液化ガス供給装置および供給方法
【課題】 操作性がよくかつコンパクトな構成によって、低蒸気圧の液化ガスの送気配管における液化を防止し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供すること。
【解決手段】 充填容器１ａから配管送気されて、これと離隔されたプロセス装置５に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを１次配管設備２の環境温度Ｔａの最低温度以下、再液化手段３ａ内の液化温度Ｔｃあるいはこれと貯蔵手段３ｂの貯蔵温度Ｔｓを充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および２次気化手段３ｃ内の液相の液化ガス温度Ｔｇを２次配管設備４の環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする。
【解決手段】 充填容器１ａから配管送気されて、これと離隔されたプロセス装置５に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを１次配管設備２の環境温度Ｔａの最低温度以下、再液化手段３ａ内の液化温度Ｔｃあるいはこれと貯蔵手段３ｂの貯蔵温度Ｔｓを充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および２次気化手段３ｃ内の液相の液化ガス温度Ｔｇを２次配管設備４の環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガス供給装置および供給方法に関するもので、特に、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される低蒸気圧の半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなどを供給する液化ガス供給装置および供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスや各種プロセスで使用される特殊材料ガスや各種のプロセスガスには、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような低蒸気圧液化ガスは、通常高圧ガス容器（以下、「容器」という）に液体状態で充填され、当該液化ガスを消費する半導体製造工場や各種のプロセスに納入される。このとき、液化ガスの消費設備である半導体製造プロセス装置や各種のプロセス装置（以下「プロセス装置」という）では、これらの液化ガスを液体状態ではなく気体状態で受け入れ、気体状態で使用される。このとき、液化ガスを充填した容器は、シリンダーキャビネットと呼ばれるガス供給設備に収納され、その容器内で気化させて気体状態にしてプロセス装置に繋がれた配管に送り出すようになっている。
【０００３】
ここで、容器内で気化した液化ガスをプロセス装置にまで送るためのエネルギーは、液化ガスの蒸気圧という圧力エネルギーだけであり、ポンプ等の外部エネルギーは通常使用されない。このため、低蒸気圧液化ガスの供給システムにおいては、液化ガスの蒸気圧そのものが極めて低いためほとんど減圧することなく飽和蒸気の状態に近い状態で配管に送気される。従って、供給配管の局所的な温度低下部の存在や季節の変化や空調条件の変更等の影響によって、液化ガスが配管内で液化するという技術的な問題を抱えている。従来の液化ガス供給システムでは、こうした配管の局所的温度低下部や空調条件の変動の影響を回避するために、図６や図７に例示するように、液化ガスの供給用シリンダーキャビネット３０１はプロセス装置３０２と同一の空調エリアに設置されるのが普通である。図６は、シリンダーキャビネット３０１とプロセス装置３０２が文字通り同一の部屋（クリーンルーム３００）に設置されている例であり、図７は、シリンダーキャビネット３０１が、プロセス装置３０２の置かれたクリーンルームフロア３０３の床下のプレナムと呼ばれるフロア３０４のプロセス装置直下付近に置かれている例である。クリーンルームフロア３０３とプレナムフロア３０４間は、グレーティング３０５と呼ばれる格子状の床であり、空調エアは床上から床下に流れるようになっていて、シリンダーキャビネット３０１とプロセス装置３０２は、実質的に同一空調エリアに置かれている。
【０００４】
また、供給配管系における液化ガスの再液化を防止する方法として、図８（Ａ）や（Ｂ）に示すような液化ガス供給装置が提案されている。つまり、図８（Ａ）においては、材料ガスの供給系配管１０５をガスの気化点以上に加熱する加熱装置を用いている。液化材料ガス供給配管１０５内に供給された液化材料ガスは、管路を自らの気化点以上に加熱されているため、再液化が防止される。ここで、１０１はマスフローコントローラである。１０２は温度センサで、液化材料ガスの温度を検知する。１０３は温度制御回路で、１０４は材料ガス供給系配管を加熱するヒータで、１０５は液化材料ガス供給配管である。１０６はプロセスチャンバ、１０７は液化材料ガス貯蔵シリンダである。また、図８（Ｂ）においては、液化材料ガス貯蔵シリンダ１０７からマスフローコントローラ１０１に至る配管、ならびにマスフローコントローラ１０１からプロセスチャンバ１０６に至る液化材料ガス供給配管１０５の全域を、断熱被覆材１０８で被覆し、周辺の環境による影響を受けないようにする構成を備え、液化材料ガスの再液化を抑える。以上のように、液化材料ガス供給系配管に断熱被覆材１０８を設けることにより、液化材料ガスの安定供給を実現し、安定した成膜およびパターン・エッチングを実現することができる（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
さらに、半導体製造プロセス等で使用する液化ガスには、毒性、可燃性、腐蝕性といった危険なガスが多いため、これら容器の交換作業は常に危険性を伴う作業といえる。そのため容器の交換を伴うシリンダーキャビネットは、安全上の観点から一般作業員のいる部屋とは隔離されたシリンダーキャビネット専用の部屋に集約し、関係者以外の立ち入りを制限することが望ましい。実際、例えば図９に示すように、大部分のガスを供給するシリンダーキャビネット３０１は、このようなシリンダーキャビネット３０１専用の部屋３０６に集約設置され、そこから材料を消費するプロセス装置３０２まで配管３０７で供給する方式を通常採用している。さらに、爆発性を有するシランガスなどについては、プロセス装置とは建屋を異にする保安能力をさらに強化した液化ガス専用供給棟から配管で製造プロセス棟内の製造プロセス装置まで配管で供給している程である。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１２５５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記のような液化ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（ｉ）低蒸気圧の液化ガス供給装置における設置条件の制限
図６や図７のような液化ガス供給システムにおいては、液化ガスの蒸気圧が低いために配管送気時の圧力損失によってプロセス装置３０２に十分な圧力で供給できず、流量の不安定化に繋がるという問題が挙げられる。このため、シリンダーキャビネット３０１をプロセス装置３０２の直近に置かざるを得ず、液化ガスは、他のガスのように製造プロセス３０２のエリアとは独立したガス専用供給エリアから長距離配管で供給することが困難で、仕方なくプロセス装置３０２の設置エリアに置いているのが現状で、プロセス作業員の安全上、ユーティリティ設備の管理上からも改善が求められている。
【０００８】
（ii）液化ガス供給配管での液化ガスの再液化による供給の不安定化
製造プロセス等で使用する液化ガス供給装置においては、上記のように、シリンダーキャビネットをプロセス装置の置かれた部屋とは別の部屋に置かれることが好ましい一方、液化ガスの供給配管は異なる部屋間を横断することとなり、配管がいろいろな環境温度の領域を通過することから、配管全域の温度を配管内で液化ガスの再液化が起きないよう適切な温度に保つことが困難である。液化ガス供給配管内で液化ガスが再液化すると、再液化した液化ガスが配管を全面的ないしは部分的に塞ぐことにより、液化ガス供給圧力が不安定となり、製造プロセス条件の不安定化による生産性の低下(半導体プロセスにあっては歩留まりの低下)に繋がることになる。特に、低蒸気圧の液化ガスについては、本来供給圧力を確保することが容易ではないこととともに、供給配管での再液化を防止することがさらに困難であり、例えば、図８（Ａ）のような保温配管を用いた液化ガス供給装置では、保温配管の付設作業の負荷や保温ムラの排除などが問題となり、図８（Ｂ）のような加熱配管を用いた液化ガス供給装置では、高温での加熱配管の設置に伴うエネルギー負荷の増大や周囲の作業環境への影響などが問題となる。
【０００９】
（iii）供給配管での材料の再液化による配管腐蝕
半導体製造プロセス等で使用する液化ガスの多くが、腐蝕性を有する物質であり、供給配管内で液化ガスが再液化すると、つぎのような数々の問題点が発生する可能性がある。
（iii−１）配管腐蝕によるプロセスの歩留低下
配管の腐蝕によって発生した腐蝕生成物が液化ガスの気体中に同伴し、例えば半導体製造プロセスにおいては、金属汚染不純物としてプロセスチャンバおよびウエーハを汚染することになり、半導体製造欠陥を誘発し、歩留まりの低下を来たすことになる。
（iii−２）腐蝕生成物による配管機器の故障を誘発
同伴された腐蝕生成物が、液化ガス供給配管中のバルブやマスフローコントローラの動作不全を誘発し、その都度、これら配管機器交換作業に伴う装置稼動時間の低下による製造プロセスの生産量の低下に繋がる。
（iii−３）腐蝕による配管の強度劣化による配管寿命の低下
配管が腐蝕すれば配管肉厚が低下する。また、腐蝕は均一な腐蝕だけとは限らず孔食のような局所的に進行する。こうした腐蝕のことを考慮すれば、配管の寿命は腐蝕によって大幅に低下する可能性があり、特に半導体製造プロセスのように内面処理された高価な配管の寿命低下は、製品コストの面においても大きな負荷となる。
【００１０】
（iｖ）供給圧力不足による液化ガスの供給流量に制約
液化ガスを気化して気相でプロセスまで送る液化ガス供給システムでは、供給配管が長くなると配管抵抗によるエネルギーロスのため、製造プロセスに十分な圧力を有する液化ガスを送ることができなくなる。そのため、プロセスが望む流量の液化ガスを送ることができなくなるという問題点があった。この問題は、１台のシリンダーキャビネットから複数のプロセス装置に分岐供給したいという場合には、ますます大きな障害事項になる。そのため液化ガスの流量がクリティカルなプロセス装置においては、プロセス装置１台に対してそれぞれシリンダーキャビネット１台を用意する必要が生じ、それだけ設備の費用負担も増大することとなる。
【００１１】
（ｖ）安全上の問題点
図９に示すような製造プロセス装置においては、安全性の確保ができても、低蒸気圧の液化ガス用シリンダーキャビネットは、低蒸気圧であるが故に長距離配管による供給が困難であることと、飽和蒸気の状態で供給するが故に配管内で液化しやすいという理由のために、図６や図７のような液化ガス供給システムによって、安全上の難点はあるもののやむを得ずシリンダーキャビネットをプロセス装置直近の一般作業員のいる労働環境下に併設しているのが現状である。低蒸気圧の液化ガスであって、かつ毒性、可燃性、腐蝕性といった危険なガスに対する安全性を以下に確保するかが大きな課題である。
【００１２】
本発明の目的は、操作性がよくかつコンパクトな構成によって、低蒸気圧の液化ガスの送気配管における液化を防止し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。特に、半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなどのように、危険性や腐蝕性の高い液化ガスに対しても、安全性を確保しながら所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す液化ガス供給装置および供給方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１４】
本発明は、液化ガスが充填された容器、充填された液化ガスを気化させる１次気化手段、前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段、および前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段を有する１次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態で送気する１次配管および１次配管を含む設備内の環境温度Ｔａを測定する手段を有する１次配管設備、
送気された液化ガスを再度液化させる再液化手段、該液化ガスを液体状態で貯蔵する貯蔵手段、貯蔵された液相の液化ガスを再度気化させる２次気化手段、前記再液化手段における液化温度Ｔｃを測定する手段、前記貯留手段における貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、前記２次気化手段内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および前記液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有する２次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態でガス消費設備に送気する２次配管および該２次配管を含む設備内の環境温度Ｔｂを測定する手段を有する２次配管設備、
を有し、前記容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、
前記液相の液化ガス温度Ｔｏを環境温度Ｔａの最低温度以下、前記液化温度Ｔｃあるいはこれと前記貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給方法において、
（１）前記容器に充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管系を介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管系を介してガス消費設備に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
を有するとともに、
前記工程（１）における液相の液化ガス温度を、前記工程（２）における１次配管系の最低温度以下に制御し、
前記工程（３）における液化温度あるいはこの液化温度と前記工程（４）における貯蔵温度を、前記工程（１）における液相の液化ガス温度以下に制御し、
前記工程（５）における液相の液化ガス温度を、前記工程（６）における２次配管系の最低温度以下に制御することを特徴とする。
【００１６】
液化ガス供給装置は、例えば半導体製造プロセスなどにおいて液化ガスの安定した供給が要求され、特に、低蒸気圧の液化ガスの場合、その送気流路における再液化や圧力損失による供給量の低下などの課題は、従前の液化ガス供給装置では十分に対応することができなかった。本発明は、こうした課題に対して、気化させて送気された液化ガスを、一旦ガス消費設備であるプロセス装置の近くで強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置に送気することによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管および２次配管）での液化を防止するとともに液化ガスが充填された容器（以下「充填容器」という）からプロセス装置までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【００１７】
つまり、１次気化手段における加温処理、再液化手段における低温処理および２次気化手段における加温処理という３段階の処理プロセスを経ることによって、１次配管および２次配管における再液化の防止を図るとともに、処理エネルギーの差による送気圧力の確保を図ることが可能となった。また、充填容器およびプロセス装置という設置条件によって規制される温度条件の下においても、対象となる液化ガスの沸点（つまり、液化ガス蒸気圧）に対応した、１次気化手段における加熱温度、１次気化手段から再液化手段の間の温度差、および２次気化手段における加熱温度を設定することによって、送気配管における再液化の防止を図るとともに、送気圧力の確保を図ることが可能となった。
【００１８】
また、液化ガス供給装置あるいは供給方法において送気配管における再液化の防止と送気圧力の確保を図るには、１次気化手段、１次配管（配管系）、再液化手段（貯蔵手段）、２次気化手段、および２次配管（配管系）の温度管理が重要である。本発明は、これらを上記の３段階の処理プロセスに基づき、（ａ）１次気化手段と１次配管の関係、（ｂ）１次気化手段と再液化手段（貯蔵手段）の関係、（ｃ）２次気化手段と２次配管の関係、によって温度制御を行うことによって、低蒸気圧の液化ガスを供給対象とする場合であっても、その対象となる液化ガスの沸点に対応した再液化の防止と送気圧力の確保を図ることができる。つまり、主として送気配管における再液化の防止の観点から、（ａ）１次気化手段における液相の液化ガス温度（以下「１次液相温度」という）を１次配管系の最低温度以下に制御し、（ｃ）２次気化手段における液相の液化ガス温度（以下「２次液相温度」という）を２次配管系の最低温度以下に制御するとともに、主として送気圧力の確保の観点から、（ｂ）再液化手段における液化温度を１次液相温度以下に制御、あるいは同時に貯蔵温度を１次液相温度以下に制御するものである。
【００１９】
このとき、上記液化ガス供給方法であって、前記工程（１）において、
（１−１）液化ガスの送気前に前記容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
からなる操作を有することが好適である。
【００２０】
充填容器内の液化ガスの蒸気圧は、初期的に設置された環境温度の飽和蒸気圧となっている。一方、液化ガス供給装置において液化ガスの送気が開始されると、液相からの気化に伴う気化熱によって液温が低下し、それに伴う蒸気圧の低下が始まる。従って、液化ガスの送気に際しては、こうした条件の下で、送気配管における再液化の防止と送気圧力の確保を図る必要がある。本発明は、まず、液化ガスの送気前に充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にすることによって、１次配管系の最低温度が環境温度以下の場合であっても確実に送気配管における再液化の防止を図り、その後の昇温および適温制御によって、送気圧力の確保を図るが可能となる。
【００２１】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記２次液化ガス供給設備において、再液化手段、貯留手段および２次気化手段として機能する構成部を少なくとも２つ有し、これらを独立的な機能でかつ交互に切換えることができる機能を有することを特徴とする。
【００２２】
また、本発明は、上記液化ガス供給方法であって、前記工程（３）〜工程（５）の処理が可能な少なくとも２つの処理系を有し、少なくとも１の処理系において前記工程（３）および（４）からなる再液化貯蔵モードが処理されると同時に、他の処理系において前記工程（５）からなる再気化モードが処理され、こうした対となる当該処理を所定時間継続した後、これらの処理系を交互に切り替えながら後段のガス消費設備に連続的に液化ガスを送気することを特徴とする。
【００２３】
各種の製造プロセスにおいては、液化ガスが連続的かつ安定的に送気されることが要求されることが多い反面、一時的に多量の液化ガスを必要とされる場合もある。このとき、低蒸気圧の液化ガスについては、充填容器から１の１次配管で送気可能な液化ガスの量には限界があり、上記のように「供給圧力不足による液化ガスの供給流量に制約」という課題があった。本発明に係る液化ガス供給装置においては、再液化手段によって液体状態となった液化ガスを貯蔵手段に常に所定量貯蔵することによって、緊急の量的要請に対応するとともに、充填容器から送気された液化ガスを２次的に液化させ貯蔵する処理系と、貯蔵された液化ガスを２次気化させる処理系の両方を独立的に２次液化ガス供給設備に設けることによって、貯蔵手段に常に所定量の液化ガスを確保できるようにした。
【００２４】
つまり、再液化手段および貯留手段としての機能と２次気化手段としての機能を、それぞれ少なくとも２つ、独立的な機能でかつ交互に切換え可能な機能として有することによって、後者における気化すべき液化ガスが少量になった時点で前者に切換えて気化させ、液化ガスの気化を間断なく継続することが可能となる。従って、低蒸気圧の液化ガスであっても、要求される液化ガスの量的な変動に迅速に対応できる液化ガス供給装置を提供することが可能となる。
【００２５】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記構成部における再液化手段および貯留手段としての機能から再気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、該構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の制御温度をそれぞれの機能の前記制御温度に切換えることを特徴とする。
【００２６】
再液化手段および貯留手段としての機能と２次気化手段としての機能は、それぞれ独立的に液化ガスの処理を行う機能であるとともに、上記のようにその制御温度が重要な役割を果たしている。しかしながら、こうした機能を交互に切換えた場合において、液化ガスの処理機能の迅速な切換えは比較的容易である一方、気相および液相が共存する各手段においてはその温度の切換えの迅速性を確保することが難しい。本発明は、こうした機能の切換えに際し、構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の実動温度をそれぞれの機能の制御温度に切換えることによって、迅速に各機能を確保するもので、安定的に液化ガスを供給することが可能となる。
【００２７】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記２次液化ガス供給設備において、前記貯蔵された液相の液化ガスをキャリアガスによって同伴させて供給する２次気化手段を有することを特徴とする。
【００２８】
半導体プロセスなどの製造プロセスにおいては、供給されるプロセスガスを低濃度の液化ガスあるいは複数の液化ガスを混合して使用する場合がある。このとき、２次気化手段において、液化ガスを純物質としてではなく、キャリアガスに同伴させて供給することが好ましい場合もある。特に、１次液化ガス供給設備で調整したプロセスガスをプロセス装置に送気する場合、配管系での再液化の防止や供給される液化ガスの流量や濃度の安定性を確保することが困難であること、２次液化ガス供給設備はプロセス装置の近傍に設置されることが多く、使用条件に対応したプロセスガスの汎用的な供給が要求されること、および上記の１次液化ガス供給設備から２次液化ガス供給設備まで液化ガスを供給することの安全性や法律上の制約などを考慮すると、２次液化ガス供給設備まで送気されプロセス装置の近傍に貯蔵された液相の液化ガスを準備できるという本発明の優れた機能をさらに活かし、さらに汎用性の高い液化ガス供給装置を提供することができる。
【００２９】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の前記２次液化ガス供給設備の接続が可能なように前記１次配管設備を分岐配管で構成し、前記１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、前記２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することを可能とすることを特徴とする。
【００３０】
半導体プロセスを始め各種の製造プロセスは、種々の条件で稼動されることから、供給される液化ガスについては、その種類が異なる場合だけではなく、その圧力条件が異なる場合がある。かかる場合に液化ガス供給装置の１次供給設備において対応することは、１次配管系の条件変更を伴うこともあり大きな困難性を伴うことが多い。本発明に係る液化ガス供給装置においては、１次液化ガス供給設備、１次配管設備、２次液化ガス供給設備および２次配管設備がそれぞれ高い独立性を有することから、１次配管設備を分岐配管で構成して１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の２次液化ガス供給設備の接続を行うことによって、１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することが可能となる。また、全ての１次配管系における液化ガスの供給を気体状態で行うことができることから、送気配管における再液化の防止および送気圧力の確保を図ることができる本発明の技術的な効果を一層有効に利用することができる。
【発明の効果】
【００３１】
以上のように、本発明に係る液化ガス供給装置および供給方法によれば、送気配管における再液化の防止を図るとともに、送気圧力の確保を図ることが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。ここでは、充填容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する装置であって、
充填容器、１次気化手段、充填容器内の液相温度測定手段、およびその温度制御手段を有する１次液化ガス供給設備、
１次配管および環境温度測定手段を有する１次配管設備、
再液化手段、貯蔵手段、２次気化手段、液化温度測定手段、貯蔵温度測定手段、２次気化手段内の液相温度測定手段、およびその温度制御手段を有する２次液化ガス供給設備、
２次配管および環境温度測定手段を有する２次配管設備、
を有し、充填容器内の液相温度を１次配管設備の環境温度の最低温度以下、液化温度あるいはこれと貯蔵温度を充填容器内の液相温度以下、および２次気化手段内の液相温度を２次配管設備の最低温度以下にそれぞれ制御し、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管での液化を防止するとともに充填容器からプロセス装置までの送気圧力を確保することが基本となる。
【００３３】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の基本構成例＞
図１は、本発明に係る液化ガス供給装置（以下「本装置」という）の基本構成例を示す概略図である。液化ガスの消費設備であるプロセス装置５の置かれた部屋（以下「クリーンルーム３０」という）とは離れた液化ガス専用の部屋（以下「液化ガス供給室１０」という）に設置される１次液化ガス供給設備１と、プロセス装置の直近に設置される２次液化ガス供給設備３、両者を接続する１次配管設備２、および２次液化ガス供給設備３とプロセス装置５を接続する２次配管設備４から構成される。図１では、プロセス装置５がクリーンルーム３０のクリーンルームフロア３０ａに置かれ、２次液化ガス供給設備３がプレナムフロア３０ｂに置かれている。１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａに充填された液化ガスは、１次気化手段１ｂによって気化される。気体状態となった液化ガスは、１次配管２ａを有する１次配管設備２によって、２次液化ガス供給設備３に送気される。送気された液化ガスは、２次液化ガス供給設備３において、再液化手段３ａによって再度液化させ、貯蔵手段３ｂによって液体状態で貯蔵される。貯蔵された液化ガスは、２次気化手段３ｃによって気化される。気体状態となった液化ガスは、２次配管４ａを有する２次配管設備４によって、プロセス装置５に送気される。なお、導入された液化ガスを含むプロセス装置５からの排ガスは、排ガス処理装置６を介して排出される。
【００３４】
液化ガスメーカから納入される充填容器１ａの取付け、取外し作業は、もっぱら液化ガス供給室１０でしか行なわないので、一般作業員の働いているプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０内では、配管の大気開放という危険な作業は行わなくて済む。そのため、従来は不可能であった低蒸気圧液化ガスも含めた全ての液化ガスのクリーンルーム３０からの完全分離、集中供給が可能となり、安全性の飛躍的増大と作業の効率化を図ることができる。以下、それぞれの構成要素について説明する。
【００３５】
〔１次液化ガス供給設備１〕
１次液化ガス供給設備１は、詳細には、図２（Ａ）に例示するように、液体状態の液化ガスを充填した充填容器１ａをその筐体１ｚ内に収納するものであって、この筐体１ｚには、１次気化手段１ｂとして、充填容器１ａ内の液化ガスの温度を予め設定された温度まで低温化する冷却部１ｃとともに、液化ガスを気化し供給した際に奪われる気化熱を必要時点で補給する加熱部１ｄを配設することによって、液化ガスの温度が設定された温度よりも下がり過ぎないよう作用する温度制御システム（図示せず）が組み込まれている。冷却部１ｃとしては、充填容器１ａの下部または側面を環境温度（通常１０〜３０℃）から１０℃程度冷却可能であれば十分で、例えば、図２（Ａ）のように冷媒ユニット１ｅからの冷媒を冷熱源として用いる方法を適用することができる。加熱部１ｄとしては、充填容器１ａの下部または側面を、例えば加熱空気やランプなどを熱源として用いる方法を適用することができる。ここで、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段（図示せず）および充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段（図示せず）を有する。
【００３６】
また、本装置は、液化ガスを低温化した状態での飽和蒸気圧のまま送気し、２次液化ガス供給設備３によって圧力制御する方法を適用することができるため、送気圧力を制御する圧力調整弁は、１次液化ガス供給設備１および送気配管系に設ける必要がないことも従来の供給方式とは異なる特徴である。なお、この１次液化ガス供給設備１の筐体内には、従前と同様、１次配管２ａに繋がる送気配管系以外に、充填容器１ａ着脱時に充填容器１ａと１次配管２ａを接続する部分をパージするためのパージガス（窒素等の不活性ガス）導入配管やパージガスを排気するベント配管が組み込むことが可能である。
【００３７】
さらに、本装置は、ガス消費設備であるプロセス装置５に直接液化ガスを供給するのではなく、２次液化ガス供給設備３内の貯蔵手段（タンク）３ｂに一旦貯めるだけであるため、プロセス装置５への液化ガス供給パターンとは無関係に、貯蔵手段３ｂに貯蔵する液化ガスが空になるまでに充填させれば良い。そのため、プロセス装置５側の使用流量に同期させる必要はなく、１次液化ガス供給設備１には、気化供給する容器を２つ用意して切り替えながら連続供給する必要は必ずしもなく、１系統だけ用意すれば事足りる。
【００３８】
なお、充填容器１ａであって搬送用の圧力容器は、液化ガスメーカと液化ガス供給装置の間を通う圧力容器そのものであるため、液化ガスの温度を測るために容器内に直接温度センサーを組み込むことが難しい。このとき、充填容器１ａ内部の液化ガスの液相温度は、気化した液化ガスの圧力を出口配管上に設けられた圧力センサー（図示せず）で常時モニターし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求めることが可能であり、測定の迅速性や精度面からこの方法を適用することが好ましい。本装置では、こうして得られた液相温度が、予め設定された温度になるよう一定温度にフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００３９】
なお、充填容器１ａ内部の液化ガスの残量検知は、通常、重量測定によって行なわれるが、そのために、充填容器１ａはロードセル１ｆの上に載せられた形で設置され、残量が少なくなった時点で、充填容器１ａが交換される。
【００４０】
図２（Ｂ）は、本装置における１次液化ガス供給設備１の変形例を示す。基本的な構成は、図２（Ａ）と同様であるが、充填容器１ａに充填された液体状態の液化ガスを気化する方法として、キャリアガス導入部１ｇおよび液相の液化ガスの最下層近くまでキャリアガス導入管１ｈが挿入されている点において相違する。１次気化手段１ｂとして、液相の液化ガス温度での蒸気圧に加え、キャリアガスによる強制的送気により送気能力の向上を図ることができる。特に、１次配管２ａの距離が長く圧力損失が大きい場合には、１次気化手段１ｂにおける蒸気圧と再液化手段３ａにおける蒸気圧の差によって得られる送気圧力に加え、キャリアガスによる強制的送気圧力を調整することによって、圧力損失の補完および液化ガスの供給量の調整を行うことができる。また、バブリングによって、気化熱による液相内での温度ムラの発生を防止し、液相温度の均一性を確保して安定性の高い液化ガスを供給することができる。さらに、本装置においては、２次気化をしてプロセス装置５に送気する液化ガス量とは別に、貯留手段３ｂへの供給量を設定することができることから、キャリアガスによって希釈された液化ガスを送気しても、希釈分送気量を増加することによって貯蔵必要量の液化ガスを確保することができ、かつ１次配管２ａでの再液化の防止にも有効である。
【００４１】
なお、本装置では、液化ガスをキャリアガスに同伴させれば十分であり、図２（Ｂ）のように液相内キャリアガスを導入してバブリングする方法だけではなく、液相の表層にキャリアガスを通過させる方法あるいは１次気化手段１ｂからのキャリアガスにさらにキャリアガスを添加して希釈する方法などを用いることも可能である。この場合、１次液化ガス供給設備１において調整される温度の基準は、各測定手段によって測定された温度そのものではなく、正確にはキャリアガスの露点によって制御することが好ましい。
【００４２】
キャリアガスとしては、通常、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２といった不活性ガスを用いることが好ましい。ただし、エピタキシャルウエーハ処理プロセスのように、液化ガスとしてＳｉＨＣｌ３を用いた場合には、Ｈ２などを用いることが好ましい。
【００４３】
〔２次液化ガス供給設備３〕
２次液化ガス供給設備３は、２次液化ガス供給設備３および１次配管設備２から送気された気体状態の液化ガスを再度液化して一旦液体状態の液化ガスとして貯蔵する機能（以下「再液化貯蔵モード」ということがある）と、一旦貯蔵した液化ガスを再度気化させ気体状態でプロセス装置に送気する機能（以下「再気化モード」ということがある）を有する。
【００４４】
本装置においては、連続的に稼動するプロセス装置用の液化ガス供給装置の要求が大きいことから、図３（Ａ）および（Ｂ）に例示するように、「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」を、それぞれ少なくとも２つ、独立的な機能でかつ交互に切換え可能な機能として有することが好ましい。貯蔵手段３ｂに常に所定量の液化ガスを確保し、連続的に所望の圧力および流量の液化ガスの供給が可能となる。
【００４５】
具体的には、図３（Ａ）において、２つ貯槽タンク３１ａ，３１ｂがあり、一方は１次液化ガス供給設備１から送気された液化ガスを、切換弁３３ａ（開状態）を介して再液化手段３ａで再液化し貯槽タンク３１ａ内に一時的に貯蔵するように作用し、その間にもうひとつの貯槽タンク３１ｂは、再液化により貯蔵された液化ガスを再度気化させ、切換弁３３ｄ（開状態）を介して送気するように作用する。２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、この２つの機能を切換えながらプロセス装置５への液化ガスの供給を連続的に行うことができるように作用する。つまり、貯槽タンク３１ａが「再液化貯蔵モード」にある場合には、切換弁３３ａが開状態、切換弁３３ｃが閉状態にあり、「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂは、切換弁３３ｂが閉状態、切換弁３３ｄが開状態にある。逆に、貯槽タンク３１ｂが「再液化貯蔵モード」となる場合には、切換弁３３ｂが開状態、切換弁３３ｄが閉状態となり、「再気化モード」となる貯槽タンク３１ａは、切換弁３３ａが閉状態、切換弁３３ｃが開状態となる。なお、図３（Ａ）において、切換弁３３ａ〜３３ｄの「開状態」は弁部白、「閉状態」は弁部黒で表示する。
【００４６】
２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、この「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」という２つの作用を交互に担うように切換え制御することにより、プロセス装置５には連続的に液化ガスを供給できるようになっている。切換えは「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの液残量が予め設定したレベル以下になった時点で行われる。残量検知のためには通常重量測定によって行なうが、そのために２つのタンクはロードセル３２の上に載せられた形で設置されている。
【００４７】
なお、「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａ側の動作をもう少し詳説すると、１次液化ガス供給設備１から送られてきた気体状態の液化ガスをこの再液化手段３ａで冷却し再液化させると、この貯蔵手段３ｂ内に液相の液化ガスが徐々に貯蔵されることになる。このようにして貯蔵された量が予め設定された規定量に達した時点で貯槽タンク３１ａの切換弁３３ａは自動的に閉止し、それと同時に、温度制御の設定温度がそれまでの再液化用設定値から再気化モードの設定に自動的に切換わるようになっている。これは「再液化貯蔵モード」から「再気化モード」に切換わる前に、待機している「再液化貯蔵モード」側の液温を予め「再気化モード」の温度設定に移行させ、モード切換え時の圧力不足状態を回避するようになっている。
【００４８】
一方、２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、それぞれ低温化され一定の温度に保持するよう温度制御機能を持っている。つまり、再液化手段３ａにおける液化温度Ｔｃを測定する手段、貯留手段３ｂにおける貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、２次気化手段３ｃ内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有し（図示せず）、１次液化ガス供給設備１から送られてきた液化ガスを再液化するのに十分な温度まで低温化されるとともに、再気化してプロセス装置５に送気するように温度制御される。２次液化ガス供給設備３の貯槽タンク３１ａ，３１ｂの温度制御は、貯槽タンク３１ａ，３１ｂの運転モードにより次のように異なる温度制御をするようになっている。すなわち「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａの温度制御は、貯槽タンク３１ａ底面の壁面温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御され、一方「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの温度制御は、１次液化ガス供給設備１の充填容器１ａの温度制御と同様、貯槽タンク３１ｂ出口配管に組み込まれた圧力センサ３４ｂで常時モニタし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求められた液体温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００４９】
なお、上記においては、図３に示すような２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂによる「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換え機能を有する場合について説明したが、本装置は、これに限定されるものではなく、１つの貯槽タンク３１をバッチ的に「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換える場合や、「再液化貯蔵モード」専用の貯槽タンク３１ａと「再気化モード」専用の貯槽タンク３１ｂを直列に配設する場合も可能である。
【００５０】
図３（Ｂ）は、本装置における２次液化ガス供給設備３の変形例を示す。基本的な構成は、図３（Ａ）と同様であるが、貯槽タンク３１ａ，３１ｂに貯蔵された液体状態の液化ガスを再気化する方法として、流量制御部（マスフローコントローラ）３５と切換弁３６ａ，３６ｂを設けた点および液相の液化ガスの最下層近くまでキャリアガス導入管３７が挿入されている点において相違する。２次気化手段３ｃとして、液相温度での蒸気圧に加え、キャリアガスによる強制的送気により送気能力の向上を図ることができる。特に、２次配管４ａの距離が長く圧力損失が大きい場合には、１次気化手段１ｂにおける蒸気圧と再液化手段３ａにおける蒸気圧の差によって得られる送気圧力に加え、キャリアガスによる強制的送気圧力を調整することによって、圧力損失の補完および液化ガスの供給量の調整を行うことができる。また、プロセス装置５に低濃度の液化ガスの供給が要求される場合あるいは複数の液化ガスを混合して使用する場合には、不活性ガスをキャリアとして液化ガスを同伴させて供給することによって、使用条件に対応した液化ガスの供給が可能となり、汎用性の高い液化ガス供給装置を構成することができる。
【００５１】
このとき、キャリアガスに同伴する液化ガスの量（これを通常「ピックアップ・レート」という）を制御するには、キャリアガスの流量制御で行うことができる。すなわち、液相温度を略一定となるように制御している場合には、マスフローコントローラ３５を制御してキャリアガスの流量を増やすことによって、ピックアップ・レートを増やすことができる。また、キャリアガスに同伴させる液化ガスの量に制限がなければ、図３（Ｂ）のように液相内キャリアガスを導入し、バブリングする方法ではなく、液相の表層にキャリアガスを通過させるなどの方法を用いることも可能である。なお、キャリアガスとしては、上記〔１次液化ガス供給設備１〕同様、ＨｅやＮ２といった不活性ガスあるいはＨ２などを用いることが好ましい。
【００５２】
〔１次送気配管系２〕
１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管系２である１次配管２ａは、液化ガスの供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管などで用いられている配管で良く、また従来技術のような１次配管２ａ内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。ただし、上記のように、低蒸気圧の液化ガスには、腐食性で毒性を有するガスが多く、通常内面加工あるいは内面処理されたステンレス鋼管（ＳＵＳ）などが用いられる。１次送気配管系２においては、その系の環境温度Ｔａの分布を測定し、そのデータより１次送気配管系２の環境温度Ｔａの変動幅の下限値を予測して、１次液化ガス供給設備１の液相の液化ガス温度Ｔｏの制御温度を、その下限値よりも低い値に設定することが望ましい。
【００５３】
〔２次送気配管系４〕
これは２次液化ガス供給設備３とガス消費設備であるプロセス装置５の間の２次配管系４である２次配管４ａである。１次配管２ａ同様、供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管で用いられている配管で良く、また従来技術のような配管内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。２次配管４ａは、１次送気配管系２同様、ＳＵＳ材質などが用い、２次送気配管系４の環境温度Ｔｂを測定し、温度管理を行うことが好ましい。
【００５４】
〔本装置における操作方法〕
本装置においては、上記の機能を活かし、以下のプロセスに沿って操作することが好ましい。
（１）充填容器１ａに充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管２ａを介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管４ａを介してプロセス装置５に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
【００５５】
つまり、気化させて送気された液化ガスを、一旦プロセス装置５の近くで強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置５に送気することによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管２ａおよび２次配管４ａ）での液化を防止するとともに充填容器１ａからプロセス装置５までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することができる。
【００５６】
＜本装置における温度制御＞
本装置においては、図４に示すように、１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度（１次液相温度）Ｔｏを１次配管設備２の環境温度Ｔａの最低温度以下とし、２次液化ガス供給設備３において、液化温度Ｔｃあるいはこれと貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度（２次液相温度）Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下に制御することを特徴とする。以下、予め設定された、１次液相温度を「Ｔｓｅｔ１」、液化温度（「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａの底面の壁面温度）を「Ｔｓｅｔ２」、２次気化温度（「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂ内液相温度）を「Ｔｓｅｔ３」とする。
【００５７】
従来の供給方法では、液化ガスの送気配管内での再液化問題とともに、低蒸気圧の液化ガスの場合には、送気圧力、つまり１次液化ガス供給設備１からプロセス装置５までの差圧ΔＰが十分確保できず、そのため十分な流量も確保できないという問題があり、低蒸気圧液化ガスの遠隔配管供給は困難であった。それに対して、本装置は、送気配管途中に２次液化ガス供給設備３という一種の液化ガスの中継部を設けることにより、１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管２ａを流れる液化ガスの圧力をプロセス装置５の要求する圧力とは切り離して設定できる仕組みを可能とした。これにより、１次配管２ａを流れる液化ガスの飽和蒸気の温度を配管内再液化が起こらないところまで低温化することよって長距離配管における配管液化の問題を解消するとともに、同じく長距離配管による圧力不足問題という二つの問題を同時に解消するものである。
【００５８】
具体的には、１次液化ガス供給設備１の液相温度の設定（Ｔｓｅｔ１）を、１次液化ガス供給設備１から２次液化ガス供給設備３までの１次配管２ａの環境温度Ｔａのどの部分の温度（例えば１５〜３０℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１０℃とした場合には、１次配管２ａでの再液化を防止することができる。また、この条件で、２次液化ガス供給設備３における再液化させる貯槽タンク３１ａの設定温度（Ｔｓｅｔ２）を例えば０℃とし、±２℃程度に制御すれば、２０〜３０ｋＰａ程度の送気圧力を得ることができ、本装置の優れた機能を活かすことができる。一方、再気化させる貯槽タンク３１ｂの液相温度の設定（Ｔｓｅｔ３）は、再液化時に設定した温度Ｔｓｅｔ２よりも高い温度で、かつこの２次液化ガス供給設備３からプロセス装置５までの２次配管およびプロセス装置５内の送気配管２ａの環境温度Ｔｂのどの部分の温度（例えば２０〜２５℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１５℃とし、±２℃程度で制御することによって、プロセス装置５で必要とする例えば３０〜１００ｋＰａ程度の供給圧力を確保できることができる。
【００５９】
つまり、図４に示すように、この温度制御システムにおいて、１次液相温度Ｔｏを、周囲温度（１次配管設備２の環境温度Ｔａ）よりも少なくとも３℃、制御マージンを考慮しても５℃ほど低い温度に保ちながら気化させる。このことにより１次配管１ａにおける配管壁面での熱の流れは配管外部の周囲環境から配管内部の気化した液化ガスに取り込まれる方向に保たれることとなる。すなわち、気化した時点では、気化温度における飽和蒸気であった液化ガスは配管を流れる過程で常に配管外部から熱をもらうことになり、確実に飽和蒸気から配管内での再液化を起しにくい過熱蒸気領域の移行することになるので、従来のような中継配管内で液化ガスが再液化することはない。
【００６０】
また、１次液化ガス供給設備１をプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０とは別の部屋１０に置いた場合、１次配管１ａは製造プロセスの建屋内を通過するだけであるため、１次配管１ａの周囲温度の最も低い温度として、例えば１５℃を想定しておけば十分である。その場合には、１次液化ガス供給設備１の充填容器１ａ内の液相温度を１５℃よりも十分低い１０℃±２℃程度の温度設定および制御精度で温度制御すれば、上記の目的は達成できる。
【００６１】
また、本装置において、液化ガスの供給開始に当り、以下の（１−１）〜（１−３）の操作を行うことが好ましい。
（１−１）液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記充填容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
つまり、まず、液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にすることによって、１次配管系の最低温度が環境温度以下の場合であっても確実に送気配管における再液化の防止を図り、その後の昇温および適温制御によって、送気圧力の確保を図るが可能となる。
【実施例】
【００６２】
ここで、各種の液化ガスについて、各タンクの温度制御の設定温度Ｔｓｅｔ１、Ｔｓｅｔ２、Ｔｓｅｔ３を下表１に示すように設定することにより、送気配管における有害な再液化を防ぐととともに、１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間を結ぶ配管における両端圧力の差ΔＰを十分大きな値に確保できることを検証する。なお、下表１において、環境温度ＴａとＴｂは、それぞれ１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管２ａが通る環境温度Ｔａと、２１次液化ガス供給設備３とプロセス装置５間の２次配管４ａの環境温度Ｔｂである。環境温度ＴａとＴｂは部位また時間または季節によって変動するので、下表１に示すようにＴｓｅｔ１、Ｔｓｅｔ３は当該低蒸気圧液化ガス供給設備を導入する環境における予想される最低温度を考慮して設定する。
【表１】
【００６３】
下表に、いろいろな低蒸気圧の液化ガスに、本装置（図３参照）を適用する場合の設定温度の解析例を示す。
（１）ＳｉＨ２Ｃｌ２の場合
（１−１）条件
下表２に示す条件下において解析した。
【表２】
（１−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３５ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（８０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６４】
（２）ＣＬＦ３の場合
（２−１）条件
下表３に示す条件下において解析した。
【表３】
（２−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３０ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（６５ｋＰａ）を確保することができる。
【００６５】
（３）ＢＣＬ３の場合
（３−１）条件
下表４に示す条件下において解析した。
【表４】
（３−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３０ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（６０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６６】
（４）ＨＦの場合
（４−１）条件
下表５に示す条件下において解析した。
【表５】
（４−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（２５ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（４０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６７】
なお、これらガスはあくまでも適用例として例示したものであって、これ以外の低蒸気圧液化ガス液化ガスであっても同様に適用可能であることはいうまでもない。また、２次液化ガス供給設備３に第三の貯槽タンク３１ｃ（図示せず）を設けて、その貯槽タンク３１ｃを「待機モード」で運用する場合、「待機モード」にある貯槽タンク３１ｃの温度制御は、「再気化モード」と同様の温度制御をすることにより、「待機モード」にある貯槽タンク３１ｃの液化ガスの温度・圧力が、「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの温度・圧力と同じになるように作動させ、「待機モード」から「再気化モード」への切換え時の供給圧力変動を抑制するよう制御することができる。
【００６８】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の他の構成例＞
上記においては、１次液化ガス供給設備の１つに対して１つの２次液化ガス供給設備を接続した場合について説明したが、本発明は、１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の２次液化ガス供給設備の接続が可能なように、１次配管設備を分岐配管で構成し、１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給する液化ガス供給装置（以下「本装置２」という）を構成することが可能である。
【００６９】
本装置２は、図５に例示するように、１台の１次液化ガス供給設備１に対して、３台の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚが接続された場合の実施例である。このとき、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚは、空調温度を同一とする同一のクリーンルームのゾーンにあっても良いし、空調が別の複数のクリーンルーム３０ｘ，３０ｙ、３０ｚのゾーンに分散されて設置されていても良い。
【００７０】
上述のように、本装置２においても、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚにおける送気圧力の設定は、１次液化ガス供給設備１からの送気圧力と無関係に設定することができる。つまり、本装置２は、１次液化ガス供給設備１、１次配管２ａ、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚおよび２次配管設備４ｘ，４ｙ、４ｚがそれぞれ高い独立性を有することから、１次配管設備２を分岐配管で構成し、１つの１次液化ガス供給設備１に対して複数の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚの接続を行うことによって、１次液化ガス供給設備１からの液化ガスを、異なる条件で、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚを稼動させることができる。つまり、例えば、複数のプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる２次送気圧力に制御された液化ガスを供給することができる。また、２次の送気流量を、それぞれプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる条件とすることも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用特殊液化ガスの供給装置および供給方法について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液化ガスに限られず、各種プロセス用の液化ガスに適用することができる。特に低蒸気圧の液化ガスの供給を必要とする製造プロセスに対して有用である。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明に係る液化ガス供給装置の基本構成例を示す概略図
【図２】本発明に係る液化ガス供給装置における１次液化ガス供給設備を例示する説明図
【図３】本発明に係る液化ガス供給装置における２次液化ガス供給設備を例示する説明図
【図４】本発明に係る液化ガス供給装置における温度制御方法を例示する説明図
【図５】本発明に係る液化ガス供給装置の他の構成例を示す説明図
【図６】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図７】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図８】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図９】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【符号の説明】
【００７３】
１ １次液化ガス供給設備
１ａ 充填容器
１ｂ １次気化手段
２ １次配管設備
２ａ １次配管
３ ２次液化ガス供給設備
３ａ 再液化手段
３ｂ 貯蔵手段
３ｃ ２次気化手段
４ ２次配管設備
４ａ ２次配管
５ プロセス装置
６ 排ガス処理装置
１０ 液化ガス供給室
３０ クリーンルーム
３０ａ クリーンルームフロア
３０ｂ プレナムフロア
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガス供給装置および供給方法に関するもので、特に、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される低蒸気圧の半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなどを供給する液化ガス供給装置および供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスや各種プロセスで使用される特殊材料ガスや各種のプロセスガスには、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような低蒸気圧液化ガスは、通常高圧ガス容器（以下、「容器」という）に液体状態で充填され、当該液化ガスを消費する半導体製造工場や各種のプロセスに納入される。このとき、液化ガスの消費設備である半導体製造プロセス装置や各種のプロセス装置（以下「プロセス装置」という）では、これらの液化ガスを液体状態ではなく気体状態で受け入れ、気体状態で使用される。このとき、液化ガスを充填した容器は、シリンダーキャビネットと呼ばれるガス供給設備に収納され、その容器内で気化させて気体状態にしてプロセス装置に繋がれた配管に送り出すようになっている。
【０００３】
ここで、容器内で気化した液化ガスをプロセス装置にまで送るためのエネルギーは、液化ガスの蒸気圧という圧力エネルギーだけであり、ポンプ等の外部エネルギーは通常使用されない。このため、低蒸気圧液化ガスの供給システムにおいては、液化ガスの蒸気圧そのものが極めて低いためほとんど減圧することなく飽和蒸気の状態に近い状態で配管に送気される。従って、供給配管の局所的な温度低下部の存在や季節の変化や空調条件の変更等の影響によって、液化ガスが配管内で液化するという技術的な問題を抱えている。従来の液化ガス供給システムでは、こうした配管の局所的温度低下部や空調条件の変動の影響を回避するために、図６や図７に例示するように、液化ガスの供給用シリンダーキャビネット３０１はプロセス装置３０２と同一の空調エリアに設置されるのが普通である。図６は、シリンダーキャビネット３０１とプロセス装置３０２が文字通り同一の部屋（クリーンルーム３００）に設置されている例であり、図７は、シリンダーキャビネット３０１が、プロセス装置３０２の置かれたクリーンルームフロア３０３の床下のプレナムと呼ばれるフロア３０４のプロセス装置直下付近に置かれている例である。クリーンルームフロア３０３とプレナムフロア３０４間は、グレーティング３０５と呼ばれる格子状の床であり、空調エアは床上から床下に流れるようになっていて、シリンダーキャビネット３０１とプロセス装置３０２は、実質的に同一空調エリアに置かれている。
【０００４】
また、供給配管系における液化ガスの再液化を防止する方法として、図８（Ａ）や（Ｂ）に示すような液化ガス供給装置が提案されている。つまり、図８（Ａ）においては、材料ガスの供給系配管１０５をガスの気化点以上に加熱する加熱装置を用いている。液化材料ガス供給配管１０５内に供給された液化材料ガスは、管路を自らの気化点以上に加熱されているため、再液化が防止される。ここで、１０１はマスフローコントローラである。１０２は温度センサで、液化材料ガスの温度を検知する。１０３は温度制御回路で、１０４は材料ガス供給系配管を加熱するヒータで、１０５は液化材料ガス供給配管である。１０６はプロセスチャンバ、１０７は液化材料ガス貯蔵シリンダである。また、図８（Ｂ）においては、液化材料ガス貯蔵シリンダ１０７からマスフローコントローラ１０１に至る配管、ならびにマスフローコントローラ１０１からプロセスチャンバ１０６に至る液化材料ガス供給配管１０５の全域を、断熱被覆材１０８で被覆し、周辺の環境による影響を受けないようにする構成を備え、液化材料ガスの再液化を抑える。以上のように、液化材料ガス供給系配管に断熱被覆材１０８を設けることにより、液化材料ガスの安定供給を実現し、安定した成膜およびパターン・エッチングを実現することができる（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
さらに、半導体製造プロセス等で使用する液化ガスには、毒性、可燃性、腐蝕性といった危険なガスが多いため、これら容器の交換作業は常に危険性を伴う作業といえる。そのため容器の交換を伴うシリンダーキャビネットは、安全上の観点から一般作業員のいる部屋とは隔離されたシリンダーキャビネット専用の部屋に集約し、関係者以外の立ち入りを制限することが望ましい。実際、例えば図９に示すように、大部分のガスを供給するシリンダーキャビネット３０１は、このようなシリンダーキャビネット３０１専用の部屋３０６に集約設置され、そこから材料を消費するプロセス装置３０２まで配管３０７で供給する方式を通常採用している。さらに、爆発性を有するシランガスなどについては、プロセス装置とは建屋を異にする保安能力をさらに強化した液化ガス専用供給棟から配管で製造プロセス棟内の製造プロセス装置まで配管で供給している程である。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１２５５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記のような液化ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（ｉ）低蒸気圧の液化ガス供給装置における設置条件の制限
図６や図７のような液化ガス供給システムにおいては、液化ガスの蒸気圧が低いために配管送気時の圧力損失によってプロセス装置３０２に十分な圧力で供給できず、流量の不安定化に繋がるという問題が挙げられる。このため、シリンダーキャビネット３０１をプロセス装置３０２の直近に置かざるを得ず、液化ガスは、他のガスのように製造プロセス３０２のエリアとは独立したガス専用供給エリアから長距離配管で供給することが困難で、仕方なくプロセス装置３０２の設置エリアに置いているのが現状で、プロセス作業員の安全上、ユーティリティ設備の管理上からも改善が求められている。
【０００８】
（ii）液化ガス供給配管での液化ガスの再液化による供給の不安定化
製造プロセス等で使用する液化ガス供給装置においては、上記のように、シリンダーキャビネットをプロセス装置の置かれた部屋とは別の部屋に置かれることが好ましい一方、液化ガスの供給配管は異なる部屋間を横断することとなり、配管がいろいろな環境温度の領域を通過することから、配管全域の温度を配管内で液化ガスの再液化が起きないよう適切な温度に保つことが困難である。液化ガス供給配管内で液化ガスが再液化すると、再液化した液化ガスが配管を全面的ないしは部分的に塞ぐことにより、液化ガス供給圧力が不安定となり、製造プロセス条件の不安定化による生産性の低下(半導体プロセスにあっては歩留まりの低下)に繋がることになる。特に、低蒸気圧の液化ガスについては、本来供給圧力を確保することが容易ではないこととともに、供給配管での再液化を防止することがさらに困難であり、例えば、図８（Ａ）のような保温配管を用いた液化ガス供給装置では、保温配管の付設作業の負荷や保温ムラの排除などが問題となり、図８（Ｂ）のような加熱配管を用いた液化ガス供給装置では、高温での加熱配管の設置に伴うエネルギー負荷の増大や周囲の作業環境への影響などが問題となる。
【０００９】
（iii）供給配管での材料の再液化による配管腐蝕
半導体製造プロセス等で使用する液化ガスの多くが、腐蝕性を有する物質であり、供給配管内で液化ガスが再液化すると、つぎのような数々の問題点が発生する可能性がある。
（iii−１）配管腐蝕によるプロセスの歩留低下
配管の腐蝕によって発生した腐蝕生成物が液化ガスの気体中に同伴し、例えば半導体製造プロセスにおいては、金属汚染不純物としてプロセスチャンバおよびウエーハを汚染することになり、半導体製造欠陥を誘発し、歩留まりの低下を来たすことになる。
（iii−２）腐蝕生成物による配管機器の故障を誘発
同伴された腐蝕生成物が、液化ガス供給配管中のバルブやマスフローコントローラの動作不全を誘発し、その都度、これら配管機器交換作業に伴う装置稼動時間の低下による製造プロセスの生産量の低下に繋がる。
（iii−３）腐蝕による配管の強度劣化による配管寿命の低下
配管が腐蝕すれば配管肉厚が低下する。また、腐蝕は均一な腐蝕だけとは限らず孔食のような局所的に進行する。こうした腐蝕のことを考慮すれば、配管の寿命は腐蝕によって大幅に低下する可能性があり、特に半導体製造プロセスのように内面処理された高価な配管の寿命低下は、製品コストの面においても大きな負荷となる。
【００１０】
（iｖ）供給圧力不足による液化ガスの供給流量に制約
液化ガスを気化して気相でプロセスまで送る液化ガス供給システムでは、供給配管が長くなると配管抵抗によるエネルギーロスのため、製造プロセスに十分な圧力を有する液化ガスを送ることができなくなる。そのため、プロセスが望む流量の液化ガスを送ることができなくなるという問題点があった。この問題は、１台のシリンダーキャビネットから複数のプロセス装置に分岐供給したいという場合には、ますます大きな障害事項になる。そのため液化ガスの流量がクリティカルなプロセス装置においては、プロセス装置１台に対してそれぞれシリンダーキャビネット１台を用意する必要が生じ、それだけ設備の費用負担も増大することとなる。
【００１１】
（ｖ）安全上の問題点
図９に示すような製造プロセス装置においては、安全性の確保ができても、低蒸気圧の液化ガス用シリンダーキャビネットは、低蒸気圧であるが故に長距離配管による供給が困難であることと、飽和蒸気の状態で供給するが故に配管内で液化しやすいという理由のために、図６や図７のような液化ガス供給システムによって、安全上の難点はあるもののやむを得ずシリンダーキャビネットをプロセス装置直近の一般作業員のいる労働環境下に併設しているのが現状である。低蒸気圧の液化ガスであって、かつ毒性、可燃性、腐蝕性といった危険なガスに対する安全性を以下に確保するかが大きな課題である。
【００１２】
本発明の目的は、操作性がよくかつコンパクトな構成によって、低蒸気圧の液化ガスの送気配管における液化を防止し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。特に、半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなどのように、危険性や腐蝕性の高い液化ガスに対しても、安全性を確保しながら所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す液化ガス供給装置および供給方法によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１４】
本発明は、液化ガスが充填された容器、充填された液化ガスを気化させる１次気化手段、前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段、および前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段を有する１次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態で送気する１次配管および１次配管を含む設備内の環境温度Ｔａを測定する手段を有する１次配管設備、
送気された液化ガスを再度液化させる再液化手段、該液化ガスを液体状態で貯蔵する貯蔵手段、貯蔵された液相の液化ガスを再度気化させる２次気化手段、前記再液化手段における液化温度Ｔｃを測定する手段、前記貯留手段における貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、前記２次気化手段内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および前記液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有する２次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態でガス消費設備に送気する２次配管および該２次配管を含む設備内の環境温度Ｔｂを測定する手段を有する２次配管設備、
を有し、前記容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、
前記液相の液化ガス温度Ｔｏを環境温度Ｔａの最低温度以下、前記液化温度Ｔｃあるいはこれと前記貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給方法において、
（１）前記容器に充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管系を介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管系を介してガス消費設備に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
を有するとともに、
前記工程（１）における液相の液化ガス温度を、前記工程（２）における１次配管系の最低温度以下に制御し、
前記工程（３）における液化温度あるいはこの液化温度と前記工程（４）における貯蔵温度を、前記工程（１）における液相の液化ガス温度以下に制御し、
前記工程（５）における液相の液化ガス温度を、前記工程（６）における２次配管系の最低温度以下に制御することを特徴とする。
【００１６】
液化ガス供給装置は、例えば半導体製造プロセスなどにおいて液化ガスの安定した供給が要求され、特に、低蒸気圧の液化ガスの場合、その送気流路における再液化や圧力損失による供給量の低下などの課題は、従前の液化ガス供給装置では十分に対応することができなかった。本発明は、こうした課題に対して、気化させて送気された液化ガスを、一旦ガス消費設備であるプロセス装置の近くで強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置に送気することによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管および２次配管）での液化を防止するとともに液化ガスが充填された容器（以下「充填容器」という）からプロセス装置までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【００１７】
つまり、１次気化手段における加温処理、再液化手段における低温処理および２次気化手段における加温処理という３段階の処理プロセスを経ることによって、１次配管および２次配管における再液化の防止を図るとともに、処理エネルギーの差による送気圧力の確保を図ることが可能となった。また、充填容器およびプロセス装置という設置条件によって規制される温度条件の下においても、対象となる液化ガスの沸点（つまり、液化ガス蒸気圧）に対応した、１次気化手段における加熱温度、１次気化手段から再液化手段の間の温度差、および２次気化手段における加熱温度を設定することによって、送気配管における再液化の防止を図るとともに、送気圧力の確保を図ることが可能となった。
【００１８】
また、液化ガス供給装置あるいは供給方法において送気配管における再液化の防止と送気圧力の確保を図るには、１次気化手段、１次配管（配管系）、再液化手段（貯蔵手段）、２次気化手段、および２次配管（配管系）の温度管理が重要である。本発明は、これらを上記の３段階の処理プロセスに基づき、（ａ）１次気化手段と１次配管の関係、（ｂ）１次気化手段と再液化手段（貯蔵手段）の関係、（ｃ）２次気化手段と２次配管の関係、によって温度制御を行うことによって、低蒸気圧の液化ガスを供給対象とする場合であっても、その対象となる液化ガスの沸点に対応した再液化の防止と送気圧力の確保を図ることができる。つまり、主として送気配管における再液化の防止の観点から、（ａ）１次気化手段における液相の液化ガス温度（以下「１次液相温度」という）を１次配管系の最低温度以下に制御し、（ｃ）２次気化手段における液相の液化ガス温度（以下「２次液相温度」という）を２次配管系の最低温度以下に制御するとともに、主として送気圧力の確保の観点から、（ｂ）再液化手段における液化温度を１次液相温度以下に制御、あるいは同時に貯蔵温度を１次液相温度以下に制御するものである。
【００１９】
このとき、上記液化ガス供給方法であって、前記工程（１）において、
（１−１）液化ガスの送気前に前記容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
からなる操作を有することが好適である。
【００２０】
充填容器内の液化ガスの蒸気圧は、初期的に設置された環境温度の飽和蒸気圧となっている。一方、液化ガス供給装置において液化ガスの送気が開始されると、液相からの気化に伴う気化熱によって液温が低下し、それに伴う蒸気圧の低下が始まる。従って、液化ガスの送気に際しては、こうした条件の下で、送気配管における再液化の防止と送気圧力の確保を図る必要がある。本発明は、まず、液化ガスの送気前に充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にすることによって、１次配管系の最低温度が環境温度以下の場合であっても確実に送気配管における再液化の防止を図り、その後の昇温および適温制御によって、送気圧力の確保を図るが可能となる。
【００２１】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記２次液化ガス供給設備において、再液化手段、貯留手段および２次気化手段として機能する構成部を少なくとも２つ有し、これらを独立的な機能でかつ交互に切換えることができる機能を有することを特徴とする。
【００２２】
また、本発明は、上記液化ガス供給方法であって、前記工程（３）〜工程（５）の処理が可能な少なくとも２つの処理系を有し、少なくとも１の処理系において前記工程（３）および（４）からなる再液化貯蔵モードが処理されると同時に、他の処理系において前記工程（５）からなる再気化モードが処理され、こうした対となる当該処理を所定時間継続した後、これらの処理系を交互に切り替えながら後段のガス消費設備に連続的に液化ガスを送気することを特徴とする。
【００２３】
各種の製造プロセスにおいては、液化ガスが連続的かつ安定的に送気されることが要求されることが多い反面、一時的に多量の液化ガスを必要とされる場合もある。このとき、低蒸気圧の液化ガスについては、充填容器から１の１次配管で送気可能な液化ガスの量には限界があり、上記のように「供給圧力不足による液化ガスの供給流量に制約」という課題があった。本発明に係る液化ガス供給装置においては、再液化手段によって液体状態となった液化ガスを貯蔵手段に常に所定量貯蔵することによって、緊急の量的要請に対応するとともに、充填容器から送気された液化ガスを２次的に液化させ貯蔵する処理系と、貯蔵された液化ガスを２次気化させる処理系の両方を独立的に２次液化ガス供給設備に設けることによって、貯蔵手段に常に所定量の液化ガスを確保できるようにした。
【００２４】
つまり、再液化手段および貯留手段としての機能と２次気化手段としての機能を、それぞれ少なくとも２つ、独立的な機能でかつ交互に切換え可能な機能として有することによって、後者における気化すべき液化ガスが少量になった時点で前者に切換えて気化させ、液化ガスの気化を間断なく継続することが可能となる。従って、低蒸気圧の液化ガスであっても、要求される液化ガスの量的な変動に迅速に対応できる液化ガス供給装置を提供することが可能となる。
【００２５】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記構成部における再液化手段および貯留手段としての機能から再気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、該構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の制御温度をそれぞれの機能の前記制御温度に切換えることを特徴とする。
【００２６】
再液化手段および貯留手段としての機能と２次気化手段としての機能は、それぞれ独立的に液化ガスの処理を行う機能であるとともに、上記のようにその制御温度が重要な役割を果たしている。しかしながら、こうした機能を交互に切換えた場合において、液化ガスの処理機能の迅速な切換えは比較的容易である一方、気相および液相が共存する各手段においてはその温度の切換えの迅速性を確保することが難しい。本発明は、こうした機能の切換えに際し、構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の実動温度をそれぞれの機能の制御温度に切換えることによって、迅速に各機能を確保するもので、安定的に液化ガスを供給することが可能となる。
【００２７】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記２次液化ガス供給設備において、前記貯蔵された液相の液化ガスをキャリアガスによって同伴させて供給する２次気化手段を有することを特徴とする。
【００２８】
半導体プロセスなどの製造プロセスにおいては、供給されるプロセスガスを低濃度の液化ガスあるいは複数の液化ガスを混合して使用する場合がある。このとき、２次気化手段において、液化ガスを純物質としてではなく、キャリアガスに同伴させて供給することが好ましい場合もある。特に、１次液化ガス供給設備で調整したプロセスガスをプロセス装置に送気する場合、配管系での再液化の防止や供給される液化ガスの流量や濃度の安定性を確保することが困難であること、２次液化ガス供給設備はプロセス装置の近傍に設置されることが多く、使用条件に対応したプロセスガスの汎用的な供給が要求されること、および上記の１次液化ガス供給設備から２次液化ガス供給設備まで液化ガスを供給することの安全性や法律上の制約などを考慮すると、２次液化ガス供給設備まで送気されプロセス装置の近傍に貯蔵された液相の液化ガスを準備できるという本発明の優れた機能をさらに活かし、さらに汎用性の高い液化ガス供給装置を提供することができる。
【００２９】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、前記１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の前記２次液化ガス供給設備の接続が可能なように前記１次配管設備を分岐配管で構成し、前記１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、前記２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することを可能とすることを特徴とする。
【００３０】
半導体プロセスを始め各種の製造プロセスは、種々の条件で稼動されることから、供給される液化ガスについては、その種類が異なる場合だけではなく、その圧力条件が異なる場合がある。かかる場合に液化ガス供給装置の１次供給設備において対応することは、１次配管系の条件変更を伴うこともあり大きな困難性を伴うことが多い。本発明に係る液化ガス供給装置においては、１次液化ガス供給設備、１次配管設備、２次液化ガス供給設備および２次配管設備がそれぞれ高い独立性を有することから、１次配管設備を分岐配管で構成して１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の２次液化ガス供給設備の接続を行うことによって、１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することが可能となる。また、全ての１次配管系における液化ガスの供給を気体状態で行うことができることから、送気配管における再液化の防止および送気圧力の確保を図ることができる本発明の技術的な効果を一層有効に利用することができる。
【発明の効果】
【００３１】
以上のように、本発明に係る液化ガス供給装置および供給方法によれば、送気配管における再液化の防止を図るとともに、送気圧力の確保を図ることが可能な液化ガス供給装置および供給方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。ここでは、充填容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する装置であって、
充填容器、１次気化手段、充填容器内の液相温度測定手段、およびその温度制御手段を有する１次液化ガス供給設備、
１次配管および環境温度測定手段を有する１次配管設備、
再液化手段、貯蔵手段、２次気化手段、液化温度測定手段、貯蔵温度測定手段、２次気化手段内の液相温度測定手段、およびその温度制御手段を有する２次液化ガス供給設備、
２次配管および環境温度測定手段を有する２次配管設備、
を有し、充填容器内の液相温度を１次配管設備の環境温度の最低温度以下、液化温度あるいはこれと貯蔵温度を充填容器内の液相温度以下、および２次気化手段内の液相温度を２次配管設備の最低温度以下にそれぞれ制御し、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管での液化を防止するとともに充填容器からプロセス装置までの送気圧力を確保することが基本となる。
【００３３】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の基本構成例＞
図１は、本発明に係る液化ガス供給装置（以下「本装置」という）の基本構成例を示す概略図である。液化ガスの消費設備であるプロセス装置５の置かれた部屋（以下「クリーンルーム３０」という）とは離れた液化ガス専用の部屋（以下「液化ガス供給室１０」という）に設置される１次液化ガス供給設備１と、プロセス装置の直近に設置される２次液化ガス供給設備３、両者を接続する１次配管設備２、および２次液化ガス供給設備３とプロセス装置５を接続する２次配管設備４から構成される。図１では、プロセス装置５がクリーンルーム３０のクリーンルームフロア３０ａに置かれ、２次液化ガス供給設備３がプレナムフロア３０ｂに置かれている。１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａに充填された液化ガスは、１次気化手段１ｂによって気化される。気体状態となった液化ガスは、１次配管２ａを有する１次配管設備２によって、２次液化ガス供給設備３に送気される。送気された液化ガスは、２次液化ガス供給設備３において、再液化手段３ａによって再度液化させ、貯蔵手段３ｂによって液体状態で貯蔵される。貯蔵された液化ガスは、２次気化手段３ｃによって気化される。気体状態となった液化ガスは、２次配管４ａを有する２次配管設備４によって、プロセス装置５に送気される。なお、導入された液化ガスを含むプロセス装置５からの排ガスは、排ガス処理装置６を介して排出される。
【００３４】
液化ガスメーカから納入される充填容器１ａの取付け、取外し作業は、もっぱら液化ガス供給室１０でしか行なわないので、一般作業員の働いているプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０内では、配管の大気開放という危険な作業は行わなくて済む。そのため、従来は不可能であった低蒸気圧液化ガスも含めた全ての液化ガスのクリーンルーム３０からの完全分離、集中供給が可能となり、安全性の飛躍的増大と作業の効率化を図ることができる。以下、それぞれの構成要素について説明する。
【００３５】
〔１次液化ガス供給設備１〕
１次液化ガス供給設備１は、詳細には、図２（Ａ）に例示するように、液体状態の液化ガスを充填した充填容器１ａをその筐体１ｚ内に収納するものであって、この筐体１ｚには、１次気化手段１ｂとして、充填容器１ａ内の液化ガスの温度を予め設定された温度まで低温化する冷却部１ｃとともに、液化ガスを気化し供給した際に奪われる気化熱を必要時点で補給する加熱部１ｄを配設することによって、液化ガスの温度が設定された温度よりも下がり過ぎないよう作用する温度制御システム（図示せず）が組み込まれている。冷却部１ｃとしては、充填容器１ａの下部または側面を環境温度（通常１０〜３０℃）から１０℃程度冷却可能であれば十分で、例えば、図２（Ａ）のように冷媒ユニット１ｅからの冷媒を冷熱源として用いる方法を適用することができる。加熱部１ｄとしては、充填容器１ａの下部または側面を、例えば加熱空気やランプなどを熱源として用いる方法を適用することができる。ここで、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段（図示せず）および充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段（図示せず）を有する。
【００３６】
また、本装置は、液化ガスを低温化した状態での飽和蒸気圧のまま送気し、２次液化ガス供給設備３によって圧力制御する方法を適用することができるため、送気圧力を制御する圧力調整弁は、１次液化ガス供給設備１および送気配管系に設ける必要がないことも従来の供給方式とは異なる特徴である。なお、この１次液化ガス供給設備１の筐体内には、従前と同様、１次配管２ａに繋がる送気配管系以外に、充填容器１ａ着脱時に充填容器１ａと１次配管２ａを接続する部分をパージするためのパージガス（窒素等の不活性ガス）導入配管やパージガスを排気するベント配管が組み込むことが可能である。
【００３７】
さらに、本装置は、ガス消費設備であるプロセス装置５に直接液化ガスを供給するのではなく、２次液化ガス供給設備３内の貯蔵手段（タンク）３ｂに一旦貯めるだけであるため、プロセス装置５への液化ガス供給パターンとは無関係に、貯蔵手段３ｂに貯蔵する液化ガスが空になるまでに充填させれば良い。そのため、プロセス装置５側の使用流量に同期させる必要はなく、１次液化ガス供給設備１には、気化供給する容器を２つ用意して切り替えながら連続供給する必要は必ずしもなく、１系統だけ用意すれば事足りる。
【００３８】
なお、充填容器１ａであって搬送用の圧力容器は、液化ガスメーカと液化ガス供給装置の間を通う圧力容器そのものであるため、液化ガスの温度を測るために容器内に直接温度センサーを組み込むことが難しい。このとき、充填容器１ａ内部の液化ガスの液相温度は、気化した液化ガスの圧力を出口配管上に設けられた圧力センサー（図示せず）で常時モニターし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求めることが可能であり、測定の迅速性や精度面からこの方法を適用することが好ましい。本装置では、こうして得られた液相温度が、予め設定された温度になるよう一定温度にフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００３９】
なお、充填容器１ａ内部の液化ガスの残量検知は、通常、重量測定によって行なわれるが、そのために、充填容器１ａはロードセル１ｆの上に載せられた形で設置され、残量が少なくなった時点で、充填容器１ａが交換される。
【００４０】
図２（Ｂ）は、本装置における１次液化ガス供給設備１の変形例を示す。基本的な構成は、図２（Ａ）と同様であるが、充填容器１ａに充填された液体状態の液化ガスを気化する方法として、キャリアガス導入部１ｇおよび液相の液化ガスの最下層近くまでキャリアガス導入管１ｈが挿入されている点において相違する。１次気化手段１ｂとして、液相の液化ガス温度での蒸気圧に加え、キャリアガスによる強制的送気により送気能力の向上を図ることができる。特に、１次配管２ａの距離が長く圧力損失が大きい場合には、１次気化手段１ｂにおける蒸気圧と再液化手段３ａにおける蒸気圧の差によって得られる送気圧力に加え、キャリアガスによる強制的送気圧力を調整することによって、圧力損失の補完および液化ガスの供給量の調整を行うことができる。また、バブリングによって、気化熱による液相内での温度ムラの発生を防止し、液相温度の均一性を確保して安定性の高い液化ガスを供給することができる。さらに、本装置においては、２次気化をしてプロセス装置５に送気する液化ガス量とは別に、貯留手段３ｂへの供給量を設定することができることから、キャリアガスによって希釈された液化ガスを送気しても、希釈分送気量を増加することによって貯蔵必要量の液化ガスを確保することができ、かつ１次配管２ａでの再液化の防止にも有効である。
【００４１】
なお、本装置では、液化ガスをキャリアガスに同伴させれば十分であり、図２（Ｂ）のように液相内キャリアガスを導入してバブリングする方法だけではなく、液相の表層にキャリアガスを通過させる方法あるいは１次気化手段１ｂからのキャリアガスにさらにキャリアガスを添加して希釈する方法などを用いることも可能である。この場合、１次液化ガス供給設備１において調整される温度の基準は、各測定手段によって測定された温度そのものではなく、正確にはキャリアガスの露点によって制御することが好ましい。
【００４２】
キャリアガスとしては、通常、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２といった不活性ガスを用いることが好ましい。ただし、エピタキシャルウエーハ処理プロセスのように、液化ガスとしてＳｉＨＣｌ３を用いた場合には、Ｈ２などを用いることが好ましい。
【００４３】
〔２次液化ガス供給設備３〕
２次液化ガス供給設備３は、２次液化ガス供給設備３および１次配管設備２から送気された気体状態の液化ガスを再度液化して一旦液体状態の液化ガスとして貯蔵する機能（以下「再液化貯蔵モード」ということがある）と、一旦貯蔵した液化ガスを再度気化させ気体状態でプロセス装置に送気する機能（以下「再気化モード」ということがある）を有する。
【００４４】
本装置においては、連続的に稼動するプロセス装置用の液化ガス供給装置の要求が大きいことから、図３（Ａ）および（Ｂ）に例示するように、「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」を、それぞれ少なくとも２つ、独立的な機能でかつ交互に切換え可能な機能として有することが好ましい。貯蔵手段３ｂに常に所定量の液化ガスを確保し、連続的に所望の圧力および流量の液化ガスの供給が可能となる。
【００４５】
具体的には、図３（Ａ）において、２つ貯槽タンク３１ａ，３１ｂがあり、一方は１次液化ガス供給設備１から送気された液化ガスを、切換弁３３ａ（開状態）を介して再液化手段３ａで再液化し貯槽タンク３１ａ内に一時的に貯蔵するように作用し、その間にもうひとつの貯槽タンク３１ｂは、再液化により貯蔵された液化ガスを再度気化させ、切換弁３３ｄ（開状態）を介して送気するように作用する。２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、この２つの機能を切換えながらプロセス装置５への液化ガスの供給を連続的に行うことができるように作用する。つまり、貯槽タンク３１ａが「再液化貯蔵モード」にある場合には、切換弁３３ａが開状態、切換弁３３ｃが閉状態にあり、「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂは、切換弁３３ｂが閉状態、切換弁３３ｄが開状態にある。逆に、貯槽タンク３１ｂが「再液化貯蔵モード」となる場合には、切換弁３３ｂが開状態、切換弁３３ｄが閉状態となり、「再気化モード」となる貯槽タンク３１ａは、切換弁３３ａが閉状態、切換弁３３ｃが開状態となる。なお、図３（Ａ）において、切換弁３３ａ〜３３ｄの「開状態」は弁部白、「閉状態」は弁部黒で表示する。
【００４６】
２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、この「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」という２つの作用を交互に担うように切換え制御することにより、プロセス装置５には連続的に液化ガスを供給できるようになっている。切換えは「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの液残量が予め設定したレベル以下になった時点で行われる。残量検知のためには通常重量測定によって行なうが、そのために２つのタンクはロードセル３２の上に載せられた形で設置されている。
【００４７】
なお、「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａ側の動作をもう少し詳説すると、１次液化ガス供給設備１から送られてきた気体状態の液化ガスをこの再液化手段３ａで冷却し再液化させると、この貯蔵手段３ｂ内に液相の液化ガスが徐々に貯蔵されることになる。このようにして貯蔵された量が予め設定された規定量に達した時点で貯槽タンク３１ａの切換弁３３ａは自動的に閉止し、それと同時に、温度制御の設定温度がそれまでの再液化用設定値から再気化モードの設定に自動的に切換わるようになっている。これは「再液化貯蔵モード」から「再気化モード」に切換わる前に、待機している「再液化貯蔵モード」側の液温を予め「再気化モード」の温度設定に移行させ、モード切換え時の圧力不足状態を回避するようになっている。
【００４８】
一方、２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂは、それぞれ低温化され一定の温度に保持するよう温度制御機能を持っている。つまり、再液化手段３ａにおける液化温度Ｔｃを測定する手段、貯留手段３ｂにおける貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、２次気化手段３ｃ内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有し（図示せず）、１次液化ガス供給設備１から送られてきた液化ガスを再液化するのに十分な温度まで低温化されるとともに、再気化してプロセス装置５に送気するように温度制御される。２次液化ガス供給設備３の貯槽タンク３１ａ，３１ｂの温度制御は、貯槽タンク３１ａ，３１ｂの運転モードにより次のように異なる温度制御をするようになっている。すなわち「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａの温度制御は、貯槽タンク３１ａ底面の壁面温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御され、一方「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの温度制御は、１次液化ガス供給設備１の充填容器１ａの温度制御と同様、貯槽タンク３１ｂ出口配管に組み込まれた圧力センサ３４ｂで常時モニタし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求められた液体温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００４９】
なお、上記においては、図３に示すような２つの貯槽タンク３１ａ，３１ｂによる「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換え機能を有する場合について説明したが、本装置は、これに限定されるものではなく、１つの貯槽タンク３１をバッチ的に「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換える場合や、「再液化貯蔵モード」専用の貯槽タンク３１ａと「再気化モード」専用の貯槽タンク３１ｂを直列に配設する場合も可能である。
【００５０】
図３（Ｂ）は、本装置における２次液化ガス供給設備３の変形例を示す。基本的な構成は、図３（Ａ）と同様であるが、貯槽タンク３１ａ，３１ｂに貯蔵された液体状態の液化ガスを再気化する方法として、流量制御部（マスフローコントローラ）３５と切換弁３６ａ，３６ｂを設けた点および液相の液化ガスの最下層近くまでキャリアガス導入管３７が挿入されている点において相違する。２次気化手段３ｃとして、液相温度での蒸気圧に加え、キャリアガスによる強制的送気により送気能力の向上を図ることができる。特に、２次配管４ａの距離が長く圧力損失が大きい場合には、１次気化手段１ｂにおける蒸気圧と再液化手段３ａにおける蒸気圧の差によって得られる送気圧力に加え、キャリアガスによる強制的送気圧力を調整することによって、圧力損失の補完および液化ガスの供給量の調整を行うことができる。また、プロセス装置５に低濃度の液化ガスの供給が要求される場合あるいは複数の液化ガスを混合して使用する場合には、不活性ガスをキャリアとして液化ガスを同伴させて供給することによって、使用条件に対応した液化ガスの供給が可能となり、汎用性の高い液化ガス供給装置を構成することができる。
【００５１】
このとき、キャリアガスに同伴する液化ガスの量（これを通常「ピックアップ・レート」という）を制御するには、キャリアガスの流量制御で行うことができる。すなわち、液相温度を略一定となるように制御している場合には、マスフローコントローラ３５を制御してキャリアガスの流量を増やすことによって、ピックアップ・レートを増やすことができる。また、キャリアガスに同伴させる液化ガスの量に制限がなければ、図３（Ｂ）のように液相内キャリアガスを導入し、バブリングする方法ではなく、液相の表層にキャリアガスを通過させるなどの方法を用いることも可能である。なお、キャリアガスとしては、上記〔１次液化ガス供給設備１〕同様、ＨｅやＮ２といった不活性ガスあるいはＨ２などを用いることが好ましい。
【００５２】
〔１次送気配管系２〕
１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管系２である１次配管２ａは、液化ガスの供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管などで用いられている配管で良く、また従来技術のような１次配管２ａ内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。ただし、上記のように、低蒸気圧の液化ガスには、腐食性で毒性を有するガスが多く、通常内面加工あるいは内面処理されたステンレス鋼管（ＳＵＳ）などが用いられる。１次送気配管系２においては、その系の環境温度Ｔａの分布を測定し、そのデータより１次送気配管系２の環境温度Ｔａの変動幅の下限値を予測して、１次液化ガス供給設備１の液相の液化ガス温度Ｔｏの制御温度を、その下限値よりも低い値に設定することが望ましい。
【００５３】
〔２次送気配管系４〕
これは２次液化ガス供給設備３とガス消費設備であるプロセス装置５の間の２次配管系４である２次配管４ａである。１次配管２ａ同様、供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管で用いられている配管で良く、また従来技術のような配管内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。２次配管４ａは、１次送気配管系２同様、ＳＵＳ材質などが用い、２次送気配管系４の環境温度Ｔｂを測定し、温度管理を行うことが好ましい。
【００５４】
〔本装置における操作方法〕
本装置においては、上記の機能を活かし、以下のプロセスに沿って操作することが好ましい。
（１）充填容器１ａに充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管２ａを介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管４ａを介してプロセス装置５に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
【００５５】
つまり、気化させて送気された液化ガスを、一旦プロセス装置５の近くで強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置５に送気することによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管２ａおよび２次配管４ａ）での液化を防止するとともに充填容器１ａからプロセス装置５までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することができる。
【００５６】
＜本装置における温度制御＞
本装置においては、図４に示すように、１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度（１次液相温度）Ｔｏを１次配管設備２の環境温度Ｔａの最低温度以下とし、２次液化ガス供給設備３において、液化温度Ｔｃあるいはこれと貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度（２次液相温度）Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下に制御することを特徴とする。以下、予め設定された、１次液相温度を「Ｔｓｅｔ１」、液化温度（「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａの底面の壁面温度）を「Ｔｓｅｔ２」、２次気化温度（「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂ内液相温度）を「Ｔｓｅｔ３」とする。
【００５７】
従来の供給方法では、液化ガスの送気配管内での再液化問題とともに、低蒸気圧の液化ガスの場合には、送気圧力、つまり１次液化ガス供給設備１からプロセス装置５までの差圧ΔＰが十分確保できず、そのため十分な流量も確保できないという問題があり、低蒸気圧液化ガスの遠隔配管供給は困難であった。それに対して、本装置は、送気配管途中に２次液化ガス供給設備３という一種の液化ガスの中継部を設けることにより、１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管２ａを流れる液化ガスの圧力をプロセス装置５の要求する圧力とは切り離して設定できる仕組みを可能とした。これにより、１次配管２ａを流れる液化ガスの飽和蒸気の温度を配管内再液化が起こらないところまで低温化することよって長距離配管における配管液化の問題を解消するとともに、同じく長距離配管による圧力不足問題という二つの問題を同時に解消するものである。
【００５８】
具体的には、１次液化ガス供給設備１の液相温度の設定（Ｔｓｅｔ１）を、１次液化ガス供給設備１から２次液化ガス供給設備３までの１次配管２ａの環境温度Ｔａのどの部分の温度（例えば１５〜３０℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１０℃とした場合には、１次配管２ａでの再液化を防止することができる。また、この条件で、２次液化ガス供給設備３における再液化させる貯槽タンク３１ａの設定温度（Ｔｓｅｔ２）を例えば０℃とし、±２℃程度に制御すれば、２０〜３０ｋＰａ程度の送気圧力を得ることができ、本装置の優れた機能を活かすことができる。一方、再気化させる貯槽タンク３１ｂの液相温度の設定（Ｔｓｅｔ３）は、再液化時に設定した温度Ｔｓｅｔ２よりも高い温度で、かつこの２次液化ガス供給設備３からプロセス装置５までの２次配管およびプロセス装置５内の送気配管２ａの環境温度Ｔｂのどの部分の温度（例えば２０〜２５℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１５℃とし、±２℃程度で制御することによって、プロセス装置５で必要とする例えば３０〜１００ｋＰａ程度の供給圧力を確保できることができる。
【００５９】
つまり、図４に示すように、この温度制御システムにおいて、１次液相温度Ｔｏを、周囲温度（１次配管設備２の環境温度Ｔａ）よりも少なくとも３℃、制御マージンを考慮しても５℃ほど低い温度に保ちながら気化させる。このことにより１次配管１ａにおける配管壁面での熱の流れは配管外部の周囲環境から配管内部の気化した液化ガスに取り込まれる方向に保たれることとなる。すなわち、気化した時点では、気化温度における飽和蒸気であった液化ガスは配管を流れる過程で常に配管外部から熱をもらうことになり、確実に飽和蒸気から配管内での再液化を起しにくい過熱蒸気領域の移行することになるので、従来のような中継配管内で液化ガスが再液化することはない。
【００６０】
また、１次液化ガス供給設備１をプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０とは別の部屋１０に置いた場合、１次配管１ａは製造プロセスの建屋内を通過するだけであるため、１次配管１ａの周囲温度の最も低い温度として、例えば１５℃を想定しておけば十分である。その場合には、１次液化ガス供給設備１の充填容器１ａ内の液相温度を１５℃よりも十分低い１０℃±２℃程度の温度設定および制御精度で温度制御すれば、上記の目的は達成できる。
【００６１】
また、本装置において、液化ガスの供給開始に当り、以下の（１−１）〜（１−３）の操作を行うことが好ましい。
（１−１）液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記充填容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
つまり、まず、液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にすることによって、１次配管系の最低温度が環境温度以下の場合であっても確実に送気配管における再液化の防止を図り、その後の昇温および適温制御によって、送気圧力の確保を図るが可能となる。
【実施例】
【００６２】
ここで、各種の液化ガスについて、各タンクの温度制御の設定温度Ｔｓｅｔ１、Ｔｓｅｔ２、Ｔｓｅｔ３を下表１に示すように設定することにより、送気配管における有害な再液化を防ぐととともに、１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間を結ぶ配管における両端圧力の差ΔＰを十分大きな値に確保できることを検証する。なお、下表１において、環境温度ＴａとＴｂは、それぞれ１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管２ａが通る環境温度Ｔａと、２１次液化ガス供給設備３とプロセス装置５間の２次配管４ａの環境温度Ｔｂである。環境温度ＴａとＴｂは部位また時間または季節によって変動するので、下表１に示すようにＴｓｅｔ１、Ｔｓｅｔ３は当該低蒸気圧液化ガス供給設備を導入する環境における予想される最低温度を考慮して設定する。
【表１】
【００６３】
下表に、いろいろな低蒸気圧の液化ガスに、本装置（図３参照）を適用する場合の設定温度の解析例を示す。
（１）ＳｉＨ２Ｃｌ２の場合
（１−１）条件
下表２に示す条件下において解析した。
【表２】
（１−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３５ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（８０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６４】
（２）ＣＬＦ３の場合
（２−１）条件
下表３に示す条件下において解析した。
【表３】
（２−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３０ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（６５ｋＰａ）を確保することができる。
【００６５】
（３）ＢＣＬ３の場合
（３−１）条件
下表４に示す条件下において解析した。
【表４】
（３−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（３０ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（６０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６６】
（４）ＨＦの場合
（４−１）条件
下表５に示す条件下において解析した。
【表５】
（４−２）解析結果
１次配管２ａ内では再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（２５ｋＰａ）を確保することができる。また、２次配管４ａでは再液化せず、かつ、プロセス装置５への供給量を確保できる十分な送気圧力ΔＰ（４０ｋＰａ）を確保することができる。
【００６７】
なお、これらガスはあくまでも適用例として例示したものであって、これ以外の低蒸気圧液化ガス液化ガスであっても同様に適用可能であることはいうまでもない。また、２次液化ガス供給設備３に第三の貯槽タンク３１ｃ（図示せず）を設けて、その貯槽タンク３１ｃを「待機モード」で運用する場合、「待機モード」にある貯槽タンク３１ｃの温度制御は、「再気化モード」と同様の温度制御をすることにより、「待機モード」にある貯槽タンク３１ｃの液化ガスの温度・圧力が、「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂの温度・圧力と同じになるように作動させ、「待機モード」から「再気化モード」への切換え時の供給圧力変動を抑制するよう制御することができる。
【００６８】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の他の構成例＞
上記においては、１次液化ガス供給設備の１つに対して１つの２次液化ガス供給設備を接続した場合について説明したが、本発明は、１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の２次液化ガス供給設備の接続が可能なように、１次配管設備を分岐配管で構成し、１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給する液化ガス供給装置（以下「本装置２」という）を構成することが可能である。
【００６９】
本装置２は、図５に例示するように、１台の１次液化ガス供給設備１に対して、３台の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚが接続された場合の実施例である。このとき、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚは、空調温度を同一とする同一のクリーンルームのゾーンにあっても良いし、空調が別の複数のクリーンルーム３０ｘ，３０ｙ、３０ｚのゾーンに分散されて設置されていても良い。
【００７０】
上述のように、本装置２においても、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚにおける送気圧力の設定は、１次液化ガス供給設備１からの送気圧力と無関係に設定することができる。つまり、本装置２は、１次液化ガス供給設備１、１次配管２ａ、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚおよび２次配管設備４ｘ，４ｙ、４ｚがそれぞれ高い独立性を有することから、１次配管設備２を分岐配管で構成し、１つの１次液化ガス供給設備１に対して複数の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚの接続を行うことによって、１次液化ガス供給設備１からの液化ガスを、異なる条件で、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚを稼動させることができる。つまり、例えば、複数のプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる２次送気圧力に制御された液化ガスを供給することができる。また、２次の送気流量を、それぞれプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる条件とすることも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用特殊液化ガスの供給装置および供給方法について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液化ガスに限られず、各種プロセス用の液化ガスに適用することができる。特に低蒸気圧の液化ガスの供給を必要とする製造プロセスに対して有用である。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明に係る液化ガス供給装置の基本構成例を示す概略図
【図２】本発明に係る液化ガス供給装置における１次液化ガス供給設備を例示する説明図
【図３】本発明に係る液化ガス供給装置における２次液化ガス供給設備を例示する説明図
【図４】本発明に係る液化ガス供給装置における温度制御方法を例示する説明図
【図５】本発明に係る液化ガス供給装置の他の構成例を示す説明図
【図６】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図７】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図８】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図９】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【符号の説明】
【００７３】
１ １次液化ガス供給設備
１ａ 充填容器
１ｂ １次気化手段
２ １次配管設備
２ａ １次配管
３ ２次液化ガス供給設備
３ａ 再液化手段
３ｂ 貯蔵手段
３ｃ ２次気化手段
４ ２次配管設備
４ａ ２次配管
５ プロセス装置
６ 排ガス処理装置
１０ 液化ガス供給室
３０ クリーンルーム
３０ａ クリーンルームフロア
３０ｂ プレナムフロア
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化ガスが充填された容器、充填された液化ガスを気化させる１次気化手段、前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段、および前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段を有する１次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態で送気する１次配管および１次配管を含む設備内の環境温度Ｔａを測定する手段を有する１次配管設備、
送気された液化ガスを再度液化させる再液化手段、該液化ガスを液体状態で貯蔵する貯蔵手段、貯蔵された液相の液化ガスを再度気化させる２次気化手段、前記再液化手段における液化温度Ｔｃを測定する手段、前記貯留手段における貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、前記２次気化手段内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および前記液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有する２次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態でガス消費設備に送気する２次配管および該２次配管を含む設備内の環境温度Ｔｂを測定する手段を有する２次配管設備、
を有し、前記容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、
前記液相の液化ガス温度Ｔｏを環境温度Ｔａの最低温度以下、前記液化温度Ｔｃあるいはこれと前記貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする液化ガス供給装置。
【請求項２】
前記２次液化ガス供給設備において、再液化手段、貯留手段および２次気化手段として機能する構成部を少なくとも２つ有し、これらを独立的でかつ交互に切換えることができる機能を有することを特徴とする請求項１記載の液化ガス供給装置。
【請求項３】
前記構成部における再液化手段および貯留手段としての機能から再気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、該構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の制御温度をそれぞれの機能の前記制御温度に切換えることを特徴とする請求項２記載の液化ガス供給装置。
【請求項４】
前記２次液化ガス供給設備において、前記貯蔵された液相の液化ガスをキャリアガスによって同伴させて供給する２次気化手段を有することを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項５】
前記１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の前記２次液化ガス供給設備の接続が可能なように前記１次配管設備を分岐配管で構成し、前記１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、前記２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することを可能とすることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項６】
液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給方法において、
（１）前記容器に充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管系を介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管系を介してガス消費設備に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
を有するとともに、
前記工程（１）における液相の液化ガス温度を、前記工程（２）における１次配管系の最低温度以下に制御し、
前記工程（３）における液化温度あるいはこの液化温度と前記工程（４）における貯蔵温度を、前記工程（１）における液相の液化ガス温度以下に制御し、
前記工程（５）における液相の液化ガス温度を、前記工程（６）における２次配管系の最低温度以下に制御することを特徴とする液化ガス供給方法。
【請求項７】
前記工程（１）において、
（１−１）液化ガスの送気前に前記容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
からなる操作を有することを特徴とする請求項６記載の液化ガス供給方法。
【請求項８】
前記工程（３）〜工程（５）の処理が可能な少なくとも２つの処理系を有し、
少なくとも１の処理系において前記工程（３）および（４）からなる再液化貯蔵モードが処理されると同時に、他の少なくとも１の処理系において前記工程（５）からなる再気化モードが処理され、こうした対となる当該処理を所定時間継続した後、これらの処理系を交互に切り替えながら後段のガス消費設備に連続的に液化ガスを送気することを特徴とする請求項６または７記載の液化ガス供給方法。
【請求項１】
液化ガスが充填された容器、充填された液化ガスを気化させる１次気化手段、前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段、および前記容器内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段を有する１次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態で送気する１次配管および１次配管を含む設備内の環境温度Ｔａを測定する手段を有する１次配管設備、
送気された液化ガスを再度液化させる再液化手段、該液化ガスを液体状態で貯蔵する貯蔵手段、貯蔵された液相の液化ガスを再度気化させる２次気化手段、前記再液化手段における液化温度Ｔｃを測定する手段、前記貯留手段における貯蔵温度Ｔｓを測定する手段、前記２次気化手段内の液相の液化ガス温度Ｔｇを測定する手段、および前記液化温度Ｔｃ、貯蔵温度Ｔｓ、液相の液化ガス温度Ｔｇを制御する手段を有する２次液化ガス供給設備、
前記液化ガスを気体状態でガス消費設備に送気する２次配管および該２次配管を含む設備内の環境温度Ｔｂを測定する手段を有する２次配管設備、
を有し、前記容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置において、
前記液相の液化ガス温度Ｔｏを環境温度Ｔａの最低温度以下、前記液化温度Ｔｃあるいはこれと前記貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下にそれぞれ制御することを特徴とする液化ガス供給装置。
【請求項２】
前記２次液化ガス供給設備において、再液化手段、貯留手段および２次気化手段として機能する構成部を少なくとも２つ有し、これらを独立的でかつ交互に切換えることができる機能を有することを特徴とする請求項１記載の液化ガス供給装置。
【請求項３】
前記構成部における再液化手段および貯留手段としての機能から再気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、該構成部を構成する各手段のいずれかがその機能を確保可能な状態になった時点で、予め各手段の制御温度をそれぞれの機能の前記制御温度に切換えることを特徴とする請求項２記載の液化ガス供給装置。
【請求項４】
前記２次液化ガス供給設備において、前記貯蔵された液相の液化ガスをキャリアガスによって同伴させて供給する２次気化手段を有することを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項５】
前記１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の前記２次液化ガス供給設備の接続が可能なように前記１次配管設備を分岐配管で構成し、前記１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、前記２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給することを可能とすることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載の液化ガス供給装置。
【請求項６】
液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給方法において、
（１）前記容器に充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管系を介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管系を介してガス消費設備に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
を有するとともに、
前記工程（１）における液相の液化ガス温度を、前記工程（２）における１次配管系の最低温度以下に制御し、
前記工程（３）における液化温度あるいはこの液化温度と前記工程（４）における貯蔵温度を、前記工程（１）における液相の液化ガス温度以下に制御し、
前記工程（５）における液相の液化ガス温度を、前記工程（６）における２次配管系の最低温度以下に制御することを特徴とする液化ガス供給方法。
【請求項７】
前記工程（１）において、
（１−１）液化ガスの送気前に前記容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
からなる操作を有することを特徴とする請求項６記載の液化ガス供給方法。
【請求項８】
前記工程（３）〜工程（５）の処理が可能な少なくとも２つの処理系を有し、
少なくとも１の処理系において前記工程（３）および（４）からなる再液化貯蔵モードが処理されると同時に、他の少なくとも１の処理系において前記工程（５）からなる再気化モードが処理され、こうした対となる当該処理を所定時間継続した後、これらの処理系を交互に切り替えながら後段のガス消費設備に連続的に液化ガスを送気することを特徴とする請求項６または７記載の液化ガス供給方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００９−５２５９５（Ｐ２００９−５２５９５Ａ）
【公開日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２１７５４０（Ｐ２００７−２１７５４０）
【出願日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【出願人】（０００１０９４２８）日本エア・リキード株式会社 (53)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年８月２３日（２００７．８．２３）
【出願人】（０００１０９４２８）日本エア・リキード株式会社 (53)
【Ｆターム（参考）】
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