定着部材の製造方法
【課題】押し出し成形によるＰＦＡチューブ被覆定着部材において、ＰＦＡチューブの耐屈曲亀裂性を改善する製造方法を提供すること。
【解決手段】ＰＦＡチューブは周方向及び長手方向に伸張された状態で加熱処理を施すＰＦＡチューブの改質方法を含む定着部材の製造方法。上記加熱処理により、ＰＦＡチューブの配向度は減少、結晶化度は増加することで、耐屈曲亀裂性が改善される。
【解決手段】ＰＦＡチューブは周方向及び長手方向に伸張された状態で加熱処理を施すＰＦＡチューブの改質方法を含む定着部材の製造方法。上記加熱処理により、ＰＦＡチューブの配向度は減少、結晶化度は増加することで、耐屈曲亀裂性が改善される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる定着部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プリンター、コピー機、ファクシミリ等の電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる定着部材として、ベルト形状のもの、ローラ形状のものがある。これら定着部材として、耐熱樹脂製或いは金属製のベルト或いはローラ形状の基材上に、耐熱ゴム等からなる弾性層が形成され、さらにその表面には、トナーに対して優れた離型性を有するフッ素樹脂層を設けたものが知られている。このような定着部材として、特許文献１は、拡径したフッ素樹脂チューブ内にローラ基材を挿入し、フッ素樹脂チューブの内周面及びローラ基材の外周面の少なくとも一方に塗布した接着剤で固定してなる、フッ素樹脂チューブ被覆ローラを開示している。また、フッ素樹脂チューブは、押出し成形したものを用いること、フッ素樹脂チューブの厚さとしては、チューブが変形し難くなることから５０μｍ以下が好ましく、成形性やローラとしての使用時の性能などの点より２０μｍ以上が好ましいことを開示している。
【特許文献１】特開２００４−２７６２９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、近年、電子写真画像形成装置の加熱定着の際のエネルギー消費量を低減させるために、定着部材の熱伝導効率のより一層の向上が求められている。そのため、フッ素樹脂チューブについても、肉厚の薄いものを用いようとすることが必要となってきた。ここで、肉厚が、１０〜５０μｍ程度の薄肉の、シームレスなフッ素樹脂チューブは、押し出し成形によって形成することが可能である。しかし、このように押し出し成形によって形成してなる薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブで円筒状の弾性層を被覆し、接着剤で固定してなる定着ローラは、加熱定着枚数の増加に伴って、当該フッ素樹脂チューブの長手方向に亀裂を生じてしまうことがあった。
【０００４】
本発明者らは、この亀裂の原因について鋭意検討を行ったところ、押し出し成形で得た薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブは、当該チューブの長手方向にフッ素樹脂分子が高度に配向していることが当該亀裂の発生の原因と推測した。そこで、本発明者等は、押出し成形の際の条件変更や、得られたフッ素樹脂チューブのアニ−ル処理によって、フッ素樹脂チューブの長手方向のフッ素樹脂分子の配向の低減を図ることを試みた。しかし、フッ素樹脂チューブの長手方向のフッ素樹脂の配向度は、フッ素樹脂チューブの結晶化度と相関している。すなわち、薄肉のフッ素樹脂チューブは、フッ素樹脂の配向度並びに結晶化度が共に高い傾向にある。結晶化度が高いこと自体は、弾性層に追従してフッ素樹脂チューブが繰り返し屈曲させられる加圧定着用の定着部材においては、フッ素樹脂チューブの表面へのシワの発生を抑制することができるため、有利な特性である。
【０００５】
しかし、上記した方法によりフッ素樹脂チューブの配向度を下げようとすると、結晶化度も低下してきてしまう。そこで、本発明者等は、押出し成形によって形成した薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブの結晶化度の低下を極力抑えつつ、配向度を下げる方法を得ることを目的として更なる検討を重ねた。その結果、以下の（１）及び（２）の工程を含む方法によれば、上記の目的をよく達成できることを見出した。
（１）円筒状弾性層の外径よりも小さい内径を有するように押出し成形によりフッ素樹脂チューブを形成すること。
（２）当該フッ素樹脂チューブを拡径させて該円筒状弾性層に被せて、フッ素樹脂チューブの拡径状態を維持させると共に、該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態で該フッ素樹脂チューブを弾性層上にて加熱処理を行うこと。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、長期の使用によっても表面にシワや亀裂を生じ難く、良好な定着性能を安定的に発揮し得る、加圧定着に用いる定着部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る定着部材の製造方法は、円筒状弾性層と、該円筒状弾性層の周面を被覆しているフッ素樹脂チューブとを有する定着部材の製造方法であって、
（１）押し出し成形によって、該円筒状弾性層の外径よりも小さな内径を有するフッ素樹脂チューブを成形する工程と、
（２）該フッ素樹脂チューブを拡径して該円筒状弾性層に被せる工程と、
（３）該円筒状弾性層に被せた該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、押出し成形したフッ素樹脂チューブの結晶化度を低下させることなく、配向度を減少させることができる。その結果として、繰り返しの使用によっても表面にシワや亀裂が生じ難い定着部材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の詳細を図面を用いて説明する。
【００１０】
（１）定着部材の構成概略；
定着部材は、電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる、定着ローラや定着ベルトを包含する。
【００１１】
図１は、本発明に係る定着部材の一態様としての電子写真用の定着ベルトの概略斜視図である。図１において、６は基材、７は基材６の周面を被覆している円筒状弾性層、１２は、フッ素樹脂チューブである。フッ素樹脂チューブ１２は、円筒状弾性層７の周面に接着剤層１１により固定されている。また、図２は、図１に示した定着ベルトを周方向に切断した状態における断面図である。
【００１２】
（２）基材；
基材６としては、例えばアルミニウム、鉄、ステンレス、ニッケルなどの金属や合金、ポリイミドなどの耐熱性樹脂が用いられる。定着部材がローラ形状である場合、基材６には、芯金が用いられる。芯金の材質としては、例えば、アルミニウム、鉄、ステンレスなどの金属や合金が挙げられる。
【００１３】
定着部材が、ベルト形状を有する場合には、基材６としては、例えば電鋳ニッケルベルトやポリイミドなどの耐熱性に優れた樹脂からなるベルト状の基材が用いられる。
【００１４】
（３）円筒状弾性層、及びその製造方法；
円筒状弾性層７は、定着時にトナーを過度に押しつぶすことがさないように、弾性を定着部材に担持させるものである。
【００１５】
このような機能を発現させる上で、円筒状弾性層７は、付加硬化型シリコーンゴムの硬化物で構成することが好ましい。後述するフィラーの種類や添加量に応じて、弾性を調整することができるからである。また、その架橋度を調整することで、弾性を調整することもできる。
【００１６】
（３−１）弾性層の厚さ；
定着部材の表面硬度への寄与、及び定着時の未定着トナーへの熱伝導の効率から、円筒状の弾性層の厚みは、１００μｍ以上５００μｍ以下、特には２００μｍ以上４００μｍ以下が好ましい。
【００１７】
（３−２）弾性層の製法；
図３は基材６上に弾性層７としてシリコーンゴム層を形成する工程の一例であり、所謂リングコート法を用いる方法を説明するための模式図である。
【００１８】
付加硬化型シリコーンゴムとフィラーとが配合された付加硬化型シリコーンゴム組成物をシリンダポンプ２に充填し、圧送することで塗布液供給ノズル３から基材６の周面に塗布する。基材６の周面には予め公知の方法でプライマー処理が施されている。塗布と同時に基材６を図面右方向に一定速度で移動させることで、付加硬化型シリコーンゴム組成物の塗膜を基材６の周面に形成することが出来る。該塗膜の厚みは、塗布液供給ノズル３と基材６とのクリアランス、シリコーンゴム組成物の供給速度、基材６の移動速度、などによって制御することが出来る。基材６上に形成された付加硬化型シリコーンゴム層は、電気炉などの加熱手段によって一定時間加熱して、架橋反応を進行させることにより、硬化シリコーンゴム層７とすることができる。
【００１９】
（４）弾性層上への接着剤層を介したフッ素樹脂チューブの積層工程；
（４−１）接着剤層；
弾性層７であるところの硬化シリコーンゴム層上にフッ素チューブを固定する接着層１１は、弾性層７の表面に１〜１０μｍの厚みで均一に塗布した付加硬化型シリコーンゴム接着剤の硬化物からなっている。そして、付加硬化型シリコーンゴム接着剤は、自己接着成分が配合された付加硬化型シリコーンゴムを含む。
【００２０】
具体的には、付加硬化型シリコーンゴム接着剤は、ビニル基に代表される不飽和炭化水素基を有するオルガノポリシロキサンと、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンおよび架橋触媒としての白金化合物を含有する。そして、付加反応により硬化する。このような接着剤としては、既知のものを使用することができる。
【００２１】
（４−２）フッ素樹脂チューブ；
定着部材の表層としては、成形性やトナー離型性の観点から押し出し成形によるフッ素樹脂チューブが使用される。
【００２２】
（フッ素樹脂材料）
フッ素樹脂としては、耐熱性に優れたテトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）が好適に用いられる。ＰＦＡチューブは、押し出し成形により成形するものを用いる。原料となるＰＦＡの共重合の形式は特に限定されず、例えば、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合などが挙げられる。また、原料となるＰＦＡにおけるテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロアルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）の含有モル比は特に限定されるものではない。例えば、ＴＦＥ／ＰＡＶＥの含有モル比が、９４／６〜９９／１のものを好適に用いることができる。この他、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等のフッ素樹脂を１種あるいは複数種組み合わせて用いることもできる。
【００２３】
（フッ素樹脂チューブの成形方法）
フッ素樹脂チューブは押出し成形で得られたものである。前記フッ素樹脂材料を押し出し機に供給して加熱溶融させ、所定のサイズのリング形状を持った金型（ダイス）を通して押し出し、冷却させることにより成形品を得るものである。
【００２４】
Φ３０ｍｍのチューブを押出し成形で製造する場合、まず、ペレット状の材料は押し出し機シリンダー部（押し出しスクリュー部）に供給され、押し出し速度４０〜６０ｇ／ｍｉｎで加熱しながら練りを加えて押し出される。この時、シリンダー部の温度は徐々に上げられる。そして、押し出し機のサイズ、滞留時間にもよるが通常３２０℃〜４００℃で完全に溶融した状態で内径５０ｍｍギャップ５ｍｍのリング状吐出口を通してチューブ状に押し出され、引き取られながらサイジングダイを通して冷却、内径が整えられる。
【００２５】
膜厚は、引落率（型の吐出口面積／成形チューブの断面積）で制御され、押出し速度と、引き取り速度で調整される。引き取り速度は２.０ｍ／ｍｉｎ〜８.０ｍ／ｍｉｎ、引落率１３０〜４５０で膜厚２０〜７０μｍのチューブが得られる。
【００２６】
成形温度が高い方が、或いは、引き取り速度が遅いほうが冷却時間が長くなり、結晶化度は高くなる。また、配向度は押出し速度が遅く、引き取り速度が高い方が高くなる。
【００２７】
上記したような押し出し成形方法により形成されたフッ素樹脂チューブは、結晶化度が２０〜５５、長手方向の配向度が３５〜７５の範囲にあるのが通常である。
【００２８】
フッ素樹脂チューブの厚みは、先に述べたように、定着効率を向上させるために、５０μｍ以下が好ましい。積層した際に下層のシリコーンゴム層の弾性を維持し、定着部材としての表面硬度が高くなりすぎることを抑制できるからである。一方、フッ素樹脂チューブの強度を維持する観点から、その厚みは、１０μｍ以上が好ましい。
【００２９】
フッ素樹脂チューブの内径は、後述する改質工程に供するために、円筒状弾性層の外径よりも小さくする必要がある。具体的には、円筒状弾性層を挿入後の該フッ素樹脂チューブの内径と挿入前の内径との差が、挿入前の内径を基準として、４％以上７％以下の範囲となるような内径となるように成形することが好ましい。
【００３０】
また、フッ素樹脂チューブの内面は、予め、ナトリウム処理やエキシマレーザ処理、アンモニア処理等を施すことで、接着性を向上させることが出来る。
【００３１】
（４−３）フッ素樹脂チューブの改質工程
上記（４−２）で述べたような方法によって形成したフッ素樹脂チューブは、下記（ア）及び（イ）の工程により、結晶化度を低下させることなく、配向度を低下させることができる。
（ア）フッ素樹脂チューブを拡径して円筒状弾性層に被せる工程；
（イ）円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ、該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程。
【００３２】
先に述べたように、フッ素樹脂チューブは、その内径が円筒状弾性層の外径よりも小さくなるように成形した。そのため、上記工程（ア）においては、フッ素樹脂チューブを円筒状弾性層に被せることにより、該フッ素樹脂チューブは、拡径された状態が維持されることになる。
【００３３】
被覆方法は特に限定されないが、付加型シリコーンゴム接着剤を潤滑材として被覆する方法（潤滑被覆法：図４）や、ＰＦＡチューブを外側から拡張し、被覆する方法（拡張被覆法：図５）等を用いることが出来る。基材６がベルト形状の場合は基材に円筒状あるいは円柱状中子８を挿入し、一体ものＷとして取り扱うことができる。
【００３４】
潤滑被覆法の場合を図４を用いて説明する。ＰＦＡチューブ１２をシリコーンゴム層７の積層されたベルト状基材６に円筒状中子８を挿入された一体ものＷに被覆する。ここで、シリコーンゴム層表面には付加硬化型シリコーンゴム接着剤が塗布されている（不図示）。まず一体ものＷの片端部で周方向複数箇所でＰＦＡチューブを固定する。次にチューブ別片端部を引張り、被覆後のチューブ長さを基準とした所定の伸張率まで伸張し、別片端部を周方向複数箇所で固定する。固定化する両端部の位置は定着ベルトとして使用する際の通紙領域以外の部位を適宜選択する。シリコーンゴム層上には予め付加硬化シリコーンゴム接着剤が塗布されている為、図４においてはシリコーンゴム層端部位置においてＰＦＡチューブ上から部分的に押圧加熱することでＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を部分的に接着している。シリコーンゴム層以外の部位においても予めシリコーンゴム接着剤を塗布しておけば同様にして簡便に固定化できる。
【００３５】
ここで、ＰＦＡチューブは所定の伸張率を維持した状態でシリコーンゴム層表面に被覆されている。また、接着層の厚みを調整するために、硬化シリコーンゴム層とＰＦＡチューブとの間に残った、余剰の付加硬化型シリコーンゴム接着剤を、扱き出すことで除去する場合は、扱き出す工程と伸張する工程を同時に行うことができる。次に、電気炉などの加熱手段にて所定の時間加熱することで、付加硬化型シリコーンゴム接着剤を硬化・接着させ、両端部を所望の長さに切断することで、本発明の定着部材としての定着ベルトを得ることが出来る。拡張被覆の場合について図５を用いて説明する。例えば、シリコーンゴム層の積層された基材の外径より大きな内径を有する金属製チューブ拡張型ＭにＰＦＡチューブ１２を配置、ＰＦＡチューブを所定の伸張率まで伸張し、この状態でＰＦＡチューブを型外面に折り返す等して伸張を維持したまま端部を固定する。次に、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面の隙間部分を真空状態にすることでＰＦＡチューブを拡張、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面を密着させる。ここに、シリコーンゴム層の積層された基材を挿入する。シリコーンゴム層表面には予め、付加硬化型シリコーンゴム接着剤が均一に塗布されている（不図示）。従って、金属製チューブ拡張型の内径はこの挿入がスムースに行われる範囲であれば特に限定するものではない。シリコーンゴム層の積層された基材が拡張したチューブ内に配置後、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面の隙間部分の真空状態を破壊し、ＰＦＡチューブとシリコーンゴム層表面は密着された状態にする。ここで、ＰＦＡチューブは所定の伸張率を維持した状態でシリコーンゴム層表面に被覆されている。
【００３６】
ここで、フッ素樹脂チューブは、拡径前の内径を基準として、４％以上７％以下の範囲(以降「拡径率」)で拡径させるのが好適である。このような拡径率は、円筒状弾性層付基材の外径に対し、フッ素樹脂チューブの押し出し成形に用いる環状ダイスのサイズ、押し出し成形の際の引き落とし率の調整によって達成することが可能である。拡径率を上記の数値範囲とすることにより、フッ素樹脂チューブの当初の結晶化度を低下させることなく、配向度を低下させることができる。また、被覆の際のチューブの破壊等を防ぐことができる。
【００３７】
円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブの長手方向への伸張は、円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブの全長さを基準として、６％以上８％以下の範囲（以降「伸張率」）で伸張させるのが好適である（図７及び８を参照）。
【００３８】
円筒状弾性層付基材の外径より小さい内径のフッ素樹脂チューブを被覆する場合、フッ素樹脂チューブは周方向に拡径された分だけ、長手方向の寸法は拡径前の長さに比べ短くなるからである。
【００３９】
本発明における伸張率は被覆後の長さを基準としている。被覆後所定量伸張させても良いし、或いは予め所定量伸張させたフッ素樹脂チューブを被覆してもよい。後者の場合、例えば、円筒状弾性層付基材の外径より大きい円筒型を用意する。それにフッ素樹脂チューブを内挿し、予め確認しておいた被覆後の長さを基準として所定量伸張させる。この状態でフッ素樹脂チューブの外面と円筒型内面の間を真空状態にすることでフッ素樹脂チューブを拡径させる。次いで円筒状弾性層付基材を内挿、その後真空状態を解除することでフッ素樹脂チューブの内面を円筒状弾性層付基材表面と接触させることができる。
【００４０】
フッ素樹脂チューブと円筒状弾性層付基材の間には、固定化するための接着剤が介在している。接着剤の硬化工程を経て、ＰＦＡチューブと円筒状弾性層付基材は固定化される。この時、ＰＦＡチューブは周方向に拡張、長手方向に伸張された状態で加熱処理が施されなくてはならない。
【００４１】
加熱処理に先立って、ＰＦＡチューブの端部仮止めを行っておけば、加熱処理中、周方向に拡張、長手方向に伸張された状態が容易に維持できる。端部仮止めの方法は特に限定しないが、ＰＦＡチューブ被覆された円筒状弾性層付基材の端部領域を局所的に硬化させることでＰＦＡチューブの端部仮止めを行うことができる。
【００４２】
＜加熱処理＞
本加熱処理は、接着剤の硬化工程と同時に行うことができる。本加熱処理条件は加熱温度２００℃以上２５０℃以下、処理時間１０分以上６０分以下で行うことが好ましい。加熱手段としては、電気炉などが挙げられる。加熱処理によって、フッ素樹脂チューブの改質、及び付加硬化型シリコーンゴム接着剤の硬化を行った後、フッ素樹脂チューブの両端部を所望の長さに切断することで、本発明の定着部材としての定着ベルトを得ることが出来る。
【００４３】
本発明は、上述したＰＦＡチューブ被覆定着部材の製造方法により製造されるＰＦＡチューブ被覆定着部材を包含する。
【００４４】
本発明にかかるＰＦＡチューブ被覆定着部材は、押し出し成形により得られるＰＦＡチューブを円筒状弾性層上に被覆・固定化する工程を有するＰＦＡチューブ被覆定着部材の製造方法により製造されるＰＦＡチューブ被覆定着部材であって、
前記被覆・固定化する工程が、前記ＰＦＡチューブを周方向に拡張し、長手方向に伸張した状態で前記円筒状弾性層上に被覆し、該被覆されたＰＦＡチューブに加熱処理を施すことを特徴とするＰＦＡチューブの改質処理を含む、
ＰＦＡチューブ被覆定着部材である。
【実施例】
【００４５】
以下に、実施例を用いてより具体的に本発明を説明する。
【００４６】
尚、下記の実施例並びに比較例において、フッ素樹脂チューブの配向度は、広角Ｘ線回折法による配向度の算出により求めている。詳しくは配向試料ではデバイ環に沿って強度分布があり、配向度の測定にはＸ線回折像を利用する。繊維試料台を用いて、２θを１８°付近のピークに固定し、３６０°回転（β回転）させ、デバイ環に沿っての強度分布を測定し、下記式でその配向度を求めた。
H＝〔（３６０−ΣW／３６０）〕×１００ ここで、H：配向度、W：半値幅
結晶化度は、広角X線回折測定反射法で得られた回折図形からＲｕｌａｎｄ法により算出している。
【００４７】
Ｘ線回折装置はリガク社製回転対陰極型Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００型（Ｘ線：ＣｕＫα）を用いた。
【００４８】
（実施例１）
ＰＦＡチューブとして、厚み１５μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は３１、配向度は６５であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３０．６ｍｍの弾性層付ベルトに潤滑被覆法で被覆、表１に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は４％である。
【００４９】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表1に示すとおりであった。なお、配向度はチューブ長手方向の値であり、以下でも同様とする。
【００５０】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表１の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は若干の増加が認められる。
【００５１】
【表１】
【００５２】
（実施例２）
ＰＦＡチューブとして、実施例1で用いたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は３１、配向度は６５であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３１．５ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表２に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は７％である。
【００５３】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表２に示すとおりであった。
【００５４】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表２の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００５５】
【表２】
【００５６】
（実施例３）
ＰＦＡチューブとして、厚み１０μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は５０、配向度は７４であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３１．５ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表３に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は７％である。
【００５７】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表３に示すとおりであった。
【００５８】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表３の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００５９】
【表３】
【００６０】
（実施例４）
ＰＦＡチューブとして、厚み２０μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は２７、配向度は５８であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３０．６ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表４に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は４％である。
【００６１】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表４に示すとおりであった。
【００６２】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表４の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００６３】
【表４】
【００６４】
（５）実験例；
以下に、本実施例の効果を実験例を用いて本比較例と比較することで説明する。
【００６５】
（５−１）定着装置；
図６には本発明に係るベルト形状の電子写真用定着部材の効果を確認するのに用いた加熱定着装置の横方向断面模式図を示す。
【００６６】
この加熱定着装置において、１３は本発明の一形態となる、加熱定着部材としてのシームレス形状の定着ベルトである。この定着ベルト１３を保持するために耐熱性・断熱性の樹脂によって成型された、ベルトガイド部材１４が形成されている。このベルトガイド部材１４と定着ベルト１３の内面とが接触する位置に熱源としてのセラミックヒータ１５を具備する。セラミックヒータ１５はベルトガイド部材１４の長手方向に沿って成型具備された溝部に嵌入して固定支持されている。セラミックヒータ１５は、不図示の手段によって通電され発熱する。シームレス形状の定着ベルト１３はベルトガイド部材１４にルーズに外嵌させてある。加圧用剛性ステイ１６はベルトガイド１４の内側に挿通してある。
【００６７】
加圧部材としての弾性加圧ローラ１７はステンレス芯金１７ａにシリコーンゴムの弾性層１７ｂを設けて表面硬度を低下させたものである。芯金１７ａの両端部を装置に不図示の手前側と奥側のシャーシ側板との間に回転自由に軸受け保持させて配設してある。弾性加圧ローラ１７は、表面性及び離型性を向上させるために表層１７ｃとして、５０μｍのフッ素樹脂チューブが被覆されている。加圧用剛性ステイ１６の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材（不図示）との間にそれぞれ加圧バネ（不図示）を縮設することで、加圧用剛性ステイ１６に押し下げ力を付与している。
【００６８】
これによってベルトガイド部材１４の下面に配設したセラミックヒータ１５の下面と加圧部材１７の上面とが定着ベルト１３を挟んで圧接して所定の定着ニップ部１８が形成される。この定着ニップ部１８に未定着トナーＴによって画像が形成された、被加熱体となる被記録材Ｐを挟持搬送させる。これにより、トナー像を加熱、加圧する。その結果、トナー像は溶融・混色、その後、冷却されることによって被記録材上にトナー像が定着される。
【００６９】
（５−２）空回転試験；
上記定着器に本実施例及び比較例の定着ベルトを装着、定着ベルト表面温度を１９０℃で温調、プロセススピード２３０ｍｍ／ｓｅｃでの空回転運転による屈曲疲労耐久評価を行った。結果は各実施例、比較例における定着ベルトのＰＦＡチューブが亀裂を発生するまでの時間を表示している。
【００７０】
（実施例１）の定着ベルトの実験例の結果を（表５）に示す。
【００７１】
【表５】
【００７２】
（実施例２）の定着ベルトの実験例の結果を（表６）に示す。
【００７３】
【表６】
【００７４】
（実施例３）の定着ベルトの実験例の結果を（表７）に示す。
【００７５】
【表７】
【００７６】
（実施例４）の定着ベルトの実験例の結果を（表８）に示す。
【００７７】
【表８】
【００７８】
いずれの場合も、伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したものに比べ、被覆前チューブ配向度からの低下が大きいため、耐屈曲亀裂性が改善されている。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明に係る定着部材の製造方法の概略説明図。
【図２】本発明に係る定着部材の一態様を示す概略断面図。
【図３】リングコート法を用いる方法を説明するための模式図。
【図４】本発明に係るＰＦＡチューブ被覆法を説明する為の模式図（潤滑被覆法）。
【図５】本発明に係るＰＦＡチューブ被覆法を説明する為の模式図（拡張被覆法）。
【図６】本発明に係るベルト形状の電子写真用定着部材の効果を確認するのに用いた加熱定着装置の横方向断面模式図。
【符号の説明】
【００８０】
２ シリンダポンプ
３ 塗布液供給ノズル
４ 塗工ヘッド
５ 付加硬化型シリコーンゴム組成物
６ 基材
７ シリコーンゴム層
８ 中子
９ 紫外線ランプ
１０ 紫外線光量計
１１ 付加硬化型シリコーンゴム接着剤
１２ フッ素樹脂チューブ
Ｗ シリコーンゴム層７の積層されたベルト状基材６に円筒状中子８を挿入された一体もの
Ｍ 金属製チューブ拡張型Ｍ
１３ 定着ベルト
１４ ベルトガイド部材
１５ セラミックヒータ
１６ 加圧用剛性ステイ
１７ 弾性加圧ローラ
１７a 芯金
１７b 弾性層
１７c 表層
１８ 定着ニップ部
Ｔ； 未定着トナー
Ｐ； 被記録材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる定着部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プリンター、コピー機、ファクシミリ等の電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる定着部材として、ベルト形状のもの、ローラ形状のものがある。これら定着部材として、耐熱樹脂製或いは金属製のベルト或いはローラ形状の基材上に、耐熱ゴム等からなる弾性層が形成され、さらにその表面には、トナーに対して優れた離型性を有するフッ素樹脂層を設けたものが知られている。このような定着部材として、特許文献１は、拡径したフッ素樹脂チューブ内にローラ基材を挿入し、フッ素樹脂チューブの内周面及びローラ基材の外周面の少なくとも一方に塗布した接着剤で固定してなる、フッ素樹脂チューブ被覆ローラを開示している。また、フッ素樹脂チューブは、押出し成形したものを用いること、フッ素樹脂チューブの厚さとしては、チューブが変形し難くなることから５０μｍ以下が好ましく、成形性やローラとしての使用時の性能などの点より２０μｍ以上が好ましいことを開示している。
【特許文献１】特開２００４−２７６２９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、近年、電子写真画像形成装置の加熱定着の際のエネルギー消費量を低減させるために、定着部材の熱伝導効率のより一層の向上が求められている。そのため、フッ素樹脂チューブについても、肉厚の薄いものを用いようとすることが必要となってきた。ここで、肉厚が、１０〜５０μｍ程度の薄肉の、シームレスなフッ素樹脂チューブは、押し出し成形によって形成することが可能である。しかし、このように押し出し成形によって形成してなる薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブで円筒状の弾性層を被覆し、接着剤で固定してなる定着ローラは、加熱定着枚数の増加に伴って、当該フッ素樹脂チューブの長手方向に亀裂を生じてしまうことがあった。
【０００４】
本発明者らは、この亀裂の原因について鋭意検討を行ったところ、押し出し成形で得た薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブは、当該チューブの長手方向にフッ素樹脂分子が高度に配向していることが当該亀裂の発生の原因と推測した。そこで、本発明者等は、押出し成形の際の条件変更や、得られたフッ素樹脂チューブのアニ−ル処理によって、フッ素樹脂チューブの長手方向のフッ素樹脂分子の配向の低減を図ることを試みた。しかし、フッ素樹脂チューブの長手方向のフッ素樹脂の配向度は、フッ素樹脂チューブの結晶化度と相関している。すなわち、薄肉のフッ素樹脂チューブは、フッ素樹脂の配向度並びに結晶化度が共に高い傾向にある。結晶化度が高いこと自体は、弾性層に追従してフッ素樹脂チューブが繰り返し屈曲させられる加圧定着用の定着部材においては、フッ素樹脂チューブの表面へのシワの発生を抑制することができるため、有利な特性である。
【０００５】
しかし、上記した方法によりフッ素樹脂チューブの配向度を下げようとすると、結晶化度も低下してきてしまう。そこで、本発明者等は、押出し成形によって形成した薄肉のシームレスなフッ素樹脂チューブの結晶化度の低下を極力抑えつつ、配向度を下げる方法を得ることを目的として更なる検討を重ねた。その結果、以下の（１）及び（２）の工程を含む方法によれば、上記の目的をよく達成できることを見出した。
（１）円筒状弾性層の外径よりも小さい内径を有するように押出し成形によりフッ素樹脂チューブを形成すること。
（２）当該フッ素樹脂チューブを拡径させて該円筒状弾性層に被せて、フッ素樹脂チューブの拡径状態を維持させると共に、該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態で該フッ素樹脂チューブを弾性層上にて加熱処理を行うこと。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、長期の使用によっても表面にシワや亀裂を生じ難く、良好な定着性能を安定的に発揮し得る、加圧定着に用いる定着部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る定着部材の製造方法は、円筒状弾性層と、該円筒状弾性層の周面を被覆しているフッ素樹脂チューブとを有する定着部材の製造方法であって、
（１）押し出し成形によって、該円筒状弾性層の外径よりも小さな内径を有するフッ素樹脂チューブを成形する工程と、
（２）該フッ素樹脂チューブを拡径して該円筒状弾性層に被せる工程と、
（３）該円筒状弾性層に被せた該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、押出し成形したフッ素樹脂チューブの結晶化度を低下させることなく、配向度を減少させることができる。その結果として、繰り返しの使用によっても表面にシワや亀裂が生じ難い定着部材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の詳細を図面を用いて説明する。
【００１０】
（１）定着部材の構成概略；
定着部材は、電子写真画像形成装置の加熱定着装置に用いられる、定着ローラや定着ベルトを包含する。
【００１１】
図１は、本発明に係る定着部材の一態様としての電子写真用の定着ベルトの概略斜視図である。図１において、６は基材、７は基材６の周面を被覆している円筒状弾性層、１２は、フッ素樹脂チューブである。フッ素樹脂チューブ１２は、円筒状弾性層７の周面に接着剤層１１により固定されている。また、図２は、図１に示した定着ベルトを周方向に切断した状態における断面図である。
【００１２】
（２）基材；
基材６としては、例えばアルミニウム、鉄、ステンレス、ニッケルなどの金属や合金、ポリイミドなどの耐熱性樹脂が用いられる。定着部材がローラ形状である場合、基材６には、芯金が用いられる。芯金の材質としては、例えば、アルミニウム、鉄、ステンレスなどの金属や合金が挙げられる。
【００１３】
定着部材が、ベルト形状を有する場合には、基材６としては、例えば電鋳ニッケルベルトやポリイミドなどの耐熱性に優れた樹脂からなるベルト状の基材が用いられる。
【００１４】
（３）円筒状弾性層、及びその製造方法；
円筒状弾性層７は、定着時にトナーを過度に押しつぶすことがさないように、弾性を定着部材に担持させるものである。
【００１５】
このような機能を発現させる上で、円筒状弾性層７は、付加硬化型シリコーンゴムの硬化物で構成することが好ましい。後述するフィラーの種類や添加量に応じて、弾性を調整することができるからである。また、その架橋度を調整することで、弾性を調整することもできる。
【００１６】
（３−１）弾性層の厚さ；
定着部材の表面硬度への寄与、及び定着時の未定着トナーへの熱伝導の効率から、円筒状の弾性層の厚みは、１００μｍ以上５００μｍ以下、特には２００μｍ以上４００μｍ以下が好ましい。
【００１７】
（３−２）弾性層の製法；
図３は基材６上に弾性層７としてシリコーンゴム層を形成する工程の一例であり、所謂リングコート法を用いる方法を説明するための模式図である。
【００１８】
付加硬化型シリコーンゴムとフィラーとが配合された付加硬化型シリコーンゴム組成物をシリンダポンプ２に充填し、圧送することで塗布液供給ノズル３から基材６の周面に塗布する。基材６の周面には予め公知の方法でプライマー処理が施されている。塗布と同時に基材６を図面右方向に一定速度で移動させることで、付加硬化型シリコーンゴム組成物の塗膜を基材６の周面に形成することが出来る。該塗膜の厚みは、塗布液供給ノズル３と基材６とのクリアランス、シリコーンゴム組成物の供給速度、基材６の移動速度、などによって制御することが出来る。基材６上に形成された付加硬化型シリコーンゴム層は、電気炉などの加熱手段によって一定時間加熱して、架橋反応を進行させることにより、硬化シリコーンゴム層７とすることができる。
【００１９】
（４）弾性層上への接着剤層を介したフッ素樹脂チューブの積層工程；
（４−１）接着剤層；
弾性層７であるところの硬化シリコーンゴム層上にフッ素チューブを固定する接着層１１は、弾性層７の表面に１〜１０μｍの厚みで均一に塗布した付加硬化型シリコーンゴム接着剤の硬化物からなっている。そして、付加硬化型シリコーンゴム接着剤は、自己接着成分が配合された付加硬化型シリコーンゴムを含む。
【００２０】
具体的には、付加硬化型シリコーンゴム接着剤は、ビニル基に代表される不飽和炭化水素基を有するオルガノポリシロキサンと、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンおよび架橋触媒としての白金化合物を含有する。そして、付加反応により硬化する。このような接着剤としては、既知のものを使用することができる。
【００２１】
（４−２）フッ素樹脂チューブ；
定着部材の表層としては、成形性やトナー離型性の観点から押し出し成形によるフッ素樹脂チューブが使用される。
【００２２】
（フッ素樹脂材料）
フッ素樹脂としては、耐熱性に優れたテトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）が好適に用いられる。ＰＦＡチューブは、押し出し成形により成形するものを用いる。原料となるＰＦＡの共重合の形式は特に限定されず、例えば、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合などが挙げられる。また、原料となるＰＦＡにおけるテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とパーフルオロアルキルビニルエーテル（ＰＡＶＥ）の含有モル比は特に限定されるものではない。例えば、ＴＦＥ／ＰＡＶＥの含有モル比が、９４／６〜９９／１のものを好適に用いることができる。この他、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等のフッ素樹脂を１種あるいは複数種組み合わせて用いることもできる。
【００２３】
（フッ素樹脂チューブの成形方法）
フッ素樹脂チューブは押出し成形で得られたものである。前記フッ素樹脂材料を押し出し機に供給して加熱溶融させ、所定のサイズのリング形状を持った金型（ダイス）を通して押し出し、冷却させることにより成形品を得るものである。
【００２４】
Φ３０ｍｍのチューブを押出し成形で製造する場合、まず、ペレット状の材料は押し出し機シリンダー部（押し出しスクリュー部）に供給され、押し出し速度４０〜６０ｇ／ｍｉｎで加熱しながら練りを加えて押し出される。この時、シリンダー部の温度は徐々に上げられる。そして、押し出し機のサイズ、滞留時間にもよるが通常３２０℃〜４００℃で完全に溶融した状態で内径５０ｍｍギャップ５ｍｍのリング状吐出口を通してチューブ状に押し出され、引き取られながらサイジングダイを通して冷却、内径が整えられる。
【００２５】
膜厚は、引落率（型の吐出口面積／成形チューブの断面積）で制御され、押出し速度と、引き取り速度で調整される。引き取り速度は２.０ｍ／ｍｉｎ〜８.０ｍ／ｍｉｎ、引落率１３０〜４５０で膜厚２０〜７０μｍのチューブが得られる。
【００２６】
成形温度が高い方が、或いは、引き取り速度が遅いほうが冷却時間が長くなり、結晶化度は高くなる。また、配向度は押出し速度が遅く、引き取り速度が高い方が高くなる。
【００２７】
上記したような押し出し成形方法により形成されたフッ素樹脂チューブは、結晶化度が２０〜５５、長手方向の配向度が３５〜７５の範囲にあるのが通常である。
【００２８】
フッ素樹脂チューブの厚みは、先に述べたように、定着効率を向上させるために、５０μｍ以下が好ましい。積層した際に下層のシリコーンゴム層の弾性を維持し、定着部材としての表面硬度が高くなりすぎることを抑制できるからである。一方、フッ素樹脂チューブの強度を維持する観点から、その厚みは、１０μｍ以上が好ましい。
【００２９】
フッ素樹脂チューブの内径は、後述する改質工程に供するために、円筒状弾性層の外径よりも小さくする必要がある。具体的には、円筒状弾性層を挿入後の該フッ素樹脂チューブの内径と挿入前の内径との差が、挿入前の内径を基準として、４％以上７％以下の範囲となるような内径となるように成形することが好ましい。
【００３０】
また、フッ素樹脂チューブの内面は、予め、ナトリウム処理やエキシマレーザ処理、アンモニア処理等を施すことで、接着性を向上させることが出来る。
【００３１】
（４−３）フッ素樹脂チューブの改質工程
上記（４−２）で述べたような方法によって形成したフッ素樹脂チューブは、下記（ア）及び（イ）の工程により、結晶化度を低下させることなく、配向度を低下させることができる。
（ア）フッ素樹脂チューブを拡径して円筒状弾性層に被せる工程；
（イ）円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ、該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程。
【００３２】
先に述べたように、フッ素樹脂チューブは、その内径が円筒状弾性層の外径よりも小さくなるように成形した。そのため、上記工程（ア）においては、フッ素樹脂チューブを円筒状弾性層に被せることにより、該フッ素樹脂チューブは、拡径された状態が維持されることになる。
【００３３】
被覆方法は特に限定されないが、付加型シリコーンゴム接着剤を潤滑材として被覆する方法（潤滑被覆法：図４）や、ＰＦＡチューブを外側から拡張し、被覆する方法（拡張被覆法：図５）等を用いることが出来る。基材６がベルト形状の場合は基材に円筒状あるいは円柱状中子８を挿入し、一体ものＷとして取り扱うことができる。
【００３４】
潤滑被覆法の場合を図４を用いて説明する。ＰＦＡチューブ１２をシリコーンゴム層７の積層されたベルト状基材６に円筒状中子８を挿入された一体ものＷに被覆する。ここで、シリコーンゴム層表面には付加硬化型シリコーンゴム接着剤が塗布されている（不図示）。まず一体ものＷの片端部で周方向複数箇所でＰＦＡチューブを固定する。次にチューブ別片端部を引張り、被覆後のチューブ長さを基準とした所定の伸張率まで伸張し、別片端部を周方向複数箇所で固定する。固定化する両端部の位置は定着ベルトとして使用する際の通紙領域以外の部位を適宜選択する。シリコーンゴム層上には予め付加硬化シリコーンゴム接着剤が塗布されている為、図４においてはシリコーンゴム層端部位置においてＰＦＡチューブ上から部分的に押圧加熱することでＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を部分的に接着している。シリコーンゴム層以外の部位においても予めシリコーンゴム接着剤を塗布しておけば同様にして簡便に固定化できる。
【００３５】
ここで、ＰＦＡチューブは所定の伸張率を維持した状態でシリコーンゴム層表面に被覆されている。また、接着層の厚みを調整するために、硬化シリコーンゴム層とＰＦＡチューブとの間に残った、余剰の付加硬化型シリコーンゴム接着剤を、扱き出すことで除去する場合は、扱き出す工程と伸張する工程を同時に行うことができる。次に、電気炉などの加熱手段にて所定の時間加熱することで、付加硬化型シリコーンゴム接着剤を硬化・接着させ、両端部を所望の長さに切断することで、本発明の定着部材としての定着ベルトを得ることが出来る。拡張被覆の場合について図５を用いて説明する。例えば、シリコーンゴム層の積層された基材の外径より大きな内径を有する金属製チューブ拡張型ＭにＰＦＡチューブ１２を配置、ＰＦＡチューブを所定の伸張率まで伸張し、この状態でＰＦＡチューブを型外面に折り返す等して伸張を維持したまま端部を固定する。次に、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面の隙間部分を真空状態にすることでＰＦＡチューブを拡張、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面を密着させる。ここに、シリコーンゴム層の積層された基材を挿入する。シリコーンゴム層表面には予め、付加硬化型シリコーンゴム接着剤が均一に塗布されている（不図示）。従って、金属製チューブ拡張型の内径はこの挿入がスムースに行われる範囲であれば特に限定するものではない。シリコーンゴム層の積層された基材が拡張したチューブ内に配置後、ＰＦＡチューブ外表面と拡張型内面の隙間部分の真空状態を破壊し、ＰＦＡチューブとシリコーンゴム層表面は密着された状態にする。ここで、ＰＦＡチューブは所定の伸張率を維持した状態でシリコーンゴム層表面に被覆されている。
【００３６】
ここで、フッ素樹脂チューブは、拡径前の内径を基準として、４％以上７％以下の範囲(以降「拡径率」)で拡径させるのが好適である。このような拡径率は、円筒状弾性層付基材の外径に対し、フッ素樹脂チューブの押し出し成形に用いる環状ダイスのサイズ、押し出し成形の際の引き落とし率の調整によって達成することが可能である。拡径率を上記の数値範囲とすることにより、フッ素樹脂チューブの当初の結晶化度を低下させることなく、配向度を低下させることができる。また、被覆の際のチューブの破壊等を防ぐことができる。
【００３７】
円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブの長手方向への伸張は、円筒状弾性層に被せたフッ素樹脂チューブの全長さを基準として、６％以上８％以下の範囲（以降「伸張率」）で伸張させるのが好適である（図７及び８を参照）。
【００３８】
円筒状弾性層付基材の外径より小さい内径のフッ素樹脂チューブを被覆する場合、フッ素樹脂チューブは周方向に拡径された分だけ、長手方向の寸法は拡径前の長さに比べ短くなるからである。
【００３９】
本発明における伸張率は被覆後の長さを基準としている。被覆後所定量伸張させても良いし、或いは予め所定量伸張させたフッ素樹脂チューブを被覆してもよい。後者の場合、例えば、円筒状弾性層付基材の外径より大きい円筒型を用意する。それにフッ素樹脂チューブを内挿し、予め確認しておいた被覆後の長さを基準として所定量伸張させる。この状態でフッ素樹脂チューブの外面と円筒型内面の間を真空状態にすることでフッ素樹脂チューブを拡径させる。次いで円筒状弾性層付基材を内挿、その後真空状態を解除することでフッ素樹脂チューブの内面を円筒状弾性層付基材表面と接触させることができる。
【００４０】
フッ素樹脂チューブと円筒状弾性層付基材の間には、固定化するための接着剤が介在している。接着剤の硬化工程を経て、ＰＦＡチューブと円筒状弾性層付基材は固定化される。この時、ＰＦＡチューブは周方向に拡張、長手方向に伸張された状態で加熱処理が施されなくてはならない。
【００４１】
加熱処理に先立って、ＰＦＡチューブの端部仮止めを行っておけば、加熱処理中、周方向に拡張、長手方向に伸張された状態が容易に維持できる。端部仮止めの方法は特に限定しないが、ＰＦＡチューブ被覆された円筒状弾性層付基材の端部領域を局所的に硬化させることでＰＦＡチューブの端部仮止めを行うことができる。
【００４２】
＜加熱処理＞
本加熱処理は、接着剤の硬化工程と同時に行うことができる。本加熱処理条件は加熱温度２００℃以上２５０℃以下、処理時間１０分以上６０分以下で行うことが好ましい。加熱手段としては、電気炉などが挙げられる。加熱処理によって、フッ素樹脂チューブの改質、及び付加硬化型シリコーンゴム接着剤の硬化を行った後、フッ素樹脂チューブの両端部を所望の長さに切断することで、本発明の定着部材としての定着ベルトを得ることが出来る。
【００４３】
本発明は、上述したＰＦＡチューブ被覆定着部材の製造方法により製造されるＰＦＡチューブ被覆定着部材を包含する。
【００４４】
本発明にかかるＰＦＡチューブ被覆定着部材は、押し出し成形により得られるＰＦＡチューブを円筒状弾性層上に被覆・固定化する工程を有するＰＦＡチューブ被覆定着部材の製造方法により製造されるＰＦＡチューブ被覆定着部材であって、
前記被覆・固定化する工程が、前記ＰＦＡチューブを周方向に拡張し、長手方向に伸張した状態で前記円筒状弾性層上に被覆し、該被覆されたＰＦＡチューブに加熱処理を施すことを特徴とするＰＦＡチューブの改質処理を含む、
ＰＦＡチューブ被覆定着部材である。
【実施例】
【００４５】
以下に、実施例を用いてより具体的に本発明を説明する。
【００４６】
尚、下記の実施例並びに比較例において、フッ素樹脂チューブの配向度は、広角Ｘ線回折法による配向度の算出により求めている。詳しくは配向試料ではデバイ環に沿って強度分布があり、配向度の測定にはＸ線回折像を利用する。繊維試料台を用いて、２θを１８°付近のピークに固定し、３６０°回転（β回転）させ、デバイ環に沿っての強度分布を測定し、下記式でその配向度を求めた。
H＝〔（３６０−ΣW／３６０）〕×１００ ここで、H：配向度、W：半値幅
結晶化度は、広角X線回折測定反射法で得られた回折図形からＲｕｌａｎｄ法により算出している。
【００４７】
Ｘ線回折装置はリガク社製回転対陰極型Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００型（Ｘ線：ＣｕＫα）を用いた。
【００４８】
（実施例１）
ＰＦＡチューブとして、厚み１５μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は３１、配向度は６５であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３０．６ｍｍの弾性層付ベルトに潤滑被覆法で被覆、表１に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は４％である。
【００４９】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表1に示すとおりであった。なお、配向度はチューブ長手方向の値であり、以下でも同様とする。
【００５０】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表１の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は若干の増加が認められる。
【００５１】
【表１】
【００５２】
（実施例２）
ＰＦＡチューブとして、実施例1で用いたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は３１、配向度は６５であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３１．５ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表２に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は７％である。
【００５３】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表２に示すとおりであった。
【００５４】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表２の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００５５】
【表２】
【００５６】
（実施例３）
ＰＦＡチューブとして、厚み１０μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は５０、配向度は７４であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３１．５ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表３に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は７％である。
【００５７】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表３に示すとおりであった。
【００５８】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表３の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００５９】
【表３】
【００６０】
（実施例４）
ＰＦＡチューブとして、厚み２０μｍ、内径２９．４ｍｍの押し出し成形で得られたＰＦＡチューブ（クラボウ社製）を使用した。このＰＦＡチューブの結晶化度は２７、配向度は５８であった。このＰＦＡチューブを、厚み３０μｍのニッケル電鋳基材上に弾性層として付加型シリコーンゴム３００μｍ厚みで形成された外径３０．６ｍｍの弾性層付ベルトを潤滑被覆法で被覆、表４に示す各加熱条件で熱処理を行い定着ベルトとした。本実施例における周方向の拡張率は４％である。
【００６１】
熱処理後の結晶化度及び配向度は表４に示すとおりであった。
【００６２】
伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したもの（表４の比較例）に比べ、いずれの加熱温度で比較しても、被覆前チューブの配向度から大きく低下している。結晶化度は増加が認められる。
【００６３】
【表４】
【００６４】
（５）実験例；
以下に、本実施例の効果を実験例を用いて本比較例と比較することで説明する。
【００６５】
（５−１）定着装置；
図６には本発明に係るベルト形状の電子写真用定着部材の効果を確認するのに用いた加熱定着装置の横方向断面模式図を示す。
【００６６】
この加熱定着装置において、１３は本発明の一形態となる、加熱定着部材としてのシームレス形状の定着ベルトである。この定着ベルト１３を保持するために耐熱性・断熱性の樹脂によって成型された、ベルトガイド部材１４が形成されている。このベルトガイド部材１４と定着ベルト１３の内面とが接触する位置に熱源としてのセラミックヒータ１５を具備する。セラミックヒータ１５はベルトガイド部材１４の長手方向に沿って成型具備された溝部に嵌入して固定支持されている。セラミックヒータ１５は、不図示の手段によって通電され発熱する。シームレス形状の定着ベルト１３はベルトガイド部材１４にルーズに外嵌させてある。加圧用剛性ステイ１６はベルトガイド１４の内側に挿通してある。
【００６７】
加圧部材としての弾性加圧ローラ１７はステンレス芯金１７ａにシリコーンゴムの弾性層１７ｂを設けて表面硬度を低下させたものである。芯金１７ａの両端部を装置に不図示の手前側と奥側のシャーシ側板との間に回転自由に軸受け保持させて配設してある。弾性加圧ローラ１７は、表面性及び離型性を向上させるために表層１７ｃとして、５０μｍのフッ素樹脂チューブが被覆されている。加圧用剛性ステイ１６の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材（不図示）との間にそれぞれ加圧バネ（不図示）を縮設することで、加圧用剛性ステイ１６に押し下げ力を付与している。
【００６８】
これによってベルトガイド部材１４の下面に配設したセラミックヒータ１５の下面と加圧部材１７の上面とが定着ベルト１３を挟んで圧接して所定の定着ニップ部１８が形成される。この定着ニップ部１８に未定着トナーＴによって画像が形成された、被加熱体となる被記録材Ｐを挟持搬送させる。これにより、トナー像を加熱、加圧する。その結果、トナー像は溶融・混色、その後、冷却されることによって被記録材上にトナー像が定着される。
【００６９】
（５−２）空回転試験；
上記定着器に本実施例及び比較例の定着ベルトを装着、定着ベルト表面温度を１９０℃で温調、プロセススピード２３０ｍｍ／ｓｅｃでの空回転運転による屈曲疲労耐久評価を行った。結果は各実施例、比較例における定着ベルトのＰＦＡチューブが亀裂を発生するまでの時間を表示している。
【００７０】
（実施例１）の定着ベルトの実験例の結果を（表５）に示す。
【００７１】
【表５】
【００７２】
（実施例２）の定着ベルトの実験例の結果を（表６）に示す。
【００７３】
【表６】
【００７４】
（実施例３）の定着ベルトの実験例の結果を（表７）に示す。
【００７５】
【表７】
【００７６】
（実施例４）の定着ベルトの実験例の結果を（表８）に示す。
【００７７】
【表８】
【００７８】
いずれの場合も、伸張固定して熱処理したものは、固定なし（テンションフリー）で熱処理したものに比べ、被覆前チューブ配向度からの低下が大きいため、耐屈曲亀裂性が改善されている。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明に係る定着部材の製造方法の概略説明図。
【図２】本発明に係る定着部材の一態様を示す概略断面図。
【図３】リングコート法を用いる方法を説明するための模式図。
【図４】本発明に係るＰＦＡチューブ被覆法を説明する為の模式図（潤滑被覆法）。
【図５】本発明に係るＰＦＡチューブ被覆法を説明する為の模式図（拡張被覆法）。
【図６】本発明に係るベルト形状の電子写真用定着部材の効果を確認するのに用いた加熱定着装置の横方向断面模式図。
【符号の説明】
【００８０】
２ シリンダポンプ
３ 塗布液供給ノズル
４ 塗工ヘッド
５ 付加硬化型シリコーンゴム組成物
６ 基材
７ シリコーンゴム層
８ 中子
９ 紫外線ランプ
１０ 紫外線光量計
１１ 付加硬化型シリコーンゴム接着剤
１２ フッ素樹脂チューブ
Ｗ シリコーンゴム層７の積層されたベルト状基材６に円筒状中子８を挿入された一体もの
Ｍ 金属製チューブ拡張型Ｍ
１３ 定着ベルト
１４ ベルトガイド部材
１５ セラミックヒータ
１６ 加圧用剛性ステイ
１７ 弾性加圧ローラ
１７a 芯金
１７b 弾性層
１７c 表層
１８ 定着ニップ部
Ｔ； 未定着トナー
Ｐ； 被記録材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状弾性層と、該円筒状弾性層の周面を被覆しているフッ素樹脂チューブとを有する定着部材の製造方法であって、
（１）押し出し成形によって、該円筒状弾性層の外径よりも小さな内径を有するフッ素樹脂チューブを成形する工程と、
（２）該フッ素樹脂チューブを拡径して該円筒状弾性層に被せる工程と、
（３）該円筒状弾性層に被せた該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程とを含むことを特徴とする定着部材の製造方法。
【請求項２】
前記工程（３）において、前記フッ素樹脂チューブを、該フッ素樹脂チューブの長手方向に、該フッ素樹脂チューブの全長さに対して、６％以上８％以下の範囲で伸張させる請求項１に記載の定着部材の製造方法。
【請求項３】
前記工程（３）における加熱処理が、前記フッ素樹脂チューブを、温度２００℃以上２５０℃以下、時間１０分以上６０分以下で加熱するものである請求項１または２に記載の定着部材の製造方法。
【請求項４】
前記フッ素樹脂チューブが、ＰＦＡチューブである請求項１乃至３のいずれか１項に記載の定着部材の製造方法。
【請求項１】
円筒状弾性層と、該円筒状弾性層の周面を被覆しているフッ素樹脂チューブとを有する定着部材の製造方法であって、
（１）押し出し成形によって、該円筒状弾性層の外径よりも小さな内径を有するフッ素樹脂チューブを成形する工程と、
（２）該フッ素樹脂チューブを拡径して該円筒状弾性層に被せる工程と、
（３）該円筒状弾性層に被せた該フッ素樹脂チューブを長手方向に伸張させ、その状態を維持しつつ該フッ素樹脂チューブを加熱処理する工程とを含むことを特徴とする定着部材の製造方法。
【請求項２】
前記工程（３）において、前記フッ素樹脂チューブを、該フッ素樹脂チューブの長手方向に、該フッ素樹脂チューブの全長さに対して、６％以上８％以下の範囲で伸張させる請求項１に記載の定着部材の製造方法。
【請求項３】
前記工程（３）における加熱処理が、前記フッ素樹脂チューブを、温度２００℃以上２５０℃以下、時間１０分以上６０分以下で加熱するものである請求項１または２に記載の定着部材の製造方法。
【請求項４】
前記フッ素樹脂チューブが、ＰＦＡチューブである請求項１乃至３のいずれか１項に記載の定着部材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−１４３１１８（Ｐ２０１０−１４３１１８Ａ）
【公開日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３２３７８６（Ｐ２００８−３２３７８６）
【出願日】平成２０年１２月１９日（２００８．１２．１９）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月１９日（２００８．１２．１９）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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