流体移送装置
【課題】安価かつ簡単な構成で、細管内を移送する流体の流速、流量等を検出することができ、分析・測定等のための各種流体を良好に移送できるようにする。
【解決手段】シリンジポンプ部１１により移送された溶離液ｋとシリンジポンプ部２０により移送されたサンプル液ｓとをインジェクションバルブ部１７で混合し、この混合液をカラムへ給送する流体移送装置において、上記シリンジポンプ部２０によりサンプル液ｓに気泡を混入させると共に、このサンプル液ｓを移送する管２２の所定の距離離れた２箇所に、１対の電極板Ｅａ，Ｅｂを有する検出部２４と２５を設け、この検出部２４，２５の電極板間の静電容量の変化から２箇所の気泡の通過点を検出し、これによってサンプル液ｓの流速、流量等を検知する。これにより、溶離液ｋ、サンプル液ｓ等の給送タイミングが調整できる。
【解決手段】シリンジポンプ部１１により移送された溶離液ｋとシリンジポンプ部２０により移送されたサンプル液ｓとをインジェクションバルブ部１７で混合し、この混合液をカラムへ給送する流体移送装置において、上記シリンジポンプ部２０によりサンプル液ｓに気泡を混入させると共に、このサンプル液ｓを移送する管２２の所定の距離離れた２箇所に、１対の電極板Ｅａ，Ｅｂを有する検出部２４と２５を設け、この検出部２４，２５の電極板間の静電容量の変化から２箇所の気泡の通過点を検出し、これによってサンプル液ｓの流速、流量等を検知する。これにより、溶離液ｋ、サンプル液ｓ等の給送タイミングが調整できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は流体移送装置、特に質量分析計、分光分析計、液体クロマトグラフィー装置等での液体移送に用いられ、管内を移送される液体の流れの状態を検出・測定するための構成に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の血液自動分析やマイクロチップによる免疫・環境分析等の技術は、目覚しい発展を遂げており、また自然環境の悪化を背景にした飲料水の多項目に亘る分析や半導体素子の高機能化を背景にした素子基板の分析等も盛んに行われている。これらの液体の分析技術として、質量分析計、分光分析計、液体クロマトグラフィー装置等が知られており、これらの分析装置においては、流体状の試料（被検体）を吸引ノズルから吸引し、細管中を給送した後に、分析部にて所定の各種分析が行われる。
【０００３】
図９には、例えば特願平５−２４２８５１号（特許文献１）の従来例の試料導入の構成が示されており、この図に基づいて試料の移送の一例を説明する。図９において、１は溶液試料が収容された試料槽、２は溶液試料を送液するペリスタルティックポンプ、３はアルゴンガス供給源、４はマスフローコントローラ、５は流路開閉弁、６はネブライザ、７はスプレーチャンバー、７ａはドレイン排出口、８はプラズマトーチ、９は質量分析計である。即ち、ペリスタルティックポンプ２により一定流速で溶液試料１を吸引移送後、ネブライザ６においてアルゴンガスを利用してスプレーチャンバー７内に溶液試料１を噴霧する構造となっている。
【０００４】
ところで、上記のような試料導入の構成においては、ペリスタルティックポンプ２により溶液試料を一定流速で送液できない状態が生じると、試料送液の脈動によってネブライザ６からの噴霧が脈動し、質量分析計９における測定結果が変動してしまうという問題がある。従って、試料溶液の流れを把握することができればよいが、従来装置においては、溶液試料が細管内をどのような状態で移送されているかを検知することができなかった。
【０００５】
また、試料の各種分析においては、試料に対し一定の条件（流量、流速）で標準液、溶離液等の他の液体を混合する場合があるが、この場合に試料等の流量、流速が変化すると、他の液体を同一の条件で混合することができなくなり、分析・測定結果に影響を与えるという不都合がある。
【０００６】
一方、このような試料等の流体の流速や流量を測定する手段は、数多く提案されているが、感熱式センサや超音波式センサ等のように、その多くは移送する流体中に検出部を露出する構成となっており、このような流体中に検出部を露出する構成を精密な分析装置に採用することは、流体に対するコンタミネーションの問題から好ましくない。また、特に移動経路が細管の場合は、流体中への検出部の設置が困難であり、たとえ設置できたとしても検出部の影響で流体の移送状態が変化してしまうという問題もある。
【０００７】
そこで、流体に接触しない形で、移送管の外から流速を測ることができる光学式検出手段や静電容量検出手段を利用することが考えられる。しかし、光学式検出手段を利用する場合は、使用する光の波長を良好に透過する透明管等に限られてしまい、耐薬品性に優れたフッ素樹脂（４フッ化エチレン樹脂）やＰＥＥＫ樹脂（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）等の不透明な管中を流れる流体を計測することができない。
【０００８】
また、不透明な管中を移動する混相流の流速等を検出するものとして、特開２００４‐３３３２３７号公報（特許文献２）に示されるものがある。この従来例は、静電容量検出手段とコンピュータ断層法（ＣＴ）を利用して計測するもので、静電容量を計測するための電極を混相流が移動する管の周囲に複数配置してセンサを構成し、このセンサを混相流の移動方向に所定距離離して２個以上配置し、その２個以上のセンサにより各センサに囲まれた空間の静電容量を計測し、その静電容量から誘電率を求め、その誘電率に基づいて各空間の断層画像を再構成し、その両空間の再構成画像を比較して相関性を評価し、相関性が高い再構成画像に基づいて混相流が上記２個以上のセンサ間を移動する移動時間を求め、その移動時間と上記２個以上のセンサの距離とによって混相流の流速を求めるものである。
【特許文献１】特開平５‐２４２８５１号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３３２３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上述した特許文献２の装置においては、被検体の断層の誘電率に基づきコンピュータ断層法（ＣＴ）により断層画像を再構成するため、混相流が移動する管の周囲に配置される１個のセンサを構成する電極の数が非常に多くなり、またその配置関係も厳密なものとならざるを得ないため、質量分析計、分光分析計や液体クロマトグラフィー装置等の細管中を移動する流体に適用することは困難である。また、求めた対向電極間の誘電率を基に各空間の断層画像を再構成する演算処理や各空間の再構成画像を比較して相関性を評価する演算も複雑であり、システム構成が複雑になると共に、高性能なコンピュータが必要とされることから高価なものとなる。
【００１０】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、高性能なコンピュータによる高度な演算処理を用いることなく、安価かつ簡単な構成で、細管内を移送する流体の流速、流量等、流れの状態を検出することができ、分析・測定等のための各種流体を良好に移送することができる流体移送装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、請求項１に係る発明は、移送（給送）手段（流体吸引・吐出手段）により流体を管内に通して移送する流体移送装置において、上記管内を移送される第１流体に、第１流体とは異なる誘電率を持ちかつ第１流体に対し不溶性となる第２流体を混入する混入手段と、上記管内を移送される第１流体及び第２流体を検出部の１対の電極板間に通過させ、この１対の電極板間の静電容量を検出する静電容量検出手段と、この静電容量検出手段の出力に基づいて第１流体の流れ状態（流速、流量等）を検知するための流体状態検知手段と、を設けたことを特徴とする。
請求項２に係る発明は、上記静電容量検出手段は、１対の電極からなる検出部を上記管の流路方向に所定距離を以って複数箇所配置したことを特徴とする。
請求項３に係る発明は、上記静電容量検出手段は、ループ状に巻いた上記管の重なる２本の管部分を、単一の上記検出部の１対の電極間に配置したことを特徴とする。
請求項４に係る発明は、上記第１流体が液体であるとき、上記第２流体を気体としたことを特徴とする。
請求項５に係る発明は、上記管は、耐薬品性の高い高分子材料からなる内径５ｍｍ以下の細管であることを特徴とする。
【００１２】
請求項６に係る発明は、上記検出部を複数設けた場合は２箇所の検出部の第２流体の通過時間とその検出部間の距離から流体速度を演算し、上記検出部を単一とした場合は第２流体の１回目と２回目の通過時間とループ状管の距離から流体速度を演算し、又は上記流体速度と管路の断面積から流量を演算する演算手段を設けたことを特徴とする。
請求項７に係る発明は、上記複数の検出部を移送流路に沿って移動可能に構成し、各検出部間の相対離間距離を可変にしたことを特徴とする。
請求項８に係る発明は、上記複数の検出部を移動可能に保持する保持体に、各検出部間の相対離間距離、流体の流量又は流速のいずれかを確認できる指標（目盛）を付したことを特徴とする。
【００１３】
上記の構成によれば、例えば液体である第１流体に対し空気が第２流体として混入され、管内には、単一の気泡が存在する状態の液体が流れることになり、静電容量検出手段の各検出部では静電容量の変化によって気泡の通過点が検出され、この通過点の信号によって第１流体の流れの状態が把握できることになる。例えば、請求項６の演算手段では、この２箇所の検出部の気泡の通過点によって検出部間（２点間）の通過時間（Ｔ２−Ｔ１）が演算され、この通過時間と予め分かっている２箇所の検出部間の距離（Ｌ）から流速［流体速度Ｖ＝Ｌ／（Ｔ２−Ｔ１）］が求められる。また、この流速と管内部の断面積から流量を求めることもでき、更には静電容量の値から管中を流れる液体の種類や混在状態も把握することが可能となる。
【００１４】
上記請求項３の構成によれば、単一の検出部を通過する気泡の１回目と２回目の通過点が検出され、１回目と２回目の気泡の通過時間とループ状管の長さによって、上記と同様にして流速、流量を求めることができる。
上記請求項５の構成によれば、管の内径が細くなるので、第１流体と第２流体の界面張力が大きい場合に、管内部で第１流体と第２流体が管径方向に２層になって移動したり、一方の流体が他方の流体中に微粒子状となって混在し、移動したりすることが防止され、検知精度が高められる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の流体移送装置によれば、高性能なコンピュータによる高度な演算処理を用いることなく、一対の電極板を持つ検出部を備えるという安価かつ簡単な構成で、細管内を移送する流体の流速、流量等、流れの状態を検出することができ、分析・測定等のための各種流体を良好に移送することができる。また、内部を流れる流体の流動様式に影響を与えることなく、誘電体からなる管が不透明であっても、管の外部から流体の流速、流量、そして種類、混在状態等を検出・把握することが可能となる。
上記請求項４の構成によれば、液体に気体を混入させるので、第１流体の誘電率と第２流体の誘電率の差を大きくして検知精度を格段に向上できると共に、第１流体と第２流体の相互不溶性を確実なものにできる。また、第２流体としてアルゴンやクリプトン等の不活性気体を使用し、更に第１流体である液体に影響を与えない場合には窒素ガスや空気のような極めて安価な気体を使用することができるため、準備作業の簡素化や計測コストの低減を図ることができる。
【００１６】
上記請求項５の構成によれば、第１流体と第２流体が混ざった複合移動流体中へ移送管の材料が溶出するのを防止できると共に、この管の内径を細くすることで、界面張力が大きい第１流体と第２流体が管径方向に２層となったり、一方の流体が他方の流体中に微粒子状となって混在したりすることがなく、検知精度を高めることが可能となる。また、第１流体、第２流体の多様化への対応が可能となる。
上記請求項７及び８の構成によれば、各検出部間の相対離間距離を変えることにより、検出精度を高めることができ（距離を長くすれば検出精度が高まる）、また第２流体を混入するタイミングを第１流体の移送の１単位（分析、測定のための１単位）の流量や流速に合わせることにより、流体の流れ（移送）状態が把握し易くなる等の利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１には、実施例に係る流体移送装置の構成が示されており、この実施例は高速液体クロマ卜グラフィ（ＨＰＬＣ）の給液部に適用したものである。図１において、１１は図示しない駆動部を備えたシリンジポンプ部であり、１２は吸引・吐出の切換バルブ、１３はＨＰＬＣ分析の際に給送される溶離液ｋの供給槽、１４はシリンジポンプ部1１の吐出圧力を計測する圧力センサ、１５はドレインバルブ、１６は回収槽、１７はオートインジェクターを有するインジェクションバルブ部である。上記シリンジポンプ部１１は、ＨＰＬＣ分析の際に流される溶離液ｋを切換バルブ１２を経由して吸引した後、この溶離液ｋを、吐出側に切り換えた切換バルブ１２とインジェクションバルブ部１７を経由させて分析用カラムへ向けて圧送する。
【００１８】
一方、１９は第１流体としてのサンプル液ｓを収容する容器、２０は吸引／吐出切換バルブを有しサンプル液ｓを所定量だけ吸引して圧送（吐き出す）シリンジポンプ部、２１はシリンジポンプ部２０に取り付けられ、１つ又は複数の容器１９からサンプル液ｓを吸引するために上記シリンジ又は吸引ノズルを上下動させる上下駆動部であり、このシリンジポンプ部２０と上下駆動部２１はオートサンプラー等として配置される。上記シリンジポンプ部２０は、容器１９から吸引したサンプル液ｓを圧送してインジェクションバルブ部１７に備えたオートインジェクターに給送する。このオートインジェクターでは、上記サンプル液ｓを内部に一定量蓄えた後、そこに装備された圧入手段で溶離液ｋ中に注入・混合しており、このサンプル液ｓは溶離液ｋと共に分析用のカラムに向け圧送される。
【００１９】
そして、実施例では、上記サンプル液ｓの流量等、流れの状態を検知するために、上記シリンジポンプ部２０からインジェクションバルブ部１７（に備えたオートインジェクター）までの間の管（又は管状体）２２において、その流路方向に沿った２箇所に検出部２４，２５を設けると共に、これらの検出部２４，２５からの出力信号に基づいて静電容量を検出すると共にサンプル液ｓの流れの状態を検出・演算する検出・演算処理部２６を設けている。即ち、上記管２２としては、給送するサンプル液中への管２２の材料の溶出を防止しかつＨＰＬＣ分析の精度を上げる目的で、フッ素樹脂（４フッ化エチレン樹脂）或いはＰＥＥＫ樹脂（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）等の耐薬品性に優れた高分子材料で形成された管が用いられ、またサンプル液ｓの流速等を精度よく検知するために、内径が０．１３ｍｍとなる細管が使用される。
【００２０】
図２には、図１の管２２と２つの検出部２４，２５を拡大したものが示されており、シリンジポンプ部２０とインジェクションバルブ部１７のオートインジェクターを結び、サンプル液ｓを移送する管２２には、例えば流路方向へ距離４０ｃｍ離して、２組の検出部２４，２５が配置される。この検出部２４，２５は、それぞれ一対の電極板Ｅａ，Ｅｂを備え、これらの一対の電極板Ｅａ，Ｅｂで管２２を挟持する構成となっており、それぞれの一対の電極板間の静電容量が検出される。
【００２１】
この２組の検出部２４，２５に対しては、上記図１の検出・演算処理部２６から静電容量検出用の電源を供給しており、これによって検出・演算処理部２６は電極板Ｅａ，Ｅｂ間の静電容量を検出すると共に、その検出データに基づいて流体速度等の流体の状態を判断する結果を得る。この検出・演算処理部２６は、制御部２８によって制御される。
【００２２】
また、上記制御部２８は上述した上下駆動部２１を駆動制御することにより、図１に示されるように、シリンジポンプ部２０のシリンジを上下動させてサンプル液ｓを吸引する際に、第２流体としての空気を吸引し、この空気をサンプル液ｓに混入する制御を行う。即ち、シリンジポンプ部２０でサンプル液ｓを移送する際に、制御部２８から上下駆動部２１に信号を送り、容器１９内のサンプル液ｓ中に浸漬したシリンジポンプ部２０のシリンジ吸引ノズルを一定時間だけ空気中に引き上げ、この状態で空気を吸引し、シリンジポンプ部２０のシリンジ上部に気泡を生じさせる。その後、サンプル液ｓを所定量吸引し、シリンジポンプ部２０の切換バルブを吐出側へ切り換えてシリンジ中に蓄積されたサンプル液ｓと空気を吐き出すことにより、図２のように管２２中を移動するサンプル液ｓ中に単一の気泡ｇを混入させる。この結果、誘電率の異なる２つの流体からなる複合移動流体が形成されるが、この気泡ｇの空気量は、図２に示されるように、シリンジポンプ部２０による圧送下で管２２の内壁に周接する球状気泡ｇ１を最小の量とし、これ以上の空気量とする。
【００２３】
更に、実施例の管２２は、０．１３ｍｍとしているが、上記気泡ｇを良好に形成するための管２２として、５ｍｍ程度の内径のものを選択すればよい。即ち、液体と気体からなる複合移動流体においては、気体と液体の界面に表面張力が働き、内径が５ｍｍ程度までの細管においては、界面の曲率半径も小さくなるため表面張力の影響が液体にかかる重力等の影響に比べて非常に顕著となり、細管中の気泡ｇは安定したスラグ流の流動様式をとることができる。
【００２４】
このようにして、管２２内を給送されるサンプル液ｓと気泡ｇは、移送方向２箇所の検出部２４，２５を通過することにより、それぞれの検出部２４．２５に配置された一対の電極板Ｅａ、Ｅｂによってサンプル液ｓと気泡ｇの通過時の静電容量が検出される。即ち、一対の電極板間の静電容量は、誘電体である管２２の誘電率及びその中を移動するサンプル液ｓと気泡ｇの誘電率、一対の電極板Ｅａ，Ｅｂの対向面積並びに電極板間距離との関係で決定されるので、実施例のように検出部２４，２５と管２２の関係を固定した場合には、検出部２４，２５で検出される静電容量の変化は、管２２の内部を移動するサンプル液ｓ及び気泡ｇの誘電率の変化に応じたものとなる。
【００２５】
図３には、検出部２４，２５を用いて検出した静電容量の変化が示されており、所定距離離れた２箇所の検出部２４，２５からは、この図３のように、時間Ｔ１（検出部２４での変化）と時間Ｔ２（検出部２５での変化）に、気泡ｇに起因する静電容量の変化の信号１０１，１０２が現れるので、この信号１０１，１０２を利用してサンプル液ｓの流れの状態を把握することができる。即ち、微分回路を使った立ち上がり検出やピーク検出手法等を利用して、信号１０１，１０２が現れる時間Ｔ１，Ｔ２を検出し、例えば流速Ｖを求める場合は、気泡ｇが時間差Ｔ２−Ｔ１において検出部２４，２５の２点間の距離Ｌを移動するので、Ｖ＝Ｌ／（Ｔ２−Ｔ１）の演算が行われる。また、流量Ｍを求める場合は、管２２の内径をＤとするとその断面積Ｓａに流速Ｖを乗じたものとなるので、Ｍ＝Ｓａ×Ｖ＝π・Ｄ２・Ｌ／４（Ｔ２−Ｔ１）の演算処理が行われることになる。
【００２６】
また、上記の流量、流速を演算することなく、流れの状態を把握することもできる。図３において、流体移送が設定通りであれば、Ｔ２の時間（タイミング）で信号１０２が出現するが、点線のように、Ｔ２よりも手前のＴ３に信号１０２ａ（検出部２５）が検出された場合は、設定の流速よりも速くなっていることが検知・把握できる。従って、この場合は、信号１０２と信号１０２ａの時間差に対応して例えば検出流体の速度を低下させる等の調整を行えばよいことになる。
【００２７】
更に、図３において、気泡ｇによる静電容量の変化のピークを基準としてサンプル液ｓでの静電容量を考えると、サンプル液ｓの種類が変わり誘電率が変化した場合、気泡ｇによる静電容量の変化のピークは変化せずに、サンプル液ｓによる静電容量、即ち図３のバックグラウンドレベルＢのみがＣａ，Ｃｂ，Ｃｃのように変化する。従って、誘電率の異なる複数のサンプル液ｓを順次給送する場合に、事前にサンプル液ｓの種類毎の静電容量リスト（Ｃａ〜Ｃｚ）を作成しておけば、管２２の内部を移送されるサンプル液ｓの種類を判別することができる。このことは、シリンジポンプ部２０がオートサンプラーとして複数容器１９中のサンプル液ｓを順次給送する場合に、複数容器の配列ミスを発見できることになるので、誤った分析結果を出すことを防止できる。
【００２８】
図４（Ａ），（Ｂ）には、上記２組の検出部２４，２５を移動可能にすると共に移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第２例が示されており、この第２例では、管２２に沿うように近接配置され、距離目盛［０，５，１０…（ｃｍ）］を付した円柱状支持棒（体）３０と、この支持棒３０上を移動する移動（ブロック）体３１を設けている。この移動体３１は、図４（Ｂ）のように、検出部２４，２５を構成する１対の電極板Ｅａ，Ｅｂと、割溝３１Ａ及び上記支持棒３０を案内する摺動孔３１Ｂが設けられており、支持棒３０上の任意の位置で固定ネジ３２によって固定できるようになっている。
【００２９】
この図４の構成によれば、管２２の流路に沿って移動体３１が支持棒３０上を摺動可能となるので、例えば一方の検出部２４の移動体３１を支持棒３０の０ｃｍの基準位置に配置し、他方の検出部２５の移動体３１を支持棒３０の３０ｃｍの位置に配置するというようにして、検出部２４と２５の離間距離を任意に配置することができる。この検出部２４，２５の離間距離は、それが長い程、検出精度が高まることになるので、分析目的等に応じて検出精度を任意に設定することが可能となる。
【００３０】
また、図４においては、距離目盛の代わりに、流体の流量［０，５，１０，１５，２０…（ｍｌ）］、又は流速［０，５，１０，１５，２０…（ｍｌ／秒）］のいずれかの目盛（指標）を支持棒３０に付してもよい。即ち、気泡（第２流体）ｇを混入するタイミングをサンプル液（第１流体）ｓの移送の１単位（分析、測定のための１単位）の流量（移送量）や流速（移送速度）に合せることにより、速度や流量を検出することなく、画面上でサンプル液ｓの流れの状態を把握したり、静電容量の変化の検出信号に基づいてサンプル液の流量、流速或いはこのサンプル液に混合する他の液体の流量、流速、混合のタイミング等を制御したりすることが可能になる。
【００３１】
図５には、分析装置等の表示部における静電容量検出信号の他の表示状態が示されており、表示部には、例えば横軸に、検出部２４，２５の位置に対応させて上記支持棒３０の流量（又は流速）目盛に合せた、ｖ１，ｖ２，ｖ３…の流量（又は流速、以下同様とする）、縦軸に静電容量値（変化）を表示する。ここで、例えばサンプル液ｓの移送の１単位の流量がｖ３の設定で、検出部２４と２５の間隔を図４のように目盛０と目盛ｖ３に合せた場合を考えると、設定通りに動作しているときは、静電容量変化の信号２０１（検出部２４）と２０２（検出部２５）は時刻ｔ１に同時に現れるが、例えば信号２０１が現れたとき信号２０２が鎖線のように現れず、時刻ｔ１より少し遅れた時刻ｔ２に現れた場合は、流量が設定よりも少ない状態になっていることが把握される。従って、この場合は、混合する溶離液ｋの流量を低下させるか、又はサンプル液ａの流量を高めて設定通りにするように調整し、サンプル液ａに対する溶離液ｋの混合状態を一定の条件に維持することができる。
【００３２】
なお、図４の上記検出部２４，２５は、管２２を電極Ｅａ，Ｅｂにて挟持する形で直接移動可能に取り付けられるようにすることができ、この場合は、上記支持棒３０に代えて目盛を付した可撓性のあるテープ状又は紐状の指標部材を取り付けてもよく、また管２２に支持棒の役目をさせ、この管２２自体の外周に指標（目盛）を付すことにより、コンパクトな装置としてもよい。
【００３３】
図６には、２組の検出部２４，２５を移動可能にすると共に移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第３例が示されており、この第３例は、目盛３４を付した可撓性のあるシース（合成樹脂製）３５を、管２２の外周に配置し、このシース３５を電極Ｅａ，Ｅｂで挟むような構成としたものである。即ち、検出部２４，２５で管２２を直接挟み込むのではなく、管状体であるシース３５を電極間に挟み込んでおき、その内部に管２２を挿入する。
【００３４】
図７（Ａ），（Ｂ）には、単一の検出部で構成した静電容量検出手段の第４例が示されており、この第４例では、管２２をループ状（環状）に巻き、その管２２の重なる部分を１個の検出部３７に配置する。即ち、図７（Ｂ）のように、検出部３７の一対の電極Ｅａ，Ｅｂの間に、ループ状にした管２２の重なる２本を縦に並べて通し、この管２２の上下にその外径と略同一の厚みのスペーサー３８を配置した上で、４本の固定ネジ３９を電極板Ｅａ，Ｅｂの四隅に取り付けることにより、この電極板Ｅａ，Ｅｂ間に２本の管２２とスペーサー３８を固定する。そして、この管２２のループの長さは、上述した２個の検出部２４，２５間の長さに設定される。この管２２のループの長さを設定、確認するために、上記の管２２に対しては、その外周に直接、図４で説明した距離目盛を付してもよいし、また図６のような目盛３４を付した合成樹脂製の可撓性シース３５を管２２の外周に取り付けるようにしてもよい。
【００３５】
また、図７（Ｃ）の検出部４０のように、一対の電極板Ｅａ，Ｅｂの間に、重なる２本の管２２を横に並べて通し、その上下に２本の管２２の外径と略同一の厚みのスペーサー４１を配置し、４本の固定ネジ４２を取り付ける構成にすることもできる。しかし、静電容量の検出においては、電極板間の距離に逆比例して感度が下がることから、図７のように管２２を縦に配置した方が検出精度は高くなる。
【００３６】
図８（Ａ），（Ｂ）には、上記第４例における検出部の他の構成例が示されており、この検出部４４のように、縦方向に並べた２本の管２２の外形（外側面）に合せた形状を持つ板状部材である２枚の管固定具４５を電極Ｅａ，Ｅｂの管路方向の両端に配置し、かつ軸４６にて回動可能に支持部に取り付け、この管固定具４５で２本の管２２を挟み込んで固定する構成とすることもできる。この検出部４４によれば、スペーサーが不要であり、電極板Ｅｃ，Ｅｄ間には２本の管２２のみとなるため、静電容量を検出する際の移送液体のベースレベルと気泡ｇのピークレベルのＳ／Ｎ比を向上させることができる。
【００３７】
このような第４の構成例によれば、検出部３７，４０，４４を１個とすることができ、簡素化を図った安価な流れ検出のシステムが得られる利点がある。
【００３８】
更に、図１で説明したサンプル液ｓへの気泡ｇの混入は、シリンジポンプ部２０と上下駆動部２１を有するオートサンプラーの吸引部の昇降動作に同期することができる。即ち、オートサンプラーは、所定量のサンプル液ｓを予め設定された順序で複数の容器１９から移送（吸引・圧送）しており、このオートサンプラーで次のサンプル液ｓの移送に移る際で、吸引ノズルを上げたときに空気を吸い込むようにして気泡ｇを混入させる。これによれば、第１流体であるサンプル液ｓの１単位の移送の途中で第２流体である気泡ｇを混入する必要もなく、気泡ｇの混入が効率よく行われる。
【００３９】
上記実施例では、本発明を高速液体クロマ卜グラフィ（ＨＰＬＣ）の給液部に適用したものを説明したが、本発明は質量分析装置や分光分析装置等の分析装置で、サンプル液に標準溶液を混合して移送する場合の給液部等、各種液体を移送するためのその他の装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の実施例に係り、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）装置の給液部に適用した流体移送装置の構成を示す図である。
【図２】図１の流体移送装置の移送管に静電容量検出手段の検出部を取り付けた部分の拡大図である。
【図３】実施例の静電容量検出手段の２組の検出部を用いて得られた静電容量の変化の信号を示す図である。
【図４】実施例における２組の検出部を移動可能にすると共にその移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第２例の構成を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は側面図である。
【図５】図４の静電容量検出手段の第２例を用いたときの表示部における流量と静電容量の変化の信号との関係を示す図である。
【図６】実施例における２組の検出部を移動可能にすると共にその移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第３例の構成例を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は側面図である。
【図７】実施例において１組の検出部を設ける静電容量検出手段の第４例の構成を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は拡大側面図、図（Ｃ）は他の構成例の拡大側面図である。
【図８】図７の静電容量検出手段の第４例を用いる場合の検出部の他の構成例を示す拡大側面図である。
【図９】従来装置の試料導入のための構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
１１，２０…シリンジポンプ部、 １２…切換バルブ、
１７…インジェクションバルブ部、 ２２…管、
２４，２５，３７，４０，４４…検出部（静電容量検出手段）、
２１…上下駆動部、 ２６…検出・演算処理部、
２８…制御部、 Ｅａ，Ｅｂ…電極板、
ｋ…溶離液、 ｓ…サンプル液、
ｇ…気泡（空気）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は流体移送装置、特に質量分析計、分光分析計、液体クロマトグラフィー装置等での液体移送に用いられ、管内を移送される液体の流れの状態を検出・測定するための構成に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の血液自動分析やマイクロチップによる免疫・環境分析等の技術は、目覚しい発展を遂げており、また自然環境の悪化を背景にした飲料水の多項目に亘る分析や半導体素子の高機能化を背景にした素子基板の分析等も盛んに行われている。これらの液体の分析技術として、質量分析計、分光分析計、液体クロマトグラフィー装置等が知られており、これらの分析装置においては、流体状の試料（被検体）を吸引ノズルから吸引し、細管中を給送した後に、分析部にて所定の各種分析が行われる。
【０００３】
図９には、例えば特願平５−２４２８５１号（特許文献１）の従来例の試料導入の構成が示されており、この図に基づいて試料の移送の一例を説明する。図９において、１は溶液試料が収容された試料槽、２は溶液試料を送液するペリスタルティックポンプ、３はアルゴンガス供給源、４はマスフローコントローラ、５は流路開閉弁、６はネブライザ、７はスプレーチャンバー、７ａはドレイン排出口、８はプラズマトーチ、９は質量分析計である。即ち、ペリスタルティックポンプ２により一定流速で溶液試料１を吸引移送後、ネブライザ６においてアルゴンガスを利用してスプレーチャンバー７内に溶液試料１を噴霧する構造となっている。
【０００４】
ところで、上記のような試料導入の構成においては、ペリスタルティックポンプ２により溶液試料を一定流速で送液できない状態が生じると、試料送液の脈動によってネブライザ６からの噴霧が脈動し、質量分析計９における測定結果が変動してしまうという問題がある。従って、試料溶液の流れを把握することができればよいが、従来装置においては、溶液試料が細管内をどのような状態で移送されているかを検知することができなかった。
【０００５】
また、試料の各種分析においては、試料に対し一定の条件（流量、流速）で標準液、溶離液等の他の液体を混合する場合があるが、この場合に試料等の流量、流速が変化すると、他の液体を同一の条件で混合することができなくなり、分析・測定結果に影響を与えるという不都合がある。
【０００６】
一方、このような試料等の流体の流速や流量を測定する手段は、数多く提案されているが、感熱式センサや超音波式センサ等のように、その多くは移送する流体中に検出部を露出する構成となっており、このような流体中に検出部を露出する構成を精密な分析装置に採用することは、流体に対するコンタミネーションの問題から好ましくない。また、特に移動経路が細管の場合は、流体中への検出部の設置が困難であり、たとえ設置できたとしても検出部の影響で流体の移送状態が変化してしまうという問題もある。
【０００７】
そこで、流体に接触しない形で、移送管の外から流速を測ることができる光学式検出手段や静電容量検出手段を利用することが考えられる。しかし、光学式検出手段を利用する場合は、使用する光の波長を良好に透過する透明管等に限られてしまい、耐薬品性に優れたフッ素樹脂（４フッ化エチレン樹脂）やＰＥＥＫ樹脂（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）等の不透明な管中を流れる流体を計測することができない。
【０００８】
また、不透明な管中を移動する混相流の流速等を検出するものとして、特開２００４‐３３３２３７号公報（特許文献２）に示されるものがある。この従来例は、静電容量検出手段とコンピュータ断層法（ＣＴ）を利用して計測するもので、静電容量を計測するための電極を混相流が移動する管の周囲に複数配置してセンサを構成し、このセンサを混相流の移動方向に所定距離離して２個以上配置し、その２個以上のセンサにより各センサに囲まれた空間の静電容量を計測し、その静電容量から誘電率を求め、その誘電率に基づいて各空間の断層画像を再構成し、その両空間の再構成画像を比較して相関性を評価し、相関性が高い再構成画像に基づいて混相流が上記２個以上のセンサ間を移動する移動時間を求め、その移動時間と上記２個以上のセンサの距離とによって混相流の流速を求めるものである。
【特許文献１】特開平５‐２４２８５１号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３３２３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上述した特許文献２の装置においては、被検体の断層の誘電率に基づきコンピュータ断層法（ＣＴ）により断層画像を再構成するため、混相流が移動する管の周囲に配置される１個のセンサを構成する電極の数が非常に多くなり、またその配置関係も厳密なものとならざるを得ないため、質量分析計、分光分析計や液体クロマトグラフィー装置等の細管中を移動する流体に適用することは困難である。また、求めた対向電極間の誘電率を基に各空間の断層画像を再構成する演算処理や各空間の再構成画像を比較して相関性を評価する演算も複雑であり、システム構成が複雑になると共に、高性能なコンピュータが必要とされることから高価なものとなる。
【００１０】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、高性能なコンピュータによる高度な演算処理を用いることなく、安価かつ簡単な構成で、細管内を移送する流体の流速、流量等、流れの状態を検出することができ、分析・測定等のための各種流体を良好に移送することができる流体移送装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、請求項１に係る発明は、移送（給送）手段（流体吸引・吐出手段）により流体を管内に通して移送する流体移送装置において、上記管内を移送される第１流体に、第１流体とは異なる誘電率を持ちかつ第１流体に対し不溶性となる第２流体を混入する混入手段と、上記管内を移送される第１流体及び第２流体を検出部の１対の電極板間に通過させ、この１対の電極板間の静電容量を検出する静電容量検出手段と、この静電容量検出手段の出力に基づいて第１流体の流れ状態（流速、流量等）を検知するための流体状態検知手段と、を設けたことを特徴とする。
請求項２に係る発明は、上記静電容量検出手段は、１対の電極からなる検出部を上記管の流路方向に所定距離を以って複数箇所配置したことを特徴とする。
請求項３に係る発明は、上記静電容量検出手段は、ループ状に巻いた上記管の重なる２本の管部分を、単一の上記検出部の１対の電極間に配置したことを特徴とする。
請求項４に係る発明は、上記第１流体が液体であるとき、上記第２流体を気体としたことを特徴とする。
請求項５に係る発明は、上記管は、耐薬品性の高い高分子材料からなる内径５ｍｍ以下の細管であることを特徴とする。
【００１２】
請求項６に係る発明は、上記検出部を複数設けた場合は２箇所の検出部の第２流体の通過時間とその検出部間の距離から流体速度を演算し、上記検出部を単一とした場合は第２流体の１回目と２回目の通過時間とループ状管の距離から流体速度を演算し、又は上記流体速度と管路の断面積から流量を演算する演算手段を設けたことを特徴とする。
請求項７に係る発明は、上記複数の検出部を移送流路に沿って移動可能に構成し、各検出部間の相対離間距離を可変にしたことを特徴とする。
請求項８に係る発明は、上記複数の検出部を移動可能に保持する保持体に、各検出部間の相対離間距離、流体の流量又は流速のいずれかを確認できる指標（目盛）を付したことを特徴とする。
【００１３】
上記の構成によれば、例えば液体である第１流体に対し空気が第２流体として混入され、管内には、単一の気泡が存在する状態の液体が流れることになり、静電容量検出手段の各検出部では静電容量の変化によって気泡の通過点が検出され、この通過点の信号によって第１流体の流れの状態が把握できることになる。例えば、請求項６の演算手段では、この２箇所の検出部の気泡の通過点によって検出部間（２点間）の通過時間（Ｔ２−Ｔ１）が演算され、この通過時間と予め分かっている２箇所の検出部間の距離（Ｌ）から流速［流体速度Ｖ＝Ｌ／（Ｔ２−Ｔ１）］が求められる。また、この流速と管内部の断面積から流量を求めることもでき、更には静電容量の値から管中を流れる液体の種類や混在状態も把握することが可能となる。
【００１４】
上記請求項３の構成によれば、単一の検出部を通過する気泡の１回目と２回目の通過点が検出され、１回目と２回目の気泡の通過時間とループ状管の長さによって、上記と同様にして流速、流量を求めることができる。
上記請求項５の構成によれば、管の内径が細くなるので、第１流体と第２流体の界面張力が大きい場合に、管内部で第１流体と第２流体が管径方向に２層になって移動したり、一方の流体が他方の流体中に微粒子状となって混在し、移動したりすることが防止され、検知精度が高められる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の流体移送装置によれば、高性能なコンピュータによる高度な演算処理を用いることなく、一対の電極板を持つ検出部を備えるという安価かつ簡単な構成で、細管内を移送する流体の流速、流量等、流れの状態を検出することができ、分析・測定等のための各種流体を良好に移送することができる。また、内部を流れる流体の流動様式に影響を与えることなく、誘電体からなる管が不透明であっても、管の外部から流体の流速、流量、そして種類、混在状態等を検出・把握することが可能となる。
上記請求項４の構成によれば、液体に気体を混入させるので、第１流体の誘電率と第２流体の誘電率の差を大きくして検知精度を格段に向上できると共に、第１流体と第２流体の相互不溶性を確実なものにできる。また、第２流体としてアルゴンやクリプトン等の不活性気体を使用し、更に第１流体である液体に影響を与えない場合には窒素ガスや空気のような極めて安価な気体を使用することができるため、準備作業の簡素化や計測コストの低減を図ることができる。
【００１６】
上記請求項５の構成によれば、第１流体と第２流体が混ざった複合移動流体中へ移送管の材料が溶出するのを防止できると共に、この管の内径を細くすることで、界面張力が大きい第１流体と第２流体が管径方向に２層となったり、一方の流体が他方の流体中に微粒子状となって混在したりすることがなく、検知精度を高めることが可能となる。また、第１流体、第２流体の多様化への対応が可能となる。
上記請求項７及び８の構成によれば、各検出部間の相対離間距離を変えることにより、検出精度を高めることができ（距離を長くすれば検出精度が高まる）、また第２流体を混入するタイミングを第１流体の移送の１単位（分析、測定のための１単位）の流量や流速に合わせることにより、流体の流れ（移送）状態が把握し易くなる等の利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１には、実施例に係る流体移送装置の構成が示されており、この実施例は高速液体クロマ卜グラフィ（ＨＰＬＣ）の給液部に適用したものである。図１において、１１は図示しない駆動部を備えたシリンジポンプ部であり、１２は吸引・吐出の切換バルブ、１３はＨＰＬＣ分析の際に給送される溶離液ｋの供給槽、１４はシリンジポンプ部1１の吐出圧力を計測する圧力センサ、１５はドレインバルブ、１６は回収槽、１７はオートインジェクターを有するインジェクションバルブ部である。上記シリンジポンプ部１１は、ＨＰＬＣ分析の際に流される溶離液ｋを切換バルブ１２を経由して吸引した後、この溶離液ｋを、吐出側に切り換えた切換バルブ１２とインジェクションバルブ部１７を経由させて分析用カラムへ向けて圧送する。
【００１８】
一方、１９は第１流体としてのサンプル液ｓを収容する容器、２０は吸引／吐出切換バルブを有しサンプル液ｓを所定量だけ吸引して圧送（吐き出す）シリンジポンプ部、２１はシリンジポンプ部２０に取り付けられ、１つ又は複数の容器１９からサンプル液ｓを吸引するために上記シリンジ又は吸引ノズルを上下動させる上下駆動部であり、このシリンジポンプ部２０と上下駆動部２１はオートサンプラー等として配置される。上記シリンジポンプ部２０は、容器１９から吸引したサンプル液ｓを圧送してインジェクションバルブ部１７に備えたオートインジェクターに給送する。このオートインジェクターでは、上記サンプル液ｓを内部に一定量蓄えた後、そこに装備された圧入手段で溶離液ｋ中に注入・混合しており、このサンプル液ｓは溶離液ｋと共に分析用のカラムに向け圧送される。
【００１９】
そして、実施例では、上記サンプル液ｓの流量等、流れの状態を検知するために、上記シリンジポンプ部２０からインジェクションバルブ部１７（に備えたオートインジェクター）までの間の管（又は管状体）２２において、その流路方向に沿った２箇所に検出部２４，２５を設けると共に、これらの検出部２４，２５からの出力信号に基づいて静電容量を検出すると共にサンプル液ｓの流れの状態を検出・演算する検出・演算処理部２６を設けている。即ち、上記管２２としては、給送するサンプル液中への管２２の材料の溶出を防止しかつＨＰＬＣ分析の精度を上げる目的で、フッ素樹脂（４フッ化エチレン樹脂）或いはＰＥＥＫ樹脂（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）等の耐薬品性に優れた高分子材料で形成された管が用いられ、またサンプル液ｓの流速等を精度よく検知するために、内径が０．１３ｍｍとなる細管が使用される。
【００２０】
図２には、図１の管２２と２つの検出部２４，２５を拡大したものが示されており、シリンジポンプ部２０とインジェクションバルブ部１７のオートインジェクターを結び、サンプル液ｓを移送する管２２には、例えば流路方向へ距離４０ｃｍ離して、２組の検出部２４，２５が配置される。この検出部２４，２５は、それぞれ一対の電極板Ｅａ，Ｅｂを備え、これらの一対の電極板Ｅａ，Ｅｂで管２２を挟持する構成となっており、それぞれの一対の電極板間の静電容量が検出される。
【００２１】
この２組の検出部２４，２５に対しては、上記図１の検出・演算処理部２６から静電容量検出用の電源を供給しており、これによって検出・演算処理部２６は電極板Ｅａ，Ｅｂ間の静電容量を検出すると共に、その検出データに基づいて流体速度等の流体の状態を判断する結果を得る。この検出・演算処理部２６は、制御部２８によって制御される。
【００２２】
また、上記制御部２８は上述した上下駆動部２１を駆動制御することにより、図１に示されるように、シリンジポンプ部２０のシリンジを上下動させてサンプル液ｓを吸引する際に、第２流体としての空気を吸引し、この空気をサンプル液ｓに混入する制御を行う。即ち、シリンジポンプ部２０でサンプル液ｓを移送する際に、制御部２８から上下駆動部２１に信号を送り、容器１９内のサンプル液ｓ中に浸漬したシリンジポンプ部２０のシリンジ吸引ノズルを一定時間だけ空気中に引き上げ、この状態で空気を吸引し、シリンジポンプ部２０のシリンジ上部に気泡を生じさせる。その後、サンプル液ｓを所定量吸引し、シリンジポンプ部２０の切換バルブを吐出側へ切り換えてシリンジ中に蓄積されたサンプル液ｓと空気を吐き出すことにより、図２のように管２２中を移動するサンプル液ｓ中に単一の気泡ｇを混入させる。この結果、誘電率の異なる２つの流体からなる複合移動流体が形成されるが、この気泡ｇの空気量は、図２に示されるように、シリンジポンプ部２０による圧送下で管２２の内壁に周接する球状気泡ｇ１を最小の量とし、これ以上の空気量とする。
【００２３】
更に、実施例の管２２は、０．１３ｍｍとしているが、上記気泡ｇを良好に形成するための管２２として、５ｍｍ程度の内径のものを選択すればよい。即ち、液体と気体からなる複合移動流体においては、気体と液体の界面に表面張力が働き、内径が５ｍｍ程度までの細管においては、界面の曲率半径も小さくなるため表面張力の影響が液体にかかる重力等の影響に比べて非常に顕著となり、細管中の気泡ｇは安定したスラグ流の流動様式をとることができる。
【００２４】
このようにして、管２２内を給送されるサンプル液ｓと気泡ｇは、移送方向２箇所の検出部２４，２５を通過することにより、それぞれの検出部２４．２５に配置された一対の電極板Ｅａ、Ｅｂによってサンプル液ｓと気泡ｇの通過時の静電容量が検出される。即ち、一対の電極板間の静電容量は、誘電体である管２２の誘電率及びその中を移動するサンプル液ｓと気泡ｇの誘電率、一対の電極板Ｅａ，Ｅｂの対向面積並びに電極板間距離との関係で決定されるので、実施例のように検出部２４，２５と管２２の関係を固定した場合には、検出部２４，２５で検出される静電容量の変化は、管２２の内部を移動するサンプル液ｓ及び気泡ｇの誘電率の変化に応じたものとなる。
【００２５】
図３には、検出部２４，２５を用いて検出した静電容量の変化が示されており、所定距離離れた２箇所の検出部２４，２５からは、この図３のように、時間Ｔ１（検出部２４での変化）と時間Ｔ２（検出部２５での変化）に、気泡ｇに起因する静電容量の変化の信号１０１，１０２が現れるので、この信号１０１，１０２を利用してサンプル液ｓの流れの状態を把握することができる。即ち、微分回路を使った立ち上がり検出やピーク検出手法等を利用して、信号１０１，１０２が現れる時間Ｔ１，Ｔ２を検出し、例えば流速Ｖを求める場合は、気泡ｇが時間差Ｔ２−Ｔ１において検出部２４，２５の２点間の距離Ｌを移動するので、Ｖ＝Ｌ／（Ｔ２−Ｔ１）の演算が行われる。また、流量Ｍを求める場合は、管２２の内径をＤとするとその断面積Ｓａに流速Ｖを乗じたものとなるので、Ｍ＝Ｓａ×Ｖ＝π・Ｄ２・Ｌ／４（Ｔ２−Ｔ１）の演算処理が行われることになる。
【００２６】
また、上記の流量、流速を演算することなく、流れの状態を把握することもできる。図３において、流体移送が設定通りであれば、Ｔ２の時間（タイミング）で信号１０２が出現するが、点線のように、Ｔ２よりも手前のＴ３に信号１０２ａ（検出部２５）が検出された場合は、設定の流速よりも速くなっていることが検知・把握できる。従って、この場合は、信号１０２と信号１０２ａの時間差に対応して例えば検出流体の速度を低下させる等の調整を行えばよいことになる。
【００２７】
更に、図３において、気泡ｇによる静電容量の変化のピークを基準としてサンプル液ｓでの静電容量を考えると、サンプル液ｓの種類が変わり誘電率が変化した場合、気泡ｇによる静電容量の変化のピークは変化せずに、サンプル液ｓによる静電容量、即ち図３のバックグラウンドレベルＢのみがＣａ，Ｃｂ，Ｃｃのように変化する。従って、誘電率の異なる複数のサンプル液ｓを順次給送する場合に、事前にサンプル液ｓの種類毎の静電容量リスト（Ｃａ〜Ｃｚ）を作成しておけば、管２２の内部を移送されるサンプル液ｓの種類を判別することができる。このことは、シリンジポンプ部２０がオートサンプラーとして複数容器１９中のサンプル液ｓを順次給送する場合に、複数容器の配列ミスを発見できることになるので、誤った分析結果を出すことを防止できる。
【００２８】
図４（Ａ），（Ｂ）には、上記２組の検出部２４，２５を移動可能にすると共に移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第２例が示されており、この第２例では、管２２に沿うように近接配置され、距離目盛［０，５，１０…（ｃｍ）］を付した円柱状支持棒（体）３０と、この支持棒３０上を移動する移動（ブロック）体３１を設けている。この移動体３１は、図４（Ｂ）のように、検出部２４，２５を構成する１対の電極板Ｅａ，Ｅｂと、割溝３１Ａ及び上記支持棒３０を案内する摺動孔３１Ｂが設けられており、支持棒３０上の任意の位置で固定ネジ３２によって固定できるようになっている。
【００２９】
この図４の構成によれば、管２２の流路に沿って移動体３１が支持棒３０上を摺動可能となるので、例えば一方の検出部２４の移動体３１を支持棒３０の０ｃｍの基準位置に配置し、他方の検出部２５の移動体３１を支持棒３０の３０ｃｍの位置に配置するというようにして、検出部２４と２５の離間距離を任意に配置することができる。この検出部２４，２５の離間距離は、それが長い程、検出精度が高まることになるので、分析目的等に応じて検出精度を任意に設定することが可能となる。
【００３０】
また、図４においては、距離目盛の代わりに、流体の流量［０，５，１０，１５，２０…（ｍｌ）］、又は流速［０，５，１０，１５，２０…（ｍｌ／秒）］のいずれかの目盛（指標）を支持棒３０に付してもよい。即ち、気泡（第２流体）ｇを混入するタイミングをサンプル液（第１流体）ｓの移送の１単位（分析、測定のための１単位）の流量（移送量）や流速（移送速度）に合せることにより、速度や流量を検出することなく、画面上でサンプル液ｓの流れの状態を把握したり、静電容量の変化の検出信号に基づいてサンプル液の流量、流速或いはこのサンプル液に混合する他の液体の流量、流速、混合のタイミング等を制御したりすることが可能になる。
【００３１】
図５には、分析装置等の表示部における静電容量検出信号の他の表示状態が示されており、表示部には、例えば横軸に、検出部２４，２５の位置に対応させて上記支持棒３０の流量（又は流速）目盛に合せた、ｖ１，ｖ２，ｖ３…の流量（又は流速、以下同様とする）、縦軸に静電容量値（変化）を表示する。ここで、例えばサンプル液ｓの移送の１単位の流量がｖ３の設定で、検出部２４と２５の間隔を図４のように目盛０と目盛ｖ３に合せた場合を考えると、設定通りに動作しているときは、静電容量変化の信号２０１（検出部２４）と２０２（検出部２５）は時刻ｔ１に同時に現れるが、例えば信号２０１が現れたとき信号２０２が鎖線のように現れず、時刻ｔ１より少し遅れた時刻ｔ２に現れた場合は、流量が設定よりも少ない状態になっていることが把握される。従って、この場合は、混合する溶離液ｋの流量を低下させるか、又はサンプル液ａの流量を高めて設定通りにするように調整し、サンプル液ａに対する溶離液ｋの混合状態を一定の条件に維持することができる。
【００３２】
なお、図４の上記検出部２４，２５は、管２２を電極Ｅａ，Ｅｂにて挟持する形で直接移動可能に取り付けられるようにすることができ、この場合は、上記支持棒３０に代えて目盛を付した可撓性のあるテープ状又は紐状の指標部材を取り付けてもよく、また管２２に支持棒の役目をさせ、この管２２自体の外周に指標（目盛）を付すことにより、コンパクトな装置としてもよい。
【００３３】
図６には、２組の検出部２４，２５を移動可能にすると共に移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第３例が示されており、この第３例は、目盛３４を付した可撓性のあるシース（合成樹脂製）３５を、管２２の外周に配置し、このシース３５を電極Ｅａ，Ｅｂで挟むような構成としたものである。即ち、検出部２４，２５で管２２を直接挟み込むのではなく、管状体であるシース３５を電極間に挟み込んでおき、その内部に管２２を挿入する。
【００３４】
図７（Ａ），（Ｂ）には、単一の検出部で構成した静電容量検出手段の第４例が示されており、この第４例では、管２２をループ状（環状）に巻き、その管２２の重なる部分を１個の検出部３７に配置する。即ち、図７（Ｂ）のように、検出部３７の一対の電極Ｅａ，Ｅｂの間に、ループ状にした管２２の重なる２本を縦に並べて通し、この管２２の上下にその外径と略同一の厚みのスペーサー３８を配置した上で、４本の固定ネジ３９を電極板Ｅａ，Ｅｂの四隅に取り付けることにより、この電極板Ｅａ，Ｅｂ間に２本の管２２とスペーサー３８を固定する。そして、この管２２のループの長さは、上述した２個の検出部２４，２５間の長さに設定される。この管２２のループの長さを設定、確認するために、上記の管２２に対しては、その外周に直接、図４で説明した距離目盛を付してもよいし、また図６のような目盛３４を付した合成樹脂製の可撓性シース３５を管２２の外周に取り付けるようにしてもよい。
【００３５】
また、図７（Ｃ）の検出部４０のように、一対の電極板Ｅａ，Ｅｂの間に、重なる２本の管２２を横に並べて通し、その上下に２本の管２２の外径と略同一の厚みのスペーサー４１を配置し、４本の固定ネジ４２を取り付ける構成にすることもできる。しかし、静電容量の検出においては、電極板間の距離に逆比例して感度が下がることから、図７のように管２２を縦に配置した方が検出精度は高くなる。
【００３６】
図８（Ａ），（Ｂ）には、上記第４例における検出部の他の構成例が示されており、この検出部４４のように、縦方向に並べた２本の管２２の外形（外側面）に合せた形状を持つ板状部材である２枚の管固定具４５を電極Ｅａ，Ｅｂの管路方向の両端に配置し、かつ軸４６にて回動可能に支持部に取り付け、この管固定具４５で２本の管２２を挟み込んで固定する構成とすることもできる。この検出部４４によれば、スペーサーが不要であり、電極板Ｅｃ，Ｅｄ間には２本の管２２のみとなるため、静電容量を検出する際の移送液体のベースレベルと気泡ｇのピークレベルのＳ／Ｎ比を向上させることができる。
【００３７】
このような第４の構成例によれば、検出部３７，４０，４４を１個とすることができ、簡素化を図った安価な流れ検出のシステムが得られる利点がある。
【００３８】
更に、図１で説明したサンプル液ｓへの気泡ｇの混入は、シリンジポンプ部２０と上下駆動部２１を有するオートサンプラーの吸引部の昇降動作に同期することができる。即ち、オートサンプラーは、所定量のサンプル液ｓを予め設定された順序で複数の容器１９から移送（吸引・圧送）しており、このオートサンプラーで次のサンプル液ｓの移送に移る際で、吸引ノズルを上げたときに空気を吸い込むようにして気泡ｇを混入させる。これによれば、第１流体であるサンプル液ｓの１単位の移送の途中で第２流体である気泡ｇを混入する必要もなく、気泡ｇの混入が効率よく行われる。
【００３９】
上記実施例では、本発明を高速液体クロマ卜グラフィ（ＨＰＬＣ）の給液部に適用したものを説明したが、本発明は質量分析装置や分光分析装置等の分析装置で、サンプル液に標準溶液を混合して移送する場合の給液部等、各種液体を移送するためのその他の装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の実施例に係り、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）装置の給液部に適用した流体移送装置の構成を示す図である。
【図２】図１の流体移送装置の移送管に静電容量検出手段の検出部を取り付けた部分の拡大図である。
【図３】実施例の静電容量検出手段の２組の検出部を用いて得られた静電容量の変化の信号を示す図である。
【図４】実施例における２組の検出部を移動可能にすると共にその移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第２例の構成を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は側面図である。
【図５】図４の静電容量検出手段の第２例を用いたときの表示部における流量と静電容量の変化の信号との関係を示す図である。
【図６】実施例における２組の検出部を移動可能にすると共にその移動のための目盛を付した静電容量検出手段の第３例の構成例を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は側面図である。
【図７】実施例において１組の検出部を設ける静電容量検出手段の第４例の構成を示し、図（Ａ）は正面図、図（Ｂ）は拡大側面図、図（Ｃ）は他の構成例の拡大側面図である。
【図８】図７の静電容量検出手段の第４例を用いる場合の検出部の他の構成例を示す拡大側面図である。
【図９】従来装置の試料導入のための構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
１１，２０…シリンジポンプ部、 １２…切換バルブ、
１７…インジェクションバルブ部、 ２２…管、
２４，２５，３７，４０，４４…検出部（静電容量検出手段）、
２１…上下駆動部、 ２６…検出・演算処理部、
２８…制御部、 Ｅａ，Ｅｂ…電極板、
ｋ…溶離液、 ｓ…サンプル液、
ｇ…気泡（空気）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
移送手段により流体を管内に通して移送する流体移送装置において、
上記管内を移送される第１流体に、第１流体とは異なる誘電率を持ちかつ第１流体に対し不溶性となる第２流体を混入する混入手段と、
上記管内を移送される第１流体及び第２流体を検出部の１対の電極板間に通過させ、この１対の電極板間の静電容量を検出する静電容量検出手段と、
この静電容量検出手段の出力に基づいて第１流体の流れ状態を検知するための流体状態検知手段と、を設けたことを特徴とする流体移送装置。
【請求項２】
上記静電容量検出手段は、１対の電極からなる検出部を上記管の流路方向に所定距離を以って複数箇所配置したことを特徴とする請求項１記載の流体移送装置。
【請求項３】
上記静電容量検出手段は、ループ状に巻いた上記管の重なる２本の管部分を、単一の上記検出部の１対の電極間に配置したことを特徴とする請求項１記載の流体移送装置。
【請求項４】
上記第１流体が液体であるとき、上記第２流体を気体としたことを特徴とする請求項１乃至３記載の流体移送装置。
【請求項５】
上記管は、耐薬品性の高い高分子材料からなる内径５ｍｍ以下の細管であることを特徴とする請求項１乃至４記載の流体移送装置。
【請求項６】
上記流体状態検知手段として、上記検出部を複数設けた場合は２箇所の検出部の第２流体の通過時間とその検出部間の距離から流体速度を演算し、上記検出部を単一とした場合は第２流体の１回目と２回目の通過時間とループ状管の距離から流体速度を演算し、又は上記流体速度と管路の断面積から流量を演算する演算手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至５記載の流体移送装置。
【請求項７】
上記複数の検出部を移送流路に沿って移動可能に構成し、各検出部間の相対離間距離を可変にしたことを特徴とする請求項１乃至６記載の流体移送装置。
【請求項８】
上記複数の検出部を移動可能に保持する保持体に、各検出部間の相対離間距離、流体の流量又は流速のいずれかを確認できる指標を付したことを特徴とする請求項１乃至７記載の流体移送装置。
【請求項１】
移送手段により流体を管内に通して移送する流体移送装置において、
上記管内を移送される第１流体に、第１流体とは異なる誘電率を持ちかつ第１流体に対し不溶性となる第２流体を混入する混入手段と、
上記管内を移送される第１流体及び第２流体を検出部の１対の電極板間に通過させ、この１対の電極板間の静電容量を検出する静電容量検出手段と、
この静電容量検出手段の出力に基づいて第１流体の流れ状態を検知するための流体状態検知手段と、を設けたことを特徴とする流体移送装置。
【請求項２】
上記静電容量検出手段は、１対の電極からなる検出部を上記管の流路方向に所定距離を以って複数箇所配置したことを特徴とする請求項１記載の流体移送装置。
【請求項３】
上記静電容量検出手段は、ループ状に巻いた上記管の重なる２本の管部分を、単一の上記検出部の１対の電極間に配置したことを特徴とする請求項１記載の流体移送装置。
【請求項４】
上記第１流体が液体であるとき、上記第２流体を気体としたことを特徴とする請求項１乃至３記載の流体移送装置。
【請求項５】
上記管は、耐薬品性の高い高分子材料からなる内径５ｍｍ以下の細管であることを特徴とする請求項１乃至４記載の流体移送装置。
【請求項６】
上記流体状態検知手段として、上記検出部を複数設けた場合は２箇所の検出部の第２流体の通過時間とその検出部間の距離から流体速度を演算し、上記検出部を単一とした場合は第２流体の１回目と２回目の通過時間とループ状管の距離から流体速度を演算し、又は上記流体速度と管路の断面積から流量を演算する演算手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至５記載の流体移送装置。
【請求項７】
上記複数の検出部を移送流路に沿って移動可能に構成し、各検出部間の相対離間距離を可変にしたことを特徴とする請求項１乃至６記載の流体移送装置。
【請求項８】
上記複数の検出部を移動可能に保持する保持体に、各検出部間の相対離間距離、流体の流量又は流速のいずれかを確認できる指標を付したことを特徴とする請求項１乃至７記載の流体移送装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図７】
【図８】
【図９】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図７】
【図８】
【図９】
【図６】
【公開番号】特開２００７−６４７５９（Ｐ２００７−６４７５９Ａ）
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２４９９０４（Ｐ２００５−２４９９０４）
【出願日】平成１７年８月３０日（２００５．８．３０）
【出願人】（５９２２０４３４７）ホーユーテック株式会社 (4)
【出願人】（５０５３２２１３１）株式会社 イアス (10)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月３０日（２００５．８．３０）
【出願人】（５９２２０４３４７）ホーユーテック株式会社 (4)
【出願人】（５０５３２２１３１）株式会社 イアス (10)
【Ｆターム（参考）】
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