試料掘削方法及び試料掘削装置
【課題】グロー放電を利用した球状の試料の掘削を可能とする試料掘削方法、及び試料掘削装置を提供する。
【解決手段】アルゴンガス（不活性ガス）が供給される試料室（処理室）３内で、グロー放電管１が備える電極に対向して下方に配置された載置部３１に球状の試料Ｓを載置し、複数のセラミックボール（球）３２によって試料Ｓの移動を拘束した上で、試料Ｓを電極に対向配置させる。超音波発振器（発振器）３３から振動を載置部３１に加えながら試料Ｓと電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴うアルゴンイオンのイオン衝撃により試料Ｓの表面を掘削する。振動によって試料Ｓはランダムに回転しながらほぼ等方的に掘削され、グロー放電発光分析による半径方向の成分分析が可能となり、清浄に形成した試料Ｓの表面をＳＥＭ等で観察することも可能となる。
【解決手段】アルゴンガス（不活性ガス）が供給される試料室（処理室）３内で、グロー放電管１が備える電極に対向して下方に配置された載置部３１に球状の試料Ｓを載置し、複数のセラミックボール（球）３２によって試料Ｓの移動を拘束した上で、試料Ｓを電極に対向配置させる。超音波発振器（発振器）３３から振動を載置部３１に加えながら試料Ｓと電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴うアルゴンイオンのイオン衝撃により試料Ｓの表面を掘削する。振動によって試料Ｓはランダムに回転しながらほぼ等方的に掘削され、グロー放電発光分析による半径方向の成分分析が可能となり、清浄に形成した試料Ｓの表面をＳＥＭ等で観察することも可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、球状の試料の表面分析を行うために、グロー放電を用いて材料を削ることにより測定に適した状態に試料を形成する試料掘削方法及び試料掘削装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に含まれる成分を分析するために、グロー放電を利用して成分の分析を行うグロー放電発光分析が行われることがあった。グロー放電発光分析では、不活性ガス雰囲気中でグロー放電管と分析対象の試料の表面との間でグロー放電を発生させ、グロー放電によって発生した光を分光することにより、試料の成分を分析する。試料はグロー放電に伴うイオン衝撃により表面から徐々に掘削されていき、掘削されている部分に含まれる成分に依存した光が発生するので、試料の深さ方向に成分の分布を調べることができる。
【０００３】
また試料の構造及び組織等を視覚的に観察する際、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いることがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要があり、試料の所望の位置に観察面を表出させ、表出させた観察面が清浄になるように試料を形成する必要がある。従来、グロー放電に伴うイオン衝撃により試料の表面を削り取り、試料表面に清浄な観察面を形成する技術が開発されており、特許文献１及び２には、この技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−３１０９５９号公報
【特許文献２】特開２００４−６１１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のグロー放電発光分析により試料に含まれる成分を分析する技術、及びグロー放電により清浄な試料表面を形成する技術は、従来は半導体ウエハ等の平板状の試料を対象としている。従って、ボールベアリング用のボール等の球状の試料については、特許文献１及び２に開示された技術を始めとする従来の技術では扱うことができず、グロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによる表面観察が困難であるという問題がある。
【０００５】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、グロー放電を利用した球状の試料の掘削を可能とすることにより、球状の試料についてもグロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによる表面観察を可能にする試料掘削方法及び試料掘削装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明に係る試料掘削方法は、不活性ガスが供給される処理室内で球状の試料を電極に対向配置し、前記試料をランダムに回転させ、ランダムに回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削することを特徴とする。
【０００７】
第２発明に係る試料掘削装置は、不活性ガスが供給される処理室内で電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、前記処理室内で球状の試料を前記電極に対向配置する配置手段と、前記試料をランダムに回転させる回転手段とを備えることを特徴とする。
【０００８】
第１及び第２発明においては、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で球状の試料を電極に対向配置し、試料をランダムに回転させながら試料と電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴う不活性ガスイオンの衝撃により試料の表面を掘削する。これにより、球状の試料の表面がほぼ等方的に掘削される。
【０００９】
第３発明に係る試料掘削装置は、前記配置手段は、前記電極に対向して前記電極の下方に設けてあり、前記試料を載置する有縁皿形状の載置部と、該載置部に載置された前記試料と前記載置部の縁との間に配してあり、前記試料の移動を拘束する複数の球とを有することを特徴とする。
【００１０】
第３発明においては、電極の下方に電極に対向して設けた有縁皿形状の載置部に球状の試料を載置し、試料と載置部の縁との間に複数の球を配することにより、球状の試料が移動を拘束されて電極に対向配置される。
【００１１】
第４発明に係る試料掘削装置は、前記回転手段は、前記載置部に振動を加える発振器を有することを特徴とする。
【００１２】
第４発明においては、球状の試料が載置された載置部に発振器から振動を加えることにより、試料に振動が伝わって回転が発生する。
【発明の効果】
【００１３】
第１及び第２発明にあっては、グロー放電によって球状の試料が表面から中心に向かってほぼ等方的に掘削され、グロー放電による発光に基づいて試料の成分を分析するグロー放電発光分析を行うことができる。従って、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、ボールベアリング用のボール等の球状の試料について、表面から中心までの成分の分布を取得することが可能となる。また球状の試料の表面をほぼ等方的に清浄に形成することができ、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって球状の試料の表面を観察することが可能となる。
【００１４】
第３発明においては、試料と載置部の縁との間に配してある複数の球が球状の試料の水平方向の移動を拘束することにより、球状の試料を電極に対向配置することが可能となり、試料と電極との間にグロー放電を発生させて球状の試料を掘削することが可能となる。
【００１５】
第４発明においては、発振器から加えられる振動によって球状の試料はランダムに回転軸を変えながら回転し、試料の表面の内で電極に対向してグロー放電によって掘削される部分はランダムに入れ替わり、試料をほぼ等方的に表面から中心に向かって掘削することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管１、グロー放電により発生する光を分光して強度を測定する分光器２、試料を収納する試料室（処理室）３、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び試料掘削装置の全体的な制御を行う制御装置５を備えている。電源部４は交流電源ＡＣに接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４２及びマッチングボックス４１を備えており、ジェネレータ４２及びマッチングボックス４１は夫々に制御装置５に接続されている。グロー放電管１とマッチングボックス４１とは同電位に設定されている。
【００１７】
また試料掘削装置は、グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引きする真空引き装置６１を備え、真空引きした後にグロー放電管１の内部にアルゴンガス（不活性ガス）を供給するためのガス供給調整部６２及びガス供給源６３を備えている。ガス供給源６３はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源６３からグロー放電管１まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部６２はガス供給源６３からグロー放電管１までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部６２は、ガス供給源６３からグロー放電管１へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。
【００１８】
制御装置５は、コンピュータを用いてなり、ＣＰＵ５ａ、ＲＡＭ５ｃ、ＲＯＭ５ｄ、及びハードディスク装置５ｅを備え、夫々は内部バス５ｆに接続されている。また制御装置５は、ジェネレータ４２から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス４１から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板５ｂを備え、インタフェース基板５ｂは、内部バス５ｆに接続されている。また内部バス５ｆにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部５ｇが接続されている。更に内部バス５ｆには、制御装置５外の機器に接続されて各種の信号を入出力する外部接続部５ｈが接続されている。
【００１９】
また、ＲＡＭ５ｃはＣＰＵ５ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ５ｄはＣＰＵ５ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶している。ハードディスク装置５ｅは、試料をグロー放電により掘削し、試料の成分を分析する処理に関連してＣＰＵ５ａが実行する制御処理の内容を規定した制御プログラム５１を記憶している。ＣＰＵ５ａは、必要に応じて制御プログラム５１をハードディスク装置５ｅからＲＡＭ５ｃへロードし、ＲＡＭ５ｃへロードした制御プログラム５１に従って、必要な処理を実行する。またＣＰＵ５ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。
【００２０】
図２は、グロー放電管１の内部構成を示す断面図である。グロー放電管１は、試料室３及び分光器２に装着されており、グロー放電管１の上面が分光器２に装着され、グロー放電管１の下面が試料室３に装着されている。グロー放電管１は短円柱状のランプボディ１１、電極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００２１】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に電極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。
【００２２】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる電極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔（内孔）１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。電極１２がランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられた状態では、ランプボディ１１の中心孔１１ｃと貫通孔１２ｃとは実質的に同軸に連通している。電極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。また電極１２がランプボディ１１に取り付けられた状態では、円筒部１２ｂがランプボディ１１の端面１１ａから突出した状態となる。なお、電極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び電極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング１６がランプボディ１１及び電極１２の間に取り付けられている。
【００２３】
電極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、電極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、電極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して電極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと電極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成されている。なお、第１絶縁体１７と電極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。
【００２４】
電極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、ガラエボ等の絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。図２に示すように、押圧ブロック１５はランプボディ１１の端面１１ａから突出して取り付けられており、押圧ブロック１５の内側にセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが配置された構成となっている。
【００２５】
電極１２の円筒部１２ｂは、下方に向けて配置されており、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃ及び電極１２の円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃは、グロー放電管１の下方に位置する試料室３の内部に対して開口している。電極１２の円筒部１２ｂは、試料室３内に配置された試料との間でグロー放電を行う。ランプボディ１１に穿設してある中心孔１１ｃの窪部１１ｂとは反対側に位置する端部には、石英ガラス又は透光性樹脂等の透光性材料で形成された透光窓２１が設けられている。透光窓２１は、グロー放電管１の上面の一部となっており、グロー放電管１の上面は、グロー放電管１の上方に装着された分光器２に接している。グロー放電により発生した光は、貫通孔１２ｃ及び中心孔１１ｃを通過し、透光窓２１を透過して分光器２へ入射する。なお、透光窓２１は光を集光するレンズの形状に形成された形態でもよい。
【００２６】
分光器２は、グロー放電管１の上方に装着されている。分光器２は、グロー放電管１の透光窓２１を透過して分光器２内に入射した光を回折格子等を用いて分光し、分光した各波長の光の強度を光電子増倍管等を用いて測定する。分光器２は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５に動作を制御されると共に、測定結果を制御装置５へ入力する。
【００２７】
図３は、試料室３の内部構成を示す模式的断面図である。試料室３の上側には、押圧ブロック１５が試料室３内に突出してグロー放電管１が装着されており、押圧ブロック１５の内側ではセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが試料室３内に突出して配置されている。試料室３内には、球状の試料Ｓを載置する有縁皿形状の載置部３１を備えている。載置部３１は、電極１２の下方に、電極１２の円筒部１２ｂに対向して設けられている。載置部３１上には、球状の試料Ｓと共に、複数のセラミックボール（球）３２が載置されている。図４は、試料Ｓを載置した載置部３１を上から見た状態を示す模式的平面図である。載置部３１は平面視で略円形状に形成されており、円形状の略中央に球状の試料Ｓが配置されている。更に試料Ｓの周囲を囲んで複数のセラミックボール３２，３２，…が配されている。セラミックボール３２，３２，…の夫々は、中央に位置する試料Ｓと載置部３１の縁との間に位置し、試料Ｓの水平方向への移動を拘束している。このように試料Ｓの移動を拘束した上で載置部３１の中央を電極１２の円筒部１２ｂの位置に対向配置することにより、試料Ｓをグロー放電管１の電極１２に対向配置することができる。このように、載置部３１及びセラミックボール３２，３２，…は、試料室３内で球状の試料Ｓを電極１２に対向配置する本発明における配置手段をなす。
【００２８】
載置部３１は、載置部３１に振動を加える超音波発振器（発振器）３３の上に載置されており、載置部３１と超音波発振器３３との間には絶縁シート３５が配置されている。超音波発振器３３は絶縁シート３５を介して載置部３１に振動を加え、載置部３１が振動することによって、載置部３１に載置された試料Ｓ及びセラミックボール３２，３２，…も振動する。試料Ｓは振動することによって少しづつ回転し、ランダムに回転軸を変えながら回転する。このようにして、超音波発振器３３は、試料Ｓをランダムに回転させる本発明における回転手段として機能する。試料Ｓがスムーズに回転するためには、試料Ｓが完全には固定されないようにしておく必要がある。従って、試料Ｓの移動を拘束しながらも振動による試料Ｓの回転が可能となるように、セラミックボール３２，３２，…の大きさは、静止状態で試料Ｓとの間に若干の隙間が生じるか又は軽く接触する程度の大きさであることが望ましい。セラミックボール３２，３２，…の適切な大きさは試料Ｓの大きさによって異なるので、試料Ｓの大きさに応じて適切な大きさのセラミックボール３２，３２，…を選ぶようにすればよい。なお、載置部３１は、球状の試料Ｓを載置するための窪みを形成した形状に構成してあり、窪みに試料Ｓを載置することで試料Ｓの水平方向への移動を拘束する形態であってもよい。
【００２９】
超音波発振器３３は、超音波発振器３３及び載置部３１を垂直方向へ移動させる垂直ユニット３４の上に設置されている。垂直ユニット３４は、載置部３１を移動させることにより、試料Ｓを垂直方向へ移動させる。超音波発振器３３及び垂直ユニット３４は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５によって動作を制御される。垂直ユニット３４は、試料Ｓの表面が電極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに所定の距離まで近づくように試料Ｓの位置を制御し、試料Ｓは電極１２の円筒部１２ｂに近接して対向配置される。
【００３０】
載置部３１は導電性の素材によって構成されており、載置部３１はマッチングボックス４１に接続されている。この構成により、載置部３１には電源部４から電圧が印加され、試料Ｓとグロー放電管１の電極１２との間に電圧が印加される。超音波発振器３３が載置部３１に振動を加えながら電源部４が載置部３１に電圧を印加することにより、試料Ｓはランダムに回転しながら電圧を印加されることが可能となっている。
【００３１】
またグロー放電管１のランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは図１に示す真空引き装置６１と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部６２と接続されている。また試料室３の内部は真空引き装置６１と配管で接続されている。試料Ｓが試料室３内に配置された状態で真空引き装置６１が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ、及び試料室３内が真空にされる。この状態でガス供給調整部６２がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ及び試料室３内がアルゴンガスで満たされる。
【００３２】
図５は、電源部４を構成するジェネレータ４２の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ４２は、高周波電力生成部４２ａ、制御部４２ｂ及び電力計測部４２ｃを具備する。高周波電力生成部４２ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を試料Ｓ及び電極１２の間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部４２ａは第１内部接続線４２ｄにより制御部４２ｂと接続されており、制御部４２ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４２ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部４２ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じて制御装置５と接続されている。制御部４２ｂは、制御装置５から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部４２ａの出力を制御する構成となっている。
【００３３】
電力計測部４２ｃは、第２及び第３内部接続線４２ｅ、４２ｆにより制御部４２ｂ及び高周波電力生成部４２ａと接続されている。電力計測部４２ｃは、高周波電力生成部４２ａで生成されて載置部３１へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、載置部３１から反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部４２ｂへ伝送する構成となっている。
【００３４】
制御部４２ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。
【００３５】
制御部４２ｂは、制御装置５から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部４２ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部４２ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。
【００３６】
また、グロー放電による試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓの表面と電極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部４２ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部４２ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部４２ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部４２ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）が制御装置５から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４２ａで生成される出力値Ｐｆを制御部４２ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００３７】
このように制御部４２ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部４２ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス４１が調整を行う。
【００３８】
図６は、電源部４を構成するマッチングボックス４１の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス４１は、連続モードにおいてジェネレータ４２で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ４１ａ、可変コンデンサ４１ａの電気容量を調整するモータ４１ｂ、モータ４１ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部４１ｃを具備する。可変コンデンサ４１ａはモータ４１ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調整される。
【００３９】
コンデンサ制御部４１ｃは、第２接続コードＬ２により制御装置５と接続されており、制御装置５からマッチングボックス４１へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ４１ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部４１ｃは、可変コンデンサ４１ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ４１ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス４１で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部４１ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ４１ｂの駆動を制御して可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部４１ｃは可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御は行わない。
【００４０】
次に、以上の構成でなる試料掘削装置が実行する処理を説明する。試料掘削装置は、グロー放電により球状の試料Ｓの表面から中心にかけて掘削し、発生する光を分光することによって試料Ｓに含まれる成分を分析する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、制御プログラム５１に従って、試料Ｓを掘削するための条件を制御する処理を行う。制御プログラム５１は、試料Ｓに印加する電力の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４から載置部３１に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの給電周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。制御装置５は、試料Ｓの材質又は掘削すべき深さ等の試料掘削に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを適切な速度で掘削できるように、電源部４から載置部３１に印加する高周波電圧の電力値、給電周波数又はデューティ比の条件を設定する。
【００４１】
図７は、電極１２と試料Ｓとの位置関係を示す模式図である。導電性の材料で形成された球状の試料Ｓが使用者によって載置部３１に載置され、周囲に配されたセラミックボール３２，３２，…によって試料Ｓの水平方向の位置がほぼ固定される。ＣＰＵ５ａに動作を制御される垂直ユニット３４が試料Ｓの垂直方向の位置を調整し、電極１２の円筒部１２ｂに試料Ｓが接近して対向配置される。電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間には若干の空間が形成されている。
【００４２】
グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに制御された超音波発振器３３が振動を載置部３１に加え、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４が載置部３１へ高周波電圧を供給する。載置部３１に加えられた振動によって試料Ｓはランダムに回転し、載置部３１を介して試料Ｓに高周波電圧が供給される。電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓに高周波電圧が電源部４から供給されることで、電極１２及び試料Ｓの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、生成したアルゴンイオンが電極１２の円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃ内で加速され、円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する試料Ｓの表面に加速されたアルゴンイオンが衝突するイオン衝撃が発生する。グロー放電管１は、絶縁されているセラミックス部材１３及び押圧ブロック１５と電極１２の円筒部１２ｂとがランプボディ１１の端面１１ａから突出しているので、グロー放電は近接した円筒部１２ｂと試料Ｓとの間で発生し、ランプボディ１１と試料Ｓ又は載置部３１との間で制御困難な放電が発生することを防止することができる。
【００４３】
アルゴンイオンのイオン衝撃により、電極１２に対向した試料Ｓの表面では、試料Ｓの構成物質が粒子となって飛び出し、電極１２の先端１２ｅに対向した試料Ｓの表面の部分が掘削される。アルゴンイオンは貫通孔１２ｃ内で加速した後ほぼ直進して試料Ｓの表面に衝突し、試料Ｓの表面の内で貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する部分が限定的に掘削される。試料Ｓは振動によってランダムに回転しながら掘削されるので、試料Ｓの表面の内で電極１２の先端１２ｅに対向している部分即ち試料Ｓ上の掘削される部分はランダムに入れ替わり、試料Ｓはほぼ等方的に表面から中心に向かって掘削される。
【００４４】
またイオン衝撃によって試料Ｓから飛び出した粒子は、グロー放電によって励起され、粒子に含まれる元素に固有の波長の光を放出する。放出された光はグロー放電管１の透光窓２１を透過して分光器２へ入射され、分光器２は入射された光を分光し、各波長の光の強度を測定し、測定結果を制御装置５へ入力する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、外部接続部５ｈを介して分光器２から入力された測定結果に基づいて試料Ｓに含まれる成分を分析するグロー放電発光分析の処理を行う。
【００４５】
またＣＰＵ５ａは、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの成分の分析結果と計測した時間とを関連付けてハードディスク装置５ｅに記憶させる。グロー放電を連続して実行することにより、試料Ｓの表面から中心に向かって掘削が進行するので、経過時間は表面からの掘削深さに対応する。従って、制御装置５は、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、球状の試料Ｓについて、表面から中心までの成分の分布を取得することができる。なお、試料掘削装置は、掘削量又は掘削深さを測定する手段を更に備え、掘削量又は掘削深さを測定しながら試料Ｓの掘削を行う形態であってもよい。
【００４６】
また本発明の試料掘削装置は、試料Ｓの表面を清浄に加工する装置として利用することも可能である。制御装置５のＣＰＵ５ａは時間を計測しながら掘削を行い、所望の深さまで掘削した段階で掘削を停止することにより、試料Ｓの表面を等方的に清浄に加工することができる。表面を清浄に加工した試料Ｓは、試料室３から取り出した後、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって表面を観察することが可能となる。例えば、ボールベアリング用のボール等の球状材について、クラックの有無等の表面構造を観察することができる。
【００４７】
また本発明の試料掘削装置を用いて任意の深さまで球状の試料Ｓを掘削し、掘削により清浄に形成された試料Ｓの表面をＳＥＭによって観察し、試料掘削装置による掘削とＳＥＭによる観察とを繰り返すことにより、試料Ｓの半径方向の構造を観察することが可能となる。例えば、ボールベアリング用のボール等の球状材について、形成されたクラックの形状の観察等、球状材の内部構造を観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。
【図２】グロー放電管の内部構成を示す断面図である。
【図３】試料室の内部構成を示す模式的断面図である。
【図４】試料を載置した載置部を上から見た状態を示す模式的平面図である。
【図５】電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図６】電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】電極と試料との位置関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４９】
１ グロー放電管
１２ 電極
１２ｂ 円筒部
１２ｃ 貫通孔
１２ｅ 先端
２ 分光器
３ 試料室（処理室）
３１ 載置部
３２ セラミックボール（球）
３３ 超音波発振器（発振器）
４ 電源部
５ 制御装置
Ｓ 試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、球状の試料の表面分析を行うために、グロー放電を用いて材料を削ることにより測定に適した状態に試料を形成する試料掘削方法及び試料掘削装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に含まれる成分を分析するために、グロー放電を利用して成分の分析を行うグロー放電発光分析が行われることがあった。グロー放電発光分析では、不活性ガス雰囲気中でグロー放電管と分析対象の試料の表面との間でグロー放電を発生させ、グロー放電によって発生した光を分光することにより、試料の成分を分析する。試料はグロー放電に伴うイオン衝撃により表面から徐々に掘削されていき、掘削されている部分に含まれる成分に依存した光が発生するので、試料の深さ方向に成分の分布を調べることができる。
【０００３】
また試料の構造及び組織等を視覚的に観察する際、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いることがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要があり、試料の所望の位置に観察面を表出させ、表出させた観察面が清浄になるように試料を形成する必要がある。従来、グロー放電に伴うイオン衝撃により試料の表面を削り取り、試料表面に清浄な観察面を形成する技術が開発されており、特許文献１及び２には、この技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−３１０９５９号公報
【特許文献２】特開２００４−６１１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のグロー放電発光分析により試料に含まれる成分を分析する技術、及びグロー放電により清浄な試料表面を形成する技術は、従来は半導体ウエハ等の平板状の試料を対象としている。従って、ボールベアリング用のボール等の球状の試料については、特許文献１及び２に開示された技術を始めとする従来の技術では扱うことができず、グロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによる表面観察が困難であるという問題がある。
【０００５】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、グロー放電を利用した球状の試料の掘削を可能とすることにより、球状の試料についてもグロー放電発光分析による成分の分析及びＳＥＭによる表面観察を可能にする試料掘削方法及び試料掘削装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明に係る試料掘削方法は、不活性ガスが供給される処理室内で球状の試料を電極に対向配置し、前記試料をランダムに回転させ、ランダムに回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削することを特徴とする。
【０００７】
第２発明に係る試料掘削装置は、不活性ガスが供給される処理室内で電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、前記処理室内で球状の試料を前記電極に対向配置する配置手段と、前記試料をランダムに回転させる回転手段とを備えることを特徴とする。
【０００８】
第１及び第２発明においては、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気中で球状の試料を電極に対向配置し、試料をランダムに回転させながら試料と電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、グロー放電に伴う不活性ガスイオンの衝撃により試料の表面を掘削する。これにより、球状の試料の表面がほぼ等方的に掘削される。
【０００９】
第３発明に係る試料掘削装置は、前記配置手段は、前記電極に対向して前記電極の下方に設けてあり、前記試料を載置する有縁皿形状の載置部と、該載置部に載置された前記試料と前記載置部の縁との間に配してあり、前記試料の移動を拘束する複数の球とを有することを特徴とする。
【００１０】
第３発明においては、電極の下方に電極に対向して設けた有縁皿形状の載置部に球状の試料を載置し、試料と載置部の縁との間に複数の球を配することにより、球状の試料が移動を拘束されて電極に対向配置される。
【００１１】
第４発明に係る試料掘削装置は、前記回転手段は、前記載置部に振動を加える発振器を有することを特徴とする。
【００１２】
第４発明においては、球状の試料が載置された載置部に発振器から振動を加えることにより、試料に振動が伝わって回転が発生する。
【発明の効果】
【００１３】
第１及び第２発明にあっては、グロー放電によって球状の試料が表面から中心に向かってほぼ等方的に掘削され、グロー放電による発光に基づいて試料の成分を分析するグロー放電発光分析を行うことができる。従って、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、ボールベアリング用のボール等の球状の試料について、表面から中心までの成分の分布を取得することが可能となる。また球状の試料の表面をほぼ等方的に清浄に形成することができ、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって球状の試料の表面を観察することが可能となる。
【００１４】
第３発明においては、試料と載置部の縁との間に配してある複数の球が球状の試料の水平方向の移動を拘束することにより、球状の試料を電極に対向配置することが可能となり、試料と電極との間にグロー放電を発生させて球状の試料を掘削することが可能となる。
【００１５】
第４発明においては、発振器から加えられる振動によって球状の試料はランダムに回転軸を変えながら回転し、試料の表面の内で電極に対向してグロー放電によって掘削される部分はランダムに入れ替わり、試料をほぼ等方的に表面から中心に向かって掘削することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管１、グロー放電により発生する光を分光して強度を測定する分光器２、試料を収納する試料室（処理室）３、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び試料掘削装置の全体的な制御を行う制御装置５を備えている。電源部４は交流電源ＡＣに接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４２及びマッチングボックス４１を備えており、ジェネレータ４２及びマッチングボックス４１は夫々に制御装置５に接続されている。グロー放電管１とマッチングボックス４１とは同電位に設定されている。
【００１７】
また試料掘削装置は、グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引きする真空引き装置６１を備え、真空引きした後にグロー放電管１の内部にアルゴンガス（不活性ガス）を供給するためのガス供給調整部６２及びガス供給源６３を備えている。ガス供給源６３はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源６３からグロー放電管１まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部６２はガス供給源６３からグロー放電管１までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部６２は、ガス供給源６３からグロー放電管１へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。
【００１８】
制御装置５は、コンピュータを用いてなり、ＣＰＵ５ａ、ＲＡＭ５ｃ、ＲＯＭ５ｄ、及びハードディスク装置５ｅを備え、夫々は内部バス５ｆに接続されている。また制御装置５は、ジェネレータ４２から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス４１から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板５ｂを備え、インタフェース基板５ｂは、内部バス５ｆに接続されている。また内部バス５ｆにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部５ｇが接続されている。更に内部バス５ｆには、制御装置５外の機器に接続されて各種の信号を入出力する外部接続部５ｈが接続されている。
【００１９】
また、ＲＡＭ５ｃはＣＰＵ５ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ５ｄはＣＰＵ５ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶している。ハードディスク装置５ｅは、試料をグロー放電により掘削し、試料の成分を分析する処理に関連してＣＰＵ５ａが実行する制御処理の内容を規定した制御プログラム５１を記憶している。ＣＰＵ５ａは、必要に応じて制御プログラム５１をハードディスク装置５ｅからＲＡＭ５ｃへロードし、ＲＡＭ５ｃへロードした制御プログラム５１に従って、必要な処理を実行する。またＣＰＵ５ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。
【００２０】
図２は、グロー放電管１の内部構成を示す断面図である。グロー放電管１は、試料室３及び分光器２に装着されており、グロー放電管１の上面が分光器２に装着され、グロー放電管１の下面が試料室３に装着されている。グロー放電管１は短円柱状のランプボディ１１、電極１２、セラミックス部材１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００２１】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に電極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて不活性ガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。
【００２２】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる電極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔（内孔）１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。電極１２がランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられた状態では、ランプボディ１１の中心孔１１ｃと貫通孔１２ｃとは実質的に同軸に連通している。電極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。また電極１２がランプボディ１１に取り付けられた状態では、円筒部１２ｂがランプボディ１１の端面１１ａから突出した状態となる。なお、電極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び電極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するために第１オーリング１６がランプボディ１１及び電極１２の間に取り付けられている。
【００２３】
電極１２を被うように配置されるセラミックス部材１３は、厚みのある円板状の部材であり、電極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、電極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。セラミックス部材１３は、耐熱性の第１絶縁体１７を介して電極１２の円板部１２ａに対して配置され、配置された状態では、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃと電極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成されている。なお、第１絶縁体１７と電極１２の円板部１２ａとの間にも密閉性維持のために第２オーリング１８が取り付けられている。
【００２４】
電極１２及びセラミックス部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、ガラエボ等の絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミックス部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。また、押圧ブロック１５の突出部１５ａと、セラミックス部材１３のフランジ部１３ｄとの間にも耐熱性の第２絶縁体１９を介在させている。図２に示すように、押圧ブロック１５はランプボディ１１の端面１１ａから突出して取り付けられており、押圧ブロック１５の内側にセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが配置された構成となっている。
【００２５】
電極１２の円筒部１２ｂは、下方に向けて配置されており、セラミックス部材１３の挿通孔１３ｃ及び電極１２の円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃは、グロー放電管１の下方に位置する試料室３の内部に対して開口している。電極１２の円筒部１２ｂは、試料室３内に配置された試料との間でグロー放電を行う。ランプボディ１１に穿設してある中心孔１１ｃの窪部１１ｂとは反対側に位置する端部には、石英ガラス又は透光性樹脂等の透光性材料で形成された透光窓２１が設けられている。透光窓２１は、グロー放電管１の上面の一部となっており、グロー放電管１の上面は、グロー放電管１の上方に装着された分光器２に接している。グロー放電により発生した光は、貫通孔１２ｃ及び中心孔１１ｃを通過し、透光窓２１を透過して分光器２へ入射する。なお、透光窓２１は光を集光するレンズの形状に形成された形態でもよい。
【００２６】
分光器２は、グロー放電管１の上方に装着されている。分光器２は、グロー放電管１の透光窓２１を透過して分光器２内に入射した光を回折格子等を用いて分光し、分光した各波長の光の強度を光電子増倍管等を用いて測定する。分光器２は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５に動作を制御されると共に、測定結果を制御装置５へ入力する。
【００２７】
図３は、試料室３の内部構成を示す模式的断面図である。試料室３の上側には、押圧ブロック１５が試料室３内に突出してグロー放電管１が装着されており、押圧ブロック１５の内側ではセラミックス部材１３と電極１２の円筒部１２ｂとが試料室３内に突出して配置されている。試料室３内には、球状の試料Ｓを載置する有縁皿形状の載置部３１を備えている。載置部３１は、電極１２の下方に、電極１２の円筒部１２ｂに対向して設けられている。載置部３１上には、球状の試料Ｓと共に、複数のセラミックボール（球）３２が載置されている。図４は、試料Ｓを載置した載置部３１を上から見た状態を示す模式的平面図である。載置部３１は平面視で略円形状に形成されており、円形状の略中央に球状の試料Ｓが配置されている。更に試料Ｓの周囲を囲んで複数のセラミックボール３２，３２，…が配されている。セラミックボール３２，３２，…の夫々は、中央に位置する試料Ｓと載置部３１の縁との間に位置し、試料Ｓの水平方向への移動を拘束している。このように試料Ｓの移動を拘束した上で載置部３１の中央を電極１２の円筒部１２ｂの位置に対向配置することにより、試料Ｓをグロー放電管１の電極１２に対向配置することができる。このように、載置部３１及びセラミックボール３２，３２，…は、試料室３内で球状の試料Ｓを電極１２に対向配置する本発明における配置手段をなす。
【００２８】
載置部３１は、載置部３１に振動を加える超音波発振器（発振器）３３の上に載置されており、載置部３１と超音波発振器３３との間には絶縁シート３５が配置されている。超音波発振器３３は絶縁シート３５を介して載置部３１に振動を加え、載置部３１が振動することによって、載置部３１に載置された試料Ｓ及びセラミックボール３２，３２，…も振動する。試料Ｓは振動することによって少しづつ回転し、ランダムに回転軸を変えながら回転する。このようにして、超音波発振器３３は、試料Ｓをランダムに回転させる本発明における回転手段として機能する。試料Ｓがスムーズに回転するためには、試料Ｓが完全には固定されないようにしておく必要がある。従って、試料Ｓの移動を拘束しながらも振動による試料Ｓの回転が可能となるように、セラミックボール３２，３２，…の大きさは、静止状態で試料Ｓとの間に若干の隙間が生じるか又は軽く接触する程度の大きさであることが望ましい。セラミックボール３２，３２，…の適切な大きさは試料Ｓの大きさによって異なるので、試料Ｓの大きさに応じて適切な大きさのセラミックボール３２，３２，…を選ぶようにすればよい。なお、載置部３１は、球状の試料Ｓを載置するための窪みを形成した形状に構成してあり、窪みに試料Ｓを載置することで試料Ｓの水平方向への移動を拘束する形態であってもよい。
【００２９】
超音波発振器３３は、超音波発振器３３及び載置部３１を垂直方向へ移動させる垂直ユニット３４の上に設置されている。垂直ユニット３４は、載置部３１を移動させることにより、試料Ｓを垂直方向へ移動させる。超音波発振器３３及び垂直ユニット３４は、制御装置５の外部接続部５ｈに接続されており、制御装置５によって動作を制御される。垂直ユニット３４は、試料Ｓの表面が電極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに所定の距離まで近づくように試料Ｓの位置を制御し、試料Ｓは電極１２の円筒部１２ｂに近接して対向配置される。
【００３０】
載置部３１は導電性の素材によって構成されており、載置部３１はマッチングボックス４１に接続されている。この構成により、載置部３１には電源部４から電圧が印加され、試料Ｓとグロー放電管１の電極１２との間に電圧が印加される。超音波発振器３３が載置部３１に振動を加えながら電源部４が載置部３１に電圧を印加することにより、試料Ｓはランダムに回転しながら電圧を印加されることが可能となっている。
【００３１】
またグロー放電管１のランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは図１に示す真空引き装置６１と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部６２と接続されている。また試料室３の内部は真空引き装置６１と配管で接続されている。試料Ｓが試料室３内に配置された状態で真空引き装置６１が真空引きを行うと、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ、及び試料室３内が真空にされる。この状態でガス供給調整部６２がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、電極１２の貫通孔１２ｃ及び試料室３内がアルゴンガスで満たされる。
【００３２】
図５は、電源部４を構成するジェネレータ４２の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ４２は、高周波電力生成部４２ａ、制御部４２ｂ及び電力計測部４２ｃを具備する。高周波電力生成部４２ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を試料Ｓ及び電極１２の間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部４２ａは第１内部接続線４２ｄにより制御部４２ｂと接続されており、制御部４２ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４２ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部４２ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じて制御装置５と接続されている。制御部４２ｂは、制御装置５から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部４２ａの出力を制御する構成となっている。
【００３３】
電力計測部４２ｃは、第２及び第３内部接続線４２ｅ、４２ｆにより制御部４２ｂ及び高周波電力生成部４２ａと接続されている。電力計測部４２ｃは、高周波電力生成部４２ａで生成されて載置部３１へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、載置部３１から反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部４２ｂへ伝送する構成となっている。
【００３４】
制御部４２ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して試料Ｓ及び電極１２の間に断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。
【００３５】
制御部４２ｂは、制御装置５から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部４２ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部４２ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。
【００３６】
また、グロー放電による試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓの表面と電極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部４２ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部４２ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部４２ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部４２ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）が制御装置５から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４２ａで生成される出力値Ｐｆを制御部４２ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００３７】
このように制御部４２ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部４２ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス４１が調整を行う。
【００３８】
図６は、電源部４を構成するマッチングボックス４１の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス４１は、連続モードにおいてジェネレータ４２で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ４１ａ、可変コンデンサ４１ａの電気容量を調整するモータ４１ｂ、モータ４１ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部４１ｃを具備する。可変コンデンサ４１ａはモータ４１ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調整される。
【００３９】
コンデンサ制御部４１ｃは、第２接続コードＬ２により制御装置５と接続されており、制御装置５からマッチングボックス４１へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ４１ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部４１ｃは、可変コンデンサ４１ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ４１ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス４１で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部４１ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ４１ｂの駆動を制御して可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部４１ｃは可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御は行わない。
【００４０】
次に、以上の構成でなる試料掘削装置が実行する処理を説明する。試料掘削装置は、グロー放電により球状の試料Ｓの表面から中心にかけて掘削し、発生する光を分光することによって試料Ｓに含まれる成分を分析する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、制御プログラム５１に従って、試料Ｓを掘削するための条件を制御する処理を行う。制御プログラム５１は、試料Ｓに印加する電力の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４から載置部３１に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの給電周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。制御装置５は、試料Ｓの材質又は掘削すべき深さ等の試料掘削に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを適切な速度で掘削できるように、電源部４から載置部３１に印加する高周波電圧の電力値、給電周波数又はデューティ比の条件を設定する。
【００４１】
図７は、電極１２と試料Ｓとの位置関係を示す模式図である。導電性の材料で形成された球状の試料Ｓが使用者によって載置部３１に載置され、周囲に配されたセラミックボール３２，３２，…によって試料Ｓの水平方向の位置がほぼ固定される。ＣＰＵ５ａに動作を制御される垂直ユニット３４が試料Ｓの垂直方向の位置を調整し、電極１２の円筒部１２ｂに試料Ｓが接近して対向配置される。電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間には若干の空間が形成されている。
【００４２】
グロー放電管１及び試料室３の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに制御された超音波発振器３３が振動を載置部３１に加え、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４が載置部３１へ高周波電圧を供給する。載置部３１に加えられた振動によって試料Ｓはランダムに回転し、載置部３１を介して試料Ｓに高周波電圧が供給される。電極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓに高周波電圧が電源部４から供給されることで、電極１２及び試料Ｓの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で電極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、生成したアルゴンイオンが電極１２の円筒部１２ｂの貫通孔１２ｃ内で加速され、円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する試料Ｓの表面に加速されたアルゴンイオンが衝突するイオン衝撃が発生する。グロー放電管１は、絶縁されているセラミックス部材１３及び押圧ブロック１５と電極１２の円筒部１２ｂとがランプボディ１１の端面１１ａから突出しているので、グロー放電は近接した円筒部１２ｂと試料Ｓとの間で発生し、ランプボディ１１と試料Ｓ又は載置部３１との間で制御困難な放電が発生することを防止することができる。
【００４３】
アルゴンイオンのイオン衝撃により、電極１２に対向した試料Ｓの表面では、試料Ｓの構成物質が粒子となって飛び出し、電極１２の先端１２ｅに対向した試料Ｓの表面の部分が掘削される。アルゴンイオンは貫通孔１２ｃ内で加速した後ほぼ直進して試料Ｓの表面に衝突し、試料Ｓの表面の内で貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する部分が限定的に掘削される。試料Ｓは振動によってランダムに回転しながら掘削されるので、試料Ｓの表面の内で電極１２の先端１２ｅに対向している部分即ち試料Ｓ上の掘削される部分はランダムに入れ替わり、試料Ｓはほぼ等方的に表面から中心に向かって掘削される。
【００４４】
またイオン衝撃によって試料Ｓから飛び出した粒子は、グロー放電によって励起され、粒子に含まれる元素に固有の波長の光を放出する。放出された光はグロー放電管１の透光窓２１を透過して分光器２へ入射され、分光器２は入射された光を分光し、各波長の光の強度を測定し、測定結果を制御装置５へ入力する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、外部接続部５ｈを介して分光器２から入力された測定結果に基づいて試料Ｓに含まれる成分を分析するグロー放電発光分析の処理を行う。
【００４５】
またＣＰＵ５ａは、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの成分の分析結果と計測した時間とを関連付けてハードディスク装置５ｅに記憶させる。グロー放電を連続して実行することにより、試料Ｓの表面から中心に向かって掘削が進行するので、経過時間は表面からの掘削深さに対応する。従って、制御装置５は、平板状の試料について従来得られていたものと同様に、球状の試料Ｓについて、表面から中心までの成分の分布を取得することができる。なお、試料掘削装置は、掘削量又は掘削深さを測定する手段を更に備え、掘削量又は掘削深さを測定しながら試料Ｓの掘削を行う形態であってもよい。
【００４６】
また本発明の試料掘削装置は、試料Ｓの表面を清浄に加工する装置として利用することも可能である。制御装置５のＣＰＵ５ａは時間を計測しながら掘削を行い、所望の深さまで掘削した段階で掘削を停止することにより、試料Ｓの表面を等方的に清浄に加工することができる。表面を清浄に加工した試料Ｓは、試料室３から取り出した後、平板状の試料について従来行われていたものと同様に、ＳＥＭによって表面を観察することが可能となる。例えば、ボールベアリング用のボール等の球状材について、クラックの有無等の表面構造を観察することができる。
【００４７】
また本発明の試料掘削装置を用いて任意の深さまで球状の試料Ｓを掘削し、掘削により清浄に形成された試料Ｓの表面をＳＥＭによって観察し、試料掘削装置による掘削とＳＥＭによる観察とを繰り返すことにより、試料Ｓの半径方向の構造を観察することが可能となる。例えば、ボールベアリング用のボール等の球状材について、形成されたクラックの形状の観察等、球状材の内部構造を観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の試料掘削方法を実行するために使用する試料掘削装置の構成を示すブロック図である。
【図２】グロー放電管の内部構成を示す断面図である。
【図３】試料室の内部構成を示す模式的断面図である。
【図４】試料を載置した載置部を上から見た状態を示す模式的平面図である。
【図５】電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図６】電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】電極と試料との位置関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４９】
１ グロー放電管
１２ 電極
１２ｂ 円筒部
１２ｃ 貫通孔
１２ｅ 先端
２ 分光器
３ 試料室（処理室）
３１ 載置部
３２ セラミックボール（球）
３３ 超音波発振器（発振器）
４ 電源部
５ 制御装置
Ｓ 試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガスが供給される処理室内で球状の試料を電極に対向配置し、
前記試料をランダムに回転させ、
ランダムに回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削する
ことを特徴とする試料掘削方法。
【請求項２】
不活性ガスが供給される処理室内で電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、
前記処理室内で球状の試料を前記電極に対向配置する配置手段と、
前記試料をランダムに回転させる回転手段と
を備えることを特徴とする試料掘削装置。
【請求項３】
前記配置手段は、
前記電極に対向して前記電極の下方に設けてあり、前記試料を載置する有縁皿形状の載置部と、
該載置部に載置された前記試料と前記載置部の縁との間に配してあり、前記試料の移動を拘束する複数の球と
を有することを特徴とする請求項２に記載の試料掘削装置。
【請求項４】
前記回転手段は、
前記載置部に振動を加える発振器を有すること
を特徴とする請求項３に記載の試料掘削装置。
【請求項１】
不活性ガスが供給される処理室内で球状の試料を電極に対向配置し、
前記試料をランダムに回転させ、
ランダムに回転する前記試料と前記電極との間に電圧を印加してグロー放電を発生させることによって、前記試料を掘削する
ことを特徴とする試料掘削方法。
【請求項２】
不活性ガスが供給される処理室内で電極と該電極に対向配置される試料との間に電圧を印加して発生させるグロー放電により、前記試料を掘削する試料掘削装置において、
前記処理室内で球状の試料を前記電極に対向配置する配置手段と、
前記試料をランダムに回転させる回転手段と
を備えることを特徴とする試料掘削装置。
【請求項３】
前記配置手段は、
前記電極に対向して前記電極の下方に設けてあり、前記試料を載置する有縁皿形状の載置部と、
該載置部に載置された前記試料と前記載置部の縁との間に配してあり、前記試料の移動を拘束する複数の球と
を有することを特徴とする請求項２に記載の試料掘削装置。
【請求項４】
前記回転手段は、
前記載置部に振動を加える発振器を有すること
を特徴とする請求項３に記載の試料掘削装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００８−１２２２４５（Ｐ２００８−１２２２４５Ａ）
【公開日】平成２０年５月２９日（２００８．５．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３０６７３４（Ｐ２００６−３０６７３４）
【出願日】平成１８年１１月１３日（２００６．１１．１３）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年５月２９日（２００８．５．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１１月１３日（２００６．１１．１３）
【出願人】（８９９００００７９）学校法人慶應義塾 (742)
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
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