窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体及びメタライズ基板
【課題】 窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程の途中において、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値を非破壊により簡単に検査できるメタライズ脱脂中間体を提供する。また、このメタライズ脱脂中間体を焼成することにより、抵抗値のバラツキが低減された窒化アルミニウムメタライズ基板を提供する。
【解決手段】 有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して、その全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下、好ましくはＮ４以下のメタライズ脱脂中間体を得る。このメタライズ脱脂中間体を非酸化性雰囲気中で焼成することにより、窒化アルミニウムメタライズ基板が得られ、このメタライズ基板は抵抗値のバラツキが小さいためヒータとして好適に使用することができる。
【解決手段】 有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して、その全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下、好ましくはＮ４以下のメタライズ脱脂中間体を得る。このメタライズ脱脂中間体を非酸化性雰囲気中で焼成することにより、窒化アルミニウムメタライズ基板が得られ、このメタライズ基板は抵抗値のバラツキが小さいためヒータとして好適に使用することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サブマウントなどのヒートシンクや、サセプタ、プローバなどの半導体製造装置あるいは検査装置に広く利用されている窒化アルミニウムメタライズ基板、並びにその製造過程で得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体については、窒化アルミニウム粉末に所定量の希土類元素やアルカリ土類金属元素の化合物を焼結助剤として加え、混合して焼結することにより製造されてきた。また、遮光性が要求される分野においては、更に炭素を所定量含有させることにより、黒色に近い窒化アルミニウム焼結体が製造されている。
【０００３】
また、窒化アルミニウム基板をサブマウントやサセプタとして使用する場合には、窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を形成することが不可欠である。その一例として、特開平１１−０４０３３０号公報には、タングステン、パラジウム、ニッケル等を含む導電ペーストを窒化アルミニウム基板上に印刷し、焼結して発熱体とすることが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−０４０３３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記した従来方法による窒化アルミニウムメタライズ基板の製造においては、所定の抵抗値が得られるように、メタライズ層の厚みを一定にするように制御して作製している。しかしながら、得られるメタライズ層の抵抗値バラツキが、しばしばメタライズ層の厚みバラツキよりも大きくなるという問題点があった。
【０００６】
例えば、従来方法では、タングステン粉末やモリブデン粉末等に、用途に応じてガラスフリットを添加し、更に有機溶剤やバインダーを加えて混練して、得られたメタライズ用のペーストを作製する。次に、このペーストを用いて、スクリーン印刷等の手法により所定の厚みに制御しながら、窒化アルミニウムの焼結体上やグリーンシート上に所定の回路パターンを印刷する。その後、脱脂工程及び焼成工程を経て、回路パターンを構成しているメタライズペースト層が金属化され、窒化アルミニウムメタライズ基板が形成される。
【０００７】
上記の脱脂工程では、非酸化性雰囲気中において、例えば５００〜１０００℃程度の高温で加熱することにより、ペーストを用いて形成した回路パターン中に存在するバインダー等の有機化合物が除去される。尚、このとき回路パターンをグリーンシート上に形成してある場合には、回路パターンからの有機化合物の除去と同時に、グリーンシートからの有機化合物の除去も行われる。
【０００８】
しかし、この脱脂工程において、例えば、ペーストを用いて形成した回路パターン中の有機化合物が除去されない場合には、有機化合物が回路パターン中の金属と炭化物を形成するため、メタライズ層の抵抗値の上昇を招く結果となる。また、窒化アルミニウムのグリーンシート上に回路形成している場合には、上記の炭化物形成による抵抗値の上昇と共に、有機化合物から熱処理によって変化した炭化物が後の焼成時に窒化アルミニウムの焼結を阻害するという問題点もある。
【０００９】
そこで従来は、窒化アルミニウムメタライズ基板におけるメタライズ層の抵抗値を予測評価する方法として、上記脱脂工程後のメタライズ脱脂中間体について、有機化合物や炭化物の残存量（残炭量）を測定していた。例えば、窒化アルミニウム基板上にペーストを用いて回路パターンを形成し、その回路パターンを構成するメタライズペースト層を脱脂した後、得られたメタライズ脱脂中間体から脱脂後のメタライズペースト層を所定量こそぎ取り、そこに含まれる残炭量を測定していた。
【００１０】
しかしながら、この方法は破壊試験であるため、残炭量を測定したサンプルのメタライズ脱脂中間体は、当然のことながら製品にすることはできない。また、全体の回路抵抗値の予測を経験値的に算出していたが、実際には個体バラツキや同一基板内でのバラツキもあるため、信頼性のおける測定方法ではなかった。
【００１１】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程の途中において、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値を非破壊により簡単に検査できるメタライズ脱脂中間体を提供すること、並びに、このメタライズ脱脂中間体を焼成することにより、所定の抵抗値を有し且つ部分的な抵抗値のバラツキが低減された窒化アルミニウムメタライズ基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明は、窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を有する窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程において、有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して得られたメタライズ脱脂中間体であって、該メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を提供するものである。
【００１３】
また、本発明は、上記窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を、非酸化性雰囲気中で焼成することにより得られることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ基板を提供するものである。更に、本発明の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼成することによって得られるメタライズ基板は、メタライズ層を発熱体とするヒータとして好適に使用することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程途中のメタライズペースト層を脱脂した段階において、その窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の明度を測定確認することにより、最終的に得られるメタライズ層が全体的に及び部分的に所定の抵抗値を満足するか否かを非破壊で簡単に検査することができる。
【００１５】
従って、本発明の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼成することによって、メタライズ層が所定の抵抗値を有し且つ部分的な抵抗値のバラツキが低減された窒化アルミニウムメタライズ基板を提供することができ、焼成時における不良品の発生を撲滅することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程では、ペーストのスクリーン印刷などによってメタライズペースト層を形成し、このメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて例えば５００〜１０００℃程度の熱処理により脱脂する。この脱脂工程において、メタライズペースト層に含まれるバインダーなどの有機化合物は、熱分解を受けることによって一部は周囲の雰囲気中に揮散し、また一部は脱脂後のメタライズペースト層内に留まる。
【００１７】
その後の焼成工程を経て最終的に得られるメタライズ層の抵抗値に関しては、脱脂が不十分でメタライズペースト層に多くの炭素化合物が残存している場合、後の焼成時にタングステンやモリブデンの炭化物が形成され、これが周囲の雰囲気中に揮散する。また、１０００℃を超える温度あるいは酸素や水分を含む雰囲気中で脱脂を行った場合などには、金属粒子の表面に酸化物が形成され、これが後の焼成時に周囲の雰囲気中に揮散する。これらが揮散すると、得られるメタライズ層の厚みが相対的に減少するため、その部分の抵抗値が上昇する。更に、得られるメタライズ層に酸化物が残った場合にも、その部分の抵抗値が上昇する。
【００１８】
一方、上記脱脂工程により得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の色調に関しては、非酸化雰囲気中で熱処理する脱脂によって、メタライズペースト層に含有される有機化合物が熱分解し、生成した炭化物などの炭素化合物が脱脂後のメタライズペースト層中に存在することにより黒色に着色する。また、メタライズペースト層に含まれるタングステンやモリブデンなどの金属粒子も、粒径が細かいほどその黒色を呈する。即ち、一般に好ましい窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体では、その色調は黒色又はそれに近いことが通常である。
【００１９】
しかしながら、メタライズペースト層に含有される有機化合物が脱脂により十分に熱分解されない場合には、メタライズペースト層に残存する炭素化合物が多くなり色調が変化する。また、１０００℃を超える温度で脱脂を行った場合や、脱脂処理時の雰囲気中などに微量の酸素や水分が含まれている場合には、残存する炭素化合物の濃度が低くなり、特にメタライズペースト層中に含まれる有機化合物が分解された後で、タングステンやモリブデンなどの金属粒子の表面に酸化物が形成されるため、やはり色調が変化する。
【００２０】
例えば、モリブデンやタングステンは酸化するとＭｏＯ３やＷＯ３となり、これらの酸化物は黄色を呈する。しかし、実際の工程ではＭｏＯ３やＷＯ３まで酸化することは非常に稀であり、濃い紫色や褐色を示すＭｏ２Ｏ５又はＷＯ２などの酸化物が形成される。また、これら以外にも、モリブデンやタングステンは多数の酸化物の形態を有しており、しかも色調は粉末粒子の粒径の影響も受けるため、非常に判別しにくい。
【００２１】
そこで、本発明者らは、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とメタライズ層の抵抗値について鋭意研究を重ねた結果、従来の破壊試験や判別しにくい色調によらず、メタライズ脱脂中間体の明度を基準とすることによって、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値を評価し得ることを見出した。即ち、メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であれば抵抗値のバラツキが少なく、更に明度がＮ４以下であれば抵抗値のバラツキをスクリーン印刷時のメタライズペースト層の厚みバラツキ以内とし得ることが分かった。
【００２２】
従って、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の明度を測定し、そのＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度がＮ６を超えるものは、抵抗値不良が発生する脱脂中間体として予め除去することによって、焼成による不良の発生を抑えることができる。その結果、従来の脱炭量測定のような破壊試験によらず、非破壊で極めて簡単に抵抗値不良をなくすことができ、全体として窒化アルミニウムメタライズ基板のコスト低減につなげることができる。
【００２３】
次に、本発明による窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体、及び窒化アルミニウムメタライズ基板の製造方法について説明する。一般的な製造方法では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末のスラリーを用いて成形体を作製し、コファイヤ法では成形体上にメタライズペースト層を形成し、またポストファイヤ法では成形体を焼結した後、その焼結体基板上にメタライズペースト層を形成する。その後、脱脂を行って窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とし、更に焼成により窒化アルミニウムメタライズ基板とする。
【００２４】
まず、基板原料である窒化アルミニウム粉末については、特に制約は無いが、比表面積が２.０〜５.０ｍ２／ｇであるものが好ましい。比表面積が２.０ｍ２／ｇ未満では、窒化アルミニウムの焼結性が低下するため好ましくない。また、比表面積が５.０ｍ２／ｇを超えると、粉末の凝集が非常に強くなるため好ましくない。窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素量は２重量％以下が好ましく、２重量％を超えると焼結体の熱伝導率が低下する。また、原料に含有されるアルミニウムを除く金属不純物量については、合計で２０００ｐｐｍ以下が好ましく、これを超えると焼結体の熱伝導率が低下する。更に、金属不純物としてＳｉ等の４族元素やＦｅ等の鉄族元素は、熱伝導率を低下させる作用が高いため特に好ましくなく、含有率はいずれも５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
窒化アルミニウムは一般に難焼結材であるため、焼結体の熱伝導率を１００Ｗ／ｍＫ以上とするためには、焼結助剤を添加することが好ましい。焼結助剤は窒化アルミニウム粒子の表面に存在するアルミニウム酸化物やアルミニウム酸窒化物と反応して、窒化アルミニウムの緻密化を促進すると共に、窒化アルミニウムの熱伝導率低下の一因である酸素をトラップして、熱伝導率を向上させる働きがある。添加する焼結助剤としては、希土類元素化合物が好ましく、特に窒化アルミニウムの酸素を除去するトラップ能力の高いイットリウム化合物が好ましい。
【００２６】
また、焼結助剤の添加量としては、酸化物換算で０.０１〜５.０重量％の範囲が好ましい。焼結助剤の添加量が０.０１重量％未満の場合、十分緻密な焼結体が得られにくいだけでなく、熱伝導率も低下するため好ましくない。また、焼結助剤の添加量が５.０重量％を超えると、粒界に焼結助剤が存在するようになるため、腐食性雰囲気中で窒化アルミニウム焼結体を使用する場合には、この粒界に存在する焼結助剤部分がエッチングされ、脱粒やパーティクルの原因となる。
【００２７】
また、焼結助剤として添加する希土類元素化合物の形態としては、酸化物や窒化物、フッ化物、ステアリン酸化合物などが使用できる。これらのうちで酸化物に関しては、特に安価で入手が容易であるというメリットがある。また、ステアリン酸化合物に関しては、有機溶剤との親和性が高いため、特に原料粉末と焼結助剤などを有機溶剤にて混合する際に混合性が高くなる点で優れている。
【００２８】
上記窒化アルミニウム粉末に、通常のごとく有機溶剤と有機バインダー、好ましくは焼結助剤を加え、更には必要に応じて分散剤や邂逅剤を添加し、混合してスラリーを作製する。特に、黒色の窒化アルミニウム焼結体を製造する場合には、上記各成分に加えて、更にカーボン粉末を添加する必要がある。尚、混合のための手法としては、ボールミル混合や、超音波による混合などが可能である。次に、得られたスラリーを用いて、窒化アルミニウム成形体を作製する。成形体の作成方法については、特に限定されないが、例えば、スラリーをスプレードライによって顆粒とし、その顆粒をプレス成形して成形体を作製することができる。また、ドクターブレード法により、スラリーをシート成形することもできる。
【００２９】
得られた成形体に対して、上記したコファイヤ法では、メタライズ用のペーストをスクリーン印刷等の手法により塗布して、メタライズペースト層を形成する。メタライズ用のペーストは、タングステンやモリブデンなどの高融点金属を主成分とし、必要に応じて、例えば希土類酸化物やアルカリ土類金属酸化物、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の酸化物粉末、エチルセルロースやニトロセルロース等の有機バインダー、テルピネオールやターピネオールなどの有機溶剤を添加し、混練して作製する。
【００３０】
メタライズペースト層を構成する金属成分としては、熱膨張係数が窒化アルミニウムに比較的近いものが好ましく、通常はタングステンやモリブデンの粉末が使用される。これら金属粉末の粒径は、好ましくは１０μｍ以下、更に好ましくは数μｍ以下、場合によっては１μｍ以下の粒子も含まれる。このように比較的細かい粒子の金属粉末を使用することにより、スクリーン印刷により形成するメタライズペースト層の膜厚の制御が容易になるので好ましい。
【００３１】
上記のごとく成形体上にメタライズペースト層を形成した窒化アルミニウムメタライズ成形体は、次に、非酸化性雰囲気中での脱脂工程により、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とする。脱脂処理の条件に関しては、使用する非酸化性雰囲気の露点が−３０℃以下であることが好ましい。これ以上の露点を有する雰囲気中で脱脂処理を行うと、得られるメタライズ脱脂中間体の明度がＮ６を越えてしまうため好ましくない。また、脱脂処理に使用するガスとしては、非酸化性のガスであれば特に制限は無いが、コスト面からは窒素ガスが好ましい。
【００３２】
また、脱脂処理の温度は５００〜１０００℃の範囲が好ましい。５００℃未満では、メタライズ成形体に含まれる有機化合物化合物が十分に分解されず、メタライズ脱脂中間体の明度がＮ６を超えてしまうため好ましくない。また、１０００℃を超える温度で脱脂処理を行った場合には、メタライズ脱脂中間体中に残存する炭素化合物の濃度が低くなり、且つメタライズ脱脂中間体の粉末表面が酸素や水分と素早く反応して酸化物を形成し、明度が６を超えるため好ましくない。
【００３３】
このようにして得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体については、ＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度をＮ６以下とする。上記のごとく脱脂処理の温度や雰囲気を調整し、あるいは有機バインダーや有機溶剤などの有機化合物の種類や添加量を予め適宜選定することによって、脱脂工程で得られる全てのメタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下とすることも可能である。更に、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ４以下とすれば、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値のバラツキをより小さくすることができる。
【００３４】
その後の焼成工程においては、例えば、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体から明度がＮ６以下のものを選択して焼結する。焼結温度に関しては、窒化アルミニウムに対して焼結助剤を加えたものは、その焼結助剤の最適温度であれば良く、特に１６００〜２０００℃の範囲が好ましい。１６００℃未満の温度では焼結体が緻密化せず、逆に２０００℃を超えると焼結助剤成分の揮散が激しくなり、焼結体にポアや欠陥が多くなるからである。また、焼結助剤を加えないものについては、１７５０〜２０００℃の焼結温度が好ましい。この場合も、１７５０℃未満の温度では焼結体が緻密化せず、２０００℃を超えると焼結体にポアや欠陥が多くなるため好ましくない。
【００３５】
また、焼結雰囲気に関しては、非酸化性雰囲気であれば特に問題はないが、使用する雰囲気ガスの露点は−３０℃以下とすることが好ましい。何故ならば、脱脂処理時に明度がＮ６以下のメタライズ脱脂中間体を作製しても、これを焼結するときの非酸化性雰囲気の露点が−３０℃を超えると、雰囲気中の水分がメタライズ脱脂中間体中の金属粉末と素早く反応して、焼結中に金属成分が除去されるため、抵抗値が上昇する原因となるためである。
【００３６】
一方、上記ポストファイヤ法では、上記のごとく窒化アルミニウム粉末のスラリーを用いて作製した窒化アルミニウム成形体に対して、メタライズ用のペーストを塗布せず、前述の脱脂工程と同様にして成形体を脱脂し、その後焼成する。得られた窒化アルミニウム焼結体上に、メタライズペースト層を形成する。その際、焼結体の表面を、その表面粗さがＲａで好ましくは２μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下となるように、必要に応じて研磨加工を施す。表面粗さがＲａで２μｍを超えると、その表面上に印刷塗布するメタライズペースト層の膜厚制御が難しくなるからである。
【００３７】
そして、得られた窒化アルミニウム焼結体の表面上に、上記コファイヤ法の場合と同様にして、スクリーン印刷などによりメタライズスラリー層を形成する。次に、メタライズスラリー層の脱脂を行い、メタライズ脱脂中間体の明度を測定して、明度がＮ６以下のものを選択する。そのメタライズ脱脂中間体を焼成し、メタライズ層を窒化アルミニウムに焼き付けることにより、窒化アルミニウムメタライズ基板とする。
【００３８】
この場合の焼成温度は、添加するガラスフリットの種類や添加量にもよるが、１５００〜２０００℃が好ましい。１５００℃未満の焼成温度ではメタライズ層が緻密化せず、例えメタライズ脱脂中間体の明度がＮ４以下であっても、良好な抵抗値バラツキを有するメタライズ基板を得ることはできない。また、２０００℃を超える焼成温度では、メタライズ層の金属成分であるモリブデンやタングステンの粒成長が非常に大きくなり、場合によってはメタライズ層と窒化アルミニウム基板の密着性の低下を引き起こすことがあるため好ましくない。
【００３９】
このように、明度がＮ６以下の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼結することによって、所定の抵抗値を有する窒化アルミニウムメタライズ基板を確実に製造することができる。従って、全体の回路抵抗値が高いメタライズ基板が得られたり、部分的な抵抗値のバラツキが大きい窒化アルミニウムメタライズ基板が得られたりすることがなくなり、品質のバラツキがない窒化アルミニウムメタライズ基板を安定して得ることができる。
【００４０】
本発明により得られた窒化アルミニウムメタライズ基板は、メタライズ層を発熱体とするヒータとして好適である。即ち、所定の温度で使用するヒータは、一般にヒータ回路を設計し、例えばシミュレーションなどの手法によって温度分布を求め、更に回路パターンの最適化を進める。このとき、回路の各部分のシート抵抗値は同一であるものとシミュレーションするため、当然のことながら、個体内のシート抵抗値のバラツキは少ない方が好ましい。
【００４１】
本発明の窒化アルミニウムメタライズ基板は、回路抵抗値の個体間バラツキが小さいうえ、個体内のシート抵抗値のバラツキも小さいため、ヒータとして使用する場合に特に好適である。勿論、本発明の窒化アルミニウムメタライズ基板は、ヒータ以外のメタライズ基板として使用しても何ら差し支えない。
【実施例】
【００４２】
［実施例１］
ＡｌＮ粉末９９.５重量％に、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を０.５重量％添加し、次いで有機バインダーとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）をＡｌＮ粉末１００重量部に対して１５重量部加え、更に有機溶剤を加えて、ボールミルにて２４時間混合した。得られたスラリーをスプレードライにて顆粒とし、プレス成形により、直径４５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＡｌＮ成形体を作製した。
【００４３】
得られたＡｌＮ成形体を、露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において、２５０〜１１００℃の間で脱脂温度を変えて脱脂処理を行った。これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において１８５０℃で５時間焼成し、それぞれＡｌＮ焼結体とした。各ＡｌＮ焼結体を厚さ５ｍｍ、直径３３０ｍｍに研磨加工し、ＡｌＮ基板とした。
【００４４】
タングステン粉末１００重量部に酸化イットリウム粉末１重量部を加え、更に有機バインダー及び有機溶剤として１０重量部のエチルセルロースとテルピネオールを加え、混練してタングステンペーストとした。このペーストを用いて、１０枚の上記ＡｌＮ焼結体上に、焼成後の抵抗値が２０Ωになるように回路設計されたパターンをスクリーン印刷により形成した。このとき、得られるメタライズペースト層の膜厚は、３０±３μｍに制御した。
【００４５】
次に、これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において８５０℃で脱脂処理を行い、得られた各メタライズ脱脂中間体の明度（ＪＩＳ Ｚ ８７２１）を測定した。その後、露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において１８００℃で５時間焼成し、ＡｌＮメタライズ基板を製造した。得られた各ＡｌＮメタライズ基板について、全体抵抗値及びシート抵抗値を測定した。シート抵抗値については、回路内の所定の１０箇所でシート抵抗値を測定し、その標準偏差を求めた。尚、上記抵抗値の測定は、直流四端子法にて行った。
【００４６】
得られた各ＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した。このとき、ヒータの温度を１５０℃に制御し、その１７点の測定点の温度を測温抵抗体が取り付けられたウエハ温度計を用いて測定し、その温度分布３σを計算して求めた。得られた結果を、メタライズ脱脂中間体の明度と共に、下記表１に示した。
【００４７】
【表１】
【００４８】
上記の結果から分かるように、ポストファイヤ法によるＡｌＮメタライズ基板の製造工程において、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下に調整制御することによって、抵抗値バラツキの少ないＡｌＮメタライズ基板を得ることができ、このＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した場合には、温度分布の小さなヒータとすることができる。
【００４９】
［実施例２］
実施例１と同一のＡｌＮ粉末、焼結助剤、有機バインダー及び有機溶剤からなるスラリーを用い、ドクターブレード法によってＡｌＮグリーンシートを作製した。得られたＡｌＮグリーンシート上に、実施例１と同一のタングステンを含むメタライズ用のペーストを用い、実施例１と同様にして、スクリーン印刷によりメタライズペースト層を形成した。
【００５０】
次に、これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中にて８５０℃で脱脂処理し、得られた各メタライズ脱脂中間体の明度（ＪＩＳ Ｚ ８７２１）を測定した。その後、露点−５０℃の窒素ガス雰囲気中において１８５０℃で５時間焼成し、ＡｌＮメタライズ基板を製造した。
【００５１】
得られた各ＡｌＮメタライズ基板について、実施例１と同様に、全体抵抗値及びシート抵抗値を測定し、得られた結果をメタライズ脱脂中間体の明度と共に、下記表２に示した。
【００５２】
【表２】
【００５３】
上記の結果から、コファイヤ法によるＡｌＮメタライズ基板の製造工程においても、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下に調整制御することによって、抵抗値バラツキの少ないＡｌＮメタライズ基板が得られること、このＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した場合には、温度分布の小さなヒータとし得ることが分かる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サブマウントなどのヒートシンクや、サセプタ、プローバなどの半導体製造装置あるいは検査装置に広く利用されている窒化アルミニウムメタライズ基板、並びにその製造過程で得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体については、窒化アルミニウム粉末に所定量の希土類元素やアルカリ土類金属元素の化合物を焼結助剤として加え、混合して焼結することにより製造されてきた。また、遮光性が要求される分野においては、更に炭素を所定量含有させることにより、黒色に近い窒化アルミニウム焼結体が製造されている。
【０００３】
また、窒化アルミニウム基板をサブマウントやサセプタとして使用する場合には、窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を形成することが不可欠である。その一例として、特開平１１−０４０３３０号公報には、タングステン、パラジウム、ニッケル等を含む導電ペーストを窒化アルミニウム基板上に印刷し、焼結して発熱体とすることが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−０４０３３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記した従来方法による窒化アルミニウムメタライズ基板の製造においては、所定の抵抗値が得られるように、メタライズ層の厚みを一定にするように制御して作製している。しかしながら、得られるメタライズ層の抵抗値バラツキが、しばしばメタライズ層の厚みバラツキよりも大きくなるという問題点があった。
【０００６】
例えば、従来方法では、タングステン粉末やモリブデン粉末等に、用途に応じてガラスフリットを添加し、更に有機溶剤やバインダーを加えて混練して、得られたメタライズ用のペーストを作製する。次に、このペーストを用いて、スクリーン印刷等の手法により所定の厚みに制御しながら、窒化アルミニウムの焼結体上やグリーンシート上に所定の回路パターンを印刷する。その後、脱脂工程及び焼成工程を経て、回路パターンを構成しているメタライズペースト層が金属化され、窒化アルミニウムメタライズ基板が形成される。
【０００７】
上記の脱脂工程では、非酸化性雰囲気中において、例えば５００〜１０００℃程度の高温で加熱することにより、ペーストを用いて形成した回路パターン中に存在するバインダー等の有機化合物が除去される。尚、このとき回路パターンをグリーンシート上に形成してある場合には、回路パターンからの有機化合物の除去と同時に、グリーンシートからの有機化合物の除去も行われる。
【０００８】
しかし、この脱脂工程において、例えば、ペーストを用いて形成した回路パターン中の有機化合物が除去されない場合には、有機化合物が回路パターン中の金属と炭化物を形成するため、メタライズ層の抵抗値の上昇を招く結果となる。また、窒化アルミニウムのグリーンシート上に回路形成している場合には、上記の炭化物形成による抵抗値の上昇と共に、有機化合物から熱処理によって変化した炭化物が後の焼成時に窒化アルミニウムの焼結を阻害するという問題点もある。
【０００９】
そこで従来は、窒化アルミニウムメタライズ基板におけるメタライズ層の抵抗値を予測評価する方法として、上記脱脂工程後のメタライズ脱脂中間体について、有機化合物や炭化物の残存量（残炭量）を測定していた。例えば、窒化アルミニウム基板上にペーストを用いて回路パターンを形成し、その回路パターンを構成するメタライズペースト層を脱脂した後、得られたメタライズ脱脂中間体から脱脂後のメタライズペースト層を所定量こそぎ取り、そこに含まれる残炭量を測定していた。
【００１０】
しかしながら、この方法は破壊試験であるため、残炭量を測定したサンプルのメタライズ脱脂中間体は、当然のことながら製品にすることはできない。また、全体の回路抵抗値の予測を経験値的に算出していたが、実際には個体バラツキや同一基板内でのバラツキもあるため、信頼性のおける測定方法ではなかった。
【００１１】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程の途中において、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値を非破壊により簡単に検査できるメタライズ脱脂中間体を提供すること、並びに、このメタライズ脱脂中間体を焼成することにより、所定の抵抗値を有し且つ部分的な抵抗値のバラツキが低減された窒化アルミニウムメタライズ基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明は、窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を有する窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程において、有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して得られたメタライズ脱脂中間体であって、該メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を提供するものである。
【００１３】
また、本発明は、上記窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を、非酸化性雰囲気中で焼成することにより得られることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ基板を提供するものである。更に、本発明の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼成することによって得られるメタライズ基板は、メタライズ層を発熱体とするヒータとして好適に使用することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程途中のメタライズペースト層を脱脂した段階において、その窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の明度を測定確認することにより、最終的に得られるメタライズ層が全体的に及び部分的に所定の抵抗値を満足するか否かを非破壊で簡単に検査することができる。
【００１５】
従って、本発明の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼成することによって、メタライズ層が所定の抵抗値を有し且つ部分的な抵抗値のバラツキが低減された窒化アルミニウムメタライズ基板を提供することができ、焼成時における不良品の発生を撲滅することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程では、ペーストのスクリーン印刷などによってメタライズペースト層を形成し、このメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて例えば５００〜１０００℃程度の熱処理により脱脂する。この脱脂工程において、メタライズペースト層に含まれるバインダーなどの有機化合物は、熱分解を受けることによって一部は周囲の雰囲気中に揮散し、また一部は脱脂後のメタライズペースト層内に留まる。
【００１７】
その後の焼成工程を経て最終的に得られるメタライズ層の抵抗値に関しては、脱脂が不十分でメタライズペースト層に多くの炭素化合物が残存している場合、後の焼成時にタングステンやモリブデンの炭化物が形成され、これが周囲の雰囲気中に揮散する。また、１０００℃を超える温度あるいは酸素や水分を含む雰囲気中で脱脂を行った場合などには、金属粒子の表面に酸化物が形成され、これが後の焼成時に周囲の雰囲気中に揮散する。これらが揮散すると、得られるメタライズ層の厚みが相対的に減少するため、その部分の抵抗値が上昇する。更に、得られるメタライズ層に酸化物が残った場合にも、その部分の抵抗値が上昇する。
【００１８】
一方、上記脱脂工程により得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の色調に関しては、非酸化雰囲気中で熱処理する脱脂によって、メタライズペースト層に含有される有機化合物が熱分解し、生成した炭化物などの炭素化合物が脱脂後のメタライズペースト層中に存在することにより黒色に着色する。また、メタライズペースト層に含まれるタングステンやモリブデンなどの金属粒子も、粒径が細かいほどその黒色を呈する。即ち、一般に好ましい窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体では、その色調は黒色又はそれに近いことが通常である。
【００１９】
しかしながら、メタライズペースト層に含有される有機化合物が脱脂により十分に熱分解されない場合には、メタライズペースト層に残存する炭素化合物が多くなり色調が変化する。また、１０００℃を超える温度で脱脂を行った場合や、脱脂処理時の雰囲気中などに微量の酸素や水分が含まれている場合には、残存する炭素化合物の濃度が低くなり、特にメタライズペースト層中に含まれる有機化合物が分解された後で、タングステンやモリブデンなどの金属粒子の表面に酸化物が形成されるため、やはり色調が変化する。
【００２０】
例えば、モリブデンやタングステンは酸化するとＭｏＯ３やＷＯ３となり、これらの酸化物は黄色を呈する。しかし、実際の工程ではＭｏＯ３やＷＯ３まで酸化することは非常に稀であり、濃い紫色や褐色を示すＭｏ２Ｏ５又はＷＯ２などの酸化物が形成される。また、これら以外にも、モリブデンやタングステンは多数の酸化物の形態を有しており、しかも色調は粉末粒子の粒径の影響も受けるため、非常に判別しにくい。
【００２１】
そこで、本発明者らは、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とメタライズ層の抵抗値について鋭意研究を重ねた結果、従来の破壊試験や判別しにくい色調によらず、メタライズ脱脂中間体の明度を基準とすることによって、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値を評価し得ることを見出した。即ち、メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であれば抵抗値のバラツキが少なく、更に明度がＮ４以下であれば抵抗値のバラツキをスクリーン印刷時のメタライズペースト層の厚みバラツキ以内とし得ることが分かった。
【００２２】
従って、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体の明度を測定し、そのＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度がＮ６を超えるものは、抵抗値不良が発生する脱脂中間体として予め除去することによって、焼成による不良の発生を抑えることができる。その結果、従来の脱炭量測定のような破壊試験によらず、非破壊で極めて簡単に抵抗値不良をなくすことができ、全体として窒化アルミニウムメタライズ基板のコスト低減につなげることができる。
【００２３】
次に、本発明による窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体、及び窒化アルミニウムメタライズ基板の製造方法について説明する。一般的な製造方法では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末のスラリーを用いて成形体を作製し、コファイヤ法では成形体上にメタライズペースト層を形成し、またポストファイヤ法では成形体を焼結した後、その焼結体基板上にメタライズペースト層を形成する。その後、脱脂を行って窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とし、更に焼成により窒化アルミニウムメタライズ基板とする。
【００２４】
まず、基板原料である窒化アルミニウム粉末については、特に制約は無いが、比表面積が２.０〜５.０ｍ２／ｇであるものが好ましい。比表面積が２.０ｍ２／ｇ未満では、窒化アルミニウムの焼結性が低下するため好ましくない。また、比表面積が５.０ｍ２／ｇを超えると、粉末の凝集が非常に強くなるため好ましくない。窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素量は２重量％以下が好ましく、２重量％を超えると焼結体の熱伝導率が低下する。また、原料に含有されるアルミニウムを除く金属不純物量については、合計で２０００ｐｐｍ以下が好ましく、これを超えると焼結体の熱伝導率が低下する。更に、金属不純物としてＳｉ等の４族元素やＦｅ等の鉄族元素は、熱伝導率を低下させる作用が高いため特に好ましくなく、含有率はいずれも５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
窒化アルミニウムは一般に難焼結材であるため、焼結体の熱伝導率を１００Ｗ／ｍＫ以上とするためには、焼結助剤を添加することが好ましい。焼結助剤は窒化アルミニウム粒子の表面に存在するアルミニウム酸化物やアルミニウム酸窒化物と反応して、窒化アルミニウムの緻密化を促進すると共に、窒化アルミニウムの熱伝導率低下の一因である酸素をトラップして、熱伝導率を向上させる働きがある。添加する焼結助剤としては、希土類元素化合物が好ましく、特に窒化アルミニウムの酸素を除去するトラップ能力の高いイットリウム化合物が好ましい。
【００２６】
また、焼結助剤の添加量としては、酸化物換算で０.０１〜５.０重量％の範囲が好ましい。焼結助剤の添加量が０.０１重量％未満の場合、十分緻密な焼結体が得られにくいだけでなく、熱伝導率も低下するため好ましくない。また、焼結助剤の添加量が５.０重量％を超えると、粒界に焼結助剤が存在するようになるため、腐食性雰囲気中で窒化アルミニウム焼結体を使用する場合には、この粒界に存在する焼結助剤部分がエッチングされ、脱粒やパーティクルの原因となる。
【００２７】
また、焼結助剤として添加する希土類元素化合物の形態としては、酸化物や窒化物、フッ化物、ステアリン酸化合物などが使用できる。これらのうちで酸化物に関しては、特に安価で入手が容易であるというメリットがある。また、ステアリン酸化合物に関しては、有機溶剤との親和性が高いため、特に原料粉末と焼結助剤などを有機溶剤にて混合する際に混合性が高くなる点で優れている。
【００２８】
上記窒化アルミニウム粉末に、通常のごとく有機溶剤と有機バインダー、好ましくは焼結助剤を加え、更には必要に応じて分散剤や邂逅剤を添加し、混合してスラリーを作製する。特に、黒色の窒化アルミニウム焼結体を製造する場合には、上記各成分に加えて、更にカーボン粉末を添加する必要がある。尚、混合のための手法としては、ボールミル混合や、超音波による混合などが可能である。次に、得られたスラリーを用いて、窒化アルミニウム成形体を作製する。成形体の作成方法については、特に限定されないが、例えば、スラリーをスプレードライによって顆粒とし、その顆粒をプレス成形して成形体を作製することができる。また、ドクターブレード法により、スラリーをシート成形することもできる。
【００２９】
得られた成形体に対して、上記したコファイヤ法では、メタライズ用のペーストをスクリーン印刷等の手法により塗布して、メタライズペースト層を形成する。メタライズ用のペーストは、タングステンやモリブデンなどの高融点金属を主成分とし、必要に応じて、例えば希土類酸化物やアルカリ土類金属酸化物、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の酸化物粉末、エチルセルロースやニトロセルロース等の有機バインダー、テルピネオールやターピネオールなどの有機溶剤を添加し、混練して作製する。
【００３０】
メタライズペースト層を構成する金属成分としては、熱膨張係数が窒化アルミニウムに比較的近いものが好ましく、通常はタングステンやモリブデンの粉末が使用される。これら金属粉末の粒径は、好ましくは１０μｍ以下、更に好ましくは数μｍ以下、場合によっては１μｍ以下の粒子も含まれる。このように比較的細かい粒子の金属粉末を使用することにより、スクリーン印刷により形成するメタライズペースト層の膜厚の制御が容易になるので好ましい。
【００３１】
上記のごとく成形体上にメタライズペースト層を形成した窒化アルミニウムメタライズ成形体は、次に、非酸化性雰囲気中での脱脂工程により、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体とする。脱脂処理の条件に関しては、使用する非酸化性雰囲気の露点が−３０℃以下であることが好ましい。これ以上の露点を有する雰囲気中で脱脂処理を行うと、得られるメタライズ脱脂中間体の明度がＮ６を越えてしまうため好ましくない。また、脱脂処理に使用するガスとしては、非酸化性のガスであれば特に制限は無いが、コスト面からは窒素ガスが好ましい。
【００３２】
また、脱脂処理の温度は５００〜１０００℃の範囲が好ましい。５００℃未満では、メタライズ成形体に含まれる有機化合物化合物が十分に分解されず、メタライズ脱脂中間体の明度がＮ６を超えてしまうため好ましくない。また、１０００℃を超える温度で脱脂処理を行った場合には、メタライズ脱脂中間体中に残存する炭素化合物の濃度が低くなり、且つメタライズ脱脂中間体の粉末表面が酸素や水分と素早く反応して酸化物を形成し、明度が６を超えるため好ましくない。
【００３３】
このようにして得られる窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体については、ＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度をＮ６以下とする。上記のごとく脱脂処理の温度や雰囲気を調整し、あるいは有機バインダーや有機溶剤などの有機化合物の種類や添加量を予め適宜選定することによって、脱脂工程で得られる全てのメタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下とすることも可能である。更に、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ４以下とすれば、最終的に得られるメタライズ層の抵抗値のバラツキをより小さくすることができる。
【００３４】
その後の焼成工程においては、例えば、窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体から明度がＮ６以下のものを選択して焼結する。焼結温度に関しては、窒化アルミニウムに対して焼結助剤を加えたものは、その焼結助剤の最適温度であれば良く、特に１６００〜２０００℃の範囲が好ましい。１６００℃未満の温度では焼結体が緻密化せず、逆に２０００℃を超えると焼結助剤成分の揮散が激しくなり、焼結体にポアや欠陥が多くなるからである。また、焼結助剤を加えないものについては、１７５０〜２０００℃の焼結温度が好ましい。この場合も、１７５０℃未満の温度では焼結体が緻密化せず、２０００℃を超えると焼結体にポアや欠陥が多くなるため好ましくない。
【００３５】
また、焼結雰囲気に関しては、非酸化性雰囲気であれば特に問題はないが、使用する雰囲気ガスの露点は−３０℃以下とすることが好ましい。何故ならば、脱脂処理時に明度がＮ６以下のメタライズ脱脂中間体を作製しても、これを焼結するときの非酸化性雰囲気の露点が−３０℃を超えると、雰囲気中の水分がメタライズ脱脂中間体中の金属粉末と素早く反応して、焼結中に金属成分が除去されるため、抵抗値が上昇する原因となるためである。
【００３６】
一方、上記ポストファイヤ法では、上記のごとく窒化アルミニウム粉末のスラリーを用いて作製した窒化アルミニウム成形体に対して、メタライズ用のペーストを塗布せず、前述の脱脂工程と同様にして成形体を脱脂し、その後焼成する。得られた窒化アルミニウム焼結体上に、メタライズペースト層を形成する。その際、焼結体の表面を、その表面粗さがＲａで好ましくは２μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下となるように、必要に応じて研磨加工を施す。表面粗さがＲａで２μｍを超えると、その表面上に印刷塗布するメタライズペースト層の膜厚制御が難しくなるからである。
【００３７】
そして、得られた窒化アルミニウム焼結体の表面上に、上記コファイヤ法の場合と同様にして、スクリーン印刷などによりメタライズスラリー層を形成する。次に、メタライズスラリー層の脱脂を行い、メタライズ脱脂中間体の明度を測定して、明度がＮ６以下のものを選択する。そのメタライズ脱脂中間体を焼成し、メタライズ層を窒化アルミニウムに焼き付けることにより、窒化アルミニウムメタライズ基板とする。
【００３８】
この場合の焼成温度は、添加するガラスフリットの種類や添加量にもよるが、１５００〜２０００℃が好ましい。１５００℃未満の焼成温度ではメタライズ層が緻密化せず、例えメタライズ脱脂中間体の明度がＮ４以下であっても、良好な抵抗値バラツキを有するメタライズ基板を得ることはできない。また、２０００℃を超える焼成温度では、メタライズ層の金属成分であるモリブデンやタングステンの粒成長が非常に大きくなり、場合によってはメタライズ層と窒化アルミニウム基板の密着性の低下を引き起こすことがあるため好ましくない。
【００３９】
このように、明度がＮ６以下の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を焼結することによって、所定の抵抗値を有する窒化アルミニウムメタライズ基板を確実に製造することができる。従って、全体の回路抵抗値が高いメタライズ基板が得られたり、部分的な抵抗値のバラツキが大きい窒化アルミニウムメタライズ基板が得られたりすることがなくなり、品質のバラツキがない窒化アルミニウムメタライズ基板を安定して得ることができる。
【００４０】
本発明により得られた窒化アルミニウムメタライズ基板は、メタライズ層を発熱体とするヒータとして好適である。即ち、所定の温度で使用するヒータは、一般にヒータ回路を設計し、例えばシミュレーションなどの手法によって温度分布を求め、更に回路パターンの最適化を進める。このとき、回路の各部分のシート抵抗値は同一であるものとシミュレーションするため、当然のことながら、個体内のシート抵抗値のバラツキは少ない方が好ましい。
【００４１】
本発明の窒化アルミニウムメタライズ基板は、回路抵抗値の個体間バラツキが小さいうえ、個体内のシート抵抗値のバラツキも小さいため、ヒータとして使用する場合に特に好適である。勿論、本発明の窒化アルミニウムメタライズ基板は、ヒータ以外のメタライズ基板として使用しても何ら差し支えない。
【実施例】
【００４２】
［実施例１］
ＡｌＮ粉末９９.５重量％に、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を０.５重量％添加し、次いで有機バインダーとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）をＡｌＮ粉末１００重量部に対して１５重量部加え、更に有機溶剤を加えて、ボールミルにて２４時間混合した。得られたスラリーをスプレードライにて顆粒とし、プレス成形により、直径４５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＡｌＮ成形体を作製した。
【００４３】
得られたＡｌＮ成形体を、露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において、２５０〜１１００℃の間で脱脂温度を変えて脱脂処理を行った。これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において１８５０℃で５時間焼成し、それぞれＡｌＮ焼結体とした。各ＡｌＮ焼結体を厚さ５ｍｍ、直径３３０ｍｍに研磨加工し、ＡｌＮ基板とした。
【００４４】
タングステン粉末１００重量部に酸化イットリウム粉末１重量部を加え、更に有機バインダー及び有機溶剤として１０重量部のエチルセルロースとテルピネオールを加え、混練してタングステンペーストとした。このペーストを用いて、１０枚の上記ＡｌＮ焼結体上に、焼成後の抵抗値が２０Ωになるように回路設計されたパターンをスクリーン印刷により形成した。このとき、得られるメタライズペースト層の膜厚は、３０±３μｍに制御した。
【００４５】
次に、これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において８５０℃で脱脂処理を行い、得られた各メタライズ脱脂中間体の明度（ＪＩＳ Ｚ ８７２１）を測定した。その後、露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中において１８００℃で５時間焼成し、ＡｌＮメタライズ基板を製造した。得られた各ＡｌＮメタライズ基板について、全体抵抗値及びシート抵抗値を測定した。シート抵抗値については、回路内の所定の１０箇所でシート抵抗値を測定し、その標準偏差を求めた。尚、上記抵抗値の測定は、直流四端子法にて行った。
【００４６】
得られた各ＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した。このとき、ヒータの温度を１５０℃に制御し、その１７点の測定点の温度を測温抵抗体が取り付けられたウエハ温度計を用いて測定し、その温度分布３σを計算して求めた。得られた結果を、メタライズ脱脂中間体の明度と共に、下記表１に示した。
【００４７】
【表１】
【００４８】
上記の結果から分かるように、ポストファイヤ法によるＡｌＮメタライズ基板の製造工程において、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下に調整制御することによって、抵抗値バラツキの少ないＡｌＮメタライズ基板を得ることができ、このＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した場合には、温度分布の小さなヒータとすることができる。
【００４９】
［実施例２］
実施例１と同一のＡｌＮ粉末、焼結助剤、有機バインダー及び有機溶剤からなるスラリーを用い、ドクターブレード法によってＡｌＮグリーンシートを作製した。得られたＡｌＮグリーンシート上に、実施例１と同一のタングステンを含むメタライズ用のペーストを用い、実施例１と同様にして、スクリーン印刷によりメタライズペースト層を形成した。
【００５０】
次に、これらを露点−６０℃の窒素ガス雰囲気中にて８５０℃で脱脂処理し、得られた各メタライズ脱脂中間体の明度（ＪＩＳ Ｚ ８７２１）を測定した。その後、露点−５０℃の窒素ガス雰囲気中において１８５０℃で５時間焼成し、ＡｌＮメタライズ基板を製造した。
【００５１】
得られた各ＡｌＮメタライズ基板について、実施例１と同様に、全体抵抗値及びシート抵抗値を測定し、得られた結果をメタライズ脱脂中間体の明度と共に、下記表２に示した。
【００５２】
【表２】
【００５３】
上記の結果から、コファイヤ法によるＡｌＮメタライズ基板の製造工程においても、メタライズ脱脂中間体の明度をＮ６以下に調整制御することによって、抵抗値バラツキの少ないＡｌＮメタライズ基板が得られること、このＡｌＮメタライズ基板をヒータとして使用した場合には、温度分布の小さなヒータとし得ることが分かる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を有する窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程において、有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して得られたメタライズ脱脂中間体であって、該メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項２】
前記明度がＮ４以下であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項３】
前記メタライズペースト層の主成分がタングステン又はモリブデンであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を、非酸化性雰囲気中で焼成することにより得られることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ基板。
【請求項５】
前記窒化アルミニウムメタライズ基板がメタライズ層を発熱体とするヒータであることを特徴とする、請求項４に記載の窒化アルミニウムメタライズ基板。
【請求項１】
窒化アルミニウム基板上にメタライズ層を有する窒化アルミニウムメタライズ基板の製造工程において、有機化合物を含有するメタライズペースト層を非酸化性雰囲気中にて脱脂して得られたメタライズ脱脂中間体であって、該メタライズ脱脂中間体の全体及び部分的な明度がＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度でＮ６以下であることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項２】
前記明度がＮ４以下であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項３】
前記メタライズペースト層の主成分がタングステン又はモリブデンであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の窒化アルミニウムメタライズ脱脂中間体を、非酸化性雰囲気中で焼成することにより得られることを特徴とする窒化アルミニウムメタライズ基板。
【請求項５】
前記窒化アルミニウムメタライズ基板がメタライズ層を発熱体とするヒータであることを特徴とする、請求項４に記載の窒化アルミニウムメタライズ基板。
【公開番号】特開２００６−２９８６９０（Ｐ２００６−２９８６９０Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１２１９７７（Ｐ２００５−１２１９７７）
【出願日】平成１７年４月２０日（２００５．４．２０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月２０日（２００５．４．２０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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