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規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法
説明

規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法

【課題】 規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法に関し、規制物質検出ユニットを小型化するとともに、評価対象物をあるがままの状態で簡易に且つ安価に評価する。
【解決手段】 規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層4と、前記溶出層4と接すると共に規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層5とを含む規制物質検出部3と、規制物質検出部3に接するように設けた電極6とにより規制物質検出ユニット2を構成する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法に関するものであり、特に、6価クロム等の規制物質を簡単なユニット構成により従来より短時間で目視的に評価試験することを可能にするための構成に特徴のある規制物質検出ユニット及び規制物質評価試験方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
近年、有害物質に指定されている6価クロムを含有した表面化成処理方法である6価クロメート処理が規制される傾向にある。
現在、6価クロメートの表面化成処理は、ネジ等のメッキ、板金等の装飾・コーティングに用いられ、広く業界に流通している。
【0003】
そのため、製品の部材・部品中の6価クロム含有の有無を判別する必要がある。
従来の6価クロメートの検出方法として、6価クロムを含有した表面化成皮膜を試験薬液に溶出させ、発色状態により検査する方法(ジフェニルカルバジド法)が知られている。
【0004】
本発明者は、ジフェニルカルバジド法をシール状態にすることで、評価対象を分解、切り出し等の個別加工することなく簡易にしかも安価に評価することを提案しているので(例えば、特許文献1参照)、図6を参照して説明する。
【0005】
図6参照
図6は、本発明者の提案による規制物質検出方法の説明図であり、まず、コットン或いはメンブレンフィルタに水或いはアセトン等の溶剤の少なくとも一方を含浸させて溶出層31とするとともに、表面側に変色試薬としてジフェニルカルバジドを含浸させて反応層32とした二層構造の規制物質検出シール30を作製する。
【0006】
次いで、素地層41上にメッキ等により6価クロメート層42を設けた評価対象物40の評価対象面、即ち、6価クロメート層42の表面に溶出層31側が接するように規制物質検出シール30を密着させる。
【0007】
ついで、この状態で例えば、皮膜に構造上の欠陥がある場合には1時間以上、また、皮膜に欠陥がなく含有量が微量な場合には数日放置しておくと、溶出層31に含まれる水或いは溶剤と6価クロメート層42とが反応して6価クロム43が溶出層31中に溶出していく。
【0008】
溶出した6価クロム43は溶出層31に含まれる水或いは溶剤中を拡散していくことによって反応層32に達し、反応層32においてジフェニルカルバジドと6価クロム43が反応して反応層32が紫色に変色する。
この反応層32の変色状態を目視的に確認することによって、6価クロム43が含有状態を評価することができる。
【0009】
この時、規制物質検出シール30を評価対象物40の評価対象面である6価クロメート層42の表面に密着させるだけであるので、評価対象物40をあるがままの状態で簡易に且つ安価に評価することができる。
【特許文献1】特開2005−331459号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
しかし、この規制物質検知シールを用いた評価方法では、評価対象物からの6価クロムの溶出量が微量で、検知に時間がかかり、発色も薄いため確認が困難であるという問題があり、そのため、検査時間が短く、検知確認を容易にするため発色度合いの高い6価クロメートの簡易分析技術が望まれている。
【0011】
そこで、本発明者は、水或いは溶剤を含んだ溶出部を加熱する加熱部を設けて溶出反応を促進することで検査時間を短縮することを提案している(必要ならば、特願2006−124968参照)。
【0012】
しかし、溶出部を充分に加熱するためには、加熱部をある程度大きくする必要があるとともに、評価対象物40をあるがままの状態でする場合には、熱が評価対象物40に奪われやすいという問題がある。
【0013】
したがって、本発明は、規制物質検出ユニットを小型化するとともに、評価対象物をあるがままの状態で簡易に且つ安価に評価することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0014】
図1は本発明の原理的構成図であり、ここで図1を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図1参照
上記の課題を解決するために、本発明は、規制物質検出ユニット2において、規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層4と、前記溶出層4と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層5と、を含む規制物質検出部3と、前記物質検出部3に接するように設けた電極6とを有することを特徴とする。
【0015】
このように、二層構造の規制物質検出部3と電極6とにより規制物質検出ユニット2を構成した小型化された簡易な構成によって、電解反応によって規制物質の溶出を加速することができ、短時間で確実に規制物質の有無を評価することができる。
【0016】
また、評価対象物1を切出し、溶出等の加工や破壊することなく、規制物質検出ユニット2を貼り、電圧を印加することだけで分析できる。
また、評価対象物1が部品の場合に、部品が搭載されている製品中から分解・抽出することなく評価が可能になる。
【0017】
さらに、製品に搭載されている評価試料を個別に保管することなく、現品に規制物質検出ユニット2を貼り付けた状態での長期評価が可能であるため、評価の低コスト化、現品を用いた環境測定が可能になる。
【0018】
或いは、規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方と、前記規制物質と反応して変色する反応試薬とを含浸部材に含有させた規制物質検出部3と、前記物質検出部3に接するように設けた電極6とから構成しても良く、この場合には溶出液及び変色試薬は、試験の工程で含浸させる。
【0019】
この場合の電極6が前記規制物質検出部3の側面を覆うとともに、前記電極6に対して電圧を印加する接続端子部7を有することが望ましく、規制物質検出部3の側周囲を覆うことによって、溶出層4に均等に電圧を印加することができ、また、接続端子部7を設けることによって電源との接続をワンタッチで行うことが可能になるので、検査工程が簡単になる。
【0020】
また、電極6の評価対象面に接する側に接着層8を有することが望ましく、それによって、規制物質検査ユニット2を評価対象部に対してあるがままの状態でワンタッチ装着することが可能になる。
【0021】
この場合の含浸部材としては綿状体或いはメンブレンフィルタのいずれかが好適であり、また、変色試薬としてはジフェニルカルバジドが典型的なものであり、それによって、6価クロムを精度良く検出することができる。
【0022】
また、本発明は、規制物質評価試験方法において、規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層4と、前記溶出層4と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層5と、を含む規制物質検出部3と、前記物質検出部3に接するように設けた電極6とを有する規制物質検出ユニットを評価対象物1に密着させ、前記電極6と前記評価対象物1との間に電圧を印加することを特徴とする。
【0023】
このように、二層構造の規制物質検出部3を構成する溶出層4と評価対象物1との間に直流電圧を印加することによって、電解反応によって規制物質の溶出を加速することができ、短時間で確実に規制物質の有無を評価することができる。
【0024】
例えば、評価対象物1が6価クロメート皮膜の場合、電極6−評価対象物1の間に電圧を印加することで、自己修復機能が生じる条件であるカソード状態になり、クロメート皮膜がゲル化し、容易に水もしくは溶剤中に6価クロムの溶出を生じさせることができる
【0025】
或いは、規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた規制物質検出部3と、前記物質検出部3に接するように設けた電極6とを有する規制物質検出ユニットを評価対象物1に密着させ、前記電極6と前記評価対象物1との間に電圧を印加し、前記電圧の印加から所定時間経過したのちに、前記含浸部材の表面に変色試薬を滴下するようにしても良い。
【0026】
この場合、電圧を印加する閉回路中に電流計を挿入し、電圧印加時に流れる電流もモニターしても良く、評価対象物1が水や溶剤に溶出しない場合でも、評価対象物1の表面に傷やひび割れがある場合には、内部の物質が電解反応によって溶出して電流が流れるので、評価対象物1の膜質の評価にも用いることができる。
【0027】
規制物質としては、PbやBi等の重金属も対象にするが、6価クロムが典型的なものであり、その場合には、反応層5に含浸する変色試薬としてジフェニルカルバジドを用いれば良く、変色反応により白色が紫色に変色するので、6価クロムの溶出を目視により確実に検出することができる。
【発明の効果】
【0028】
本発明によれば、評価対象部品を切出し、溶出等の加工・破壊することなく、ユニットを貼り付け、電圧を印加するだけで規制対象物の検査を行うことができる。
また、発色、電流の計測及び試料面の溶出など目視による簡易観察が可能であり、6価クロム以外のクロメート皮膜欠陥の判定にも用いることができ、そのため、評価の低コスト化、現品を用いた環境測定が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0029】
本発明は、アセトン等の薬液もしくは水のいずれかをコットン或いはメンブレンフィルタに含浸させた規制物質溶出用の溶出層と、規制物質である6価クロム、Pb,Bi等の重金属等の規制物質と反応して基準色から変色するジフェニルカルバジド等の変色試薬を含浸させた反応層との二層構造の規制物質検出部の周囲に電圧印加用の電極を設け、溶出層側を評価対象物の表面に密着させるとともに、規制物質検出部に接する電極により溶出層と評価対象物との間に直流電圧を印加することにより規制物質の溶出を加速させ、溶出した規制物質と変色試薬との反応による変色反応により規制物質の含有を検知する。
【0030】
また、電源と電圧を印加する閉回路中に電流計を挿入し、電圧印加時に流れる電流をモニターすることにより、評価対象物の膜質の評価を行う。
【実施例1】
【0031】
次に、図2及び図4を参照して、本発明の実施例1の規制物質検出ユニットを説明する。
図2参照
図2は、本発明の実施例1の規制物質検出ユニットの構成説明図であり、上図は概略的平面図であり、下部は平面図におけるA−A′を結んだ一点鎖線に沿った概略的断面図である。
内径が5〜100mm、例えば10mmで、高さが0.1〜10mm、例えば1mmのCu製の環状電極11に一方の端部に接続用端子12を設け、この環状電極11の内部にコットン13を圧縮充填するとともに、環状電極11の裏面には接着層14を設ける。 なお、接続用端子12の形状は、接続する電源配線の接続部の構造によるものであり、接続部が鰐口クリップであれば、突起で良く、また、プラグ状のものであれば、差込み穴を設けておけば良い。
【0032】
次いで、充填したコットン13に例えば、アセトン:水=1:1の溶出液を含浸させて溶出層15を形成したのち、表面側にジフェニルカルバジド試薬を含浸させて反応層16を形成する。
この時、ジフェニルカルバジド試薬としては、アセトン:水=1:1にした溶剤10cc当たり0.1gのジフェニルカルバジドを溶したものを使用する。
【0033】
最後に、アセトン及び水が蒸発しないように、粘着剥離フィルム17,18を設けることによって、本発明の実施例1の規制物質検出ユニットが完成する。
【0034】
図3参照
図3は、本発明の実施例1の規制物質検出ユニットを用いた規制物質評価試験方法を説明する。
まず、評価対象物20の表面に規制物質検出ユニットの接着層14を接着する。
なお、ここでは、評価対象物20として、厚さが2mmのFe部材21の表面に厚さが、例えば、7μmのZnめっき層22を設け、その表面に厚さが、例えば、500nmの6価クロメート層23を設けたものを用いた。
【0035】
次いで、接続用端子12とFe部材21との間に電源24と電流計25を接続するとともに、電源24の電圧を測定するとともに電流計25の電流値をモニタする記録計26を設ける。
【0036】
次いで、電源24により溶出層15とFe部材21との間に電圧を印加して6価クロム27の溶出を促進する。
ここでは、電位をアノード分極域からカソード分極域まで変化させ電流値を測定するものであり、例えば、スキャン電圧20mV/分で、25分間に渡り0V〜−0.5Vの電圧を印加する。
この時、自己修復機能が生じる条件であるカソード状態において、6価クロメート層23がゲル化し、容易に水もしくは溶出層15中の溶出液中に6価クロム27が溶出することになる。
【0037】
時間の経過とともに6価クロメート層23が溶出して、溶出した6価クロム27は拡散により反応層16に達して、反応層16においてジフェニルカルバジドと反応して紫色に変色することで、6価クロム27の検出を目視により行うことができる。
【0038】
試験後に規制物質検出ユニットを剥がして評価対象物20の表面状態を観察したところ、6価クロメート層23が溶出し、下地のZnめっき層22が所々露出しているのが観察された。
【0039】
なお、比較のために6価クロメートに代えて500nmの厚さの3価クロメート層を設けた比較試料に対しても同様の試験を行ったところ、変色反応は起こらず、また、試験後に規制物質検出ユニットを剥がして評価対象物20の表面状態を観察しても、表面状態に殆ど変化は見られなかった。
【0040】
このように、本発明に実施例1においては、シート状検出部を電圧印加用の電極で囲んだ規制物質検出ユニットを用いているので、単にシート状検出部を用いた規制物質評価試験よりも短時間で規制物質の検出が可能になる。
【0041】
また、規制物質評価試験に際しては、規制物質検出ユニットを評価対象物に粘着して電圧を印加するだけであるので、評価対象物を切出し、溶出等の加工・破壊する必要はなく、あるがままの状態での検査が可能になるので、規制物質評価試験が簡便になり、低コスト化に寄与することになる。
【0042】
また、3価クロメート層を設けた比較試料の試験においては、3価クロメート層の表面に傷やひび割れがある場合には、この傷やひび割れを介して溶出液が下地と反応して溶出反応が起こるが、その時に電流が流れるので、この電流値をモニタすることによって、3価クロメート層の膜質を評価することができる。
【0043】
即ち、変色反応が起こらない場合には、被膜に6価クロム等の規制対象物質が含まれていないことになるが、電流が流れた場合には、被膜に傷やひび割れがあることを意味する。
【実施例2】
【0044】
次に、図4及び図5を参照して、本発明の実施例2の規制物質検出ユニットを説明する。
図4参照
図4は、本発明の実施例2の規制物質検出ユニットの構成説明図であり、上図は概略的平面図であり、下部は平面図におけるA−A′を結んだ一点鎖線に沿った概略的断面図である。
内径が5〜100mm、例えば10mmで、高さが0.1〜10mm、例えば1mmのCu製の環状電極11に一方の端部に接続用端子12を設け、この環状電極11の内部にコットン13を圧縮充填するとともに、環状電極11の裏面には接着層14を設けたものである。
なお、接続用端子12の形状は、接続する電源配線の接続部の構造によるものであり、接続部が鰐口クリップであれば、突起で良く、また、プラグ状のものであれば、差込み穴を設けておけば良い。
【0045】
図5参照
図5は、本発明の実施例2の規制物質検出ユニットを用いた規制物質評価試験方法を説明する。
まず、評価対象物20の表面に規制物質検出ユニットの接着層14を接着したのち、コットン13に例えば、アセトン:水=1:1の溶出液を含浸させて溶出層15とする。
なお、ここでも、評価対象物20として、厚さが2mmのFe部材21の表面に厚さが、例えば、7μmのZnめっき層22を設け、その表面に厚さが、例えば、500nmの6価クロメート層23を設けたものを用いる。
【0046】
次いで、接続用端子12とFe部材21との間に電源24と電流計25を接続するとともに、電源24の電圧を測定するとともに電流計25の電流値をモニタする記録計26を設ける。
【0047】
次いで、電源24により溶出層15とFe部材21との間に電圧を印加して6価クロムの溶出を促進する。
ここでも、電位をアノード分極域からカソード分極域まで変化させ電流値を測定するものであり、例えば、スンキャン電圧20mV/分で、25分間に渡り0V〜−0.5Vの電圧を印加する。
【0048】
時間の経過とともに6価クロメート層23が溶出して、溶出した6価クロム27は拡散により溶出層15の全体に広がるので、ここで、溶出層15の表面にアセトン:水=1:1にした溶剤10cc当たり0.1gのジフェニルカルバジドを溶したジフェニルカルバジド試薬を例えば、0.05cc滴下して溶出層15の表面を反応層16とする。
この時、ジフェニルカルバジド試薬としては、アセトン:水=1:1にした溶剤10cc当たり0.1gのジフェニルカルバジドを溶したものを使用する。
【0049】
この時、拡散により広がった6価クロム27は、反応層16においてジフェニルカルバジドと反応して紫色に変色することで、6価クロム27の検出を目視により行うことができる。
【0050】
この実施例2においては、溶出液及び変色試薬を実際の試験時に含浸させているので、実施例1のように、溶出液及び変色試薬を構成する水やアセトン等の溶剤の蒸発を考慮する必要はなく、また、変色試薬は最後に滴下するので、変色試薬の含浸量を少なくすることができる。
【0051】
但し、実施例1は、規制物質検出ユニットの状態で溶出液及び変色試薬が含まれているので、規制物質検出ユニットを評価対象物に粘着するだけで良いが、この実施例2の場合には、規制物質検出ユニットとともに溶出液及び変色試薬を用意して置く必要がある。
【0052】
以上、本発明の各実施例を説明してきたが、本発明は各実施例に記載された構成・条件等に限られるものではなく各種の変更が可能であり、例えば、上記の各実施例においては電極をCuによって構成しているが、Cuに限られるものではなく、Feやステンレス等の他の導電性部材を用いても良いものである。
【0053】
また、上記の実施例2においては、変色試薬を試験終了間際に滴下しているが、試験の最初に滴下しても良いものであり、最初から滴下しておくことで、変色の時間経過の観察が可能になる。
【0054】
また、上記の実施例1と実施例2の中間形態として、出荷時の規制物質検出ユニットとしては、溶出液のみを含浸させるようにしても良いものである。
この場合も、変色試薬は試験終了間際に滴下しても良いし、或いは、試験の最初に滴下しても良く、変色の時間経過の観察が可能になる。
【0055】
以上の実施例1及び実施例2を含む実施の形態に関し、さらに、以下の付記を開示する。
(付記1)
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層と、前記溶出層と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層と、を含む規制物質検出部と、
前記物質検出部に接するように設けた電極と
を有することを特徴とする規制物質検出ユニット。
(付記2)
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方と、前記規制物質と反応して変色する反応試薬とを含浸部材に含有させた規制物質検出部と、
前記物質検出部に接するように設けた電極と
を有することを特徴とする規制物質検出ユニット。
(付記3)
前記電極が前記規制物質検出部の側面を覆うとともに、前記電極に対して電圧を印加する接続端子部を有する
ことを特徴とする付記1または2に記載の規制物質検出ユニット。
(付記4)
前記電極の一面に、評価対象物と接着させる接着層を有する
ことを特徴とする付記1乃至3のいずれか1項に記載の規制物質検出ユニット。
(付記5)
前記含浸部材が綿状体或いはメンブレンフィルタのいずれかであり、また変色試薬がジフェニルカルバジドであることを特徴とする付記1乃至4のいずれか1に記載の規制物質検出ユニット。
(付記6)
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層と、前記溶出層と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層と、を含む規制物質検出部と、前記物質検出部に接するように設けた電極とを有する規制物質検出ユニットを評価対象物に密着させ、
前記電極と前記評価対象物との間に電圧を印加する
ことを特徴とする規制物質評価方法。
(付記7)
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた規制物質検出部と、前記物質検出部に接するように設けた電極とを有する規制物質検出ユニットを評価対象物に密着させ、
前記電極と前記評価対象物との間に電圧を印加し、
前記電圧の印加から所定時間経過したのちに、前記含浸部材の表面に変色試薬を滴下する
ことを特徴とする規制物質評価方法。
【産業上の利用可能性】
【0056】
本発明の活用例としては、6価クロムを対象とした規制物質評価試験工程が典型的なものであるが、評価対象は6価クロムに限られるものではなく、PbやBi等の重金属も評価試験対象にするものである。
【図面の簡単な説明】
【0057】
【図1】本発明の原理的構成の説明図である。
【図2】本発明の実施例1の規制物質検出ユニットの構成説明図である。
【図3】本発明の実施例1の規制物質検出ユニットを用いた規制物質評価試験方法の説明図である。
【図4】本発明の実施例2の規制物質検出ユニットの構成説明図である。
【図5】本発明の実施例2の規制物質検出ユニットを用いた規制物質評価試験方法の説明図である。
【図6】本発明者の提案による規制物質検出方法の説明図である。
【符号の説明】
【0058】
1 評価対象物
2 規制物質検出ユニット
3 規制物質検出部
4 溶出層
5 反応層
6 電極
7 接続端子部
8 接着層
11 環状電極
12 接続用端子
13 コットン
14 接着層
15 溶出層
16 反応層
17,18 粘着剥離フィルム
20 評価対象物
21 Fe部材
22 Znめっき層
23 6価クロメート層
24 電源
25 電流計
26 記録計
27 6価クロム
30 規制物質検出シール
31 溶出層
32 反応層
40 評価対象物
41 素地層
42 6価クロメート層
43 6価クロム

【特許請求の範囲】
【請求項1】
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層と、前記溶出層と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層と、を含む規制物質検出部と、
前記物質検出部に接するように設けた電極と
を有することを特徴とする規制物質検出ユニット。
【請求項2】
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方と、前記規制物質と反応して変色する反応試薬とを含浸部材に含有させた規制物質検出部と、
前記物質検出部に接するように設けた電極と
を有することを特徴とする規制物質検出ユニット。
【請求項3】
前記電極が前記規制物質検出部の側面を覆うとともに、前記電極に対して電圧を印加する接続端子部を有する
ことを特徴とする請求項1または2に記載の規制物質検出ユニット。
【請求項4】
前記含浸部材が綿状体或いはメンブレンフィルタのいずれかであり、また変色試薬がジフェニルカルバジドであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の規制物質検出ユニット。
【請求項5】
規制物質溶出用の水もしくは薬液の少なくとも一方を含浸部材に含有させた溶出層と、前記溶出層と接すると共に前記規制物質と反応して変色する反応試薬を前記含浸部材に含有させた反応層と、を含む規制物質検出部と、前記物質検出部に接するように設けた電極とを有する規制物質検出ユニットを評価対象物に密着させ、
前記電極と前記評価対象物との間に電圧を印加する
ことを特徴とする規制物質評価方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【公開番号】特開2009−168700(P2009−168700A)
【公開日】平成21年7月30日(2009.7.30)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−8754(P2008−8754)
【出願日】平成20年1月18日(2008.1.18)
【出願人】(000005223)富士通株式会社 (25,993)
【Fターム(参考)】