磁気記録媒体の製造方法
【課題】グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【解決手段】基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、配向調整層及び磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲット１から放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板２，３を通して基板７表面に堆積させる。上記多段のコリメータ板２，３の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加する。
【解決手段】基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、配向調整層及び磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲット１から放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板２，３を通して基板７表面に堆積させる。上記多段のコリメータ板２，３の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り１００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体が提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。垂直磁気記録媒体にあっては、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが好ましいとされている。二層型垂直磁気記録媒体にあっては、磁気記録時に、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性下地層間に好適な磁気回路を形成することができ、垂直磁気記録層に磁気記録するのを軟磁性下地層が助ける働きをしている。このような二層型垂直磁気記録媒体としては例えば、特開2002-74648号公報（特許文献１）に記載されたような垂直磁気記録媒体が知られている。
【０００４】
ところで、垂直磁気記録媒体においても、従来の面内磁気記録媒体と同様、高記録密度化の為には、高熱安定性と低ノイズの両立が必須である。現在、垂直磁気記録媒体の磁性層には、長手磁気記録媒体の磁性層に用いられるＣｏPt系の合金結晶材料を用いて広く研究・開発が行われているが、垂直磁気記録媒体においても、熱安定性を高めるためには結晶磁気異方性定数Ｋｕを増加させること、低ノイズ化のためには、磁性層結晶粒径の微細化と共に磁気的な粒間相互作用を小さくすることが重要である。このために、磁性層の組成を工夫することや、磁性層の直下に用いる下地層の工夫が行われている。
【０００５】
なかでも、一般にグラニュラー型の磁性層と呼ばれる、強磁性結晶粒子の周囲を酸化物あるいは窒化物からなる非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層は、高密度化に適した磁性層として注目され、盛んに研究が行われている。非磁性非金属の粒界が強磁性結晶粒子を物理的に分離するため、強磁性結晶粒子間の磁気的な相互作用が低減し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低ノイズ特性が得られると考えられている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−７４６４８号公報
【特許文献２】特開平６−３３０３０９号公報
【特許文献３】特開平６−９３４３５号公報
【特許文献４】特開平１０−１５８８３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
グラニュラー磁性層の磁性粒子を空間的に孤立化、微細化するためには、下地層（磁性層の配向調整層）を含めて成膜時の圧力を高くすることが有効である。磁性粒子を孤立化することで、現在要求される磁気特性を満たすことができる。しかしながら、スパッタ粒子はスパッタリングターゲット材料によって、スパッタターゲットから飛び出す角度が決まっており、投入電力、プロセス材料ガス、プロセス圧力等の調整ではスパッタ粒子の方向を選択的に制御することはできない。そこで、スパッタ粒子の方向を選択的に制御する方法として、マスキング技術を応用したコリメートスパッタリング技術が知られている（例えば上記特許文献２，３，４）。これはコリメータ（あるいはコリメータ板）と呼ばれる一種のフィルタを使用し、ターゲットから放出されるスパッタ粒子のうち基板にほぼ垂直な方向から飛行して来るもののみを通過させる技術である。
【０００８】
ところで、磁気記録媒体の技術において重要なのは、高記録密度のために、記録時に隣接トラックからの影響を受けないようにすることである。そのためには、基板円周方向に対して成長する粒子が均一（膜厚均一）になることはもちろんのこと、基板半径方向に対しても成長する粒子を均一にしなければならない。これには、粒子の均一な成長とともに均一な大きさの粒子を成長させる必要がある。従来知られているコリメートスパッタリング技術を用いて、選択的にスパッタ粒子に方向性をもたせることはできる、つまりスパッタ粒子の方向性は制御できるが、スパッタ粒子の成長を選択的に制御することはできない。
現在主流となりつつある垂直磁気記録媒体では磁気記録層の膜厚は１００ｎｍ程度と、従来の面内磁気記録媒体の磁気記録層の膜厚よりも厚く、特に膜厚分布の均一性が要求される。
【０００９】
本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたものであって、本発明の目的は、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者らは、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を図るためには、従来の製造プロセスの改良が必要であるとの観点から、鋭意研究を進めた結果、成膜時に複数枚のコリメータ板を多段構成として使用し、各コリメータ板に適当な直流バイアスを印加することにより、スパッタ粒子のエネルギーと方向のばらつきを小さくでき、基板円周方向にも半径方向にも均一に形成されたグラニュラー磁性層として、磁気特性の向上を達成できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
【００１１】
（発明の構成１）
基板上に少なくとも磁気記録層を備えた磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層の成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
（発明の構成２）
基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【００１２】
（発明の構成３）
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することを特徴とする構成１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
（発明の構成４）
前記多段のコリメータ板に加えて、該コリメータ板と前記基板との間に、軸方向に所定の周期で摺動可能なコリメータ板を設けることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
【００１３】
（発明の構成５）
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする構成１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる垂直磁気記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とするものである。
【００１６】
図１は、本発明に好適に用いられる多段構成のコリメータ板を備えたスパッタリング装置の概略構成図である。
図中、符号１はスパッタターゲット、５はカソードマグネット、７は成膜基板である。そして、スパッタターゲット１と基板７との間の空間領域には、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３の２段構成のコリメータが配置されている。ここで、ターゲット１と第１コリメータ板２と第２コリメータ板３は、絶縁材でできた左右の保持部材４，４によって相互に所定の位置関係（間隔）をもって配置されている。また、第２コリメータ板３と基板７との間には、軸方向に所定の周波数、たとえば１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの範囲で摺動（振動）可能に設けられた摺動コリメータ板６が配置されている。
【００１７】
上記第１コリメータ板２と第２コリメータ板３、摺動コリメータ板６は、いずれも、所定の厚さ（１０ｍｍ程度）のチタン等の板に所定の大きさ（直径１０ｍｍ程度）の円形状の開口が均等に開けられた構成のフィルタである。
なお、上記構成において、たとえば、ターゲット１と第１コリメータ板２間の距離Ａ、第１コリメータ板２と基板７間の距離Ｂ、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３間の距離Ｃは、適宜設定することができる。
【００１８】
上記第１コリメータ板２は、ターゲット１から飛び出すスパッタ粒子の方向規制と、イオン化を促す機能を有する。すなわち、種々の方向へ飛び出すスパッタ粒子のうち基板に対してほぼ垂直方向に飛行するもののみを通過させるとともに、ターゲットから飛び出すスパッタ粒子は中性であるため、上記コリメータ板２を通過することによりイオン化させる。また、上記第２コリメータ板３は、第１コリメータ板２を通過してイオン化したスパッタ粒子を加速させる機能を有する。そのため、第２コリメータ板３には所定の直流バイアス電圧を印加して、スパッタ粒子を基板側に向けて加速させる。
【００１９】
以上のように、ターゲットと基板との間に多段構成（図１では２段構成）のコリメータ板を配置してスパッタ成膜することにより、スパッタ粒子の方向とエネルギーが同じであるような指向性を持たせ、スパッタ粒子のエネルギーと方向性のばらつきを小さくできる（分布を狭くできる）。これによって、成膜基板の円周方向にも半径方向にも粒子の成長角度、大きさを好適に制御でき、基板面内において均一で良好な配向性を持つ磁気記録媒体が得られる。
【００２０】
本発明においては、配向調整層及び磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に例えば−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することが好ましい。とくに、スパッタ粒子をイオン化させる第１コリメータ板２の電圧を−１０Ｖ〜−３００Ｖの範囲内とし、イオン化されたスパッタ粒子を加速させる第２コリメータ板３に１０Ｖ〜３００Ｖの範囲内で電位を印加することが好適である。ここで、マイナス（−）符号は、負バイアスすなわち電子をチャージさせる意味である。
また、上記摺動コリメータ板６は、本発明においては必須の構成ではないが、第１コリメータ板２及び第２コリメータ板３を通過したスパッタ粒子の基板に対する平坦性を制御できるので設けることが好ましい。
【００２１】
本発明により、磁気記録層の膜厚分布の均一性、且つ磁性粒子の孤立化による良好な配向性を持つグラニュラー構造を形成することができる。そのため、磁気特性をより一層向上させることができ、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体が得られる。具体的には、保磁力Hcが高く、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させ、記録時の近接トラックへの影響を低減すると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。
なお、上記配向調整層は、上記磁気記録層の直下に配置され、磁気記録層の配向を調整し好ましい配向を促進させる。この配向調整層は、単一層の場合も、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成する場合もある。
【００２２】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備えるが、この磁気記録層を構成する強磁性材料としては、Ｃｏ系磁性材料が挙げられ、特にCoPt系又はCoPtCr系磁性材料が好ましい。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、高いS/N比が得られるので好適である。また、本発明によると、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料に珪素（Ｓｉ）等の元素や酸化物や窒化物を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にＳｉ等や酸化物あるいは窒化物を偏析させることができ良好なグラニュラー構造を形成させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。なお、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉを単体として添加するだけでなく、SiO2等のＳｉの酸化物として添加してもよい。
また、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉ又はＳｉの酸化物を添加すると結晶粒径を微細化することができる。
【００２３】
本発明では、上記磁気記録層の膜厚は、100nm以下であることが好ましい。望ましくは、１０〜３０nmの範囲が好適である。
また、上記磁気記録層は単一層に限らず複数層で構成されてもよい。
【００２４】
また、本発明では、上記磁気記録層と隣接し、或いはスペーサ層を介して、磁気記録層と磁気的な結合をすると共に互いの層における磁化容易軸方向を略同一方向に揃える機能を有する交換エネルギー制御層を設けることができる。この交換エネルギー制御層は、層内において結晶粒子が磁気的に結合している。交換エネルギー制御層は、Ｃｏ系磁性材料からなる磁気記録層に対しては、具体的には、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金とパラジウム（Ｐｄ）との交互積層膜、又は、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金と白金（Ｐｔ）との交互積層膜からなることが好適である。このような材料からなる交互積層膜は磁気的なKuが大きいため、該積層膜にできる磁壁幅を薄くすることができる。その膜厚は、１〜８nmが好ましい。望ましくは、２〜５nmが好適である。なお、交換エネルギー制御層の材料は、上記多層膜のほかに、Ｐｔ含有量の多いＣｏＣｒＰｔや、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｄ，ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔ３、ＣｏＰｄ３などの単層膜を用いても同様の効果が得られる。
【００２５】
また、前記磁気記録層と前記交換エネルギー制御層との間に、スペーサ層を有することができる。スペーサ層を設けることにより、前記強磁性層と前記交換エネルギー制御層との間の交換結合を好適に制御することができる。スペーサ層としては、例えば、交換エネルギー制御層の材質に応じてPd層またはPt層が好適に用いられる。スペーサ層の膜厚は、２nm以下であることが好ましく、望ましくは、0.1〜1.5nmの範囲である。
【００２６】
本発明の磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。
【００２７】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも、上述の磁気記録層を備えるが、この他に各種の機能層を設けることが好ましい。例えば、基板上に垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。本発明において、軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えば、保磁力（Hc）で0.01〜80エルステッド、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Bs）は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の材料としては、Fe系、Co系などが挙げられる。例えば、FeTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金などのFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金などのCo系軟磁性材料、或いはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。また、これらの合金材料の単層構成だけでなく、これらの合金材料の複数層の間に例えばＲｕ層などを挟む積層構成としてもよい。
【００２８】
本発明において、軟磁性層の膜厚は30nm〜1000nm、望ましくは50nm〜200nmであることが好ましい。30nm未満では、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成を形成することが困難になる場合があり、1000nmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、1000nmを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００２９】
本発明においては、基板上に、前述の磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるための配向調整層（非磁性下地層）を設けている。配向調整層の材料としては、Ｒｕや、Ｐｄ，Ｐｔ、Ｔａ系合金、Ｔｉ系合金が好ましい。Ｔａ系合金からなる配向調整層としては、Ｔａ単体の他、ＣｏＣｒＴａ系合金、ＮｉＴａ系合金等が挙げられる。Ｔｉ系合金からなる配向調整層としては、Ｔｉ単体の他、ＴｉＣｒ系合金、ＴｉＣｏ系合金等が挙げられる。このような配向調整層の膜厚は2nm〜30nmが好適である。配向調整層の膜厚が2nm未満の場合、磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また30nmを越えると、磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。なお、本発明における配向調整層の成膜方法の詳細については前述したとおりである。また、この配向調整層は、単一層で構成してもよいし、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成してもよい。
【００３０】
本発明において、基板は、軟磁性層の磁区制御のために、磁場中アニールが必要な場合は、ガラスであることが好ましい。ガラス基板は耐熱性に優れるので、基板の加熱温度を高くすることができる。基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基板をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで6nm以下、Raで0.6nm以下であることが好ましい。このような平滑表面とすることにより、磁気記録層と軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッドと磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００３１】
本発明においては、基板と軟磁性層との間に、付着層を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。
【００３２】
本発明により得られる磁気記録媒体にあっては、前記磁気記録層（交換エネルギー制御層を設けている場合は交換エネルギー制御層）の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気記録媒体表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は1.5nm〜7nm程度が好適である。
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体間の磨耗を抑止でき、磁気記録媒体の耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は0.5nm〜1.5nm程度が好適である。
【００３３】
なお、前記軟磁性層、配向調整層、付着層、保護層についてもスパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。インライン型成膜方法を用いることも好ましい。保護層についてはプラズマＣＶＤ法で成膜することも好ましい。また、前記潤滑層は、例えばディップコート法で形成することが好ましい。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。
本発明の磁気記録媒体の一実施例の形態による垂直磁気記録ディスクは、ガラス基板上に順に、付着層、軟磁性層、第１下地層と第２下地層からなる配向調整層、強磁性層（磁気記録層）、交換エネルギー制御層、炭素系保護層、及び潤滑層を備えた構成である。
【００３５】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板の主表面の表面粗さをAFM（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Rmaxが4.8nm、Raが0.42nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格（JIS）に従う。
次に、得られたガラス基板上に、真空引きを行なった成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、付着層、軟磁性層を順次成膜した。このとき、付着層は、膜厚１０nmのＣｒＴｉ（Ｃｒ：５５ａｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％）層となるように、ＣｒＴｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層として、膜厚２０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｔａ：７ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％）層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜し、その上に膜厚0.7ｎｍのＲｕ層を成膜し、更にその上に膜厚２０ｎｍの上記と同じＣｏＴａＺｒ層を成膜した。
【００３６】
こうして軟磁性層までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板を成膜装置から取り出した。得られた軟磁性層までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板の表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが5.1nm、Raが0.48nmという平滑な表面形状であった。さらに、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer：振動試料型磁化測定装置）で上記基板の磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド、飽和磁束密度は９５０emu/ccであり、好適な軟磁性特性を示していた。
次に、得られた上記基板上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、第１下地層、第２下地層、磁気記録層、交換エネルギー制御層を順次成膜した。
【００３７】
軟磁性層までの成膜を終えた上記基板上に、まず、Ｔａからなる３ｎｍ厚の第１下地層と、Ｒｕからなる２０ｎｍ厚の第２下地層を形成した。この第１下地層と第２下地層の成膜は、前述の図１に示すような多段のコリメータ板を配置して行った。この際、ターゲット１と第１コリメータ板２間の距離Ａは１５ｍｍ、第１コリメータ板２と基板７間の距離Ｂは３０ｍｍ、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３間の距離Ｃは１００ｍｍにそれぞれ設定した。第１コリメータ板２には直流負バイアス−２００Ｖを印加し、第２コリメータ板３には直流正バイアス５０Ｖを印加しながら成膜を行った。そして、成膜時は摺動コリメータ板６を１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの範囲の周波数に調整した。また、成膜基板表面温度は２００℃に調整し、同時にプロセスガス圧を０．５〜８Ｐａの範囲で成膜した。
【００３８】
次に、SiO2を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１３ｎｍのhcp結晶構造からなる磁気記録層を形成した。該磁気記録層を形成するためのターゲットの組成は、Ｃｏ：66.6at%、Ｃｒ：9at%、Ｐｔ：14.4at%、SiO2：１０mol%である。この磁気記録層の成膜は、上述の第１下地層と第２下地層と同様、多段のコリメータ板を配置して行った。ただし、第１コリメータ板２には直流負バイアス−２００Ｖを印加し、第２コリメータ板３には直流正バイアス５０Ｖを印加しながら成膜を行った。また、成膜基板表面温度は２００℃に調整し、同時にプロセスガス圧を０．５〜８Ｐａの範囲で成膜した。
次に、CoCrPtBからなる交換エネルギー制御層を形成した。膜厚は５ｎｍである。
【００３９】
次に、プラズマＣＶＤ法により、水素化カーボンからなる炭素系保護層を形成した。炭素系保護層の膜厚は３．５ｎｍである。この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層をディップコート法により形成した。潤滑層の膜厚は１ｎｍである。
【００４０】
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスクが得られた。得られた垂直磁気記録ディスクの表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが4.53nm、Raが0.40nmという平滑な表面形状であった。
【００４１】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、グラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。この分析から約6nmの磁気粒子と約２nmの非磁性体からなる境界領域から形成されていることがわかった。一方、グラニュラー構造となっている磁気記録層の上の層である交換エネルギー制御層をTEMで詳細に分析したところ、グラニュラー構造とはなっていなかった。これは、交換エネルギー制御層が磁気的に連続に近い構造からできていることを示している。つまり、グラニュラー構造の強磁性層の磁性粒子が、交換エネルギー制御層を介して磁気的に結合されていることを示している。これにより熱安定性が向上していると考えられる。
【００４２】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクの静磁気特性をVSMと極カーループトレーサーで評価したところ、保磁力（Hc）は、４４００エルステッド（Oe）であり、高い保磁力を備えていた。
【００４３】
また、実施例１の垂直磁気記録ディスクにおいて、Ｒｕ［0002］（第２下地層）とＣｏ［0002］（磁気記録層）の基板円周方向及び半径方向のＸ線回折線による配向性Δθ５０を評価し、その結果を図２の（ａ）と（ｂ）に示した。ここで、Δθ５０は、Ｘ線回折測定（２θ/θ）で観測されるＣｏ，Ｒｕの（0002）回折のロッキングカーブの半値幅である。図２において、横軸は測定面内角度を示し、縦軸は、Ｒｕ及びＣｏの（0002）のピーク角度から求めたΔθ５０に対して、サンプルを実際に測定したΔθ５０差分を示す。そして、（ａ）が基板円周方向の結果を示し、（ｂ）が基板半径方向の結果を示している。
本発明のように多段構成のコリメータ板を用いて成膜を行うことにより、基板の円周方向にも半径方向にも粒子の成長角度、大きさを好適に制御でき、基板面内において均一で良好な配向性を持つ磁気記録媒体が得られることがわかる。したがって、本発明によれば、記録時における近接トラックへの影響が少なく、ノイズの少ない高記録密度の垂直磁気記録媒体が作製できる。
【００４４】
（比較例１）
実施例１において、第１下地層、第２下地層、及び磁気記録層の成膜時に、図１のターゲットと基板との間に第１コリメータ板のみ（つまり１枚）を配置し、このコリメータ板に直流負バイアス−２００Ｖを印加しながら成膜を行った。この点以外は実施例１と同様な条件で垂直磁気記録ディスク（比較例）を製造した。
【００４５】
得られた比較例の垂直磁気記録ディスクにおいて、Ｒｕ［0002］（第２下地層）とＣｏ［0002］（磁気記録層）の基板円周方向及び半径方向のＸ線回折線による配向性Δθ５０を実施例と同様にして評価し、その結果を図３の（ａ）と（ｂ）に示した。つまり、図３において、横軸は測定面内角度を示し、縦軸は、Ｒｕ及びＣｏの（0002）のピーク角度から求めたΔθ５０に対して、サンプルを実際に測定したΔθ５０差分を示す。そして、（ａ）が基板円周方向の結果を示し、（ｂ）が基板半径方向の結果を示している。
本比較例のように従来構成である１枚のコリメータ板を用いて成膜を行った場合、基板の円周方向ではほぼ均一であるが、基板の半径方向ではばらつきが大きく、１枚のコリメータ板だけでは基板半径方向の制御ができないことがわかる。
【００４６】
（比較例２）
実施例１において、第１下地層、第２下地層、及び磁気記録層の成膜時に、コリメータ板を使用することなく成膜を行った。この点以外は実施例１と同様な条件で垂直磁気記録ディスク（比較例）を製造した。
得られた比較例の垂直磁気記録ディスクにおいては、基板の円周方向、半径方向共にばらつきが大きいため配向性を制御できなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】多段構成のコリメータ板を備えるスパッタリング装置の概略構成図である。
【図２】実施例１における評価結果であって、（ａ）基板円周方向及び（ｂ）基板半径方向における角度とＲｕΔθ50、ＣｏΔθ50との関係を示す図である。
【図３】比較例１における評価結果であって、（ａ）基板円周方向及び（ｂ）基板半径方向における角度とＲｕΔθ50、ＣｏΔθ50との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ターゲット
２ 第１コリメータ板
３ 第２コリメータ板
６ 摺動コリメータ板
７ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り１００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
【０００３】
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体が提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。垂直磁気記録媒体にあっては、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが好ましいとされている。二層型垂直磁気記録媒体にあっては、磁気記録時に、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性下地層間に好適な磁気回路を形成することができ、垂直磁気記録層に磁気記録するのを軟磁性下地層が助ける働きをしている。このような二層型垂直磁気記録媒体としては例えば、特開2002-74648号公報（特許文献１）に記載されたような垂直磁気記録媒体が知られている。
【０００４】
ところで、垂直磁気記録媒体においても、従来の面内磁気記録媒体と同様、高記録密度化の為には、高熱安定性と低ノイズの両立が必須である。現在、垂直磁気記録媒体の磁性層には、長手磁気記録媒体の磁性層に用いられるＣｏPt系の合金結晶材料を用いて広く研究・開発が行われているが、垂直磁気記録媒体においても、熱安定性を高めるためには結晶磁気異方性定数Ｋｕを増加させること、低ノイズ化のためには、磁性層結晶粒径の微細化と共に磁気的な粒間相互作用を小さくすることが重要である。このために、磁性層の組成を工夫することや、磁性層の直下に用いる下地層の工夫が行われている。
【０００５】
なかでも、一般にグラニュラー型の磁性層と呼ばれる、強磁性結晶粒子の周囲を酸化物あるいは窒化物からなる非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層は、高密度化に適した磁性層として注目され、盛んに研究が行われている。非磁性非金属の粒界が強磁性結晶粒子を物理的に分離するため、強磁性結晶粒子間の磁気的な相互作用が低減し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低ノイズ特性が得られると考えられている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−７４６４８号公報
【特許文献２】特開平６−３３０３０９号公報
【特許文献３】特開平６−９３４３５号公報
【特許文献４】特開平１０−１５８８３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
グラニュラー磁性層の磁性粒子を空間的に孤立化、微細化するためには、下地層（磁性層の配向調整層）を含めて成膜時の圧力を高くすることが有効である。磁性粒子を孤立化することで、現在要求される磁気特性を満たすことができる。しかしながら、スパッタ粒子はスパッタリングターゲット材料によって、スパッタターゲットから飛び出す角度が決まっており、投入電力、プロセス材料ガス、プロセス圧力等の調整ではスパッタ粒子の方向を選択的に制御することはできない。そこで、スパッタ粒子の方向を選択的に制御する方法として、マスキング技術を応用したコリメートスパッタリング技術が知られている（例えば上記特許文献２，３，４）。これはコリメータ（あるいはコリメータ板）と呼ばれる一種のフィルタを使用し、ターゲットから放出されるスパッタ粒子のうち基板にほぼ垂直な方向から飛行して来るもののみを通過させる技術である。
【０００８】
ところで、磁気記録媒体の技術において重要なのは、高記録密度のために、記録時に隣接トラックからの影響を受けないようにすることである。そのためには、基板円周方向に対して成長する粒子が均一（膜厚均一）になることはもちろんのこと、基板半径方向に対しても成長する粒子を均一にしなければならない。これには、粒子の均一な成長とともに均一な大きさの粒子を成長させる必要がある。従来知られているコリメートスパッタリング技術を用いて、選択的にスパッタ粒子に方向性をもたせることはできる、つまりスパッタ粒子の方向性は制御できるが、スパッタ粒子の成長を選択的に制御することはできない。
現在主流となりつつある垂直磁気記録媒体では磁気記録層の膜厚は１００ｎｍ程度と、従来の面内磁気記録媒体の磁気記録層の膜厚よりも厚く、特に膜厚分布の均一性が要求される。
【０００９】
本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたものであって、本発明の目的は、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者らは、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を図るためには、従来の製造プロセスの改良が必要であるとの観点から、鋭意研究を進めた結果、成膜時に複数枚のコリメータ板を多段構成として使用し、各コリメータ板に適当な直流バイアスを印加することにより、スパッタ粒子のエネルギーと方向のばらつきを小さくでき、基板円周方向にも半径方向にも均一に形成されたグラニュラー磁性層として、磁気特性の向上を達成できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
【００１１】
（発明の構成１）
基板上に少なくとも磁気記録層を備えた磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層の成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
（発明の構成２）
基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【００１２】
（発明の構成３）
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することを特徴とする構成１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
（発明の構成４）
前記多段のコリメータ板に加えて、該コリメータ板と前記基板との間に、軸方向に所定の周期で摺動可能なコリメータ板を設けることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
【００１３】
（発明の構成５）
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする構成１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、グラニュラー磁性層における磁性粒子が基板円周方向にも半径方向にも均一に形成され、磁気特性のより一層の向上を実現することにより、高情報記録密度化に資することができる垂直磁気記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とするものである。
【００１６】
図１は、本発明に好適に用いられる多段構成のコリメータ板を備えたスパッタリング装置の概略構成図である。
図中、符号１はスパッタターゲット、５はカソードマグネット、７は成膜基板である。そして、スパッタターゲット１と基板７との間の空間領域には、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３の２段構成のコリメータが配置されている。ここで、ターゲット１と第１コリメータ板２と第２コリメータ板３は、絶縁材でできた左右の保持部材４，４によって相互に所定の位置関係（間隔）をもって配置されている。また、第２コリメータ板３と基板７との間には、軸方向に所定の周波数、たとえば１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの範囲で摺動（振動）可能に設けられた摺動コリメータ板６が配置されている。
【００１７】
上記第１コリメータ板２と第２コリメータ板３、摺動コリメータ板６は、いずれも、所定の厚さ（１０ｍｍ程度）のチタン等の板に所定の大きさ（直径１０ｍｍ程度）の円形状の開口が均等に開けられた構成のフィルタである。
なお、上記構成において、たとえば、ターゲット１と第１コリメータ板２間の距離Ａ、第１コリメータ板２と基板７間の距離Ｂ、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３間の距離Ｃは、適宜設定することができる。
【００１８】
上記第１コリメータ板２は、ターゲット１から飛び出すスパッタ粒子の方向規制と、イオン化を促す機能を有する。すなわち、種々の方向へ飛び出すスパッタ粒子のうち基板に対してほぼ垂直方向に飛行するもののみを通過させるとともに、ターゲットから飛び出すスパッタ粒子は中性であるため、上記コリメータ板２を通過することによりイオン化させる。また、上記第２コリメータ板３は、第１コリメータ板２を通過してイオン化したスパッタ粒子を加速させる機能を有する。そのため、第２コリメータ板３には所定の直流バイアス電圧を印加して、スパッタ粒子を基板側に向けて加速させる。
【００１９】
以上のように、ターゲットと基板との間に多段構成（図１では２段構成）のコリメータ板を配置してスパッタ成膜することにより、スパッタ粒子の方向とエネルギーが同じであるような指向性を持たせ、スパッタ粒子のエネルギーと方向性のばらつきを小さくできる（分布を狭くできる）。これによって、成膜基板の円周方向にも半径方向にも粒子の成長角度、大きさを好適に制御でき、基板面内において均一で良好な配向性を持つ磁気記録媒体が得られる。
【００２０】
本発明においては、配向調整層及び磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に例えば−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することが好ましい。とくに、スパッタ粒子をイオン化させる第１コリメータ板２の電圧を−１０Ｖ〜−３００Ｖの範囲内とし、イオン化されたスパッタ粒子を加速させる第２コリメータ板３に１０Ｖ〜３００Ｖの範囲内で電位を印加することが好適である。ここで、マイナス（−）符号は、負バイアスすなわち電子をチャージさせる意味である。
また、上記摺動コリメータ板６は、本発明においては必須の構成ではないが、第１コリメータ板２及び第２コリメータ板３を通過したスパッタ粒子の基板に対する平坦性を制御できるので設けることが好ましい。
【００２１】
本発明により、磁気記録層の膜厚分布の均一性、且つ磁性粒子の孤立化による良好な配向性を持つグラニュラー構造を形成することができる。そのため、磁気特性をより一層向上させることができ、高情報記録密度化に資することができる磁気記録媒体が得られる。具体的には、保磁力Hcが高く、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させ、記録時の近接トラックへの影響を低減すると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。
なお、上記配向調整層は、上記磁気記録層の直下に配置され、磁気記録層の配向を調整し好ましい配向を促進させる。この配向調整層は、単一層の場合も、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成する場合もある。
【００２２】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備えるが、この磁気記録層を構成する強磁性材料としては、Ｃｏ系磁性材料が挙げられ、特にCoPt系又はCoPtCr系磁性材料が好ましい。CoPt系又はCoPtCr系磁性材料は、保磁力Hcが高く、磁化反転生成磁界Hnをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることができ、高いS/N比が得られるので好適である。また、本発明によると、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料に珪素（Ｓｉ）等の元素や酸化物や窒化物を含有させることにより、磁性結晶粒子の粒界部分にＳｉ等や酸化物あるいは窒化物を偏析させることができ良好なグラニュラー構造を形成させることができるので、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減して媒体ノイズを低減させると共に高記録密度時のS/N比を向上させることができる。なお、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉを単体として添加するだけでなく、SiO2等のＳｉの酸化物として添加してもよい。
また、CoPt系又はCoPtCr系磁性材料にＳｉ又はＳｉの酸化物を添加すると結晶粒径を微細化することができる。
【００２３】
本発明では、上記磁気記録層の膜厚は、100nm以下であることが好ましい。望ましくは、１０〜３０nmの範囲が好適である。
また、上記磁気記録層は単一層に限らず複数層で構成されてもよい。
【００２４】
また、本発明では、上記磁気記録層と隣接し、或いはスペーサ層を介して、磁気記録層と磁気的な結合をすると共に互いの層における磁化容易軸方向を略同一方向に揃える機能を有する交換エネルギー制御層を設けることができる。この交換エネルギー制御層は、層内において結晶粒子が磁気的に結合している。交換エネルギー制御層は、Ｃｏ系磁性材料からなる磁気記録層に対しては、具体的には、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金とパラジウム（Ｐｄ）との交互積層膜、又は、コバルト（Ｃｏ）若しくはその合金と白金（Ｐｔ）との交互積層膜からなることが好適である。このような材料からなる交互積層膜は磁気的なKuが大きいため、該積層膜にできる磁壁幅を薄くすることができる。その膜厚は、１〜８nmが好ましい。望ましくは、２〜５nmが好適である。なお、交換エネルギー制御層の材料は、上記多層膜のほかに、Ｐｔ含有量の多いＣｏＣｒＰｔや、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｄ，ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔ３、ＣｏＰｄ３などの単層膜を用いても同様の効果が得られる。
【００２５】
また、前記磁気記録層と前記交換エネルギー制御層との間に、スペーサ層を有することができる。スペーサ層を設けることにより、前記強磁性層と前記交換エネルギー制御層との間の交換結合を好適に制御することができる。スペーサ層としては、例えば、交換エネルギー制御層の材質に応じてPd層またはPt層が好適に用いられる。スペーサ層の膜厚は、２nm以下であることが好ましく、望ましくは、0.1〜1.5nmの範囲である。
【００２６】
本発明の磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。
【００２７】
本発明により得られる磁気記録媒体は、基板上に少なくとも、上述の磁気記録層を備えるが、この他に各種の機能層を設けることが好ましい。例えば、基板上に垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。本発明において、軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はないが、例えば、保磁力（Hc）で0.01〜80エルステッド、好ましくは0.01〜50エルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度（Bs）は500emu/cc〜1920emu/ccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の材料としては、Fe系、Co系などが挙げられる。例えば、FeTaC系合金、FeTaN系合金、FeNi系合金、FeCoB系合金、FeCo系合金などのFe系軟磁性材料、CoTaZr系合金、CoNbZr系合金などのCo系軟磁性材料、或いはFeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。また、これらの合金材料の単層構成だけでなく、これらの合金材料の複数層の間に例えばＲｕ層などを挟む積層構成としてもよい。
【００２８】
本発明において、軟磁性層の膜厚は30nm〜1000nm、望ましくは50nm〜200nmであることが好ましい。30nm未満では、磁気ヘッドと垂直磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成を形成することが困難になる場合があり、1000nmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、1000nmを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
【００２９】
本発明においては、基板上に、前述の磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるための配向調整層（非磁性下地層）を設けている。配向調整層の材料としては、Ｒｕや、Ｐｄ，Ｐｔ、Ｔａ系合金、Ｔｉ系合金が好ましい。Ｔａ系合金からなる配向調整層としては、Ｔａ単体の他、ＣｏＣｒＴａ系合金、ＮｉＴａ系合金等が挙げられる。Ｔｉ系合金からなる配向調整層としては、Ｔｉ単体の他、ＴｉＣｒ系合金、ＴｉＣｏ系合金等が挙げられる。このような配向調整層の膜厚は2nm〜30nmが好適である。配向調整層の膜厚が2nm未満の場合、磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また30nmを越えると、磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。なお、本発明における配向調整層の成膜方法の詳細については前述したとおりである。また、この配向調整層は、単一層で構成してもよいし、材質の異なる或いは同一材質で膜質の異なる複数層で構成してもよい。
【００３０】
本発明において、基板は、軟磁性層の磁区制御のために、磁場中アニールが必要な場合は、ガラスであることが好ましい。ガラス基板は耐熱性に優れるので、基板の加熱温度を高くすることができる。基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基板をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで6nm以下、Raで0.6nm以下であることが好ましい。このような平滑表面とすることにより、磁気記録層と軟磁性層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッドと磁気記録層と軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができる。
【００３１】
本発明においては、基板と軟磁性層との間に、付着層を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。実用上の観点からは付着層の膜厚は、1nm〜50nmとすることが好ましい。
【００３２】
本発明により得られる磁気記録媒体にあっては、前記磁気記録層（交換エネルギー制御層を設けている場合は交換エネルギー制御層）の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気記録媒体表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は1.5nm〜7nm程度が好適である。
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体間の磨耗を抑止でき、磁気記録媒体の耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は0.5nm〜1.5nm程度が好適である。
【００３３】
なお、前記軟磁性層、配向調整層、付着層、保護層についてもスパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。インライン型成膜方法を用いることも好ましい。保護層についてはプラズマＣＶＤ法で成膜することも好ましい。また、前記潤滑層は、例えばディップコート法で形成することが好ましい。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。
本発明の磁気記録媒体の一実施例の形態による垂直磁気記録ディスクは、ガラス基板上に順に、付着層、軟磁性層、第１下地層と第２下地層からなる配向調整層、強磁性層（磁気記録層）、交換エネルギー制御層、炭素系保護層、及び潤滑層を備えた構成である。
【００３５】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板の主表面の表面粗さをAFM（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Rmaxが4.8nm、Raが0.42nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格（JIS）に従う。
次に、得られたガラス基板上に、真空引きを行なった成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、付着層、軟磁性層を順次成膜した。このとき、付着層は、膜厚１０nmのＣｒＴｉ（Ｃｒ：５５ａｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％）層となるように、ＣｒＴｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層として、膜厚２０ｎｍのアモルファスＣｏＴａＺｒ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｔａ：７ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％）層となるように、ＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜し、その上に膜厚0.7ｎｍのＲｕ層を成膜し、更にその上に膜厚２０ｎｍの上記と同じＣｏＴａＺｒ層を成膜した。
【００３６】
こうして軟磁性層までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板を成膜装置から取り出した。得られた軟磁性層までの成膜を終えた垂直磁気記録ディスク用基板の表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが5.1nm、Raが0.48nmという平滑な表面形状であった。さらに、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer：振動試料型磁化測定装置）で上記基板の磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド、飽和磁束密度は９５０emu/ccであり、好適な軟磁性特性を示していた。
次に、得られた上記基板上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒガス雰囲気中で、第１下地層、第２下地層、磁気記録層、交換エネルギー制御層を順次成膜した。
【００３７】
軟磁性層までの成膜を終えた上記基板上に、まず、Ｔａからなる３ｎｍ厚の第１下地層と、Ｒｕからなる２０ｎｍ厚の第２下地層を形成した。この第１下地層と第２下地層の成膜は、前述の図１に示すような多段のコリメータ板を配置して行った。この際、ターゲット１と第１コリメータ板２間の距離Ａは１５ｍｍ、第１コリメータ板２と基板７間の距離Ｂは３０ｍｍ、第１コリメータ板２と第２コリメータ板３間の距離Ｃは１００ｍｍにそれぞれ設定した。第１コリメータ板２には直流負バイアス−２００Ｖを印加し、第２コリメータ板３には直流正バイアス５０Ｖを印加しながら成膜を行った。そして、成膜時は摺動コリメータ板６を１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの範囲の周波数に調整した。また、成膜基板表面温度は２００℃に調整し、同時にプロセスガス圧を０．５〜８Ｐａの範囲で成膜した。
【００３８】
次に、SiO2を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、１３ｎｍのhcp結晶構造からなる磁気記録層を形成した。該磁気記録層を形成するためのターゲットの組成は、Ｃｏ：66.6at%、Ｃｒ：9at%、Ｐｔ：14.4at%、SiO2：１０mol%である。この磁気記録層の成膜は、上述の第１下地層と第２下地層と同様、多段のコリメータ板を配置して行った。ただし、第１コリメータ板２には直流負バイアス−２００Ｖを印加し、第２コリメータ板３には直流正バイアス５０Ｖを印加しながら成膜を行った。また、成膜基板表面温度は２００℃に調整し、同時にプロセスガス圧を０．５〜８Ｐａの範囲で成膜した。
次に、CoCrPtBからなる交換エネルギー制御層を形成した。膜厚は５ｎｍである。
【００３９】
次に、プラズマＣＶＤ法により、水素化カーボンからなる炭素系保護層を形成した。炭素系保護層の膜厚は３．５ｎｍである。この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層をディップコート法により形成した。潤滑層の膜厚は１ｎｍである。
【００４０】
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスクが得られた。得られた垂直磁気記録ディスクの表面粗さをAFMで同様に測定したところ、Rmaxが4.53nm、Raが0.40nmという平滑な表面形状であった。
【００４１】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層の配向性をX線回折法にて分析したところ、ｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造のｃ軸がディスク面に対して垂直方向に配向していた。また、得られた垂直磁気記録ディスクにおける磁気記録層を透過型電子顕微鏡（TEM）を利用して詳細に分析したところ、グラニュラー構造を備えていた。具体的には、Coを含有するｈｃｐ結晶構造の結晶粒子の間に、Siの酸化物からなる粒界部分が形成されていることを確認した。この分析から約6nmの磁気粒子と約２nmの非磁性体からなる境界領域から形成されていることがわかった。一方、グラニュラー構造となっている磁気記録層の上の層である交換エネルギー制御層をTEMで詳細に分析したところ、グラニュラー構造とはなっていなかった。これは、交換エネルギー制御層が磁気的に連続に近い構造からできていることを示している。つまり、グラニュラー構造の強磁性層の磁性粒子が、交換エネルギー制御層を介して磁気的に結合されていることを示している。これにより熱安定性が向上していると考えられる。
【００４２】
得られた本実施例の垂直磁気記録ディスクの静磁気特性をVSMと極カーループトレーサーで評価したところ、保磁力（Hc）は、４４００エルステッド（Oe）であり、高い保磁力を備えていた。
【００４３】
また、実施例１の垂直磁気記録ディスクにおいて、Ｒｕ［0002］（第２下地層）とＣｏ［0002］（磁気記録層）の基板円周方向及び半径方向のＸ線回折線による配向性Δθ５０を評価し、その結果を図２の（ａ）と（ｂ）に示した。ここで、Δθ５０は、Ｘ線回折測定（２θ/θ）で観測されるＣｏ，Ｒｕの（0002）回折のロッキングカーブの半値幅である。図２において、横軸は測定面内角度を示し、縦軸は、Ｒｕ及びＣｏの（0002）のピーク角度から求めたΔθ５０に対して、サンプルを実際に測定したΔθ５０差分を示す。そして、（ａ）が基板円周方向の結果を示し、（ｂ）が基板半径方向の結果を示している。
本発明のように多段構成のコリメータ板を用いて成膜を行うことにより、基板の円周方向にも半径方向にも粒子の成長角度、大きさを好適に制御でき、基板面内において均一で良好な配向性を持つ磁気記録媒体が得られることがわかる。したがって、本発明によれば、記録時における近接トラックへの影響が少なく、ノイズの少ない高記録密度の垂直磁気記録媒体が作製できる。
【００４４】
（比較例１）
実施例１において、第１下地層、第２下地層、及び磁気記録層の成膜時に、図１のターゲットと基板との間に第１コリメータ板のみ（つまり１枚）を配置し、このコリメータ板に直流負バイアス−２００Ｖを印加しながら成膜を行った。この点以外は実施例１と同様な条件で垂直磁気記録ディスク（比較例）を製造した。
【００４５】
得られた比較例の垂直磁気記録ディスクにおいて、Ｒｕ［0002］（第２下地層）とＣｏ［0002］（磁気記録層）の基板円周方向及び半径方向のＸ線回折線による配向性Δθ５０を実施例と同様にして評価し、その結果を図３の（ａ）と（ｂ）に示した。つまり、図３において、横軸は測定面内角度を示し、縦軸は、Ｒｕ及びＣｏの（0002）のピーク角度から求めたΔθ５０に対して、サンプルを実際に測定したΔθ５０差分を示す。そして、（ａ）が基板円周方向の結果を示し、（ｂ）が基板半径方向の結果を示している。
本比較例のように従来構成である１枚のコリメータ板を用いて成膜を行った場合、基板の円周方向ではほぼ均一であるが、基板の半径方向ではばらつきが大きく、１枚のコリメータ板だけでは基板半径方向の制御ができないことがわかる。
【００４６】
（比較例２）
実施例１において、第１下地層、第２下地層、及び磁気記録層の成膜時に、コリメータ板を使用することなく成膜を行った。この点以外は実施例１と同様な条件で垂直磁気記録ディスク（比較例）を製造した。
得られた比較例の垂直磁気記録ディスクにおいては、基板の円周方向、半径方向共にばらつきが大きいため配向性を制御できなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】多段構成のコリメータ板を備えるスパッタリング装置の概略構成図である。
【図２】実施例１における評価結果であって、（ａ）基板円周方向及び（ｂ）基板半径方向における角度とＲｕΔθ50、ＣｏΔθ50との関係を示す図である。
【図３】比較例１における評価結果であって、（ａ）基板円周方向及び（ｂ）基板半径方向における角度とＲｕΔθ50、ＣｏΔθ50との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ターゲット
２ 第１コリメータ板
３ 第２コリメータ板
６ 摺動コリメータ板
７ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に少なくとも磁気記録層を備えた磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁気記録層の成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記多段のコリメータ板に加えて、該コリメータ板と前記基板との間に、軸方向に所定の周期で摺動可能なコリメータ板を設けることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
基板上に少なくとも磁気記録層を備えた磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁気記録層の成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
基板上に少なくとも軟磁性層と配向調整層と磁気記録層とを順に備え、垂直磁気記録に用いる磁気記録媒体の製造方法であって、
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、ターゲットから放出されるスパッタ粒子を、電位調整可能な多段から成るコリメータ板を通して基板表面に堆積させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記配向調整層及び前記磁気記録層のそれぞれの成膜時に、前記多段のコリメータ板の各々に−３００Ｖ〜３００Ｖの範囲内で直流バイアスを印加することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記多段のコリメータ板に加えて、該コリメータ板と前記基板との間に、軸方向に所定の周期で摺動可能なコリメータ板を設けることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記磁気記録層は、コバルト（Ｃｏ）を主体とする強磁性結晶粒子と、酸化物または窒化物を主体とする粒界部とを有するグラニュラー構造を備えることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−２５７７５９（Ｐ２００８−２５７７５９Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−９５８５３（Ｐ２００７−９５８５３）
【出願日】平成１９年３月３１日（２００７．３．３１）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月３１日（２００７．３．３１）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
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