試料の作製装置，作製方法、及びそれを用いた荷電粒子線装置
【課題】荷電粒子線装置に新たに別の装置を設けることなく、真空状態において試料の加工，観察，追加工を行う装置及び方法を提供する。
【解決手段】荷電粒子線装置の真空室内にイオン液体を充填した液体浴と超音波振動手段を配置し、イオン液体と試料の加工対象領域が接触した状態において、イオン液体中に超音波振動を伝搬させて試料を加工する。
【効果】荷電粒子線装置に新たに別の装置を設けることなく、真空状態において試料の加工，観察，追加工ができるため、スループットを向上させるとともに、大気の影響を防止する。
【解決手段】荷電粒子線装置の真空室内にイオン液体を充填した液体浴と超音波振動手段を配置し、イオン液体と試料の加工対象領域が接触した状態において、イオン液体中に超音波振動を伝搬させて試料を加工する。
【効果】荷電粒子線装置に新たに別の装置を設けることなく、真空状態において試料の加工，観察，追加工ができるため、スループットを向上させるとともに、大気の影響を防止する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の作製装置に関し、特に真空中で効率よく試料を作製する装置、及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料を加工する方法の１つに、超音波加工がある。超音波加工とは、試料と工具との間に砥粒と水との混合液（加工液）を介在させ、工具に超音波振動を発生させることによって砥粒と試料を衝突させる方法であり、短時間で広範囲に試料の加工ができるという特長がある。
【０００３】
特許文献１には、ファインセラミックス等の焼結素材の加工において、予め試料を熱加工したのちに、数値制御化した超音波加工機によって試料の位置や圧力等を制御しながら処理する技術が説明されている。
【０００４】
液体浴中に超音波振動を与えることによって発生する、気泡の崩壊に伴う衝撃力を利用する方法もある。特許文献２には、このエネルギーを利用して、容器内の液体中に試料を浸して内部の圧力を高め、超音波を発生させて試料の表面研磨を行う技術が説明されている。
【０００５】
上記の加工方法では、加工後に試料の観察，分析を行う場合、別装置に移動するために大気中で試料を搬送することが必要となる。このとき、試料の表面が大気中に露呈されることによって酸化したり、不純物が付着して汚染することがある。
【０００６】
試料に対する大気の影響を防止する方法として、イオン液体を用いた方法がある。特許文献３では、イオンミリングにより加工した試料にイオン液体を含浸または塗布することによって試料全体をイオン液体で被覆し、大気中を搬送しても試料表面が大気に露呈されないことが示されている。特許文献４では、試料にイオン液体を含浸または塗布することによって、真空中でも試料中の水分が蒸発しないため、特に水分を含む生体試料を収縮等させることなく原形のまま観察できることが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−３４７２７号公報
【特許文献２】特開平２−３０４６３号公報
【特許文献３】特開２０１０−２５６５６号公報
【特許文献４】ＷＯ２００７／０８３７５６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１，２には、超音波を利用して試料の加工を行う例が示されている。しかしながら、加工後の試料が大気に露呈されることによる酸化や汚染の影響については言及されていない。試料表面の加工領域がこうした影響を受けることにより、正確な試料の観察，分析を行うことが困難となる。
【０００９】
また、特許文献３，４では、イオン液体を利用して試料表面を大気に露呈させずに観察する例が示されている。イオン液体は、カチオンとアニオンからなる塩の一種であり、融点が著しく低下するように設計されている。蒸気圧が限りなく０に近く、常温であっても、熱しても、また、真空中であっても液体状態を保持するという特徴がある。しかしながら、特許文献３，４に開示の技術では、例えば一度の加工では不十分で、試料の観察後に再び加工（追加工）を行う必要がある場合、観察用の装置から試料を取り出して、加工用の装置へ移動するために大気中を搬送する必要がある。このように、試料の加工，観察，分析を異なる装置を用いて行う場合では、複数の装置間において試料を移動して上記の工程を繰り返すことになり、作業を煩雑にする。
【００１０】
また、特許文献３にも示されているイオンミリング法のように、真空中で行う試料の処理方法もある。これは、試料表面に加速したイオンを衝突させ、原子や分子をはじき飛ばして試料を削り取ることで加工を行う。真空状態を保持しながら加工できるため、大気の影響を防止し、観察装置に配置することもできる。しかしながら、この方法では加工効率が悪く、試料が所望の状態になるまでの全ての加工を行うためには長時間を要するため、適さない。
【００１１】
なお、特許文献１，２に記載された超音波加工を真空状態へ適用しようとする場合、砥流と水との混合液や、洗浄液などの液体成分が蒸発してしまい、試料の加工を行うことは困難である。
【００１２】
以下に、試料への大気による酸化や汚染の影響を防止し、かつ試料の加工を真空中で効率よく行うことを目的とする装置、及び方法について説明する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するための一態様として、以下に、真空室内で試料を超音波加工する装置、及び方法を提案する。より具体的な一例として、真空室内に、イオン液体を充填した液体浴と、イオン液体中に超音波振動を伝搬させる超音波振動機構と、試料の移動機構を備えた装置、及び方法を提案する。
【発明の効果】
【００１４】
上記一態様によれば、真空中にて、短時間で広範囲な領域の試料の加工が可能となる。また、上記一態様を荷電粒子線装置に適用することで、真空中で試料の加工，観察，分析の工程を繰り返し行うことができ、大気中を搬送するという作業自体が不要となるため、試料の酸化や汚染を防止、及び操作性やスループットの向上の両立を実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】荷電粒子線装置試料交換室内の構成を断面で示した模式図。
【図２】試料交換室の外観の模式図。
【図３】試料ホルダ外観の写真。
【図４】試料回転棒先端と試料ホルダ底部の装着を示した模式図。
【図５】液体浴の外観、及び試料交換室底部における液体浴設置対象箇所を示した模式図。
【図６】真空中におけるイオン液体を用いた試料の加工，観察の工程を示したチャート。
【図７】荷電粒子線装置の試料室，試料交換室，イオンミリングガンの構成（位置関係）を示した模式図。
【図８】試料のイオンミリング加工，観察の工程を示したチャート。
【図９】走査電子顕微鏡の概略構成図。
【図１０】イオンミリング装置の概略構成図。
【図１１】イオンガンと関連する周辺部の構成を示した説明図。
【図１２】超音波振動周波数による試料表面の加工態様の違いを示した模式図。
【図１３】１個の試料および複数個の試料をセットした場合の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態は一例であって、これに限定されるものではない。例えば、以下の実施の形態には試料交換室内にてイオン液体浴を用いた試料作製装置を配置する例を示すが、試料室など、真空状態を維持したその他の空間においても適用可能である。
【実施例１】
【００１７】
図１は、荷電粒子線装置において、イオン液体浴を用いた試料作製装置を配置した試料交換室内の構成を断面で示した模式図である。
【００１８】
試料１０１は荷電粒子線装置の観察対象として試料ホルダ１０２に固定される。試料１０１の観察面は、表面であっても断面であってもよい。また、試料１０１を固定した試料ホルダ１０２に試料交換棒１０４の先端を装着し、試料交換棒１０４を図中の試料交換棒の移動方向１１３に移動させることにより、試料室と試料交換室の間で試料ホルダ１０２ごと試料１０１の出し入れ、移動をすることができる。また、試料交換棒１０４は軸を中心に回転することもできる。試料交換棒１０４の先端はバナナクリップ方式または２本の棒状構造を有しており、試料ホルダ１０２に存在する受け側（図３）に対して装着可能である。試料回転棒１０５は、図中の試料回転棒の移動方向１１４で示すように試料交換棒の移動方向１１３に対して垂直となる方向に移動することができる。また試料回転棒制御部１１１により軸を中心に回転させることができる。試料交換室１０３では、試料を試料室に挿入するための前段階として真空排気を行う。真空排気は、真空ポンプ等（図示せず）を用いて試料交換室内部の気体を外部へ排出することによって行われる。液体浴１０６にはイオン液体１０７を充填しておくことができ、また後述するように、加工後の余分なイオン液体を捕集する役割も果たす。
【００１９】
液体浴に収容する物質としては、真空中にて液体状態を保持できるものであればイオン液体に限られるものではないが、イオン液体を用いた場合では、上記の特性に加え、加工条件などに応じてイオンの種類を選択することで液体に種々の性質を持たせることができるという利点がある。液体浴１０６にイオン液体１０７を供給，排出する機構（図示せず）を備えた場合には、真空中でのイオン液体の入れ替え（供給，排出）が可能となる。超音波振動素子１０８は、コントローラ１１２によって制御され、超音波を発生させて液体浴１０６に充填したイオン液体１０７に伝搬させる。発生させる周波数，出力は可変であり、コントローラ１１２によって試料や加工条件に応じて制御できる。また、超音波振動素子は図示した形態以外にも棒状など、種々の態様に適用可能であり、また液体浴に固定されていても、着脱可能な構造をとっていてもよい。アタッチメント１０９は、液体浴１０６を試料交換室底部に脱着するための構造となっている。ゲートバルブ１１０は、試料室と試料交換室とを仕切る役割を担っており、主に試料室，試料交換室の間で試料ホルダを搬送するときにのみ開閉する。試料室及び試料交換室は、図７に示すように位置している。
【００２０】
図２に試料交換室の外観の模式図を示す。試料交換室１０３の一面、もしくは全面を透明性を有する材料、例えばガラス２０１などで構成することで、真空状態における試料の加工工程を目視等で確認しながら容易に作業を進めることができる。図１にて説明したように、試料交換棒１０４，試料回転棒１０５はそれぞれ移動、及び回転が可能である。
【００２１】
図３に試料ホルダの試料交換棒受け側３０１の構造の一例を示す。図のように、試料ホルダの試料交換棒受け側には２箇所の差し込み口があり、試料交換棒１０４の先端部を挿入することができる。
【００２２】
図４に試料回転棒先端部４０１と試料ホルダ底部４０２の装着の模式図を示す。試料回転棒先端部４０１は円柱の形状となっており内側は空洞でネジ溝４０３が加工してある。試料ホルダ底部（裏面）４０２には、試料回転棒先端部４０１が試料ホルダ底部４０２に装着できるようにネジ溝（受け側）４０４が設けられている。このときネジを締める方向と試料が実際に回転するときの方向は同一であるため、試料回転棒１０５の軸が回転しても試料ホルダ底部４０２と試料回転棒先端部４０１が外れることはない。
【００２３】
試料ホルダ底部４０２と試料回転棒先端部４０１を外すときには、試料交換棒１０４を装着した状態で、試料回転棒１０５を緩める方向に回せば、試料ホルダが回転してしまうことなく外すことができる。当然試料ホルダが落下することもない。
【００２４】
図５（Ａ）は、液体浴１０６の模式図である。図に示す通り、液体浴１０６の底部の所定の箇所には、試料交換室１０３の底部に装着，固定するためのアタッチメント１０９が設けられている。また、図５（Ｂ）は、試料交換室１０３の底部に設けられたアタッチメント受け側５０１を示す。これらは、図５（Ａ）のアタッチメント１０９に対応した箇所に設けられている。
【００２５】
上記の通り、本実施の形態によると、特別な構造を要さずに真空室内に試料作製装置を配置することができる。
【実施例２】
【００２６】
図６は、上記の装置の態様により、真空中においてイオン液体を用いて試料を加工する工程を示したフローチャートである。
【００２７】
大気中にて、加工対象となる試料１０１をカーボンペーストやカーボンテープなどで固定したのち、試料ホルダ１０２に装着する。試料を装着した試料ホルダ１０２を試料交換棒１０４先端に固定し、試料交換室１０３へ搬入したのち、試料交換室の真空排気を行う（Ｓ６０１）。次に試料交換棒１０４を軸方向に回転させ、試料ホルダの試料を搭載している面が液体浴内のイオン液体と向かい合う状態となるように調節する（Ｓ６０２）。試料回転棒１０５を試料ホルダ１０２に装着・固定したのち、試料交換棒１０４を取り外す（Ｓ６０３）。
【００２８】
試料回転棒１０５の移動機構を利用し、イオン液体に試料の加工対象となる箇所を含んだ表面領域が接触するように試料ホルダをイオン液体に近づける（Ｓ６０４）。このとき、試料の位置が変動しないように所望の箇所にて試料回転棒１０５を固定する。試料をイオン液体に接触させる方法としては、上記の試料回転棒の移動機構に限られることなく、試料を安定的に移動可能なその他の方法でも良い。試料回転棒を用いた場合、特別な構造を必要とせず、また後述するように回転機構を利用したイオン液体の除去を行うことができるといった利点がある。超音波振動素子およびコントローラにより試料が接触した状態で超音波振動を発生させ、イオン液体中に超音波振動を伝搬させることによって加工を行う（Ｓ６０５）。
【００２９】
加工終了後、試料回転棒１０５の固定を解除し、試料回転棒の移動機構を利用して試料ホルダをイオン液体の液面から遠ざけるように位置を調節し、試料表面をイオン液体の液面から浮かせた状態において再び固定する（Ｓ６０６）。試料回転棒１０５の回転機構を利用し、遠心力によって試料に付着しているイオン液体を飛ばして除去する（Ｓ６０７）。回転機構は手動でも、モーターなどを用いた自動駆動でも良い。試料ホルダは試料交換棒１０５と同方向に回転されるため、脱着することはない。このとき、回転によって飛散したイオン液体は液体浴の側壁に付着し液体浴に回収される。イオン液体を除去する方法はこれに限られるものではなく、例えば、試料に不活性ガスを噴射する方法や、試料に磁石を接近させる方法など、種々の態様を適用可能である。試料回転棒の回転機構を利用することによる利点としては、新たに別の機構を設置する必要がないことや、ガスの噴射による真空度の低下を防止することなどがある。
【００３０】
次に、試料回転棒１０５の固定を解除し、試料ホルダをイオン液体の液面から遠ざける方向に移動させ、試料交換棒１０４を装着・固定したのち、試料回転棒１０５を取り外す（Ｓ６０８）。試料交換棒１０４を軸中心に回転させ、加工後の試料を搭載した面が試料室の荷電粒子源と向かい合うように調節する（Ｓ６０９）。試料室と試料交換室の間のゲートバルブを開け試料ホルダを試料室に挿入、及び設置し、試料交換棒のみを試料室から外へ引き出す（Ｓ６１０）。試料室と試料交換室の間のゲートバルブを閉じ荷電粒子線装置にて荷電粒子線を試料に照射し観察を行う。観察後や操作の途中において、試料の加工が不十分であり再度の加工（追加工）を行う必要があると判断した場合には、適宜Ｓ６０５の状態となるように調整し、イオン液体中に超音波振動を伝搬させることで再び加工できる。
【００３１】
なお、上記の態様において、必要に応じて加工後、試料表面にイオン液体が極薄く、かつ全面または部分的に残存している状態において観察を行っても良い。この場合、荷電粒子線装置の観察において導電性の乏しい試料などでは、試料表面にて蓄積した電荷がイオン液体を介して外部に放出されるため、チャージアップの軽減といった効果が期待できる。
【実施例３】
【００３２】
図７（Ａ）は、荷電粒子線装置の試料室７０２，試料交換室７０３、及び試料の加工を目的として搭載したイオンミリングガン７０４の構成（位置関係）を示した模式図である。
【００３３】
荷電粒子線装置の電子銃またはイオン銃７０１は、荷電粒子線を放出して試料上に照射する。このとき、試料表面から発生した荷電粒子に基づいて観察が行われる。試料室７０２は、試料の観察およびイオンミリング加工（フラットミリング）を行うため高真空に排気されている。試料交換室７０３では、実施例１，図１にて説明した構造を内部に備えている。イオンミリングガン７０４はイオンを加速，収束するための機構を有し、試料にイオンビームを照射して表面の原子をはじき出すことによって加工を行う。試料７０５および試料ホルダ７０７は試料ステージ７０６ａに搭載される。試料ステージ７ａは、Ｘ，Ｙ，Ｒ（回転），Ｔ（チルト），Ｚ（高さ）方向に移動することができ、目的に応じて荷電粒子線装置の操作画面や操作パネル（図示せず）にて位置を確認，制御して、イオンビームを最適照射位置に照射するための調節を行う。図７（Ｂ）は傾斜させた試料ステージ７０６ｂの例を示す。
【００３４】
このようにイオンミリングガンを用いてイオンミリングを行う方法では、一度に加工できる試料領域が制限されており、試料の広範囲にわたる領域の加工には不適である。そこで、広範囲にわたる試料の加工（粗加工）には実施例１，２にて示した実施の態様における試料作製装置を用いて行い、粗加工後の試料を観察，分析するための所望の状態にする平滑化などの微細加工（仕上げ加工）にはイオンミリング法を用いるといったように、条件に応じて各手法を組み合わせることで短時間の試料の加工が可能になる。
【実施例４】
【００３５】
図８は、試料のイオンミリング加工および観察の工程を示したチャートである。
【００３６】
実施例１，２の工程の後、試料を試料交換室から試料室へ移動する（Ｓ８０１）。荷電粒子線装置により試料の表面状態を確認（Ｓ８０２）した後に、試料ステージにより試料を傾斜させる（Ｓ８０３）。このとき荷電粒子線装置のユーセントリック傾斜機能を利用することで観察視野を画面の中央からずれることなく傾斜することができる。ユーセントリック傾斜機能とは、例えば回転や傾斜などを行う際に、試料の荷電粒子線の照射位置を基準に観察視野を移動させることができるため、傾斜角度を変えても観察視野が移動しないという特徴を有する。試料ステージを調節し、試料を連続的に回転、もしくはスイングさせながらイオンガンからイオンビームを照射する（Ｓ８０４）。試料傾斜を元に戻し（Ｓ８０５）、試料の表面状態を荷電粒子線装置で観察する（Ｓ８０６）。また、試料傾斜を元に戻さない状態で試料の表面状態を荷電粒子線装置で観察しても良い。観察により試料の加工が十分であるかどうかを判断し（Ｓ８０７）、十分であると判断した場合には作業を終了し、不十分であると判断した場合にはＳ８０３に戻りフローを繰り返す。実施例１の加工により試料表面にイオン液体が残存している場合においても、必要に応じて、Ｓ８０３に戻り短時間のイオンミリング加工を行うことで残存イオン液体を除去することができる。このとき、荷電粒子線装置のステージを移動させながら観察を行い、イオンミリング加工の位置を決定することで、加工位置精度をさらに高めることができる。
【００３７】
また、試料の仕上げ加工や観察を行った後に、再び試料の粗加工を行う必要が生じた場合には、試料を試料室から試料交換室に移動させて、図６のＳ６０２以降の操作により超音波振動による加工を再度行うこともできる。このように、１台の荷電粒子線装置内で粗加工，仕上げ加工，観察の全ての工程を行うことができ、目的に応じて各工程を繰り返すこともできる。全行程を通して１度も試料を大気中に出す必要がないため、試料および試料に付着したイオン液体のいずれについても、不純物による汚染を受けることがなく、作業に要する時間を短縮できる。
【００３８】
さらに、荷電粒子線装置にステージ履歴を登録することで、試料が加工，観察の位置を容易に行き来することが可能になる。
【実施例５】
【００３９】
図９は、上記の加工を行った試料を観察する荷電粒子線装置の一態様である走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の概略構成図である。基本的な部分の構成は図７に対応する。
【００４０】
電子源（陰極）９０１と第１陽極９０２の間には、マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）９２５で制御される高圧制御電源９２０により電圧が印加され、所定のエミッション電流で１次電子線９０４が電子源（陰極）９０１から引き出される。電子源（陰極）９０１と第２陽極９０３の間には、マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）９２５で制御される高圧制御電源９２０により加速電圧が印加されるため、電子源（陰極）９０１から放出された１次電子線９０４は加速されて後段のレンズ系に進行する。
【００４１】
１次電子線９０４は、第１収束レンズ制御電源９２１で制御された第１収束レンズ９０５（ビーム収束手段）で収束され、絞り板９０８で１次電子線の不要な領域が除去された後、第２収束レンズ制御電源９２２で制御された第２収束レンズ９０６（ビーム収束手段）、及び対物レンズ制御電源９２３で制御された対物レンズ９０７により、試料９１０に微小スポットとして収束される。対物レンズ９０７は、インレンズ方式，アウトレンズ方式、または、シュノーケル方式（セミインレンズ方式）など種々の形態をとることができる。
【００４２】
１次電子線９０４は、走査コイル９０９で試料９１０上を２次元的に走査される。走査コイル９０９の信号は、観察倍率に応じて走査コイル制御電源９２４により制御される。１次電子線の照射で、試料９１０から発生した２次電子等の低エネルギー２次信号９１２ａ，高エネルギー２次信号９１２ｂは、対物レンズ９０７の上部に進行した後、２次信号分離用直交電磁界（Ｅ×Ｂ）発生装置９１１により、それぞれエネルギーの違いにより分離されて低エネルギー２次信号用検出器９１３ａおよび高エネルギー２次信号用検出器９１３ｂの方向に進行し、検出される。なお、検出器は上記のように複数であっても、または単独であってもよい。低エネルギー２次信号用検出器９１３ａ，高エネルギー２次信号用検出器９１３ｂの信号は、それぞれ低エネルギー２次信号用増幅器９１４ａ，高エネルギー２次信号用増幅器９１４ｂを経て、像信号として表示用画像メモリ９１６に記憶される。表示用画像メモリ９１６に記憶された画像情報は、像表示装置９１７に随時表示される。
【００４３】
入力装置９１８からは、画像の取り込み条件（走査速度，加速電圧など）の指定、試料ステージ制御電源９２６を介した試料ステージ９１５の移動、および画像の出力や保存などを指定することができる。画像メモリ９１９に記憶された画像データは、ＳＥＭから外部に取出すことができる。
【実施例６】
【００４４】
図１０は、本発明のイオンミリング加工装置の構成を示した説明図である。図８にて示したイオンミリングによる試料の微細な加工（仕上げ加工）を行う装置の一態様である。
【００４５】
イオンミリングガン１００１は、イオンビーム１００２を試料に照射するための照射系を形成する。このイオンビームの照射及び電流密度は、イオンミリングガン制御部１００３によって制御される。荷電粒子線装置の試料室１００４では、真空排気系１００５によってチャンバー内は大気圧または真空に制御され、その状態を保持できる。試料１００６は、試料ホルダ１００７の上に保持される。試料ホルダ１００７は、さらに試料ステージ１００８に保持されている。また試料ホルダ１００７は、荷電粒子線装置の試料室１００４から試料交換室へ引き出すことができ、試料ステージ１００８は試料１００６をイオンビーム１００２の光軸に対して任意の角度に傾斜させることができるための構成要素を備えている。試料ステージ駆動部１００９は、試料ステージ１００８を回転、もしくは左右にスイングすることができ、その速度を変更することができる。
【００４６】
図１１は、イオンミリングガン１１０１と関連する周辺部の構成を示した説明図である。イオンミリングガン１１０１は、図７のイオンミリングガン７０４、図１０のイオンミリングガン１００１に相当する。
【００４７】
イオンミリングガン１１０１は、減圧された真空チャンバー内に対向して配置された一対のカソード１１０２とアノード１１０３と、ガス供給機構１１０４と、加速電極１１１０と、永久磁石１１０６により構成される。イオンミリングガン制御部１１０５は、放電電源１１０７と加速電源１１０８につながっており、それぞれ放電電圧と加速電圧を制御している。ガス供給機構１１０４は、イオン化させるガスの流量を調整し、イオンガン内に供給するための構成要素を備える。ここではアルゴンガスの場合について説明するが、本実施の形態は一例であり、これに限定されるものではない。カソード１１０２には孔が設けられており、この孔が、ガス供給機構１１０４から導入されたアルゴンガスに対して、適切なガス分圧を保つためのオリフィスとなる。適切なガス分圧を保った状態で、カソード１１０２とアノード１１０３の間に０〜４ｋＶ程度の放電電圧を印加させ、グロー放電と呼ばれる低圧の気体中の持続的な放電現象を起こしてイオン１１０９を発生させる。この時、永久磁石１１０６があることにより、放電によって生じた電子を回転させ、電子のパスを長くして放電効率を上げることができる。カソード１１０２と加速電極１１１０の間に、０〜１０ｋＶ程度の加速電圧を印加してイオン１１０９を加速させて、試料ホルダ１１１２に保持された試料１１１３の表面に対してイオンビーム１１１１を射出させる。
【実施例７】
【００４８】
図１２に超音波振動の周波数による試料表面の加工度合いの違いを模式図で示す。
【００４９】
実施例１の超音波振動素子１０８を制御するコントローラ１１２は、周波数および出力が可変である。また、周波数は数十ｋＨｚ〜１ＭＨｚの電源を用いる。これは図１２（ａ）のように試料全面を平坦に加工するためであり、周波数が低すぎると研磨スピードが速くなり、試料表面が破損して平滑な面とならない可能性がある。そこで、このような条件にて周波数を設定することで、加工した新しい面を広領域にわたり確保でき、局所的な評価ではなく広範囲における多数の箇所にて平均的な評価が可能となる。また、超音波振動の周波数を（ａ）の条件よりも低くなるように調整することで、図１２（ｂ）のように試料の局所のみを深く加工（円錐形状の加工）することができるため、深さの異なる加工断面を作製でき、多層試料の各層や界面の観察も可能となる。
【００５０】
図１３に（ａ）１個の試料および（ｂ）複数個の試料をセットした場合の模式図を示す。複数個の試料を、高さを揃えてセットすることで、一度に複数の試料を加工することができる。
【００５１】
集束イオンビーム加工（ＦＩＢ），ブロードイオンビーム加工（イオンミリング）における加工範囲と比較して、本発明の超音波加工では、加工領域にこのような制限がなく、広い領域を加工できる。
【実施例８】
【００５２】
リチウムイオン電池の電極にはリチウム（Ｌｉ）およびリチウム化合物が含まれており、大気中の成分（酸素，窒素，水分など）と反応すると瞬時に構造や形態の変化や化学反応が進行する。そこで、このような材料に対して上記の試料作製装置の実施の形態を適用した場合、加工，観察の工程をすべて真空中で行うことができるため、加工や搬送，観察の工程で上記のような反応が進行することはなく、新たに作製した加工面を原型のまま観察することができる。リチウムやリチウム化合物以外にも、酸化，試料汚染の進みやすい金属マグネシウムなどの材料においても同様の効果が期待できる。
【実施例９】
【００５３】
半導体デバイスに代表されるような多層膜の試料においては、多層膜の構造や形態，厚み（深さ）が把握できている場合、上記の態様による試料の加工（粗加工，仕上げ加工）と荷電粒子線装置による観察を繰り返すことで、任意の状態となるまで加工処理を行い、内部の目的構造を観察，分析することができる。ここで、実施例７にて説明したように超音波振動の周波数を変化させることで、試料の加工領域や深さを容易に調整できる。試料の表面からの距離が大きい内部の領域に観察目的構造が存在し、その目的構造が微小であった場合においても、実施例３，図７の荷電粒子線装置がＦＩＢなどであれば、超音波加工，ＦＩＢ観察を繰り返し目的構造の深さ方向の精度を高めることで、次工程のＦＩＢ加工の位置精度（Ｘ，Ｙ方向）を高め、加工時間を短縮できる。また、作業が簡便であり、特別なスキルを要することもない。
【００５４】
大気中で反応が進行しやすい試料，汚染しやすい試料においても、新たに作製した加工面を大気に曝すことなく、雰囲気遮断条件下にて任意の加工を行い、原型のままの状態で観察することができる。
【符号の説明】
【００５５】
１０１，９１０，１００６，１１１３，１２０１，１３０２ 試料
１０２，１００７，１１１２，１３０１ 試料ホルダ
１０３，７０３ 試料交換室
１０４ 試料交換棒
１０５ 試料回転棒
１０６ 液体浴
１０７ イオン液体
１０８ 超音波振動素子
１０９ アタッチメント
１１０ ゲートバルブ
１１１ 試料回転棒制御部
１１２ コントローラ
１１３ 試料交換棒の移動方向
１１４ 試料回転棒の移動方向
２０１ ガラス
３０１ 試料ホルダの試料交換棒受け側
４０１ 試料回転棒先端部
４０２ 試料ホルダ底部
４０３ ネジ溝
４０４ ネジ溝（受け側）
５０１ アタッチメント（受け側）
７０１ 電子銃またはイオン銃
７０２，１００４ 試料室
７０４ イオンミリングガン
７０５ 試料および試料ホルダ
７０６ａ，９１５，１００８ 試料ステージ
７０６ｂ 傾斜させた試料ステージ
９０１ 電子源（陰極）
９０２ 第１陽極
９０３ 第２陽極
９０４ １次電子線
９０５ 第１収束レンズ
９０６ 第２収束レンズ
９０７ 対物レンズ
９０８ 絞り板
９０９ 走査コイル
９１１ ２次信号分離用直交電磁界（Ｅ×Ｂ）発生器
９１２ａ 低エネルギー２次信号
９１２ｂ 高エネルギー２次信号
９１３ａ 低エネルギー２次信号用検出器
９１３ｂ 高エネルギー２次信号用検出器
９１４ａ 低エネルギー２次信号用増幅器
９１４ｂ 高エネルギー２次信号用増幅器
９１６ 表示用画像メモリ
９１７ 像表示装置
９１８ 入力装置
９１９ 画像メモリ
９２０ 高圧制御電源
９２１ 第１収束レンズ制御電源
９２２ 第２収束レンズ制御電源
９２３ 対物レンズ制御電源
９２４ 走査コイル制御電源
９２５ マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）
９２６ 試料ステージ制御電源
１００１，１１０１ イオンミリングガン
１００２，１１１１ イオンビーム
１００３，１１０５ イオンミリングガン制御部
１００５ 真空排気系
１００９ 試料ステージ駆動部
１１０２ カソード
１１０３ アノード
１１０４ ガス供給機構
１１０６ 永久磁石
１１０７ 放電電源
１１０８ 加速電源
１１０９ イオン
１１１０ 加速電極
１２０２ 加工面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の作製装置に関し、特に真空中で効率よく試料を作製する装置、及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料を加工する方法の１つに、超音波加工がある。超音波加工とは、試料と工具との間に砥粒と水との混合液（加工液）を介在させ、工具に超音波振動を発生させることによって砥粒と試料を衝突させる方法であり、短時間で広範囲に試料の加工ができるという特長がある。
【０００３】
特許文献１には、ファインセラミックス等の焼結素材の加工において、予め試料を熱加工したのちに、数値制御化した超音波加工機によって試料の位置や圧力等を制御しながら処理する技術が説明されている。
【０００４】
液体浴中に超音波振動を与えることによって発生する、気泡の崩壊に伴う衝撃力を利用する方法もある。特許文献２には、このエネルギーを利用して、容器内の液体中に試料を浸して内部の圧力を高め、超音波を発生させて試料の表面研磨を行う技術が説明されている。
【０００５】
上記の加工方法では、加工後に試料の観察，分析を行う場合、別装置に移動するために大気中で試料を搬送することが必要となる。このとき、試料の表面が大気中に露呈されることによって酸化したり、不純物が付着して汚染することがある。
【０００６】
試料に対する大気の影響を防止する方法として、イオン液体を用いた方法がある。特許文献３では、イオンミリングにより加工した試料にイオン液体を含浸または塗布することによって試料全体をイオン液体で被覆し、大気中を搬送しても試料表面が大気に露呈されないことが示されている。特許文献４では、試料にイオン液体を含浸または塗布することによって、真空中でも試料中の水分が蒸発しないため、特に水分を含む生体試料を収縮等させることなく原形のまま観察できることが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−３４７２７号公報
【特許文献２】特開平２−３０４６３号公報
【特許文献３】特開２０１０−２５６５６号公報
【特許文献４】ＷＯ２００７／０８３７５６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１，２には、超音波を利用して試料の加工を行う例が示されている。しかしながら、加工後の試料が大気に露呈されることによる酸化や汚染の影響については言及されていない。試料表面の加工領域がこうした影響を受けることにより、正確な試料の観察，分析を行うことが困難となる。
【０００９】
また、特許文献３，４では、イオン液体を利用して試料表面を大気に露呈させずに観察する例が示されている。イオン液体は、カチオンとアニオンからなる塩の一種であり、融点が著しく低下するように設計されている。蒸気圧が限りなく０に近く、常温であっても、熱しても、また、真空中であっても液体状態を保持するという特徴がある。しかしながら、特許文献３，４に開示の技術では、例えば一度の加工では不十分で、試料の観察後に再び加工（追加工）を行う必要がある場合、観察用の装置から試料を取り出して、加工用の装置へ移動するために大気中を搬送する必要がある。このように、試料の加工，観察，分析を異なる装置を用いて行う場合では、複数の装置間において試料を移動して上記の工程を繰り返すことになり、作業を煩雑にする。
【００１０】
また、特許文献３にも示されているイオンミリング法のように、真空中で行う試料の処理方法もある。これは、試料表面に加速したイオンを衝突させ、原子や分子をはじき飛ばして試料を削り取ることで加工を行う。真空状態を保持しながら加工できるため、大気の影響を防止し、観察装置に配置することもできる。しかしながら、この方法では加工効率が悪く、試料が所望の状態になるまでの全ての加工を行うためには長時間を要するため、適さない。
【００１１】
なお、特許文献１，２に記載された超音波加工を真空状態へ適用しようとする場合、砥流と水との混合液や、洗浄液などの液体成分が蒸発してしまい、試料の加工を行うことは困難である。
【００１２】
以下に、試料への大気による酸化や汚染の影響を防止し、かつ試料の加工を真空中で効率よく行うことを目的とする装置、及び方法について説明する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するための一態様として、以下に、真空室内で試料を超音波加工する装置、及び方法を提案する。より具体的な一例として、真空室内に、イオン液体を充填した液体浴と、イオン液体中に超音波振動を伝搬させる超音波振動機構と、試料の移動機構を備えた装置、及び方法を提案する。
【発明の効果】
【００１４】
上記一態様によれば、真空中にて、短時間で広範囲な領域の試料の加工が可能となる。また、上記一態様を荷電粒子線装置に適用することで、真空中で試料の加工，観察，分析の工程を繰り返し行うことができ、大気中を搬送するという作業自体が不要となるため、試料の酸化や汚染を防止、及び操作性やスループットの向上の両立を実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】荷電粒子線装置試料交換室内の構成を断面で示した模式図。
【図２】試料交換室の外観の模式図。
【図３】試料ホルダ外観の写真。
【図４】試料回転棒先端と試料ホルダ底部の装着を示した模式図。
【図５】液体浴の外観、及び試料交換室底部における液体浴設置対象箇所を示した模式図。
【図６】真空中におけるイオン液体を用いた試料の加工，観察の工程を示したチャート。
【図７】荷電粒子線装置の試料室，試料交換室，イオンミリングガンの構成（位置関係）を示した模式図。
【図８】試料のイオンミリング加工，観察の工程を示したチャート。
【図９】走査電子顕微鏡の概略構成図。
【図１０】イオンミリング装置の概略構成図。
【図１１】イオンガンと関連する周辺部の構成を示した説明図。
【図１２】超音波振動周波数による試料表面の加工態様の違いを示した模式図。
【図１３】１個の試料および複数個の試料をセットした場合の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態は一例であって、これに限定されるものではない。例えば、以下の実施の形態には試料交換室内にてイオン液体浴を用いた試料作製装置を配置する例を示すが、試料室など、真空状態を維持したその他の空間においても適用可能である。
【実施例１】
【００１７】
図１は、荷電粒子線装置において、イオン液体浴を用いた試料作製装置を配置した試料交換室内の構成を断面で示した模式図である。
【００１８】
試料１０１は荷電粒子線装置の観察対象として試料ホルダ１０２に固定される。試料１０１の観察面は、表面であっても断面であってもよい。また、試料１０１を固定した試料ホルダ１０２に試料交換棒１０４の先端を装着し、試料交換棒１０４を図中の試料交換棒の移動方向１１３に移動させることにより、試料室と試料交換室の間で試料ホルダ１０２ごと試料１０１の出し入れ、移動をすることができる。また、試料交換棒１０４は軸を中心に回転することもできる。試料交換棒１０４の先端はバナナクリップ方式または２本の棒状構造を有しており、試料ホルダ１０２に存在する受け側（図３）に対して装着可能である。試料回転棒１０５は、図中の試料回転棒の移動方向１１４で示すように試料交換棒の移動方向１１３に対して垂直となる方向に移動することができる。また試料回転棒制御部１１１により軸を中心に回転させることができる。試料交換室１０３では、試料を試料室に挿入するための前段階として真空排気を行う。真空排気は、真空ポンプ等（図示せず）を用いて試料交換室内部の気体を外部へ排出することによって行われる。液体浴１０６にはイオン液体１０７を充填しておくことができ、また後述するように、加工後の余分なイオン液体を捕集する役割も果たす。
【００１９】
液体浴に収容する物質としては、真空中にて液体状態を保持できるものであればイオン液体に限られるものではないが、イオン液体を用いた場合では、上記の特性に加え、加工条件などに応じてイオンの種類を選択することで液体に種々の性質を持たせることができるという利点がある。液体浴１０６にイオン液体１０７を供給，排出する機構（図示せず）を備えた場合には、真空中でのイオン液体の入れ替え（供給，排出）が可能となる。超音波振動素子１０８は、コントローラ１１２によって制御され、超音波を発生させて液体浴１０６に充填したイオン液体１０７に伝搬させる。発生させる周波数，出力は可変であり、コントローラ１１２によって試料や加工条件に応じて制御できる。また、超音波振動素子は図示した形態以外にも棒状など、種々の態様に適用可能であり、また液体浴に固定されていても、着脱可能な構造をとっていてもよい。アタッチメント１０９は、液体浴１０６を試料交換室底部に脱着するための構造となっている。ゲートバルブ１１０は、試料室と試料交換室とを仕切る役割を担っており、主に試料室，試料交換室の間で試料ホルダを搬送するときにのみ開閉する。試料室及び試料交換室は、図７に示すように位置している。
【００２０】
図２に試料交換室の外観の模式図を示す。試料交換室１０３の一面、もしくは全面を透明性を有する材料、例えばガラス２０１などで構成することで、真空状態における試料の加工工程を目視等で確認しながら容易に作業を進めることができる。図１にて説明したように、試料交換棒１０４，試料回転棒１０５はそれぞれ移動、及び回転が可能である。
【００２１】
図３に試料ホルダの試料交換棒受け側３０１の構造の一例を示す。図のように、試料ホルダの試料交換棒受け側には２箇所の差し込み口があり、試料交換棒１０４の先端部を挿入することができる。
【００２２】
図４に試料回転棒先端部４０１と試料ホルダ底部４０２の装着の模式図を示す。試料回転棒先端部４０１は円柱の形状となっており内側は空洞でネジ溝４０３が加工してある。試料ホルダ底部（裏面）４０２には、試料回転棒先端部４０１が試料ホルダ底部４０２に装着できるようにネジ溝（受け側）４０４が設けられている。このときネジを締める方向と試料が実際に回転するときの方向は同一であるため、試料回転棒１０５の軸が回転しても試料ホルダ底部４０２と試料回転棒先端部４０１が外れることはない。
【００２３】
試料ホルダ底部４０２と試料回転棒先端部４０１を外すときには、試料交換棒１０４を装着した状態で、試料回転棒１０５を緩める方向に回せば、試料ホルダが回転してしまうことなく外すことができる。当然試料ホルダが落下することもない。
【００２４】
図５（Ａ）は、液体浴１０６の模式図である。図に示す通り、液体浴１０６の底部の所定の箇所には、試料交換室１０３の底部に装着，固定するためのアタッチメント１０９が設けられている。また、図５（Ｂ）は、試料交換室１０３の底部に設けられたアタッチメント受け側５０１を示す。これらは、図５（Ａ）のアタッチメント１０９に対応した箇所に設けられている。
【００２５】
上記の通り、本実施の形態によると、特別な構造を要さずに真空室内に試料作製装置を配置することができる。
【実施例２】
【００２６】
図６は、上記の装置の態様により、真空中においてイオン液体を用いて試料を加工する工程を示したフローチャートである。
【００２７】
大気中にて、加工対象となる試料１０１をカーボンペーストやカーボンテープなどで固定したのち、試料ホルダ１０２に装着する。試料を装着した試料ホルダ１０２を試料交換棒１０４先端に固定し、試料交換室１０３へ搬入したのち、試料交換室の真空排気を行う（Ｓ６０１）。次に試料交換棒１０４を軸方向に回転させ、試料ホルダの試料を搭載している面が液体浴内のイオン液体と向かい合う状態となるように調節する（Ｓ６０２）。試料回転棒１０５を試料ホルダ１０２に装着・固定したのち、試料交換棒１０４を取り外す（Ｓ６０３）。
【００２８】
試料回転棒１０５の移動機構を利用し、イオン液体に試料の加工対象となる箇所を含んだ表面領域が接触するように試料ホルダをイオン液体に近づける（Ｓ６０４）。このとき、試料の位置が変動しないように所望の箇所にて試料回転棒１０５を固定する。試料をイオン液体に接触させる方法としては、上記の試料回転棒の移動機構に限られることなく、試料を安定的に移動可能なその他の方法でも良い。試料回転棒を用いた場合、特別な構造を必要とせず、また後述するように回転機構を利用したイオン液体の除去を行うことができるといった利点がある。超音波振動素子およびコントローラにより試料が接触した状態で超音波振動を発生させ、イオン液体中に超音波振動を伝搬させることによって加工を行う（Ｓ６０５）。
【００２９】
加工終了後、試料回転棒１０５の固定を解除し、試料回転棒の移動機構を利用して試料ホルダをイオン液体の液面から遠ざけるように位置を調節し、試料表面をイオン液体の液面から浮かせた状態において再び固定する（Ｓ６０６）。試料回転棒１０５の回転機構を利用し、遠心力によって試料に付着しているイオン液体を飛ばして除去する（Ｓ６０７）。回転機構は手動でも、モーターなどを用いた自動駆動でも良い。試料ホルダは試料交換棒１０５と同方向に回転されるため、脱着することはない。このとき、回転によって飛散したイオン液体は液体浴の側壁に付着し液体浴に回収される。イオン液体を除去する方法はこれに限られるものではなく、例えば、試料に不活性ガスを噴射する方法や、試料に磁石を接近させる方法など、種々の態様を適用可能である。試料回転棒の回転機構を利用することによる利点としては、新たに別の機構を設置する必要がないことや、ガスの噴射による真空度の低下を防止することなどがある。
【００３０】
次に、試料回転棒１０５の固定を解除し、試料ホルダをイオン液体の液面から遠ざける方向に移動させ、試料交換棒１０４を装着・固定したのち、試料回転棒１０５を取り外す（Ｓ６０８）。試料交換棒１０４を軸中心に回転させ、加工後の試料を搭載した面が試料室の荷電粒子源と向かい合うように調節する（Ｓ６０９）。試料室と試料交換室の間のゲートバルブを開け試料ホルダを試料室に挿入、及び設置し、試料交換棒のみを試料室から外へ引き出す（Ｓ６１０）。試料室と試料交換室の間のゲートバルブを閉じ荷電粒子線装置にて荷電粒子線を試料に照射し観察を行う。観察後や操作の途中において、試料の加工が不十分であり再度の加工（追加工）を行う必要があると判断した場合には、適宜Ｓ６０５の状態となるように調整し、イオン液体中に超音波振動を伝搬させることで再び加工できる。
【００３１】
なお、上記の態様において、必要に応じて加工後、試料表面にイオン液体が極薄く、かつ全面または部分的に残存している状態において観察を行っても良い。この場合、荷電粒子線装置の観察において導電性の乏しい試料などでは、試料表面にて蓄積した電荷がイオン液体を介して外部に放出されるため、チャージアップの軽減といった効果が期待できる。
【実施例３】
【００３２】
図７（Ａ）は、荷電粒子線装置の試料室７０２，試料交換室７０３、及び試料の加工を目的として搭載したイオンミリングガン７０４の構成（位置関係）を示した模式図である。
【００３３】
荷電粒子線装置の電子銃またはイオン銃７０１は、荷電粒子線を放出して試料上に照射する。このとき、試料表面から発生した荷電粒子に基づいて観察が行われる。試料室７０２は、試料の観察およびイオンミリング加工（フラットミリング）を行うため高真空に排気されている。試料交換室７０３では、実施例１，図１にて説明した構造を内部に備えている。イオンミリングガン７０４はイオンを加速，収束するための機構を有し、試料にイオンビームを照射して表面の原子をはじき出すことによって加工を行う。試料７０５および試料ホルダ７０７は試料ステージ７０６ａに搭載される。試料ステージ７ａは、Ｘ，Ｙ，Ｒ（回転），Ｔ（チルト），Ｚ（高さ）方向に移動することができ、目的に応じて荷電粒子線装置の操作画面や操作パネル（図示せず）にて位置を確認，制御して、イオンビームを最適照射位置に照射するための調節を行う。図７（Ｂ）は傾斜させた試料ステージ７０６ｂの例を示す。
【００３４】
このようにイオンミリングガンを用いてイオンミリングを行う方法では、一度に加工できる試料領域が制限されており、試料の広範囲にわたる領域の加工には不適である。そこで、広範囲にわたる試料の加工（粗加工）には実施例１，２にて示した実施の態様における試料作製装置を用いて行い、粗加工後の試料を観察，分析するための所望の状態にする平滑化などの微細加工（仕上げ加工）にはイオンミリング法を用いるといったように、条件に応じて各手法を組み合わせることで短時間の試料の加工が可能になる。
【実施例４】
【００３５】
図８は、試料のイオンミリング加工および観察の工程を示したチャートである。
【００３６】
実施例１，２の工程の後、試料を試料交換室から試料室へ移動する（Ｓ８０１）。荷電粒子線装置により試料の表面状態を確認（Ｓ８０２）した後に、試料ステージにより試料を傾斜させる（Ｓ８０３）。このとき荷電粒子線装置のユーセントリック傾斜機能を利用することで観察視野を画面の中央からずれることなく傾斜することができる。ユーセントリック傾斜機能とは、例えば回転や傾斜などを行う際に、試料の荷電粒子線の照射位置を基準に観察視野を移動させることができるため、傾斜角度を変えても観察視野が移動しないという特徴を有する。試料ステージを調節し、試料を連続的に回転、もしくはスイングさせながらイオンガンからイオンビームを照射する（Ｓ８０４）。試料傾斜を元に戻し（Ｓ８０５）、試料の表面状態を荷電粒子線装置で観察する（Ｓ８０６）。また、試料傾斜を元に戻さない状態で試料の表面状態を荷電粒子線装置で観察しても良い。観察により試料の加工が十分であるかどうかを判断し（Ｓ８０７）、十分であると判断した場合には作業を終了し、不十分であると判断した場合にはＳ８０３に戻りフローを繰り返す。実施例１の加工により試料表面にイオン液体が残存している場合においても、必要に応じて、Ｓ８０３に戻り短時間のイオンミリング加工を行うことで残存イオン液体を除去することができる。このとき、荷電粒子線装置のステージを移動させながら観察を行い、イオンミリング加工の位置を決定することで、加工位置精度をさらに高めることができる。
【００３７】
また、試料の仕上げ加工や観察を行った後に、再び試料の粗加工を行う必要が生じた場合には、試料を試料室から試料交換室に移動させて、図６のＳ６０２以降の操作により超音波振動による加工を再度行うこともできる。このように、１台の荷電粒子線装置内で粗加工，仕上げ加工，観察の全ての工程を行うことができ、目的に応じて各工程を繰り返すこともできる。全行程を通して１度も試料を大気中に出す必要がないため、試料および試料に付着したイオン液体のいずれについても、不純物による汚染を受けることがなく、作業に要する時間を短縮できる。
【００３８】
さらに、荷電粒子線装置にステージ履歴を登録することで、試料が加工，観察の位置を容易に行き来することが可能になる。
【実施例５】
【００３９】
図９は、上記の加工を行った試料を観察する荷電粒子線装置の一態様である走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の概略構成図である。基本的な部分の構成は図７に対応する。
【００４０】
電子源（陰極）９０１と第１陽極９０２の間には、マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）９２５で制御される高圧制御電源９２０により電圧が印加され、所定のエミッション電流で１次電子線９０４が電子源（陰極）９０１から引き出される。電子源（陰極）９０１と第２陽極９０３の間には、マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）９２５で制御される高圧制御電源９２０により加速電圧が印加されるため、電子源（陰極）９０１から放出された１次電子線９０４は加速されて後段のレンズ系に進行する。
【００４１】
１次電子線９０４は、第１収束レンズ制御電源９２１で制御された第１収束レンズ９０５（ビーム収束手段）で収束され、絞り板９０８で１次電子線の不要な領域が除去された後、第２収束レンズ制御電源９２２で制御された第２収束レンズ９０６（ビーム収束手段）、及び対物レンズ制御電源９２３で制御された対物レンズ９０７により、試料９１０に微小スポットとして収束される。対物レンズ９０７は、インレンズ方式，アウトレンズ方式、または、シュノーケル方式（セミインレンズ方式）など種々の形態をとることができる。
【００４２】
１次電子線９０４は、走査コイル９０９で試料９１０上を２次元的に走査される。走査コイル９０９の信号は、観察倍率に応じて走査コイル制御電源９２４により制御される。１次電子線の照射で、試料９１０から発生した２次電子等の低エネルギー２次信号９１２ａ，高エネルギー２次信号９１２ｂは、対物レンズ９０７の上部に進行した後、２次信号分離用直交電磁界（Ｅ×Ｂ）発生装置９１１により、それぞれエネルギーの違いにより分離されて低エネルギー２次信号用検出器９１３ａおよび高エネルギー２次信号用検出器９１３ｂの方向に進行し、検出される。なお、検出器は上記のように複数であっても、または単独であってもよい。低エネルギー２次信号用検出器９１３ａ，高エネルギー２次信号用検出器９１３ｂの信号は、それぞれ低エネルギー２次信号用増幅器９１４ａ，高エネルギー２次信号用増幅器９１４ｂを経て、像信号として表示用画像メモリ９１６に記憶される。表示用画像メモリ９１６に記憶された画像情報は、像表示装置９１７に随時表示される。
【００４３】
入力装置９１８からは、画像の取り込み条件（走査速度，加速電圧など）の指定、試料ステージ制御電源９２６を介した試料ステージ９１５の移動、および画像の出力や保存などを指定することができる。画像メモリ９１９に記憶された画像データは、ＳＥＭから外部に取出すことができる。
【実施例６】
【００４４】
図１０は、本発明のイオンミリング加工装置の構成を示した説明図である。図８にて示したイオンミリングによる試料の微細な加工（仕上げ加工）を行う装置の一態様である。
【００４５】
イオンミリングガン１００１は、イオンビーム１００２を試料に照射するための照射系を形成する。このイオンビームの照射及び電流密度は、イオンミリングガン制御部１００３によって制御される。荷電粒子線装置の試料室１００４では、真空排気系１００５によってチャンバー内は大気圧または真空に制御され、その状態を保持できる。試料１００６は、試料ホルダ１００７の上に保持される。試料ホルダ１００７は、さらに試料ステージ１００８に保持されている。また試料ホルダ１００７は、荷電粒子線装置の試料室１００４から試料交換室へ引き出すことができ、試料ステージ１００８は試料１００６をイオンビーム１００２の光軸に対して任意の角度に傾斜させることができるための構成要素を備えている。試料ステージ駆動部１００９は、試料ステージ１００８を回転、もしくは左右にスイングすることができ、その速度を変更することができる。
【００４６】
図１１は、イオンミリングガン１１０１と関連する周辺部の構成を示した説明図である。イオンミリングガン１１０１は、図７のイオンミリングガン７０４、図１０のイオンミリングガン１００１に相当する。
【００４７】
イオンミリングガン１１０１は、減圧された真空チャンバー内に対向して配置された一対のカソード１１０２とアノード１１０３と、ガス供給機構１１０４と、加速電極１１１０と、永久磁石１１０６により構成される。イオンミリングガン制御部１１０５は、放電電源１１０７と加速電源１１０８につながっており、それぞれ放電電圧と加速電圧を制御している。ガス供給機構１１０４は、イオン化させるガスの流量を調整し、イオンガン内に供給するための構成要素を備える。ここではアルゴンガスの場合について説明するが、本実施の形態は一例であり、これに限定されるものではない。カソード１１０２には孔が設けられており、この孔が、ガス供給機構１１０４から導入されたアルゴンガスに対して、適切なガス分圧を保つためのオリフィスとなる。適切なガス分圧を保った状態で、カソード１１０２とアノード１１０３の間に０〜４ｋＶ程度の放電電圧を印加させ、グロー放電と呼ばれる低圧の気体中の持続的な放電現象を起こしてイオン１１０９を発生させる。この時、永久磁石１１０６があることにより、放電によって生じた電子を回転させ、電子のパスを長くして放電効率を上げることができる。カソード１１０２と加速電極１１１０の間に、０〜１０ｋＶ程度の加速電圧を印加してイオン１１０９を加速させて、試料ホルダ１１１２に保持された試料１１１３の表面に対してイオンビーム１１１１を射出させる。
【実施例７】
【００４８】
図１２に超音波振動の周波数による試料表面の加工度合いの違いを模式図で示す。
【００４９】
実施例１の超音波振動素子１０８を制御するコントローラ１１２は、周波数および出力が可変である。また、周波数は数十ｋＨｚ〜１ＭＨｚの電源を用いる。これは図１２（ａ）のように試料全面を平坦に加工するためであり、周波数が低すぎると研磨スピードが速くなり、試料表面が破損して平滑な面とならない可能性がある。そこで、このような条件にて周波数を設定することで、加工した新しい面を広領域にわたり確保でき、局所的な評価ではなく広範囲における多数の箇所にて平均的な評価が可能となる。また、超音波振動の周波数を（ａ）の条件よりも低くなるように調整することで、図１２（ｂ）のように試料の局所のみを深く加工（円錐形状の加工）することができるため、深さの異なる加工断面を作製でき、多層試料の各層や界面の観察も可能となる。
【００５０】
図１３に（ａ）１個の試料および（ｂ）複数個の試料をセットした場合の模式図を示す。複数個の試料を、高さを揃えてセットすることで、一度に複数の試料を加工することができる。
【００５１】
集束イオンビーム加工（ＦＩＢ），ブロードイオンビーム加工（イオンミリング）における加工範囲と比較して、本発明の超音波加工では、加工領域にこのような制限がなく、広い領域を加工できる。
【実施例８】
【００５２】
リチウムイオン電池の電極にはリチウム（Ｌｉ）およびリチウム化合物が含まれており、大気中の成分（酸素，窒素，水分など）と反応すると瞬時に構造や形態の変化や化学反応が進行する。そこで、このような材料に対して上記の試料作製装置の実施の形態を適用した場合、加工，観察の工程をすべて真空中で行うことができるため、加工や搬送，観察の工程で上記のような反応が進行することはなく、新たに作製した加工面を原型のまま観察することができる。リチウムやリチウム化合物以外にも、酸化，試料汚染の進みやすい金属マグネシウムなどの材料においても同様の効果が期待できる。
【実施例９】
【００５３】
半導体デバイスに代表されるような多層膜の試料においては、多層膜の構造や形態，厚み（深さ）が把握できている場合、上記の態様による試料の加工（粗加工，仕上げ加工）と荷電粒子線装置による観察を繰り返すことで、任意の状態となるまで加工処理を行い、内部の目的構造を観察，分析することができる。ここで、実施例７にて説明したように超音波振動の周波数を変化させることで、試料の加工領域や深さを容易に調整できる。試料の表面からの距離が大きい内部の領域に観察目的構造が存在し、その目的構造が微小であった場合においても、実施例３，図７の荷電粒子線装置がＦＩＢなどであれば、超音波加工，ＦＩＢ観察を繰り返し目的構造の深さ方向の精度を高めることで、次工程のＦＩＢ加工の位置精度（Ｘ，Ｙ方向）を高め、加工時間を短縮できる。また、作業が簡便であり、特別なスキルを要することもない。
【００５４】
大気中で反応が進行しやすい試料，汚染しやすい試料においても、新たに作製した加工面を大気に曝すことなく、雰囲気遮断条件下にて任意の加工を行い、原型のままの状態で観察することができる。
【符号の説明】
【００５５】
１０１，９１０，１００６，１１１３，１２０１，１３０２ 試料
１０２，１００７，１１１２，１３０１ 試料ホルダ
１０３，７０３ 試料交換室
１０４ 試料交換棒
１０５ 試料回転棒
１０６ 液体浴
１０７ イオン液体
１０８ 超音波振動素子
１０９ アタッチメント
１１０ ゲートバルブ
１１１ 試料回転棒制御部
１１２ コントローラ
１１３ 試料交換棒の移動方向
１１４ 試料回転棒の移動方向
２０１ ガラス
３０１ 試料ホルダの試料交換棒受け側
４０１ 試料回転棒先端部
４０２ 試料ホルダ底部
４０３ ネジ溝
４０４ ネジ溝（受け側）
５０１ アタッチメント（受け側）
７０１ 電子銃またはイオン銃
７０２，１００４ 試料室
７０４ イオンミリングガン
７０５ 試料および試料ホルダ
７０６ａ，９１５，１００８ 試料ステージ
７０６ｂ 傾斜させた試料ステージ
９０１ 電子源（陰極）
９０２ 第１陽極
９０３ 第２陽極
９０４ １次電子線
９０５ 第１収束レンズ
９０６ 第２収束レンズ
９０７ 対物レンズ
９０８ 絞り板
９０９ 走査コイル
９１１ ２次信号分離用直交電磁界（Ｅ×Ｂ）発生器
９１２ａ 低エネルギー２次信号
９１２ｂ 高エネルギー２次信号
９１３ａ 低エネルギー２次信号用検出器
９１３ｂ 高エネルギー２次信号用検出器
９１４ａ 低エネルギー２次信号用増幅器
９１４ｂ 高エネルギー２次信号用増幅器
９１６ 表示用画像メモリ
９１７ 像表示装置
９１８ 入力装置
９１９ 画像メモリ
９２０ 高圧制御電源
９２１ 第１収束レンズ制御電源
９２２ 第２収束レンズ制御電源
９２３ 対物レンズ制御電源
９２４ 走査コイル制御電源
９２５ マイクロプロセッサ（ＣＰＵ）
９２６ 試料ステージ制御電源
１００１，１１０１ イオンミリングガン
１００２，１１１１ イオンビーム
１００３，１１０５ イオンミリングガン制御部
１００５ 真空排気系
１００９ 試料ステージ駆動部
１１０２ カソード
１１０３ アノード
１１０４ ガス供給機構
１１０６ 永久磁石
１１０７ 放電電源
１１０８ 加速電源
１１０９ イオン
１１１０ 加速電極
１２０２ 加工面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子を試料に照射する電子光学系と、
前記試料から放出される荷電粒子を検出する検出系と、
真空室を備えた荷電粒子線装置において、
前記真空室は、
液体を収容する液体浴と、
超音波振動を発生する超音波振動機構を備え、
前記超音波振動機構は、
当該液体浴内の液体中に超音波振動を伝搬することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記液体はイオン液体であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１において、
前記真空室は、
前記試料を移動する移動機構を備え、
前記移動機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記真空室は、
前記移動機構の移動軌道上に、
前記真空室内の空間を仕切る開閉可能な弁を備え、
当該仕切られた空間のうちの少なくとも１つは、
真空排気機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項３において、
前記移動機構は、
前記試料を回転させる回転機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項１において、
前記真空室は、
前記液体を除去する液体除去機構を備え、
前記液体除去機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項６において、
前記液体除去機構は、
不活性ガス供給機構であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１において、
前記真空室は、
前記超音波振動を制御する制御機構を備え、
前記制御機構は、
前記超音波振動の周波数を変化させるように前記超音波振動機構を制御することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
請求項１において、
前記真空室は、
前記試料の表面にイオンを照射してミリングするミリング機構を備え、
前記ミリング機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１０】
請求項１において、
前記真空室は、
前記真空室と外部との間で前記液体を供給する液体供給手段を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
真空室を備えた試料の作製装置において、
前記真空室は、
液体を収容する液体浴と、
超音波振動を発生する超音波振動機構を備え、
前記超音波振動機構は、
当該液体浴内の液体中に超音波振動を伝搬することを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１２】
請求項１１において、
前記液体はイオン液体であることを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１３】
請求項１１において、
前記真空室を構成する壁面のうち少なくとも一面は、
透明性を有する材料を含むことを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１４】
請求項１３において、
前記材料は、ガラス質物質を含むことを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１５】
真空中で試料を作製する試料の作製方法であって、
試料の加工対象となる箇所を含む領域にイオン液体を接触させる第１の工程と、
当該試料の領域が接触したイオン液体中に超音波振動を伝搬させる第２の工程と、
を含むことを特徴とする試料の作製方法。
【請求項１６】
請求項１５において、
前記第２の工程ののち、
前記試料に付着したイオン液体を除去することを特徴とする試料の作製方法。
【請求項１７】
試料に荷電粒子線を照射し、
前記試料から放出される荷電粒子を検出して得られる画像に基づいて試料を観察する試料の観察方法であって、
真空状態において、
前記試料の加工対象となる箇所を含む領域にイオン液体を接触させる第１の工程と、
当該イオン液体中に超音波振動を伝搬させる第２の工程と、
前記第２の工程を行ったのちに試料を観察する工程と、
を含むことを特徴とする試料の観察方法。
【請求項１８】
請求項１７において、
前記第２の工程ののち、
前記試料に付着したイオン液体を除去することを特徴とする試料の観察方法。
【請求項１９】
請求項１７において、
前記第２の工程ののち、
前記試料にイオンビームを照射して試料のイオンミリングを行うことを特徴とする試料の観察方法。
【請求項１】
荷電粒子を試料に照射する電子光学系と、
前記試料から放出される荷電粒子を検出する検出系と、
真空室を備えた荷電粒子線装置において、
前記真空室は、
液体を収容する液体浴と、
超音波振動を発生する超音波振動機構を備え、
前記超音波振動機構は、
当該液体浴内の液体中に超音波振動を伝搬することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記液体はイオン液体であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１において、
前記真空室は、
前記試料を移動する移動機構を備え、
前記移動機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記真空室は、
前記移動機構の移動軌道上に、
前記真空室内の空間を仕切る開閉可能な弁を備え、
当該仕切られた空間のうちの少なくとも１つは、
真空排気機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項３において、
前記移動機構は、
前記試料を回転させる回転機構を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項１において、
前記真空室は、
前記液体を除去する液体除去機構を備え、
前記液体除去機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項６において、
前記液体除去機構は、
不活性ガス供給機構であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項１において、
前記真空室は、
前記超音波振動を制御する制御機構を備え、
前記制御機構は、
前記超音波振動の周波数を変化させるように前記超音波振動機構を制御することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
請求項１において、
前記真空室は、
前記試料の表面にイオンを照射してミリングするミリング機構を備え、
前記ミリング機構は、
前記電子光学系と前記液体浴との間に位置することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１０】
請求項１において、
前記真空室は、
前記真空室と外部との間で前記液体を供給する液体供給手段を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１１】
真空室を備えた試料の作製装置において、
前記真空室は、
液体を収容する液体浴と、
超音波振動を発生する超音波振動機構を備え、
前記超音波振動機構は、
当該液体浴内の液体中に超音波振動を伝搬することを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１２】
請求項１１において、
前記液体はイオン液体であることを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１３】
請求項１１において、
前記真空室を構成する壁面のうち少なくとも一面は、
透明性を有する材料を含むことを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１４】
請求項１３において、
前記材料は、ガラス質物質を含むことを特徴とする試料の作製装置。
【請求項１５】
真空中で試料を作製する試料の作製方法であって、
試料の加工対象となる箇所を含む領域にイオン液体を接触させる第１の工程と、
当該試料の領域が接触したイオン液体中に超音波振動を伝搬させる第２の工程と、
を含むことを特徴とする試料の作製方法。
【請求項１６】
請求項１５において、
前記第２の工程ののち、
前記試料に付着したイオン液体を除去することを特徴とする試料の作製方法。
【請求項１７】
試料に荷電粒子線を照射し、
前記試料から放出される荷電粒子を検出して得られる画像に基づいて試料を観察する試料の観察方法であって、
真空状態において、
前記試料の加工対象となる箇所を含む領域にイオン液体を接触させる第１の工程と、
当該イオン液体中に超音波振動を伝搬させる第２の工程と、
前記第２の工程を行ったのちに試料を観察する工程と、
を含むことを特徴とする試料の観察方法。
【請求項１８】
請求項１７において、
前記第２の工程ののち、
前記試料に付着したイオン液体を除去することを特徴とする試料の観察方法。
【請求項１９】
請求項１７において、
前記第２の工程ののち、
前記試料にイオンビームを照射して試料のイオンミリングを行うことを特徴とする試料の観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２０１３−１１５４０（Ｐ２０１３−１１５４０Ａ）
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１４５１６１（Ｐ２０１１−１４５１６１）
【出願日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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