説明

X線分析装置

【課題】測定者が必要とする試料上の領域のみを、必要最小限の動作で測定することで、マッピング分析に要する測定時間を短縮するX線分析装置を提供する。
【解決手段】マッピング像と試料の画像データとを重畳処理し、照射ポイントに相当する位置を決定し、その結果に基づき画像表示し、該表示された画像において測定実施領域を指定して、試料移動機構が指定された領域以外を高速で移動するようにした。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、蛍光X線分析等によるマッピング分析に好適なX線分析装置及びマッピング分析方法に関する。
【背景技術】
【0002】
蛍光X線分析は、X線源から出射されたX線を試料に照射し、試料から発生した蛍光X線をX線検出器で検出して、信号処理部でX線信号を計数することで、得られたスペクトルから、試料の定性分析や定量分析を行う。
【0003】
この蛍光X線分析は非破壊で迅速に分析できる特徴があり、近年では装置の高感度化によって微量元素の測定も可能になった。このため材料や複合電子部品などの中に含まれる有害物質を検出する手段として用いられる(例えば特許文献1,2参照)。
【0004】
また、X線マッピングに関しては、試料にX線を照射するX線管と、試料から生じた蛍
光X線を検出するX線検出器と、X線検出器の出力に基づいてX線のエネルギーとその強度を判別するパルスプロセッサと、このパルスプロセッサからの信号を処理するコンピュータと、X線強度を取得した位置に一致する光学観察像を撮像する撮像手段と、X線試料ステージを駆動するためのステージコントローラと、X線強度の分布を二次元的に表示する画像処理装置を備え、試料ステージを走査しながら試料の二次元の元素分布を分析するX線マッピング装置が知られている(例えば特許文献3,4,5参照)。
【0005】
また、前記装置構成において、測定位置における試料の有無を判定するためのセンサを備えたX線マッピング装置が開示されている(特許文献4参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2006−119108号公報
【特許文献2】特開2007−163183号公報
【特許文献3】特開平04−175647号公報
【特許文献4】特開平11−264805号公報
【特許文献5】特開2009−300232号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
電子複合部品に含まれる有害物質の検出を行うためにX線マッピング分析が利用されるが、広範囲の分析には非常に長い測定時間を要する。特許文献4では測定位置における試料の有無を判断して測定時間の短縮を実現しているが、多数の電子部品が配置された基板などの分析においては、試料の有無だけでは測定の要否が判断できないことがある。例えば、基板上に測定不要な部品があったとしても測定が実施される、高さの低い部品が存在する領域を試料が無い領域だと誤判定して測定できない、などの課題があり、十分な測定時間の短縮に結び付かなかった。
【0008】
本発明は、この課題を鑑みてなされたもので、測定者が必要とする試料上の領域のみを必要最小限の動作で測定することで、マッピング分析に要する測定時間を短縮することを可能にしたX線分析装置及びX線マッピング分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
前記課題を解決するため本発明のX線分析装置は、試料を載置する試料ステージと、試料ステージを移動可能な移動機構と、試料上の任意の照射ポイントに1次放射線を照射する放射線源と、試料から放出される特性X線及び散乱X線を検出すると共にそれらのエネルギー情報を含む信号を出力するX線検出部と、X線検出部に接続され前記信号を分析する分析部と、試料の画像データを取得する画像取得部と、分析部に接続され特定の元素に対応したX線強度を判別する解析処理部と、該解析処理部の判別結果に基づき前記X線強度に応じた色及び/又は明度による強度コントラストを決定してX線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、照射ポイントに相当する位置を決定するX線マッピング処理部と、該X線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部と、該表示された画像において測定実施領域を指定して測定領域情報を取得する領域指定手段と、を備え、試料移動機構が前記の指定された領域以外を測定時の速度より高速で移動することを特徴とする。
【0010】
また、本発明のX線分析装置は、画像取得部が試料の画像データとして光学顕微鏡による光学観察像又は電子顕微鏡による電子線観察像を予め取得し、それを格納することができる。
【0011】
また、本発明のX線分析装置は、マッピング領域内の指定された測定領域すべてを測定する時間が最短になるように、測定順序を組立てることを特徴とする。
【0012】
また、本発明のX線分析装置は、測定領域情報に関する情報を保存する手段を備え、前記情報を別の試料に対して再利用できることを特徴とする。
【0013】
また、本発明は、前記マッピング領域情報を保存した時点の光学観察像を、該情報を再利用する際に取得した別途の試料に関する光学観察像に対して用い、回転補正、位置補正及び縮尺補正を行うことにより、正確に測定領域を認識することを可能とする。
【発明の効果】
【0014】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るX線分析装置及びマッピング分析方法によれば、予めマッピング領域内で測定が不要な領域を指定し、それ以外の領域を測定から除外するため確実に不要な測定に要する時間を削減可能となり、最小限の測定時間で効率的に測定が実行できる。通常、含有量の少ない元素の検出では、複数フレームのマッピング測定の結果を加算して信号を増幅させて解析するため、物理的に数倍の走査が必要となりそれに相当する分の時間を追加的に要することとなる。この場合に、本発明を適用することで、測定不要な領域での測定時間及び走査時間を効率的に短縮できることから、特に大きな効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】(a)本発明に係る試料の全マッピング領域の該略図、(b)本発明に係る試料の要測定部品領域の該略図、(c)本発明に係る試料の測定領域の指定時における該略図、(d)本発明に係る試料の測定領域データの該略図、である。
【図2】本発明に係るX線分析装置の概略的な全体構成図である。
【図3】(a)本発明に係わる測定領域の第一の測定経路、(b)本発明に係わる測定領域の第二の測定経路、を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、本発明に係るX線分析装置及の一実施形態を、図1から図3を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために必要に応じて縮尺を適宜変更している。
【0017】
本実施形態のX線分析装置は、例えばエネルギー分散型の蛍光X線分析装置であって、図2に示すように、試料8を載置すると共に移動可能な試料ステージ(移動機構)9と、試料8上の任意の照射ポイントに1次X線(放射線)2を照射する放射線源であるX線管球1と、試料8から放出される特性X線及び散乱X線3を検出し該特性X線及び散乱X線のエネルギー情報を含む信号を出力するX線検出器4と、図示しない照明手段で照明された試料8の照明画像を画像データとして取得する光学顕微鏡7と、X線検出器4に接続された上記信号の分析部となる分析器5と、該分析器5に接続され特定の元素に対応したX線強度を判別する解析処理部6と、その結果によりX線強度に応じて色及び/又は明度による強度コントラストを決定してX線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、前記照射ポイントに相当する位置を決定するX線マッピング処理部10と、該X線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部としてのディスプレイ10a上に画像を表示するものである。
【0018】
上記解析処理部6は、CPU等で構成され解析処理装置として機能するコンピュータであり、分析器5より取得するエネルギースペクトルから特定の元素に対応したX線強度を判別する。
【0019】
X線マッピング処理部10は、このX線強度の判別結果に基づいてX線マッピングを実行し、それら画像記憶あるいは該画像データに基づく計算などを実行する機能を有しており、二次元画像データをディスプレイ10aへ向けて送信する。これについても、コンピュータを利用可能である。また、X線マッピング処理部10は、各上記構成に接続されこれらを制御する機能を有し、該制御に応じて種々の情報をディスプレイ10aに表示する出力手段を備える。
【0020】
なお、図2では解析処理部6とX線マッピング処理部10は個別に構成しているが、共通のコンピュータを用いるなどして一体に構成させてもよい。
【0021】
さらに、X線マッピング処理部10は、X線強度の画像と光学顕微鏡7より取得した試料8の光学顕微鏡像とを重畳させて表示するように設定可能である。このようにすることで、測定すべき領域を明確に認知することができる。
【0022】
また、上記試料ステージ9は、試料8を固定した状態でステッピングモータ(図示略)等により上下左右の水平移動及び高さ調整可能なXYZステージであって、予め設定されたマッピング領域内で試料8に対して照射ポイントを相対的に移動させるように、X線マッピング処理部10により制御される。
【0023】
次に、本実施形態のX線分析装置を用いたマッピング像の取得方法について、図1及び図2を参照して説明する。なお、試料8として、抵抗等の種々の電子部品が半田材で実装された電子回路基板を用い、半田材等に含有される鉛(Pb)の含有濃度の分布をX線マッピングにより調べる。本実施形態では鉛(Pb)を取り上げるが、他の元素の測定や複数の元素のマッピング測定を実施することもできる。
【0024】
まず、図2に示すように、試料ステージ9上に試料8をセットすると共に、X線マッピングするマッピング領域をX線マッピング処理部10に入力し、設定する。
【0025】
次に、試料ステージ9を駆動して試料8を光学顕微鏡7の直下に移動させ、光学顕微鏡7によって試料8のマッピング領域を撮影し、その光学顕微鏡像を画像データとしてX線マッピング処理部10へ送って記憶させる。なお、上記手順では、予めマッピング領域を設定してから、光学顕微鏡7で撮影しているが、試料8上の分析したい領域周辺を光学顕微鏡7で撮影し、その光学顕微鏡像を元に、マッピング領域を設定しても構わない。
【0026】
次に、測定実施領域の指定を行なう。図1(a)に示す光学顕微鏡によって撮影された全マッピング領域20の中から、図1(b)に示す測定を要する部品領域22、又はその反転領域として測定を実施しない領域を入力手段によって入力する。測定を実施しない領域の指定は、例えば、試料上にある電子部品において予めマッピング分析とは別の検査方法により有害物質を含有していないことが判明している部品あるいはその特性上やむを得ず有害物質を含有していることが既知である部品などの場合に有効である。このようにして、図1(d)に示す測定領域データを作成し、図2に示すX線マッピング処理部10に保存する。このようにすることで、実際に測定する領域でのみX線分析を行なえばよく、それ以外の部分ではX線分析は全く実施しないため、非測定領域における測定時間を省くことができ、トータルでの全測定に関わる時間の短縮が図られる。更に、当該非測定領域においては、ステージの移動速度を測定領域の速度よりも高速にすることで、より迅速な測定が可能となる。
【0027】
次に、X線マッピング処理部10では、前記入力された測定領域データをもとに、測定領域を全て測定完了するまでに必要となる時間が最短となるように、測定順序を計算して決定する。例えば、図1(d)の測定領域データを使用した場合は、図3に示す(a)の第一の測定経路の採用が考えられる。ただし、試料ステージ9の駆動に係る加減速時間や、マッピング測定速度、測定を実施していない空走距離等の関係を考慮した場合、図3(b)に示す第二の測定経路を選択する可能性もあり得る。従って、ここでの判断は、どちらの経路の測定時間が短くなるかのシミュレーションを行い最短時間の経路を選択する。
【0028】
次に、蛍光X線分析を行うため、X線マッピング処理部10は、試料ステージ9を駆動して試料8を移動し、マッピング領域内の最初の照射ポイントをX線管球1から出射される1次X線2の照射位置に設置する。この状態で、X線管球1から1次X線2を試料8に照射することにより、発生した特性X線及び散乱X線3をX線検出器4で検出する。
【0029】
X線を検出したX線検出器4は、その信号を分析器5に送り、分析器5はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、解析処理部6へ出力して特定元素として鉛に対応するX線強度を判別する。その判別結果は、X線マッピング処理部10へ出力される。X線マッピング処理部10では、鉛のX線データに基づき照射ポイントの座標情報と共にマッピング測定結果として記憶する。
【0030】
さらに、照射ポイントを測定領域データに基づいて順次移動させ、マトリクス状、すなわち二次元的に走査して全マッピング領域中の指定された測定領域全体にわたって複数の照射ポイントにおいて上記検出を繰り返し、各照射ポイントのマッピング測定結果を記憶する。
【0031】
全マッピング領域の中でマッピング測定を実施していない領域は、X線信号が得られない領域として、該領域は色又は明度の計算から除外すればよい。これにより、正しいコントラストでマッピング像を表示することが可能になる。
【0032】
次に、図1(d)に示す測定領域データ、すなわちマッピング測定を実施する領域、又はその反転領域である実施しない領域の入力方法について、図1を用いて説明する。
【0033】
試料8を撮影した光学顕微鏡像図1(a)を参照しながら、マッピング測定が必要な部品22の位置を入力する。入力には、コンピュータのマウスなどの入力手段を用いて、図1(c)に示すように光学顕微鏡像上に重ねて矩形や楕円形などで囲まれる領域を描画し指定する。その結果は、図1(d)に示す測定領域データとなる。この測定領域データは、同種の基板のマッピング測定に対して再利用できるように、例えばビットマップ形式の画像ファイルとして保存できる。図1の例では、全マッピング領域のうち、測定領域データ(d)における白抜きのセルでは測定動作を行わないため、大幅に測定時間を短縮することができる。更に、当該非測定領域においては、ステージの移動速度を測定領域の速度よりも高速にすることで、より迅速な測定が可能となる。
【0034】
また、図1では、(c)及び(d)に示すように、全マッピング測定領域を8×8に分割して測定する場合を例示しており、実際の測定はセル単位で行なう。この分割数は、部品の形状などの都合に合わせて任意に設定することができ、測定時の事情により粗密なデータを選定可能である。
【0035】
測定領域データは、次回以降のマッピング測定時に外部から読み込むことができ、試料8を撮影した光学顕微鏡像に重畳して表示する。この時、試料の設置方法や形状のズレ等により、位置ズレが発生することがある。この場合、測定領域の位置補正、回転補正、縮尺補正を行って正確な測定位置を指定することができる。補正は、測定の基準となる点を複数点指定して行う。また、パターンマッチング等の画像処理を用いて、自動で行ってもよい。
【0036】
また、測定領域の入力には、測定試料のCAD等の図面データを使用することもできる。入力されたCAD等の図面データから、基板上に配置された部品の位置情報を読み込み、X線マッピング処理部10が測定領域を認識して、マッピング測定を実行させることができる。この際は、測定試料の位置ズレの補正も可能である。
【0037】
また、測定領域データの入力には、パターンマッチング等の画像処理を使用することもできる。この場合は、予め測定試料上に配置されうる部品の光学像と、測定の要否の情報を測定領域データとして登録する。この部品情報をもとに、全マッピング領域の光学顕微鏡像で画像処理を行い、測定領域をX線マッピング処理部10が自動認識してマッピング測定を実行させることができる。
【0038】
また、測定領域データとして、測定試料自身のX線マッピング像を利用してもよい。この場合、全マッピング領域を短時間で粗くマッピング測定した結果を入力情報として測定領域を認識する。この情報をもとに、注目している元素が検出された領域周辺等、詳細にマッピング測定が必要かを判断してマッピング測定を実行する。測定の要否の判定条件は、1元素、又は複数元素で指定することができる。また、複数元素に一定の係数をかけた論理和、論理積等の演算処理を実行した結果で指定することもできる。例えば、Pb単独での検出領域は測定領域とする、PbとSnがあるX線強度比で得られた領域は測定を除外する領域とする、などの指定ができる。
【0039】
なお、本発明の技術的範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【0040】
例えば、上記実施形態は、エネルギー分散型の蛍光X線分析装置であるが、本発明を、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光X線分析装置や、照射する放射線として電子線を使用し、二次電子像を取得可能なSEM−EDS(走査型電子顕微鏡・エネルギー分散型X線分析)装置に適用することもできる。
【0041】
また、上記実施形態では試料の観察方法として光学顕微鏡像を用いているが、本発明を、他の観察方式、例えば透過X線像や、SEM(走査型電子顕微鏡)像を利用してもよい。
【符号の説明】
【0042】
1…放射線源(X線管球)
2…放射線(1次X線)
3…特性X線及び散乱X線
4…X線検出器
5…分析器
6…解析処理部
7…光学顕微鏡
8…試料
9…試料ステージ(移動機構)
10…X線マッピング処理部
10a…ディスプレイ
20…全マッピング領域
21…基板上の電子部品
22…マッピング測定を要する部品
23…指定された測定領域

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料を載置する試料ステージと、
該試料ステージを移動可能な移動機構と、
前記試料上の任意の照射ポイントに1次放射線を照射する放射線源と、
前記試料から放出される特性X線及び散乱X線を検出すると共にそれらのエネルギー情報を含む信号を出力するX線検出部と、
前記X線検出部に接続され前記信号を分析する分析部と、
前記試料の画像データを取得する画像取得部と、
前記分析部に接続され特定の元素に対応したX線強度を判別する解析処理部と、
該解析処理部の判別結果に基づき前記X線強度に応じた色及び/又は明度による強度コントラストを決定してX線マッピングを実行して該マッピング像と前記画像データとを重畳処理し、前記照射ポイントに相当する位置を決定するX線マッピング処理部と、
該X線マッピングの結果に基づき画像表示する表示部と、
該表示された画像において測定実施領域を指定して測定領域情報を取得する領域指定手段と、を備え、
前記試料移動機構が前記の指定された領域以外の領域において前記指定された領域よりも高速で移動することを特徴とするX線分析装置。
【請求項2】
前記領域指定手段が、予め前記X線マッピング処理部に格納した前記試料の図面データを利用した領域指定を可能としたものである請求項1に記載のX線分析装置。
【請求項3】
前記画像取得部が、前記試料の画像データとして、光学観察像又は電子線観察像を予め取得し、当該画像データを格納し利用可能としたものである請求項1に記載のX線分析装置。
【請求項4】
前記X線マッピング処理部が、一度処理した試料に関する前記測定領域情報を格納するデータ保存部を有し、該測定領域情報を別途の試料の分析時に再利用可能とした請求項1〜3のいずれかに記載のX線分析装置。
【請求項5】
前記X線マッピング処理部が、前記別途の試料の分析時に新たに取得した画像データに対して、前記測定領域情報を用いて、回転補正、位置補正及び縮尺補正により測定実施領域を正確に認知するものである請求項1〜4のいずれかに記載のX線分析装置。
【請求項6】
前記領域指定手段による測定領域の指定が、全マッピング領域を任意のセル数に分割して当該セル単位で領域指定を行なうものである請求項1〜5のいずれかに記載のX線分析装置。
【請求項7】
前記測定領域情報が、測定試料自身の粗測定したX線マッピング像である請求項1〜6のいずれかに記載のX線分析装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2012−189399(P2012−189399A)
【公開日】平成24年10月4日(2012.10.4)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−52140(P2011−52140)
【出願日】平成23年3月9日(2011.3.9)
【出願人】(503460323)エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Fターム(参考)】