表面分析装置
【課題】集光素子上の金属薄膜は、帯電を防ぐ大きな効果をもたらすが、逆にこの金属薄膜による軟Ｘ線の吸収が行われ、信号強度の大きな減衰を招き、結果として検出感度の大幅な劣化となる。
【解決手段】試料と集光素子の間に接地電位の金属グリッドを置くことにより集光素子上での帯電による電界を遮蔽し、照射電子線の位置変動を抑える。又、集光素子上の金属薄膜の蒸着を止めることにより、軟Ｘ線の金属薄膜による吸収を無くし、検出感度の向上を行う。
【解決手段】試料と集光素子の間に接地電位の金属グリッドを置くことにより集光素子上での帯電による電界を遮蔽し、照射電子線の位置変動を抑える。又、集光素子上の金属薄膜の蒸着を止めることにより、軟Ｘ線の金属薄膜による吸収を無くし、検出感度の向上を行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子線、イオンビーム又はＸ線等の１次ビームを試料に照射し、試料から発生した電子線、Ｘ線、光等により試料の表面近傍に存在する元素を同定すると共に、結合状態などの化学状態の解析を行う蛍光Ｘ線分析装置、Ｘ線マイクロアナライザ、走査電子顕微鏡でのカソードルミネッセンス等のＸ線及び／若しくは光の分光を利用した表面分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料表面の組成や化学状態等を分析する装置としてＸ線分析装置がある。
このようなＸ線分析装置では、試料表面に細く絞った電子を照射し、試料表面層から発生したＸ線を集光素子により集束して半導体Ｘ線分析器や回折格子等を用いた波長分散型Ｘ線分光器に導き、ここでエネルギー分光し、分光されたＸ線を検出器で検出し、エネルギースペクトルを得、スペクトルのピーク値、強度、およびその形などを解析して試料の微小領域（ナノオーダレベル）の組成や化学状態等を分析している。
【０００３】
従来の、試料表面からの軟Ｘ線を検出する超高真空表面分析装置の一例として、その構成を図１、２を用いて説明する。分析室１上面には電子銃４が設置され、試料２に照射する電子線１４を発生する。電子銃４の末端には対物レンズ５が設置されてり、電子線１４を試料ステージ3上の試料２に合焦する。分析室１の側面には試料２を分析室１に導入するための試料交換室１２及び、試料交換室１２に導入した被測定試料2をお分析室１に搬送するための試料搬送棒１３が設置されている。
【０００４】
電子線１４が試料２に照射されると、試料表面2から軟X線１５が放出される。分析室1は、低エネルギーの軟X線の測定を行うにあたり、試料表面を極めて清浄かつ、汚染パーテクルの無い状態に保つために図示しない真空ポンプ等によって１０−８Ｐａ以下の超高真空に保持されている。
【０００５】
また、分析室１の斜め上面にはＸ線分光器室６が設置されており、図示しない真空ポンプにより１０−７乃至１０―６Ｐａの高真空に保持されている。Ｘ線分光器室６の集光口の軸上にはＸ線集光素子７、アパーチャ８及びＸ線分光器１０が配置される。
【０００６】
ポリキャピラリ等で構成されたＸ線集光素子７は試料２上で発生したＸ線１５をアパーチャ８近傍に集束する。アパーチャ８はＸ線集光素子７で集光されたＸ線束１５をＸ線分光器１０の入射条件に応じた大きさにするための円形の微小口またはスリット形状を有する。また、アパーチャ８はＸ線束のビーム形状を整えるほか、分析室１とＸ線分光器室６の間の真空圧力差を保つ差動排気アパーチャとして機能する。Ｘ線分光器１０はＸ線分光器室６に設置されており、アパーチャ８によってビーム成形されたX線束１５をエネルギー分光し、Ｘ線検出器１１に投影（結像）するための分光器（回折格子等）である。
【０００７】
以下その動作について説明する。図２に示すように、電子線１４が試料２に照射されることにより発生したＸ線１５はＸ線集光素子７によりアパーチャ８の位置に焦点を結ぶ。このときアパーチャ８の開口部はＸ線分光器１０の角度、サイズ等の入力条件に応じた大きさであるため、Ｘ線１５の不要な部分は遮断されてＸ線のビーム形状が整えられる。アパーチャ８によりビーム形成されたＸ線１５は、Ｘ線分光器１０によりエネルギー分光され、Ｘ線検出器１１に投影（結像）される。結像されたＸ線は、Ｘ線検出器１１により電気信号に変換され、コンピュータに取り込まれ数々の演算処理が行われ、分析が行われる。
【０００８】
この様に、荷電粒子線を試料に照射し、そこから発生するＸ線や光の分光を行う装置では、分光器の前に集光素子（ポリキャピラリレンズ、レンズ、凹面鏡）等）を設置し、試料から発生したＸ線や光を出来限り多く分光器に取り込み、検出感度の向上を行っている。
【０００９】
しかしながら、これらの集光素子は、ガラスなどの絶縁物で構成されており、又、その集光率を大きくする為に、出来限り試料近傍に設置される。このことは、試料から発生する２次電子や反射電子が集光素子表面に捕獲され易くなり、時間と共に帯電し、集光素子上での帯電が、新たな電界を発生させることを意味する。この新たな電界は、電子線１４に対して、不安定な外乱である偏向場を形成する、その結果、電子線１４の照射点が変動し、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が極めて困難となる。
【００１０】
これらの２次電子や反射電子の帯電による悪影響を防止する為に、集光素子の表面にアルミニウムなどの金属薄膜を蒸着し接地電位とし、照射電子線に悪影響を与えないようにしている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００４―２９４１６８
【特許文献２】特願２００４―３６２８８６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
集光素子上に金属薄膜を蒸着し接地電位とすることは、帯電を防ぐ大きな効果をもたらすが、逆にこの金属薄膜による軟Ｘ線の吸収が行われ、信号強度の大きな減衰を招き、結果として検出感度の大幅な劣化となる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
請求項１項の発明は、試料を収容する真空に保持された分析室と、１次ビームを前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、前記試料から放出されたＸ線及び／若しくは光を集光する集光手段と、前記集光したＸ線及び／若しくは光を分光・検出する手段と、を備える表面分析装置であって、前記試料と前記集光手段の間に接地電位の金属グリッドを配置したことを特徴とする表面分析装置である。
【００１４】
請求項２項の発明は、前記１次ビームは荷電粒子線であることを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置である。
【００１５】
請求項３項の発明は、前記金属グリッドは、メッシュ状であって開口率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により、接地電位の金属グリッドが、集光素子に捕獲された２次電子や反射電子に起因する電界を遮蔽する為、照射電子線の位置の変動を抑え、高分解能、高倍率での像観察、および高い位置精度での分析が可能となる。
【００１７】
又その結果、集光素子上の金属薄膜の蒸着が不要となる為、金属薄膜による軟Ｘ線の吸収がなくなり、検出感度の向上となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
（実施例１）
以下、本発明の実施例について図３に基ずいて、その構成について説明する。各符号の説明は、前記図１,２と同じである為、説明は省く。図３では特にエネルギーの低い軟Ｘ線の検出の場合について示すものであり、図２との違いは、集光素子７と試料２の間の接地電位での金属グリッド１６の有無である。
【００１９】
図４では、金属グリッド１６の一例として、メッシュタイプのグリッドの詳細が示してある。ピッチ１ｍｍ、ブリッジ幅０.０５ｍｍ、開口率として９０％以上となっており、開口率を大きくする事でグリッドによる軟Ｘ線強度の減衰を極力抑えている。
【００２０】
本発明の動作について以下に説明を行う。図３において、電子線１４による照射で、試料２から２次電子、反射電子、Ｘ線、光などが発生する、このうち２次電子、反射電子などは図示されていないそれぞれの検出器によりその大部分が捕捉される。しかし、２次電子、反射電子の一部は集光素子７前面の金属グリッド１６の空間を通り抜け集光素子上７に帯電し、新たに電界を形成する。
【００２１】
この電界は、Ｘ線、光に何ら悪影響を与えるものではないが、既に述べたように、電子線１４に対し、不安定な外乱である偏向場を形成する。しかしながら、金属グリッド１６が接地電位である為にこの不安定な偏向場は、集光素子７と金属グリッド１６間に閉じ込められ、電子線１４の通路までには到達しない。
【００２２】
この結果、集光素子上での帯電が有っても、試料上での照射点が変動せず、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が実現する。そして、従来必要とされていた集光素子の帯電防止を目的とした金属薄膜が不要となり、金属薄膜での軟Ｘ線の吸収が無くなり検出感度の向上が可能となる。
【００２３】
本実施例では電子線照射によるＸ線検出の場合について一例を示したが、走査電子顕微鏡にカソードルミネッセンス検出器を取り付けて電子線照射によるカソードルミネスッセンスの検出を行う場合も同様な効果を得ることが出来る。
【００２４】
試料とカソードルミネッセンス光の集光素子であるレンズや凹面鏡の間に同様な接地電位の金属グリッドを設置することにより、集光素子上での２次電子、反射電子の帯電による電界を遮蔽し、電子線の照射点での位置変動抑え、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が実現する。又、その結果、集光素子上の金属薄膜の蒸着が不要となり、集光素子によるカソードルミネッセンス光の吸収が無くなるので、検出感度の向上となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来の超高真空Ｘ線分光装置の概要図である
【図２】従来の装置の試料、集光素子、Ｘ線分光器の配置図である
【図３】本発明による金属グリッドを集光素子と試料の間に取り付けた配置図である。
【図４】本発明でのグリッド構造である。
【符号の説明】
【００２６】
（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
１ 分析室
２ 試料
３ 試料ステージ
４ 電子銃
５ 対物レンズ
６ Ｘ線分光器室
７ Ｘ線集光素子
８ アパーチャ
９ 仕切りバルブ
１０ Ｘ線分光器
１１ Ｘ線検出器
１２ 試料交換室
１３ 試料搬送棒
１４ 電子線
１５ Ｘ線
１６ 金属グリッド
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子線、イオンビーム又はＸ線等の１次ビームを試料に照射し、試料から発生した電子線、Ｘ線、光等により試料の表面近傍に存在する元素を同定すると共に、結合状態などの化学状態の解析を行う蛍光Ｘ線分析装置、Ｘ線マイクロアナライザ、走査電子顕微鏡でのカソードルミネッセンス等のＸ線及び／若しくは光の分光を利用した表面分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料表面の組成や化学状態等を分析する装置としてＸ線分析装置がある。
このようなＸ線分析装置では、試料表面に細く絞った電子を照射し、試料表面層から発生したＸ線を集光素子により集束して半導体Ｘ線分析器や回折格子等を用いた波長分散型Ｘ線分光器に導き、ここでエネルギー分光し、分光されたＸ線を検出器で検出し、エネルギースペクトルを得、スペクトルのピーク値、強度、およびその形などを解析して試料の微小領域（ナノオーダレベル）の組成や化学状態等を分析している。
【０００３】
従来の、試料表面からの軟Ｘ線を検出する超高真空表面分析装置の一例として、その構成を図１、２を用いて説明する。分析室１上面には電子銃４が設置され、試料２に照射する電子線１４を発生する。電子銃４の末端には対物レンズ５が設置されてり、電子線１４を試料ステージ3上の試料２に合焦する。分析室１の側面には試料２を分析室１に導入するための試料交換室１２及び、試料交換室１２に導入した被測定試料2をお分析室１に搬送するための試料搬送棒１３が設置されている。
【０００４】
電子線１４が試料２に照射されると、試料表面2から軟X線１５が放出される。分析室1は、低エネルギーの軟X線の測定を行うにあたり、試料表面を極めて清浄かつ、汚染パーテクルの無い状態に保つために図示しない真空ポンプ等によって１０−８Ｐａ以下の超高真空に保持されている。
【０００５】
また、分析室１の斜め上面にはＸ線分光器室６が設置されており、図示しない真空ポンプにより１０−７乃至１０―６Ｐａの高真空に保持されている。Ｘ線分光器室６の集光口の軸上にはＸ線集光素子７、アパーチャ８及びＸ線分光器１０が配置される。
【０００６】
ポリキャピラリ等で構成されたＸ線集光素子７は試料２上で発生したＸ線１５をアパーチャ８近傍に集束する。アパーチャ８はＸ線集光素子７で集光されたＸ線束１５をＸ線分光器１０の入射条件に応じた大きさにするための円形の微小口またはスリット形状を有する。また、アパーチャ８はＸ線束のビーム形状を整えるほか、分析室１とＸ線分光器室６の間の真空圧力差を保つ差動排気アパーチャとして機能する。Ｘ線分光器１０はＸ線分光器室６に設置されており、アパーチャ８によってビーム成形されたX線束１５をエネルギー分光し、Ｘ線検出器１１に投影（結像）するための分光器（回折格子等）である。
【０００７】
以下その動作について説明する。図２に示すように、電子線１４が試料２に照射されることにより発生したＸ線１５はＸ線集光素子７によりアパーチャ８の位置に焦点を結ぶ。このときアパーチャ８の開口部はＸ線分光器１０の角度、サイズ等の入力条件に応じた大きさであるため、Ｘ線１５の不要な部分は遮断されてＸ線のビーム形状が整えられる。アパーチャ８によりビーム形成されたＸ線１５は、Ｘ線分光器１０によりエネルギー分光され、Ｘ線検出器１１に投影（結像）される。結像されたＸ線は、Ｘ線検出器１１により電気信号に変換され、コンピュータに取り込まれ数々の演算処理が行われ、分析が行われる。
【０００８】
この様に、荷電粒子線を試料に照射し、そこから発生するＸ線や光の分光を行う装置では、分光器の前に集光素子（ポリキャピラリレンズ、レンズ、凹面鏡）等）を設置し、試料から発生したＸ線や光を出来限り多く分光器に取り込み、検出感度の向上を行っている。
【０００９】
しかしながら、これらの集光素子は、ガラスなどの絶縁物で構成されており、又、その集光率を大きくする為に、出来限り試料近傍に設置される。このことは、試料から発生する２次電子や反射電子が集光素子表面に捕獲され易くなり、時間と共に帯電し、集光素子上での帯電が、新たな電界を発生させることを意味する。この新たな電界は、電子線１４に対して、不安定な外乱である偏向場を形成する、その結果、電子線１４の照射点が変動し、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が極めて困難となる。
【００１０】
これらの２次電子や反射電子の帯電による悪影響を防止する為に、集光素子の表面にアルミニウムなどの金属薄膜を蒸着し接地電位とし、照射電子線に悪影響を与えないようにしている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００４―２９４１６８
【特許文献２】特願２００４―３６２８８６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
集光素子上に金属薄膜を蒸着し接地電位とすることは、帯電を防ぐ大きな効果をもたらすが、逆にこの金属薄膜による軟Ｘ線の吸収が行われ、信号強度の大きな減衰を招き、結果として検出感度の大幅な劣化となる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
請求項１項の発明は、試料を収容する真空に保持された分析室と、１次ビームを前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、前記試料から放出されたＸ線及び／若しくは光を集光する集光手段と、前記集光したＸ線及び／若しくは光を分光・検出する手段と、を備える表面分析装置であって、前記試料と前記集光手段の間に接地電位の金属グリッドを配置したことを特徴とする表面分析装置である。
【００１４】
請求項２項の発明は、前記１次ビームは荷電粒子線であることを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置である。
【００１５】
請求項３項の発明は、前記金属グリッドは、メッシュ状であって開口率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により、接地電位の金属グリッドが、集光素子に捕獲された２次電子や反射電子に起因する電界を遮蔽する為、照射電子線の位置の変動を抑え、高分解能、高倍率での像観察、および高い位置精度での分析が可能となる。
【００１７】
又その結果、集光素子上の金属薄膜の蒸着が不要となる為、金属薄膜による軟Ｘ線の吸収がなくなり、検出感度の向上となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
（実施例１）
以下、本発明の実施例について図３に基ずいて、その構成について説明する。各符号の説明は、前記図１,２と同じである為、説明は省く。図３では特にエネルギーの低い軟Ｘ線の検出の場合について示すものであり、図２との違いは、集光素子７と試料２の間の接地電位での金属グリッド１６の有無である。
【００１９】
図４では、金属グリッド１６の一例として、メッシュタイプのグリッドの詳細が示してある。ピッチ１ｍｍ、ブリッジ幅０.０５ｍｍ、開口率として９０％以上となっており、開口率を大きくする事でグリッドによる軟Ｘ線強度の減衰を極力抑えている。
【００２０】
本発明の動作について以下に説明を行う。図３において、電子線１４による照射で、試料２から２次電子、反射電子、Ｘ線、光などが発生する、このうち２次電子、反射電子などは図示されていないそれぞれの検出器によりその大部分が捕捉される。しかし、２次電子、反射電子の一部は集光素子７前面の金属グリッド１６の空間を通り抜け集光素子上７に帯電し、新たに電界を形成する。
【００２１】
この電界は、Ｘ線、光に何ら悪影響を与えるものではないが、既に述べたように、電子線１４に対し、不安定な外乱である偏向場を形成する。しかしながら、金属グリッド１６が接地電位である為にこの不安定な偏向場は、集光素子７と金属グリッド１６間に閉じ込められ、電子線１４の通路までには到達しない。
【００２２】
この結果、集光素子上での帯電が有っても、試料上での照射点が変動せず、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が実現する。そして、従来必要とされていた集光素子の帯電防止を目的とした金属薄膜が不要となり、金属薄膜での軟Ｘ線の吸収が無くなり検出感度の向上が可能となる。
【００２３】
本実施例では電子線照射によるＸ線検出の場合について一例を示したが、走査電子顕微鏡にカソードルミネッセンス検出器を取り付けて電子線照射によるカソードルミネスッセンスの検出を行う場合も同様な効果を得ることが出来る。
【００２４】
試料とカソードルミネッセンス光の集光素子であるレンズや凹面鏡の間に同様な接地電位の金属グリッドを設置することにより、集光素子上での２次電子、反射電子の帯電による電界を遮蔽し、電子線の照射点での位置変動抑え、高分解能、高倍率での像観察、及び高い位置精度での分析が実現する。又、その結果、集光素子上の金属薄膜の蒸着が不要となり、集光素子によるカソードルミネッセンス光の吸収が無くなるので、検出感度の向上となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来の超高真空Ｘ線分光装置の概要図である
【図２】従来の装置の試料、集光素子、Ｘ線分光器の配置図である
【図３】本発明による金属グリッドを集光素子と試料の間に取り付けた配置図である。
【図４】本発明でのグリッド構造である。
【符号の説明】
【００２６】
（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
１ 分析室
２ 試料
３ 試料ステージ
４ 電子銃
５ 対物レンズ
６ Ｘ線分光器室
７ Ｘ線集光素子
８ アパーチャ
９ 仕切りバルブ
１０ Ｘ線分光器
１１ Ｘ線検出器
１２ 試料交換室
１３ 試料搬送棒
１４ 電子線
１５ Ｘ線
１６ 金属グリッド
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収容する真空に保持された分析室と、
前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、
前記試料から放出されたＸ線及び／若しくは光を集光する集光手段と、
前記集光したＸ線及び／若しくは光を分光・検出する手段と、を備える表面分析装置であって、前記試料と前記集光手段の間に接地電位の金属グリッドを配置したことを特徴とする表面分析装置。
【請求項２】
前記１次ビームは荷電粒子線であることを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置。
【請求項３】
前記金属グリッドは、メッシュ状であって開口率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置。
【請求項１】
試料を収容する真空に保持された分析室と、
前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、
前記試料から放出されたＸ線及び／若しくは光を集光する集光手段と、
前記集光したＸ線及び／若しくは光を分光・検出する手段と、を備える表面分析装置であって、前記試料と前記集光手段の間に接地電位の金属グリッドを配置したことを特徴とする表面分析装置。
【請求項２】
前記１次ビームは荷電粒子線であることを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置。
【請求項３】
前記金属グリッドは、メッシュ状であって開口率が９０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２５６０３８（Ｐ２００７−２５６０３８Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−８００００（Ｐ２００６−８００００）
【出願日】平成１８年３月２３日（２００６．３．２３）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２３日（２００６．３．２３）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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