結晶粒子の製造方法および製造装置
【課題】結晶粒子を、安定した一様な形状および粒径で高効率に製造することができる結晶粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】結晶粒子の製造方法が、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔６を有するノズル部３が底部に設けられた坩堝１中において、結晶材料を溶融させて結晶材料の融液４を作製する工程と、（２）ノズル孔６から融液４を排出して粒状にする工程と、（３）粒状の融液４ａを、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含む。
【解決手段】結晶粒子の製造方法が、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔６を有するノズル部３が底部に設けられた坩堝１中において、結晶材料を溶融させて結晶材料の融液４を作製する工程と、（２）ノズル孔６から融液４を排出して粒状にする工程と、（３）粒状の融液４ａを、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光電変換装置に用いられる結晶粒子の作製に好適な粒状結晶の製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、少ない結晶量でも十分な光電変換が可能であることから、大型の結晶インゴットの替わりに結晶粒子を光電変換素子として用いた光電変換装置が開発されており、光電変換装置に使用される結晶粒子の製造方法についても活発に開発がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、シリコン太陽電池の光電変換素子として用いられる結晶性の高い結晶シリコン粒子や、その他の金属粒子を安定して高効率に、しかも低コストで製造するための粒状金属結晶の製造方法として、金属を溶融させる坩堝の下部に取り付けられたノズル孔部から金属融液を滴状に排出して落下させるとともに、この滴状の金属融液を落下中に冷却して凝固させることによって粒状金属結晶を製造する粒状金属結晶の製造方法がある（例えば、特許文献１を参照）。この粒状金属結晶の製造方法において、坩堝は円筒状の本体部とこの本体部の底部に取り付けられる円盤状のノズル部とで構成され、このノズル部に設けられた金属融液を滴状に排出するノズル孔は、本体部の底部に水平に取り付けられたノズル部に、表面に対して垂直に貫通させたものが用いられていた。
【特許文献１】特開２００３−１２８４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１における結晶粒子の製造方法では、排出された金属坩堝は、互いに大きさや落下の速度が異なるため、タイミングをずらせて排出した場合であっても、金属融液同士が凝固する前に合体し、得られた粒状金属結晶の粒径に分布ができ、また、歩留りが低下していた。
【０００５】
本発明は以上のような従来の技術における問題点に鑑みて案出されたものであり、その目的は、結晶粒子を、安定した一様な形状および粒径で高効率に製造することができる結晶粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の結晶粒子の製造方法は、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含む。
【０００７】
前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液と接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜がそれぞれ設定されていることが好ましい。
【０００８】
前記複数のノズル孔の融液排出口は、第一の融液排出口と、前記坩堝底面からの距離が前記第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、を含むことが好ましい。
【０００９】
前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることが好ましい。
【００１０】
工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにしたことが好ましい。
【００１１】
工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにしたことが好ましい。
【００１２】
また、本発明の結晶粒子の製造装置は、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、を含む。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の結晶粒子の製造方法によれば、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含むことから、前記ノズル孔から鉛直方向に対して傾斜方向に融液が排出されると、粒状の融液は、鉛直方向とともに水平方向にも速度成分を有することになる。そのため、同じノズル孔から排出される粒状の融液４ａの落下の速度に差があったとしても、排出される前記融液の落下軌跡をずらすことができ、ノズル孔から排出される融液同士の接触を抑制し、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を効率良く安定して製造することができる。
【００１４】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液とそれぞれ接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜が設定されていることにより、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触を抑制するとともに、結晶粒子を多数製造できる。
【００１５】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記複数のノズル孔の融液排出口は、第一の融液排出口と、前記坩堝底面からの距離が第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、を含むことにより、それぞれの排出口からの融液の排出位置が異なるため、融液同士が落下中に接触する確率を引き下げることができる。
【００１６】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることにより、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触をさらに抑制することができる。
【００１７】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにしたことにより、融液を均一径の粒状の液滴に分裂させることができる。
【００１８】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにしたことにより、排出時の融液の位置と、水平方向における融液の排出初速度と、を時々刻々と変化させることができ、凝固前に互いに衝突して粒径が大きくなるのを防止することができる。
【００１９】
本発明の結晶粒子の製造装置によれば、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、を含むことから、落下軌跡をずらしながら坩堝のノズル孔から前記融液排出し、さらに、管状体中において前記融液を凝固させ、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を効率良く安定して製造することができる。
【００２０】
以上のように、本発明の結晶粒子の製造方法および製造装置によれば、結晶粒子を得るための粒状の結晶材料融液の落下過程において、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を安定して製造することができるため、粒状シリコン等の粒状結晶粒子を製造する際の製造歩留りを向上させることができるとともに、異常形状粒の除去や分級工程を不要として製造コストを下げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の結晶粒子の製造方法の実施の形態の例を添付図面に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの図面に限定されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明の結晶粒子の製造方法に使用される結晶粒子の製造装置の実施の形態の一例を模式的に表した断面図である。
【００２３】
図１において、１は坩堝、１ａは坩堝底面、２は坩堝本体部、２ａは坩堝本体内壁部、２ｂは坩堝本体外壁部、３はノズル部、４は結晶材料の融液、４ａは粒状の融液、５は管状体、６はノズル孔、７は融液排出口を示している。
【００２４】
図１における製造装置は、坩堝１と坩堝１の下方に上下方向に配置された管状体５とから構成されており、坩堝１は、その底部に設けられたノズル部３と、坩堝１の本体を構成している坩堝本体部２と、から構成されている。そして、ノズル部３には、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔６が設けられている。
【００２５】
以下に、図１における各構成について説明する。
【００２６】
＜坩堝本体部２＞
坩堝本体部２は、耐熱性に優れ、結晶材料に対して反応性の低い材料から構成される。坩堝本体部２は、坩堝本体部の外部に位置する坩堝本体外壁部２ｂと坩堝本体部の内部に位置する坩堝本体内壁部２ａとから構成されていることが好ましい。坩堝本体内壁部２ａは、結晶材料と接するため、より優れた耐熱性および結晶材料との低反応性が必要であることから、例えば、酸化アルミニウム、炭化珪素、グラファイト、酸化珪素などの材料から構成されていることが好ましい。さらに、坩堝本体内壁部２ａは、それらを鋳込み成型やホットプレス法などの焼結法により緻密化されることで作製されることが好ましい。なお、グラファイトで坩堝本体内壁部２ａを構成する場合、グラファイトの純度を向上させるために、その形成後に酸などにより純化処理をおこなう。
【００２７】
坩堝本体内壁部２ａの内部には、アルゴンおよびヘリウムの混合ガスなどを供給するガス供給機構が設けられており、それにより、融液４を上から加圧することができる。
【００２８】
ここで、図１において、坩堝１の内面が底部に近づくにつれ細くなっており、それにより、勢いよく乱れの無い粒状の融液４ａを排出できるという効果が得られる。
【００２９】
また、坩堝本体外壁部２ｂは、坩堝１の強度を確保するために設けられるものであり、鋳込み形成法やホットプレス法などにより緻密化された焼結体等（例えば、酸化アルミニウム、炭化珪素、グラファイト、窒化珪素）で構成されている。坩堝本体部２は、坩堝本体内壁部２ａと坩堝本体外壁部２ｂとから構成されており、例えば、坩堝本体内壁部２ａの外側と坩堝本体外壁部２ｂの内側とを、ネジなどを用いて組み立てられてもよい。
【００３０】
＜ノズル部３＞
坩堝１の先端側である底部には、ノズル部３が設けられている。ここでノズル部３とは、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通した孔（ノズル孔６）が設けられているものをいう。ノズル孔６は結晶材料の融液４を排出して粒状の融液４ａを形成するために設けられている。
【００３１】
ノズル部３は、窒化珪素，炭化珪素，窒化硼素、ダイヤモンド，酸化アルミニウム，立方晶窒化ホウ素等から構成される。さらにノズル部３は、その構成材料の緻密度を設定して形成されてもよく、例えば、ノズル孔６の磨耗を防止して安定した粒状結晶を形成するために、ノズル部３は、真比重が３．０ｇ／ｃｍ３以上の炭化珪素，３．３０ｇ／ｃｍ３以上の立方晶窒化ホウ素，３．３５ｇ／ｃｍ３以上のダイヤモンド等から構成されても、また、単結晶窒化珪素，単結晶炭化珪素，単結晶酸化アルミニウム（サファイヤ），単結晶立方晶窒化ホウ素，単結晶ダイヤモンド等から構成されてもよい。
【００３２】
鉛直方向に対するノズル孔６の傾斜角は５〜６０°であることが好ましい。傾斜角が５°未満では、同じノズル孔６から排出される粒状の融液４ａのそれぞれの落下軌跡を十分にずらすことが困難になり、粒状の融液４ａ同士が凝固する前に合体し、得られた粒状金属結晶の粒径に分布ができる傾向がある。また、傾斜角が６０°をこえると、排出された粒状の融液４ａが管状体５の内壁への衝突する傾向がある。
【００３３】
ノズル部３のノズル孔６の直径は５０〜５００μｍが好ましい。ノズル孔６の直径が５０μｍ未満では、精度に優れたノズル孔６を形成することが困難であり、また、粒状の融液４を排出するために大きな圧力を加える必要があるため、装置が大型化する傾向がある。さらに、ノズル孔６の直径が５０μｍ未満では、粒状の融液４の粒径が小さくなる傾向がある。そのため、例えば、結晶粒子が結晶シリコンの場合には、それを用いた光電変換装置による太陽光の吸収効率が悪くなるなど、直径が小さ過ぎることによる弊害が生ずるようになる。一方、ノズル孔６の直径が５００μｍを超えると、融液４の粒子径が大きくなって凝固までの時間が長くなり装置が大型化してしまう、良好な粒状金属結晶を得るための過冷却度のマージンが狭くなるなどの弊害が生じる傾向がある。
【００３４】
ノズル孔６は、ノズル部３に対して、機械加工、レーザ加工、放電加工、あるいは超音波加工等を行ったのち、必要に応じて同じ孔径になるようにワイヤー研磨仕上げを行なうことにより得られる。
【００３５】
＜管状体５＞
坩堝１のノズル部３から下方に向けて上下方向に配置された管状体５は、ノズル部６から排出された粒状の融液４ａを落下中に冷却して凝固させる容器である。この管状体５の内部は、所望の雰囲気下に制御されている。この所望の雰囲気としては、ヘリウム又はアルゴンが好ましい。ヘリウム又はアルゴンは不活性ガスであり、粒状の融液４への雰囲気からの不純物混入を防ぐことができる。
【００３６】
管状体５は、ポンプやマスフローコントローラー等を用いて内部の圧力およびガス濃度等の雰囲気を調整できる。この管状体５は、Ｏリングやガスケット等を用いて、異なる管状の部が接触する部位が、気密に保たれるものが用いられ、例えば、石英管，アルミナセラミック管、あるいはステンレス管等を用いることができる。管状体５の内部の雰囲気を調整する方法は、管状体５内の圧力とガス濃度を調整できる方法であれば特に限定されるものではない。
【００３７】
＜図１の製造装置による結晶粒子の作製＞
図１の製造装置による結晶粒子の製造の手順を説明する。
【００３８】
まず、１つのノズル孔６を有する坩堝１中にて結晶材料を溶融させ、結晶材料の融液４を作製する。結晶材料の溶融には、例えば、誘導加熱ヒーター（不図示）や抵抗加熱ヒーター（不図示）などが用いられ、それらにより、結晶材料の融点以上にまで坩堝を温度上昇させることにより結晶材料を溶融させて融液４を作製する。例えば、結晶材料がシリコンの場合、シリコンの融点である１４００℃以上にまで坩堝１の温度を向上させている。なお、このとき、坩堝内圧がコントロールされており、シリコン融液はまだ排出されない。
【００３９】
次に、ノズル孔６から融液４を排出して、粒状の融液４ａを連続して作製する。融液４の排出は、融液４の上部から、例えば、アルゴンガス等の不活性ガスにより融液４を加圧（０．０１〜１ＭＰａの圧力）することにより行われる。そして、鉛直方向に対して傾斜するノズル孔６下方の融液排出口７から、融液４ａを鉛直方向に対して傾斜方向に排出する。融液排出口７から鉛直方向に対して傾斜方向に融液４ａが排出されると、粒状の融液４ａは、鉛直方向とともに水平方向にも速度成分を有することになる。そのため、同じノズル孔６から排出される粒状の融液４ａの速度に差があったとしても、それぞれ異なる落下軌跡に沿って落下させることができる。
【００４０】
そして、排出された粒状の融液４ａは落下中に冷却凝固されて、粒状の結晶粒子が得られる。
【００４１】
このように、図１の製造装置を用いることで、粒状の融液４ａどうしが凝固前に生じる接触を低減させ、一様な形状および粒状を有する結晶粒子が得られる。
【００４２】
ノズル孔６から融液４を排出する工程において、坩堝１に対して鉛直方向に振動を加えることが好ましい。坩堝１に対して鉛直振動を加えることによって、融液４を均一径の粒状の融液４ａに分裂させて落下させることができる。
【００４３】
また、ノズル孔６から融液４を排出する工程において、坩堝１に対して、平面視にて略円の軌跡（略円の軌道半径は０．０５〜１ｍｍが好ましい）を描く水平方向の振動（振動周波数は１０〜１０００Ｈｚが好ましい）を加えることが好ましい。坩堝１に対してそのような振動を加えることにより、融液４が排出される位置と水平方向の初速度とを時々刻々と変化させることができるため、均一径に分裂した粒状の融液が、それらの凝固前に互いの衝突による粒径の増大化を抑制できる。
【００４４】
＜図２および図３の製造装置による結晶粒子の作製＞
図２および図３として、ノズル孔を複数有する結晶粒子の製造装置を示す。なお、図２および図３における製造装置は、ノズル部３におけるノズル孔が異なる以外は、図１における製造装置と同様である。
【００４５】
図２（ａ）および図３（ａ）は、坩堝２の中心軸に沿って切断した製造装置を示している。また、図２（ｂ）および図３（ｂ）は、図２（ａ）および図３（ａ）の製造装置の下方向からみたときのノズル部３の底面図と、ノズル孔６１〜６４の融液排出孔７１〜７４から排出される結晶粒子のそれぞれの排出方向（図中の矢印）に沿って切断したノズル孔の断面図を示している。
【００４６】
図２では、円盤状のノズル部３に同心円上にノズル孔６１〜６４を４つ設け、同心円の接線方向に粒状の融液の排出方向を傾けて設けている。このように複数のノズル孔６１〜６４を設け、同心円の接線方向に排出方向を傾けることで、粒状の融液４ａによる互いの接触を抑制することができ、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を一度に大量に製造することができるものとなる。
【００４７】
また、図２では、粒状の融液の排出方向をノズル孔６１〜６４の同心円の接線方向に設けているが、例えば、図３では、ノズル孔７１からノズル孔７２へ融液の排出方向を向ける、ノズル孔７２からノズル孔７３へ融液の排出方向を向ける、というように、ノズル孔からの融液の排出方向をそのノズル孔に隣接するノズル孔へそれぞれ向けることで、粒状の融液による互いの接触を抑制することができるとともに、さらに、粒状の融液による管状体５の内壁への衝突をも抑制することができる。
【００４８】
このようにして、複数のノズル孔から排出された粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液とそれぞれ接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜を設定することができる。
【００４９】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、坩堝の平面視にて、複数のノズル孔が閉曲線上（図２および図３では円上）に位置し、複数のノズル孔からの粒状の融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることにより（図２および図３では、右回り）、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触をさらに抑制することができる。
【００５０】
さらに、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、図２（ｂ）および図３（ｂ）に示すように、複数のノズル孔の融液排出口７１〜７４が、第一の融液排出口７１および７３と、坩堝底面１ａからの距離が第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口７２および７４と、を含むことが好ましい。図２（ｂ）および図３（ｂ）の場合、第二の融液排出口７２および７４は、第一の融液排出口７１および７３よりも坩堝１の下方に突出している。粒状の融液の排出位置が第一の融液排出口および第二の融液排出口でそれぞれ異なり、さらに隣接するノズル同士が第一の融液排出口と第二の融液排出口との関係を有していることにより、排出された粒状の融液同士の接触確率を引き下げることができる。とくに、第二の融液排出口７２および７４までの長さと、第一の融液排出口７１および７３までの長さとが１ｍｍ以上異なっていることが好ましく、融液同士の接触確率をより引き下げることができる。
【実施例】
【００５１】
以下に、本発明の結晶粒子の製造方法および製造装置の具体例を図２にもとづいて説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００５２】
＜実施例＞
ドリルを用いて、円盤状のノズル部３（外径が１３ｍｍ、厚さが１ｍｍの円盤状の炭化珪素）の直径６ｍｍの同心円上の４箇所に穿孔を行うことにより、ノズル部に４個のノズル孔７１〜７４（直径３５０μｍ）を形成した。これらのノズル孔７１〜７４はいずれも、ノズル部３の表面に対して垂直な方向（作製された製造方法の使用時には鉛直となる方向）から４５°傾斜している。また、坩堝底面１ａから第一の融液排出口７１および７３までの距離と、坩堝底面１ａから第二の融液排出口７２までの距離との差は０．２ｍｍであった。４個のノズル孔６１〜６４から排出されるシリコン原料の溶融液の排出方向は、平面視にて、ノズル部３中の直径６ｍｍの同心円におけるそれぞれのノズル孔の接線方向を示すように設定した。
【００５３】
次に、ノズル部３を、坩堝本体部２（内径１９ｍｍ、外径２５ｍｍ、長さ１４３ｍｍ、グラファイト製）の底部に取り付けることによって坩堝１を作製した。そして、融液としてシリコン原料を坩堝１に投入し、誘導加熱によりシリコン原料を溶融させた。
【００５４】
次に、坩堝本体外壁部２ｂの側方に、坩堝１に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加える機構を設け（不図示）、ノズル部３に前記水平方向の振動を加えて、シリコン原料の溶融液の排出をおこなった（排出速度１．５ｍ／ｓ）。なお、振動条件としては、坩堝のノズル孔の回転軌道半径を約０．５ｍｍとし、ノズル孔の開口の水平方向の振動周波数を約１１Ｈｚとした。これらの振動条件は、結晶シリコン粒子が管状体に到達せず、隣り合うノズル孔から排出される原料融液の落下軌跡と重ならないように設定されている。
【００５５】
＜比較例＞
ノズル部に設けられたノズル孔がノズル部の表面に対して垂直に貫通されて設けられ、さらに、坩堝の外壁部材に対して円運動する機構が設けられていない以外は、実施例１と同様にして坩堝を形成し、シリコン原料の溶融液の排出をおこなった。
【００５６】
＜実験結果＞
実施例において、得られた結晶シリコン粒子は一様な形状および粒径であり、結晶シリコン粒子同士が接着したものは確認されなかった。このように、実施例では、一様な形状および粒径の結晶シリコン粒子を安定して効率良く得ることができた。
【００５７】
一方、比較例においては、同じノズル孔から、粒径が１ｍｍの結晶シリコン粒子が連続して排出されており、それらの結晶シリコン粒子の間隔が短く（約０．４ｍｍ）、前方の結晶シリコン粒子に対する後方の結晶シリコン粒子の相対速度が大きいため（約７０ｍｍ／ｓ）、この二つの液滴が同じ軌跡をたどる場合に合体するまでの時間は約０．００６ｓと短いものであった。このように、比較例では、複数の結晶シリコン粒子が互いに接着して、作製された結晶シリコン粒子の大きさに分布ができるため、一様な形状および粒径の結晶シリコン粒子を安定して作製することはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】（ａ）は本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図、ならびに（ｂ）はその製造装置におけるノズル部の平面図および断面図である。
【図３】（ａ）は本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図、ならびに（ｂ）はその製造装置におけるノズル部の平面図および断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１ 坩堝
２ 坩堝本体部
２ａ 坩堝本体内壁部
２ｂ 坩堝本体外壁部
３ ノズル部
４ 結晶材料の融液
４ａ 粒状の融液
５ 管状体
６ ６１ ６２ ６３ ６４ ノズル孔
７ ７１ ７２ ７３ ７４ 融液排出口
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光電変換装置に用いられる結晶粒子の作製に好適な粒状結晶の製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、少ない結晶量でも十分な光電変換が可能であることから、大型の結晶インゴットの替わりに結晶粒子を光電変換素子として用いた光電変換装置が開発されており、光電変換装置に使用される結晶粒子の製造方法についても活発に開発がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、シリコン太陽電池の光電変換素子として用いられる結晶性の高い結晶シリコン粒子や、その他の金属粒子を安定して高効率に、しかも低コストで製造するための粒状金属結晶の製造方法として、金属を溶融させる坩堝の下部に取り付けられたノズル孔部から金属融液を滴状に排出して落下させるとともに、この滴状の金属融液を落下中に冷却して凝固させることによって粒状金属結晶を製造する粒状金属結晶の製造方法がある（例えば、特許文献１を参照）。この粒状金属結晶の製造方法において、坩堝は円筒状の本体部とこの本体部の底部に取り付けられる円盤状のノズル部とで構成され、このノズル部に設けられた金属融液を滴状に排出するノズル孔は、本体部の底部に水平に取り付けられたノズル部に、表面に対して垂直に貫通させたものが用いられていた。
【特許文献１】特開２００３−１２８４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１における結晶粒子の製造方法では、排出された金属坩堝は、互いに大きさや落下の速度が異なるため、タイミングをずらせて排出した場合であっても、金属融液同士が凝固する前に合体し、得られた粒状金属結晶の粒径に分布ができ、また、歩留りが低下していた。
【０００５】
本発明は以上のような従来の技術における問題点に鑑みて案出されたものであり、その目的は、結晶粒子を、安定した一様な形状および粒径で高効率に製造することができる結晶粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の結晶粒子の製造方法は、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含む。
【０００７】
前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液と接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜がそれぞれ設定されていることが好ましい。
【０００８】
前記複数のノズル孔の融液排出口は、第一の融液排出口と、前記坩堝底面からの距離が前記第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、を含むことが好ましい。
【０００９】
前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることが好ましい。
【００１０】
工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにしたことが好ましい。
【００１１】
工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにしたことが好ましい。
【００１２】
また、本発明の結晶粒子の製造装置は、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、を含む。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の結晶粒子の製造方法によれば、（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、を含むことから、前記ノズル孔から鉛直方向に対して傾斜方向に融液が排出されると、粒状の融液は、鉛直方向とともに水平方向にも速度成分を有することになる。そのため、同じノズル孔から排出される粒状の融液４ａの落下の速度に差があったとしても、排出される前記融液の落下軌跡をずらすことができ、ノズル孔から排出される融液同士の接触を抑制し、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を効率良く安定して製造することができる。
【００１４】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液とそれぞれ接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜が設定されていることにより、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触を抑制するとともに、結晶粒子を多数製造できる。
【００１５】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記複数のノズル孔の融液排出口は、第一の融液排出口と、前記坩堝底面からの距離が第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、を含むことにより、それぞれの排出口からの融液の排出位置が異なるため、融液同士が落下中に接触する確率を引き下げることができる。
【００１６】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることにより、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触をさらに抑制することができる。
【００１７】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにしたことにより、融液を均一径の粒状の液滴に分裂させることができる。
【００１８】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにしたことにより、排出時の融液の位置と、水平方向における融液の排出初速度と、を時々刻々と変化させることができ、凝固前に互いに衝突して粒径が大きくなるのを防止することができる。
【００１９】
本発明の結晶粒子の製造装置によれば、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、を含むことから、落下軌跡をずらしながら坩堝のノズル孔から前記融液排出し、さらに、管状体中において前記融液を凝固させ、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を効率良く安定して製造することができる。
【００２０】
以上のように、本発明の結晶粒子の製造方法および製造装置によれば、結晶粒子を得るための粒状の結晶材料融液の落下過程において、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を安定して製造することができるため、粒状シリコン等の粒状結晶粒子を製造する際の製造歩留りを向上させることができるとともに、異常形状粒の除去や分級工程を不要として製造コストを下げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の結晶粒子の製造方法の実施の形態の例を添付図面に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの図面に限定されるものではない。
【００２２】
図１は、本発明の結晶粒子の製造方法に使用される結晶粒子の製造装置の実施の形態の一例を模式的に表した断面図である。
【００２３】
図１において、１は坩堝、１ａは坩堝底面、２は坩堝本体部、２ａは坩堝本体内壁部、２ｂは坩堝本体外壁部、３はノズル部、４は結晶材料の融液、４ａは粒状の融液、５は管状体、６はノズル孔、７は融液排出口を示している。
【００２４】
図１における製造装置は、坩堝１と坩堝１の下方に上下方向に配置された管状体５とから構成されており、坩堝１は、その底部に設けられたノズル部３と、坩堝１の本体を構成している坩堝本体部２と、から構成されている。そして、ノズル部３には、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔６が設けられている。
【００２５】
以下に、図１における各構成について説明する。
【００２６】
＜坩堝本体部２＞
坩堝本体部２は、耐熱性に優れ、結晶材料に対して反応性の低い材料から構成される。坩堝本体部２は、坩堝本体部の外部に位置する坩堝本体外壁部２ｂと坩堝本体部の内部に位置する坩堝本体内壁部２ａとから構成されていることが好ましい。坩堝本体内壁部２ａは、結晶材料と接するため、より優れた耐熱性および結晶材料との低反応性が必要であることから、例えば、酸化アルミニウム、炭化珪素、グラファイト、酸化珪素などの材料から構成されていることが好ましい。さらに、坩堝本体内壁部２ａは、それらを鋳込み成型やホットプレス法などの焼結法により緻密化されることで作製されることが好ましい。なお、グラファイトで坩堝本体内壁部２ａを構成する場合、グラファイトの純度を向上させるために、その形成後に酸などにより純化処理をおこなう。
【００２７】
坩堝本体内壁部２ａの内部には、アルゴンおよびヘリウムの混合ガスなどを供給するガス供給機構が設けられており、それにより、融液４を上から加圧することができる。
【００２８】
ここで、図１において、坩堝１の内面が底部に近づくにつれ細くなっており、それにより、勢いよく乱れの無い粒状の融液４ａを排出できるという効果が得られる。
【００２９】
また、坩堝本体外壁部２ｂは、坩堝１の強度を確保するために設けられるものであり、鋳込み形成法やホットプレス法などにより緻密化された焼結体等（例えば、酸化アルミニウム、炭化珪素、グラファイト、窒化珪素）で構成されている。坩堝本体部２は、坩堝本体内壁部２ａと坩堝本体外壁部２ｂとから構成されており、例えば、坩堝本体内壁部２ａの外側と坩堝本体外壁部２ｂの内側とを、ネジなどを用いて組み立てられてもよい。
【００３０】
＜ノズル部３＞
坩堝１の先端側である底部には、ノズル部３が設けられている。ここでノズル部３とは、鉛直方向に対して傾斜方向に貫通した孔（ノズル孔６）が設けられているものをいう。ノズル孔６は結晶材料の融液４を排出して粒状の融液４ａを形成するために設けられている。
【００３１】
ノズル部３は、窒化珪素，炭化珪素，窒化硼素、ダイヤモンド，酸化アルミニウム，立方晶窒化ホウ素等から構成される。さらにノズル部３は、その構成材料の緻密度を設定して形成されてもよく、例えば、ノズル孔６の磨耗を防止して安定した粒状結晶を形成するために、ノズル部３は、真比重が３．０ｇ／ｃｍ３以上の炭化珪素，３．３０ｇ／ｃｍ３以上の立方晶窒化ホウ素，３．３５ｇ／ｃｍ３以上のダイヤモンド等から構成されても、また、単結晶窒化珪素，単結晶炭化珪素，単結晶酸化アルミニウム（サファイヤ），単結晶立方晶窒化ホウ素，単結晶ダイヤモンド等から構成されてもよい。
【００３２】
鉛直方向に対するノズル孔６の傾斜角は５〜６０°であることが好ましい。傾斜角が５°未満では、同じノズル孔６から排出される粒状の融液４ａのそれぞれの落下軌跡を十分にずらすことが困難になり、粒状の融液４ａ同士が凝固する前に合体し、得られた粒状金属結晶の粒径に分布ができる傾向がある。また、傾斜角が６０°をこえると、排出された粒状の融液４ａが管状体５の内壁への衝突する傾向がある。
【００３３】
ノズル部３のノズル孔６の直径は５０〜５００μｍが好ましい。ノズル孔６の直径が５０μｍ未満では、精度に優れたノズル孔６を形成することが困難であり、また、粒状の融液４を排出するために大きな圧力を加える必要があるため、装置が大型化する傾向がある。さらに、ノズル孔６の直径が５０μｍ未満では、粒状の融液４の粒径が小さくなる傾向がある。そのため、例えば、結晶粒子が結晶シリコンの場合には、それを用いた光電変換装置による太陽光の吸収効率が悪くなるなど、直径が小さ過ぎることによる弊害が生ずるようになる。一方、ノズル孔６の直径が５００μｍを超えると、融液４の粒子径が大きくなって凝固までの時間が長くなり装置が大型化してしまう、良好な粒状金属結晶を得るための過冷却度のマージンが狭くなるなどの弊害が生じる傾向がある。
【００３４】
ノズル孔６は、ノズル部３に対して、機械加工、レーザ加工、放電加工、あるいは超音波加工等を行ったのち、必要に応じて同じ孔径になるようにワイヤー研磨仕上げを行なうことにより得られる。
【００３５】
＜管状体５＞
坩堝１のノズル部３から下方に向けて上下方向に配置された管状体５は、ノズル部６から排出された粒状の融液４ａを落下中に冷却して凝固させる容器である。この管状体５の内部は、所望の雰囲気下に制御されている。この所望の雰囲気としては、ヘリウム又はアルゴンが好ましい。ヘリウム又はアルゴンは不活性ガスであり、粒状の融液４への雰囲気からの不純物混入を防ぐことができる。
【００３６】
管状体５は、ポンプやマスフローコントローラー等を用いて内部の圧力およびガス濃度等の雰囲気を調整できる。この管状体５は、Ｏリングやガスケット等を用いて、異なる管状の部が接触する部位が、気密に保たれるものが用いられ、例えば、石英管，アルミナセラミック管、あるいはステンレス管等を用いることができる。管状体５の内部の雰囲気を調整する方法は、管状体５内の圧力とガス濃度を調整できる方法であれば特に限定されるものではない。
【００３７】
＜図１の製造装置による結晶粒子の作製＞
図１の製造装置による結晶粒子の製造の手順を説明する。
【００３８】
まず、１つのノズル孔６を有する坩堝１中にて結晶材料を溶融させ、結晶材料の融液４を作製する。結晶材料の溶融には、例えば、誘導加熱ヒーター（不図示）や抵抗加熱ヒーター（不図示）などが用いられ、それらにより、結晶材料の融点以上にまで坩堝を温度上昇させることにより結晶材料を溶融させて融液４を作製する。例えば、結晶材料がシリコンの場合、シリコンの融点である１４００℃以上にまで坩堝１の温度を向上させている。なお、このとき、坩堝内圧がコントロールされており、シリコン融液はまだ排出されない。
【００３９】
次に、ノズル孔６から融液４を排出して、粒状の融液４ａを連続して作製する。融液４の排出は、融液４の上部から、例えば、アルゴンガス等の不活性ガスにより融液４を加圧（０．０１〜１ＭＰａの圧力）することにより行われる。そして、鉛直方向に対して傾斜するノズル孔６下方の融液排出口７から、融液４ａを鉛直方向に対して傾斜方向に排出する。融液排出口７から鉛直方向に対して傾斜方向に融液４ａが排出されると、粒状の融液４ａは、鉛直方向とともに水平方向にも速度成分を有することになる。そのため、同じノズル孔６から排出される粒状の融液４ａの速度に差があったとしても、それぞれ異なる落下軌跡に沿って落下させることができる。
【００４０】
そして、排出された粒状の融液４ａは落下中に冷却凝固されて、粒状の結晶粒子が得られる。
【００４１】
このように、図１の製造装置を用いることで、粒状の融液４ａどうしが凝固前に生じる接触を低減させ、一様な形状および粒状を有する結晶粒子が得られる。
【００４２】
ノズル孔６から融液４を排出する工程において、坩堝１に対して鉛直方向に振動を加えることが好ましい。坩堝１に対して鉛直振動を加えることによって、融液４を均一径の粒状の融液４ａに分裂させて落下させることができる。
【００４３】
また、ノズル孔６から融液４を排出する工程において、坩堝１に対して、平面視にて略円の軌跡（略円の軌道半径は０．０５〜１ｍｍが好ましい）を描く水平方向の振動（振動周波数は１０〜１０００Ｈｚが好ましい）を加えることが好ましい。坩堝１に対してそのような振動を加えることにより、融液４が排出される位置と水平方向の初速度とを時々刻々と変化させることができるため、均一径に分裂した粒状の融液が、それらの凝固前に互いの衝突による粒径の増大化を抑制できる。
【００４４】
＜図２および図３の製造装置による結晶粒子の作製＞
図２および図３として、ノズル孔を複数有する結晶粒子の製造装置を示す。なお、図２および図３における製造装置は、ノズル部３におけるノズル孔が異なる以外は、図１における製造装置と同様である。
【００４５】
図２（ａ）および図３（ａ）は、坩堝２の中心軸に沿って切断した製造装置を示している。また、図２（ｂ）および図３（ｂ）は、図２（ａ）および図３（ａ）の製造装置の下方向からみたときのノズル部３の底面図と、ノズル孔６１〜６４の融液排出孔７１〜７４から排出される結晶粒子のそれぞれの排出方向（図中の矢印）に沿って切断したノズル孔の断面図を示している。
【００４６】
図２では、円盤状のノズル部３に同心円上にノズル孔６１〜６４を４つ設け、同心円の接線方向に粒状の融液の排出方向を傾けて設けている。このように複数のノズル孔６１〜６４を設け、同心円の接線方向に排出方向を傾けることで、粒状の融液４ａによる互いの接触を抑制することができ、一様な形状および粒径を持つ結晶粒子を一度に大量に製造することができるものとなる。
【００４７】
また、図２では、粒状の融液の排出方向をノズル孔６１〜６４の同心円の接線方向に設けているが、例えば、図３では、ノズル孔７１からノズル孔７２へ融液の排出方向を向ける、ノズル孔７２からノズル孔７３へ融液の排出方向を向ける、というように、ノズル孔からの融液の排出方向をそのノズル孔に隣接するノズル孔へそれぞれ向けることで、粒状の融液による互いの接触を抑制することができるとともに、さらに、粒状の融液による管状体５の内壁への衝突をも抑制することができる。
【００４８】
このようにして、複数のノズル孔から排出された粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液とそれぞれ接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜を設定することができる。
【００４９】
また、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、坩堝の平面視にて、複数のノズル孔が閉曲線上（図２および図３では円上）に位置し、複数のノズル孔からの粒状の融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っていることにより（図２および図３では、右回り）、ノズルから排出された融液と別のノズルから排出された融液との接触をさらに抑制することができる。
【００５０】
さらに、本発明の結晶粒子の製造方法において好ましくは、図２（ｂ）および図３（ｂ）に示すように、複数のノズル孔の融液排出口７１〜７４が、第一の融液排出口７１および７３と、坩堝底面１ａからの距離が第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口７２および７４と、を含むことが好ましい。図２（ｂ）および図３（ｂ）の場合、第二の融液排出口７２および７４は、第一の融液排出口７１および７３よりも坩堝１の下方に突出している。粒状の融液の排出位置が第一の融液排出口および第二の融液排出口でそれぞれ異なり、さらに隣接するノズル同士が第一の融液排出口と第二の融液排出口との関係を有していることにより、排出された粒状の融液同士の接触確率を引き下げることができる。とくに、第二の融液排出口７２および７４までの長さと、第一の融液排出口７１および７３までの長さとが１ｍｍ以上異なっていることが好ましく、融液同士の接触確率をより引き下げることができる。
【実施例】
【００５１】
以下に、本発明の結晶粒子の製造方法および製造装置の具体例を図２にもとづいて説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００５２】
＜実施例＞
ドリルを用いて、円盤状のノズル部３（外径が１３ｍｍ、厚さが１ｍｍの円盤状の炭化珪素）の直径６ｍｍの同心円上の４箇所に穿孔を行うことにより、ノズル部に４個のノズル孔７１〜７４（直径３５０μｍ）を形成した。これらのノズル孔７１〜７４はいずれも、ノズル部３の表面に対して垂直な方向（作製された製造方法の使用時には鉛直となる方向）から４５°傾斜している。また、坩堝底面１ａから第一の融液排出口７１および７３までの距離と、坩堝底面１ａから第二の融液排出口７２までの距離との差は０．２ｍｍであった。４個のノズル孔６１〜６４から排出されるシリコン原料の溶融液の排出方向は、平面視にて、ノズル部３中の直径６ｍｍの同心円におけるそれぞれのノズル孔の接線方向を示すように設定した。
【００５３】
次に、ノズル部３を、坩堝本体部２（内径１９ｍｍ、外径２５ｍｍ、長さ１４３ｍｍ、グラファイト製）の底部に取り付けることによって坩堝１を作製した。そして、融液としてシリコン原料を坩堝１に投入し、誘導加熱によりシリコン原料を溶融させた。
【００５４】
次に、坩堝本体外壁部２ｂの側方に、坩堝１に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加える機構を設け（不図示）、ノズル部３に前記水平方向の振動を加えて、シリコン原料の溶融液の排出をおこなった（排出速度１．５ｍ／ｓ）。なお、振動条件としては、坩堝のノズル孔の回転軌道半径を約０．５ｍｍとし、ノズル孔の開口の水平方向の振動周波数を約１１Ｈｚとした。これらの振動条件は、結晶シリコン粒子が管状体に到達せず、隣り合うノズル孔から排出される原料融液の落下軌跡と重ならないように設定されている。
【００５５】
＜比較例＞
ノズル部に設けられたノズル孔がノズル部の表面に対して垂直に貫通されて設けられ、さらに、坩堝の外壁部材に対して円運動する機構が設けられていない以外は、実施例１と同様にして坩堝を形成し、シリコン原料の溶融液の排出をおこなった。
【００５６】
＜実験結果＞
実施例において、得られた結晶シリコン粒子は一様な形状および粒径であり、結晶シリコン粒子同士が接着したものは確認されなかった。このように、実施例では、一様な形状および粒径の結晶シリコン粒子を安定して効率良く得ることができた。
【００５７】
一方、比較例においては、同じノズル孔から、粒径が１ｍｍの結晶シリコン粒子が連続して排出されており、それらの結晶シリコン粒子の間隔が短く（約０．４ｍｍ）、前方の結晶シリコン粒子に対する後方の結晶シリコン粒子の相対速度が大きいため（約７０ｍｍ／ｓ）、この二つの液滴が同じ軌跡をたどる場合に合体するまでの時間は約０．００６ｓと短いものであった。このように、比較例では、複数の結晶シリコン粒子が互いに接着して、作製された結晶シリコン粒子の大きさに分布ができるため、一様な形状および粒径の結晶シリコン粒子を安定して作製することはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】（ａ）は本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図、ならびに（ｂ）はその製造装置におけるノズル部の平面図および断面図である。
【図３】（ａ）は本発明の粒状金属結晶の製造方法に使用される製造装置の実施の形態の一例を示す断面図、ならびに（ｂ）はその製造装置におけるノズル部の平面図および断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１ 坩堝
２ 坩堝本体部
２ａ 坩堝本体内壁部
２ｂ 坩堝本体外壁部
３ ノズル部
４ 結晶材料の融液
４ａ 粒状の融液
５ 管状体
６ ６１ ６２ ６３ ６４ ノズル孔
７ ７１ ７２ ７３ ７４ 融液排出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、
（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、
（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、
を含む結晶粒子の製造方法。
【請求項２】
前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、
前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液と接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜がそれぞれ設定されている請求項１に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項３】
前記複数のノズル孔の融液排出口は、
第一の融液排出口と、
前記坩堝底面からの距離が前記第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、
を含む請求項２に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項４】
前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、
複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っている請求項２または３に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項５】
工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにした請求項１乃至４のいずれかに記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項６】
工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにした請求項１乃至５のいずれかに記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項７】
鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、
前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、
を含む結晶粒子の製造装置。
【請求項１】
（１）鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が底部に設けられた坩堝中において、結晶材料を溶融させて前記結晶材料の融液を作製する工程と、
（２）前記ノズル孔から前記融液を排出して粒状にする工程と、
（３）前記粒状の融液を、落下中に冷却して凝固させる工程と、
を含む結晶粒子の製造方法。
【請求項２】
前記ノズル部において、前記ノズル孔が複数設けられており、
前記複数のノズル孔から排出された前記粒状の融液が、それらの凝固前において別の粒状の融液と接触しないように、前記複数のノズル孔の傾斜がそれぞれ設定されている請求項１に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項３】
前記複数のノズル孔の融液排出口は、
第一の融液排出口と、
前記坩堝底面からの距離が前記第一の融液排出口と異なる第二の融液排出口と、
を含む請求項２に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項４】
前記坩堝の平面視にて、前記複数のノズル孔が閉曲線上に位置し、
複数の前記ノズル孔からの前記融液の排出方向がそれぞれ右回りまたは左回りに揃っている請求項２または３に記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項５】
工程（２）において、前記坩堝に対して、鉛直方向に振動を加えるようにした請求項１乃至４のいずれかに記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項６】
工程（２）において、前記坩堝に対して、平面視にて略円の軌跡を描く水平方向の振動を加えるようにした請求項１乃至５のいずれかに記載の結晶粒子の製造方法。
【請求項７】
鉛直方向に対して傾斜方向に貫通したノズル孔を有するノズル部が設けられ、結晶材料の融液を前記ノズル孔から排出して粒状にする坩堝と、
前記ノズル孔から排出された前記粒状の融液を、内部を落下させる間に凝固させる管状体と、
を含む結晶粒子の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００８−２３９４４８（Ｐ２００８−２３９４４８Ａ）
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−８５８４５（Ｐ２００７−８５８４５）
【出願日】平成１９年３月２８日（２００７．３．２８）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２８日（２００７．３．２８）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
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