ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）合金蒸着ターゲットを再利用する方法、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末から作られたターゲット
【課題】コスト効率良く、ルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕベース合金を再生する。
【解決手段】ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はＲｕベースの合金を供給するステップと、前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、を含んで構成されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法である。
【解決手段】ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はＲｕベースの合金を供給するステップと、前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、を含んで構成されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大略、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再利用する方法、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料から作られた製品に関し、特に、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着ターゲットの再利用の有用性、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料の粉末から作られたターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ルテニウム及びルテニウムベースの合金材料は、多くの先端技術製品、例えば高性能で高面記録密度の反強磁性的に結合した（ＡＦＣ）磁気記録媒体のカップリング層、及び高集積密度半導体集積回路（ＩＣ）素子の銅ベースの「バックエンド」金属化システムにおける粘着／シード層のような製品の製造において益々利用されるようになった。そのような層は、一般的に、ルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金ターゲットを使用して、例えばマグネトロンスパッタリングのようなスパッタ成膜処理をすることによって形成される。しかしながら、所定の用途におけるスパッタターゲットの使用は、経時的なターゲットの消耗により制限される。なぜなら、ターゲットの消耗が主としてターゲットの全表面が一様でなく又はむらのあるようにスパッタされる、即ち、局部的にスパッタされることによるターゲットの侵食度に関係しているためである。ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金が高価であるため、それによる経済性を考えると、使用済みのターゲットからこれらの材料を再生することが必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を再利用するための、例えば、使用済みのターゲットを再利用するための従来の方法は、一般的には、化学的精製処理を含んでいる。しかしながら、そのような化学的精製処理によると、以下のような多くの欠点がある。即ち、
・処理時間が非常に長い（例えば、約１２週間）
・高コスト
・再利用製品の多孔性で且つ非常に高い凝集性により、それを新しくターゲットに形成して使用するには不適当である
・再利用された製品粉末のタップ密度が比較的低く、即ち平均で４．０ｇ／ｃｍ３であり、ターゲットに形成する前の充填密度の増加を必要とする
というものである。
【０００４】
上述のことを考慮すると、再使用を促進するためにルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を再生する改善されたよりコスト効率の良い方法、例えば、再生材料を使用するスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着ターゲットの製造方法が明らかに必要とされている。
【０００５】
さらに、再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を含んで構成された改善されコスト効率の良い蒸着ターゲットが明らかに必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の利点は、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する改良された方法にある。
【０００７】
本発明の別の利点は、使用済みの蒸着源から、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源を形成する改良された方法にもある。
【０００８】
さらに、本発明の別の利点は、使用済みの蒸着源に由来するルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末から作られ、例えばスパッタターゲットのような改善されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源にもある。
【０００９】
本発明の更なる利点及び他の特徴は、以下に開示されており、一部は以下を検証することにより当業者に明白になるであろうし、本発明を実施することにより明らかになるであろう。その諸利点は、添付の請求の範囲において特に指摘されているように実現、達成されるであろう。
【００１０】
本発明の一態様によれば、前述及び他の利点は、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する改良された方法によって一部は達成される。即ち、上記方法は、
（ａ）ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を供給するステップと、
（ｂ）前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、
（ｃ）前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｄ）前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、
（ｅ）前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｆ）前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、
（ｇ）前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、
を含んで構成されたものである。
【００１１】
本発明の諸実施形態によれば、前記ステップ（ａ）は、例えばスパッタターゲットのような使用済みの蒸着源の形態をした固体を供給することを含んで構成され、前記方法は、
（ｈ）前記精製された粉末材料から蒸着源を形成するステップ、
を更に含んで構成されたものである。
【００１２】
本発明の諸実施形態は、前記ステップ（ｈ）が前記精製された粉末材料を固化して約５ｇ／ｃｍ３超のタップ密度を有するものとすることを含んで構成され、前記ステップ（ｈ）が熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ）、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を含んで構成され、選択的に更に常温静水圧圧縮成形（ＣＩＰ）を含んで構成されたものである。
【００１３】
さらに、本発明の諸実施形態は、例えば、前記ステップ（ａ）がＲｕＣｒ合金の固体の供給を含んで構成されたとき、前記ステップ（ｈ）が前記精製された粉末材料にクロム（Ｃｒ）を所定量だけ添加することを含んで構成されるように、前記ステップ（ｈ）は、前記固化する前に前記精製された粉末材料へ少なくとも１つの成分を所定量だけ添加することを含んで構成されたものである。
【００１４】
本発明の諸実施形態によれば、前記ステップ（ｂ）は、選択的にジョー破砕した後、ハンマー粉砕することを含んで構成され、前記ステップ（ｃ）は、１回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）及び他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成され、前記ステップ（ｄ）は、インパクト（impact）粉砕を含んで構成され、前記ステップ（ｅ）は、２回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させ、他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成され、前記２回目の浸出前に更に磁気分離を行なって鉄（Ｆｅ）を取り除くことを含んで構成され、前記ステップ（ｆ）は、水素ガスを含む雰囲気中で還元処理を実行し、前記還元処理中に前記精製された粉末材料をアニールすることにより、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させることを含んで構成されたものである。
【００１５】
好ましくは、前記ステップ（ｅ）は、鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成され、前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成されたものである。
【００１６】
本発明の別の態様は、例えば３２５メッシュのようなメッシュサイズを有し、５ｇ／ｃｍ３のタップ密度を有する粉末材料の形で前記処理によって作られる再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金である。
【００１７】
さらに、本発明の別の態様は、例えば、前記処理によって形成された粉末材料から作られ、未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の硬さよりも硬いルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源である。
【００１８】
本発明の更なる利点及び態様は、本発明の実施を意図とした最良の態様を単に示すことによって本発明の好ましい実施形態のみを記載した以下の詳細な説明から当業者が容易に想到することができるであろう。本発明に基づいて他の実施形態及び異なった実施形態が実現可能であることは自明である。また、その各構成要素は、本発明の技術的思想を逸脱しなければ様々に変形することができる。したがって、図面及び詳細な説明の記載は、具体的な説明上の実施例とみなされるべきであり、限定的なものと見なされるべきではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、例えばスパッタターゲットのような薄膜蒸着源のようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を含む製品又は装置を再利用するために従来の化学薬品に基づいた方法に関する様々な問題及び（又は）欠点に対処し、及び有効に解決し、又は少なくとも緩和するものであり、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再生又は再利用することは、実質的に処理時間を短縮し効果的でコスト効率の良い方法で形成することができるという発見に基づいたものである。
【００２０】
より具体的には、本発明の方法は、ルテニウム（Ｒｕ）を再生又は再利用するための従来の化学的精製処理に関連する次の欠点、即ち、処理時間が非常に長く（例えば、約１２週間）、高コストであり、再利用製品の多孔性で且つ非常に高い凝集性により、それを新しくターゲットに形成して使用するには不適当であり、再利用された製品粉末のタップ密度が比較的低く、即ち平均で４．０ｇ／ｃｍ３であり、ターゲットに形成する前の充填密度の増加を必要とする、とい欠点を克服するものである。
【００２１】
ルテニウム（Ｒｕ）を再生又は再利用するための改良された方法は、図１に詳細に示されている。図１は、本発明による実施形態の一例を概略的に示すフローチャートであるが、これに限定されるものではない。ここで、使用済みのスパッタターゲットは、新しくスパッタターゲットを製造する際に再使用するために、高純度ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再生する再生処理にさらされる。
【００２２】
この処理方法による第１ステップにおいては、例えば使用済みスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料の固体が供給され、適当な大きさの小片、具体的には１ｍｍ（〜０．０４インチ）片に機械的に分割される。この機械的な分割は、必要に応じて、先ず、ジョー破砕処理を含んで構成された第２段階の処理を実行して３０ｍｍ〜５０ｍｍ（約１インチ〜２インチ）の範囲の大きさの片を形成し、その後、ハンマー粉砕して１ｍｍ（〜０．０４インチ）の大きさのより小さな片を形成するようにして行われる。
【００２３】
処理方法の次のステップによれば、上記小片は、室温で約１２時間〜約４８時間、例えば塩化水素（ＨＣｌ）、又は硝石（ＨＮＯ３）の酸のような強い鉱酸を用いて１回目の浸出（leaching）にさらされ、小片から汚染物質が取り除かれる。この汚染物質は、特に、分割処理中に導入されたいくらかの鉄（Ｆｅ）である。その後、浸出された小片は、１回目のオーブン乾燥にさらされ、インパクト（impact）粉砕されて約３２５メッシュの粉末材料に形成される。
【００２４】
その後、粉末材料は、室温で約１２時間〜約４８時間、例えば塩化水素（ＨＣｌ）、又は硝石（ＨＮＯ３）の酸のような強い鉱酸で２回目の浸出にさらされ、汚染物質が更に取り除かれた後、２回目のオーブン乾燥がなされる。２回目の浸出後の乾燥粉末の鉄（Ｆｅ）含有量は、非常に低く、５００ｐｐｍ未満である。これにより、その後の例えば水素還元処理中に粉末粒子の表面に存在するいくらかの鉄（Ｆｅ）が内部に拡散するのを防ぎ、又は少なくとも制限することができる。これ関して、粉末粒子の内部のいくらかの鉄（Ｆｅ）は、例えば、浸出によって取り除くことが困難であることは認識すべきである。
【００２５】
上記処理方法における直ぐ次のステップによれば、２回目の浸出ステップを経た後の乾燥粉末は、約１，０００℃の水素（Ｈ２）ガス雰囲気中に約１２時間さらされ、粉末の酸素含有量が所要のレベル以下、代表的には５００ｐｐｍ未満まで低下される。水素還元処理中に粉末をアニールする本発明の方法の有利な特徴は、それによって初期の分割処理中に受けた材料のどんな加工硬化（work hardening）も小さくなるということである。水素還元中のアニールの特徴は、後に行う再生粉末の固化の促進に対してクリティカルである。
【００２６】
その結果、精製された粉末は、さらに、例えば３２５メッシュの網目スクリーンを通過させてふるいにかけられ、大きすぎるサイズの粒子が除去されて精製された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末材料を産出する。
【００２７】
精製された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料は、とりわけ、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源に形成して利用することができる。再生ＲｕＣｒ粉末の場合には、クロム（Ｃｒ）が蒸着源の所望の最終組成に従ってそれに添加される。
【００２８】
ここに開示して提供された方法によれば、再利用され精製されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末は、固化処理される。この場合、この固化処理は、選択的なＣＩＰを含んでもよく、その後、十分な密度を得るためにＨＩＰ、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を続けて行ってもよい。これに関して、化学的に再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末に対しては、そのタップ密度が約５ｍ／ｃｍ３と低いためＣＩＰが必要であるが、本発明の方法により形成された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末におけるＣＩＰは、タップ密度が５ｍ／ｃｍ３超であることに照らして必要でない。
【００２９】
例えば、ルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）合金ベースの蒸着源は、従来の粉末冶金技術によって上記処理を経て形成された粉末材料から作られ、密度が未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の密度に相当し、硬度が未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の硬度よりも大きくなっている。
【００３０】
再生ルテニウム（Ｒｕ）及び再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金、及び蒸着源（例えば、スパッタターゲット）のようなそれから作られた製品は、鉄（Ｆｅ）の含有量が約５００ｐｐｍ未満に低下し、酸素の含有量が約５００ｐｐｍに低下している。
【００３１】
要約すると、本発明の方法によって提供される利点は、次のものを含んでいる。即ち、
（１）総再生時間は、約２週間であり、それは、従来の化学再生処理に要求される再生時間（即ち、約１２週間）のわずか約１７％である。
（２）再生コストは、従来の化学再生処理ほど著しく高価ではない。
（３）再生粉末は、多孔質でなく凝集しない。一方、従来の化学再生処理によって製造された再生粉末は、多孔質で且つ非常に凝集し易い。この点で、凝集した粉末は、粉末冶金技術によって作られる蒸着源（例えば、スパッタターゲット）に使用するのに適しない。
（４）本発明のプロセスによって製造された再生粉末は、従来の化学再生処理によって製造された粉末の平均タップ密度が約４ｇ／ｃｍ３だけであるのに対して、約５ｇ／ｃｍ３超と高い平均タップ密度を有しており、それ故、タップ密度を増加させるためのＣＩＰステップを要求しない粉末冶金技術によって、蒸着源の形成を促進する。その結果、本発明の方法は、更にコストを削減し処理時間を短縮することができる。
【００３２】
以上の説明においては、本発明がよく理解できるように、特定の素材、構造、工程等のような様々な特定事項が示されている。しかしながら、本発明は上記特定事項によらずに実施することができる。他の例示においては、本発明を不必要に不明瞭にしないために、周知の処理材料及び技術は詳細には示されていない。
【００３３】
本発明の開示において、本発明の好ましい実施形態だけでなく、その多くの用途のうち少数の例が示され説明されている。本発明は、様々な他の組合せ及び環境下で使用することができ、ここに示されているような開示の概念の範囲内で変更及び改良することができるということは理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明による実施形態の一例を示す概略的で非制限的なフローチャートである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大略、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再利用する方法、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料から作られた製品に関し、特に、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着ターゲットの再利用の有用性、及び再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料の粉末から作られたターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ルテニウム及びルテニウムベースの合金材料は、多くの先端技術製品、例えば高性能で高面記録密度の反強磁性的に結合した（ＡＦＣ）磁気記録媒体のカップリング層、及び高集積密度半導体集積回路（ＩＣ）素子の銅ベースの「バックエンド」金属化システムにおける粘着／シード層のような製品の製造において益々利用されるようになった。そのような層は、一般的に、ルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金ターゲットを使用して、例えばマグネトロンスパッタリングのようなスパッタ成膜処理をすることによって形成される。しかしながら、所定の用途におけるスパッタターゲットの使用は、経時的なターゲットの消耗により制限される。なぜなら、ターゲットの消耗が主としてターゲットの全表面が一様でなく又はむらのあるようにスパッタされる、即ち、局部的にスパッタされることによるターゲットの侵食度に関係しているためである。ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金が高価であるため、それによる経済性を考えると、使用済みのターゲットからこれらの材料を再生することが必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を再利用するための、例えば、使用済みのターゲットを再利用するための従来の方法は、一般的には、化学的精製処理を含んでいる。しかしながら、そのような化学的精製処理によると、以下のような多くの欠点がある。即ち、
・処理時間が非常に長い（例えば、約１２週間）
・高コスト
・再利用製品の多孔性で且つ非常に高い凝集性により、それを新しくターゲットに形成して使用するには不適当である
・再利用された製品粉末のタップ密度が比較的低く、即ち平均で４．０ｇ／ｃｍ３であり、ターゲットに形成する前の充填密度の増加を必要とする
というものである。
【０００４】
上述のことを考慮すると、再使用を促進するためにルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を再生する改善されたよりコスト効率の良い方法、例えば、再生材料を使用するスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着ターゲットの製造方法が明らかに必要とされている。
【０００５】
さらに、再生されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料を含んで構成された改善されコスト効率の良い蒸着ターゲットが明らかに必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の利点は、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する改良された方法にある。
【０００７】
本発明の別の利点は、使用済みの蒸着源から、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源を形成する改良された方法にもある。
【０００８】
さらに、本発明の別の利点は、使用済みの蒸着源に由来するルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末から作られ、例えばスパッタターゲットのような改善されたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源にもある。
【０００９】
本発明の更なる利点及び他の特徴は、以下に開示されており、一部は以下を検証することにより当業者に明白になるであろうし、本発明を実施することにより明らかになるであろう。その諸利点は、添付の請求の範囲において特に指摘されているように実現、達成されるであろう。
【００１０】
本発明の一態様によれば、前述及び他の利点は、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する改良された方法によって一部は達成される。即ち、上記方法は、
（ａ）ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を供給するステップと、
（ｂ）前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、
（ｃ）前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｄ）前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、
（ｅ）前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｆ）前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、
（ｇ）前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、
を含んで構成されたものである。
【００１１】
本発明の諸実施形態によれば、前記ステップ（ａ）は、例えばスパッタターゲットのような使用済みの蒸着源の形態をした固体を供給することを含んで構成され、前記方法は、
（ｈ）前記精製された粉末材料から蒸着源を形成するステップ、
を更に含んで構成されたものである。
【００１２】
本発明の諸実施形態は、前記ステップ（ｈ）が前記精製された粉末材料を固化して約５ｇ／ｃｍ３超のタップ密度を有するものとすることを含んで構成され、前記ステップ（ｈ）が熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ）、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を含んで構成され、選択的に更に常温静水圧圧縮成形（ＣＩＰ）を含んで構成されたものである。
【００１３】
さらに、本発明の諸実施形態は、例えば、前記ステップ（ａ）がＲｕＣｒ合金の固体の供給を含んで構成されたとき、前記ステップ（ｈ）が前記精製された粉末材料にクロム（Ｃｒ）を所定量だけ添加することを含んで構成されるように、前記ステップ（ｈ）は、前記固化する前に前記精製された粉末材料へ少なくとも１つの成分を所定量だけ添加することを含んで構成されたものである。
【００１４】
本発明の諸実施形態によれば、前記ステップ（ｂ）は、選択的にジョー破砕した後、ハンマー粉砕することを含んで構成され、前記ステップ（ｃ）は、１回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）及び他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成され、前記ステップ（ｄ）は、インパクト（impact）粉砕を含んで構成され、前記ステップ（ｅ）は、２回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させ、他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成され、前記２回目の浸出前に更に磁気分離を行なって鉄（Ｆｅ）を取り除くことを含んで構成され、前記ステップ（ｆ）は、水素ガスを含む雰囲気中で還元処理を実行し、前記還元処理中に前記精製された粉末材料をアニールすることにより、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させることを含んで構成されたものである。
【００１５】
好ましくは、前記ステップ（ｅ）は、鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成され、前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成されたものである。
【００１６】
本発明の別の態様は、例えば３２５メッシュのようなメッシュサイズを有し、５ｇ／ｃｍ３のタップ密度を有する粉末材料の形で前記処理によって作られる再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金である。
【００１７】
さらに、本発明の別の態様は、例えば、前記処理によって形成された粉末材料から作られ、未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の硬さよりも硬いルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源である。
【００１８】
本発明の更なる利点及び態様は、本発明の実施を意図とした最良の態様を単に示すことによって本発明の好ましい実施形態のみを記載した以下の詳細な説明から当業者が容易に想到することができるであろう。本発明に基づいて他の実施形態及び異なった実施形態が実現可能であることは自明である。また、その各構成要素は、本発明の技術的思想を逸脱しなければ様々に変形することができる。したがって、図面及び詳細な説明の記載は、具体的な説明上の実施例とみなされるべきであり、限定的なものと見なされるべきではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、例えばスパッタターゲットのような薄膜蒸着源のようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を含む製品又は装置を再利用するために従来の化学薬品に基づいた方法に関する様々な問題及び（又は）欠点に対処し、及び有効に解決し、又は少なくとも緩和するものであり、ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再生又は再利用することは、実質的に処理時間を短縮し効果的でコスト効率の良い方法で形成することができるという発見に基づいたものである。
【００２０】
より具体的には、本発明の方法は、ルテニウム（Ｒｕ）を再生又は再利用するための従来の化学的精製処理に関連する次の欠点、即ち、処理時間が非常に長く（例えば、約１２週間）、高コストであり、再利用製品の多孔性で且つ非常に高い凝集性により、それを新しくターゲットに形成して使用するには不適当であり、再利用された製品粉末のタップ密度が比較的低く、即ち平均で４．０ｇ／ｃｍ３であり、ターゲットに形成する前の充填密度の増加を必要とする、とい欠点を克服するものである。
【００２１】
ルテニウム（Ｒｕ）を再生又は再利用するための改良された方法は、図１に詳細に示されている。図１は、本発明による実施形態の一例を概略的に示すフローチャートであるが、これに限定されるものではない。ここで、使用済みのスパッタターゲットは、新しくスパッタターゲットを製造する際に再使用するために、高純度ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料を再生する再生処理にさらされる。
【００２２】
この処理方法による第１ステップにおいては、例えば使用済みスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金材料の固体が供給され、適当な大きさの小片、具体的には１ｍｍ（〜０．０４インチ）片に機械的に分割される。この機械的な分割は、必要に応じて、先ず、ジョー破砕処理を含んで構成された第２段階の処理を実行して３０ｍｍ〜５０ｍｍ（約１インチ〜２インチ）の範囲の大きさの片を形成し、その後、ハンマー粉砕して１ｍｍ（〜０．０４インチ）の大きさのより小さな片を形成するようにして行われる。
【００２３】
処理方法の次のステップによれば、上記小片は、室温で約１２時間〜約４８時間、例えば塩化水素（ＨＣｌ）、又は硝石（ＨＮＯ３）の酸のような強い鉱酸を用いて１回目の浸出（leaching）にさらされ、小片から汚染物質が取り除かれる。この汚染物質は、特に、分割処理中に導入されたいくらかの鉄（Ｆｅ）である。その後、浸出された小片は、１回目のオーブン乾燥にさらされ、インパクト（impact）粉砕されて約３２５メッシュの粉末材料に形成される。
【００２４】
その後、粉末材料は、室温で約１２時間〜約４８時間、例えば塩化水素（ＨＣｌ）、又は硝石（ＨＮＯ３）の酸のような強い鉱酸で２回目の浸出にさらされ、汚染物質が更に取り除かれた後、２回目のオーブン乾燥がなされる。２回目の浸出後の乾燥粉末の鉄（Ｆｅ）含有量は、非常に低く、５００ｐｐｍ未満である。これにより、その後の例えば水素還元処理中に粉末粒子の表面に存在するいくらかの鉄（Ｆｅ）が内部に拡散するのを防ぎ、又は少なくとも制限することができる。これ関して、粉末粒子の内部のいくらかの鉄（Ｆｅ）は、例えば、浸出によって取り除くことが困難であることは認識すべきである。
【００２５】
上記処理方法における直ぐ次のステップによれば、２回目の浸出ステップを経た後の乾燥粉末は、約１，０００℃の水素（Ｈ２）ガス雰囲気中に約１２時間さらされ、粉末の酸素含有量が所要のレベル以下、代表的には５００ｐｐｍ未満まで低下される。水素還元処理中に粉末をアニールする本発明の方法の有利な特徴は、それによって初期の分割処理中に受けた材料のどんな加工硬化（work hardening）も小さくなるということである。水素還元中のアニールの特徴は、後に行う再生粉末の固化の促進に対してクリティカルである。
【００２６】
その結果、精製された粉末は、さらに、例えば３２５メッシュの網目スクリーンを通過させてふるいにかけられ、大きすぎるサイズの粒子が除去されて精製された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末材料を産出する。
【００２７】
精製された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金材料は、とりわけ、例えばスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の蒸着源に形成して利用することができる。再生ＲｕＣｒ粉末の場合には、クロム（Ｃｒ）が蒸着源の所望の最終組成に従ってそれに添加される。
【００２８】
ここに開示して提供された方法によれば、再利用され精製されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末は、固化処理される。この場合、この固化処理は、選択的なＣＩＰを含んでもよく、その後、十分な密度を得るためにＨＩＰ、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を続けて行ってもよい。これに関して、化学的に再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末に対しては、そのタップ密度が約５ｍ／ｃｍ３と低いためＣＩＰが必要であるが、本発明の方法により形成された再生ルテニウム（Ｒｕ）又は再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の粉末におけるＣＩＰは、タップ密度が５ｍ／ｃｍ３超であることに照らして必要でない。
【００２９】
例えば、ルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒスパッタターゲットのようなルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）合金ベースの蒸着源は、従来の粉末冶金技術によって上記処理を経て形成された粉末材料から作られ、密度が未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の密度に相当し、硬度が未使用のルテニウム（Ｒｕ）及びＲｕＣｒ粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの蒸着源（ターゲット）の硬度よりも大きくなっている。
【００３０】
再生ルテニウム（Ｒｕ）及び再生ルテニウム（Ｒｕ）ベース合金、及び蒸着源（例えば、スパッタターゲット）のようなそれから作られた製品は、鉄（Ｆｅ）の含有量が約５００ｐｐｍ未満に低下し、酸素の含有量が約５００ｐｐｍに低下している。
【００３１】
要約すると、本発明の方法によって提供される利点は、次のものを含んでいる。即ち、
（１）総再生時間は、約２週間であり、それは、従来の化学再生処理に要求される再生時間（即ち、約１２週間）のわずか約１７％である。
（２）再生コストは、従来の化学再生処理ほど著しく高価ではない。
（３）再生粉末は、多孔質でなく凝集しない。一方、従来の化学再生処理によって製造された再生粉末は、多孔質で且つ非常に凝集し易い。この点で、凝集した粉末は、粉末冶金技術によって作られる蒸着源（例えば、スパッタターゲット）に使用するのに適しない。
（４）本発明のプロセスによって製造された再生粉末は、従来の化学再生処理によって製造された粉末の平均タップ密度が約４ｇ／ｃｍ３だけであるのに対して、約５ｇ／ｃｍ３超と高い平均タップ密度を有しており、それ故、タップ密度を増加させるためのＣＩＰステップを要求しない粉末冶金技術によって、蒸着源の形成を促進する。その結果、本発明の方法は、更にコストを削減し処理時間を短縮することができる。
【００３２】
以上の説明においては、本発明がよく理解できるように、特定の素材、構造、工程等のような様々な特定事項が示されている。しかしながら、本発明は上記特定事項によらずに実施することができる。他の例示においては、本発明を不必要に不明瞭にしないために、周知の処理材料及び技術は詳細には示されていない。
【００３３】
本発明の開示において、本発明の好ましい実施形態だけでなく、その多くの用途のうち少数の例が示され説明されている。本発明は、様々な他の組合せ及び環境下で使用することができ、ここに示されているような開示の概念の範囲内で変更及び改良することができるということは理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明による実施形態の一例を示す概略的で非制限的なフローチャートである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する方法であって、
（ａ）ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はＲｕベースの合金を供給するステップと、
（ｂ）前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、
（ｃ）前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｄ）前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、
（ｅ）前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｆ）前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、
（ｇ）前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、
を含んで構成されたことを特徴とするルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項２】
前記ステップ（ａ）は、使用済みの蒸着源の形態をした固体を供給することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項３】
前記使用済みの蒸着源は、スパッタターゲットを含んで構成されたことを特徴とする請求項２に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項４】
（ｈ）前記精製された粉末材料から蒸着源を形成するステップを更に含んで構成されたことを特徴とする請求項２に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項５】
前記蒸着源は、スパッタターゲットを含んで構成されたことを特徴とする請求項４に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項６】
前記ステップ（ｈ）は、前記精製された粉末材料を固化して約５ｇ／ｃｍ３超のタップ密度を有するものとすることを含んで構成されたことを特徴とする請求項４に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項７】
前記ステップ（ｈ）は、熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ）、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を含んで構成され、選択的に更に常温静水圧圧縮成形（ＣＩＰ）を含んで構成されたことを特徴とする請求項６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項８】
前記ステップ（ｈ）は、前記固化する前に前記精製された粉末材料へ少なくとも１つの成分を所定量だけ添加することを含んで構成されたことを特徴とする請求項６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項９】
前記ステップ（ａ）は、ＲｕＣｒ合金の固体の供給を含んで構成され、
前記ステップ（ｈ）は、前記精製された粉末材料にクロム（Ｃｒ）を所定量だけ添加することを含んで構成された、
ことを特徴とする請求項８に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ｂ）は、選択的にジョー破砕した後、ハンマー粉砕することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｃ）は、１回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）及び他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ｄ）は、インパクト（impact）粉砕を含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｅ）は、２回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させ、他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ｅ）は、前記２回目の浸出前に更に磁気分離を行なって鉄（Ｆｅ）を取り除くことを含んで構成されたことを特徴とする請求項１３に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１５】
前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させることを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１６】
前記ステップ（ｆ）は、水素ガスを含む雰囲気中で還元処理を実行することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１５に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１７】
前記ステップ（ｆ）は、前記還元処理中に前記精製された粉末材料を更にアニールすることを含んで構成されたことを特徴とする請求項１６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１８】
前記ステップ（ｅ）は、鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成され、
前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成された、
ことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１９】
３２５メッシュ及び５ｇ／ｃｍ３のタップ密度を有する粉末材料の形で請求項１８に記載の処理によって作られる再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金。
【請求項２０】
請求項１９に記載のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源であって、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源の硬さよりも硬いことを特徴とするルテニウム（Ｒｕ）蒸着源。
【請求項２１】
スパッタターゲットの形態を有する請求項２０に記載のルテニウム（Ｒｕ）蒸着源。
【請求項２２】
請求項１９に記載のＲｕＣｒ粉末材料から作られたＲｕＣｒ合金蒸着源であって、未使用のＲｕＣｒ粉末材料から作られたＲｕＣｒ蒸着源の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたＲｕＣｒ蒸着源の硬さよりも硬いことを特徴とするＲｕＣｒ合金蒸着源。
【請求項２３】
スパッタターゲットの形態を有する請求項２２に記載のＲｕＣｒ合金蒸着源。
【請求項１】
ルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベースの合金を再生する方法であって、
（ａ）ルテニウム（Ｒｕ）の固体又はＲｕベースの合金を供給するステップと、
（ｂ）前記固体を分割して微粒子材料を形成するステップと、
（ｃ）前記微粒子材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｄ）前記微粒子材料の粒径を小さくして粉末材料を形成するステップと、
（ｅ）前記粉末材料から鉄（Ｆｅ）を含む汚染物質を取り除くステップと、
（ｆ）前記粉末材料の酸素含有量を所定レベル以下に低下させて精製された粉末材料を形成するステップと、
（ｇ）前記精製された粉末材料から所定の大きさよりも大きい粒子を取り除くステップと、
を含んで構成されたことを特徴とするルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項２】
前記ステップ（ａ）は、使用済みの蒸着源の形態をした固体を供給することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項３】
前記使用済みの蒸着源は、スパッタターゲットを含んで構成されたことを特徴とする請求項２に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項４】
（ｈ）前記精製された粉末材料から蒸着源を形成するステップを更に含んで構成されたことを特徴とする請求項２に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項５】
前記蒸着源は、スパッタターゲットを含んで構成されたことを特徴とする請求項４に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項６】
前記ステップ（ｈ）は、前記精製された粉末材料を固化して約５ｇ／ｃｍ３超のタップ密度を有するものとすることを含んで構成されたことを特徴とする請求項４に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項７】
前記ステップ（ｈ）は、熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ）、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結を含んで構成され、選択的に更に常温静水圧圧縮成形（ＣＩＰ）を含んで構成されたことを特徴とする請求項６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項８】
前記ステップ（ｈ）は、前記固化する前に前記精製された粉末材料へ少なくとも１つの成分を所定量だけ添加することを含んで構成されたことを特徴とする請求項６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項９】
前記ステップ（ａ）は、ＲｕＣｒ合金の固体の供給を含んで構成され、
前記ステップ（ｈ）は、前記精製された粉末材料にクロム（Ｃｒ）を所定量だけ添加することを含んで構成された、
ことを特徴とする請求項８に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ｂ）は、選択的にジョー破砕した後、ハンマー粉砕することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ｃ）は、１回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）及び他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ｄ）は、インパクト（impact）粉砕を含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｅ）は、２回目の浸出（leaching）をして鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させ、他の汚染物質を取り除いた後、乾燥することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ｅ）は、前記２回目の浸出前に更に磁気分離を行なって鉄（Ｆｅ）を取り除くことを含んで構成されたことを特徴とする請求項１３に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１５】
前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満まで低下させることを含んで構成されたことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１６】
前記ステップ（ｆ）は、水素ガスを含む雰囲気中で還元処理を実行することを含んで構成されたことを特徴とする請求項１５に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１７】
前記ステップ（ｆ）は、前記還元処理中に前記精製された粉末材料を更にアニールすることを含んで構成されたことを特徴とする請求項１６に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１８】
前記ステップ（ｅ）は、鉄（Ｆｅ）の含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成され、
前記ステップ（ｆ）は、酸素含有量を約５００ｐｐｍ未満に低下させることを含んで構成された、
ことを特徴とする請求項１に記載のルテニウム（Ｒｕ）及びルテニウム（Ｒｕ）ベース合金の再生方法。
【請求項１９】
３２５メッシュ及び５ｇ／ｃｍ３のタップ密度を有する粉末材料の形で請求項１８に記載の処理によって作られる再生されたルテニウム（Ｒｕ）又はルテニウム（Ｒｕ）ベース合金。
【請求項２０】
請求項１９に記載のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源であって、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたルテニウム（Ｒｕ）蒸着源の硬さよりも硬いことを特徴とするルテニウム（Ｒｕ）蒸着源。
【請求項２１】
スパッタターゲットの形態を有する請求項２０に記載のルテニウム（Ｒｕ）蒸着源。
【請求項２２】
請求項１９に記載のＲｕＣｒ粉末材料から作られたＲｕＣｒ合金蒸着源であって、未使用のＲｕＣｒ粉末材料から作られたＲｕＣｒ蒸着源の密度に相当する密度を有し、未使用のルテニウム（Ｒｕ）粉末材料から作られたＲｕＣｒ蒸着源の硬さよりも硬いことを特徴とするＲｕＣｒ合金蒸着源。
【請求項２３】
スパッタターゲットの形態を有する請求項２２に記載のＲｕＣｒ合金蒸着源。
【図１】
【公開番号】特開２００９−１０８４００（Ｐ２００９−１０８４００Ａ）
【公開日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１９５１２（Ｐ２００８−１１９５１２）
【出願日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【出願人】（５０６００２３８４）ヘラエウス インコーポレーテッド (22)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【出願人】（５０６００２３８４）ヘラエウス インコーポレーテッド (22)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]