流体供給システム
【課題】純度や清浄度を高度に維持・管理された流体を各ユースポイントに安定して供給することができる流体供給システム、とくに超臨界流体供給システムを提供する。
【解決手段】流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とする流体供給システム。
【解決手段】流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とする流体供給システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細構造（表面）等を有する被処理体を処理するユースポイントにおける装置（例えば、洗浄装置、乾燥装置、剥離装置など）へ、所定の流体（例えば、超臨界流体など）を供給するシステムに関し、特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ(Micro Electro Mechanical Systems)製造工程などの高清浄度が求められる（精密洗浄が求められる）場合に好適な、超臨界流体等の供給システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、液晶ディスプレイなどの製造工程では、微細構造（表面）を有する被処理体を処理する工程が繰り返される。ウエハや基板など被処理体表面の汚染物を除去し、高度な清浄度を達成、維持することは製品の品質保持や歩留まり向上にとって重要であるため、洗浄処理の工程は必要不可欠でありその回数は多い。従来、洗浄工程で使用される最も一般的な洗浄装置は、洗浄媒質として（超）純水や、酸・アルカリ水溶液、有機溶剤などの薬液を利用したウェット洗浄装置である。また、洗浄装置に供給される（超）純水や薬液には高純度が要求される。半導体デバイス製造工場に供給する超純水の要求水質の一例として、抵抗率が１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、0.05μm以上の微粒子数１個／ｍＬ以下、TOC１μｇ／Ｌ以下、メタル５ｎｇ／Ｌ以下といった高純度の超純水が要求されている（例えば、特許文献１）。更に、デバイスの高度化、高集積化、微細化などが進むにつれ、要求水質は厳しくなる傾向にある。また、薬液についても同様に高純度が要求されている。
【０００３】
近年、半導体デバイスをはじめとする被処理体の高度化、高集積化、微細化などが更に進むにつれて、従来の（超）純水や薬液を用いた洗浄、乾燥といったウェット洗浄処理の限界が指摘されはじめており、これを克服するため低粘性、低表面張力等の特徴をもつ超臨界流体、特に超臨界二酸化炭素を使用した洗浄処理装置が注目されている。超臨界流体とは、物質固有の臨界温度及び臨界圧力を超えた領域にある流体を指す。この超臨界流体は、密度が液体に近いが、低粘度・高拡散性で気体のような挙動を示し、浸漬力に優れ、汚れ成分を拡散しやすい性質があり、微細構造（表面）を有する被処理体を洗浄処理するのに適している。また、洗浄後に温度と圧力を常温常圧に戻すことで、乾燥が瞬時に行われる特徴がある。
【０００４】
このような超臨界流体の媒質として採用される物質（材料）としては、二酸化炭素、亜酸化窒素、亜硫酸、エタン、プロパン、プロン等があるが、二酸化炭素は、不燃性、無害で、臨界温度が３１℃、臨界圧力が７．４ＭＰａと取り扱いが容易であるので好ましい（例えば、特許文献２、３）。
【０００５】
しかし、従来の超臨界流体（例えば、超臨界二酸化炭素）の純度や清浄度は十分に管理されていない、あるいは十分に配慮されていないため、洗浄媒質である超臨界流体中の不純物が被処理体表面に付着し、逆に汚染されてしまう懸念がある。特に、半導体デバイスなど被処理体表面の極微量の汚染物や清浄度が製品の品質保持や歩留まりに大きく影響するような精密洗浄を行う場合、洗浄処理に伴う逆汚染を抑制・防止することが重要となる。
【０００６】
近年のデバイスの高度化、高集積化、微細化の進行によって、従来では問題とされなかったレベルの不純物が問題視されるようになっており、不純物の低減、クリーン度の向上がますます重要になっている。従来のウェット洗浄装置で使用される超純水の要求水質が厳しくなっているのもこうしたことが背景にある。
【０００７】
超臨界流体を用いた洗浄等の処理装置は、従来のウェット洗浄処理装置では適用困難な被処理体（例えば、最新又は次世代デバイス等）の処理装置としての位置付けもあるので、ここで使用される超臨界流体の純度や清浄度は極めて高度に維持、管理される必要がある。
【０００８】
微粒子汚染は、製品の歩留まりに大きな影響を与える（例えば、ショート、断線等）。そのため、清浄度を維持・管理する上で重要な項目である。汚染源は、原料（二酸化炭素であれば、ボンベやタンクに充填された液化ＣＯ2 やＣＯ2 ガス）に由来するもの、供給装置に由来するもの、洗浄装置や洗浄工程（操作）に由来するものなど様々である。
【０００９】
例えば特許文献４に記載の技術では、液化二酸化炭素タンクから供給された洗浄媒質である二酸化炭素を、昇圧ポンプで昇圧し、加熱器で加熱し超臨界二酸化炭素として、使用点である洗浄室へ供給し、被洗浄物の洗浄が行われる。洗浄で使用された二酸化炭素は超臨界流体の状態のままフィルターで濾過されて冷却器で冷却された後、再度昇圧ポンプと加熱器に供給され再利用される。
【００１０】
これに対し、特許文献５には、洗浄室の後に、洗浄で使用された後の二酸化炭素を気化室で超臨界状態から気体状態に変化させ、気体状態の二酸化炭素をフィルターで濾過し、液化室で気体状態から液体状態に変化させ、昇圧、加熱して超臨界二酸化炭素として再利用する洗浄方法及び洗浄装置が提案されている。
【００１１】
また、特許文献３には、洗浄槽に循環経路を設け、洗浄中に洗浄媒質である超臨界流体を循環する洗浄装置が提案されている。また、この循環経路に濾過フィルターを設置することが提案されている。
【００１２】
上記３つの公報は、洗浄室を含む循環系とその循環経路上にフィルターを有する点では共通しており、フィルター濾過による微粒子低減効果はある。しかし、どれも循環経路に洗浄室を含んでいるため、被処理体の出し入れ時に昇圧ポンプのＯＮ／ＯＦＦを頻繁に行う必要がある。ポンプのＯＮ／ＯＦＦ時の大きな振動や衝撃により、多くの発塵がある（微粒子が発生する）。ポンプの後段にフィルターが設置されている場合は、フィルターでの捕捉も可能であるが、定常運転時に比べて微粒子がリークする確率は高まる。また、ポンプで発生した振動や衝撃が配管を伝わり、配管やバルブ内表面や、フィルター、洗浄室内面などでの発塵が発生しやすく、ポンプの後段にフィルターが設置されている場合でも、微粒子汚染の可能生が高い。
【００１３】
一方、特許文献２及び特許文献６には、洗浄室（容器／槽）のバイパスラインを設置し、洗浄容器の開放中（被洗浄体の出し入れ中）や、洗浄装置の起動時や全停止中に、超臨界流体をバイパスラインを介して循環運転することが提案されている。これによって、次の始動時間を早めることができ、超臨界流体の供給側を洗浄装置と無関係に単独で運転することができる利点が挙げられている。しかし、洗浄室に超臨界流体の供給を開始または停止する際、バイパスラインの切り替え（弁の開閉）時に超臨界流体製造供給部（回収部を含む）の運転状況（圧力、流量など）が瞬間的に変化して、発塵がしやすい。この理由は、上述と同様に、振動や衝撃の発生に起因する。また、この洗浄室バイパスラインは、後段の分離槽や濾過器などの二酸化炭素の回収部に接続されている。回収部は、被洗浄体（表面）から除去した不純物（汚染物）を含む二酸化炭素を導入して、不純物と二酸化炭素を分離・精製して再利用する目的で設置される。すなわち、回収部内には少なくとも被洗浄体（表面）から除去される不純物が含まれている。一方、パイパスラインを通る二酸化炭素は、被洗浄体（表面）から除去される不純物を含んでおらず、洗浄室を通る二酸化炭素に比べて清浄度は高い。しかし、パイパスラインを通る相対的に清浄度の高い二酸化炭素は、回収部に入った時点で清浄度が低下し、再処理されてから再利用される。つまり、バイパスライン中ではきれいな二酸化炭素を、手間とコストがかかり、汚染のリスクがある回収部にわざわざ導入して再処理するといった問題がある。更に、バイパスラインの切り替え（弁の開閉）時には、回収部の運転状況（圧力、流量など）も瞬間的に変化して、分離槽での分離不良や発塵がしやすくなるといった問題がある。
【特許文献１】特開２００４−２６７８６４号公報
【特許文献２】特開昭６３−１７９５３０号公報
【特許文献３】特開平８−２０６４８５号公報
【特許文献４】特開平５−４７７３２号公報
【特許文献５】特開平７−２８４７３９号公報
【特許文献６】特開平５−２２６３１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、純度や清浄度を高度に維持・管理された超臨界流体を含む流体（例えば、超臨界二酸化炭素）を製造し、ユースポイントのある処理装置へ、安定して供給することができる流体供給システム、とくに超臨界流体供給システムを提供することを目的とする。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度が要求される精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を製造供給するのに適した流体供給システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明に係る流体供給システムは、流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、前記常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とするシステムからなる。該流体としては気相または液相または気液混合相あるいは超臨界相が挙げられる。
【００１６】
この流体供給システムにおいては、上記常時循環系に前記流体の貯槽を設けておくことができる。
【００１７】
また、上記常時循環系は、ユースポイントに供給されなかった残余の流体を前記貯槽に戻す循環系に構成することができる。また、上記常時循環系は、ユースポイントへの前記供給系以前で分岐されたリターン系を介して前記流体を前記貯槽に戻すことが可能な循環系に構成することもできる。さらに、上記常時循環系内に、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段が設けられている構成とすることもできる。
【００１８】
また、上記常時循環系は、上記加圧手段および／または加熱手段に加え、減圧手段および／または冷却手段も設けられている構成とすることができる。例えば、上記流体が、この減圧手段および／または冷却手段を経た後気相および／または液相にて前記貯槽に戻される構成とすることができる。
【００１９】
なお、加圧手段および加熱手段の両方を設ける場合は、加圧手段、加熱手段の順に設けることが好ましく、減圧手段および冷却手段の両方を設ける場合は、冷却手段、減圧手段の順に設けることが好ましい。
【００２０】
また、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記流体のユースポイントへの供給系に、流体の供給を制御するための弁が設けられていることが好ましい。
【００２１】
また、上記常時循環系および上記ユースポイントへの供給系の少なくともいずれかの位置に、前記流体の精製手段が設けられている構成とすることができる。精製手段は、少なくとも濾過手段を含んでいる構成とでき、濾過手段には例えば膜濾過手段を用いることができる。
【００２２】
さらに、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記ユースポイントに供給された流体の少なくとも一部を処理して前記常時循環系に戻す回収系が設けられている構成とすることができる。この処理は、膜濾過、蒸留、モレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤、二酸化炭素分離膜のうち少なくとも一つの処理であることが好ましい。
【００２３】
このような本発明に係る流体供給システムにおける前記流体としては、例えば、その主成分が二酸化炭素からなる流体を用いることができ、被処理体の洗浄等に供することができる。
【００２４】
上記本発明に係る流体供給システムでは、該流体供給システムに、洗浄装置（洗浄槽）等を介さない循環経路が設けられ、該循環系は常に流体を流すことのできる常時循環系に構成される。そして、「所定の流体の供給能力＝洗浄装置等のユースポイントへの供給量（使用量）＋残余の循環量（リターン量）」とし、最大使用量を超える供給能力でこの流体供給システムを定常的な安定運転とし、常に高清浄度の所定の流体、例えば超臨界流体を供給できるようにしておく。使用量の時間的な増減は基本的にリターン量の増減で吸収される。流体のリターン量は使用量の増減に伴う時間的な増減があるが、流体の供給系への影響はほとんどない。更に、循環系での精製処理を加えることによって、常時循環系には常に清浄な所定の流体が循環され、その常時循環系から必要に応じた量だけユースポイントに供給される流体も、常時望ましい清浄な状態に保たれることになる。
【００２５】
また、超臨界流体等の流体供給システムの常時循環系から分岐したライン上に、洗浄装置等のユースポイントへの流体の供給を制御するための弁を設けた構成の場合、洗浄装置等への供給は、必要なとき必要なだけその弁を開ければよいことになる。弁の開閉操作や他の洗浄装置での使用状況に関わらず、一定圧力、一定温度の超臨界流体等の流体が供給できるように、後述の実施態様に示す如く、圧力調整弁や加熱器（又は冷却器の併用）を制御することが好ましい。特に循環系からの圧力差（ΔＰ）で流体を供給・制御することが好ましく、例えば、２次圧調整弁→ワーク槽（チャンバー）→ニードル弁（流量調整弁）→１次圧調整弁のようなラインとし、ΔＰ分の流量を流す（チャンバーに供給する）ことができる。供給系にポンプを配置せず、圧力差で流体を供給・制御することで、（ポンプ由来の）微粒子（発塵）などの不純物の発生を防止することなどの利点がある。本発明では、上述の如く、この弁開閉操作自身が製造供給系の超臨界流体等の流体の清浄度に影響することはない。また、弁をクリーンなものにする、弁開閉速度をゆっくりにして、振動や衝撃を少なくするなどして、洗浄装置等へ供給する超臨界流体等の流体の清浄度をより高くする工夫も容易にできる。
【００２６】
また、この流体供給システムの常時循環系、又は、ユースポイントへの供給系のどこかに、精製手段（例えば、濾過膜）を設けておくことが好ましい。原料由来の不純物、システム装置内で発生した不純物等は除去しない限り、循環系内を循環し、不純物を含む超臨界流体等の流体が洗浄装置等のユースポイントへと供給されてしまう。原料由来の不純物の低減は、原料メーカーの努力によるところも大きいが、システム装置からの不純物は、極力発生させない、発生した場合は除去することが重要である。好ましくは、原料（例えば、二酸化炭素）の補給系、循環系、供給系にそれぞれ精製手段を設ける。補給系では、原料メーカーから運ばれた容器（ボンベやローリー）由来の不純物を除去する。微粒子の除去については、気体の方が効果的に行えるので、気化→精製（濾過）→液化とすることが好ましい。循環系については、ポンプの出口付近でリターンする場合と、洗浄装置等のユースポイント付近からリターンする場合がある。ポンプの出口付近でリターンする場合は、循環のエネルギーを抑えることができる点で好ましい。例えば、加熱手段の手前で戻すと、配管距離が短く配管圧損ΔＰが少ない、エネルギーロスが少ないなどの利点がある。洗浄装置等のユースポイント付近からリターンする場合は、ユースポイントへの供給が安定するなどの利点がある。いずれの場合もサプライライン上では供給系のユースポイントの近く、および／または循環系の分岐点の近くに精製手段を設置するのが望ましく、リターンライン上では貯槽手前に設置するのが望ましい。また、循環系のリターンラインでは、微粒子の除去効果の点からは、気体状態にしてから処理することが好ましい（例えば二酸化炭素の場合：気化→精製（ろ過）→液化の順）。循環系には常に流体を流し精製する。
【００２７】
使用後の流体（例えば、二酸化炭素）を分離精製して回収再利用する手段を設けることも好ましい。但し、上述の循環系に設置する精製手段とは別個独立に設けることが好ましい。つまり、回収再利用は地球環境にとって好ましいが、高い純度や清浄度の維持・管理が難しいので、上述の循環系とは別に用意するのである。回収した二酸化炭素等の品質に問題があった場合は、直ちに排気系で処分することが好ましい。
【００２８】
なお、上記精製の操作に関しては、濾過膜を中心に、微粒子の管理について述べたが、その他、水分、有機物、メタル、Ｏ2 ガス、Ｎ2 ガス等の不凝縮性ガスなどの不純物についても同様な考え方ができる。除去したい不純物に応じて処理（精製）の単位操作を選べばよい。
【００２９】
処理（精製）手段としては、例えば二酸化炭素の場合、蒸留で水分、メタル及び蒸気圧の低い有機物を液側に残留・除去させて、二酸化炭素を精製することができる。蒸気圧の高い有機物や不凝縮性ガスは蒸気側（気体側）に除去し、二酸化炭素を精製することができる。蒸留の組み合わせによって、蒸気側と液側の両方を多段で精製することもできる。また、活性炭やモレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤を用いて（除去対象物質や処理条件などによって吸着剤は選定する）、二酸化炭素を精製することができる。さらに、二酸化炭素分離膜（例えば、特許第２０８６５８１号）のような分離膜（促進輸送膜）を用いて、二酸化炭素を精製することもできる。さらにまた、脱気操作や抽気操作によって、不凝縮性ガス等の不純物を除去し、二酸化炭素を精製することもできる。
【発明の効果】
【００３０】
このように本発明によれば、純度や清浄度を高度に維持・管理された所定の流体、とくに超臨界流体（例えば、超臨界二酸化炭素）を、常にその高清浄度を維持した状態で準備しておき、要求に応じてユースポイントに供給できるようにしたので、ユースポイントの処理装置には、望ましい状態の流体を安定して供給することができるようになる。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度を求められる精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を安定的に製造し供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。但し、本発明はこれら実施の形態に限定されるものではない。
図１は、本発明の一実施態様に係る流体供給システム、とくに洗浄用流体としての二酸化炭素（ＣＯ2 ）を超臨界状態にして各ユースポイントに供給する超臨界流体供給システムを示している。図１において、１は、ボンベや貯槽からなるＣＯ2 源を示しており、ＣＯ2 源１では一般に液体ＣＯ2 として貯留されている。ＣＯ2 源１からのＣＯ2 は、蒸発器（気化器）２で気化された後、フィルター３を通して、本発明における常時循環系４に送られる。常時循環系４では、ＣＯ2 源１から供給されてきたＣＯ2 は、凝縮器５で凝縮され、液化または気液２相の状態とされて、ＣＯ2 貯槽６に貯留される。
【００３２】
ＣＯ2 貯槽６に貯留されたＣＯ2 は、本実施態様では、冷却手段としての冷却器７で冷却された後、ポンプ８により循環系４内を常時循環される。このポンプ８は、本発明で言う加圧手段を兼ねている。ポンプ８からのＣＯ2 は、本実施態様では、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター９で濾過された後、加熱手段としての加熱器１０で加熱されるようになっている。濾過手段としてのフィルター９は、膜濾過手段からなることが好ましい。これら加圧手段としてのポンプ８による加圧および加熱器１０による加熱により、系内のＣＯ2 を超臨界状態にすることが可能になっている。
【００３３】
超臨界状態にされたＣＯ2 は、再び、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター１１で濾過された後、常時循環系４の分岐部に接続された流体供給系１２により、必要に応じて必要な量だけ、各ユースポイントにある洗浄装置等のチャンバー１３に供給される。この供給系１２には、流体の供給を制御する弁１４が設けられており、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター１５を通して各チャンバー１３に流体が供給されるようになっている。図示例では、流体供給系１２は２系統のみ示してあるが、任意の数だけ設けることが可能である。
【００３４】
常時循環系４内において、各ユースポイントに供給されなかった残余の超臨界ＣＯ2 は、常時循環系４のリターンラインを介して再びＣＯ2 貯槽６に戻され、常時循環される。気相状態、気液混合相状態の場合は、凝縮器５を介して、図示するラインを通してＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましく、液相状態の場合は、凝縮器５を介さずに、図示していないラインを通して直接ＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましい。
【００３５】
超臨界ＣＯ2 を製造するための初期供給状態に戻すために、本実施態様では、次のような流体温度・圧力制御系１６が介装されている。すなわち、循環されてきた超臨界ＣＯ2 を冷却器１７で冷却し、圧力調整弁１８で圧力を調整した後、一旦蒸発／分離器１９で蒸発させる。また、必要に応じて不要な流体をドレイン２０、排気２１として系外に排出する。蒸発／分離器１９により気液２相の状態とされた流体の気体相がフィルター２２で、液体相がフィルター２３で、それぞれもしくはどちらか一方で濾過された後、圧力調整弁２４で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、ＣＯ2 貯槽６に戻される。高い精製を必要としない場合、精製手段である流体温度・圧力制御系１６の蒸発／分離器１９および／またはフィルター２２、２３を省略してもよい。
【００３６】
上記常時循環系４におけるリターンラインは、破線ラインで示すように、各ユースポイントへの供給のための分岐部以前で、リターン、循環させてもよい。図示例では、フィルター９後加熱器１０前の位置から圧力制御系２５を介して、ＣＯ2 貯槽６に流体を戻すようにしている（ラインＬ）。このようにすれば、前述の如く、循環のエネルギーを小さく抑えることができる。つまり、配管距離を短くして圧損ロスを抑え、加熱器１０手前から戻すことによりエネルギーロスも小さく抑えることが可能になる。なお、圧力制御系２５は、圧力調整弁を介して直接ＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましく、具体的構成を省略した状態で図示してあるが、流体温度・圧力制御系１６と同等の機器が配置された系統に構成されていてもよい。
【００３７】
図２は、本発明の別の実施態様に係る超臨界ＣＯ2 供給システムを示している。本実施態様においては、図１に示した実施態様に比べ、各ユースポイントにおけるチャンバー１３から使用済み、あるいは使用に供されなかったＣＯ2 を回収ライン３１を介して回収するようにした構成が付加されている。回収されるＣＯ2 は、前記同様、ＣＯ2 貯槽６に戻されるようになっており、この回収ライン３１に、前記同様の流体温度・圧力制御系３２が介装されている。すなわち、回収されてきたＣＯ2 を冷却器３３で冷却し、圧力調整弁３４で圧力を調整した後、一旦蒸発／分離器３５で蒸発させるとともに、必要に応じて不要な流体をドレイン３６、排気３７として系外に排出する。回収系（部）のＣＯ2 には、被洗浄体（表面）から除去された不純物が含まれる。蒸気圧の低い不純物であれば、蒸発／分離器３５の液側にたまるので、ドレイン３６から系外に排出する。蒸気圧の高い不純物であれば、蒸発／分離器３５の気体側にたまるので、排気３７から系外に排出する。そして、気体相を回収するときはフィルター３８、液体相を回収するときはフィルター３９で濾過され回収される。蒸発により気液２相の状態に分離された流体の気体相がフィルター３８で、液体相がフィルター３９で、それぞれ濾過された後、圧力調整弁４０で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、ＣＯ2 貯槽６に戻されて回収されるようになっている。回収したＣＯ2 に問題がある場合、ドレイン３６および／または排気３７より系外に排出する。
【００３８】
図１、図２に示したいずれの実施形態においても、常時循環系４においてＣＯ2 流体が常時循環され、常時清浄な超臨界ＣＯ2 が製造されているので、この清浄な超臨界ＣＯ2 は、弁１４の開閉操作により、必要に応じて必要な量だけ、清浄な状態を維持したまま、所望のユースポイントに供給されることになる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明に係る流体供給システムは、所定の状態で清浄な流体を必要に応じて必要な量だけ供給することが要求されるあらゆる用途に適用でき、とくに、超臨界ＣＯ2 等の超臨界流体を各ユースポイントに供給する、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度の精密洗浄が求められる、超臨界流体の製造・供給システムに適用して好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施態様に係る流体供給システムとしての超臨界ＣＯ2 供給システムの概略構成図である。
【図２】本発明の別の実施態様に係る流体供給システムとしての超臨界ＣＯ2 供給システムの概略構成図である。
【符号の説明】
【００４１】
１ ＣＯ2 源
２ 蒸発器（気化器）
３ フィルター
４ 常時循環系
５ 凝縮器
６ ＣＯ2 貯槽
７ 冷却器
８ ポンプ
９ フィルター
１０ 加熱器
１１ フィルター
１２ 流体供給系
１３ チャンバー
１４ 弁
１５ フィルター
１６ 流体温度・圧力制御系
１７ 冷却器
１８ 圧力調整弁
１９ 蒸発／分離器
２０ ドレイン
２１ 排気
２２ フィルター
２３ フィルター
２４ 圧力調整弁
２５ 圧力制御系
３１ 回収ライン
３２ 流体温度・圧力制御系
３３ 冷却器
３４ 圧力調整弁
３５ 蒸発／分離器
３６ ドレイン
３７ 排気
３８ フィルター
３９ フィルター
４０ 圧力調整弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細構造（表面）等を有する被処理体を処理するユースポイントにおける装置（例えば、洗浄装置、乾燥装置、剥離装置など）へ、所定の流体（例えば、超臨界流体など）を供給するシステムに関し、特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ(Micro Electro Mechanical Systems)製造工程などの高清浄度が求められる（精密洗浄が求められる）場合に好適な、超臨界流体等の供給システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、液晶ディスプレイなどの製造工程では、微細構造（表面）を有する被処理体を処理する工程が繰り返される。ウエハや基板など被処理体表面の汚染物を除去し、高度な清浄度を達成、維持することは製品の品質保持や歩留まり向上にとって重要であるため、洗浄処理の工程は必要不可欠でありその回数は多い。従来、洗浄工程で使用される最も一般的な洗浄装置は、洗浄媒質として（超）純水や、酸・アルカリ水溶液、有機溶剤などの薬液を利用したウェット洗浄装置である。また、洗浄装置に供給される（超）純水や薬液には高純度が要求される。半導体デバイス製造工場に供給する超純水の要求水質の一例として、抵抗率が１８．２ＭΩ・ｃｍ以上、0.05μm以上の微粒子数１個／ｍＬ以下、TOC１μｇ／Ｌ以下、メタル５ｎｇ／Ｌ以下といった高純度の超純水が要求されている（例えば、特許文献１）。更に、デバイスの高度化、高集積化、微細化などが進むにつれ、要求水質は厳しくなる傾向にある。また、薬液についても同様に高純度が要求されている。
【０００３】
近年、半導体デバイスをはじめとする被処理体の高度化、高集積化、微細化などが更に進むにつれて、従来の（超）純水や薬液を用いた洗浄、乾燥といったウェット洗浄処理の限界が指摘されはじめており、これを克服するため低粘性、低表面張力等の特徴をもつ超臨界流体、特に超臨界二酸化炭素を使用した洗浄処理装置が注目されている。超臨界流体とは、物質固有の臨界温度及び臨界圧力を超えた領域にある流体を指す。この超臨界流体は、密度が液体に近いが、低粘度・高拡散性で気体のような挙動を示し、浸漬力に優れ、汚れ成分を拡散しやすい性質があり、微細構造（表面）を有する被処理体を洗浄処理するのに適している。また、洗浄後に温度と圧力を常温常圧に戻すことで、乾燥が瞬時に行われる特徴がある。
【０００４】
このような超臨界流体の媒質として採用される物質（材料）としては、二酸化炭素、亜酸化窒素、亜硫酸、エタン、プロパン、プロン等があるが、二酸化炭素は、不燃性、無害で、臨界温度が３１℃、臨界圧力が７．４ＭＰａと取り扱いが容易であるので好ましい（例えば、特許文献２、３）。
【０００５】
しかし、従来の超臨界流体（例えば、超臨界二酸化炭素）の純度や清浄度は十分に管理されていない、あるいは十分に配慮されていないため、洗浄媒質である超臨界流体中の不純物が被処理体表面に付着し、逆に汚染されてしまう懸念がある。特に、半導体デバイスなど被処理体表面の極微量の汚染物や清浄度が製品の品質保持や歩留まりに大きく影響するような精密洗浄を行う場合、洗浄処理に伴う逆汚染を抑制・防止することが重要となる。
【０００６】
近年のデバイスの高度化、高集積化、微細化の進行によって、従来では問題とされなかったレベルの不純物が問題視されるようになっており、不純物の低減、クリーン度の向上がますます重要になっている。従来のウェット洗浄装置で使用される超純水の要求水質が厳しくなっているのもこうしたことが背景にある。
【０００７】
超臨界流体を用いた洗浄等の処理装置は、従来のウェット洗浄処理装置では適用困難な被処理体（例えば、最新又は次世代デバイス等）の処理装置としての位置付けもあるので、ここで使用される超臨界流体の純度や清浄度は極めて高度に維持、管理される必要がある。
【０００８】
微粒子汚染は、製品の歩留まりに大きな影響を与える（例えば、ショート、断線等）。そのため、清浄度を維持・管理する上で重要な項目である。汚染源は、原料（二酸化炭素であれば、ボンベやタンクに充填された液化ＣＯ2 やＣＯ2 ガス）に由来するもの、供給装置に由来するもの、洗浄装置や洗浄工程（操作）に由来するものなど様々である。
【０００９】
例えば特許文献４に記載の技術では、液化二酸化炭素タンクから供給された洗浄媒質である二酸化炭素を、昇圧ポンプで昇圧し、加熱器で加熱し超臨界二酸化炭素として、使用点である洗浄室へ供給し、被洗浄物の洗浄が行われる。洗浄で使用された二酸化炭素は超臨界流体の状態のままフィルターで濾過されて冷却器で冷却された後、再度昇圧ポンプと加熱器に供給され再利用される。
【００１０】
これに対し、特許文献５には、洗浄室の後に、洗浄で使用された後の二酸化炭素を気化室で超臨界状態から気体状態に変化させ、気体状態の二酸化炭素をフィルターで濾過し、液化室で気体状態から液体状態に変化させ、昇圧、加熱して超臨界二酸化炭素として再利用する洗浄方法及び洗浄装置が提案されている。
【００１１】
また、特許文献３には、洗浄槽に循環経路を設け、洗浄中に洗浄媒質である超臨界流体を循環する洗浄装置が提案されている。また、この循環経路に濾過フィルターを設置することが提案されている。
【００１２】
上記３つの公報は、洗浄室を含む循環系とその循環経路上にフィルターを有する点では共通しており、フィルター濾過による微粒子低減効果はある。しかし、どれも循環経路に洗浄室を含んでいるため、被処理体の出し入れ時に昇圧ポンプのＯＮ／ＯＦＦを頻繁に行う必要がある。ポンプのＯＮ／ＯＦＦ時の大きな振動や衝撃により、多くの発塵がある（微粒子が発生する）。ポンプの後段にフィルターが設置されている場合は、フィルターでの捕捉も可能であるが、定常運転時に比べて微粒子がリークする確率は高まる。また、ポンプで発生した振動や衝撃が配管を伝わり、配管やバルブ内表面や、フィルター、洗浄室内面などでの発塵が発生しやすく、ポンプの後段にフィルターが設置されている場合でも、微粒子汚染の可能生が高い。
【００１３】
一方、特許文献２及び特許文献６には、洗浄室（容器／槽）のバイパスラインを設置し、洗浄容器の開放中（被洗浄体の出し入れ中）や、洗浄装置の起動時や全停止中に、超臨界流体をバイパスラインを介して循環運転することが提案されている。これによって、次の始動時間を早めることができ、超臨界流体の供給側を洗浄装置と無関係に単独で運転することができる利点が挙げられている。しかし、洗浄室に超臨界流体の供給を開始または停止する際、バイパスラインの切り替え（弁の開閉）時に超臨界流体製造供給部（回収部を含む）の運転状況（圧力、流量など）が瞬間的に変化して、発塵がしやすい。この理由は、上述と同様に、振動や衝撃の発生に起因する。また、この洗浄室バイパスラインは、後段の分離槽や濾過器などの二酸化炭素の回収部に接続されている。回収部は、被洗浄体（表面）から除去した不純物（汚染物）を含む二酸化炭素を導入して、不純物と二酸化炭素を分離・精製して再利用する目的で設置される。すなわち、回収部内には少なくとも被洗浄体（表面）から除去される不純物が含まれている。一方、パイパスラインを通る二酸化炭素は、被洗浄体（表面）から除去される不純物を含んでおらず、洗浄室を通る二酸化炭素に比べて清浄度は高い。しかし、パイパスラインを通る相対的に清浄度の高い二酸化炭素は、回収部に入った時点で清浄度が低下し、再処理されてから再利用される。つまり、バイパスライン中ではきれいな二酸化炭素を、手間とコストがかかり、汚染のリスクがある回収部にわざわざ導入して再処理するといった問題がある。更に、バイパスラインの切り替え（弁の開閉）時には、回収部の運転状況（圧力、流量など）も瞬間的に変化して、分離槽での分離不良や発塵がしやすくなるといった問題がある。
【特許文献１】特開２００４−２６７８６４号公報
【特許文献２】特開昭６３−１７９５３０号公報
【特許文献３】特開平８−２０６４８５号公報
【特許文献４】特開平５−４７７３２号公報
【特許文献５】特開平７−２８４７３９号公報
【特許文献６】特開平５−２２６３１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、純度や清浄度を高度に維持・管理された超臨界流体を含む流体（例えば、超臨界二酸化炭素）を製造し、ユースポイントのある処理装置へ、安定して供給することができる流体供給システム、とくに超臨界流体供給システムを提供することを目的とする。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度が要求される精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を製造供給するのに適した流体供給システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明に係る流体供給システムは、流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、前記常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とするシステムからなる。該流体としては気相または液相または気液混合相あるいは超臨界相が挙げられる。
【００１６】
この流体供給システムにおいては、上記常時循環系に前記流体の貯槽を設けておくことができる。
【００１７】
また、上記常時循環系は、ユースポイントに供給されなかった残余の流体を前記貯槽に戻す循環系に構成することができる。また、上記常時循環系は、ユースポイントへの前記供給系以前で分岐されたリターン系を介して前記流体を前記貯槽に戻すことが可能な循環系に構成することもできる。さらに、上記常時循環系内に、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段が設けられている構成とすることもできる。
【００１８】
また、上記常時循環系は、上記加圧手段および／または加熱手段に加え、減圧手段および／または冷却手段も設けられている構成とすることができる。例えば、上記流体が、この減圧手段および／または冷却手段を経た後気相および／または液相にて前記貯槽に戻される構成とすることができる。
【００１９】
なお、加圧手段および加熱手段の両方を設ける場合は、加圧手段、加熱手段の順に設けることが好ましく、減圧手段および冷却手段の両方を設ける場合は、冷却手段、減圧手段の順に設けることが好ましい。
【００２０】
また、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記流体のユースポイントへの供給系に、流体の供給を制御するための弁が設けられていることが好ましい。
【００２１】
また、上記常時循環系および上記ユースポイントへの供給系の少なくともいずれかの位置に、前記流体の精製手段が設けられている構成とすることができる。精製手段は、少なくとも濾過手段を含んでいる構成とでき、濾過手段には例えば膜濾過手段を用いることができる。
【００２２】
さらに、本発明に係る流体供給システムにおいては、前記ユースポイントに供給された流体の少なくとも一部を処理して前記常時循環系に戻す回収系が設けられている構成とすることができる。この処理は、膜濾過、蒸留、モレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤、二酸化炭素分離膜のうち少なくとも一つの処理であることが好ましい。
【００２３】
このような本発明に係る流体供給システムにおける前記流体としては、例えば、その主成分が二酸化炭素からなる流体を用いることができ、被処理体の洗浄等に供することができる。
【００２４】
上記本発明に係る流体供給システムでは、該流体供給システムに、洗浄装置（洗浄槽）等を介さない循環経路が設けられ、該循環系は常に流体を流すことのできる常時循環系に構成される。そして、「所定の流体の供給能力＝洗浄装置等のユースポイントへの供給量（使用量）＋残余の循環量（リターン量）」とし、最大使用量を超える供給能力でこの流体供給システムを定常的な安定運転とし、常に高清浄度の所定の流体、例えば超臨界流体を供給できるようにしておく。使用量の時間的な増減は基本的にリターン量の増減で吸収される。流体のリターン量は使用量の増減に伴う時間的な増減があるが、流体の供給系への影響はほとんどない。更に、循環系での精製処理を加えることによって、常時循環系には常に清浄な所定の流体が循環され、その常時循環系から必要に応じた量だけユースポイントに供給される流体も、常時望ましい清浄な状態に保たれることになる。
【００２５】
また、超臨界流体等の流体供給システムの常時循環系から分岐したライン上に、洗浄装置等のユースポイントへの流体の供給を制御するための弁を設けた構成の場合、洗浄装置等への供給は、必要なとき必要なだけその弁を開ければよいことになる。弁の開閉操作や他の洗浄装置での使用状況に関わらず、一定圧力、一定温度の超臨界流体等の流体が供給できるように、後述の実施態様に示す如く、圧力調整弁や加熱器（又は冷却器の併用）を制御することが好ましい。特に循環系からの圧力差（ΔＰ）で流体を供給・制御することが好ましく、例えば、２次圧調整弁→ワーク槽（チャンバー）→ニードル弁（流量調整弁）→１次圧調整弁のようなラインとし、ΔＰ分の流量を流す（チャンバーに供給する）ことができる。供給系にポンプを配置せず、圧力差で流体を供給・制御することで、（ポンプ由来の）微粒子（発塵）などの不純物の発生を防止することなどの利点がある。本発明では、上述の如く、この弁開閉操作自身が製造供給系の超臨界流体等の流体の清浄度に影響することはない。また、弁をクリーンなものにする、弁開閉速度をゆっくりにして、振動や衝撃を少なくするなどして、洗浄装置等へ供給する超臨界流体等の流体の清浄度をより高くする工夫も容易にできる。
【００２６】
また、この流体供給システムの常時循環系、又は、ユースポイントへの供給系のどこかに、精製手段（例えば、濾過膜）を設けておくことが好ましい。原料由来の不純物、システム装置内で発生した不純物等は除去しない限り、循環系内を循環し、不純物を含む超臨界流体等の流体が洗浄装置等のユースポイントへと供給されてしまう。原料由来の不純物の低減は、原料メーカーの努力によるところも大きいが、システム装置からの不純物は、極力発生させない、発生した場合は除去することが重要である。好ましくは、原料（例えば、二酸化炭素）の補給系、循環系、供給系にそれぞれ精製手段を設ける。補給系では、原料メーカーから運ばれた容器（ボンベやローリー）由来の不純物を除去する。微粒子の除去については、気体の方が効果的に行えるので、気化→精製（濾過）→液化とすることが好ましい。循環系については、ポンプの出口付近でリターンする場合と、洗浄装置等のユースポイント付近からリターンする場合がある。ポンプの出口付近でリターンする場合は、循環のエネルギーを抑えることができる点で好ましい。例えば、加熱手段の手前で戻すと、配管距離が短く配管圧損ΔＰが少ない、エネルギーロスが少ないなどの利点がある。洗浄装置等のユースポイント付近からリターンする場合は、ユースポイントへの供給が安定するなどの利点がある。いずれの場合もサプライライン上では供給系のユースポイントの近く、および／または循環系の分岐点の近くに精製手段を設置するのが望ましく、リターンライン上では貯槽手前に設置するのが望ましい。また、循環系のリターンラインでは、微粒子の除去効果の点からは、気体状態にしてから処理することが好ましい（例えば二酸化炭素の場合：気化→精製（ろ過）→液化の順）。循環系には常に流体を流し精製する。
【００２７】
使用後の流体（例えば、二酸化炭素）を分離精製して回収再利用する手段を設けることも好ましい。但し、上述の循環系に設置する精製手段とは別個独立に設けることが好ましい。つまり、回収再利用は地球環境にとって好ましいが、高い純度や清浄度の維持・管理が難しいので、上述の循環系とは別に用意するのである。回収した二酸化炭素等の品質に問題があった場合は、直ちに排気系で処分することが好ましい。
【００２８】
なお、上記精製の操作に関しては、濾過膜を中心に、微粒子の管理について述べたが、その他、水分、有機物、メタル、Ｏ2 ガス、Ｎ2 ガス等の不凝縮性ガスなどの不純物についても同様な考え方ができる。除去したい不純物に応じて処理（精製）の単位操作を選べばよい。
【００２９】
処理（精製）手段としては、例えば二酸化炭素の場合、蒸留で水分、メタル及び蒸気圧の低い有機物を液側に残留・除去させて、二酸化炭素を精製することができる。蒸気圧の高い有機物や不凝縮性ガスは蒸気側（気体側）に除去し、二酸化炭素を精製することができる。蒸留の組み合わせによって、蒸気側と液側の両方を多段で精製することもできる。また、活性炭やモレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤を用いて（除去対象物質や処理条件などによって吸着剤は選定する）、二酸化炭素を精製することができる。さらに、二酸化炭素分離膜（例えば、特許第２０８６５８１号）のような分離膜（促進輸送膜）を用いて、二酸化炭素を精製することもできる。さらにまた、脱気操作や抽気操作によって、不凝縮性ガス等の不純物を除去し、二酸化炭素を精製することもできる。
【発明の効果】
【００３０】
このように本発明によれば、純度や清浄度を高度に維持・管理された所定の流体、とくに超臨界流体（例えば、超臨界二酸化炭素）を、常にその高清浄度を維持した状態で準備しておき、要求に応じてユースポイントに供給できるようにしたので、ユースポイントの処理装置には、望ましい状態の流体を安定して供給することができるようになる。特に、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度を求められる精密洗浄装置へ、高清浄度の超臨界流体を安定的に製造し供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。但し、本発明はこれら実施の形態に限定されるものではない。
図１は、本発明の一実施態様に係る流体供給システム、とくに洗浄用流体としての二酸化炭素（ＣＯ2 ）を超臨界状態にして各ユースポイントに供給する超臨界流体供給システムを示している。図１において、１は、ボンベや貯槽からなるＣＯ2 源を示しており、ＣＯ2 源１では一般に液体ＣＯ2 として貯留されている。ＣＯ2 源１からのＣＯ2 は、蒸発器（気化器）２で気化された後、フィルター３を通して、本発明における常時循環系４に送られる。常時循環系４では、ＣＯ2 源１から供給されてきたＣＯ2 は、凝縮器５で凝縮され、液化または気液２相の状態とされて、ＣＯ2 貯槽６に貯留される。
【００３２】
ＣＯ2 貯槽６に貯留されたＣＯ2 は、本実施態様では、冷却手段としての冷却器７で冷却された後、ポンプ８により循環系４内を常時循環される。このポンプ８は、本発明で言う加圧手段を兼ねている。ポンプ８からのＣＯ2 は、本実施態様では、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター９で濾過された後、加熱手段としての加熱器１０で加熱されるようになっている。濾過手段としてのフィルター９は、膜濾過手段からなることが好ましい。これら加圧手段としてのポンプ８による加圧および加熱器１０による加熱により、系内のＣＯ2 を超臨界状態にすることが可能になっている。
【００３３】
超臨界状態にされたＣＯ2 は、再び、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター１１で濾過された後、常時循環系４の分岐部に接続された流体供給系１２により、必要に応じて必要な量だけ、各ユースポイントにある洗浄装置等のチャンバー１３に供給される。この供給系１２には、流体の供給を制御する弁１４が設けられており、流体精製手段、とくに濾過手段としてのフィルター１５を通して各チャンバー１３に流体が供給されるようになっている。図示例では、流体供給系１２は２系統のみ示してあるが、任意の数だけ設けることが可能である。
【００３４】
常時循環系４内において、各ユースポイントに供給されなかった残余の超臨界ＣＯ2 は、常時循環系４のリターンラインを介して再びＣＯ2 貯槽６に戻され、常時循環される。気相状態、気液混合相状態の場合は、凝縮器５を介して、図示するラインを通してＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましく、液相状態の場合は、凝縮器５を介さずに、図示していないラインを通して直接ＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましい。
【００３５】
超臨界ＣＯ2 を製造するための初期供給状態に戻すために、本実施態様では、次のような流体温度・圧力制御系１６が介装されている。すなわち、循環されてきた超臨界ＣＯ2 を冷却器１７で冷却し、圧力調整弁１８で圧力を調整した後、一旦蒸発／分離器１９で蒸発させる。また、必要に応じて不要な流体をドレイン２０、排気２１として系外に排出する。蒸発／分離器１９により気液２相の状態とされた流体の気体相がフィルター２２で、液体相がフィルター２３で、それぞれもしくはどちらか一方で濾過された後、圧力調整弁２４で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、ＣＯ2 貯槽６に戻される。高い精製を必要としない場合、精製手段である流体温度・圧力制御系１６の蒸発／分離器１９および／またはフィルター２２、２３を省略してもよい。
【００３６】
上記常時循環系４におけるリターンラインは、破線ラインで示すように、各ユースポイントへの供給のための分岐部以前で、リターン、循環させてもよい。図示例では、フィルター９後加熱器１０前の位置から圧力制御系２５を介して、ＣＯ2 貯槽６に流体を戻すようにしている（ラインＬ）。このようにすれば、前述の如く、循環のエネルギーを小さく抑えることができる。つまり、配管距離を短くして圧損ロスを抑え、加熱器１０手前から戻すことによりエネルギーロスも小さく抑えることが可能になる。なお、圧力制御系２５は、圧力調整弁を介して直接ＣＯ2 貯槽６に戻すのが好ましく、具体的構成を省略した状態で図示してあるが、流体温度・圧力制御系１６と同等の機器が配置された系統に構成されていてもよい。
【００３７】
図２は、本発明の別の実施態様に係る超臨界ＣＯ2 供給システムを示している。本実施態様においては、図１に示した実施態様に比べ、各ユースポイントにおけるチャンバー１３から使用済み、あるいは使用に供されなかったＣＯ2 を回収ライン３１を介して回収するようにした構成が付加されている。回収されるＣＯ2 は、前記同様、ＣＯ2 貯槽６に戻されるようになっており、この回収ライン３１に、前記同様の流体温度・圧力制御系３２が介装されている。すなわち、回収されてきたＣＯ2 を冷却器３３で冷却し、圧力調整弁３４で圧力を調整した後、一旦蒸発／分離器３５で蒸発させるとともに、必要に応じて不要な流体をドレイン３６、排気３７として系外に排出する。回収系（部）のＣＯ2 には、被洗浄体（表面）から除去された不純物が含まれる。蒸気圧の低い不純物であれば、蒸発／分離器３５の液側にたまるので、ドレイン３６から系外に排出する。蒸気圧の高い不純物であれば、蒸発／分離器３５の気体側にたまるので、排気３７から系外に排出する。そして、気体相を回収するときはフィルター３８、液体相を回収するときはフィルター３９で濾過され回収される。蒸発により気液２相の状態に分離された流体の気体相がフィルター３８で、液体相がフィルター３９で、それぞれ濾過された後、圧力調整弁４０で圧力が調整され、しかる後に上述の如く、ＣＯ2 貯槽６に戻されて回収されるようになっている。回収したＣＯ2 に問題がある場合、ドレイン３６および／または排気３７より系外に排出する。
【００３８】
図１、図２に示したいずれの実施形態においても、常時循環系４においてＣＯ2 流体が常時循環され、常時清浄な超臨界ＣＯ2 が製造されているので、この清浄な超臨界ＣＯ2 は、弁１４の開閉操作により、必要に応じて必要な量だけ、清浄な状態を維持したまま、所望のユースポイントに供給されることになる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明に係る流体供給システムは、所定の状態で清浄な流体を必要に応じて必要な量だけ供給することが要求されるあらゆる用途に適用でき、とくに、超臨界ＣＯ2 等の超臨界流体を各ユースポイントに供給する、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、ＭＥＭＳ製造工程などの高清浄度の精密洗浄が求められる、超臨界流体の製造・供給システムに適用して好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施態様に係る流体供給システムとしての超臨界ＣＯ2 供給システムの概略構成図である。
【図２】本発明の別の実施態様に係る流体供給システムとしての超臨界ＣＯ2 供給システムの概略構成図である。
【符号の説明】
【００４１】
１ ＣＯ2 源
２ 蒸発器（気化器）
３ フィルター
４ 常時循環系
５ 凝縮器
６ ＣＯ2 貯槽
７ 冷却器
８ ポンプ
９ フィルター
１０ 加熱器
１１ フィルター
１２ 流体供給系
１３ チャンバー
１４ 弁
１５ フィルター
１６ 流体温度・圧力制御系
１７ 冷却器
１８ 圧力調整弁
１９ 蒸発／分離器
２０ ドレイン
２１ 排気
２２ フィルター
２３ フィルター
２４ 圧力調整弁
２５ 圧力制御系
３１ 回収ライン
３２ 流体温度・圧力制御系
３３ 冷却器
３４ 圧力調整弁
３５ 蒸発／分離器
３６ ドレイン
３７ 排気
３８ フィルター
３９ フィルター
４０ 圧力調整弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、前記常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とする流体供給システム。
【請求項２】
前記常時循環系に前記流体の貯槽が設けられている、請求項１に記載の流体供給システム。
【請求項３】
前記常時循環系が、前記ユースポイントに供給されなかった残余の流体を前記貯槽に戻す循環系に構成されている、請求項２に記載の流体供給システム。
【請求項４】
前記常時循環系が、前記ユースポイントへの前記供給系以前で分岐されたリターン系を介して前記流体を前記貯槽に戻すことが可能な循環系に構成されている、請求項２に記載の流体供給システム。
【請求項５】
前記常時循環系内に、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段が設けられていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項６】
前記常時循環系に、減圧手段および／または冷却手段が設けられている、請求項１〜５のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項７】
前記流体が、前記減圧手段および／または前記冷却手段を経た後気相および／または液相にて前記貯槽に戻される、請求項６に記載の流体供給システム。
【請求項８】
前記流体のユースポイントへの供給系に、流体の供給を制御するための弁が設けられている、請求項１〜７のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項９】
前記常時循環系および前記ユースポイントへの供給系の少なくともいずれかの位置に、前記流体の精製手段が設けられている、請求項１〜８のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項１０】
前記精製手段が、少なくとも濾過手段を含んでいる、請求項９に記載の流体供給システム。
【請求項１１】
前記濾過手段が膜濾過手段からなる、請求項１０に記載の流体供給システム。
【請求項１２】
前記ユースポイントに供給された流体の少なくとも一部を処理して前記常時循環系に戻す回収系が設けられている、請求項１〜１１のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項１３】
前記処理が、膜濾過、蒸留、モレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤、二酸化炭素分離膜のうち少なくとも一つの処理である、請求項１２に記載の流体供給システム。
【請求項１４】
前記流体の主成分が二酸化炭素からなる、請求項１〜１３のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項１】
流体の常時循環系と、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段と、前記常時循環系から必要に応じてユースポイントに流体を供給する供給系と、を有することを特徴とする流体供給システム。
【請求項２】
前記常時循環系に前記流体の貯槽が設けられている、請求項１に記載の流体供給システム。
【請求項３】
前記常時循環系が、前記ユースポイントに供給されなかった残余の流体を前記貯槽に戻す循環系に構成されている、請求項２に記載の流体供給システム。
【請求項４】
前記常時循環系が、前記ユースポイントへの前記供給系以前で分岐されたリターン系を介して前記流体を前記貯槽に戻すことが可能な循環系に構成されている、請求項２に記載の流体供給システム。
【請求項５】
前記常時循環系内に、該流体を臨界圧力以上にすることが可能な加圧手段および／または臨界温度以上にすることが可能な加熱手段が設けられていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項６】
前記常時循環系に、減圧手段および／または冷却手段が設けられている、請求項１〜５のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項７】
前記流体が、前記減圧手段および／または前記冷却手段を経た後気相および／または液相にて前記貯槽に戻される、請求項６に記載の流体供給システム。
【請求項８】
前記流体のユースポイントへの供給系に、流体の供給を制御するための弁が設けられている、請求項１〜７のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項９】
前記常時循環系および前記ユースポイントへの供給系の少なくともいずれかの位置に、前記流体の精製手段が設けられている、請求項１〜８のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項１０】
前記精製手段が、少なくとも濾過手段を含んでいる、請求項９に記載の流体供給システム。
【請求項１１】
前記濾過手段が膜濾過手段からなる、請求項１０に記載の流体供給システム。
【請求項１２】
前記ユースポイントに供給された流体の少なくとも一部を処理して前記常時循環系に戻す回収系が設けられている、請求項１〜１１のいずれかに記載の流体供給システム。
【請求項１３】
前記処理が、膜濾過、蒸留、モレキュラーシーブ、シリカゲル、ポーラスビーズ等の吸着剤、二酸化炭素分離膜のうち少なくとも一つの処理である、請求項１２に記載の流体供給システム。
【請求項１４】
前記流体の主成分が二酸化炭素からなる、請求項１〜１３のいずれかに記載の流体供給システム。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−３２６４２９（Ｐ２００６−３２６４２９Ａ）
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１５１０５１（Ｐ２００５−１５１０５１）
【出願日】平成１７年５月２４日（２００５．５．２４）
【出願人】（０００００４４００）オルガノ株式会社 (606)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【出願人】（０００１５６９３８）関西電力株式会社 (1,442)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月７日（２００６．１２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２４日（２００５．５．２４）
【出願人】（０００００４４００）オルガノ株式会社 (606)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【出願人】（０００１５６９３８）関西電力株式会社 (1,442)
【Ｆターム（参考）】
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