発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法、熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法及び熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法
【課題】水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することが可能な技術の提供。
【解決手段】樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイス１を取り付けた樹脂供給装置２に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、熱可塑性樹脂を造粒用ダイスに向けて移動させながら熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される発泡剤含有樹脂をカッター３により冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有し、ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る方法。
【解決手段】樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイス１を取り付けた樹脂供給装置２に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、熱可塑性樹脂を造粒用ダイスに向けて移動させながら熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される発泡剤含有樹脂をカッター３により冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有し、ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法、熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法及び熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法として、例えば特許文献１〜３に開示された技術が提案されている。
特許文献１には、分子量Ｍｗが１７００００ｇ／モルを超える発泡スチレンポリマーを製造する方法であって、少なくとも１２０℃の温度を有する発泡剤含有スチレンポリマー溶融物を、ダイ出口の孔径が１．５ｍｍ以下の孔を有するダイプレートを介して搬送し、次いで押出物を顆粒化することを特徴とする方法が開示されている。
【０００３】
また特許文献２には、水流に接触して設けられた樹脂吐出面と、押出機のシリンダに連通して前記樹脂吐出面に開口する複数のノズルとを備え、前記ノズルが、前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記ノズルを配置した円周の内側の樹脂吐出面に断熱材が設けられ、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーターが樹脂吐出面近傍に設けられている造粒用ダイス、造粒装置及びそれを用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法が開示されている。
【０００４】
また特許文献３には、押出機内で溶融された熱可塑性樹脂に発泡剤を圧入し、発泡剤含有の溶融樹脂を押出機先端に付設されたダイの多数の小孔から直接冷却用液体中に押し出し、押し出すと同時に押出物を高速回転刃で切断するとともに、押出物を液体との接触により冷却固化して発泡性粒子を得る熱可塑性樹脂発泡性粒子の製造方法であって、前記ダイの小孔ランド部を通過する際の発泡剤含有溶融樹脂の剪断速度が１２０００〜３５０００ｓｅｃ−１、且つ樹脂の見掛け溶融粘度が１００〜７００ポイズとなるように押し出す製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００５−５３４７３３号公報
【特許文献２】ＷＯ２００８／１０２８７４
【特許文献３】ＷＯ２００５／０２８１７３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する場合、発泡剤を添加した溶融樹脂を多数のノズルから水中に押し出し、その直後にカットして樹脂粒子としているが、ダイス先端面は循環水と接触しているため、熱が奪われ、ノズルから吐出する樹脂が固化し、ノズルが塞がって樹脂粒子の生産効率が低下し易い。そのため、従来技術ではダイス内部の温度を適正に制御してノズル目詰まりを防ぎつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造している。
【０００７】
特許文献１では、段落００２１に「ダイプレートの温度は、発泡剤含有ポリスチレン溶融物の温度より２０〜１００℃高い範囲にあることが好ましい。」と記載され、また段落００３６の表２には、発泡性ポリスチレン顆粒を製造する実施例２において、溶融温度２００℃に対して、ダイプレート温度を１８０〜２４０℃（溶融温度に対して−２０℃〜＋４０℃）に設定した製造例が記載されている。
しかし、特許文献１に記載されているように、ダイプレート温度が溶融樹脂温度より２０〜１００℃高くなるように設定した場合、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産しようとしても、ダイスの小孔が閉塞してしまい、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することはできなかった。
【０００８】
また、特許文献２では、段落００５３の表１中に、押出樹脂温度が１７０℃である場合に、ダイス保持温度を２７０〜２８０℃（押出樹脂温度に対して＋１００〜＋１１０℃）に設定した製造例が記載されている。
特許文献２に記載されているように、ダイス保持温度を押出樹脂温度に対して＋１００〜＋１１０℃設定した場合、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することは可能であるが、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子に大きめの粒子が混ざっており、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子が得られにくい問題がある。
また、前記製造例で得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部にボイドが多く存在し、これによって該発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡後に型内発泡成形して製造された発泡成形体の強度が低下してしまうという問題がある。
【０００９】
また、特許文献３では、ダイの小孔ランド部を通過する際の発泡剤含有溶融樹脂の剪断速度が１２０００〜３５０００ｓｅｃ−１、且つ樹脂の見掛け溶融粘度が１００〜７００ポイズで押し出すように設定している。また、その段落００２７には、ダイ導入部における発泡性樹脂の樹脂温度は、樹脂の融点より５０〜１００℃高めに調整することが記載されている。
しかし、特許文献３に記載された前記条件で水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産しようとしても、ダイスの小孔が閉塞してしまい、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することはできなかった。
【００１０】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することが可能な技術の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するため、本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法を提供する。
【００１２】
また本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法を提供する。
【００１３】
また本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得るようにしたので、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、本発明により得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部のボイドが少ないために、得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態による造粒装置の構成図である。
【図２】本発明の実施の形態による造粒用ダイスの概略構成を示す側断面図である。
【図３】図２のダイス本体の樹脂吐出面を示す側面図である。
【図４】ノズルの配置状態の一例を示す図である。
【図５】本実施の形態の変形例によるノズルの配置状態の一例を示す図であって、図４に対応する図である。
【図６】本発明に係る実施例１で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【図７】比較例２で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は本発明の製造方法において使用される造粒装置の一例を示す構成図、図２はその造粒用ダイスの一例を示す側断面図、図３は図２のダイス本体の樹脂吐出面を示す側面図、図４はノズルの配置状態を示す図である。
【００１７】
図１および図２に示すように、本実施の形態による造粒装置Ｔは、水中ホットカット方式によって発泡性熱可塑性樹脂粒子を造粒するための造粒装置である。
本造粒装置Ｔは、造粒用ダイス１が先端に取り付けられた押出機２（樹脂供給装置）と、造粒用ダイス１のノズル１５から吐出される樹脂（本実施の形態では発泡剤含有樹脂２０）を切断するカッター３が収容されるとともに、造粒用ダイス１の樹脂吐出面１３に水流を接触させるためのチャンバー４とを備えている。チャンバー４には、循環する水などの冷却媒体（以下、水と記す）を流すための管路５が接続され、この管路５の一端（チャンバー４より上流側）が、送水ポンプ６を介して水槽７に接続されている。また、管路５の他端（チャンバー４より下流側）には、循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥する脱水処理部８が設けられている。この脱水処理部８で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器９に送られるようになっている。そして、符号２１はホッパー、２２は発泡剤供給口、２３は高圧ポンプである。
なお、造粒装置Ｔおよび造粒用ダイス１において、樹脂が吐出される側を「先方」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」として以下の説明では統一して用いる。
【００１８】
図２および図３に示すように、造粒用ダイス１は、ダイス本体１０（ダイプレートとも呼称される）と、押出機２の先端側（図中右側）に固定されたダイホルダ１１（ダイバータとも呼称される）とからなり、ダイス本体１０がダイホルダ１１の先端側に複数のボルト１２、１２、…によって固定されている。
ダイホルダ１１は、押出機２のシリンダに連通して設けられ、後端側から先端側に向けて後端側流路１１ａ、先端側流路１１ｂがその順で形成されている。ダイス本体１０は、後端面中央部において、後方側に突出してなる円錐状凸部１０ａが形成され、ダイス本体１０とダイホルダ１１とが接続した状態で、ダイホルダ１１の先端側流路１１ｂ内に、所定隙間をもって円錐状凸部１０ａが挿入されている。すなわち、ダイホルダ１１の後端側流路１１ａを通過した発泡剤含有樹脂２０は先端側流路１１ａにおいて円錐状凸部１０ａの周面に沿って流れ、ダイス本体１０の後端面に開口する複数の樹脂流路１４、１４、…（後述する）に連通する構成となっている。
【００１９】
ダイス本体１０は、その先端面で水流に接触する樹脂吐出面１３と、押出機２から押出された発泡剤含有樹脂２０を樹脂吐出面１３に向けて移送するための複数の樹脂流路１４、１４、…と、複数の樹脂流路１４、１４、…の先端に設けられると共に樹脂吐出面１３に開口する複数のノズル１５、１５、…と、樹脂吐出面１３の中心位置に設けられた断熱材１６と、樹脂吐出面１３よりも押出機２側の位置で樹脂吐出面１３や樹脂流路１４を温めるためのカートリッジヒーター１７、ダイス本体１０を温めるための短ヒーター１８とを備えて概略構成されている。
カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８は、従来周知のカートリッジヒーターの中からダイス本体１０の大きさや形状に応じて適宜選択して使用できる。つまり、カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８としては、例えば棒状のセラミックに巻き付けた発熱線（ニクロム線）をパイプ（耐熱ステンレス鋼）の中に挿入し、発熱線とパイプの隙間を高熱伝導性と高絶縁性に優れた材料（ＭｇＯ）で封じ込めた、電力密度の高い棒状ヒーターを用いることができる。カートリッジヒーター１７及び短ヒーター１８は、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターでも、両側にリード線が１本づつ付いたカートリッジヒーター（シーズヒーター）でもよいが、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターの方が電力密度がより高いので好ましい。
【００２０】
ダイス本体１０の樹脂吐出面１３は、中心部に円形断面の断熱材１６を配置し、その断熱材１６の径方向外側に複数のノズル１５、１５、…の吐出口を同心円に沿って設けている。そして、断熱材１６及びノズル１５、１５、…が配置された樹脂吐出面１３の中央部分は、チャンバー４内部で水と接触するようになっている。
【００２１】
樹脂流路１４、１４、…は、円形断面をなし、樹脂吐出面１３に対して直交する方向に延在されるとともに、ダイス本体１０の中心軸線を中心とした円周（樹脂吐出面１３上に描かれた円周）に沿って一定の間隔をもって配置されている。本実施の形態では、樹脂流路１４、１４、…は、８箇所設けられており、前記円周の周方向に隣り合う樹脂流路１４、１４どうしの中心角が４５°になっている。そして、前述したように各樹脂流路１４は、ダイホルダ１１の先端側流路１１ｂに連通している。
【００２２】
ノズル１５、１５、…は、樹脂吐出面１３上に描かれた円周に沿って所定間隔をもって配置されている。図４に示すように、具体的に１箇所のノズル１５は、樹脂流路１４の断面形状の範囲内に複数の単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…が任意に配置されたノズルユニット（本発明では、これを称して「ノズル」と呼ぶ）をなしている。各単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…の配置方法は、例えば複数の小円周上に多数を並べたものなどを採用することができるが、このような配置形態に限定されることはない。
【００２３】
そして、断熱材１６は、複数のノズル１５、１５、…を配置した円周の内側の樹脂吐出面１３に設けられ、チャンバー４内の水にダイス本体１０の熱が逃げないようにしてダイス本体１０の温度低下を抑制するためのものである。この断熱材１６としては、耐水性があり、表面硬度の高い構造の断熱材を用いることが好ましいとされる。例えば、高温のダイス本体１０と接触しても変形等を起こさない耐熱性能と断熱性能に優れた断熱材を配し、これを断熱性能に優れたフッ素樹脂等の防水性樹脂で被覆し、さらに樹脂吐出面１３側には、ステンレス鋼、セラミックスなどの表面硬度の高い材料を順に積層した積層タイプの断熱材１６を用いることができる。
【００２４】
カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８は、それぞれ棒状ヒーターをなし、カートリッジヒーター１７が短ヒーター１８よりも造粒用ダイス１の先端後端方向で樹脂吐出面１３側に位置している。
カートリッジヒーター１７、１７、…は、樹脂流路１４の前記円周の周方向両側に配置されるとともに、長手方向を円周の径方向に向けてその円周を横切った状態で配置され、樹脂吐出面１３の近傍において、樹脂吐出面１３、ノズル１５、及び樹脂流路１４を加熱する機能を有している。本実施の形態のカートリッジヒーター１７、１７、…は、それぞれが円周方向に所定の中心角（ここでは、４５°の角度）をもって８本設けられている。つまり、個々のノズル１５は、２本のカートリッジヒーター１７、１７によって前記円周の周方向から挟み込まれるようにして配置されている。
【００２５】
また、カートリッジヒーター１７は、樹脂吐出面１３の近傍、すなわち樹脂吐出面１３から押出機２側に向かって所定のヒーター深さの範囲内に設けられている。ここで、ヒーター深さとは、樹脂吐出面１３から表面加熱用のカートリッジヒーター１７の中心部までの距離であり、ダイスの加工面や耐久性に支障がでない範囲で、その距離が小さい方がノズルの閉塞抑制効果が大きくなり好ましい。つまり、ヒーター深さとしては、１０〜５０ｍｍの範囲が好ましい。１０ｍｍ未満ではダイスの加工面や耐久性に支障がでるおそれがあり、５０ｍｍを超えるとノズルの閉塞抑制効果が低下するおそれがある。より好ましい範囲は、１５〜３０ｍｍである。
【００２６】
さらに、カートリッジヒーター１７の直径は、発熱容量が確保できる範囲で小さい方が樹脂流路の断面積が大きくとれるとともに、ノズル数が多くなるため好ましい。つまり、カートリッジヒーター１７の直径としては、１５ｍｍ以下が好ましいが、１０ｍｍ未満では必要な発熱容量が確保できにくくヒーターも高価となるため、１０ｍｍ〜１５ｍｍが好ましく、１０ｍｍ〜１２ｍｍがより好ましい。
そして、カートリッジヒーター１７の長さ寸法は、ダイス本体１０の半径方向で、配置されるノズル１５より中心側に延びる位置（すなわち、少なくともカートリッジヒーター１７の先端部がノズル１５より中心側となる位置）からダイス本体１０の略外周までの位置とされる。
【００２７】
短ヒーター１８、１８、…は、各カートリッジヒーター１７に対して所定間隔をもって後方側に配置され、カートリッジヒーター１７の本数と同数（８本）が配置され、樹脂流路１４の後端側を加熱する機能を有している。短ヒーター１８の長さ寸法は、カートリッジヒーター１７より短いものとなっている。
【００２８】
また、造粒用ダイスには、ダイス本体の温度や溶融樹脂温度を測定するための測温体１９Ａ，１９Ｂが設けられている。第１の測温体１９Ａは、ダイス本体１０の中央部の温度（ダイス本体の温度：ダイス保持温度）を測定する。第２の測温体１９Ｂは、ダイホルダ１１内を流れる発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度（及び樹脂圧力）を測定する。
【００２９】
前述した造粒装置Ｔを用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子、熱可塑性樹脂発泡粒子、および熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法について説明する。
図１に示す造粒装置Ｔに用いる押出機２（樹脂供給装置）は、従来周知の各種押出機の中から造粒する樹脂の種類等に応じて適宜選択して使用でき、例えばスクリュを用いる押出機またはスクリュを用いない押出機のいずれも用いることができる。スクリュを用いる押出機としては、例えば、単軸式押出機、多軸式押出機、ベント式押出機、タンデム式押出機などが挙げられる。スクリュを用いない押出機としては、例えば、プランジャ式押出機、ギアポンプ式押出機などが挙げられる。また、いずれの押出機もスタティックミキサーを用いることができる。これらの押出機のうち、生産性の面からスクリュを用いた押出機が好ましい。また、カッター３を収容したチャンバー４も、ホットカット法において用いられている従来周知のものを用いることができる。
【００３０】
本発明において、熱可塑性樹脂の種類は限定されないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。さらに樹脂製品として一旦使用されてから回収して得られた熱可塑性樹脂の回収樹脂を使用することもできる。特に非晶性であるポリスチレン（ＧＰＰＳ）、ハイインパクトポリスチレン（ＨＩＰＳ）などのポリスチレン系樹脂が好適に用いられる。
ポリスチレン系樹脂としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、クロロスチレン、エチルスチレン、ｉ−プロピルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレン等のスチレン系モノマーの単独重合体又はこれらの共重合体等が挙げられ、スチレンを５０質量％以上含有するポリスチレン系樹脂が好ましく、ポリスチレンがより好ましい。
また、前記ポリスチレン系樹脂としては、前記スチレンモノマーを主成分とする、前記スチレン系モノマーとこのスチレン系モノマーと共重合可能なビニルモノマーとの共重合体であってもよく、このようなビニルモノマーとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、セチル（メタ）アクリレート等のアルキル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロニトリル、ジメチルマレエート、ジメチルフマレート、ジエチルフマレート、エチルフマレートの他、ジビニルベンゼン、アルキレングリコールジメタクリレートなどの二官能性モノマーなどが挙げられる。
また、ポリスチレン系樹脂が主成分であれば、他の樹脂を添加してもよく、添加する樹脂としては、例えば、発泡成形体の耐衝撃性を向上させるために、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−非共役ジエン三次元共重合体などのジエン系のゴム状重合体を添加したゴム変性ポリスチレン系樹脂、いわゆるハイインパクトポリスチレンが挙げられる。あるいは、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、アクリル系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体などが挙げられる。
本発明の発泡性熱可塑性樹脂粒子において、熱可塑性樹脂としてポリスチレン系樹脂を用いた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、原料となるポリスチレン系樹脂としては、市販されている通常のポリスチレン系樹脂、懸濁重合法などの方法で新たに作製したポリスチレン系樹脂などの、リサイクル原料でないポリスチレン系樹脂（以下、バージンポリスチレンと記す。）を使用できる他、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体を再生処理して得られたリサイクル原料を使用することができる。このリサイクル原料としては、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体、例えば、魚箱、家電緩衝材、食品包装用トレーなどを回収し、リモネン溶解方式や加熱減容方式によって再生したリサイクル原料を用いることができる。また、使用することができるリサイクル原料は、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体を再生処理して得られたもの以外にも、家電製品（例えば、テレビ、冷蔵庫、洗濯機、エアコンなど）や事務用機器（例えば、複写機、ファクシミリ、プリンターなど）から分別回収された非発泡のポリスチレン系樹脂成形体を粉砕し、溶融混練してリペレットしたものを用いることができる。
【００３１】
図１および図２に示すように、前述した造粒装置Ｔを用いて、発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する場合には、造粒用ダイス１を先端に取り付けた押出機２に熱可塑性樹脂をホッパー２１から供給し、それを溶融して混練する。次に、造粒用ダイス１に向けて熱可塑性樹脂を移動させながら、この熱可塑性樹脂に発泡剤供給口２２から高圧ポンプ２３によって発泡剤を圧入し、発泡剤と熱可塑性樹脂とを混合して発泡剤含有樹脂２０を形成する。発泡剤含有樹脂２０は、押出機２の先端からダイホルダ１１を経て、ダイス本体１０の樹脂流路１４に送られる。樹脂流路１４を通って送られた発泡剤含有樹脂２０は、ダイス本体１０の樹脂吐出面１３に開孔した各ノズル１５から吐出され、カッター３の回転刃によりチャンバー４の水流中（冷却媒体中）で直ちに切断される。
【００３２】
この発泡剤含有樹脂２０の造粒時、ダイス本体１０の温度が発泡剤含有樹脂２０の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように、各ヒータをオンオフ制御することによってダイス本体１０の温度制御を行いつつ、水中ホットカット法によって造粒を行う。また、冷却媒体である循環水の温度は、１０〜６０℃に調節しておく。
ここで、「溶融樹脂温度」とは、押出機２の先端からダイホルダ１１に流入してきた発泡剤含有樹脂２０の温度を言う。本実施の形態にあっては、第２の測温体１９Ｂにより温度測定されている。
【００３３】
このように、ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高くなるように、好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように、より好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように温度制御することによって、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。また、前記条件で造粒を行うと、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子内部のボイドが少なくなり、その発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
ダイス本体の温度が溶融樹脂温度＋１１５℃未満であると、発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産する際に、ノズル１５が閉塞してダイス本体内の樹脂圧力が変動し、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができなくなるおそれがある。また、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子断面のボイドが多くなり、その発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度が低下してしまう。
ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度＋２００℃を超えると、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子が微発泡し、小粒で粒径の揃った粒子を連続生産することができなくなるおそれがある。
【００３４】
また、冷却媒体である循環水の温度が１０℃未満であると、循環水による樹脂吐出面１３からの奪熱が大きくなり、造粒用ダイス１の温度保持が難しくなる。一方、循環水の温度が６０℃を超えると、カットされた樹脂の冷却が不十分となり、樹脂粒子の微発泡の抑制が難しくなる。循環水の温度は、好ましくは２０℃〜４０℃の範囲であり、より好ましくは２５℃〜３５℃の範囲である。
【００３５】
チャンバー４内で粒状に切断された発泡剤含有樹脂２０は、ほぼ球形の発泡性熱可塑性樹脂粒子となる。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、水流に従って管路５内を搬送され、脱水処理部８に達し、ここで循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥すると共に、分離した水は水槽７に送られる。この脱水処理部８で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器９に送られ、この容器内に収容される。
【００３６】
なお、前記発泡剤は限定されないが、例えばノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、シクロペンタジエン等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。また、前記ペンタン類を主成分として、ノルマルブタン、イソブタン、プロパン等を混合して使用することもできる。特にペンタン類は、ノズルから水流中に吐出される際の粒子の発泡を抑制しやすいので好適に用いられる。
【００３７】
また、発泡性熱可塑性樹脂粒子とは、熱可塑性樹脂に発泡剤を含有させて粒状、好ましくは小球状に成形された樹脂粒子を言う。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、自由空間内で加熱して予備発泡し、この予備発泡粒子を所望の形状のキャビティを有する成形型のキャビティ内に入れ、蒸気加熱して予備発泡粒子同士を融着させた後、離型して所望形状の発泡樹脂成形体を製造するのに用いることができる。
【００３８】
前述した通り、本発明は、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得るようにしたので、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、本発明により得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部のボイドが少ないために、得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
【００３９】
本発明の製造方法において、詳細な製造条件は、使用する樹脂の種類などに応じて適宜設定できるが、好ましい製造条件として次の項目が挙げられる。
（１）ダイス本体１０ｎノズル１５の孔径は、０．２ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲が好ましく、０．３ｍｍ〜１．０ｍｍの範囲がより好ましく、０．４ｍｍ〜０．７ｍｍの範囲がさらに好ましい。
（２）得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子の粒径は、０．３ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲が好ましく、０．５ｍｍ〜１．４ｍｍの範囲がより好ましく、０．７ｍｍ〜１．２ｍｍの範囲がさらに好ましい。
（３）発泡性熱可塑性樹脂粒子が発泡性ポリスチレン系樹脂粒子である場合、ポリスチレン系樹脂粒子の重量平均分子量Ｍｗは１２万〜４０万の範囲が好ましく、１２万〜２７万の範囲がより好ましい。
（４）発泡性熱可塑性樹脂粒子中の発泡剤含有量は、１〜１０質量％の範囲が好ましく、３〜８質量％の範囲がより好ましく、４〜６質量％の範囲がさらに好ましい。
（５）発泡剤は、ノルマルペンタン、イソペンタン、或いはこれらの任意の割合の混合した混合ペンタンが好ましい。混合ペンタンの場合、その組成は質量比でイソペンタン：ノルマルペンタン＝１０：９０〜８０：２０の範囲が好ましく、イソペンタン：ノルマルペンタン＝８０：８０〜６０：４０の範囲がより好ましい。
（６）発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して得られた熱可塑性樹脂発泡粒子の平均気泡径は、３０μｍ〜５００μｍの範囲が好ましく、５０μｍ〜３００μｍの範囲がより好ましく、１００μｍ〜２５０μｍの範囲がさらに好ましい。
【００４０】
前述した通り、ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高くなるように、好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように温度制御することによって、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。ここで「連続生産」とは、造粒開始から少なくとも１２時間以上、好ましくは２４時間以上連続して発泡性熱可塑性樹脂粒子を生産することを言う。本発明の製造方法によれば、４８時間以上の連続生産において、ノズル開孔率の減少が５０％以下、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子の粒径変化率が２０％以下で発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、前述した好ましい製造条件（１）〜（６）を採用することで、次のような効果を得ることができる。
（ａ）同じ発泡倍数を得るのに、発泡剤量を削減できる。
（ｂ）経日による発泡性低下が小さく、ビーズライフが長い。
（ｃ）低圧成形性に優れる。発泡成形体を得るための加熱エネルギーが小さく、省エネルギーになる。
（ｄ）十分な機会的強度を有する。
（ｅ）発泡成形倍数５〜６７倍が得られる。
【００４１】
次に、本発明の実施の形態の変形例について、図面に基づいて説明するが、前述の実施の形態と同一又は同様な部材、部分には同一の符号を用いて説明を省略し、実施の形態と異なる構成について説明する。
図５は本実施の形態の変形例によるノズルの配置状態を示す図であって、図４に対応する図である。
図５に示す変形例による樹脂流路１４Ａは、その断面形状が台形状をなし、その台形状の範囲内に複数の単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…が任意に配置されたノズル１５が設けられている。そして、樹脂流路１４Ａの外郭をなす斜面１４ａ、１４ｂ（直線部）がカートリッジヒーター１７の長手方向と略平行に配置された構成となっている。本変形例では、台形状をなす断面の樹脂流路１４Ａの斜面１４ａ、１４ｂがカートリッジヒーター１７に対して等距離となっているので、カートリッジヒーター１７によって均等に加熱される面積が増え、円形断面の樹脂流路と比べて均等に加熱され、ノズルの詰まりをより低減させることができる。
【実施例】
【００４２】
［実施例１］
実施例１では、図１に示した造粒装置Ｔに、図２および図３に示した造粒用ダイス１を取り付けて、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を製造した。
口径９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３５）の単軸押出機に造粒用ダイス、すなわち、直径０．６ｍｍ、ランド長さ３．０ｍｍのノズルを２５個もつ目皿（ノズルユニット）が８個樹脂吐出面の円周上に配置され、樹脂吐出面側にノズルユニットに通じる各樹脂流路を両側から挟むように８本のカートリッジヒーター（直径１２ｍｍ）がヒーター深さ（樹脂吐出面からの距離）１５ｍｍの位置に前記円周を横切って放射状に配置され、表面中央部に断熱材を装着した造粒用ダイスを取り付け、図２に示すように複数の測温体を配置し、ダイス本体の循環水流入側のヒーター４本と循環水流出側のヒーター４本とにエリアを２分割して制御して、ダイス本体を３００℃に保持した（ダイス保持温度３００℃）。
【００４３】
ポリスチレン樹脂（東洋スチレン社製、商品名「ＨＲＭ１０Ｎ」、ビカット軟化点温度１０２℃）１００質量部に微粉末タルク０．３質量部を予めタンブラーミキサーにて均一に混合したものを、毎時１３０ｋｇの割合で押出機内へ供給した。押出機内の最高温度を２２０℃に設定し、樹脂を溶融させた後、発泡剤として樹脂１００質量部に対して６質量部のペンタン（イソペンタン／ノルマルペンタン＝２０／８０混合物）を押出機途中より圧入した。そして、押出機内で樹脂と発泡剤を混練しつつ、発泡剤含有溶融樹脂をダイホルダ（押出機とダイス本体の連結部）に通して、３００℃に保持した前記ダイス本体に輸送し、３０℃の冷却水が循環するチャンバー内に押し出すと同時に、円周方向に１０枚の刃を有する高速回転カッターをダイスに密着させて、毎分３３００回転で切断し、脱水乾燥して球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であり、発泡性ポリスチレン樹脂粒子の吐出量は１３８ｋｇ／ｈであった。
押出開始１時間目の造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１０．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４１７ｇ、ダイスの開孔率は９２．０％と良好であった。
押出開始４８時間目、造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１０．５ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４２６ｇ、ダイスの開孔率は９０．０％と良好であり、この実施例１では４８時間以上安定して造粒可能であることが確認できた。
【００４４】
［比較例１］
ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を２２０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈでほぼ球状の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であった。
この比較例１では押出開始１時間以内にダイスへの樹脂導入部の圧力がダイスの耐圧上限（２５ＭＰａ）に到達したため、押出を打ち切った。１時間押出できなかったため評価不能であった。
【００４５】
［比較例２］
ダイス本体の温度を２９０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈでほぼ球状の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であった。
押出開始１時間目の造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１２．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４４６ｇ、ダイスの開孔率は８６．０％と良好であった。
押出開始４８時間目、造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１３．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４５１ｇ、ダイスの開孔率は８５．０％と良好であり、４８時間以上安定して造粒可能であることが確認できた。
【００４６】
実施例１及び比較例１〜２での発泡性ポリスチレン樹脂粒子の製造時、及び得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子について、以下の各項目の測定・評価を実施した。その結果を表１にまとめて記す。
【００４７】
＜ダイスの開孔率＞
開孔率（ダイス表面の吐出ノズルの押出時開孔率）＝開孔数／ダイス全ノズル数×１００（％）
吐出量（ｋｇ／ｈ）＝１ｈあたり、カッターで切り出される全発泡性粒子の総質量
＝開孔数×切り出し個数×１粒質量
＝開孔数×カッター刃数×カッター回転数×１粒質量
よって開孔数は、
開孔数＝吐出量（ｋｇ／ｈ）／〔カッター刃数×カッター回転数(ｒｐｈ) ×１粒質量(ｋｇ／個)〕となるため、開孔率は次式で算出できる。
開孔率（Ｅ）＝ 開孔数／全吐出ノズル数×１００（％）
＝〔Ｑ／（Ｎ×Ｒ×６０×（Ｍ／１００）／１０００）〕／Ｈ×１００（％）
（式中、Ｑは吐出量（ｋｇ／ｈ）、Ｎはカッター刃の枚数、Ｒはカッター回転数（ｒｐｍ）、Ｍは１００粒質量（ｇ）（発泡性粒子から任意の１００粒を選び、最小目盛０．０００１ｇの電子天秤で計量した値を１００粒質量とした）、Ｈはダイスの全ノズル数をそれぞれ表す。）
【００４８】
＜開孔率の評価基準＞
開孔率（Ｅ）は、以下の基準で評価した。
◎：５０％≦Ｅ
○：４０％≦Ｅ＜５０％
△：３０％≦Ｅ＜４０％
×：Ｅ＜３０％
【００４９】
＜発泡性粒子のボイドの観察＞
実施例１及び比較例２にて得た発泡性粒子を剃刀刃で切断し、その切断面を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製、Ｓ−３０００Ｎ）で７０倍に拡大して撮影し、粒子内のボイドを観察した。
図６は、本発明に係る実施例１で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。図７は、比較例２で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【００５０】
＜発泡成形体の製造＞
前述の様にして押出４８時間目に得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を２０℃で１日放置した後、発泡性ポリスチレン樹脂粒子１００質量部に対して、ステアリン酸亜鉛０．１質量部、ヒドロキシステアリン酸トリグリセライド０．０５質量部、ステアリン酸モノグリセライド０．０５質量部を添加、混合して樹脂粒子表面に被覆した後、小型バッチ式予備発泡機（内容積４０Ｌ）に投入して、撹拌しながら、吹込み圧０．０５ＭＰａ（ゲージ圧）の水蒸気により加熱して、嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ３）の予備発泡粒子を作製した。
続いて、得られた予備発泡粒子を２３℃で１日熟成させた後、外形寸法３００×４００×１００ｍｍ（肉厚３０ｍｍ）で内部に肉厚５ｍｍ、１０ｍｍ、２５ｍｍの中仕切部を有する金型を取り付けた自動成形機（積水工機製作所製、ＡＣＥ−３ＳＰ型）を用いて、下記成形条件で成形して発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ３）の発泡成形体を得た。
成形条件（ＡＣＥ−３ＳＰ ＱＳ成形モード）
成形蒸気圧 ０．０８ＭＰａ（ゲージ圧）
金型加熱 ３秒
一方加熱（圧力設定） ０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）
逆一方加熱 ２秒
両面加熱 １２秒
水冷 １０秒
設定取出し面圧 ０．０２ＭＰａ
【００５１】
＜予備発泡粒子の金型充填性の評価基準＞
上記発泡成形体を目視により観察し、下記により金型充填性を評価した。
◎：肉厚５ｍｍ中仕切部分まできっちり充填されている。
○：肉厚５ｍｍ中仕切部分の充填が甘く過大発泡粒が認められるが、 中仕切部は形成されている。
△：肉厚５ｍｍ中仕切部分に、充填不良による粒子欠損が見られ、中仕切部が完全には形成されていない。
×：肉厚５ｍｍ中仕切部分は充填不良であり、中仕切部が全く形成されていない。
【００５２】
＜粒子１００粒の合計質量＞
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子においては、任意に選んだ粒子１００粒の合計質量が０．０２〜０．０９ｇの範囲であることが好ましい。０．０９ｇを超えると、成形金型細部への充填が困難となり、成形可能な金型が単純形状のものに限定されるおそれがある。また、０．０２ｇ未満では粒子の生産性が劣るおそれがある。より好ましい範囲は０．０４〜０．０６ｇである。なお、ポリスチレン系樹脂以外の樹脂では、上記範囲に樹脂の比重を乗じた値が好ましい粒子１００粒の合計質量の範囲となる。
【００５３】
＜予備発泡粒子の嵩発泡倍数の測定方法＞
十分乾燥した予備発泡粒子をメスシリンダー（例えば、５００ｍＬ容量）内に、漏斗を用いて自然落下させた後、予備発泡粒子の容積が一定となるまで、メスシリンダーの底をたたいて予備発泡粒子を充填する。そのときの予備発泡粒子の容積と質量を測定し次式により算出した。なお容積は１ｍＬ単位で読みとり、質量は最小目盛０．０１ｇの電子天秤にて測定した。スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０として計算し、嵩発泡倍数は小数点以下１桁目を四捨五入した。
嵩発泡倍数（倍）＝予備発泡粒子の容積（ｍＬ）／予備発泡粒子の質量（ｇ）×樹脂比重
【００５４】
＜発泡成形体の発泡倍数の測定方法＞
十分に乾燥させた発泡成形体から、測定用試験片（例３００×４００×３０ｍｍ）を切出し、この試験片の寸法と質量を測定し、測定した寸法を基に試験片の体積を算出し、次式により算出した。なお、スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０とした。
発泡倍数（倍）＝試験片体積（ｃｍ３）／試験片質量（ｇ）×樹脂比重
【００５５】
＜ビカット軟化点の測定方法＞
東芝機械社製射出成形機（ＩＳ−８０ＣＮＶ）を用いて、シリンダー温度２２０℃で１２．７ｍｍ×６４ｍｍ×６．４ｍｍ寸法の試験片を成形した。この試験片を用い、ＪＩＳ Ｋ７２０６に準拠して、荷重５０Ｎの条件で測定した（単位：℃）。
【００５６】
＜強度の評価＞
ＪＩＳＡ９５１１：２００６「発泡プラスチック保温材」記載の方法にて曲げ強度を測定した。すなわち、テンシロン万能試験機ＵＣＴ−１０Ｔ（オリエンテック社製）を用いて、試験帯サイズは７５ｍｍ×３００ｍｍ×３０ｍｍで圧縮速度を１０ｍｍ／ｍｉｎ、先端治具は加圧楔１０Ｒ、支持台１０Ｒで、支点間距離２００ｍｍとして測定し、次式にて算出した。試験片の数は３個とし、その平均値を求めた。
曲げ強度（ＭＰａ）＝３ＦＬ／２ｂｈ２
［ここで、Ｆは曲げ最大荷重（Ｎ）を表し、Ｌは支点間距離（ｍｍ）を表し、ｂは試験片の幅（ｍｍ）を表し、ｈは試験片の厚み（ｍｍ）を表す。］
曲げ強度の値が、０．２８ＭＰａ以上を○、０．２８ＭＰａ未満を×とした。
【００５７】
【表１】
【００５８】
表１の結果から、本発明に係る実施例１では、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも１２０℃高い３００℃に保持して運転したことによって、造粒開始から４８時間経過時点でも、ダイス圧力の上昇が少なく、ノズルの開孔率が高いままであり、４８時間以上の連続運転が十分に可能であった。
また、本発明に係る実施例１では、造粒開始１時間後の製造物１００粒の質量が０．０４１７ｇに対し、４８時間後の製造物１００粒の質量が０．０４２６ｇであり、連続運転における製造物の質量増加率が２％程度と小さかった。
また、実施例１で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子は、図６に示すように、粒子内部のボイド（図６中で粒子内に見える空隙）が図７に示す比較例２のものよりも少なかった。
さらに、実施例１で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を予備発泡後、型内発泡成形して得られた発泡成形体は、比較例２で得られたものと比べ、高い強度を示した。
【００５９】
これに対して、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも２０℃高い２００℃に保持して雲底下比較例１では、ノズルが速やかに閉塞し、造粒開始から１時間以内でダイス耐圧上限まで圧力上昇してしまい、以降の運転ができなかった。
【００６０】
また、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも１１０℃高い２９０℃に保持して運転した比較例２では、造粒開始から４８時間後もダイス圧力の上昇は穏やかであり、ノズルの開孔率も高く、連続運転が可能であった。
しかし、造粒開始から４８時間経過後に得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子の性状を、実施例１で得られた樹脂粒子と比べると、１００粒の質量が０．０４５１ｇと重くなり、また嵩密度が低下するなど、やや大粒なものとなった。さらに、比較例２では、粒径１．４ｍｍ以上の大粒子の割合が０．５％（実施例１では０．１％）と高くなり、粒径にバラツキが大きくなった。
また、比較例２で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子は、図７に示すように、実施例１で得られた樹脂粒子（図６参照）と比べ、粒子内のボイドが多くなった。
さらに、比較例２で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を予備発泡後、型内発泡成形して得られた発泡成形体は、実施例１で得られたものと比べ、強度が劣っていた。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明によれば、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、押出時間の経過に伴うダイス小孔の閉塞を抑制でき、安定して小粒で均一な発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造することができる。本発明で得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、型内発泡成形法により各種形状に発泡成形され、緩衝材や保温材などとして利用される発泡成形体の製造に利用される。
【符号の説明】
【００６２】
１ 造粒用ダイス
２ 押出機（樹脂供給装置）
３ カッター
４ チャンバー
６ 発泡剤含有樹脂
１０ ダイス本体
１１ ダイホルダ
１３ 樹脂吐出面
１４、１４Ａ 樹脂流路
１４ａ、１４ｂ 斜面（直線部）
１５ ノズル
１６ 断熱材
１７ カートリッジヒーター
１８ 短ヒーター
１９Ａ，１９Ｂ 測温体
Ｔ 造粒装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法、熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法及び熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法として、例えば特許文献１〜３に開示された技術が提案されている。
特許文献１には、分子量Ｍｗが１７００００ｇ／モルを超える発泡スチレンポリマーを製造する方法であって、少なくとも１２０℃の温度を有する発泡剤含有スチレンポリマー溶融物を、ダイ出口の孔径が１．５ｍｍ以下の孔を有するダイプレートを介して搬送し、次いで押出物を顆粒化することを特徴とする方法が開示されている。
【０００３】
また特許文献２には、水流に接触して設けられた樹脂吐出面と、押出機のシリンダに連通して前記樹脂吐出面に開口する複数のノズルとを備え、前記ノズルが、前記樹脂吐出面上における仮想円の円周に沿って配置され、前記ノズルを配置した円周の内側の樹脂吐出面に断熱材が設けられ、前記円周の中心部を通って外側に延びるようにして複数のカートリッジヒーターが樹脂吐出面近傍に設けられている造粒用ダイス、造粒装置及びそれを用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法が開示されている。
【０００４】
また特許文献３には、押出機内で溶融された熱可塑性樹脂に発泡剤を圧入し、発泡剤含有の溶融樹脂を押出機先端に付設されたダイの多数の小孔から直接冷却用液体中に押し出し、押し出すと同時に押出物を高速回転刃で切断するとともに、押出物を液体との接触により冷却固化して発泡性粒子を得る熱可塑性樹脂発泡性粒子の製造方法であって、前記ダイの小孔ランド部を通過する際の発泡剤含有溶融樹脂の剪断速度が１２０００〜３５０００ｓｅｃ−１、且つ樹脂の見掛け溶融粘度が１００〜７００ポイズとなるように押し出す製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００５−５３４７３３号公報
【特許文献２】ＷＯ２００８／１０２８７４
【特許文献３】ＷＯ２００５／０２８１７３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する場合、発泡剤を添加した溶融樹脂を多数のノズルから水中に押し出し、その直後にカットして樹脂粒子としているが、ダイス先端面は循環水と接触しているため、熱が奪われ、ノズルから吐出する樹脂が固化し、ノズルが塞がって樹脂粒子の生産効率が低下し易い。そのため、従来技術ではダイス内部の温度を適正に制御してノズル目詰まりを防ぎつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造している。
【０００７】
特許文献１では、段落００２１に「ダイプレートの温度は、発泡剤含有ポリスチレン溶融物の温度より２０〜１００℃高い範囲にあることが好ましい。」と記載され、また段落００３６の表２には、発泡性ポリスチレン顆粒を製造する実施例２において、溶融温度２００℃に対して、ダイプレート温度を１８０〜２４０℃（溶融温度に対して−２０℃〜＋４０℃）に設定した製造例が記載されている。
しかし、特許文献１に記載されているように、ダイプレート温度が溶融樹脂温度より２０〜１００℃高くなるように設定した場合、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産しようとしても、ダイスの小孔が閉塞してしまい、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することはできなかった。
【０００８】
また、特許文献２では、段落００５３の表１中に、押出樹脂温度が１７０℃である場合に、ダイス保持温度を２７０〜２８０℃（押出樹脂温度に対して＋１００〜＋１１０℃）に設定した製造例が記載されている。
特許文献２に記載されているように、ダイス保持温度を押出樹脂温度に対して＋１００〜＋１１０℃設定した場合、水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することは可能であるが、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子に大きめの粒子が混ざっており、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子が得られにくい問題がある。
また、前記製造例で得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部にボイドが多く存在し、これによって該発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡後に型内発泡成形して製造された発泡成形体の強度が低下してしまうという問題がある。
【０００９】
また、特許文献３では、ダイの小孔ランド部を通過する際の発泡剤含有溶融樹脂の剪断速度が１２０００〜３５０００ｓｅｃ−１、且つ樹脂の見掛け溶融粘度が１００〜７００ポイズで押し出すように設定している。また、その段落００２７には、ダイ導入部における発泡性樹脂の樹脂温度は、樹脂の融点より５０〜１００℃高めに調整することが記載されている。
しかし、特許文献３に記載された前記条件で水中ホットカット法により発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産しようとしても、ダイスの小孔が閉塞してしまい、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することはできなかった。
【００１０】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することが可能な技術の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するため、本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法を提供する。
【００１２】
また本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法を提供する。
【００１３】
また本発明は、樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得るようにしたので、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、本発明により得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部のボイドが少ないために、得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態による造粒装置の構成図である。
【図２】本発明の実施の形態による造粒用ダイスの概略構成を示す側断面図である。
【図３】図２のダイス本体の樹脂吐出面を示す側面図である。
【図４】ノズルの配置状態の一例を示す図である。
【図５】本実施の形態の変形例によるノズルの配置状態の一例を示す図であって、図４に対応する図である。
【図６】本発明に係る実施例１で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【図７】比較例２で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は本発明の製造方法において使用される造粒装置の一例を示す構成図、図２はその造粒用ダイスの一例を示す側断面図、図３は図２のダイス本体の樹脂吐出面を示す側面図、図４はノズルの配置状態を示す図である。
【００１７】
図１および図２に示すように、本実施の形態による造粒装置Ｔは、水中ホットカット方式によって発泡性熱可塑性樹脂粒子を造粒するための造粒装置である。
本造粒装置Ｔは、造粒用ダイス１が先端に取り付けられた押出機２（樹脂供給装置）と、造粒用ダイス１のノズル１５から吐出される樹脂（本実施の形態では発泡剤含有樹脂２０）を切断するカッター３が収容されるとともに、造粒用ダイス１の樹脂吐出面１３に水流を接触させるためのチャンバー４とを備えている。チャンバー４には、循環する水などの冷却媒体（以下、水と記す）を流すための管路５が接続され、この管路５の一端（チャンバー４より上流側）が、送水ポンプ６を介して水槽７に接続されている。また、管路５の他端（チャンバー４より下流側）には、循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥する脱水処理部８が設けられている。この脱水処理部８で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器９に送られるようになっている。そして、符号２１はホッパー、２２は発泡剤供給口、２３は高圧ポンプである。
なお、造粒装置Ｔおよび造粒用ダイス１において、樹脂が吐出される側を「先方」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」として以下の説明では統一して用いる。
【００１８】
図２および図３に示すように、造粒用ダイス１は、ダイス本体１０（ダイプレートとも呼称される）と、押出機２の先端側（図中右側）に固定されたダイホルダ１１（ダイバータとも呼称される）とからなり、ダイス本体１０がダイホルダ１１の先端側に複数のボルト１２、１２、…によって固定されている。
ダイホルダ１１は、押出機２のシリンダに連通して設けられ、後端側から先端側に向けて後端側流路１１ａ、先端側流路１１ｂがその順で形成されている。ダイス本体１０は、後端面中央部において、後方側に突出してなる円錐状凸部１０ａが形成され、ダイス本体１０とダイホルダ１１とが接続した状態で、ダイホルダ１１の先端側流路１１ｂ内に、所定隙間をもって円錐状凸部１０ａが挿入されている。すなわち、ダイホルダ１１の後端側流路１１ａを通過した発泡剤含有樹脂２０は先端側流路１１ａにおいて円錐状凸部１０ａの周面に沿って流れ、ダイス本体１０の後端面に開口する複数の樹脂流路１４、１４、…（後述する）に連通する構成となっている。
【００１９】
ダイス本体１０は、その先端面で水流に接触する樹脂吐出面１３と、押出機２から押出された発泡剤含有樹脂２０を樹脂吐出面１３に向けて移送するための複数の樹脂流路１４、１４、…と、複数の樹脂流路１４、１４、…の先端に設けられると共に樹脂吐出面１３に開口する複数のノズル１５、１５、…と、樹脂吐出面１３の中心位置に設けられた断熱材１６と、樹脂吐出面１３よりも押出機２側の位置で樹脂吐出面１３や樹脂流路１４を温めるためのカートリッジヒーター１７、ダイス本体１０を温めるための短ヒーター１８とを備えて概略構成されている。
カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８は、従来周知のカートリッジヒーターの中からダイス本体１０の大きさや形状に応じて適宜選択して使用できる。つまり、カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８としては、例えば棒状のセラミックに巻き付けた発熱線（ニクロム線）をパイプ（耐熱ステンレス鋼）の中に挿入し、発熱線とパイプの隙間を高熱伝導性と高絶縁性に優れた材料（ＭｇＯ）で封じ込めた、電力密度の高い棒状ヒーターを用いることができる。カートリッジヒーター１７及び短ヒーター１８は、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターでも、両側にリード線が１本づつ付いたカートリッジヒーター（シーズヒーター）でもよいが、片側にリード線が２本付いたカートリッジヒーターの方が電力密度がより高いので好ましい。
【００２０】
ダイス本体１０の樹脂吐出面１３は、中心部に円形断面の断熱材１６を配置し、その断熱材１６の径方向外側に複数のノズル１５、１５、…の吐出口を同心円に沿って設けている。そして、断熱材１６及びノズル１５、１５、…が配置された樹脂吐出面１３の中央部分は、チャンバー４内部で水と接触するようになっている。
【００２１】
樹脂流路１４、１４、…は、円形断面をなし、樹脂吐出面１３に対して直交する方向に延在されるとともに、ダイス本体１０の中心軸線を中心とした円周（樹脂吐出面１３上に描かれた円周）に沿って一定の間隔をもって配置されている。本実施の形態では、樹脂流路１４、１４、…は、８箇所設けられており、前記円周の周方向に隣り合う樹脂流路１４、１４どうしの中心角が４５°になっている。そして、前述したように各樹脂流路１４は、ダイホルダ１１の先端側流路１１ｂに連通している。
【００２２】
ノズル１５、１５、…は、樹脂吐出面１３上に描かれた円周に沿って所定間隔をもって配置されている。図４に示すように、具体的に１箇所のノズル１５は、樹脂流路１４の断面形状の範囲内に複数の単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…が任意に配置されたノズルユニット（本発明では、これを称して「ノズル」と呼ぶ）をなしている。各単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…の配置方法は、例えば複数の小円周上に多数を並べたものなどを採用することができるが、このような配置形態に限定されることはない。
【００２３】
そして、断熱材１６は、複数のノズル１５、１５、…を配置した円周の内側の樹脂吐出面１３に設けられ、チャンバー４内の水にダイス本体１０の熱が逃げないようにしてダイス本体１０の温度低下を抑制するためのものである。この断熱材１６としては、耐水性があり、表面硬度の高い構造の断熱材を用いることが好ましいとされる。例えば、高温のダイス本体１０と接触しても変形等を起こさない耐熱性能と断熱性能に優れた断熱材を配し、これを断熱性能に優れたフッ素樹脂等の防水性樹脂で被覆し、さらに樹脂吐出面１３側には、ステンレス鋼、セラミックスなどの表面硬度の高い材料を順に積層した積層タイプの断熱材１６を用いることができる。
【００２４】
カートリッジヒーター１７および短ヒーター１８は、それぞれ棒状ヒーターをなし、カートリッジヒーター１７が短ヒーター１８よりも造粒用ダイス１の先端後端方向で樹脂吐出面１３側に位置している。
カートリッジヒーター１７、１７、…は、樹脂流路１４の前記円周の周方向両側に配置されるとともに、長手方向を円周の径方向に向けてその円周を横切った状態で配置され、樹脂吐出面１３の近傍において、樹脂吐出面１３、ノズル１５、及び樹脂流路１４を加熱する機能を有している。本実施の形態のカートリッジヒーター１７、１７、…は、それぞれが円周方向に所定の中心角（ここでは、４５°の角度）をもって８本設けられている。つまり、個々のノズル１５は、２本のカートリッジヒーター１７、１７によって前記円周の周方向から挟み込まれるようにして配置されている。
【００２５】
また、カートリッジヒーター１７は、樹脂吐出面１３の近傍、すなわち樹脂吐出面１３から押出機２側に向かって所定のヒーター深さの範囲内に設けられている。ここで、ヒーター深さとは、樹脂吐出面１３から表面加熱用のカートリッジヒーター１７の中心部までの距離であり、ダイスの加工面や耐久性に支障がでない範囲で、その距離が小さい方がノズルの閉塞抑制効果が大きくなり好ましい。つまり、ヒーター深さとしては、１０〜５０ｍｍの範囲が好ましい。１０ｍｍ未満ではダイスの加工面や耐久性に支障がでるおそれがあり、５０ｍｍを超えるとノズルの閉塞抑制効果が低下するおそれがある。より好ましい範囲は、１５〜３０ｍｍである。
【００２６】
さらに、カートリッジヒーター１７の直径は、発熱容量が確保できる範囲で小さい方が樹脂流路の断面積が大きくとれるとともに、ノズル数が多くなるため好ましい。つまり、カートリッジヒーター１７の直径としては、１５ｍｍ以下が好ましいが、１０ｍｍ未満では必要な発熱容量が確保できにくくヒーターも高価となるため、１０ｍｍ〜１５ｍｍが好ましく、１０ｍｍ〜１２ｍｍがより好ましい。
そして、カートリッジヒーター１７の長さ寸法は、ダイス本体１０の半径方向で、配置されるノズル１５より中心側に延びる位置（すなわち、少なくともカートリッジヒーター１７の先端部がノズル１５より中心側となる位置）からダイス本体１０の略外周までの位置とされる。
【００２７】
短ヒーター１８、１８、…は、各カートリッジヒーター１７に対して所定間隔をもって後方側に配置され、カートリッジヒーター１７の本数と同数（８本）が配置され、樹脂流路１４の後端側を加熱する機能を有している。短ヒーター１８の長さ寸法は、カートリッジヒーター１７より短いものとなっている。
【００２８】
また、造粒用ダイスには、ダイス本体の温度や溶融樹脂温度を測定するための測温体１９Ａ，１９Ｂが設けられている。第１の測温体１９Ａは、ダイス本体１０の中央部の温度（ダイス本体の温度：ダイス保持温度）を測定する。第２の測温体１９Ｂは、ダイホルダ１１内を流れる発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度（及び樹脂圧力）を測定する。
【００２９】
前述した造粒装置Ｔを用いた発泡性熱可塑性樹脂粒子、熱可塑性樹脂発泡粒子、および熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法について説明する。
図１に示す造粒装置Ｔに用いる押出機２（樹脂供給装置）は、従来周知の各種押出機の中から造粒する樹脂の種類等に応じて適宜選択して使用でき、例えばスクリュを用いる押出機またはスクリュを用いない押出機のいずれも用いることができる。スクリュを用いる押出機としては、例えば、単軸式押出機、多軸式押出機、ベント式押出機、タンデム式押出機などが挙げられる。スクリュを用いない押出機としては、例えば、プランジャ式押出機、ギアポンプ式押出機などが挙げられる。また、いずれの押出機もスタティックミキサーを用いることができる。これらの押出機のうち、生産性の面からスクリュを用いた押出機が好ましい。また、カッター３を収容したチャンバー４も、ホットカット法において用いられている従来周知のものを用いることができる。
【００３０】
本発明において、熱可塑性樹脂の種類は限定されないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。さらに樹脂製品として一旦使用されてから回収して得られた熱可塑性樹脂の回収樹脂を使用することもできる。特に非晶性であるポリスチレン（ＧＰＰＳ）、ハイインパクトポリスチレン（ＨＩＰＳ）などのポリスチレン系樹脂が好適に用いられる。
ポリスチレン系樹脂としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、クロロスチレン、エチルスチレン、ｉ−プロピルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレン等のスチレン系モノマーの単独重合体又はこれらの共重合体等が挙げられ、スチレンを５０質量％以上含有するポリスチレン系樹脂が好ましく、ポリスチレンがより好ましい。
また、前記ポリスチレン系樹脂としては、前記スチレンモノマーを主成分とする、前記スチレン系モノマーとこのスチレン系モノマーと共重合可能なビニルモノマーとの共重合体であってもよく、このようなビニルモノマーとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、セチル（メタ）アクリレート等のアルキル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロニトリル、ジメチルマレエート、ジメチルフマレート、ジエチルフマレート、エチルフマレートの他、ジビニルベンゼン、アルキレングリコールジメタクリレートなどの二官能性モノマーなどが挙げられる。
また、ポリスチレン系樹脂が主成分であれば、他の樹脂を添加してもよく、添加する樹脂としては、例えば、発泡成形体の耐衝撃性を向上させるために、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−非共役ジエン三次元共重合体などのジエン系のゴム状重合体を添加したゴム変性ポリスチレン系樹脂、いわゆるハイインパクトポリスチレンが挙げられる。あるいは、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、アクリル系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体などが挙げられる。
本発明の発泡性熱可塑性樹脂粒子において、熱可塑性樹脂としてポリスチレン系樹脂を用いた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、原料となるポリスチレン系樹脂としては、市販されている通常のポリスチレン系樹脂、懸濁重合法などの方法で新たに作製したポリスチレン系樹脂などの、リサイクル原料でないポリスチレン系樹脂（以下、バージンポリスチレンと記す。）を使用できる他、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体を再生処理して得られたリサイクル原料を使用することができる。このリサイクル原料としては、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体、例えば、魚箱、家電緩衝材、食品包装用トレーなどを回収し、リモネン溶解方式や加熱減容方式によって再生したリサイクル原料を用いることができる。また、使用することができるリサイクル原料は、使用済みのポリスチレン系樹脂発泡成形体を再生処理して得られたもの以外にも、家電製品（例えば、テレビ、冷蔵庫、洗濯機、エアコンなど）や事務用機器（例えば、複写機、ファクシミリ、プリンターなど）から分別回収された非発泡のポリスチレン系樹脂成形体を粉砕し、溶融混練してリペレットしたものを用いることができる。
【００３１】
図１および図２に示すように、前述した造粒装置Ｔを用いて、発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造する場合には、造粒用ダイス１を先端に取り付けた押出機２に熱可塑性樹脂をホッパー２１から供給し、それを溶融して混練する。次に、造粒用ダイス１に向けて熱可塑性樹脂を移動させながら、この熱可塑性樹脂に発泡剤供給口２２から高圧ポンプ２３によって発泡剤を圧入し、発泡剤と熱可塑性樹脂とを混合して発泡剤含有樹脂２０を形成する。発泡剤含有樹脂２０は、押出機２の先端からダイホルダ１１を経て、ダイス本体１０の樹脂流路１４に送られる。樹脂流路１４を通って送られた発泡剤含有樹脂２０は、ダイス本体１０の樹脂吐出面１３に開孔した各ノズル１５から吐出され、カッター３の回転刃によりチャンバー４の水流中（冷却媒体中）で直ちに切断される。
【００３２】
この発泡剤含有樹脂２０の造粒時、ダイス本体１０の温度が発泡剤含有樹脂２０の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように、各ヒータをオンオフ制御することによってダイス本体１０の温度制御を行いつつ、水中ホットカット法によって造粒を行う。また、冷却媒体である循環水の温度は、１０〜６０℃に調節しておく。
ここで、「溶融樹脂温度」とは、押出機２の先端からダイホルダ１１に流入してきた発泡剤含有樹脂２０の温度を言う。本実施の形態にあっては、第２の測温体１９Ｂにより温度測定されている。
【００３３】
このように、ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高くなるように、好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように、より好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように温度制御することによって、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。また、前記条件で造粒を行うと、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子内部のボイドが少なくなり、その発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
ダイス本体の温度が溶融樹脂温度＋１１５℃未満であると、発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産する際に、ノズル１５が閉塞してダイス本体内の樹脂圧力が変動し、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができなくなるおそれがある。また、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子断面のボイドが多くなり、その発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度が低下してしまう。
ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度＋２００℃を超えると、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子が微発泡し、小粒で粒径の揃った粒子を連続生産することができなくなるおそれがある。
【００３４】
また、冷却媒体である循環水の温度が１０℃未満であると、循環水による樹脂吐出面１３からの奪熱が大きくなり、造粒用ダイス１の温度保持が難しくなる。一方、循環水の温度が６０℃を超えると、カットされた樹脂の冷却が不十分となり、樹脂粒子の微発泡の抑制が難しくなる。循環水の温度は、好ましくは２０℃〜４０℃の範囲であり、より好ましくは２５℃〜３５℃の範囲である。
【００３５】
チャンバー４内で粒状に切断された発泡剤含有樹脂２０は、ほぼ球形の発泡性熱可塑性樹脂粒子となる。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、水流に従って管路５内を搬送され、脱水処理部８に達し、ここで循環水から発泡性熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥すると共に、分離した水は水槽７に送られる。この脱水処理部８で分離され、脱水・乾燥した発泡性熱可塑性樹脂粒子は、容器９に送られ、この容器内に収容される。
【００３６】
なお、前記発泡剤は限定されないが、例えばノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、シクロペンタジエン等を単独もしくは２種類以上混合して使用することができる。また、前記ペンタン類を主成分として、ノルマルブタン、イソブタン、プロパン等を混合して使用することもできる。特にペンタン類は、ノズルから水流中に吐出される際の粒子の発泡を抑制しやすいので好適に用いられる。
【００３７】
また、発泡性熱可塑性樹脂粒子とは、熱可塑性樹脂に発泡剤を含有させて粒状、好ましくは小球状に成形された樹脂粒子を言う。この発泡性熱可塑性樹脂粒子は、自由空間内で加熱して予備発泡し、この予備発泡粒子を所望の形状のキャビティを有する成形型のキャビティ内に入れ、蒸気加熱して予備発泡粒子同士を融着させた後、離型して所望形状の発泡樹脂成形体を製造するのに用いることができる。
【００３８】
前述した通り、本発明は、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得るようにしたので、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、本発明により得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、粒子内部のボイドが少ないために、得られた発泡性熱可塑性樹脂粒子を型内発泡成形して製造した発泡成形体の機械強度を向上させることができる。
【００３９】
本発明の製造方法において、詳細な製造条件は、使用する樹脂の種類などに応じて適宜設定できるが、好ましい製造条件として次の項目が挙げられる。
（１）ダイス本体１０ｎノズル１５の孔径は、０．２ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲が好ましく、０．３ｍｍ〜１．０ｍｍの範囲がより好ましく、０．４ｍｍ〜０．７ｍｍの範囲がさらに好ましい。
（２）得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子の粒径は、０．３ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲が好ましく、０．５ｍｍ〜１．４ｍｍの範囲がより好ましく、０．７ｍｍ〜１．２ｍｍの範囲がさらに好ましい。
（３）発泡性熱可塑性樹脂粒子が発泡性ポリスチレン系樹脂粒子である場合、ポリスチレン系樹脂粒子の重量平均分子量Ｍｗは１２万〜４０万の範囲が好ましく、１２万〜２７万の範囲がより好ましい。
（４）発泡性熱可塑性樹脂粒子中の発泡剤含有量は、１〜１０質量％の範囲が好ましく、３〜８質量％の範囲がより好ましく、４〜６質量％の範囲がさらに好ましい。
（５）発泡剤は、ノルマルペンタン、イソペンタン、或いはこれらの任意の割合の混合した混合ペンタンが好ましい。混合ペンタンの場合、その組成は質量比でイソペンタン：ノルマルペンタン＝１０：９０〜８０：２０の範囲が好ましく、イソペンタン：ノルマルペンタン＝８０：８０〜６０：４０の範囲がより好ましい。
（６）発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して得られた熱可塑性樹脂発泡粒子の平均気泡径は、３０μｍ〜５００μｍの範囲が好ましく、５０μｍ〜３００μｍの範囲がより好ましく、１００μｍ〜２５０μｍの範囲がさらに好ましい。
【００４０】
前述した通り、ダイス本体１０の温度が溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高くなるように、好ましくは１２０℃〜１８０℃高くなるように温度制御することによって、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、小粒で粒径の揃った発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。ここで「連続生産」とは、造粒開始から少なくとも１２時間以上、好ましくは２４時間以上連続して発泡性熱可塑性樹脂粒子を生産することを言う。本発明の製造方法によれば、４８時間以上の連続生産において、ノズル開孔率の減少が５０％以下、得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子の粒径変化率が２０％以下で発泡性熱可塑性樹脂粒子を連続生産することができる。
また、前述した好ましい製造条件（１）〜（６）を採用することで、次のような効果を得ることができる。
（ａ）同じ発泡倍数を得るのに、発泡剤量を削減できる。
（ｂ）経日による発泡性低下が小さく、ビーズライフが長い。
（ｃ）低圧成形性に優れる。発泡成形体を得るための加熱エネルギーが小さく、省エネルギーになる。
（ｄ）十分な機会的強度を有する。
（ｅ）発泡成形倍数５〜６７倍が得られる。
【００４１】
次に、本発明の実施の形態の変形例について、図面に基づいて説明するが、前述の実施の形態と同一又は同様な部材、部分には同一の符号を用いて説明を省略し、実施の形態と異なる構成について説明する。
図５は本実施の形態の変形例によるノズルの配置状態を示す図であって、図４に対応する図である。
図５に示す変形例による樹脂流路１４Ａは、その断面形状が台形状をなし、その台形状の範囲内に複数の単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、…が任意に配置されたノズル１５が設けられている。そして、樹脂流路１４Ａの外郭をなす斜面１４ａ、１４ｂ（直線部）がカートリッジヒーター１７の長手方向と略平行に配置された構成となっている。本変形例では、台形状をなす断面の樹脂流路１４Ａの斜面１４ａ、１４ｂがカートリッジヒーター１７に対して等距離となっているので、カートリッジヒーター１７によって均等に加熱される面積が増え、円形断面の樹脂流路と比べて均等に加熱され、ノズルの詰まりをより低減させることができる。
【実施例】
【００４２】
［実施例１］
実施例１では、図１に示した造粒装置Ｔに、図２および図３に示した造粒用ダイス１を取り付けて、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を製造した。
口径９０ｍｍ（Ｌ／Ｄ＝３５）の単軸押出機に造粒用ダイス、すなわち、直径０．６ｍｍ、ランド長さ３．０ｍｍのノズルを２５個もつ目皿（ノズルユニット）が８個樹脂吐出面の円周上に配置され、樹脂吐出面側にノズルユニットに通じる各樹脂流路を両側から挟むように８本のカートリッジヒーター（直径１２ｍｍ）がヒーター深さ（樹脂吐出面からの距離）１５ｍｍの位置に前記円周を横切って放射状に配置され、表面中央部に断熱材を装着した造粒用ダイスを取り付け、図２に示すように複数の測温体を配置し、ダイス本体の循環水流入側のヒーター４本と循環水流出側のヒーター４本とにエリアを２分割して制御して、ダイス本体を３００℃に保持した（ダイス保持温度３００℃）。
【００４３】
ポリスチレン樹脂（東洋スチレン社製、商品名「ＨＲＭ１０Ｎ」、ビカット軟化点温度１０２℃）１００質量部に微粉末タルク０．３質量部を予めタンブラーミキサーにて均一に混合したものを、毎時１３０ｋｇの割合で押出機内へ供給した。押出機内の最高温度を２２０℃に設定し、樹脂を溶融させた後、発泡剤として樹脂１００質量部に対して６質量部のペンタン（イソペンタン／ノルマルペンタン＝２０／８０混合物）を押出機途中より圧入した。そして、押出機内で樹脂と発泡剤を混練しつつ、発泡剤含有溶融樹脂をダイホルダ（押出機とダイス本体の連結部）に通して、３００℃に保持した前記ダイス本体に輸送し、３０℃の冷却水が循環するチャンバー内に押し出すと同時に、円周方向に１０枚の刃を有する高速回転カッターをダイスに密着させて、毎分３３００回転で切断し、脱水乾燥して球形の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であり、発泡性ポリスチレン樹脂粒子の吐出量は１３８ｋｇ／ｈであった。
押出開始１時間目の造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１０．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４１７ｇ、ダイスの開孔率は９２．０％と良好であった。
押出開始４８時間目、造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１０．５ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４２６ｇ、ダイスの開孔率は９０．０％と良好であり、この実施例１では４８時間以上安定して造粒可能であることが確認できた。
【００４４】
［比較例１］
ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を２２０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈでほぼ球状の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であった。
この比較例１では押出開始１時間以内にダイスへの樹脂導入部の圧力がダイスの耐圧上限（２５ＭＰａ）に到達したため、押出を打ち切った。１時間押出できなかったため評価不能であった。
【００４５】
［比較例２］
ダイス本体の温度を２９０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、吐出量１３８ｋｇ／ｈでほぼ球状の発泡性ポリスチレン樹脂粒子を得た。この時のダイホルダでの溶融樹脂温度は１８０℃であった。
押出開始１時間目の造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１２．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４４６ｇ、ダイスの開孔率は８６．０％と良好であった。
押出開始４８時間目、造粒用ダイスへの樹脂導入部の圧力は、１３．０ＭＰａ、乾燥後の樹脂粒子１００粒の質量は０．０４５１ｇ、ダイスの開孔率は８５．０％と良好であり、４８時間以上安定して造粒可能であることが確認できた。
【００４６】
実施例１及び比較例１〜２での発泡性ポリスチレン樹脂粒子の製造時、及び得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子について、以下の各項目の測定・評価を実施した。その結果を表１にまとめて記す。
【００４７】
＜ダイスの開孔率＞
開孔率（ダイス表面の吐出ノズルの押出時開孔率）＝開孔数／ダイス全ノズル数×１００（％）
吐出量（ｋｇ／ｈ）＝１ｈあたり、カッターで切り出される全発泡性粒子の総質量
＝開孔数×切り出し個数×１粒質量
＝開孔数×カッター刃数×カッター回転数×１粒質量
よって開孔数は、
開孔数＝吐出量（ｋｇ／ｈ）／〔カッター刃数×カッター回転数(ｒｐｈ) ×１粒質量(ｋｇ／個)〕となるため、開孔率は次式で算出できる。
開孔率（Ｅ）＝ 開孔数／全吐出ノズル数×１００（％）
＝〔Ｑ／（Ｎ×Ｒ×６０×（Ｍ／１００）／１０００）〕／Ｈ×１００（％）
（式中、Ｑは吐出量（ｋｇ／ｈ）、Ｎはカッター刃の枚数、Ｒはカッター回転数（ｒｐｍ）、Ｍは１００粒質量（ｇ）（発泡性粒子から任意の１００粒を選び、最小目盛０．０００１ｇの電子天秤で計量した値を１００粒質量とした）、Ｈはダイスの全ノズル数をそれぞれ表す。）
【００４８】
＜開孔率の評価基準＞
開孔率（Ｅ）は、以下の基準で評価した。
◎：５０％≦Ｅ
○：４０％≦Ｅ＜５０％
△：３０％≦Ｅ＜４０％
×：Ｅ＜３０％
【００４９】
＜発泡性粒子のボイドの観察＞
実施例１及び比較例２にて得た発泡性粒子を剃刀刃で切断し、その切断面を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製、Ｓ−３０００Ｎ）で７０倍に拡大して撮影し、粒子内のボイドを観察した。
図６は、本発明に係る実施例１で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。図７は、比較例２で製造した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の断面の拡大画像である。
【００５０】
＜発泡成形体の製造＞
前述の様にして押出４８時間目に得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を２０℃で１日放置した後、発泡性ポリスチレン樹脂粒子１００質量部に対して、ステアリン酸亜鉛０．１質量部、ヒドロキシステアリン酸トリグリセライド０．０５質量部、ステアリン酸モノグリセライド０．０５質量部を添加、混合して樹脂粒子表面に被覆した後、小型バッチ式予備発泡機（内容積４０Ｌ）に投入して、撹拌しながら、吹込み圧０．０５ＭＰａ（ゲージ圧）の水蒸気により加熱して、嵩発泡倍数５０倍（嵩密度０．０２ｇ／ｃｍ３）の予備発泡粒子を作製した。
続いて、得られた予備発泡粒子を２３℃で１日熟成させた後、外形寸法３００×４００×１００ｍｍ（肉厚３０ｍｍ）で内部に肉厚５ｍｍ、１０ｍｍ、２５ｍｍの中仕切部を有する金型を取り付けた自動成形機（積水工機製作所製、ＡＣＥ−３ＳＰ型）を用いて、下記成形条件で成形して発泡倍数５０倍（密度０．０２ｇ／ｃｍ３）の発泡成形体を得た。
成形条件（ＡＣＥ−３ＳＰ ＱＳ成形モード）
成形蒸気圧 ０．０８ＭＰａ（ゲージ圧）
金型加熱 ３秒
一方加熱（圧力設定） ０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）
逆一方加熱 ２秒
両面加熱 １２秒
水冷 １０秒
設定取出し面圧 ０．０２ＭＰａ
【００５１】
＜予備発泡粒子の金型充填性の評価基準＞
上記発泡成形体を目視により観察し、下記により金型充填性を評価した。
◎：肉厚５ｍｍ中仕切部分まできっちり充填されている。
○：肉厚５ｍｍ中仕切部分の充填が甘く過大発泡粒が認められるが、 中仕切部は形成されている。
△：肉厚５ｍｍ中仕切部分に、充填不良による粒子欠損が見られ、中仕切部が完全には形成されていない。
×：肉厚５ｍｍ中仕切部分は充填不良であり、中仕切部が全く形成されていない。
【００５２】
＜粒子１００粒の合計質量＞
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子においては、任意に選んだ粒子１００粒の合計質量が０．０２〜０．０９ｇの範囲であることが好ましい。０．０９ｇを超えると、成形金型細部への充填が困難となり、成形可能な金型が単純形状のものに限定されるおそれがある。また、０．０２ｇ未満では粒子の生産性が劣るおそれがある。より好ましい範囲は０．０４〜０．０６ｇである。なお、ポリスチレン系樹脂以外の樹脂では、上記範囲に樹脂の比重を乗じた値が好ましい粒子１００粒の合計質量の範囲となる。
【００５３】
＜予備発泡粒子の嵩発泡倍数の測定方法＞
十分乾燥した予備発泡粒子をメスシリンダー（例えば、５００ｍＬ容量）内に、漏斗を用いて自然落下させた後、予備発泡粒子の容積が一定となるまで、メスシリンダーの底をたたいて予備発泡粒子を充填する。そのときの予備発泡粒子の容積と質量を測定し次式により算出した。なお容積は１ｍＬ単位で読みとり、質量は最小目盛０．０１ｇの電子天秤にて測定した。スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０として計算し、嵩発泡倍数は小数点以下１桁目を四捨五入した。
嵩発泡倍数（倍）＝予備発泡粒子の容積（ｍＬ）／予備発泡粒子の質量（ｇ）×樹脂比重
【００５４】
＜発泡成形体の発泡倍数の測定方法＞
十分に乾燥させた発泡成形体から、測定用試験片（例３００×４００×３０ｍｍ）を切出し、この試験片の寸法と質量を測定し、測定した寸法を基に試験片の体積を算出し、次式により算出した。なお、スチレン系樹脂の樹脂比重は１．０とした。
発泡倍数（倍）＝試験片体積（ｃｍ３）／試験片質量（ｇ）×樹脂比重
【００５５】
＜ビカット軟化点の測定方法＞
東芝機械社製射出成形機（ＩＳ−８０ＣＮＶ）を用いて、シリンダー温度２２０℃で１２．７ｍｍ×６４ｍｍ×６．４ｍｍ寸法の試験片を成形した。この試験片を用い、ＪＩＳ Ｋ７２０６に準拠して、荷重５０Ｎの条件で測定した（単位：℃）。
【００５６】
＜強度の評価＞
ＪＩＳＡ９５１１：２００６「発泡プラスチック保温材」記載の方法にて曲げ強度を測定した。すなわち、テンシロン万能試験機ＵＣＴ−１０Ｔ（オリエンテック社製）を用いて、試験帯サイズは７５ｍｍ×３００ｍｍ×３０ｍｍで圧縮速度を１０ｍｍ／ｍｉｎ、先端治具は加圧楔１０Ｒ、支持台１０Ｒで、支点間距離２００ｍｍとして測定し、次式にて算出した。試験片の数は３個とし、その平均値を求めた。
曲げ強度（ＭＰａ）＝３ＦＬ／２ｂｈ２
［ここで、Ｆは曲げ最大荷重（Ｎ）を表し、Ｌは支点間距離（ｍｍ）を表し、ｂは試験片の幅（ｍｍ）を表し、ｈは試験片の厚み（ｍｍ）を表す。］
曲げ強度の値が、０．２８ＭＰａ以上を○、０．２８ＭＰａ未満を×とした。
【００５７】
【表１】
【００５８】
表１の結果から、本発明に係る実施例１では、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも１２０℃高い３００℃に保持して運転したことによって、造粒開始から４８時間経過時点でも、ダイス圧力の上昇が少なく、ノズルの開孔率が高いままであり、４８時間以上の連続運転が十分に可能であった。
また、本発明に係る実施例１では、造粒開始１時間後の製造物１００粒の質量が０．０４１７ｇに対し、４８時間後の製造物１００粒の質量が０．０４２６ｇであり、連続運転における製造物の質量増加率が２％程度と小さかった。
また、実施例１で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子は、図６に示すように、粒子内部のボイド（図６中で粒子内に見える空隙）が図７に示す比較例２のものよりも少なかった。
さらに、実施例１で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を予備発泡後、型内発泡成形して得られた発泡成形体は、比較例２で得られたものと比べ、高い強度を示した。
【００５９】
これに対して、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも２０℃高い２００℃に保持して雲底下比較例１では、ノズルが速やかに閉塞し、造粒開始から１時間以内でダイス耐圧上限まで圧力上昇してしまい、以降の運転ができなかった。
【００６０】
また、ダイス本体の温度（ダイス保持温度）を溶融樹脂温度よりも１１０℃高い２９０℃に保持して運転した比較例２では、造粒開始から４８時間後もダイス圧力の上昇は穏やかであり、ノズルの開孔率も高く、連続運転が可能であった。
しかし、造粒開始から４８時間経過後に得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子の性状を、実施例１で得られた樹脂粒子と比べると、１００粒の質量が０．０４５１ｇと重くなり、また嵩密度が低下するなど、やや大粒なものとなった。さらに、比較例２では、粒径１．４ｍｍ以上の大粒子の割合が０．５％（実施例１では０．１％）と高くなり、粒径にバラツキが大きくなった。
また、比較例２で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子は、図７に示すように、実施例１で得られた樹脂粒子（図６参照）と比べ、粒子内のボイドが多くなった。
さらに、比較例２で得られた発泡性ポリスチレン樹脂粒子を予備発泡後、型内発泡成形して得られた発泡成形体は、実施例１で得られたものと比べ、強度が劣っていた。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明によれば、水中ホットカット法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造において、押出時間の経過に伴うダイス小孔の閉塞を抑制でき、安定して小粒で均一な発泡性熱可塑性樹脂粒子を製造することができる。本発明で得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子は、型内発泡成形法により各種形状に発泡成形され、緩衝材や保温材などとして利用される発泡成形体の製造に利用される。
【符号の説明】
【００６２】
１ 造粒用ダイス
２ 押出機（樹脂供給装置）
３ カッター
４ チャンバー
６ 発泡剤含有樹脂
１０ ダイス本体
１１ ダイホルダ
１３ 樹脂吐出面
１４、１４Ａ 樹脂流路
１４ａ、１４ｂ 斜面（直線部）
１５ ノズル
１６ 断熱材
１７ カートリッジヒーター
１８ 短ヒーター
１９Ａ，１９Ｂ 測温体
Ｔ 造粒装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
【請求項２】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
【請求項３】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法。
【請求項１】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程とを有する発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
【請求項２】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
【請求項３】
樹脂吐出面を有するダイス本体を少なくとも有する造粒用ダイスを取り付けた樹脂供給装置に熱可塑性樹脂を供給して溶融混練させる工程と、
前記熱可塑性樹脂を前記造粒用ダイスに向けて移動させながら前記熱可塑性樹脂に発泡剤を注入して発泡剤含有樹脂を形成する工程と、
前記ダイス本体の樹脂吐出面に開孔したノズルから吐出される前記発泡剤含有樹脂をカッターにより冷却媒体中で切断して発泡性熱可塑性樹脂粒子を得る工程と、
前記発泡性熱可塑性樹脂粒子を予備発泡して熱可塑性樹脂発泡粒子を得る工程と、
前記熱可塑性樹脂発泡粒子を型内発泡成形して熱可塑性樹脂発泡成形体を得る工程とを有する熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法であって、
前記ダイス本体の温度が発泡剤含有樹脂の溶融樹脂温度より１１５℃〜２００℃高い範囲となるように温度制御しつつ、発泡性熱可塑性樹脂粒子を得ることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡成形体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１０−１７９６２７（Ｐ２０１０−１７９６２７Ａ）
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２７２９９（Ｐ２００９−２７２９９）
【出願日】平成２１年２月９日（２００９．２．９）
【出願人】（０００００２４４０）積水化成品工業株式会社 (1,335)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月９日（２００９．２．９）
【出願人】（０００００２４４０）積水化成品工業株式会社 (1,335)
【Ｆターム（参考）】
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