窒化アルミニウム材料の製造方法、窒化アルミニウム材料及び熱交換器
【課題】比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造する。
【解決手段】アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８を用い、窒化アルミニウム９が型１の平坦面５に接する状態で形成されるようにアルミニウム４と窒化マグネシウム８とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム４を窒化マグネシウム８により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する。
【解決手段】アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８を用い、窒化アルミニウム９が型１の平坦面５に接する状態で形成されるようにアルミニウム４と窒化マグネシウム８とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム４を窒化マグネシウム８により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム材料の製造方法、窒化アルミニウム材料及び熱交換器に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばインバータやコンバータ等の電力変換装置である半導体モジュールを冷却するために熱交換器が用いられている。この場合、半導体モジュールは電極板が表面（放熱面）に露出されている構造であるので、熱交換器の冷却管がアルミニウム（Ａｌ）からなる構造であれば、半導体モジュールの電極板と熱交換器の冷却管との間に電気的絶縁性を確保するための絶縁板が介在される。ここで、半導体モジュールの冷却効率を考慮すると、半導体モジュールから熱交換器への熱抵抗の増大を抑えることが望ましく、例えば特許文献１に記載されている技術では、傾斜機能材のように金属層とセラミックス層とを一体化した材料を半導体モジュールと熱交換器との間に介在させることで、半導体モジュールと熱交換器との間で電気的絶縁性を確保しつつ半導体モジュールから熱交換器への熱抵抗の増大を抑えるようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２８７９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１に記載されている傾斜機能材を用いる方法では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（粒子）を１９００℃以上の高温度で焼結する工程を行うので、１９００℃以上まで昇温させる必要があるという問題があり、又、窒化アルミニウムが低密度になってしまうという問題もあった。そこで、出願人は、窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造する技術として、特願２００９−１０１９３８号を出願した。特願２００９−１０１９３８号は、アルミニウムを窒素ガス雰囲気中で９００から１３００℃までの範囲に昇温することで窒化アルミニウムをマグネシウム等の金属を用いてアルミニウム上に直接形成するものである。
【０００５】
しかしながら、上記した技術では、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができるものの、マグネシウムの蒸気を用いるので、蒸気の供給を制御することが難しく、その結果、窒化アルミニウムの厚みを短時間で厚くすることが困難であるという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる窒化アルミニウム材料の製造方法、窒化アルミニウム材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムと、アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成する。
【０００８】
これにより、窒化アルミニウム粉末を１９００℃以上の高温度で焼結する工程を行う従来の方法とは異なり、窒化アルミニウム粉末を用いることがなく、又、窒化アルミニウム粉末を１９００℃以上の高温度で焼結することもないので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができる。又、マグネシウムの蒸気を用いることがなく、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる。又、アルミニウムが窒化アルミニウムとなる反応は内部まで進行するので、薄板に限らずバルク体にも適用することができる。
【０００９】
即ち、従来の方法では、アルミニウムとマグネシウムと窒素とが同一の空間に存在しないと反応することができず、マグネシウム及び窒素を蒸気として供給しなければならず、アルミニウムを窒化する効率に劣るものであったが、本発明では、マグネシウムと窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウムを用いるので、アルミニウムと窒化マグネシウムとが反応すれば良く、アルミニウムを窒化する効率を高めることができる。
【００１０】
請求項２に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温する工程において型を用い、アルミニウムの表面に露出状態で形成する窒化アルミニウムの表面を、型が有する面に合わせて形成する。これにより、窒化アルミニウムの表面を所望の面形状とすることができる。
【００１１】
請求項３に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、固体窒化物は、窒素ガス雰囲気中でアルミニウムの融点よりも低い温度に昇温して金属を窒化することによって製造されたものである。これにより、固体窒化物の原料となる金属を窒化することで固体窒化物を製造することに続いて、その製造した固体窒化物を用いて窒化アルミニウム材料を製造することができる。即ち、固体窒化物を製造する工程と、窒化アルミニウム材料を製造する工程とを同一炉内で連続して行うことで、固体窒化物が空気中の水分と反応して分解することを回避することができる。
【００１２】
請求項４に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、金属とアルミニウムとの間に隙間を設け、窒素ガスが隙間に流入するように当該金属と当該アルミニウムとを配置する。これにより、金属が窒素ガスに触れる領域を確保することができ、金属を窒素ガスにより良好に窒化することができ、固体窒化物を良好に製造することができる。
【００１３】
請求項５に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムに突起部を形成し、突起部の先端部が金属又は型と接するように当該金属と当該アルミニウムとを配置する。これにより、金属を窒素ガスにより窒化することで固体窒化物を製造した後に、アルミニウムにおける固体窒化物と対向する面の全域を固体窒化物により良好に窒化することができ、窒化アルミニウム材料を良好に製造することができる。
【００１４】
請求項６に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、金属としてマグネシウムを用いる。これにより、安価であり、工業的に扱いやすいマグネシウムを用いて固体窒化物を製造することができる。
【００１５】
請求項７に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、非酸化雰囲気としてアルゴンガス雰囲気を用いる。これにより、固体窒化物が分解してしまうことを回避することができ、固体窒化物を安定して保持することができる。
【００１６】
請求項８に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムの一部を窒化する。これにより、アルミニウムの一部を窒化し、即ち、アルミニウムの残り部分を窒化しないことで、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料を製造することができる。
【００１７】
請求項９に記載した窒化アルミニウム材料によれば、アルミニウムと、アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成した。
【００１８】
これにより、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができ、又、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる。
【００１９】
請求項１０に記載した窒化アルミニウム材料によれば、アルミニウムの一部を窒化するので、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料を製造することができる。
【００２０】
請求項１１に記載した熱交換器によれば、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができ、又、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを備えた熱交換器を実現することができる。
【００２１】
請求項１２に記載した熱交換器によれば、発熱体と熱交換される冷却媒体が流通する冷媒流路を有する冷却管を備え、窒化しなかったアルミニウムが冷却管の一部を構成するので、アルミニウムを冷却媒体に直接接触させることができ、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料と冷却媒体との間の熱交換効率を高めることができ、発熱体から熱交換器への熱抵抗の増大を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態を示すもので、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を模式的に示す図
【図２】アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を示すフローチャート
【図３】質量測定結果を示す図
【図４】Ｘ線回折測定結果を示す図
【図５】半導体モジュール及び熱交換器の縦断側面図
【図６】図１相当図
【図７】その他の実施形態を示す図１相当図
【図８】図７相当図
【図９】図７相当図
【図１０】図７相当図
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図１及び図２はアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を示している。最初に、凹形状の型（キャビティ）１の内部２に、マグネシウム（Ｍｇ）３（本発明でいう金属に相当）を底面部２ａに接するように配置し、そのマグネシウム３の上方にアルミニウム（Ａｌ）４を配置する。マグネシウム３は板形状であっても良いし粒形状であっても良い。型１の内部２を構成する底面部２ａは平坦面５とされている。アルミニウム４の下面部には下方へ突出するようにアルミニウムからなる突起部４ａが一体的に形成されており、突起部４ａの先端部（図１では下面部）がマグネシウム３と接している。アルミニウム４の下面部にあって突起部４ａが形成されていない部分とマグネシウム３との間には隙間が形成されている。アルミニウム４の上面部には多数の凹部と多数の凸部とが繰返して連なる凹凸部４ｂが形成されており、各凸部の頂部及び各凹部の底部は、熱交換の表面積を大きくするために鋭角となっている。アルミニウム４の凹凸部４ｂは、溶融アルミニウムが固化する際に型６により成形される。
【００２４】
次いで、マグネシウム３及びアルミニウム４を型１及び型６と共に炉のチャンバー７内に配置し、チャンバー７内を真空引きしてチャンバー７内の酸素を含む空気を排出した後に、窒素（Ｎ2）ガスをチャンバー７内に導入し、窒素ガス雰囲気を形成する。チャンバー７内に導入する窒素ガスの純度は例えば５Ｎ（９９．９９９％）以上である。このようにしてチャンバー７内を非酸化且つ非水の条件とする。非酸化とは、アルミニウム４の窒化を阻害しない程度の酸素濃度であり、非酸素の状態であると解釈することもできる。
【００２５】
次いで、チャンバー７内をアルミニウムの融点（６６０℃）以下である約４８０から６６０℃までの範囲に昇温し、マグネシウム３を窒化して窒化マグネシウム（Ｍｇ3Ｎ2）８（本発明でいう固体窒化物に相当する）を形成する（ステップＳ１）。尚、チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以上（例えば８００℃）に昇温し、マグネシウム３を窒化して窒化マグネシウム８の形成を加速し、その後に、チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以下に降温し、アルミニウムをチャンバー７内に投入し、次の工程に進んでも良い。チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以下に降温する温度は、次の工程の温度を考慮すると、６６０℃に近い方が好ましい。
【００２６】
この場合、上記したようにアルミニウム４の下面部にあって突起部４ａが形成されていない部分とマグネシウム３との間には隙間が形成されているので、マグネシウム３が窒素ガスに触れる領域が良好に確保され、窒素ガスが隙間に流入することにより、マグネシウム３を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム８を良好に製造することができる。尚、窒化マグネシウム８を形成する化学反応式は以下の通りである。
３Ｍｇ＋Ｎ2→Ｍｇ3Ｎ2
【００２７】
図３はマグネシウムの窒素ガス雰囲気中での質量測定結果を示し、図４は窒化マグネシウムのＸ線回折測定結果を示している。図４において、横軸はＸ線の回折角度を示し、縦軸はＸ線強度を示し、約８００℃で製造した窒化マグネシウム８をサンプルとして用いて解析したＸ線回折測定結果の一例である。窒化マグネシウム８の物性に特有のピークが得られていることで、窒化マグネシウム８の特定が可能となっており、約４８０℃よりも低い温度では窒化マグネシウム８を製造することができないので、図４に示すピークは得られない。図３及び図４から明らかなように、約４８０℃を超えると、マグネシウム３と窒素ガスとが化学反応して窒化マグネシウム８が形成されることが実証されている。又、このようにして形成された窒化マグネシウム８は、アルミニウムと混合して窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギーが、アルミニウムの融点よりも高い温度で負となる。即ち、反応の前後でエントロピーが増加するので、アルミニウム４の窒化が促進する。
【００２８】
次いで、チャンバー７内を真空引きしてチャンバー７内の窒素を排出した後に、アルゴン（Ａｒ）ガスをチャンバー７内に導入し、アルゴンガス雰囲気を形成する。そして、チャンバー７内をアルミニウムの融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８が分解しない１３００℃までの範囲に昇温し、アルミニウム４の一部を窒化マグネシウム８により窒化して窒化アルミニウム（ＡｌＮ）９を形成する（ステップＳ２）。
【００２９】
この場合、型１の内部２を構成する底面部２ａが平坦面５とされており、アルミニウム４における窒化マグネシウム８に近い部分（図１では下側）が平坦面５に接する状態で窒化されるので、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を平坦化することができる。本実施形態では、平坦面５を用いることで、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を平坦化したが、所望の面を用いることで、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を所望の面形状とすることができる。即ち、アルミニウム４の表面に露出状態で形成する窒化アルミニウム９の表面を型１が有する底面部２ａ（面）に合わせて形成することができる。尚、窒化アルミニウム９を形成する化学反応式は以下の通りである。
２Ａｌ＋Ｍｇ3Ｎ2→２ＡｌＮ＋３Ｍｇ
【００３０】
このようにしてアルミニウム４の一部を窒化して窒化アルミニウム９を形成することにより、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する。そして、チャンバー７内を常温まで降温し、チャンバー７内に残留しているアルゴンガスを排出した後に、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を型１及び型６から取外す。この場合、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を型１から取外し易くするように、型１の内部２を構成する内側側面部がテーパ状となっていても良いし、型１が型割り可能に構成されていても良い。
【００３１】
このようにして形成されたアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０は熱交換器１１の一部として用いられる。図５に示すように、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０におけるアルミニウム４の両端面部４ｃ、４ｄ側とアルミニウムを材料として成型されている冷却管部材１２の端面部１２ａ、１２ｂとはろう付け接合されており、即ち、アルミニウム４と冷却管部材１２とがろう付け接合されていることで冷却管１３が構成されている。冷却管１３の内部は冷却媒体が流通する冷媒流路１４とされている。
【００３２】
半導体モジュール１５（本発明でいう発熱体に相当）は例えばインバータやコンバータ等の電力変換装置であり、ＩＧＢＴ等の半導体素子１６を内蔵している。半導体素子１６は例えば銅を材料として成型されている一対の電極板１７、１８によりスペーサ１９、２０を介して挟持されている。電極板１７の片面１７ａ及び電極板１８の片面１８ａは半導体モジュール１５の表面に露出されており、電極板１７の片面１７ａにはグリス２１を介してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０の窒化アルミニウム９が密着している。この窒化アルミニウム９は、アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウム４と反応した場合に窒化アルミニウム９となる反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８（固体窒化物）とを、アルミニウム４の表面がアルゴンガス雰囲気（非酸化雰囲気）に接するように配置し、アルゴンガス雰囲気中でアルミニウム４の融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８の分解温度（１３００℃）以下の範囲に昇温し、アルミニウム４のアルゴンガス雰囲気に接する表面を窒化マグネシウム８により窒化してアルミニウム４の表面に窒化アルミニウム９を露出状態で形成したものである。
【００３３】
上記した構成によれば、半導体モジュール１５の電極板１７側から発生された熱はグリス２１を介してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０に伝達され、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０から冷却媒体に伝達される（熱交換される）。この場合、アルミニウム４にあって窒化アルミニウム９が形成されている側と反対側には上記したように凹凸部４ｂが形成されているので、アルミニウム４と冷却媒体との接触面積を大きくすることができ、アルミニウム４と冷却媒体との熱交換効率を高くすることができ、半導体モジュール１５の冷却効率を高くすることができる。
【００３４】
以上に説明したように本実施形態によれば、アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８を用い、窒化アルミニウム９が型１の平坦面５に接する状態で形成されるようにアルミニウム４と窒化マグネシウム８とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム４を窒化マグネシウム８により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造するようにしたので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウム９を低温度で且つ高密度に製造することができる。これにより、比較的容易に厚い窒化アルミニウム９を製造することができる。
【００３５】
即ち、従来の方法では、アルミニウムとマグネシウムと窒素とが同一の空間に存在しないと反応することができず、マグネシウム及び窒素を蒸気として供給しなければならず、アルミニウムを窒化する効率に劣るものであったが、本実施形態では、マグネシウム３と窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウム８を用いるので、アルミニウム４と窒化マグネシウム４とが反応すれば良く、アルミニウム４を窒化する効率を高めることができる。
【００３６】
又、固体窒化物の原料となるマグネシウム３をアルミニウム４と平坦面５との間に配置し、窒素ガス雰囲気中でアルミニウムの融点よりも低い温度に昇温してマグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造し、その製造した窒化マグネシウム８を用いるようにしたので、固体窒化物の原料となるマグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造することができる。これにより、窒化マグネシウム８を製造することに続いて、その製造した窒化マグネシウム８を用いてアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造することができる。即ち、窒化マグネシウム８を製造する工程と、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する工程とを同一炉内で連続して行うことで、窒化マグネシウム８が空気中の水分と反応して分解することを回避することができる。
【００３７】
又、マグネシウム３とアルミニウム４との間に隙間を設け、窒素ガスが隙間に流入するようにしたので、マグネシウム３が窒素ガスに触れる領域を確保することができ、マグネシウム３を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム８を良好に製造することができる。
【００３８】
又、アルミニウム４に突起部４ａを形成し、その突起部４ａの先端部がマグネシウム３と接するようにしたので、マグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造した後に、アルミニウム４における窒化マグネシウム８と対向する面の全域を良好に窒化することができ、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を良好に製造することができる。
【００３９】
ところで、以上は、凹形状の型１を用いてアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する方法を説明したが、凹形状の型１を用いずにアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造することも可能である。
【００４０】
即ち、図６に示すように、最初に、アルミニウム２１にあって凹凸部２１ａが形成されている側と反対側にマグネシウム２２を配置する。次いで、アルミニウム２１及びマグネシウム２２を炉のチャンバー２３内に型２９と共に配置し、チャンバー２３内を真空引きしてチャンバー２３内の酸素を含む空気を排出した後に、窒素ガスをチャンバー２３内に導入し、窒素ガス雰囲気を形成する。そして、チャンバー２３内をアルミニウムの融点以下である４８０から６６０℃までの範囲に昇温し、マグネシウム２２を窒化して窒化マグネシウム２４を形成する。この場合、マグネシウム２２の上面が露出しているので、マグネシウム２２を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム２４を良好に製造することができる。
【００４１】
次いで、チャンバー２３内を真空引きしてチャンバー２３内の窒素を排出した後に、窒化マグネシウム２４の上方に型２５を配置し、アルゴンガスをチャンバー２３内に導入し、アルゴンガス雰囲気を形成する。型２５の下面部２５ａは平坦面２６とされている。そして、チャンバー２３内をアルミニウムの融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８が分解しない１３００℃までの範囲に昇温し、アルミニウム２１の一部を窒化マグネシウム２４により窒化して窒化アルミニウム２７を形成する。このようにしてアルミニウム２１の一部を窒化して窒化アルミニウム２７を形成することにより、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料２８を製造する。
【００４２】
上記した製造方法でも、アルミニウム２１と、アルミニウム２１の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム２４を用い、窒化アルミニウム２７が型２５の平坦面２６に接する状態で形成されるようにアルミニウム２１と窒化マグネシウム２４とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム２１を窒化マグネシウム２４により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料２８を製造するようにしたので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウム２７を低温度で且つ高密度に製造することができる。これにより、比較的容易に厚い窒化アルミニウム２７を製造することができる。即ち、本実施形態でも、マグネシウムと窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウム２４を用いるので、アルミニウム２１と窒化マグネシウム２４とが反応すれば良く、アルミニウム２１を窒化する効率を高めることができる。
【００４３】
本発明は、上記した実施形態にのみ限定されるものではなく、以下のように変形又は拡張することができる。
アルミニウム４の一部を窒化してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造することに限らず、アルミニウム４の全体を窒化して窒化アルミニウム材料を製造しても良い。即ち、アルミニウム４と窒化マグネシウム８とのモル分率を調整することにより、アルミニウム４の一部を窒化するか全体を窒化するか、換言すれば、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造するか窒化アルミニウム材料を製造するかを決定しても良い。
【００４４】
固体窒化物の原料となる金属の代わりに、モル分率で所定比（例えば「０．４」）以下のアルミニウム４を含む金属とアルミニウム４との混合物を用いても良い。例えばアルミニウム粉とマグネシウム粉との混合物や、アルミニウム−マグネシウム合金の粉末等を用いても良い。
【００４５】
固体窒化物としては、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウム４と反応した場合に窒化アルミニウム９となる反応の自由エネルギー変化が負となる物質であれば良く、窒化マグネシウム８に限らず、例えば窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化リチウム（Ｌｉ3Ｎ）、窒化バリウム（Ｂａ3Ｎ2）、窒化シリコン（Ｓｉ3Ｎ4）、窒化カルシウム（Ｃａ3Ｎ2）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化ランタン（ＬａＮ）等を用いても良い。
【００４６】
アルミニウム４を窒化する場合に、アルゴンガスに限らず、非酸化雰囲気を形成するガスであれば良く、例えばヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、クリプトン（Ｋｒ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス、ラドン（Ｒｎ）ガス、水素（Ｈ2）ガス等を用いても良い。又、窒素ガスを用いても良い。更に、真空雰囲気でも可能である。
【００４７】
アルミニウム４における窒化マグネシウム８と対向する面の全域を良好に窒化するように、アルミニウム４の下面部に下方へ突出するように突起部４ａを設けることに限らず、底面部２ａの一部を突出させたり、固体窒化物の原料となる金属の一部を用いて突起状としたり、常温で固体でありアルミ二ウムの融点以下で蒸散する材料で突起を形成したりしても良い。要するに、アルミニウム４と窒化マグネシウム８との間に窒素ガスが流入する隙間を形成し、且つアルミニウム４と窒化アルミニウムとの間に支障を来たさないものであれば突起部４ａは何でも良い。
【００４８】
平坦面５を有する型１や平坦面２６を有する型２５を用いることに代えて、所望の面形状を有する型を用いても良い。図７に示すように、型３１の内部３２を構成する底面部３２ａが下方に膨らむ曲面３３とされていても良く、型３１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を凸状の面形状とすることができる。又、図８に示すように、型４１の内部４２を構成する底面部４２ａが上方に膨らむ曲面４３とされていても良く、型４１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を凹状の面形状とすることができる。
【００４９】
又、図９に示すように、型５１の内部５２を構成する底面部５２ａが複数の段差を有する段差面５３とされていても良く、型５１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を段差状の面形状とすることができる。更に、図１０に示すように、型６１の内部６２をテーパ形状に構成し、マグネシウム３を型６１の内部６２を構成する底面部６２ａと側面部６２ｂとに跨って配置することで、窒化アルミニウム９をアルミニウム４の下面部と側面部とを跨って覆う形状とすることもできる。この場合、マグネシウム３は板形状であることが望ましい。
【符号の説明】
【００５０】
図面中、３はマグネシウム（金属）、４はアルミニウム、４ａは突起部、５は面、８は窒化マグネシウム（固体窒化物）、９は窒化アルミニウム、１０はアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料、１１は熱交換器、１３は冷却管、１４は冷媒流路、１５は半導体モジュール（発熱体）である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム材料の製造方法、窒化アルミニウム材料及び熱交換器に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばインバータやコンバータ等の電力変換装置である半導体モジュールを冷却するために熱交換器が用いられている。この場合、半導体モジュールは電極板が表面（放熱面）に露出されている構造であるので、熱交換器の冷却管がアルミニウム（Ａｌ）からなる構造であれば、半導体モジュールの電極板と熱交換器の冷却管との間に電気的絶縁性を確保するための絶縁板が介在される。ここで、半導体モジュールの冷却効率を考慮すると、半導体モジュールから熱交換器への熱抵抗の増大を抑えることが望ましく、例えば特許文献１に記載されている技術では、傾斜機能材のように金属層とセラミックス層とを一体化した材料を半導体モジュールと熱交換器との間に介在させることで、半導体モジュールと熱交換器との間で電気的絶縁性を確保しつつ半導体モジュールから熱交換器への熱抵抗の増大を抑えるようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２８７９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１に記載されている傾斜機能材を用いる方法では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（粒子）を１９００℃以上の高温度で焼結する工程を行うので、１９００℃以上まで昇温させる必要があるという問題があり、又、窒化アルミニウムが低密度になってしまうという問題もあった。そこで、出願人は、窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造する技術として、特願２００９−１０１９３８号を出願した。特願２００９−１０１９３８号は、アルミニウムを窒素ガス雰囲気中で９００から１３００℃までの範囲に昇温することで窒化アルミニウムをマグネシウム等の金属を用いてアルミニウム上に直接形成するものである。
【０００５】
しかしながら、上記した技術では、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができるものの、マグネシウムの蒸気を用いるので、蒸気の供給を制御することが難しく、その結果、窒化アルミニウムの厚みを短時間で厚くすることが困難であるという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる窒化アルミニウム材料の製造方法、窒化アルミニウム材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムと、アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成する。
【０００８】
これにより、窒化アルミニウム粉末を１９００℃以上の高温度で焼結する工程を行う従来の方法とは異なり、窒化アルミニウム粉末を用いることがなく、又、窒化アルミニウム粉末を１９００℃以上の高温度で焼結することもないので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができる。又、マグネシウムの蒸気を用いることがなく、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる。又、アルミニウムが窒化アルミニウムとなる反応は内部まで進行するので、薄板に限らずバルク体にも適用することができる。
【０００９】
即ち、従来の方法では、アルミニウムとマグネシウムと窒素とが同一の空間に存在しないと反応することができず、マグネシウム及び窒素を蒸気として供給しなければならず、アルミニウムを窒化する効率に劣るものであったが、本発明では、マグネシウムと窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウムを用いるので、アルミニウムと窒化マグネシウムとが反応すれば良く、アルミニウムを窒化する効率を高めることができる。
【００１０】
請求項２に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温する工程において型を用い、アルミニウムの表面に露出状態で形成する窒化アルミニウムの表面を、型が有する面に合わせて形成する。これにより、窒化アルミニウムの表面を所望の面形状とすることができる。
【００１１】
請求項３に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、固体窒化物は、窒素ガス雰囲気中でアルミニウムの融点よりも低い温度に昇温して金属を窒化することによって製造されたものである。これにより、固体窒化物の原料となる金属を窒化することで固体窒化物を製造することに続いて、その製造した固体窒化物を用いて窒化アルミニウム材料を製造することができる。即ち、固体窒化物を製造する工程と、窒化アルミニウム材料を製造する工程とを同一炉内で連続して行うことで、固体窒化物が空気中の水分と反応して分解することを回避することができる。
【００１２】
請求項４に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、金属とアルミニウムとの間に隙間を設け、窒素ガスが隙間に流入するように当該金属と当該アルミニウムとを配置する。これにより、金属が窒素ガスに触れる領域を確保することができ、金属を窒素ガスにより良好に窒化することができ、固体窒化物を良好に製造することができる。
【００１３】
請求項５に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムに突起部を形成し、突起部の先端部が金属又は型と接するように当該金属と当該アルミニウムとを配置する。これにより、金属を窒素ガスにより窒化することで固体窒化物を製造した後に、アルミニウムにおける固体窒化物と対向する面の全域を固体窒化物により良好に窒化することができ、窒化アルミニウム材料を良好に製造することができる。
【００１４】
請求項６に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、金属としてマグネシウムを用いる。これにより、安価であり、工業的に扱いやすいマグネシウムを用いて固体窒化物を製造することができる。
【００１５】
請求項７に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、非酸化雰囲気としてアルゴンガス雰囲気を用いる。これにより、固体窒化物が分解してしまうことを回避することができ、固体窒化物を安定して保持することができる。
【００１６】
請求項８に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法によれば、アルミニウムの一部を窒化する。これにより、アルミニウムの一部を窒化し、即ち、アルミニウムの残り部分を窒化しないことで、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料を製造することができる。
【００１７】
請求項９に記載した窒化アルミニウム材料によれば、アルミニウムと、アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成した。
【００１８】
これにより、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができ、又、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを製造することができる。
【００１９】
請求項１０に記載した窒化アルミニウム材料によれば、アルミニウムの一部を窒化するので、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料を製造することができる。
【００２０】
請求項１１に記載した熱交換器によれば、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウムを低温度で且つ高密度に製造することができ、又、比較的容易に厚い窒化アルミニウムを備えた熱交換器を実現することができる。
【００２１】
請求項１２に記載した熱交換器によれば、発熱体と熱交換される冷却媒体が流通する冷媒流路を有する冷却管を備え、窒化しなかったアルミニウムが冷却管の一部を構成するので、アルミニウムを冷却媒体に直接接触させることができ、アルミニウムと窒化アルミニウム材料とが接合されてなる複合材料と冷却媒体との間の熱交換効率を高めることができ、発熱体から熱交換器への熱抵抗の増大を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態を示すもので、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を模式的に示す図
【図２】アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を示すフローチャート
【図３】質量測定結果を示す図
【図４】Ｘ線回折測定結果を示す図
【図５】半導体モジュール及び熱交換器の縦断側面図
【図６】図１相当図
【図７】その他の実施形態を示す図１相当図
【図８】図７相当図
【図９】図７相当図
【図１０】図７相当図
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図１及び図２はアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造する手順を示している。最初に、凹形状の型（キャビティ）１の内部２に、マグネシウム（Ｍｇ）３（本発明でいう金属に相当）を底面部２ａに接するように配置し、そのマグネシウム３の上方にアルミニウム（Ａｌ）４を配置する。マグネシウム３は板形状であっても良いし粒形状であっても良い。型１の内部２を構成する底面部２ａは平坦面５とされている。アルミニウム４の下面部には下方へ突出するようにアルミニウムからなる突起部４ａが一体的に形成されており、突起部４ａの先端部（図１では下面部）がマグネシウム３と接している。アルミニウム４の下面部にあって突起部４ａが形成されていない部分とマグネシウム３との間には隙間が形成されている。アルミニウム４の上面部には多数の凹部と多数の凸部とが繰返して連なる凹凸部４ｂが形成されており、各凸部の頂部及び各凹部の底部は、熱交換の表面積を大きくするために鋭角となっている。アルミニウム４の凹凸部４ｂは、溶融アルミニウムが固化する際に型６により成形される。
【００２４】
次いで、マグネシウム３及びアルミニウム４を型１及び型６と共に炉のチャンバー７内に配置し、チャンバー７内を真空引きしてチャンバー７内の酸素を含む空気を排出した後に、窒素（Ｎ2）ガスをチャンバー７内に導入し、窒素ガス雰囲気を形成する。チャンバー７内に導入する窒素ガスの純度は例えば５Ｎ（９９．９９９％）以上である。このようにしてチャンバー７内を非酸化且つ非水の条件とする。非酸化とは、アルミニウム４の窒化を阻害しない程度の酸素濃度であり、非酸素の状態であると解釈することもできる。
【００２５】
次いで、チャンバー７内をアルミニウムの融点（６６０℃）以下である約４８０から６６０℃までの範囲に昇温し、マグネシウム３を窒化して窒化マグネシウム（Ｍｇ3Ｎ2）８（本発明でいう固体窒化物に相当する）を形成する（ステップＳ１）。尚、チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以上（例えば８００℃）に昇温し、マグネシウム３を窒化して窒化マグネシウム８の形成を加速し、その後に、チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以下に降温し、アルミニウムをチャンバー７内に投入し、次の工程に進んでも良い。チャンバー７内を窒素ガス雰囲気でアルミニウムの融点以下に降温する温度は、次の工程の温度を考慮すると、６６０℃に近い方が好ましい。
【００２６】
この場合、上記したようにアルミニウム４の下面部にあって突起部４ａが形成されていない部分とマグネシウム３との間には隙間が形成されているので、マグネシウム３が窒素ガスに触れる領域が良好に確保され、窒素ガスが隙間に流入することにより、マグネシウム３を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム８を良好に製造することができる。尚、窒化マグネシウム８を形成する化学反応式は以下の通りである。
３Ｍｇ＋Ｎ2→Ｍｇ3Ｎ2
【００２７】
図３はマグネシウムの窒素ガス雰囲気中での質量測定結果を示し、図４は窒化マグネシウムのＸ線回折測定結果を示している。図４において、横軸はＸ線の回折角度を示し、縦軸はＸ線強度を示し、約８００℃で製造した窒化マグネシウム８をサンプルとして用いて解析したＸ線回折測定結果の一例である。窒化マグネシウム８の物性に特有のピークが得られていることで、窒化マグネシウム８の特定が可能となっており、約４８０℃よりも低い温度では窒化マグネシウム８を製造することができないので、図４に示すピークは得られない。図３及び図４から明らかなように、約４８０℃を超えると、マグネシウム３と窒素ガスとが化学反応して窒化マグネシウム８が形成されることが実証されている。又、このようにして形成された窒化マグネシウム８は、アルミニウムと混合して窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギーが、アルミニウムの融点よりも高い温度で負となる。即ち、反応の前後でエントロピーが増加するので、アルミニウム４の窒化が促進する。
【００２８】
次いで、チャンバー７内を真空引きしてチャンバー７内の窒素を排出した後に、アルゴン（Ａｒ）ガスをチャンバー７内に導入し、アルゴンガス雰囲気を形成する。そして、チャンバー７内をアルミニウムの融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８が分解しない１３００℃までの範囲に昇温し、アルミニウム４の一部を窒化マグネシウム８により窒化して窒化アルミニウム（ＡｌＮ）９を形成する（ステップＳ２）。
【００２９】
この場合、型１の内部２を構成する底面部２ａが平坦面５とされており、アルミニウム４における窒化マグネシウム８に近い部分（図１では下側）が平坦面５に接する状態で窒化されるので、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を平坦化することができる。本実施形態では、平坦面５を用いることで、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を平坦化したが、所望の面を用いることで、窒化アルミニウム９におけるアルミニウム４との界面と反対側の面を所望の面形状とすることができる。即ち、アルミニウム４の表面に露出状態で形成する窒化アルミニウム９の表面を型１が有する底面部２ａ（面）に合わせて形成することができる。尚、窒化アルミニウム９を形成する化学反応式は以下の通りである。
２Ａｌ＋Ｍｇ3Ｎ2→２ＡｌＮ＋３Ｍｇ
【００３０】
このようにしてアルミニウム４の一部を窒化して窒化アルミニウム９を形成することにより、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する。そして、チャンバー７内を常温まで降温し、チャンバー７内に残留しているアルゴンガスを排出した後に、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を型１及び型６から取外す。この場合、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を型１から取外し易くするように、型１の内部２を構成する内側側面部がテーパ状となっていても良いし、型１が型割り可能に構成されていても良い。
【００３１】
このようにして形成されたアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０は熱交換器１１の一部として用いられる。図５に示すように、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０におけるアルミニウム４の両端面部４ｃ、４ｄ側とアルミニウムを材料として成型されている冷却管部材１２の端面部１２ａ、１２ｂとはろう付け接合されており、即ち、アルミニウム４と冷却管部材１２とがろう付け接合されていることで冷却管１３が構成されている。冷却管１３の内部は冷却媒体が流通する冷媒流路１４とされている。
【００３２】
半導体モジュール１５（本発明でいう発熱体に相当）は例えばインバータやコンバータ等の電力変換装置であり、ＩＧＢＴ等の半導体素子１６を内蔵している。半導体素子１６は例えば銅を材料として成型されている一対の電極板１７、１８によりスペーサ１９、２０を介して挟持されている。電極板１７の片面１７ａ及び電極板１８の片面１８ａは半導体モジュール１５の表面に露出されており、電極板１７の片面１７ａにはグリス２１を介してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０の窒化アルミニウム９が密着している。この窒化アルミニウム９は、アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウム４と反応した場合に窒化アルミニウム９となる反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８（固体窒化物）とを、アルミニウム４の表面がアルゴンガス雰囲気（非酸化雰囲気）に接するように配置し、アルゴンガス雰囲気中でアルミニウム４の融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８の分解温度（１３００℃）以下の範囲に昇温し、アルミニウム４のアルゴンガス雰囲気に接する表面を窒化マグネシウム８により窒化してアルミニウム４の表面に窒化アルミニウム９を露出状態で形成したものである。
【００３３】
上記した構成によれば、半導体モジュール１５の電極板１７側から発生された熱はグリス２１を介してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０に伝達され、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０から冷却媒体に伝達される（熱交換される）。この場合、アルミニウム４にあって窒化アルミニウム９が形成されている側と反対側には上記したように凹凸部４ｂが形成されているので、アルミニウム４と冷却媒体との接触面積を大きくすることができ、アルミニウム４と冷却媒体との熱交換効率を高くすることができ、半導体モジュール１５の冷却効率を高くすることができる。
【００３４】
以上に説明したように本実施形態によれば、アルミニウム４と、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム８を用い、窒化アルミニウム９が型１の平坦面５に接する状態で形成されるようにアルミニウム４と窒化マグネシウム８とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム４を窒化マグネシウム８により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造するようにしたので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウム９を低温度で且つ高密度に製造することができる。これにより、比較的容易に厚い窒化アルミニウム９を製造することができる。
【００３５】
即ち、従来の方法では、アルミニウムとマグネシウムと窒素とが同一の空間に存在しないと反応することができず、マグネシウム及び窒素を蒸気として供給しなければならず、アルミニウムを窒化する効率に劣るものであったが、本実施形態では、マグネシウム３と窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウム８を用いるので、アルミニウム４と窒化マグネシウム４とが反応すれば良く、アルミニウム４を窒化する効率を高めることができる。
【００３６】
又、固体窒化物の原料となるマグネシウム３をアルミニウム４と平坦面５との間に配置し、窒素ガス雰囲気中でアルミニウムの融点よりも低い温度に昇温してマグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造し、その製造した窒化マグネシウム８を用いるようにしたので、固体窒化物の原料となるマグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造することができる。これにより、窒化マグネシウム８を製造することに続いて、その製造した窒化マグネシウム８を用いてアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造することができる。即ち、窒化マグネシウム８を製造する工程と、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する工程とを同一炉内で連続して行うことで、窒化マグネシウム８が空気中の水分と反応して分解することを回避することができる。
【００３７】
又、マグネシウム３とアルミニウム４との間に隙間を設け、窒素ガスが隙間に流入するようにしたので、マグネシウム３が窒素ガスに触れる領域を確保することができ、マグネシウム３を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム８を良好に製造することができる。
【００３８】
又、アルミニウム４に突起部４ａを形成し、その突起部４ａの先端部がマグネシウム３と接するようにしたので、マグネシウム３を窒化することで窒化マグネシウム８を製造した後に、アルミニウム４における窒化マグネシウム８と対向する面の全域を良好に窒化することができ、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を良好に製造することができる。
【００３９】
ところで、以上は、凹形状の型１を用いてアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造する方法を説明したが、凹形状の型１を用いずにアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料を製造することも可能である。
【００４０】
即ち、図６に示すように、最初に、アルミニウム２１にあって凹凸部２１ａが形成されている側と反対側にマグネシウム２２を配置する。次いで、アルミニウム２１及びマグネシウム２２を炉のチャンバー２３内に型２９と共に配置し、チャンバー２３内を真空引きしてチャンバー２３内の酸素を含む空気を排出した後に、窒素ガスをチャンバー２３内に導入し、窒素ガス雰囲気を形成する。そして、チャンバー２３内をアルミニウムの融点以下である４８０から６６０℃までの範囲に昇温し、マグネシウム２２を窒化して窒化マグネシウム２４を形成する。この場合、マグネシウム２２の上面が露出しているので、マグネシウム２２を良好に窒化することができ、窒化マグネシウム２４を良好に製造することができる。
【００４１】
次いで、チャンバー２３内を真空引きしてチャンバー２３内の窒素を排出した後に、窒化マグネシウム２４の上方に型２５を配置し、アルゴンガスをチャンバー２３内に導入し、アルゴンガス雰囲気を形成する。型２５の下面部２５ａは平坦面２６とされている。そして、チャンバー２３内をアルミニウムの融点（６６０℃）以上から窒化マグネシウム８が分解しない１３００℃までの範囲に昇温し、アルミニウム２１の一部を窒化マグネシウム２４により窒化して窒化アルミニウム２７を形成する。このようにしてアルミニウム２１の一部を窒化して窒化アルミニウム２７を形成することにより、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料２８を製造する。
【００４２】
上記した製造方法でも、アルミニウム２１と、アルミニウム２１の融点よりも高い温度でアルミニウムと混合して窒化アルミニウムとする反応の自由エネルギー変化が負となる窒化マグネシウム２４を用い、窒化アルミニウム２７が型２５の平坦面２６に接する状態で形成されるようにアルミニウム２１と窒化マグネシウム２４とを配置し、アルゴンガス雰囲気中で９００から１３００℃の範囲に昇温してアルミニウム２１を窒化マグネシウム２４により窒化し、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料２８を製造するようにしたので、窒化アルミニウム粉末を用いる場合に比べて窒化アルミニウム２７を低温度で且つ高密度に製造することができる。これにより、比較的容易に厚い窒化アルミニウム２７を製造することができる。即ち、本実施形態でも、マグネシウムと窒素ガスとが一体化してなる窒化マグネシウム２４を用いるので、アルミニウム２１と窒化マグネシウム２４とが反応すれば良く、アルミニウム２１を窒化する効率を高めることができる。
【００４３】
本発明は、上記した実施形態にのみ限定されるものではなく、以下のように変形又は拡張することができる。
アルミニウム４の一部を窒化してアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造することに限らず、アルミニウム４の全体を窒化して窒化アルミニウム材料を製造しても良い。即ち、アルミニウム４と窒化マグネシウム８とのモル分率を調整することにより、アルミニウム４の一部を窒化するか全体を窒化するか、換言すれば、アルミニウム−窒化アルミニウム複合材料１０を製造するか窒化アルミニウム材料を製造するかを決定しても良い。
【００４４】
固体窒化物の原料となる金属の代わりに、モル分率で所定比（例えば「０．４」）以下のアルミニウム４を含む金属とアルミニウム４との混合物を用いても良い。例えばアルミニウム粉とマグネシウム粉との混合物や、アルミニウム−マグネシウム合金の粉末等を用いても良い。
【００４５】
固体窒化物としては、アルミニウム４の融点よりも高い温度でアルミニウム４と反応した場合に窒化アルミニウム９となる反応の自由エネルギー変化が負となる物質であれば良く、窒化マグネシウム８に限らず、例えば窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化リチウム（Ｌｉ3Ｎ）、窒化バリウム（Ｂａ3Ｎ2）、窒化シリコン（Ｓｉ3Ｎ4）、窒化カルシウム（Ｃａ3Ｎ2）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化ランタン（ＬａＮ）等を用いても良い。
【００４６】
アルミニウム４を窒化する場合に、アルゴンガスに限らず、非酸化雰囲気を形成するガスであれば良く、例えばヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、クリプトン（Ｋｒ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス、ラドン（Ｒｎ）ガス、水素（Ｈ2）ガス等を用いても良い。又、窒素ガスを用いても良い。更に、真空雰囲気でも可能である。
【００４７】
アルミニウム４における窒化マグネシウム８と対向する面の全域を良好に窒化するように、アルミニウム４の下面部に下方へ突出するように突起部４ａを設けることに限らず、底面部２ａの一部を突出させたり、固体窒化物の原料となる金属の一部を用いて突起状としたり、常温で固体でありアルミ二ウムの融点以下で蒸散する材料で突起を形成したりしても良い。要するに、アルミニウム４と窒化マグネシウム８との間に窒素ガスが流入する隙間を形成し、且つアルミニウム４と窒化アルミニウムとの間に支障を来たさないものであれば突起部４ａは何でも良い。
【００４８】
平坦面５を有する型１や平坦面２６を有する型２５を用いることに代えて、所望の面形状を有する型を用いても良い。図７に示すように、型３１の内部３２を構成する底面部３２ａが下方に膨らむ曲面３３とされていても良く、型３１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を凸状の面形状とすることができる。又、図８に示すように、型４１の内部４２を構成する底面部４２ａが上方に膨らむ曲面４３とされていても良く、型４１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を凹状の面形状とすることができる。
【００４９】
又、図９に示すように、型５１の内部５２を構成する底面部５２ａが複数の段差を有する段差面５３とされていても良く、型５１を用いることで、窒化アルミニウム９の表面を段差状の面形状とすることができる。更に、図１０に示すように、型６１の内部６２をテーパ形状に構成し、マグネシウム３を型６１の内部６２を構成する底面部６２ａと側面部６２ｂとに跨って配置することで、窒化アルミニウム９をアルミニウム４の下面部と側面部とを跨って覆う形状とすることもできる。この場合、マグネシウム３は板形状であることが望ましい。
【符号の説明】
【００５０】
図面中、３はマグネシウム（金属）、４はアルミニウム、４ａは突起部、５は面、８は窒化マグネシウム（固体窒化物）、９は窒化アルミニウム、１０はアルミニウム−窒化アルミニウム複合材料、１１は熱交換器、１３は冷却管、１４は冷媒流路、１５は半導体モジュール（発熱体）である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムと、前記アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温する工程において型を用い、前記アルミニウムの表面に露出状態で形成する前記窒化アルミニウムの表面を、前記型が有する面に合わせて形成することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記固体窒化物は、窒素ガス雰囲気中で前記アルミニウムの融点よりも低い温度に昇温して金属を窒化することによって製造されたものであることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記金属と前記アルミニウムとの間に隙間を設け、前記窒素ガスが前記隙間に流入するように当該金属と当該アルミニウムとを配置することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記アルミニウムに突起部を形成し、前記突起部の先端部が前記金属又は前記型と接するように当該金属と当該アルミニウムとを配置することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項６】
請求項３乃至５の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記金属としてマグネシウムを用いることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記非酸化雰囲気としてアルゴンガス雰囲気を用いることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記アルミニウムの一部を窒化することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項９】
アルミニウムと、前記アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成したことを特徴とする窒化アルミニウム材料。
【請求項１０】
請求項９に記載した窒化アルミニウム材料において、
前記アルミニウムの一部を窒化することを特徴とする窒化アルミニウム材料。
【請求項１１】
請求項１０に記載した窒化アルミニウム材料を備えてなることを特徴とする熱交換器。
【請求項１２】
請求項１１に記載した熱交換器において、
発熱体と熱交換される冷却媒体が流通する冷媒流路を有する冷却管を備え、窒化しなかったアルミニウムが冷却管の一部を構成することを特徴とする熱交換器。
【請求項１】
アルミニウムと、前記アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温する工程において型を用い、前記アルミニウムの表面に露出状態で形成する前記窒化アルミニウムの表面を、前記型が有する面に合わせて形成することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記固体窒化物は、窒素ガス雰囲気中で前記アルミニウムの融点よりも低い温度に昇温して金属を窒化することによって製造されたものであることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記金属と前記アルミニウムとの間に隙間を設け、前記窒素ガスが前記隙間に流入するように当該金属と当該アルミニウムとを配置することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記アルミニウムに突起部を形成し、前記突起部の先端部が前記金属又は前記型と接するように当該金属と当該アルミニウムとを配置することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項６】
請求項３乃至５の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記金属としてマグネシウムを用いることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記非酸化雰囲気としてアルゴンガス雰囲気を用いることを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７の何れかに記載した窒化アルミニウム材料の製造方法において、
前記アルミニウムの一部を窒化することを特徴とする窒化アルミニウム材料の製造方法。
【請求項９】
アルミニウムと、前記アルミニウムの融点よりも高い温度で当該アルミニウムと反応した場合に窒化アルミニウムとなる反応の自由エネルギー変化が負となる固体窒化物とを、当該アルミニウムの表面が非酸化雰囲気に接するように配置し、前記非酸化雰囲気中で当該アルミニウムの融点以上から前記固体窒化物の分解温度以下の範囲に昇温し、当該アルミニウムの当該非酸化雰囲気に接する表面を当該固体窒化物により窒化して当該アルミニウムの表面に窒化アルミニウムを露出状態で形成したことを特徴とする窒化アルミニウム材料。
【請求項１０】
請求項９に記載した窒化アルミニウム材料において、
前記アルミニウムの一部を窒化することを特徴とする窒化アルミニウム材料。
【請求項１１】
請求項１０に記載した窒化アルミニウム材料を備えてなることを特徴とする熱交換器。
【請求項１２】
請求項１１に記載した熱交換器において、
発熱体と熱交換される冷却媒体が流通する冷媒流路を有する冷却管を備え、窒化しなかったアルミニウムが冷却管の一部を構成することを特徴とする熱交換器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−６６９７５（Ｐ２０１２−６６９７５Ａ）
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１３９３２（Ｐ２０１０−２１３９３２）
【出願日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【出願人】（５０４１３９６６２）国立大学法人名古屋大学 (996)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【出願人】（５０４１３９６６２）国立大学法人名古屋大学 (996)
【Ｆターム（参考）】
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