顕微鏡用サンプル板及びその製造方法
【課題】 観察等を行う箇所を容易に再現良く探し出すことが可能な顕微鏡用サンプル板を提供すること。
【解決手段】 走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板７であって、当該サンプル板７が透明材料からなり、低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキング２ａと、当該低倍率用マーキング４ａの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で判別可能な高倍率用マーキング４ｃとを有し、当該高倍率用マーキング４ｃの内側又は周縁に試料等５を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板７である。
【解決手段】 走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板７であって、当該サンプル板７が透明材料からなり、低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキング２ａと、当該低倍率用マーキング４ａの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で判別可能な高倍率用マーキング４ｃとを有し、当該高倍率用マーキング４ｃの内側又は周縁に試料等５を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板７である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に高倍率での顕微鏡による試料の観察，測定及び／又は加工に用いるための、微小加工サンプル基板や試料用ステージをはじめとした顕微鏡用サンプル板と、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
数ｍｍ〜数十ｍｍの大きさを有する板状材の表面に、直径数μｍ以下，深さ数百ｎｍといった微小領域に表面加工した微小加工サンプル基板や、当該板状材の表面に直径数μｍ以下といった微小試料を載置した試料用ステージをはじめとした、顕微鏡による試料の観察，測定及び／又は加工（以下、観察等とする。）に用いるためのサンプル板に対して、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）や光学顕微鏡等の高倍率の顕微鏡によって観察等を行う際に、当該観察等を行うべき箇所を探すのは、極めて困難な作業である。
【０００３】
さらに、こうした顕微鏡用サンプル板を顕微鏡に設置する際には、観察等を行う対象となる微小加工領域や微小試料（以下、試料等とする。）の大きさは、数μｍ以下と極めて微小であることが多いために、肉眼で確認しながらこれらを設置することが出来ないことが多い。
【０００４】
そのため、この問題を回避するべく、顕微鏡用サンプル板の表面に目視できる大きさのマーキングを、顕微鏡による観察等を行う際に形成する方法が広く知られている。また、ＳＴＭ（走査型トンネル顕微鏡）においては、細く絞ったスポット光を発生するスポット光発生手段と、このスポット光を探針直下の試料表面に照射する照射手段とを備え、前記探針の位置決めのためのマーキングを形成したことを特徴とした技術が、従来知られている（特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】特開平０８−４３４０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、顕微鏡用サンプル板の表面に目視できるような大きさのマーキングを形成した場合、試料を探すべき領域はある程度限定することが出来るものの、当該マーキングの内側又はその近くで、対象となる試料をしらみつぶしに探す必要があることには変りはない。殊に、ＡＦＭを用いて観察等を行う場合には、ＡＦＭの視野が他の顕微鏡に比べて狭いことから、試料を探し当てることは非常に困難な作業となる。従って、特に試料等の経時変化を調べる場合をはじめ、試料等に対して繰り返し観察等を行う場合において、同一の試料等を再現良く探し出すことが困難であるという問題点があった。
【０００７】
また、特許文献１に係る技術では、探針の位置合わせをするためのマーキングは、あくまで光学顕微鏡像の中における探針の位置を可視的に表示させるためのものである。ここで、スポット光を特許文献１と同様の要領で顕微鏡用サンプル板に照射させてレーザ加工を行い、マーキングを形成させることも考えられるが、このようにして形成されたマーキングであっても、光学顕微鏡等を用いなければ確認出来ないほどの大きさであるため、これらを肉眼によって容易に確認することは出来ない。そのため、これらを顕微鏡に載置する際、探針又は対物レンズと試料との位置のずれが大きくなることから、試料等を探す時間が増加するという問題点があった。
【０００８】
また、上記方法でレーザ加工を行い、マーキングを形成させた場合には、試料等を設置する側の面には大量のデブリ等が発生する。発生したデブリ等は、測定箇所にある試料等を汚染してしまう。ここで、特にＡＦＭが表面形状を測定する装置であることから、こうした汚染物質の存在はＡＦＭの測定精度を低下させる原因となるという問題点があった。
【０００９】
さらに、一部のＡＦＭでは、端から何ｍｍというように、加工された領域を指定することでこうした問題点を図ろうとしているものもあるが、このような機能を有しているＡＦＭは未だごく少数であり、特に汎用のＡＦＭでは、指定した量を自動的に走査させる機能を有しないものが多い。
【００１０】
従って、本発明の目的とするところは、特に汎用の顕微鏡において用いる顕微鏡用サンプル板について、第１には、観察等を行う箇所を容易に再現良く探し出すことが可能な顕微鏡用サンプル板を提供することである。第２には、微小な試料等に対して観察等を行うような場合あっても、肉眼によりその位置を容易に確認することの出来る顕微鏡用サンプル板を提供することである。第３には、観察・測定を行う箇所への汚染のない、極めてクリーンな、顕微鏡用サンプル板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、顕微鏡用サンプル板に特徴的なマーキングを施し、観察等を行うべき箇所を容易に把握しやすくすることが、係る問題点の解決に有効であることを見出し、本発明を完成させた。
【００１２】
すなわち、請求項１記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板であって、当該サンプル板が透明材料からなり、低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキングと、当該低倍率用マーキングの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で視認可能な高倍率用マーキングとを有し、当該高倍率用マーキングの内側又は周縁に試料等を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板である。
【００１３】
ここで、本発明に係る顕微鏡用サンプル板としては、試料用ステージ、微小加工サンプル用基板等が挙げられる。
このうち、試料用ステージは、観察等に供する試料等を載置するためのものである。一方、微小加工サンプル用基板は、その主面に集束イオンビーム（ＦＩＢ）やフォトリソグラフィをはじめとした表面加工を行い、その加工状態や経時変化等について、高倍率顕微鏡により観察等を行うためのものである。
【００１４】
また、本発明に係る顕微鏡用サンプル板７において、当該試料等５は、図１に示すように、以下のような手順で探すことが出来る。
（１） 顕微鏡の倍率を当該顕微鏡用サンプル板７の全体又は大部分が見える位の低い拡大倍率に合わせて、低倍率用マーキング４ａを探す（図１（ａ））。
（２） 低倍率用マーキング４ａの全体又は大部分が見えるところまで拡大倍率を高めて、高倍率用マーキング４ｃを探す（図１（ｂ））。
（３） 高倍率用マーキング４ｃの全体又は大部分が見えるところまで拡大倍率を高め、最終的に観察等を行うべき試料等５を探す（図１（ｃ））。
【００１５】
そして、当該顕微鏡用サンプル板７の有するマーキングは、上記低倍率用マーキング４ａと高倍率用マーキング４ｃの２種類のみに限られるものではなく、例えば低倍率用マーキング４ａと高倍率用マーキング４ｃとの中間に、単数又は複数の中間倍率用マーキングを有するような構成にすることも好ましい。特に顕微鏡の視野が非常に狭い場合や、非常に高い倍率での観察等を要する場合においても、これらのマーキングの内側又は周縁の、より高い拡大倍率用のマーキングを探していくことで、最終的に観察等を行う試料等を容易に探し出すことが出来るからである。
【００１６】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成に加えて、当該高倍率用マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に有していることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００１７】
ここで、特に高い拡大倍率に対応したマーキングほど、当該顕微鏡用サンプル板の厚さ方向において、試料等のある面の近くに有していることが好ましい。顕微鏡の拡大倍率が大きくなるに従って、顕微鏡の焦点深度が浅くなり、厚さ方向の識別範囲が狭くなるからである。
【００１８】
請求項３記載の発明は、請求項２記載の構成に加えて、各マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部又は当該サンプル板の試料等と反対側の面に有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板である。
【００１９】
請求項４記載の発明は、請求項１〜３記載の構成に加えて、当該低倍率用マーキングが、５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさであることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００２０】
ここで、マーキングが５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさを有すると、当該マーキングを肉眼で確認することが可能である。肉眼で確認できるマーキングの大きさは、当該顕微鏡用サンプル板の表面に用いる材質や表面状態、マーキングの形状等により左右される。ここで、レーザによってマーキングを形成した場合は、１ｍｍ四方のマーキングであれば、殆どの形態において肉眼で確認することが可能である。
【００２１】
請求項５記載の発明は、請求項１〜４記載の構成に加えて、当該低倍率用マーキングが当該サンプル板の試料等と反対側の面、もしくはその近傍にあって、当該低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が、塗り潰されていることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００２２】
請求項６記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡の視野上で微小な試料を探す方法であって、顕微鏡用サンプル板の全体又は大部分が視野にある状態で、肉眼又は低い拡大倍率で低倍率用マーキングを探すステップと、当該低倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、より高い拡大倍率に対応したマーキングを探すステップと、当該高倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、試料を探すステップとを含むことを特徴とする、顕微鏡による測定方法である。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、より低い拡大倍率で顕微鏡用サンプル板又はマーキングの全体又は大部分を一視野で見渡すことで、より高倍率用のマーキング又は試料等を容易に探し出すことが可能となる。それにより、特に高倍率の顕微鏡を用いた観察等に要する時間を大幅に短縮することの出来る顕微鏡用サンプル板を提供することが出来るという効果を奏する。
【００２４】
また、本発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、試料の経時変化を観察し測定する場合や、顕微鏡用サンプル板に複数の試料等を載置した場合であっても、別の試料等と間違えることなく、同一の試料等を再現良く容易に探し出すことが出来るという効果を奏する。
【００２５】
また、請求項２記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、より高い拡大倍率に対応したマーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に配することにより、当該マーキングを試料等のより近くに配することが出来る。そのため、顕微鏡の拡大率が大きくなって顕微鏡の焦点深度が低下した際にも、マーキングの内側の試料等又は他のマーキングをより明瞭に識別することが出来るため、より効率良く観察等を行うことが可能な顕微鏡用サンプル板を提供することが出来るという効果を奏する。
【００２６】
また、請求項３記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、当該サンプル板の厚み方向において内部，又は試料等と反対側の面に各マーキングを有することにより、基体表面の加工により発生していたデブリやドロスの発生を抑え、当該顕微鏡用サンプル板の試料等のある面を汚染して観察等における誤差要因となることを、効果的に防ぐことが出来るという効果を奏する。
【００２７】
請求項４記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、低倍率用マーキングを肉眼で確認可能な大きさとすることにより、当該顕微鏡用サンプル板を当該高倍率顕微鏡に設置する際に、当該低倍率用マーキングを目視で確認しながら設置することが可能となり、当該顕微鏡の対物レンズやプローブ等の位置を当該低倍率用マーキングに合わせるための手間を省くことが出来るという効果を奏する。
【００２８】
請求項５記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が塗り潰されていることにより、特に当該顕微鏡用サンプル板の裏面が非研磨面のような粗い面であるような場合においても、肉眼又は低い拡大倍率で観察した時に、当該低倍率用マーキングの視認性を高め、より確実に試料を探すことが出来るという効果を奏する。
【００２９】
また、請求項６の発明に係る顕微鏡による測定方法によれば、当該サンプル板の全体が把握できる状態から、各マーキングを辿っていくごとに徐々に当該顕微鏡の拡大倍率を高めていくことが出来るため、試料の観察の際に当該試料に辿り着くまでの時間を大幅に短縮するような、顕微鏡による測定方法を提供することが出来るという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本実施形態は、基体１に低倍率用マーキング４ａ，高倍率用マーキング４ｃを形成したことを特徴とする、顕微鏡用サンプル板７とその製造方法である。
【００３１】
＜サンプル板７の製造方法について＞
まず、当該顕微鏡用サンプル板７の製造方法について説明する。
本実施形態に用いる基体１としては、後述する当該基体１の内部を加工するためのパルスレーザ３に対して透明な材料を用いる必要があるが、ここで特に、可視光に対して透明な材料を用いることが好ましい。これは、基体１に形成した各マーキング４ａ〜４ｃの位置が肉眼で容易に視認できるからである。透明な材料の具体例としては、シリカガラス，サファイヤ，水晶，ルチル，ダイヤモンド，ＺｎＯ，Ｇａ２Ｏ３，ＬｉＴａＯ３等が挙げられる。
【００３２】
これら基体１に対しては、当該パルスレーザ３により各マーキング４ａ〜４ｃを安定的に形成させるため、少なくとも当該パルスレーザ３の入射面に対して研磨工程を行い、平坦化させておく。ここで特に、当該サンプル板７を透過照明型の光学顕微鏡に用いる場合には、基体１の両側の主面が鏡面になるように研磨工程を行う必要がある。当該研磨工程では、流動砥粒や固定砥粒等を用いた公知の研磨方法を適用することが可能である。
【００３３】
そして、当該研磨工程を行った基体１に対して、低倍率用マーキング４ａ，高倍率用マーキング４ｃ，さらに必要に応じて中間倍率用マーキング４ｂを形成し、顕微鏡用サンプル板７を作製する。当該マーキング４ａ〜４ｃの具体的な構成は、後述のとおりである。
【００３４】
当該マーキング４ａ〜４ｃの形成方法としては、レーザ加工，電子ビーム加工，プラズマ加工，集束イオンビーム（ＦＩＢ），フォトリソグラフィ（反応性イオンエッチング）をはじめとした、ミクロン単位又はサブミクロン単位での加工に対応した方法が好ましい。特に、低倍率用マーキング４ａを形成する方法としては、印刷等の手段を用いることも可能である。
【００３５】
ここで、当該マーキング４ａ〜４ｃのうち少なくとも一つ以上について、基体１の内部に対して加工を行うようにする。基体１の内部に対する加工方法としては、基体１に対して多光子吸収を生じるようなレーザを用い、これをレンズにより集光して照射することが挙げられる。このように、基体１の内部に対してレーザ加工を行うことで、厚さ方向についてマーキング４ａ〜４ｃの位置を調節することが可能になるとともに、デブリやドロスによる基体１の汚染を防いでクリーンな加工を行うことが出来るため好ましい。
【００３６】
以下において、当該マーキング４ａ〜４ｃ（以下、マーキング４とする。）をパルスレーザ３により基体１の内部に形成する場合の好ましい構成について説明する。
【００３７】
基体１に対して多光子吸収を生じさせるパルスレーザ３としては、例えばＹＡＧレーザ及びその高調波やＴｉ−サファイヤレーザ等が挙げられるが、特にＴｉ−サファイヤレーザのように１ｐｓ以下のパルス幅を有するレーザを用いた場合には、パルス幅が短く基体１との相互作用を起こす時間が短い。そのため、当該パルスレーザ３が熱拡散をほとんど起こすことなく、当該パルスレーザ３の焦点３ｃの近傍にある基体１のみを加工することが出来るため好ましい。
【００３８】
また、パルスレーザ３として１ｐｓ以下という極めて短いパルス幅を有するレーザを用いた場合には、当該パルスレーザ３によるピークパワー密度は１０ＴＷ／ｃｍ２以上を容易に実現できる。そのため、基体１に対して非線形光学効果である多光子吸収が生じ、基体１が相変化するのに必要な活性化エネルギーが与えられる。
【００３９】
特に好ましいパルスレーザ３の具体的な条件としては、パルス幅は１５０ｆｓ〜１ｐｓ，繰返し周期１ｋＨｚ〜２５０ｋＨｚ，平均出力１Ｗ前後のものを用いることが好ましい。特に、高い拡大倍率に対応した微細なマーキング４を形成させるためには、多光子吸収を引き起こすのに充分なピークパワー密度の範囲内で、より低いエネルギー密度のパルスレーザ３を用いて加工を行うのが好ましい。
【００４０】
当該パルスレーザ３の加工対象である基体１は、例えば図２に示すように、ＸＹＺステージの付いた載置台２上に、少なくとも片面を鏡面に研磨した状態で、当該鏡面がレーザ発光源３ａを向くようにして設置する。そして、パルスレーザ３を集光レンズ３ｂで集光し、ＸＹＺステージ（図示せず）を操作して当該基体１をレーザ発光源３ａに対して相対的に移動させる。それにより、当該基体１におけるパルスレーザ３の焦点３ｃの近傍のみを改質させてマーキング４を形成することが出来る。この時、基体１の加工は、レーザ発光源３ａから遠い側の面から順次行っていくことが好ましい。なぜならば、既に加工されたマーキング４によりパルスレーザ３が散乱又は反射し、当該パルスレーザ３による加工に悪影響が及ばないようにするためである。
【００４１】
また、マーキング４はパルスレーザ３による１回の走査によって形成されるものに限られない。例えば、微小なピッチをあけて複数本のマーキング４を集積し、より太いマーキングを形成することにより、又はパルスレーザ３を用いて既存のマーキングをなぞり、より色の濃いマーキングを形成することにより、当該マーキングの視認性をより高めることが出来るため、より好ましい。
【００４２】
一方で、基体１に対して吸収を有する波長のレーザを用いて加工を行った場合には、レーザの照射した表面に対して加工を行うことが出来る。このような加工方法の例としては、
（１） ＹＡＧレーザの２倍波や３倍波を用い、基体１をレーザに対して相対的に移動させながら、基体１の表面にマーキング４を描く方法
（２） 予め基体１の表面にマスキングパターンを形成した後にエキシマレーザを照射し、マスキングの無い部分についてマーキング４を形成する方法
等が挙げられる。
【００４３】
また、基体１の内部に対してはパルスレーザ３の多光子吸収により高倍率用のマーキング４を形成し、その上で、基体１の表面に対してはＹＡＧレーザやエキシマレーザ等により低倍率用のマーキング４を形成するように、複数の種類のレーザを併用することも可能である。
【００４４】
＜サンプル板７の構成について＞
以上のようにして形成された顕微鏡用サンプル板７であるが、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡），光学顕微鏡等における高倍率での観察時に好ましく適用することが出来るものであり、用途の具体例としては、試料用ステージ，微小加工サンプル用基板等が挙げられる。ここで、試料用ステージは観察，測定及び加工（以下、観察等とする。）に供する試料を載置するためのものである。一方で微小加工サンプル用基板は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）やフォトリソグラフィ等の表面微細加工を当該基板の主面に行い、微細加工を行った箇所の加工状態やその経時変化等について観察等を行うためのものである。
【００４５】
当該サンプル板７では、低倍率用マーキング４ａの内側又は周縁に高倍率用マーキング４ｃを有する。さらに、当該高倍率用マーキング４ｃの内側又は周縁に観察等の対象、すなわち試料用ステージ上の試料及び微小加工サンプル用基板に形成された微細加工箇所（以下、試料等５とする。）を有するような構成をとる。
【００４６】
このうち、低倍率用マーキング４ａの大きさは、当該サンプル板７の全体又は大部分が見える状態で、当該低倍率用マーキング４ａの形状が視認出来る程度の大きさであることが好ましく、具体的には、当該サンプル板７の大きさの１／５〜１／１００程度であることが好ましい。低倍率用マーキング４ａがサンプル板７の大きさの１／５よりも大きいと、特に試料等５が微細な時において、確認すべきマーキングの数が増加して操作が煩雑になり好ましくない。一方で、低倍率用マーキング４ａがサンプル板７の大きさの１／１００よりも小さいと、当該低倍率用マーキング４ａが顕微鏡像のノイズと区別が付きにくくなるため、好ましくない。
【００４７】
さらに、低倍率用マーキング４ａの大きさは、肉眼で確認出来る程度の大きさであることが好ましい。当該サンプル板７を顕微鏡に設置する際に、試料等５やマーキング４ａ〜４ｃのおおまかな位置を確認することが出来るからである。具体的な大きさとしては、当該サンプル板７の材質や表面状態、マーキング４ａ〜４ｃの形状等によっても左右されるが、例えば両面を鏡面研磨した透明材料に中抜きの四角形のマーキングを描いた場合には、約５００μｍ以上であることが好ましい。
【００４８】
また、当該低倍率用マーキング４ａの大きさは、２ｍｍ四方以下であることが好ましい。なぜならば、特にＡＦＭで観察等を行う場合、一度に見渡すことの出来る視野がきわめて狭いからであり、徒にマーキングの数が増えて試料等５に到達する時間が長くなるのを防ぐことが出来るためである。
【００４９】
一方で、高倍率用マーキング４ｃの大きさは、当該高倍率用マーキング４ｃの全体又は大部分が見える状態で試料等５を観察した時に、これらの形状が分かる程度の大きさであることが好ましく、具体的には、低倍率用マーキング４ａと同じ理由により、当該試料等５の大きさの５倍〜１００倍程度であることが好ましい。
【００５０】
ここで、基体１に形成されるマーキングは、上記の低倍率用マーキング４ａ及び高倍率用マーキング４ｃのみによって構成されるとは限らない。低倍率マーキング２ａと高倍率用マーキング４ｃとの間に、図３に示すように、単数又は複数の拡大倍率に対応した中間倍率用マーキング４ｂを形成することが好ましい。
【００５１】
中間倍率用マーキング４ｂを有する場合には、試料等５は以下のようにして見つけることが可能である。
（１） 低倍率用マーキング４ａの全体又は大部分が見える状態で中間倍率用マーキング４ｂを探す。
（２） 必要に応じて同様の方法によって、より高倍率用の中間倍率用マーキングを探す。
（３） 中間倍率用のマーキング２ｃの全体又は大部分が見える状態で高倍率用マーキング４ｃを探す。
（４） 高倍率用のマーキング２ｂの全体又は大部分が見える状態で試料等５を探す。
【００５２】
中間倍率用マーキング４ｂを設けることで、顕微鏡の視野が非常に狭い場合や、非常に高い拡大倍率での観察等を行う場合において、試料等５を容易に探し出すことが出来るため好ましい。これら中間倍率用マーキング４ｂの大きさは、各々１段階低い拡大倍率に対応したマーキングの１／５〜１／１００の大きさになるようにする。
【００５３】
ここで、これらのマーキング４ａ〜４ｃのうち少なくとも一つ以上が、当該サンプル板７の厚み方向における内部に構成するようにするが、ここで特に、図４に示すように、高倍率用マーキング４ｃが当該サンプル板７の厚み方向において内部に有することが好ましい。顕微鏡の拡大倍率が大きくなると、顕微鏡の焦点深度が低下し、当該サンプル板７の厚さ方向について明瞭に識別出来る範囲が狭くなるからである。
【００５４】
また、基体１に形成されているマーキング４ａ〜４ｃが、全て当該サンプル板７の厚み方向において内部に有しているか、又は当該サンプル板７の試料等５と反対側の面に有していることが好ましい。当該サンプル板７の試料等５の載置された面にマーキング４ａ〜４ｃを設けないようにすることで、加工時に発生したデブリやドロスが当該試料等５の載置された面を汚染することを防げるからである。
【００５５】
さらに、低倍率用マーキング４ａに関しては、当該サンプル板７の試料等５から最も遠い厚さ位置において、当該低倍率用マーキング４ａにより囲まれた領域内が、塗り潰された形状で形成されていることが好ましい。当該サンプル板７の試料等５と反対側の面が、磨りガラスのようにマーキング４ａ〜４ｃの目立ちにくい面であっても、また低倍率用マーキング４ａがより小さいものであっても、確実にマーキング４ａ〜４ｃ又は試料等５を探すことが出来るからである。
【実施例】
【００５６】
本発明を、以下の実施例及び図２〜図４を用いて、詳細に説明する。
［実施例１］
本実施例に係る顕微鏡用サンプル板７は、図５に示すように、基体１として単結晶サファイヤ基板を用い、試料を載置する側とは反対側の表面に低倍率用マーキング２ａを、基体１の内部に高倍率用マーキング２ｃを形成した試料用ステージである。
【００５７】
本実施例で用いる単結晶サファイヤ基板としては、厚さ０.５ｍｍの平板状のものを用い、予めその両面に研磨を行って表面が鏡面となるようにした。そして、当該単結晶サファイヤ基板を載置台２に設置し、パルス幅１５０ｆｓ、繰返し周期１ｋＨｚ、レーザ出力１.４ｍＷのパルスレーザ３をレーザ発光源３ａから発生させ、当該パルスレーザ３について集光レンズ３ｂを用いて当該単結晶サファイヤ基板のマーキング４を形成する位置に集光させ、焦点３ｃを形成させた。そして当該焦点３ｃを、走査速度５００μｍ／ｓで基体１に対して相対的に走査させ、各マーキングを作製した。
【００５８】
ここで低倍率用マーキング２ａは、当該基体１の試料を載置する側とは反対側の表面において、当該パルスレーザ３によって１辺５００μｍの四角形を形成した後、当該パルスレーザ３を５μｍピッチで当該四角形の外側に向かって１０回走査させ、当該四角形の各辺を太くすることにより形成した。当該低倍率用マーキング２ａは、各辺を太く形成しているため、肉眼でより容易に識別することが出来る。
【００５９】
一方の高倍率用マーキング２ｂは、基体１の試料側から深さ５０μｍの位置において、当該パルスレーザ３によって１辺１００μｍの四角形を形成した後、当該パルスレーザ３で同一箇所を２回走査させることにより形成した。高倍率用マーキング２ｂの各辺を複数回なぞって形成しているため、低倍率用マーキング２ａの拡大像と顕微鏡の視界とが略同一の状態で、当該高倍率用マーキング２ｂをより容易に識別出来る。ここで、低倍率用マーキング２ａ及び高倍率用マーキング２ｃの位置関係は、図６に示すとおりである。
【００６０】
そして、上記試料用ステージを用いて、高倍率用マーキング２ｃの内側の表面に直径数μｍの試料を配置したものを準備し、これを光学顕微鏡の試料台に載置して、当該試料の観察を行った。その結果、当該試料をすぐに探し当てることが出来た。
【００６１】
［実施例２］
本実施例に係る顕微鏡用サンプル板７は、基体１として単結晶サファイヤ基板を用い、試料を載置する側とは反対側の表面に低倍率用マーキング２ａを、基体１の内部に高倍率用マーキング２ｃを形成した微小加工サンプル用基板である。
【００６２】
本実施例で用いる単結晶サファイヤ基板としては、厚さ０.５ｍｍの平板状のものを用い、予めその両面に研磨を行って表面が鏡面となるようにした。そして、上記実施例１と同様の条件により低倍率用マーキング２ａ及び高倍率用マーキング２ｃを形成した。
【００６３】
ここで、本実施例に係る微小加工サンプル用基板について、予め試料等５となる側の面に１辺２〜５μｍのエッチピットをランダムに形成させておき、ＡＦＭを用いて高倍率用マーキング２ａの内側の一箇所に対して観察を行った。このときの当該微小加工サンプル用基板の表面形状を図７に示す。
【００６４】
そして、当該微小加工サンプル用基板を一旦ＡＦＭから取り出して、当該エッチピットに対して所定の処理を行った。そして当該処理後に、当該微小加工サンプル用基板について、再度ＡＦＭを用いて当該処理前と同一の箇所に対して観察を行い、当該処理の前後における当該微小加工サンプル用基板の表面形状の変化について比較を行った。
【００６５】
その結果、当該処理後にＡＦＭを用いて観察を行った際に、処理前の微小加工サンプル用基板と同様の箇所を、すぐに探し当てることが出来た。このとき探し当てられたＡＦＭ像は図８に示すようになった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板が有するマーキングの形態を説明する図である。
【図２】本実施形態に係る、パルスレーザによる基体へのマーキングの形成工程を説明する図である。
【図３】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板の別の好ましい形態を説明する図である。
【図４】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板の別の好ましい形態を説明する図である。
【図５】実施例１に係る顕微鏡用サンプル板に形成した低倍率用マーキングを撮影した、光学顕微鏡像である。
【図６】実施例１に係る顕微鏡用サンプル板に形成した低倍率用マーキング及び高倍率用マーキングを撮影した、光学顕微鏡像である。
【図７】実施例２に係る顕微鏡用サンプル板をＡＦＭに設置し、当該サンプル板に形成した微細加工サンプルを撮影したＡＦＭ像である。
【図８】実施例２に係る顕微鏡用サンプル板を再度ＡＦＭに設置し、当該サンプル板に形成した微細加工サンプルを撮影したＡＦＭ像である。
【符号の説明】
【００６７】
１ 基体
２ 載置台
３ パルスレーザ
３ａ レーザ発光源
３ｂ 集光レンズ
３ｃ 焦点
４ マーキング
４ａ 低倍率用マーキング
４ｂ 中間倍率用マーキング
４ｃ 高倍率用マーキング
５ 試料等
６ 顕微鏡像の外枠
７ サンプル板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に高倍率での顕微鏡による試料の観察，測定及び／又は加工に用いるための、微小加工サンプル基板や試料用ステージをはじめとした顕微鏡用サンプル板と、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
数ｍｍ〜数十ｍｍの大きさを有する板状材の表面に、直径数μｍ以下，深さ数百ｎｍといった微小領域に表面加工した微小加工サンプル基板や、当該板状材の表面に直径数μｍ以下といった微小試料を載置した試料用ステージをはじめとした、顕微鏡による試料の観察，測定及び／又は加工（以下、観察等とする。）に用いるためのサンプル板に対して、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）や光学顕微鏡等の高倍率の顕微鏡によって観察等を行う際に、当該観察等を行うべき箇所を探すのは、極めて困難な作業である。
【０００３】
さらに、こうした顕微鏡用サンプル板を顕微鏡に設置する際には、観察等を行う対象となる微小加工領域や微小試料（以下、試料等とする。）の大きさは、数μｍ以下と極めて微小であることが多いために、肉眼で確認しながらこれらを設置することが出来ないことが多い。
【０００４】
そのため、この問題を回避するべく、顕微鏡用サンプル板の表面に目視できる大きさのマーキングを、顕微鏡による観察等を行う際に形成する方法が広く知られている。また、ＳＴＭ（走査型トンネル顕微鏡）においては、細く絞ったスポット光を発生するスポット光発生手段と、このスポット光を探針直下の試料表面に照射する照射手段とを備え、前記探針の位置決めのためのマーキングを形成したことを特徴とした技術が、従来知られている（特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】特開平０８−４３４０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、顕微鏡用サンプル板の表面に目視できるような大きさのマーキングを形成した場合、試料を探すべき領域はある程度限定することが出来るものの、当該マーキングの内側又はその近くで、対象となる試料をしらみつぶしに探す必要があることには変りはない。殊に、ＡＦＭを用いて観察等を行う場合には、ＡＦＭの視野が他の顕微鏡に比べて狭いことから、試料を探し当てることは非常に困難な作業となる。従って、特に試料等の経時変化を調べる場合をはじめ、試料等に対して繰り返し観察等を行う場合において、同一の試料等を再現良く探し出すことが困難であるという問題点があった。
【０００７】
また、特許文献１に係る技術では、探針の位置合わせをするためのマーキングは、あくまで光学顕微鏡像の中における探針の位置を可視的に表示させるためのものである。ここで、スポット光を特許文献１と同様の要領で顕微鏡用サンプル板に照射させてレーザ加工を行い、マーキングを形成させることも考えられるが、このようにして形成されたマーキングであっても、光学顕微鏡等を用いなければ確認出来ないほどの大きさであるため、これらを肉眼によって容易に確認することは出来ない。そのため、これらを顕微鏡に載置する際、探針又は対物レンズと試料との位置のずれが大きくなることから、試料等を探す時間が増加するという問題点があった。
【０００８】
また、上記方法でレーザ加工を行い、マーキングを形成させた場合には、試料等を設置する側の面には大量のデブリ等が発生する。発生したデブリ等は、測定箇所にある試料等を汚染してしまう。ここで、特にＡＦＭが表面形状を測定する装置であることから、こうした汚染物質の存在はＡＦＭの測定精度を低下させる原因となるという問題点があった。
【０００９】
さらに、一部のＡＦＭでは、端から何ｍｍというように、加工された領域を指定することでこうした問題点を図ろうとしているものもあるが、このような機能を有しているＡＦＭは未だごく少数であり、特に汎用のＡＦＭでは、指定した量を自動的に走査させる機能を有しないものが多い。
【００１０】
従って、本発明の目的とするところは、特に汎用の顕微鏡において用いる顕微鏡用サンプル板について、第１には、観察等を行う箇所を容易に再現良く探し出すことが可能な顕微鏡用サンプル板を提供することである。第２には、微小な試料等に対して観察等を行うような場合あっても、肉眼によりその位置を容易に確認することの出来る顕微鏡用サンプル板を提供することである。第３には、観察・測定を行う箇所への汚染のない、極めてクリーンな、顕微鏡用サンプル板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、顕微鏡用サンプル板に特徴的なマーキングを施し、観察等を行うべき箇所を容易に把握しやすくすることが、係る問題点の解決に有効であることを見出し、本発明を完成させた。
【００１２】
すなわち、請求項１記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板であって、当該サンプル板が透明材料からなり、低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキングと、当該低倍率用マーキングの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で視認可能な高倍率用マーキングとを有し、当該高倍率用マーキングの内側又は周縁に試料等を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板である。
【００１３】
ここで、本発明に係る顕微鏡用サンプル板としては、試料用ステージ、微小加工サンプル用基板等が挙げられる。
このうち、試料用ステージは、観察等に供する試料等を載置するためのものである。一方、微小加工サンプル用基板は、その主面に集束イオンビーム（ＦＩＢ）やフォトリソグラフィをはじめとした表面加工を行い、その加工状態や経時変化等について、高倍率顕微鏡により観察等を行うためのものである。
【００１４】
また、本発明に係る顕微鏡用サンプル板７において、当該試料等５は、図１に示すように、以下のような手順で探すことが出来る。
（１） 顕微鏡の倍率を当該顕微鏡用サンプル板７の全体又は大部分が見える位の低い拡大倍率に合わせて、低倍率用マーキング４ａを探す（図１（ａ））。
（２） 低倍率用マーキング４ａの全体又は大部分が見えるところまで拡大倍率を高めて、高倍率用マーキング４ｃを探す（図１（ｂ））。
（３） 高倍率用マーキング４ｃの全体又は大部分が見えるところまで拡大倍率を高め、最終的に観察等を行うべき試料等５を探す（図１（ｃ））。
【００１５】
そして、当該顕微鏡用サンプル板７の有するマーキングは、上記低倍率用マーキング４ａと高倍率用マーキング４ｃの２種類のみに限られるものではなく、例えば低倍率用マーキング４ａと高倍率用マーキング４ｃとの中間に、単数又は複数の中間倍率用マーキングを有するような構成にすることも好ましい。特に顕微鏡の視野が非常に狭い場合や、非常に高い倍率での観察等を要する場合においても、これらのマーキングの内側又は周縁の、より高い拡大倍率用のマーキングを探していくことで、最終的に観察等を行う試料等を容易に探し出すことが出来るからである。
【００１６】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成に加えて、当該高倍率用マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に有していることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００１７】
ここで、特に高い拡大倍率に対応したマーキングほど、当該顕微鏡用サンプル板の厚さ方向において、試料等のある面の近くに有していることが好ましい。顕微鏡の拡大倍率が大きくなるに従って、顕微鏡の焦点深度が浅くなり、厚さ方向の識別範囲が狭くなるからである。
【００１８】
請求項３記載の発明は、請求項２記載の構成に加えて、各マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部又は当該サンプル板の試料等と反対側の面に有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板である。
【００１９】
請求項４記載の発明は、請求項１〜３記載の構成に加えて、当該低倍率用マーキングが、５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさであることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００２０】
ここで、マーキングが５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさを有すると、当該マーキングを肉眼で確認することが可能である。肉眼で確認できるマーキングの大きさは、当該顕微鏡用サンプル板の表面に用いる材質や表面状態、マーキングの形状等により左右される。ここで、レーザによってマーキングを形成した場合は、１ｍｍ四方のマーキングであれば、殆どの形態において肉眼で確認することが可能である。
【００２１】
請求項５記載の発明は、請求項１〜４記載の構成に加えて、当該低倍率用マーキングが当該サンプル板の試料等と反対側の面、もしくはその近傍にあって、当該低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が、塗り潰されていることを特徴とする、顕微鏡用サンプル板である。
【００２２】
請求項６記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡の視野上で微小な試料を探す方法であって、顕微鏡用サンプル板の全体又は大部分が視野にある状態で、肉眼又は低い拡大倍率で低倍率用マーキングを探すステップと、当該低倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、より高い拡大倍率に対応したマーキングを探すステップと、当該高倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、試料を探すステップとを含むことを特徴とする、顕微鏡による測定方法である。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、より低い拡大倍率で顕微鏡用サンプル板又はマーキングの全体又は大部分を一視野で見渡すことで、より高倍率用のマーキング又は試料等を容易に探し出すことが可能となる。それにより、特に高倍率の顕微鏡を用いた観察等に要する時間を大幅に短縮することの出来る顕微鏡用サンプル板を提供することが出来るという効果を奏する。
【００２４】
また、本発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、試料の経時変化を観察し測定する場合や、顕微鏡用サンプル板に複数の試料等を載置した場合であっても、別の試料等と間違えることなく、同一の試料等を再現良く容易に探し出すことが出来るという効果を奏する。
【００２５】
また、請求項２記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、より高い拡大倍率に対応したマーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に配することにより、当該マーキングを試料等のより近くに配することが出来る。そのため、顕微鏡の拡大率が大きくなって顕微鏡の焦点深度が低下した際にも、マーキングの内側の試料等又は他のマーキングをより明瞭に識別することが出来るため、より効率良く観察等を行うことが可能な顕微鏡用サンプル板を提供することが出来るという効果を奏する。
【００２６】
また、請求項３記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、当該サンプル板の厚み方向において内部，又は試料等と反対側の面に各マーキングを有することにより、基体表面の加工により発生していたデブリやドロスの発生を抑え、当該顕微鏡用サンプル板の試料等のある面を汚染して観察等における誤差要因となることを、効果的に防ぐことが出来るという効果を奏する。
【００２７】
請求項４記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、低倍率用マーキングを肉眼で確認可能な大きさとすることにより、当該顕微鏡用サンプル板を当該高倍率顕微鏡に設置する際に、当該低倍率用マーキングを目視で確認しながら設置することが可能となり、当該顕微鏡の対物レンズやプローブ等の位置を当該低倍率用マーキングに合わせるための手間を省くことが出来るという効果を奏する。
【００２８】
請求項５記載の発明に係る顕微鏡用サンプル板によれば、低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が塗り潰されていることにより、特に当該顕微鏡用サンプル板の裏面が非研磨面のような粗い面であるような場合においても、肉眼又は低い拡大倍率で観察した時に、当該低倍率用マーキングの視認性を高め、より確実に試料を探すことが出来るという効果を奏する。
【００２９】
また、請求項６の発明に係る顕微鏡による測定方法によれば、当該サンプル板の全体が把握できる状態から、各マーキングを辿っていくごとに徐々に当該顕微鏡の拡大倍率を高めていくことが出来るため、試料の観察の際に当該試料に辿り着くまでの時間を大幅に短縮するような、顕微鏡による測定方法を提供することが出来るという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本実施形態は、基体１に低倍率用マーキング４ａ，高倍率用マーキング４ｃを形成したことを特徴とする、顕微鏡用サンプル板７とその製造方法である。
【００３１】
＜サンプル板７の製造方法について＞
まず、当該顕微鏡用サンプル板７の製造方法について説明する。
本実施形態に用いる基体１としては、後述する当該基体１の内部を加工するためのパルスレーザ３に対して透明な材料を用いる必要があるが、ここで特に、可視光に対して透明な材料を用いることが好ましい。これは、基体１に形成した各マーキング４ａ〜４ｃの位置が肉眼で容易に視認できるからである。透明な材料の具体例としては、シリカガラス，サファイヤ，水晶，ルチル，ダイヤモンド，ＺｎＯ，Ｇａ２Ｏ３，ＬｉＴａＯ３等が挙げられる。
【００３２】
これら基体１に対しては、当該パルスレーザ３により各マーキング４ａ〜４ｃを安定的に形成させるため、少なくとも当該パルスレーザ３の入射面に対して研磨工程を行い、平坦化させておく。ここで特に、当該サンプル板７を透過照明型の光学顕微鏡に用いる場合には、基体１の両側の主面が鏡面になるように研磨工程を行う必要がある。当該研磨工程では、流動砥粒や固定砥粒等を用いた公知の研磨方法を適用することが可能である。
【００３３】
そして、当該研磨工程を行った基体１に対して、低倍率用マーキング４ａ，高倍率用マーキング４ｃ，さらに必要に応じて中間倍率用マーキング４ｂを形成し、顕微鏡用サンプル板７を作製する。当該マーキング４ａ〜４ｃの具体的な構成は、後述のとおりである。
【００３４】
当該マーキング４ａ〜４ｃの形成方法としては、レーザ加工，電子ビーム加工，プラズマ加工，集束イオンビーム（ＦＩＢ），フォトリソグラフィ（反応性イオンエッチング）をはじめとした、ミクロン単位又はサブミクロン単位での加工に対応した方法が好ましい。特に、低倍率用マーキング４ａを形成する方法としては、印刷等の手段を用いることも可能である。
【００３５】
ここで、当該マーキング４ａ〜４ｃのうち少なくとも一つ以上について、基体１の内部に対して加工を行うようにする。基体１の内部に対する加工方法としては、基体１に対して多光子吸収を生じるようなレーザを用い、これをレンズにより集光して照射することが挙げられる。このように、基体１の内部に対してレーザ加工を行うことで、厚さ方向についてマーキング４ａ〜４ｃの位置を調節することが可能になるとともに、デブリやドロスによる基体１の汚染を防いでクリーンな加工を行うことが出来るため好ましい。
【００３６】
以下において、当該マーキング４ａ〜４ｃ（以下、マーキング４とする。）をパルスレーザ３により基体１の内部に形成する場合の好ましい構成について説明する。
【００３７】
基体１に対して多光子吸収を生じさせるパルスレーザ３としては、例えばＹＡＧレーザ及びその高調波やＴｉ−サファイヤレーザ等が挙げられるが、特にＴｉ−サファイヤレーザのように１ｐｓ以下のパルス幅を有するレーザを用いた場合には、パルス幅が短く基体１との相互作用を起こす時間が短い。そのため、当該パルスレーザ３が熱拡散をほとんど起こすことなく、当該パルスレーザ３の焦点３ｃの近傍にある基体１のみを加工することが出来るため好ましい。
【００３８】
また、パルスレーザ３として１ｐｓ以下という極めて短いパルス幅を有するレーザを用いた場合には、当該パルスレーザ３によるピークパワー密度は１０ＴＷ／ｃｍ２以上を容易に実現できる。そのため、基体１に対して非線形光学効果である多光子吸収が生じ、基体１が相変化するのに必要な活性化エネルギーが与えられる。
【００３９】
特に好ましいパルスレーザ３の具体的な条件としては、パルス幅は１５０ｆｓ〜１ｐｓ，繰返し周期１ｋＨｚ〜２５０ｋＨｚ，平均出力１Ｗ前後のものを用いることが好ましい。特に、高い拡大倍率に対応した微細なマーキング４を形成させるためには、多光子吸収を引き起こすのに充分なピークパワー密度の範囲内で、より低いエネルギー密度のパルスレーザ３を用いて加工を行うのが好ましい。
【００４０】
当該パルスレーザ３の加工対象である基体１は、例えば図２に示すように、ＸＹＺステージの付いた載置台２上に、少なくとも片面を鏡面に研磨した状態で、当該鏡面がレーザ発光源３ａを向くようにして設置する。そして、パルスレーザ３を集光レンズ３ｂで集光し、ＸＹＺステージ（図示せず）を操作して当該基体１をレーザ発光源３ａに対して相対的に移動させる。それにより、当該基体１におけるパルスレーザ３の焦点３ｃの近傍のみを改質させてマーキング４を形成することが出来る。この時、基体１の加工は、レーザ発光源３ａから遠い側の面から順次行っていくことが好ましい。なぜならば、既に加工されたマーキング４によりパルスレーザ３が散乱又は反射し、当該パルスレーザ３による加工に悪影響が及ばないようにするためである。
【００４１】
また、マーキング４はパルスレーザ３による１回の走査によって形成されるものに限られない。例えば、微小なピッチをあけて複数本のマーキング４を集積し、より太いマーキングを形成することにより、又はパルスレーザ３を用いて既存のマーキングをなぞり、より色の濃いマーキングを形成することにより、当該マーキングの視認性をより高めることが出来るため、より好ましい。
【００４２】
一方で、基体１に対して吸収を有する波長のレーザを用いて加工を行った場合には、レーザの照射した表面に対して加工を行うことが出来る。このような加工方法の例としては、
（１） ＹＡＧレーザの２倍波や３倍波を用い、基体１をレーザに対して相対的に移動させながら、基体１の表面にマーキング４を描く方法
（２） 予め基体１の表面にマスキングパターンを形成した後にエキシマレーザを照射し、マスキングの無い部分についてマーキング４を形成する方法
等が挙げられる。
【００４３】
また、基体１の内部に対してはパルスレーザ３の多光子吸収により高倍率用のマーキング４を形成し、その上で、基体１の表面に対してはＹＡＧレーザやエキシマレーザ等により低倍率用のマーキング４を形成するように、複数の種類のレーザを併用することも可能である。
【００４４】
＜サンプル板７の構成について＞
以上のようにして形成された顕微鏡用サンプル板７であるが、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡），光学顕微鏡等における高倍率での観察時に好ましく適用することが出来るものであり、用途の具体例としては、試料用ステージ，微小加工サンプル用基板等が挙げられる。ここで、試料用ステージは観察，測定及び加工（以下、観察等とする。）に供する試料を載置するためのものである。一方で微小加工サンプル用基板は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）やフォトリソグラフィ等の表面微細加工を当該基板の主面に行い、微細加工を行った箇所の加工状態やその経時変化等について観察等を行うためのものである。
【００４５】
当該サンプル板７では、低倍率用マーキング４ａの内側又は周縁に高倍率用マーキング４ｃを有する。さらに、当該高倍率用マーキング４ｃの内側又は周縁に観察等の対象、すなわち試料用ステージ上の試料及び微小加工サンプル用基板に形成された微細加工箇所（以下、試料等５とする。）を有するような構成をとる。
【００４６】
このうち、低倍率用マーキング４ａの大きさは、当該サンプル板７の全体又は大部分が見える状態で、当該低倍率用マーキング４ａの形状が視認出来る程度の大きさであることが好ましく、具体的には、当該サンプル板７の大きさの１／５〜１／１００程度であることが好ましい。低倍率用マーキング４ａがサンプル板７の大きさの１／５よりも大きいと、特に試料等５が微細な時において、確認すべきマーキングの数が増加して操作が煩雑になり好ましくない。一方で、低倍率用マーキング４ａがサンプル板７の大きさの１／１００よりも小さいと、当該低倍率用マーキング４ａが顕微鏡像のノイズと区別が付きにくくなるため、好ましくない。
【００４７】
さらに、低倍率用マーキング４ａの大きさは、肉眼で確認出来る程度の大きさであることが好ましい。当該サンプル板７を顕微鏡に設置する際に、試料等５やマーキング４ａ〜４ｃのおおまかな位置を確認することが出来るからである。具体的な大きさとしては、当該サンプル板７の材質や表面状態、マーキング４ａ〜４ｃの形状等によっても左右されるが、例えば両面を鏡面研磨した透明材料に中抜きの四角形のマーキングを描いた場合には、約５００μｍ以上であることが好ましい。
【００４８】
また、当該低倍率用マーキング４ａの大きさは、２ｍｍ四方以下であることが好ましい。なぜならば、特にＡＦＭで観察等を行う場合、一度に見渡すことの出来る視野がきわめて狭いからであり、徒にマーキングの数が増えて試料等５に到達する時間が長くなるのを防ぐことが出来るためである。
【００４９】
一方で、高倍率用マーキング４ｃの大きさは、当該高倍率用マーキング４ｃの全体又は大部分が見える状態で試料等５を観察した時に、これらの形状が分かる程度の大きさであることが好ましく、具体的には、低倍率用マーキング４ａと同じ理由により、当該試料等５の大きさの５倍〜１００倍程度であることが好ましい。
【００５０】
ここで、基体１に形成されるマーキングは、上記の低倍率用マーキング４ａ及び高倍率用マーキング４ｃのみによって構成されるとは限らない。低倍率マーキング２ａと高倍率用マーキング４ｃとの間に、図３に示すように、単数又は複数の拡大倍率に対応した中間倍率用マーキング４ｂを形成することが好ましい。
【００５１】
中間倍率用マーキング４ｂを有する場合には、試料等５は以下のようにして見つけることが可能である。
（１） 低倍率用マーキング４ａの全体又は大部分が見える状態で中間倍率用マーキング４ｂを探す。
（２） 必要に応じて同様の方法によって、より高倍率用の中間倍率用マーキングを探す。
（３） 中間倍率用のマーキング２ｃの全体又は大部分が見える状態で高倍率用マーキング４ｃを探す。
（４） 高倍率用のマーキング２ｂの全体又は大部分が見える状態で試料等５を探す。
【００５２】
中間倍率用マーキング４ｂを設けることで、顕微鏡の視野が非常に狭い場合や、非常に高い拡大倍率での観察等を行う場合において、試料等５を容易に探し出すことが出来るため好ましい。これら中間倍率用マーキング４ｂの大きさは、各々１段階低い拡大倍率に対応したマーキングの１／５〜１／１００の大きさになるようにする。
【００５３】
ここで、これらのマーキング４ａ〜４ｃのうち少なくとも一つ以上が、当該サンプル板７の厚み方向における内部に構成するようにするが、ここで特に、図４に示すように、高倍率用マーキング４ｃが当該サンプル板７の厚み方向において内部に有することが好ましい。顕微鏡の拡大倍率が大きくなると、顕微鏡の焦点深度が低下し、当該サンプル板７の厚さ方向について明瞭に識別出来る範囲が狭くなるからである。
【００５４】
また、基体１に形成されているマーキング４ａ〜４ｃが、全て当該サンプル板７の厚み方向において内部に有しているか、又は当該サンプル板７の試料等５と反対側の面に有していることが好ましい。当該サンプル板７の試料等５の載置された面にマーキング４ａ〜４ｃを設けないようにすることで、加工時に発生したデブリやドロスが当該試料等５の載置された面を汚染することを防げるからである。
【００５５】
さらに、低倍率用マーキング４ａに関しては、当該サンプル板７の試料等５から最も遠い厚さ位置において、当該低倍率用マーキング４ａにより囲まれた領域内が、塗り潰された形状で形成されていることが好ましい。当該サンプル板７の試料等５と反対側の面が、磨りガラスのようにマーキング４ａ〜４ｃの目立ちにくい面であっても、また低倍率用マーキング４ａがより小さいものであっても、確実にマーキング４ａ〜４ｃ又は試料等５を探すことが出来るからである。
【実施例】
【００５６】
本発明を、以下の実施例及び図２〜図４を用いて、詳細に説明する。
［実施例１］
本実施例に係る顕微鏡用サンプル板７は、図５に示すように、基体１として単結晶サファイヤ基板を用い、試料を載置する側とは反対側の表面に低倍率用マーキング２ａを、基体１の内部に高倍率用マーキング２ｃを形成した試料用ステージである。
【００５７】
本実施例で用いる単結晶サファイヤ基板としては、厚さ０.５ｍｍの平板状のものを用い、予めその両面に研磨を行って表面が鏡面となるようにした。そして、当該単結晶サファイヤ基板を載置台２に設置し、パルス幅１５０ｆｓ、繰返し周期１ｋＨｚ、レーザ出力１.４ｍＷのパルスレーザ３をレーザ発光源３ａから発生させ、当該パルスレーザ３について集光レンズ３ｂを用いて当該単結晶サファイヤ基板のマーキング４を形成する位置に集光させ、焦点３ｃを形成させた。そして当該焦点３ｃを、走査速度５００μｍ／ｓで基体１に対して相対的に走査させ、各マーキングを作製した。
【００５８】
ここで低倍率用マーキング２ａは、当該基体１の試料を載置する側とは反対側の表面において、当該パルスレーザ３によって１辺５００μｍの四角形を形成した後、当該パルスレーザ３を５μｍピッチで当該四角形の外側に向かって１０回走査させ、当該四角形の各辺を太くすることにより形成した。当該低倍率用マーキング２ａは、各辺を太く形成しているため、肉眼でより容易に識別することが出来る。
【００５９】
一方の高倍率用マーキング２ｂは、基体１の試料側から深さ５０μｍの位置において、当該パルスレーザ３によって１辺１００μｍの四角形を形成した後、当該パルスレーザ３で同一箇所を２回走査させることにより形成した。高倍率用マーキング２ｂの各辺を複数回なぞって形成しているため、低倍率用マーキング２ａの拡大像と顕微鏡の視界とが略同一の状態で、当該高倍率用マーキング２ｂをより容易に識別出来る。ここで、低倍率用マーキング２ａ及び高倍率用マーキング２ｃの位置関係は、図６に示すとおりである。
【００６０】
そして、上記試料用ステージを用いて、高倍率用マーキング２ｃの内側の表面に直径数μｍの試料を配置したものを準備し、これを光学顕微鏡の試料台に載置して、当該試料の観察を行った。その結果、当該試料をすぐに探し当てることが出来た。
【００６１】
［実施例２］
本実施例に係る顕微鏡用サンプル板７は、基体１として単結晶サファイヤ基板を用い、試料を載置する側とは反対側の表面に低倍率用マーキング２ａを、基体１の内部に高倍率用マーキング２ｃを形成した微小加工サンプル用基板である。
【００６２】
本実施例で用いる単結晶サファイヤ基板としては、厚さ０.５ｍｍの平板状のものを用い、予めその両面に研磨を行って表面が鏡面となるようにした。そして、上記実施例１と同様の条件により低倍率用マーキング２ａ及び高倍率用マーキング２ｃを形成した。
【００６３】
ここで、本実施例に係る微小加工サンプル用基板について、予め試料等５となる側の面に１辺２〜５μｍのエッチピットをランダムに形成させておき、ＡＦＭを用いて高倍率用マーキング２ａの内側の一箇所に対して観察を行った。このときの当該微小加工サンプル用基板の表面形状を図７に示す。
【００６４】
そして、当該微小加工サンプル用基板を一旦ＡＦＭから取り出して、当該エッチピットに対して所定の処理を行った。そして当該処理後に、当該微小加工サンプル用基板について、再度ＡＦＭを用いて当該処理前と同一の箇所に対して観察を行い、当該処理の前後における当該微小加工サンプル用基板の表面形状の変化について比較を行った。
【００６５】
その結果、当該処理後にＡＦＭを用いて観察を行った際に、処理前の微小加工サンプル用基板と同様の箇所を、すぐに探し当てることが出来た。このとき探し当てられたＡＦＭ像は図８に示すようになった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板が有するマーキングの形態を説明する図である。
【図２】本実施形態に係る、パルスレーザによる基体へのマーキングの形成工程を説明する図である。
【図３】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板の別の好ましい形態を説明する図である。
【図４】本実施形態に係る、顕微鏡用サンプル板の別の好ましい形態を説明する図である。
【図５】実施例１に係る顕微鏡用サンプル板に形成した低倍率用マーキングを撮影した、光学顕微鏡像である。
【図６】実施例１に係る顕微鏡用サンプル板に形成した低倍率用マーキング及び高倍率用マーキングを撮影した、光学顕微鏡像である。
【図７】実施例２に係る顕微鏡用サンプル板をＡＦＭに設置し、当該サンプル板に形成した微細加工サンプルを撮影したＡＦＭ像である。
【図８】実施例２に係る顕微鏡用サンプル板を再度ＡＦＭに設置し、当該サンプル板に形成した微細加工サンプルを撮影したＡＦＭ像である。
【符号の説明】
【００６７】
１ 基体
２ 載置台
３ パルスレーザ
３ａ レーザ発光源
３ｂ 集光レンズ
３ｃ 焦点
４ マーキング
４ａ 低倍率用マーキング
４ｂ 中間倍率用マーキング
４ｃ 高倍率用マーキング
５ 試料等
６ 顕微鏡像の外枠
７ サンプル板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板であって、
当該サンプル板が透明材料からなり、
低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキングと、
当該低倍率用マーキングの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で視認可能な高倍率用マーキングとを有し、
当該高倍率用マーキングの内側又は周縁に試料等を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板。
【請求項２】
当該高倍率用マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に有していることを特徴とする、請求項１記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項３】
各マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部又は当該サンプル板の試料等と反対側の面に有していることを特徴とする、請求項２記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項４】
当該低倍率用マーキングが、５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさであることを特徴とする、請求項１〜３記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項５】
当該低倍率用マーキングが当該サンプル板の試料等と反対側の面、もしくはその近傍にあって、
当該低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が、塗り潰されていることを特徴とする、請求項１〜４記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項６】
走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡の視野上で微小な試料を探す方法であって、
顕微鏡用サンプル板の全体又は大部分が視野にある状態で、肉眼又は低い拡大倍率で低倍率用マーキングを探すステップと、
当該低倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、より高い拡大倍率に対応したマーキングを探すステップと、
当該高倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、試料を探すステップと
を含むことを特徴とする、顕微鏡による測定方法。
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡での試料の観察，測定又は加工に用いるための顕微鏡用サンプル板であって、
当該サンプル板が透明材料からなり、
低い拡大倍率で視認可能な低倍率用マーキングと、
当該低倍率用マーキングの内側又は周縁に形成されていて、高い拡大倍率で視認可能な高倍率用マーキングとを有し、
当該高倍率用マーキングの内側又は周縁に試料等を有していることを特徴とする顕微鏡用サンプル板。
【請求項２】
当該高倍率用マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部に有していることを特徴とする、請求項１記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項３】
各マーキングを、当該サンプル板の厚み方向において内部又は当該サンプル板の試料等と反対側の面に有していることを特徴とする、請求項２記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項４】
当該低倍率用マーキングが、５００μｍ〜２ｍｍ四方の大きさであることを特徴とする、請求項１〜３記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項５】
当該低倍率用マーキングが当該サンプル板の試料等と反対側の面、もしくはその近傍にあって、
当該低倍率用マーキングにより囲まれた領域内が、塗り潰されていることを特徴とする、請求項１〜４記載の顕微鏡用サンプル板。
【請求項６】
走査型プローブ顕微鏡や光学顕微鏡の視野上で微小な試料を探す方法であって、
顕微鏡用サンプル板の全体又は大部分が視野にある状態で、肉眼又は低い拡大倍率で低倍率用マーキングを探すステップと、
当該低倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、より高い拡大倍率に対応したマーキングを探すステップと、
当該高倍率用マーキングの全体又は大部分が視野にある状態で、試料を探すステップと
を含むことを特徴とする、顕微鏡による測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００７−１０７９６９（Ｐ２００７−１０７９６９Ａ）
【公開日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２９７９７８（Ｐ２００５−２９７９７８）
【出願日】平成１７年１０月１２日（２００５．１０．１２）
【出願人】（０００２４０４７７）並木精密宝石株式会社 (210)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月２６日（２００７．４．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１０月１２日（２００５．１０．１２）
【出願人】（０００２４０４７７）並木精密宝石株式会社 (210)
【Ｆターム（参考）】
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