方向性珪素鋼板の製造方法およびその連続脱炭・窒化焼鈍設備
【課題】雰囲気ガスを安価に供給するとともに、皮膜性能および磁性の高位安定化を図ることのできる方向性珪素鋼板の製造方法及びその連続脱炭・窒化焼鈍設備を提供する。
【解決手段】Ｓｉを２．０〜４．８％含む所定厚の冷延鋼板に、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行い、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造方法及びその製造設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から雰囲気ガスを回収・脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、供給後の窒化帯雰囲気がＨ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスになるように、再生雰囲気ガスに、不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから窒化帯に供給することを特徴とする。
【解決手段】Ｓｉを２．０〜４．８％含む所定厚の冷延鋼板に、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍及び窒化焼鈍を行い、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造方法及びその製造設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から雰囲気ガスを回収・脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、供給後の窒化帯雰囲気がＨ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスになるように、再生雰囲気ガスに、不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから窒化帯に供給することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄損が極めて低い方向性珪素鋼板の製造方法および方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性珪素鋼板は、電気機器の磁気鉄心として多用され、エネルギーロスを少なくする鋼板自体の改善はもとより、鋼板の製造の安定性改善、製造コスト低減等が繰り返し研究されてきた。脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍を行う脱炭焼鈍工程や窒化焼鈍工程も、例外ではなかった。
【０００３】
脱炭・窒化焼鈍工程の主たる目的は、熱延工程でのγ相域確保等の理由で、鋼板に含まれている炭素（通常、５×１０-2質量％程度）を、最終製品で磁性が時効劣化しない領域（１５質量ｐｐｍ未満）まで脱炭し、次いで、鋼板表面に適正な酸素付与を行って、ＦｅおよびＳｉ酸化物を形成させた後、鋼板に適正な窒素付与を行い、その後、次工程の仕上焼鈍で、表面に塗布したＭｇＯを反応させてグラス皮膜を形成するとともに、２次再結晶させる前準備として、最適な結晶粒サイズに一次再結晶させることである。
【０００４】
従来、この方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍工程は連続焼鈍炉で行われ、炉内で鋼板が連続的に脱炭され、鋼板表面に酸素が付与されるとともに、雰囲気ガスも連続的に還元され、炉外に放散燃焼されていた。また、窒化焼鈍工程は、炉内で鋼板が連続的に窒化され、鋼板に窒素が付与されるとともに、雰囲気ガスも、連続的に、ＮＨ3分解および還元され、炉外に放散燃焼されていた。
【０００５】
図３に、従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６、および、それらの処理帯間の雰囲気仕切り７〜９から構成されている。
【０００６】
加熱・均熱帯３の雰囲気ガスは、加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａより供給され、鋼板１と対向しながら、大半は、炉２の前部に流れ、雰囲気ガス排出管１１Ａより放散燃焼されるが、一部は、炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出する。
【０００７】
還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出する。窒化帯５の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｃより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｃより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出する。
【０００８】
冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに、炉出口より放散される。
【０００９】
また、各雰囲気仕切り７〜９からは、雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して、雰囲気ガスが放散燃焼している。なお、各雰囲気仕切りの炉圧は、前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう、各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが放散燃焼されている。
【００１０】
特許文献１には、連続脱炭・窒化焼鈍設備からガス回収することが開示されている。この場合、窒化炉およびその前後炉から回収された雰囲気ガスは、全量、ＮＨ3分解装置を通して残留ＮＨ3を分解し、さらに、雰囲気ガス生成装置で精製後、連続脱炭・窒化焼鈍設備に還流される。
【００１１】
【特許文献１】特開平１０−２１２５２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
図３に示す従来の方向性珪素鋼板の脱炭・窒化焼鈍工程では、使用された雰囲気ガスは炉外に放散燃焼されるので、高い雰囲気コストを余儀なくされている。雰囲気コスト削減のため、雰囲気ガス量の低減化が試みられたが、しばしば、窒化不良、または、磁性不良を招くとともに、これらの不良改善に、多大の時間と費用を費やさざるを得なかった。
【００１３】
特許文献１で開示されている連続脱炭・窒化焼鈍設備は、窒化炉およびその前後炉から回収された雰囲気ガスが、全量、ＮＨ3分解装置を通り、残留ＮＨ3が熱分解された後、さらに、雰囲気ガス生成装置で精製され、連続脱炭・窒化焼鈍設備に雰囲気ガスが還流されるような大規模設備である。
【００１４】
すなわち、特許文献１開示の連続脱炭・窒化焼鈍設備は、ガス回収・精製に必要な設備が巨大となり、設備費も非常に高価となり、巨大な熱処理設備にしか適用が困難なものである。
【００１５】
そこで、本発明は、上述した従来の脱炭・窒化焼鈍工程が持っている課題に鑑み、大小すべての熱処理設備において、雰囲気ガスを安価に供給することができるとともに、高位に品質が安定した製品を供給することができる方向性珪素鋼板の製造方法および方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の要旨は、以下の（１）〜（４）の通りである。
【００１７】
（１） Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ成分を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、焼鈍するかまたは焼鈍することなく、その後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行い、さらに、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す、方向性珪素鋼板の製造方法において、
（ｉ）前記脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行う際、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から炉の雰囲気ガスを回収して脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、
（ii）該再生雰囲気ガスを供給した後の窒化帯の雰囲気が、Ｈ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスになるように、前記再生雰囲気ガスに不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから、窒化帯に供給する
ことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１８】
（２） 前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスを、ＮＨ3熱分解・精整した後、Ｈ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整し、窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする上記（１）に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１９】
（３） 方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスを脱水し、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産する脱水装置を配設するとともに、再生雰囲気ガスにＮＨ3、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００２０】
（４） 前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガス中のＮＨ3を熱分解・精整するＮＨ3熱分解・精整装置を配設し、熱分解・精製後にＨ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする上記（３）に記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、雰囲気ガスを安価に供給することができるとともに、極めて安定して、方向性珪素鋼板を製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
雰囲気ガスの炉内でのガス濃度を詳細に調査したところ、窒化帯では、主に、ＮＨ3が分解して、Ｈ2とＮ2に変わり、一部Ｈ2が、鋼板の地鉄の酸化物を還元して、Ｈ2Ｏが若干増加することが判明した。なお、還元帯の雰囲気の露点は、窒化帯の露点より低くないのが一般的である。
【００２３】
これらのＨ2、Ｎ2、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3の内で、窒化帯での使用の障害となるガス成分は、残留Ｈ2Ｏのみである。また、加熱・均熱帯での使用の障害となるガス成分は、ＮＨ3のみであり、また、加熱・均熱帯および窒化帯以外の処理帯での使用の障害となるガス成分は、ＮＨ3、Ｈ2Ｏのみである。その他の雰囲気ガス成分は、使用済み雰囲気ガスの各組成の濃度を分析し、不足分を補充することで、再使用可能である。
【００２４】
図１に、本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６、および、それらの処理帯間の雰囲気仕切り７〜９から構成されている。
【００２５】
加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａから炉内に供給された雰囲気ガスは、鋼板１と対向して進行し、大半は、炉の前部に至り、雰囲気ガス排出管１１Ａから炉外に排出されるが、一部は、炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出する。なお、雰囲気ガスが炉の前部に流れるにつれ、Ｈ2Ｏが消費されて減少するとともに、ＣＯxが増加する。
【００２６】
還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出する。窒化帯５に雰囲気ガス供給管２０Ｃから供給される雰囲気ガスは、雰囲気ガス排出管１１Ｃから炉外に排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出する。
【００２７】
冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに、炉出口より放散される。また、各雰囲気仕切り７〜９からは、雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して、雰囲気ガスが排出される。各雰囲気仕切りの炉圧は、前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう、各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが排出される。
【００２８】
なお、窒化帯では、鋼帯の表面が若干還元され、それに伴い、雰囲気中のＨ2濃度は、若干減少するが、ごく微量であり、酸化ポテンシアル｛Ｐ(H2O)／Ｐ(H2)｝に影響を与えるほどではない。
【００２９】
一方、排出管１１Ｆから排出される雰囲気ガスは、ＮＨ3を含有するとともに、その露点は、一般的には、窒化帯の露点より高い。また、排出管１１Ｇから排出される雰囲気ガスは、ＮＨ3を含有し、その露点は、一般的には、窒化帯の露点より低い。
【００３０】
上記３系統の雰囲気ガス排出管１１Ｃ、Ｆ、Ｇから排出されるＮＨ3含有ガスは、集合された後、フィルタ２１で、炉からの飛散物が除去され、脱水装置２２に導かれ、Ｈ2Ｏが除去される。
【００３１】
脱水に、特に難しい条件はなく、Ｈ2Ｏが除去され、窒化帯の雰囲気の露点より低ければよく、吸着方式でも、その他の方式でもよい。例えば、吸着方式の場合では、吸着剤としては、アルカリに反応しないものであれば、特に特定されるものではない。また、冷却方式の脱水装置でもかまわない。窒化帯の雰囲気の露点より、回収雰囲気温度を冷却してやればよい。また、圧力を上げる方法をとることで、回収雰囲気ガスの冷却温度を低減することも可能である。
【００３２】
脱水装置２２で脱水された再生雰囲気ガスは、ガス分析装置２６でガス成分の濃度が分析され、雰囲気ガス成分調整装置１９Ｃで、不足するＮＨ3、Ｈ2Ｏ、および、必要に応じ不活性ガスが補充され、窒化帯５に供給される。また、余剰の再生ガスは、放散・燃焼される。なお、上記回路中には、雰囲気ガス循環装置１３が配設され、雰囲気ガスの循環・脱水に必要な駆動力を付与している。
【００３３】
本発明に使用するフィルタは、ステンレス等の非酸化性の金属を微細繊維としたものを織物とし、さらに、焼結して作られた素材を襞をもたせて加工したフィルタが、高温でも安全であることから、好ましいが、耐熱性とフィルタ能力のあるものであれば、他の構造のものでも支障はない。
【００３４】
本発明に係る方向性珪素鋼板は、Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、さらに、方向性珪素鋼板製造に必要なインヒビタ成分を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるものである。その他の成分は、特に規定しない。
【００３５】
Ｓｉは、電気抵抗を高め鉄損を下げるうえで重要であるが、その含有量が４．８質量％超では、冷間圧延時に、割れが発生し易くなる。一方、２．０質量％未満では、電気抵抗が低く、鉄損を下げるうえで問題がある。
【００３６】
インヒビタ成分としては、Ｍｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐ、がある。
【００３７】
Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、および、方向性珪素鋼板の製造に必要なインヒビタ成分を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、例えば、連続鋳造して、熱延鋼板または熱延鋼帯とする。この熱延鋼板または熱延鋼帯に、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間、磁束密度向上のための焼鈍を施し、または、施さず、次いで、これらの熱延鋼板または熱延鋼帯を冷間圧延する。
【００３８】
冷間圧延は、最終冷間圧延率５０％以上、望ましくは、特開２００３−３２１５号公報に開示されているように、８０％以上とする。冷間圧延後の材料を、連続脱炭・窒化焼鈍設備に入れる。
【００３９】
まず、鋼板温度８００〜８５０℃で脱炭焼鈍を行う。この時、炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、７５ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：５０〜７５℃、残部不活性ガスとする。
【００４０】
次に、鋼板温度：８００〜８５０℃で還元焼鈍を行う。炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、７５ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：４５℃以下、残部不活性ガスとする。
【００４１】
次いで、鋼板温度：７００〜８００℃で窒化焼鈍を行う。窒化帯の雰囲気は、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、６５ｖｏｌ％（ドライガス換算）超、露点：１０℃以下、残部不活性ガスの雰囲気とする。
【００４２】
図２に、本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の別の一例を示す。図１との違いは、窒化帯５に供給した残余の雰囲気ガスを放散燃焼させることなく、ＮＨ3分解・精整装置２３で残存ＮＨ3を熱分解・精製し、分析装置２７で雰囲気ガス成分を分析し、雰囲気成分調整装置１９Ａ、１９Ｂで、不足するＨ2源ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを調整し、加熱・均熱帯３および還元帯４に供給していることである。
【００４３】
この例では、窒化帯、または、窒化帯の前後の雰囲気仕切りから流出するＮＨ3を含む雰囲気ガスは、全て、回収・再使用されており、環境汚染の危惧は解消されている。
【００４４】
こうして脱炭し、さらに、窒化した鋼板または鋼帯を、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布して、仕上焼鈍炉に入れ、９２０〜１１５０℃に到達後、５時間以上保持して２次再結晶し、その後、純化のため１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間以上保持する。仕上焼鈍終了後、必要に応じて磁区細分化処理を含む張力コーティングを行う。
【実施例】
【００４５】
Ｓｉ：３．２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９質量％、Ｎ：０．０６５質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓ：０．００８質量％、Ｃ：０．０５質量％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、１１００℃で２分間焼鈍した後、冷延し、０．２３ｍｍ厚とした。
【００４６】
本発明例１では、窒素帯に、当初、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）：２００ｍ3／ｈｒ、ＮＨ3：１００ｍ3／ｈｒを、露点０℃として、ガス供給管から炉へ補給した。窒化帯および前後の雰囲気仕切りから雰囲気ガスを回収し、脱水装置で回収雰囲気ガスを冷却し、脱水し、露点０℃とした後、再び、ＮＨ3を加え調整後、窒素帯に循環させた。
【００４７】
それに伴い、アンモニア分解ガスの供給を漸減し、最終的には、零とした。なお、加熱・均熱帯には、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）を、露点６９℃として、ガス供給管から供給した。また、還元帯には、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）を、露点３５℃として、ガス供給管から供給した。
【００４８】
そのなかで鋼板を通板し、鋼板温度８３０℃で２分間焼鈍するとともに、還元帯で鋼板表面の処理を行い、最後に２次再結晶を安定させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、鋼板の窒素量の目標を２００質量ｐｐｍとし、インヒビタを強化した後、アンモニア分解ガス雰囲気で冷却した。
【００４９】
本発明例２では、回収し、脱水した雰囲気ガスを窒化帯に供給した後の残余のガスを、ＮＨ3分解・精製し、再利用した。雰囲気条件は、本発明例１と同じである。
【００５０】
比較例１１、１２では、窒化帯にガス供給管から、各々、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）：１００、１５０ｍ3／ｈｒおよびＮＨ3：７０、６０ｍ3／ｈｒを、露点０℃として、供給し、鋼板の窒素量の目標を２００質量ｐｐｍとした。加熱・均熱帯、還元帯への雰囲気供給は、本発明例と同じである。
【００５１】
その後、本発明例、比較例ともに、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布し、高温焼鈍した。高温焼鈍では、１１００℃まで、１０ｖｏｌ％Ｎ2−９０ｖｏｌ％Ｈ2雰囲気で、１５０℃／ｈｒの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃到達後、その温度で、１０時間保持した。
【００５２】
その後、１００ｖｏｌ％Ｈ2雰囲気とし、さらに、１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間保持した。仕上焼鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得られた特性および皮膜状況は表１の通りである。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１から明らかなように、本発明例では、雰囲気ガスを安価に、供給できるとともに、磁性および皮膜を含めて、製品品質が高位のレベルで安定した。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【図２】本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の他の一例を示す図である。
【図３】従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００５６】
１ 鋼帯
２ 炉
３ 加熱・均熱帯
４ 還元帯
５ 窒化帯
６ 冷却帯
７〜９ 雰囲気仕切り
１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇ 雰囲気ガス排出管
１２Ｃ、Ｆ 雰囲気ガス排出管バルブ
１３ 雰囲気ガス循環装置
１８Ａ〜Ｂ 回収雰囲気ガス供給管バルブ
１９Ａ〜Ｃ 雰囲気ガス成分調整装置
２０Ａ〜Ｄ 雰囲気ガス供給管
２１ フィルタ
２２ 脱水装置
２３ ＮＨ3熱分解・精整装置
２６、２７ ガス分析装置
３３ Ｈ2源ガス供給管
３４Ａ〜Ｄ Ｈ2源ガス供給管バルブ
３５ Ｈ2Ｏ源ガス供給管
３６Ａ、Ｂ Ｈ2Ｏ源ガス供給管バルブ
３７ ＮＨ3ガス供給管
３８ ＮＨ3ガス供給管バルブ
Ｘ 鋼板均熱温度到達点
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄損が極めて低い方向性珪素鋼板の製造方法および方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性珪素鋼板は、電気機器の磁気鉄心として多用され、エネルギーロスを少なくする鋼板自体の改善はもとより、鋼板の製造の安定性改善、製造コスト低減等が繰り返し研究されてきた。脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍を行う脱炭焼鈍工程や窒化焼鈍工程も、例外ではなかった。
【０００３】
脱炭・窒化焼鈍工程の主たる目的は、熱延工程でのγ相域確保等の理由で、鋼板に含まれている炭素（通常、５×１０-2質量％程度）を、最終製品で磁性が時効劣化しない領域（１５質量ｐｐｍ未満）まで脱炭し、次いで、鋼板表面に適正な酸素付与を行って、ＦｅおよびＳｉ酸化物を形成させた後、鋼板に適正な窒素付与を行い、その後、次工程の仕上焼鈍で、表面に塗布したＭｇＯを反応させてグラス皮膜を形成するとともに、２次再結晶させる前準備として、最適な結晶粒サイズに一次再結晶させることである。
【０００４】
従来、この方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍工程は連続焼鈍炉で行われ、炉内で鋼板が連続的に脱炭され、鋼板表面に酸素が付与されるとともに、雰囲気ガスも連続的に還元され、炉外に放散燃焼されていた。また、窒化焼鈍工程は、炉内で鋼板が連続的に窒化され、鋼板に窒素が付与されるとともに、雰囲気ガスも、連続的に、ＮＨ3分解および還元され、炉外に放散燃焼されていた。
【０００５】
図３に、従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６、および、それらの処理帯間の雰囲気仕切り７〜９から構成されている。
【０００６】
加熱・均熱帯３の雰囲気ガスは、加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａより供給され、鋼板１と対向しながら、大半は、炉２の前部に流れ、雰囲気ガス排出管１１Ａより放散燃焼されるが、一部は、炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出する。
【０００７】
還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出する。窒化帯５の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｃより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｃより放散燃焼されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出する。
【０００８】
冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに、炉出口より放散される。
【０００９】
また、各雰囲気仕切り７〜９からは、雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して、雰囲気ガスが放散燃焼している。なお、各雰囲気仕切りの炉圧は、前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう、各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが放散燃焼されている。
【００１０】
特許文献１には、連続脱炭・窒化焼鈍設備からガス回収することが開示されている。この場合、窒化炉およびその前後炉から回収された雰囲気ガスは、全量、ＮＨ3分解装置を通して残留ＮＨ3を分解し、さらに、雰囲気ガス生成装置で精製後、連続脱炭・窒化焼鈍設備に還流される。
【００１１】
【特許文献１】特開平１０−２１２５２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
図３に示す従来の方向性珪素鋼板の脱炭・窒化焼鈍工程では、使用された雰囲気ガスは炉外に放散燃焼されるので、高い雰囲気コストを余儀なくされている。雰囲気コスト削減のため、雰囲気ガス量の低減化が試みられたが、しばしば、窒化不良、または、磁性不良を招くとともに、これらの不良改善に、多大の時間と費用を費やさざるを得なかった。
【００１３】
特許文献１で開示されている連続脱炭・窒化焼鈍設備は、窒化炉およびその前後炉から回収された雰囲気ガスが、全量、ＮＨ3分解装置を通り、残留ＮＨ3が熱分解された後、さらに、雰囲気ガス生成装置で精製され、連続脱炭・窒化焼鈍設備に雰囲気ガスが還流されるような大規模設備である。
【００１４】
すなわち、特許文献１開示の連続脱炭・窒化焼鈍設備は、ガス回収・精製に必要な設備が巨大となり、設備費も非常に高価となり、巨大な熱処理設備にしか適用が困難なものである。
【００１５】
そこで、本発明は、上述した従来の脱炭・窒化焼鈍工程が持っている課題に鑑み、大小すべての熱処理設備において、雰囲気ガスを安価に供給することができるとともに、高位に品質が安定した製品を供給することができる方向性珪素鋼板の製造方法および方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の要旨は、以下の（１）〜（４）の通りである。
【００１７】
（１） Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ成分を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、焼鈍するかまたは焼鈍することなく、その後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行い、さらに、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す、方向性珪素鋼板の製造方法において、
（ｉ）前記脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行う際、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から炉の雰囲気ガスを回収して脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、
（ii）該再生雰囲気ガスを供給した後の窒化帯の雰囲気が、Ｈ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスになるように、前記再生雰囲気ガスに不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから、窒化帯に供給する
ことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１８】
（２） 前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスを、ＮＨ3熱分解・精整した後、Ｈ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整し、窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする上記（１）に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１９】
（３） 方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスを脱水し、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産する脱水装置を配設するとともに、再生雰囲気ガスにＮＨ3、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【００２０】
（４） 前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガス中のＮＨ3を熱分解・精整するＮＨ3熱分解・精整装置を配設し、熱分解・精製後にＨ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする上記（３）に記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、雰囲気ガスを安価に供給することができるとともに、極めて安定して、方向性珪素鋼板を製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
雰囲気ガスの炉内でのガス濃度を詳細に調査したところ、窒化帯では、主に、ＮＨ3が分解して、Ｈ2とＮ2に変わり、一部Ｈ2が、鋼板の地鉄の酸化物を還元して、Ｈ2Ｏが若干増加することが判明した。なお、還元帯の雰囲気の露点は、窒化帯の露点より低くないのが一般的である。
【００２３】
これらのＨ2、Ｎ2、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3の内で、窒化帯での使用の障害となるガス成分は、残留Ｈ2Ｏのみである。また、加熱・均熱帯での使用の障害となるガス成分は、ＮＨ3のみであり、また、加熱・均熱帯および窒化帯以外の処理帯での使用の障害となるガス成分は、ＮＨ3、Ｈ2Ｏのみである。その他の雰囲気ガス成分は、使用済み雰囲気ガスの各組成の濃度を分析し、不足分を補充することで、再使用可能である。
【００２４】
図１に、本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す。炉２は、加熱・均熱帯３、還元帯４、窒化帯５、冷却帯６、および、それらの処理帯間の雰囲気仕切り７〜９から構成されている。
【００２５】
加熱・均熱帯３の後方の雰囲気ガス供給管２０Ａから炉内に供給された雰囲気ガスは、鋼板１と対向して進行し、大半は、炉の前部に至り、雰囲気ガス排出管１１Ａから炉外に排出されるが、一部は、炉入口から放散されるとともに、雰囲気仕切り７へ流出する。なお、雰囲気ガスが炉の前部に流れるにつれ、Ｈ2Ｏが消費されて減少するとともに、ＣＯxが増加する。
【００２６】
還元帯４の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｂより供給され、雰囲気ガス排出管１１Ｂより排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り７、８へ流出する。窒化帯５に雰囲気ガス供給管２０Ｃから供給される雰囲気ガスは、雰囲気ガス排出管１１Ｃから炉外に排出されるとともに、前後の雰囲気仕切り８、９へ流出する。
【００２７】
冷却帯６の雰囲気ガスは、雰囲気ガス供給管２０Ｄより供給され、前部の雰囲気仕切り９に流出するとともに、炉出口より放散される。また、各雰囲気仕切り７〜９からは、雰囲気ガス排出管１１Ｅ〜Ｇを通して、雰囲気ガスが排出される。各雰囲気仕切りの炉圧は、前後の処理帯より一定値だけ低くなるよう設定され、これを維持するよう、各雰囲気ガス排出管１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇから雰囲気ガスが排出される。
【００２８】
なお、窒化帯では、鋼帯の表面が若干還元され、それに伴い、雰囲気中のＨ2濃度は、若干減少するが、ごく微量であり、酸化ポテンシアル｛Ｐ(H2O)／Ｐ(H2)｝に影響を与えるほどではない。
【００２９】
一方、排出管１１Ｆから排出される雰囲気ガスは、ＮＨ3を含有するとともに、その露点は、一般的には、窒化帯の露点より高い。また、排出管１１Ｇから排出される雰囲気ガスは、ＮＨ3を含有し、その露点は、一般的には、窒化帯の露点より低い。
【００３０】
上記３系統の雰囲気ガス排出管１１Ｃ、Ｆ、Ｇから排出されるＮＨ3含有ガスは、集合された後、フィルタ２１で、炉からの飛散物が除去され、脱水装置２２に導かれ、Ｈ2Ｏが除去される。
【００３１】
脱水に、特に難しい条件はなく、Ｈ2Ｏが除去され、窒化帯の雰囲気の露点より低ければよく、吸着方式でも、その他の方式でもよい。例えば、吸着方式の場合では、吸着剤としては、アルカリに反応しないものであれば、特に特定されるものではない。また、冷却方式の脱水装置でもかまわない。窒化帯の雰囲気の露点より、回収雰囲気温度を冷却してやればよい。また、圧力を上げる方法をとることで、回収雰囲気ガスの冷却温度を低減することも可能である。
【００３２】
脱水装置２２で脱水された再生雰囲気ガスは、ガス分析装置２６でガス成分の濃度が分析され、雰囲気ガス成分調整装置１９Ｃで、不足するＮＨ3、Ｈ2Ｏ、および、必要に応じ不活性ガスが補充され、窒化帯５に供給される。また、余剰の再生ガスは、放散・燃焼される。なお、上記回路中には、雰囲気ガス循環装置１３が配設され、雰囲気ガスの循環・脱水に必要な駆動力を付与している。
【００３３】
本発明に使用するフィルタは、ステンレス等の非酸化性の金属を微細繊維としたものを織物とし、さらに、焼結して作られた素材を襞をもたせて加工したフィルタが、高温でも安全であることから、好ましいが、耐熱性とフィルタ能力のあるものであれば、他の構造のものでも支障はない。
【００３４】
本発明に係る方向性珪素鋼板は、Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、さらに、方向性珪素鋼板製造に必要なインヒビタ成分を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるものである。その他の成分は、特に規定しない。
【００３５】
Ｓｉは、電気抵抗を高め鉄損を下げるうえで重要であるが、その含有量が４．８質量％超では、冷間圧延時に、割れが発生し易くなる。一方、２．０質量％未満では、電気抵抗が低く、鉄損を下げるうえで問題がある。
【００３６】
インヒビタ成分としては、Ｍｎ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｐ、がある。
【００３７】
Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、および、方向性珪素鋼板の製造に必要なインヒビタ成分を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、例えば、連続鋳造して、熱延鋼板または熱延鋼帯とする。この熱延鋼板または熱延鋼帯に、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間、磁束密度向上のための焼鈍を施し、または、施さず、次いで、これらの熱延鋼板または熱延鋼帯を冷間圧延する。
【００３８】
冷間圧延は、最終冷間圧延率５０％以上、望ましくは、特開２００３−３２１５号公報に開示されているように、８０％以上とする。冷間圧延後の材料を、連続脱炭・窒化焼鈍設備に入れる。
【００３９】
まず、鋼板温度８００〜８５０℃で脱炭焼鈍を行う。この時、炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、７５ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：５０〜７５℃、残部不活性ガスとする。
【００４０】
次に、鋼板温度：８００〜８５０℃で還元焼鈍を行う。炉に供給する雰囲気ガスの組成は、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、７５ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：４５℃以下、残部不活性ガスとする。
【００４１】
次いで、鋼板温度：７００〜８００℃で窒化焼鈍を行う。窒化帯の雰囲気は、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、Ｈ2：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、望ましくは、６５ｖｏｌ％（ドライガス換算）超、露点：１０℃以下、残部不活性ガスの雰囲気とする。
【００４２】
図２に、本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の別の一例を示す。図１との違いは、窒化帯５に供給した残余の雰囲気ガスを放散燃焼させることなく、ＮＨ3分解・精整装置２３で残存ＮＨ3を熱分解・精製し、分析装置２７で雰囲気ガス成分を分析し、雰囲気成分調整装置１９Ａ、１９Ｂで、不足するＨ2源ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを調整し、加熱・均熱帯３および還元帯４に供給していることである。
【００４３】
この例では、窒化帯、または、窒化帯の前後の雰囲気仕切りから流出するＮＨ3を含む雰囲気ガスは、全て、回収・再使用されており、環境汚染の危惧は解消されている。
【００４４】
こうして脱炭し、さらに、窒化した鋼板または鋼帯を、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布して、仕上焼鈍炉に入れ、９２０〜１１５０℃に到達後、５時間以上保持して２次再結晶し、その後、純化のため１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間以上保持する。仕上焼鈍終了後、必要に応じて磁区細分化処理を含む張力コーティングを行う。
【実施例】
【００４５】
Ｓｉ：３．２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９質量％、Ｎ：０．０６５質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓ：０．００８質量％、Ｃ：０．０５質量％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、１１００℃で２分間焼鈍した後、冷延し、０．２３ｍｍ厚とした。
【００４６】
本発明例１では、窒素帯に、当初、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）：２００ｍ3／ｈｒ、ＮＨ3：１００ｍ3／ｈｒを、露点０℃として、ガス供給管から炉へ補給した。窒化帯および前後の雰囲気仕切りから雰囲気ガスを回収し、脱水装置で回収雰囲気ガスを冷却し、脱水し、露点０℃とした後、再び、ＮＨ3を加え調整後、窒素帯に循環させた。
【００４７】
それに伴い、アンモニア分解ガスの供給を漸減し、最終的には、零とした。なお、加熱・均熱帯には、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）を、露点６９℃として、ガス供給管から供給した。また、還元帯には、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）を、露点３５℃として、ガス供給管から供給した。
【００４８】
そのなかで鋼板を通板し、鋼板温度８３０℃で２分間焼鈍するとともに、還元帯で鋼板表面の処理を行い、最後に２次再結晶を安定させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、鋼板の窒素量の目標を２００質量ｐｐｍとし、インヒビタを強化した後、アンモニア分解ガス雰囲気で冷却した。
【００４９】
本発明例２では、回収し、脱水した雰囲気ガスを窒化帯に供給した後の残余のガスを、ＮＨ3分解・精製し、再利用した。雰囲気条件は、本発明例１と同じである。
【００５０】
比較例１１、１２では、窒化帯にガス供給管から、各々、アンモニア分解ガス（Ｈ2：７５ｖｏｌ％、Ｎ2：２５ｖｏｌ％、いずれもドライガス換算）：１００、１５０ｍ3／ｈｒおよびＮＨ3：７０、６０ｍ3／ｈｒを、露点０℃として、供給し、鋼板の窒素量の目標を２００質量ｐｐｍとした。加熱・均熱帯、還元帯への雰囲気供給は、本発明例と同じである。
【００５１】
その後、本発明例、比較例ともに、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材を塗布し、高温焼鈍した。高温焼鈍では、１１００℃まで、１０ｖｏｌ％Ｎ2−９０ｖｏｌ％Ｈ2雰囲気で、１５０℃／ｈｒの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃到達後、その温度で、１０時間保持した。
【００５２】
その後、１００ｖｏｌ％Ｈ2雰囲気とし、さらに、１２００℃まで昇温し、この温度に１０時間保持した。仕上焼鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得られた特性および皮膜状況は表１の通りである。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１から明らかなように、本発明例では、雰囲気ガスを安価に、供給できるとともに、磁性および皮膜を含めて、製品品質が高位のレベルで安定した。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【図２】本発明の連続脱炭・窒化焼鈍設備の他の一例を示す図である。
【図３】従来の連続脱炭・窒化焼鈍設備の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００５６】
１ 鋼帯
２ 炉
３ 加熱・均熱帯
４ 還元帯
５ 窒化帯
６ 冷却帯
７〜９ 雰囲気仕切り
１１Ａ〜Ｃ、Ｅ〜Ｇ 雰囲気ガス排出管
１２Ｃ、Ｆ 雰囲気ガス排出管バルブ
１３ 雰囲気ガス循環装置
１８Ａ〜Ｂ 回収雰囲気ガス供給管バルブ
１９Ａ〜Ｃ 雰囲気ガス成分調整装置
２０Ａ〜Ｄ 雰囲気ガス供給管
２１ フィルタ
２２ 脱水装置
２３ ＮＨ3熱分解・精整装置
２６、２７ ガス分析装置
３３ Ｈ2源ガス供給管
３４Ａ〜Ｄ Ｈ2源ガス供給管バルブ
３５ Ｈ2Ｏ源ガス供給管
３６Ａ、Ｂ Ｈ2Ｏ源ガス供給管バルブ
３７ ＮＨ3ガス供給管
３８ ＮＨ3ガス供給管バルブ
Ｘ 鋼板均熱温度到達点
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ成分を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、焼鈍するかまたは焼鈍することなく、その後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行い、さらに、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造方法において、
（ｉ）前記脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行う際、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から炉の雰囲気ガスを回収して脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、
（ii）該再生雰囲気ガスを供給した後の窒化帯の雰囲気が、Ｈ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスの雰囲気になるように、前記再生雰囲気ガスに、不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから、窒化帯に供給する
ことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスを、ＮＨ3熱分解・精整した後、Ｈ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整し、窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする請求項１に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項３】
方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスを脱水し、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産する脱水装置を配設するとともに、再生雰囲気ガスにＮＨ3、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項４】
前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガス中のＮＨ3を熱分解・精整するＮＨ3熱分解・精整装置を配設し、熱分解・精製後にＨ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする請求項３に記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項１】
Ｓｉ：２．０〜４．８質量％、インヒビタ成分を含み、残部鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼板の熱延鋼帯を、焼鈍するかまたは焼鈍することなく、その後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行って所定の板厚とし、次いで、脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行い、さらに、焼鈍分離材を塗布して仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造方法において、
（ｉ）前記脱炭工程を含む一次再結晶焼鈍および窒化焼鈍を行う際、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯の前後の雰囲気仕切り内から炉の雰囲気ガスを回収して脱水し、Ｈ2、不活性ガスを主成分とし、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産し、
（ii）該再生雰囲気ガスを供給した後の窒化帯の雰囲気が、Ｈ2濃度：２５ｖｏｌ％（ドライガス換算）以上、ＮＨ3：０．１〜１０ｖｏｌ％（ドライガス換算）、露点：１０℃以下、残部不活性ガスの雰囲気になるように、前記再生雰囲気ガスに、不活性ガス、ＮＨ3、Ｈ2０を加えて成分調整してから、窒化帯に供給する
ことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガスを、ＮＨ3熱分解・精整した後、Ｈ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整し、窒化帯を除く１個以上の処理帯に供給することを特徴とする請求項１に記載の方向性珪素鋼板の製造方法。
【請求項３】
方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備において、窒化焼鈍を行う窒化帯または窒化帯前後の雰囲気仕切り内から回収した使用済み雰囲気ガスを脱水し、ＮＨ3を１ｖｏｌ％（ドライガス換算）未満含む再生雰囲気ガスを生産する脱水装置を配設するとともに、再生雰囲気ガスにＮＨ3、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【請求項４】
前記窒化帯に供給した後の残余の再生雰囲気ガス中のＮＨ3を熱分解・精整するＮＨ3熱分解・精整装置を配設し、熱分解・精製後にＨ2含有ガス、不活性ガスおよびＨ2Ｏを加えて成分調整する窒化帯を除く１個以上の処理帯向けの雰囲気ガス成分調整装置を配設したことを特徴とする請求項３に記載の方向性珪素鋼板の連続脱炭・窒化焼鈍設備。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−２６１０３３（Ｐ２００８−２６１０３３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１０５９１４（Ｐ２００７−１０５９１４）
【出願日】平成１９年４月１３日（２００７．４．１３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１３日（２００７．４．１３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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