垂直磁気記録媒体の製造方法
【課題】基体上に軟磁性層、グラニュラー構造を有する磁気記録層及び高い垂直磁気異方性を有する連続層を備える垂直磁気記録媒体（ＣＧＣ媒体）について、磁気記録層の逆磁区核形成磁界Ｈｎ及び保磁力Ｈｃを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。
【解決手段】基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程Ｓ．３と、軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程Ｓ．６と、磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程Ｓ．７、Ｓ．８と、磁気記録層及び連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程Ｓ．１０と、磁気記録層形成工程後、または連続層形成工程後、もしくは保護層形成工程後に、１５０℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程Ｓ．９とを備えることを特徴とする。
【解決手段】基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程Ｓ．３と、軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程Ｓ．６と、磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程Ｓ．７、Ｓ．８と、磁気記録層及び連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程Ｓ．１０と、磁気記録層形成工程後、または連続層形成工程後、もしくは保護層形成工程後に、１５０℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程Ｓ．９とを備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１００ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２００Ｇｂｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開２００５−２８５２７５号公報（特許文献１）では、基体上に密着層、軟磁性層、シード層、下地層、垂直磁気記録層、媒体保護層及び潤滑層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第６４６８６７０号明細書（特許文献２）には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−２８５２７５号公報
【特許文献２】米国特許第６４６８６７０号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載されているように、垂直磁気記録媒体においては磁気記録層の下方に軟磁性層が設けられ、記録ヘッドから軟磁性層を経て記録ヘッドへと戻る閉磁路が形成されることにより、磁気記録層に高い記録磁界を印加する手法が一般的に採られている。これにより、記録トラックに強い磁界を加えることが可能となるが、同時に隣接トラックへの漏れ磁界も大きくなることから、ＷＡＴＥ（Ｗｉｄｅ Ａｒｅａ Ｔｒａｃｋ Ｅｒａｓｕｒｅ）、すなわち、書込みの対象となるトラックを中心に数μｍにわたって記録情報が消失する現象が問題となる。この問題は、隣接トラックが接近する（つまり、高記録密度の）フォーマットにおいて特に顕在化する。
【０００５】
ＷＡＴＥを低減させる手法として、磁気記録層の逆磁区核形成磁界Ｈｎを負とし、さらにその絶対値を大きくすることが重要といわれている。高い（絶対値の大きい）Ｈｎを得るために、グラニュラー構造を有する磁気記録層の上方又は下方に高い垂直磁気異方性を示す薄膜（連続層）が形成されたＣＧＣ（Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｇｒａｎｕｌａｒ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ）媒体が考案されていることは、特許文献２に記載されているとおりである。
【０００６】
しかしながら、垂直磁気記録媒体についてＣＧＣ媒体の構成を単に採用したとしても、Ｈｎ＜−２０００エルステッド（Ｏｅ）を満たすような十分な逆磁区核形成磁界を得ることは難しい。
【０００７】
また、記録密度の向上は、主に磁気記録層の高保磁力化に起因するノイズの低減、狭トラック化により達成されるが、保磁力Ｈｃを高めるには、磁気記録層の強磁性粒子の結晶性や結晶配向性の向上、結晶粒径の微細化、及び、結晶粒子間の磁気的相互作用の低減を図ることが有効である。ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２型の垂直磁気記録媒体では、高Ａｒ圧力スパッタプロセスを用いて磁性粒子を微細化すると同時に、粒界にＳｉＯ２を偏析させて磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減させることが考えられるが、上記ＣＧＣ媒体を高Ａｒ圧力スパッタプロセスで形成したとしても、十分な保磁力を得ることは難しい。
【０００８】
本発明はこのような課題を解決するものであり、基体上に軟磁性層、グラニュラー構造を有する磁気記録層及び高い垂直磁気異方性を有する連続層を備える垂直磁気記録媒体（ＣＧＣ媒体）について、磁気記録層の逆磁区核形成磁界Ｈｎ及び保磁力Ｈｃを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、前記軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層をＣｏ系磁性材料により形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、前記磁気記録層及び前記連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程と、前記磁気記録層形成工程の後、または前記連続層形成工程の後、もしくは前記保護層形成工程の後に、１００℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程とを備えることを特徴とする。
【００１０】
前記基体は、耐熱性に優れるガラスであることが好ましい。基体用ガラスとしては、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができ、例えばアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダライムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基体をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。
【００１１】
基体主表面の表面粗さは、ＪＩＳに規定されたＲｍａｘで６ｎｍ以下、Ｒａで０．６ｎｍ以下であると好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層〜軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００１２】
基体上の各層は、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるが、量産性の観点から、スパッタリング法に代えてインライン型成膜方法を用いることも好ましい。
【００１３】
前記軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えばＦｃＴａＣ系合金、ＦｅＴａＮ系合金、ＦｅＮｉ系合金、ＦｅＣｏＢ系合金、ＦｅＣｏ系合金等のＦｅ系軟磁性材料、ＣｏＴａＺｒ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金等のＣｏ系軟磁性材料、あるいはＦｅＣｏ系合金軟磁性材料等を用いることができる。
【００１４】
また軟磁性層は、保磁力（Ｈｃ）で０．０１〜８０エルステッド、好ましくは０．０１〜５０エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）は５００ｅｍｕ／ｃｃ〜１９２０ｅｍｕ／ｃｃの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の膜厚は５ｎｍ〜１０００ｎｍ、望ましくは２０ｎｍ〜１５０ｎｍであることが好ましい。５ｎｍ未満では、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難になる場合があり、１０００ｎｍを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、１０００ｎｍを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００１５】
前記磁気記録層は、非磁性物質を含有するＣｏＣｒＰｔにより形成することが好ましい。非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。ＳｉＯ２の含有率は３ｍｏｌ％〜２０ｍｏｌ％が好ましく、望ましくは５ｍｏｌ％〜１２ｍｏｌ％である。磁気記録層の膜厚は３ｎｍ以上が好ましく、望ましくは７ｎｍ〜１５ｎｍである。
【００１６】
前記連続層は、ＣｏＢとＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することが好ましい。ただし、交換エネルギー制御層は逆磁区核形成磁界Ｈｎの改善を図るものであり、Ｈｎを改善することができれば交換エネルギー制御層は多層膜でなくてもかまわない。また、磁気的な効果は変わらないので、交換エネルギー制御層は磁気記録層の上方にも下方にも配置することができる。交換エネルギー制御層を磁気記録層の上方に形成する場合には、磁気記録層、カップリング制御層及び交換エネルギー制御層をこの順に下方から積層し、交換エネルギー制御層を磁気記録層の下方に形成する場合には、交換エネルギー制御層、カップリング制御層及び磁気記録層をこの順に下方から積層すればよい。
【００１７】
前記保護層は、カーボンにより形成することが好ましい。とりわけＣＶＤ法により成膜することによって、スパッタ法により成膜する場合に比べて保護層の硬度を高めることができる。
【００１８】
前記加熱工程は、連続層を形成して得られた媒体を、恒温槽（加温装置）により加熱して行うことが好ましい。このような媒体の加熱は、媒体表面を汚染することがなければ、真空中、空気中のいずれで行ってもかまわない。加熱温度は１００℃から２４０℃程度とすればよいが、特に１００〜１５０℃程度でもＨｎの値を大幅に向上させることができ、さらに１５０〜２４０℃程度とすればＨｎ、Ｈｃ双方の値を大幅に向上させることが可能になる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体（ＣＧＣ媒体）について、既存の製造プロセスを大幅に変更することなく（量産性を損なうことなく）容易に逆磁区核形成磁界Ｈｎ及び保磁力Ｈｃを高めることができ、良好なＷＡＴＥ特性と高いＳ／Ｎ特性とを両立させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施例について、図を参照して説明する。図１は本実施例に係る垂直磁気記録ディスク（垂直磁気記録媒体）の構成を説明する図、図２はその垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図、図３は加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図、図４は加熱温度と逆磁区核形成磁界Ｈｎとの関係を示す図、図５は加熱温度と保磁力Ｈｃとの関係を示す図である。なお、以下の実施例に示す数値は発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。
【００２１】
図１に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体１、付着層２、軟磁性層３、配向制御層４、下地層５、グラニュラー層（磁気記録層）６、連続層７、媒体保護層８、潤滑層９を備える。連続層７は、カップリング制御層１０及び交換エネルギー制御層１１により構成されている。
【００２２】
この垂直磁気記録ディスクを製造するに際し、まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、直径６５ｍｍ（２．５インチ）のガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１を得た（ステップ１：図２において「Ｓ．１」と記載。以下同様）。このディスク基体１の主表面の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒｍａｘが３．０ｎｍ、Ｒａが０．２５ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、ＲｍａｘおよびＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００２３】
得られたディスク基体１上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、付着層２から連続層７まで順次成膜を行った（ステップ２〜ステップ８）。つぎに、ステップ８で得られた中間品（媒体）を恒温層により加熱し（ステップ９）、媒体保護層８をＣＶＤ法により成膜した（ステップ１０）。この後、潤滑層９をディップコート法により形成した（ステップ１１）。以下、各層の構成及び具体的製造方法について説明する。
【００２４】
付着層２は１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜した。付着層２を形成することにより、ディスク基体１と軟磁性層３との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層３の剥離を防止することができる。付着層２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。
【００２５】
軟磁性層３は５０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。
【００２６】
配向制御層４は、アモルファスのＴａからなる層が膜厚３ｎｍ形成されるように、Ｔａターゲットを用いて成膜した。下地層５として、膜厚２０ｎｍのＲｕ層を形成した。なお、配向制御層４、５をＲｕからなる２層としてもよい。上層側のＲｕを形成する際に、下層側のＲｕを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。
【００２７】
グラニュラー層６は、非磁性物質の例としてのＳｉＯ２を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１０ｎｍのｈｃｐ結晶構造を形成した。なお、非磁性物質は磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
【００２８】
カップリング制御層１０は、Ｐｄ層により形成した。カップリング制御層１０はＰｄ層の他にＰｔ層で形成することもできる。カップリング制御層１０の膜厚は２ｎｍ以下が好ましく、さらに望ましくは０．５〜１．５ｎｍである。
【００２９】
交換エネルギー制御層１１はＣｏＢとＰｄとの交互積層膜からなり、低Ａｒガスで形成した。交換エネルギー制御層１１の膜厚は１〜８ｎｍが好ましく、望ましくは３〜６ｎｍである。交換エネルギー制御層１１は、Ｐｄに代えてＰｔを用い、ＣｏＢとＰｔとを交互に積層することによって形成してもよい。
【００３０】
交換エネルギー制御層１１の成膜後に得られた中間品は、恒温槽により所定温度で加熱した。このときの加熱温度は１００℃以上２４０℃以下と一般的なアニール処理の場合よりも低温とする。この加熱処理は、前述したグラニュラー層６の成膜後、あるいは、次述する媒体保護層８の成膜後に行ってもよい。
【００３１】
続いて、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して媒体保護層８を形成した。媒体保護層８は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
【００３２】
潤滑層９は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜した。潤滑層９の膜厚は約１ｎｍである。
【００３３】
以上の工程により製造される垂直磁気記録ディスクについて、Ｋｅｒｒ効果測定装置の測定結果を図３に示す。図３は、加熱工程を経た場合（加熱温度１５０℃、２００℃の各場合）の磁気特性と同工程を経ていない場合の磁気特性とを例示する。同図から明らかなように、加熱処理を施すことにより、加熱温度１５０℃の場合にはヒステリシスループの傾きが急峻となり主に逆磁区核形成磁界Ｈｎの値が改善されている。さらに、加熱温度２００℃の場合にはヒステリシスループが横軸（Ｋｅｒｒ回転角軸）方向に拡大し逆磁区核形成磁界Ｈｎ、保磁力Ｈｃの双方の値が改善されている。
【００３４】
図４は恒温槽により５０℃から２５０℃まで変化させ、加熱温度と逆磁区核形成磁界Ｈｎとの関係をグラフに示したものである。図４により、加熱温度が１００℃から２４０℃程度、特に２３０℃前後の場合にＨｎの値が大幅に向上することがわかる。Ｈｎの値は加熱温度が２３０℃を超えると急激に低下する傾向にあるので、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を２００℃以下と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。
【００３５】
図５は恒温槽により５０℃から２５０℃まで変化させ、加熱温度と保磁力Ｈｃとの関係をグラフに示したものである。図５により、加熱温度が１５０℃から２４０℃程度、特に２３０℃前後の場合にＨｃの値が大幅に向上することがわかる。Ｈｎの場合と同様、Ｈｃの値も加熱温度が２３０℃を超えると急激に低下する傾向にあるので、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を２００℃以下と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。
【００３６】
したがって、加熱工程における加熱温度を１００℃以上２４０℃以下とすることによりＨｎを向上させることができ、さらに１５０℃以上２４０℃以下とすることによりＨｎとＨｃの両方を大幅に向上させることができるといえる。
【００３７】
なお、上記実施例においては、交換エネルギー制御層１１を成膜した直後に加熱工程を行った。しかし、上記工程に限らず、グラニュラー層６を成膜した後であれば、媒体保護層８や潤滑層９、その他の膜を形成した後に加熱処理を施しても、同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例に係る垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。
【図２】図１の垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図である。
【図３】図２の加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図である。
【図４】加熱温度と逆磁区核形成磁界との関係を示す図である。
【図５】加熱温度と保磁力との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１ …ディスク基体（基体）
２ …付着層
３ …軟磁性層
４ …配向制御層
５ …下地層
６ …グラニュラー層（磁気記録層）
７ …連続層
８ …媒体保護層（保護層）
９ …潤滑層
１０ …カップリング制御層
１１ …交換エネルギー制御層
Ｓ．１ …ディスク基体形成工程
Ｓ．３ …軟磁性層形成工程
Ｓ．６ …グラニュラー層形成工程（磁気記録層形成工程）
Ｓ．７ …カップリング制御層形成工程（連続層形成工程）
Ｓ．８ …交換エネルギー制御層形成工程（連続層形成工程）
Ｓ．９ …加熱工程
Ｓ．１０…媒体保護層形成工程（保護層形成工程）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１００ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２００Ｇｂｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開２００５−２８５２７５号公報（特許文献１）では、基体上に密着層、軟磁性層、シード層、下地層、垂直磁気記録層、媒体保護層及び潤滑層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第６４６８６７０号明細書（特許文献２）には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−２８５２７５号公報
【特許文献２】米国特許第６４６８６７０号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載されているように、垂直磁気記録媒体においては磁気記録層の下方に軟磁性層が設けられ、記録ヘッドから軟磁性層を経て記録ヘッドへと戻る閉磁路が形成されることにより、磁気記録層に高い記録磁界を印加する手法が一般的に採られている。これにより、記録トラックに強い磁界を加えることが可能となるが、同時に隣接トラックへの漏れ磁界も大きくなることから、ＷＡＴＥ（Ｗｉｄｅ Ａｒｅａ Ｔｒａｃｋ Ｅｒａｓｕｒｅ）、すなわち、書込みの対象となるトラックを中心に数μｍにわたって記録情報が消失する現象が問題となる。この問題は、隣接トラックが接近する（つまり、高記録密度の）フォーマットにおいて特に顕在化する。
【０００５】
ＷＡＴＥを低減させる手法として、磁気記録層の逆磁区核形成磁界Ｈｎを負とし、さらにその絶対値を大きくすることが重要といわれている。高い（絶対値の大きい）Ｈｎを得るために、グラニュラー構造を有する磁気記録層の上方又は下方に高い垂直磁気異方性を示す薄膜（連続層）が形成されたＣＧＣ（Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｇｒａｎｕｌａｒ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ）媒体が考案されていることは、特許文献２に記載されているとおりである。
【０００６】
しかしながら、垂直磁気記録媒体についてＣＧＣ媒体の構成を単に採用したとしても、Ｈｎ＜−２０００エルステッド（Ｏｅ）を満たすような十分な逆磁区核形成磁界を得ることは難しい。
【０００７】
また、記録密度の向上は、主に磁気記録層の高保磁力化に起因するノイズの低減、狭トラック化により達成されるが、保磁力Ｈｃを高めるには、磁気記録層の強磁性粒子の結晶性や結晶配向性の向上、結晶粒径の微細化、及び、結晶粒子間の磁気的相互作用の低減を図ることが有効である。ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２型の垂直磁気記録媒体では、高Ａｒ圧力スパッタプロセスを用いて磁性粒子を微細化すると同時に、粒界にＳｉＯ２を偏析させて磁気記録層の結晶粒子間の磁気的相互作用を低減させることが考えられるが、上記ＣＧＣ媒体を高Ａｒ圧力スパッタプロセスで形成したとしても、十分な保磁力を得ることは難しい。
【０００８】
本発明はこのような課題を解決するものであり、基体上に軟磁性層、グラニュラー構造を有する磁気記録層及び高い垂直磁気異方性を有する連続層を備える垂直磁気記録媒体（ＣＧＣ媒体）について、磁気記録層の逆磁区核形成磁界Ｈｎ及び保磁力Ｈｃを容易に高めることができる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、前記軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層をＣｏ系磁性材料により形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、前記磁気記録層及び前記連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程と、前記磁気記録層形成工程の後、または前記連続層形成工程の後、もしくは前記保護層形成工程の後に、１００℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程とを備えることを特徴とする。
【００１０】
前記基体は、耐熱性に優れるガラスであることが好ましい。基体用ガラスとしては、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができ、例えばアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダライムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基体をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。
【００１１】
基体主表面の表面粗さは、ＪＩＳに規定されたＲｍａｘで６ｎｍ以下、Ｒａで０．６ｎｍ以下であると好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層〜軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００１２】
基体上の各層は、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるが、量産性の観点から、スパッタリング法に代えてインライン型成膜方法を用いることも好ましい。
【００１３】
前記軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えばＦｃＴａＣ系合金、ＦｅＴａＮ系合金、ＦｅＮｉ系合金、ＦｅＣｏＢ系合金、ＦｅＣｏ系合金等のＦｅ系軟磁性材料、ＣｏＴａＺｒ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金等のＣｏ系軟磁性材料、あるいはＦｅＣｏ系合金軟磁性材料等を用いることができる。
【００１４】
また軟磁性層は、保磁力（Ｈｃ）で０．０１〜８０エルステッド、好ましくは０．０１〜５０エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）は５００ｅｍｕ／ｃｃ〜１９２０ｅｍｕ／ｃｃの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の膜厚は５ｎｍ〜１０００ｎｍ、望ましくは２０ｎｍ〜１５０ｎｍであることが好ましい。５ｎｍ未満では、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難になる場合があり、１０００ｎｍを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、１０００ｎｍを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００１５】
前記磁気記録層は、非磁性物質を含有するＣｏＣｒＰｔにより形成することが好ましい。非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。ＳｉＯ２の含有率は３ｍｏｌ％〜２０ｍｏｌ％が好ましく、望ましくは５ｍｏｌ％〜１２ｍｏｌ％である。磁気記録層の膜厚は３ｎｍ以上が好ましく、望ましくは７ｎｍ〜１５ｎｍである。
【００１６】
前記連続層は、ＣｏＢとＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することが好ましい。ただし、交換エネルギー制御層は逆磁区核形成磁界Ｈｎの改善を図るものであり、Ｈｎを改善することができれば交換エネルギー制御層は多層膜でなくてもかまわない。また、磁気的な効果は変わらないので、交換エネルギー制御層は磁気記録層の上方にも下方にも配置することができる。交換エネルギー制御層を磁気記録層の上方に形成する場合には、磁気記録層、カップリング制御層及び交換エネルギー制御層をこの順に下方から積層し、交換エネルギー制御層を磁気記録層の下方に形成する場合には、交換エネルギー制御層、カップリング制御層及び磁気記録層をこの順に下方から積層すればよい。
【００１７】
前記保護層は、カーボンにより形成することが好ましい。とりわけＣＶＤ法により成膜することによって、スパッタ法により成膜する場合に比べて保護層の硬度を高めることができる。
【００１８】
前記加熱工程は、連続層を形成して得られた媒体を、恒温槽（加温装置）により加熱して行うことが好ましい。このような媒体の加熱は、媒体表面を汚染することがなければ、真空中、空気中のいずれで行ってもかまわない。加熱温度は１００℃から２４０℃程度とすればよいが、特に１００〜１５０℃程度でもＨｎの値を大幅に向上させることができ、さらに１５０〜２４０℃程度とすればＨｎ、Ｈｃ双方の値を大幅に向上させることが可能になる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体（ＣＧＣ媒体）について、既存の製造プロセスを大幅に変更することなく（量産性を損なうことなく）容易に逆磁区核形成磁界Ｈｎ及び保磁力Ｈｃを高めることができ、良好なＷＡＴＥ特性と高いＳ／Ｎ特性とを両立させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施例について、図を参照して説明する。図１は本実施例に係る垂直磁気記録ディスク（垂直磁気記録媒体）の構成を説明する図、図２はその垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図、図３は加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図、図４は加熱温度と逆磁区核形成磁界Ｈｎとの関係を示す図、図５は加熱温度と保磁力Ｈｃとの関係を示す図である。なお、以下の実施例に示す数値は発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。
【００２１】
図１に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体１、付着層２、軟磁性層３、配向制御層４、下地層５、グラニュラー層（磁気記録層）６、連続層７、媒体保護層８、潤滑層９を備える。連続層７は、カップリング制御層１０及び交換エネルギー制御層１１により構成されている。
【００２２】
この垂直磁気記録ディスクを製造するに際し、まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、直径６５ｍｍ（２．５インチ）のガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１を得た（ステップ１：図２において「Ｓ．１」と記載。以下同様）。このディスク基体１の主表面の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒｍａｘが３．０ｎｍ、Ｒａが０．２５ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、ＲｍａｘおよびＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００２３】
得られたディスク基体１上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、付着層２から連続層７まで順次成膜を行った（ステップ２〜ステップ８）。つぎに、ステップ８で得られた中間品（媒体）を恒温層により加熱し（ステップ９）、媒体保護層８をＣＶＤ法により成膜した（ステップ１０）。この後、潤滑層９をディップコート法により形成した（ステップ１１）。以下、各層の構成及び具体的製造方法について説明する。
【００２４】
付着層２は１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜した。付着層２を形成することにより、ディスク基体１と軟磁性層３との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層３の剥離を防止することができる。付着層２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。
【００２５】
軟磁性層３は５０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。
【００２６】
配向制御層４は、アモルファスのＴａからなる層が膜厚３ｎｍ形成されるように、Ｔａターゲットを用いて成膜した。下地層５として、膜厚２０ｎｍのＲｕ層を形成した。なお、配向制御層４、５をＲｕからなる２層としてもよい。上層側のＲｕを形成する際に、下層側のＲｕを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。
【００２７】
グラニュラー層６は、非磁性物質の例としてのＳｉＯ２を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１０ｎｍのｈｃｐ結晶構造を形成した。なお、非磁性物質は磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
【００２８】
カップリング制御層１０は、Ｐｄ層により形成した。カップリング制御層１０はＰｄ層の他にＰｔ層で形成することもできる。カップリング制御層１０の膜厚は２ｎｍ以下が好ましく、さらに望ましくは０．５〜１．５ｎｍである。
【００２９】
交換エネルギー制御層１１はＣｏＢとＰｄとの交互積層膜からなり、低Ａｒガスで形成した。交換エネルギー制御層１１の膜厚は１〜８ｎｍが好ましく、望ましくは３〜６ｎｍである。交換エネルギー制御層１１は、Ｐｄに代えてＰｔを用い、ＣｏＢとＰｔとを交互に積層することによって形成してもよい。
【００３０】
交換エネルギー制御層１１の成膜後に得られた中間品は、恒温槽により所定温度で加熱した。このときの加熱温度は１００℃以上２４０℃以下と一般的なアニール処理の場合よりも低温とする。この加熱処理は、前述したグラニュラー層６の成膜後、あるいは、次述する媒体保護層８の成膜後に行ってもよい。
【００３１】
続いて、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して媒体保護層８を形成した。媒体保護層８は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
【００３２】
潤滑層９は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜した。潤滑層９の膜厚は約１ｎｍである。
【００３３】
以上の工程により製造される垂直磁気記録ディスクについて、Ｋｅｒｒ効果測定装置の測定結果を図３に示す。図３は、加熱工程を経た場合（加熱温度１５０℃、２００℃の各場合）の磁気特性と同工程を経ていない場合の磁気特性とを例示する。同図から明らかなように、加熱処理を施すことにより、加熱温度１５０℃の場合にはヒステリシスループの傾きが急峻となり主に逆磁区核形成磁界Ｈｎの値が改善されている。さらに、加熱温度２００℃の場合にはヒステリシスループが横軸（Ｋｅｒｒ回転角軸）方向に拡大し逆磁区核形成磁界Ｈｎ、保磁力Ｈｃの双方の値が改善されている。
【００３４】
図４は恒温槽により５０℃から２５０℃まで変化させ、加熱温度と逆磁区核形成磁界Ｈｎとの関係をグラフに示したものである。図４により、加熱温度が１００℃から２４０℃程度、特に２３０℃前後の場合にＨｎの値が大幅に向上することがわかる。Ｈｎの値は加熱温度が２３０℃を超えると急激に低下する傾向にあるので、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を２００℃以下と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。
【００３５】
図５は恒温槽により５０℃から２５０℃まで変化させ、加熱温度と保磁力Ｈｃとの関係をグラフに示したものである。図５により、加熱温度が１５０℃から２４０℃程度、特に２３０℃前後の場合にＨｃの値が大幅に向上することがわかる。Ｈｎの場合と同様、Ｈｃの値も加熱温度が２３０℃を超えると急激に低下する傾向にあるので、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取るという観点からは、加熱温度を２００℃以下と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有効である。
【００３６】
したがって、加熱工程における加熱温度を１００℃以上２４０℃以下とすることによりＨｎを向上させることができ、さらに１５０℃以上２４０℃以下とすることによりＨｎとＨｃの両方を大幅に向上させることができるといえる。
【００３７】
なお、上記実施例においては、交換エネルギー制御層１１を成膜した直後に加熱工程を行った。しかし、上記工程に限らず、グラニュラー層６を成膜した後であれば、媒体保護層８や潤滑層９、その他の膜を形成した後に加熱処理を施しても、同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例に係る垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。
【図２】図１の垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図である。
【図３】図２の加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図である。
【図４】加熱温度と逆磁区核形成磁界との関係を示す図である。
【図５】加熱温度と保磁力との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１ …ディスク基体（基体）
２ …付着層
３ …軟磁性層
４ …配向制御層
５ …下地層
６ …グラニュラー層（磁気記録層）
７ …連続層
８ …媒体保護層（保護層）
９ …潤滑層
１０ …カップリング制御層
１１ …交換エネルギー制御層
Ｓ．１ …ディスク基体形成工程
Ｓ．３ …軟磁性層形成工程
Ｓ．６ …グラニュラー層形成工程（磁気記録層形成工程）
Ｓ．７ …カップリング制御層形成工程（連続層形成工程）
Ｓ．８ …交換エネルギー制御層形成工程（連続層形成工程）
Ｓ．９ …加熱工程
Ｓ．１０…媒体保護層形成工程（保護層形成工程）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、
前記軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層をＣｏ系磁性材料により形成する磁気記録層形成工程と、
前記磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、
前記磁気記録層及び前記連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程と、
少なくとも前記連続層形成工程の後に、１００℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程とを備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記加熱工程は、前記磁気記録層形成工程の後、前記連続層形成工程の後、前記保護層形成工程の後、もしくは媒体形成後に処理することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記基体がガラスであることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記軟磁性層をＦｅ系軟磁性材料、Ｃｏ系軟磁性材料又はＦｅＣｏ系合金軟磁性材料により形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記磁気記録層をＣｏＣｒＰｔ及び非磁性物質により形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記連続層を、ＣｏＢとＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、
前記軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層をＣｏ系磁性材料により形成する磁気記録層形成工程と、
前記磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、
前記磁気記録層及び前記連続層の上層として保護層を形成する保護層形成工程と、
少なくとも前記連続層形成工程の後に、１００℃以上２４０℃以下に加熱する加熱工程とを備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記加熱工程は、前記磁気記録層形成工程の後、前記連続層形成工程の後、前記保護層形成工程の後、もしくは媒体形成後に処理することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記基体がガラスであることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記軟磁性層をＦｅ系軟磁性材料、Ｃｏ系軟磁性材料又はＦｅＣｏ系合金軟磁性材料により形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記磁気記録層をＣｏＣｒＰｔ及び非磁性物質により形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記連続層を、ＣｏＢとＰｄ又はＰｔとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、及び、Ｐｄ又はＰｔからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合するカップリング制御層を積層して形成することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−２７３０５０（Ｐ２００７−２７３０５０Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１００３２２（Ｐ２００６−１００３２２）
【出願日】平成１８年３月３１日（２００６．３．３１）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【出願人】（５０１２５９７３２）ホーヤ マグネティクス シンガポール プライベートリミテッド (124)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月３１日（２００６．３．３１）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【出願人】（５０１２５９７３２）ホーヤ マグネティクス シンガポール プライベートリミテッド (124)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]