窒化物セラミックスを備えた複合材とその製造方法
【課題】 窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材を低い接合温度で接合することができ、しかも良好な接合部が得られる複合材を提供する。
【解決手段】 窒化アルミニウムからなる母材と接合相手部材が、Ｂ２Ｏ３等のボロン含有酸化物を含む接合材によって接合されている。母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成されている。
【解決手段】 窒化アルミニウムからなる母材と接合相手部材が、Ｂ２Ｏ３等のボロン含有酸化物を含む接合材によって接合されている。母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成されている。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばヒータや電気絶縁部材あるいは放熱用部材などに利用される窒化物セラミックスを備えた複合材と、その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物セラミックスは、高温強度と電気絶縁性に優れ、かつ、セラミックスの中では熱伝導率が比較的高いことから、ヒータや電気絶縁部材あるいは放熱用部材などの材料として有望視されている。しかし窒化物セラミックスは、セラミックスゆえに成形後の機械加工が困難である。このため所望形状の窒化物セラミックス製品を製造するには、窒化物セラミックスからなる複数の部品を接合することが行われる。
【０００３】従来、窒化物セラミックスの接合方法として、特開平５−１６３８１号公報に記載されている接合方法が提案されている。この従来方法では、２個の窒化物セラミックス間に、二酸化けい素と、周期律表のIIａ属およびIIIａ属から選ばれる元素との混合物を介在させ、１４００℃〜１６５０℃に加熱している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記従来の接合方法の場合、接合温度が高いため、母材（窒化物セラミックス）が変形したり分解することがある。また、接合に要する熱エネルギーが多いため、接合コストが高くつくという欠点もある。
【０００５】従って本発明の目的は、窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材を、比較的低い温度で接合でき、しかも良好な接合部を有する複合材を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化物セラミックスの接合を行う場合に、ボロン酸化物を含有する接合材を使用することにより、比較的低い接合温度で良好な接合部が得られることを見出した。本発明の複合材は、窒化物セラミックスからなる母材と、ボロン含有酸化物との反応相を介して前記母材と接合された接合相手部材とを具備している。接合相手部材は、母材と同様の窒化物セラミックスであってもよいし、あるいはセラミックス以外の無機材料であってもよい。
【０００７】本発明において、窒化物セラミックスとして、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）をはじめとして、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）、ボロンナイトライド（ＢＮ），窒化チタン（ＴｉＮ），窒化タンタル（ＴａＮ），窒化ハフニウム（ＨｆＮ）を挙げることができる。さらに、酸素を含有する酸窒化物セラミックスとして、サイアロン［Ｓｉ３Ｎ４・ＡｌＮ・ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３］を挙げることもできる。
【０００８】この明細書で言うＢ−Ｘ−Ｏ系の接合材とは、Ｂ（ボロン）と下記Ｘ元素と、Ｏ（酸素）を所定の配合比で含む材料である。また、Ｘ元素が含まれないＢ−Ｏ系であってもよい。ここでＢ−Ｘ−Ｏで単相の化合物を形成していてもよいし、Ｂ−ＯとＸ−Ｏのそれぞれの化合物が混合状態にある複相構造であってもよい。すなわちＢとＸとＯを含んだ単相もしくは複相の接合材である。
【０００９】前記Ｘは、Ｚｎまたは周期律表のIａ，IIａ属，IIIａ属の３つのグループの中から選択された１種類以上の元素であることが望ましい。前記接合材の成分として、例えばＢ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系，Ｂ−Ｙ−Ｏ系，Ｂ−Ｃａ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ｃａ−Ｙ−Ｏ系などを挙げることができる。窒化アルミニウム表面に存在する酸化層（Ａｌ２Ｏ３）が反応に関与する場合は、Ｂ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｙ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｃａ−Ａｌ−Ｏ系などを挙げることができる。
【００１０】本発明において、接合材はボロンを含む酸化物（例えばＢ２Ｏ３）であることが必要である。ボロン酸化物の量は、酸化物の分子濃度換算比で、０．１ｍｏｌ％以上であることが望ましい。例えばＢ２Ｏ３を１０ｇと、ＺｎＯを２０ｇ混合した場合、Ｂ２Ｏ３は３６．４ｍｏｌである。さらには、ボロン酸化物の量は、分子濃度換算比で１０ｍｏｌ％以上がよい。より好ましくは４０ｍｏｌ％以上がよい。
【００１１】前記接合材を作製するには、例えばＢ２Ｏ３，ＺｎＯ，Ｙ２Ｏ３，ＣａＯなどの酸化物（接合材の原料）を秤量し混合したのち、加熱し、均一に溶融させてから凝固させる。その後、粉砕して粉末状にし、有機バインダと混合することによって、所望の粘度に調整する。この接合材を、母材と接合相手部材との接合面に塗布し、母材と接合相手部材を互いに仮止めする。そののち前記有機バインダを、例えば大気中で燃焼、あるいは蒸発させる。なお、前記接合材の原料を加熱溶融させる代りに、粉末原料と有機バインダ成分とを混合し、接合面に塗布してもよい。
【００１２】前記接合材を間に挟んだ状態で仮止めされた母材と接合相手部材を、接合工程において、例えば窒素ガス中で所定の接合温度に加熱し、所定時間保持したのち冷却する。接合温度は４５０℃以上が望ましい。４５０℃未満であると、ボロン酸化物と窒化物セラミックス（特に窒化アルミニウム）との反応が起こりにくい。接合温度が１０００℃以上であれば、ボロン酸化物と窒化物セラミックスとの反応が促進されるため好ましい。接合材の種類によっては、接合温度を１４００℃にしたときに好結果が得られる場合がある。
【００１３】前記接合工程を経ることにより、窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成される。窒化物セラミックスとボロン含有酸化物との反応性は高く、しかも前記接合材が接合面に濡れ広がることができる。接合に必要なボロン含有酸化物との反応相が形成される理由は、Ｂ−ＮもしくはＢ−Ｏ−Ｎ結合によると推測されるが、現時点で詳細な理由は明らかでない。
【００１４】本発明において、前記接合工程後に熱処理を行ってもよい。この熱処理は、例えば窒素ガス中で前記接合温度よりも高い温度で行われる。この熱処理により、前記反応相を母材あるいは接合相手部材に拡散させてもよい。前記反応相が拡散すると、母材と接合相手部材との間にボロン酸化物による反応相が減少しさらには実質的に無くなり、母材と接合相手部材とが直接接合した状態となる。
【００１５】前記熱処理は接合温度以上で行うのがよい。熱処理温度が接合温度よりも低いと、熱処理に長時間を要することがある。また前記熱処理温度は、母材（窒化物セラミックス）と接合相手部材の融点もしくは揮発温度以下で行う必要がある。熱処理温度が母材あるいは接合相手部材の融点もしくは揮発温度を越えると、母材や接合相手部材が変形したり、揮発するなどの問題が生じる。
【００１６】
【発明の実施の形態】（実施例１）この実施例では、窒化アルミニウムからなる母材と、窒化アルミニウムからなる接合相手部材を、Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系接合材によって接合する。この接合材の組成（重量％）は、Ｂ２Ｏ３が３６．２％、ＺｎＯが６３．８％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が４０％、ＺｎＯが６０％である。母材は焼結助剤として２重量％のＹ２Ｏ３を含んでいる。
【００１７】上記原料（酸化物）を秤量し、混合し、白金るつぼを用いて大気中で原料溶融温度（１０００℃）で溶融したのち、急冷することによってＢ−Ｚｎ−Ｏ系接合材を得た。このＢ−Ｚｎ−Ｏ系接合材をスタンプミルで粉砕したのち、めのう乳鉢を用いた自動粉砕機によってさらに細かく粉砕し、粒径が１０μｍ以下の粉末の接合材を作製した。この接合材を有機バインダと混合したのち、アルコールで溶解し、所望の粘度のペーストを作製した。このペーストを母材と接合相手部材との接合面に塗布し、前記アルコールを乾燥させた。
【００１８】そして接合工程において、ほぼ大気圧の窒素ガス雰囲気中で、ホットプレスにより加圧しながら接合温度まで加熱した。ホットプレスの圧力は１ＭＰａ、接合温度は１０２５℃である。この接合工程において前記有機バインダが蒸発した。この接合工程により、母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成された。図１は、その接合部を撮影した顕微鏡写真である。
【００１９】上記接合工程を経て作製した複合材の接合界面の空隙率は約１０％であった。すなわち１０２５℃という比較的低い接合温度によって、空隙率の低い良好な接合界面を得ることができた。なお、空隙率の測定は、接合部を接合界面に対して垂直な方向に切断し、切断面を研摩したのち顕微鏡にて接合部を撮影し、この顕微鏡写真に基いて、接合界面に存在する空隙の面積率を求めた。
【００２０】母材と接合相手部材とが接合された複合材を、熱処理工程において、ほぼ大気圧の窒素ガス雰囲気中で、熱処理温度１９００℃で２時間加熱することにより、熱処理を行った。熱処理後の接合界面の空隙率は５％であった。図２は、熱処理後の接合部を撮影した顕微鏡写真である。熱処理によって前記反応相が母材と接合相手部材に拡散し、接合部にボロン含有酸化物による反応相が実質的に無くなっていることがわかる。この場合には、母材と接合相手部材とが直接接合した状態となり、さらに良好な接合部が得られた。
【００２１】（実施例２）母材と接合相手部材は実施例１と同様の窒化アルミニウムであるが、接合材にＢ２Ｏ３を用いた。接合温度は１０８０℃であり、接合後の熱処理は実施しなかった。それ以外は実施例１と同様である。実施例２の接合後の空隙率は３０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２２】（実施例３）母材と接合相手部材は実施例１と同様である。接合材に、Ｂ−Ｙ−Ｏ系を用いた。この接合材の組成（重量％）は、Ｂ２Ｏ３が６３．５％、Ｙ２Ｏ３が３６．５％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が８５％、Ｙ２Ｏ３が１５％である。これらの原料を１６００℃の原料溶融温度で溶融したのち冷却した。得られたＢ−Ｙ−Ｏ系接合材を粉砕し、実施例１と同様に接合材のペーストを作製した。このペーストを接合面に塗布し、実施例１と同様に、ホットプレスにより加圧しながら、接合温度まで加熱した。接合温度は１５７５℃である。接合後の熱処理は行わなかった。実施例３の接合部の空隙率は４０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２３】（実施例４）母材と接合相手部材は実施例１と同様である。接合材に、Ｂ−Ｃａ−Ｏ系を用いた。この接合材の組成（重量％）はＢ２Ｏ３が６５．０％、ＣａＯが３５％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が６０％、ＣａＯが４０％である。これらの原料を１２５０℃の原料溶融温度で溶融したのち、冷却した。得られたＢ−Ｃａ−Ｏ系接合材を粉砕し、実施例１と同様に接合材のペーストを作製した。このペーストを接合面に塗布し、実施例１と同様に、ホットプレスにより加圧しながら、接合温度まで加熱した。接合温度は１２００℃である。接合後の熱処理は行わなかった。実施例４の接合部の空隙率は１０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２４】（比較例）接合材を用いることなく、母材と接合相手部材とを直接突き合わせ、実施例１と同様にホットプレスにより加圧しながら、１６００℃まで加熱した。母材と接合相手部材はいずれも窒化アルミニウムであり、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を含んでいる。この比較例では、母材と接合相手部材が互いに接合しなかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明の複合材によれば、例えば窒化アルミニウム等の窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材とがボロン含有酸化物との反応相を介して接合され、空隙率の低い良好な接合部を得ることができる。
【００２６】本発明の製造方法によれば、ボロン含有酸化物を接合材に用いることにより、母材と接合相手部材とを低い接合温度で接合することができ、しかも空隙率の低い良好な接合部を得ることができる。そして接合後に熱処理を行った場合には、さらに良好な接合部を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す複合材の接合部の金属組織を１０００倍に拡大した顕微鏡写真。
【図２】図１に示された複合材の接合部を熱処理したのちの金属組織を１０００倍に拡大した顕微鏡写真。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばヒータや電気絶縁部材あるいは放熱用部材などに利用される窒化物セラミックスを備えた複合材と、その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物セラミックスは、高温強度と電気絶縁性に優れ、かつ、セラミックスの中では熱伝導率が比較的高いことから、ヒータや電気絶縁部材あるいは放熱用部材などの材料として有望視されている。しかし窒化物セラミックスは、セラミックスゆえに成形後の機械加工が困難である。このため所望形状の窒化物セラミックス製品を製造するには、窒化物セラミックスからなる複数の部品を接合することが行われる。
【０００３】従来、窒化物セラミックスの接合方法として、特開平５−１６３８１号公報に記載されている接合方法が提案されている。この従来方法では、２個の窒化物セラミックス間に、二酸化けい素と、周期律表のIIａ属およびIIIａ属から選ばれる元素との混合物を介在させ、１４００℃〜１６５０℃に加熱している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記従来の接合方法の場合、接合温度が高いため、母材（窒化物セラミックス）が変形したり分解することがある。また、接合に要する熱エネルギーが多いため、接合コストが高くつくという欠点もある。
【０００５】従って本発明の目的は、窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材を、比較的低い温度で接合でき、しかも良好な接合部を有する複合材を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化物セラミックスの接合を行う場合に、ボロン酸化物を含有する接合材を使用することにより、比較的低い接合温度で良好な接合部が得られることを見出した。本発明の複合材は、窒化物セラミックスからなる母材と、ボロン含有酸化物との反応相を介して前記母材と接合された接合相手部材とを具備している。接合相手部材は、母材と同様の窒化物セラミックスであってもよいし、あるいはセラミックス以外の無機材料であってもよい。
【０００７】本発明において、窒化物セラミックスとして、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）をはじめとして、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）、ボロンナイトライド（ＢＮ），窒化チタン（ＴｉＮ），窒化タンタル（ＴａＮ），窒化ハフニウム（ＨｆＮ）を挙げることができる。さらに、酸素を含有する酸窒化物セラミックスとして、サイアロン［Ｓｉ３Ｎ４・ＡｌＮ・ＳｉＯ２・Ａｌ２Ｏ３］を挙げることもできる。
【０００８】この明細書で言うＢ−Ｘ−Ｏ系の接合材とは、Ｂ（ボロン）と下記Ｘ元素と、Ｏ（酸素）を所定の配合比で含む材料である。また、Ｘ元素が含まれないＢ−Ｏ系であってもよい。ここでＢ−Ｘ−Ｏで単相の化合物を形成していてもよいし、Ｂ−ＯとＸ−Ｏのそれぞれの化合物が混合状態にある複相構造であってもよい。すなわちＢとＸとＯを含んだ単相もしくは複相の接合材である。
【０００９】前記Ｘは、Ｚｎまたは周期律表のIａ，IIａ属，IIIａ属の３つのグループの中から選択された１種類以上の元素であることが望ましい。前記接合材の成分として、例えばＢ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系，Ｂ−Ｙ−Ｏ系，Ｂ−Ｃａ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ｃａ−Ｙ−Ｏ系などを挙げることができる。窒化アルミニウム表面に存在する酸化層（Ａｌ２Ｏ３）が反応に関与する場合は、Ｂ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｚｎ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｙ−Ａｌ−Ｏ系，Ｂ−Ｃａ−Ａｌ−Ｏ系などを挙げることができる。
【００１０】本発明において、接合材はボロンを含む酸化物（例えばＢ２Ｏ３）であることが必要である。ボロン酸化物の量は、酸化物の分子濃度換算比で、０．１ｍｏｌ％以上であることが望ましい。例えばＢ２Ｏ３を１０ｇと、ＺｎＯを２０ｇ混合した場合、Ｂ２Ｏ３は３６．４ｍｏｌである。さらには、ボロン酸化物の量は、分子濃度換算比で１０ｍｏｌ％以上がよい。より好ましくは４０ｍｏｌ％以上がよい。
【００１１】前記接合材を作製するには、例えばＢ２Ｏ３，ＺｎＯ，Ｙ２Ｏ３，ＣａＯなどの酸化物（接合材の原料）を秤量し混合したのち、加熱し、均一に溶融させてから凝固させる。その後、粉砕して粉末状にし、有機バインダと混合することによって、所望の粘度に調整する。この接合材を、母材と接合相手部材との接合面に塗布し、母材と接合相手部材を互いに仮止めする。そののち前記有機バインダを、例えば大気中で燃焼、あるいは蒸発させる。なお、前記接合材の原料を加熱溶融させる代りに、粉末原料と有機バインダ成分とを混合し、接合面に塗布してもよい。
【００１２】前記接合材を間に挟んだ状態で仮止めされた母材と接合相手部材を、接合工程において、例えば窒素ガス中で所定の接合温度に加熱し、所定時間保持したのち冷却する。接合温度は４５０℃以上が望ましい。４５０℃未満であると、ボロン酸化物と窒化物セラミックス（特に窒化アルミニウム）との反応が起こりにくい。接合温度が１０００℃以上であれば、ボロン酸化物と窒化物セラミックスとの反応が促進されるため好ましい。接合材の種類によっては、接合温度を１４００℃にしたときに好結果が得られる場合がある。
【００１３】前記接合工程を経ることにより、窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成される。窒化物セラミックスとボロン含有酸化物との反応性は高く、しかも前記接合材が接合面に濡れ広がることができる。接合に必要なボロン含有酸化物との反応相が形成される理由は、Ｂ−ＮもしくはＢ−Ｏ−Ｎ結合によると推測されるが、現時点で詳細な理由は明らかでない。
【００１４】本発明において、前記接合工程後に熱処理を行ってもよい。この熱処理は、例えば窒素ガス中で前記接合温度よりも高い温度で行われる。この熱処理により、前記反応相を母材あるいは接合相手部材に拡散させてもよい。前記反応相が拡散すると、母材と接合相手部材との間にボロン酸化物による反応相が減少しさらには実質的に無くなり、母材と接合相手部材とが直接接合した状態となる。
【００１５】前記熱処理は接合温度以上で行うのがよい。熱処理温度が接合温度よりも低いと、熱処理に長時間を要することがある。また前記熱処理温度は、母材（窒化物セラミックス）と接合相手部材の融点もしくは揮発温度以下で行う必要がある。熱処理温度が母材あるいは接合相手部材の融点もしくは揮発温度を越えると、母材や接合相手部材が変形したり、揮発するなどの問題が生じる。
【００１６】
【発明の実施の形態】（実施例１）この実施例では、窒化アルミニウムからなる母材と、窒化アルミニウムからなる接合相手部材を、Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系接合材によって接合する。この接合材の組成（重量％）は、Ｂ２Ｏ３が３６．２％、ＺｎＯが６３．８％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が４０％、ＺｎＯが６０％である。母材は焼結助剤として２重量％のＹ２Ｏ３を含んでいる。
【００１７】上記原料（酸化物）を秤量し、混合し、白金るつぼを用いて大気中で原料溶融温度（１０００℃）で溶融したのち、急冷することによってＢ−Ｚｎ−Ｏ系接合材を得た。このＢ−Ｚｎ−Ｏ系接合材をスタンプミルで粉砕したのち、めのう乳鉢を用いた自動粉砕機によってさらに細かく粉砕し、粒径が１０μｍ以下の粉末の接合材を作製した。この接合材を有機バインダと混合したのち、アルコールで溶解し、所望の粘度のペーストを作製した。このペーストを母材と接合相手部材との接合面に塗布し、前記アルコールを乾燥させた。
【００１８】そして接合工程において、ほぼ大気圧の窒素ガス雰囲気中で、ホットプレスにより加圧しながら接合温度まで加熱した。ホットプレスの圧力は１ＭＰａ、接合温度は１０２５℃である。この接合工程において前記有機バインダが蒸発した。この接合工程により、母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相が形成された。図１は、その接合部を撮影した顕微鏡写真である。
【００１９】上記接合工程を経て作製した複合材の接合界面の空隙率は約１０％であった。すなわち１０２５℃という比較的低い接合温度によって、空隙率の低い良好な接合界面を得ることができた。なお、空隙率の測定は、接合部を接合界面に対して垂直な方向に切断し、切断面を研摩したのち顕微鏡にて接合部を撮影し、この顕微鏡写真に基いて、接合界面に存在する空隙の面積率を求めた。
【００２０】母材と接合相手部材とが接合された複合材を、熱処理工程において、ほぼ大気圧の窒素ガス雰囲気中で、熱処理温度１９００℃で２時間加熱することにより、熱処理を行った。熱処理後の接合界面の空隙率は５％であった。図２は、熱処理後の接合部を撮影した顕微鏡写真である。熱処理によって前記反応相が母材と接合相手部材に拡散し、接合部にボロン含有酸化物による反応相が実質的に無くなっていることがわかる。この場合には、母材と接合相手部材とが直接接合した状態となり、さらに良好な接合部が得られた。
【００２１】（実施例２）母材と接合相手部材は実施例１と同様の窒化アルミニウムであるが、接合材にＢ２Ｏ３を用いた。接合温度は１０８０℃であり、接合後の熱処理は実施しなかった。それ以外は実施例１と同様である。実施例２の接合後の空隙率は３０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２２】（実施例３）母材と接合相手部材は実施例１と同様である。接合材に、Ｂ−Ｙ−Ｏ系を用いた。この接合材の組成（重量％）は、Ｂ２Ｏ３が６３．５％、Ｙ２Ｏ３が３６．５％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が８５％、Ｙ２Ｏ３が１５％である。これらの原料を１６００℃の原料溶融温度で溶融したのち冷却した。得られたＢ−Ｙ−Ｏ系接合材を粉砕し、実施例１と同様に接合材のペーストを作製した。このペーストを接合面に塗布し、実施例１と同様に、ホットプレスにより加圧しながら、接合温度まで加熱した。接合温度は１５７５℃である。接合後の熱処理は行わなかった。実施例３の接合部の空隙率は４０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２３】（実施例４）母材と接合相手部材は実施例１と同様である。接合材に、Ｂ−Ｃａ−Ｏ系を用いた。この接合材の組成（重量％）はＢ２Ｏ３が６５．０％、ＣａＯが３５％である。ｍｏｌ％に換算すると、Ｂ２Ｏ３が６０％、ＣａＯが４０％である。これらの原料を１２５０℃の原料溶融温度で溶融したのち、冷却した。得られたＢ−Ｃａ−Ｏ系接合材を粉砕し、実施例１と同様に接合材のペーストを作製した。このペーストを接合面に塗布し、実施例１と同様に、ホットプレスにより加圧しながら、接合温度まで加熱した。接合温度は１２００℃である。接合後の熱処理は行わなかった。実施例４の接合部の空隙率は１０％であり、良好な接合部が得られた。
【００２４】（比較例）接合材を用いることなく、母材と接合相手部材とを直接突き合わせ、実施例１と同様にホットプレスにより加圧しながら、１６００℃まで加熱した。母材と接合相手部材はいずれも窒化アルミニウムであり、焼結助剤としてＹ２Ｏ３を含んでいる。この比較例では、母材と接合相手部材が互いに接合しなかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明の複合材によれば、例えば窒化アルミニウム等の窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材とがボロン含有酸化物との反応相を介して接合され、空隙率の低い良好な接合部を得ることができる。
【００２６】本発明の製造方法によれば、ボロン含有酸化物を接合材に用いることにより、母材と接合相手部材とを低い接合温度で接合することができ、しかも空隙率の低い良好な接合部を得ることができる。そして接合後に熱処理を行った場合には、さらに良好な接合部を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す複合材の接合部の金属組織を１０００倍に拡大した顕微鏡写真。
【図２】図１に示された複合材の接合部を熱処理したのちの金属組織を１０００倍に拡大した顕微鏡写真。
【特許請求の範囲】
【請求項１】窒化物セラミックスからなる母材と、ボロン含有酸化物との反応相を介して前記母材と接合された接合相手部材と、を具備したことを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項２】前記母材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項３】前記接合相手部材が窒化物セラミックスからなることを特徴とする請求項１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項４】前記接合相手部材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項２または３記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項５】窒化物セラミックスからなる母材と、前記母材と接合相手部材との間に介在しかつボロン含有酸化物との反応相を有して前記母材および接合相手部材とを接合する接合材と、を具備したことを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項６】前記母材と前記接合相手部材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項５記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項７】窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物からなる接合材を設け、前記母材と接合相手部材との接合部を加熱することにより、前記母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相を形成させ、該反応相を介して前記母材と前記接合相手部材とを接合することを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項８】前記接合材がＢ−Ｘ−Ｏ系で、ＸがＺｎまたは周期律表のIａ，IIａ属，IIIａ属の３つのグループの中から選択された１種類以上の元素からなることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項９】前記接合材がＢ−Ｘ−Ｏ系で、ＸがＺｎ，Ｙ，Ｃａの中から選択された１種類以上の元素からなることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１０】前記母材と接合相手部材との間に前記ボロン含有酸化物との反応相を形成させたのち、前記接合温度よりも高い温度で熱処理を行うことにより、該反応相を拡散させることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１１】窒化アルミニウムからなる母材と、窒化アルミニウムからなる接合相手部材との間に、Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系からなる接合材を設け、前記母材と接合相手部材との接合部を接合温度まで加熱することにより、前記母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相を形成させ、該反応相を介して前記母材と前記接合相手部材とを接合することを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１２】前記母材と接合相手部材との間に前記ボロン含有酸化物との反応相を形成させたのち、前記接合温度よりも高い温度で熱処理を行うことにより、該反応相を拡散させることを特徴とする請求項１１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１】窒化物セラミックスからなる母材と、ボロン含有酸化物との反応相を介して前記母材と接合された接合相手部材と、を具備したことを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項２】前記母材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項３】前記接合相手部材が窒化物セラミックスからなることを特徴とする請求項１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項４】前記接合相手部材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項２または３記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項５】窒化物セラミックスからなる母材と、前記母材と接合相手部材との間に介在しかつボロン含有酸化物との反応相を有して前記母材および接合相手部材とを接合する接合材と、を具備したことを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項６】前記母材と前記接合相手部材が窒化アルミニウムからなることを特徴とする請求項５記載の窒化物セラミックスを備えた複合材。
【請求項７】窒化物セラミックスからなる母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物からなる接合材を設け、前記母材と接合相手部材との接合部を加熱することにより、前記母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相を形成させ、該反応相を介して前記母材と前記接合相手部材とを接合することを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項８】前記接合材がＢ−Ｘ−Ｏ系で、ＸがＺｎまたは周期律表のIａ，IIａ属，IIIａ属の３つのグループの中から選択された１種類以上の元素からなることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項９】前記接合材がＢ−Ｘ−Ｏ系で、ＸがＺｎ，Ｙ，Ｃａの中から選択された１種類以上の元素からなることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１０】前記母材と接合相手部材との間に前記ボロン含有酸化物との反応相を形成させたのち、前記接合温度よりも高い温度で熱処理を行うことにより、該反応相を拡散させることを特徴とする請求項７記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１１】窒化アルミニウムからなる母材と、窒化アルミニウムからなる接合相手部材との間に、Ｂ−Ｚｎ−Ｏ系からなる接合材を設け、前記母材と接合相手部材との接合部を接合温度まで加熱することにより、前記母材と接合相手部材との間にボロン含有酸化物との反応相を形成させ、該反応相を介して前記母材と前記接合相手部材とを接合することを特徴とする窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【請求項１２】前記母材と接合相手部材との間に前記ボロン含有酸化物との反応相を形成させたのち、前記接合温度よりも高い温度で熱処理を行うことにより、該反応相を拡散させることを特徴とする請求項１１記載の窒化物セラミックスを備えた複合材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００３−４８７８４（Ｐ２００３−４８７８４Ａ）
【公開日】平成１５年２月２１日（２００３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００１−２３７７７１（Ｐ２００１−２３７７７１）
【出願日】平成１３年８月６日（２００１．８．６）
【出願人】（０００００４６４０）日本発条株式会社 (1,048)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１５年２月２１日（２００３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１３年８月６日（２００１．８．６）
【出願人】（０００００４６４０）日本発条株式会社 (1,048)
【Ｆターム（参考）】
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