微小試料台
【課題】 側面に微小試料片を確実に固定することができる微小試料台を提供すること。
【解決手段】 微小試料台１０は、全てシリコン製であり、上下方向（Ｚ方向）に４段を有する多段構造である。微小試料台１０の第１段１１と第２段１２はＸ方向に延設されているが、第３段１３〜５３と第４段１４〜５４とからそれぞれ構成される５つの突状部分１〜５は、Ｘ方向に配列して第２段１２の上面からＺ方向に突設されている。微小試料片Ｓは、微小試料台１０の第４段１４〜５４のいずれかに固定されるが、固定する位置としては、次の３通りがある。第１は、第４段５４を例として示す上面（頂面）に立設する場合であり、第２は、第４段４４を例として示す側面Ｐに設置する場合であり、第３は、第４段２４を例として示す側面Ｑに設置する場合である。第４段１４〜５４の側面Ｐ，Ｑには平滑化処理が施されているので、微小試料片Ｓを確実に固定できる。
【解決手段】 微小試料台１０は、全てシリコン製であり、上下方向（Ｚ方向）に４段を有する多段構造である。微小試料台１０の第１段１１と第２段１２はＸ方向に延設されているが、第３段１３〜５３と第４段１４〜５４とからそれぞれ構成される５つの突状部分１〜５は、Ｘ方向に配列して第２段１２の上面からＺ方向に突設されている。微小試料片Ｓは、微小試料台１０の第４段１４〜５４のいずれかに固定されるが、固定する位置としては、次の３通りがある。第１は、第４段５４を例として示す上面（頂面）に立設する場合であり、第２は、第４段４４を例として示す側面Ｐに設置する場合であり、第３は、第４段２４を例として示す側面Ｑに設置する場合である。第４段１４〜５４の側面Ｐ，Ｑには平滑化処理が施されているので、微小試料片Ｓを確実に固定できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察などに供するための微小試料片を固定する微小試料台に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察するには、微小試料片の電子線照射領域（観察領域）を極力薄くする必要がある。このような薄片化技術としては、平板状の試料台を立設して、その上面に微小試料片を立てて固定し、微小試料片の表面にほぼ平行に、つまり試料台の上面にほぼ垂直に、集束イオンビームを照射して微小試料片を薄くする技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−３５６８２号公報（第５頁、図９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
微小試料片を試料台上面に立てて固定する観察法では、目的とする試料観察に対応できない場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）請求項１に係る発明は、加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台において、基部となる第1段と、微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、固定部の側面に平滑化処理が施されたことを特徴とする。
（２）請求項２の発明は、請求項１に記載の微小試料台において、基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハからマイクロマシニング技術により一体で作製されることを特徴とする。
（３）請求項３の発明は、請求項１または２に記載の微小試料台において、平滑化処理は、固定部の側面に形成された微細凹凸を低減する処理であることを特徴とする。
（４）請求項４の発明は、請求項３に記載の微小試料台において、平滑化処理は、等方性ドライエッチングであることを特徴とする。
（５）請求項５の発明は、請求項３に記載の微小試料台において、平滑化処理は、熱酸化工程と、熱酸化工程によって形成された酸化膜を除去する工程とを含むことを特徴とする。
（６）請求項６の発明は、請求項１に記載の微小試料台において、側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈していることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の微小試料台によれば、その側面を平滑化処理してあるので、微小試料を側面に確実に固定することができ、多様な観察が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態による微小試料台について図１〜１３を参照しながら説明する。
〈第１の実施の形態〉
図１は、本発明の実施の形態による微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。図２は、実施の形態による微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。図１、図２では、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。
【０００８】
図１を参照すると、微小試料台１０は、ほぼ半円板形状の台座メッシュ１００の表面に貼着されている。微小試料台１０は、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した平板状の微小試料片Ｓを保持して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察あるいはオージェ電子分光（ＡＥＳ）等に供するために、微小試料片Ｓの薄片化調製を行う作業台として用いられる。そして、微小試料台１０は、顕微鏡観察あるいは分光分析の際には、薄片化された微小試料片Ｓを保持したまま顕微鏡装置あるいは分光装置にセットされる。
【０００９】
図１、図２を参照しながら微小試料台１０について詳しく説明する。微小試料台１０は、全てシリコン製であり、後述する単結晶シリコンウエハから一体で作製される。微小試料台１０を側面から見ると、図１（ｂ）に示されるように中心線ＳＰに対して左右対称であり、上下方向（Ｚ方向）に４段を有する多段構造であり、上方の段ほど厚さ（Ｙ方向の長さ）が薄い。また、微小試料台１０を正面から見ると、図１（ａ）に示されるように、微小試料台１０の第１段１１と第２段１２はＸ方向に延設されているが、第３段と第４段とから成る２段は、５つに分離しており、第３段１３〜５３と第４段１４〜５４とからそれぞれ構成される５つの突状部分は、Ｘ方向に配列して第２段１２の上面からＺ方向に突設されている。第３段と第４段とから成る突状部分１〜５は、高さ（Ｚ方向の長さ）及び厚さ（Ｙ方向の長さ）は一律であるが、幅（Ｘ方向の長さ）は微小試料片Ｓの寸法などに応じて任意に形成することができる。例えば、第４段１４〜５４の厚さを５μｍ一定とし、幅を５〜５００μｍの範囲で任意に変えることができる。
【００１０】
図１３は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、その断面は、突状部分１の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行である。図１３は、段差による傾斜角度を示している。図１３（ａ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第３段１３のエッジ１３ｅとの傾斜角度θ１、図１３（ｂ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第２段１２のエッジ１２ｅとの傾斜角度θ２、図１３（ｃ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第１段１１のエッジ１１ｅとの傾斜角度θ３を表す。傾斜角度θ１は、５〜３０°に入るように、第４段１４の厚さと高さおよび第３段１３の厚さが調整されている。なお、傾斜角度θ１、θ２、θ３のすべてが５〜３０°であることが望ましい。
【００１１】
次に、図１〜図３を参照しながら微小試料台１０への微小試料片Ｓの固定について説明する。
図３は、微小試料片Ｓの固定位置を示す図である。図３でも、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。図３（ａ）、（ｂ）は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、その断面は、図３（ａ）では、突状部分５の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行であり、図３（ｂ）では、突状部分４の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行である。図３（ｃ）は、微小試料台１０をＹ方向に見た部分正面図である。図３（ａ）〜図３（ｃ）は、微小試料片Ｓの固定位置のみが異なる。微小試料片Ｓは、微小試料台１０の第４段１４〜５４の固定部のいずれかに固定されるが、固定する位置としては、次の３通りがある。
【００１２】
第１は、図３（ａ）に示されるように、平板上の微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるように、第４段５４の上面（頂面）に立設する場合である。第２は、図３（ｂ）に示されるように、微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるのは同じであるが、微小試料片Ｓの下方部分を第４段４４の側面Ｐに接触させて設置する場合である。第３は、図３（ｃ）に示されるように、微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるのは上記と同じであるが、微小試料片Ｓの下方部分を第４段２４の側面Ｑに接触させて設置する場合である。側面Ｑは、Ｙ−Ｚ面と平行な面である。設置の際には、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片Ｓを、例えばナノピンセットで挟持し、第４段５４の頂面上、第４段４４の側面Ｐ上又は第４段２４の側面Ｑ上で位置および角度を合わせた後に、例えば接着剤で固定し、最後にナノピンセットを開いて微小試料片Ｓを解放する。頂面、側面のいずれの設置でも、正確に位置合わせをして確実に微小試料片Ｓを保持するためには、設置面は平滑であることが必要である。
【００１３】
図１に示すように、上述した構造と寸法を有する微小試料台１０を台座メッシュ１００に貼着して、第４段１４〜５４の頂面又は側面Ｐ，Ｑに設置された微小試料片Ｓの薄片化調製を行う。図１では、微小試料片Ｓが第４段５４の頂面と第４段４４の側面Ｐと第４段２４の側面Ｑとに固定されている状態を示している。薄片化調製には、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）で加工する方法が用いられる。ＦＩＢ加工法では、例えば細く絞ったＧａ＋ビームを−Ｚ方向に向けて微小試料片Ｓへ照射することにより、０．１μｍレベルに薄片化する。ＦＩＢを照射すると、微小試料片Ｓの直下にある最上段の第４段１２〜５４も同時に薄く加工される。このときに、図３（ｃ）の試料固定位置を選ぶと、微小試料片Ｓの直下に第４段がないので、第４段を加工するという無駄がほとんどない。このＦＩＢ加工段階では、微小試料片Ｓ表面にＧａ＋ビームの照射による加工変質層や付着物などが存在するため、これらを除去する必要がある。その仕上げ加工には、図１（ｂ）に示されるように、例えばＡｒ＋ビームをＹ−Ｚ面に対して低角度で、微小試料台１０の下方から微小試料片Ｓへ照射するイオンミリングの手法が用いられる。薄片化調製の後に、微小試料片ＳのＴＥＭ観察あるいはＡＥＳ微小分析等を行う。例えばＴＥＭ観察の際、ＦＩＢ加工とイオンミリングにより薄片化調製された微小試料片Ｓを図１（ａ）のようにセットした場合、ＴＥＭの電子線の向きはＹ方向である。
【００１４】
次に、本実施の形態の微小試料台１０の製造工程について、図４〜図８に示す工程Ａから工程Ｓまでを詳しく説明する。図４〜図８でも、図１〜３に対応させたＸＹＺ直交座標で方向を表す。
本実施の形態の微小試料台１０は、表面が（００１）面の単結晶シリコンウエハを材料として作製され、微小試料台１０の上下方向（Ｚ方向）が単結晶シリコンウエハの厚さ方向となるように形成される。
【００１５】
図４は、微小試料台１０の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は微小試料台１０が形成される単結晶シリコンウエハの部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図４（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ａでは、単結晶シリコンウエハ１０１を酸化炉中で熱酸化することにより、単結晶シリコンウエハ１０１の表裏両面にＳｉＯ２層１０２ａ，１０２ｂを形成する。なお、シリコンウエハ１０１の表面は、単結晶Ｓｉの主面（１００）を選ぶ。
工程Ｂでは、ＳｉＯ２層１０２の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｃでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０３のパターン露光と現像を行う。図４（ａ３）に示すように、Ｘ方向に形成された５個のパターンを含む領域が１つの微小試料台１０を構成する単位となるので、図４（ａ３）には３つの単位Ｃ１，Ｃ２，Ｃ３が示されている。
工程Ｄでは、レジスト１０３をマスクとしてＳｉＯ２層１０２ａをバッファード弗酸でウエットエッチングする。裏面側のＳｉＯ２層１０２ｂは、ウエットエッチングにより除去される。
【００１６】
図５は、微小試料台１０の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図５（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｅでは、残存するレジスト１０３をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｆでは、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ２層１０２ａが形成された面にスパッタリングによりＡｌ膜１０４を成膜する。
工程Ｇでは、Ａｌ膜１０４の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｈでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０５のパターン露光、現像を行い、レジスト１０５の不要部分を除去する。
【００１７】
図６は、微小試料台１０の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図６（ａ１）、（ａ２）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図６（ｂ１）、（ｂ２）は、それぞれ図６（ａ１）、（ａ２）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図６（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図６（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。
工程Ｉでは、レジスト１０５をマスクとしてＡｌ膜１０４を混酸Ｐ液でウエットエッチングする。ＳｉＯ２層１０２ａ、Ａｌ膜１０４およびレジスト１０５からなる３層がパターン状に残る。
工程Ｊでは、残存するレジスト１０５をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｋでは、別のシリコンウエハ２０１を用意し、図６（ｂ３）に示すように、シリコンウエハ２０１の片方の表面にスピンコータによりレジスト２０２を塗布する。
工程Ｌでは、シリコンウエハ１０１の下面にシリコンウエハ２０１のレジスト２０２を塗付した面を密着させ、ホットプレートを用いてプリベークを行う。レジスト２０２の硬化に伴って２枚のシリコンウエハの貼着が完了する。シリコンウエハ２０１は、製造工程の終盤で個々の微小試料台１０が分離しないように土台として用いられるものである。
【００１８】
図７は、微小試料台１０の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）は、それぞれ図７（ａ１）〜（ａ３）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｍでは、図７（ａ１）のＹ方向にダイシングを行い、レジスト２０２まで達しない深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２を形成する。
工程Ｎでは、図７（ａ２）のＸ方向にダイシングを行い、シリコンウエハ１０１の厚さの途中までの深さｄ２（＜ｄ１）の溝Ｘ１〜Ｘ４を形成する。
工程Ｏでは、工程Ｎで形成された溝Ｘ１〜Ｘ４の底面中央にダイシングにより溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａを入れて段差を形成する。溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａは、レジスト２０２まで達しない深さｄ３（＞ｄ１）であり、溝Ｘ１〜Ｘ４より幅が狭い。
【００１９】
図８は、微小試料台１０の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図８（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｐでは、Ａｌ膜１０４のパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）により、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＡｌ膜１０４のパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じ、溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａはレジスト２０２まで達する深さとなる。この工程で、図８（ｂ２）に示されるように、３段のステップが形成される。
工程Ｑでは、Ａｌ膜１０４のパターンを混酸Ｐ液でウエットエッチングして除去する。
工程Ｒでは、露出したＳｉＯ２層１０２ａのパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥによりシリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ２層１０２ａのパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じる。そして、３段のステップがそれぞれ掘り下げられるとともに、ＳｉＯ２層１０２ａのパターンによる最上段のステップが新たに形成され、図８（ｂ３）に示されるように、４段のステップが形成される。一方、工程Ｍで形成した深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２も、工程Ｐ、工程Ｒの２回のＩＣＰ−ＲＩＥによりレジスト２０２まで達する深さとなる。
工程Ｓでは、ＳｉＯ２層１０２ａのパターンをバッファード弗酸でウエットエッチングして除去する。
【００２０】
ここで、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによる第３段１３〜５３と第４段１４〜５４の形成と、そのプロセスによって形成されたスキャロップの平滑化について詳細に説明する。このＩＣＰ−ＲＩＥの加工プロセスは、保護膜形成ステップとドライエッチングステップの繰り返しからなるサイクル工程であり、ボッシュプロセスと呼ばれている。ＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによる単結晶シリコンウエハの厚さ方向の加工では、側面（凹部の壁面）にスキャロップと称する周期的な凹凸パターンが形成される。本発明は、微小試料片Ｓを第４段１４〜５４の側面ＰあるいはＱに確実に固定するために、スキャロップを平滑化する。
【００２１】
先ず、スキャロップが形成されるメカニズムについて説明する。
図９は、単結晶シリコンウエハの部分断面図であり、ＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによるスキャロップ形成のメカニズムを説明する図である。図９（ａ）に示されるように、単結晶シリコンウエハ３０１の表面にレジストパターン３０２を形成し、このレジストパターン３０２をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスを行う。先ず、図９（ｂ）に示されるように保護膜３０３を形成する。保護膜３０３は、反応性ガスとしてＣ４Ｆ８を用い、ＣＶＤの原理にて形成される。次に、図９（ｃ）に示されるように、レジストパターン３０２をマスクとしてドライエッチングを行う。このドライエッチングは、反応性ガスとしてＳＦ６を用い、シリコンウエハ３０１の下部に電極を配置してシリコンウエハ３０１の上部に生成したプラズマのイオンをシリコンウエハ３０１に垂直入射させる異方性エッチングである。保護膜３０３は容易に除去され、シリコンウエハ３０１が厚さ方向にエッチングされ、凹部３０１ａが形成される。
【００２２】
続いて、図９（ｄ）では、図９（ｂ）で示したのと同様に保護膜３０４を形成し、図９（ｅ）では、図９（ｃ）で示したのと同様のドライエッチングにより凹部３０１ｂを形成する。このような保護膜形成とドライエッチングを１サイクルとして、さらに、図９（ｆ）、図９（ｇ）に示す工程を行い、最終的に凹部３０１ｃを形成する。この凹部３０１ｃの側面（壁面）には、紙面に垂直な縞模様のスキャロップＳＣが形成され、その凹凸はサイクル数だけ形成される。
【００２３】
スキャロップＳＣを平滑化するために、第１の実施の形態では等方性ドライエッチングを行う。図１０は、第１の実施の形態による微小試料台１０の部分側面図であり、図１０（ａ）〜図１０（ｄ）の順に工程が進行する。
図１０（ａ）は、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスが終了している平滑化処理前の状態を示す。第３段１３と第４段１４の側面全周にはスキャロップＳＣが形成されている。
図１０（ｂ）は、平滑化処理開始時の状態を示す。この平滑化処理では、微小試料台１０が形成されているシリコンウエハを真空容器に入れ、反応性ガスとしてＳＦ６とＯ２の混合ガスを用い、減圧雰囲気で微小試料台１０の頂面および側面Ｐなどを同時にエッチングする。
【００２４】
図１０（ｃ）は、平滑化処理の終了直前の状態を示す。微小試料台１０は、寸法変化を伴いながらその表面が均一にエッチングされ、スキャロップＳＣの凹凸段差が大幅に減少する。凹凸段差減少の原理としては、凹凸表面では、凸部の方が凹部よりも反応性ガスが供給され易く、エッチング速度が大きいことが考えられる。
図１０（ｄ）は、平滑化処理完了の状態を示す。スキャロップＳＣが形成された表面シリコン層をエッチングにより連続的に除去することで、平滑な側面Ｐ，Ｑが現れる。なお、この平滑化処理により、微小試料台１０の頂面も平滑化されるとともに、微小試料台１０の全面がエッチングされるため、微小試料台１０の各部の寸法が減少する。この等方性ドライエッチングによる平滑化では、側面Ｐ，Ｑの平均表面粗さＲａは、例えば処理前の３０ｎｍから６ｎｍ程度まで減少した。
【００２５】
上述した平滑化処理工程は、工程Ｒと工程Ｓの間に入れてもよいし、工程Ｓの後に行ってもよい。以上のように、工程Ａから工程Ｓまで、または工程Ａから平滑化処理工程までを順次行うことにより、複数の微小試料台１０が形成される。最後に、土台として用いられたシリコンウエハ２０１と接着剤として用いられたレジスト２０２を除去することにより、個々の微小試料台１０を分離し、微小試料台１０が完成する。
【００２６】
図１１は、第１の実施の形態による微小試料台１０の分離直前の状態を模式的に示す斜視図であり、同じ形状寸法の３個の微小試料台１０が規則正しく配列している様子を表している。
【００２７】
上記の製造工程では、３個の微小試料台１０についての一連の作製手順を説明したが、実際の製造工程は、シリコンウエハ単位で行われる、いわゆるバッチ処理である。このバッチ処理では、フォトリソグラフィーやダイシングなどを用いるマイクロマシニングにより、１枚のシリコンウエハから多数の微小試料台１０を一括で作製することができ、大幅な製造コストの削減が期待できるものである。さらに、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるように加工するので、材料を無駄なく使用できる。
【００２８】
以上説明したように、本実施の形態の微小試料台１０は、下記（１）〜（４）の作用効果を奏する。
（１）最上段である第４段１４〜５４の側面Ｐ，Ｑに平滑化処理が施され、表面粗さが小さくなっているので、側面Ｐ，Ｑに微小試料片を安定させて確実に固定することができる。その結果、上面のみならず側面も微小試料を固定する面として使用でき、微小試料設置の多様性が増す。上面も平滑化されてなお良好である。
（２）平滑化処理に等方性ドライエッチングを用いるので、微小試料台１０が高温に曝されることがなく、レジストなどの有機物やアルミなどの金属が存在していてもプロセスは可能である。
（３）マイクロマシニング技術によりシリコンウエハから微小試料台１０を一体で多数同時に作製できるので、１個当りの製造コストを大幅に削減できる。また、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるので、材料取りに有利である。
（４）厚さ方向に対称形状を呈するので、厚さを薄く形成してもバランスが保たれ、ＦＩＢ加工中や加工後の形状安定性が高い。さらに、対称構造であるので、非対称のものと比べて製造プロセスを単純化できる。
【００２９】
〈第２の実施の形態〉
第２の実施の形態の微小試料台１０Ａは、第１の実施の形態の微小試料台１０と同様の寸法形状を有し、材料や製造工程も基本的には同じであるが、平滑化処理は第１の実施の形態とは異なる。したがって、本実施の形態では、重複する説明は省略し、平滑化処理工程とその結果のみを説明する。
【００３０】
第２の実施の形態においても、平滑化処理工程は、図８に示される工程Ｒと工程Ｓの間、または工程Ｓの後に行われる。工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥにより生成したスキャロップＳＣを平滑化するために、第１の実施の形態では等方性ドライエッチングを行ったが、本実施の形態では、熱処理を用いる。
【００３１】
図１２は、第２の実施の形態による微小試料台１０Ａの部分側面図であり、図１２（ａ）〜図１２（ｃ）の順に工程が進行する。
図１２（ａ）は、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥが終了している平滑化処理前の状態を示す。第３段１３Ａと第４段１４Ａの側面全周にはスキャロップＳＣが形成されている。
図１２（ｂ）は、熱酸化による酸化膜形成時の状態を示す。この熱酸化処理では、微小試料台１０Ａが形成されているシリコンウエハを熱酸化炉に入れ、処理用ガスとしてＨ２とＯ２の混合ガスを用い、炉内温度を１０００℃に保持する。このような高温雰囲気で微小試料台１０Ａの頂面および側面Ｐ１に熱酸化膜ＯＸを形成する。すなわち、スキャロップＳＣが形成されている表面層が熱酸化膜ＯＸに変化する。
【００３２】
図１２（ｃ）は、平滑化処理完了の状態を示す。すなわち、バッファード弗酸で熱酸化膜ＯＸを溶解除去することにより、側面Ｐ１，Ｑ１が平滑となる。熱酸化膜ＯＸの厚さをスキャロップＳＣの凹凸差より厚くすることにより、十分な平滑化効果が得られる。凹凸段差減少の原理としては、凹凸表面では、凸部の方が凹部よりも処理用ガスが供給され易く、熱拡散による酸化物の生成速度が大きいことが考えられる。このような熱酸化膜ＯＸの形成と除去のプロセスは、繰り返し行うことで平滑化の効果が高まる。この熱酸化による平滑化では、側面Ｐ１，Ｑ１の平均表面粗さＲａは、例えば処理前の３０ｎｍから１ｎｍ程度まで減少した。
【００３３】
第２の実施の形態の微小試料台１０Ａも、第１の実施の形態の微小試料台１０についての作用効果（１）、（３）および（４）を奏する。さらに、平滑化の度合いとしては、第１の実施の形態の等方性ドライエッチングより優れている。
【００３４】
上記の実施の形態による微小試料台１０，１０Ａには様々な変形が考えられる。例えば、微小試料台は、側面視で対称形状に限ることなく、非対称形状でもよい。また、第３段と第４段とから成る２段の突状部分１〜５が５つに分離しているが、突状部分は１つでもよいし、任意の複数に分離していてもよい。また、微小試料台の段数は４段のみに限らない。さらに、平滑化処理のタイミングは、微小試料台１０，１０Ａの分離前でも分離後でもよい。
【００３５】
本発明は、その特徴を損なわない限り、以上説明した実施の形態に何ら限定されない。特に、平滑化処理は、上記の実施の形態で示した２つの手段のみに限定されない。また、平滑化処理は、スキャロップに限らず、各種の微細な凹凸の除去、低減のために適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態に係る微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。
【図３】微小試料片Ｓの微小試料台に対する固定位置を示す図である。図３（ａ）、（ｂ）は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図である。図３（ｃ）は、微小試料台１０をＹ方向に見た部分正面図である。
【図４】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図５】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図６】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図５（ａ１）、（ａ２）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）、（ｂ２）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図５（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図５（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。
【図７】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図８】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図９】単結晶シリコンウエハの部分断面図であり、図９（ａ）〜図９（ｇ）は、ＩＣＰ−ＲＩＥによるスキャロップ形成のメカニズムを順に説明する図である。
【図１０】第１の実施の形態に係る微小試料台１０の部分側面図であり、図１０（ａ）〜図１０（ｄ）の順に工程が進行する。
【図１１】第１の実施の形態に係る微小試料台の分離直前の状態を模式的に示す斜視図である。
【図１２】第２の実施の形態に係る微小試料台１０Ａの部分側面図であり、図１２（ａ）〜図１２（ｃ）の順に工程が進行する。
【図１３】図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、段差による傾斜角度を示す。
【符号の説明】
【００３７】
１〜５：突状部分 １０，１０Ａ：微小試料台
１１：第１段 １２，１２Ａ：第２段
１３，２３，３３，４３，５３，１３Ａ：第３段
１４，２４，３４，４４，５４，１４Ａ：第４段
１００：台座メッシュ １０１：シリコンウエハ
１０２：ＳｉＯ２層 １０３，１０５：レジスト
１０４：Ａｌ膜 ＯＸ：熱酸化膜
Ｐ，Ｐ１，Ｑ，Ｑ１：側面 Ｓ：微小試料片
ＳＣ：スキャロップ
Ｘ１〜Ｘ４、Ｘ１ａ〜Ｘ４ａ、Ｙ１，Ｙ２：溝
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察などに供するための微小試料片を固定する微小試料台に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察するには、微小試料片の電子線照射領域（観察領域）を極力薄くする必要がある。このような薄片化技術としては、平板状の試料台を立設して、その上面に微小試料片を立てて固定し、微小試料片の表面にほぼ平行に、つまり試料台の上面にほぼ垂直に、集束イオンビームを照射して微小試料片を薄くする技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−３５６８２号公報（第５頁、図９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
微小試料片を試料台上面に立てて固定する観察法では、目的とする試料観察に対応できない場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）請求項１に係る発明は、加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台において、基部となる第1段と、微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、固定部の側面に平滑化処理が施されたことを特徴とする。
（２）請求項２の発明は、請求項１に記載の微小試料台において、基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハからマイクロマシニング技術により一体で作製されることを特徴とする。
（３）請求項３の発明は、請求項１または２に記載の微小試料台において、平滑化処理は、固定部の側面に形成された微細凹凸を低減する処理であることを特徴とする。
（４）請求項４の発明は、請求項３に記載の微小試料台において、平滑化処理は、等方性ドライエッチングであることを特徴とする。
（５）請求項５の発明は、請求項３に記載の微小試料台において、平滑化処理は、熱酸化工程と、熱酸化工程によって形成された酸化膜を除去する工程とを含むことを特徴とする。
（６）請求項６の発明は、請求項１に記載の微小試料台において、側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈していることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の微小試料台によれば、その側面を平滑化処理してあるので、微小試料を側面に確実に固定することができ、多様な観察が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態による微小試料台について図１〜１３を参照しながら説明する。
〈第１の実施の形態〉
図１は、本発明の実施の形態による微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。図２は、実施の形態による微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。図１、図２では、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。
【０００８】
図１を参照すると、微小試料台１０は、ほぼ半円板形状の台座メッシュ１００の表面に貼着されている。微小試料台１０は、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した平板状の微小試料片Ｓを保持して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察あるいはオージェ電子分光（ＡＥＳ）等に供するために、微小試料片Ｓの薄片化調製を行う作業台として用いられる。そして、微小試料台１０は、顕微鏡観察あるいは分光分析の際には、薄片化された微小試料片Ｓを保持したまま顕微鏡装置あるいは分光装置にセットされる。
【０００９】
図１、図２を参照しながら微小試料台１０について詳しく説明する。微小試料台１０は、全てシリコン製であり、後述する単結晶シリコンウエハから一体で作製される。微小試料台１０を側面から見ると、図１（ｂ）に示されるように中心線ＳＰに対して左右対称であり、上下方向（Ｚ方向）に４段を有する多段構造であり、上方の段ほど厚さ（Ｙ方向の長さ）が薄い。また、微小試料台１０を正面から見ると、図１（ａ）に示されるように、微小試料台１０の第１段１１と第２段１２はＸ方向に延設されているが、第３段と第４段とから成る２段は、５つに分離しており、第３段１３〜５３と第４段１４〜５４とからそれぞれ構成される５つの突状部分は、Ｘ方向に配列して第２段１２の上面からＺ方向に突設されている。第３段と第４段とから成る突状部分１〜５は、高さ（Ｚ方向の長さ）及び厚さ（Ｙ方向の長さ）は一律であるが、幅（Ｘ方向の長さ）は微小試料片Ｓの寸法などに応じて任意に形成することができる。例えば、第４段１４〜５４の厚さを５μｍ一定とし、幅を５〜５００μｍの範囲で任意に変えることができる。
【００１０】
図１３は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、その断面は、突状部分１の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行である。図１３は、段差による傾斜角度を示している。図１３（ａ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第３段１３のエッジ１３ｅとの傾斜角度θ１、図１３（ｂ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第２段１２のエッジ１２ｅとの傾斜角度θ２、図１３（ｃ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第１段１１のエッジ１１ｅとの傾斜角度θ３を表す。傾斜角度θ１は、５〜３０°に入るように、第４段１４の厚さと高さおよび第３段１３の厚さが調整されている。なお、傾斜角度θ１、θ２、θ３のすべてが５〜３０°であることが望ましい。
【００１１】
次に、図１〜図３を参照しながら微小試料台１０への微小試料片Ｓの固定について説明する。
図３は、微小試料片Ｓの固定位置を示す図である。図３でも、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。図３（ａ）、（ｂ）は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、その断面は、図３（ａ）では、突状部分５の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行であり、図３（ｂ）では、突状部分４の中央を通ってＹ−Ｚ面に平行である。図３（ｃ）は、微小試料台１０をＹ方向に見た部分正面図である。図３（ａ）〜図３（ｃ）は、微小試料片Ｓの固定位置のみが異なる。微小試料片Ｓは、微小試料台１０の第４段１４〜５４の固定部のいずれかに固定されるが、固定する位置としては、次の３通りがある。
【００１２】
第１は、図３（ａ）に示されるように、平板上の微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるように、第４段５４の上面（頂面）に立設する場合である。第２は、図３（ｂ）に示されるように、微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるのは同じであるが、微小試料片Ｓの下方部分を第４段４４の側面Ｐに接触させて設置する場合である。第３は、図３（ｃ）に示されるように、微小試料片Ｓの板面がＸ−Ｚ面と平行となるのは上記と同じであるが、微小試料片Ｓの下方部分を第４段２４の側面Ｑに接触させて設置する場合である。側面Ｑは、Ｙ−Ｚ面と平行な面である。設置の際には、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片Ｓを、例えばナノピンセットで挟持し、第４段５４の頂面上、第４段４４の側面Ｐ上又は第４段２４の側面Ｑ上で位置および角度を合わせた後に、例えば接着剤で固定し、最後にナノピンセットを開いて微小試料片Ｓを解放する。頂面、側面のいずれの設置でも、正確に位置合わせをして確実に微小試料片Ｓを保持するためには、設置面は平滑であることが必要である。
【００１３】
図１に示すように、上述した構造と寸法を有する微小試料台１０を台座メッシュ１００に貼着して、第４段１４〜５４の頂面又は側面Ｐ，Ｑに設置された微小試料片Ｓの薄片化調製を行う。図１では、微小試料片Ｓが第４段５４の頂面と第４段４４の側面Ｐと第４段２４の側面Ｑとに固定されている状態を示している。薄片化調製には、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）で加工する方法が用いられる。ＦＩＢ加工法では、例えば細く絞ったＧａ＋ビームを−Ｚ方向に向けて微小試料片Ｓへ照射することにより、０．１μｍレベルに薄片化する。ＦＩＢを照射すると、微小試料片Ｓの直下にある最上段の第４段１２〜５４も同時に薄く加工される。このときに、図３（ｃ）の試料固定位置を選ぶと、微小試料片Ｓの直下に第４段がないので、第４段を加工するという無駄がほとんどない。このＦＩＢ加工段階では、微小試料片Ｓ表面にＧａ＋ビームの照射による加工変質層や付着物などが存在するため、これらを除去する必要がある。その仕上げ加工には、図１（ｂ）に示されるように、例えばＡｒ＋ビームをＹ−Ｚ面に対して低角度で、微小試料台１０の下方から微小試料片Ｓへ照射するイオンミリングの手法が用いられる。薄片化調製の後に、微小試料片ＳのＴＥＭ観察あるいはＡＥＳ微小分析等を行う。例えばＴＥＭ観察の際、ＦＩＢ加工とイオンミリングにより薄片化調製された微小試料片Ｓを図１（ａ）のようにセットした場合、ＴＥＭの電子線の向きはＹ方向である。
【００１４】
次に、本実施の形態の微小試料台１０の製造工程について、図４〜図８に示す工程Ａから工程Ｓまでを詳しく説明する。図４〜図８でも、図１〜３に対応させたＸＹＺ直交座標で方向を表す。
本実施の形態の微小試料台１０は、表面が（００１）面の単結晶シリコンウエハを材料として作製され、微小試料台１０の上下方向（Ｚ方向）が単結晶シリコンウエハの厚さ方向となるように形成される。
【００１５】
図４は、微小試料台１０の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は微小試料台１０が形成される単結晶シリコンウエハの部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図４（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ａでは、単結晶シリコンウエハ１０１を酸化炉中で熱酸化することにより、単結晶シリコンウエハ１０１の表裏両面にＳｉＯ２層１０２ａ，１０２ｂを形成する。なお、シリコンウエハ１０１の表面は、単結晶Ｓｉの主面（１００）を選ぶ。
工程Ｂでは、ＳｉＯ２層１０２の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｃでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０３のパターン露光と現像を行う。図４（ａ３）に示すように、Ｘ方向に形成された５個のパターンを含む領域が１つの微小試料台１０を構成する単位となるので、図４（ａ３）には３つの単位Ｃ１，Ｃ２，Ｃ３が示されている。
工程Ｄでは、レジスト１０３をマスクとしてＳｉＯ２層１０２ａをバッファード弗酸でウエットエッチングする。裏面側のＳｉＯ２層１０２ｂは、ウエットエッチングにより除去される。
【００１６】
図５は、微小試料台１０の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図５（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｅでは、残存するレジスト１０３をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｆでは、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ２層１０２ａが形成された面にスパッタリングによりＡｌ膜１０４を成膜する。
工程Ｇでは、Ａｌ膜１０４の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｈでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０５のパターン露光、現像を行い、レジスト１０５の不要部分を除去する。
【００１７】
図６は、微小試料台１０の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図６（ａ１）、（ａ２）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図６（ｂ１）、（ｂ２）は、それぞれ図６（ａ１）、（ａ２）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図６（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図６（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。
工程Ｉでは、レジスト１０５をマスクとしてＡｌ膜１０４を混酸Ｐ液でウエットエッチングする。ＳｉＯ２層１０２ａ、Ａｌ膜１０４およびレジスト１０５からなる３層がパターン状に残る。
工程Ｊでは、残存するレジスト１０５をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｋでは、別のシリコンウエハ２０１を用意し、図６（ｂ３）に示すように、シリコンウエハ２０１の片方の表面にスピンコータによりレジスト２０２を塗布する。
工程Ｌでは、シリコンウエハ１０１の下面にシリコンウエハ２０１のレジスト２０２を塗付した面を密着させ、ホットプレートを用いてプリベークを行う。レジスト２０２の硬化に伴って２枚のシリコンウエハの貼着が完了する。シリコンウエハ２０１は、製造工程の終盤で個々の微小試料台１０が分離しないように土台として用いられるものである。
【００１８】
図７は、微小試料台１０の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）は、それぞれ図７（ａ１）〜（ａ３）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｍでは、図７（ａ１）のＹ方向にダイシングを行い、レジスト２０２まで達しない深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２を形成する。
工程Ｎでは、図７（ａ２）のＸ方向にダイシングを行い、シリコンウエハ１０１の厚さの途中までの深さｄ２（＜ｄ１）の溝Ｘ１〜Ｘ４を形成する。
工程Ｏでは、工程Ｎで形成された溝Ｘ１〜Ｘ４の底面中央にダイシングにより溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａを入れて段差を形成する。溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａは、レジスト２０２まで達しない深さｄ３（＞ｄ１）であり、溝Ｘ１〜Ｘ４より幅が狭い。
【００１９】
図８は、微小試料台１０の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図８（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｐでは、Ａｌ膜１０４のパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）により、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＡｌ膜１０４のパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じ、溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａはレジスト２０２まで達する深さとなる。この工程で、図８（ｂ２）に示されるように、３段のステップが形成される。
工程Ｑでは、Ａｌ膜１０４のパターンを混酸Ｐ液でウエットエッチングして除去する。
工程Ｒでは、露出したＳｉＯ２層１０２ａのパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥによりシリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ２層１０２ａのパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じる。そして、３段のステップがそれぞれ掘り下げられるとともに、ＳｉＯ２層１０２ａのパターンによる最上段のステップが新たに形成され、図８（ｂ３）に示されるように、４段のステップが形成される。一方、工程Ｍで形成した深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２も、工程Ｐ、工程Ｒの２回のＩＣＰ−ＲＩＥによりレジスト２０２まで達する深さとなる。
工程Ｓでは、ＳｉＯ２層１０２ａのパターンをバッファード弗酸でウエットエッチングして除去する。
【００２０】
ここで、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによる第３段１３〜５３と第４段１４〜５４の形成と、そのプロセスによって形成されたスキャロップの平滑化について詳細に説明する。このＩＣＰ−ＲＩＥの加工プロセスは、保護膜形成ステップとドライエッチングステップの繰り返しからなるサイクル工程であり、ボッシュプロセスと呼ばれている。ＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによる単結晶シリコンウエハの厚さ方向の加工では、側面（凹部の壁面）にスキャロップと称する周期的な凹凸パターンが形成される。本発明は、微小試料片Ｓを第４段１４〜５４の側面ＰあるいはＱに確実に固定するために、スキャロップを平滑化する。
【００２１】
先ず、スキャロップが形成されるメカニズムについて説明する。
図９は、単結晶シリコンウエハの部分断面図であり、ＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスによるスキャロップ形成のメカニズムを説明する図である。図９（ａ）に示されるように、単結晶シリコンウエハ３０１の表面にレジストパターン３０２を形成し、このレジストパターン３０２をマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスを行う。先ず、図９（ｂ）に示されるように保護膜３０３を形成する。保護膜３０３は、反応性ガスとしてＣ４Ｆ８を用い、ＣＶＤの原理にて形成される。次に、図９（ｃ）に示されるように、レジストパターン３０２をマスクとしてドライエッチングを行う。このドライエッチングは、反応性ガスとしてＳＦ６を用い、シリコンウエハ３０１の下部に電極を配置してシリコンウエハ３０１の上部に生成したプラズマのイオンをシリコンウエハ３０１に垂直入射させる異方性エッチングである。保護膜３０３は容易に除去され、シリコンウエハ３０１が厚さ方向にエッチングされ、凹部３０１ａが形成される。
【００２２】
続いて、図９（ｄ）では、図９（ｂ）で示したのと同様に保護膜３０４を形成し、図９（ｅ）では、図９（ｃ）で示したのと同様のドライエッチングにより凹部３０１ｂを形成する。このような保護膜形成とドライエッチングを１サイクルとして、さらに、図９（ｆ）、図９（ｇ）に示す工程を行い、最終的に凹部３０１ｃを形成する。この凹部３０１ｃの側面（壁面）には、紙面に垂直な縞模様のスキャロップＳＣが形成され、その凹凸はサイクル数だけ形成される。
【００２３】
スキャロップＳＣを平滑化するために、第１の実施の形態では等方性ドライエッチングを行う。図１０は、第１の実施の形態による微小試料台１０の部分側面図であり、図１０（ａ）〜図１０（ｄ）の順に工程が進行する。
図１０（ａ）は、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥ加工プロセスが終了している平滑化処理前の状態を示す。第３段１３と第４段１４の側面全周にはスキャロップＳＣが形成されている。
図１０（ｂ）は、平滑化処理開始時の状態を示す。この平滑化処理では、微小試料台１０が形成されているシリコンウエハを真空容器に入れ、反応性ガスとしてＳＦ６とＯ２の混合ガスを用い、減圧雰囲気で微小試料台１０の頂面および側面Ｐなどを同時にエッチングする。
【００２４】
図１０（ｃ）は、平滑化処理の終了直前の状態を示す。微小試料台１０は、寸法変化を伴いながらその表面が均一にエッチングされ、スキャロップＳＣの凹凸段差が大幅に減少する。凹凸段差減少の原理としては、凹凸表面では、凸部の方が凹部よりも反応性ガスが供給され易く、エッチング速度が大きいことが考えられる。
図１０（ｄ）は、平滑化処理完了の状態を示す。スキャロップＳＣが形成された表面シリコン層をエッチングにより連続的に除去することで、平滑な側面Ｐ，Ｑが現れる。なお、この平滑化処理により、微小試料台１０の頂面も平滑化されるとともに、微小試料台１０の全面がエッチングされるため、微小試料台１０の各部の寸法が減少する。この等方性ドライエッチングによる平滑化では、側面Ｐ，Ｑの平均表面粗さＲａは、例えば処理前の３０ｎｍから６ｎｍ程度まで減少した。
【００２５】
上述した平滑化処理工程は、工程Ｒと工程Ｓの間に入れてもよいし、工程Ｓの後に行ってもよい。以上のように、工程Ａから工程Ｓまで、または工程Ａから平滑化処理工程までを順次行うことにより、複数の微小試料台１０が形成される。最後に、土台として用いられたシリコンウエハ２０１と接着剤として用いられたレジスト２０２を除去することにより、個々の微小試料台１０を分離し、微小試料台１０が完成する。
【００２６】
図１１は、第１の実施の形態による微小試料台１０の分離直前の状態を模式的に示す斜視図であり、同じ形状寸法の３個の微小試料台１０が規則正しく配列している様子を表している。
【００２７】
上記の製造工程では、３個の微小試料台１０についての一連の作製手順を説明したが、実際の製造工程は、シリコンウエハ単位で行われる、いわゆるバッチ処理である。このバッチ処理では、フォトリソグラフィーやダイシングなどを用いるマイクロマシニングにより、１枚のシリコンウエハから多数の微小試料台１０を一括で作製することができ、大幅な製造コストの削減が期待できるものである。さらに、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるように加工するので、材料を無駄なく使用できる。
【００２８】
以上説明したように、本実施の形態の微小試料台１０は、下記（１）〜（４）の作用効果を奏する。
（１）最上段である第４段１４〜５４の側面Ｐ，Ｑに平滑化処理が施され、表面粗さが小さくなっているので、側面Ｐ，Ｑに微小試料片を安定させて確実に固定することができる。その結果、上面のみならず側面も微小試料を固定する面として使用でき、微小試料設置の多様性が増す。上面も平滑化されてなお良好である。
（２）平滑化処理に等方性ドライエッチングを用いるので、微小試料台１０が高温に曝されることがなく、レジストなどの有機物やアルミなどの金属が存在していてもプロセスは可能である。
（３）マイクロマシニング技術によりシリコンウエハから微小試料台１０を一体で多数同時に作製できるので、１個当りの製造コストを大幅に削減できる。また、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるので、材料取りに有利である。
（４）厚さ方向に対称形状を呈するので、厚さを薄く形成してもバランスが保たれ、ＦＩＢ加工中や加工後の形状安定性が高い。さらに、対称構造であるので、非対称のものと比べて製造プロセスを単純化できる。
【００２９】
〈第２の実施の形態〉
第２の実施の形態の微小試料台１０Ａは、第１の実施の形態の微小試料台１０と同様の寸法形状を有し、材料や製造工程も基本的には同じであるが、平滑化処理は第１の実施の形態とは異なる。したがって、本実施の形態では、重複する説明は省略し、平滑化処理工程とその結果のみを説明する。
【００３０】
第２の実施の形態においても、平滑化処理工程は、図８に示される工程Ｒと工程Ｓの間、または工程Ｓの後に行われる。工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥにより生成したスキャロップＳＣを平滑化するために、第１の実施の形態では等方性ドライエッチングを行ったが、本実施の形態では、熱処理を用いる。
【００３１】
図１２は、第２の実施の形態による微小試料台１０Ａの部分側面図であり、図１２（ａ）〜図１２（ｃ）の順に工程が進行する。
図１２（ａ）は、工程ＲのＩＣＰ−ＲＩＥが終了している平滑化処理前の状態を示す。第３段１３Ａと第４段１４Ａの側面全周にはスキャロップＳＣが形成されている。
図１２（ｂ）は、熱酸化による酸化膜形成時の状態を示す。この熱酸化処理では、微小試料台１０Ａが形成されているシリコンウエハを熱酸化炉に入れ、処理用ガスとしてＨ２とＯ２の混合ガスを用い、炉内温度を１０００℃に保持する。このような高温雰囲気で微小試料台１０Ａの頂面および側面Ｐ１に熱酸化膜ＯＸを形成する。すなわち、スキャロップＳＣが形成されている表面層が熱酸化膜ＯＸに変化する。
【００３２】
図１２（ｃ）は、平滑化処理完了の状態を示す。すなわち、バッファード弗酸で熱酸化膜ＯＸを溶解除去することにより、側面Ｐ１，Ｑ１が平滑となる。熱酸化膜ＯＸの厚さをスキャロップＳＣの凹凸差より厚くすることにより、十分な平滑化効果が得られる。凹凸段差減少の原理としては、凹凸表面では、凸部の方が凹部よりも処理用ガスが供給され易く、熱拡散による酸化物の生成速度が大きいことが考えられる。このような熱酸化膜ＯＸの形成と除去のプロセスは、繰り返し行うことで平滑化の効果が高まる。この熱酸化による平滑化では、側面Ｐ１，Ｑ１の平均表面粗さＲａは、例えば処理前の３０ｎｍから１ｎｍ程度まで減少した。
【００３３】
第２の実施の形態の微小試料台１０Ａも、第１の実施の形態の微小試料台１０についての作用効果（１）、（３）および（４）を奏する。さらに、平滑化の度合いとしては、第１の実施の形態の等方性ドライエッチングより優れている。
【００３４】
上記の実施の形態による微小試料台１０，１０Ａには様々な変形が考えられる。例えば、微小試料台は、側面視で対称形状に限ることなく、非対称形状でもよい。また、第３段と第４段とから成る２段の突状部分１〜５が５つに分離しているが、突状部分は１つでもよいし、任意の複数に分離していてもよい。また、微小試料台の段数は４段のみに限らない。さらに、平滑化処理のタイミングは、微小試料台１０，１０Ａの分離前でも分離後でもよい。
【００３５】
本発明は、その特徴を損なわない限り、以上説明した実施の形態に何ら限定されない。特に、平滑化処理は、上記の実施の形態で示した２つの手段のみに限定されない。また、平滑化処理は、スキャロップに限らず、各種の微細な凹凸の除去、低減のために適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態に係る微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。
【図３】微小試料片Ｓの微小試料台に対する固定位置を示す図である。図３（ａ）、（ｂ）は、図２に示される微小試料台１０の縦断面図である。図３（ｃ）は、微小試料台１０をＹ方向に見た部分正面図である。
【図４】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図５】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図６】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図５（ａ１）、（ａ２）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）、（ｂ２）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図５（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図５（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。
【図７】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図８】第１の実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
【図９】単結晶シリコンウエハの部分断面図であり、図９（ａ）〜図９（ｇ）は、ＩＣＰ−ＲＩＥによるスキャロップ形成のメカニズムを順に説明する図である。
【図１０】第１の実施の形態に係る微小試料台１０の部分側面図であり、図１０（ａ）〜図１０（ｄ）の順に工程が進行する。
【図１１】第１の実施の形態に係る微小試料台の分離直前の状態を模式的に示す斜視図である。
【図１２】第２の実施の形態に係る微小試料台１０Ａの部分側面図であり、図１２（ａ）〜図１２（ｃ）の順に工程が進行する。
【図１３】図２に示される微小試料台１０の縦断面図であり、段差による傾斜角度を示す。
【符号の説明】
【００３７】
１〜５：突状部分 １０，１０Ａ：微小試料台
１１：第１段 １２，１２Ａ：第２段
１３，２３，３３，４３，５３，１３Ａ：第３段
１４，２４，３４，４４，５４，１４Ａ：第４段
１００：台座メッシュ １０１：シリコンウエハ
１０２：ＳｉＯ２層 １０３，１０５：レジスト
１０４：Ａｌ膜 ＯＸ：熱酸化膜
Ｐ，Ｐ１，Ｑ，Ｑ１：側面 Ｓ：微小試料片
ＳＣ：スキャロップ
Ｘ１〜Ｘ４、Ｘ１ａ〜Ｘ４ａ、Ｙ１，Ｙ２：溝
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台において、
基部となる第1段と、前記微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、前記固定部の側面に平滑化処理が施されたことを特徴とする微小試料台。
【請求項２】
請求項１に記載の微小試料台において、
前記基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハからマイクロマシニング技術により一体で作製されることを特徴とする微小試料台。
【請求項３】
請求項１または２に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、前記固定部の側面に形成された微細凹凸を低減する処理であることを特徴とする微小試料台。
【請求項４】
請求項３に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、等方性ドライエッチングであることを特徴とする微小試料台。
【請求項５】
請求項３に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、熱酸化工程と、前記熱酸化工程によって形成された酸化膜を除去する工程とを含むことを特徴とする微小試料台。
【請求項６】
請求項１に記載の微小試料台において、
側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈していることを特徴とする微小試料台。
【請求項１】
加工処理が施される微小試料を固定するための微小試料台において、
基部となる第1段と、前記微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、前記固定部の側面に平滑化処理が施されたことを特徴とする微小試料台。
【請求項２】
請求項１に記載の微小試料台において、
前記基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハからマイクロマシニング技術により一体で作製されることを特徴とする微小試料台。
【請求項３】
請求項１または２に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、前記固定部の側面に形成された微細凹凸を低減する処理であることを特徴とする微小試料台。
【請求項４】
請求項３に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、等方性ドライエッチングであることを特徴とする微小試料台。
【請求項５】
請求項３に記載の微小試料台において、
前記平滑化処理は、熱酸化工程と、前記熱酸化工程によって形成された酸化膜を除去する工程とを含むことを特徴とする微小試料台。
【請求項６】
請求項１に記載の微小試料台において、
側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈していることを特徴とする微小試料台。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２００７−３３３７５（Ｐ２００７−３３３７５Ａ）
【公開日】平成１９年２月８日（２００７．２．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２２０４９８（Ｐ２００５−２２０４９８）
【出願日】平成１７年７月２９日（２００５．７．２９）
【出願人】（３９００２２４７１）アオイ電子株式会社 (85)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年２月８日（２００７．２．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年７月２９日（２００５．７．２９）
【出願人】（３９００２２４７１）アオイ電子株式会社 (85)
【Ｆターム（参考）】
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