接合剤とこれを用いた静電チャックの給電部及びその製造方法
【課題】静電チャックの給電部を製造するにあたり、セラミックスと金属との接合部に亀裂を生じない緻密な接合層を形成できる接合剤と、当該接合剤を用いた静電チャックの給電部及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤である。この接合剤を、ベース材１、内部電極２、誘電体３が順に配置されたセラミックス構造体の穴４に装填し、金属電極５を挿入して加熱接合することで、静電チャックの給電部を形成する。
【解決手段】タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤である。この接合剤を、ベース材１、内部電極２、誘電体３が順に配置されたセラミックス構造体の穴４に装填し、金属電極５を挿入して加熱接合することで、静電チャックの給電部を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は静電チャック等を製造する際にセラミックスと金属とを接合するために用いる接合剤と、これを用いた静電チャックの給電部及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
静電チャックは、ベース材の上に誘電体層を設け、誘電体層に電圧を印加し、誘電体層に載せたウエハ等の被吸着体と誘電体との間に発生する静電吸着力によってウエハを吸着するものである。静電チャック用の材料としては、耐摩耗性の高いセラミックスが多く用いられている。静電チャックは、誘電体とベース材となる絶縁体で構成されるが、誘電体に電圧を印加するためには、誘電体とベース材の中間に内部電極を設け、この内部電極に電圧を印加する必要がある。誘電体とベース材に挟まれた内部電極に電圧を印加するためには、静電チャックの側面で導通を取るのが簡便な方法であるが、誘電体側に生じるリーク電流が大きくなる等の問題がある。この問題を解決するためには、誘電体と反対側のベース材の底面（露出面）から内部電極に至る穴を設け、その穴に金属電極を入れて内部電極と導通が取れるように接合することが必要となる。
【０００３】
セラミックスと金属とを接合する場合、接合剤として活性銀ロウを用いることによって接合体を得ることができる。しかしながら、活性銀ロウによる接合では、活性銀ロウの融点以上の温度で熱処理し、活性銀ロウを溶融させることが必要であるため、セラミックスと活性銀ロウの熱膨張係数の違いから、接合時に熱応力が発生し亀裂が発生する問題から生じる。特に、上述のようにベース材のセラミックスに設けた穴の中に金属を接合する場合、拘束された構造での接合となるため、穴の角部などに応力が集中しやく、亀裂の発生を抑制することは極めて困難である。
【０００４】
セラミックスと金属との接合において、熱膨張差による熱応力を緩和する方法として従来様々な方法が検討されている。
【０００５】
特許文献１には、モリブデン粉末、タングステン粉末及びセラミックス粉末の中から選ばれた１種又は２種以上の混合物からなる熱膨張低減剤を用いて活性ロウ材の熱膨張を低減する技術が開示されている。
【０００６】
特許文献２には、熱応力を軽減するべく、Ａｇが６０〜８０質量％、Ｃｕが２０〜４０質量％からなる合金８０〜９８質量％と、Ｔｉ若しくはＴｉの水素化物１〜１０質量％と、比表面積が２０００〜１００００ｃｍ２／ｇのＭｏ又はＷ粒子１〜１０質量％とからなるセラミックス−金属接合用ロウ材が開示されている。
【０００７】
特許文献３には、ロウ材が工具を破損するという問題点を解消するべく、ダイヤモンド及び／又は立方晶窒化硼素を２０容量％以上含有する焼結体部が、接合層を介して工具母材に直接接合されている硬質焼結体切削工具において、前記接合層が、該接合層全体に対して２〜１５質量％の、Ｗ又はＭｏの少なくとも一方からなる粒子と、該接合層全体に対して１〜１０質量％の、Ｔｉ又はＺｒの少なくとも一方と、Ａｇ又はＣｕの少なくとも一方からなる残部と、不可避不純物と、からなる硬質焼結体切削工具が開示されている。
【０００８】
特許文献４には、ＭｏやＷ等の高融点金属粉末の影響でロウ材表面に凹凸やボイドが発生しやすく、そのためロウ材表面の凹凸やボイドに大気中の水分が浸入してロウ材に腐食を発生させてしまいやすいという問題点を解消するべく、セラミックスと金属との接合面をＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも一種を含有するＡｇ−Ｃｕ合金からなるロウ材で接合したセラミックス−金属接合構造であって、前記ロウ材は前記接合面の中央領域のみにＭｏ又はＷが含有されているセラミックス−金属接合構造が開示されている。
【０００９】
特許文献５には、セラミックス部材と金属部材の接合方法であって、凹部と凸部を嵌合する構造での異種接合の場合はコーナー部に残留応力が集中しやすく、クラックが発生するという問題点を解消するべく、凹部を有するセラミックス部材と、前記凹部に嵌合する凸部を有する金属部材と、前記セラミックス部材の凹部底面部と前記金属部材の凸部先端部とを接合し、かつ、前記金属部材の先端部と側面部との間のコーナーを覆う硬ロウ材と粒子状の物質を含み多孔質である第１の接合剤と、前記セラミックス部材の凹部側面部と前記金属部材の凸部側面部とを接合する硬ロウ材を含む第２の接合剤とを有する接合部材が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献１〜４のように平面での接合を目的とした従来の技術では、静電チャックの給電部を製造すると接合部に亀裂が生じるという問題を解決することはできない。また、特許文献５に開示された技術のように、多孔質なロウ材部を設けることにより熱応力を緩和する方法では、接合部の強度が低下するなどの問題を解決することは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平０３−０８０１６０号公報
【特許文献２】特開平１１−３４３１７９号公報
【特許文献３】特開平１１−１８８５１０号公報
【特許文献４】特開平１１−３３５１８４号公報
【特許文献５】特開２００４−２７３７３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明が解決しようとする課題は、静電チャックの給電部を製造するにあたり、セラミックスと金属との接合部に亀裂を生じない緻密な接合層を形成できる接合剤と、当該接合剤を用いた静電チャックの給電部及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、鋭意研究開発の結果、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成される接合剤を使用することに着目し、有機バインダを加熱除去した後のタングステンと活性銀ロウとの配合が、タングステン２０〜５０体積％で残部が活性銀ロウとなる場合には亀裂が発生せず、かつ緻密な接合部が得られることを発見した。
【００１４】
本発明の要旨は以下のようになる。
（１）セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤。
（２）ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、（１）に記載の接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部。
（３）ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に金属電極が接合されている静電チャックの給電部の製造方法において、前記穴の内部に、（１）に記載の接合剤を装填し、前記金属電極を挿入して加熱接合する静電チャックの給電部の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の接合剤を用いて製造された静電チャックの給電部には、亀裂が発生しない。また、接続部が緻密であるため、接合強度に優れるとともに信頼性があり、量産可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】給電部を有する静電チャックの一例を示す。
【図２】金属電極接合部に生じた亀裂を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
（第１の実施形態）
第１の実施形態は、セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤である。
【００１８】
この本発明による接合剤は、タングステン粉末と活性銀ロウ粉末と有機バインダとを混合することによって得られる。これらを混合してペースト状とすることで流動性の高い接合剤が得られ、静電チャックに設けた穴に金属電極を挿入した際の狭い隙間にも接合剤を密に充填することが可能となる。接合剤にタングステン粉末と活性銀ロウ粉末だけを混合したものを用いた場合、穴と金属電極の狭い隙間に接合剤を密に充填することができないため、緻密な接合部を得ることは困難である。また、穴と金属電極の隙間にタングステン粉末を充填し、その上から活性銀ロウを溶融させる方法では、タングステン粉末の間に活性銀ロウを浸透させることが困難であり、緻密な接合部を得ることができない。
【００１９】
本発明において有機バインダとしては、セルロース系樹脂等の樹脂成分をエタノール等のアルコール、芳香族炭化水素等の有機溶媒、あるいはテレピン油の油成分と混合したものを用いることが好ましい。これらの有機バインダ成分は、加熱除去した際、炭素等の残留成分が残らず、また、接合のため活性銀ロウが溶融する温度よりも低温で分解、除去され、活性銀ロウが溶融して接合される温度で残留成分が残らないものである。炭素等の残留成分が生成するようなバインダ成分を用いると、残留成分が接合部に欠陥として残ったり、活性銀ロウと残留成分が反応して化合物を接合層内部に形成し、接合部の強度を低下させる原因となる。
【００２０】
すなわち、接合温度以下で分解し、かつ残留成分のない有機バインダにタングステン粉末と活性銀ロウ粉末を混合したものが本発明の接合剤である。つまり、有機バインダを加熱除去した後の本発明の接合剤は、タングステンと活性銀ロウとからなる。ただし、これは、タングステンと活性銀ロウのほかに、有機バインダの残留成分や不可避的不純物が不純物レベル（３質量％以下）で含有されうることも含む概念である。
【００２１】
（成分の数値限定理由）
有機バインダを加熱除去した後にタングステン粉末が２０〜５０体積％となるようにした理由は、２０体積％未満の場合、接合剤の熱膨張率が大きいため、接合剤の活性銀ロウ成分を熱処理により溶融した後の冷却過程で静電チャックの誘電体あるいはベース材との熱膨張差に起因する熱応力が大きくなり、静電チャックにクラックが生じてしまい、５０体積％を超える場合、タングステン粉の間を埋める活性銀ロウ成分が少ないため、緻密な接合部を得ることができないためである。
【００２２】
タングステン粉末としては、平均粒径が１〜１００μｍのものを用いることが好ましい。１μｍ未満の粉末を用いた場合、有機バインダと活性銀ロウ粉、タングステン粉を混合して得られるペースト状の接合剤の粘度が高くなるため、接合剤が静電チャックの穴と金属電極の隙間に密に充填されにくくなり、接合後に欠陥が残りやすくなるためである。また、１００μｍより大きい粉末を用いた場合、穴と金属電極の隙間に対して粉末が大きすぎるため充填され難くなるためである。また、平均粒径の異なる２種類のタングステン粉末を用いることが好ましい。これは大きい粉末の隙間に小さい粉末が充填されることで、充填率が向上するため、接合剤を密に充填することが可能となり、接合後の接合部も緻密になるためである。
【００２３】
活性銀ロウとしては、銀、銅あるいはチタンを混合した銀合金粉末を用いることができる。接合時の熱応力を低減するためには、接合温度を低くすることが好ましいことから、低融点の合金が得られる組成である、銀６０〜８０質量％、銅２０〜４０質量％、チタン１〜１０質量％の合金を用いることが好ましい。また、合金の融点が８００℃以下となる銀６８〜７５質量％、銅２５〜３２質量％、チタン１〜５質量％の合金を用いることにより、８５０℃以下の低温で接合できるため、更に好ましい。
【００２４】
（第２の実施形態）
第２の実施形態は、ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、第１の実施形態において説明した接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部である。
【００２５】
静電チャックは、図１に示すようにベース材１、内部電極２、誘電体３が順に配置された構造を有する。この静電チャックに給電部を形成するにあたり、ベース材１に底面（露出面）から内部電極２に至る穴４を形成する。この際、穴４は内部電極２が穴の端面もしくは側面に露出するように形成する。穴４の形状は、穴４の内部に挿入する金属電極５の形状に合わせ、例えば円筒状の金属電極を使用する場合は円筒状の穴を形成する。この際、金属電極５と穴４の内壁の隙間にペースト状の接合剤が容易に充填されるように、隙間が１００μｍ以上となるように穴４を形成することが好ましい。また、接合剤の厚みが厚くなると発生する熱応力も大きくなるため、隙間が５００μｍ以下になるように穴４を形成することが好ましい。
【００２６】
次に、金属電極５により構成される給電部と誘電体３とを穴４を通じて接合する。接合の方法としては、穴４にペースト状の接合剤を装填する。接合剤の量は、金属電極５を挿入した際、穴４と金属電極５及び誘電体３との隙間を埋めるのに十分な量とする。接合剤を穴４に装填した後、金属電極５を穴４に挿入し、金属電極５を誘電体３側に向け押し込んで設置する。これにより、接合剤を穴４と金属電極５及び誘電体３との間隙に隙間なく充填することが可能となる。
【００２７】
次に、接合剤中の有機バインダを除去するために、熱処理を施す。熱処理は、有機バインダ成分が完全に分解し、除去される温度で行う。また、熱処理は、大気中、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で行う。金属電極の酸化を防ぐためには、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で行うことが好ましい。
【００２８】
有機バインダを除去した後、接合剤による接合を実現するために熱処理を施す。この接合のための熱処理は、接合剤中の活性銀ロウの融点以上で実施するが、活性銀ロウが溶融して接合するのに適した粘度となる融点より５０〜１００℃高い温度で実施することが好ましい。接合のための熱処理は、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で行うが、接合後の接合部分の空隙を減らすためには真空中で行うことが好ましい。また、上述した有機バインダを分解、除去するための熱処理と接合のための熱処理は同一工程の熱処理で行うこともできる。
【００２９】
以上の方法により、亀裂が発生せず接合部が緻密な給電部を形成することが可能である。そして、この給電部を介して誘電体３に電圧を印加することで、誘電体３に載せたＳｉウエハ８等の被吸着体と誘電体３との間に発生する静電吸着力によってＳｉウエハ８を吸着することが可能となる。
【実施例】
【００３０】
ベース材にアルミナ、誘電体に酸化チタンを添加したアルミナを用いて作製した静電チャックに、ベース材側から内部電極に達する径８．５ｍｍ、深さ５ｍｍの穴を形成した。この穴に、銀７０．１質量％、銅２７．９質量％、チタン２．０質量％の合金粉からなる活性銀ロウ粉末と、タングステン粉と、テレピン油、石油ナフサ及びセルロース樹脂からなる有機バインダとを混合したものを装填し、径８ｍｍ、高さ４．５ｍｍのチタン製電極を穴に挿入して給電部を形成した。これを真空中６００℃で熱処理した後、真空中８５０℃で３０分熱処理して接合を行った。
【００３１】
得られた給電部の部分を切断し、断面を鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡により観察してクラックの有無を確認するとともに、接合部の空隙の断面積を測定することにより空隙率を測定した。
【００３２】
有機バインダを加熱除去した後のタングステンと活性銀ロウの配合を変えた場合の、各給電部の接合部分の亀裂の有無及び接合部の空隙率を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が２０、３０、３５、４０、５０の実施例１〜５では、給電部の接合部分には亀裂は生じなかった。
【００３５】
しかし、有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が１５の比較例１では、給電部の接合部分には亀裂が生じた（図２の符号８が亀裂）。また、有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が５５の比較例２では、給電部の接合部分に３６％の空隙が生じた。
【符号の説明】
【００３６】
１ ベース材
２ 内部電極
３ 誘電体
４ 穴
５ 金属電極
６ 接合剤
７ 亀裂
８ Ｓｉウエハ（被吸着体）
【技術分野】
【０００１】
本発明は静電チャック等を製造する際にセラミックスと金属とを接合するために用いる接合剤と、これを用いた静電チャックの給電部及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
静電チャックは、ベース材の上に誘電体層を設け、誘電体層に電圧を印加し、誘電体層に載せたウエハ等の被吸着体と誘電体との間に発生する静電吸着力によってウエハを吸着するものである。静電チャック用の材料としては、耐摩耗性の高いセラミックスが多く用いられている。静電チャックは、誘電体とベース材となる絶縁体で構成されるが、誘電体に電圧を印加するためには、誘電体とベース材の中間に内部電極を設け、この内部電極に電圧を印加する必要がある。誘電体とベース材に挟まれた内部電極に電圧を印加するためには、静電チャックの側面で導通を取るのが簡便な方法であるが、誘電体側に生じるリーク電流が大きくなる等の問題がある。この問題を解決するためには、誘電体と反対側のベース材の底面（露出面）から内部電極に至る穴を設け、その穴に金属電極を入れて内部電極と導通が取れるように接合することが必要となる。
【０００３】
セラミックスと金属とを接合する場合、接合剤として活性銀ロウを用いることによって接合体を得ることができる。しかしながら、活性銀ロウによる接合では、活性銀ロウの融点以上の温度で熱処理し、活性銀ロウを溶融させることが必要であるため、セラミックスと活性銀ロウの熱膨張係数の違いから、接合時に熱応力が発生し亀裂が発生する問題から生じる。特に、上述のようにベース材のセラミックスに設けた穴の中に金属を接合する場合、拘束された構造での接合となるため、穴の角部などに応力が集中しやく、亀裂の発生を抑制することは極めて困難である。
【０００４】
セラミックスと金属との接合において、熱膨張差による熱応力を緩和する方法として従来様々な方法が検討されている。
【０００５】
特許文献１には、モリブデン粉末、タングステン粉末及びセラミックス粉末の中から選ばれた１種又は２種以上の混合物からなる熱膨張低減剤を用いて活性ロウ材の熱膨張を低減する技術が開示されている。
【０００６】
特許文献２には、熱応力を軽減するべく、Ａｇが６０〜８０質量％、Ｃｕが２０〜４０質量％からなる合金８０〜９８質量％と、Ｔｉ若しくはＴｉの水素化物１〜１０質量％と、比表面積が２０００〜１００００ｃｍ２／ｇのＭｏ又はＷ粒子１〜１０質量％とからなるセラミックス−金属接合用ロウ材が開示されている。
【０００７】
特許文献３には、ロウ材が工具を破損するという問題点を解消するべく、ダイヤモンド及び／又は立方晶窒化硼素を２０容量％以上含有する焼結体部が、接合層を介して工具母材に直接接合されている硬質焼結体切削工具において、前記接合層が、該接合層全体に対して２〜１５質量％の、Ｗ又はＭｏの少なくとも一方からなる粒子と、該接合層全体に対して１〜１０質量％の、Ｔｉ又はＺｒの少なくとも一方と、Ａｇ又はＣｕの少なくとも一方からなる残部と、不可避不純物と、からなる硬質焼結体切削工具が開示されている。
【０００８】
特許文献４には、ＭｏやＷ等の高融点金属粉末の影響でロウ材表面に凹凸やボイドが発生しやすく、そのためロウ材表面の凹凸やボイドに大気中の水分が浸入してロウ材に腐食を発生させてしまいやすいという問題点を解消するべく、セラミックスと金属との接合面をＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも一種を含有するＡｇ−Ｃｕ合金からなるロウ材で接合したセラミックス−金属接合構造であって、前記ロウ材は前記接合面の中央領域のみにＭｏ又はＷが含有されているセラミックス−金属接合構造が開示されている。
【０００９】
特許文献５には、セラミックス部材と金属部材の接合方法であって、凹部と凸部を嵌合する構造での異種接合の場合はコーナー部に残留応力が集中しやすく、クラックが発生するという問題点を解消するべく、凹部を有するセラミックス部材と、前記凹部に嵌合する凸部を有する金属部材と、前記セラミックス部材の凹部底面部と前記金属部材の凸部先端部とを接合し、かつ、前記金属部材の先端部と側面部との間のコーナーを覆う硬ロウ材と粒子状の物質を含み多孔質である第１の接合剤と、前記セラミックス部材の凹部側面部と前記金属部材の凸部側面部とを接合する硬ロウ材を含む第２の接合剤とを有する接合部材が開示されている。
【００１０】
しかしながら、特許文献１〜４のように平面での接合を目的とした従来の技術では、静電チャックの給電部を製造すると接合部に亀裂が生じるという問題を解決することはできない。また、特許文献５に開示された技術のように、多孔質なロウ材部を設けることにより熱応力を緩和する方法では、接合部の強度が低下するなどの問題を解決することは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平０３−０８０１６０号公報
【特許文献２】特開平１１−３４３１７９号公報
【特許文献３】特開平１１−１８８５１０号公報
【特許文献４】特開平１１−３３５１８４号公報
【特許文献５】特開２００４−２７３７３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明が解決しようとする課題は、静電チャックの給電部を製造するにあたり、セラミックスと金属との接合部に亀裂を生じない緻密な接合層を形成できる接合剤と、当該接合剤を用いた静電チャックの給電部及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、鋭意研究開発の結果、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成される接合剤を使用することに着目し、有機バインダを加熱除去した後のタングステンと活性銀ロウとの配合が、タングステン２０〜５０体積％で残部が活性銀ロウとなる場合には亀裂が発生せず、かつ緻密な接合部が得られることを発見した。
【００１４】
本発明の要旨は以下のようになる。
（１）セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤。
（２）ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、（１）に記載の接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部。
（３）ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に金属電極が接合されている静電チャックの給電部の製造方法において、前記穴の内部に、（１）に記載の接合剤を装填し、前記金属電極を挿入して加熱接合する静電チャックの給電部の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の接合剤を用いて製造された静電チャックの給電部には、亀裂が発生しない。また、接続部が緻密であるため、接合強度に優れるとともに信頼性があり、量産可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】給電部を有する静電チャックの一例を示す。
【図２】金属電極接合部に生じた亀裂を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
（第１の実施形態）
第１の実施形態は、セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤である。
【００１８】
この本発明による接合剤は、タングステン粉末と活性銀ロウ粉末と有機バインダとを混合することによって得られる。これらを混合してペースト状とすることで流動性の高い接合剤が得られ、静電チャックに設けた穴に金属電極を挿入した際の狭い隙間にも接合剤を密に充填することが可能となる。接合剤にタングステン粉末と活性銀ロウ粉末だけを混合したものを用いた場合、穴と金属電極の狭い隙間に接合剤を密に充填することができないため、緻密な接合部を得ることは困難である。また、穴と金属電極の隙間にタングステン粉末を充填し、その上から活性銀ロウを溶融させる方法では、タングステン粉末の間に活性銀ロウを浸透させることが困難であり、緻密な接合部を得ることができない。
【００１９】
本発明において有機バインダとしては、セルロース系樹脂等の樹脂成分をエタノール等のアルコール、芳香族炭化水素等の有機溶媒、あるいはテレピン油の油成分と混合したものを用いることが好ましい。これらの有機バインダ成分は、加熱除去した際、炭素等の残留成分が残らず、また、接合のため活性銀ロウが溶融する温度よりも低温で分解、除去され、活性銀ロウが溶融して接合される温度で残留成分が残らないものである。炭素等の残留成分が生成するようなバインダ成分を用いると、残留成分が接合部に欠陥として残ったり、活性銀ロウと残留成分が反応して化合物を接合層内部に形成し、接合部の強度を低下させる原因となる。
【００２０】
すなわち、接合温度以下で分解し、かつ残留成分のない有機バインダにタングステン粉末と活性銀ロウ粉末を混合したものが本発明の接合剤である。つまり、有機バインダを加熱除去した後の本発明の接合剤は、タングステンと活性銀ロウとからなる。ただし、これは、タングステンと活性銀ロウのほかに、有機バインダの残留成分や不可避的不純物が不純物レベル（３質量％以下）で含有されうることも含む概念である。
【００２１】
（成分の数値限定理由）
有機バインダを加熱除去した後にタングステン粉末が２０〜５０体積％となるようにした理由は、２０体積％未満の場合、接合剤の熱膨張率が大きいため、接合剤の活性銀ロウ成分を熱処理により溶融した後の冷却過程で静電チャックの誘電体あるいはベース材との熱膨張差に起因する熱応力が大きくなり、静電チャックにクラックが生じてしまい、５０体積％を超える場合、タングステン粉の間を埋める活性銀ロウ成分が少ないため、緻密な接合部を得ることができないためである。
【００２２】
タングステン粉末としては、平均粒径が１〜１００μｍのものを用いることが好ましい。１μｍ未満の粉末を用いた場合、有機バインダと活性銀ロウ粉、タングステン粉を混合して得られるペースト状の接合剤の粘度が高くなるため、接合剤が静電チャックの穴と金属電極の隙間に密に充填されにくくなり、接合後に欠陥が残りやすくなるためである。また、１００μｍより大きい粉末を用いた場合、穴と金属電極の隙間に対して粉末が大きすぎるため充填され難くなるためである。また、平均粒径の異なる２種類のタングステン粉末を用いることが好ましい。これは大きい粉末の隙間に小さい粉末が充填されることで、充填率が向上するため、接合剤を密に充填することが可能となり、接合後の接合部も緻密になるためである。
【００２３】
活性銀ロウとしては、銀、銅あるいはチタンを混合した銀合金粉末を用いることができる。接合時の熱応力を低減するためには、接合温度を低くすることが好ましいことから、低融点の合金が得られる組成である、銀６０〜８０質量％、銅２０〜４０質量％、チタン１〜１０質量％の合金を用いることが好ましい。また、合金の融点が８００℃以下となる銀６８〜７５質量％、銅２５〜３２質量％、チタン１〜５質量％の合金を用いることにより、８５０℃以下の低温で接合できるため、更に好ましい。
【００２４】
（第２の実施形態）
第２の実施形態は、ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、第１の実施形態において説明した接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部である。
【００２５】
静電チャックは、図１に示すようにベース材１、内部電極２、誘電体３が順に配置された構造を有する。この静電チャックに給電部を形成するにあたり、ベース材１に底面（露出面）から内部電極２に至る穴４を形成する。この際、穴４は内部電極２が穴の端面もしくは側面に露出するように形成する。穴４の形状は、穴４の内部に挿入する金属電極５の形状に合わせ、例えば円筒状の金属電極を使用する場合は円筒状の穴を形成する。この際、金属電極５と穴４の内壁の隙間にペースト状の接合剤が容易に充填されるように、隙間が１００μｍ以上となるように穴４を形成することが好ましい。また、接合剤の厚みが厚くなると発生する熱応力も大きくなるため、隙間が５００μｍ以下になるように穴４を形成することが好ましい。
【００２６】
次に、金属電極５により構成される給電部と誘電体３とを穴４を通じて接合する。接合の方法としては、穴４にペースト状の接合剤を装填する。接合剤の量は、金属電極５を挿入した際、穴４と金属電極５及び誘電体３との隙間を埋めるのに十分な量とする。接合剤を穴４に装填した後、金属電極５を穴４に挿入し、金属電極５を誘電体３側に向け押し込んで設置する。これにより、接合剤を穴４と金属電極５及び誘電体３との間隙に隙間なく充填することが可能となる。
【００２７】
次に、接合剤中の有機バインダを除去するために、熱処理を施す。熱処理は、有機バインダ成分が完全に分解し、除去される温度で行う。また、熱処理は、大気中、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で行う。金属電極の酸化を防ぐためには、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で行うことが好ましい。
【００２８】
有機バインダを除去した後、接合剤による接合を実現するために熱処理を施す。この接合のための熱処理は、接合剤中の活性銀ロウの融点以上で実施するが、活性銀ロウが溶融して接合するのに適した粘度となる融点より５０〜１００℃高い温度で実施することが好ましい。接合のための熱処理は、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で行うが、接合後の接合部分の空隙を減らすためには真空中で行うことが好ましい。また、上述した有機バインダを分解、除去するための熱処理と接合のための熱処理は同一工程の熱処理で行うこともできる。
【００２９】
以上の方法により、亀裂が発生せず接合部が緻密な給電部を形成することが可能である。そして、この給電部を介して誘電体３に電圧を印加することで、誘電体３に載せたＳｉウエハ８等の被吸着体と誘電体３との間に発生する静電吸着力によってＳｉウエハ８を吸着することが可能となる。
【実施例】
【００３０】
ベース材にアルミナ、誘電体に酸化チタンを添加したアルミナを用いて作製した静電チャックに、ベース材側から内部電極に達する径８．５ｍｍ、深さ５ｍｍの穴を形成した。この穴に、銀７０．１質量％、銅２７．９質量％、チタン２．０質量％の合金粉からなる活性銀ロウ粉末と、タングステン粉と、テレピン油、石油ナフサ及びセルロース樹脂からなる有機バインダとを混合したものを装填し、径８ｍｍ、高さ４．５ｍｍのチタン製電極を穴に挿入して給電部を形成した。これを真空中６００℃で熱処理した後、真空中８５０℃で３０分熱処理して接合を行った。
【００３１】
得られた給電部の部分を切断し、断面を鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡により観察してクラックの有無を確認するとともに、接合部の空隙の断面積を測定することにより空隙率を測定した。
【００３２】
有機バインダを加熱除去した後のタングステンと活性銀ロウの配合を変えた場合の、各給電部の接合部分の亀裂の有無及び接合部の空隙率を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が２０、３０、３５、４０、５０の実施例１〜５では、給電部の接合部分には亀裂は生じなかった。
【００３５】
しかし、有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が１５の比較例１では、給電部の接合部分には亀裂が生じた（図２の符号８が亀裂）。また、有機バインダを加熱除去した後のタングステンの体積％が５５の比較例２では、給電部の接合部分に３６％の空隙が生じた。
【符号の説明】
【００３６】
１ ベース材
２ 内部電極
３ 誘電体
４ 穴
５ 金属電極
６ 接合剤
７ 亀裂
８ Ｓｉウエハ（被吸着体）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、
タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤。
【請求項２】
ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、請求項１に記載の接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部。
【請求項３】
ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に金属電極が接合されている静電チャックの給電部の製造方法において、
前記穴の内部に、請求項１に記載の接合剤を装填し、前記金属電極を挿入して加熱接合する静電チャックの給電部の製造方法。
【請求項１】
セラミックスと金属とを接合する接合剤であって、
タングステンと活性銀ロウと有機バインダとから構成され、かつ、有機バインダを加熱除去した後に、タングステンを２０体積％〜５０体積％含有し、残部が活性銀ロウからなる接合剤。
【請求項２】
ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に、請求項１に記載の接合剤を介して金属電極が接合されている静電チャックの給電部。
【請求項３】
ベース材、内部電極、誘電体が順に配置されたセラミックス構造体のベース材の露出面から内部電極に至る穴が形成され、その穴の内部に金属電極が接合されている静電チャックの給電部の製造方法において、
前記穴の内部に、請求項１に記載の接合剤を装填し、前記金属電極を挿入して加熱接合する静電チャックの給電部の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−２０６９１７（Ｐ２０１２−２０６９１７Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７５６８２（Ｐ２０１１−７５６８２）
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（０００１７０７１６）黒崎播磨株式会社 (314)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（０００１７０７１６）黒崎播磨株式会社 (314)
【Ｆターム（参考）】
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