同軸型真空アーク蒸着源及び蒸着装置
【課題】カソード電極側の蒸着材料が消耗することによってトリガ放電が発生しなくならないように、蒸着材料を自動的に供給可能な同軸型真空アーク蒸着源。
【解決手段】本発明の蒸着源５は、蒸着材料１１と一体的な棒状のカソード電極１２と、カソード電極１２の周囲に配置されたアノード電極と、蒸着材料１１に近接した位置に配置されたトリガ電極１３と、蒸着材料１１を軸方向に移動させる手段と、カソード電極１２とアノード電極１２の間における放電を制御する電源装置６と、電源装置６の出力に基いて直線駆動機構６２の駆動制御を行う放電コントローラ６５とを備えた同軸型真空アーク蒸着源である。蒸着材料１１と一体的な棒状のカソード電極１２は、放電コントローラ６５からの信号を受けた直線駆動機構６２により、アーク放電に同期して自動的に駆動される。
【解決手段】本発明の蒸着源５は、蒸着材料１１と一体的な棒状のカソード電極１２と、カソード電極１２の周囲に配置されたアノード電極と、蒸着材料１１に近接した位置に配置されたトリガ電極１３と、蒸着材料１１を軸方向に移動させる手段と、カソード電極１２とアノード電極１２の間における放電を制御する電源装置６と、電源装置６の出力に基いて直線駆動機構６２の駆動制御を行う放電コントローラ６５とを備えた同軸型真空アーク蒸着源である。蒸着材料１１と一体的な棒状のカソード電極１２は、放電コントローラ６５からの信号を受けた直線駆動機構６２により、アーク放電に同期して自動的に駆動される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着源及び蒸着装置に係り、特に、同軸型真空アーク蒸着源の蒸着材料の供給に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池の電極部にはカーボンが使われており、そのカーボンには水素を電離するための触媒作用のある白金が担持されている。白金等を担持する場合、湿式法が用いられている。具体的には、白金塩化物の溶液中にカーボンの粉を入れて、その中で白金をカーボンの欠陥のある箇所に析出させて数ｎｍ〜数十ｎｍの白金粒子を担持させる。この湿式法は簡便である反面、燃料電池に組み上げて稼動させた場合、凝集、均一性、反応劣化等の問題がある。
【０００３】
そこで、乾式法による触媒金属の担持がなされ始めた。すなわち、これはスパッタや蒸着アーク方式により、担持材つまり白金そのものをカーボンの粉に蒸着して、カーボンの粉に白金のナノ粒子を担持するというものである（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
さらに、カーボン粒子の表面に粒状の合金粉末を担持させた後、熱処理して燃料電池用触媒を得るものである（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
ここで、従来の触媒担持用同軸型真空アーク蒸着源１０５を用いた蒸着装置の一例である微粒子形成装置１０１について、詳細に説明する。
図５を参照して、触媒担持用の同軸型真空アーク蒸着源１０５を用いた微粒子形成装置１０１について説明する。真空槽１０２は、円筒状をしている。原料１０７を入れるための容器１７３と原料１０７をかき混ぜるためのスクレイパである固定羽根１７５を有する攪拌装置１０３は、真空槽１０２内に収納されている。
【０００６】
同軸型真空アーク蒸着源１０５は、カソード電極１１２側の白金で成る円柱状の蒸着材料１１１と、アルミナで成るハット状の絶縁碍子１１４（以下、ハット型碍子と呼ぶ）と、トリガ電極１１３とを有する。蒸着材料１１１と、ハット型碍子１１４と、トリガ電極１１３は同心円状に密着させて取り付けられている。
【０００７】
アノード電極１２３は、ステンレスで成り、円筒状をしている。また、このアノード電極１２３は、カソード電極１１２側の蒸着材料１１１と同心円状に取付けられている。なお、図示しない支柱によって図示しない真空フランジに取付けられている。この真空フランジは、真空槽１０２の壁面に取付けられている。
【０００８】
また、図中に簡易的な配線図で電源装置１０６を示す。電源装置１０６は、トリガ電源１３１、アーク電源１３２、コンデンサユニット１３３を有する。
トリガ電源１３１は、パルストランスからなり、入力電圧２００ＶのμＳ単位のパルスを約１７倍に変圧して、３．４ｋＶ、数μＳ単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
アーク電源１３２は、１００Ｖ数Ａの容量の直流電源であり、コンデンサユニット１３３に充電している。充電時間は約１秒必要とするので放電周期は１Ｈｚとなる。
コンデンサユニット１３３は、１つの容量が２２００μＦ、耐圧１００Ｖのコンデンサを４つ並列に接続している。
トリガ電源１３１のプラス出力端子は、トリガ電極１１４に接続され、マイナス出力端子はアーク電源１３２のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらに蒸着材料１１１に接続されている。コンデンサユニット１３３の両端子は、アーク電源１３２のプラスおよびマイナス出力端子間に接続されている。
【０００９】
真空排気系１０９は、ターボ分子ポンプ１５１、仕切りバルブ１５２、ロータリポンプ１５３、調整バルブ１５４を有する。ターボ分子ポンプ１５１からロータリポンプ１５３までは、金属製の配管で接続されており、真空槽１０２内の真空排気を行っている。真空 排気を行うことで、真空槽１０２内は、１０−５Ｐａ以下に保たれている。
【００１０】
攪拌装置１０3は、真空槽１０２内に収納されている。
攪拌容器１７３の材質はステンレスであり、内壁はバフ研磨されている。攪拌容器１７３の下面の中心に回転機構１７２が接続されている。
【００１１】
次に従来の同軸型真空アーク蒸着源１０５の動作を図４を参照して説明する。
アーク電源１３２により、１００Ｖで電荷を充電しておく。ここで、コンデンサユニット１３３は、８８００μＦとする。トリガ電極１１３にトリガ電源１３１からの３．４ｋＶのトリガパルスを印加し、蒸着材料１１１とトリガ電極１１３の間に、ハット型碍子１１４を介して印加することで、ハット型碍子１１４の表面で沿面放電が発生し、蒸着材料１１１とアノード電極１２３との間でコンデンサユニット１３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１１に多量の電流が流入し、白金で成る蒸着材料１１１が液相から気相、さらに白金のプラズマが形成される。
【００１２】
この時、カソード電極１１２側の蒸着材料１１１に多量の電流（２０００Ａ〜５０００Ａ）が、２００μＳ〜５００μＳの間に流れるので、蒸着材料１１１に磁場が形成される。プラズマ中の電子が、蒸着材料１１１の形成した磁場によるローレンツ力を受けて、同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行するようになる。
【００１３】
一方、プラズマ中の蒸着材料である白金イオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行する電子に引き付けられるようにして同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行するようになる。
その結果、白金のイオンは、カーボンの粉１０７ａを核にして成長し、ナノメートル単位の白金粒子が形成される。
【００１４】
さらに詳しくは、攪拌容器１７３の中のカーボンの粉１０７ａに向かって白金イオンを照射する。攪拌容器１７３は回転機構１７２により回転しており、攪拌装置１０３の固定羽根１７５によって、攪拌容器１７３内のカーボンの粒子は攪拌される。カーボンの粒子は固定羽根１７５に衝突することにより、固定羽根１７５上に現れて白金イオンに曝される。これを次々と継続することによって、攪拌容器１７３内の全てのカーボンの粉に均一に白金のナノ粒子を形成するというものである。
【００１５】
【特許文献１】特開２００６−１４００１７号公報
【特許文献２】特開２００６−２２２０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、このような従来の技術においては、次のような問題があった。
例えば、２ｇのカーボンの粉に担持率５０％で白金を付ける場合、白金の重量は１ｇになる。これを前記同軸型真空アーク蒸着源で蒸着する場合、アーク放電一発当りの白金の膜厚レートは、約０．２ｎｍである。照射エリアは約φ７ｃｍエリア（３８．４７ｃｍ２）であり、従来のカソードの寿命、すなわちカソード側蒸着材料の寿命がアーク放電１００００発であることから、膜厚は２０００ｎｍ（２μｍ＝０．００００２ｃｍ）であり、照射体積としては０．００７６９３ｃｍ３であることから、アーク放電１００００発での蒸着重量は０．１６ｇ（０．００７６９３ｃｍ３×２１．４ｇ／ｃｍ３）になる。すなわち、白金約１ｇ（０．９６ｇ〜１．１２ｇ）蒸着するためには、約６〜７回カソード電極側蒸着材料を交換する必要があった。
上記のように、カソード電極側蒸着材料を交換するために多数回真空槽を大気開放していては生産効率が低下する。
【００１７】
そこで、発明者は、カソード電極側蒸着材料を減った分だけ前方に移動させて供給する手段を考案した。その構成を、図６、図７に示す。
【００１８】
図６は、発明者が既に出願した（特開平１１−３５０１１５号公報）蒸着材料の移動を真空槽外部より可能とした触媒担持用の同軸型真空アーク蒸着源２０５である。
また、図７に同軸型真空アーク蒸着源２０５を用いた微粒子形成装置２０１の模式図を示す。
【００１９】
微粒子形成装置２０１は、先に説明した従来の微粒子形成装置１０１の模式図の同軸型真空アーク蒸着源１０５を同軸型真空アーク蒸着源２０５に置き換えたものである。
この微粒子形成装置２０１では、カソード電極側の蒸着材料２１１が消耗することによってトリガ放電が発生しなくなった場合には、同軸型真空アーク蒸着源２０５のノブ２６３を回すことによって、蒸着材料を相対的に移動させて再度トリガ放電を発生させることが可能である。
【００２０】
しかしながら、白金約１ｇ（０．９６ｇ〜１．１２ｇ）蒸着するためには約６〜７回カソード電極側の蒸着材料２１１を移動させる必要があった。同軸型真空アーク蒸着源２０５のノブ２６３を頻繁に回す必要があり、カソード電極側の蒸着材料２１１とトリガ電極との間の放電が発生しなくなってから蒸着材料１１を移動させるのでは装置を連続稼働させることが難しかった。
【００２１】
本発明の課題は、カソードの寿命を長く維持すること、すなわちカソード電極側蒸着材料の交換頻度を減らし、さらに、電極側蒸着材料の移動を自動化することによって触媒担持の生産効率の低下を防ぐものである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記の課題は、請求項１に記載の発明、「蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、前記電源ユニットの出力に基いて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段とを具備する同軸型真空アーク蒸着源」によって解決される。
【００２３】
すなわち、請求項１に記載の発明にあっては、放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした。さらに詳しくは、放電ユニットの出力の間隔を制御の基準単位時間とし、その放電回数をカウントすることによってカソード電極を移動すべき時期を察知することが出来るようになる。これに基づいて、あらかじめ定めた移動量を移動させるので、アーク放電の間隔を一定に保つことができる。
【００２４】
この場合、請求項２に記載の発明のように、請求項１に記載の発明において、蒸着材料の移動手段が、直線導入機構と、当該直線導入機構を駆動させるためのモータと、当該モータの駆動制御手段とを有することも効果的である。
【００２５】
請求項２に記載の発明によれば、蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極を無回転状態で軸方向に移動可能であり、所定の精度での位置決めが可能になる。
【００２６】
また、請求項３に記載の発明のように、請求項２に記載の発明において、モータの駆動制御手段が、トリガ放電を計数する放電コントローラからの信号を受けて、トリガ放電と移動量とを所定の間隔で同期させることも効果的である。
【００２７】
請求項３に記載の発明によれば、アーク放電１０発〜５０発毎の短い間隔で移動可能になり、蒸着材料と絶縁碍子が固着することを防止できる。
【００２８】
また、上記の課題は、請求項１に記載の同軸型真空アーク蒸着源を具備する蒸着装置によって解決される。
【００２９】
すなわち、請求項４に記載の発明によれば、放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした請求項１に記載の蒸着源を用いたので、アーク放電の間隔を一定に保つことができ、装置を連続稼働させることが可能となった。
【発明の効果】
【００３０】
従来１００００〜３００００発毎に真空チャンバを大気に開放してカソード電極側の蒸着材料の交換を行っていたが、交換の回数が少なくなり、さらに、蒸着材料の移動を自動化出来たので生産性を向上させることが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図を参照しながら説明する。
触媒担持用同軸型真空アーク蒸着源５を用いた微粒子形成装置１について図２に基いて説明する。
【００３２】
微粒子形成装置１は、真空槽２、攪拌装置３、蒸着源５、電源６、ガス供給系８、真空排気系９及び蒸着材料供給系１０からなる。
蒸着を行う真空雰囲気を維持するための真空槽２内に、蒸着対象の原料を入れた容器を含む攪拌装置３を配置し、それに対向するように蒸着源５配置して蒸着材料を気化させ、攪拌装置３の容器内の原料の表面に蒸着させて微粒子を形成させるというものである。
【００３３】
真空槽２内の適切な真空雰囲気をつくりだすために、ガス供給系８と、真空排気系９を用意した。
また、蒸着源５において蒸着材料を気化するために電源６を用いて、蒸着源５に必要な電力を供給する。
以下、各構成要素を詳細に説明する。
【００３４】
真空槽２は、円筒状をしている。原料である粉粒物７を入れるための攪拌容器７３と粉粒物７をかき混ぜるための固定羽根７５を有する攪拌装置３は、真空槽２内に収納されている。
【００３５】
図中の同軸型真空アーク蒸着源５は、白金で成る円柱状の蒸着材料１１、アルミナで成るハット状の絶縁碍子１４（以下、ハット型碍子と呼ぶ）と、トリガ電極１３とを有する。蒸着材料１１と、ハット型碍子１４と、トリガ電極１３は同心円状に密着させて取り付けられている。
【００３６】
アノード電極２３は、ステンレスで成り、円筒状をしている。また、このアノード電極２３は、カソード電極１２と同心円状に取付けられている。なお、図示しない支柱によって図示しない真空フランジに取付けられている。この真空フランジは、真空槽２の壁面に
取付けられている。
【００３７】
本発明の同軸型真空アーク蒸着源５の構成を図１に基き説明する。本発明の同軸型真空アーク蒸着源５は、カソード電極１２を可動型にして、それに接続された蒸着材料１１を移動可能に構成されている。
【００３８】
電極ホルダ１２ａは、銅で出来ている。特に図示しないが２つ分割で構成され、円柱状の蒸着材料１１を挟み込んで、図示しないネジで固定される。
【００３９】
ステージ碍子１７は、上側ステージ碍子１７ａと下側ステージ碍子１７ｂからなる。
ステージ１９は特に図示しないが、外周側面にタップ加工が施され、他方、円筒状のアノード電極２３の内壁にもタップ加工が施され、ステージ１９はアノード電極にねじ込み固定されている。
【００４０】
ステージ１９には、真ん中に貫通孔があり、カソード電極１２の下端部１２ｂが貫通するように取付けられている。
カソード電極１２の下端部１２ｂには、コネクタストラップ２４ａとアルミナの碍子であるジョイント６１が接続される。
【００４１】
コネクタストラップ２４ａの他端はカソード配線２４ｂに接続される。さらに、カソード配線２４ｂの他端は電源装置６に接続されている。
ジョイントの一端は、直線導入端子であり、この直線導入端子の回転部分にモータが取付けられている。モータはモータドライバと配線６８で接続されている。
【００４２】
トリガ電極は、図中に示すように配線２１にてトリガ端子と接続されている。また、アノード電極２３とアノード端子との間も、配線２５にて接続されている。
【００４３】
また、図中に簡易的な配線図で電源装置６を示す。電源装置６は、トリガ電源３１、アーク電源３２、コンデンサユニット３３で構成される。
【００４４】
前記、トリガ電源３１と放電コントローラ６５との間は信号線６６で接続されている。また、モータドライバ６４と放電コントローラ６５の間は信号線６７で接続されている。
【００４５】
トリガ電源３１は、パルストランスからなり、入力電圧２００ＶのμＳ単位のパルスを約１７倍に変圧して、３．４ｋＶ、数μＳ単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
アーク電源３２は、１００Ｖ数Ａの容量の直流電源であり、コンデンサユニット３３に充電している。充電時間は約１秒必要とするので放電周期は１Ｈｚとなる。
【００４６】
コンデンサユニット３３は、１つの容量が２２００μＦ、耐圧１００Ｖのコンデンサを４つ並列に接続している。
【００４７】
トリガ電源３１のプラス出力端子は、トリガ電極１４に接続され、マイナス出力端子はアーク電源３２のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらにカソード電極側の蒸着材料１１に接続されている。コンデンサユニット３３の両端子は、アーク電源３２のプラスおよびマイナス端子間に接続されている。
【００４８】
真空排気系９は、ターボ分子ポンプ５１、仕切りバルブ５２、ロータリポンプ５３、調整バルブ５４を有する。ターボ分子ポンプ５１からロータリポンプ５３までは、金属製の配管で接続されており、真空槽２内の真空排気を行っている。真空排気を行うことで、真空槽２内は、１０−５Ｐａ以下に保たれている。
【００４９】
攪拌装置３は、真空槽２内に収納されている。攪拌容器７３の材質はステンレスであり、内壁はバフ研磨されている。攪拌容器７３の下面の中心に回転機構７２が接続されている。
【００５０】
以上が、本発明の実施の形態の同軸型真空アーク蒸着源５及び微粒子形成装置１の装置構成の説明である。
【００５１】
次に、同軸型真空アーク蒸着源５の動作を図１を参照して説明する。
コンデンサユニット３３には、アーク電源３２により１００Ｖで電荷を充電しておく。
ここで、コンデンサユニット３３は、８８００μＦとする。トリガ電極１３にトリガ電源３１からの３．４ｋＶのトリガパルスを印加し、カソード電極１２側の蒸着材料１１とトリガ電極１３の間に、ハット型碍子１４を介して印加することで、ハット型碍子１４の表面で沿面放電が発生し、蒸着材料１１とアノード電極２３との間でコンデンサユニット３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１に多量の電流が流入し、白金で成る蒸着材料１１が液相から気相へと変化し、さらに白金のプラズマが形成される。
【００５２】
この時、カソード電極１２側の蒸着材料１１に多量の電流（２０００Ａ〜５０００Ａ）が、２００μＳ〜５００μＳの間に流れるので、蒸着材料１１に磁場が形成される。プラズマ中の電子が、蒸着材料１１の形成した磁場によるローレンツ力を受けて、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行するようになる。
【００５３】
プラズマ中の蒸着材料である白金イオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行する電子に引き付けられるようにして同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行するようになる。
【００５４】
一方、プラズマ中の蒸着材料である白金のイオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行する。その結果、白金のイオンは、粉粒物７の個々のカーボンの粉を核にして成長し、ナノメートル単位の白金の微粒子が形成される。
【００５５】
さらに詳しくは、攪拌容器７３の中の粉粒物７すなわちカーボンの粉に向かって白金イオンを照射する。攪拌容器７３は回転機構７２により回転しており、攪拌装置３の固定羽根７５によって、攪拌容器７３内の原料７のカーボンの粉は攪拌される。カーボンの粉は固定羽根４ｂに衝突することにより、固定羽根７５上に現れて白金イオンに曝される。これを次々と継続することによって、攪拌容器７３内の全てのカーボンの粉に均一に白金の微粒子を形成するというものである。
【００５６】
ここで、本発明のカソード側蒸着材料１１の駆動制御につき詳細に説明する。
図１及び図３を用いて説明する。
放電開始前の、カソード側蒸着材料１１、トリガ電極１３、及びハット型碍子の位置関係を図３Ａに示す。
【００５７】
図１に示す同軸型真空アーク蒸着源５は、従来例と同様に放電自体はアーク電源３２によりコンデンサユニット３３に１００Ｖで電荷を充電しておく。コンデンサユニット３３は８８００μＦに設定する。トリガ電極１３にトリガ電源３１から３．４ｋＶを蒸着材料１１とトリガ電極１３との間に絶縁碍子（ハット型碍子）１４を介して印加することで絶縁碍子１４の表面で沿面放電が発生し蒸着材料１１と絶縁碍子１４とのつなぎ目から電子が発生する。この時に蒸着材料１１とアノード電極２３の内面との間で、コンデンサユニット３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１に多量の電流が流入し、蒸着材料１１の表面が液相から気相さらに白金のプラズマが形成される。
【００５８】
ここで、アーク電源３２の放電電圧は１００Ｖに設定されているが、放電が発生するとその出力端の端子電圧は、設定値よりも低下する。放電コントローラ３４は、この電圧の低下を検知して放電回数を計数するようになっている。
【００５９】
また、アーク放電自体は、微視的に見れば蒸着材料１１の表面の円周状上のあるスポットで発生する。しかし、アーク放電が多数回発生することにより、巨視的に見れば蒸着材料１１は図３Ｂに示すように円周状均一にＬだけ消耗する。
【００６０】
本実施例では、図１において、蒸着材料供給系１０が蒸着材料の移動を自動的に行う。
すなわち、アーク放電１０発毎に放電コントローラ６５からモータドライバ６４に移動指令信号を送信する。放電コントローラ３４からの移動指令信号は、モータドライバ６４で増幅されモータ６３を駆動する。
【００６１】
モータ６３が回転して、直線導入端子６２の回転部分６２ｂを回し、直線運動部分６２ａを押し出すように動き、蒸着材料１１が、図３Ｃに矢印で示すように同軸型真空アーク蒸着源５の前方に移動する。
【００６２】
本実施例のように、図１において、コンデンサユニット３３の容量を８８００μＦ、充電電圧１００Ｖの設定で放電させた場合、蒸着材料であるφ１０ｍｍの円柱状の白金は、アーク放電１００００発で約１ｍｍ消耗する（図３D参照）。この場合には、１０発放電する毎に前方に１μｍ移動させるようにモータドライバ６４を制御する。
【００６３】
例えば、１００発毎、１０００発毎に移動させても良いが、あまり移動しないで連続して放電させると、蒸着材料１１と絶縁碍子１４との内面で融着し固着してしまう可能性がある。従って、１０発〜５０発毎の短い間隔で移動させることが望ましい。このように移動させながら放電を行った状態を図３Ｅに示す。
【００６４】
例えば、２ｇのカーボンに担持率５０％、１ｇの白金を担持する場合、比較例では１００００発毎に蒸着材料１１の移動を７回行っていた。本発明の実施の形態では、担持を行う間に蒸着材料１１が、アーク放電１０発毎に自動的に１μｍづつ移動され、担持の終了
時点では前方に７ｍｍ移動されている（図３Ｆ参照）。
【００６５】
以上のように、本発明の実施の形態によれば、
放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした。さらに詳しくは、放電ユニットの出力の間隔を制御の基準単位時間とし、その放電回数をカウントすることによってカソード電極を移動すべき時期を察知することが出来るようになる。これに基づいて、あらかじめ定めた移動量を移動させるので、アーク放電の間隔を一定に保つことができる。
さらに、カソード電極を無回転状態で軸方向に移動可能であり、所定の精度での位置決めが可能になる。
さらに、アーク放電１０発〜５０発毎の短い間隔で移動可能になり、蒸着材料と絶縁碍子が固着することを防止できる。
その結果、アーク放電の間隔を一定に保つことができるので、装置を連続可動させることが可能となった。
【００６６】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【００６７】
例えば、蒸着材料を移動させる手段は上述した直線駆動機構に限らず、種々のものを用いることが可能である。
【００６８】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数に、アーク電圧の検知、すなわちアーク電源の端子間電圧の低下を検出して用いたが、アーク電流を検知しても良い。
【００６９】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数に、放電の検知、すなわちアーク電源の端子電圧の低下を検出して用いたが、トリガパルスを計数することによっても良い。
アーク放電が発生しやすい条件が整っていれば、トリガの数と、実際のアーク放電の発生数の差は少ないことによる。例えば、トリガ電圧をさらに高電圧とすれば、雰囲気の絶縁破壊が生じやすくなり、アーク放電の確率は高くなる。
【００７０】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数を行う放電コントローラを蒸着材料供給系に組み込んだが、電源装置に組み込んでユニット化しても良い。同様に、各構成品は適宜組合わせてユニット化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の実施形態の蒸着源の断面図である。
【図２】本発明の実施形態の蒸着装置を説明する模式図である。
【図３】本発明の実施形態の蒸着材料が蒸発と直動動作の関係を説明する部分断面図である。
【図４】従来の蒸着源の断面図である。
【図５】従来の蒸着装置を説明する模式図である。
【図６】先の発明の実施形態の蒸着源の面図である。
【図７】先の発明の実施形態の蒸着装置を説明する模式図である。
【符号の説明】
【００７２】
１・・・蒸着装置（微粒子形成装置）、２・・・真空槽、３・・・攪拌装置、５・・・同軸型真空アーク蒸着源、６・・・電源装置、７・・・粉粒物（原料、カーボンの粉）、
８・・・ガス供給系、９・・・真空排気系、１０・・・蒸着材料供給系、
１１・・・蒸着材料、１２・・・カソード電極、１２ａ・・・電極ホルダ部、１２ｂ・・・下端部、１３・・・トリガ電極、１４・・・絶縁碍子、１４ａ・・・ハット、１４ｂ・・・円筒、１６・・・スリーブ、１７・・・スリーブ押さえ、１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、１８・・・ナット、
２１・・・トリガ配線、２２・・・トリガ配線碍子、２３・・・アノード電極、２４・・・カソード配線、２４ａ・・・配線、２４ｂ・・・配線、２５・・・アノード配線、
３０・・・フランジ、３１・・・トリガ電源、３２・・・アーク電源、３３・・・コンデンサユニット、
４１・・・ガス供給源、４２・・・仕切りバルブ、
５１・・・ターボ分子ポンプ、５２・・・仕切バルブ、５３・・・ロータリポンプ、５４・・・調整バルブ、
６０・・・取付けフランジ、６１・・・ジョイント、６２・・・直線導入端子、６２ａ・・・直線運動部分、６２ｂ・・・回転部分、６３・・・モータ、６４・・・モータドライバ、６５・・・放電コントローラ、６６・・・トリガ信号線、６７・・・制御信号線、６８・・・モータ動力線、
７１・・・固定ステージ、７２・・・回転機構、７３・・・攪拌容器、７４・・・ブラケット、７５・・・固定羽根、
１０１・・・蒸着装置（微粒子形成装置）、１０２・・・真空槽、１０３・・・攪拌装置、
１０５・・・同軸型真空アーク蒸着源、１０６・・・電源装置、１０７・・・粉粒物（原料、カーボンの粉）、
１１１・・・蒸着材料、１１２・・・カソード電極、１１２ａ・・・電極ホルダ部、１１２ｂ・・・下端部、１１２ｃ・・・ねじ、１１３・・・トリガ電極、１１４・・・絶縁碍子、１１４ａ・・・円筒、１１４ｂ・・・円板、１１６・・・スリーブ、１１７・・・スリーブ押さえ、１１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、１１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、１１８・・・ナット、
１２１・・・トリガ配線、１２２・・・トリガ配線碍子、１２３・・・アノード電極、１２５・・・アノード配線、
１３１・・・トリガ電源、１３２・・・アーク電源、１３３・・・コンデンサユニット、
１５０・・・取付けフランジ、１５１・・・ターボ分子ポンプ、１５２・・・仕切バルブ、１５３・・・ロータリポンプ、１５４・・・調整バルブ、
１７１・・・固定テーブル、１７２・・・回転機構、１７３・・・容器、１７４・・・固定フレーム、１７５・・・固定羽根、
２０１・・・蒸着装置、２０２・・・真空槽、２０５・・・同軸型真空アーク蒸着源、
２１０・・・蒸着材料供給系、２１１・・・蒸着材料、２１２・・・カソード電極、２１２ａ・・・電極ホルダ部、２１２ｂ・・・下端部、２１３・・・トリガ電極、２１４・・・絶縁碍子、２１４ａ・・・ハット、２１４ｂ・・・円筒、２１６・・・スリーブ、２１７・・・スリーブ押さえ、２１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、２１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、２１８・・・ナット、
２２１・・・トリガ配線、２２２・・・トリガ配線碍子、２２３・・・アノード電極、２２５・・・アノード配線、
２３１・・・トリガ電源、２３２・・・アーク電源、２３３・・・コンデンサユニット、
２６０・・・取付けフランジ、２６１・・・ジョイント、２６２・・・直線導入端子、２６２ａ・・・直線運動部分、２６２ｂ・・・回転部分、２６３・・・ノブ、
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着源及び蒸着装置に係り、特に、同軸型真空アーク蒸着源の蒸着材料の供給に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池の電極部にはカーボンが使われており、そのカーボンには水素を電離するための触媒作用のある白金が担持されている。白金等を担持する場合、湿式法が用いられている。具体的には、白金塩化物の溶液中にカーボンの粉を入れて、その中で白金をカーボンの欠陥のある箇所に析出させて数ｎｍ〜数十ｎｍの白金粒子を担持させる。この湿式法は簡便である反面、燃料電池に組み上げて稼動させた場合、凝集、均一性、反応劣化等の問題がある。
【０００３】
そこで、乾式法による触媒金属の担持がなされ始めた。すなわち、これはスパッタや蒸着アーク方式により、担持材つまり白金そのものをカーボンの粉に蒸着して、カーボンの粉に白金のナノ粒子を担持するというものである（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
さらに、カーボン粒子の表面に粒状の合金粉末を担持させた後、熱処理して燃料電池用触媒を得るものである（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
ここで、従来の触媒担持用同軸型真空アーク蒸着源１０５を用いた蒸着装置の一例である微粒子形成装置１０１について、詳細に説明する。
図５を参照して、触媒担持用の同軸型真空アーク蒸着源１０５を用いた微粒子形成装置１０１について説明する。真空槽１０２は、円筒状をしている。原料１０７を入れるための容器１７３と原料１０７をかき混ぜるためのスクレイパである固定羽根１７５を有する攪拌装置１０３は、真空槽１０２内に収納されている。
【０００６】
同軸型真空アーク蒸着源１０５は、カソード電極１１２側の白金で成る円柱状の蒸着材料１１１と、アルミナで成るハット状の絶縁碍子１１４（以下、ハット型碍子と呼ぶ）と、トリガ電極１１３とを有する。蒸着材料１１１と、ハット型碍子１１４と、トリガ電極１１３は同心円状に密着させて取り付けられている。
【０００７】
アノード電極１２３は、ステンレスで成り、円筒状をしている。また、このアノード電極１２３は、カソード電極１１２側の蒸着材料１１１と同心円状に取付けられている。なお、図示しない支柱によって図示しない真空フランジに取付けられている。この真空フランジは、真空槽１０２の壁面に取付けられている。
【０００８】
また、図中に簡易的な配線図で電源装置１０６を示す。電源装置１０６は、トリガ電源１３１、アーク電源１３２、コンデンサユニット１３３を有する。
トリガ電源１３１は、パルストランスからなり、入力電圧２００ＶのμＳ単位のパルスを約１７倍に変圧して、３．４ｋＶ、数μＳ単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
アーク電源１３２は、１００Ｖ数Ａの容量の直流電源であり、コンデンサユニット１３３に充電している。充電時間は約１秒必要とするので放電周期は１Ｈｚとなる。
コンデンサユニット１３３は、１つの容量が２２００μＦ、耐圧１００Ｖのコンデンサを４つ並列に接続している。
トリガ電源１３１のプラス出力端子は、トリガ電極１１４に接続され、マイナス出力端子はアーク電源１３２のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらに蒸着材料１１１に接続されている。コンデンサユニット１３３の両端子は、アーク電源１３２のプラスおよびマイナス出力端子間に接続されている。
【０００９】
真空排気系１０９は、ターボ分子ポンプ１５１、仕切りバルブ１５２、ロータリポンプ１５３、調整バルブ１５４を有する。ターボ分子ポンプ１５１からロータリポンプ１５３までは、金属製の配管で接続されており、真空槽１０２内の真空排気を行っている。真空 排気を行うことで、真空槽１０２内は、１０−５Ｐａ以下に保たれている。
【００１０】
攪拌装置１０3は、真空槽１０２内に収納されている。
攪拌容器１７３の材質はステンレスであり、内壁はバフ研磨されている。攪拌容器１７３の下面の中心に回転機構１７２が接続されている。
【００１１】
次に従来の同軸型真空アーク蒸着源１０５の動作を図４を参照して説明する。
アーク電源１３２により、１００Ｖで電荷を充電しておく。ここで、コンデンサユニット１３３は、８８００μＦとする。トリガ電極１１３にトリガ電源１３１からの３．４ｋＶのトリガパルスを印加し、蒸着材料１１１とトリガ電極１１３の間に、ハット型碍子１１４を介して印加することで、ハット型碍子１１４の表面で沿面放電が発生し、蒸着材料１１１とアノード電極１２３との間でコンデンサユニット１３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１１に多量の電流が流入し、白金で成る蒸着材料１１１が液相から気相、さらに白金のプラズマが形成される。
【００１２】
この時、カソード電極１１２側の蒸着材料１１１に多量の電流（２０００Ａ〜５０００Ａ）が、２００μＳ〜５００μＳの間に流れるので、蒸着材料１１１に磁場が形成される。プラズマ中の電子が、蒸着材料１１１の形成した磁場によるローレンツ力を受けて、同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行するようになる。
【００１３】
一方、プラズマ中の蒸着材料である白金イオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行する電子に引き付けられるようにして同軸型真空アーク蒸着源１０５の前方へ飛行するようになる。
その結果、白金のイオンは、カーボンの粉１０７ａを核にして成長し、ナノメートル単位の白金粒子が形成される。
【００１４】
さらに詳しくは、攪拌容器１７３の中のカーボンの粉１０７ａに向かって白金イオンを照射する。攪拌容器１７３は回転機構１７２により回転しており、攪拌装置１０３の固定羽根１７５によって、攪拌容器１７３内のカーボンの粒子は攪拌される。カーボンの粒子は固定羽根１７５に衝突することにより、固定羽根１７５上に現れて白金イオンに曝される。これを次々と継続することによって、攪拌容器１７３内の全てのカーボンの粉に均一に白金のナノ粒子を形成するというものである。
【００１５】
【特許文献１】特開２００６−１４００１７号公報
【特許文献２】特開２００６−２２２０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、このような従来の技術においては、次のような問題があった。
例えば、２ｇのカーボンの粉に担持率５０％で白金を付ける場合、白金の重量は１ｇになる。これを前記同軸型真空アーク蒸着源で蒸着する場合、アーク放電一発当りの白金の膜厚レートは、約０．２ｎｍである。照射エリアは約φ７ｃｍエリア（３８．４７ｃｍ２）であり、従来のカソードの寿命、すなわちカソード側蒸着材料の寿命がアーク放電１００００発であることから、膜厚は２０００ｎｍ（２μｍ＝０．００００２ｃｍ）であり、照射体積としては０．００７６９３ｃｍ３であることから、アーク放電１００００発での蒸着重量は０．１６ｇ（０．００７６９３ｃｍ３×２１．４ｇ／ｃｍ３）になる。すなわち、白金約１ｇ（０．９６ｇ〜１．１２ｇ）蒸着するためには、約６〜７回カソード電極側蒸着材料を交換する必要があった。
上記のように、カソード電極側蒸着材料を交換するために多数回真空槽を大気開放していては生産効率が低下する。
【００１７】
そこで、発明者は、カソード電極側蒸着材料を減った分だけ前方に移動させて供給する手段を考案した。その構成を、図６、図７に示す。
【００１８】
図６は、発明者が既に出願した（特開平１１−３５０１１５号公報）蒸着材料の移動を真空槽外部より可能とした触媒担持用の同軸型真空アーク蒸着源２０５である。
また、図７に同軸型真空アーク蒸着源２０５を用いた微粒子形成装置２０１の模式図を示す。
【００１９】
微粒子形成装置２０１は、先に説明した従来の微粒子形成装置１０１の模式図の同軸型真空アーク蒸着源１０５を同軸型真空アーク蒸着源２０５に置き換えたものである。
この微粒子形成装置２０１では、カソード電極側の蒸着材料２１１が消耗することによってトリガ放電が発生しなくなった場合には、同軸型真空アーク蒸着源２０５のノブ２６３を回すことによって、蒸着材料を相対的に移動させて再度トリガ放電を発生させることが可能である。
【００２０】
しかしながら、白金約１ｇ（０．９６ｇ〜１．１２ｇ）蒸着するためには約６〜７回カソード電極側の蒸着材料２１１を移動させる必要があった。同軸型真空アーク蒸着源２０５のノブ２６３を頻繁に回す必要があり、カソード電極側の蒸着材料２１１とトリガ電極との間の放電が発生しなくなってから蒸着材料１１を移動させるのでは装置を連続稼働させることが難しかった。
【００２１】
本発明の課題は、カソードの寿命を長く維持すること、すなわちカソード電極側蒸着材料の交換頻度を減らし、さらに、電極側蒸着材料の移動を自動化することによって触媒担持の生産効率の低下を防ぐものである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
上記の課題は、請求項１に記載の発明、「蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、前記電源ユニットの出力に基いて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段とを具備する同軸型真空アーク蒸着源」によって解決される。
【００２３】
すなわち、請求項１に記載の発明にあっては、放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした。さらに詳しくは、放電ユニットの出力の間隔を制御の基準単位時間とし、その放電回数をカウントすることによってカソード電極を移動すべき時期を察知することが出来るようになる。これに基づいて、あらかじめ定めた移動量を移動させるので、アーク放電の間隔を一定に保つことができる。
【００２４】
この場合、請求項２に記載の発明のように、請求項１に記載の発明において、蒸着材料の移動手段が、直線導入機構と、当該直線導入機構を駆動させるためのモータと、当該モータの駆動制御手段とを有することも効果的である。
【００２５】
請求項２に記載の発明によれば、蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極を無回転状態で軸方向に移動可能であり、所定の精度での位置決めが可能になる。
【００２６】
また、請求項３に記載の発明のように、請求項２に記載の発明において、モータの駆動制御手段が、トリガ放電を計数する放電コントローラからの信号を受けて、トリガ放電と移動量とを所定の間隔で同期させることも効果的である。
【００２７】
請求項３に記載の発明によれば、アーク放電１０発〜５０発毎の短い間隔で移動可能になり、蒸着材料と絶縁碍子が固着することを防止できる。
【００２８】
また、上記の課題は、請求項１に記載の同軸型真空アーク蒸着源を具備する蒸着装置によって解決される。
【００２９】
すなわち、請求項４に記載の発明によれば、放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした請求項１に記載の蒸着源を用いたので、アーク放電の間隔を一定に保つことができ、装置を連続稼働させることが可能となった。
【発明の効果】
【００３０】
従来１００００〜３００００発毎に真空チャンバを大気に開放してカソード電極側の蒸着材料の交換を行っていたが、交換の回数が少なくなり、さらに、蒸着材料の移動を自動化出来たので生産性を向上させることが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図を参照しながら説明する。
触媒担持用同軸型真空アーク蒸着源５を用いた微粒子形成装置１について図２に基いて説明する。
【００３２】
微粒子形成装置１は、真空槽２、攪拌装置３、蒸着源５、電源６、ガス供給系８、真空排気系９及び蒸着材料供給系１０からなる。
蒸着を行う真空雰囲気を維持するための真空槽２内に、蒸着対象の原料を入れた容器を含む攪拌装置３を配置し、それに対向するように蒸着源５配置して蒸着材料を気化させ、攪拌装置３の容器内の原料の表面に蒸着させて微粒子を形成させるというものである。
【００３３】
真空槽２内の適切な真空雰囲気をつくりだすために、ガス供給系８と、真空排気系９を用意した。
また、蒸着源５において蒸着材料を気化するために電源６を用いて、蒸着源５に必要な電力を供給する。
以下、各構成要素を詳細に説明する。
【００３４】
真空槽２は、円筒状をしている。原料である粉粒物７を入れるための攪拌容器７３と粉粒物７をかき混ぜるための固定羽根７５を有する攪拌装置３は、真空槽２内に収納されている。
【００３５】
図中の同軸型真空アーク蒸着源５は、白金で成る円柱状の蒸着材料１１、アルミナで成るハット状の絶縁碍子１４（以下、ハット型碍子と呼ぶ）と、トリガ電極１３とを有する。蒸着材料１１と、ハット型碍子１４と、トリガ電極１３は同心円状に密着させて取り付けられている。
【００３６】
アノード電極２３は、ステンレスで成り、円筒状をしている。また、このアノード電極２３は、カソード電極１２と同心円状に取付けられている。なお、図示しない支柱によって図示しない真空フランジに取付けられている。この真空フランジは、真空槽２の壁面に
取付けられている。
【００３７】
本発明の同軸型真空アーク蒸着源５の構成を図１に基き説明する。本発明の同軸型真空アーク蒸着源５は、カソード電極１２を可動型にして、それに接続された蒸着材料１１を移動可能に構成されている。
【００３８】
電極ホルダ１２ａは、銅で出来ている。特に図示しないが２つ分割で構成され、円柱状の蒸着材料１１を挟み込んで、図示しないネジで固定される。
【００３９】
ステージ碍子１７は、上側ステージ碍子１７ａと下側ステージ碍子１７ｂからなる。
ステージ１９は特に図示しないが、外周側面にタップ加工が施され、他方、円筒状のアノード電極２３の内壁にもタップ加工が施され、ステージ１９はアノード電極にねじ込み固定されている。
【００４０】
ステージ１９には、真ん中に貫通孔があり、カソード電極１２の下端部１２ｂが貫通するように取付けられている。
カソード電極１２の下端部１２ｂには、コネクタストラップ２４ａとアルミナの碍子であるジョイント６１が接続される。
【００４１】
コネクタストラップ２４ａの他端はカソード配線２４ｂに接続される。さらに、カソード配線２４ｂの他端は電源装置６に接続されている。
ジョイントの一端は、直線導入端子であり、この直線導入端子の回転部分にモータが取付けられている。モータはモータドライバと配線６８で接続されている。
【００４２】
トリガ電極は、図中に示すように配線２１にてトリガ端子と接続されている。また、アノード電極２３とアノード端子との間も、配線２５にて接続されている。
【００４３】
また、図中に簡易的な配線図で電源装置６を示す。電源装置６は、トリガ電源３１、アーク電源３２、コンデンサユニット３３で構成される。
【００４４】
前記、トリガ電源３１と放電コントローラ６５との間は信号線６６で接続されている。また、モータドライバ６４と放電コントローラ６５の間は信号線６７で接続されている。
【００４５】
トリガ電源３１は、パルストランスからなり、入力電圧２００ＶのμＳ単位のパルスを約１７倍に変圧して、３．４ｋＶ、数μＳ単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
アーク電源３２は、１００Ｖ数Ａの容量の直流電源であり、コンデンサユニット３３に充電している。充電時間は約１秒必要とするので放電周期は１Ｈｚとなる。
【００４６】
コンデンサユニット３３は、１つの容量が２２００μＦ、耐圧１００Ｖのコンデンサを４つ並列に接続している。
【００４７】
トリガ電源３１のプラス出力端子は、トリガ電極１４に接続され、マイナス出力端子はアーク電源３２のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらにカソード電極側の蒸着材料１１に接続されている。コンデンサユニット３３の両端子は、アーク電源３２のプラスおよびマイナス端子間に接続されている。
【００４８】
真空排気系９は、ターボ分子ポンプ５１、仕切りバルブ５２、ロータリポンプ５３、調整バルブ５４を有する。ターボ分子ポンプ５１からロータリポンプ５３までは、金属製の配管で接続されており、真空槽２内の真空排気を行っている。真空排気を行うことで、真空槽２内は、１０−５Ｐａ以下に保たれている。
【００４９】
攪拌装置３は、真空槽２内に収納されている。攪拌容器７３の材質はステンレスであり、内壁はバフ研磨されている。攪拌容器７３の下面の中心に回転機構７２が接続されている。
【００５０】
以上が、本発明の実施の形態の同軸型真空アーク蒸着源５及び微粒子形成装置１の装置構成の説明である。
【００５１】
次に、同軸型真空アーク蒸着源５の動作を図１を参照して説明する。
コンデンサユニット３３には、アーク電源３２により１００Ｖで電荷を充電しておく。
ここで、コンデンサユニット３３は、８８００μＦとする。トリガ電極１３にトリガ電源３１からの３．４ｋＶのトリガパルスを印加し、カソード電極１２側の蒸着材料１１とトリガ電極１３の間に、ハット型碍子１４を介して印加することで、ハット型碍子１４の表面で沿面放電が発生し、蒸着材料１１とアノード電極２３との間でコンデンサユニット３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１に多量の電流が流入し、白金で成る蒸着材料１１が液相から気相へと変化し、さらに白金のプラズマが形成される。
【００５２】
この時、カソード電極１２側の蒸着材料１１に多量の電流（２０００Ａ〜５０００Ａ）が、２００μＳ〜５００μＳの間に流れるので、蒸着材料１１に磁場が形成される。プラズマ中の電子が、蒸着材料１１の形成した磁場によるローレンツ力を受けて、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行するようになる。
【００５３】
プラズマ中の蒸着材料である白金イオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行する電子に引き付けられるようにして同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行するようになる。
【００５４】
一方、プラズマ中の蒸着材料である白金のイオンは、分極することでクーロン力により、同軸型真空アーク蒸着源５の前方へ飛行する。その結果、白金のイオンは、粉粒物７の個々のカーボンの粉を核にして成長し、ナノメートル単位の白金の微粒子が形成される。
【００５５】
さらに詳しくは、攪拌容器７３の中の粉粒物７すなわちカーボンの粉に向かって白金イオンを照射する。攪拌容器７３は回転機構７２により回転しており、攪拌装置３の固定羽根７５によって、攪拌容器７３内の原料７のカーボンの粉は攪拌される。カーボンの粉は固定羽根４ｂに衝突することにより、固定羽根７５上に現れて白金イオンに曝される。これを次々と継続することによって、攪拌容器７３内の全てのカーボンの粉に均一に白金の微粒子を形成するというものである。
【００５６】
ここで、本発明のカソード側蒸着材料１１の駆動制御につき詳細に説明する。
図１及び図３を用いて説明する。
放電開始前の、カソード側蒸着材料１１、トリガ電極１３、及びハット型碍子の位置関係を図３Ａに示す。
【００５７】
図１に示す同軸型真空アーク蒸着源５は、従来例と同様に放電自体はアーク電源３２によりコンデンサユニット３３に１００Ｖで電荷を充電しておく。コンデンサユニット３３は８８００μＦに設定する。トリガ電極１３にトリガ電源３１から３．４ｋＶを蒸着材料１１とトリガ電極１３との間に絶縁碍子（ハット型碍子）１４を介して印加することで絶縁碍子１４の表面で沿面放電が発生し蒸着材料１１と絶縁碍子１４とのつなぎ目から電子が発生する。この時に蒸着材料１１とアノード電極２３の内面との間で、コンデンサユニット３３に蓄電された電荷が放電され、蒸着材料１１に多量の電流が流入し、蒸着材料１１の表面が液相から気相さらに白金のプラズマが形成される。
【００５８】
ここで、アーク電源３２の放電電圧は１００Ｖに設定されているが、放電が発生するとその出力端の端子電圧は、設定値よりも低下する。放電コントローラ３４は、この電圧の低下を検知して放電回数を計数するようになっている。
【００５９】
また、アーク放電自体は、微視的に見れば蒸着材料１１の表面の円周状上のあるスポットで発生する。しかし、アーク放電が多数回発生することにより、巨視的に見れば蒸着材料１１は図３Ｂに示すように円周状均一にＬだけ消耗する。
【００６０】
本実施例では、図１において、蒸着材料供給系１０が蒸着材料の移動を自動的に行う。
すなわち、アーク放電１０発毎に放電コントローラ６５からモータドライバ６４に移動指令信号を送信する。放電コントローラ３４からの移動指令信号は、モータドライバ６４で増幅されモータ６３を駆動する。
【００６１】
モータ６３が回転して、直線導入端子６２の回転部分６２ｂを回し、直線運動部分６２ａを押し出すように動き、蒸着材料１１が、図３Ｃに矢印で示すように同軸型真空アーク蒸着源５の前方に移動する。
【００６２】
本実施例のように、図１において、コンデンサユニット３３の容量を８８００μＦ、充電電圧１００Ｖの設定で放電させた場合、蒸着材料であるφ１０ｍｍの円柱状の白金は、アーク放電１００００発で約１ｍｍ消耗する（図３D参照）。この場合には、１０発放電する毎に前方に１μｍ移動させるようにモータドライバ６４を制御する。
【００６３】
例えば、１００発毎、１０００発毎に移動させても良いが、あまり移動しないで連続して放電させると、蒸着材料１１と絶縁碍子１４との内面で融着し固着してしまう可能性がある。従って、１０発〜５０発毎の短い間隔で移動させることが望ましい。このように移動させながら放電を行った状態を図３Ｅに示す。
【００６４】
例えば、２ｇのカーボンに担持率５０％、１ｇの白金を担持する場合、比較例では１００００発毎に蒸着材料１１の移動を７回行っていた。本発明の実施の形態では、担持を行う間に蒸着材料１１が、アーク放電１０発毎に自動的に１μｍづつ移動され、担持の終了
時点では前方に７ｍｍ移動されている（図３Ｆ参照）。
【００６５】
以上のように、本発明の実施の形態によれば、
放電回数とカソード電極側の蒸着材料の移動量をリンクさせることにより、カソード電極側の蒸着材料の移動を自動的に行うようにした。さらに詳しくは、放電ユニットの出力の間隔を制御の基準単位時間とし、その放電回数をカウントすることによってカソード電極を移動すべき時期を察知することが出来るようになる。これに基づいて、あらかじめ定めた移動量を移動させるので、アーク放電の間隔を一定に保つことができる。
さらに、カソード電極を無回転状態で軸方向に移動可能であり、所定の精度での位置決めが可能になる。
さらに、アーク放電１０発〜５０発毎の短い間隔で移動可能になり、蒸着材料と絶縁碍子が固着することを防止できる。
その結果、アーク放電の間隔を一定に保つことができるので、装置を連続可動させることが可能となった。
【００６６】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基いて種々の変形が可能である。
【００６７】
例えば、蒸着材料を移動させる手段は上述した直線駆動機構に限らず、種々のものを用いることが可能である。
【００６８】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数に、アーク電圧の検知、すなわちアーク電源の端子間電圧の低下を検出して用いたが、アーク電流を検知しても良い。
【００６９】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数に、放電の検知、すなわちアーク電源の端子電圧の低下を検出して用いたが、トリガパルスを計数することによっても良い。
アーク放電が発生しやすい条件が整っていれば、トリガの数と、実際のアーク放電の発生数の差は少ないことによる。例えば、トリガ電圧をさらに高電圧とすれば、雰囲気の絶縁破壊が生じやすくなり、アーク放電の確率は高くなる。
【００７０】
また、蒸着材料の移動のためのアーク放電の計数を行う放電コントローラを蒸着材料供給系に組み込んだが、電源装置に組み込んでユニット化しても良い。同様に、各構成品は適宜組合わせてユニット化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の実施形態の蒸着源の断面図である。
【図２】本発明の実施形態の蒸着装置を説明する模式図である。
【図３】本発明の実施形態の蒸着材料が蒸発と直動動作の関係を説明する部分断面図である。
【図４】従来の蒸着源の断面図である。
【図５】従来の蒸着装置を説明する模式図である。
【図６】先の発明の実施形態の蒸着源の面図である。
【図７】先の発明の実施形態の蒸着装置を説明する模式図である。
【符号の説明】
【００７２】
１・・・蒸着装置（微粒子形成装置）、２・・・真空槽、３・・・攪拌装置、５・・・同軸型真空アーク蒸着源、６・・・電源装置、７・・・粉粒物（原料、カーボンの粉）、
８・・・ガス供給系、９・・・真空排気系、１０・・・蒸着材料供給系、
１１・・・蒸着材料、１２・・・カソード電極、１２ａ・・・電極ホルダ部、１２ｂ・・・下端部、１３・・・トリガ電極、１４・・・絶縁碍子、１４ａ・・・ハット、１４ｂ・・・円筒、１６・・・スリーブ、１７・・・スリーブ押さえ、１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、１８・・・ナット、
２１・・・トリガ配線、２２・・・トリガ配線碍子、２３・・・アノード電極、２４・・・カソード配線、２４ａ・・・配線、２４ｂ・・・配線、２５・・・アノード配線、
３０・・・フランジ、３１・・・トリガ電源、３２・・・アーク電源、３３・・・コンデンサユニット、
４１・・・ガス供給源、４２・・・仕切りバルブ、
５１・・・ターボ分子ポンプ、５２・・・仕切バルブ、５３・・・ロータリポンプ、５４・・・調整バルブ、
６０・・・取付けフランジ、６１・・・ジョイント、６２・・・直線導入端子、６２ａ・・・直線運動部分、６２ｂ・・・回転部分、６３・・・モータ、６４・・・モータドライバ、６５・・・放電コントローラ、６６・・・トリガ信号線、６７・・・制御信号線、６８・・・モータ動力線、
７１・・・固定ステージ、７２・・・回転機構、７３・・・攪拌容器、７４・・・ブラケット、７５・・・固定羽根、
１０１・・・蒸着装置（微粒子形成装置）、１０２・・・真空槽、１０３・・・攪拌装置、
１０５・・・同軸型真空アーク蒸着源、１０６・・・電源装置、１０７・・・粉粒物（原料、カーボンの粉）、
１１１・・・蒸着材料、１１２・・・カソード電極、１１２ａ・・・電極ホルダ部、１１２ｂ・・・下端部、１１２ｃ・・・ねじ、１１３・・・トリガ電極、１１４・・・絶縁碍子、１１４ａ・・・円筒、１１４ｂ・・・円板、１１６・・・スリーブ、１１７・・・スリーブ押さえ、１１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、１１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、１１８・・・ナット、
１２１・・・トリガ配線、１２２・・・トリガ配線碍子、１２３・・・アノード電極、１２５・・・アノード配線、
１３１・・・トリガ電源、１３２・・・アーク電源、１３３・・・コンデンサユニット、
１５０・・・取付けフランジ、１５１・・・ターボ分子ポンプ、１５２・・・仕切バルブ、１５３・・・ロータリポンプ、１５４・・・調整バルブ、
１７１・・・固定テーブル、１７２・・・回転機構、１７３・・・容器、１７４・・・固定フレーム、１７５・・・固定羽根、
２０１・・・蒸着装置、２０２・・・真空槽、２０５・・・同軸型真空アーク蒸着源、
２１０・・・蒸着材料供給系、２１１・・・蒸着材料、２１２・・・カソード電極、２１２ａ・・・電極ホルダ部、２１２ｂ・・・下端部、２１３・・・トリガ電極、２１４・・・絶縁碍子、２１４ａ・・・ハット、２１４ｂ・・・円筒、２１６・・・スリーブ、２１７・・・スリーブ押さえ、２１７ａ・・・上側スリーブ押さえ、２１７ｂ・・・下側スリーブ押さえ、２１８・・・ナット、
２２１・・・トリガ配線、２２２・・・トリガ配線碍子、２２３・・・アノード電極、２２５・・・アノード配線、
２３１・・・トリガ電源、２３２・・・アーク電源、２３３・・・コンデンサユニット、
２６０・・・取付けフランジ、２６１・・・ジョイント、２６２・・・直線導入端子、２６２ａ・・・直線運動部分、２６２ｂ・・・回転部分、２６３・・・ノブ、
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、
前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、
前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、
前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、
前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、
前記電源ユニットの出力に基づいて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段と
を具備する同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項２】
請求項１に記載の同軸型真空アーク蒸着源であって、
前記移動手段は、
直線導入機構と、
当該直線導入機構を駆動させるためのモータと、
当該モータの駆動制御手段とを有する同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項３】
請求項２に記載の同軸型真空アーク蒸着源であって、
前記駆動制御手段は、トリガ放電を計数する放電コントローラからの信号を受けて、前記トリガ放電と前記蒸着材料の移動量とを所定の間隔で同期させる同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項４】
真空槽と、
蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、
前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、
前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、
前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、
前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、
前記電源ユニットの出力に基づいて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段と
を具備する蒸着装置。
【請求項１】
蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、
前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、
前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、
前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、
前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、
前記電源ユニットの出力に基づいて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段と
を具備する同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項２】
請求項１に記載の同軸型真空アーク蒸着源であって、
前記移動手段は、
直線導入機構と、
当該直線導入機構を駆動させるためのモータと、
当該モータの駆動制御手段とを有する同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項３】
請求項２に記載の同軸型真空アーク蒸着源であって、
前記駆動制御手段は、トリガ放電を計数する放電コントローラからの信号を受けて、前記トリガ放電と前記蒸着材料の移動量とを所定の間隔で同期させる同軸型真空アーク蒸着源。
【請求項４】
真空槽と、
蒸着材料と一体的な棒状のカソード電極と、
前記カソード電極の周囲に配置されたアノード電極と、
前記蒸着材料に近接した位置に配置されたトリガ電極と、
前記蒸着材料を軸方向に移動させる移動手段と、
前記カソード電極と前記アノード電極の間における放電を制御する電源ユニットと、
前記電源ユニットの出力に基づいて前記移動手段の駆動制御を行う制御手段と
を具備する蒸着装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００９−１７９８６３（Ｐ２００９−１７９８６３Ａ）
【公開日】平成２１年８月１３日（２００９．８．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２１３１０（Ｐ２００８−２１３１０）
【出願日】平成２０年１月３１日（２００８．１．３１）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月１３日（２００９．８．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月３１日（２００８．１．３１）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【Ｆターム（参考）】
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