磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク
【課題】コロイダルシリカを用いることなくガラス基板主表面を高精度で研磨できる方法の提供。
【解決手段】円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスク。
【解決手段】円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨方法および磁気ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどの情報処理機器に搭載される磁気ディスクに対する高記録密度化の要請は近年強くなっており、このような状況の下、従来のアルミニウム基板に替わってガラス基板が広く用いられるようになってきている。
しかし、高記録密度化の要請はさらに強くなっており、このような要請に応えるべくガラス基板主表面を高精度で研磨する方法について種々のものが提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−８２１３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板（以下、単にガラス基板ということがある。）の主表面を高精度で研磨できるとして提案されている特許文献１に記載されている発明は、有機ケイ素化合物を加水分解して生成したコロイダルシリカ砥粒を用いて主表面を研磨するというものである。
しかし、コロイダルシリカを用いるガラス基板主表面高精度研磨には限界が存在するおそれがある。たとえば、コロイダルシリカは通常中性にして使用されるが、中性では一般に不安定であり凝集が生じやすく、そのために主表面の面精度にばらつきが生じやすいという限界の存在が懸念される。
本発明はコロイダルシリカを用いることなくガラス基板主表面を高精度で研磨できる方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
また、前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスクを提供する。
【０００６】
本発明者は粒径が小さくしかも純度の高いＣｅＯ２結晶粉末の新規な製造方法を見出し、その製造方法によって得られたＣｅＯ２結晶粉末をガラス基板主表面の研磨に用いたところ、コロイダルシリカを用いなくても高精度研磨が可能であることを見出し、本発明に至った。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、コロイダルシリカを用いることなくガラス基板主表面を高精度で研磨できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法（以下、本発明の製造方法という。）においては通常次のような各工程を経てガラス基板が製造される。すなわち、円形ガラス板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。その後、このような加工が行われた円形ガラス板を積層して内周端面をエッチング処理し、そのエッチング処理された内周端面にたとえばポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜（保護被膜）を形成する。次に、内周端面に被膜が形成された円形ガラス板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とし磁気ディスク用ガラス基板とされる。
【０００９】
本発明の製造方法はこのようなものに限らず、たとえば、内周端面に対する保護被膜形成に替えて内周端面のブラシ研磨を行ってもよいし、特許文献１に記載されているように主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程に分けそれらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよいし、主表面研磨工程の後に化学強化工程を設けてもよい。なお、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、円形ガラス板中央の孔開けは不要である。
【００１０】
主表面ラッピングは通常、平均粒径が６〜８μｍである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。
【００１１】
ラッピングされた主表面は通常、次のようにして研磨される。
まず、平均粒径が０．９〜１．８μｍである酸化セリウムを含有するスラリーとウレタン製研磨パッドとを用いて研磨する。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には３０〜４０μｍである。
次に、平均粒径が０．１５〜０．２５μｍである酸化セリウムを含有するスラリーとウレタン製研磨パッドを用いて研磨し、Ｒａ（算術平均粗さ）をたとえば０．４〜０．６ｎｍ、三次元表面構造解析顕微鏡（たとえばＺｙｇｏ社製ＮＶ２００）を用いて波長領域がλ≦０．２５ｍｍの条件で１ｍｍ×０．７ｍｍの範囲で測定された微小うねり（Ｗａ）をたとえば０．２ｎｍ以下とする。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には１〜２μｍである。
【００１２】
次に、前記ＣｅＯ２結晶粉末（以下、単にＣｅＯ２結晶粉末または結晶粉末ということがある。）を含有するスラリーとたとえば硬質ウレタン製研磨パッドを用いて研磨し、Ｒａをたとえば０．２５ｎｍ以下、Ｗａをたとえば０．２０ｎｍ以下とする。
【００１３】
ＣｅＯ２結晶粉末についてＸ線法で測定された平均粒子径（Ｄ）は１００ｎｍ以下であることが好ましい。１００ｎｍ超ではＲａまたはＷａを小さくできなくなる、またはスクラッチが発生するおそれがある。より好ましくは５０ｎｍ以下、特に好ましくは３０ｎｍ以下である。また、Ｄは典型的には５ｎｍ以上、より典型的には１０ｎｍ以上である。
なお、Ｘ線法によるＤの測定はＸ線回折線の広がりからＳｃｈｅｒｒｅｒの式を用いて行うものであって周知であり、また、Ｄは結晶子径と言われるものである。
【００１４】
次に、ＣｅＯ２結晶粉末の作製方法についてその好ましい態様を中心にして説明する。
ＣｅＯ２を含有する溶融物（以下、単に溶融物ということがある。）はＣｅＯ２を５〜５０モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯからなる群から選ばれる１種以上のアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜５０モル％、Ｂ２Ｏ３を３０〜７５モル％含有するものであることが好ましい。
【００１５】
このような組成を有する溶融物でないと、その粘性が適度なものでなくなるおそれがある、または、この溶融物を急速冷却して結晶化させることなく非晶質物とすることが困難になるおそれがある。なお、溶融時に一部または全部の成分の揮発（揮散）が生ずる場合には溶融前の組成物と溶融後の組成物（非晶質物）の組成が異なることになるが、ここでいう組成は溶融後の組成物の組成である。
【００１６】
ＣｅＯ２が５０モル％超、前記アルカリ土類金属酸化物の合計（ＲＯ）が１０モル％未満、かつＢ２Ｏ３が３０モル％未満では、溶融物は急速冷却しても結晶化しやすくなる、すなわち溶融物をガラス化させて非晶質物としにくくなる。ＣｅＯ２が５モル％未満では、ＲＯが５０モル％を超える場合またはＢ２Ｏ３が７５モル％を超える場合には、非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとしても結晶が充分に析出しないおそれがある。
所望のＣｅＯ２結晶粉末をより得やすくし、またはその収率をより高くしたい場合には、前記溶融物はＣｅＯ２を２０〜４０モル％、ＲＯを１０〜４０モル％、Ｂ２Ｏ３を４０〜６０モル％含有するものであることがより好ましい。
【００１７】
溶融物をよりガラス化しやすくしたい場合には、溶融物におけるＲＯのモル％表示含有量とＢ２Ｏ３のモル％表示含有量との比は好ましくは２０：８０〜５０：５０、より好ましく２０：８０〜４０：６０である。
溶融物をよりガラス化しやすくし、または所望のＣｅＯ２結晶粉末をより得やすくしたい場合には、溶融物におけるＣｅＯ２のモル％表示含有量とアルカリ土類金属酸化物およびＢ２Ｏ３のモル％表示含有量の合計との比は好ましくは５：９５〜５０：５０、より好ましくは２０：８０〜３５：６５である。
【００１８】
溶融物は所望の組成が得られるように各種原料を調合、混合して得られた混合物を溶融して得る。
ＣｅＯ２を含む原料は、酸化セリウム（ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３）または炭酸セリウム（Ｃｅ２（ＣＯ３）３・ｙＨ２Ｏ）であることが好ましい。塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・ｙＨ２Ｏ）、硝酸セリウム（Ｃｅ（ＮＯ３）３・ｙＨ２Ｏ）、硫酸セリウム（Ｃｅ２（ＳＯ４）３・ｙＨ２Ｏ）、硝酸二アンモニウムセリウム（Ｃｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ３）６）およびフッ化セリウム（ＣｅＦ３）からなる群より選ばれる１種以上のセリウム化合物を用いてもよい（上記式において、ｙは水和数を示し、ｙ＝０の場合も含む）。ＣｅＯ２原料は溶融により、後述のＲＯ原料およびＢ２Ｏ３原料と協働してガラス形成成分になると考えられる。
【００１９】
アルカリ土類金属酸化物を含む原料は、アルカリ土類金属の酸化物そのものまたは炭酸塩（ＲＣＯ３）であることが好ましい。また、アルカリ土類金属の硝酸塩（Ｒ（ＮＯ３）２）、硫酸塩（ＲＳＯ４）およびフッ化物（ＲＦ２）からなる群より選ばれる１種以上のアルカリ土類金属化合物を用いてもよい。ここで、ＣｅＯ２との固溶度の観点から、アルカリ土類金属はＢａまたはＳｒであることが好ましい。
Ｂ２Ｏ３を含む原料は、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）またはホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）であることが好ましいが、アルカリ土類金属のホウ酸塩でもよい。
【００２０】
混合物の原料の純度は水和水を除いた純度で好ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上である。
混合物の原料の粒度は均質な溶融物が得られるものであれば特に限定されない。
前記混合物は各原料をたとえばボールミル、遊星ミル等の混合・粉砕手段を用いて乾式または湿式で混合して得られる。
【００２１】
混合物の溶融は、大気雰囲気で行ってもよいが、酸素分圧や酸素流量を制御しながら行うことが好ましい。
溶融は典型的には１２００℃以上、好ましくは１３００〜１５００℃で行う。
また、溶融物の均一性を高めるために溶融中に撹拌してもよい。
溶融に用いるるつぼはアルミナ製、白金製またはロジウムを含む白金製であることが好ましいが、耐火物製でもよい場合がある。
【００２２】
加熱は抵抗加熱炉、高周波誘導炉またはプラズマアーク炉を用いて行うことが好ましい。
抵抗加熱炉は、ニクロム合金等の金属製、炭化ケイ素質またはケイ化モリブデン製等の発熱体を備えた電気炉であることが好ましい。
高周波誘導炉は誘導コイルを備えていて出力を制御できるものであればよい。
プラズマアーク炉は、カーボン等を電極とし、これによって発生するプラズマアークを利用できるものであればよい。
なお、赤外線またはレーザーによって直接加熱してもよい。
【００２３】
また、混合物をそのまま溶融してもよいし、混合物を成型したものを溶融してもよい。
プラズマアーク炉を用いる場合には、混合物を成型したものを溶融しその後急速冷却することもできる。
【００２４】
溶融物を急速冷却して非晶質物にする方法の好適なものとして、高速で回転する双ローラーの間に溶融物を滴下してフレーク状の非晶質物を得る方法や、高速で回転するドラムを用いて溶融物から連続的に繊維状の非晶質物（長繊維）を巻き取る方法が例示される。双ローラーおよびドラムとしては金属製またはセラミックス製のものを用いる。
また、高速で回転し、側壁に細孔を設けたスピナーを用いて繊維状の非晶質物（短繊維）を得てもよい。
これらの装置を用いれば、溶融物を効果的に急速冷却して高純度の非晶質物が得られる。
急速冷却の際の温度降下速度はたとえば１×１０２℃／秒以上、好ましくは１×１０４℃／秒以上である。
【００２５】
非晶質物がフレーク状の場合にはその厚さが２００μｍ以下となるように急速冷却することが好ましい。２００μｍ超では非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとする際にその析出効率が低くなるおそれがある。より好ましくは１００μｍ以下である。
非晶質物が繊維状の場合にはその直径が５０μｍ以下となるように急速冷却することが好ましい。５０μｍ超では非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとする際にその析出効率が低くなるおそれがある。より好ましくは３０μｍ以下である。
なお、フレーク状または繊維状の非晶質物の厚さまたは直径が大きいために前記析出効率が低くなっていると考えられる場合にはこの非晶質物を粉砕したものについて熱処理を行うことが好ましい。
【００２６】
非晶質物からＣｅＯ２結晶を析出させる熱処理は、溶融物が前記好ましい態様のものである場合などにおいては大気中で６００〜９００℃に保持して行うことが好ましい。６００℃未満では９６時間の熱処理によっても十分には結晶が析出しないおそれがある。より好ましくは６５０℃以上である。９００℃超ではいったん析出した結晶が再融解するおそれがある。より好ましくは８５０℃以下である。
なお、結晶を析出させる温度が高くなると析出する結晶の大きさが大きくなる傾向があるので、結晶の所望の大きさに応じて非晶質物の保持温度を設定することが好ましい。
【００２７】
結晶析出は核生成とそれに続く結晶成長の２段階からなるため、この２段階をそれぞれ異なる温度で行うべく、同一温度に保持するのではなく異なる温度に順次保持する熱処理を行ってもよい。
【００２８】
熱処理によって非晶質物から析出する結晶はＣｅＯ２結晶が主であるが、溶融物の組成（非晶質物の組成）によってはその他にアルカリ土類金属のホウ酸塩やＣｅＯ２、アルカリ土類金属酸化物およびホウ酸の複塩などが析出することがある。しかし、このようなホウ酸塩や複塩はこの後に行われる酸処理によって溶脱され除去される。
【００２９】
ＣｅＯ２結晶を析出させる熱処理を行う時間、たとえば前記好ましい態様における６００〜９００℃の範囲に保持する時間は４〜９６時間であることが好ましい。４時間未満では結晶析出が不十分になるおそれがある。典型的には８時間以上である。９６時間超では結晶の大きさが大きくなりすぎるおそれがある。典型的には３２時間以下である。
熱処理を行う時間が長くなると結晶の大きさが大きくなる傾向があるので、結晶の所望の大きさに応じてその時間を設定することが好ましい。
【００３０】
ＣｅＯ２結晶が析出した非晶質物からＣｅＯ２結晶を分離抽出することを目的として酸処理を行う。
この酸処理においてはＣｅＯ２結晶以外のものは溶脱除去される。ＣｅＯ２結晶の一部が溶脱除去されることもあるが、ＣｅＯ２結晶の大きさを均一化できる場合などにはかえって好ましい。
この酸処理は、酢酸、塩酸、硝酸、シュウ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる１種以上の酸を用いて行うことが典型的である。
溶脱除去反応を促進したい場合には、酸を温めてもよいし、超音波を照射しながら酸処理を行ってもよい。
このような酸処理（溶脱処理）によってＣｅＯ２結晶粉末が得られるが、必要に応じて酸処理後に純水による洗浄を行ってもよい。
【００３１】
次に、結晶粉末を液状媒体中に分散させてスラリーとする。
スラリーの結晶粉末含有割合は、研磨速度、均一分散性、分散時の安定性などを考慮して適切に選ばれるべきであるが、好ましくは質量百分率表示で０．１〜２０％である。０．１％未満では研磨速度が小さくなるおそれがあり、２０％超ではスラリーの粘度が大きくなり研磨工程での取扱いが困難になるおそれがある。好ましくは５％以下、典型的には０．５〜５％である。
【００３２】
ＣｅＯ２結晶粉末作製の適切な例と不適切な例を以下に述べる。
［例１〜１７］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、ＲＣＯ３（ＲはＢａまたはＳｒ）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＲＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表１に示す割合となるように秤量し、少量のエタノールを添加して自動乳鉢で混合・粉砕した。その後、乾燥させて原料粉末（混合物）を得た。
得られた原料粉末を、ロジウムを１０質量％含む白金製の、ノズル付きのるつぼに充填し、ケイ化モリブデンを発熱体とした電気炉で、１５００℃で１時間加熱して完全に溶融させた。
【００３３】
次に、前記るつぼのノズルの下端部を電気炉で加熱しながら溶融物を滴下させ、３００ｒｐｍで回転する直径約１５ｃｍの双ローラーを通すことにより液滴を１×１０５℃／秒程度で急速冷却し、フレーク状の固形物を得た。得られたフレークは茶褐色を呈し、透明な非晶質物質であった。マイクロメーターでフレークの厚さを測定したところ、３０〜５０μｍであった。
また、得られたフレークの一部を用いて示差走査熱量測定（ＤＳＣ）にて結晶化開始温度を求めた。
【００３４】
得られたフレークを表１の結晶化温度の欄に示す温度に８時間保持してこのフレーク中に板状のＣｅＯ２結晶を析出させた。なお、この結晶化温度の欄に示す温度は前記結晶化開始温度より高いものとした。
【００３５】
次に、結晶化処理（熱処理）後のフレークを７０℃の１ｍｏｌ／Ｌ酢酸溶液中に２０時間浸漬して可溶性物質を溶脱した。溶脱した液を遠心分離し、上澄みを捨てて水洗し、さらに高圧分散させ、乾燥させ、さらに水洗、乾燥を経て粒子径５〜１００ｎｍの微粒子を得た。
【００３６】
得られた微粒子の鉱物相を、Ｘ線回折装置を用いて同定した。その結果、いずれも立方晶であり、公知のＣｅＯ２の回折ピークと一致し、ＣｅＯ２単相からなる結晶性の高い粒子であることが判明した。例５で得られた微粒子のＸ線回折パターンを図１に示す。
また、Ｘ線回折線の広がりからＳｃｈｅｒｒｅｒの式に基づき平均一次粒子径（結晶子径）を算出した。結果を表１に示すが、得られた微粒子の粒子径はいずれも非常に小さいことがわかる。
【００３７】
【表１】
【００３８】
［例１８〜２４］
混合物の化学組成をそれぞれ表２に示す割合に変更し、かつ、表２に示す結晶化温度でフレークを８時間加熱した以外は例１と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子の鉱物相を例１と同じ方法で同定したところ、いずれもＣｅＯ２単相からなる結晶性の高い粒子であった。また、得られた微粒子の結晶子径を例１と同じ方法で測定したところ、表２に示すように、いずれも非常に小さいものであった。さらに、結晶化温度（熱処理温度）の上昇に伴い、結晶子径が増加することが確認された。
【００３９】
【表２】
【００４０】
［例２５（不適切例）］
例５と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作を行って得られた溶融物を、電気炉内で３００℃／ｈの速度で室温まで冷却したところ、不透明な固形物が生成し、非晶質物は得られなかった。
【００４１】
［例２６、２７（いずれも不適切例）］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＢａＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表３に示す割合となるように秤量し、例５と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作を行ったところ、不透明な固形物が生成し、非晶質物質は得られなかった。
【００４２】
［例２８、２９（いずれも不適切例）］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＢａＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表３に示す割合となるように秤量し、例１と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作および急速冷却操作を行ったところ、透明なフレークが得られた。しかし、例１と同様にして結晶化操作、溶脱操作を行った結果、結晶性のＣｅＯ２微粒子はほとんど得られなかった。
【００４３】
【表３】
【００４４】
次に、スラリーについて説明する。
結晶粉末の液状媒体への分散は、結晶粉末を粉砕したものを用いて行うことが好ましく、結晶粉末を当該液状媒体を用いて湿式粉砕することによって行うことがより好ましい。
結晶粉末の粉砕または分散はたとえば、粉体同士を高速で衝突させる乾式ジェットミル、ボール（ビーズ）ミルや遊星ミル、複数の流体を衝突させる高圧ホモジナイザー、超音波照射等の装置を用いて行う。
また、凝集粒子や粗大粒子を除去するために、フィルターによる濾過処理や遠心分離を行ってもよい。
【００４５】
スラリーについてレーザー回折・散乱法で測定されたスラリー中の粒子のメディアン径（Ｄ５０）は１０〜３００ｎｍであることが好ましい。１０ｎｍ未満では研磨速度が小さくなるおそれがあり、３００ｎｍ超ではＲａ、Ｗａなどの面精度が低下するおそれがある。より好ましくは２０〜２００ｎｍ、特に好ましくは８０ｎｍ以下である。
【００４６】
次に、スラリーを構成する液体（液状媒体）について説明する。
液体は通常、水であるが、必要に応じて各種成分を添加してもよい。
スラリーのｐＨは５〜１２であることが好ましい。５未満では粒子が凝集するおそれがある。より好ましくは６以上である。１２超ではハンドリングに問題が生じるおそれがある。
【００４７】
前記各種成分としては以下のようなものが例示される。
研磨特性や分散安定性を高める目的で、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上のアルコールを含有してもよい。
【００４８】
表面張力調整、粘度調整または分散安定性向上などの目的で、カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子を含有してもよい。
このような水溶性有機高分子として、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド、ポリアミド酸アンモニウム塩およびポリアミド酸ナトリウム塩からなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子が例示される。
なお、ここでいう水溶性は、研磨剤として使用する濃度においてその研磨剤液中に目視で完全に溶解している状態となる限り、どの程度のものであってもよい。通常は、純水に５質量％以上、好ましくは３０質量％以上溶解するものをいう。
【００４９】
表面張力調整または粘度調整などの目的で、ビニル基を有する水溶性有機高分子を含有してもよい。
このような水溶性有機高分子として、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンが例示される。
【００５０】
研磨時の段差選択性の付与などの目的で、アミノ基、アミン塩基または第４級アンモニウム塩基を有する水溶性有機高分子（以下、これら水溶性有機高分子を高分子Ａという。）を含有してもよい。高分子Ａはいずれもシリケートガラスに付着しやすいアミノ基またはアミン塩基を有しており、その結果段差の凸部分が選択的に削れやすくなってＲａが小さくなると考えられる。
高分子Ａの１種以上を含有する場合、そのスラリー中の含有量は合計で０．００１〜１０質量％であることが好ましい。０．００１質量％未満ではＲａが十分には小さくならないおそれがある。より好ましくは０．１質量％以上、特に好ましくは０．５質量％以上である。１０質量％超では研磨速度が著しく低下するおそれがある。より好ましくは５質量％以下である。
【００５１】
アミノ基を有する水溶性有機高分子（以下、水溶性ポリアミンという。）は一分子中に２個以上のアミノ基を有する水溶性の化合物であればどのようなものでもよいが、典型的には、ポリアミドアミン、ポリエーテルアミンおよび脂肪族ポリアミンからなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子、または、水溶性ポリエーテルポリアミン、水溶性ポリアルキレンポリアミン、ポリエチレンイミン、水溶性ポリビニルアミン、水溶性ポリアリルアミン、水溶性ポリリジンおよび水溶性キトサンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性高分子である。特に好ましい水溶性ポリアミンは、水溶性ポリエーテルポリアミンおよび水溶性ポリアルキレンポリアミンである。
【００５２】
水溶性ポリアミンの分子量は水溶性を有する範囲の分子量である限り限定されるものではないが、重量平均分子量で、１００〜１０００００の範囲にあることが好ましく、１００〜２０００の範囲にあることがより好ましい。重量平均分子量が１００未満の場合はその効果が小さい。１０００００を超えると、たとえ水溶性であっても研磨剤の流動性等の物性に悪影響を与えるおそれがある。２０００を超えると純水への溶解性が低下する場合が多い。特に好ましい水溶性ポリアミンは、重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリエーテルポリアミンと水溶性ポリアルキレンポリアミンである。
【００５３】
上記ポリエーテルポリアミンとは、２個以上のアミノ基と２個以上のエーテル性酸素原子を有する化合物を意味する。アミノ基としては１級アミノ基（−ＮＨ２）が好ましい。
アミノ基として２級アミノ基（−ＮＨ−）や３級アミノ基を有していてもよいが、本発明におけるポリエーテルポリアミンとしては、２個以上の１級アミノ基を有し、他のアミノ基を実質的に有しない化合物が好ましく、特に１級アミノ基のみを２個有するポリエーテルジアミンが好ましい。ポリエーテルポリアミンは、多価アルコールやポリエーテルポリオールの水酸基の水素原子をアミノアルキル基に置換した構造を有する化合物が好ましい。多価アルコールとしては２〜６価のアルコール、特に２価アルコールが好ましく、ポリエーテルポリオールとしては２〜６価のポリオキシアルキレンポリオール、特にポリオキシアルキレンジオールが好ましい。アミノアルキル基としては、２−アミノエチル基、２−アミノプロピル基、２−アミノ−１−メチルエチル基、３−アミノプロピル基、２−アミノ−１、１−ジメチルエチル基、４−アミノブチル基などの炭素数２〜６のアミノアルキル基が好ましい。
【００５４】
上記多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどのエーテル性酸素原子を有していてもよい炭素数２〜８の２価アルコールが好ましい。ポリエーテルポリオールとしては、トリエチレングリコールやテトラエチレングリコールなどのポリエチレングリコール（すなわち、ポリオキシエチレンジオール）、トリプロピレングリコールやテトラプロピレングリコールなどのポリプロピレングリコール（すなわち、ポリオキシプロピレンジオール）、ポリ（オキシプロピレン・オキシエチレン）ジオールなどの２種以上のオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレンジオールなどの繰り返し単位が炭素数２〜６のオキシアルキレン基であるポリエーテルジオールが好ましい。
【００５５】
上記ポリアルキレンポリアミンとは、３個以上のアミノ基がアルキレン基を介して結合した化合物を意味する。末端のアミノ基は１級アミノ基であり分子内のアミノ基は２級アミノ基であることが好ましい。より好ましくは、両分子末端に１級アミノ基を有し、分子内に１個以上の２級アミノ基を有する線状ポリアルキレンポリアミンである。アミノ基と他のアミノ基との間に挟まれ、アルキレン基よりなる結合部分は、一分子内に三つ以上に存在することになるが、これら複数のアミノ基間結合部分は、互いに同一でも異なっていてもよく、すべて同一であるか、両末端の１級アミノ基に結合する２個のアミノ基間結合部分は同一で、かつ他のアミノ基間結合部分とは異なっていることが好ましい。一つのアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜８が好ましく、特に両末端の１級アミノ基に結合する２個のアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜８、それ以外のアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜６が好ましい。
【００５６】
上記ポリエーテルジアミンとポリアルキレンポリアミンとしては、下記式（１）で表される構造を有する化合物が好ましい。
Ｈ２Ｎ−（Ｒ−Ｘ−）ｋ−Ｒ−ＮＨ２ （１）
ただし、Ｒは炭素数２〜８のアルキレン基を表し、Ｘは酸素原子または−ＮＨ−を表し、ｋは、ポリエーテルジアミンの場合には２以上の整数を表し、ポリアルキレンポリアミンの場合には１以上の整数を表す。１分子中の複数のＲは互いに異なっていてもよい。
【００５７】
特にポリエーテルジアミンとしては下記式（２）で表される構造を有する化合物が好ましく、ポリアルキレンポリアミンとしては、下記式（３）で表される構造を有する化合物が好ましい。
Ｈ２Ｎ−Ｒ２−Ｏ−（Ｒ１−Ｏ−）ｍ−Ｒ２−ＮＨ２ （２）
Ｈ２Ｎ−Ｒ４−ＮＨ−（Ｒ３−ＮＨ−）ｎ−Ｒ４−ＮＨ２ （３）
ただし、Ｒ１はエチレン基またはプロピレン基、Ｒ２は炭素数２から６のアルキレン基、Ｒ３は炭素数２から６のアルキレン基、Ｒ４は炭素数２〜８のアルキレン基、ｍは１以上の整数、ｎは１以上の整数を表し、Ｒ１とＲ２は同一でも異なっていてもよく、Ｒ３とＲ４は同一でも異なっていてもよい。
【００５８】
式（２）で表される具体的なポリエーテルジアミンとしては、例えば、ポリオキシプロピレンジアミン（Ｒ１、Ｒ２がプロピレン基、ｍが１以上の化合物）、ポリオキシエチレンジアミン（Ｒ１、Ｒ２がエチレン基、ｍが１以上の化合物）、４，７，１０−トリオキサ−トリデカン−１，１３−ジアミン（Ｒ１がエチレン基、Ｒ２がトリメチレン基、ｍが２の化合物）などがある。式（３）で表される具体的なポリアルキレンポリアミンとしては、例えば、テトラエチレンペンタミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが２の化合物）、ペンタエチレンヘキサミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが３の化合物）、ヘプタエチレンオクタミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが５の化合物）、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−アミノプロピル）−エチレンジアミン（Ｒ３がエチレン基、Ｒ４がトリメチレン基、ｎが１の化合物）、Ｎ，Ｎ’−ビス（２−アミノエチル）−１、４−ブタンジアミン（Ｒ３がテトラメチレン基、Ｒ４がエチレン基、ｎが１の化合物）などがある。
【００５９】
アミン塩基を有する水溶性有機高分子としては、ヤシアミン、硬化牛脂アミン、ロジンアミン、エチレンオキサイド付加型高級アルキルアミンが例示される。
第４級アンモニウム塩基を有する水溶性有機高分子としては、第４級アンモニウム塩基がエチレンオキサイド付加型４級アンモニウム塩、ジ４級アンモニウム塩であるものが例示される。
【００６０】
ｐＨを調整する目的で、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤を含有してもよい。
【００６１】
同じ目的で、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤の塩を含有してもよい。
同じ目的で、アルカリ金属水酸化物を含有してもよい。
【００６２】
また、ｐＨ緩衝剤などとして、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、および、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選ばれる１種以上の４級アンモニウムヒドロキシドを含有してもよい。
【００６３】
また、粘度調整剤として、ポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコールを含有してもよい。ポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコールの重量平均分子量は水溶性の観点から、好ましくは１０００以下、より好ましくは６００以下である。
【００６４】
スラリー作製方法を以下に例示する。
［スラリーの調製］
上記例１９で得られたＣｅＯ２微粒子（ＣｅＯ２結晶粉末）１００ｇを約８００ｍＬの蒸留水に添加し、撹拌しつつ、０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸を徐々に加えてｐＨ４．０に調整したものに対し、さらに全体積が１Ｌとなるまで蒸留水を添加して、１０質量％のＣｅＯ２を含むスラリー原液Ａを調製した。また、上記例２４で得られたＣｅＯ２微粒子１００ｇを約８００ｍＬの蒸留水に添加し、撹拌しつつ、０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸を徐々に加えてｐＨ４．０に調整したものに対し、さらに全体積が１Ｌとなるまで蒸留水を添加して、１０質量％のＣｅＯ２を含むスラリー原液Ｂを調製した。
【００６５】
スラリー原液Ａ、Ｂに対し、表４に示すようにｐＨ調整剤および分散剤を加えた後、湿式ジェットミルで湿式粉砕し、遠心分離により粗大粒を除去して例３０〜３４のスラリーを調製した。なお、表中のＣｅＯ２の欄にはスラリー中のＣｅＯ２微粒子の含有割合を示し、ｐＨ調整剤としては０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸または０．５ｍｏｌ／Ｌのアンモニア水を用いた。さらに、分散剤としてはポリアクリル酸アンモニウムを用いた。また、これらスラリーの分散粒子径すなわちＤ５０をレーザー散乱粒度分布計により測定した結果、表４に示すとおり、例３０〜３４のいずれにおいても良好な分散体が得られた。
【００６６】
【表４】
【００６７】
また、例１９で得られたＣｅＯ２微粒子４５０ｇを約２Ｌの蒸留水に添加し、次に分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム４．５ｇを添加し、撹拌後、アルチマイザにより分散体を作製し、フィルタろ過により粗大粒を除去した。その後蒸留水を加え、固形分（ＣｅＯ２微粒子分）が６質量％であるスラリー原液Ｃを作製した。
【００６８】
別に、重量平均分子量２３０のＢＡＳＦ社製ポリオキシプロピレンジアミン（商品名：ポリエーテルアミン）、プロピレングリコール、エチレングリコール、重量平均分子量３００のポリエチレングリコールを表５のＰＥＡ、ＰＧ、ＥＧ、ＰＥＧの各欄に質量％で示す割合で含有するスラリー原液Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５を作製した。
【００６９】
【表５】
【００７０】
スラリー原液ＣをＤ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５の各スラリー原液と５０：５０の割合で混合し、固形分が３質量％である例３５、３６、３７、３８、３９のスラリーを作製した。例３５、３６、３７、３８、３９のスラリーのＤ５０をレーザー散乱粒度分布計により測定したところ、それぞれ１１０ｎｍ、１１５ｎｍ、１２０ｎｍ、１１８ｎｍ、１２２ｎｍであった。
【００７１】
このようにして得られたスラリーを用いて円形ガラス板の主表面研磨を行う場合に使用する研磨パッドとしては、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が３０〜９９、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、または、ショアＡ硬度が５〜６５、圧縮率が０．１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものが例示される。
【００７２】
なお、ショアＤ硬度およびショアＡ硬度はそれぞれＪＩＳ Ｋ７２１５に規定されているプラスチックのデュロメータＡ硬さおよびＤ硬さを測定する方法によって測定される。
また、圧縮率（単位：％）は次のようにして測定される。すなわち、研磨パッドから適切な大きさに切り出した測定試料について、ショッパー型厚さ測定器を用いて無荷重状態から１０ｋＰａの応力の負荷を３０秒間加圧した時の材料厚さｔ０を求め、次に厚さがｔ０の状態から直ちに１１０ｋＰａの応力の負荷を５分間加圧した時の材料厚さｔ１を求め、ｔ０およびｔ１の値から（ｔ０−ｔ１）×１００／ｔ０を算出し、これを圧縮率とする。
【００７３】
この主表面研磨を行う際の研磨圧力としては０．５〜３０ｋＰａが典型的である。
なお、本発明はコロイダルシリカを用いなくてもガラス基板主表面を高精度で研磨できる方法を提供するが、コロイダルシリカを用いて主表面を研磨する工程を有していてもよい。
【００７４】
本発明の磁気ディスクはその基板に本発明の製造方法によって製造されたガラス基板を用いることを特徴とするものであり、ガラス基板の上に記録層となるべき磁性層を含む複数の層を積層するなどその製造は周知の方法によって行われる。
【実施例】
【００７５】
（実施例１）
熱処理温度（結晶化温度）を７００℃、熱処理時間を３２時間とした以外は前記例５と同様にしてＣｅＯ２結晶粉末（結晶子径：２５ｎｍ）を作製した。なお、高圧分散処理はスギノマシン社製アルチマイザ分散処理装置ＨＪＰ−２５００５を用いて、結晶子径測定は理学電機社製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２０００を用いて行った。
【００７６】
前記ＣｅＯ２結晶粉末２２０ｇ、純水８８０ｍＬおよびポリアクリル酸アンモニウム２．２ｇを蓋付き容器に投入、混合後、直径０．５ｍｍのジルコニアボールを用いるボールミルで７２時間分散処理を行った。その後、純水により希釈してＣｅＯ２結晶粉末含有割合が１質量％であるスラリーを得た。
このスラリーについてスラリー中の粒子のＤ５０を日機装社製ＵＰＡレーザー回折型粒度分布測定装置によって測定したところ６８ｎｍであった。
【００７７】
このスラリーを用いて次のようにして円形ガラス板の主表面を研磨した。
フロート法で成形されたシリケートガラス板を用意し、これを外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状円形ガラス板（中央に円孔を有する円形ガラス板）に加工した。なお、内周面および外周面の研削加工はダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス板上下面のラッピングは酸化アルミニウム砥粒を用いて行った。
【００７８】
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。
内外周加工の後、研磨材として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてブラシを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。加工量は半径方向の除去量で３０μｍであった。
【００７９】
その後、研磨材として酸化セリウムスラリー（酸化セリウム平均粒径：約１．１μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。
さらに、研磨剤として上記の酸化セリウムよりも平均粒径が小さい酸化セリウム（平均粒径：約０．２μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下面の厚さ方向で計１．６μｍであった。
このようにして作製された円形ガラス板の主表面をＶｅｅｃｏ社製原子間力顕微鏡を用いて測定したところその表面粗さＲａは０．４８４ｎｍであった。
【００８０】
この円形ガラス板の主表面を、研磨具としてＦＩＬＷＥＬ社のウレタン製研磨パッドＮＰ０２５、研磨剤として前記スラリーを用い、研磨圧力を１４．７ｋＰａ、キャリア周速を１４ｍ／ｍｉｎとして研磨した。その結果、前記Ｒａは０．２４１ｎｍ、Ｗａは０．１３５ｎｍとなった。除去量は０．４８μｍであった。
【００８１】
（実施例２）
実施例１で用いたと同じＣｅＯ２結晶粉末をＣｅＯ２微粒子として用いた以外は前記例３６と同じスラリーを作製した。
一方、実施例１と同様にして主表面の表面粗さＲａが０．４８４ｎｍである円形ガラス板を作製した。
この円形ガラス板の主表面を、研磨具としてＦＩＬＷＥＬ社のウレタン製研磨パッドＮＰ１２５、研磨剤として前記スラリーを用い、研磨圧力を１２ｋＰａ、キャリア周速を１４ｍ／ｍｉｎとして研磨した。その結果、Ｒａは０．１６４ｎｍ、ロールオフは３１ｎｍ、除去量は０．６０μｍであった。なお、ロールオフとはガラス基板端部より２．５〜５ｍｍ内側の主表面部分を直線近似した場合の端部のダレ量であり、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下である。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
磁気ディスク用ガラス基板の製造に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】例５で得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物のＸ線回折パターン。
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨方法および磁気ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどの情報処理機器に搭載される磁気ディスクに対する高記録密度化の要請は近年強くなっており、このような状況の下、従来のアルミニウム基板に替わってガラス基板が広く用いられるようになってきている。
しかし、高記録密度化の要請はさらに強くなっており、このような要請に応えるべくガラス基板主表面を高精度で研磨する方法について種々のものが提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−８２１３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板（以下、単にガラス基板ということがある。）の主表面を高精度で研磨できるとして提案されている特許文献１に記載されている発明は、有機ケイ素化合物を加水分解して生成したコロイダルシリカ砥粒を用いて主表面を研磨するというものである。
しかし、コロイダルシリカを用いるガラス基板主表面高精度研磨には限界が存在するおそれがある。たとえば、コロイダルシリカは通常中性にして使用されるが、中性では一般に不安定であり凝集が生じやすく、そのために主表面の面精度にばらつきが生じやすいという限界の存在が懸念される。
本発明はコロイダルシリカを用いることなくガラス基板主表面を高精度で研磨できる方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
また、前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスクを提供する。
【０００６】
本発明者は粒径が小さくしかも純度の高いＣｅＯ２結晶粉末の新規な製造方法を見出し、その製造方法によって得られたＣｅＯ２結晶粉末をガラス基板主表面の研磨に用いたところ、コロイダルシリカを用いなくても高精度研磨が可能であることを見出し、本発明に至った。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、コロイダルシリカを用いることなくガラス基板主表面を高精度で研磨できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法（以下、本発明の製造方法という。）においては通常次のような各工程を経てガラス基板が製造される。すなわち、円形ガラス板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。その後、このような加工が行われた円形ガラス板を積層して内周端面をエッチング処理し、そのエッチング処理された内周端面にたとえばポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜（保護被膜）を形成する。次に、内周端面に被膜が形成された円形ガラス板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とし磁気ディスク用ガラス基板とされる。
【０００９】
本発明の製造方法はこのようなものに限らず、たとえば、内周端面に対する保護被膜形成に替えて内周端面のブラシ研磨を行ってもよいし、特許文献１に記載されているように主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程に分けそれらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよいし、主表面研磨工程の後に化学強化工程を設けてもよい。なお、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、円形ガラス板中央の孔開けは不要である。
【００１０】
主表面ラッピングは通常、平均粒径が６〜８μｍである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。
【００１１】
ラッピングされた主表面は通常、次のようにして研磨される。
まず、平均粒径が０．９〜１．８μｍである酸化セリウムを含有するスラリーとウレタン製研磨パッドとを用いて研磨する。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には３０〜４０μｍである。
次に、平均粒径が０．１５〜０．２５μｍである酸化セリウムを含有するスラリーとウレタン製研磨パッドを用いて研磨し、Ｒａ（算術平均粗さ）をたとえば０．４〜０．６ｎｍ、三次元表面構造解析顕微鏡（たとえばＺｙｇｏ社製ＮＶ２００）を用いて波長領域がλ≦０．２５ｍｍの条件で１ｍｍ×０．７ｍｍの範囲で測定された微小うねり（Ｗａ）をたとえば０．２ｎｍ以下とする。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には１〜２μｍである。
【００１２】
次に、前記ＣｅＯ２結晶粉末（以下、単にＣｅＯ２結晶粉末または結晶粉末ということがある。）を含有するスラリーとたとえば硬質ウレタン製研磨パッドを用いて研磨し、Ｒａをたとえば０．２５ｎｍ以下、Ｗａをたとえば０．２０ｎｍ以下とする。
【００１３】
ＣｅＯ２結晶粉末についてＸ線法で測定された平均粒子径（Ｄ）は１００ｎｍ以下であることが好ましい。１００ｎｍ超ではＲａまたはＷａを小さくできなくなる、またはスクラッチが発生するおそれがある。より好ましくは５０ｎｍ以下、特に好ましくは３０ｎｍ以下である。また、Ｄは典型的には５ｎｍ以上、より典型的には１０ｎｍ以上である。
なお、Ｘ線法によるＤの測定はＸ線回折線の広がりからＳｃｈｅｒｒｅｒの式を用いて行うものであって周知であり、また、Ｄは結晶子径と言われるものである。
【００１４】
次に、ＣｅＯ２結晶粉末の作製方法についてその好ましい態様を中心にして説明する。
ＣｅＯ２を含有する溶融物（以下、単に溶融物ということがある。）はＣｅＯ２を５〜５０モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯからなる群から選ばれる１種以上のアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜５０モル％、Ｂ２Ｏ３を３０〜７５モル％含有するものであることが好ましい。
【００１５】
このような組成を有する溶融物でないと、その粘性が適度なものでなくなるおそれがある、または、この溶融物を急速冷却して結晶化させることなく非晶質物とすることが困難になるおそれがある。なお、溶融時に一部または全部の成分の揮発（揮散）が生ずる場合には溶融前の組成物と溶融後の組成物（非晶質物）の組成が異なることになるが、ここでいう組成は溶融後の組成物の組成である。
【００１６】
ＣｅＯ２が５０モル％超、前記アルカリ土類金属酸化物の合計（ＲＯ）が１０モル％未満、かつＢ２Ｏ３が３０モル％未満では、溶融物は急速冷却しても結晶化しやすくなる、すなわち溶融物をガラス化させて非晶質物としにくくなる。ＣｅＯ２が５モル％未満では、ＲＯが５０モル％を超える場合またはＢ２Ｏ３が７５モル％を超える場合には、非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとしても結晶が充分に析出しないおそれがある。
所望のＣｅＯ２結晶粉末をより得やすくし、またはその収率をより高くしたい場合には、前記溶融物はＣｅＯ２を２０〜４０モル％、ＲＯを１０〜４０モル％、Ｂ２Ｏ３を４０〜６０モル％含有するものであることがより好ましい。
【００１７】
溶融物をよりガラス化しやすくしたい場合には、溶融物におけるＲＯのモル％表示含有量とＢ２Ｏ３のモル％表示含有量との比は好ましくは２０：８０〜５０：５０、より好ましく２０：８０〜４０：６０である。
溶融物をよりガラス化しやすくし、または所望のＣｅＯ２結晶粉末をより得やすくしたい場合には、溶融物におけるＣｅＯ２のモル％表示含有量とアルカリ土類金属酸化物およびＢ２Ｏ３のモル％表示含有量の合計との比は好ましくは５：９５〜５０：５０、より好ましくは２０：８０〜３５：６５である。
【００１８】
溶融物は所望の組成が得られるように各種原料を調合、混合して得られた混合物を溶融して得る。
ＣｅＯ２を含む原料は、酸化セリウム（ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３）または炭酸セリウム（Ｃｅ２（ＣＯ３）３・ｙＨ２Ｏ）であることが好ましい。塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・ｙＨ２Ｏ）、硝酸セリウム（Ｃｅ（ＮＯ３）３・ｙＨ２Ｏ）、硫酸セリウム（Ｃｅ２（ＳＯ４）３・ｙＨ２Ｏ）、硝酸二アンモニウムセリウム（Ｃｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ３）６）およびフッ化セリウム（ＣｅＦ３）からなる群より選ばれる１種以上のセリウム化合物を用いてもよい（上記式において、ｙは水和数を示し、ｙ＝０の場合も含む）。ＣｅＯ２原料は溶融により、後述のＲＯ原料およびＢ２Ｏ３原料と協働してガラス形成成分になると考えられる。
【００１９】
アルカリ土類金属酸化物を含む原料は、アルカリ土類金属の酸化物そのものまたは炭酸塩（ＲＣＯ３）であることが好ましい。また、アルカリ土類金属の硝酸塩（Ｒ（ＮＯ３）２）、硫酸塩（ＲＳＯ４）およびフッ化物（ＲＦ２）からなる群より選ばれる１種以上のアルカリ土類金属化合物を用いてもよい。ここで、ＣｅＯ２との固溶度の観点から、アルカリ土類金属はＢａまたはＳｒであることが好ましい。
Ｂ２Ｏ３を含む原料は、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）またはホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）であることが好ましいが、アルカリ土類金属のホウ酸塩でもよい。
【００２０】
混合物の原料の純度は水和水を除いた純度で好ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上である。
混合物の原料の粒度は均質な溶融物が得られるものであれば特に限定されない。
前記混合物は各原料をたとえばボールミル、遊星ミル等の混合・粉砕手段を用いて乾式または湿式で混合して得られる。
【００２１】
混合物の溶融は、大気雰囲気で行ってもよいが、酸素分圧や酸素流量を制御しながら行うことが好ましい。
溶融は典型的には１２００℃以上、好ましくは１３００〜１５００℃で行う。
また、溶融物の均一性を高めるために溶融中に撹拌してもよい。
溶融に用いるるつぼはアルミナ製、白金製またはロジウムを含む白金製であることが好ましいが、耐火物製でもよい場合がある。
【００２２】
加熱は抵抗加熱炉、高周波誘導炉またはプラズマアーク炉を用いて行うことが好ましい。
抵抗加熱炉は、ニクロム合金等の金属製、炭化ケイ素質またはケイ化モリブデン製等の発熱体を備えた電気炉であることが好ましい。
高周波誘導炉は誘導コイルを備えていて出力を制御できるものであればよい。
プラズマアーク炉は、カーボン等を電極とし、これによって発生するプラズマアークを利用できるものであればよい。
なお、赤外線またはレーザーによって直接加熱してもよい。
【００２３】
また、混合物をそのまま溶融してもよいし、混合物を成型したものを溶融してもよい。
プラズマアーク炉を用いる場合には、混合物を成型したものを溶融しその後急速冷却することもできる。
【００２４】
溶融物を急速冷却して非晶質物にする方法の好適なものとして、高速で回転する双ローラーの間に溶融物を滴下してフレーク状の非晶質物を得る方法や、高速で回転するドラムを用いて溶融物から連続的に繊維状の非晶質物（長繊維）を巻き取る方法が例示される。双ローラーおよびドラムとしては金属製またはセラミックス製のものを用いる。
また、高速で回転し、側壁に細孔を設けたスピナーを用いて繊維状の非晶質物（短繊維）を得てもよい。
これらの装置を用いれば、溶融物を効果的に急速冷却して高純度の非晶質物が得られる。
急速冷却の際の温度降下速度はたとえば１×１０２℃／秒以上、好ましくは１×１０４℃／秒以上である。
【００２５】
非晶質物がフレーク状の場合にはその厚さが２００μｍ以下となるように急速冷却することが好ましい。２００μｍ超では非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとする際にその析出効率が低くなるおそれがある。より好ましくは１００μｍ以下である。
非晶質物が繊維状の場合にはその直径が５０μｍ以下となるように急速冷却することが好ましい。５０μｍ超では非晶質物を熱処理してＣｅＯ２結晶を析出させようとする際にその析出効率が低くなるおそれがある。より好ましくは３０μｍ以下である。
なお、フレーク状または繊維状の非晶質物の厚さまたは直径が大きいために前記析出効率が低くなっていると考えられる場合にはこの非晶質物を粉砕したものについて熱処理を行うことが好ましい。
【００２６】
非晶質物からＣｅＯ２結晶を析出させる熱処理は、溶融物が前記好ましい態様のものである場合などにおいては大気中で６００〜９００℃に保持して行うことが好ましい。６００℃未満では９６時間の熱処理によっても十分には結晶が析出しないおそれがある。より好ましくは６５０℃以上である。９００℃超ではいったん析出した結晶が再融解するおそれがある。より好ましくは８５０℃以下である。
なお、結晶を析出させる温度が高くなると析出する結晶の大きさが大きくなる傾向があるので、結晶の所望の大きさに応じて非晶質物の保持温度を設定することが好ましい。
【００２７】
結晶析出は核生成とそれに続く結晶成長の２段階からなるため、この２段階をそれぞれ異なる温度で行うべく、同一温度に保持するのではなく異なる温度に順次保持する熱処理を行ってもよい。
【００２８】
熱処理によって非晶質物から析出する結晶はＣｅＯ２結晶が主であるが、溶融物の組成（非晶質物の組成）によってはその他にアルカリ土類金属のホウ酸塩やＣｅＯ２、アルカリ土類金属酸化物およびホウ酸の複塩などが析出することがある。しかし、このようなホウ酸塩や複塩はこの後に行われる酸処理によって溶脱され除去される。
【００２９】
ＣｅＯ２結晶を析出させる熱処理を行う時間、たとえば前記好ましい態様における６００〜９００℃の範囲に保持する時間は４〜９６時間であることが好ましい。４時間未満では結晶析出が不十分になるおそれがある。典型的には８時間以上である。９６時間超では結晶の大きさが大きくなりすぎるおそれがある。典型的には３２時間以下である。
熱処理を行う時間が長くなると結晶の大きさが大きくなる傾向があるので、結晶の所望の大きさに応じてその時間を設定することが好ましい。
【００３０】
ＣｅＯ２結晶が析出した非晶質物からＣｅＯ２結晶を分離抽出することを目的として酸処理を行う。
この酸処理においてはＣｅＯ２結晶以外のものは溶脱除去される。ＣｅＯ２結晶の一部が溶脱除去されることもあるが、ＣｅＯ２結晶の大きさを均一化できる場合などにはかえって好ましい。
この酸処理は、酢酸、塩酸、硝酸、シュウ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる１種以上の酸を用いて行うことが典型的である。
溶脱除去反応を促進したい場合には、酸を温めてもよいし、超音波を照射しながら酸処理を行ってもよい。
このような酸処理（溶脱処理）によってＣｅＯ２結晶粉末が得られるが、必要に応じて酸処理後に純水による洗浄を行ってもよい。
【００３１】
次に、結晶粉末を液状媒体中に分散させてスラリーとする。
スラリーの結晶粉末含有割合は、研磨速度、均一分散性、分散時の安定性などを考慮して適切に選ばれるべきであるが、好ましくは質量百分率表示で０．１〜２０％である。０．１％未満では研磨速度が小さくなるおそれがあり、２０％超ではスラリーの粘度が大きくなり研磨工程での取扱いが困難になるおそれがある。好ましくは５％以下、典型的には０．５〜５％である。
【００３２】
ＣｅＯ２結晶粉末作製の適切な例と不適切な例を以下に述べる。
［例１〜１７］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、ＲＣＯ３（ＲはＢａまたはＳｒ）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＲＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表１に示す割合となるように秤量し、少量のエタノールを添加して自動乳鉢で混合・粉砕した。その後、乾燥させて原料粉末（混合物）を得た。
得られた原料粉末を、ロジウムを１０質量％含む白金製の、ノズル付きのるつぼに充填し、ケイ化モリブデンを発熱体とした電気炉で、１５００℃で１時間加熱して完全に溶融させた。
【００３３】
次に、前記るつぼのノズルの下端部を電気炉で加熱しながら溶融物を滴下させ、３００ｒｐｍで回転する直径約１５ｃｍの双ローラーを通すことにより液滴を１×１０５℃／秒程度で急速冷却し、フレーク状の固形物を得た。得られたフレークは茶褐色を呈し、透明な非晶質物質であった。マイクロメーターでフレークの厚さを測定したところ、３０〜５０μｍであった。
また、得られたフレークの一部を用いて示差走査熱量測定（ＤＳＣ）にて結晶化開始温度を求めた。
【００３４】
得られたフレークを表１の結晶化温度の欄に示す温度に８時間保持してこのフレーク中に板状のＣｅＯ２結晶を析出させた。なお、この結晶化温度の欄に示す温度は前記結晶化開始温度より高いものとした。
【００３５】
次に、結晶化処理（熱処理）後のフレークを７０℃の１ｍｏｌ／Ｌ酢酸溶液中に２０時間浸漬して可溶性物質を溶脱した。溶脱した液を遠心分離し、上澄みを捨てて水洗し、さらに高圧分散させ、乾燥させ、さらに水洗、乾燥を経て粒子径５〜１００ｎｍの微粒子を得た。
【００３６】
得られた微粒子の鉱物相を、Ｘ線回折装置を用いて同定した。その結果、いずれも立方晶であり、公知のＣｅＯ２の回折ピークと一致し、ＣｅＯ２単相からなる結晶性の高い粒子であることが判明した。例５で得られた微粒子のＸ線回折パターンを図１に示す。
また、Ｘ線回折線の広がりからＳｃｈｅｒｒｅｒの式に基づき平均一次粒子径（結晶子径）を算出した。結果を表１に示すが、得られた微粒子の粒子径はいずれも非常に小さいことがわかる。
【００３７】
【表１】
【００３８】
［例１８〜２４］
混合物の化学組成をそれぞれ表２に示す割合に変更し、かつ、表２に示す結晶化温度でフレークを８時間加熱した以外は例１と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子の鉱物相を例１と同じ方法で同定したところ、いずれもＣｅＯ２単相からなる結晶性の高い粒子であった。また、得られた微粒子の結晶子径を例１と同じ方法で測定したところ、表２に示すように、いずれも非常に小さいものであった。さらに、結晶化温度（熱処理温度）の上昇に伴い、結晶子径が増加することが確認された。
【００３９】
【表２】
【００４０】
［例２５（不適切例）］
例５と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作を行って得られた溶融物を、電気炉内で３００℃／ｈの速度で室温まで冷却したところ、不透明な固形物が生成し、非晶質物は得られなかった。
【００４１】
［例２６、２７（いずれも不適切例）］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＢａＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表３に示す割合となるように秤量し、例５と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作を行ったところ、不透明な固形物が生成し、非晶質物質は得られなかった。
【００４２】
［例２８、２９（いずれも不適切例）］
酸化セリウム（ＣｅＯ２）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）および酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を、それぞれＣｅＯ２、ＢａＯおよびＢ２Ｏ３基準のモル％表示で表３に示す割合となるように秤量し、例１と同様にして混合・粉砕操作、溶融操作および急速冷却操作を行ったところ、透明なフレークが得られた。しかし、例１と同様にして結晶化操作、溶脱操作を行った結果、結晶性のＣｅＯ２微粒子はほとんど得られなかった。
【００４３】
【表３】
【００４４】
次に、スラリーについて説明する。
結晶粉末の液状媒体への分散は、結晶粉末を粉砕したものを用いて行うことが好ましく、結晶粉末を当該液状媒体を用いて湿式粉砕することによって行うことがより好ましい。
結晶粉末の粉砕または分散はたとえば、粉体同士を高速で衝突させる乾式ジェットミル、ボール（ビーズ）ミルや遊星ミル、複数の流体を衝突させる高圧ホモジナイザー、超音波照射等の装置を用いて行う。
また、凝集粒子や粗大粒子を除去するために、フィルターによる濾過処理や遠心分離を行ってもよい。
【００４５】
スラリーについてレーザー回折・散乱法で測定されたスラリー中の粒子のメディアン径（Ｄ５０）は１０〜３００ｎｍであることが好ましい。１０ｎｍ未満では研磨速度が小さくなるおそれがあり、３００ｎｍ超ではＲａ、Ｗａなどの面精度が低下するおそれがある。より好ましくは２０〜２００ｎｍ、特に好ましくは８０ｎｍ以下である。
【００４６】
次に、スラリーを構成する液体（液状媒体）について説明する。
液体は通常、水であるが、必要に応じて各種成分を添加してもよい。
スラリーのｐＨは５〜１２であることが好ましい。５未満では粒子が凝集するおそれがある。より好ましくは６以上である。１２超ではハンドリングに問題が生じるおそれがある。
【００４７】
前記各種成分としては以下のようなものが例示される。
研磨特性や分散安定性を高める目的で、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上のアルコールを含有してもよい。
【００４８】
表面張力調整、粘度調整または分散安定性向上などの目的で、カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子を含有してもよい。
このような水溶性有機高分子として、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド、ポリアミド酸アンモニウム塩およびポリアミド酸ナトリウム塩からなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子が例示される。
なお、ここでいう水溶性は、研磨剤として使用する濃度においてその研磨剤液中に目視で完全に溶解している状態となる限り、どの程度のものであってもよい。通常は、純水に５質量％以上、好ましくは３０質量％以上溶解するものをいう。
【００４９】
表面張力調整または粘度調整などの目的で、ビニル基を有する水溶性有機高分子を含有してもよい。
このような水溶性有機高分子として、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンが例示される。
【００５０】
研磨時の段差選択性の付与などの目的で、アミノ基、アミン塩基または第４級アンモニウム塩基を有する水溶性有機高分子（以下、これら水溶性有機高分子を高分子Ａという。）を含有してもよい。高分子Ａはいずれもシリケートガラスに付着しやすいアミノ基またはアミン塩基を有しており、その結果段差の凸部分が選択的に削れやすくなってＲａが小さくなると考えられる。
高分子Ａの１種以上を含有する場合、そのスラリー中の含有量は合計で０．００１〜１０質量％であることが好ましい。０．００１質量％未満ではＲａが十分には小さくならないおそれがある。より好ましくは０．１質量％以上、特に好ましくは０．５質量％以上である。１０質量％超では研磨速度が著しく低下するおそれがある。より好ましくは５質量％以下である。
【００５１】
アミノ基を有する水溶性有機高分子（以下、水溶性ポリアミンという。）は一分子中に２個以上のアミノ基を有する水溶性の化合物であればどのようなものでもよいが、典型的には、ポリアミドアミン、ポリエーテルアミンおよび脂肪族ポリアミンからなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子、または、水溶性ポリエーテルポリアミン、水溶性ポリアルキレンポリアミン、ポリエチレンイミン、水溶性ポリビニルアミン、水溶性ポリアリルアミン、水溶性ポリリジンおよび水溶性キトサンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性高分子である。特に好ましい水溶性ポリアミンは、水溶性ポリエーテルポリアミンおよび水溶性ポリアルキレンポリアミンである。
【００５２】
水溶性ポリアミンの分子量は水溶性を有する範囲の分子量である限り限定されるものではないが、重量平均分子量で、１００〜１０００００の範囲にあることが好ましく、１００〜２０００の範囲にあることがより好ましい。重量平均分子量が１００未満の場合はその効果が小さい。１０００００を超えると、たとえ水溶性であっても研磨剤の流動性等の物性に悪影響を与えるおそれがある。２０００を超えると純水への溶解性が低下する場合が多い。特に好ましい水溶性ポリアミンは、重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリエーテルポリアミンと水溶性ポリアルキレンポリアミンである。
【００５３】
上記ポリエーテルポリアミンとは、２個以上のアミノ基と２個以上のエーテル性酸素原子を有する化合物を意味する。アミノ基としては１級アミノ基（−ＮＨ２）が好ましい。
アミノ基として２級アミノ基（−ＮＨ−）や３級アミノ基を有していてもよいが、本発明におけるポリエーテルポリアミンとしては、２個以上の１級アミノ基を有し、他のアミノ基を実質的に有しない化合物が好ましく、特に１級アミノ基のみを２個有するポリエーテルジアミンが好ましい。ポリエーテルポリアミンは、多価アルコールやポリエーテルポリオールの水酸基の水素原子をアミノアルキル基に置換した構造を有する化合物が好ましい。多価アルコールとしては２〜６価のアルコール、特に２価アルコールが好ましく、ポリエーテルポリオールとしては２〜６価のポリオキシアルキレンポリオール、特にポリオキシアルキレンジオールが好ましい。アミノアルキル基としては、２−アミノエチル基、２−アミノプロピル基、２−アミノ−１−メチルエチル基、３−アミノプロピル基、２−アミノ−１、１−ジメチルエチル基、４−アミノブチル基などの炭素数２〜６のアミノアルキル基が好ましい。
【００５４】
上記多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどのエーテル性酸素原子を有していてもよい炭素数２〜８の２価アルコールが好ましい。ポリエーテルポリオールとしては、トリエチレングリコールやテトラエチレングリコールなどのポリエチレングリコール（すなわち、ポリオキシエチレンジオール）、トリプロピレングリコールやテトラプロピレングリコールなどのポリプロピレングリコール（すなわち、ポリオキシプロピレンジオール）、ポリ（オキシプロピレン・オキシエチレン）ジオールなどの２種以上のオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレンジオールなどの繰り返し単位が炭素数２〜６のオキシアルキレン基であるポリエーテルジオールが好ましい。
【００５５】
上記ポリアルキレンポリアミンとは、３個以上のアミノ基がアルキレン基を介して結合した化合物を意味する。末端のアミノ基は１級アミノ基であり分子内のアミノ基は２級アミノ基であることが好ましい。より好ましくは、両分子末端に１級アミノ基を有し、分子内に１個以上の２級アミノ基を有する線状ポリアルキレンポリアミンである。アミノ基と他のアミノ基との間に挟まれ、アルキレン基よりなる結合部分は、一分子内に三つ以上に存在することになるが、これら複数のアミノ基間結合部分は、互いに同一でも異なっていてもよく、すべて同一であるか、両末端の１級アミノ基に結合する２個のアミノ基間結合部分は同一で、かつ他のアミノ基間結合部分とは異なっていることが好ましい。一つのアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜８が好ましく、特に両末端の１級アミノ基に結合する２個のアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜８、それ以外のアミノ基間結合部分に含まれる炭素数は２〜６が好ましい。
【００５６】
上記ポリエーテルジアミンとポリアルキレンポリアミンとしては、下記式（１）で表される構造を有する化合物が好ましい。
Ｈ２Ｎ−（Ｒ−Ｘ−）ｋ−Ｒ−ＮＨ２ （１）
ただし、Ｒは炭素数２〜８のアルキレン基を表し、Ｘは酸素原子または−ＮＨ−を表し、ｋは、ポリエーテルジアミンの場合には２以上の整数を表し、ポリアルキレンポリアミンの場合には１以上の整数を表す。１分子中の複数のＲは互いに異なっていてもよい。
【００５７】
特にポリエーテルジアミンとしては下記式（２）で表される構造を有する化合物が好ましく、ポリアルキレンポリアミンとしては、下記式（３）で表される構造を有する化合物が好ましい。
Ｈ２Ｎ−Ｒ２−Ｏ−（Ｒ１−Ｏ−）ｍ−Ｒ２−ＮＨ２ （２）
Ｈ２Ｎ−Ｒ４−ＮＨ−（Ｒ３−ＮＨ−）ｎ−Ｒ４−ＮＨ２ （３）
ただし、Ｒ１はエチレン基またはプロピレン基、Ｒ２は炭素数２から６のアルキレン基、Ｒ３は炭素数２から６のアルキレン基、Ｒ４は炭素数２〜８のアルキレン基、ｍは１以上の整数、ｎは１以上の整数を表し、Ｒ１とＲ２は同一でも異なっていてもよく、Ｒ３とＲ４は同一でも異なっていてもよい。
【００５８】
式（２）で表される具体的なポリエーテルジアミンとしては、例えば、ポリオキシプロピレンジアミン（Ｒ１、Ｒ２がプロピレン基、ｍが１以上の化合物）、ポリオキシエチレンジアミン（Ｒ１、Ｒ２がエチレン基、ｍが１以上の化合物）、４，７，１０−トリオキサ−トリデカン−１，１３−ジアミン（Ｒ１がエチレン基、Ｒ２がトリメチレン基、ｍが２の化合物）などがある。式（３）で表される具体的なポリアルキレンポリアミンとしては、例えば、テトラエチレンペンタミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが２の化合物）、ペンタエチレンヘキサミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが３の化合物）、ヘプタエチレンオクタミン（Ｒ３、Ｒ４がエチレン基、ｎが５の化合物）、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−アミノプロピル）−エチレンジアミン（Ｒ３がエチレン基、Ｒ４がトリメチレン基、ｎが１の化合物）、Ｎ，Ｎ’−ビス（２−アミノエチル）−１、４−ブタンジアミン（Ｒ３がテトラメチレン基、Ｒ４がエチレン基、ｎが１の化合物）などがある。
【００５９】
アミン塩基を有する水溶性有機高分子としては、ヤシアミン、硬化牛脂アミン、ロジンアミン、エチレンオキサイド付加型高級アルキルアミンが例示される。
第４級アンモニウム塩基を有する水溶性有機高分子としては、第４級アンモニウム塩基がエチレンオキサイド付加型４級アンモニウム塩、ジ４級アンモニウム塩であるものが例示される。
【００６０】
ｐＨを調整する目的で、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤を含有してもよい。
【００６１】
同じ目的で、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤の塩を含有してもよい。
同じ目的で、アルカリ金属水酸化物を含有してもよい。
【００６２】
また、ｐＨ緩衝剤などとして、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、および、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選ばれる１種以上の４級アンモニウムヒドロキシドを含有してもよい。
【００６３】
また、粘度調整剤として、ポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコールを含有してもよい。ポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコールの重量平均分子量は水溶性の観点から、好ましくは１０００以下、より好ましくは６００以下である。
【００６４】
スラリー作製方法を以下に例示する。
［スラリーの調製］
上記例１９で得られたＣｅＯ２微粒子（ＣｅＯ２結晶粉末）１００ｇを約８００ｍＬの蒸留水に添加し、撹拌しつつ、０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸を徐々に加えてｐＨ４．０に調整したものに対し、さらに全体積が１Ｌとなるまで蒸留水を添加して、１０質量％のＣｅＯ２を含むスラリー原液Ａを調製した。また、上記例２４で得られたＣｅＯ２微粒子１００ｇを約８００ｍＬの蒸留水に添加し、撹拌しつつ、０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸を徐々に加えてｐＨ４．０に調整したものに対し、さらに全体積が１Ｌとなるまで蒸留水を添加して、１０質量％のＣｅＯ２を含むスラリー原液Ｂを調製した。
【００６５】
スラリー原液Ａ、Ｂに対し、表４に示すようにｐＨ調整剤および分散剤を加えた後、湿式ジェットミルで湿式粉砕し、遠心分離により粗大粒を除去して例３０〜３４のスラリーを調製した。なお、表中のＣｅＯ２の欄にはスラリー中のＣｅＯ２微粒子の含有割合を示し、ｐＨ調整剤としては０．１ｍｏｌ／Ｌの硝酸または０．５ｍｏｌ／Ｌのアンモニア水を用いた。さらに、分散剤としてはポリアクリル酸アンモニウムを用いた。また、これらスラリーの分散粒子径すなわちＤ５０をレーザー散乱粒度分布計により測定した結果、表４に示すとおり、例３０〜３４のいずれにおいても良好な分散体が得られた。
【００６６】
【表４】
【００６７】
また、例１９で得られたＣｅＯ２微粒子４５０ｇを約２Ｌの蒸留水に添加し、次に分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム４．５ｇを添加し、撹拌後、アルチマイザにより分散体を作製し、フィルタろ過により粗大粒を除去した。その後蒸留水を加え、固形分（ＣｅＯ２微粒子分）が６質量％であるスラリー原液Ｃを作製した。
【００６８】
別に、重量平均分子量２３０のＢＡＳＦ社製ポリオキシプロピレンジアミン（商品名：ポリエーテルアミン）、プロピレングリコール、エチレングリコール、重量平均分子量３００のポリエチレングリコールを表５のＰＥＡ、ＰＧ、ＥＧ、ＰＥＧの各欄に質量％で示す割合で含有するスラリー原液Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５を作製した。
【００６９】
【表５】
【００７０】
スラリー原液ＣをＤ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５の各スラリー原液と５０：５０の割合で混合し、固形分が３質量％である例３５、３６、３７、３８、３９のスラリーを作製した。例３５、３６、３７、３８、３９のスラリーのＤ５０をレーザー散乱粒度分布計により測定したところ、それぞれ１１０ｎｍ、１１５ｎｍ、１２０ｎｍ、１１８ｎｍ、１２２ｎｍであった。
【００７１】
このようにして得られたスラリーを用いて円形ガラス板の主表面研磨を行う場合に使用する研磨パッドとしては、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が３０〜９９、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、または、ショアＡ硬度が５〜６５、圧縮率が０．１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものが例示される。
【００７２】
なお、ショアＤ硬度およびショアＡ硬度はそれぞれＪＩＳ Ｋ７２１５に規定されているプラスチックのデュロメータＡ硬さおよびＤ硬さを測定する方法によって測定される。
また、圧縮率（単位：％）は次のようにして測定される。すなわち、研磨パッドから適切な大きさに切り出した測定試料について、ショッパー型厚さ測定器を用いて無荷重状態から１０ｋＰａの応力の負荷を３０秒間加圧した時の材料厚さｔ０を求め、次に厚さがｔ０の状態から直ちに１１０ｋＰａの応力の負荷を５分間加圧した時の材料厚さｔ１を求め、ｔ０およびｔ１の値から（ｔ０−ｔ１）×１００／ｔ０を算出し、これを圧縮率とする。
【００７３】
この主表面研磨を行う際の研磨圧力としては０．５〜３０ｋＰａが典型的である。
なお、本発明はコロイダルシリカを用いなくてもガラス基板主表面を高精度で研磨できる方法を提供するが、コロイダルシリカを用いて主表面を研磨する工程を有していてもよい。
【００７４】
本発明の磁気ディスクはその基板に本発明の製造方法によって製造されたガラス基板を用いることを特徴とするものであり、ガラス基板の上に記録層となるべき磁性層を含む複数の層を積層するなどその製造は周知の方法によって行われる。
【実施例】
【００７５】
（実施例１）
熱処理温度（結晶化温度）を７００℃、熱処理時間を３２時間とした以外は前記例５と同様にしてＣｅＯ２結晶粉末（結晶子径：２５ｎｍ）を作製した。なお、高圧分散処理はスギノマシン社製アルチマイザ分散処理装置ＨＪＰ−２５００５を用いて、結晶子径測定は理学電機社製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２０００を用いて行った。
【００７６】
前記ＣｅＯ２結晶粉末２２０ｇ、純水８８０ｍＬおよびポリアクリル酸アンモニウム２．２ｇを蓋付き容器に投入、混合後、直径０．５ｍｍのジルコニアボールを用いるボールミルで７２時間分散処理を行った。その後、純水により希釈してＣｅＯ２結晶粉末含有割合が１質量％であるスラリーを得た。
このスラリーについてスラリー中の粒子のＤ５０を日機装社製ＵＰＡレーザー回折型粒度分布測定装置によって測定したところ６８ｎｍであった。
【００７７】
このスラリーを用いて次のようにして円形ガラス板の主表面を研磨した。
フロート法で成形されたシリケートガラス板を用意し、これを外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状円形ガラス板（中央に円孔を有する円形ガラス板）に加工した。なお、内周面および外周面の研削加工はダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス板上下面のラッピングは酸化アルミニウム砥粒を用いて行った。
【００７８】
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。
内外周加工の後、研磨材として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてブラシを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。加工量は半径方向の除去量で３０μｍであった。
【００７９】
その後、研磨材として酸化セリウムスラリー（酸化セリウム平均粒径：約１．１μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。
さらに、研磨剤として上記の酸化セリウムよりも平均粒径が小さい酸化セリウム（平均粒径：約０．２μｍ）を用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下面の厚さ方向で計１．６μｍであった。
このようにして作製された円形ガラス板の主表面をＶｅｅｃｏ社製原子間力顕微鏡を用いて測定したところその表面粗さＲａは０．４８４ｎｍであった。
【００８０】
この円形ガラス板の主表面を、研磨具としてＦＩＬＷＥＬ社のウレタン製研磨パッドＮＰ０２５、研磨剤として前記スラリーを用い、研磨圧力を１４．７ｋＰａ、キャリア周速を１４ｍ／ｍｉｎとして研磨した。その結果、前記Ｒａは０．２４１ｎｍ、Ｗａは０．１３５ｎｍとなった。除去量は０．４８μｍであった。
【００８１】
（実施例２）
実施例１で用いたと同じＣｅＯ２結晶粉末をＣｅＯ２微粒子として用いた以外は前記例３６と同じスラリーを作製した。
一方、実施例１と同様にして主表面の表面粗さＲａが０．４８４ｎｍである円形ガラス板を作製した。
この円形ガラス板の主表面を、研磨具としてＦＩＬＷＥＬ社のウレタン製研磨パッドＮＰ１２５、研磨剤として前記スラリーを用い、研磨圧力を１２ｋＰａ、キャリア周速を１４ｍ／ｍｉｎとして研磨した。その結果、Ｒａは０．１６４ｎｍ、ロールオフは３１ｎｍ、除去量は０．６０μｍであった。なお、ロールオフとはガラス基板端部より２．５〜５ｍｍ内側の主表面部分を直線近似した場合の端部のダレ量であり、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下である。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
磁気ディスク用ガラス基板の製造に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】例５で得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物のＸ線回折パターン。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、
ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記溶融物がＣｅＯ２を５〜５０モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯからなる群から選ばれる１種以上のアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜５０モル％、Ｂ２Ｏ３を３０〜７５モル％含有するものである請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記溶融物におけるＣｅＯ２のモル％表示含有量とアルカリ土類金属酸化物およびＢ２Ｏ３のモル％表示含有量の合計との比が５：９５〜５０：５０である請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記溶融物におけるアルカリ土類金属酸化物が１種である場合にはそのモル％表示含有量、同酸化物が２種以上である場合にはそれらのモル％表示含有量の合計とＢ２Ｏ３のモル％表示含有量との比が２０：８０〜５０：５０である請求項２または３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記非晶質物がフレーク状または繊維状である請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
ＣｅＯ２結晶析出非晶質物が前記非晶質物を６００〜９００℃で熱処理して得られたものである請求項１〜５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
ＣｅＯ２結晶粉末が、前記ＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酢酸、塩酸、硝酸、シュウ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる１種以上の酸を用いて酸処理することによって当該非晶質物から分離抽出されたものである請求項１〜６のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記ＣｅＯ２結晶粉末についてＸ線法で測定された平均粒子径が５〜５０ｎｍである請求項１〜７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記スラリーの質量百分率表示のＣｅＯ２結晶粉末含有割合が０．１〜５％である請求項１〜８のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１０】
前記スラリーについてレーザー回折・散乱法で測定されたスラリー中の粒子のメディアン径が１０〜３００ｎｍである請求項１〜９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１１】
前記スラリーが水を含有する請求項１〜１０のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１２】
前記スラリーが、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上のアルコールを含有する請求項１〜１１のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１３】
前記スラリーのｐＨが５〜１２である請求項１〜１２のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１４】
前記スラリーが、カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド、ポリアミド酸アンモニウム塩およびポリアミド酸ナトリウム塩からなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子を含有する請求項１４に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１６】
前記スラリーが、ビニル基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１７】
ビニル基を有する水溶性有機高分子がポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンを含有する請求項１６に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１８】
前記スラリーが、アミノ基またはアミン塩基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１９】
アミノ基を有する水溶性有機高分子が、ポリアミドアミン、ポリエーテルアミンおよび脂肪族ポリアミンからなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子である請求項１８に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２０】
前記スラリーが、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤を含有する請求項１〜１９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２１】
前記スラリーが、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤の塩を含有する請求項１〜２０のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２２】
前記スラリーがアルカリ金属水酸化物を含有する請求項１〜２１のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２３】
前記スラリーが、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、および、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選ばれる１種以上の４級アンモニウムヒドロキシドを含有する請求項１〜２２のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２４】
前記スラリーが、重量平均分子量が１０００以下であるポリエチレングリコールまたは重量平均分子量が１０００以下であるポリプロピレングリコールを含有する請求項１〜２３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２５】
前記円形ガラス板の主表面を研磨する工程において使用する研磨パッドが、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が３０〜９９、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、または、ショアＡ硬度が５〜６５、圧縮率が０．１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものである請求項１〜２４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２６】
前記円形ガラス板の主表面を研磨する工程における研磨圧力が０．５〜３０ｋＰａである請求項１〜２５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２７】
請求項１〜２６のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスク。
【請求項１】
円形ガラス板を研磨して磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、
ＣｅＯ２を含有する溶融物を冷却して得られた非晶質物を熱処理して得られたＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酸処理することによって当該ＣｅＯ２結晶析出非晶質物から分離抽出したＣｅＯ２結晶粉末を含有するスラリーを用いて円形ガラス板の主表面を研磨する工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記溶融物がＣｅＯ２を５〜５０モル％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯからなる群から選ばれる１種以上のアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜５０モル％、Ｂ２Ｏ３を３０〜７５モル％含有するものである請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記溶融物におけるＣｅＯ２のモル％表示含有量とアルカリ土類金属酸化物およびＢ２Ｏ３のモル％表示含有量の合計との比が５：９５〜５０：５０である請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記溶融物におけるアルカリ土類金属酸化物が１種である場合にはそのモル％表示含有量、同酸化物が２種以上である場合にはそれらのモル％表示含有量の合計とＢ２Ｏ３のモル％表示含有量との比が２０：８０〜５０：５０である請求項２または３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記非晶質物がフレーク状または繊維状である請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
ＣｅＯ２結晶析出非晶質物が前記非晶質物を６００〜９００℃で熱処理して得られたものである請求項１〜５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
ＣｅＯ２結晶粉末が、前記ＣｅＯ２結晶析出非晶質物を酢酸、塩酸、硝酸、シュウ酸およびクエン酸からなる群から選ばれる１種以上の酸を用いて酸処理することによって当該非晶質物から分離抽出されたものである請求項１〜６のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記ＣｅＯ２結晶粉末についてＸ線法で測定された平均粒子径が５〜５０ｎｍである請求項１〜７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記スラリーの質量百分率表示のＣｅＯ２結晶粉末含有割合が０．１〜５％である請求項１〜８のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１０】
前記スラリーについてレーザー回折・散乱法で測定されたスラリー中の粒子のメディアン径が１０〜３００ｎｍである請求項１〜９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１１】
前記スラリーが水を含有する請求項１〜１０のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１２】
前記スラリーが、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコールおよびプロピレングリコールからなる群から選ばれる１種以上のアルコールを含有する請求項１〜１１のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１３】
前記スラリーのｐＨが５〜１２である請求項１〜１２のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１４】
前記スラリーが、カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１５】
カルボン酸基またはカルボン酸塩基を有する水溶性有機高分子が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド、ポリアミド酸アンモニウム塩およびポリアミド酸ナトリウム塩からなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子を含有する請求項１４に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１６】
前記スラリーが、ビニル基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１７】
ビニル基を有する水溶性有機高分子がポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンを含有する請求項１６に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１８】
前記スラリーが、アミノ基またはアミン塩基を有する水溶性有機高分子を含有する請求項１〜１７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１９】
アミノ基を有する水溶性有機高分子が、ポリアミドアミン、ポリエーテルアミンおよび脂肪族ポリアミンからなる群から選ばれる１種以上の水溶性有機高分子である請求項１８に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２０】
前記スラリーが、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤を含有する請求項１〜１９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２１】
前記スラリーが、リン酸、酢酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、エチレンジアミン、ピリジン、２−アミノピリジン、３−アミノピリジン、キサントシン、トルイジン、ピコリン酸、ヒスチジン、ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、２−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミノ−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、尿酸、硝酸、塩酸、過塩素酸、シュウ酸およびアンモニアからなる群から選ばれる１種以上のｐＨ安定剤の塩を含有する請求項１〜２０のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２２】
前記スラリーがアルカリ金属水酸化物を含有する請求項１〜２１のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２３】
前記スラリーが、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、および、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選ばれる１種以上の４級アンモニウムヒドロキシドを含有する請求項１〜２２のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２４】
前記スラリーが、重量平均分子量が１０００以下であるポリエチレングリコールまたは重量平均分子量が１０００以下であるポリプロピレングリコールを含有する請求項１〜２３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２５】
前記円形ガラス板の主表面を研磨する工程において使用する研磨パッドが、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が３０〜９９、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、または、ショアＡ硬度が５〜６５、圧縮率が０．１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものである請求項１〜２４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２６】
前記円形ガラス板の主表面を研磨する工程における研磨圧力が０．５〜３０ｋＰａである請求項１〜２５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２７】
請求項１〜２６のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の上に、記録層となるべき磁性層を含む複数の層が積層されている磁気ディスク。
【図１】
【公開番号】特開２００８−１０５１６８（Ｐ２００８−１０５１６８Ａ）
【公開日】平成２０年５月８日（２００８．５．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４０９３１（Ｐ２００７−４０９３１）
【出願日】平成１９年２月２１日（２００７．２．２１）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年５月８日（２００８．５．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月２１日（２００７．２．２１）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]