試料掘削装置及び試料ホルダ
【課題】グロー放電により試料を掘削する試料掘削装置において、試料の大きさ及び形状に関わらずに掘削を可能とし、試料と電極との間の距離を適切に調整することができる試料掘削装置及び試料ホルダを提供する。
【解決手段】グロー放電により試料を掘削する試料掘削装置は、円筒部（端部）１２ｂを有する陽極１２と試料ホルダ２とを備え、試料ホルダ２は、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状筐体部２１と、一端が試料保持端となった試料保持部２２とを有する。試料保持部２２は、試料保持端を開口端と同じ向きに向けて筒状筐体部２１に螺着される。試料ホルダ２は、試料Ｓを保持した試料保持端を陽極（電極）１２の端部に対向させて配置される。螺着の際にねじ込む深さを変更して筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、試料保持部２２で保持した試料Ｓと陽極１２の円筒部１２ｂとの距離を調整することができる。
【解決手段】グロー放電により試料を掘削する試料掘削装置は、円筒部（端部）１２ｂを有する陽極１２と試料ホルダ２とを備え、試料ホルダ２は、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状筐体部２１と、一端が試料保持端となった試料保持部２２とを有する。試料保持部２２は、試料保持端を開口端と同じ向きに向けて筒状筐体部２１に螺着される。試料ホルダ２は、試料Ｓを保持した試料保持端を陽極（電極）１２の端部に対向させて配置される。螺着の際にねじ込む深さを変更して筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、試料保持部２２で保持した試料Ｓと陽極１２の円筒部１２ｂとの距離を調整することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡等での測定用の薄片試料を作成するために、グロー放電を測定に適した形状に試料を形成する試料掘削装置及び試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の構造及び組織等を視覚的に観察するために、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いて試料を観察することがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要がある。この処理では、試料の所望の位置に観察面を表出させ、表出させた観察面が清浄・平滑になるように試料を形成する。従来、グロー放電に伴うイオン衝撃により試料の表面を掘削し、試料表面に清浄な観察面を形成する技術が開発されており、特許文献１にはこの技術が開示されている。
【０００３】
グロー放電を用いた試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管と試料ホルダとを備えて構成される。図１３は、従来のグロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。グロー放電管７は短円柱状のランプボディ７１、電極７２、セラミック部材７３、及び押圧ブロック７５が組み合わされて構成されている。
【０００４】
ランプボディ７１は、押圧ブロック７５が組み合わされる端面の中心箇所に窪部を凹設すると共に、中心部に中心孔を穿設している。また、ランプボディ７１は、中心孔に連通した真空引き用の吸引孔及びアルゴンガス供給用のガス供給孔を形成している。ランプボディ７１の窪部に取り付けられる電極７２は、円板の中心から円筒部を突出した形状にしており、円筒部の中心に貫通孔を穿設している。電極７２がランプボディ７１の窪部に取り付けられた状態では、ランプボディ７１の中心孔と電極７２の貫通孔とは連通している。電極７２を被うように配置されるセラミック部材７３は、厚みのある円板状の部材であり、電極７２の円筒部を挿通させる挿通孔を形成している。電極７２及びセラミック部材７３をランプボディ７１に固定するための押圧ブロック７５は、絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、セラミック部材７３をランプボディ７１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック７５自体は、ボルトによりランプボディ７１の端面に取り付けられる。
【０００５】
電極７２の円筒部はグロー放電管７の外に向けて配置されており、貫通孔は外に開口している。試料ホルダ８は、筐状に構成してあり、セラミック部材７３に押し付けられて配置されている。また試料ホルダ８には、電極７２の円筒部の開口に対向する位置に、開口部８１が形成されている。試料ホルダ８の内部には、試料Ｓを内部から開口部８１へ押し付けるバネ８３が設けられている。バネ８３が試料Ｓを開口部８１へ押し付けることにより、試料Ｓは電極７２の円筒部の開口に対向し、試料Ｓと電極７２の先端との間には所定の隙間が形成される。
【０００６】
グロー放電管７及び試料ホルダ８内を真空引きし、グロー放電管７内にアルゴンガスを供給した上で電極７２と試料ホルダ８との間に電圧を印加することにより、電極７２と試料ホルダ８との間にグロー放電が発生する。グロー放電によってアルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、アルゴンイオンは電極７２の貫通孔及び開口部８１を通過して試料Ｓに衝突し、試料Ｓの表面がスパッタリングされる。スパッタリングにより試料Ｓの表面は掘削され、ＳＥＭで観察することが可能な清浄で平滑な観察面が形成される。
【０００７】
試料ホルダ８内でバネ８３が試料Ｓを開口部８１に押し付けてあるので、試料Ｓによってグロー放電管７内の機密性が保たれ、グロー放電及びスパッタリングが安定して発生する。また試料Ｓと電極７２の端面との間の距離が、試料ホルダ８の厚みで規定された一定の距離に維持される。
【特許文献１】特開平７−１４６２３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
図１３に示す試料ホルダ８では、試料ホルダ８内からバネ８３が試料Ｓを開口部８１に押し付けることで試料Ｓを固定しているので、開口部８１よりも小さい試料Ｓを固定することはできない。また試料Ｓが開口部８１を完全に塞ぐことでグロー放電管７内の機密性が保たれるので、細長い試料Ｓ等、開口部８１を完全に塞ぐことがない形状の試料Ｓは、試料ホルダ８に取り付けたとしてもグロー放電を発生させることはできない。このように、従来の試料掘削装置では、利用できる試料Ｓの形状に制限があるという問題がある。同様に、平板状の試料Ｓを開口部８１に対して縦に配置した場合、又は試料Ｓの端の部分を開口部８１の位置に配置した場合等でも、試料Ｓは開口部８１を完全に塞ぐことができない。従って、従来の試料掘削装置では、試料Ｓ上で観察面を形成する部分の位置に制限があるという問題がある。
【０００９】
また、スパッタリングによって試料Ｓが掘削されるスピード、及び試料Ｓに形成される観察面の形状は、試料Ｓと電極７２の先端との間の距離に依存する。試料Ｓの種類又は試料Ｓの利用目的によっては、掘削のスピード又は観察面の形状を調整したい場合がある。しかしながら、試料ホルダ８では、バネ８３で試料Ｓを押し付けることで試料Ｓの位置を定めているので、任意に試料Ｓの位置を調整することができず、試料Ｓと電極７２の先端との間の距離を調整することによって掘削のスピード又は観察面の形状を調整することはできないという問題がある。
【００１０】
また従来の試料掘削装置で観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するためには、観察面を形成した試料Ｓを試料ホルダ８から取り出し、ＳＥＭ用の試料台に試料Ｓを取り付け、試料Ｓを取り付けた試料ホルダをＳＥＭに装着する必要がある。観察面を形成した試料Ｓを長期間空気に触れさせた場合、酸化膜又は埃等で観察面が汚染されるので、観察面を形成した試料Ｓはできるだけ空気に触れさせないことが望ましい。しかしながら、前述したように、従来の試料掘削装置で観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するまでには手間が掛かるので、試料Ｓの観察面が汚染される虞がある。
【００１１】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、試料の大きさ及び形状に関わらずに観察面の形成を可能とし、試料と電極との間の距離を適切に調整することができる試料掘削装置及び試料ホルダを提供することにある。
【００１２】
また本発明の他の目的とするところは、試料をＳＥＭで観察するまでの手間を削減することにより、形成した観察面が汚染される可能性を小さくすることができる試料掘削装置及び試料ホルダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る試料掘削装置は、筒状に形成された端部を有する電極と、該電極の前記端部に対向する位置に試料を保持する試料ホルダとを備え、前記電極と前記試料ホルダが保持する試料との間に発生させるグロー放電によって前記試料を掘削する試料掘削装置において、前記試料ホルダは、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを有し、前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあり、前記試料保持部の試料保持端を前記電極の端部に対向させて前記試料ホルダを配置するように構成してあることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る試料掘削装置は、前記試料保持部の試料保持端は、試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る試料掘削装置は、前記試料保持部の試料保持端は、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係る試料掘削装置は、前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、グロー放電を発生させるために前記電極と前記試料ホルダとの間に電圧を印加するように構成してあり、前記試料ホルダは、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に有することを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る試料掘削装置は、前記電極の端部の周囲を囲む構造体と、前記電極の内部を真空引きする手段とを更に備え、前記筒状筐体部の開口端を前記構造体に押し付けることによって前記試料ホルダを配置するように構成してあり、前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る試料ホルダは、グロー放電によって表面を掘削する試料を保持する試料ホルダにおいて、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを備え、前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあることを特徴とする。
【００１９】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持端は試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持端は試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする。
【００２１】
本発明に係る試料ホルダは、前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に備えることを特徴とする。
【００２２】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする。
【００２３】
本発明においては、グロー放電により試料を掘削する試料掘削装置は、筒状の端部を有する電極と電極に試料を対向させる試料ホルダとを備え、試料ホルダは、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状筐体部と、一端が試料保持端となった試料保持部とを有する。試料保持部は、試料保持端を開口端と同じ向きに向けて筒状筐体部に螺着される。試料ホルダは、試料を保持した試料保持端を電極の端部に対向させて配置される。試料保持部を筒状筐体部に螺着する際、ねじ込む深さを変更して筒状筐体部に対する試料保持部の位置を調整することにより、試料保持部で保持した試料と電極の端部との距離を調整することができる。
【００２４】
また本発明においては、試料保持部の試料保持端は、試料を貼着することにより試料を保持する。
【００２５】
また本発明においては、試料保持部の試料保持端は、ＳＥＭ用の試料台等、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成となっており、試料を載置した部材を装着することにより試料を保持する。
【００２６】
また本発明においては、導電性の試料ホルダは、試料保持部の試料保持端とは逆の端と筒状筐体部の底とに接触する導電性のコイルバネを有する。コイルバネが伸縮することにより、試料保持部の位置に関わらずにコイルバネは筒状筐体部及び試料保持部の両方に接触する。
【００２７】
また本発明においては、試料ホルダは、電極を囲む構造体に筒状筐体部の開口端が押し付けられ、グロー放電を発生させるために電極の内部を真空引きすることによって固定される。試料保持部には貫通孔が形成されており、試料ホルダの内部も同時に真空引きされる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明にあっては、試料保持部で保持した試料と電極の端部との距離を任意の距離に整することができ、また試料と電極の端部との距離をネジの螺合によって正確に調整することができるので、グロー放電により試料を掘削する際に電極の端部と試料との距離を適切に調整することによって、掘削のスピード又は観察面の形状を調整することが可能となる。
【００２９】
また本発明にあっては、試料保持端で保持できる範囲であれば、どのような大きさ及び形状の試料であっても、電極の端部に対向配置することができるので、大きさ及び形状に関わらずに試料の表面に観察面を形成し、試料をＳＥＭで観察することが可能となる。また試料の任意の部分を電極の端部に対向配置することができるので、目的に応じた試料の所望の部分に観察面を形成し、ＳＥＭを用いて試料の所望の部分を観察することが可能となる。
【００３０】
また本発明にあっては、試料保持部はＳＥＭ用の試料台等の試料を載置する部材を着脱することが可能であるので、観察面を形成した試料を載置した部材を試料保持部から離脱させ、この部材をＳＥＭ等に装着することにより、観察面を形成した試料をＳＥＭ等で観察するために必要な手間が削減される。従って、試料の表面が空気に触れる機会が減少し、形成した観察面が汚染される可能性が小さくなり、良好な条件で試料の観察面を観察することが可能となる。
【００３１】
また本発明にあっては、コイルバネが常に筒状筐体部及び試料保持部の両方に接触しているので、グロー放電を発生させるために電極と試料ホルダとの間に電圧を印加した場合に、筒状筐体部から試料保持部への導通が確実に確保され、安定してグロー放電を発生させることができる。
【００３２】
更に本発明にあっては、試料保持部に貫通孔が形成されているので、電極の内部を真空引きする際に試料ホルダの内部も同時に真空引きされることにより、試料ホルダが固定され、また安定してグロー放電を発生させることができる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、本発明の試料掘削装置の構成を示すブロック図である。試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管１、掘削対象の試料を保持する試料ホルダ２、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び試料掘削装置の全体的な制御を行う制御装置５を備えている。電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４２及びマッチングボックス４１を備えており、ジェネレータ４２及びマッチングボックス４１は夫々に制御装置５に接続されている。グロー放電管１とマッチングボックス４１とは同電位に設定されている。
【００３４】
また試料掘削装置は、グロー放電管１の内部を真空引きする真空引き装置６１を備え、真空引きした後にグロー放電管１の内部にアルゴンガスを供給するためのガス供給調整部６２及びガス供給源６３を備えている。ガス供給源６３はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源６３からグロー放電管１まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部６２はガス供給源６３からグロー放電管１までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部６２は、ガス供給源６３からグロー放電管１へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。
【００３５】
制御装置５は、コンピュータを用いてなり、ＣＰＵ５ａ、ＲＡＭ５ｃ、ＲＯＭ５ｄ、及び記憶部５ｅを備え、夫々は内部バス５ｆに接続されている。また制御装置５は、ジェネレータ４２から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス４１から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板５ｂを備え、インタフェース基板５ｂは、内部バス５ｆに接続されている。また内部バス５ｆにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部５ｇが接続されている。
【００３６】
また、ＲＡＭ５ｃはＣＰＵ５ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ５ｄはＣＰＵ５ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶している。記憶部５ｅは、ハードディスク又は半導体メモリ等の不揮発性の記憶手段であり、試料をグロー放電により掘削する処理に関連してＣＰＵ５ａが実行する制御処理の内容を規定した制御プログラム５１を記憶している。ＣＰＵ５ａは、必要に応じて制御プログラム５１を記憶部５ｅからＲＡＭ５ｃへロードし、ＲＡＭ５ｃへロードした制御プログラム５１に従って、必要な処理を実行する。またＣＰＵ５ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。
【００３７】
図２は、グロー放電管１及び試料ホルダ２の内部構成を示す断面図である。試料ホルダ２は、グロー放電管１の一面に装着される構成となっている。グロー放電管１は短円柱状のランプボディ１１、陽極（電極）１２、セラミック部材（構造体）１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００３８】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に陽極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けてアルゴンガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。更に、ランプボディ１１は、アース線が接続されてアース電位となっている。
【００３９】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる陽極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。陽極１２がランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられた状態では、ランプボディ１１の中心孔１１ｃと貫通孔１２ｃとは実質的に同軸に連通している。陽極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。また陽極１２がランプボディ１１に取り付けられた状態では、円筒部１２ｂがランプボディ１１の端面１１ａから突出した状態となる。なお、陽極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び陽極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するためにオーリング１６がランプボディ１１及び陽極１２の間に取り付けられている。
【００４０】
陽極１２を被うように配置されるセラミック部材１３は、絶縁性のセラミックで構成されている。セラミック部材１３は、厚みのある円板状に形成されてあり、陽極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、陽極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。セラミック部材１３は、陽極１２の円板部１２ａに対向して配置され、円板部１２ａとの間には密閉性維持のためにオーリング１８が取り付けられている。セラミック部材１３が配置された状態では、挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成されている。また陽極１２の円板部１２ａは、配置時にセラミック部材１３に対向する面には、一部に溝１２ｆを形成してある。溝１２ｆは、セラミック部材１３が配置された状態で、挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に形成される隙間から穴１２ｄへ連通する吸気孔を構成する。
【００４１】
陽極１２及びセラミック部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミック部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。図２に示すように、押圧ブロック１５はランプボディ１１の端面１１ａから突出して取り付けられており、押圧ブロック１５の内側にセラミック部材１３と陽極１２の円筒部１２ｂとが配置された構成となっている。セラミック部材１３の端面１３ａには、挿通孔１３ｃが開口しており、挿通孔１３ｃの中に陽極１２の円筒部１２ｂが配置されている。
【００４２】
試料ホルダ２は、セラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられることによって、グロー放電管１に装着される。試料ホルダ２は、試料Ｓを保持し、セラミック部材１３の挿通孔１３ｃの開口部に対向する位置に配置される。また、試料ホルダ２のセラミック部材１３に押し付けられた端面とは逆の端面には、陰極２０が押し付けられて配置されている。陰極２０は、導電性の材料で円板状に形成された発振子であり、電力線Ｄにて電源部４に接続されている。
【００４３】
図３は、試料ホルダ２を示す分解斜視図であり、図４は、試料ホルダ２の断面図である。試料ホルダ２は、筒状筐体部２１と、試料保持部２２と、コイルバネ２３とを含んで構成されており、筒状筐体部２１、試料保持部２２及びコイルバネ２３は全て導電性の材料で形成されている。筒状筐体部２１は、一端が開口端となり他端が閉口端となった円筒状に形成してあり、内周面には、開口部から底まで雌ネジ２１ｂを形成してある。筒状筐体部２１の開口端側の端面である開口端面２１ａは、セラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられる面であり、平滑に形成されている。また図３には図示していないものの、筒状筐体部２１の開口端面２１ａには、オーリング２４を配置するための溝が形成されてある。また筒状筐体部２１の閉口端側の端面である閉口端面２１ｃは、陰極２０が押し付けられて配置される面である。
【００４４】
試料保持部２２は、相対的に大径の円柱と小径の円柱とが同軸で合体した円柱状の形状に形成されている。試料保持部２２の一端は小径の部分であり、平面状に形成され、両面テープ等を用いて平板状の試料Ｓを貼着することが可能な試料保持端２２ａとなっている。試料保持部２２の大径の部分は、側面に雄ネジ２２ｂが形成されており、雄ネジ２２ｂが筒状筐体部２の雌ネジ２１ｂに螺合することができるように、直径及び雄ネジ２２ｂのピッチ等が定められている。試料保持部２２の試料保持端２２ａを筒状筐体部２１の開口端面２１ａと同じ向きに向けて試料保持部２２の雄ネジ２２ｂを筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂにねじ込むことにより、試料保持部２２は筒状筐体部２１に螺着される。さらに試料保持部２２には、試料保持端２２ａから逆の端まで貫通した貫通孔２２ｃ，２２ｃが形成されている。
【００４５】
図４（ａ）は、試料保持部２２を筒状筐体部２１に浅くねじ込んだ状態を示し、図４（ｂ）は、試料保持部２２を筒状筐体部２１に深くねじ込んだ状態を示す。筒状筐体部２１に対して試料保持部２２をねじ込む深さを変更することにより、筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することができる。試料Ｓは試料保持部２２の試料保持端２２ａに貼着されているので、試料保持部２２の位置を調整することにより、雄ネジ２２ｂが雌ネジ２１ｂに螺合する範囲内で試料Ｓの位置を任意の位置に調整することができる。試料Ｓの位置は、雄ネジ２２ｂと雌ネジ２１ｂとの螺合によって定められる。コイルバネ２３は、一端が試料保持部２２の試料保持端２２ａとは逆の端に接触し、他端が筒状筐体部２１の底に接触している。図４に示すように、コイルバネ２３が伸縮することにより、筒状筐体部２１に対して試料保持部２２がどの位置に配置されていても、コイルバネ２３は筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触するようになっている。
【００４６】
図２に示すように、試料ホルダ２は、試料保持部２２の試料保持端２２ａが陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する位置に配置されるように、筒状筐体部２１の開口端面２１ａがセラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられる。筒状筐体部２１の開口端面２１ａとセラミック部材１３の端面１３ａとの間には、密閉性維持のためにオーリング１８が取り付けられている。この状態では、陽極１２の貫通孔１２ｃ及びセラミック部材１３の挿通孔１３ｃは試料ホルダ２内と連通している。
【００４７】
ランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは、示す真空引き装置６１と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部６２と接続されている。試料ホルダ２がセラミック部材１３に押し付けられた状態で真空引き装置６１が真空引きを行った場合は、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、陽極１２の貫通孔１２ｃ、及び試料ホルダ２内が真空にされる。特に、試料保持部２２の貫通孔２２ｃ，２２ｃを通して、試料保持部２２よりも奥側の部分も確実に真空引きされる。このようにして試料ホルダ２はグロー放電管１に装着される。この状態でガス供給調整部６２がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、陽極１２の貫通孔１２ｃ及び試料室３内がアルゴンガスで満たされる。
【００４８】
試料ホルダ２に陰極２０が押し付けられて配置された状態では、導電性の材料で形成された筒状筐体部２１の閉口端面２１ｃに陰極２０が接触しているので、筒状筐体部２１は陰極２０と同電位となる。試料保持部２２は、雄ネジ２２ｂが筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂに螺合し、更にコイルバネ２３が筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触しているので、陰極２０と同電位となる。特に、コイルバネ２３が常に筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触しているので、筒状筐体部２１から試料保持部２２への導通が確実に確保される。従って、試料Ｓが接触する試料保持端２２ａは陰極２０と同電位となり、後述するように、陽極１２が陽極となり陰極２０が陰極となって電圧が印加されることにより、試料Ｓと陽極１２との間でグロー放電が発生する。
【００４９】
試料保持部２２の試料保持端２２ａが陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向することにより、試料保持端２２ａに貼着された試料Ｓは陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する位置に配置される。試料Ｓは、試料保持端２２ａに貼着されるので、試料保持端２２ａに貼着することが可能な範囲であれば、どのような大きさ及び形状であっても、陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができる。また筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を任意の距離に調整することができる。
【００５０】
図５は、電源部４を構成するジェネレータ４２の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ４２は、高周波電力生成部４２ａ、制御部４２ｂ及び電力計測部４２ｃを具備する。高周波電力生成部４２ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を陽極１２と陰極２０との間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部４２ａは第１内部接続線４２ｄにより制御部４２ｂと接続されており、制御部４２ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４２ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部４２ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じて制御装置５と接続されている。制御部４２ｂは、制御装置５から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部４２ａの出力を制御する構成となっている。
【００５１】
電力計測部４２ｃは、第２及び第３内部接続線４２ｅ、４２ｆにより制御部４２ｂ及び高周波電力生成部４２ａと接続されている。電力計測部４２ｃは、高周波電力生成部４２ａで生成されて陰極２０へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、陰極２０から反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部４２ｂへ伝送する構成となっている。
【００５２】
制御部４２ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。
【００５３】
制御部４２ｂは、制御装置５から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部４２ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部４２ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。
【００５４】
また、グロー放電による試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓと陽極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部４２ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部４２ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部４２ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部４２ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）が制御装置５から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４２ａで生成される出力値Ｐｆを制御部４２ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００５５】
このように制御部４２ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部４２ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス４１が調整を行う。
【００５６】
図６は、電源部４を構成するマッチングボックス４１の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス４１は、連続モードにおいてジェネレータ４２で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ４１ａ、可変コンデンサ４１ａの電気容量を調整するモータ４１ｂ、モータ４１ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部４１ｃを具備する。可変コンデンサ４１ａはモータ４１ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調整される。
【００５７】
コンデンサ制御部４１ｃは、第２接続コードＬ２により制御装置５と接続されており、制御装置５からマッチングボックス４１へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ４１ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部４１ｃは、可変コンデンサ４１ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ４１ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス４１で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部４１ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ４１ｂの駆動を制御して可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部４１ｃは可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御は行わない。可変コンデンサ４１ａは、電力線Ｄにて陰極２０に接続されており、電源部４は、電力線Ｄを介して陰極２０に高周波電圧を印加する。
【００５８】
次に、上述の如き構成でなる試料掘削装置が実行する処理を説明する。試料掘削装置は、グロー放電により、陽極１２の先端１２ｅに対向配置された試料Ｓを表面から深さ方向に掘削し、ＳＥＭで観察するための観察面を形成する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、制御プログラム５１に従って、試料Ｓを掘削するための条件を制御する処理を行う。制御プログラム５１は、供給する電力、陽極１２内の圧力、及び掘削する時間等の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４から陰極２０に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの供給周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。制御装置５は、試料Ｓの材質又は掘削すべき深さ等の試料掘削に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを適切な速度で掘削できるように、電源部４から陰極２０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を設定する。
【００５９】
グロー放電管１及び試料ホルダ２の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４が陰極２０へ高周波電圧を供給する。陰極２０に高周波電圧が供給されることで、陰極２０と同電位の試料ホルダ２に高周波電圧が供給される。陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓを貼着した試料保持部２２に高周波電圧が電源部４から供給されることにより、陽極１２と試料Ｓとの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で陽極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、生成したアルゴンイオンが電圧によって貫通孔１２ｃ内で加速し、陽極１２の先端１２ｅに対向した試料Ｓの表面にアルゴンイオンが衝突するイオン衝撃が発生する。このアルゴンイオンのイオン衝撃により、試料Ｓの表面では、試料Ｓの構成物質が粒子となって飛び出し、陽極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積が掘削される。試料Ｓに衝突したアルゴンイオン及び試料Ｓの表面から飛び出した構成物質を含むアルゴンガスは、溝１２ｆを通って排出される。
【００６０】
ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの材質及び掘削すべき深さに応じた時間が経過した場合に、電源部４に高周波電圧の供給を停止させることによって、試料Ｓの掘削を停止する。以上の処理によって、試料Ｓは、表面から深さ方向に掘削され、ＳＥＭで観察するための観察面が露出するように形成される。なお、試料掘削装置は、掘削量又は掘削深さを測定する手段を更に備え、掘削量又は掘削深さが所定の値になるまで試料Ｓの掘削を行う形態であってもよい。
【００６１】
図７は、掘削された試料Ｓの形状を示す断面図である。図７（ａ）は掘削開始前の試料Ｓを示し、陽極１２の先端１２ｅに試料Ｓが対向している。グロー放電により、陽極１２から試料Ｓへアルゴンイオンが衝突して試料Ｓが掘削される。図７（ｂ）は掘削後の試料Ｓを示す。グロー放電により貫通孔１２ｃ内で加速したアルゴンイオンがほぼ直進して試料Ｓの表面に衝突するので、試料Ｓの表面の内でアルゴンイオンが衝突する部分は貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する部分にほぼ限定され、貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する試料Ｓの表面部分が限定的に掘削される。
【００６２】
図８は、掘削される試料Ｓを模式的に示す斜視図である。図７（ａ）は、掘削前の試料Ｓを示し、試料Ｓは平板状のサンプルである。図７（ｂ）は、観察面が形成された試料Ｓを示す。陽極１２の先端１２ｅの形状に応じて、試料Ｓは円形状に掘削されている。陽極１２の貫通孔１２ｃの大きさに応じた試料Ｓの所定の面積が掘削される。貫通孔１２ｃの大きさに面積が同時にイオン衝撃により掘削されるので、ほぼ平滑化された清浄な観察面が形成される。従って、観察面が形成された試料Ｓは、ＳＥＭの観察対象として好適である。観察面が形成された試料Ｓを試料ホルダ２から取り出してＳＥＭに装着することにより、試料Ｓの観察面をＳＥＭで観察することが可能となる。
【００６３】
以上詳述した如く、本発明においては、試料Ｓを保持した試料保持部２２の試料保持端２２ａを陽極１２に対向させて試料ホルダ２をグロー放電管１に装着するので、試料保持端２２ａで保持できる範囲であれば、どのような大きさ及び形状の試料Ｓであっても、陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができる。従って、本発明を用いることにより、大きさ及び形状に関わらずに試料Ｓの表面に観察面を形成し、試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。また試料保持端２２ａで保持できる範囲であれば、試料Ｓの任意の部分を陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができるので、目的に応じた試料Ｓの所望の部分に観察面を形成し、ＳＥＭを用いて試料Ｓの所望の部分を観察することが可能となる。
【００６４】
また本発明においては、筒状筐体部２１に試料保持部２２をねじ込む深さを変更して筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を任意の距離に調整することができる。試料保持部２２の位置は、雄ネジ２２ｂと雌ネジ２１ｂとの螺合によって定められるので、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離は、ねじ込みの深さの調整によって正確に調整することができる。従って、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を適切に調整することによって、掘削のスピード又は観察面の形状を調整することが可能となる。
【００６５】
次に、試料保持部２２の形状を変更した試料ホルダ２の他の形態を説明する。図９は、他の形状の試料保持部を示す模式図である。試料保持部３１には、貫通孔２２ｃ，２２ｃとは別に、試料保持端２２ａの中央に挿入穴３１ａが形成されている。挿入穴３１ａは、ＳＥＭで利用されるＳＥＭ用の試料台を挿入して装着するための穴である。なお、挿入穴３１ａは試料保持部３１を貫通している必要はない。試料保持部３２は、挿入穴３２ａの径がより大きくなって貫通孔２２ｃ，２２ｃに接触した形態であり、試料保持部３３は、挿入穴３３ａの径が更に大きくなった形態である。また試料保持部３４は、小径の円柱部分を軸方向に切断した半円柱部３４ａと、半円柱部３４ａの側平面に図示しないネジ等で取り付けられた平板状の押さえ板部３４ｂとを備えている。試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間で試料Ｓを保持する形態となっている。
【００６６】
図１０は、ＳＥＭ用の試料台を装着される試料保持部３１を用いた試料ホルダ２を示す分解斜視図であり、図１１は、ＳＥＭ用の試料台を装着された試料保持部３１を示す斜視図である。図３に示した試料ホルダ２と同様に、試料保持部３２は筒状筐体部２１に螺着する構成となっている。ＳＥＭ用の試料台３５は、ＳＥＭに装着され、ＳＥＭで観察するための試料Ｓを載置するものであり、試料Ｓを載置する載置面３５ａと載置面３５ａを支持する円柱状の支持部３５ｂとからなる台状の部材である。載置面３５ａは、試料Ｓを貼着することによって試料Ｓを載置することができる。試料保持部３２の挿入穴３２ａは、ＳＥＭ用の試料台３５の支持部３５ｂを挿入することが可能な大きさとなっている。
【００６７】
図１０及び図１１に示すように、試料Ｓを載置したＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２に装着し、試料保持部３２を筒状筐体部２１に装着することにより、試料ホルダ２を構成することができる。この試料ホルダ２をグロー放電管１に装着することにより、試料掘削装置は、グロー放電で試料Ｓの表面を掘削し、試料Ｓに観察面を形成することができる。試料Ｓに観察面を形成した後は、試料Ｓを載置したＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２から離脱させ、離脱したＳＥＭ用の試料台３５をＳＥＭに装着することにより、試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。試料Ｓに観察面を形成した後、貼着された試料Ｓを試料保持端２２ａから剥すことによって試料Ｓを試料ホルダ２から取り出し、改めて試料ＳをＳＥＭに取り付けることに比べて、ＳＥＭ用の試料台３５を装着可能な試料保持部３２を用いた場合は、観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するために必要な手間が削減される。これにより、観察面を形成してからＳＥＭで観察するまでに試料Ｓの表面が空気に触れる機会が減少し、形成した観察面が汚染される可能性が小さくなり、良好な条件で試料Ｓの観察面をＳＥＭで観察することが可能となる。
【００６８】
なお、支持部３５ｂの側面の雄ネジが形成されてあり、挿入穴３２ａに雌ネジが形成されてあり、ＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２にねじ込むことができる形態であってもよい。また試料保持部３２は、挿入穴３２ａに挿入された支持部３５ｂをビスで固定することによって、ＳＥＭ用の試料台３５を固定する形態であってもよい。試料保持部３１，３３も、試料保持部３２と同様の利用が可能である。試料保持部３１，３２，３３は、使用するＳＥＭ用の試料台３５の支持部３５ｂの径に応じて使い分ければよい。
【００６９】
図１２は、半円柱部３４ａと押さえ板部３４ｂとの間で試料Ｓを保持した試料保持部３４を示す斜視図である。図１２（ａ）に示すように、試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間に板状の試料Ｓを挟み、押さえ板部３４ｂを図示しないネジ等で半円柱部３４ａに固定することによって、板状の試料Ｓを縦に保持することができる。同様に、試料保持部３４は、棒状の試料Ｓを保持することもできる。更に、図１２（ｂ）に示すように、試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間に球状の試料Ｓを挟むことによって、球状の試料Ｓを保持することもできる。
【００７０】
平板状の試料Ｓを縦にして保持した試料保持部３４を筒状筐体部２１に装着することにより、試料掘削装置は、平板状の試料Ｓを面に平行な方向に掘削することができる。このようにして掘削した試料ＳをＳＥＭで観察することにより、平板状の試料Ｓの側面又は断面をＳＥＭで観察することが可能となる。更に、試料Ｓを半円柱部３４ａと押さえ板部３４ｂとの間に挟みこむ際に、試料保持部３４から突出する試料Ｓの面の大きさを調整することにより、又は試料保持部３４を筒状筐体部２１にねじ込む深さを調整することにより、陽極１２に対向する試料Ｓの端面とは垂直な試料Ｓの側面をグロー放電により掘削することも可能となる。同様に試料保持部３４を用いることにより、試料掘削装置は、棒状の試料Ｓ及び球状の試料Ｓを掘削し、掘削された試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。従って、本発明においては、試料保持部３４を用いることにより、様々な形状の試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。
【００７１】
本実施の形態においては、試料ホルダ２をグロー放電管１の下方に配置する形態を示したが、これに限るものではなく、試料ホルダ２はグロー放電管１の側方又は上方に配置する形態であってもよい。また本実施の形態においては、試料ホルダ２に押し付けた陰極２０に電圧を印加することによって試料Ｓと陽極１２との間にグロー放電を発生させる形態を示したが、これに限るものではなく、本発明の試料掘削装置は、試料ホルダ２に直接に電圧を印加する形態であってもよい。また本実施の形態においては、筒状筐体部２１が円筒状であり、試料保持部２２が円柱状である形態を示したが、本発明においては、筒状筐体部２１の外形の一部又は全部が角型であってもよい。また試料保持部２２の外形は、筒状筐体部２１に装着できる範囲内で一部が角型であってもよい。また本実施の形態においては、筒状筐体部２１の内面全体に雌ネジ２１ｂが形成してある形態を示したが、筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂは、内面の一部に形成されている形態であってもよい。また本実施の形態においては、グロー放電の発生時にグロー放電管１内にアルゴンガスを供給する形態を示したが、本発明は、その他の不活性ガスを供給する形態であってもよい。更に、本実施の形態においては、本発明の試料掘削装置により観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察する例を示したが、観察面を形成した試料Ｓは、光学顕微鏡又は透過型電子顕微鏡で観察するための試料Ｓとして利用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の試料掘削装置の構成を示すブロック図である。
【図２】グロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。
【図３】試料ホルダを示す分解斜視図である。
【図４】試料ホルダの断面図である。
【図５】電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図６】電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】掘削された試料の形状を示す断面図である。
【図８】掘削される試料を模式的に示す斜視図である。
【図９】他の形状の試料保持部を示す模式図である。
【図１０】ＳＥＭ用の試料台を装着される試料保持部を用いた試料ホルダを示す分解斜視図である。
【図１１】ＳＥＭ用の試料台を装着された試料保持部を示す斜視図である。
【図１２】半円柱部と押さえ板部との間で試料を保持した試料保持部を示す斜視図である。
【図１３】従来のグロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１ グロー放電管
１２ 陽極（電極）
１２ｂ 円筒部（端部）
１２ｃ 貫通孔
１２ｅ 先端
１２ｆ 溝
１３ セラミック部材（構造体）
２ 試料ホルダ
２０ 陰極
２１ 筒状筐体部
２１ａ 開口端面
２１ｂ 雌ネジ
２２、３１、３２、３３、３４ 試料保持部
２２ａ 試料保持端
２２ｂ 雄ネジ
２２ｃ 貫通孔
２３ コイルバネ
３１ａ、３２ａ、３３ａ 挿入穴
３５ ＳＥＭ用の試料台
４ 電源部
５ 制御装置
Ｓ 試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡等での測定用の薄片試料を作成するために、グロー放電を測定に適した形状に試料を形成する試料掘削装置及び試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の構造及び組織等を視覚的に観察するために、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）を用いて試料を観察することがある。ＳＥＭを用いて試料を観察するには、準備処理として試料の観察面を整える必要がある。この処理では、試料の所望の位置に観察面を表出させ、表出させた観察面が清浄・平滑になるように試料を形成する。従来、グロー放電に伴うイオン衝撃により試料の表面を掘削し、試料表面に清浄な観察面を形成する技術が開発されており、特許文献１にはこの技術が開示されている。
【０００３】
グロー放電を用いた試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管と試料ホルダとを備えて構成される。図１３は、従来のグロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。グロー放電管７は短円柱状のランプボディ７１、電極７２、セラミック部材７３、及び押圧ブロック７５が組み合わされて構成されている。
【０００４】
ランプボディ７１は、押圧ブロック７５が組み合わされる端面の中心箇所に窪部を凹設すると共に、中心部に中心孔を穿設している。また、ランプボディ７１は、中心孔に連通した真空引き用の吸引孔及びアルゴンガス供給用のガス供給孔を形成している。ランプボディ７１の窪部に取り付けられる電極７２は、円板の中心から円筒部を突出した形状にしており、円筒部の中心に貫通孔を穿設している。電極７２がランプボディ７１の窪部に取り付けられた状態では、ランプボディ７１の中心孔と電極７２の貫通孔とは連通している。電極７２を被うように配置されるセラミック部材７３は、厚みのある円板状の部材であり、電極７２の円筒部を挿通させる挿通孔を形成している。電極７２及びセラミック部材７３をランプボディ７１に固定するための押圧ブロック７５は、絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、セラミック部材７３をランプボディ７１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック７５自体は、ボルトによりランプボディ７１の端面に取り付けられる。
【０００５】
電極７２の円筒部はグロー放電管７の外に向けて配置されており、貫通孔は外に開口している。試料ホルダ８は、筐状に構成してあり、セラミック部材７３に押し付けられて配置されている。また試料ホルダ８には、電極７２の円筒部の開口に対向する位置に、開口部８１が形成されている。試料ホルダ８の内部には、試料Ｓを内部から開口部８１へ押し付けるバネ８３が設けられている。バネ８３が試料Ｓを開口部８１へ押し付けることにより、試料Ｓは電極７２の円筒部の開口に対向し、試料Ｓと電極７２の先端との間には所定の隙間が形成される。
【０００６】
グロー放電管７及び試料ホルダ８内を真空引きし、グロー放電管７内にアルゴンガスを供給した上で電極７２と試料ホルダ８との間に電圧を印加することにより、電極７２と試料ホルダ８との間にグロー放電が発生する。グロー放電によってアルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、アルゴンイオンは電極７２の貫通孔及び開口部８１を通過して試料Ｓに衝突し、試料Ｓの表面がスパッタリングされる。スパッタリングにより試料Ｓの表面は掘削され、ＳＥＭで観察することが可能な清浄で平滑な観察面が形成される。
【０００７】
試料ホルダ８内でバネ８３が試料Ｓを開口部８１に押し付けてあるので、試料Ｓによってグロー放電管７内の機密性が保たれ、グロー放電及びスパッタリングが安定して発生する。また試料Ｓと電極７２の端面との間の距離が、試料ホルダ８の厚みで規定された一定の距離に維持される。
【特許文献１】特開平７−１４６２３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
図１３に示す試料ホルダ８では、試料ホルダ８内からバネ８３が試料Ｓを開口部８１に押し付けることで試料Ｓを固定しているので、開口部８１よりも小さい試料Ｓを固定することはできない。また試料Ｓが開口部８１を完全に塞ぐことでグロー放電管７内の機密性が保たれるので、細長い試料Ｓ等、開口部８１を完全に塞ぐことがない形状の試料Ｓは、試料ホルダ８に取り付けたとしてもグロー放電を発生させることはできない。このように、従来の試料掘削装置では、利用できる試料Ｓの形状に制限があるという問題がある。同様に、平板状の試料Ｓを開口部８１に対して縦に配置した場合、又は試料Ｓの端の部分を開口部８１の位置に配置した場合等でも、試料Ｓは開口部８１を完全に塞ぐことができない。従って、従来の試料掘削装置では、試料Ｓ上で観察面を形成する部分の位置に制限があるという問題がある。
【０００９】
また、スパッタリングによって試料Ｓが掘削されるスピード、及び試料Ｓに形成される観察面の形状は、試料Ｓと電極７２の先端との間の距離に依存する。試料Ｓの種類又は試料Ｓの利用目的によっては、掘削のスピード又は観察面の形状を調整したい場合がある。しかしながら、試料ホルダ８では、バネ８３で試料Ｓを押し付けることで試料Ｓの位置を定めているので、任意に試料Ｓの位置を調整することができず、試料Ｓと電極７２の先端との間の距離を調整することによって掘削のスピード又は観察面の形状を調整することはできないという問題がある。
【００１０】
また従来の試料掘削装置で観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するためには、観察面を形成した試料Ｓを試料ホルダ８から取り出し、ＳＥＭ用の試料台に試料Ｓを取り付け、試料Ｓを取り付けた試料ホルダをＳＥＭに装着する必要がある。観察面を形成した試料Ｓを長期間空気に触れさせた場合、酸化膜又は埃等で観察面が汚染されるので、観察面を形成した試料Ｓはできるだけ空気に触れさせないことが望ましい。しかしながら、前述したように、従来の試料掘削装置で観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するまでには手間が掛かるので、試料Ｓの観察面が汚染される虞がある。
【００１１】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、試料の大きさ及び形状に関わらずに観察面の形成を可能とし、試料と電極との間の距離を適切に調整することができる試料掘削装置及び試料ホルダを提供することにある。
【００１２】
また本発明の他の目的とするところは、試料をＳＥＭで観察するまでの手間を削減することにより、形成した観察面が汚染される可能性を小さくすることができる試料掘削装置及び試料ホルダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る試料掘削装置は、筒状に形成された端部を有する電極と、該電極の前記端部に対向する位置に試料を保持する試料ホルダとを備え、前記電極と前記試料ホルダが保持する試料との間に発生させるグロー放電によって前記試料を掘削する試料掘削装置において、前記試料ホルダは、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを有し、前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあり、前記試料保持部の試料保持端を前記電極の端部に対向させて前記試料ホルダを配置するように構成してあることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る試料掘削装置は、前記試料保持部の試料保持端は、試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る試料掘削装置は、前記試料保持部の試料保持端は、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係る試料掘削装置は、前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、グロー放電を発生させるために前記電極と前記試料ホルダとの間に電圧を印加するように構成してあり、前記試料ホルダは、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に有することを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る試料掘削装置は、前記電極の端部の周囲を囲む構造体と、前記電極の内部を真空引きする手段とを更に備え、前記筒状筐体部の開口端を前記構造体に押し付けることによって前記試料ホルダを配置するように構成してあり、前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る試料ホルダは、グロー放電によって表面を掘削する試料を保持する試料ホルダにおいて、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを備え、前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあることを特徴とする。
【００１９】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持端は試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする。
【００２０】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持端は試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする。
【００２１】
本発明に係る試料ホルダは、前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に備えることを特徴とする。
【００２２】
本発明に係る試料ホルダは、前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする。
【００２３】
本発明においては、グロー放電により試料を掘削する試料掘削装置は、筒状の端部を有する電極と電極に試料を対向させる試料ホルダとを備え、試料ホルダは、一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状筐体部と、一端が試料保持端となった試料保持部とを有する。試料保持部は、試料保持端を開口端と同じ向きに向けて筒状筐体部に螺着される。試料ホルダは、試料を保持した試料保持端を電極の端部に対向させて配置される。試料保持部を筒状筐体部に螺着する際、ねじ込む深さを変更して筒状筐体部に対する試料保持部の位置を調整することにより、試料保持部で保持した試料と電極の端部との距離を調整することができる。
【００２４】
また本発明においては、試料保持部の試料保持端は、試料を貼着することにより試料を保持する。
【００２５】
また本発明においては、試料保持部の試料保持端は、ＳＥＭ用の試料台等、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成となっており、試料を載置した部材を装着することにより試料を保持する。
【００２６】
また本発明においては、導電性の試料ホルダは、試料保持部の試料保持端とは逆の端と筒状筐体部の底とに接触する導電性のコイルバネを有する。コイルバネが伸縮することにより、試料保持部の位置に関わらずにコイルバネは筒状筐体部及び試料保持部の両方に接触する。
【００２７】
また本発明においては、試料ホルダは、電極を囲む構造体に筒状筐体部の開口端が押し付けられ、グロー放電を発生させるために電極の内部を真空引きすることによって固定される。試料保持部には貫通孔が形成されており、試料ホルダの内部も同時に真空引きされる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明にあっては、試料保持部で保持した試料と電極の端部との距離を任意の距離に整することができ、また試料と電極の端部との距離をネジの螺合によって正確に調整することができるので、グロー放電により試料を掘削する際に電極の端部と試料との距離を適切に調整することによって、掘削のスピード又は観察面の形状を調整することが可能となる。
【００２９】
また本発明にあっては、試料保持端で保持できる範囲であれば、どのような大きさ及び形状の試料であっても、電極の端部に対向配置することができるので、大きさ及び形状に関わらずに試料の表面に観察面を形成し、試料をＳＥＭで観察することが可能となる。また試料の任意の部分を電極の端部に対向配置することができるので、目的に応じた試料の所望の部分に観察面を形成し、ＳＥＭを用いて試料の所望の部分を観察することが可能となる。
【００３０】
また本発明にあっては、試料保持部はＳＥＭ用の試料台等の試料を載置する部材を着脱することが可能であるので、観察面を形成した試料を載置した部材を試料保持部から離脱させ、この部材をＳＥＭ等に装着することにより、観察面を形成した試料をＳＥＭ等で観察するために必要な手間が削減される。従って、試料の表面が空気に触れる機会が減少し、形成した観察面が汚染される可能性が小さくなり、良好な条件で試料の観察面を観察することが可能となる。
【００３１】
また本発明にあっては、コイルバネが常に筒状筐体部及び試料保持部の両方に接触しているので、グロー放電を発生させるために電極と試料ホルダとの間に電圧を印加した場合に、筒状筐体部から試料保持部への導通が確実に確保され、安定してグロー放電を発生させることができる。
【００３２】
更に本発明にあっては、試料保持部に貫通孔が形成されているので、電極の内部を真空引きする際に試料ホルダの内部も同時に真空引きされることにより、試料ホルダが固定され、また安定してグロー放電を発生させることができる等、本発明は優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、本発明の試料掘削装置の構成を示すブロック図である。試料掘削装置は、グロー放電を発生させるグロー放電管１、掘削対象の試料を保持する試料ホルダ２、グロー放電を発生させるために印加する電圧に係る電力生成を行う電源部４、及び試料掘削装置の全体的な制御を行う制御装置５を備えている。電源部４は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４２及びマッチングボックス４１を備えており、ジェネレータ４２及びマッチングボックス４１は夫々に制御装置５に接続されている。グロー放電管１とマッチングボックス４１とは同電位に設定されている。
【００３４】
また試料掘削装置は、グロー放電管１の内部を真空引きする真空引き装置６１を備え、真空引きした後にグロー放電管１の内部にアルゴンガスを供給するためのガス供給調整部６２及びガス供給源６３を備えている。ガス供給源６３はアルゴンガスを充填したボンベが相当する。ガス供給源６３からグロー放電管１まで、アルゴンガスを供給するための配管が配置されており、ガス供給調整部６２はガス供給源６３からグロー放電管１までの配管の途中に設けられている。ガス供給調整部６２は、ガス供給源６３からグロー放電管１へ供給されるアルゴンガスの流量を調整するための電磁弁を具備している。
【００３５】
制御装置５は、コンピュータを用いてなり、ＣＰＵ５ａ、ＲＡＭ５ｃ、ＲＯＭ５ｄ、及び記憶部５ｅを備え、夫々は内部バス５ｆに接続されている。また制御装置５は、ジェネレータ４２から延在する第１接続コードＬ１及びマッチングボックス４１から延在する第２接続コードＬ２が接続されるインタフェース基板５ｂを備え、インタフェース基板５ｂは、内部バス５ｆに接続されている。また内部バス５ｆにはモニタ接続線Ｌ３を介してモニタ部５ｇが接続されている。
【００３６】
また、ＲＡＭ５ｃはＣＰＵ５ａが行う各種の制御処理に伴うデータ等を一時的に記憶し、ＲＯＭ５ｄはＣＰＵ５ａが行う基本的な処理内容を規定したプログラム等を予め記憶している。記憶部５ｅは、ハードディスク又は半導体メモリ等の不揮発性の記憶手段であり、試料をグロー放電により掘削する処理に関連してＣＰＵ５ａが実行する制御処理の内容を規定した制御プログラム５１を記憶している。ＣＰＵ５ａは、必要に応じて制御プログラム５１を記憶部５ｅからＲＡＭ５ｃへロードし、ＲＡＭ５ｃへロードした制御プログラム５１に従って、必要な処理を実行する。またＣＰＵ５ａは、図示しないキーボード又はマウス等の入力部に入力された指示に基づき各種の設定及び制御を行う。
【００３７】
図２は、グロー放電管１及び試料ホルダ２の内部構成を示す断面図である。試料ホルダ２は、グロー放電管１の一面に装着される構成となっている。グロー放電管１は短円柱状のランプボディ１１、陽極（電極）１２、セラミック部材（構造体）１３、及び押圧ブロック１５が組み合わされて構成されている。
【００３８】
ランプボディ１１は、押圧ブロック１５が組み合わされる端面１１ａの中心箇所に陽極１２を取り付けるための窪部１１ｂを凹設すると共に、窪部１１ｂの中心部に中心孔１１ｃを穿設している。また、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けて真空引き用の吸引孔１１ｅ、１１ｆを複数設け、一部の吸引孔１１ｅは中心孔１１ｃと連通させると共に、他の吸引孔１１ｆは窪部１１ｂ側に連通させている。さらに、ランプボディ１１は、周壁部１１ｄから中心へ向けてアルゴンガスの供給用のガス供給孔１１ｇを中心孔１１ｃと連通するように形成している。更に、ランプボディ１１は、アース線が接続されてアース電位となっている。
【００３９】
ランプボディ１１の窪部１１ｂに収められる陽極１２は、円板部１２ａの中心から円筒部（端部）１２ｂを突出した形状にしており、円筒部１２ｂの内部から円板部１２ａを貫通する貫通孔１２ｃを穿設している。また、円板部１２ａにも穴１２ｄが形成されている。陽極１２がランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられた状態では、ランプボディ１１の中心孔１１ｃと貫通孔１２ｃとは実質的に同軸に連通している。陽極１２は、ランプボディ１１の窪部１１ｂに取り付けられると、ランプボディ１１を介してアース電位になる。また陽極１２がランプボディ１１に取り付けられた状態では、円筒部１２ｂがランプボディ１１の端面１１ａから突出した状態となる。なお、陽極１２が収められた状態でランプボディ１１の中心孔１１ｃ及び陽極１２の貫通孔１２ｃの密閉性を維持するためにオーリング１６がランプボディ１１及び陽極１２の間に取り付けられている。
【００４０】
陽極１２を被うように配置されるセラミック部材１３は、絶縁性のセラミックで構成されている。セラミック部材１３は、厚みのある円板状に形成されてあり、陽極１２の円板部１２ａを被う突出したフランジ部１３ｄを有すると共に、中心となる箇所には、陽極１２の円筒部１２ｂを挿通させる挿通孔１３ｃを形成している。セラミック部材１３は、陽極１２の円板部１２ａに対向して配置され、円板部１２ａとの間には密閉性維持のためにオーリング１８が取り付けられている。セラミック部材１３が配置された状態では、挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に所定の隙間が形成されている。また陽極１２の円板部１２ａは、配置時にセラミック部材１３に対向する面には、一部に溝１２ｆを形成してある。溝１２ｆは、セラミック部材１３が配置された状態で、挿通孔１３ｃと陽極１２の円筒部１２ｂとの間に形成される隙間から穴１２ｄへ連通する吸気孔を構成する。
【００４１】
陽極１２及びセラミック部材１３をランプボディ１１に固定するための押圧ブロック１５は、絶縁性の材料で環状に形成された部材であり、内周縁側の突出部１５ａでセラミック部材１３のフランジ部１３ｄをランプボディ１１側へ押圧するようにしている。なお、押圧ブロック１５自体は、ボルトによりランプボディ１１の端面１１ａに取り付けられる。図２に示すように、押圧ブロック１５はランプボディ１１の端面１１ａから突出して取り付けられており、押圧ブロック１５の内側にセラミック部材１３と陽極１２の円筒部１２ｂとが配置された構成となっている。セラミック部材１３の端面１３ａには、挿通孔１３ｃが開口しており、挿通孔１３ｃの中に陽極１２の円筒部１２ｂが配置されている。
【００４２】
試料ホルダ２は、セラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられることによって、グロー放電管１に装着される。試料ホルダ２は、試料Ｓを保持し、セラミック部材１３の挿通孔１３ｃの開口部に対向する位置に配置される。また、試料ホルダ２のセラミック部材１３に押し付けられた端面とは逆の端面には、陰極２０が押し付けられて配置されている。陰極２０は、導電性の材料で円板状に形成された発振子であり、電力線Ｄにて電源部４に接続されている。
【００４３】
図３は、試料ホルダ２を示す分解斜視図であり、図４は、試料ホルダ２の断面図である。試料ホルダ２は、筒状筐体部２１と、試料保持部２２と、コイルバネ２３とを含んで構成されており、筒状筐体部２１、試料保持部２２及びコイルバネ２３は全て導電性の材料で形成されている。筒状筐体部２１は、一端が開口端となり他端が閉口端となった円筒状に形成してあり、内周面には、開口部から底まで雌ネジ２１ｂを形成してある。筒状筐体部２１の開口端側の端面である開口端面２１ａは、セラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられる面であり、平滑に形成されている。また図３には図示していないものの、筒状筐体部２１の開口端面２１ａには、オーリング２４を配置するための溝が形成されてある。また筒状筐体部２１の閉口端側の端面である閉口端面２１ｃは、陰極２０が押し付けられて配置される面である。
【００４４】
試料保持部２２は、相対的に大径の円柱と小径の円柱とが同軸で合体した円柱状の形状に形成されている。試料保持部２２の一端は小径の部分であり、平面状に形成され、両面テープ等を用いて平板状の試料Ｓを貼着することが可能な試料保持端２２ａとなっている。試料保持部２２の大径の部分は、側面に雄ネジ２２ｂが形成されており、雄ネジ２２ｂが筒状筐体部２の雌ネジ２１ｂに螺合することができるように、直径及び雄ネジ２２ｂのピッチ等が定められている。試料保持部２２の試料保持端２２ａを筒状筐体部２１の開口端面２１ａと同じ向きに向けて試料保持部２２の雄ネジ２２ｂを筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂにねじ込むことにより、試料保持部２２は筒状筐体部２１に螺着される。さらに試料保持部２２には、試料保持端２２ａから逆の端まで貫通した貫通孔２２ｃ，２２ｃが形成されている。
【００４５】
図４（ａ）は、試料保持部２２を筒状筐体部２１に浅くねじ込んだ状態を示し、図４（ｂ）は、試料保持部２２を筒状筐体部２１に深くねじ込んだ状態を示す。筒状筐体部２１に対して試料保持部２２をねじ込む深さを変更することにより、筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することができる。試料Ｓは試料保持部２２の試料保持端２２ａに貼着されているので、試料保持部２２の位置を調整することにより、雄ネジ２２ｂが雌ネジ２１ｂに螺合する範囲内で試料Ｓの位置を任意の位置に調整することができる。試料Ｓの位置は、雄ネジ２２ｂと雌ネジ２１ｂとの螺合によって定められる。コイルバネ２３は、一端が試料保持部２２の試料保持端２２ａとは逆の端に接触し、他端が筒状筐体部２１の底に接触している。図４に示すように、コイルバネ２３が伸縮することにより、筒状筐体部２１に対して試料保持部２２がどの位置に配置されていても、コイルバネ２３は筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触するようになっている。
【００４６】
図２に示すように、試料ホルダ２は、試料保持部２２の試料保持端２２ａが陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する位置に配置されるように、筒状筐体部２１の開口端面２１ａがセラミック部材１３の端面１３ａに押し付けられる。筒状筐体部２１の開口端面２１ａとセラミック部材１３の端面１３ａとの間には、密閉性維持のためにオーリング１８が取り付けられている。この状態では、陽極１２の貫通孔１２ｃ及びセラミック部材１３の挿通孔１３ｃは試料ホルダ２内と連通している。
【００４７】
ランプボディ１１の各吸引孔１１ｅ、１１ｆは、示す真空引き装置６１と配管で接続されており、ガス供給孔１１ｇは配管でガス供給調整部６２と接続されている。試料ホルダ２がセラミック部材１３に押し付けられた状態で真空引き装置６１が真空引きを行った場合は、各吸引孔１１ｅ、１１ｆ、中心孔１１ｃ、陽極１２の貫通孔１２ｃ、及び試料ホルダ２内が真空にされる。特に、試料保持部２２の貫通孔２２ｃ，２２ｃを通して、試料保持部２２よりも奥側の部分も確実に真空引きされる。このようにして試料ホルダ２はグロー放電管１に装着される。この状態でガス供給調整部６２がアルゴンガスの供給を開始すると、ガス供給孔１１ｇ、中心孔１１ｃ、陽極１２の貫通孔１２ｃ及び試料室３内がアルゴンガスで満たされる。
【００４８】
試料ホルダ２に陰極２０が押し付けられて配置された状態では、導電性の材料で形成された筒状筐体部２１の閉口端面２１ｃに陰極２０が接触しているので、筒状筐体部２１は陰極２０と同電位となる。試料保持部２２は、雄ネジ２２ｂが筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂに螺合し、更にコイルバネ２３が筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触しているので、陰極２０と同電位となる。特に、コイルバネ２３が常に筒状筐体部２１及び試料保持部２２の両方に接触しているので、筒状筐体部２１から試料保持部２２への導通が確実に確保される。従って、試料Ｓが接触する試料保持端２２ａは陰極２０と同電位となり、後述するように、陽極１２が陽極となり陰極２０が陰極となって電圧が印加されることにより、試料Ｓと陽極１２との間でグロー放電が発生する。
【００４９】
試料保持部２２の試料保持端２２ａが陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向することにより、試料保持端２２ａに貼着された試料Ｓは陽極１２の円筒部１２ｂの先端１２ｅに対向する位置に配置される。試料Ｓは、試料保持端２２ａに貼着されるので、試料保持端２２ａに貼着することが可能な範囲であれば、どのような大きさ及び形状であっても、陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができる。また筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を任意の距離に調整することができる。
【００５０】
図５は、電源部４を構成するジェネレータ４２の内部構成を示すブロック図である。ジェネレータ４２は、高周波電力生成部４２ａ、制御部４２ｂ及び電力計測部４２ｃを具備する。高周波電力生成部４２ａは交流電源ＡＣと接続されて高周波の交流電圧を陽極１２と陰極２０との間に印加できるように高周波電力を生成する。また、高周波電力生成部４２ａは第１内部接続線４２ｄにより制御部４２ｂと接続されており、制御部４２ｂの制御により高周波電力に係る出力モード及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４２ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電圧からなる電力を生成している。制御部４２ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＬ１を通じて制御装置５と接続されている。制御部４２ｂは、制御装置５から出力される各種信号に基づいて高周波電力生成部４２ａの出力を制御する構成となっている。
【００５１】
電力計測部４２ｃは、第２及び第３内部接続線４２ｅ、４２ｆにより制御部４２ｂ及び高周波電力生成部４２ａと接続されている。電力計測部４２ｃは、高周波電力生成部４２ａで生成されて陰極２０へ供給される高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出すると共に、陰極２０から反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出し、検出した値を制御部４２ｂへ伝送する構成となっている。
【００５２】
制御部４２ｂは、高周波電力の出力を制御する方法として、２種類の出力モードを切り替えることが可能である。一方の出力モードは、所定の時間内、連続して所定の高周波電力を出力して連続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを連続モードと言う。また他方の出力モードは、所定の時間内、パルス的に所定の高周波電力を出力して断続的な高周波電圧の印加を行うモードであり、以下、このモードを断続モードと言う。
【００５３】
制御部４２ｂは、制御装置５から出力される信号に基づいて連続モードと断続モードとを切り替える処理を実行し、断続モードでは内部のＩＣでパルス的な処理を行うことで電力供給及び電力供給休止を交互に行う。また制御部４２ｂは、単位時間当たりの給電回数に相当する給電周波数、断続モードにおいて給電を行っている時間の割合を示すデューティ比、及び給電の電力値を調整可能である。給電周波数の変更に関して、制御部４２ｂは、約３０Ｈｚ〜約３００００Ｈｚの範囲で給電周波数を調整可能であり、給電周波数が変更されるとパルス的な給電の時間間隔が変化する。
【００５４】
また、グロー放電による試料Ｓの掘削が進行するにつれて、試料Ｓと陽極１２の先端１２ｅとの距離が長くなり、試料Ｓに係るインピーダンス値が随時変化するので、制御部４２ｂは、断続モードにおけるインピーダンス値変化に対する調整処理をも実行する。具体的には、制御部４２ｂは、前述の出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを電力計測部４２ｃから伝送され、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算し、演算した差に基づいて出力値Ｐｆを変更する制御を行う。なお、制御部４２ｂは、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算した差（Ｐｆ−Ｐｒ）が制御装置５から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４２ａで生成される出力値Ｐｆを制御部４２ｂが内蔵するＩＣのソフト的な処理で調整する。
【００５５】
このように制御部４２ｂがソフト的な調整を行うことで、断続モードでの試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応して適切な給電を行える。なお、制御部４２ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変化に対応した調整を行うのは断続モードの場合であり、連続モードでは後述するようにマッチングボックス４１が調整を行う。
【００５６】
図６は、電源部４を構成するマッチングボックス４１の内部構成を示すブロック図である。マッチングボックス４１は、連続モードにおいてジェネレータ４２で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ４１ａ、可変コンデンサ４１ａの電気容量を調整するモータ４１ｂ、モータ４１ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部４１ｃを具備する。可変コンデンサ４１ａはモータ４１ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更可能であり、電気容量の変更によりモジュール及びフェーズが調整される。
【００５７】
コンデンサ制御部４１ｃは、第２接続コードＬ２により制御装置５と接続されており、制御装置５からマッチングボックス４１へ伝送される断続モードの設定の通知信号に基づいてモータ４１ｂの駆動を制御する。具体的には、断続モードの通知信号を受け付けた場合、コンデンサ制御部４１ｃは、可変コンデンサ４１ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ４１ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続モードではマッチングボックス４１で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。また、断続モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続モードが設定された場合は、コンデンサ制御部４１ｃは、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ４１ｂの駆動を制御して可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御を行う。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部４１ｃは可変コンデンサ４１ａの電気容量を変更する制御は行わない。可変コンデンサ４１ａは、電力線Ｄにて陰極２０に接続されており、電源部４は、電力線Ｄを介して陰極２０に高周波電圧を印加する。
【００５８】
次に、上述の如き構成でなる試料掘削装置が実行する処理を説明する。試料掘削装置は、グロー放電により、陽極１２の先端１２ｅに対向配置された試料Ｓを表面から深さ方向に掘削し、ＳＥＭで観察するための観察面を形成する。制御装置５のＣＰＵ５ａは、制御プログラム５１に従って、試料Ｓを掘削するための条件を制御する処理を行う。制御プログラム５１は、供給する電力、陽極１２内の圧力、及び掘削する時間等の条件を複数種類規定してある。具体的には、電源部４から陰極２０に印加する高周波電圧の電力値、断続モードでの供給周波数、又はデューティ比等の電力の条件を制御することで、試料Ｓが掘削される速度を調整することができる。制御装置５は、試料Ｓの材質又は掘削すべき深さ等の試料掘削に必要な情報を、図示しないキーボード又はマウス等の入力部を用いて使用者の操作により入力される。ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを適切な速度で掘削できるように、電源部４から陰極２０に印加する高周波電圧の電力値、供給周波数又はデューティ比の条件を設定する。
【００５９】
グロー放電管１及び試料ホルダ２の内部を真空引き装置６１で真空引きしてから、ガス供給源６３がグロー放電管１の内部へアルゴンガスを供給し、ＣＰＵ５ａに設定された条件で電源部４が陰極２０へ高周波電圧を供給する。陰極２０に高周波電圧が供給されることで、陰極２０と同電位の試料ホルダ２に高周波電圧が供給される。陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓの表面との間の空間には十分なアルゴンガスが随時供給され、試料Ｓを貼着した試料保持部２２に高周波電圧が電源部４から供給されることにより、陽極１２と試料Ｓとの間に電圧が印加され、アルゴンガスの雰囲気中で陽極１２と試料Ｓとの間でグロー放電が発生する。グロー放電が発生することにより、アルゴンガス中でアルゴンイオンが生成し、生成したアルゴンイオンが電圧によって貫通孔１２ｃ内で加速し、陽極１２の先端１２ｅに対向した試料Ｓの表面にアルゴンイオンが衝突するイオン衝撃が発生する。このアルゴンイオンのイオン衝撃により、試料Ｓの表面では、試料Ｓの構成物質が粒子となって飛び出し、陽極１２の先端１２ｅの大きさに応じた所定の面積が掘削される。試料Ｓに衝突したアルゴンイオン及び試料Ｓの表面から飛び出した構成物質を含むアルゴンガスは、溝１２ｆを通って排出される。
【００６０】
ＣＰＵ５ａは、試料Ｓを掘削するための処理を実行しながら、試料Ｓの掘削を開始してから経過した時間を計測し、試料Ｓの材質及び掘削すべき深さに応じた時間が経過した場合に、電源部４に高周波電圧の供給を停止させることによって、試料Ｓの掘削を停止する。以上の処理によって、試料Ｓは、表面から深さ方向に掘削され、ＳＥＭで観察するための観察面が露出するように形成される。なお、試料掘削装置は、掘削量又は掘削深さを測定する手段を更に備え、掘削量又は掘削深さが所定の値になるまで試料Ｓの掘削を行う形態であってもよい。
【００６１】
図７は、掘削された試料Ｓの形状を示す断面図である。図７（ａ）は掘削開始前の試料Ｓを示し、陽極１２の先端１２ｅに試料Ｓが対向している。グロー放電により、陽極１２から試料Ｓへアルゴンイオンが衝突して試料Ｓが掘削される。図７（ｂ）は掘削後の試料Ｓを示す。グロー放電により貫通孔１２ｃ内で加速したアルゴンイオンがほぼ直進して試料Ｓの表面に衝突するので、試料Ｓの表面の内でアルゴンイオンが衝突する部分は貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する部分にほぼ限定され、貫通孔１２ｃの大きさの範囲に対向する試料Ｓの表面部分が限定的に掘削される。
【００６２】
図８は、掘削される試料Ｓを模式的に示す斜視図である。図７（ａ）は、掘削前の試料Ｓを示し、試料Ｓは平板状のサンプルである。図７（ｂ）は、観察面が形成された試料Ｓを示す。陽極１２の先端１２ｅの形状に応じて、試料Ｓは円形状に掘削されている。陽極１２の貫通孔１２ｃの大きさに応じた試料Ｓの所定の面積が掘削される。貫通孔１２ｃの大きさに面積が同時にイオン衝撃により掘削されるので、ほぼ平滑化された清浄な観察面が形成される。従って、観察面が形成された試料Ｓは、ＳＥＭの観察対象として好適である。観察面が形成された試料Ｓを試料ホルダ２から取り出してＳＥＭに装着することにより、試料Ｓの観察面をＳＥＭで観察することが可能となる。
【００６３】
以上詳述した如く、本発明においては、試料Ｓを保持した試料保持部２２の試料保持端２２ａを陽極１２に対向させて試料ホルダ２をグロー放電管１に装着するので、試料保持端２２ａで保持できる範囲であれば、どのような大きさ及び形状の試料Ｓであっても、陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができる。従って、本発明を用いることにより、大きさ及び形状に関わらずに試料Ｓの表面に観察面を形成し、試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。また試料保持端２２ａで保持できる範囲であれば、試料Ｓの任意の部分を陽極１２の先端１２ｅに対向配置することができるので、目的に応じた試料Ｓの所望の部分に観察面を形成し、ＳＥＭを用いて試料Ｓの所望の部分を観察することが可能となる。
【００６４】
また本発明においては、筒状筐体部２１に試料保持部２２をねじ込む深さを変更して筒状筐体部２１に対する試料保持部２２の位置を調整することにより、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を任意の距離に調整することができる。試料保持部２２の位置は、雄ネジ２２ｂと雌ネジ２１ｂとの螺合によって定められるので、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離は、ねじ込みの深さの調整によって正確に調整することができる。従って、陽極１２の先端１２ｅと試料Ｓとの距離を適切に調整することによって、掘削のスピード又は観察面の形状を調整することが可能となる。
【００６５】
次に、試料保持部２２の形状を変更した試料ホルダ２の他の形態を説明する。図９は、他の形状の試料保持部を示す模式図である。試料保持部３１には、貫通孔２２ｃ，２２ｃとは別に、試料保持端２２ａの中央に挿入穴３１ａが形成されている。挿入穴３１ａは、ＳＥＭで利用されるＳＥＭ用の試料台を挿入して装着するための穴である。なお、挿入穴３１ａは試料保持部３１を貫通している必要はない。試料保持部３２は、挿入穴３２ａの径がより大きくなって貫通孔２２ｃ，２２ｃに接触した形態であり、試料保持部３３は、挿入穴３３ａの径が更に大きくなった形態である。また試料保持部３４は、小径の円柱部分を軸方向に切断した半円柱部３４ａと、半円柱部３４ａの側平面に図示しないネジ等で取り付けられた平板状の押さえ板部３４ｂとを備えている。試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間で試料Ｓを保持する形態となっている。
【００６６】
図１０は、ＳＥＭ用の試料台を装着される試料保持部３１を用いた試料ホルダ２を示す分解斜視図であり、図１１は、ＳＥＭ用の試料台を装着された試料保持部３１を示す斜視図である。図３に示した試料ホルダ２と同様に、試料保持部３２は筒状筐体部２１に螺着する構成となっている。ＳＥＭ用の試料台３５は、ＳＥＭに装着され、ＳＥＭで観察するための試料Ｓを載置するものであり、試料Ｓを載置する載置面３５ａと載置面３５ａを支持する円柱状の支持部３５ｂとからなる台状の部材である。載置面３５ａは、試料Ｓを貼着することによって試料Ｓを載置することができる。試料保持部３２の挿入穴３２ａは、ＳＥＭ用の試料台３５の支持部３５ｂを挿入することが可能な大きさとなっている。
【００６７】
図１０及び図１１に示すように、試料Ｓを載置したＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２に装着し、試料保持部３２を筒状筐体部２１に装着することにより、試料ホルダ２を構成することができる。この試料ホルダ２をグロー放電管１に装着することにより、試料掘削装置は、グロー放電で試料Ｓの表面を掘削し、試料Ｓに観察面を形成することができる。試料Ｓに観察面を形成した後は、試料Ｓを載置したＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２から離脱させ、離脱したＳＥＭ用の試料台３５をＳＥＭに装着することにより、試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。試料Ｓに観察面を形成した後、貼着された試料Ｓを試料保持端２２ａから剥すことによって試料Ｓを試料ホルダ２から取り出し、改めて試料ＳをＳＥＭに取り付けることに比べて、ＳＥＭ用の試料台３５を装着可能な試料保持部３２を用いた場合は、観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察するために必要な手間が削減される。これにより、観察面を形成してからＳＥＭで観察するまでに試料Ｓの表面が空気に触れる機会が減少し、形成した観察面が汚染される可能性が小さくなり、良好な条件で試料Ｓの観察面をＳＥＭで観察することが可能となる。
【００６８】
なお、支持部３５ｂの側面の雄ネジが形成されてあり、挿入穴３２ａに雌ネジが形成されてあり、ＳＥＭ用の試料台３５を試料保持部３２にねじ込むことができる形態であってもよい。また試料保持部３２は、挿入穴３２ａに挿入された支持部３５ｂをビスで固定することによって、ＳＥＭ用の試料台３５を固定する形態であってもよい。試料保持部３１，３３も、試料保持部３２と同様の利用が可能である。試料保持部３１，３２，３３は、使用するＳＥＭ用の試料台３５の支持部３５ｂの径に応じて使い分ければよい。
【００６９】
図１２は、半円柱部３４ａと押さえ板部３４ｂとの間で試料Ｓを保持した試料保持部３４を示す斜視図である。図１２（ａ）に示すように、試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間に板状の試料Ｓを挟み、押さえ板部３４ｂを図示しないネジ等で半円柱部３４ａに固定することによって、板状の試料Ｓを縦に保持することができる。同様に、試料保持部３４は、棒状の試料Ｓを保持することもできる。更に、図１２（ｂ）に示すように、試料保持部３４は、半円柱部３４ａの側平面と押さえ板部３４ｂとの間に球状の試料Ｓを挟むことによって、球状の試料Ｓを保持することもできる。
【００７０】
平板状の試料Ｓを縦にして保持した試料保持部３４を筒状筐体部２１に装着することにより、試料掘削装置は、平板状の試料Ｓを面に平行な方向に掘削することができる。このようにして掘削した試料ＳをＳＥＭで観察することにより、平板状の試料Ｓの側面又は断面をＳＥＭで観察することが可能となる。更に、試料Ｓを半円柱部３４ａと押さえ板部３４ｂとの間に挟みこむ際に、試料保持部３４から突出する試料Ｓの面の大きさを調整することにより、又は試料保持部３４を筒状筐体部２１にねじ込む深さを調整することにより、陽極１２に対向する試料Ｓの端面とは垂直な試料Ｓの側面をグロー放電により掘削することも可能となる。同様に試料保持部３４を用いることにより、試料掘削装置は、棒状の試料Ｓ及び球状の試料Ｓを掘削し、掘削された試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。従って、本発明においては、試料保持部３４を用いることにより、様々な形状の試料ＳをＳＥＭで観察することが可能となる。
【００７１】
本実施の形態においては、試料ホルダ２をグロー放電管１の下方に配置する形態を示したが、これに限るものではなく、試料ホルダ２はグロー放電管１の側方又は上方に配置する形態であってもよい。また本実施の形態においては、試料ホルダ２に押し付けた陰極２０に電圧を印加することによって試料Ｓと陽極１２との間にグロー放電を発生させる形態を示したが、これに限るものではなく、本発明の試料掘削装置は、試料ホルダ２に直接に電圧を印加する形態であってもよい。また本実施の形態においては、筒状筐体部２１が円筒状であり、試料保持部２２が円柱状である形態を示したが、本発明においては、筒状筐体部２１の外形の一部又は全部が角型であってもよい。また試料保持部２２の外形は、筒状筐体部２１に装着できる範囲内で一部が角型であってもよい。また本実施の形態においては、筒状筐体部２１の内面全体に雌ネジ２１ｂが形成してある形態を示したが、筒状筐体部２１の雌ネジ２１ｂは、内面の一部に形成されている形態であってもよい。また本実施の形態においては、グロー放電の発生時にグロー放電管１内にアルゴンガスを供給する形態を示したが、本発明は、その他の不活性ガスを供給する形態であってもよい。更に、本実施の形態においては、本発明の試料掘削装置により観察面を形成した試料ＳをＳＥＭで観察する例を示したが、観察面を形成した試料Ｓは、光学顕微鏡又は透過型電子顕微鏡で観察するための試料Ｓとして利用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の試料掘削装置の構成を示すブロック図である。
【図２】グロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。
【図３】試料ホルダを示す分解斜視図である。
【図４】試料ホルダの断面図である。
【図５】電源部を構成するジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図６】電源部を構成するマッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図７】掘削された試料の形状を示す断面図である。
【図８】掘削される試料を模式的に示す斜視図である。
【図９】他の形状の試料保持部を示す模式図である。
【図１０】ＳＥＭ用の試料台を装着される試料保持部を用いた試料ホルダを示す分解斜視図である。
【図１１】ＳＥＭ用の試料台を装着された試料保持部を示す斜視図である。
【図１２】半円柱部と押さえ板部との間で試料を保持した試料保持部を示す斜視図である。
【図１３】従来のグロー放電管及び試料ホルダの内部構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１ グロー放電管
１２ 陽極（電極）
１２ｂ 円筒部（端部）
１２ｃ 貫通孔
１２ｅ 先端
１２ｆ 溝
１３ セラミック部材（構造体）
２ 試料ホルダ
２０ 陰極
２１ 筒状筐体部
２１ａ 開口端面
２１ｂ 雌ネジ
２２、３１、３２、３３、３４ 試料保持部
２２ａ 試料保持端
２２ｂ 雄ネジ
２２ｃ 貫通孔
２３ コイルバネ
３１ａ、３２ａ、３３ａ 挿入穴
３５ ＳＥＭ用の試料台
４ 電源部
５ 制御装置
Ｓ 試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状に形成された端部を有する電極と、該電極の前記端部に対向する位置に試料を保持する試料ホルダとを備え、前記電極と前記試料ホルダが保持する試料との間に発生させるグロー放電によって前記試料を掘削する試料掘削装置において、
前記試料ホルダは、
一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、
一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを有し、
前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあり、
前記試料保持部の試料保持端を前記電極の端部に対向させて前記試料ホルダを配置するように構成してあること
を特徴とする試料掘削装置。
【請求項２】
前記試料保持部の試料保持端は、試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする請求項１に記載の試料掘削装置。
【請求項３】
前記試料保持部の試料保持端は、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする請求項１に記載の試料掘削装置。
【請求項４】
前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、
グロー放電を発生させるために前記電極と前記試料ホルダとの間に電圧を印加するように構成してあり、
前記試料ホルダは、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に有すること
を特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の試料掘削装置。
【請求項５】
前記電極の端部の周囲を囲む構造体と、
前記電極の内部を真空引きする手段とを更に備え、
前記筒状筐体部の開口端を前記構造体に押し付けることによって前記試料ホルダを配置するように構成してあり、
前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあること
を特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の試料掘削装置。
【請求項６】
グロー放電によって表面を掘削する試料を保持する試料ホルダにおいて、
一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、
一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを備え、
前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項７】
前記試料保持端は試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする請求項６に記載の試料ホルダ。
【請求項８】
前記試料保持端は試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする請求項６に記載の試料ホルダ。
【請求項９】
前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、
前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に備えること
を特徴とする請求項６乃至８のいずれか一つに記載の試料ホルダ。
【請求項１０】
前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一つに記載の試料ホルダ。
【請求項１】
筒状に形成された端部を有する電極と、該電極の前記端部に対向する位置に試料を保持する試料ホルダとを備え、前記電極と前記試料ホルダが保持する試料との間に発生させるグロー放電によって前記試料を掘削する試料掘削装置において、
前記試料ホルダは、
一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、
一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを有し、
前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあり、
前記試料保持部の試料保持端を前記電極の端部に対向させて前記試料ホルダを配置するように構成してあること
を特徴とする試料掘削装置。
【請求項２】
前記試料保持部の試料保持端は、試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする請求項１に記載の試料掘削装置。
【請求項３】
前記試料保持部の試料保持端は、試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする請求項１に記載の試料掘削装置。
【請求項４】
前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、
グロー放電を発生させるために前記電極と前記試料ホルダとの間に電圧を印加するように構成してあり、
前記試料ホルダは、前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に有すること
を特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の試料掘削装置。
【請求項５】
前記電極の端部の周囲を囲む構造体と、
前記電極の内部を真空引きする手段とを更に備え、
前記筒状筐体部の開口端を前記構造体に押し付けることによって前記試料ホルダを配置するように構成してあり、
前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあること
を特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の試料掘削装置。
【請求項６】
グロー放電によって表面を掘削する試料を保持する試料ホルダにおいて、
一端が開口端となり他端が閉口端となった筒状に形成してあり、内面の少なくとも一部に雌ネジを形成してある筒状筐体部と、
一端を試料保持用の試料保持端とした柱状に形成してあり、側面の少なくとも一部に、前記筒状筐体部の雌ネジに螺合する雄ネジを形成してある試料保持部とを備え、
前記試料保持部の試料保持端を前記筒状筐体部の開口端側と同じ向きにして前記試料保持部を前記筒状筐体部に螺着してあること
を特徴とする試料ホルダ。
【請求項７】
前記試料保持端は試料を貼着できる面状に形成してあることを特徴とする請求項６に記載の試料ホルダ。
【請求項８】
前記試料保持端は試料を載置する台状の部材を着脱することが可能な構成としてあることを特徴とする請求項６に記載の試料ホルダ。
【請求項９】
前記筒状筐体部及び前記試料保持部は導電性の材料で形成してあり、
前記試料保持部の試料保持端とは逆の端に一端が接触し、前記筒状筐体部の内面の底部他端が接触する導電性のコイルバネを更に備えること
を特徴とする請求項６乃至８のいずれか一つに記載の試料ホルダ。
【請求項１０】
前記試料保持部は、試料保持端から逆の端まで貫通する孔を形成してあることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一つに記載の試料ホルダ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２００９−２３６７３５（Ｐ２００９−２３６７３５Ａ）
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−８４２２２（Ｐ２００８−８４２２２）
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【出願人】（０００１５５０２３）株式会社堀場製作所 (638)
【Ｆターム（参考）】
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