X線評価用試料及びその作製方法
【課題】コヒーレントX線を用いた散乱測定において、測定部位を実デバイスと同様の条件で作製できるX線評価用試料及びその作製方法を提供する。
【解決手段】シリコン基板11に対し、実デバイス形成時と同様の工程を実施する。その後、シリコン基板11を切断して、測定部位13を含む所望の大きさの試料20を切り出す。次に、試料20の裏面側を研磨してX線が透過する厚さにした後、試料20の裏面にAu等の金属からなるX線吸収膜23を形成する。次いで、測定部位13の近傍に、試料20を貫通する参照光用穴24を形成する。また、X線吸収膜23をパターニングして、測定部位13の裏面側に物体光用開口部25を形成する。
【解決手段】シリコン基板11に対し、実デバイス形成時と同様の工程を実施する。その後、シリコン基板11を切断して、測定部位13を含む所望の大きさの試料20を切り出す。次に、試料20の裏面側を研磨してX線が透過する厚さにした後、試料20の裏面にAu等の金属からなるX線吸収膜23を形成する。次いで、測定部位13の近傍に、試料20を貫通する参照光用穴24を形成する。また、X線吸収膜23をパターニングして、測定部位13の裏面側に物体光用開口部25を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、コヒーレントX線を用いた散乱測定を行うためのX線評価用試料及びその作製方法に関し、特にX線ホログラフィ測定に好適なX線評価用試料及びその作製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
通常使われているX線は、X線のコヒーレント長(可干渉長)よりもビームサイズのほうが大きいため、空間的にインコヒーレントなX線、すなわち空間的に離れた2点からの波の間に干渉性がないX線である。
【0003】
インコヒーレントX線を用いた散乱測定の場合、実験で得られるX線散乱強度では位相情報が消失しているため、試料の実空間の構造を知ることができない。そこで、ピンホールを測定試料の上流側に設置することでX線のコヒーレント長よりも小さなビームを切り出し、それにより得られたコヒーレントX線を用いた散乱測定が試みられている。
【0004】
コヒーレントX線を用いた散乱測定では、位相回復アルゴリズムを用いて位相を決定し、試料の実空間の構造を知ることが可能である。更に、より簡単に位相を決定することが可能な方法として、X線ホログラフィ測定が知られている。X線ホログラフィ測定とは、コヒーレントX線の波面を2つに分割し、試料を透過したX線(物体光)と試料を透過しないX線(参照光)とを遠方の検出面で重ね合わせ、その干渉縞をホログラムとして記録する方法である。ホログラムには位相情報も記録されているので、一義的に実空間の構造を決定することができる。
【0005】
本発明に関係すると思われる従来技術として、特許文献1に記載されたものがある。特許文献1には、透過電子顕微鏡用試料の作成方法に関し、測定領域以外の部分からの特性X線の影響を排除するために、測定領域以外の部分に試料領域の元素とは異なる元素の膜(Au又はPb膜)を厚く形成することが記載されている。
【特許文献1】特開平10−339692号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
X線ホログラフィ測定を行う場合、X線が透過可能なメンブレン基板と呼ばれる薄い基板の上に試料を配置する。しかし、メンブレン基板は、基板厚が薄く高温で熱処理をすると容易に破壊されてしまうため、結晶化や原子配列の秩序化のために熱処理が必要な試料には適用できないという欠点がある。
【0007】
また、現状ではメンブレン基板として利用可能なものはSiN基板やSiC基板など種類が限られており、エピタキシャル膜試料のように基板の種類で構造が変化する試料に適用できないという欠点もある。更に、メンブレン基板上に成膜した薄膜試料に対して、実デバイスのような微細加工を行うことも困難なため、微細加工をすることで磁気又は電気特性が変化するような試料にも適用できないという欠点もある。
【0008】
以上から、本発明の目的は、コヒーレントX線を用いた散乱測定において、測定部位を実デバイスと同様の条件で作製できるX線評価用試料及びその作製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明の一観点によれば、X線評価用試料の作製方法において、表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程とを有するX線評価用試料の作製方法が提供される。
【0010】
また、本発明の他の観点によれば、X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、一方の面側に測定部位を有する基材と、前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴とを有するX線評価用試料が提供される。
【0011】
X線を透過させて試料の構造を評価する場合、試料をX線が透過する厚さまで薄くする必要がある。一方、試料の測定部位以外の部分を透過するX線が測定の障害になることがあり、その場合は測定部位以外の部分を透過するX線を遮蔽することが必要になる。
【0012】
本発明においては、X線が透過する厚さまで基材の裏面側を削り、その削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を基材の裏面側に形成する。そして、測定部位に対応する部分のX線吸収膜を除去して、基材が露出する開口部を形成する。これにより、測定部位に照射されたX線を裏面側に透過させることができ、且つ測定部位以外の部分を通る不要なX線を吸収することができる。
【0013】
X線ホログラフィ測定の場合、測定部位を透過したX線(物体光)を参照光と干渉させることが必要である。測定部位の近傍に基材及びX線吸収膜を貫通する穴(参照光用穴)を設けておけば、参照光と物体光とを容易に干渉させることができる。
【0014】
基材の裏面側にX線吸収膜を形成し、その後測定部位に対応する部分に開口部を形成する方法に替えて、予め測定部位に対応する開口部が設けられた薄板をX線吸収膜として基材に貼り付けてもよい。
【0015】
第1の工程では、基材を透過した後のX線の強度が、基材に入射するX線の強度の10%以上の厚さまで基材の裏面側を削る(エッチング、研磨又は研削等)ことが好ましい。また、第2の工程では、X線吸収膜を透過したX線の強度が、基材に入射するX線の強度の1%以下となる厚さにX線吸収膜を形成することが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
以下、本発明の実施形態について、添付の図面を参照して説明する。
【0017】
図1〜図7は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を工程順に示す図である。これらの図1〜図7において、(a)は上面図であり、(b)は側面図であり、(c)は下面図である。
【0018】
まず、実デバイス形成時と同様の工程を実施し、その後測定部位を決定する。ここでは、図1(a)〜(c)に示すように、厚さが例えば0.5〜1.5mmのシリコン基板11の上に、微細加工された薄膜12が形成されているものとする。また、図中13で示す部分が測定部位であるとする。
【0019】
次に、ダイサー(基板切断機)を用いてシリコン基板11を例えば図1(a)〜(c)中に破線で示す位置で切断し、図2(a)〜(c)に示すように測定部位13を含む所望の大きさの試料20を切り出す。本実施形態では、試料20の大きさは、1辺が3〜10mmの正方形とする。シリコン基板11をダイサーで切断する替わりに、ディスクパンチでシリコン基板11を打ち抜いて試料20を切り出してもよい。
【0020】
なお、図2(a)〜(c)には図示していないが、測定部位13が薄膜12の表面又はその近傍にあり、その後の工程でダメージを受けるおそれがあるときには、薄膜12の上にダメージを防止するための保護膜を形成してもよい。保護膜は可視光領域で透明なものであることが好ましく、例えばプラズマCVD法により厚さが300nmのアモルファスカーボン膜を形成し、これを保護膜とすることができる。保護膜を形成した場合は、測定部位13を容易に特定できるように、レーザ等により保護膜の所定位置にマーキングを施しておくことが好ましい。
【0021】
次に、図3(a)〜(c)に示すように、試料20の上に、例えば厚さが100μmの銅板からなるワッシャー21を貼り付ける。このワッシャー21は、試料20を補強し、破損を防止することを目的としたものである。本実施形態では、試料20の上に、試料20の形状に合わせて1辺が3〜10mmの中抜きの正方形状に形成されたワッシャー21を貼り付けている。なお、ワッシャー21の材質及び大きさ等は、試料20に応じて適宜決定すればよい。
【0022】
次に、図4(a)〜(c)に示すように、試料20の裏面側を研磨して、試料20を所望の厚さにする。例えば、試料20の裏面側のシリコン基板11を紙やすり等で研磨して数100μmの厚さにした後、グラインダー等で研磨して10〜50μm程度の厚さにする。その後、更にイオンミリングにより試料20を研磨(研削)する。
【0023】
試料20の最適な厚さは測定に使用するX線のエネルギーに関係する。ここでは、試料20を透過した後のX線強度が試料20に入射する前のX線強度の10%以上になる厚さになるまでシリコン基板11を研磨する。例えば、X線エネルギーが700eVの場合、試料20の厚さは2.4μm以下とする。高精度な測定が必要な場合は、シリコン基板11を更に薄く研磨することが好ましい。
【0024】
次に、図5(a)〜(c)に示すように、スパッタ法、蒸着法又はめっき法等により、試料20の裏面側のシリコン基板11上(図5(b)では下側)にイリジウム(Ir)、白金(Pt)又は金(Au)等からなるX線吸収膜23を形成する。このX線吸収膜23は、試料20を透過した後のX線の強度が試料20に入射する前のX線の強度の1%以下になる厚さとする。例えば、X線エネルギーが700eVの場合、X線吸収膜23として金を0.3μm以上の厚さに形成する。高精度な測定が必要な場合には、X線吸収膜23を更に厚く形成することが好ましい。
【0025】
次に、図6(a)〜(c)に示すように、集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)法により、試料20の所定の位置に、試料20の表面側から裏面側に貫通する参照光用穴24を形成する。本実施形態では、測定部位13の近傍であって測定部位13を挟む2箇所の位置にそれぞれ参照光用穴24を形成する。なお、測定部位13との位置関係を目視で確認しながら参照光用穴24を形成できるように、試料20の表面側(薄膜12側)から参照光用穴24の形成を開始することが好ましい。
【0026】
ここで、図6には図示していないが、測定部位13が試料20の表面又はその近傍にあり、参照光用穴24を形成するときに測定部位13がダメージを受けるおそれがある場合には、予め集束イオンビーム(FIB)装置のデポジッション機能を用いて、測定部位13の上にタングステン等からなる保護膜を形成することが好ましい。
【0027】
参照光用穴24の大きさ及び測定部位13から参照光用穴24までの距離は、試料20に入射するX線のコヒーレント長を考慮して決定する。参照光用穴24の大きさは0.05μm×0.05μm〜0.5μm×0.5μmとする。また、測定部位13と参照光用穴24との間の距離は、参照光用穴24を透過する参照光と測定部位13及び後述の物体光用開口部25を透過する物体光とが確実に干渉する距離であることが必要であり、例えば0.5〜50μmとする。
【0028】
次に、FIB法等によりX線吸収膜23をパターニングし、図7(a)〜(c)に示すように、測定部位13の裏側にシリコン基板11が露出する物体光用開口部25を形成する。この物体光用開口部25は測定部位13に対応する位置に形成する必要があるが、X線吸収膜23をパターニングするときには参照光用穴24により測定部位13の位置を判断することができる。このようにして、X線評価用試料が完成する。
【0029】
本実施形態では、図4,図5に示す工程において、シリコン基板11の裏面側を研磨した後、そのシリコン基板11の裏面側にX線吸収膜23を形成している。以下、その理由について説明する。
【0030】
一般的に、シリコン基板に小さくかつ深い穴を開けることは難しい。例えば、集束イオンビーム(FIB)法によりシリコン基板に穴を形成すると、穴の深さが深くなるほど穴の径は小さくなる。集束イオンビーム法によりシリコン基板11に穴を形成した場合、穴の壁面と深さ方向とのなす角度は約1°である。シリコン基板表面における穴の大きさが決まっている場合は、穴の深さがある程度以上になるとそれ以上基板を削ることができなくなる。
【0031】
一方、膜によるX線の吸収は、X線のエネルギー、膜中の元素の種類、膜の密度及び膜厚等に依存する。エネルギーの高いX線を使用してX線ホログラフィ測定を行う場合には膜の厚さを厚くして不要なX線を吸収すればよいが、そうすると、参照光及び物体光が通る小さな穴を開けることが困難になる。そこで、本実施形態では、試料20の裏面側を研磨して試料20を薄くし、参照光を得るための小さな穴を形成しやすくする。また、試料20の裏面側にX線吸収膜23を形成して、参照光用穴24及び物体光用開口部25以外の部分を通るX線を吸収する。これにより、参照光と物体光とを干渉させることができて、X線ホログラフィ測定が可能になる。
【0032】
X線吸収膜23は、薄膜化のために試料20から削り取った部分よりもX線吸収量が多いことが必要である。薄い膜厚で効率よくX線を吸収するためには、X線吸収膜23を原子番号が大きく高密度の材料により形成することが好ましい。具体的には図8に示すように、タンタル(Ta)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、白金(Pt)及び金(Au)等の金属元素、又はそれらの金属元素のうちの少なくとも1種を主成分とする合金によりX線吸収膜23を形成することが好ましい。図8には、X線吸収膜23に好適な材料(タンタル、タングステン、イリジウム、白金及び金)の密度とX線透過率とを示しているが、比較のためにシリコン(Si)の密度及びX線透過率も併せて示している。なお、図8において、X線透過率は、X線のエネルギーが700eV、膜の厚さが1μmのときの値を示している。
【0033】
以下、図9を参照してX線ホログラフィ測定方法を説明する。なお、図9では、ワッシャー21の図示を省略している。
【0034】
図9に示すように、試料20にコヒーレントX線を照射すると、参照光用穴24を透過した参照光と、測定部位13及び物体光用開口部25を透過した物体光とが干渉し、試料20から離れた位置に配置された検出器(CCD(Charge-Coupled Device))30に干渉縞が検出される。検出器30は、この干渉縞をホログラムとして記録する。ホログラムには、測定部位13の位相情報も記録されているので、測定部位13の実空間構造を解析することができる。X線ホログラフィ測定方法により、例えば磁性膜のドメイン構造を知ることができる。
【0035】
本実施形態に係るX線評価用試料20は、参照光となるX線が透過する参照光用穴24と、物体光となるX線が透過する物体光用開口部25とが設けられており、更に裏面側に参照光用穴24及び物体光用開口部25を通るX線以外のX線を吸収するX線吸収膜23が設けられている。このため、図9に示すように、試料20にコヒーレントX線を照射するだけで参照光と物体光とを同時に得ることができ、X線ホログラムを容易に取得することができる。
【0036】
また、本実施形態においては、シリコン基板に実デバイスを形成した後、このシリコン基板を図1〜図7に示す手順で加工してX線評価用試料とする。すなわち、本発明によれば、実デバイスのX線ホログラフィ測定を容易に実現することができる。
【0037】
なお、上述の実施形態ではシリコン基板11上(図5では下側)にスパッタ法等によりX線吸収膜23を成膜し、このX線吸収膜23をFIB法によりパターニングして物体光用開口部25を形成したが、図10に示すように、予め物体光用開口部41aが設けられた金属板41をシリコン基板11に接合し、この金属板41をX線吸収膜としてもよい。
【0038】
また、図11に示すように、予め金属板42に参照光用穴42aを形成しておき、この金属板42をマスクとして試料20を貫通する穴(参照光用穴)を形成してもよい。この場合、前述したように、集束イオンビーム法によりシリコン基板に穴を開けると深くなるほど穴の径が小さくなるが、図12に示すように、試料20に対するイオンビームの入射角を変えながら穴を開けることにより、深い穴を形成することができる。
【0039】
更にまた、前述の実施形態では測定部位13がシリコン基板11上に形成されている場合について説明したが、シリコン基板に替えて、SiC又はSiN等のSi系基板や、アルチック(Al2O3・TiC)、Al、MgO、STO(SrTiO3)、GaAsなどのSi系以外の基板を使用してもよい。また、参照光用穴及び物体光用開口部の形状は、実施形態で示した正方形に限定されるものでなく、円形やその他の形状であってもよい。
【0040】
以下、本発明の諸態様を、付記としてまとめて記載する。
【0041】
(付記1)X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、
前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、
前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程と
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【0042】
(付記2)前記第2の工程又は前記第3の工程の後に、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴を形成する工程を有することを特徴とする付記1に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0043】
(付記3)前記第1の工程では、前記基材を透過した後のX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の10%以上となる厚さまで前記基材を削ることを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0044】
(付記4)前記第2の工程では、前記X線吸収膜を透過したX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の1%以下となる厚さに前記X線吸収膜を形成することを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0045】
(付記5)前記X線吸収膜が、タンタル、タングステン、イリジウム、白金及び金からなる群から選択された金属元素又はその金属元素を含む合金からなることを特徴とする付記4に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0046】
(付記6)前記第1の工程の前に、前記基材を補強する補強部材を取り付けることを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0047】
(付記7)前記第1の工程の前に、前記基材の表面を覆う保護膜を形成することを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0048】
(付記8)前記参照光用穴を集束イオンビーム法により形成することを特徴とする付記2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0049】
(付記9)X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする工程と、
前記基材の裏面側に、前記測定部位に対応する位置に開口部が設けられたX線吸収膜を貼り付ける工程と、
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【0050】
(付記10)X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、
一方の面側に測定部位を有する基材と、
前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、
前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、
前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴と
を有することを特徴とするX線評価用試料。
【図面の簡単な説明】
【0051】
【図1】図1は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その1)である。
【図2】図2は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その2)である。
【図3】図3は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その3)である。
【図4】図4は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その4)である。
【図5】図5は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その5)である。
【図6】図6は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その6)である。
【図7】図7は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その7)である。
【図8】図8は、X線吸収膜に好適な材料の物性及びSiの物性を示す図である。
【図9】図9は、X線ホログラフィ測定方法を示す模式図である。
【図10】図10は、予め物体光用開口部が設けられた金属板をシリコン基板に接合してX線吸収膜とする場合の例を示す模式図である。
【図11】図11は、予め金属板に参照光用穴を形成しておき、この金属板をマスクとして試料を貫通する穴(参照光用穴)を形成する場合の例を示す模式図である。
【図12】図12は、イオンビームの入射角を変えながら試料に穴を開ける場合の例を示す模式図である。
【符号の説明】
【0052】
11…シリコン基板、
12…薄膜、
13…測定部位、
20…試料、
21…ワッシャー、
23…X線吸収膜、
24,42a…参照光用穴、
25,41a…物体光用開口部、
30…検出器、
41,42…金属板。
【技術分野】
【0001】
本発明は、コヒーレントX線を用いた散乱測定を行うためのX線評価用試料及びその作製方法に関し、特にX線ホログラフィ測定に好適なX線評価用試料及びその作製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
通常使われているX線は、X線のコヒーレント長(可干渉長)よりもビームサイズのほうが大きいため、空間的にインコヒーレントなX線、すなわち空間的に離れた2点からの波の間に干渉性がないX線である。
【0003】
インコヒーレントX線を用いた散乱測定の場合、実験で得られるX線散乱強度では位相情報が消失しているため、試料の実空間の構造を知ることができない。そこで、ピンホールを測定試料の上流側に設置することでX線のコヒーレント長よりも小さなビームを切り出し、それにより得られたコヒーレントX線を用いた散乱測定が試みられている。
【0004】
コヒーレントX線を用いた散乱測定では、位相回復アルゴリズムを用いて位相を決定し、試料の実空間の構造を知ることが可能である。更に、より簡単に位相を決定することが可能な方法として、X線ホログラフィ測定が知られている。X線ホログラフィ測定とは、コヒーレントX線の波面を2つに分割し、試料を透過したX線(物体光)と試料を透過しないX線(参照光)とを遠方の検出面で重ね合わせ、その干渉縞をホログラムとして記録する方法である。ホログラムには位相情報も記録されているので、一義的に実空間の構造を決定することができる。
【0005】
本発明に関係すると思われる従来技術として、特許文献1に記載されたものがある。特許文献1には、透過電子顕微鏡用試料の作成方法に関し、測定領域以外の部分からの特性X線の影響を排除するために、測定領域以外の部分に試料領域の元素とは異なる元素の膜(Au又はPb膜)を厚く形成することが記載されている。
【特許文献1】特開平10−339692号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
X線ホログラフィ測定を行う場合、X線が透過可能なメンブレン基板と呼ばれる薄い基板の上に試料を配置する。しかし、メンブレン基板は、基板厚が薄く高温で熱処理をすると容易に破壊されてしまうため、結晶化や原子配列の秩序化のために熱処理が必要な試料には適用できないという欠点がある。
【0007】
また、現状ではメンブレン基板として利用可能なものはSiN基板やSiC基板など種類が限られており、エピタキシャル膜試料のように基板の種類で構造が変化する試料に適用できないという欠点もある。更に、メンブレン基板上に成膜した薄膜試料に対して、実デバイスのような微細加工を行うことも困難なため、微細加工をすることで磁気又は電気特性が変化するような試料にも適用できないという欠点もある。
【0008】
以上から、本発明の目的は、コヒーレントX線を用いた散乱測定において、測定部位を実デバイスと同様の条件で作製できるX線評価用試料及びその作製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明の一観点によれば、X線評価用試料の作製方法において、表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程とを有するX線評価用試料の作製方法が提供される。
【0010】
また、本発明の他の観点によれば、X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、一方の面側に測定部位を有する基材と、前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴とを有するX線評価用試料が提供される。
【0011】
X線を透過させて試料の構造を評価する場合、試料をX線が透過する厚さまで薄くする必要がある。一方、試料の測定部位以外の部分を透過するX線が測定の障害になることがあり、その場合は測定部位以外の部分を透過するX線を遮蔽することが必要になる。
【0012】
本発明においては、X線が透過する厚さまで基材の裏面側を削り、その削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を基材の裏面側に形成する。そして、測定部位に対応する部分のX線吸収膜を除去して、基材が露出する開口部を形成する。これにより、測定部位に照射されたX線を裏面側に透過させることができ、且つ測定部位以外の部分を通る不要なX線を吸収することができる。
【0013】
X線ホログラフィ測定の場合、測定部位を透過したX線(物体光)を参照光と干渉させることが必要である。測定部位の近傍に基材及びX線吸収膜を貫通する穴(参照光用穴)を設けておけば、参照光と物体光とを容易に干渉させることができる。
【0014】
基材の裏面側にX線吸収膜を形成し、その後測定部位に対応する部分に開口部を形成する方法に替えて、予め測定部位に対応する開口部が設けられた薄板をX線吸収膜として基材に貼り付けてもよい。
【0015】
第1の工程では、基材を透過した後のX線の強度が、基材に入射するX線の強度の10%以上の厚さまで基材の裏面側を削る(エッチング、研磨又は研削等)ことが好ましい。また、第2の工程では、X線吸収膜を透過したX線の強度が、基材に入射するX線の強度の1%以下となる厚さにX線吸収膜を形成することが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
以下、本発明の実施形態について、添付の図面を参照して説明する。
【0017】
図1〜図7は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を工程順に示す図である。これらの図1〜図7において、(a)は上面図であり、(b)は側面図であり、(c)は下面図である。
【0018】
まず、実デバイス形成時と同様の工程を実施し、その後測定部位を決定する。ここでは、図1(a)〜(c)に示すように、厚さが例えば0.5〜1.5mmのシリコン基板11の上に、微細加工された薄膜12が形成されているものとする。また、図中13で示す部分が測定部位であるとする。
【0019】
次に、ダイサー(基板切断機)を用いてシリコン基板11を例えば図1(a)〜(c)中に破線で示す位置で切断し、図2(a)〜(c)に示すように測定部位13を含む所望の大きさの試料20を切り出す。本実施形態では、試料20の大きさは、1辺が3〜10mmの正方形とする。シリコン基板11をダイサーで切断する替わりに、ディスクパンチでシリコン基板11を打ち抜いて試料20を切り出してもよい。
【0020】
なお、図2(a)〜(c)には図示していないが、測定部位13が薄膜12の表面又はその近傍にあり、その後の工程でダメージを受けるおそれがあるときには、薄膜12の上にダメージを防止するための保護膜を形成してもよい。保護膜は可視光領域で透明なものであることが好ましく、例えばプラズマCVD法により厚さが300nmのアモルファスカーボン膜を形成し、これを保護膜とすることができる。保護膜を形成した場合は、測定部位13を容易に特定できるように、レーザ等により保護膜の所定位置にマーキングを施しておくことが好ましい。
【0021】
次に、図3(a)〜(c)に示すように、試料20の上に、例えば厚さが100μmの銅板からなるワッシャー21を貼り付ける。このワッシャー21は、試料20を補強し、破損を防止することを目的としたものである。本実施形態では、試料20の上に、試料20の形状に合わせて1辺が3〜10mmの中抜きの正方形状に形成されたワッシャー21を貼り付けている。なお、ワッシャー21の材質及び大きさ等は、試料20に応じて適宜決定すればよい。
【0022】
次に、図4(a)〜(c)に示すように、試料20の裏面側を研磨して、試料20を所望の厚さにする。例えば、試料20の裏面側のシリコン基板11を紙やすり等で研磨して数100μmの厚さにした後、グラインダー等で研磨して10〜50μm程度の厚さにする。その後、更にイオンミリングにより試料20を研磨(研削)する。
【0023】
試料20の最適な厚さは測定に使用するX線のエネルギーに関係する。ここでは、試料20を透過した後のX線強度が試料20に入射する前のX線強度の10%以上になる厚さになるまでシリコン基板11を研磨する。例えば、X線エネルギーが700eVの場合、試料20の厚さは2.4μm以下とする。高精度な測定が必要な場合は、シリコン基板11を更に薄く研磨することが好ましい。
【0024】
次に、図5(a)〜(c)に示すように、スパッタ法、蒸着法又はめっき法等により、試料20の裏面側のシリコン基板11上(図5(b)では下側)にイリジウム(Ir)、白金(Pt)又は金(Au)等からなるX線吸収膜23を形成する。このX線吸収膜23は、試料20を透過した後のX線の強度が試料20に入射する前のX線の強度の1%以下になる厚さとする。例えば、X線エネルギーが700eVの場合、X線吸収膜23として金を0.3μm以上の厚さに形成する。高精度な測定が必要な場合には、X線吸収膜23を更に厚く形成することが好ましい。
【0025】
次に、図6(a)〜(c)に示すように、集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)法により、試料20の所定の位置に、試料20の表面側から裏面側に貫通する参照光用穴24を形成する。本実施形態では、測定部位13の近傍であって測定部位13を挟む2箇所の位置にそれぞれ参照光用穴24を形成する。なお、測定部位13との位置関係を目視で確認しながら参照光用穴24を形成できるように、試料20の表面側(薄膜12側)から参照光用穴24の形成を開始することが好ましい。
【0026】
ここで、図6には図示していないが、測定部位13が試料20の表面又はその近傍にあり、参照光用穴24を形成するときに測定部位13がダメージを受けるおそれがある場合には、予め集束イオンビーム(FIB)装置のデポジッション機能を用いて、測定部位13の上にタングステン等からなる保護膜を形成することが好ましい。
【0027】
参照光用穴24の大きさ及び測定部位13から参照光用穴24までの距離は、試料20に入射するX線のコヒーレント長を考慮して決定する。参照光用穴24の大きさは0.05μm×0.05μm〜0.5μm×0.5μmとする。また、測定部位13と参照光用穴24との間の距離は、参照光用穴24を透過する参照光と測定部位13及び後述の物体光用開口部25を透過する物体光とが確実に干渉する距離であることが必要であり、例えば0.5〜50μmとする。
【0028】
次に、FIB法等によりX線吸収膜23をパターニングし、図7(a)〜(c)に示すように、測定部位13の裏側にシリコン基板11が露出する物体光用開口部25を形成する。この物体光用開口部25は測定部位13に対応する位置に形成する必要があるが、X線吸収膜23をパターニングするときには参照光用穴24により測定部位13の位置を判断することができる。このようにして、X線評価用試料が完成する。
【0029】
本実施形態では、図4,図5に示す工程において、シリコン基板11の裏面側を研磨した後、そのシリコン基板11の裏面側にX線吸収膜23を形成している。以下、その理由について説明する。
【0030】
一般的に、シリコン基板に小さくかつ深い穴を開けることは難しい。例えば、集束イオンビーム(FIB)法によりシリコン基板に穴を形成すると、穴の深さが深くなるほど穴の径は小さくなる。集束イオンビーム法によりシリコン基板11に穴を形成した場合、穴の壁面と深さ方向とのなす角度は約1°である。シリコン基板表面における穴の大きさが決まっている場合は、穴の深さがある程度以上になるとそれ以上基板を削ることができなくなる。
【0031】
一方、膜によるX線の吸収は、X線のエネルギー、膜中の元素の種類、膜の密度及び膜厚等に依存する。エネルギーの高いX線を使用してX線ホログラフィ測定を行う場合には膜の厚さを厚くして不要なX線を吸収すればよいが、そうすると、参照光及び物体光が通る小さな穴を開けることが困難になる。そこで、本実施形態では、試料20の裏面側を研磨して試料20を薄くし、参照光を得るための小さな穴を形成しやすくする。また、試料20の裏面側にX線吸収膜23を形成して、参照光用穴24及び物体光用開口部25以外の部分を通るX線を吸収する。これにより、参照光と物体光とを干渉させることができて、X線ホログラフィ測定が可能になる。
【0032】
X線吸収膜23は、薄膜化のために試料20から削り取った部分よりもX線吸収量が多いことが必要である。薄い膜厚で効率よくX線を吸収するためには、X線吸収膜23を原子番号が大きく高密度の材料により形成することが好ましい。具体的には図8に示すように、タンタル(Ta)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、白金(Pt)及び金(Au)等の金属元素、又はそれらの金属元素のうちの少なくとも1種を主成分とする合金によりX線吸収膜23を形成することが好ましい。図8には、X線吸収膜23に好適な材料(タンタル、タングステン、イリジウム、白金及び金)の密度とX線透過率とを示しているが、比較のためにシリコン(Si)の密度及びX線透過率も併せて示している。なお、図8において、X線透過率は、X線のエネルギーが700eV、膜の厚さが1μmのときの値を示している。
【0033】
以下、図9を参照してX線ホログラフィ測定方法を説明する。なお、図9では、ワッシャー21の図示を省略している。
【0034】
図9に示すように、試料20にコヒーレントX線を照射すると、参照光用穴24を透過した参照光と、測定部位13及び物体光用開口部25を透過した物体光とが干渉し、試料20から離れた位置に配置された検出器(CCD(Charge-Coupled Device))30に干渉縞が検出される。検出器30は、この干渉縞をホログラムとして記録する。ホログラムには、測定部位13の位相情報も記録されているので、測定部位13の実空間構造を解析することができる。X線ホログラフィ測定方法により、例えば磁性膜のドメイン構造を知ることができる。
【0035】
本実施形態に係るX線評価用試料20は、参照光となるX線が透過する参照光用穴24と、物体光となるX線が透過する物体光用開口部25とが設けられており、更に裏面側に参照光用穴24及び物体光用開口部25を通るX線以外のX線を吸収するX線吸収膜23が設けられている。このため、図9に示すように、試料20にコヒーレントX線を照射するだけで参照光と物体光とを同時に得ることができ、X線ホログラムを容易に取得することができる。
【0036】
また、本実施形態においては、シリコン基板に実デバイスを形成した後、このシリコン基板を図1〜図7に示す手順で加工してX線評価用試料とする。すなわち、本発明によれば、実デバイスのX線ホログラフィ測定を容易に実現することができる。
【0037】
なお、上述の実施形態ではシリコン基板11上(図5では下側)にスパッタ法等によりX線吸収膜23を成膜し、このX線吸収膜23をFIB法によりパターニングして物体光用開口部25を形成したが、図10に示すように、予め物体光用開口部41aが設けられた金属板41をシリコン基板11に接合し、この金属板41をX線吸収膜としてもよい。
【0038】
また、図11に示すように、予め金属板42に参照光用穴42aを形成しておき、この金属板42をマスクとして試料20を貫通する穴(参照光用穴)を形成してもよい。この場合、前述したように、集束イオンビーム法によりシリコン基板に穴を開けると深くなるほど穴の径が小さくなるが、図12に示すように、試料20に対するイオンビームの入射角を変えながら穴を開けることにより、深い穴を形成することができる。
【0039】
更にまた、前述の実施形態では測定部位13がシリコン基板11上に形成されている場合について説明したが、シリコン基板に替えて、SiC又はSiN等のSi系基板や、アルチック(Al2O3・TiC)、Al、MgO、STO(SrTiO3)、GaAsなどのSi系以外の基板を使用してもよい。また、参照光用穴及び物体光用開口部の形状は、実施形態で示した正方形に限定されるものでなく、円形やその他の形状であってもよい。
【0040】
以下、本発明の諸態様を、付記としてまとめて記載する。
【0041】
(付記1)X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、
前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、
前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程と
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【0042】
(付記2)前記第2の工程又は前記第3の工程の後に、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴を形成する工程を有することを特徴とする付記1に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0043】
(付記3)前記第1の工程では、前記基材を透過した後のX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の10%以上となる厚さまで前記基材を削ることを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0044】
(付記4)前記第2の工程では、前記X線吸収膜を透過したX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の1%以下となる厚さに前記X線吸収膜を形成することを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0045】
(付記5)前記X線吸収膜が、タンタル、タングステン、イリジウム、白金及び金からなる群から選択された金属元素又はその金属元素を含む合金からなることを特徴とする付記4に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0046】
(付記6)前記第1の工程の前に、前記基材を補強する補強部材を取り付けることを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0047】
(付記7)前記第1の工程の前に、前記基材の表面を覆う保護膜を形成することを特徴とする付記1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0048】
(付記8)前記参照光用穴を集束イオンビーム法により形成することを特徴とする付記2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【0049】
(付記9)X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする工程と、
前記基材の裏面側に、前記測定部位に対応する位置に開口部が設けられたX線吸収膜を貼り付ける工程と、
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【0050】
(付記10)X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、
一方の面側に測定部位を有する基材と、
前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、
前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、
前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴と
を有することを特徴とするX線評価用試料。
【図面の簡単な説明】
【0051】
【図1】図1は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その1)である。
【図2】図2は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その2)である。
【図3】図3は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その3)である。
【図4】図4は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その4)である。
【図5】図5は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その5)である。
【図6】図6は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その6)である。
【図7】図7は、本発明の実施形態に係るX線評価用試料の作製方法を示す図(その7)である。
【図8】図8は、X線吸収膜に好適な材料の物性及びSiの物性を示す図である。
【図9】図9は、X線ホログラフィ測定方法を示す模式図である。
【図10】図10は、予め物体光用開口部が設けられた金属板をシリコン基板に接合してX線吸収膜とする場合の例を示す模式図である。
【図11】図11は、予め金属板に参照光用穴を形成しておき、この金属板をマスクとして試料を貫通する穴(参照光用穴)を形成する場合の例を示す模式図である。
【図12】図12は、イオンビームの入射角を変えながら試料に穴を開ける場合の例を示す模式図である。
【符号の説明】
【0052】
11…シリコン基板、
12…薄膜、
13…測定部位、
20…試料、
21…ワッシャー、
23…X線吸収膜、
24,42a…参照光用穴、
25,41a…物体光用開口部、
30…検出器、
41,42…金属板。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、
前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、
前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程と
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【請求項2】
前記第2の工程又は前記第3の工程の後に、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴を形成する工程を有することを特徴とする請求項1に記載のX線評価用試料の作製方法。
【請求項3】
前記第1の工程では、前記基材を透過した後のX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の10%以上となる厚さまで前記基材を削ることを特徴とする請求項1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【請求項4】
X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする工程と、
前記基材の裏面側に、前記測定部位に対応する位置に開口部が設けられたX線吸収膜を貼り付ける工程と、
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【請求項5】
X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、
一方の面側に測定部位を有する基材と、
前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、
前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、
前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴と
を有することを特徴とするX線評価用試料。
【請求項1】
X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする第1の工程と、
前記基材の裏面側に前記第1の工程で前記基材から削った部分よりも多くのX線を吸収するX線吸収膜を形成する第2の工程と、
前記測定部位に対応する位置に、前記X線吸収膜の開口部を形成する第3の工程と
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【請求項2】
前記第2の工程又は前記第3の工程の後に、前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴を形成する工程を有することを特徴とする請求項1に記載のX線評価用試料の作製方法。
【請求項3】
前記第1の工程では、前記基材を透過した後のX線の強度が、前記基材に入射するX線の強度の10%以上となる厚さまで前記基材を削ることを特徴とする請求項1又は2に記載のX線評価用試料の作製方法。
【請求項4】
X線評価用試料の作製方法において、
表面側に測定部位を有する基材の裏面側を削って測定に使用するX線が透過する厚さにする工程と、
前記基材の裏面側に、前記測定部位に対応する位置に開口部が設けられたX線吸収膜を貼り付ける工程と、
を有することを特徴とするX線評価用試料の作製方法。
【請求項5】
X線ホログラフィ測定に用いるX線評価用試料において、
一方の面側に測定部位を有する基材と、
前記基材の他方の面側に形成され、前記基材よりもX線透過率が低い材料からなるX線吸収膜と、
前記X線吸収膜の前記測定部位に対応する領域に形成されて前記基材が露出する開口部と、
前記基材及び前記X線吸収膜を貫通する参照光用穴と
を有することを特徴とするX線評価用試料。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【公開番号】特開2009−210538(P2009−210538A)
【公開日】平成21年9月17日(2009.9.17)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−56643(P2008−56643)
【出願日】平成20年3月6日(2008.3.6)
【出願人】(000005223)富士通株式会社 (25,993)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成21年9月17日(2009.9.17)
【国際特許分類】
【出願日】平成20年3月6日(2008.3.6)
【出願人】(000005223)富士通株式会社 (25,993)
【Fターム(参考)】
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