４を経由して上記フッ素分離器５４０に導入される。このフッ素分離器５４０は、上記反応生成物からフッ素を分離し、フッ素を上記フッ素出口５４３を通して通過させる。図５の実施形態においては、上記フッ素分離器５４０はまた、不要生成物出口５４６を有し、これを通して不要の生成物を通過させる。
【００５２】
図５のフッ素分離器５４０が原子状フッ素の流れを発生する実施形態においては、さらなるフッ素解離は不必要であり、上記フッ素分離器５４０からのフッ素は、ダクトおよびシャワーヘッドなどのガス分配構成要素を経由してプロセスチャンバ５９０に導入され得る。上記原子状フッ素は、このプロセスチャンバ５９０において、このプロセスチャンバを洗浄するために使用され得る。
【００５３】
図５のフッ素分離器５４０が分子状フッ素の流れを発生する実施形態においては、フッ素がその最も効果的な形態でプロセスチャンバ５９０に到達することを保証するために、さらなるフッ素解離が必要であり得る。これらの実施形態においては、第２のプラズマ発生器５８０が上記装置５００に追加され得る。この第２のプラズマ発生器５８０は、ここでも、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と構造上および機能上、類似であり得る。
【００５４】
そのような実施形態においては、分子状フッ素は、入口５６３を経由して上記第２のプラズマ発生器５８０に導入される。上記第２のプラズマ発生器５８０は、プラズマによってその分子状フッ素を原子状フッ素に解離する。原子状フッ素の反応性に起因して、上記第２のプラズマ発生器５８０の出力が上記プロセスチャンバ５９０にしっかりと接続されることが好適であり得る。一つの実施形態においては、例えば、上記第２のプラズマ発生器５８０は、上記プロセスチャンバ５９０上に直接取り付けられる。別の実施形態においては、例えば、上記第２のプラズマ発生器５８０と上記プロセスチャンバ５９０との間の距離は、できるだけ短くされる。第３の実施形態においては、上記流体の流れに関連する設備は、上記第２のプラズマ発生器５８０が上記プロセスチャンバ５９０に最も近い設備であるように配置される。
【００５５】
図６は、本発明に従う、フッ素ガスを発生し再循環するための装置６００を模式図的に図示する。この装置６００は、プラズマ発生器６２０、フッ素分離器６６０、フッ素化合物供給原料を導入するための手段６１０、廃棄生成物を排出させるための手段６７０、およびフッ素ガスが循環されることを可能にする多数の接合部を備える。図６は、上記装置６００が、プロセスチャンバ６４０の中での使用のためにフッ素を発生し、このプロセスチャンバ排出物からフッ素を再循環するために使用される実施形態を図示する。
【００５６】
装置６００中のプラズマ発生器６２０は、入口６２２を有し、この入口６２２を通してフッ素化合物の供給原料が導入され得る。上記プラズマ発生器６２０は、図１に関して記載される上記プラズマ発生器１３０と構造上および機能上、類似であり、上記供給原料を解離生成物に解離する。上記プラズマ発生器６２０はまた、その解離生成物のための出口６２４を有する。図６に図示されるように、上記フッ素化合物供給原料は、上記入口６２２で上記装置６００の中へ導入される必要はない。
【００５７】
装置６００中のフッ素分離器６６０は、入口６６２およびフッ素出口６６４を有する。図６に図示されるように、この入口６６２は、上記プラズマ発生器６２０の上記出口６２４へ、上記プロセスチャンバ６４０を経由して接続され得る。他の実施形態においては、フッ素を消費しているデバイスは、上記プラズマ発生器６２０と互換される。上記フッ素分離器６６０は、フッ素の使用の他の副生成物からフッ素を分離する。図６に図示されるようないくつかの実施形態においては、上記フッ素分離器６６０はまた、廃棄生成物出口６６６を有し、この廃棄生成物出口６６６は、上記フッ素分離の副生成物が上記装置６００から排出されることを可能にする。他の実施形態においては、上記装置６００は、上記フッ素分離器６６０の近くに、または別の適切な位置に、類似の出口を備える。
【００５８】
様々な実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図１に関して記載される上記凝縮器１６０、図２に関して記載される上記凝縮器２６０もしくは上記膜分離デバイス２８０、または図３に関して記載される上記電気化学的セル３００と構造上および機能上、類似である。図６に図示される実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図３に関して記載されるような電気化学的セル３００を備える管の列を備える。一つの実施形態においては、上記フッ素分離器６６０は、図４に関して記載される上記フッ素分離器４００と構造上および機能上、類似である。
【００５９】
図６に図示されるように、上記装置６００は、上記フッ素分離器６６０の上記フッ素出口６６４と上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２との間の接続部を備える。その接続部は、上記フッ素分離器６６０により生成されるフッ素が再循環されることを可能にする。いくつかの実施形態におけるこの接続部は、緩衝容積６８０を備える。
【００６０】
上記緩衝容積は、上記チャンバ排出物からフッ素が分離される速度および時間と異なる速度および時間でフッ素が使用されるように、フッ素を蓄積する。図６の実施形態においては、上記フッ素分離器６６０により生成されるフッ素は、接合部６１５で、上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２に到達する前に上記フッ素含有供給原料と混合する。上記装置６００中での使用のためのさらなるガス、例えば反応性ガスはまた、上記接合部６１５または上記プラズマ発生器６２０の上記入口６２２で導入され得る。
【００６１】
再循環のために、排出物は上記プロセスチャンバから受け取られ、フッ素は、固体電解質を含むフッ素分離器を用いて、上記フッ素含有ガスから分離され、そして分子状フッ素は圧縮されて上記再循環プロセスを駆動する。さらには、図６の上記装置６００の操作中は、フッ素含有供給原料が受け取られる。反応剤ガスもまた、受け取られ得る。上記プラズマ発生器６２０は、上記フッ素含有供給原料を、プラズマを用いて、原子状フッ素を含有する様々な生成物に解離する。この原子状フッ素は、上記プロセスチャンバ６４０に提供される。上記プロセスチャンバ６４０は、そのチャンバを洗浄するための一つの実施形態においては、原子状フッ素を使用し、排出物を生成する。上記フッ素分離器６６０は、この排出物からフッ素を分離する。このフッ素は、再使用のために、上記プラズマ発生器６２０に再循環され、その一方でフッ素が（少なくとも部分的に）減らされる不要生成物は、装置６００から排出される。他の実施形態は、上記プロセスチャンバ６４０の下流へ、複数のフッ素分離器を使用し得る。
【００６２】
本明細書中に記載されるもののバリエーション、改変、および他の実施は、本願発明の精神および範囲から逸脱することなく、当業者に思い浮かぶ。従って、本発明は、上記の例証的な記載により規定されるべきではなく、その代わりに、特許請求の範囲の精神および範囲により規定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、本発明の一つの実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置である。
【図２】図２は、本発明の別の実施形態に従う、フッ素ガスを発生させるための装置である。
【図３】図３は、本発明の一つの実施形態に従う、電気化学的セルの一般的図式である。
【図４Ａ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｂ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｃ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｄ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図４Ｅ】図４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ、および４Ｅは、図３の電気化学的セルを基礎とするフッ素ガス分離器の異なる図である。
【図５】図５は、本発明に従う、フッ素ガス分離器を用いてフッ素ガスを発生するための装置である。
【図６】図６は、本発明に従う、フッ素ガスを発生し、再循環するための装置である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有気体を受け取るための入口を有するハウジング；
該フッ素含有気体からフッ素を分離するための電気化学的セルであって、該電気化学的セルが、少なくとも部分的に該ハウジング内に配置され、そして出口チャネルを有し、該電気化学的セルが、
少なくとも１個の電極；および
該少なくとも１個の電極のすぐ近くに固体電解質を含むフッ素イオン伝導体
を備える、電気化学的セル；ならびに
該出口チャネルを該プロセスチャンバに接続するためのアダプター
を含む、装置。
【請求項２】
前記電気化学的セルが、管を形成する、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記電気化学的セルが、プレートを形成する、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記固体電解質が、表面を有し、該表面からフッ素イオンを直接抽出するために、前記装置が、該固体電解質の該表面に電場を印加するための手段をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
各々の電極が、カソードを備え、前記装置が前記フッ素イオン伝導体のすぐ近くにアノードをさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記アノードが、薄膜を備える、請求項５に記載の装置。
【請求項７】
前記薄膜が、前記アノードでの分子状フッ素の形成を最少にする多孔度により特徴付けられる、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記薄膜が、前記アノードでの分子状フッ素の形成を最少にするパターンにより特徴付けられる、請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記アノードが、前記薄膜に対して配置される厚い伝導性格子を含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記アノードが、多孔性ニッケルを含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１１】
前記アノードが、多孔性ステンレス鋼を含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１２】
前記出口チャネルでのフッ素再結合を阻害するための圧力制御機構をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項１３】
前記圧力制御機構が、前記出口チャネルでの圧力を１００ｔｏｒｒ以下に維持するための真空ポンプを備える、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記圧力制御機構が、前記出口チャネルでの圧力を２０ｔｏｒｒ以下に維持するための真空ポンプを備える、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記電解質および前記出口チャネルの少なくとも一方の少なくとも１つの表面の温度を制御するための温度制御機構をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項１６】
前記アダプターが、前記出口チャネルをプラズマ発生器を経由して前記プロセスチャンバに接続する、請求項１に記載の装置。
【請求項１７】
プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成する方法であって、該方法が、以下：
固体電解質を含み、入口側および出口側を有するフッ素イオン伝導体を提供する工程；
フッ素含有供給原料を該入口側で受け取る工程；
該フッ素イオン伝導体を用いて、該フッ素含有供給原料からフッ素を分離する工程；ならびに
フッ素を該出口側から該プロセスチャンバに提供する工程
を包含する、方法。
【請求項１８】
フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送するために、前記フッ素イオン伝導体を横切って電場を印加する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記フッ素イオン伝導体の前記入口側に、前記フッ素含有供給原料の分圧を増加させて、フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記フッ素イオン伝導体の温度を制御して、フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記フッ素含有供給原料が、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物からなる群からの１つ以上の物質からなる、請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記分離する工程が、前記フッ素イオン伝導体を用いて、前記フッ素含有供給原料から分子状フッ素を分離する工程を包含し、ここで前記方法が、プラズマを用いて該分子状フッ素を解離させ、原子状フッ素を発生する工程をさらに包含し、そしてここで、前記提供する工程が、前記出口側からプラズマ発生器を経由して前記プロセスチャンバに原子状フッ素を提供する工程を包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
前記出口側での圧力を制御し、それにより、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
前記制御する工程が、前記出口側での圧力を１００ｔｏｒｒ以下に維持して、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記制御する工程が、前記出口側での圧力を２０ｔｏｒｒ以下に維持して、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
フッ素ガスを発生するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有供給原料を受け取るための入口および出口を有するプラズマ発生器であって、該プラズマ発生器が、該供給原料を反応生成物に解離するプラズマを生成する、プラズマ発生器；ならびに
反応生成物を受け取るために該プラズマ発生器の該出口側に接続された入口およびフッ素出口を有するフッ素分離器であって、該フッ素分離器が該反応生成物からフッ素を分離し、
該フッ素分離器が、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、および凝縮器からなる群から選択される、フッ素分離器
を備える、装置。
【請求項２７】
前記プラズマ発生器が、マイクロ波プラズマ発生器、高周波誘導結合プラズマ発生器、高周波トロイダル型誘導結合プラズマ発生器、および高周波容量結合プラズマ発生器からなる群から選択される、請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記供給原料が、反応剤ガスをさらに含む、請求項２６に記載の装置。
【請求項２９】
前記フッ素分離器が、炭素分子ふるい膜からなる、請求項２６に記載の装置。
【請求項３０】
前記フッ素分離器が、前記フッ素イオン伝導体からなり、そして該フッ素イオン伝導体の固体電解質が、Ｐｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含む、請求項２６に記載の装置。
【請求項３１】
前記フッ素分離器が、前記凝縮器からなり、そして該凝縮器が前記反応生成物の少なくともいくつかを冷却する、請求項２６に記載の装置。
【請求項３２】
前記凝縮器が、前記フッ素から前記反応生成物の少なくともいくつかを徐々に排出させる、請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
前記凝縮器が、不要生成物出口をさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３４】
前記フッ素出口に、直接にまたは間接に、接続される流量制御デバイスをさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３５】
前記流量制御デバイスが、圧力制御デバイスをさらに備える、請求項３４に記載の装置。
【請求項３６】
前記フッ素出口に、直接にまたは間接に、接続される第２のプラズマ発生器をさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３７】
前記フッ素分離器の前記入口が、プロセスチャンバを経由して前記プラズマ発生器の前記出口に接続される、請求項２６に記載の装置。
【請求項３８】
前記フッ素出口が、直接にまたは間接に、前記プラズマ発生器の前記入口に接続され、それによりフッ素ガスが再循環されることを可能にする、請求項３７に記載の装置。
【請求項３９】
前記フッ素出口が、緩衝容積を経由して、前記プラズマ発生器の前記入口に接続される、請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
フッ素ガスを発生するための方法であって、該方法が、以下の工程：
フッ素含有供給原料を、プラズマを用いて反応生成物に解離する工程；および
該反応生成物から、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、および凝縮器からなる群から選択されるフッ素分離器を用いて、フッ素を分離する工程
を包含する、方法。
【請求項４１】
前記供給原料が、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物からなる群からの１つ以上の物質からなる、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
前記反応生成物が、硫黄または炭素を含有する化合物を含む、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
前記解離させる工程が、反応剤ガスを前記プラズマ中へ導入する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４４】
前記分離する工程が、前記反応生成物を分子ふるい膜へ通す工程を包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４５】
前記分離する工程が、前記反応生成物を前記フッ素イオン伝導体へ通す工程を包含し、前記固体電解質がＰｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含む、請求項４０に記載の方法。
【請求項４６】
前記分離する工程が、前記反応生成物を冷却する工程を包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４７】
前記分離する工程の不要生成物を、前記フッ素から離して排出させる工程をさらに包含する、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
前記フッ素の圧力を制御する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４９】
第２のプラズマを用いて、分子状フッ素を解離する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項５０】
原子状フッ素をプロセスチャンバに導入する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項５１】
フッ素ガスを再循環する方法であって、該方法が以下の工程：
プロセスチャンバから排出物を受け取る工程；
固体電解質を含むフッ素イオン伝導体を用いて、フッ素含有ガスからフッ素を分離する工程；および
分子状フッ素を圧縮し、再循環を駆動する工程
を包含する、方法。
【請求項５２】
前記プロセスチャンバからの前記排出物が、チャンバ洗浄排出物である、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
プラズマを用いて分子状フッ素を原子状フッ素に解離する工程をさらに包含する、請求項５１に記載の方法。
【請求項５４】
前記プロセスチャンバに原子状フッ素を提供する工程をさらに包含する、請求項５３に記載の方法。
【請求項５５】
プラズマを用いて、前記排出物を前記フッ素に解離する工程をさらに包含する、請求項５１に記載の方法。
【請求項５６】
前記解離する工程が、前記プラズマを用いて反応剤ガスを解離する工程をさらに包含する、請求項５５に記載の方法。
【請求項５７】
前記圧縮する工程が、前記フッ素イオン伝導体を用いて達成される、請求項５１に記載の方法。
【請求項５８】
前記圧縮する工程が、ポンプを用いて達成される、請求項５１に記載の方法。
【請求項５９】
プロセスチャンバ中での使用のためのフッ素ガスを生成するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有供給原料からフッ素を分離するための固体電解質であって、該固体電解質が、部分的に電子伝導性であり、該供給原料を受け取るための入口側および出口側を有する、固体電解質；
該入口側のすぐ近くの圧力制御機構であって、該圧力制御機構が、該固体電解質の該入口側で該フッ素含有供給原料の分圧を維持する、圧力制御機構；ならびに
該出口側を該プロセスチャンバに接続するためのアダプター
を備える、装置。
【請求項１】
プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有気体を受け取るための入口を有するハウジング；
該フッ素含有気体からフッ素を分離するための電気化学的セルであって、該電気化学的セルが、少なくとも部分的に該ハウジング内に配置され、そして出口チャネルを有し、該電気化学的セルが、
少なくとも１個の電極；および
該少なくとも１個の電極のすぐ近くに固体電解質を含むフッ素イオン伝導体
を備える、電気化学的セル；ならびに
該出口チャネルを該プロセスチャンバに接続するためのアダプター
を含む、装置。
【請求項２】
前記電気化学的セルが、管を形成する、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記電気化学的セルが、プレートを形成する、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記固体電解質が、表面を有し、該表面からフッ素イオンを直接抽出するために、前記装置が、該固体電解質の該表面に電場を印加するための手段をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
各々の電極が、カソードを備え、前記装置が前記フッ素イオン伝導体のすぐ近くにアノードをさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記アノードが、薄膜を備える、請求項５に記載の装置。
【請求項７】
前記薄膜が、前記アノードでの分子状フッ素の形成を最少にする多孔度により特徴付けられる、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
前記薄膜が、前記アノードでの分子状フッ素の形成を最少にするパターンにより特徴付けられる、請求項６に記載の装置。
【請求項９】
前記アノードが、前記薄膜に対して配置される厚い伝導性格子を含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１０】
前記アノードが、多孔性ニッケルを含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１１】
前記アノードが、多孔性ステンレス鋼を含む、請求項６に記載の装置。
【請求項１２】
前記出口チャネルでのフッ素再結合を阻害するための圧力制御機構をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項１３】
前記圧力制御機構が、前記出口チャネルでの圧力を１００ｔｏｒｒ以下に維持するための真空ポンプを備える、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記圧力制御機構が、前記出口チャネルでの圧力を２０ｔｏｒｒ以下に維持するための真空ポンプを備える、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記電解質および前記出口チャネルの少なくとも一方の少なくとも１つの表面の温度を制御するための温度制御機構をさらに備える、請求項１に記載の装置。
【請求項１６】
前記アダプターが、前記出口チャネルをプラズマ発生器を経由して前記プロセスチャンバに接続する、請求項１に記載の装置。
【請求項１７】
プロセスチャンバ中での使用のために原子状フッ素の流れを生成する方法であって、該方法が、以下：
固体電解質を含み、入口側および出口側を有するフッ素イオン伝導体を提供する工程；
フッ素含有供給原料を該入口側で受け取る工程；
該フッ素イオン伝導体を用いて、該フッ素含有供給原料からフッ素を分離する工程；ならびに
フッ素を該出口側から該プロセスチャンバに提供する工程
を包含する、方法。
【請求項１８】
フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送するために、前記フッ素イオン伝導体を横切って電場を印加する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記フッ素イオン伝導体の前記入口側に、前記フッ素含有供給原料の分圧を増加させて、フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記フッ素イオン伝導体の温度を制御して、フッ素イオンを前記入口側から前記出口側へ輸送する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記フッ素含有供給原料が、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物からなる群からの１つ以上の物質からなる、請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記分離する工程が、前記フッ素イオン伝導体を用いて、前記フッ素含有供給原料から分子状フッ素を分離する工程を包含し、ここで前記方法が、プラズマを用いて該分子状フッ素を解離させ、原子状フッ素を発生する工程をさらに包含し、そしてここで、前記提供する工程が、前記出口側からプラズマ発生器を経由して前記プロセスチャンバに原子状フッ素を提供する工程を包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
前記出口側での圧力を制御し、それにより、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
前記制御する工程が、前記出口側での圧力を１００ｔｏｒｒ以下に維持して、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記制御する工程が、前記出口側での圧力を２０ｔｏｒｒ以下に維持して、フッ素イオンおよび／またはフッ素原子の分子状フッ素への結合を阻害する工程をさらに包含する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
フッ素ガスを発生するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有供給原料を受け取るための入口および出口を有するプラズマ発生器であって、該プラズマ発生器が、該供給原料を反応生成物に解離するプラズマを生成する、プラズマ発生器；ならびに
反応生成物を受け取るために該プラズマ発生器の該出口側に接続された入口およびフッ素出口を有するフッ素分離器であって、該フッ素分離器が該反応生成物からフッ素を分離し、
該フッ素分離器が、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、および凝縮器からなる群から選択される、フッ素分離器
を備える、装置。
【請求項２７】
前記プラズマ発生器が、マイクロ波プラズマ発生器、高周波誘導結合プラズマ発生器、高周波トロイダル型誘導結合プラズマ発生器、および高周波容量結合プラズマ発生器からなる群から選択される、請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記供給原料が、反応剤ガスをさらに含む、請求項２６に記載の装置。
【請求項２９】
前記フッ素分離器が、炭素分子ふるい膜からなる、請求項２６に記載の装置。
【請求項３０】
前記フッ素分離器が、前記フッ素イオン伝導体からなり、そして該フッ素イオン伝導体の固体電解質が、Ｐｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含む、請求項２６に記載の装置。
【請求項３１】
前記フッ素分離器が、前記凝縮器からなり、そして該凝縮器が前記反応生成物の少なくともいくつかを冷却する、請求項２６に記載の装置。
【請求項３２】
前記凝縮器が、前記フッ素から前記反応生成物の少なくともいくつかを徐々に排出させる、請求項３１に記載の装置。
【請求項３３】
前記凝縮器が、不要生成物出口をさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３４】
前記フッ素出口に、直接にまたは間接に、接続される流量制御デバイスをさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３５】
前記流量制御デバイスが、圧力制御デバイスをさらに備える、請求項３４に記載の装置。
【請求項３６】
前記フッ素出口に、直接にまたは間接に、接続される第２のプラズマ発生器をさらに備える、請求項２６に記載の装置。
【請求項３７】
前記フッ素分離器の前記入口が、プロセスチャンバを経由して前記プラズマ発生器の前記出口に接続される、請求項２６に記載の装置。
【請求項３８】
前記フッ素出口が、直接にまたは間接に、前記プラズマ発生器の前記入口に接続され、それによりフッ素ガスが再循環されることを可能にする、請求項３７に記載の装置。
【請求項３９】
前記フッ素出口が、緩衝容積を経由して、前記プラズマ発生器の前記入口に接続される、請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
フッ素ガスを発生するための方法であって、該方法が、以下の工程：
フッ素含有供給原料を、プラズマを用いて反応生成物に解離する工程；および
該反応生成物から、膜分離デバイス、固体電解質を含むフッ素イオン伝導体、および凝縮器からなる群から選択されるフッ素分離器を用いて、フッ素を分離する工程
を包含する、方法。
【請求項４１】
前記供給原料が、Ｆ２、ＨＦ、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、および他のフッ素化合物からなる群からの１つ以上の物質からなる、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
前記反応生成物が、硫黄または炭素を含有する化合物を含む、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
前記解離させる工程が、反応剤ガスを前記プラズマ中へ導入する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４４】
前記分離する工程が、前記反応生成物を分子ふるい膜へ通す工程を包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４５】
前記分離する工程が、前記反応生成物を前記フッ素イオン伝導体へ通す工程を包含し、前記固体電解質がＰｂ２Ｓｎ２Ｆ４を含む、請求項４０に記載の方法。
【請求項４６】
前記分離する工程が、前記反応生成物を冷却する工程を包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４７】
前記分離する工程の不要生成物を、前記フッ素から離して排出させる工程をさらに包含する、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
前記フッ素の圧力を制御する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項４９】
第２のプラズマを用いて、分子状フッ素を解離する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項５０】
原子状フッ素をプロセスチャンバに導入する工程をさらに包含する、請求項４０に記載の方法。
【請求項５１】
フッ素ガスを再循環する方法であって、該方法が以下の工程：
プロセスチャンバから排出物を受け取る工程；
固体電解質を含むフッ素イオン伝導体を用いて、フッ素含有ガスからフッ素を分離する工程；および
分子状フッ素を圧縮し、再循環を駆動する工程
を包含する、方法。
【請求項５２】
前記プロセスチャンバからの前記排出物が、チャンバ洗浄排出物である、請求項５１に記載の方法。
【請求項５３】
プラズマを用いて分子状フッ素を原子状フッ素に解離する工程をさらに包含する、請求項５１に記載の方法。
【請求項５４】
前記プロセスチャンバに原子状フッ素を提供する工程をさらに包含する、請求項５３に記載の方法。
【請求項５５】
プラズマを用いて、前記排出物を前記フッ素に解離する工程をさらに包含する、請求項５１に記載の方法。
【請求項５６】
前記解離する工程が、前記プラズマを用いて反応剤ガスを解離する工程をさらに包含する、請求項５５に記載の方法。
【請求項５７】
前記圧縮する工程が、前記フッ素イオン伝導体を用いて達成される、請求項５１に記載の方法。
【請求項５８】
前記圧縮する工程が、ポンプを用いて達成される、請求項５１に記載の方法。
【請求項５９】
プロセスチャンバ中での使用のためのフッ素ガスを生成するための装置であって、該装置が、以下：
フッ素含有供給原料からフッ素を分離するための固体電解質であって、該固体電解質が、部分的に電子伝導性であり、該供給原料を受け取るための入口側および出口側を有する、固体電解質；
該入口側のすぐ近くの圧力制御機構であって、該圧力制御機構が、該固体電解質の該入口側で該フッ素含有供給原料の分圧を維持する、圧力制御機構；ならびに
該出口側を該プロセスチャンバに接続するためのアダプター
を備える、装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２００６−５０８７９９（Ｐ２００６−５０８７９９Ａ）
【公表日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−５５９３３３（Ｐ２００４−５５９３３３）
【出願日】平成１５年１２月４日（２００３．１２．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０３８７２１
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０５３１９８
【国際公開日】平成１６年６月２４日（２００４．６．２４）
【出願人】（５０５２０３３９１）エムケーエス インストルメンツ， インコーポレイテッド (1)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１５年１２月４日（２００３．１２．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００３／０３８７２１
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０５３１９８
【国際公開日】平成１６年６月２４日（２００４．６．２４）
【出願人】（５０５２０３３９１）エムケーエス インストルメンツ， インコーポレイテッド (1)
【Ｆターム（参考）】
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