粉体の洗浄方法及び洗浄乾燥方法
【課題】粉体の洗浄を簡便にかつ生産性良好に行うことができる方法を提供すること。
【解決手段】処理槽２８内にろ過多孔板３６を備え、該ろ過多孔板３６を加振する加振手段３０と、送気手段２４とを備えた振動流動処理装置Ｍを用いて粉体を洗浄する方法。１）粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体の層Ｆをろ過多孔板３６上に形成して、ろ過多孔板３６の下方から送気するとともにろ過多孔板３６を振動させて洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板３６を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液に洗浄液を補充する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法である。
【解決手段】処理槽２８内にろ過多孔板３６を備え、該ろ過多孔板３６を加振する加振手段３０と、送気手段２４とを備えた振動流動処理装置Ｍを用いて粉体を洗浄する方法。１）粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体の層Ｆをろ過多孔板３６上に形成して、ろ過多孔板３６の下方から送気するとともにろ過多孔板３６を振動させて洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板３６を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液に洗浄液を補充する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な粉体の洗浄方法及び洗浄乾燥方法に関し、特に、合成反応（重合）後の懸濁液中に分散している合成微粒子（例えば有機顔料や合成金属酸化物）に付着している不純物（未反応物質ばかりでなく、酸、アルカリ、溶剤等も含む。）除去するのに好適な微粉体の洗浄方法及び洗浄乾燥方法に係る発明である。
【０００２】
本発明の被洗浄物（対象）となる粉体の粒径は、通常、約２mm未満のものとするが、本発明の効果を奏する範囲なら、２mm以上の粉体にも適用可能である。
【０００３】
本発明の洗浄方法は、表面エネルギーが大きく、凝集し易い粒径小さな微粉体と称されている１００メッシュ（１４７μｍ）以下のもの、特に、超微粉体と称される約２００メッシュ（７４μｍ）以下、更には、１０μｍ以下のものに、効果を発揮するものである。
【０００４】
ここでは、合成反応後における懸濁液中の合成微粉子（平均粒径１〜１０μｍ）を洗浄・乾燥処理する場合を、主として例に採り説明する。本発明はこの場合に限られず、本発明の効果を奏する限り、あらゆる無機質（セラミック、金属酸化物、金属）、有機質（化合物、高分子）の各種粉体に、本発明は適用可能である。
【背景技術】
【０００５】
従来、上記のような合成反応後の反応液（懸濁液：スラリー）中に分散している合成微粒子（例えば、有機顔料）は、合成したままでは、不純物（未反応物質（反応化合物、ワックス、顔料等）や界面滑性剤）が付着している。付着したまま乾燥したのでは、所要の性能を維持できない。このため、通常、懸濁液に分散含有されている合成微粒子は、図１に示すようなろ過コンベヤ装置１２を用いて、下記の如く、洗浄・乾燥処理をしていた。
【０００６】
該ろ過コンベヤ装置１２は、エンドレスに配設された濾布（多孔板板）製のコンベヤベルト１４における搬送ゾーンＺの下面に連接して配された吸引室１６を複数個備えるとともに、搬送ゾーンＺの上方で中間位置に洗浄水供給用のシャワー１８を備え、さらに、ベルト１４の搬送ゾーンＺにおける終端側のベルト１４の反転開始位置にドクターナイフ２０を備えている。
【０００７】
そして、合成後の合成微粒子含有液（懸濁的、スラリー：被処理物）Ｓを、ベルト１４上へ供給し、該コンベヤ１４の原料供給側で、吸引室１６を作動させて吸引ろ過を行う。こうして、該コンベヤ１４上に形成されるろ滓（粉体層乃至粒子層）を、洗浄水をシャワー１８して洗浄し、続いて、洗浄後、導出側で再度、吸引手段を用いて脱液する。こうして生成したろ滓（ケーキ）ｃを、コンベヤ１４からドクターナイフ２２等で掻き取り回収する。
【０００８】
そして、該ケーキｃを攪拌槽等へ洗浄水とともに投入し攪拌洗浄し、再び、上記ろ過コンベヤ装置１２に供給して、スラリー供給ろ過、洗浄脱水を繰り返す。そして、粒子が綺麗に洗浄されたなら、上記ろ過コンベヤ装置１２から排出されたケーキを、更に、適当な解砕・乾燥装置に投入して製品としていた。
【０００９】
しかし、この洗浄方法の場合、洗浄効率が良好でなく、洗浄水を多量に必要とした。また、洗浄乃至洗浄・乾燥工数も嵩み、洗浄乃至洗浄乾燥の生産性が良好でなかった。
【００１０】
本発明の特許性に影響を与えるものではないが、本発明に関連する先行技術文献（本願出願人と同一人の出願に係るもの）として、例えば、特許文献１・２が存在する。
【００１１】
なお、特許文献１は、本発明で使用するのと同様な振動流動処理装置と同様な構成を備えたろ過乾燥装置を用いて、固液混合物をろ過・乾燥する方法が記載されているのみで、本発明の如く、洗浄処理を予定していない。
【００１２】
また、特許文献２は、本発明で使用するのと同様な振動流動処理装置を用いて、ビーズ体（ミクロ体）を流動接触させる方法が記載されているが、本発明のような含液状態で振動流動させた場合に固まり易い粉体の洗浄を予定するものではない。
【特許文献１】特開２００２−３２０８０３号公報
【特許文献２】特開２００６−２６３４６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記にかんがみて、粉体の洗浄乃至洗浄乾燥を簡便にかつ生産性良好に行うことができる方法を提供することを目的（課題）とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記課題を解決するために、本願出願人が製造販売している振動流動処理装置を用いて、上記のような合成後の有機微粉体の洗浄を行えば、効率良く洗浄さらには乾燥が行えることを知見して、下記構成の微粉体の洗浄方法ないし洗浄乾燥方法に想到した。
【００１５】
(1) 処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて粉体を洗浄する方法であって、
１）粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体をろ過多孔板上に形成して、ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振して粉体洗浄をする第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする。
【００１６】
上記洗浄方法の場合、洗浄液（主として水）の使用量が少なくても綺麗に洗浄でき、しかも、綺麗に水洗浄するための工数（時間）も格段に削減できる。その理由は、下記の如くであると推定される。更には、送気による洗浄液（洗浄水）のバブリング（泡立ち）と加振による液流動化が発生する。バブリングと液流動化が相乗して、粉体粒子相互の拡散とともに、バブリングにより粉体と洗浄液との混合攪拌より強く行われる。この結果、粉体粒子の表面不純物（微粉流体よりさらに粒径が小さい）が剥離されて、脱液に際して、洗浄液とともに洗浄系外へ排出される。
【００１７】
ここで、粉体含有液体とは、通常、スラリー（懸濁液）とするが、必ずしも、粉体が洗浄液中に均一分散されている必要はなく、粉体が沈降乃至浮遊して二層的ないし粉体濃度が重力方向に除変する傾斜分散液も含む。
【００１８】
また、洗浄液としては、上記のように被洗浄物が有機質粉体の場合、通常、洗浄水（純水）を使用するが、純粋に界面活性剤等の洗浄補助剤を添加したり、アルコール等の親水性溶剤と混合させたりしたものであってもよい。さらには、被洗浄物が無機質の場合は、適宜、炭化水素等の有機溶剤も使用可能である。
【００１９】
(2) 上記構成において、粉体の投入を、ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振しながら行った後、該送気と加振を継続しながら洗浄液の投入を行ってもよい。
【００２０】
通常、微粉体（１mm未満：μｍオーダ）を洗浄液（洗浄水）とともに槽内に投入するだけでは、自然拡散し難い。特に、有機微粒子のような場合、通常、比重が１前後以下であり、浮遊して浮遊層が形成される。さらに、粉体が微粉体（特に10μｍ以下の超微粉）となると、凝集して固まり易くなる。これらの状態では、通常の攪拌羽根によっては微粒子相互が会合せずに均一に分散した懸濁液（均一分散系）を得難く、十分な洗浄困難であるため、前述の如く、強制的に粒子間隙間を洗浄液を通過させるシャワーろ過洗浄と、解砕が主目的である攪拌洗浄を繰り返し行っていたものと推定される。
【００２１】
これに対して、上記本発明の方法では、ろ過多孔板に堆積した粉体層（乾燥状態）を、下面から送気（エアレーション）しながら、必要により、加振しながら粉体層を流動層化している状態で、洗浄液を投入することができる。このため、混合攪拌により均一分散化（懸濁化）が促進されやすい。
【００２２】
(3) 本発明を合成反応後の合成反応後の合成微粉体を含む懸濁液中に含まれる合成微粉体の洗浄に適用する場合は、下記構成となる。
【００２３】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて、粉体を洗浄する方法であって、
粉体が、合成反応後の合成微粉体を含む反応液中に含まれる合成微粉体であり、
反応液を処理槽内へ投入後、ろ過多孔板を介して部分脱液して、該部分脱液後の残液に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成して、１）ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振して洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする。
【００２４】
(4) 上記各構成において、第２ステップの部分脱液に際して、ろ過多孔板の下方から間欠的に送気をしてもよい。部分脱液に際して発生するろ過多孔板の目詰まりを防止できる。
【００２５】
(5) 脱液後残液を、ろ過多孔板の振動により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度であるものとするとともに、洗浄液の補充を脱液後残液を流動化させながら行うことが好ましい。脱液後残液と洗浄液との均一混合化が容易となる。
【００２６】
(6) 各構成において使用する振動流動処理装置は、ろ過多孔板の取り付け部位が処理槽本体から取り外し可能で、かつ、ろ過多孔板の上面より下方に下端が位置する排出口を備えた処理槽分割体とする構成が好ましい。
【００２７】
当該構成により、ろ過多孔板の取り替えが容易となるとともに、排出口がろ過多孔板の上面より下方に下端が位置することにより、洗浄後（処理）粉体の全量排出が容易となる。なお、排出口からの洗浄後（処理済み）粉体を排出を容易にするために、ろ過多孔板の上に排出用攪拌機を配してもよい。
【００２８】
(7) 上記各構成の各洗浄方法を経た洗浄済み品（スラリー）は、予備乾燥後又は脱液後、振動流動乾燥により最終乾燥を行う。特に限定されないが、予備乾燥は、例えば、気流乾燥機若しくは真空ドラムドライヤーで行ない、脱液は、例えば、遠心分離装置若しくはフィルタープレスで行う。また、最終乾燥には振動流動乾燥が低含水率の製品（粉体）を得ることができ好適であるが、低含水率の製品（粉体）を得ることができれば、振動流動乾燥に限定されない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
次に、本発明の粉体の洗浄方法乃至洗浄乾燥方法を、粉体が、有機顔料合成後の反応液（懸濁液）中に含まれる有機微粒子である場合を、主として例に採り、詳細に説明する。なお、以下の説明で「含水率」は、「乾量基準含水率」を意味する。また、「濃度」等を表示する「％」は、特に断らない限り、「質量（重量）％」を意味する。
【００３０】
図２に、本発明の有機微粒子（粉体）の洗浄方法に使用する洗浄装置の流れ図の一例を示す。
【００３１】
該洗浄乾燥装置Ｍは、基本的には、洗浄機２２と、該洗浄機（振動流動処理装置）２２と接続される送気（エアレーション）配管２４と、排気配管２６とを備えた構成である。
【００３２】
洗浄機２２は、密閉可能な（密閉系の）洗浄槽（処理槽）２８と、洗浄槽２８を加振する（振動させる）振動モータ（加振手段：発振器）３０とを備えている。洗浄槽２８は、架台（ベース）３２上に圧縮コイルばね（弾性支持体）３４を介して振動可能に支持されている。振動モータ３０は、洗浄槽２８の底部両側に取付けられ、洗浄槽２８を加振可能とされている。
【００３３】
洗浄槽２８は、中間部に洗浄ゾーン（流動層）Ｆの底部を形成するろ過多孔板（整流板乃至分散板）３６が設置されている。そして、洗浄槽２８の天井側（ろ過多孔３６の上方）には、被洗浄物（原料）／洗浄液（洗浄水）投入口３８と、排気口３９を備え、周壁のろ過多孔板３６の直上位置に製品（洗浄済み粉体）取出し口３０を備えている。また、洗浄槽底部側（ろ過多孔板３６の下方）には、排液口４２及び送気用のガス送入口４３（ろ過多孔板３６の直下位置に）及び、吸引配管（図示せず）と接続された吸引口４５を備えている。なお、洗浄槽８の排液口４２が形成された底部形状は、排液が容易なようにテーパ状に形成されている。
【００３４】
ろ過多孔板３６は、通常、金属製やセラミック製の多孔板（例えば、パンチングプレート）や金網とする。ろ過多孔板３６は、ろ布を金網やグリット板（格子状枠板）で両面保持した複合ろ過多孔板や多孔質ＦＲＰ等で形成されたプラスチック製ろ過多孔板であってもよい。
【００３５】
なお、ろ過多孔板３６の単位開口径・開口率は、粉体が通過せず洗浄液が通過可能なものとし、ガス抵抗が可及的に小さく、ろ過多孔板３６上に形成される粉体含有液体中の粉体洗浄に寄与するバブリングを発生可能なエア（ガス）流量を得ることのできる径以上とする。例えば、粉体平均粒径が4μｍの場合、粉体の特性・処理濃度等により異なるが、単位開口径5±5μｍとする。
【００３６】
ここでは、被洗浄物（原料）である粉体と洗浄水（洗浄液）との投入口３８は兼用となっているが、別々に設けてもよい。
【００３７】
また、排液口４２は排液弁４４を備えて、排液受け槽４６に先端出口が臨む排液チューブ４８が接続されている。
【００３８】
さらに、製品取出し口４０は、製品受け槽４２に落下回収可能にシュート等を設けてもよい。
【００３９】
なお、必然的ではないが、洗浄槽２８の周壁は、温調ジャケット５２で覆われている。そして、温調ジャケット５２には、洗浄ゾーン（流動層）Ｆを温調可能に温調水（冷水〜熱水）を通過可能となっている。
【００４０】
加振手段（発振装置）は、本実施形態では、不平衡おもりの回転を利用した発振装置である振動モータ３０であるが、それに限られず、洗浄槽２８が小型・軽量の場合は、電磁式発振装置であってもよい。
【００４１】
そして、上記送気配管（ガス送入配管）２４は、ガス（エア）取り入れ側にブロワ−（気体輸送機）４８、中間に温調器（熱交換器）５０を備えている。なお、温調器５０は、１個で熱媒を冷水／熱水（又はスチーム）の切替方式であるが、加熱器と冷却器とを別々に設けてもよい。また、ガス取り入れ側は不活性ガスタンク（図示せず）と接続させておくこともできる。被処理物である粉体が空気酸化を受け易いものの場合有効である。
【００４２】
また、排気配管２６は、洗浄槽２８の天井側（ろ過多孔板３６の上方）に形成された排気口３９と接続され、凝縮器（コンデンサー）５４を介して真空ポンプ５６で排気可能となっている。なお、凝縮器５４は液回収タンク５８が付設されている。なお、排気口３９には、バッグフィルタ４０が取付けられている。
【００４３】
本実施形態では、必然的ではないが、ろ過多孔板３６の取り付け部位が洗浄／乾燥槽本体２８ａから取り外し可能で、かつ、ろ過多孔板３６の上面より下方に下端が位置する排出口４０を備えた処理槽分割体（上下端がフランジ接続可能とされた短筒）２８ｂとされている。なお、排出口４０にはピストン式の製品取出バルブ６０が取り付けられている。
【００４４】
そして、洗浄槽２８の排出口４０は、本実施形態では、気流乾燥装置（予備乾燥機）６２の原料投入口６４に投入（供給）可能にスラリー配管６６を介して接続されている。気流乾燥装置６２の乾燥配管（螺旋巻き配管）６８の入口には、元部に送風機７０、中間に加熱装置７２を備えた熱風配管７４と接続されている。当然、該乾燥配管６８の外側は、図示しないが、ジャケットや断熱材で囲繞されて保温されている。
【００４５】
また、気流乾燥装置６２の予備乾燥品出口７６は、予備乾燥品配管７８を介してサイクロン式の予備乾燥品回収装置８０と接続されている。なお、８２はサイクロン、８４は回収タンクである。そして、予備乾燥品回収装置８０のサイクロン８２のガス出口側は、集塵装置８６を介して先端に排風機８８を備えた吸引配管９０と接続されている。
【００４６】
さらに、本実施形態では、図３に示すような、予備乾燥装置としての振動乾燥装置９２を用意しておく。該振動乾燥装置９２は、処理槽９４内に熱風を送入可能に元部に送風機９６を中間に加熱器９８を備えた熱風配管１００を備えるとともに、排気口１０１には先端に排風機１０２を、中間に液回収タンク１０４付きの凝縮器１０６を備えた吸引配管１０８を備えている。なお、振動乾燥装置９２の排気口１０１には、バッグフィルタ１１２が取り付けられている。
【００４７】
次に、上記洗浄装置、予備乾燥装置および乾燥装置からなる粉体の洗浄乾燥プラントを用いての有機微粒子合成後の懸濁液中に含まれる有機微粒子の洗浄方法及びそれに続く乾燥方法について説明する。
【００４８】
Ａ：洗浄工程
（１）まず、排液口４２の排液弁（排液弁）４４及び製品取出し口４０を閉とした状態で、反応液（懸濁液：被処理物）を洗浄槽（処理槽）２８内へ投入する。このとき、必然的ではないが、ろ過多孔板３６の下方から送気するとともにろ過多孔板３６を加振しながら（振動させながら）、上記反応液の投入を行ってもよい。この送気及び加振により、懸濁液の均一化が維持され易くなる。このときの、送気量及び加振振幅は、被処理物（懸濁液）の種類および投入量により異なるが、例えば、投入量が500Ｌの場合、５０Ｌ/min、振幅：８mm以下、周波数（回転数）：500〜2000min-1とする。以下、同様である。
【００４９】
（２）次に、上記送気及び加振を止めて、ろ過多孔板３６を介して部分脱液する。この脱液は、通常、差圧により行う。すなわち、吸引配管により吸引口４５を介してろ過多孔板３６の下面側室を減圧にすれば吸引脱液ができる。当然、洗浄槽（処理槽）２８のろ過多孔板３６の上側室（洗浄ゾーンＦ側）を加圧してもよい。なお、このとき、送気を間欠的に行ってもよい。差圧により懸濁液中の粉体が下方へ引張られてろ過多孔板３６に目詰まりが発生し難くなる。
【００５０】
そして、残液が、ろ過多孔板の加振（振動）により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度である状態になるまで部分脱液を行う。このときの固形分濃度は、粉体材料の種類（材質・粒径等）により異なるが、例えば、トナー（有機顔料）の場合、約５〜４０％、望ましくは２５〜３０％とする。
【００５１】
（３）次に、再度、送風及び加振しながら、洗浄槽２８内へ洗浄水（洗浄液）を補充して粉体含有液体の層Ｆを形成する第３ステップを行う。洗浄水と残液とを均一混合させるためである。このとき、残液量に対する洗浄水の添加量は、粉体の種類により異なるが、通常、１〜４容量倍とする。
【００５２】
（４）続いて、送風及び加振を継続して、第１ステップの流動洗浄を行う。このときの洗浄時間は、例えば、数分〜６０minとする。
【００５３】
（５）第1ステップの流動洗浄の後、再び、と同様に、第２ステップの部分脱液を行う。この(3)洗浄液補充（第３ステップ）,(4)洗浄（第１ステップ）,(5)部分脱液（第２ステップ）の各ステップを、所要回数（通常２〜５回）繰り返す。洗浄の完了を電気伝導度（未反応付着物等は通常電導性を有する）等により確認後、部分脱液をして洗浄済み粉体含有液体（スラリー）とする。この洗浄済みスラリーの固形分濃度も前述の同様、約５〜４０％、望ましくは２５〜３０％とする。
【００５４】
この洗浄済みスラリー（懸濁液）は、粉体の種類によっては、そのまま、薬剤乃至工業用材料更には製品として使用可能な場合もある。
【００５５】
Ｂ：乾燥工程
この乾燥工程は、通常、予備乾燥（一次乾燥）を経て振動流動乾燥装置を用いた最終乾燥（二次乾燥）を行う。振動流動乾燥装置のみの一段で、所定含水率以下の目的乾燥品（最終乾燥品）を得ようとすると、水分が多いため振動流動により粉体相互間が密に充填されて解砕が困難な粘土状の固まりができてしまうためである。なお、振動流動乾燥に際して、振動凝縮による固まり（塊）が形成されない場合は、予備乾燥ステップは不要である。さらに、振動流動乾燥は低含水率の製品（乾燥品）ものを得たい場合に好適であり、低含水率の製品が要求されない場合は、予備乾燥に使用する汎用の乾燥装置を使用して最終乾燥品を得てもよい。
【００５６】
（１）予備乾燥（一次乾燥）：
該洗浄済み含有液体（スラリー）は、製品取出口４０のバルブ６０を開けて、予備乾燥装置６２の投入口６４に連続投入しながら熱風を送気口６８に送入し、予備乾燥装置６２内で含水状態の粉体を気流で巻き上げながら乾燥を行う。該気流で予備乾燥された予備乾燥品は、排風機８８により吸引されて乾燥品搬送ダクト９０内を搬送され予備乾燥品回収装置８０のサイクロン８２で捕集され予備乾燥品回収タンク８４に回収される。このときの予備乾燥品の水分は、粉体の種類によって異なるが、トナー（有機顔料）の場合、約３０％以下、望ましくは、約２０％以下とする。
【００５７】
（２）最終乾燥（二次乾燥）：
該予備乾燥品（一次乾燥品）は、さらに、振動乾燥装置９２を用いて最終乾燥を行う。この最終乾燥は、洗浄機２２を用いて、その運転条件を変えて行ってもよい。
【００５８】
振動乾燥装置９２の処理槽９４内に、予備乾燥品を投入した後、熱風配管１００により熱風を送入するとともに、吸引配管１０８により処理槽９４内を減圧状態として、予備乾燥品を投入する。このとき、熱風温度及び減圧度は、粉体の種類により異なるが、粉体に熱影響を与えず、且つ、要求乾燥度により異なり、例えば、３０〜１００℃、５〜５０Ｐａとする。
【００５９】
こうして、所要時間（例えば、２〜４ｈ）、振動乾燥装置９２を運転することにより、含水率が約５％以下、好ましくは約０．５％以下になるまで行う。
【００６０】
ここで、振動乾燥装置９２のかわりに、洗浄装置として使用した振動流動処理装置Ｍを使用することもできる。
【００６１】
さらに、粉体の種類（材質・径）によっては、予備乾燥をなくして、直接、最終乾燥したり、予備乾燥の代わりに脱水機（フィルタープレスや遠心分離機等）で脱水して得たケーキを、最終乾燥させてもよい。
【実施例】
【００６２】
次に、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明をする。なお、各実施例は実験機でパイロット的に行ったものであり、実機に適用する場合は、運転条件は変動する場合がある。
【００６３】
＜実施例１＞
本実施例の被洗浄物（被処理物）は、平均粒径４μmの合成有機顔料含有液（固形分濃度約２０％）のものを使用した。本実施例の洗浄目的は、主として合成有機顔料に付着している未反応物等の不純物の除去にある。
【００６４】
使用した洗浄装置及び流動乾燥装置は、下記仕様の、中央化工機株式会社製振動流動装置「ＵＶＡ型」を使用した。
【００６５】
ろ過多孔板３６：材質 焼結ステンレス製、厚み１５mmｔ、単位孔径５μm、
通気量１０Ｌ／（min・ｃｍ2）（200mmH2O）
洗浄槽２８：内径２１０mmφ×ろ過多孔板上高さ６００mm
振動モータ３０：出力0.2kW×２基、送風機４８：出力0.75kW、
排風機５８：出力0.75 kW
１）上記被洗浄物（スラリー）2.5kgを、洗浄槽２８内へ投入した。このとき、通常行う送気及び加振は、省略した。
【００６６】
２）投入後、排液弁３４を開とするとともに、排気口３９を加圧口として、図示しないコンプレッサを用いて、９８kPaの加圧力を６０minかけて部分脱液（脱液量：1.2kg）を行った。このとき、通常、間欠的に行う送気も省略した。
【００６７】
３）部分脱液後の残液に対して、約1.2kgの洗浄水（純水）を投入して、送気条件：常温、送風量５０L/min、加振条件：振幅２mm、振動数1500min-1の条件で、６０min（流動）洗浄を行った。そして、と同様の条件で上側処理室の加圧により部分脱液をした（脱液量1.2kg）。これを、３回繰り返した後、脱水して洗浄工程（処理）を終了して、洗浄済み品であるスラリー（含水率１００％）を調製した。
【００６８】
４）上記スラリーを下記仕様のドラムドライヤーに、上記スラリーを連続投入（0.5kg/ｈ）して、ドラム温度４０℃、真空度５０torrの条件で、予備乾燥を行って、含水率約２％での予備乾燥品を得た。
【００６９】
＜真空ドラムドライヤー＞
ドラム：円筒（200mmφ×200mmＬ）×2、本体電動機：0.4kW、真空ポンプ：0.75kW
５）上記予備乾燥品（含水率約２％）を洗浄に使用したの同一仕様の振動流動処理装置（「ＵＶＡ型」）を用いて、送気：熱風温度４０℃、熱風量２４０L/min、加振：振幅２mm、振動数１５００min-1、槽加温：ジャケット温度４０℃の条件で約６０min乾燥を行った。その結果、約0.27％の最終乾燥品が得られた。
【００７０】
＜実施例２＞
本実施例では、被処理物は、化学的合成により製造した金属酸化物（酸化銅、平均粒径４μm）とした。本実施例の洗浄目的は、主として合成金属酸化物に付着している酸の除去にある。
【００７１】
実施例１の洗浄方法において、被処理物0.5kgに対して洗浄水２kgの混合物を、洗浄槽２２に投入し、同様の条件で洗浄後、部分脱液、洗浄水補充の各ステップを繰り返し、スラリー（含水率９７．５％）を得た。この投入に際し、実施例１と同様に、送気及び加振は省略した。
【００７２】
こうして得たスラリーを、そのまま、予備乾燥工程を経ずに、当該洗浄槽（処理槽）２８内で、送気：熱風温度１３０℃、熱風量５０〜１００L/min、加振：振幅２mm、振動数１５００min-1、槽加温：ジャケット温度１３０℃の条件で約120min乾燥を行った。その結果、約５％の最終乾燥品が得られた。
【００７３】
＜実施例３＞
本実施例の被洗浄物（被処理物）は、平均粒径５μmの合成有機顔料含有液（固形分濃度約２０％）のものを使用した。本実施例の洗浄目的は、実施例１と同様、主として合成有機顔料に付着している未反応物等の不純物の除去にある。
【００７４】
実施例１と同一の振動流動処理装置を用いて、同様の条件で洗浄処理を行い洗浄済み品（スラリー）を得た（含水率７０％）を得た。
【００７５】
該洗浄済み品を、気流乾燥機（配管径：１６０mmφ）の用いて、熱風温度：８０℃、熱風量：192ｍ3／min、ジャケット温度：８０℃の条件で予備乾燥を行った。その結果、予備乾燥品の含水率10.18％であった。
【００７６】
該予備乾燥品（処理開始時含水率:16.8％）を、実施例１と同一の振動流動処理装置を用いて、同様の条件で最終乾燥を２３０min行った。なお、予備乾燥品の処理開始時の含水率が高くなっているのは予備乾燥後、空気中放置のため吸水（吸湿）したためである。
【００７７】
その結果を約0.23％の最終乾燥品が得られた。参考のために、最終乾燥処理における含水率／乾燥時間の関係を図４に示す。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】有機顔料合成後の反応液（懸濁液）に含まれている粉体（有機顔料）の洗浄方法の従来のおける一例を示す流れ図である。
【図２】本発明の洗浄・乾燥方法に使用する洗浄装置及び予備乾燥装置の組み合わせた流れ図である。
【図３】本発明の洗浄・乾燥方法の二次乾燥に使用する振動流動乾燥装置の一例を示す概略図である。
【図４】実施例３の最終乾燥処理工程における含水率／乾燥時間の関係示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００７９】
２２ 洗浄機（液処理機）
２４ 送気（エアレーション）配管
２６ 排気配管
２８ 洗浄槽（処理槽）
３０ 振動モータ（加振手段、発振機）
３６ ろ過多孔板（分散板）
３８ 被洗浄物（原料）／洗浄液（洗浄水）投入口
Ｍ 洗浄装置（振動流動処理装置）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な粉体の洗浄方法及び洗浄乾燥方法に関し、特に、合成反応（重合）後の懸濁液中に分散している合成微粒子（例えば有機顔料や合成金属酸化物）に付着している不純物（未反応物質ばかりでなく、酸、アルカリ、溶剤等も含む。）除去するのに好適な微粉体の洗浄方法及び洗浄乾燥方法に係る発明である。
【０００２】
本発明の被洗浄物（対象）となる粉体の粒径は、通常、約２mm未満のものとするが、本発明の効果を奏する範囲なら、２mm以上の粉体にも適用可能である。
【０００３】
本発明の洗浄方法は、表面エネルギーが大きく、凝集し易い粒径小さな微粉体と称されている１００メッシュ（１４７μｍ）以下のもの、特に、超微粉体と称される約２００メッシュ（７４μｍ）以下、更には、１０μｍ以下のものに、効果を発揮するものである。
【０００４】
ここでは、合成反応後における懸濁液中の合成微粉子（平均粒径１〜１０μｍ）を洗浄・乾燥処理する場合を、主として例に採り説明する。本発明はこの場合に限られず、本発明の効果を奏する限り、あらゆる無機質（セラミック、金属酸化物、金属）、有機質（化合物、高分子）の各種粉体に、本発明は適用可能である。
【背景技術】
【０００５】
従来、上記のような合成反応後の反応液（懸濁液：スラリー）中に分散している合成微粒子（例えば、有機顔料）は、合成したままでは、不純物（未反応物質（反応化合物、ワックス、顔料等）や界面滑性剤）が付着している。付着したまま乾燥したのでは、所要の性能を維持できない。このため、通常、懸濁液に分散含有されている合成微粒子は、図１に示すようなろ過コンベヤ装置１２を用いて、下記の如く、洗浄・乾燥処理をしていた。
【０００６】
該ろ過コンベヤ装置１２は、エンドレスに配設された濾布（多孔板板）製のコンベヤベルト１４における搬送ゾーンＺの下面に連接して配された吸引室１６を複数個備えるとともに、搬送ゾーンＺの上方で中間位置に洗浄水供給用のシャワー１８を備え、さらに、ベルト１４の搬送ゾーンＺにおける終端側のベルト１４の反転開始位置にドクターナイフ２０を備えている。
【０００７】
そして、合成後の合成微粒子含有液（懸濁的、スラリー：被処理物）Ｓを、ベルト１４上へ供給し、該コンベヤ１４の原料供給側で、吸引室１６を作動させて吸引ろ過を行う。こうして、該コンベヤ１４上に形成されるろ滓（粉体層乃至粒子層）を、洗浄水をシャワー１８して洗浄し、続いて、洗浄後、導出側で再度、吸引手段を用いて脱液する。こうして生成したろ滓（ケーキ）ｃを、コンベヤ１４からドクターナイフ２２等で掻き取り回収する。
【０００８】
そして、該ケーキｃを攪拌槽等へ洗浄水とともに投入し攪拌洗浄し、再び、上記ろ過コンベヤ装置１２に供給して、スラリー供給ろ過、洗浄脱水を繰り返す。そして、粒子が綺麗に洗浄されたなら、上記ろ過コンベヤ装置１２から排出されたケーキを、更に、適当な解砕・乾燥装置に投入して製品としていた。
【０００９】
しかし、この洗浄方法の場合、洗浄効率が良好でなく、洗浄水を多量に必要とした。また、洗浄乃至洗浄・乾燥工数も嵩み、洗浄乃至洗浄乾燥の生産性が良好でなかった。
【００１０】
本発明の特許性に影響を与えるものではないが、本発明に関連する先行技術文献（本願出願人と同一人の出願に係るもの）として、例えば、特許文献１・２が存在する。
【００１１】
なお、特許文献１は、本発明で使用するのと同様な振動流動処理装置と同様な構成を備えたろ過乾燥装置を用いて、固液混合物をろ過・乾燥する方法が記載されているのみで、本発明の如く、洗浄処理を予定していない。
【００１２】
また、特許文献２は、本発明で使用するのと同様な振動流動処理装置を用いて、ビーズ体（ミクロ体）を流動接触させる方法が記載されているが、本発明のような含液状態で振動流動させた場合に固まり易い粉体の洗浄を予定するものではない。
【特許文献１】特開２００２−３２０８０３号公報
【特許文献２】特開２００６−２６３４６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記にかんがみて、粉体の洗浄乃至洗浄乾燥を簡便にかつ生産性良好に行うことができる方法を提供することを目的（課題）とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記課題を解決するために、本願出願人が製造販売している振動流動処理装置を用いて、上記のような合成後の有機微粉体の洗浄を行えば、効率良く洗浄さらには乾燥が行えることを知見して、下記構成の微粉体の洗浄方法ないし洗浄乾燥方法に想到した。
【００１５】
(1) 処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて粉体を洗浄する方法であって、
１）粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体をろ過多孔板上に形成して、ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振して粉体洗浄をする第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする。
【００１６】
上記洗浄方法の場合、洗浄液（主として水）の使用量が少なくても綺麗に洗浄でき、しかも、綺麗に水洗浄するための工数（時間）も格段に削減できる。その理由は、下記の如くであると推定される。更には、送気による洗浄液（洗浄水）のバブリング（泡立ち）と加振による液流動化が発生する。バブリングと液流動化が相乗して、粉体粒子相互の拡散とともに、バブリングにより粉体と洗浄液との混合攪拌より強く行われる。この結果、粉体粒子の表面不純物（微粉流体よりさらに粒径が小さい）が剥離されて、脱液に際して、洗浄液とともに洗浄系外へ排出される。
【００１７】
ここで、粉体含有液体とは、通常、スラリー（懸濁液）とするが、必ずしも、粉体が洗浄液中に均一分散されている必要はなく、粉体が沈降乃至浮遊して二層的ないし粉体濃度が重力方向に除変する傾斜分散液も含む。
【００１８】
また、洗浄液としては、上記のように被洗浄物が有機質粉体の場合、通常、洗浄水（純水）を使用するが、純粋に界面活性剤等の洗浄補助剤を添加したり、アルコール等の親水性溶剤と混合させたりしたものであってもよい。さらには、被洗浄物が無機質の場合は、適宜、炭化水素等の有機溶剤も使用可能である。
【００１９】
(2) 上記構成において、粉体の投入を、ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振しながら行った後、該送気と加振を継続しながら洗浄液の投入を行ってもよい。
【００２０】
通常、微粉体（１mm未満：μｍオーダ）を洗浄液（洗浄水）とともに槽内に投入するだけでは、自然拡散し難い。特に、有機微粒子のような場合、通常、比重が１前後以下であり、浮遊して浮遊層が形成される。さらに、粉体が微粉体（特に10μｍ以下の超微粉）となると、凝集して固まり易くなる。これらの状態では、通常の攪拌羽根によっては微粒子相互が会合せずに均一に分散した懸濁液（均一分散系）を得難く、十分な洗浄困難であるため、前述の如く、強制的に粒子間隙間を洗浄液を通過させるシャワーろ過洗浄と、解砕が主目的である攪拌洗浄を繰り返し行っていたものと推定される。
【００２１】
これに対して、上記本発明の方法では、ろ過多孔板に堆積した粉体層（乾燥状態）を、下面から送気（エアレーション）しながら、必要により、加振しながら粉体層を流動層化している状態で、洗浄液を投入することができる。このため、混合攪拌により均一分散化（懸濁化）が促進されやすい。
【００２２】
(3) 本発明を合成反応後の合成反応後の合成微粉体を含む懸濁液中に含まれる合成微粉体の洗浄に適用する場合は、下記構成となる。
【００２３】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて、粉体を洗浄する方法であって、
粉体が、合成反応後の合成微粉体を含む反応液中に含まれる合成微粉体であり、
反応液を処理槽内へ投入後、ろ過多孔板を介して部分脱液して、該部分脱液後の残液に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成して、１）ろ過多孔板の下方から送気するとともにろ過多孔板を加振して洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする。
【００２４】
(4) 上記各構成において、第２ステップの部分脱液に際して、ろ過多孔板の下方から間欠的に送気をしてもよい。部分脱液に際して発生するろ過多孔板の目詰まりを防止できる。
【００２５】
(5) 脱液後残液を、ろ過多孔板の振動により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度であるものとするとともに、洗浄液の補充を脱液後残液を流動化させながら行うことが好ましい。脱液後残液と洗浄液との均一混合化が容易となる。
【００２６】
(6) 各構成において使用する振動流動処理装置は、ろ過多孔板の取り付け部位が処理槽本体から取り外し可能で、かつ、ろ過多孔板の上面より下方に下端が位置する排出口を備えた処理槽分割体とする構成が好ましい。
【００２７】
当該構成により、ろ過多孔板の取り替えが容易となるとともに、排出口がろ過多孔板の上面より下方に下端が位置することにより、洗浄後（処理）粉体の全量排出が容易となる。なお、排出口からの洗浄後（処理済み）粉体を排出を容易にするために、ろ過多孔板の上に排出用攪拌機を配してもよい。
【００２８】
(7) 上記各構成の各洗浄方法を経た洗浄済み品（スラリー）は、予備乾燥後又は脱液後、振動流動乾燥により最終乾燥を行う。特に限定されないが、予備乾燥は、例えば、気流乾燥機若しくは真空ドラムドライヤーで行ない、脱液は、例えば、遠心分離装置若しくはフィルタープレスで行う。また、最終乾燥には振動流動乾燥が低含水率の製品（粉体）を得ることができ好適であるが、低含水率の製品（粉体）を得ることができれば、振動流動乾燥に限定されない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
次に、本発明の粉体の洗浄方法乃至洗浄乾燥方法を、粉体が、有機顔料合成後の反応液（懸濁液）中に含まれる有機微粒子である場合を、主として例に採り、詳細に説明する。なお、以下の説明で「含水率」は、「乾量基準含水率」を意味する。また、「濃度」等を表示する「％」は、特に断らない限り、「質量（重量）％」を意味する。
【００３０】
図２に、本発明の有機微粒子（粉体）の洗浄方法に使用する洗浄装置の流れ図の一例を示す。
【００３１】
該洗浄乾燥装置Ｍは、基本的には、洗浄機２２と、該洗浄機（振動流動処理装置）２２と接続される送気（エアレーション）配管２４と、排気配管２６とを備えた構成である。
【００３２】
洗浄機２２は、密閉可能な（密閉系の）洗浄槽（処理槽）２８と、洗浄槽２８を加振する（振動させる）振動モータ（加振手段：発振器）３０とを備えている。洗浄槽２８は、架台（ベース）３２上に圧縮コイルばね（弾性支持体）３４を介して振動可能に支持されている。振動モータ３０は、洗浄槽２８の底部両側に取付けられ、洗浄槽２８を加振可能とされている。
【００３３】
洗浄槽２８は、中間部に洗浄ゾーン（流動層）Ｆの底部を形成するろ過多孔板（整流板乃至分散板）３６が設置されている。そして、洗浄槽２８の天井側（ろ過多孔３６の上方）には、被洗浄物（原料）／洗浄液（洗浄水）投入口３８と、排気口３９を備え、周壁のろ過多孔板３６の直上位置に製品（洗浄済み粉体）取出し口３０を備えている。また、洗浄槽底部側（ろ過多孔板３６の下方）には、排液口４２及び送気用のガス送入口４３（ろ過多孔板３６の直下位置に）及び、吸引配管（図示せず）と接続された吸引口４５を備えている。なお、洗浄槽８の排液口４２が形成された底部形状は、排液が容易なようにテーパ状に形成されている。
【００３４】
ろ過多孔板３６は、通常、金属製やセラミック製の多孔板（例えば、パンチングプレート）や金網とする。ろ過多孔板３６は、ろ布を金網やグリット板（格子状枠板）で両面保持した複合ろ過多孔板や多孔質ＦＲＰ等で形成されたプラスチック製ろ過多孔板であってもよい。
【００３５】
なお、ろ過多孔板３６の単位開口径・開口率は、粉体が通過せず洗浄液が通過可能なものとし、ガス抵抗が可及的に小さく、ろ過多孔板３６上に形成される粉体含有液体中の粉体洗浄に寄与するバブリングを発生可能なエア（ガス）流量を得ることのできる径以上とする。例えば、粉体平均粒径が4μｍの場合、粉体の特性・処理濃度等により異なるが、単位開口径5±5μｍとする。
【００３６】
ここでは、被洗浄物（原料）である粉体と洗浄水（洗浄液）との投入口３８は兼用となっているが、別々に設けてもよい。
【００３７】
また、排液口４２は排液弁４４を備えて、排液受け槽４６に先端出口が臨む排液チューブ４８が接続されている。
【００３８】
さらに、製品取出し口４０は、製品受け槽４２に落下回収可能にシュート等を設けてもよい。
【００３９】
なお、必然的ではないが、洗浄槽２８の周壁は、温調ジャケット５２で覆われている。そして、温調ジャケット５２には、洗浄ゾーン（流動層）Ｆを温調可能に温調水（冷水〜熱水）を通過可能となっている。
【００４０】
加振手段（発振装置）は、本実施形態では、不平衡おもりの回転を利用した発振装置である振動モータ３０であるが、それに限られず、洗浄槽２８が小型・軽量の場合は、電磁式発振装置であってもよい。
【００４１】
そして、上記送気配管（ガス送入配管）２４は、ガス（エア）取り入れ側にブロワ−（気体輸送機）４８、中間に温調器（熱交換器）５０を備えている。なお、温調器５０は、１個で熱媒を冷水／熱水（又はスチーム）の切替方式であるが、加熱器と冷却器とを別々に設けてもよい。また、ガス取り入れ側は不活性ガスタンク（図示せず）と接続させておくこともできる。被処理物である粉体が空気酸化を受け易いものの場合有効である。
【００４２】
また、排気配管２６は、洗浄槽２８の天井側（ろ過多孔板３６の上方）に形成された排気口３９と接続され、凝縮器（コンデンサー）５４を介して真空ポンプ５６で排気可能となっている。なお、凝縮器５４は液回収タンク５８が付設されている。なお、排気口３９には、バッグフィルタ４０が取付けられている。
【００４３】
本実施形態では、必然的ではないが、ろ過多孔板３６の取り付け部位が洗浄／乾燥槽本体２８ａから取り外し可能で、かつ、ろ過多孔板３６の上面より下方に下端が位置する排出口４０を備えた処理槽分割体（上下端がフランジ接続可能とされた短筒）２８ｂとされている。なお、排出口４０にはピストン式の製品取出バルブ６０が取り付けられている。
【００４４】
そして、洗浄槽２８の排出口４０は、本実施形態では、気流乾燥装置（予備乾燥機）６２の原料投入口６４に投入（供給）可能にスラリー配管６６を介して接続されている。気流乾燥装置６２の乾燥配管（螺旋巻き配管）６８の入口には、元部に送風機７０、中間に加熱装置７２を備えた熱風配管７４と接続されている。当然、該乾燥配管６８の外側は、図示しないが、ジャケットや断熱材で囲繞されて保温されている。
【００４５】
また、気流乾燥装置６２の予備乾燥品出口７６は、予備乾燥品配管７８を介してサイクロン式の予備乾燥品回収装置８０と接続されている。なお、８２はサイクロン、８４は回収タンクである。そして、予備乾燥品回収装置８０のサイクロン８２のガス出口側は、集塵装置８６を介して先端に排風機８８を備えた吸引配管９０と接続されている。
【００４６】
さらに、本実施形態では、図３に示すような、予備乾燥装置としての振動乾燥装置９２を用意しておく。該振動乾燥装置９２は、処理槽９４内に熱風を送入可能に元部に送風機９６を中間に加熱器９８を備えた熱風配管１００を備えるとともに、排気口１０１には先端に排風機１０２を、中間に液回収タンク１０４付きの凝縮器１０６を備えた吸引配管１０８を備えている。なお、振動乾燥装置９２の排気口１０１には、バッグフィルタ１１２が取り付けられている。
【００４７】
次に、上記洗浄装置、予備乾燥装置および乾燥装置からなる粉体の洗浄乾燥プラントを用いての有機微粒子合成後の懸濁液中に含まれる有機微粒子の洗浄方法及びそれに続く乾燥方法について説明する。
【００４８】
Ａ：洗浄工程
（１）まず、排液口４２の排液弁（排液弁）４４及び製品取出し口４０を閉とした状態で、反応液（懸濁液：被処理物）を洗浄槽（処理槽）２８内へ投入する。このとき、必然的ではないが、ろ過多孔板３６の下方から送気するとともにろ過多孔板３６を加振しながら（振動させながら）、上記反応液の投入を行ってもよい。この送気及び加振により、懸濁液の均一化が維持され易くなる。このときの、送気量及び加振振幅は、被処理物（懸濁液）の種類および投入量により異なるが、例えば、投入量が500Ｌの場合、５０Ｌ/min、振幅：８mm以下、周波数（回転数）：500〜2000min-1とする。以下、同様である。
【００４９】
（２）次に、上記送気及び加振を止めて、ろ過多孔板３６を介して部分脱液する。この脱液は、通常、差圧により行う。すなわち、吸引配管により吸引口４５を介してろ過多孔板３６の下面側室を減圧にすれば吸引脱液ができる。当然、洗浄槽（処理槽）２８のろ過多孔板３６の上側室（洗浄ゾーンＦ側）を加圧してもよい。なお、このとき、送気を間欠的に行ってもよい。差圧により懸濁液中の粉体が下方へ引張られてろ過多孔板３６に目詰まりが発生し難くなる。
【００５０】
そして、残液が、ろ過多孔板の加振（振動）により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度である状態になるまで部分脱液を行う。このときの固形分濃度は、粉体材料の種類（材質・粒径等）により異なるが、例えば、トナー（有機顔料）の場合、約５〜４０％、望ましくは２５〜３０％とする。
【００５１】
（３）次に、再度、送風及び加振しながら、洗浄槽２８内へ洗浄水（洗浄液）を補充して粉体含有液体の層Ｆを形成する第３ステップを行う。洗浄水と残液とを均一混合させるためである。このとき、残液量に対する洗浄水の添加量は、粉体の種類により異なるが、通常、１〜４容量倍とする。
【００５２】
（４）続いて、送風及び加振を継続して、第１ステップの流動洗浄を行う。このときの洗浄時間は、例えば、数分〜６０minとする。
【００５３】
（５）第1ステップの流動洗浄の後、再び、と同様に、第２ステップの部分脱液を行う。この(3)洗浄液補充（第３ステップ）,(4)洗浄（第１ステップ）,(5)部分脱液（第２ステップ）の各ステップを、所要回数（通常２〜５回）繰り返す。洗浄の完了を電気伝導度（未反応付着物等は通常電導性を有する）等により確認後、部分脱液をして洗浄済み粉体含有液体（スラリー）とする。この洗浄済みスラリーの固形分濃度も前述の同様、約５〜４０％、望ましくは２５〜３０％とする。
【００５４】
この洗浄済みスラリー（懸濁液）は、粉体の種類によっては、そのまま、薬剤乃至工業用材料更には製品として使用可能な場合もある。
【００５５】
Ｂ：乾燥工程
この乾燥工程は、通常、予備乾燥（一次乾燥）を経て振動流動乾燥装置を用いた最終乾燥（二次乾燥）を行う。振動流動乾燥装置のみの一段で、所定含水率以下の目的乾燥品（最終乾燥品）を得ようとすると、水分が多いため振動流動により粉体相互間が密に充填されて解砕が困難な粘土状の固まりができてしまうためである。なお、振動流動乾燥に際して、振動凝縮による固まり（塊）が形成されない場合は、予備乾燥ステップは不要である。さらに、振動流動乾燥は低含水率の製品（乾燥品）ものを得たい場合に好適であり、低含水率の製品が要求されない場合は、予備乾燥に使用する汎用の乾燥装置を使用して最終乾燥品を得てもよい。
【００５６】
（１）予備乾燥（一次乾燥）：
該洗浄済み含有液体（スラリー）は、製品取出口４０のバルブ６０を開けて、予備乾燥装置６２の投入口６４に連続投入しながら熱風を送気口６８に送入し、予備乾燥装置６２内で含水状態の粉体を気流で巻き上げながら乾燥を行う。該気流で予備乾燥された予備乾燥品は、排風機８８により吸引されて乾燥品搬送ダクト９０内を搬送され予備乾燥品回収装置８０のサイクロン８２で捕集され予備乾燥品回収タンク８４に回収される。このときの予備乾燥品の水分は、粉体の種類によって異なるが、トナー（有機顔料）の場合、約３０％以下、望ましくは、約２０％以下とする。
【００５７】
（２）最終乾燥（二次乾燥）：
該予備乾燥品（一次乾燥品）は、さらに、振動乾燥装置９２を用いて最終乾燥を行う。この最終乾燥は、洗浄機２２を用いて、その運転条件を変えて行ってもよい。
【００５８】
振動乾燥装置９２の処理槽９４内に、予備乾燥品を投入した後、熱風配管１００により熱風を送入するとともに、吸引配管１０８により処理槽９４内を減圧状態として、予備乾燥品を投入する。このとき、熱風温度及び減圧度は、粉体の種類により異なるが、粉体に熱影響を与えず、且つ、要求乾燥度により異なり、例えば、３０〜１００℃、５〜５０Ｐａとする。
【００５９】
こうして、所要時間（例えば、２〜４ｈ）、振動乾燥装置９２を運転することにより、含水率が約５％以下、好ましくは約０．５％以下になるまで行う。
【００６０】
ここで、振動乾燥装置９２のかわりに、洗浄装置として使用した振動流動処理装置Ｍを使用することもできる。
【００６１】
さらに、粉体の種類（材質・径）によっては、予備乾燥をなくして、直接、最終乾燥したり、予備乾燥の代わりに脱水機（フィルタープレスや遠心分離機等）で脱水して得たケーキを、最終乾燥させてもよい。
【実施例】
【００６２】
次に、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明をする。なお、各実施例は実験機でパイロット的に行ったものであり、実機に適用する場合は、運転条件は変動する場合がある。
【００６３】
＜実施例１＞
本実施例の被洗浄物（被処理物）は、平均粒径４μmの合成有機顔料含有液（固形分濃度約２０％）のものを使用した。本実施例の洗浄目的は、主として合成有機顔料に付着している未反応物等の不純物の除去にある。
【００６４】
使用した洗浄装置及び流動乾燥装置は、下記仕様の、中央化工機株式会社製振動流動装置「ＵＶＡ型」を使用した。
【００６５】
ろ過多孔板３６：材質 焼結ステンレス製、厚み１５mmｔ、単位孔径５μm、
通気量１０Ｌ／（min・ｃｍ2）（200mmH2O）
洗浄槽２８：内径２１０mmφ×ろ過多孔板上高さ６００mm
振動モータ３０：出力0.2kW×２基、送風機４８：出力0.75kW、
排風機５８：出力0.75 kW
１）上記被洗浄物（スラリー）2.5kgを、洗浄槽２８内へ投入した。このとき、通常行う送気及び加振は、省略した。
【００６６】
２）投入後、排液弁３４を開とするとともに、排気口３９を加圧口として、図示しないコンプレッサを用いて、９８kPaの加圧力を６０minかけて部分脱液（脱液量：1.2kg）を行った。このとき、通常、間欠的に行う送気も省略した。
【００６７】
３）部分脱液後の残液に対して、約1.2kgの洗浄水（純水）を投入して、送気条件：常温、送風量５０L/min、加振条件：振幅２mm、振動数1500min-1の条件で、６０min（流動）洗浄を行った。そして、と同様の条件で上側処理室の加圧により部分脱液をした（脱液量1.2kg）。これを、３回繰り返した後、脱水して洗浄工程（処理）を終了して、洗浄済み品であるスラリー（含水率１００％）を調製した。
【００６８】
４）上記スラリーを下記仕様のドラムドライヤーに、上記スラリーを連続投入（0.5kg/ｈ）して、ドラム温度４０℃、真空度５０torrの条件で、予備乾燥を行って、含水率約２％での予備乾燥品を得た。
【００６９】
＜真空ドラムドライヤー＞
ドラム：円筒（200mmφ×200mmＬ）×2、本体電動機：0.4kW、真空ポンプ：0.75kW
５）上記予備乾燥品（含水率約２％）を洗浄に使用したの同一仕様の振動流動処理装置（「ＵＶＡ型」）を用いて、送気：熱風温度４０℃、熱風量２４０L/min、加振：振幅２mm、振動数１５００min-1、槽加温：ジャケット温度４０℃の条件で約６０min乾燥を行った。その結果、約0.27％の最終乾燥品が得られた。
【００７０】
＜実施例２＞
本実施例では、被処理物は、化学的合成により製造した金属酸化物（酸化銅、平均粒径４μm）とした。本実施例の洗浄目的は、主として合成金属酸化物に付着している酸の除去にある。
【００７１】
実施例１の洗浄方法において、被処理物0.5kgに対して洗浄水２kgの混合物を、洗浄槽２２に投入し、同様の条件で洗浄後、部分脱液、洗浄水補充の各ステップを繰り返し、スラリー（含水率９７．５％）を得た。この投入に際し、実施例１と同様に、送気及び加振は省略した。
【００７２】
こうして得たスラリーを、そのまま、予備乾燥工程を経ずに、当該洗浄槽（処理槽）２８内で、送気：熱風温度１３０℃、熱風量５０〜１００L/min、加振：振幅２mm、振動数１５００min-1、槽加温：ジャケット温度１３０℃の条件で約120min乾燥を行った。その結果、約５％の最終乾燥品が得られた。
【００７３】
＜実施例３＞
本実施例の被洗浄物（被処理物）は、平均粒径５μmの合成有機顔料含有液（固形分濃度約２０％）のものを使用した。本実施例の洗浄目的は、実施例１と同様、主として合成有機顔料に付着している未反応物等の不純物の除去にある。
【００７４】
実施例１と同一の振動流動処理装置を用いて、同様の条件で洗浄処理を行い洗浄済み品（スラリー）を得た（含水率７０％）を得た。
【００７５】
該洗浄済み品を、気流乾燥機（配管径：１６０mmφ）の用いて、熱風温度：８０℃、熱風量：192ｍ3／min、ジャケット温度：８０℃の条件で予備乾燥を行った。その結果、予備乾燥品の含水率10.18％であった。
【００７６】
該予備乾燥品（処理開始時含水率:16.8％）を、実施例１と同一の振動流動処理装置を用いて、同様の条件で最終乾燥を２３０min行った。なお、予備乾燥品の処理開始時の含水率が高くなっているのは予備乾燥後、空気中放置のため吸水（吸湿）したためである。
【００７７】
その結果を約0.23％の最終乾燥品が得られた。参考のために、最終乾燥処理における含水率／乾燥時間の関係を図４に示す。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】有機顔料合成後の反応液（懸濁液）に含まれている粉体（有機顔料）の洗浄方法の従来のおける一例を示す流れ図である。
【図２】本発明の洗浄・乾燥方法に使用する洗浄装置及び予備乾燥装置の組み合わせた流れ図である。
【図３】本発明の洗浄・乾燥方法の二次乾燥に使用する振動流動乾燥装置の一例を示す概略図である。
【図４】実施例３の最終乾燥処理工程における含水率／乾燥時間の関係示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００７９】
２２ 洗浄機（液処理機）
２４ 送気（エアレーション）配管
２６ 排気配管
２８ 洗浄槽（処理槽）
３０ 振動モータ（加振手段、発振機）
３６ ろ過多孔板（分散板）
３８ 被洗浄物（原料）／洗浄液（洗浄水）投入口
Ｍ 洗浄装置（振動流動処理装置）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて粉体を洗浄する方法であって、
１）前記粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体の層をろ過多孔板上に形成して、前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振して粉体洗浄をする第１ステップと、２）第１ステップの後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、前記第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して前記粉体含有液体を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする粉体の洗浄方法。
【請求項２】
前記粉体の投入を、前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振しながら行った後、該送気と加振を継続しながら前記洗浄液の投入を行うことを特徴とする請求項１記載の粉体の洗浄方法。
【請求項３】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて、粉体を洗浄する方法であって、
前記粉体が、合成反応後の合成微粉体を含む反応液中に含まれる合成微粉体であり、
前記反応液を前記処理槽内へ投入後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液して、該部分脱液後の残液に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成して、１）前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振して洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、前記第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して前記粉体含有液体の層を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする粉体の洗浄方法。
【請求項４】
前記第２ステップの部分脱液に際して、前記ろ過多孔板の下方から間欠的に送気することを特徴とする請求項１、２又は３記載の粉体の洗浄方法。
【請求項５】
前記脱液後残液を、前記ろ過多孔板の加振により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度であるものとするとともに、前記第３ステップの洗浄液の補充を前記脱液後残液を流動化させながら行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉体の洗浄方法。
【請求項６】
前記ろ過多孔板の取り付け部位が処理槽本体から取り外し可能で、かつ、前記ろ過多孔板の上面より下方に下端が位置する排出口を備えた処理槽分割体とされていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の粉体の洗浄方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の洗浄方法で得られた洗浄済粉体含有液を予備乾燥後又は脱液後、流動乾燥処理により最終乾燥を行うことを特徴とする粉体の洗浄乾燥方法。
【請求項１】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて粉体を洗浄する方法であって、
１）前記粉体を洗浄液中に含有させた粉体含有液体の層をろ過多孔板上に形成して、前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振して粉体洗浄をする第１ステップと、２）第１ステップの後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、前記第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して前記粉体含有液体を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする粉体の洗浄方法。
【請求項２】
前記粉体の投入を、前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振しながら行った後、該送気と加振を継続しながら前記洗浄液の投入を行うことを特徴とする請求項１記載の粉体の洗浄方法。
【請求項３】
処理槽内にろ過多孔板を備え、該ろ過多孔板を加振する加振手段と、該ろ過多孔板の下方から送気可能な送気手段とを備えた振動流動処理装置を用いて、粉体を洗浄する方法であって、
前記粉体が、合成反応後の合成微粉体を含む反応液中に含まれる合成微粉体であり、
前記反応液を前記処理槽内へ投入後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液して、該部分脱液後の残液に洗浄液を補充して粉体含有液体の層を形成して、１）前記ろ過多孔板の下方から送気するとともに前記ろ過多孔板を加振して洗浄する第１ステップと、２）第１ステップの後、前記ろ過多孔板を介して部分脱液する第２ステップと、３）再度、前記第１ステップを行う場合に、第２ステップ後の残液（以下「脱液後残液」という。）に洗浄液を補充して前記粉体含有液体の層を形成する第３ステップとからなる洗浄工程を、必要回数繰り返す方法であることを特徴とする粉体の洗浄方法。
【請求項４】
前記第２ステップの部分脱液に際して、前記ろ過多孔板の下方から間欠的に送気することを特徴とする請求項１、２又は３記載の粉体の洗浄方法。
【請求項５】
前記脱液後残液を、前記ろ過多孔板の加振により流動化可能な状態で、かつ、可及的に高濃度であるものとするとともに、前記第３ステップの洗浄液の補充を前記脱液後残液を流動化させながら行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉体の洗浄方法。
【請求項６】
前記ろ過多孔板の取り付け部位が処理槽本体から取り外し可能で、かつ、前記ろ過多孔板の上面より下方に下端が位置する排出口を備えた処理槽分割体とされていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の粉体の洗浄方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の洗浄方法で得られた洗浄済粉体含有液を予備乾燥後又は脱液後、流動乾燥処理により最終乾燥を行うことを特徴とする粉体の洗浄乾燥方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−１４２６１７（Ｐ２００８−１４２６１７Ａ）
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３３２１３２（Ｐ２００６−３３２１３２）
【出願日】平成１８年１２月８日（２００６．１２．８）
【出願人】（３９０００８０８４）中央化工機株式会社 (16)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月８日（２００６．１２．８）
【出願人】（３９０００８０８４）中央化工機株式会社 (16)
【Ｆターム（参考）】
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