水和無機充填樹脂の射出成形
水和無機充填剤で高度に充填された熱可塑性樹脂の射出成形方法であって、水の放出による充填剤の分解が最小であるかあるいは全くない温度で組成物が成形されることを可能にするために滑剤が導入される方法が開示される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善された組成物が水和物質で高度に充填された樹脂材料の成形を可能にするために使用される、射出成形方法による固体表面部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
米国特許公報（特許文献１）でヘイトナー（Ｈｅｉｔｎｅｒ）およびハッチンス（Ｈｕｔｃｈｉｎｓ）は、水酸化アルミニウムで高度に充填されたアクリル材料の押出方法であって、組成物が原料の分解なしに押し出されることを可能にするために滑剤が導入される方法を開示している。得られた混合物をダイに通す前に、滑剤は押出機の相互接続した混合ゾーンで樹脂および充填剤と配合される。この方法で形成されたペレットは、成形機でのメルト温度が２００℃より上に上がるので、射出成形について問題を提起することが分かった。かかる高温は、ペレット中の滑剤の存在にもかかわらず組成物の発泡および分解を引き起こすかもしれない。
【０００３】
用いられるペレットの発泡および分解が起こらない、改善された射出成形方法に対するニーズがある。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第６，５５４，４５１号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、高度に充填された樹脂から射出成形固体表面部品を製造する方法であって、水和無機充填剤を含有する樹脂のペレットを滑剤でコートする工程と、前記ペレットを射出成形機へ導入する工程と、コートされたペレットから部品を成形する工程とを含む方法に関する。
【０００６】
本発明のさらなる実施形態は、高度に充填された樹脂から射出成形固体表面部品を製造する方法であって、水和無機充填剤を含有する樹脂のペレットを、供給口付き供給スクリューを有する射出成形機へ導入する工程と、成形機供給スクリューの前記供給口にポンプにより滑剤を導入する工程と、ペレットおよび滑剤から部品を成形する工程とを含む方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の方法は、水和無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂組成物のペレットを射出成形しているときに水和無機充填剤の分解を克服することに関する。本明細書で用いるところでは、分解は、水和無機充填剤からの水の分離を意味する。充填剤の分解は典型的には約２００℃より上の温度で起こることが分かった。本発明では、かかる分解を回避するまたは最小にするためにより低い成形温度を用いることができる。
【０００８】
高度に充填された樹脂組成物は、樹脂が全組成物の３８〜８０重量％の量で存在し、水和無機充填剤が全組成物の２０〜６２重量％の量で存在することを意味する。水和無機充填剤の好ましい重量は４０〜６０重量％（従って４０〜６０重量％樹脂）である。
【０００９】
本明細書で用いるところでは、樹脂はその通常の意味で使用される。ただし、樹脂は熱可塑性であり、ポリマー含有材料および化学修飾した天然樹脂を含む。好ましい熱可塑性樹脂には、ポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアクリレートおよびポリエチレンならびにそれらの共重合体のポリマーが含まれる。好ましいポリマーは、具体的な例がポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）で、ポリアクリレートである。
【００１０】
熱可塑性樹脂と共に用いられる無機充填剤は、例えば結晶構造中に結合した水分子を含有するなど含水である。無機充填剤に含有される水は、大量の鉱物が存在する場合、高い成形温度の必要性のために射出成形樹脂に欠陥をもたらすと考えられる。水を含む無機充填剤の例は、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸亜鉛およびそれらの混合物である。
【００１１】
高い射出成形温度の必要性を回避するために、本発明の方法は、それによって成形プロセスで過度に高い温度（および圧力）を生み出す傾向を克服する滑剤を用いる。滑剤は、水和無機充填樹脂のペレット上にプレコートされるか、滑剤が成形プロセス中に個々のペレット間の隙間中に存在するように射出成形機の供給口でポンプによってペレットに加えられるかのどちらかである。
【００１２】
本明細書で用いるところでは、滑剤は、水和無機充填剤入り樹脂と比較してより低い摩擦係数を有し、かつ、射出成形方法の温度および圧力下に流動性を有する材料である。滑剤の典型的な濃度は、最終成形固体表面部品の総重量の例えば１〜５重量％など、少なくとも１重量％である。場合により、滑剤は、より低い粘度を成形組成物におよびより低い成形温度を提供すると考えられるより高い濃度で使用することができる。しかしながら、不利な点が、成形部品の減少した表面状態のために幾つかの場合に生じるかもしれない。
【００１３】
成形部品の表面状態を改善するために重合性モノマーである滑剤を用い得ることが分かった。かかるケースでは、モノマーは、成形プロセス中にモノマーを重合させるのに役立つ開始剤と共に用いられる。
【００１４】
本発明での使用に特に好ましい熱可塑性樹脂は、ポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）のようなアクリル樹脂である。この樹脂に好ましい水和無機充填剤は水酸化アルミニウム（一般に当該技術ではＡＴＨとして知られる）である。
【００１５】
好ましいポリメチルメタクリレート／水和水酸化アルミニウム材料のための滑剤は、開始剤と共に用いられたときに成形プロセス中にポリマーを形成する重合性モノマーである。モノマーの例には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｉ−プロピルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｉ−ブチルアクリレート、およびラウリルアクリレートのようなアクリレートが挙げられる。ステアリルアクリレートのような脂肪酸エステルが使用されてもよい。好ましい重合性モノマーは、２−エチルヘキシルアクリレートであり、その理由は該モノマーがポリメチルメタクリレートとほぼ同じ温度で重合することができるからである。好ましい開始剤は、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンのようなペルオキシ開始剤である。
【００１６】
上に議論された樹脂、水和無機充填剤および滑剤に加えて、当業者に公知のような顔料、染料、ゴム、難燃剤、酸化防止剤などのような添加剤が成形組成物に加えられてもよい。
【００１７】
次の実施例は本発明をさらに例示する。ここでは、部および百分率は特に明記しない限り重量による。
【実施例】
【００１８】
（実施例１）
次の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４７％ ＰＭＭＡ
３％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００１９】
上記をペレット化した後、得られたペレットを、射出成形機に加える前にＥＨＡモノマーおよび過酸化物開始剤（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）からなる滑剤でコートした。ペレットを、ペレットとコートされる滑剤との組み合わせた重量を基準にして４％でコートし、その後に射出成形機へ導入した。射出成形機の温度は１９０℃より下に留まり、材料は金型を完全に満たし、そして部品は中空ではなかった、すなわち泡状ではなかった。
【００２０】
（比較例）
（比較例１）
下記の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４７％ ＰＭＭＡ
３％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００２１】
この組成物を射出成形しようとする試みを行った。広範囲の金型温度、射出速度および充填圧力を試みた。機械温度は２１５℃を超え、金型は一杯にならず、部品は泡状であった。
【００２２】
（比較例２）
下記の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４４％ ＰＭＭＡ
６％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００２３】
この組成物を射出成形しようとする試みを行った。広範囲の金型温度、射出速度および充填圧力を試みた。機械温度は２１５℃を超え、金型は一杯にならず、部品は泡状であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善された組成物が水和物質で高度に充填された樹脂材料の成形を可能にするために使用される、射出成形方法による固体表面部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
米国特許公報（特許文献１）でヘイトナー（Ｈｅｉｔｎｅｒ）およびハッチンス（Ｈｕｔｃｈｉｎｓ）は、水酸化アルミニウムで高度に充填されたアクリル材料の押出方法であって、組成物が原料の分解なしに押し出されることを可能にするために滑剤が導入される方法を開示している。得られた混合物をダイに通す前に、滑剤は押出機の相互接続した混合ゾーンで樹脂および充填剤と配合される。この方法で形成されたペレットは、成形機でのメルト温度が２００℃より上に上がるので、射出成形について問題を提起することが分かった。かかる高温は、ペレット中の滑剤の存在にもかかわらず組成物の発泡および分解を引き起こすかもしれない。
【０００３】
用いられるペレットの発泡および分解が起こらない、改善された射出成形方法に対するニーズがある。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第６，５５４，４５１号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、高度に充填された樹脂から射出成形固体表面部品を製造する方法であって、水和無機充填剤を含有する樹脂のペレットを滑剤でコートする工程と、前記ペレットを射出成形機へ導入する工程と、コートされたペレットから部品を成形する工程とを含む方法に関する。
【０００６】
本発明のさらなる実施形態は、高度に充填された樹脂から射出成形固体表面部品を製造する方法であって、水和無機充填剤を含有する樹脂のペレットを、供給口付き供給スクリューを有する射出成形機へ導入する工程と、成形機供給スクリューの前記供給口にポンプにより滑剤を導入する工程と、ペレットおよび滑剤から部品を成形する工程とを含む方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の方法は、水和無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂組成物のペレットを射出成形しているときに水和無機充填剤の分解を克服することに関する。本明細書で用いるところでは、分解は、水和無機充填剤からの水の分離を意味する。充填剤の分解は典型的には約２００℃より上の温度で起こることが分かった。本発明では、かかる分解を回避するまたは最小にするためにより低い成形温度を用いることができる。
【０００８】
高度に充填された樹脂組成物は、樹脂が全組成物の３８〜８０重量％の量で存在し、水和無機充填剤が全組成物の２０〜６２重量％の量で存在することを意味する。水和無機充填剤の好ましい重量は４０〜６０重量％（従って４０〜６０重量％樹脂）である。
【０００９】
本明細書で用いるところでは、樹脂はその通常の意味で使用される。ただし、樹脂は熱可塑性であり、ポリマー含有材料および化学修飾した天然樹脂を含む。好ましい熱可塑性樹脂には、ポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアクリレートおよびポリエチレンならびにそれらの共重合体のポリマーが含まれる。好ましいポリマーは、具体的な例がポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）で、ポリアクリレートである。
【００１０】
熱可塑性樹脂と共に用いられる無機充填剤は、例えば結晶構造中に結合した水分子を含有するなど含水である。無機充填剤に含有される水は、大量の鉱物が存在する場合、高い成形温度の必要性のために射出成形樹脂に欠陥をもたらすと考えられる。水を含む無機充填剤の例は、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸亜鉛およびそれらの混合物である。
【００１１】
高い射出成形温度の必要性を回避するために、本発明の方法は、それによって成形プロセスで過度に高い温度（および圧力）を生み出す傾向を克服する滑剤を用いる。滑剤は、水和無機充填樹脂のペレット上にプレコートされるか、滑剤が成形プロセス中に個々のペレット間の隙間中に存在するように射出成形機の供給口でポンプによってペレットに加えられるかのどちらかである。
【００１２】
本明細書で用いるところでは、滑剤は、水和無機充填剤入り樹脂と比較してより低い摩擦係数を有し、かつ、射出成形方法の温度および圧力下に流動性を有する材料である。滑剤の典型的な濃度は、最終成形固体表面部品の総重量の例えば１〜５重量％など、少なくとも１重量％である。場合により、滑剤は、より低い粘度を成形組成物におよびより低い成形温度を提供すると考えられるより高い濃度で使用することができる。しかしながら、不利な点が、成形部品の減少した表面状態のために幾つかの場合に生じるかもしれない。
【００１３】
成形部品の表面状態を改善するために重合性モノマーである滑剤を用い得ることが分かった。かかるケースでは、モノマーは、成形プロセス中にモノマーを重合させるのに役立つ開始剤と共に用いられる。
【００１４】
本発明での使用に特に好ましい熱可塑性樹脂は、ポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）のようなアクリル樹脂である。この樹脂に好ましい水和無機充填剤は水酸化アルミニウム（一般に当該技術ではＡＴＨとして知られる）である。
【００１５】
好ましいポリメチルメタクリレート／水和水酸化アルミニウム材料のための滑剤は、開始剤と共に用いられたときに成形プロセス中にポリマーを形成する重合性モノマーである。モノマーの例には、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｉ−プロピルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｉ−ブチルアクリレート、およびラウリルアクリレートのようなアクリレートが挙げられる。ステアリルアクリレートのような脂肪酸エステルが使用されてもよい。好ましい重合性モノマーは、２−エチルヘキシルアクリレートであり、その理由は該モノマーがポリメチルメタクリレートとほぼ同じ温度で重合することができるからである。好ましい開始剤は、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンのようなペルオキシ開始剤である。
【００１６】
上に議論された樹脂、水和無機充填剤および滑剤に加えて、当業者に公知のような顔料、染料、ゴム、難燃剤、酸化防止剤などのような添加剤が成形組成物に加えられてもよい。
【００１７】
次の実施例は本発明をさらに例示する。ここでは、部および百分率は特に明記しない限り重量による。
【実施例】
【００１８】
（実施例１）
次の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４７％ ＰＭＭＡ
３％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００１９】
上記をペレット化した後、得られたペレットを、射出成形機に加える前にＥＨＡモノマーおよび過酸化物開始剤（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）からなる滑剤でコートした。ペレットを、ペレットとコートされる滑剤との組み合わせた重量を基準にして４％でコートし、その後に射出成形機へ導入した。射出成形機の温度は１９０℃より下に留まり、材料は金型を完全に満たし、そして部品は中空ではなかった、すなわち泡状ではなかった。
【００２０】
（比較例）
（比較例１）
下記の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４７％ ＰＭＭＡ
３％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００２１】
この組成物を射出成形しようとする試みを行った。広範囲の金型温度、射出速度および充填圧力を試みた。機械温度は２１５℃を超え、金型は一杯にならず、部品は泡状であった。
【００２２】
（比較例２）
下記の組成物をペレット化した。
５０％ ＡＴＨ
４４％ ＰＭＭＡ
６％ ＥＨＡモノマー（９８：２ＥＨＡ：過酸化物）
【００２３】
この組成物を射出成形しようとする試みを行った。広範囲の金型温度、射出速度および充填圧力を試みた。機械温度は２１５℃を超え、金型は一杯にならず、部品は泡状であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高度に充填された熱可塑性樹脂から射出成形部品を製造する方法であって、
（ａ）全ペレット組成物の重量を基準にして３８〜８０％の熱可塑性樹脂および２０〜６２％の水和無機充填剤からなるペレットを滑剤でコートする工程と、
（ｂ）前記ペレットを射出成形機へ導入する工程と、
（ｃ）得られた混合物で部品を成形する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
樹脂がポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびポリアクリレートならびにそれらの共重合体からなる群から選択されたポリマーを含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウム、水和硫酸カルシウム、水和ホウ酸亜鉛およびそれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
樹脂がポリメチルメタクリレートを含み、そして水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記滑剤が重合性モノマーおよび開始剤を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
重合性モノマーが２−エチルヘキシルアクリレートであることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
２００℃以下の温度が用いられることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
滑剤が工程（ａ）の前にペレット中に存在することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法で製造されることを特徴とする射出成形部品。
【請求項１０】
供給口付き供給スクリューを有する射出成形機で、高度に充填された熱可塑性樹脂から射出成形部品を製造する方法であって、
（ａ）全ペレット組成物の重量を基準にして３８〜８０％の熱可塑性樹脂および２０〜６２％の水和無機充填剤からなるペレットを射出成形機へ導入する工程と、
（ｂ）成形機供給スクリューの前記供給口にポンプにより滑剤を導入する工程と、
（ｃ）ペレット間の隙間中に滑剤を導入する工程と、
（ｄ）部品を成形する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
樹脂がポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアクリレートおよびそれらの共重合体からなる群から選択されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
樹脂がポリメチルメタクリレートであり、そして水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
滑剤が工程（ａ）の前にペレット中に存在することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
請求項８に記載の方法で製造されることを特徴とする射出成形部品。
【請求項１】
高度に充填された熱可塑性樹脂から射出成形部品を製造する方法であって、
（ａ）全ペレット組成物の重量を基準にして３８〜８０％の熱可塑性樹脂および２０〜６２％の水和無機充填剤からなるペレットを滑剤でコートする工程と、
（ｂ）前記ペレットを射出成形機へ導入する工程と、
（ｃ）得られた混合物で部品を成形する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
樹脂がポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびポリアクリレートならびにそれらの共重合体からなる群から選択されたポリマーを含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウム、水和硫酸カルシウム、水和ホウ酸亜鉛およびそれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
樹脂がポリメチルメタクリレートを含み、そして水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記滑剤が重合性モノマーおよび開始剤を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
重合性モノマーが２−エチルヘキシルアクリレートであることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
２００℃以下の温度が用いられることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
滑剤が工程（ａ）の前にペレット中に存在することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法で製造されることを特徴とする射出成形部品。
【請求項１０】
供給口付き供給スクリューを有する射出成形機で、高度に充填された熱可塑性樹脂から射出成形部品を製造する方法であって、
（ａ）全ペレット組成物の重量を基準にして３８〜８０％の熱可塑性樹脂および２０〜６２％の水和無機充填剤からなるペレットを射出成形機へ導入する工程と、
（ｂ）成形機供給スクリューの前記供給口にポンプにより滑剤を導入する工程と、
（ｃ）ペレット間の隙間中に滑剤を導入する工程と、
（ｄ）部品を成形する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
樹脂がポリアセタール、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアクリレートおよびそれらの共重合体からなる群から選択されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
樹脂がポリメチルメタクリレートであり、そして水和無機充填剤が水和水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
滑剤が工程（ａ）の前にペレット中に存在することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
請求項８に記載の方法で製造されることを特徴とする射出成形部品。
【公表番号】特表２００８−５１３５８２（Ｐ２００８−５１３５８２Ａ）
【公表日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５３２５７３（Ｐ２００７−５３２５７３）
【出願日】平成１７年９月１６日（２００５．９．１６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０３３４３３
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０３４１６９
【国際公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月１６日（２００５．９．１６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０３３４３３
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０３４１６９
【国際公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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