高圧処理装置
【課題】超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行うにあたり、耐圧容器の熱伝導率が小さいことに基づく、ステージヒータの温度安定性の課題を解決し、面内均一性の高い成膜処理を行うことができる技術を提供する。
【解決手段】装置本体２の上蓋２１と耐圧枠材２０とウエハＷを載置する載置台３とにより、内部に成膜処理空間Ｆが形成された耐圧容器を構成する。この耐圧容器には、ウエハＷがその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータ４と、このステージヒータ４の下方側に設けられた、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層５１と、この断熱層５１と耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層５３とを設ける。
【解決手段】装置本体２の上蓋２１と耐圧枠材２０とウエハＷを載置する載置台３とにより、内部に成膜処理空間Ｆが形成された耐圧容器を構成する。この耐圧容器には、ウエハＷがその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータ４と、このステージヒータ４の下方側に設けられた、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層５１と、この断熱層５１と耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層５３とを設ける。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板例えば半導体ウエハを超臨界流体及び成膜原料を含む処理流体を用いて処理する高圧処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの高集積化に伴い、配線の形成についてもアスペクト比が高い微細なパターンに配線材料を埋め込む技術の開発が進められている。その手法の一つとして、超臨界流体を成膜原料の媒体として用いた微細パターンの成膜方法が提案されている。例えば銅（Ｃｕ）配線を形成するためには、超臨界状態の二酸化炭素（ＣＯ２）にＣｕを含む例えば有機錯体化合物からなるプリカーサ（前駆体化合物）を溶解させ、これに還元剤である例えば水素（Ｈ２）を添加した処理流体を、半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）の表面に供給してＣｕの成膜が行われる。
【０００３】
超臨界状態とは、物質の温度・圧力が当該物質固有の値（臨界点）以上となったときに、当該物質が気体と液体との特徴を併せ持つ状態になることをいう。そのため、超臨界状態にある物質を媒体に用いると、液体に近い密度・溶解度を持つことから、気体の媒体に比べてプリカーサの溶解度を高く維持できる一方、気体に近い拡散係数を利用することで、プリカーサを液体の媒体よりも効率よくウエハに輸送することが可能である。そのため、超臨界状態の媒体にプリカーサを溶解した処理流体を用いた成膜では、成膜速度が高く、且つ微細パターンへのカバレッジが良好な成膜を行うことが可能となっている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
図１７は、このような成膜方法を実施するシステムの一例であり、ウエハに処理流体を供給する高圧処理装置１については簡略化して示している。前記高圧処理装置１は、ウエハＷを載置して加熱するためのステージヒータ１１と、このステージヒータ１１を囲む処理容器１２とを備え、処理容器１２内に超臨界状態の二酸化炭素とプリカーサと添加剤（還元剤）である水素とを含む処理流体を導入することで、ウエハＷの表面にＣｕ膜が成膜される。
【０００５】
このように前記高圧処理装置１では、処理容器１２内に高圧例えば約１２ＭＰａの処理流体を導入することから、処理容器１２は高圧に耐え得る高張力材（高張力が加わっても破断しない材料）、例えばステンレススチール（以下「ＳＵＳ」という）で形成されている。また成膜処理空間に導入される超臨界状態の二酸化炭素の温度は約４０℃、ウエハＷを加熱するステージヒータ１１の設定温度は２５０〜３００℃程度である。
【０００６】
ここで超臨界状態の二酸化炭素を用いたＣｕ金属膜の成膜においては、ウエハ温度に、ウエハに堆積するＣｕ膜厚が依存している。図１８にウエハ温度とＣｕ膜の膜厚との関係について示すが、この結果によりウエハ温度が高くなるとＣｕ膜の膜厚も大きくなり、両者には比例関係が存在することが認められる。なお図中横軸はウエハ温度、縦軸はＣｕ膜の膜厚、◆のデータは成膜温度が３００℃、□のデータは成膜温度が２５０℃の場合を夫々示している。
【０００７】
このようにウエハ温度が成膜に与える影響は非常に大きいので、ウエハＷを加熱するためのステージヒータ１１には極めて良好な温度均一性が要求される。ところで現状のステージヒータ１１は、超臨界状態のような高圧力下においては、温度均一性が悪いという問題がある。実際に、二酸化炭素圧力が１２ＭＰａの超臨界状態における、ステージヒータ１１上に載置したウエハＷの温度分布を図１９に示す。
【０００８】
図中横軸はウエハ上の位置であって、０のときがウエハ中央を示し、左縦軸はウエハ温度、右縦軸はＣｕ膜の膜厚を夫々示している。また図中◆はヒータ温度を３００℃に設定したときの測定温度、□はヒータ温度を２５０℃に設定したときの測定温度であるが、両者共ステージヒータ１１の中央部において温度が低く、周辺部において温度が高い傾向になっていることが明らかである。また同図にヒータ温度を３００℃に設定したときのＣｕ膜の膜厚のデータを●により、ヒータ温度を２５０℃に設定したときのＣｕ膜の膜厚を△により併せて示すが、この特性図からも、膜厚がウエハＷの温度に依存することが理解される。
【０００９】
この理由については次のように考えられる。先ず超臨界流体を用いる処理容器１２は、超臨界流体を維持する圧力に耐え得るためにＳＵＳからなり、肉厚の大きいものが用いられており、これにより狭い成膜処理空間が形成されている。このように成膜処理空間を熱伝導率が小さいＳＵＳ層により囲んでおり、このＳＵＳ層の厚さが大きいので、成膜処理空間から処理容器１２を介して逃げる熱の逃げ方が部位で異なり、処理容器１２の底部では、何ら温度制御を行わない場合には、熱い部分と冷たい部分とができてしまう。そうすると処理容器１２の面内温度差がステージヒータ１１に反映され、さらにステージヒータ１１の放熱むらが発生してしまう。これによってステージヒータ１１の面内温度均一性が悪化し、それがウエハＷの面内温度均一性を悪くする要因となっていると推察される。
【００１０】
またステージヒータ１１は図１７に示すように、平面状のヒータ部１３と、このヒータ部１３の中央部にて下方側へ伸び、ヒータ部１３のヒータの給電線等を収納する支持部１４とにより構成された、キノコ型（縦断面がＴ字形状）をなしていることも要因の一つと考えられる。つまりこのようなステージヒータ１１は支持部１４を引っ張ってシール材１５により処理容器１２との間で圧力シールさせる構造となっているため、中央のシール部分から処理容器１２へ熱が逃げやすくなって、結果としてステージヒータ１１の中央部の温度が周縁部よりも低くなってしまう。また上述のシール構造では、支持部１４が常時下方へ引っ張られているので、ステージヒータ１１の中央部が構造上窪み易く、ウエハＷとの接触ムラが発生しやすくなって、ウエハＷの中央部の温度が周縁部に比べて低くなってしまうことも要因の一つと考えられる。このようなことから、超臨界状態で温度の面内均一性が高いステージヒータ１１の開発が望まれている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−１８７８７９号公報（図１、段落００１８、段落００１９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような事情の下になされたものであり、その目的は、超臨界流体を利用して基板に成膜処理を行うにあたって、ステージヒータの温度安定性の課題を解決し、当該ステージヒータの面内方向の温度の均一化を図って、面内均一性の高い成膜処理を行うことができる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
このため本発明は、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータの下方側に設けられ、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層と、
この断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられ、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層と、を備えたことを特徴とする。ここで前記温度調整部としては、温調媒体が通流する流路や、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプを用いることができる。また前記温度調整層は、断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられる代わりに、前記耐圧容器の底面部の一部をなすものであってもよい。
【００１４】
さらに本発明は、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータと前記耐圧容器の底面部との間に設けられた、断熱用の超臨界流体を通流するための流路と、を備えたことを特徴とする。
【００１５】
ここでこの装置では、前記超臨界流体の流路と前記耐圧容器の底面部との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層を備えるようにしてもよい。また前記温度調整部としては、温調媒体が通流する流路や、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプを用いるようにしてもよい。
【００１６】
また前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記支持部のヒータ部と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられている構成であってもよいし、前記耐圧容器の底面部の一部の、前記超臨界流体の流路と接する部位に、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられている構成であってもよい。さらに前記超臨界流体の流路に供給する超臨界流体の温度を調整するための温度調整手段を設けるようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層を設けているので、ステージヒータからの熱が耐圧容器の底面部側に伝熱しにくくなり、ステージヒータの特定の部位から耐圧容器側に熱が逃げる状態が発生しにくくなる。またこの断熱層と耐圧容器の底面部との間に温度調整層を設け、この温度調整層の温度を温度調整部により設定温度に維持するように温度調整しているので、温度調整層の面内温度が揃えられ、これが断熱層を介してステージヒータに反映される。このためステージヒータからの放熱むらが発生しにくくなって、ステージヒータの面内温度の均一性が向上する。これにより基板の面内温度が安定となり、基板に対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができる。
【００１８】
また本発明の他の発明によれば、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に断熱用の超臨界流体を通流させることにより、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に気体の断熱層を形成しているので、ステージヒータからの放熱が起こりにくくなる。このためステージヒータの放熱むらが発生しにくくなるので、基板の面内温度が安定となり、基板に対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る高圧処理装置について図１に基づいて説明する。図１中２は装置本体であり、この装置本体２は、側面及び底面を構成する耐圧枠材２０と、前記耐圧枠材２０の上側開口部を塞ぐ上蓋２１と、基板であるウエハＷを載置するための載置台３とを備えている。前記耐圧枠材２０と上蓋２１は、後述する超臨界状態の処理流体を維持する圧力に耐え得るステンレススチール（以下「ＳＵＳ」という）からなる。このＳＵＳの熱伝導率は１００℃で１６．５Ｗ／ｍ・Ｋである。またＳＵＳの他に例えば炭素鋼、チタン、ハステロイ（米国ヘインズインターナショナル社の登録商標）及びインコネル（米国スペシャルメタル社の登録商標）等を用いてもよい。前記耐圧枠材２０の上面と前記上蓋２１の下面とが接触する部分には、耐圧枠材２０側にリング溝２２が形成されており、このリング溝２２内にはＯリング２３が収容され、耐圧枠材２０と上蓋２１との密着性を高めている。また前記載置台３の下方側には後述するピストンを大気から分離するためのシールプレート２４が設けられている。
【００２０】
前記載置台３は前記シールプレート２４を貫通したピストンネック２５を介してピストン本体２６に連結されている。前記ピストン本体２６の下方側には液圧キャビティ２７が形成されており、この液圧キャビティ２７には図示しない液流体システムが接続されている。液流体システムにより液圧キャビティ２７内に供給する液体の量の調整するようになっている。また前記シールプレート２４とピストン本体２６との間には、気圧キャビティ２８が形成されており、この気圧キャビティ２８には図示しない気流体システムが接続されている。気流体システムにより気圧キャビティ２８内に供給する気体の量を調整するようになっている。このようにこの例では、液体キャビティ２７内に供給する液体の量と気圧キャビティ２８内に供給する気体の量とを調整することによって前記ピストン本体２６を昇降させるようになっている。そしてピストン本体２６が昇降するのに伴って前記載置台３が昇降することになる。ここでシールプレート２４と耐圧枠材２０との間や、シールプレート２４とピストンネック２５との間には、夫々シールプレート２４側にリング溝２４ａ，２４ｂが形成されており、このリング溝２４ａ，２４ｂ内には夫々Ｏリング２４ｃ，２４ｄが収容され、これらの間の密着性を高めている。またピストン本体２６と耐圧枠材２０との間には、ピストン本体２６側にリング溝２６ａが形成されており、このリング溝２６ａ内にはＯリング２６ｂが収容され、これらの間の密着性を高めている。
【００２１】
ここで載置台３は、載置台本体３１の上方側に、ステージヒータ４と、断熱層５１と、温度調整層５３とを上からこの順序で積層して構成されている。また載置台３と前記耐圧枠材２０と上蓋２１とにより囲まれた空間が成膜処理空間Ｆとなり、載置台３と前記耐圧枠材２０と上蓋２１とにより、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体によりウエハＷに対して成膜処理を行う耐圧容器が構成される。従って載置台本体３１により特許請求の範囲でいう耐圧容器の底面部の一部が構成されることになり、このため載置台本体３１は後述する超臨界状態の処理流体を維持する圧力に耐え得るようにＳＵＳにより形成され、厚さは例えば１０ｃｍ程度に設定される。
【００２２】
前記載置台３の上部の中央部分には、平面状のステージヒータ４が設けられており、このステージヒータ４の上面には、例えば図２に示すように、ウエハＷを落とし込むための凹部４１が形成されている。この凹部４１はウエハＷとほぼ同じか僅かに大きい大きさを持ち、凹部４１の深さは、０．５ｍｍ程度に形成されている。この凹部４１のウエハＷの載置面には、図示しない真空チャック層が形成されており、ウエハＷが真空吸着されるようになっている。また、真空吸着に代えて、静電的に吸着させる静電チャックを用いることもできる。
【００２３】
このステージヒータ４は、例えば耐圧容器と同じ材質であるＳＵＳにより構成され、内部には、例えば図２及び図３に示すように、渦巻き状に形成された発熱体をなすシースヒータ４２と、先端部がステージヒータ４の例えば中央部に位置するようにステージヒータ４内を水平に伸びるように設けられた熱電対４３と、が埋設されている。前記シースヒータ４２は、ステージヒータ４の中心領域が周縁領域に比べて疎にならないように、単位面積当たりの発熱量（発熱ワット数）がステージヒータ４全面においてほぼ揃うように配置されている。
【００２４】
このようなステージヒータ４は、例えば図３に示すように、ＳＵＳにより夫々構成された上側部材４Ａと下側部材４Ｂとによりシースヒータ４２と熱電対４３とを上下方向から挟み込むように形成され、凹部４１部分の厚さＬ１は１０ｍｍ程度に設定されている。なおシースヒータ４２の代わりにペルチェ素子を用いるようにしてもよいし、熱電対４３の代わりに測温抵抗体を用いるようにしてもよい。
【００２５】
また載置台３には、ステージヒータ４の下方側に、当該ステージヒータ４の下面と側面とを囲むように断熱層５１が設けられている。この断熱層５１は、耐圧容器２とステージヒータ４とを熱的に遮断するために用いられるので、耐圧容器２よりも熱伝導率の小さい材質、例えば石英（石英ガラス：熱伝導率が１００℃で１．９Ｗ／ｍ・Ｋ）が用いられる。また石英の他に例えばアルミナセラミックス等を用いてもよい。また断熱層５１の上面には例えば図２及び図３に示すように、内部にステージヒータ４を納めるための円形の凹部５２が構成され、断熱層５１の凹部５２部分の厚さＬ２は、例えば１ｍｍ〜５ｃｍ程度に構成される。
【００２６】
さらに載置台３には、断熱層５１の下方側に、当該断熱層５１の下面と側面とを囲むように、温度調整層５３が設けられている。この温度調整層５３の上面には例えば図２及び図３に示すように、内部に断熱層５１を納めるための円形の凹部５４が構成され、さらに温度調整層５３の内部には、図２及び図３に示すように、渦巻き状に形成された温度調整部をなす温調流路５５が埋設されている。この温調流路５５は、例えば１／４〜１／２インチサイズのステンレス製配管より構成される。この温度調整部は、耐圧容器の外部との間で熱の授受を行なうためのものであって、耐圧容器の外部から熱が供給されるものであってもよいし、耐圧容器の外部に熱を放出するものであってもよい。
【００２７】
このような温度調整層５３は、耐圧容器の材質と熱伝導率が同じか大きい材質、例えばＳＵＳやＡｌなどにより形成されている。ここでＡｌは熱伝導率が１００℃で２４０Ｗ／ｍ・Ｋとかなり大きく、好ましい材質であるが、これに限らずＣｕ（熱伝導率が３５０〜４２０Ｗ／ｍ・Ｋ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ：熱伝導率が１５０〜２８０Ｗ／ｍ・Ｋ）、又は炭化ケイ素（ＳｉＣ：熱伝導率が２００〜３００Ｗ／ｍ・Ｋ）、あるいはこれらの複合物等を用いてもよい。
【００２８】
そして温度調整層５３は、例えば図３に示すように、上側部材５３Ａと下側部材５３Ｂとにより温調流路５５を上下方向から挟み込むように形成され、温度調整層５３の凹部５４部分の厚みＬ３は例えば１０ｍｍ〜５ｃｍ程度であることが好ましく、例えば２０ｍｍ程度に設定される。また温度調整層５３の周縁領域の厚さＬ４は例えば１０ｍｍ程度に設定される。
【００２９】
この載置台３の下面部（密閉容器の底面部）には、図１に示すように、高圧雰囲気と大気雰囲気とを区画する２つのシール装置３２，３３が形成されている。前記ステージヒータ４の、シースヒータ４２の導線と熱電対４３の他端側は、共通の筐体４４に収納されて、例えばステージヒータ４の周縁部近傍位置にて下方側に伸びるように設けられ、断熱層５１と、温度調整層５３、載置台本体３１を介して前記シール装置３２に接続されている。そしてこのシール装置３２を介して夫々電源部４５及び温度コントローラ４６に接続されており、温度コントローラ４６は熱電対４３の温度検出値に基づいて、シースヒータ４２の温度調整を行い、ステージヒータ４を加熱制御するように構成されている。図２中５１ａ、５３ａは、夫々断熱層５１と温度調整層５３に設けられた、前記筐体４４を通すための孔部である。
【００３０】
また温度調整層５３の温調流路５５は、温度調整層５３の周縁部近傍位置にて下方側に伸びるように設けられ、載置台本体３１を介して前記シール装置３３に接続されている。そしてこのシール装置３３を介して耐圧容器の外部に設けられたチラーユニット５６に接続されている。温調媒体としてはガルデン（伊国ソルベイソレクシス社の登録商標）やフロリナート（米国スリーエム社の登録商標）等が用いられ、チラーユニット５６にて、例えば超臨界流体の温度（例えば４０℃）と同じか、あるいはそれよりも高い温度例えば４０℃〜９０℃程度に設定され、予め設定された温度に調整された温調媒体が温調流路５５に供給されるようになっている。こうして温度調整層５３に設けられた温度調整部である温調流路５５に、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われることになる。さらに載置台３には、当該載置台３にウエハＷを受け渡すための、例えば三点支持方式の昇降機構３４により昇降自在に構成されたリフタピン３５が設けられている。
【００３１】
また前記上蓋２１の下面部と前記耐圧部材２０の上面部との間にはスペーサ３６が介在されている。前記耐圧枠材２０の上面と前記スペーサ３６の下面とが接触する部分には、耐圧枠材２０側にリング溝２６が形成されており、このリング溝２６内にはＯリング２７が収容され、耐圧枠材２０とスペーサ３６との間の密着性を高めている。また前記スペーサ３６の下面と前記載置台３（載置台本体３１）の上面とが接触する部分には、載置台３側にリング溝２８が形成されており、このリング溝２８内にはＯリング２９が収容され、載置台３とスペーサ３６との密着性を高めている。
【００３２】
さらに前記上蓋２１の内部には、図１に示すように媒体である超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を、前記成膜処理空間Ｆ内に供給するための供給路６０と、成膜処理空間Ｆ内から前記処理流体を排出するための排出路６１とが形成されており、この例では供給路６０を通流してきた処理流体はウエハＷの一端側から他端側（図１中においては左側から右側）に向かって流れ、排出路６１を通って排出されるようになっている。
【００３３】
また前記供給路６０及び排出路６１には、供給管６２及び排出管６３が夫々接続され、この供給管６２と排出管６３とにより循環路６４が形成される。そしてこの循環路６４には、排出管６３側から順に排出バルブＶ１、Ｖ２、循環・加熱・冷却部６５、バルブＶ３が接続されている。前記排出バルブＶ１とＶ２との間には、分岐管６６が形成されており、前記分岐管６６には、背圧弁Ｖ４及び排出部６７が接続されている。前記排出部６７は、分離回収器、回収バルブ、液体回収部、気体排出部（図示せず）から構成され、さらに必要に応じて真空ポンプ（図示せず）が設けられる。
【００３４】
前記供給管６２には、分岐管６８及び分岐管６９が接続されている。前記分岐管６８には、導入バルブＶ７を介して原料混合・加熱器１００が接続されている。前記分岐管６９には、導入バルブＶ１２を介して還元剤混合・加熱器１１０が接続されている。前記原料混合・加熱器１００には、バルブＶ８を介してプリカーサ供給部１０１が接続される。前記プリカーサ供給部１０１は、成膜原料であるＣｕを含む例えば有機錯体化合物からなるプリカーサ（前駆体化合物）、例えばＣｕ（ｈｆａｃ）２が貯留されている金属原料貯槽１０２及び金属原料加圧器１０３から構成される。前記還元剤混合・加熱器１１０には、バルブＶ１１を介して還元剤供給部１１１が接続される。前記還元剤供給部１１１は、還元剤である例えば水素（Ｈ２）が貯留されている還元剤貯槽１１２からなる。
【００３５】
更に前記原料混合・加熱器１００及び前記還元剤混合・加熱器１１０には、上流側から例えば二酸化炭素が貯留されている媒体貯槽１２０、供給元バルブＶ５、冷却器１２１、加圧器１２２が接続されている。前記媒体貯槽１２０としては二酸化炭素ボンベ等を用いることができる。また配管内を流れる媒体例えば二酸化炭素や原料を溶解した二酸化炭素といった処理流体が、超臨界状態を維持するための３０℃を超えた温度例えば４０℃に維持されるように、また前記処理流体の温度が大きく変動したりすることのないように、加圧器１２２の下流側から排出部６７に至る配管やバルブには、ヒータや保温材などが巻かれ、適宜温度制御が可能なように構成されている。また前記耐圧枠材２０の側面には、耐圧容器２に対してウエハＷを搬入出するための搬送口２Ａが形成されている。
【００３６】
次に上述の高圧処理装置において、耐圧枠材２０と上蓋２１と載置台３とにより構成された耐圧容器内の載置台３の上にウエハＷを載置する動作までを述べる。図４（ａ）に示す状態では、載置台３は閉鎖位置にあり、つまり載置台３とスペーサ３６とがＯリング２９を介して密着しており、上蓋２１と載置台３とで囲まれる成膜処理空間Ｆは空の状態にある。先ず図４（ｂ）に示すように、ピストン本体２６（図示せず）によって載置台３が積載（ロード）位置に下げられる。しかる後、図示しない搬送アームによって真空雰囲気のロードロック室（図示せず）から基板であるウエハＷを搬送口２Ａを介して前記耐圧容器内に搬入する。
【００３７】
続いて図４（ｃ）に示すように、リフタピン３５が昇降機構３４によってウエハＷの受け渡しを行う位置まで上昇し、これによりウエハＷが上昇させられて図示しない搬送アームから離され、当該搬送アームが前記耐圧容器内から退出される。こうしてウエハＷがリフタピン３５に受け渡された後、図５（ａ）に示すように、リフタピン３５を下降させてステージヒータ４の凹部４１により形成されたウエハＷの載置位置へウエハＷを受け渡し、次いで図示しない真空チャック層によりウエハＷをステージヒータ４上に真空吸着させる。しかる後、図５（ｂ）に示すように、載置台３がピストン本体２６（図示せず）によって上昇させられ、載置台３とスペーサ３６とがＯリング２９を介して密着される。
【００３８】
続いて本発明の高圧処理装置を用いた一連の成膜処理について図６を参照しながら述べる。先ず、耐圧容器内に既述の手順でウエハＷを搬入し、成膜処理空間Ｆ内を排出部６７を用いて真空排気する（ステップＳ１）。一方、載置台３内のステージヒータ４は予めオン状態になっており、載置台３の表面は例えば２００℃〜３５０℃、好ましくは２５０℃〜３００℃の温度に設定されている。また温度調整層５３には、チラーユニット５６により４０℃〜９０℃、好ましくは４０℃〜７０℃に設定された温調媒体が通流されている。
【００３９】
次に供給元バルブＶ５、導入バルブＶ７を開放し、原料混合・加熱器１００を通して所定の温度例えば４０℃まで加熱した媒体（二酸化炭素）を前記成膜処理空間Ｆ内に導入することにより、成膜処理空間Ｆ内の圧力を媒体貯槽１２０内部の圧力程度まで上昇させる。その後、媒体貯槽１２０内部の圧力を超える圧力の二酸化炭素を導入するため、冷却器１２１を経て、加圧器１２２により加圧した二酸化炭素を前記成膜処理空間Ｆに導入する。この場合も原料混合・加圧器１００を通すことで、導入する二酸化炭素は所定の温度を維持しながら、成膜処理空間Ｆ内を所定の処理圧力、例えば１２ＭＰａまで加圧して、超臨界状態の二酸化炭素（超臨界流体）を得る。この時点で排出バルブＶ１は開放し、背圧弁Ｖ４の圧力制御によって所定の圧力を維持する（ステップＳ２）。
【００４０】
なお、このプロセスは媒体貯槽１２０内部の圧力よりも高い圧力の二酸化炭素を耐圧容器へ導入する例であり、媒体貯槽１２０に加圧部が設けられ、処理圧力よりも高い圧力にて二酸化炭素を供給できる場合には、冷却器１２１、加圧器１２２の代わりに、減圧弁を経て、原料混合・加圧器１００のみを通る経路とすればよい。
【００４１】
金属原料加圧器１０３を稼動後、速やかにバルブＶ８を開放し、冷却器１２１、加圧器１２２を経た所定の圧力の超臨界二酸化炭素に、液体の金属原料を原料混合・加熱器１００で混合する。これにより、所定の温度例えば４０℃の超臨界流体に金属原料を混合した処理流体を生成する。この処理流体は加圧器１２２及び金属原料加圧器１０３を連続に運転することにより、導入バルブＶ７を通して耐圧容器に連続的に供給することもできる。ここで、液体の金属原料には、プリカーサであるＣｕ（ｈｆａｃ）２等をアルコールなどの有機溶媒に溶解したものを用いることができる。
【００４２】
気体の還元剤この例では水素を混合する場合には、所定の圧力例えば０．９ＭＰａに調整された還元剤を、還元剤混合・加熱器１１０を通じ、超臨界二酸化炭素に混合させ、処理流体を生成する。この処理流体を、導入バルブＶ１２を通して成膜処理空間Ｆに供給する（ステップＳ３）。なお、液体の還元剤例えばアルコール類を用いた場合には、液体の金属原料と同様に加圧して混合させて処理流体を生成することも可能である。
【００４３】
そして供給路６０を通流してきた処理流体は、成膜処理空間Ｆ内に入り、ウエハＷの一端側から他端側（図１中において左側から右側）に向かって流れ、排出路６１を通って排出される。この際循環路６４のバルブＶ２とバルブＶ３とを開放し、処理流体を循環・加熱・冷却部６５により循環させることにより、成膜処理を所定の時間行なう。こうして載置台３に載置されているウエハＷの表面では、下記（１）式に示す反応が生じてプリカーサが熱分解することにより、ウエハＷの表面にＣｕ膜が成膜される。
【００４４】
Ｃｕ（ｈｆａｃ）２＋Ｈ２ → Ｃｕ＋２Ｈ（ｈｆａｃ）・・・（１）
ウエハＷ上にＣｕ膜が形成された後、バルブＶ２、Ｖ３、導入バルブＶ７及び導入バルブＶ１２を閉じて処理流体の供給を停止する。金属原料については、バルブＶ８を閉じると共に、金属原料加圧器１０３を停止することにより、処理流体への混合を停止させる。同様に還元剤についても、バルブＶ９、Ｖ１１を閉じて処理媒体への供給を停止させる（ステップＳ４）。
【００４５】
そして排出バルブＶ１を開放すると共に、設定圧力を下げることで背圧弁Ｖ４を開放状態とし、成膜処理空間Ｆ内の処理流体を排出部６７により排出する（ステップＳ５）。この際排出部６７において、二酸化炭素が気体排出部から排出される。また気体排出部の先に二酸化炭素の分離精製・凝縮器を設けるようにすれば、二酸化炭素を再利用することが可能である。そして上述したように耐圧容器内の載置台３の上にウエハＷを載置する一連の動作とは逆の動作を行うことによって、耐圧容器からウエハＷが図示しない真空雰囲気のロードロック室に排出される（ステップＳ６）。そして後続のウエハＷに対しても同様にして成膜処理が行われる。
【００４６】
以上において、上述の装置では、成膜処理空間Ｆの周囲に、耐圧枠材２０と上蓋２１と載置台３とにより耐圧容器が形成されており、前記成膜処理では、ステージヒータ４からの熱は、断熱層５１、温度調整層５３を介して耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１へ放熱していく。この際、上述の実施の形態によれば、ステージヒータ４の周囲を、前記耐圧容器の熱伝導率よりも熱伝導率の小さい材質により構成された断熱層５１にて覆っているので、ステージヒータ４と耐圧容器の底面部（載置台本体３１）とは熱的に遮断され、ステージヒータ４の熱が耐圧容器側に伝熱しにくい状態となっている。これによりステージヒータ４の特定の場所から熱が逃げるといった現象が発生しにくくなるので、ステージヒータ４から耐熱容器側への放熱むらを防ぐことができ、結果としてステージヒータ４の面内温度の均一性を高めることができる。
【００４７】
さらにこの例では、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に温度調整層５３を設け、この温度調整層５３に温調媒体を通流させることによって、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われて、当該温度調整層５３の温度が設定された温度に維持できるように温度調整されている。これにより温度調整層５３の面内方向の温度が揃えられるので、この温度調整層５３と接触する断熱層５１も面内方向の温度に勾配がつきにくい。従って断熱層５１の面内温度が均一になるので、これがステージヒータ４に反映され、ステージヒータ４からの熱は面内方向に均一に断熱層５１に向けて流れるようになる。このようにステージヒータ４の放熱むらをより一層防ぐことができるので、ステージヒータ４の面内温度均一性をより高めることができる。これによりウエハ温度の面内均一性も高くなり、結果としてウエハＷに対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができて、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を得ることができる。
【００４８】
さらに上述の例では、ステージヒータ４は平面状であるので、従来のキノコ型のステージヒータに比べて、ステージヒータ４からの熱の逃げが小さくなり、また形状上放熱の仕方も面内において均一になりやすい。さらにまたステージヒータ４内に埋設されるシースヒータ４２が、単位面積当たりの発熱ワット数が面内においてほぼ均一になるように設けられているので、発熱量が面内において揃えられ、ステージヒータ４の温度の面内均一性がより高くなる。
【００４９】
さらにシースヒータ４２の導線及び熱電対４３を、ステージヒータ４の周縁部において下方側に引き出しているので、仮にこれらを収納する筐体４４を設けることによって、この近傍での熱の逃げ方が変わることを想定した場合であっても、筐体４４が設けられる位置はステージヒータ４の周縁部の一部であるので、ステージヒータ４の中央部からシースヒータ４２の導線及び熱電対４３を下方側に引き出す場合に比べて、面内温度均一性に与える影響は小さい。またこの例では、シースヒータ４２の導線及び熱電対４３のみをシール装置３２でシールしているので、従来のキノコ型のステージヒータの支持部自体を引っ張って圧力シールする場合のように、ステージヒータ４の中央部が窪むという構造上の問題が発生せず、ステージヒータ４とウエハＷとの接触ムラが発生しにくいため、この点からもウエハＷの温度の面内均一性の悪化を防ぐことができる。
【００５０】
続いて本発明の他の例について図７に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、温度調整層５３の温調流路５５の代わりに、温度調整部をなすヒートパイプ７１を渦巻き状に埋設すると共に、温度検知手段である熱電対７２を先端部が温度調整層５３のほぼ中央部に位置するように、当該温度調整層５３内を水平に伸びるように設けたことである。
前記ヒートパイプ７１は両端が封止され、金属や金属フェルトなどによる多孔質体が内壁に貼設された、内部が真空の金属製例えば銅製の管体の中に揮発性の液体（作動流体）が少量封入された構成になっている。そしてヒートパイプ７１の一端が加熱されると作動流体が蒸発して他端側へ移動し、その後多孔質体を通って還流されて熱の輸送が行われる。
【００５１】
前記ヒートパイプ７１の一端側と熱電対７２とは、例えば温度調整層５３の周縁部において下方側に伸び、シール装置７３を介して載置台本体３１の下方側に接続されている。そしてヒートパイプ７１の一端側は、シール装置７３を介して、装置本体２の外部に設けられた温調媒体貯槽７４内部の温調媒体と接続され、これによりヒートパイプ７１の一端側が耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内に位置するようになっている。また前記熱電対７２はシール装置７３を介して温度コントローラ７５に接続されている。前記温調媒体貯槽７４にはチラーユニット７６が接続されており、前記温調媒体貯槽７４に例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。前記温度コントローラ７５は熱電対７２の温度検出値に基づいて、チラーユニット７６に温調媒体の温度調整を行うための指令を出力し、こうして温調媒体貯槽７４には所定温度の温調媒体が供給されるように構成されている。
【００５２】
この例では、温度調整層５３の温度が設定温度以下になると、温調媒体貯槽７４の温調媒体の熱がヒートパイプ７１を介して温度調整層５３に流れ、温度調整層５３の温度が設定温度以上になると、温調媒体貯槽７４の温調媒体に向けてヒートパイプ７１から熱が流れるようになっている。そして温度調整層５３の温度が設定温度範囲に維持されるように、熱電対７２により温度調整層５３の温度を検出し、温度コントローラ７５を介してチラーユニット７６にて温調媒体の温度を調整するようになっている。
【００５３】
このような構成では、温度調整層５３にヒートパイプ７１と熱電対７２とを設け、温度調整層５３の温度が設定温度範囲になるように制御されているので、断熱層５１からの熱の逃げ方が面内においてより均一になりやすく、図１に示す例と同様に、ステージヒータ４から耐圧容器に向かう放熱の面内均一性を高めることができ、ステージヒータ４の温度の面内均一性が向上する。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、ウエハＷに対して高い面内均一性で成膜処理を行うことでき、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。
【００５４】
続いて本発明の他の例について図８に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、温度調整層５３を断熱層５１と載置台本体３１との間に介在して設ける代わりに、断熱層５１の外側に、断熱層５１の下面と側面の周囲を覆うように載置台本体３１を設け、温度調整層を耐圧容器の底面部の一部をなす載置台本体３１により構成し、載置台本体３１に、温度調整部をなすヒートパイプ７７を複数本埋設して設けたことである。これら複数本のヒートパイプ７７は、図８（ｂ）に示すように、載置台本体３１の内部に放射状に設けられている。なおこのヒートパイプ７７は、格子状に設けるようにしてもよい。はまた載置台本体３１の内部には、周縁領域に環状の温調流路７８が形成され、この温調流路７８内に各ヒートパイプ７７の一端側が位置するようになっている。
【００５５】
前記温調流路７８は載置台本体３１の周縁において下方側に伸び、装置本体２から外部に伸び出して、チラーユニット７９に接続されている。チラーユニット７９では、前記温調流路７８に例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。なお図８（ｂ）中８０は、チラーユニット７９から温調流路７８への温調媒体の供給路、８１は温調流路７８からチラーユニット７９への温調媒体の排出路であり、温調流路７８のこれらの接続部位の間には仕切り８２が設けられていて、チラーユニット７９から供給路８０を介して供給された温調媒体が温調流路７８を通流して排出路８１からスムーズに排出され、こうして排出路８１から排出仕切れなかった温調媒体と、供給された温調媒体とが混ざることがないようになっている。図８（ｂ）中３１ａは、載置台本体３１に形成された、前記ステージヒータ４からの筐体４４を通すための孔部である。
【００５６】
この例では、断熱層５１の外側に載置台本体３１が設けられているので、ステージヒータ４からの熱は、断熱層５１を介して載置台本体３１側（耐圧容器の底面部側）へ放熱していくが、この際載置台本体３１は温度調整層として作用し、当該載置台本体３１の温度が温調媒体の温度と同じになるようにヒートパイプ７７により熱の輸送が行われる。これにより耐圧容器の底面部では、冷たい領域と暖かい領域とが発生することなく、面内温度均一性が高まるので、ステージヒータ４から耐圧容器への熱の逃げ方が面内において均一になり、図１に示す例と同様に、ステージヒータ４の温度の面内均一性が向上する。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、高い面内均一性で成膜処理を行うことができ、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。
【００５７】
なおこの例においても、図７に示す例と同様に、載置台本体３１に熱電対を設け、載置台本体３１の温度が設定温度以下になると、温調媒体貯槽の温調媒体からヒートパイプ７７を介して熱が載置台本体３１に流れ、載置台本体３１の温度が設定温度以上になると、温調媒体貯槽の温調媒体に向けてヒートパイプ７７から熱が流れるようにし、載置台本体３１の温度が設定温度範囲に維持されるように、熱電対からの温度情報に基づいて、チラーユニットにて温調媒体の温度を調整するように構成してもよい。
【００５８】
続いて本発明のさらに他の例について図９に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、固体からなる断熱層５１と温度調整層５３とを設ける代わりに、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に、断熱用の超臨界流体を通流させるための流路を形成し、この超臨界流体により断熱層を形成したことである。具体的には、ステージヒータ４の下面と側面とを夫々１〜２０ｍｍ、１〜２０ｍｍ程度の隙間を介して載置台本体３１により覆うように、ステージヒータ４は載置台本体３１の上に、複数個の支持突部８３を介して設けられており、こうしてステージヒータ４と載置台本体３１との間には所定の大きさの隙間が形成され、この隙間は断熱用の超臨界流体が通流する流路８４となる。
【００５９】
そして前記上蓋２１と載置台本体３１には、当該流路８４に断熱用の超臨界流体を供給するための供給路８５が形成されている。前記供給路８５は、例えば上蓋２１と載置台本体３１の内部を下方側に伸びると共に、ステージヒータ４の下方側でステージヒータ４の中央に向かうように屈曲し、ステージヒータ４の下方側にて前記流路８４と接続されている。この際前記供給路８５はステージヒータ４の下面側に形成された流路８４の複数箇所に超臨界流体が供給されるように、ステージヒータ４の中央部の下方側にて分岐され、分岐された各供給路８５の先端が前記流路８４に接続されるようになっている。
【００６０】
断熱用の超臨界流体としては、例えば４０℃〜９０℃に温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が用いられ、例えば前記供給路８５に、バルブＶ１３、加熱器８６を介して、前記加圧器１２２、冷却器１２１、バルブＶ５、媒体貯槽１２０を接続することにより、温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が供給されるようになっている。そして前記供給路８５に、温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が供給されると、この超臨界流体は前記流路８４を介してステージヒータ４の下面側から側面側に通流していき、成膜処理空間Ｆに流れ込み、排出路６１を介してされるようになっている。
【００６１】
このような構成では、ステージヒータ４を載置台本体３１から浮上させているので、ステージヒータ４から載置台本体３１への熱の移動が抑えられる。さらに超臨界状態の二酸化炭素は、温度４０℃、圧力が１２ＭＰａの状態では、熱伝導率が０．０８Ｗ／ｍ・Ｋと非常に低いため、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に超臨界状態の二酸化炭素を通流させると、これが断熱層として作用し、さらにステージヒータ４から載置台本体３１への熱の移動が抑えられる。
【００６２】
このように、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に、熱伝導率が非常に低い超臨界状態の二酸化炭素を通流させることによって、ステージヒータ４と耐圧容器の底面部の一部をなす載置台本体３１とが熱的に遮断されるので、ステージヒータ４の特定の部位からの熱が耐圧容器の底面部側ヘ向けて逃げるという状態が起こりにくく、ステージヒータ４の温度の面内均一性を図ることができる。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、高い面内均一性にて成膜処理を行うことができ、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。さらにステージヒータ４と載置台本体３１との間に超臨界状態の二酸化炭素を通流させることにより、当該流路８４への処理流体である超臨界流体と原料ガスとの回り込みを抑えることができる。ひいてはステージヒータ４の側面や裏面側へのＣｕの付着を防止することができる。
【００６３】
さらにこの例では、例えば図１０に示すように、前記処理流体の通流領域と、断熱用の超臨界流体の通流領域とを分けて設けるようにしてもよい。図１０に示す例では、成膜処理空間Ｆの外側に、断熱用の超臨界流体の排出路８７，８７を形成することにより、両者の通流領域を分割するようになっている。例えば排出路８７，８７は、前記上蓋２１の内部に、前記ステージヒータ４の側周面と載置台本体３１との間に形成された流路８４と接続するように形成されている。このようにすると、成膜処理空間Ｆにおいて成膜原料となる処理流体と断熱用の超臨界流体との混合が起こらないので、より精度の高い成膜処理を行うことができる。
【００６４】
続いて本発明のさらに他の例について図１１に基づいて説明する。この例が図９に示す装置と異なる点は、ステージヒータ８８が断面形状がＴ字状のキノコ型形状をなしていることである。先ずこのステージヒータ８８について説明すると、ＳＵＳにより構成された円形平板状のヒータ部８８ａと、このヒータ部８８ａの下面側中央部から下方側に伸びる支持部８８ｂとを備えており、ヒータ部８８ａには、シースヒータ８９と熱電対９０とが支持部材８８ｂの内部を介して埋設されている。そしてこの例では、図９に示す例と同様に、ステージヒータ８８の下面と側面とを隙間を介して載置台本体３１により覆うように構成され、前記隙間により形成された流路９１に供給路８５を介して断熱用の超臨界流体が供給されるようになっている。この例では供給路８５の一部は載置台本体３１の外部に飛び出し、支持部８８ｂの下端部近傍において流路９１に接続されているが、載置台本体３１の厚みを大きくして供給路８５を載置台本体３１の内部に形成するようにしてもよい。なお載置台本体３１とステージヒータ８８の支持部８８ｂの下端側は載置台本体３１側に設けられたＯリング９２ａ，９２ｂを介して接続されている。
【００６５】
この例においても、ステージヒータ８８と載置台本体３１との間に、熱伝導率が非常に低い超臨界状態の二酸化炭素を通流させることによって、ステージヒータ８８と載置台本体３１とが熱的に遮断されるので、ステージヒータ８８の温度の面内均一性を図ることができ、ウエハＷ上に対して面内均一性の高い成膜処理を行なうことができて、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。またステージヒータ８８の支持部８８ｂの長さを例えば１０ｃｍ程度と大きくすることにより、ヒータ部８８ａから耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができる。
【００６６】
また図１２に示す例は、図１１に示す例において、キノコ型のステージヒータ９３の支持部９３ｂを例えば５ｃｍ程度と短くし、支持部９３ｂのヒータ部９３ａとの接触する部位に、例えば石英ガラス等の熱伝導率の低い材料により形成された断熱層９４を設けたものである。この例では支持部９３ｂが短いので、前記供給路８５は載置台本体３１の内部に形成されている。その他の構成は図１１に示す例と同様である。
【００６７】
このようにすると、支持部９３ｂの長さが短い場合であっても、ヒータ部９３ａから耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができるので、ステージヒータ９３の温度の面内均一性を高めることができる。前記断熱層９４は例えばＰＥＥＫ（ビクトレックス社の登録商標）やＴＯＲＬＯＮ（ソルベイアドバンストポリマーズ社の登録商標）等のプラスチックにより形成してもよい。また支持部９３ｂの下端側は載置台本体３１と接触し、応力がかかるのでＳＵＳより構成することが好ましい。
【００６８】
さらに図１３に示す例は、図１１に示す例において、載置台本体３１の断熱用の超臨界流体の流路９１と接する部位、つまりヒータ部８８ａの下面に対向する載置台本体３１の表面と、支持部材８８ｂの側面に対向する載置台本体３１の表面に、例えば石英ガラス等の熱伝導率の低い材料により形成された断熱層９５を設けたものであり、その他の構成は図１１に示す例と同様である。このようにすると、ステージヒータ８８と載置台本体３１との間に断熱層９５が設けられているので、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができ、ステージヒータ８８の温度の面内均一性をさらに高めることができる。
【００６９】
以上において載置台本体３１は、その内部に温度調整部を埋設して温度調整層として機能させるように構成してもよい。このような例について、図１４を用いて説明する。この例の載置台本体３１には、ステージヒータ８８のヒータ部８８ａと対向するように、複数の第１のヒートパイプ９６ａが埋設されると共に、ステージヒータ８８の支持部８８ｂと対向するように、複数の第２のヒートパイプ９６ｂが埋設されている。これら第１のヒートパイプ９６ａ及び第２のヒートパイプ９６ｂは温度調整部をなすものであり、例えば図８に示すヒートパイプのように載置台本体３１の内部に例えば放射状に設けられる。また載置台本体３１の周縁部には環状の第１の温調流路９７ａが形成され、前記第１のヒートパイプ９６ａの一端側は、第１の温調流路９７ａ内に位置するように設けられると共に、載置台本体３１の下端側周縁部には環状の第２の温調流路９７ｂが形成され、前記第２のヒートパイプ９６ｂの一端側は、第２の温調流路９７ｂ内に位置するように設けられる。
【００７０】
これら第１の温調流路９７ａと第２の温調流路９７ｂとは、例えば載置台本体３１の内部において、図中点線で示すように互いに接続されている。また前記第１の温調流路９７ａは載置台本体３１の周縁において下方側に伸び、装置本体２から外部に伸び出して、チラーユニット９８に接続されている。チラーユニット９８では、前記第１の温調流路９７ａに例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。そして第１の温調流路９７ａに供給された温調媒体は、第１の温調流路９７ａから第２の温調流路９７ｂに通流し、第２の温調流路９７ｂからチラーユニット９８に戻されるようになっている。
【００７１】
こうして載置台本体３１には、温度調整部である第１及び第２のヒートパイプ９６ａ，９６ｂが設けられると共に、これらヒートパイプ９６ａ，９６ｂの一端側が、耐圧容器の外部から送られる温調媒体と接触し、これにより載置台本体３１に、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われて、載置台本体３１が温度調整層として作用することになる。
【００７２】
このような構成では、載置台本体３１では、第１のヒートパイプ９６ａ及び第２のヒートパイプ９６ｂにより、当該載置台本体３１の温度が温調媒体の温度と同じになるように熱の輸送が行われる。これにより耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１の温度の面内均一性が高まるので、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部に向かう放熱の面内均一性をより高めることができ、ステージヒータ８８の温度の面内均一性をより向上させることができる。
【００７３】
また本発明では、図１５に示すように、ステージヒータ８８の支持部８８ｂが長い場合であって、耐圧容器の底面部（載置台本体３１の支持部８８ｂが設けられている部位）を下方側に伸ばすように構成した場合には、この載置台本体３１の下方側に伸びる部位の根元に、ＡｌやＣｕにより構成された温度調整手段をなす第１の温調流路９９ａを設け、この温調流路９９ａに所定の温度に温度調整されたガルデンやフロリナート等の温調媒体を通流させるようにしてもよい。このようにすると、ステージヒータ８８では支持部８８ｂの根元部分が最も放熱しやすい部位であるが、ここに近い載置台本体３１の下方側に伸びる部位の根元領域を温調流路９９ａにより温調することによって、当該領域の温度上昇を抑え、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部への放熱の面内均一化を図ることができる。
【００７４】
また図１５に示すように、載置台本体３１の外側に供給路８５が設けられている場合には、この供給路８５の外側にＡｌやＣｕにより構成された温度調整手段をなす第２の温調流路９９ｂを設け、この温調流路９９ｂに所定の温度に温度調整されたガルデンやフロリナート等の温調媒体を通流させると共に、この温調媒体に供給路８５を接触させることによって、供給路８５を通流する断熱用の超臨界流体の温度調整を行なうようにしてもよい。このようにすると、前記流路９１内に、より精度高く温度調整された断熱用の超臨界流体が通流されるので、ステージヒータ８８と耐圧容器の底面部との間の断熱効率をさらに向上させることができる。なおこの例では、第１及び第２の温調流路９９ａ,９９ｂは耐圧容器の外部に設けられており、これらには圧力が加わらないのでＡｌやＣｕ等により構成することができる。
【００７５】
ここで図９〜図１３、図１５に示す例においても、図１４に示す例のように、載置台本体３１にヒートパイプを埋設して、載置台本体３１を温度調整層として機能させたり、図１や図７に示す例のように、載置台本体３１の上面に別に温度調整層を設け、この温度調整層に、温度調整部をなす温調流路やヒートパイプを埋設し、温度調整層に対して耐圧容器の外部から熱の授受を行うようにしてもよい。また図１２に示す例と図１３に示す例とを組み合わせてもよい。また図１１〜図１５に示す例においても、例えば図１０に示すように、処理流体（超臨界流体と原料ガス）の通流領域と、断熱用の超臨界流体の通流領域とを分けて設けるようにしてもよい。
【００７６】
さらに以上において本発明のステージヒータ４は、図１６に示すように、ＳＵＳ製の平面状のヒータ部４７の上に断面コ字状の均熱板４８を備えるものであってもよい。この均熱板４８は、ＳＵＳよりも熱伝導率が大きい材質、例えばＡｌ、Ｃｕ、ＡｌＮ、ＳｉＣやこれらの複合材より構成される。この例では、均熱板４８によりウエハＷを落とし込むための凹部４９が形成されており、ヒータ部４７の厚さＬ５は例えば１０ｍｍ程度に、均熱板４８の凹部４９部分の厚さＬ６は例えば５ｍｍ程度に夫々形成されている。
【００７７】
このように平面型のステージヒータでは圧力が均一にかかるので、ヒータ自体の強度が小さくて済むため、ステージヒータにＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質を用いることができる。この際熱電対（図示せず）は例えば均熱板４８の内部に埋設される。このようなステージヒータでは、ウエハＷを載置する凹部４９は、ＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質により構成されているので、この部位では熱が面内に伝わりやすく、面内温度の高い均一性を確保することができる。さらにまたヒータ自体の強度がそれ程必要ではない場合には、平面状のステージヒータ全体をＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質、例えばＡｌ、Ｃｕ、ＡｌＮ、ＳｉＣやこれらの複合材より構成するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明に係る高圧処理装置の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係る高圧処理装置の構成要素の一部であるステージヒータと、断熱層と、温度調整層を示す概略斜視図である。
【図３】本発明に係る高圧処理装置の構成要素の一部であるステージヒータと、断熱層と、温度調整層を示す断面図である。
【図４】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示す作用図である。
【図５】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示す作用図である。
【図６】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示すフロー図である。
【図７】本発明に係る高圧処理装置の他の例を示す概略断面図である。
【図８】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図９】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１０】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１１】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１２】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１３】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１４】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１５】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１６】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１７】従来の高圧処理装置を示す説明図である。
【図１８】ウエハの表面に形成されるＣｕ膜の膜厚とステージヒータの温度との関係を示す特性図である。
【図１９】ステージヒータの温度と、ウエハ上の位置と、ウエハの表面に形成されるＣｕ膜の膜厚との関係を示す特性図である。
【符号の説明】
【００７９】
Ｆ 成膜処理空間
Ｗ 半導体ウエハ
２ 装置本体
２０ 耐圧枠材
２１ 上蓋
３ 載置台
３１ 載置台本体
４ ステージヒータ
４１ 凹部
４２ シースヒータ
４３ 熱電対
５１ 断熱層
５３ 温度調整層
５５ 温調流路
７１ ヒートパイプ
８４ 断熱用の超臨界流体の流路
８５ 断熱用の超臨界流体の供給路
１００ 原料混合・加熱器
１０１ プリカーサ供給部
１１０ 還元剤混合・加熱器
１１１ 還元剤供給部
１２０ 媒体貯槽
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板例えば半導体ウエハを超臨界流体及び成膜原料を含む処理流体を用いて処理する高圧処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの高集積化に伴い、配線の形成についてもアスペクト比が高い微細なパターンに配線材料を埋め込む技術の開発が進められている。その手法の一つとして、超臨界流体を成膜原料の媒体として用いた微細パターンの成膜方法が提案されている。例えば銅（Ｃｕ）配線を形成するためには、超臨界状態の二酸化炭素（ＣＯ２）にＣｕを含む例えば有機錯体化合物からなるプリカーサ（前駆体化合物）を溶解させ、これに還元剤である例えば水素（Ｈ２）を添加した処理流体を、半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）の表面に供給してＣｕの成膜が行われる。
【０００３】
超臨界状態とは、物質の温度・圧力が当該物質固有の値（臨界点）以上となったときに、当該物質が気体と液体との特徴を併せ持つ状態になることをいう。そのため、超臨界状態にある物質を媒体に用いると、液体に近い密度・溶解度を持つことから、気体の媒体に比べてプリカーサの溶解度を高く維持できる一方、気体に近い拡散係数を利用することで、プリカーサを液体の媒体よりも効率よくウエハに輸送することが可能である。そのため、超臨界状態の媒体にプリカーサを溶解した処理流体を用いた成膜では、成膜速度が高く、且つ微細パターンへのカバレッジが良好な成膜を行うことが可能となっている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
図１７は、このような成膜方法を実施するシステムの一例であり、ウエハに処理流体を供給する高圧処理装置１については簡略化して示している。前記高圧処理装置１は、ウエハＷを載置して加熱するためのステージヒータ１１と、このステージヒータ１１を囲む処理容器１２とを備え、処理容器１２内に超臨界状態の二酸化炭素とプリカーサと添加剤（還元剤）である水素とを含む処理流体を導入することで、ウエハＷの表面にＣｕ膜が成膜される。
【０００５】
このように前記高圧処理装置１では、処理容器１２内に高圧例えば約１２ＭＰａの処理流体を導入することから、処理容器１２は高圧に耐え得る高張力材（高張力が加わっても破断しない材料）、例えばステンレススチール（以下「ＳＵＳ」という）で形成されている。また成膜処理空間に導入される超臨界状態の二酸化炭素の温度は約４０℃、ウエハＷを加熱するステージヒータ１１の設定温度は２５０〜３００℃程度である。
【０００６】
ここで超臨界状態の二酸化炭素を用いたＣｕ金属膜の成膜においては、ウエハ温度に、ウエハに堆積するＣｕ膜厚が依存している。図１８にウエハ温度とＣｕ膜の膜厚との関係について示すが、この結果によりウエハ温度が高くなるとＣｕ膜の膜厚も大きくなり、両者には比例関係が存在することが認められる。なお図中横軸はウエハ温度、縦軸はＣｕ膜の膜厚、◆のデータは成膜温度が３００℃、□のデータは成膜温度が２５０℃の場合を夫々示している。
【０００７】
このようにウエハ温度が成膜に与える影響は非常に大きいので、ウエハＷを加熱するためのステージヒータ１１には極めて良好な温度均一性が要求される。ところで現状のステージヒータ１１は、超臨界状態のような高圧力下においては、温度均一性が悪いという問題がある。実際に、二酸化炭素圧力が１２ＭＰａの超臨界状態における、ステージヒータ１１上に載置したウエハＷの温度分布を図１９に示す。
【０００８】
図中横軸はウエハ上の位置であって、０のときがウエハ中央を示し、左縦軸はウエハ温度、右縦軸はＣｕ膜の膜厚を夫々示している。また図中◆はヒータ温度を３００℃に設定したときの測定温度、□はヒータ温度を２５０℃に設定したときの測定温度であるが、両者共ステージヒータ１１の中央部において温度が低く、周辺部において温度が高い傾向になっていることが明らかである。また同図にヒータ温度を３００℃に設定したときのＣｕ膜の膜厚のデータを●により、ヒータ温度を２５０℃に設定したときのＣｕ膜の膜厚を△により併せて示すが、この特性図からも、膜厚がウエハＷの温度に依存することが理解される。
【０００９】
この理由については次のように考えられる。先ず超臨界流体を用いる処理容器１２は、超臨界流体を維持する圧力に耐え得るためにＳＵＳからなり、肉厚の大きいものが用いられており、これにより狭い成膜処理空間が形成されている。このように成膜処理空間を熱伝導率が小さいＳＵＳ層により囲んでおり、このＳＵＳ層の厚さが大きいので、成膜処理空間から処理容器１２を介して逃げる熱の逃げ方が部位で異なり、処理容器１２の底部では、何ら温度制御を行わない場合には、熱い部分と冷たい部分とができてしまう。そうすると処理容器１２の面内温度差がステージヒータ１１に反映され、さらにステージヒータ１１の放熱むらが発生してしまう。これによってステージヒータ１１の面内温度均一性が悪化し、それがウエハＷの面内温度均一性を悪くする要因となっていると推察される。
【００１０】
またステージヒータ１１は図１７に示すように、平面状のヒータ部１３と、このヒータ部１３の中央部にて下方側へ伸び、ヒータ部１３のヒータの給電線等を収納する支持部１４とにより構成された、キノコ型（縦断面がＴ字形状）をなしていることも要因の一つと考えられる。つまりこのようなステージヒータ１１は支持部１４を引っ張ってシール材１５により処理容器１２との間で圧力シールさせる構造となっているため、中央のシール部分から処理容器１２へ熱が逃げやすくなって、結果としてステージヒータ１１の中央部の温度が周縁部よりも低くなってしまう。また上述のシール構造では、支持部１４が常時下方へ引っ張られているので、ステージヒータ１１の中央部が構造上窪み易く、ウエハＷとの接触ムラが発生しやすくなって、ウエハＷの中央部の温度が周縁部に比べて低くなってしまうことも要因の一つと考えられる。このようなことから、超臨界状態で温度の面内均一性が高いステージヒータ１１の開発が望まれている。
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−１８７８７９号公報（図１、段落００１８、段落００１９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような事情の下になされたものであり、その目的は、超臨界流体を利用して基板に成膜処理を行うにあたって、ステージヒータの温度安定性の課題を解決し、当該ステージヒータの面内方向の温度の均一化を図って、面内均一性の高い成膜処理を行うことができる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
このため本発明は、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータの下方側に設けられ、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層と、
この断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられ、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層と、を備えたことを特徴とする。ここで前記温度調整部としては、温調媒体が通流する流路や、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプを用いることができる。また前記温度調整層は、断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられる代わりに、前記耐圧容器の底面部の一部をなすものであってもよい。
【００１４】
さらに本発明は、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータと前記耐圧容器の底面部との間に設けられた、断熱用の超臨界流体を通流するための流路と、を備えたことを特徴とする。
【００１５】
ここでこの装置では、前記超臨界流体の流路と前記耐圧容器の底面部との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層を備えるようにしてもよい。また前記温度調整部としては、温調媒体が通流する流路や、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプを用いるようにしてもよい。
【００１６】
また前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記支持部のヒータ部と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられている構成であってもよいし、前記耐圧容器の底面部の一部の、前記超臨界流体の流路と接する部位に、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられている構成であってもよい。さらに前記超臨界流体の流路に供給する超臨界流体の温度を調整するための温度調整手段を設けるようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層を設けているので、ステージヒータからの熱が耐圧容器の底面部側に伝熱しにくくなり、ステージヒータの特定の部位から耐圧容器側に熱が逃げる状態が発生しにくくなる。またこの断熱層と耐圧容器の底面部との間に温度調整層を設け、この温度調整層の温度を温度調整部により設定温度に維持するように温度調整しているので、温度調整層の面内温度が揃えられ、これが断熱層を介してステージヒータに反映される。このためステージヒータからの放熱むらが発生しにくくなって、ステージヒータの面内温度の均一性が向上する。これにより基板の面内温度が安定となり、基板に対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができる。
【００１８】
また本発明の他の発明によれば、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に断熱用の超臨界流体を通流させることにより、ステージヒータと耐圧容器の底面部との間に気体の断熱層を形成しているので、ステージヒータからの放熱が起こりにくくなる。このためステージヒータの放熱むらが発生しにくくなるので、基板の面内温度が安定となり、基板に対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る高圧処理装置について図１に基づいて説明する。図１中２は装置本体であり、この装置本体２は、側面及び底面を構成する耐圧枠材２０と、前記耐圧枠材２０の上側開口部を塞ぐ上蓋２１と、基板であるウエハＷを載置するための載置台３とを備えている。前記耐圧枠材２０と上蓋２１は、後述する超臨界状態の処理流体を維持する圧力に耐え得るステンレススチール（以下「ＳＵＳ」という）からなる。このＳＵＳの熱伝導率は１００℃で１６．５Ｗ／ｍ・Ｋである。またＳＵＳの他に例えば炭素鋼、チタン、ハステロイ（米国ヘインズインターナショナル社の登録商標）及びインコネル（米国スペシャルメタル社の登録商標）等を用いてもよい。前記耐圧枠材２０の上面と前記上蓋２１の下面とが接触する部分には、耐圧枠材２０側にリング溝２２が形成されており、このリング溝２２内にはＯリング２３が収容され、耐圧枠材２０と上蓋２１との密着性を高めている。また前記載置台３の下方側には後述するピストンを大気から分離するためのシールプレート２４が設けられている。
【００２０】
前記載置台３は前記シールプレート２４を貫通したピストンネック２５を介してピストン本体２６に連結されている。前記ピストン本体２６の下方側には液圧キャビティ２７が形成されており、この液圧キャビティ２７には図示しない液流体システムが接続されている。液流体システムにより液圧キャビティ２７内に供給する液体の量の調整するようになっている。また前記シールプレート２４とピストン本体２６との間には、気圧キャビティ２８が形成されており、この気圧キャビティ２８には図示しない気流体システムが接続されている。気流体システムにより気圧キャビティ２８内に供給する気体の量を調整するようになっている。このようにこの例では、液体キャビティ２７内に供給する液体の量と気圧キャビティ２８内に供給する気体の量とを調整することによって前記ピストン本体２６を昇降させるようになっている。そしてピストン本体２６が昇降するのに伴って前記載置台３が昇降することになる。ここでシールプレート２４と耐圧枠材２０との間や、シールプレート２４とピストンネック２５との間には、夫々シールプレート２４側にリング溝２４ａ，２４ｂが形成されており、このリング溝２４ａ，２４ｂ内には夫々Ｏリング２４ｃ，２４ｄが収容され、これらの間の密着性を高めている。またピストン本体２６と耐圧枠材２０との間には、ピストン本体２６側にリング溝２６ａが形成されており、このリング溝２６ａ内にはＯリング２６ｂが収容され、これらの間の密着性を高めている。
【００２１】
ここで載置台３は、載置台本体３１の上方側に、ステージヒータ４と、断熱層５１と、温度調整層５３とを上からこの順序で積層して構成されている。また載置台３と前記耐圧枠材２０と上蓋２１とにより囲まれた空間が成膜処理空間Ｆとなり、載置台３と前記耐圧枠材２０と上蓋２１とにより、超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体によりウエハＷに対して成膜処理を行う耐圧容器が構成される。従って載置台本体３１により特許請求の範囲でいう耐圧容器の底面部の一部が構成されることになり、このため載置台本体３１は後述する超臨界状態の処理流体を維持する圧力に耐え得るようにＳＵＳにより形成され、厚さは例えば１０ｃｍ程度に設定される。
【００２２】
前記載置台３の上部の中央部分には、平面状のステージヒータ４が設けられており、このステージヒータ４の上面には、例えば図２に示すように、ウエハＷを落とし込むための凹部４１が形成されている。この凹部４１はウエハＷとほぼ同じか僅かに大きい大きさを持ち、凹部４１の深さは、０．５ｍｍ程度に形成されている。この凹部４１のウエハＷの載置面には、図示しない真空チャック層が形成されており、ウエハＷが真空吸着されるようになっている。また、真空吸着に代えて、静電的に吸着させる静電チャックを用いることもできる。
【００２３】
このステージヒータ４は、例えば耐圧容器と同じ材質であるＳＵＳにより構成され、内部には、例えば図２及び図３に示すように、渦巻き状に形成された発熱体をなすシースヒータ４２と、先端部がステージヒータ４の例えば中央部に位置するようにステージヒータ４内を水平に伸びるように設けられた熱電対４３と、が埋設されている。前記シースヒータ４２は、ステージヒータ４の中心領域が周縁領域に比べて疎にならないように、単位面積当たりの発熱量（発熱ワット数）がステージヒータ４全面においてほぼ揃うように配置されている。
【００２４】
このようなステージヒータ４は、例えば図３に示すように、ＳＵＳにより夫々構成された上側部材４Ａと下側部材４Ｂとによりシースヒータ４２と熱電対４３とを上下方向から挟み込むように形成され、凹部４１部分の厚さＬ１は１０ｍｍ程度に設定されている。なおシースヒータ４２の代わりにペルチェ素子を用いるようにしてもよいし、熱電対４３の代わりに測温抵抗体を用いるようにしてもよい。
【００２５】
また載置台３には、ステージヒータ４の下方側に、当該ステージヒータ４の下面と側面とを囲むように断熱層５１が設けられている。この断熱層５１は、耐圧容器２とステージヒータ４とを熱的に遮断するために用いられるので、耐圧容器２よりも熱伝導率の小さい材質、例えば石英（石英ガラス：熱伝導率が１００℃で１．９Ｗ／ｍ・Ｋ）が用いられる。また石英の他に例えばアルミナセラミックス等を用いてもよい。また断熱層５１の上面には例えば図２及び図３に示すように、内部にステージヒータ４を納めるための円形の凹部５２が構成され、断熱層５１の凹部５２部分の厚さＬ２は、例えば１ｍｍ〜５ｃｍ程度に構成される。
【００２６】
さらに載置台３には、断熱層５１の下方側に、当該断熱層５１の下面と側面とを囲むように、温度調整層５３が設けられている。この温度調整層５３の上面には例えば図２及び図３に示すように、内部に断熱層５１を納めるための円形の凹部５４が構成され、さらに温度調整層５３の内部には、図２及び図３に示すように、渦巻き状に形成された温度調整部をなす温調流路５５が埋設されている。この温調流路５５は、例えば１／４〜１／２インチサイズのステンレス製配管より構成される。この温度調整部は、耐圧容器の外部との間で熱の授受を行なうためのものであって、耐圧容器の外部から熱が供給されるものであってもよいし、耐圧容器の外部に熱を放出するものであってもよい。
【００２７】
このような温度調整層５３は、耐圧容器の材質と熱伝導率が同じか大きい材質、例えばＳＵＳやＡｌなどにより形成されている。ここでＡｌは熱伝導率が１００℃で２４０Ｗ／ｍ・Ｋとかなり大きく、好ましい材質であるが、これに限らずＣｕ（熱伝導率が３５０〜４２０Ｗ／ｍ・Ｋ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ：熱伝導率が１５０〜２８０Ｗ／ｍ・Ｋ）、又は炭化ケイ素（ＳｉＣ：熱伝導率が２００〜３００Ｗ／ｍ・Ｋ）、あるいはこれらの複合物等を用いてもよい。
【００２８】
そして温度調整層５３は、例えば図３に示すように、上側部材５３Ａと下側部材５３Ｂとにより温調流路５５を上下方向から挟み込むように形成され、温度調整層５３の凹部５４部分の厚みＬ３は例えば１０ｍｍ〜５ｃｍ程度であることが好ましく、例えば２０ｍｍ程度に設定される。また温度調整層５３の周縁領域の厚さＬ４は例えば１０ｍｍ程度に設定される。
【００２９】
この載置台３の下面部（密閉容器の底面部）には、図１に示すように、高圧雰囲気と大気雰囲気とを区画する２つのシール装置３２，３３が形成されている。前記ステージヒータ４の、シースヒータ４２の導線と熱電対４３の他端側は、共通の筐体４４に収納されて、例えばステージヒータ４の周縁部近傍位置にて下方側に伸びるように設けられ、断熱層５１と、温度調整層５３、載置台本体３１を介して前記シール装置３２に接続されている。そしてこのシール装置３２を介して夫々電源部４５及び温度コントローラ４６に接続されており、温度コントローラ４６は熱電対４３の温度検出値に基づいて、シースヒータ４２の温度調整を行い、ステージヒータ４を加熱制御するように構成されている。図２中５１ａ、５３ａは、夫々断熱層５１と温度調整層５３に設けられた、前記筐体４４を通すための孔部である。
【００３０】
また温度調整層５３の温調流路５５は、温度調整層５３の周縁部近傍位置にて下方側に伸びるように設けられ、載置台本体３１を介して前記シール装置３３に接続されている。そしてこのシール装置３３を介して耐圧容器の外部に設けられたチラーユニット５６に接続されている。温調媒体としてはガルデン（伊国ソルベイソレクシス社の登録商標）やフロリナート（米国スリーエム社の登録商標）等が用いられ、チラーユニット５６にて、例えば超臨界流体の温度（例えば４０℃）と同じか、あるいはそれよりも高い温度例えば４０℃〜９０℃程度に設定され、予め設定された温度に調整された温調媒体が温調流路５５に供給されるようになっている。こうして温度調整層５３に設けられた温度調整部である温調流路５５に、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われることになる。さらに載置台３には、当該載置台３にウエハＷを受け渡すための、例えば三点支持方式の昇降機構３４により昇降自在に構成されたリフタピン３５が設けられている。
【００３１】
また前記上蓋２１の下面部と前記耐圧部材２０の上面部との間にはスペーサ３６が介在されている。前記耐圧枠材２０の上面と前記スペーサ３６の下面とが接触する部分には、耐圧枠材２０側にリング溝２６が形成されており、このリング溝２６内にはＯリング２７が収容され、耐圧枠材２０とスペーサ３６との間の密着性を高めている。また前記スペーサ３６の下面と前記載置台３（載置台本体３１）の上面とが接触する部分には、載置台３側にリング溝２８が形成されており、このリング溝２８内にはＯリング２９が収容され、載置台３とスペーサ３６との密着性を高めている。
【００３２】
さらに前記上蓋２１の内部には、図１に示すように媒体である超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を、前記成膜処理空間Ｆ内に供給するための供給路６０と、成膜処理空間Ｆ内から前記処理流体を排出するための排出路６１とが形成されており、この例では供給路６０を通流してきた処理流体はウエハＷの一端側から他端側（図１中においては左側から右側）に向かって流れ、排出路６１を通って排出されるようになっている。
【００３３】
また前記供給路６０及び排出路６１には、供給管６２及び排出管６３が夫々接続され、この供給管６２と排出管６３とにより循環路６４が形成される。そしてこの循環路６４には、排出管６３側から順に排出バルブＶ１、Ｖ２、循環・加熱・冷却部６５、バルブＶ３が接続されている。前記排出バルブＶ１とＶ２との間には、分岐管６６が形成されており、前記分岐管６６には、背圧弁Ｖ４及び排出部６７が接続されている。前記排出部６７は、分離回収器、回収バルブ、液体回収部、気体排出部（図示せず）から構成され、さらに必要に応じて真空ポンプ（図示せず）が設けられる。
【００３４】
前記供給管６２には、分岐管６８及び分岐管６９が接続されている。前記分岐管６８には、導入バルブＶ７を介して原料混合・加熱器１００が接続されている。前記分岐管６９には、導入バルブＶ１２を介して還元剤混合・加熱器１１０が接続されている。前記原料混合・加熱器１００には、バルブＶ８を介してプリカーサ供給部１０１が接続される。前記プリカーサ供給部１０１は、成膜原料であるＣｕを含む例えば有機錯体化合物からなるプリカーサ（前駆体化合物）、例えばＣｕ（ｈｆａｃ）２が貯留されている金属原料貯槽１０２及び金属原料加圧器１０３から構成される。前記還元剤混合・加熱器１１０には、バルブＶ１１を介して還元剤供給部１１１が接続される。前記還元剤供給部１１１は、還元剤である例えば水素（Ｈ２）が貯留されている還元剤貯槽１１２からなる。
【００３５】
更に前記原料混合・加熱器１００及び前記還元剤混合・加熱器１１０には、上流側から例えば二酸化炭素が貯留されている媒体貯槽１２０、供給元バルブＶ５、冷却器１２１、加圧器１２２が接続されている。前記媒体貯槽１２０としては二酸化炭素ボンベ等を用いることができる。また配管内を流れる媒体例えば二酸化炭素や原料を溶解した二酸化炭素といった処理流体が、超臨界状態を維持するための３０℃を超えた温度例えば４０℃に維持されるように、また前記処理流体の温度が大きく変動したりすることのないように、加圧器１２２の下流側から排出部６７に至る配管やバルブには、ヒータや保温材などが巻かれ、適宜温度制御が可能なように構成されている。また前記耐圧枠材２０の側面には、耐圧容器２に対してウエハＷを搬入出するための搬送口２Ａが形成されている。
【００３６】
次に上述の高圧処理装置において、耐圧枠材２０と上蓋２１と載置台３とにより構成された耐圧容器内の載置台３の上にウエハＷを載置する動作までを述べる。図４（ａ）に示す状態では、載置台３は閉鎖位置にあり、つまり載置台３とスペーサ３６とがＯリング２９を介して密着しており、上蓋２１と載置台３とで囲まれる成膜処理空間Ｆは空の状態にある。先ず図４（ｂ）に示すように、ピストン本体２６（図示せず）によって載置台３が積載（ロード）位置に下げられる。しかる後、図示しない搬送アームによって真空雰囲気のロードロック室（図示せず）から基板であるウエハＷを搬送口２Ａを介して前記耐圧容器内に搬入する。
【００３７】
続いて図４（ｃ）に示すように、リフタピン３５が昇降機構３４によってウエハＷの受け渡しを行う位置まで上昇し、これによりウエハＷが上昇させられて図示しない搬送アームから離され、当該搬送アームが前記耐圧容器内から退出される。こうしてウエハＷがリフタピン３５に受け渡された後、図５（ａ）に示すように、リフタピン３５を下降させてステージヒータ４の凹部４１により形成されたウエハＷの載置位置へウエハＷを受け渡し、次いで図示しない真空チャック層によりウエハＷをステージヒータ４上に真空吸着させる。しかる後、図５（ｂ）に示すように、載置台３がピストン本体２６（図示せず）によって上昇させられ、載置台３とスペーサ３６とがＯリング２９を介して密着される。
【００３８】
続いて本発明の高圧処理装置を用いた一連の成膜処理について図６を参照しながら述べる。先ず、耐圧容器内に既述の手順でウエハＷを搬入し、成膜処理空間Ｆ内を排出部６７を用いて真空排気する（ステップＳ１）。一方、載置台３内のステージヒータ４は予めオン状態になっており、載置台３の表面は例えば２００℃〜３５０℃、好ましくは２５０℃〜３００℃の温度に設定されている。また温度調整層５３には、チラーユニット５６により４０℃〜９０℃、好ましくは４０℃〜７０℃に設定された温調媒体が通流されている。
【００３９】
次に供給元バルブＶ５、導入バルブＶ７を開放し、原料混合・加熱器１００を通して所定の温度例えば４０℃まで加熱した媒体（二酸化炭素）を前記成膜処理空間Ｆ内に導入することにより、成膜処理空間Ｆ内の圧力を媒体貯槽１２０内部の圧力程度まで上昇させる。その後、媒体貯槽１２０内部の圧力を超える圧力の二酸化炭素を導入するため、冷却器１２１を経て、加圧器１２２により加圧した二酸化炭素を前記成膜処理空間Ｆに導入する。この場合も原料混合・加圧器１００を通すことで、導入する二酸化炭素は所定の温度を維持しながら、成膜処理空間Ｆ内を所定の処理圧力、例えば１２ＭＰａまで加圧して、超臨界状態の二酸化炭素（超臨界流体）を得る。この時点で排出バルブＶ１は開放し、背圧弁Ｖ４の圧力制御によって所定の圧力を維持する（ステップＳ２）。
【００４０】
なお、このプロセスは媒体貯槽１２０内部の圧力よりも高い圧力の二酸化炭素を耐圧容器へ導入する例であり、媒体貯槽１２０に加圧部が設けられ、処理圧力よりも高い圧力にて二酸化炭素を供給できる場合には、冷却器１２１、加圧器１２２の代わりに、減圧弁を経て、原料混合・加圧器１００のみを通る経路とすればよい。
【００４１】
金属原料加圧器１０３を稼動後、速やかにバルブＶ８を開放し、冷却器１２１、加圧器１２２を経た所定の圧力の超臨界二酸化炭素に、液体の金属原料を原料混合・加熱器１００で混合する。これにより、所定の温度例えば４０℃の超臨界流体に金属原料を混合した処理流体を生成する。この処理流体は加圧器１２２及び金属原料加圧器１０３を連続に運転することにより、導入バルブＶ７を通して耐圧容器に連続的に供給することもできる。ここで、液体の金属原料には、プリカーサであるＣｕ（ｈｆａｃ）２等をアルコールなどの有機溶媒に溶解したものを用いることができる。
【００４２】
気体の還元剤この例では水素を混合する場合には、所定の圧力例えば０．９ＭＰａに調整された還元剤を、還元剤混合・加熱器１１０を通じ、超臨界二酸化炭素に混合させ、処理流体を生成する。この処理流体を、導入バルブＶ１２を通して成膜処理空間Ｆに供給する（ステップＳ３）。なお、液体の還元剤例えばアルコール類を用いた場合には、液体の金属原料と同様に加圧して混合させて処理流体を生成することも可能である。
【００４３】
そして供給路６０を通流してきた処理流体は、成膜処理空間Ｆ内に入り、ウエハＷの一端側から他端側（図１中において左側から右側）に向かって流れ、排出路６１を通って排出される。この際循環路６４のバルブＶ２とバルブＶ３とを開放し、処理流体を循環・加熱・冷却部６５により循環させることにより、成膜処理を所定の時間行なう。こうして載置台３に載置されているウエハＷの表面では、下記（１）式に示す反応が生じてプリカーサが熱分解することにより、ウエハＷの表面にＣｕ膜が成膜される。
【００４４】
Ｃｕ（ｈｆａｃ）２＋Ｈ２ → Ｃｕ＋２Ｈ（ｈｆａｃ）・・・（１）
ウエハＷ上にＣｕ膜が形成された後、バルブＶ２、Ｖ３、導入バルブＶ７及び導入バルブＶ１２を閉じて処理流体の供給を停止する。金属原料については、バルブＶ８を閉じると共に、金属原料加圧器１０３を停止することにより、処理流体への混合を停止させる。同様に還元剤についても、バルブＶ９、Ｖ１１を閉じて処理媒体への供給を停止させる（ステップＳ４）。
【００４５】
そして排出バルブＶ１を開放すると共に、設定圧力を下げることで背圧弁Ｖ４を開放状態とし、成膜処理空間Ｆ内の処理流体を排出部６７により排出する（ステップＳ５）。この際排出部６７において、二酸化炭素が気体排出部から排出される。また気体排出部の先に二酸化炭素の分離精製・凝縮器を設けるようにすれば、二酸化炭素を再利用することが可能である。そして上述したように耐圧容器内の載置台３の上にウエハＷを載置する一連の動作とは逆の動作を行うことによって、耐圧容器からウエハＷが図示しない真空雰囲気のロードロック室に排出される（ステップＳ６）。そして後続のウエハＷに対しても同様にして成膜処理が行われる。
【００４６】
以上において、上述の装置では、成膜処理空間Ｆの周囲に、耐圧枠材２０と上蓋２１と載置台３とにより耐圧容器が形成されており、前記成膜処理では、ステージヒータ４からの熱は、断熱層５１、温度調整層５３を介して耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１へ放熱していく。この際、上述の実施の形態によれば、ステージヒータ４の周囲を、前記耐圧容器の熱伝導率よりも熱伝導率の小さい材質により構成された断熱層５１にて覆っているので、ステージヒータ４と耐圧容器の底面部（載置台本体３１）とは熱的に遮断され、ステージヒータ４の熱が耐圧容器側に伝熱しにくい状態となっている。これによりステージヒータ４の特定の場所から熱が逃げるといった現象が発生しにくくなるので、ステージヒータ４から耐熱容器側への放熱むらを防ぐことができ、結果としてステージヒータ４の面内温度の均一性を高めることができる。
【００４７】
さらにこの例では、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に温度調整層５３を設け、この温度調整層５３に温調媒体を通流させることによって、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われて、当該温度調整層５３の温度が設定された温度に維持できるように温度調整されている。これにより温度調整層５３の面内方向の温度が揃えられるので、この温度調整層５３と接触する断熱層５１も面内方向の温度に勾配がつきにくい。従って断熱層５１の面内温度が均一になるので、これがステージヒータ４に反映され、ステージヒータ４からの熱は面内方向に均一に断熱層５１に向けて流れるようになる。このようにステージヒータ４の放熱むらをより一層防ぐことができるので、ステージヒータ４の面内温度均一性をより高めることができる。これによりウエハ温度の面内均一性も高くなり、結果としてウエハＷに対して面内均一性の高い成膜処理を行うことができて、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を得ることができる。
【００４８】
さらに上述の例では、ステージヒータ４は平面状であるので、従来のキノコ型のステージヒータに比べて、ステージヒータ４からの熱の逃げが小さくなり、また形状上放熱の仕方も面内において均一になりやすい。さらにまたステージヒータ４内に埋設されるシースヒータ４２が、単位面積当たりの発熱ワット数が面内においてほぼ均一になるように設けられているので、発熱量が面内において揃えられ、ステージヒータ４の温度の面内均一性がより高くなる。
【００４９】
さらにシースヒータ４２の導線及び熱電対４３を、ステージヒータ４の周縁部において下方側に引き出しているので、仮にこれらを収納する筐体４４を設けることによって、この近傍での熱の逃げ方が変わることを想定した場合であっても、筐体４４が設けられる位置はステージヒータ４の周縁部の一部であるので、ステージヒータ４の中央部からシースヒータ４２の導線及び熱電対４３を下方側に引き出す場合に比べて、面内温度均一性に与える影響は小さい。またこの例では、シースヒータ４２の導線及び熱電対４３のみをシール装置３２でシールしているので、従来のキノコ型のステージヒータの支持部自体を引っ張って圧力シールする場合のように、ステージヒータ４の中央部が窪むという構造上の問題が発生せず、ステージヒータ４とウエハＷとの接触ムラが発生しにくいため、この点からもウエハＷの温度の面内均一性の悪化を防ぐことができる。
【００５０】
続いて本発明の他の例について図７に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、温度調整層５３の温調流路５５の代わりに、温度調整部をなすヒートパイプ７１を渦巻き状に埋設すると共に、温度検知手段である熱電対７２を先端部が温度調整層５３のほぼ中央部に位置するように、当該温度調整層５３内を水平に伸びるように設けたことである。
前記ヒートパイプ７１は両端が封止され、金属や金属フェルトなどによる多孔質体が内壁に貼設された、内部が真空の金属製例えば銅製の管体の中に揮発性の液体（作動流体）が少量封入された構成になっている。そしてヒートパイプ７１の一端が加熱されると作動流体が蒸発して他端側へ移動し、その後多孔質体を通って還流されて熱の輸送が行われる。
【００５１】
前記ヒートパイプ７１の一端側と熱電対７２とは、例えば温度調整層５３の周縁部において下方側に伸び、シール装置７３を介して載置台本体３１の下方側に接続されている。そしてヒートパイプ７１の一端側は、シール装置７３を介して、装置本体２の外部に設けられた温調媒体貯槽７４内部の温調媒体と接続され、これによりヒートパイプ７１の一端側が耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内に位置するようになっている。また前記熱電対７２はシール装置７３を介して温度コントローラ７５に接続されている。前記温調媒体貯槽７４にはチラーユニット７６が接続されており、前記温調媒体貯槽７４に例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。前記温度コントローラ７５は熱電対７２の温度検出値に基づいて、チラーユニット７６に温調媒体の温度調整を行うための指令を出力し、こうして温調媒体貯槽７４には所定温度の温調媒体が供給されるように構成されている。
【００５２】
この例では、温度調整層５３の温度が設定温度以下になると、温調媒体貯槽７４の温調媒体の熱がヒートパイプ７１を介して温度調整層５３に流れ、温度調整層５３の温度が設定温度以上になると、温調媒体貯槽７４の温調媒体に向けてヒートパイプ７１から熱が流れるようになっている。そして温度調整層５３の温度が設定温度範囲に維持されるように、熱電対７２により温度調整層５３の温度を検出し、温度コントローラ７５を介してチラーユニット７６にて温調媒体の温度を調整するようになっている。
【００５３】
このような構成では、温度調整層５３にヒートパイプ７１と熱電対７２とを設け、温度調整層５３の温度が設定温度範囲になるように制御されているので、断熱層５１からの熱の逃げ方が面内においてより均一になりやすく、図１に示す例と同様に、ステージヒータ４から耐圧容器に向かう放熱の面内均一性を高めることができ、ステージヒータ４の温度の面内均一性が向上する。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、ウエハＷに対して高い面内均一性で成膜処理を行うことでき、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。
【００５４】
続いて本発明の他の例について図８に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、温度調整層５３を断熱層５１と載置台本体３１との間に介在して設ける代わりに、断熱層５１の外側に、断熱層５１の下面と側面の周囲を覆うように載置台本体３１を設け、温度調整層を耐圧容器の底面部の一部をなす載置台本体３１により構成し、載置台本体３１に、温度調整部をなすヒートパイプ７７を複数本埋設して設けたことである。これら複数本のヒートパイプ７７は、図８（ｂ）に示すように、載置台本体３１の内部に放射状に設けられている。なおこのヒートパイプ７７は、格子状に設けるようにしてもよい。はまた載置台本体３１の内部には、周縁領域に環状の温調流路７８が形成され、この温調流路７８内に各ヒートパイプ７７の一端側が位置するようになっている。
【００５５】
前記温調流路７８は載置台本体３１の周縁において下方側に伸び、装置本体２から外部に伸び出して、チラーユニット７９に接続されている。チラーユニット７９では、前記温調流路７８に例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。なお図８（ｂ）中８０は、チラーユニット７９から温調流路７８への温調媒体の供給路、８１は温調流路７８からチラーユニット７９への温調媒体の排出路であり、温調流路７８のこれらの接続部位の間には仕切り８２が設けられていて、チラーユニット７９から供給路８０を介して供給された温調媒体が温調流路７８を通流して排出路８１からスムーズに排出され、こうして排出路８１から排出仕切れなかった温調媒体と、供給された温調媒体とが混ざることがないようになっている。図８（ｂ）中３１ａは、載置台本体３１に形成された、前記ステージヒータ４からの筐体４４を通すための孔部である。
【００５６】
この例では、断熱層５１の外側に載置台本体３１が設けられているので、ステージヒータ４からの熱は、断熱層５１を介して載置台本体３１側（耐圧容器の底面部側）へ放熱していくが、この際載置台本体３１は温度調整層として作用し、当該載置台本体３１の温度が温調媒体の温度と同じになるようにヒートパイプ７７により熱の輸送が行われる。これにより耐圧容器の底面部では、冷たい領域と暖かい領域とが発生することなく、面内温度均一性が高まるので、ステージヒータ４から耐圧容器への熱の逃げ方が面内において均一になり、図１に示す例と同様に、ステージヒータ４の温度の面内均一性が向上する。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、高い面内均一性で成膜処理を行うことができ、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。
【００５７】
なおこの例においても、図７に示す例と同様に、載置台本体３１に熱電対を設け、載置台本体３１の温度が設定温度以下になると、温調媒体貯槽の温調媒体からヒートパイプ７７を介して熱が載置台本体３１に流れ、載置台本体３１の温度が設定温度以上になると、温調媒体貯槽の温調媒体に向けてヒートパイプ７７から熱が流れるようにし、載置台本体３１の温度が設定温度範囲に維持されるように、熱電対からの温度情報に基づいて、チラーユニットにて温調媒体の温度を調整するように構成してもよい。
【００５８】
続いて本発明のさらに他の例について図９に基づいて説明する。この例が図１に示す装置と異なる点は、固体からなる断熱層５１と温度調整層５３とを設ける代わりに、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に、断熱用の超臨界流体を通流させるための流路を形成し、この超臨界流体により断熱層を形成したことである。具体的には、ステージヒータ４の下面と側面とを夫々１〜２０ｍｍ、１〜２０ｍｍ程度の隙間を介して載置台本体３１により覆うように、ステージヒータ４は載置台本体３１の上に、複数個の支持突部８３を介して設けられており、こうしてステージヒータ４と載置台本体３１との間には所定の大きさの隙間が形成され、この隙間は断熱用の超臨界流体が通流する流路８４となる。
【００５９】
そして前記上蓋２１と載置台本体３１には、当該流路８４に断熱用の超臨界流体を供給するための供給路８５が形成されている。前記供給路８５は、例えば上蓋２１と載置台本体３１の内部を下方側に伸びると共に、ステージヒータ４の下方側でステージヒータ４の中央に向かうように屈曲し、ステージヒータ４の下方側にて前記流路８４と接続されている。この際前記供給路８５はステージヒータ４の下面側に形成された流路８４の複数箇所に超臨界流体が供給されるように、ステージヒータ４の中央部の下方側にて分岐され、分岐された各供給路８５の先端が前記流路８４に接続されるようになっている。
【００６０】
断熱用の超臨界流体としては、例えば４０℃〜９０℃に温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が用いられ、例えば前記供給路８５に、バルブＶ１３、加熱器８６を介して、前記加圧器１２２、冷却器１２１、バルブＶ５、媒体貯槽１２０を接続することにより、温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が供給されるようになっている。そして前記供給路８５に、温度調整された超臨界状態の二酸化炭素が供給されると、この超臨界流体は前記流路８４を介してステージヒータ４の下面側から側面側に通流していき、成膜処理空間Ｆに流れ込み、排出路６１を介してされるようになっている。
【００６１】
このような構成では、ステージヒータ４を載置台本体３１から浮上させているので、ステージヒータ４から載置台本体３１への熱の移動が抑えられる。さらに超臨界状態の二酸化炭素は、温度４０℃、圧力が１２ＭＰａの状態では、熱伝導率が０．０８Ｗ／ｍ・Ｋと非常に低いため、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に超臨界状態の二酸化炭素を通流させると、これが断熱層として作用し、さらにステージヒータ４から載置台本体３１への熱の移動が抑えられる。
【００６２】
このように、ステージヒータ４と載置台本体３１との間に、熱伝導率が非常に低い超臨界状態の二酸化炭素を通流させることによって、ステージヒータ４と耐圧容器の底面部の一部をなす載置台本体３１とが熱的に遮断されるので、ステージヒータ４の特定の部位からの熱が耐圧容器の底面部側ヘ向けて逃げるという状態が起こりにくく、ステージヒータ４の温度の面内均一性を図ることができる。このためウエハＷの面内温度の均一性が高まるので、高い面内均一性にて成膜処理を行うことができ、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。さらにステージヒータ４と載置台本体３１との間に超臨界状態の二酸化炭素を通流させることにより、当該流路８４への処理流体である超臨界流体と原料ガスとの回り込みを抑えることができる。ひいてはステージヒータ４の側面や裏面側へのＣｕの付着を防止することができる。
【００６３】
さらにこの例では、例えば図１０に示すように、前記処理流体の通流領域と、断熱用の超臨界流体の通流領域とを分けて設けるようにしてもよい。図１０に示す例では、成膜処理空間Ｆの外側に、断熱用の超臨界流体の排出路８７，８７を形成することにより、両者の通流領域を分割するようになっている。例えば排出路８７，８７は、前記上蓋２１の内部に、前記ステージヒータ４の側周面と載置台本体３１との間に形成された流路８４と接続するように形成されている。このようにすると、成膜処理空間Ｆにおいて成膜原料となる処理流体と断熱用の超臨界流体との混合が起こらないので、より精度の高い成膜処理を行うことができる。
【００６４】
続いて本発明のさらに他の例について図１１に基づいて説明する。この例が図９に示す装置と異なる点は、ステージヒータ８８が断面形状がＴ字状のキノコ型形状をなしていることである。先ずこのステージヒータ８８について説明すると、ＳＵＳにより構成された円形平板状のヒータ部８８ａと、このヒータ部８８ａの下面側中央部から下方側に伸びる支持部８８ｂとを備えており、ヒータ部８８ａには、シースヒータ８９と熱電対９０とが支持部材８８ｂの内部を介して埋設されている。そしてこの例では、図９に示す例と同様に、ステージヒータ８８の下面と側面とを隙間を介して載置台本体３１により覆うように構成され、前記隙間により形成された流路９１に供給路８５を介して断熱用の超臨界流体が供給されるようになっている。この例では供給路８５の一部は載置台本体３１の外部に飛び出し、支持部８８ｂの下端部近傍において流路９１に接続されているが、載置台本体３１の厚みを大きくして供給路８５を載置台本体３１の内部に形成するようにしてもよい。なお載置台本体３１とステージヒータ８８の支持部８８ｂの下端側は載置台本体３１側に設けられたＯリング９２ａ，９２ｂを介して接続されている。
【００６５】
この例においても、ステージヒータ８８と載置台本体３１との間に、熱伝導率が非常に低い超臨界状態の二酸化炭素を通流させることによって、ステージヒータ８８と載置台本体３１とが熱的に遮断されるので、ステージヒータ８８の温度の面内均一性を図ることができ、ウエハＷ上に対して面内均一性の高い成膜処理を行なうことができて、Ｃｕ膜の膜厚について高い面内均一性を確保することができる。またステージヒータ８８の支持部８８ｂの長さを例えば１０ｃｍ程度と大きくすることにより、ヒータ部８８ａから耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができる。
【００６６】
また図１２に示す例は、図１１に示す例において、キノコ型のステージヒータ９３の支持部９３ｂを例えば５ｃｍ程度と短くし、支持部９３ｂのヒータ部９３ａとの接触する部位に、例えば石英ガラス等の熱伝導率の低い材料により形成された断熱層９４を設けたものである。この例では支持部９３ｂが短いので、前記供給路８５は載置台本体３１の内部に形成されている。その他の構成は図１１に示す例と同様である。
【００６７】
このようにすると、支持部９３ｂの長さが短い場合であっても、ヒータ部９３ａから耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができるので、ステージヒータ９３の温度の面内均一性を高めることができる。前記断熱層９４は例えばＰＥＥＫ（ビクトレックス社の登録商標）やＴＯＲＬＯＮ（ソルベイアドバンストポリマーズ社の登録商標）等のプラスチックにより形成してもよい。また支持部９３ｂの下端側は載置台本体３１と接触し、応力がかかるのでＳＵＳより構成することが好ましい。
【００６８】
さらに図１３に示す例は、図１１に示す例において、載置台本体３１の断熱用の超臨界流体の流路９１と接する部位、つまりヒータ部８８ａの下面に対向する載置台本体３１の表面と、支持部材８８ｂの側面に対向する載置台本体３１の表面に、例えば石英ガラス等の熱伝導率の低い材料により形成された断熱層９５を設けたものであり、その他の構成は図１１に示す例と同様である。このようにすると、ステージヒータ８８と載置台本体３１との間に断熱層９５が設けられているので、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部側（載置台本体３１の下方側）への熱の移動を抑えることができ、ステージヒータ８８の温度の面内均一性をさらに高めることができる。
【００６９】
以上において載置台本体３１は、その内部に温度調整部を埋設して温度調整層として機能させるように構成してもよい。このような例について、図１４を用いて説明する。この例の載置台本体３１には、ステージヒータ８８のヒータ部８８ａと対向するように、複数の第１のヒートパイプ９６ａが埋設されると共に、ステージヒータ８８の支持部８８ｂと対向するように、複数の第２のヒートパイプ９６ｂが埋設されている。これら第１のヒートパイプ９６ａ及び第２のヒートパイプ９６ｂは温度調整部をなすものであり、例えば図８に示すヒートパイプのように載置台本体３１の内部に例えば放射状に設けられる。また載置台本体３１の周縁部には環状の第１の温調流路９７ａが形成され、前記第１のヒートパイプ９６ａの一端側は、第１の温調流路９７ａ内に位置するように設けられると共に、載置台本体３１の下端側周縁部には環状の第２の温調流路９７ｂが形成され、前記第２のヒートパイプ９６ｂの一端側は、第２の温調流路９７ｂ内に位置するように設けられる。
【００７０】
これら第１の温調流路９７ａと第２の温調流路９７ｂとは、例えば載置台本体３１の内部において、図中点線で示すように互いに接続されている。また前記第１の温調流路９７ａは載置台本体３１の周縁において下方側に伸び、装置本体２から外部に伸び出して、チラーユニット９８に接続されている。チラーユニット９８では、前記第１の温調流路９７ａに例えば前記ガルデンやフロリナート等の温調媒体を所定温度例えば４０℃〜９０℃に調整して供給するようになっている。そして第１の温調流路９７ａに供給された温調媒体は、第１の温調流路９７ａから第２の温調流路９７ｂに通流し、第２の温調流路９７ｂからチラーユニット９８に戻されるようになっている。
【００７１】
こうして載置台本体３１には、温度調整部である第１及び第２のヒートパイプ９６ａ，９６ｂが設けられると共に、これらヒートパイプ９６ａ，９６ｂの一端側が、耐圧容器の外部から送られる温調媒体と接触し、これにより載置台本体３１に、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われて、載置台本体３１が温度調整層として作用することになる。
【００７２】
このような構成では、載置台本体３１では、第１のヒートパイプ９６ａ及び第２のヒートパイプ９６ｂにより、当該載置台本体３１の温度が温調媒体の温度と同じになるように熱の輸送が行われる。これにより耐圧容器の底面部をなす載置台本体３１の温度の面内均一性が高まるので、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部に向かう放熱の面内均一性をより高めることができ、ステージヒータ８８の温度の面内均一性をより向上させることができる。
【００７３】
また本発明では、図１５に示すように、ステージヒータ８８の支持部８８ｂが長い場合であって、耐圧容器の底面部（載置台本体３１の支持部８８ｂが設けられている部位）を下方側に伸ばすように構成した場合には、この載置台本体３１の下方側に伸びる部位の根元に、ＡｌやＣｕにより構成された温度調整手段をなす第１の温調流路９９ａを設け、この温調流路９９ａに所定の温度に温度調整されたガルデンやフロリナート等の温調媒体を通流させるようにしてもよい。このようにすると、ステージヒータ８８では支持部８８ｂの根元部分が最も放熱しやすい部位であるが、ここに近い載置台本体３１の下方側に伸びる部位の根元領域を温調流路９９ａにより温調することによって、当該領域の温度上昇を抑え、ステージヒータ８８から耐圧容器の底面部への放熱の面内均一化を図ることができる。
【００７４】
また図１５に示すように、載置台本体３１の外側に供給路８５が設けられている場合には、この供給路８５の外側にＡｌやＣｕにより構成された温度調整手段をなす第２の温調流路９９ｂを設け、この温調流路９９ｂに所定の温度に温度調整されたガルデンやフロリナート等の温調媒体を通流させると共に、この温調媒体に供給路８５を接触させることによって、供給路８５を通流する断熱用の超臨界流体の温度調整を行なうようにしてもよい。このようにすると、前記流路９１内に、より精度高く温度調整された断熱用の超臨界流体が通流されるので、ステージヒータ８８と耐圧容器の底面部との間の断熱効率をさらに向上させることができる。なおこの例では、第１及び第２の温調流路９９ａ,９９ｂは耐圧容器の外部に設けられており、これらには圧力が加わらないのでＡｌやＣｕ等により構成することができる。
【００７５】
ここで図９〜図１３、図１５に示す例においても、図１４に示す例のように、載置台本体３１にヒートパイプを埋設して、載置台本体３１を温度調整層として機能させたり、図１や図７に示す例のように、載置台本体３１の上面に別に温度調整層を設け、この温度調整層に、温度調整部をなす温調流路やヒートパイプを埋設し、温度調整層に対して耐圧容器の外部から熱の授受を行うようにしてもよい。また図１２に示す例と図１３に示す例とを組み合わせてもよい。また図１１〜図１５に示す例においても、例えば図１０に示すように、処理流体（超臨界流体と原料ガス）の通流領域と、断熱用の超臨界流体の通流領域とを分けて設けるようにしてもよい。
【００７６】
さらに以上において本発明のステージヒータ４は、図１６に示すように、ＳＵＳ製の平面状のヒータ部４７の上に断面コ字状の均熱板４８を備えるものであってもよい。この均熱板４８は、ＳＵＳよりも熱伝導率が大きい材質、例えばＡｌ、Ｃｕ、ＡｌＮ、ＳｉＣやこれらの複合材より構成される。この例では、均熱板４８によりウエハＷを落とし込むための凹部４９が形成されており、ヒータ部４７の厚さＬ５は例えば１０ｍｍ程度に、均熱板４８の凹部４９部分の厚さＬ６は例えば５ｍｍ程度に夫々形成されている。
【００７７】
このように平面型のステージヒータでは圧力が均一にかかるので、ヒータ自体の強度が小さくて済むため、ステージヒータにＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質を用いることができる。この際熱電対（図示せず）は例えば均熱板４８の内部に埋設される。このようなステージヒータでは、ウエハＷを載置する凹部４９は、ＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質により構成されているので、この部位では熱が面内に伝わりやすく、面内温度の高い均一性を確保することができる。さらにまたヒータ自体の強度がそれ程必要ではない場合には、平面状のステージヒータ全体をＳＵＳよりも熱伝導率の大きい材質、例えばＡｌ、Ｃｕ、ＡｌＮ、ＳｉＣやこれらの複合材より構成するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明に係る高圧処理装置の一例を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係る高圧処理装置の構成要素の一部であるステージヒータと、断熱層と、温度調整層を示す概略斜視図である。
【図３】本発明に係る高圧処理装置の構成要素の一部であるステージヒータと、断熱層と、温度調整層を示す断面図である。
【図４】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示す作用図である。
【図５】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示す作用図である。
【図６】上記高圧処理装置を用いて行われる一連の処理を示すフロー図である。
【図７】本発明に係る高圧処理装置の他の例を示す概略断面図である。
【図８】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図９】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１０】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１１】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１２】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１３】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１４】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１５】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１６】本発明に係る高圧処理装置のさらに他の例を示す概略断面図である。
【図１７】従来の高圧処理装置を示す説明図である。
【図１８】ウエハの表面に形成されるＣｕ膜の膜厚とステージヒータの温度との関係を示す特性図である。
【図１９】ステージヒータの温度と、ウエハ上の位置と、ウエハの表面に形成されるＣｕ膜の膜厚との関係を示す特性図である。
【符号の説明】
【００７９】
Ｆ 成膜処理空間
Ｗ 半導体ウエハ
２ 装置本体
２０ 耐圧枠材
２１ 上蓋
３ 載置台
３１ 載置台本体
４ ステージヒータ
４１ 凹部
４２ シースヒータ
４３ 熱電対
５１ 断熱層
５３ 温度調整層
５５ 温調流路
７１ ヒートパイプ
８４ 断熱用の超臨界流体の流路
８５ 断熱用の超臨界流体の供給路
１００ 原料混合・加熱器
１０１ プリカーサ供給部
１１０ 還元剤混合・加熱器
１１１ 還元剤供給部
１２０ 媒体貯槽
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータの下方側に設けられ、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層と、
この断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられ、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層と、を備えたことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項２】
前記温度調整部は、温調媒体が通流する流路であることを特徴とする請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項３】
前記温度調整部は、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプであることを特徴とする請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項４】
前記温度調整層は、断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられる代わりに、前記耐圧容器の底面部の一部をなすことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項５】
超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータと前記耐圧容器の底面部との間に設けられた、断熱用の超臨界流体を通流するための流路と、を備えたことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項６】
前記超臨界流体の流路と前記耐圧容器の底面部との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層を備えたことを特徴とする請求項５記載の高圧処理装置。
【請求項７】
前記温度調整部は、温調媒体が通流する流路であることを特徴とする請求項６記載の高圧処理装置。
【請求項８】
前記温度調整部は、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプであることを特徴とする請求項６記載の高圧処理装置。
【請求項９】
前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記支持部の前記ヒータ部と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられていることを特徴とする請求項５ないし８のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項１０】
前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記耐圧容器の底面部の一部の、前記超臨界流体の流路と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられていることを特徴とする請求項５ないし９のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項１１】
前記超臨界流体の流路に供給する超臨界流体の温度を調整するための温度調整手段を設けることを特徴とする請求項５ないし１０のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項１】
超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータの下方側に設けられ、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層と、
この断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられ、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層と、を備えたことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項２】
前記温度調整部は、温調媒体が通流する流路であることを特徴とする請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項３】
前記温度調整部は、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプであることを特徴とする請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項４】
前記温度調整層は、断熱層と前記耐圧容器の底面部との間に介在して設けられる代わりに、前記耐圧容器の底面部の一部をなすことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項５】
超臨界流体と成膜原料とを含む処理流体を耐圧容器内に供給して基板に対して成膜を行う高圧処理装置において、
前記基板がその上に載置され、発熱体が設けられたステージヒータと、
このステージヒータと前記耐圧容器の底面部との間に設けられた、断熱用の超臨界流体を通流するための流路と、を備えたことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項６】
前記超臨界流体の流路と前記耐圧容器の底面部との間に介在するように、耐圧容器の外部との間で熱の授受が行われる温度調整部が設けられた温度調整層を備えたことを特徴とする請求項５記載の高圧処理装置。
【請求項７】
前記温度調整部は、温調媒体が通流する流路であることを特徴とする請求項６記載の高圧処理装置。
【請求項８】
前記温度調整部は、耐圧容器の外部から送られる温調媒体の流路内にその一端部が位置するヒートパイプであることを特徴とする請求項６記載の高圧処理装置。
【請求項９】
前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記支持部の前記ヒータ部と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられていることを特徴とする請求項５ないし８のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項１０】
前記ステージヒータは、加熱手段が埋設される平面状のヒータ部と、このヒータ部のほぼ中心部から下方側に伸びる支持部とを備え、前記耐圧容器の底面部の一部の、前記超臨界流体の流路と接する部位には、前記耐圧容器の材質の熱伝導率よりも小さい熱伝導率を有する断熱層が設けられていることを特徴とする請求項５ないし９のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【請求項１１】
前記超臨界流体の流路に供給する超臨界流体の温度を調整するための温度調整手段を設けることを特徴とする請求項５ないし１０のいずれか一に記載の高圧処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【公開番号】特開２００７−２５０５８９（Ｐ２００７−２５０５８９Ａ）
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−６８１０７（Ｐ２００６−６８１０７）
【出願日】平成１８年３月１３日（２００６．３．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【出願人】（５０３０３７９６３）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月２７日（２００７．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月１３日（２００６．３．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【出願人】（５０３０３７９６３）
【Ｆターム（参考）】
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