高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は、耐熱性に優れていることから半導体熱処理用部材、例えばサセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハなどとしてその使用頻度が高まっている。こうした部材に使用される炭化珪素で石英ガラス並の純度を得るために、ＳｉＣ基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成することが一般的に行われている。さらに、これを高純度にするために、カーボンなどの基材の上にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後に、基材を酸化して除去しＣＶＤ−ＳｉＣ単体で構成することも実施されている。
【０００３】ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、不純物含有量が極めて少なくＳｉＣ本来の色調である黄色ないし緑色を呈し、その肉厚が薄い場合は半透明である。このことは、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜の可視光線或いはその周辺波長領域における光の透過率が高いことを示しているものである。半導体製造工程の、特にウェーハを１枚づつ処理する枚葉式熱処理工程では、スループットを向上させるために、赤外線ランプを熱源とするラピッドサーマルプロセス（ＲＴＰ）が採用されているが、ウェーハの急速昇温を均一に行うためには、これに用いる熱処理用部材自体もそれに対応して加熱されなければならない。つまり、良好な熱応答性が必要である。
【０００４】最近、半導体熱処理用部材の高純度化、低熱容量化対策として、ＲＴＰではＣＶＤ−ＳｉＣ単体が使用されるが、ここで問題とされるのはＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率である。ＣＶＤ−ＳｉＣは十分に高い純度を有するときは可視光はもとより、赤外線領域の光を透過しやすくＣＶＤ−ＳｉＣが赤外線を吸収することが少なかった。このために、ＣＶＤ−ＳｉＣの熱処理用部材は被処理部材であるウェーハなどよりも加熱され難く、この結果、ウェーハに温度分布を生じてスリップを生じるなどの結果となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、半導体熱処理用部材の赤外線の透過率を低減し、半導体熱処理用部材が赤外線を吸収して加熱し易くし、これによって半導体の熱処理に際して温度の追随性を良好にした半導体熱処理用部材を得ようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、含有する金属元素の各々が０．３ppm以下の高純度を有し、β−ＳｉＣの柱状結晶およびこの柱状結晶の方向と垂直方向のα−ＳｉＣの微細結晶からなることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質半導体熱処理用部材（請求項１）、含有する金属元素の各々が０．３ppm 以下の高純度を有し、肉厚が０．１〜１mmであるＣＶＤ−ＳｉＣ質プレートで、長さ０．１〜１mmの柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣ及び各柱状結晶間に存在する粒径０．５〜５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣを有し、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材（請求項２）、半導体熱処理用部材が、板状もしくは中空状でかつＣＶＤ−ＳｉＣ単体である請求項１または２に記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質半導体の半導体熱処理用部材（請求項３）、半導体熱処理用部材が、サセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハの中のいずれかである請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材（請求項４）、反応管内の基板上に原料ガスを供給して行う化学蒸着で高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材を製造する方法において、処理温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上として基板上に高純度ＣＶＤ−ＳｉＣを形成し、これから前記基板を除去し板状もしくは中空状のＣＶＤ−ＳｉＣ単体とすることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の熱処理用部材の製造方法（請求項５）である。
【０００７】
【発明の実施の形態】この発明の半導体熱処理用部材は高純度ＣＶＤ−ＳｉＣであるが、ここに含有されている不純物の金属元素は、その各々を０．３ppm以下とする。不純物として含まれている金属の各々が０．３ppmを超えると半導体の特性に悪影響を与える結果となる。また、この部材の肉厚は０．１〜１mmとする。厚さが０．１mm未満であると強度が弱く部材として不適である。また、これが１mmを超えると熱容量が大きくなりＲＴＰには不適になるとともに処理に長時間を要しコスト高となり経済的でない。
【０００８】ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、通常、基材から垂直方向に多結晶の成長が見られる。従って、結晶粒界もこの方向に存在している。そのために、光がＳｉＣ膜に入射した場合は結晶粒界が入射光とほぼ平行に位置するために光の透過が阻害されることが少なく、こうした部材では常にある一定の量の赤外線を透過するものとなっていた。
【０００９】そこで、本願発明はＣＶＤの結晶、即ち結晶粒界を基材に対して垂直方向のみでなく、基材と平行方向にも成長させることによって、入射光はこれと垂直に位置する粒界によってその侵入が阻害されるようにし、これによって赤外線吸収による加熱が図られるようにしたものである。
【００１０】本願発明のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は、赤外線領域の中で波長２．５〜２０μｍの赤外線の最大透過率が５％以下としたものであるが、これらの規定はいずれも半導体の熱処理用部材として用いる際の、被熱処理物の温度の追随性を考慮して決められたものである。
【００１１】即ち、上記の赤外線透過率を５％以下とすることによって、ＲＴＰにおける加熱に際し半導体熱処理部材で赤外線を吸収してウェーハと同程度に加熱され、ウェーハとの温度むらが解消されウェーハのスリップの発生を抑制できることが実験で確認されたものである。また、ここで赤外線領域の波長２．５〜２０μｍを選択した理由は赤外線ランプの波長領域であるためである。この状態を図示してさらに説明すると次の通りである。
【００１２】図１は、この発明の半導体熱処理部材のＣＶＤ−ＳｉＣの結晶構造を拡大模写した説明図である。図１で１はＣＶＤ−ＳｉＣであるが、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣは、ここに示されるように結晶粒界が入射光と平行なβ−ＳｉＣの柱状結晶２と、結晶成長が入射光の方向と垂直の方向のα−ＳｉＣの微細結晶３から構成されている。図２は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ４を示したものであるが、これは結晶粒界が入射光と平行なβ−ＳｉＣの柱状結晶５のみで、ここには結晶成長が入射光の方向と垂直の方向のα−ＳｉＣの微細結晶は存在していない。
【００１３】図３は、本願発明の半導体熱処理用部材に用いるＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率を赤外線透過率測定機により測定した一例である。これによっても明らかなように、本願発明のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は図示されている全波長領域で１％未満である。図４は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率の一例を同様に赤外線透過率測定機により測定した一例である。図４から見ると従来のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は最大で３５％にも達することがわかる。
【００１４】さらに、図５に示す実験装置でこの発明の半導体熱処理用部材の温度追随性の試験を行った。この実験は、図５に示すようにして、赤外線透過率が各種のＣＶＤ−ＳｉＣ単体で作製したサセプタ１０の上にシリコンウェーハ１１をセットし、石英ウインドウ１２を介して上方から赤外線ランプ１３で加熱処理を行った。その結果を図６に示した。図６に示すように、赤外線透過率が５％以下の１％（鎖線）、４％（一点鎖線）のサセプタを用いた場合は温度の追随性が良好である。
【００１５】図５に示す実験装置を用いてシリコンウェーハを熱処理してウェーハ表面に発生したスリップ長を調査した。熱処理条件は図６に示すシーケンスに準じて行った。熱処理後のウェーハに発生した最大スリップ長を測定し、これとサセプタの赤外線透過率との関係を調べた。結果は表１の通りであった。この表１によっても明らかなように、赤外線透過率が５％以下の１％、４％のサセプタを用いた場合はスリップ長が短く良好なウェーハの得られることが分かる。
【００１６】
【表１】
【００１７】以上のように、ＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率を５％以下とすることによって、赤外線がこれまでより透過され難く、これまで以上に赤外線吸収による加熱が行われる半導体熱処理用部材とすることが出来る。
【００１８】本願発明の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材は、カーボンなどの基材の上にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を酸化して除去してＣＶＤ−ＳｉＣ単体とした板状もしくは中空状のものが好ましい。基材の酸化除去はこれまで通常行われていた方法によって容易に行うことが可能である。これによって、半導体熱処理用部用材の熱容量を小さくして良好な半導体熱処理用部材とすることが出来る。こうし半導体熱処理用部材の一例としては、サセプター、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング、ダミーウェーハなどがある。
【００１９】請求項５の発明は、上記の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材の製造方法である。ここに於けるＣＶＤ−ＳｉＣの製造方法は石英ガラスなどからなる反応管内にカーボンなどの基板を設置してこれを加熱し、ここに原料ガスを供給して前駆体を発生させ基板上にＳｉＣ膜を化学蒸着させるものである。
【００２０】ここに於いて、この発明では加熱温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上とするものである。加熱温度が１１００℃未満ではα相が生成せず、また１１５０℃を超えると生成したα相が粗大粒となり、透過率を高める結果となる。原料ガスの供給は間欠的にパルス供給する。その間隔は６０秒以下で、好ましく１０〜５０秒の範囲の間隔である。これが６０秒を超えた間隔とするとα相が基材に対して垂直方向に成長してしまい、さらに透過率を高める結果となる。
【００２１】間欠的に原料ガスを供給するに際して、ガスの最大供給量と最小供給量の比率は５倍以上とすることが必要である。これが５倍未満であると間欠時間と同様にα相が基材に対して垂直方向に成長し易くなり、透過率を高める結果となり好ましくない。以上のように、処理条件を制御することによって、ＣＶＤ−ＳｉＣの結晶粒界を基材に対して垂直方向のみでなく、基材と平行方向にも成長させることが可能である。以下に、この結晶成長についてさらに説明する。
【００２２】一般的に、ＣＶＤ−ＳｉＣに於いて処理温度が低いと微細な結晶が成長し、逆に処理温度が高い場合は粗い結晶が生成する。また、ＳｉＣ結晶はβ相とα相の２種に大別されるが、β相は比較的低温から生成し、α相は高温域で形成されるが、その中間では両者が共存することもある。図７に示すＣＶＤ−ＳｉＣは、β相１５とα相１６が共存する従来のＳｉＣの一例であるが、ここで基材から垂直方向に成長する柱状晶はβ相１５、基材と垂直方向に成長する微細な結晶はα相１６である。
【００２３】発明者は、これを図１に示すような結晶構造に成長させるための条件として、第１に温度条件について考察した。その結果、結晶成長の際の温度と結晶形との間に図８に示すような関係のあることが確認されたものである。図８は、処理温度と生成されるＳｉＣ結晶のβ相（粗大結晶）とα相（微細結晶）との関係を概念図で示したものである。
【００２４】これによると、β相は処理温度が低温では微細となり、また高温では粗大となる傾向がある。また、α相は処理温度が１１００〜１１５０℃の範囲で微細となり高温域では粗大となる。こうしたことから、図１R>１に示すように大きな柱状結晶（β相）に微細なα相が併存しているものを得るには、１１００〜１１５０℃が最適であることが分かる。しかしながら、ここに共析したα相が微細であっても、β相と同様に基材に垂直方向に成長してしまっては図１に示すような結晶は得られない。そこで、本発明ではα相を基材と平行に成長させる方法を検討したところ、原料ガスを間欠的（パルス的）に供給することによってそれが可能であることを見出したものである。
【００２５】β相にとって１１００〜１１５０℃の処理温度は比較的安定領域であるので、原料ガスをパルス的に導入しても結晶成長に与える影響は少なく、その結晶は基材に垂直の方向に成長する。これに対して、α相は原料ガスのパルス的導入により核形成と結晶成長を交互に繰り返すこととなって、結果として基材と垂直に結晶が成長できず、β相を基材と見立ててβ相と垂直に結晶が成長することになる。そして、この場合のパルス導入の間隔は６０秒以下が好ましく、またガスの最大供給量と最小供給量の比率は５倍以上とすることが必要である。
【００２６】処理温度及びパルス導入の有無と赤外線透過率との関係を調べたところ結果は表２の通りであった。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【実施例】（実施例１）
高周波コイルの巻かれた石英ガラス反応管に、発熱部（ヒータ）、原料ガス導入部、真空排気系を設け、テーブル上のカーボン基板にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を生成させた。原料ガスはシラン系ガス、炭化水素ガス、水素を用い、ガス供給は３０秒間欠のパルス的供給とした。その際のガスの最大供給量と最小供給量の比率は６倍とした。加熱温度は１１１００〜１１４０℃とした。これによって、厚さ０．５mmのＣＶＤ−ＳｉＣプレートを得た。その後、これを反応管から取出し、ＣＶＤ−ＳｉＣの基板のカーボンを酸化して除去し、本発明のプレート状のＣＶＤ−ＳｉＣ基板を得た。このものの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率を赤外線透過率測定機で測定したところ、全域にわたり１〜４％の範囲であった。これを赤外線ランプで加熱したところ、前述の図６に示した通り、従来法で作成した赤外線透過率１０％以上のものに比べ温度の追随性が良好であった。
【００２９】
【発明の効果】以上の通り、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣの半導体熱処理用部材は、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であるので、赤外線加熱でウェーハの枚葉式熱処理を行うような場合、この熱処理部材が赤外線を吸収して加熱され温度の追随性が向上し熱処理が一層均一、良好に行われるようなった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材のＣＶＤ膜の結晶構造を拡大模写して示した説明図。
【図２】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材のＣＶＤ膜の結晶構造を拡大模写して示した説明図。
【図３】この発明の半導体熱処理用部材のＣＶＤ−ＳｉＣの波長と赤外線透過率の関係を示す線図。
【図４】従来の半導体熱処理用部材のＣＶＤ−ＳｉＣの波長と赤外線透過率の関係を示す線図。
【図５】半導体熱処理用部材を用いて行う加熱処理の実験を示す説明図。
【図６】赤外線透過率の違いによる時間と温度上昇の関係を示す線図。
【図７】ＣＶＤ−ＳｉＣのα相とβ相の生成を示した説明図。
【図８】ＳｉＣ結晶成長の概念を示した説明図。
【符号の説明】
１……ＣＶＤ−ＳｉＣ，２……β−ＳｉＣの柱状結晶、３……α−ＳｉＣの微細結晶。
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は、耐熱性に優れていることから半導体熱処理用部材、例えばサセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハなどとしてその使用頻度が高まっている。こうした部材に使用される炭化珪素で石英ガラス並の純度を得るために、ＳｉＣ基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成することが一般的に行われている。さらに、これを高純度にするために、カーボンなどの基材の上にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後に、基材を酸化して除去しＣＶＤ−ＳｉＣ単体で構成することも実施されている。
【０００３】ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、不純物含有量が極めて少なくＳｉＣ本来の色調である黄色ないし緑色を呈し、その肉厚が薄い場合は半透明である。このことは、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜の可視光線或いはその周辺波長領域における光の透過率が高いことを示しているものである。半導体製造工程の、特にウェーハを１枚づつ処理する枚葉式熱処理工程では、スループットを向上させるために、赤外線ランプを熱源とするラピッドサーマルプロセス（ＲＴＰ）が採用されているが、ウェーハの急速昇温を均一に行うためには、これに用いる熱処理用部材自体もそれに対応して加熱されなければならない。つまり、良好な熱応答性が必要である。
【０００４】最近、半導体熱処理用部材の高純度化、低熱容量化対策として、ＲＴＰではＣＶＤ−ＳｉＣ単体が使用されるが、ここで問題とされるのはＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率である。ＣＶＤ−ＳｉＣは十分に高い純度を有するときは可視光はもとより、赤外線領域の光を透過しやすくＣＶＤ−ＳｉＣが赤外線を吸収することが少なかった。このために、ＣＶＤ−ＳｉＣの熱処理用部材は被処理部材であるウェーハなどよりも加熱され難く、この結果、ウェーハに温度分布を生じてスリップを生じるなどの結果となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、半導体熱処理用部材の赤外線の透過率を低減し、半導体熱処理用部材が赤外線を吸収して加熱し易くし、これによって半導体の熱処理に際して温度の追随性を良好にした半導体熱処理用部材を得ようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、含有する金属元素の各々が０．３ppm以下の高純度を有し、β−ＳｉＣの柱状結晶およびこの柱状結晶の方向と垂直方向のα−ＳｉＣの微細結晶からなることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質半導体熱処理用部材（請求項１）、含有する金属元素の各々が０．３ppm 以下の高純度を有し、肉厚が０．１〜１mmであるＣＶＤ−ＳｉＣ質プレートで、長さ０．１〜１mmの柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣ及び各柱状結晶間に存在する粒径０．５〜５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣを有し、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材（請求項２）、半導体熱処理用部材が、板状もしくは中空状でかつＣＶＤ−ＳｉＣ単体である請求項１または２に記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質半導体の半導体熱処理用部材（請求項３）、半導体熱処理用部材が、サセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハの中のいずれかである請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材（請求項４）、反応管内の基板上に原料ガスを供給して行う化学蒸着で高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材を製造する方法において、処理温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上として基板上に高純度ＣＶＤ−ＳｉＣを形成し、これから前記基板を除去し板状もしくは中空状のＣＶＤ−ＳｉＣ単体とすることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の熱処理用部材の製造方法（請求項５）である。
【０００７】
【発明の実施の形態】この発明の半導体熱処理用部材は高純度ＣＶＤ−ＳｉＣであるが、ここに含有されている不純物の金属元素は、その各々を０．３ppm以下とする。不純物として含まれている金属の各々が０．３ppmを超えると半導体の特性に悪影響を与える結果となる。また、この部材の肉厚は０．１〜１mmとする。厚さが０．１mm未満であると強度が弱く部材として不適である。また、これが１mmを超えると熱容量が大きくなりＲＴＰには不適になるとともに処理に長時間を要しコスト高となり経済的でない。
【０００８】ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、通常、基材から垂直方向に多結晶の成長が見られる。従って、結晶粒界もこの方向に存在している。そのために、光がＳｉＣ膜に入射した場合は結晶粒界が入射光とほぼ平行に位置するために光の透過が阻害されることが少なく、こうした部材では常にある一定の量の赤外線を透過するものとなっていた。
【０００９】そこで、本願発明はＣＶＤの結晶、即ち結晶粒界を基材に対して垂直方向のみでなく、基材と平行方向にも成長させることによって、入射光はこれと垂直に位置する粒界によってその侵入が阻害されるようにし、これによって赤外線吸収による加熱が図られるようにしたものである。
【００１０】本願発明のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は、赤外線領域の中で波長２．５〜２０μｍの赤外線の最大透過率が５％以下としたものであるが、これらの規定はいずれも半導体の熱処理用部材として用いる際の、被熱処理物の温度の追随性を考慮して決められたものである。
【００１１】即ち、上記の赤外線透過率を５％以下とすることによって、ＲＴＰにおける加熱に際し半導体熱処理部材で赤外線を吸収してウェーハと同程度に加熱され、ウェーハとの温度むらが解消されウェーハのスリップの発生を抑制できることが実験で確認されたものである。また、ここで赤外線領域の波長２．５〜２０μｍを選択した理由は赤外線ランプの波長領域であるためである。この状態を図示してさらに説明すると次の通りである。
【００１２】図１は、この発明の半導体熱処理部材のＣＶＤ−ＳｉＣの結晶構造を拡大模写した説明図である。図１で１はＣＶＤ−ＳｉＣであるが、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣは、ここに示されるように結晶粒界が入射光と平行なβ−ＳｉＣの柱状結晶２と、結晶成長が入射光の方向と垂直の方向のα−ＳｉＣの微細結晶３から構成されている。図２は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣ４を示したものであるが、これは結晶粒界が入射光と平行なβ−ＳｉＣの柱状結晶５のみで、ここには結晶成長が入射光の方向と垂直の方向のα−ＳｉＣの微細結晶は存在していない。
【００１３】図３は、本願発明の半導体熱処理用部材に用いるＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率を赤外線透過率測定機により測定した一例である。これによっても明らかなように、本願発明のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は図示されている全波長領域で１％未満である。図４は、従来のＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率の一例を同様に赤外線透過率測定機により測定した一例である。図４から見ると従来のＣＶＤ−ＳｉＣの赤外線透過率は最大で３５％にも達することがわかる。
【００１４】さらに、図５に示す実験装置でこの発明の半導体熱処理用部材の温度追随性の試験を行った。この実験は、図５に示すようにして、赤外線透過率が各種のＣＶＤ−ＳｉＣ単体で作製したサセプタ１０の上にシリコンウェーハ１１をセットし、石英ウインドウ１２を介して上方から赤外線ランプ１３で加熱処理を行った。その結果を図６に示した。図６に示すように、赤外線透過率が５％以下の１％（鎖線）、４％（一点鎖線）のサセプタを用いた場合は温度の追随性が良好である。
【００１５】図５に示す実験装置を用いてシリコンウェーハを熱処理してウェーハ表面に発生したスリップ長を調査した。熱処理条件は図６に示すシーケンスに準じて行った。熱処理後のウェーハに発生した最大スリップ長を測定し、これとサセプタの赤外線透過率との関係を調べた。結果は表１の通りであった。この表１によっても明らかなように、赤外線透過率が５％以下の１％、４％のサセプタを用いた場合はスリップ長が短く良好なウェーハの得られることが分かる。
【００１６】
【表１】
【００１７】以上のように、ＣＶＤ−ＳｉＣの波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率を５％以下とすることによって、赤外線がこれまでより透過され難く、これまで以上に赤外線吸収による加熱が行われる半導体熱処理用部材とすることが出来る。
【００１８】本願発明の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材は、カーボンなどの基材の上にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を酸化して除去してＣＶＤ−ＳｉＣ単体とした板状もしくは中空状のものが好ましい。基材の酸化除去はこれまで通常行われていた方法によって容易に行うことが可能である。これによって、半導体熱処理用部用材の熱容量を小さくして良好な半導体熱処理用部材とすることが出来る。こうし半導体熱処理用部材の一例としては、サセプター、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング、ダミーウェーハなどがある。
【００１９】請求項５の発明は、上記の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材の製造方法である。ここに於けるＣＶＤ−ＳｉＣの製造方法は石英ガラスなどからなる反応管内にカーボンなどの基板を設置してこれを加熱し、ここに原料ガスを供給して前駆体を発生させ基板上にＳｉＣ膜を化学蒸着させるものである。
【００２０】ここに於いて、この発明では加熱温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上とするものである。加熱温度が１１００℃未満ではα相が生成せず、また１１５０℃を超えると生成したα相が粗大粒となり、透過率を高める結果となる。原料ガスの供給は間欠的にパルス供給する。その間隔は６０秒以下で、好ましく１０〜５０秒の範囲の間隔である。これが６０秒を超えた間隔とするとα相が基材に対して垂直方向に成長してしまい、さらに透過率を高める結果となる。
【００２１】間欠的に原料ガスを供給するに際して、ガスの最大供給量と最小供給量の比率は５倍以上とすることが必要である。これが５倍未満であると間欠時間と同様にα相が基材に対して垂直方向に成長し易くなり、透過率を高める結果となり好ましくない。以上のように、処理条件を制御することによって、ＣＶＤ−ＳｉＣの結晶粒界を基材に対して垂直方向のみでなく、基材と平行方向にも成長させることが可能である。以下に、この結晶成長についてさらに説明する。
【００２２】一般的に、ＣＶＤ−ＳｉＣに於いて処理温度が低いと微細な結晶が成長し、逆に処理温度が高い場合は粗い結晶が生成する。また、ＳｉＣ結晶はβ相とα相の２種に大別されるが、β相は比較的低温から生成し、α相は高温域で形成されるが、その中間では両者が共存することもある。図７に示すＣＶＤ−ＳｉＣは、β相１５とα相１６が共存する従来のＳｉＣの一例であるが、ここで基材から垂直方向に成長する柱状晶はβ相１５、基材と垂直方向に成長する微細な結晶はα相１６である。
【００２３】発明者は、これを図１に示すような結晶構造に成長させるための条件として、第１に温度条件について考察した。その結果、結晶成長の際の温度と結晶形との間に図８に示すような関係のあることが確認されたものである。図８は、処理温度と生成されるＳｉＣ結晶のβ相（粗大結晶）とα相（微細結晶）との関係を概念図で示したものである。
【００２４】これによると、β相は処理温度が低温では微細となり、また高温では粗大となる傾向がある。また、α相は処理温度が１１００〜１１５０℃の範囲で微細となり高温域では粗大となる。こうしたことから、図１R>１に示すように大きな柱状結晶（β相）に微細なα相が併存しているものを得るには、１１００〜１１５０℃が最適であることが分かる。しかしながら、ここに共析したα相が微細であっても、β相と同様に基材に垂直方向に成長してしまっては図１に示すような結晶は得られない。そこで、本発明ではα相を基材と平行に成長させる方法を検討したところ、原料ガスを間欠的（パルス的）に供給することによってそれが可能であることを見出したものである。
【００２５】β相にとって１１００〜１１５０℃の処理温度は比較的安定領域であるので、原料ガスをパルス的に導入しても結晶成長に与える影響は少なく、その結晶は基材に垂直の方向に成長する。これに対して、α相は原料ガスのパルス的導入により核形成と結晶成長を交互に繰り返すこととなって、結果として基材と垂直に結晶が成長できず、β相を基材と見立ててβ相と垂直に結晶が成長することになる。そして、この場合のパルス導入の間隔は６０秒以下が好ましく、またガスの最大供給量と最小供給量の比率は５倍以上とすることが必要である。
【００２６】処理温度及びパルス導入の有無と赤外線透過率との関係を調べたところ結果は表２の通りであった。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【実施例】（実施例１）
高周波コイルの巻かれた石英ガラス反応管に、発熱部（ヒータ）、原料ガス導入部、真空排気系を設け、テーブル上のカーボン基板にＣＶＤ−ＳｉＣ膜を生成させた。原料ガスはシラン系ガス、炭化水素ガス、水素を用い、ガス供給は３０秒間欠のパルス的供給とした。その際のガスの最大供給量と最小供給量の比率は６倍とした。加熱温度は１１１００〜１１４０℃とした。これによって、厚さ０．５mmのＣＶＤ−ＳｉＣプレートを得た。その後、これを反応管から取出し、ＣＶＤ−ＳｉＣの基板のカーボンを酸化して除去し、本発明のプレート状のＣＶＤ−ＳｉＣ基板を得た。このものの波長２．５〜２０μｍの赤外線透過率を赤外線透過率測定機で測定したところ、全域にわたり１〜４％の範囲であった。これを赤外線ランプで加熱したところ、前述の図６に示した通り、従来法で作成した赤外線透過率１０％以上のものに比べ温度の追随性が良好であった。
【００２９】
【発明の効果】以上の通り、この発明のＣＶＤ−ＳｉＣの半導体熱処理用部材は、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であるので、赤外線加熱でウェーハの枚葉式熱処理を行うような場合、この熱処理部材が赤外線を吸収して加熱され温度の追随性が向上し熱処理が一層均一、良好に行われるようなった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材のＣＶＤ膜の結晶構造を拡大模写して示した説明図。
【図２】従来のＣＶＤ−ＳｉＣ半導体熱処理用部材のＣＶＤ膜の結晶構造を拡大模写して示した説明図。
【図３】この発明の半導体熱処理用部材のＣＶＤ−ＳｉＣの波長と赤外線透過率の関係を示す線図。
【図４】従来の半導体熱処理用部材のＣＶＤ−ＳｉＣの波長と赤外線透過率の関係を示す線図。
【図５】半導体熱処理用部材を用いて行う加熱処理の実験を示す説明図。
【図６】赤外線透過率の違いによる時間と温度上昇の関係を示す線図。
【図７】ＣＶＤ−ＳｉＣのα相とβ相の生成を示した説明図。
【図８】ＳｉＣ結晶成長の概念を示した説明図。
【符号の説明】
１……ＣＶＤ−ＳｉＣ，２……β−ＳｉＣの柱状結晶、３……α−ＳｉＣの微細結晶。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 含有する金属元素の各々が０．３ppm以下の高純度を有し、β−ＳｉＣの柱状結晶およびこの柱状結晶の方向と垂直方向のα−ＳｉＣの微細結晶からなることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項２】 含有する金属元素の各々が０．３ppm 以下の高純度を有し、肉厚が０．１〜１mmであるＣＶＤ−ＳｉＣ質プレートで、長さ０．１〜１mmの柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣ及び各柱状結晶間に存在する粒径０．５〜５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣを有し、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項３】 半導体熱処理用部材が、板状もしくは中空状でかつＣＶＤ−ＳｉＣ単体である請求項１または２に記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項４】 半導体熱処理用部材が、サセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハの中のいずれかである請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項５】 反応管内の基板上に原料ガスを供給して行う化学蒸着で高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材を製造する方法において、処理温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上として基板上に高純度ＣＶＤ−ＳｉＣを形成し、これから前記基板を除去し板状もしくは中空状のＣＶＤ−ＳｉＣ単体とすることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材の製造方法。
【請求項１】 含有する金属元素の各々が０．３ppm以下の高純度を有し、β−ＳｉＣの柱状結晶およびこの柱状結晶の方向と垂直方向のα−ＳｉＣの微細結晶からなることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項２】 含有する金属元素の各々が０．３ppm 以下の高純度を有し、肉厚が０．１〜１mmであるＣＶＤ−ＳｉＣ質プレートで、長さ０．１〜１mmの柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣ及び各柱状結晶間に存在する粒径０．５〜５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣを有し、波長２．５〜２０μｍの赤外線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項３】 半導体熱処理用部材が、板状もしくは中空状でかつＣＶＤ−ＳｉＣ単体である請求項１または２に記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項４】 半導体熱処理用部材が、サセプタ、ウェーハホルダー、均熱板、均熱リング及びダミーウェーハの中のいずれかである請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材。
【請求項５】 反応管内の基板上に原料ガスを供給して行う化学蒸着で高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材を製造する方法において、処理温度を１１００〜１１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以上として基板上に高純度ＣＶＤ−ＳｉＣを形成し、これから前記基板を除去し板状もしくは中空状のＣＶＤ−ＳｉＣ単体とすることを特徴とする高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材の製造方法。
【図５】
【図７】
【図１】
【図２】
【図３】
【図８】
【図４】
【図６】
【図７】
【図１】
【図２】
【図３】
【図８】
【図４】
【図６】
【特許番号】特許第３５２４６７９号（Ｐ３５２４６７９）
【登録日】平成１６年２月２０日（２００４．２．２０）
【発行日】平成１６年５月１０日（２００４．５．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願平８−１６１９１９
【出願日】平成８年６月２１日（１９９６．６．２１）
【公開番号】特開平１０−１２５６３
【公開日】平成１０年１月１６日（１９９８．１．１６）
【審査請求日】平成１２年２月２３日（２０００．２．２３）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【参考文献】
【文献】特開 平６−５３２２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開 平５−１２４８６４（ＪＰ，Ａ）
【登録日】平成１６年２月２０日（２００４．２．２０）
【発行日】平成１６年５月１０日（２００４．５．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成８年６月２１日（１９９６．６．２１）
【公開番号】特開平１０−１２５６３
【公開日】平成１０年１月１６日（１９９８．１．１６）
【審査請求日】平成１２年２月２３日（２０００．２．２３）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【参考文献】
【文献】特開 平６−５３２２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開 平５−１２４８６４（ＪＰ，Ａ）
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