電磁波吸収粉末及び樹脂組成物
【課題】磁性金属を樹脂に混練した場合に磁性金属と樹脂とが接触して触媒反応を生ずることを防止するとともに、磁性金属を混練した樹脂に十分な絶縁性を付与する。
【解決手段】磁性金属粒子１１と、磁性金属粒子１１を覆うセラミックス粒子１３とを含み、磁性金属粒子１１とセラミックス粒子１３との間に磁性金属粒子１１を構成する金属成分の無機化合物の中間層１２を有する電磁波吸収粉末を用いる。
【解決手段】磁性金属粒子１１と、磁性金属粒子１１を覆うセラミックス粒子１３とを含み、磁性金属粒子１１とセラミックス粒子１３との間に磁性金属粒子１１を構成する金属成分の無機化合物の中間層１２を有する電磁波吸収粉末を用いる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁波吸収粉末及びこの電磁波吸収粉末を有する樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
モバイル等の半導体機器のリードフレーム金属からは、高周波の電磁波が発生し、これらの電磁波は、他の要素、部品等に悪影響を及ぼすノイズの原因となる。これは、リードフレーム金属を有する半導体機器における最大の課題である。
【０００３】
この課題を解決するため、磁性体の粉末を電磁波吸収フィラーとして用いる技術がある。しかし、電磁波吸収フィラーの構成要素である磁性金属粉末が互いに接触する場合があるため、磁性金属粉体をセラミックスで被覆して絶縁性を確保する技術が開発されてきている。
【０００４】
情報機器への電磁波対策の国際規格「ＣＩＳＰＲ２２」の導入などにより、電磁波吸収性能と絶縁性との両立が新たに求められるようになっている。
【０００５】
このため、電磁波吸収材料である磁性体をシリカ等のセラミックスとの複合材料とし、この複合材料をフィラーとして樹脂に混練し、樹脂の高機能化を図ることが必要とされている。
【０００６】
特許文献１には、フェライト磁性粉体として、シリカで被覆したスピネル型フェライト磁性粉体が開示されている。
【０００７】
特許文献２には、磁性金属材料とセラミックスとが一体となった複合磁性粒子を、高電気抵抗率を有する材料に分散させた電磁波吸収材が開示されている。
【０００８】
特許文献３には、磁性金属材料とセラミックスとが一体となった電磁波吸収材料を有する部材で覆われた発光素子及び受光素子を搭載した光送信・受信モジュールが開示されている。
【０００９】
特許文献４には、軟磁性金属材料から成り非金属物質で表面処理が施された粉末がゴムに分散してなる耐食性に優れた電磁波吸収材が開示されている。
【００１０】
特許文献５には、フェライト酸化物と軟磁性金属粒子とからなる高周波磁性材料をエアロゾル化して吹きつけることによって、所望の部材に電磁波吸収特性を付与する方法が開示されている。
【００１１】
特許文献６には、高導電性を示すアルミ粉末を異種金属で被覆した導電性粉末が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００５−１３９０５０号公報
【特許文献２】特開２００１−３５８４９３号公報
【特許文献３】特開２００２−２９９６４８号公報
【特許文献４】特開２０００−２２３８８４号公報
【特許文献５】特開２００６−１２８２７８号公報
【特許文献６】特開２０００−１７１９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従来の電磁波対策は、シランカップリングなどによって電磁波吸収に有効な磁性金属粉末の表面にシリカ若しくはガラス状物質をコーティングした電磁波吸収フィラーを、樹脂に混練することにより行われてきた。
【００１４】
しかし、この対策では、樹脂混練中に電磁波吸収フィラーにかかるストレスのため、被覆物質であるシリカの破砕又は剥離が生じる。このため、磁性金属が露出しやすく、その後のシート化のプレス加工によって磁性金属粉末同士が接触して絶縁性が低下する傾向があった。
【００１５】
また、磁性金属と樹脂とが接触すると、加熱・混練の際に磁性金属の触媒作用によって樹脂の高分子鎖が切断され、樹脂の物理的および機械的性質が劣化する場合があった。
【００１６】
特許文献１〜６のいずれの技術を用いても、樹脂の絶縁性を高く保つためには、熱可塑性樹脂に混練する際に粉末が受ける強いストレスによる粉末のせん断から十分に保護することは難しい。
【００１７】
本発明の目的は、磁性金属を樹脂に混練した場合に磁性金属と樹脂とが接触して触媒反応を生ずることを防止するとともに、磁性金属を混練した樹脂に十分な絶縁性を付与することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の電磁波吸収粉末は、磁性金属と、前記磁性金属を覆うセラミックス粒子とを含み、前記磁性金属と前記セラミックス粒子との間に前記磁性金属を構成する金属成分の無機化合物の中間層を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、電気的絶縁性に優れ、かつ、樹脂との混練の際に樹脂の劣化を防止する電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）及び樹脂組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【図２】複数個の磁性金属粒子を含む電磁波吸収粉末粒子を示す模式断面図である。
【図３】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【図４】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の窒化処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図５】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の浸炭処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図６】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末のアルカリ黒色処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図７】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の中間層形成による三層構造を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明は、電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）の中間層形成に関する。
【００２２】
本発明は、鉄等の磁性金属とシリカ等のセラミックスとで構成された磁性金属／セラミックス複合粉末において、セラミックス粒子の性質を変えることなく、磁性金属の表面に窒化処理、炭化処理若しくは酸化処理を施すことにより、磁性金属／セラミックス複合粉末と樹脂とを混練する際に磁性金属と樹脂との接触を防止するとともに、混練によって形成された樹脂成形体に十分な絶縁性を付与するものである。
【００２３】
ここで、磁性金属／セラミックス複合粉末に窒化処理、炭化処理、酸化処理等を施したものが本発明の電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）である。
【００２４】
実施例の電磁波吸収粉末は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属片と、寸法が磁性金属片の十分の一以下であるセラミック粒子とを含み、磁性金属片の周囲をセラミックス粒子が覆う構造を有する。隣接するセラミックス粒子は接触しているが、接触していない部分は空隙である。実際には、このような構造を有する粒子が複数個結合（積層）している。
【００２５】
磁性金属片の表面、すなわち磁性金属片とセラミックス粒子との間には、厚さが１０〜１００ナノメートルである磁性金属と窒素との化合物、磁性金属と炭素との化合物、磁性金属と酸素との化合物、若しくは磁性金属と硫黄との化合物が中間層として形成されている。すなわち、ここでいう中間層は、磁性金属を構成する金属成分の無機化合物の膜である。
【００２６】
本発明の電磁波吸収粉末は、絶縁性、熱伝導性及び電磁波吸収性を向上させたものであり、粉末状の磁性金属／セラミックス複合材料として用いる。この電磁波吸収粉末は、樹脂に混練してもよい。
【００２７】
なお、本明細書において、電磁波吸収粉末とは、電磁波を吸収する粒子の集合体をいう。また、電磁波吸収粉末を構成する一個の粒子を粉末粒子（電磁波吸収粉末粒子）と呼ぶ。
【００２８】
中間層を構成する無機化合物は、磁性金属を構成する金属成分の炭化物、窒化物、酸化物又は硫化物である。
【００２９】
磁性金属粒子の表面は、前記セラミックス粒子及び前記無機化合物で覆われていることが望ましい。
【００３０】
電磁波吸収粉末と樹脂とを混練したものを樹脂組成物と呼ぶ。
【００３１】
また、樹脂組成物を成形したものを樹脂成形体と呼ぶ。
【００３２】
（複合材料の概要）
図１は、実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す断面図である。
【００３３】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１４の中心部は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属粒子１１（鉄片）で構成されている。磁性金属粒子１１の周囲は、直径１０〜１００ナノメートルのセラミックス粒子１３（シリカ粒子）で覆われている。磁性金属粒子１１の表面、すなわち磁性金属粒子１１とセラミックス粒子１３との間には、中間層１２が形成されている。
【００３４】
図７は、実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す断面図である。
【００３５】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１４の中心部は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属粒子１１（鉄片）で構成されている。磁性金属粒子１１の周囲は、直径１０〜１００ナノメートルのセラミックス粒子１３（シリカ粒子）で覆われている。磁性金属粒子１１の表面、すなわち磁性金属粒子層５１１（磁性金属粒子単層）とセラミックス粒子層５１３（セラミックス粒子単層）との間には、中間層５１２が形成されている。中間層５１２は、磁性金属粒子１１およびセラミックス粒子１３が共存し、その界面には化合物層１５が形成されている。
【００３６】
中間層１２は、磁性金属粒子１１の半径に対して、５乃至２０パーセントの厚みを有する。
【００３７】
図２は、電磁波吸収粉末を構成する一個の粒子の例を示したものであり、図１に示す電磁波吸収粉末粒子が複数個積層して一個の粒子を形成している状態である。
【００３８】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１１４には、針状又は扁平状の磁性金属粒子１１が複数個含まれ、それぞれの磁性金属粒子１１がセラミックス粒子１３で覆われている。磁性金属粒子１１の間にもセラミックス粒子１３が存在する構成となっている。また、磁性金属粒子１１の表面には、中間層１２が形成されている。
【００３９】
実施例の電磁波吸収粉末は、本図に示すような電磁波吸収粉末粒子１１４を含むため、粒径分布は広く、１００ナノメートルから３００００ナノメートルにわたっている。篩別することによって粒径を揃えることは可能であるが、粒径分布の最大値が１００００〜２００００ナノメートルであるため、微細粉末の混練で見られるような、粉末の高充填時における樹脂の粘性の急激な低下は見られなかった。
【００４０】
以下、中間層の形成方法について説明する。
【００４１】
図３は、原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【００４２】
本図において、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４の中心部には、磁性金属粒子１１があり、磁性金属粒子１１の周囲はセラミックス粒子１３で覆われている。
【００４３】
（複合材料の窒化処理工程）
図４は、窒化処理の処理設備の構成を示したものである。
【００４４】
図３に示す磁性金属／セラミックス複合粉末（原材料）に窒化処理を施すことによって、磁性金属粒子の表面、すなわち磁性金属粒子とセラミックス粒子との間に磁性金属の窒化物層を形成し、この窒化物層を中間層とする。これにより、磁性金属粒子の絶縁性を維持するとともに、電磁波吸収粉末に含まれる磁性金属が樹脂と直接接触し、触媒反応によって樹脂の高分子鎖が切断されることを防止し、樹脂の強度が劣化しないようにする。
【００４５】
図４に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４を金属製の容器２２に入れて電気炉２１の内部に設置する。電気炉２１には、窒素及びメタンの混合ガスを供給するための配管３１、窒素及びアンモニアの混合ガス又は窒素ガスを供給するための配管３２が接続してある。また、電気炉２１には、配管４１、４２を介して真空ポンプ５２が接続してある。配管４１、４２には、切り替え弁５１が設けてあり、配管３１、３２からガスが供給された場合に圧力調節用排気管４３を介してガスを排気することができるようになっている。
【００４６】
窒化処理は、以下の手順に従って実施した。
【００４７】
まず、粒径１〜５μｍの鉄粉（Ｆｅ）５０ｖｏｌ％、及び平均粒径０．３μｍのシリカ粒子（ＳｉＯ２粒子）５０ｖｏｌ％の混合粉末とＳＵＳ４１０製ボール（粒径：９．５ｍｍ）とを重量比にして粉末：ボール＝１：８０でＳＵＳ製の容器に一緒に入れ、アルゴンガスを封入して回転数２００ｒｐｍで１００時間、メカニカルアロイング（ＭＡ）処理を行った。これにより、鉄／シリカ複合粉末を作製した。ＭＡ後の複合粒子の形状は複雑な形状を有する不定形であり、複合粒子の平均粒径は数十μｍであった。
【００４８】
上記の鉄／シリカ複合粉末を窒化処理の原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末２１４とした。
【００４９】
つぎに、上記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、５％メタンガスを含んだ窒素ガスを５ＳＣＣＭ（立方センチメートル気圧（ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｒｅ））で一定にして流した。また、別系統の配管からアンモニアを４０％含んだ窒素ガスを流した。３０分間室温で放置した後、５７０℃に加熱した。５時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００５０】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面層が厚さ約１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。
【００５１】
（複合材料の炭化処理工程）
図５は、浸炭処理（炭化処理）の処理設備の構成を示したものである。
【００５２】
磁性金属／セラミックス複合粉末に浸炭処理を施すことによって、磁性金属の表面に磁性金属の炭化物層が形成される。
【００５３】
図５に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４及び炭素粒子１５（微粉炭）を金属製の容器２２に入れて電気炉２１の内部に設置する。電気炉２１には、窒素ガスを供給するための配管３３が接続してある。また、電気炉２１には、配管４１、４２を介して真空ポンプ５２が接続してある。配管４１、４２には、切り替え弁５１が設けてあり、配管３３からガスが供給された場合に圧力調節用排気管４３を介してガスを排気することができるようになっている。
【００５４】
浸炭処理は、以下の手順に従って実施した。
【００５５】
窒化処理の場合と同様に、上記の鉄／シリカ複合粉末を浸炭処理の原材料とした。
【００５６】
鉄／シリカ複合粉末約２０グラムおよび微粉炭であるＶＵＬＫＡＮ１グラムをＶ字型ブレンダーによって３０分間混合した。そして、混合した粉末を鉄製の箱（金属製の容器２２）に詰めて電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって炉内の空気を排気した後、窒素ガスを５ＳＣＣＭで流した。３０分間室温で放置した後、１０００℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００５７】
電気炉２１から取り出した粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面層が、厚さ約１００乃至１０００ナノメートルにわたって炭化物層に変化していることを検証した。樹脂の種類や粒径にもよるが、１００ナノメートル以上の厚みが必要であり、例えば、粉末粒子の１００００ナノメートルの半径に対して、その五分の一乃至十分の一程度の幅である１０００乃至２０００ナノメートル程度の厚さがあれば良い。
【００５８】
（複合材料の酸化処理工程）
図６は、アルカリ黒色処理（酸化処理）の処理設備の構成を示したものである。
【００５９】
磁性金属／セラミックス複合粉末にアルカリ黒色処理を施すことによって、磁性金属の表面に形成された磁性金属の炭化物層が形成される。
【００６０】
図６に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４及びアルカリ溶液３０１を耐食性容器３０２に入れて耐食性の蓋３０３をし、さらに、耐食性容器３０２をステンレス製の容器３０４に入れてステンレス製の蓋３０５をし、電気炉２１の内部に設置する。
【００６１】
窒化処理の場合と同様に、上記の鉄／シリカ複合粉末を浸炭処理の原材料とした。
【００６２】
鉄／シリカ複合粉末１０グラムをテフロン（登録商標）製容器（耐食性容器３０２）に入れ、アルカリ溶液３０１として１０％水酸化ナトリウム水溶液を２０ミリリットル注いだ。
【００６３】
これにテフロン（登録商標）製の上蓋（蓋３０５）をしてステンレス製のオートクレーブ容器（容器３０４）に入れ、１４０℃に加熱した電気炉２１で６時間加熱した後、炉内で徐冷した。電気炉２１から取り出した後、ろ過および水洗浄を行い、ロータリーポンプを用いて１０−２パスカルまで減圧した雰囲気で１１０℃に加熱して乾燥させた。
【００６４】
これにより、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面に酸化物層を形成することができた。
【００６５】
（複合材料のアルゴンガス処理工程）
前記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、アルゴンガスを５ＳＣＣＭで一定にして流した。３０分間室温で放置した後、９５０℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００６６】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末でシリカに接触した面の鉄がシリカ粒子間の隙間に浸透してゆき、シリカ／鉄界面に複合相を形成し、鉄／鉄シリカ化合物／シリカの混合した領域が形成された。鉄シリカ化合物は、ＳＥＭ観察およびＥＤＸ分析により１０乃至１００ナノメートルの厚さの化合物層であることを検証した。鉄の表面層が厚さ１０乃至１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。三層構造の模式図を図７に示す。
【００６７】
（複合材料の真空処理工程）
前記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、真空度が１０−４Ｐａに到達したのを確認した後、さらに３０分間室温で放置してから、９５０℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００６８】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、前記アルゴンガス処理工程と同様な、鉄／鉄シリカ化合物／シリカの混合した領域が形成された。鉄シリカ化合物は、ＳＥＭ観察およびＥＤＸ分析により１０乃至１００ナノメートルの厚さの化合物層であることを検証した。中間層の構成はアルゴンガス処理工程と類似しており、鉄の表面層が厚さ１０乃至１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。三層構造の模式図を図７に示す。
【００６９】
以下、上記のいずれかの処理工程によって作製した電磁波吸収粉末を樹脂に混練して成形する工程について説明する。
【００７０】
（電磁波吸収粉末と樹脂との混練及び成形）
電磁波吸収粉末と樹脂との配合比は、重量基準で８５：１５とした。
【００７１】
使用した樹脂は、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂（ＡＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン６６、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）及びポリエチレン（ＰＥ）である。
【００７２】
混練装置は、Ｐｌａｓｔｉ−Ｃｏｒｄｅｒ ＰＬ２０００（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ社製、容積５５ｍｌ）である。この混練装置を用いて１５分間撹拌した。その後、８０℃で１２時間乾燥した。
【００７３】
混練温度は、下記のように設定した。
【００７４】
ＰＰ：２２０℃
ＰＥ：２２０℃
ＰＣ：２６０℃
ＡＢＳ：２７０℃
ＰＢＴ：２８０℃
ナイロン６６：３００℃
プレス成形装置は、２６トン−プレス機（１５０ｋｇｆ／ｃｍ２）である。
【００７５】
成形条件は、予熱３分、熱間加圧２分及び冷間加圧とした。
【００７６】
成形温度は、下記のように設定した。
【００７７】
ＰＰ：２２０℃
ＰＥ：２２０℃
ＡＢＳ：２７０℃
ＰＢＴ：２７０℃
ＰＣ：２７０℃
ナイロン６６：２８０℃
実施例の電磁波吸収粉末を用いた場合、いずれの混練条件及び成形条件においても、磁性金属と樹脂とが接触して触媒反応を生ずることもなく、磁性金属を混練した樹脂に十分な絶縁性（体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上）を付与することができた。樹脂にもよるが、本実施例で示した重量比で粉末：樹脂が８５：１５であれば、体積比で粉末が４０乃至５０パーセント入ることになる。従って、粉末同士の接触が不可避であり、もし剥離することがあると必ず体積抵抗が極端に低下し、導電体レベルの低抵抗率を示す。体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上であるということは、絶縁性セラミックスであるシリカ粉末単体を樹脂混練した場合と同等の高抵抗であることを示している。
【００７８】
このほか、樹脂としてゴムを用いる場合、磁性金属／セラミックス複合粉末に含まれる磁性金属の表面に硫化物層を形成することが望ましい。磁性金属が鉄の場合、硫化物層はＦｅＳ又はＦｅ２Ｓ３である。ゴムは、加硫剤として硫黄を含むため、硫化物との親和性が高いこと、及び、ゴムと炭素とを混合することが望ましくないことがその理由である。
【００７９】
また、磁性金属は、磁性を有するものであれば特に限定されるものではなく、鉄、コバルト、ニッケル等、又はこれらを含む合金でもよい。合金の例としては、Ｓｍ−Ｃｏ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）等が挙げられる。
【００８０】
また、実施例においては、セラミックス粒子としてシリカ粒子を用いたが、これに限定されるものではなく、鉄、アルミニウム、シリコン、チタン、バリウム、マンガン、亜鉛、マグネシウム、コバルト、ニッケル、ジルコニウム等の酸化物、窒化物又は炭化物でもよい。
【００８１】
電磁波吸収粉末を混練する樹脂も特に限定されるものではなく、天然樹脂でも合成樹脂でもよく、上記のほか、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂（ＡＳ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、変性ポリフェニレンエーテル（ｍ−ＰＰＥ）、環状ポリオレフィン（ＣＯＰ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、非晶ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）等が挙げられる。
【００８２】
本発明の電磁波吸収粉末は、エステル結合等、混練の際に磁性金属による触媒反応で分解される化学構造を有する樹脂に適用することが特に望ましい。
【符号の説明】
【００８３】
１１：磁性金属粒子、１２：中間層、１３：セラミック粒子、１４、１１４：電磁波吸収粉末粒子、１５：炭素粒子、２１：電気炉、２２：容器、３１、３２、３３、４１、４２：配管、４３：圧力調節用排気管、５１：切り替え弁、５２：真空ポンプ、２１４：磁性金属／セラミックス複合粉末粒子、３０１：アルカリ溶液、３０２：耐食性容器、３０３：蓋、３０４：容器、３０５：蓋。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁波吸収粉末及びこの電磁波吸収粉末を有する樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
モバイル等の半導体機器のリードフレーム金属からは、高周波の電磁波が発生し、これらの電磁波は、他の要素、部品等に悪影響を及ぼすノイズの原因となる。これは、リードフレーム金属を有する半導体機器における最大の課題である。
【０００３】
この課題を解決するため、磁性体の粉末を電磁波吸収フィラーとして用いる技術がある。しかし、電磁波吸収フィラーの構成要素である磁性金属粉末が互いに接触する場合があるため、磁性金属粉体をセラミックスで被覆して絶縁性を確保する技術が開発されてきている。
【０００４】
情報機器への電磁波対策の国際規格「ＣＩＳＰＲ２２」の導入などにより、電磁波吸収性能と絶縁性との両立が新たに求められるようになっている。
【０００５】
このため、電磁波吸収材料である磁性体をシリカ等のセラミックスとの複合材料とし、この複合材料をフィラーとして樹脂に混練し、樹脂の高機能化を図ることが必要とされている。
【０００６】
特許文献１には、フェライト磁性粉体として、シリカで被覆したスピネル型フェライト磁性粉体が開示されている。
【０００７】
特許文献２には、磁性金属材料とセラミックスとが一体となった複合磁性粒子を、高電気抵抗率を有する材料に分散させた電磁波吸収材が開示されている。
【０００８】
特許文献３には、磁性金属材料とセラミックスとが一体となった電磁波吸収材料を有する部材で覆われた発光素子及び受光素子を搭載した光送信・受信モジュールが開示されている。
【０００９】
特許文献４には、軟磁性金属材料から成り非金属物質で表面処理が施された粉末がゴムに分散してなる耐食性に優れた電磁波吸収材が開示されている。
【００１０】
特許文献５には、フェライト酸化物と軟磁性金属粒子とからなる高周波磁性材料をエアロゾル化して吹きつけることによって、所望の部材に電磁波吸収特性を付与する方法が開示されている。
【００１１】
特許文献６には、高導電性を示すアルミ粉末を異種金属で被覆した導電性粉末が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００５−１３９０５０号公報
【特許文献２】特開２００１−３５８４９３号公報
【特許文献３】特開２００２−２９９６４８号公報
【特許文献４】特開２０００−２２３８８４号公報
【特許文献５】特開２００６−１２８２７８号公報
【特許文献６】特開２０００−１７１９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従来の電磁波対策は、シランカップリングなどによって電磁波吸収に有効な磁性金属粉末の表面にシリカ若しくはガラス状物質をコーティングした電磁波吸収フィラーを、樹脂に混練することにより行われてきた。
【００１４】
しかし、この対策では、樹脂混練中に電磁波吸収フィラーにかかるストレスのため、被覆物質であるシリカの破砕又は剥離が生じる。このため、磁性金属が露出しやすく、その後のシート化のプレス加工によって磁性金属粉末同士が接触して絶縁性が低下する傾向があった。
【００１５】
また、磁性金属と樹脂とが接触すると、加熱・混練の際に磁性金属の触媒作用によって樹脂の高分子鎖が切断され、樹脂の物理的および機械的性質が劣化する場合があった。
【００１６】
特許文献１〜６のいずれの技術を用いても、樹脂の絶縁性を高く保つためには、熱可塑性樹脂に混練する際に粉末が受ける強いストレスによる粉末のせん断から十分に保護することは難しい。
【００１７】
本発明の目的は、磁性金属を樹脂に混練した場合に磁性金属と樹脂とが接触して触媒反応を生ずることを防止するとともに、磁性金属を混練した樹脂に十分な絶縁性を付与することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の電磁波吸収粉末は、磁性金属と、前記磁性金属を覆うセラミックス粒子とを含み、前記磁性金属と前記セラミックス粒子との間に前記磁性金属を構成する金属成分の無機化合物の中間層を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、電気的絶縁性に優れ、かつ、樹脂との混練の際に樹脂の劣化を防止する電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）及び樹脂組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【図２】複数個の磁性金属粒子を含む電磁波吸収粉末粒子を示す模式断面図である。
【図３】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【図４】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の窒化処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図５】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の浸炭処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図６】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末のアルカリ黒色処理をするための処理設備を示す構成図である。
【図７】原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末の中間層形成による三層構造を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明は、電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）の中間層形成に関する。
【００２２】
本発明は、鉄等の磁性金属とシリカ等のセラミックスとで構成された磁性金属／セラミックス複合粉末において、セラミックス粒子の性質を変えることなく、磁性金属の表面に窒化処理、炭化処理若しくは酸化処理を施すことにより、磁性金属／セラミックス複合粉末と樹脂とを混練する際に磁性金属と樹脂との接触を防止するとともに、混練によって形成された樹脂成形体に十分な絶縁性を付与するものである。
【００２３】
ここで、磁性金属／セラミックス複合粉末に窒化処理、炭化処理、酸化処理等を施したものが本発明の電磁波吸収粉末（電磁波吸収フィラー）である。
【００２４】
実施例の電磁波吸収粉末は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属片と、寸法が磁性金属片の十分の一以下であるセラミック粒子とを含み、磁性金属片の周囲をセラミックス粒子が覆う構造を有する。隣接するセラミックス粒子は接触しているが、接触していない部分は空隙である。実際には、このような構造を有する粒子が複数個結合（積層）している。
【００２５】
磁性金属片の表面、すなわち磁性金属片とセラミックス粒子との間には、厚さが１０〜１００ナノメートルである磁性金属と窒素との化合物、磁性金属と炭素との化合物、磁性金属と酸素との化合物、若しくは磁性金属と硫黄との化合物が中間層として形成されている。すなわち、ここでいう中間層は、磁性金属を構成する金属成分の無機化合物の膜である。
【００２６】
本発明の電磁波吸収粉末は、絶縁性、熱伝導性及び電磁波吸収性を向上させたものであり、粉末状の磁性金属／セラミックス複合材料として用いる。この電磁波吸収粉末は、樹脂に混練してもよい。
【００２７】
なお、本明細書において、電磁波吸収粉末とは、電磁波を吸収する粒子の集合体をいう。また、電磁波吸収粉末を構成する一個の粒子を粉末粒子（電磁波吸収粉末粒子）と呼ぶ。
【００２８】
中間層を構成する無機化合物は、磁性金属を構成する金属成分の炭化物、窒化物、酸化物又は硫化物である。
【００２９】
磁性金属粒子の表面は、前記セラミックス粒子及び前記無機化合物で覆われていることが望ましい。
【００３０】
電磁波吸収粉末と樹脂とを混練したものを樹脂組成物と呼ぶ。
【００３１】
また、樹脂組成物を成形したものを樹脂成形体と呼ぶ。
【００３２】
（複合材料の概要）
図１は、実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す断面図である。
【００３３】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１４の中心部は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属粒子１１（鉄片）で構成されている。磁性金属粒子１１の周囲は、直径１０〜１００ナノメートルのセラミックス粒子１３（シリカ粒子）で覆われている。磁性金属粒子１１の表面、すなわち磁性金属粒子１１とセラミックス粒子１３との間には、中間層１２が形成されている。
【００３４】
図７は、実施例の電磁波吸収粉末を構成する粒子を示す断面図である。
【００３５】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１４の中心部は、最大長さが１〜３０マイクロメートルの磁性金属粒子１１（鉄片）で構成されている。磁性金属粒子１１の周囲は、直径１０〜１００ナノメートルのセラミックス粒子１３（シリカ粒子）で覆われている。磁性金属粒子１１の表面、すなわち磁性金属粒子層５１１（磁性金属粒子単層）とセラミックス粒子層５１３（セラミックス粒子単層）との間には、中間層５１２が形成されている。中間層５１２は、磁性金属粒子１１およびセラミックス粒子１３が共存し、その界面には化合物層１５が形成されている。
【００３６】
中間層１２は、磁性金属粒子１１の半径に対して、５乃至２０パーセントの厚みを有する。
【００３７】
図２は、電磁波吸収粉末を構成する一個の粒子の例を示したものであり、図１に示す電磁波吸収粉末粒子が複数個積層して一個の粒子を形成している状態である。
【００３８】
本図において、電磁波吸収粉末粒子１１４には、針状又は扁平状の磁性金属粒子１１が複数個含まれ、それぞれの磁性金属粒子１１がセラミックス粒子１３で覆われている。磁性金属粒子１１の間にもセラミックス粒子１３が存在する構成となっている。また、磁性金属粒子１１の表面には、中間層１２が形成されている。
【００３９】
実施例の電磁波吸収粉末は、本図に示すような電磁波吸収粉末粒子１１４を含むため、粒径分布は広く、１００ナノメートルから３００００ナノメートルにわたっている。篩別することによって粒径を揃えることは可能であるが、粒径分布の最大値が１００００〜２００００ナノメートルであるため、微細粉末の混練で見られるような、粉末の高充填時における樹脂の粘性の急激な低下は見られなかった。
【００４０】
以下、中間層の形成方法について説明する。
【００４１】
図３は、原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末を構成する粒子を示す模式断面図である。
【００４２】
本図において、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４の中心部には、磁性金属粒子１１があり、磁性金属粒子１１の周囲はセラミックス粒子１３で覆われている。
【００４３】
（複合材料の窒化処理工程）
図４は、窒化処理の処理設備の構成を示したものである。
【００４４】
図３に示す磁性金属／セラミックス複合粉末（原材料）に窒化処理を施すことによって、磁性金属粒子の表面、すなわち磁性金属粒子とセラミックス粒子との間に磁性金属の窒化物層を形成し、この窒化物層を中間層とする。これにより、磁性金属粒子の絶縁性を維持するとともに、電磁波吸収粉末に含まれる磁性金属が樹脂と直接接触し、触媒反応によって樹脂の高分子鎖が切断されることを防止し、樹脂の強度が劣化しないようにする。
【００４５】
図４に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４を金属製の容器２２に入れて電気炉２１の内部に設置する。電気炉２１には、窒素及びメタンの混合ガスを供給するための配管３１、窒素及びアンモニアの混合ガス又は窒素ガスを供給するための配管３２が接続してある。また、電気炉２１には、配管４１、４２を介して真空ポンプ５２が接続してある。配管４１、４２には、切り替え弁５１が設けてあり、配管３１、３２からガスが供給された場合に圧力調節用排気管４３を介してガスを排気することができるようになっている。
【００４６】
窒化処理は、以下の手順に従って実施した。
【００４７】
まず、粒径１〜５μｍの鉄粉（Ｆｅ）５０ｖｏｌ％、及び平均粒径０．３μｍのシリカ粒子（ＳｉＯ２粒子）５０ｖｏｌ％の混合粉末とＳＵＳ４１０製ボール（粒径：９．５ｍｍ）とを重量比にして粉末：ボール＝１：８０でＳＵＳ製の容器に一緒に入れ、アルゴンガスを封入して回転数２００ｒｐｍで１００時間、メカニカルアロイング（ＭＡ）処理を行った。これにより、鉄／シリカ複合粉末を作製した。ＭＡ後の複合粒子の形状は複雑な形状を有する不定形であり、複合粒子の平均粒径は数十μｍであった。
【００４８】
上記の鉄／シリカ複合粉末を窒化処理の原材料である磁性金属／セラミックス複合粉末２１４とした。
【００４９】
つぎに、上記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、５％メタンガスを含んだ窒素ガスを５ＳＣＣＭ（立方センチメートル気圧（ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｒｅ））で一定にして流した。また、別系統の配管からアンモニアを４０％含んだ窒素ガスを流した。３０分間室温で放置した後、５７０℃に加熱した。５時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００５０】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面層が厚さ約１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。
【００５１】
（複合材料の炭化処理工程）
図５は、浸炭処理（炭化処理）の処理設備の構成を示したものである。
【００５２】
磁性金属／セラミックス複合粉末に浸炭処理を施すことによって、磁性金属の表面に磁性金属の炭化物層が形成される。
【００５３】
図５に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４及び炭素粒子１５（微粉炭）を金属製の容器２２に入れて電気炉２１の内部に設置する。電気炉２１には、窒素ガスを供給するための配管３３が接続してある。また、電気炉２１には、配管４１、４２を介して真空ポンプ５２が接続してある。配管４１、４２には、切り替え弁５１が設けてあり、配管３３からガスが供給された場合に圧力調節用排気管４３を介してガスを排気することができるようになっている。
【００５４】
浸炭処理は、以下の手順に従って実施した。
【００５５】
窒化処理の場合と同様に、上記の鉄／シリカ複合粉末を浸炭処理の原材料とした。
【００５６】
鉄／シリカ複合粉末約２０グラムおよび微粉炭であるＶＵＬＫＡＮ１グラムをＶ字型ブレンダーによって３０分間混合した。そして、混合した粉末を鉄製の箱（金属製の容器２２）に詰めて電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって炉内の空気を排気した後、窒素ガスを５ＳＣＣＭで流した。３０分間室温で放置した後、１０００℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００５７】
電気炉２１から取り出した粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面層が、厚さ約１００乃至１０００ナノメートルにわたって炭化物層に変化していることを検証した。樹脂の種類や粒径にもよるが、１００ナノメートル以上の厚みが必要であり、例えば、粉末粒子の１００００ナノメートルの半径に対して、その五分の一乃至十分の一程度の幅である１０００乃至２０００ナノメートル程度の厚さがあれば良い。
【００５８】
（複合材料の酸化処理工程）
図６は、アルカリ黒色処理（酸化処理）の処理設備の構成を示したものである。
【００５９】
磁性金属／セラミックス複合粉末にアルカリ黒色処理を施すことによって、磁性金属の表面に形成された磁性金属の炭化物層が形成される。
【００６０】
図６に示す処理設備においては、磁性金属／セラミックス複合粉末粒子２１４及びアルカリ溶液３０１を耐食性容器３０２に入れて耐食性の蓋３０３をし、さらに、耐食性容器３０２をステンレス製の容器３０４に入れてステンレス製の蓋３０５をし、電気炉２１の内部に設置する。
【００６１】
窒化処理の場合と同様に、上記の鉄／シリカ複合粉末を浸炭処理の原材料とした。
【００６２】
鉄／シリカ複合粉末１０グラムをテフロン（登録商標）製容器（耐食性容器３０２）に入れ、アルカリ溶液３０１として１０％水酸化ナトリウム水溶液を２０ミリリットル注いだ。
【００６３】
これにテフロン（登録商標）製の上蓋（蓋３０５）をしてステンレス製のオートクレーブ容器（容器３０４）に入れ、１４０℃に加熱した電気炉２１で６時間加熱した後、炉内で徐冷した。電気炉２１から取り出した後、ろ過および水洗浄を行い、ロータリーポンプを用いて１０−２パスカルまで減圧した雰囲気で１１０℃に加熱して乾燥させた。
【００６４】
これにより、鉄／シリカ複合粉末に含まれる鉄の表面に酸化物層を形成することができた。
【００６５】
（複合材料のアルゴンガス処理工程）
前記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、アルゴンガスを５ＳＣＣＭで一定にして流した。３０分間室温で放置した後、９５０℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００６６】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、鉄／シリカ複合粉末でシリカに接触した面の鉄がシリカ粒子間の隙間に浸透してゆき、シリカ／鉄界面に複合相を形成し、鉄／鉄シリカ化合物／シリカの混合した領域が形成された。鉄シリカ化合物は、ＳＥＭ観察およびＥＤＸ分析により１０乃至１００ナノメートルの厚さの化合物層であることを検証した。鉄の表面層が厚さ１０乃至１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。三層構造の模式図を図７に示す。
【００６７】
（複合材料の真空処理工程）
前記の鉄／シリカ複合粉末を５０グラムほど電気炉２１の内部に設置し、真空ポンプ５２によって電気炉２１の内部の空気を排気した後、真空度が１０−４Ｐａに到達したのを確認した後、さらに３０分間室温で放置してから、９５０℃に加熱した。６時間の定温加熱後、炉内で徐冷した。
【００６８】
炉から取り出した鉄／シリカ複合粉末の断面組織を走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型スペクトロスコピーによって測定した。その結果、前記アルゴンガス処理工程と同様な、鉄／鉄シリカ化合物／シリカの混合した領域が形成された。鉄シリカ化合物は、ＳＥＭ観察およびＥＤＸ分析により１０乃至１００ナノメートルの厚さの化合物層であることを検証した。中間層の構成はアルゴンガス処理工程と類似しており、鉄の表面層が厚さ１０乃至１００ナノメートルにわたって磁性金属の窒化物層に変化していることを検証した。三層構造の模式図を図７に示す。
【００６９】
以下、上記のいずれかの処理工程によって作製した電磁波吸収粉末を樹脂に混練して成形する工程について説明する。
【００７０】
（電磁波吸収粉末と樹脂との混練及び成形）
電磁波吸収粉末と樹脂との配合比は、重量基準で８５：１５とした。
【００７１】
使用した樹脂は、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂（ＡＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン６６、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）及びポリエチレン（ＰＥ）である。
【００７２】
混練装置は、Ｐｌａｓｔｉ−Ｃｏｒｄｅｒ ＰＬ２０００（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ社製、容積５５ｍｌ）である。この混練装置を用いて１５分間撹拌した。その後、８０℃で１２時間乾燥した。
【００７３】
混練温度は、下記のように設定した。
【００７４】
ＰＰ：２２０℃
ＰＥ：２２０℃
ＰＣ：２６０℃
ＡＢＳ：２７０℃
ＰＢＴ：２８０℃
ナイロン６６：３００℃
プレス成形装置は、２６トン−プレス機（１５０ｋｇｆ／ｃｍ２）である。
【００７５】
成形条件は、予熱３分、熱間加圧２分及び冷間加圧とした。
【００７６】
成形温度は、下記のように設定した。
【００７７】
ＰＰ：２２０℃
ＰＥ：２２０℃
ＡＢＳ：２７０℃
ＰＢＴ：２７０℃
ＰＣ：２７０℃
ナイロン６６：２８０℃
実施例の電磁波吸収粉末を用いた場合、いずれの混練条件及び成形条件においても、磁性金属と樹脂とが接触して触媒反応を生ずることもなく、磁性金属を混練した樹脂に十分な絶縁性（体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上）を付与することができた。樹脂にもよるが、本実施例で示した重量比で粉末：樹脂が８５：１５であれば、体積比で粉末が４０乃至５０パーセント入ることになる。従って、粉末同士の接触が不可避であり、もし剥離することがあると必ず体積抵抗が極端に低下し、導電体レベルの低抵抗率を示す。体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上であるということは、絶縁性セラミックスであるシリカ粉末単体を樹脂混練した場合と同等の高抵抗であることを示している。
【００７８】
このほか、樹脂としてゴムを用いる場合、磁性金属／セラミックス複合粉末に含まれる磁性金属の表面に硫化物層を形成することが望ましい。磁性金属が鉄の場合、硫化物層はＦｅＳ又はＦｅ２Ｓ３である。ゴムは、加硫剤として硫黄を含むため、硫化物との親和性が高いこと、及び、ゴムと炭素とを混合することが望ましくないことがその理由である。
【００７９】
また、磁性金属は、磁性を有するものであれば特に限定されるものではなく、鉄、コバルト、ニッケル等、又はこれらを含む合金でもよい。合金の例としては、Ｓｍ−Ｃｏ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）等が挙げられる。
【００８０】
また、実施例においては、セラミックス粒子としてシリカ粒子を用いたが、これに限定されるものではなく、鉄、アルミニウム、シリコン、チタン、バリウム、マンガン、亜鉛、マグネシウム、コバルト、ニッケル、ジルコニウム等の酸化物、窒化物又は炭化物でもよい。
【００８１】
電磁波吸収粉末を混練する樹脂も特に限定されるものではなく、天然樹脂でも合成樹脂でもよく、上記のほか、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂（ＡＳ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、変性ポリフェニレンエーテル（ｍ−ＰＰＥ）、環状ポリオレフィン（ＣＯＰ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、非晶ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）等が挙げられる。
【００８２】
本発明の電磁波吸収粉末は、エステル結合等、混練の際に磁性金属による触媒反応で分解される化学構造を有する樹脂に適用することが特に望ましい。
【符号の説明】
【００８３】
１１：磁性金属粒子、１２：中間層、１３：セラミック粒子、１４、１１４：電磁波吸収粉末粒子、１５：炭素粒子、２１：電気炉、２２：容器、３１、３２、３３、４１、４２：配管、４３：圧力調節用排気管、５１：切り替え弁、５２：真空ポンプ、２１４：磁性金属／セラミックス複合粉末粒子、３０１：アルカリ溶液、３０２：耐食性容器、３０３：蓋、３０４：容器、３０５：蓋。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性金属粒子と、前記磁性金属粒子を覆うセラミックス粒子とを含み、前記磁性金属粒子と前記セラミックス粒子との間に前記磁性金属粒子を構成する金属成分の無機化合物の中間層を有することを特徴とする電磁波吸収粉末。
【請求項２】
前記無機化合物は、前記金属成分の炭化物、窒化物、酸化物又は硫化物であることを特徴とする請求項１記載の電磁波吸収粉末。
【請求項３】
磁性金属粒子の表面が、セラミックス粒子と接触する面から前記磁性金属粒子が前記セラミックス粒子間の隙間に浸透し、その界面に複合化合物を形成し、前記浸透した磁性金属とセラミック粒子と前記複合化合物の混合相で中間層が形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の電磁波吸収粉末。
【請求項４】
前記中間層は、磁性金属粒子の半径に対して、５乃至２０パーセントの厚みを有する請求項１乃至３のいずれかに記載の電磁波吸収粉末。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の電磁波吸収粉末と、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ナイロン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、変性ポリフェニレンエーテル、環状ポリオレフィン、ポリスルホン、ポリエーテルサルフォン、非晶ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン及びポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも１種類の樹脂とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
【請求項６】
体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項５記載の樹脂組成物。
【請求項１】
磁性金属粒子と、前記磁性金属粒子を覆うセラミックス粒子とを含み、前記磁性金属粒子と前記セラミックス粒子との間に前記磁性金属粒子を構成する金属成分の無機化合物の中間層を有することを特徴とする電磁波吸収粉末。
【請求項２】
前記無機化合物は、前記金属成分の炭化物、窒化物、酸化物又は硫化物であることを特徴とする請求項１記載の電磁波吸収粉末。
【請求項３】
磁性金属粒子の表面が、セラミックス粒子と接触する面から前記磁性金属粒子が前記セラミックス粒子間の隙間に浸透し、その界面に複合化合物を形成し、前記浸透した磁性金属とセラミック粒子と前記複合化合物の混合相で中間層が形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の電磁波吸収粉末。
【請求項４】
前記中間層は、磁性金属粒子の半径に対して、５乃至２０パーセントの厚みを有する請求項１乃至３のいずれかに記載の電磁波吸収粉末。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の電磁波吸収粉末と、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ナイロン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、変性ポリフェニレンエーテル、環状ポリオレフィン、ポリスルホン、ポリエーテルサルフォン、非晶ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン及びポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも１種類の樹脂とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
【請求項６】
体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項５記載の樹脂組成物。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−８４５７７（Ｐ２０１２−８４５７７Ａ）
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２２７３３１（Ｐ２０１０−２２７３３１）
【出願日】平成２２年１０月７日（２０１０．１０．７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月７日（２０１０．１０．７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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